JP3842342B2 - 成形金型とその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成型用の金型、特にＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等の成形に適した成形金型とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラスチック等の樹脂材の成形には種々の手法が用いられているが、例えば、光ディスク基板等の成形方法として、図１に示されるような成形金型を用いたものが一般的に知られている。図１において、成形金型は母型であるスタンパー１、可動側金型２、樹脂供給口３、外周リング部材４、固定側金型５、ゲート６、キャビティ７、スタンパー支持表面８、ゲートカット部材９、ゲートカット部１０、エアーベント部１１、ゲート部材１２を有する。この金型は超硬合金、ステンレス鋼、鋼材、アルミニウムやその合金等から形成される。
【０００３】
樹脂材を成形するためのキャビティ７は、可動側金型２と、固定側金型５とから形成され、前記可動側金型２が閉鎖されたときにキャビティ７が形成されるようになっている。この可動側金型２はキャビティ７側の表面８が鏡面研磨され、シート状の金属スタンパー１が支持されている。そして、その外周部を外周リング部材４により押さえるようになっている。この外周リング部材４はまたキャビティ７の周壁をも構成する。
【０００４】
図１には金型が閉じた状態が示されており、キャビティ７が形成されている。この状態で、樹脂は供給口３よりゲート部材１２のゲート６を経て所定の成形圧力でキャビティ７に導入されて成形が行われる。
【０００５】
ところで、このような成形金型を用いる場合、その金型の寿命が問題となる。すなわち、従来のＴｉＮ，ＴｉＣＮを用いた保護膜を設けたものにおいては、例えばポリカーボネート製のＣＤ−Ｒ用等のディスク基板を成形する場合のように、精度を必要とする成形では表面の面粗れが大きくなってしまい、金型自体の寿命は約３０万ショット程度までであった。また、上記のような金型を用いて成形を行う場合、スタンパー１は熱による伸縮により、スタンパー１を載置する側である可動側金型２の表面８を滑動し、樹脂圧力等で押圧される。このため、繰り返し成形を行うとスタンパー１は摩擦によりショット毎に損傷を受け、成形品の表面に損傷が転写され、これを用いて光ディスク等を製造するとエラーを生じるため、スタンパー１の寿命となってしまう。
【０００６】
このようなスタンパー１の寿命は従来、可動側金型２、つまり金型のスタンパー載置側の表面にＴｉＮ，ＴｉＣＮを用いた保護膜を設け、鏡面研磨した場合でも約２〜３万ショット程度であり、光記録ディスク等のような量産品を製造する場合、ランニングコストの低下、生産効率の向上を図る上から耐磨耗性に優れた保護膜を有する金型が望まれている。
【０００７】
このような金型の耐磨耗性を向上させたものとしては、ダイヤモンド状薄膜（ＤＬＣ）を被覆した金型が知られている（特開平１−２３４２１４号公報）。しかし、ＤＬＣは超硬合金、ステンレス鋼、鉄材、あるいはアルミニウム系材料に対する密着力が弱く、未だ耐久性の点で問題があり、とりわけスタンパーを載置する金型の表面処理に用いた場合、スタンパーの寿命を延ばすことが困難であった。ここで、スタンパーの裏面は、通常Ｒｍａｘ＝０．５〜５μｍ程度に粗れている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、超硬合金、ステンレス鋼、鉄材、アルミないしその合金等に対する密着力が強く、耐久性に優れた成形金型とその製造方法を提供することである。
【０００９】
また他の目的は、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスクなどの各種再生専用光ディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等の成形に使用した場合にスタンパーの長寿命化が可能な成形金型とその製造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（９）のいずれかの構成により達成される。
（１） 少なくともキャビティ内部の表面に保護膜を有し、この保護膜が
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
（上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４である）
で表される組成を有する成形金型。
（２） 前記表面は超硬合金、ステンレス系材料、鋼系材料、またはアルミニウムもしくはその合金により構成されている上記（１）の成形金型。
（３） ディスク基板製造用である上記（１）または（２）の成形金型。
（４） 少なくともディスク成形用のスタンパーを載置する面に保護膜を設けた上記（３）の成形金型。
（５） 金型に負のバイアス電圧を印加し、
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
（上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４である）
で表される組成を有する保護膜を、少なくともキャビティ内部の表面に気相成膜する成形金型の製造方法。
（６） 前記バイアス電圧は印加したＤＣ電源または印加した高周波電力により発生したセルフバイアスによって印加される上記（５）の成形金型の製造方法。
（７） 前記保護膜をプラズマＣＶＤ法により形成する上記（５）または（６）の成形金型の製造方法。
（８） 前記保護膜をイオン化蒸着法により形成する上記（５）または（６）の成形金型の製造方法。
（９） 前記保護膜をスパッタ法により形成する上記（５）または（６）の成形金型の製造方法。
【００１１】
【作用】
本発明では、成形金型の少なくともキャビティ内部の表面に所定の組成比のＳｉ＋Ｃ＋Ｈ、あるいはこれにＮまたはＯを含有する保護膜を形成する。この保護膜は金型にＤＣバイアス電圧、あるいはセルフバイアスを印加し、プラズマＣＶＤ法、イオン化蒸着法、スパッタ法などで形成することができる。
【００１２】
このようにして形成された保護膜は、ＴｉＮ，ＴｉＣＮを用いたものに比べ耐久性、耐磨耗性に優れ、また、ダイヤモンド状薄膜（ＤＬＣ）に比較して超硬合金、ステンレス鋼、鉄材等に対する密着力が強く、金型自体の寿命を延ばす。同時、にポリカーボネート等を用い、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等の成形に使用した場合、ＤＬＣよりも硬度が低いにもかかわらず、予想外に耐磨耗性が向上し、裏面の粗れているスタンパーの摩擦による劣化を抑制してスタンパーの長寿命化を図ることができる。このため、コストダウンと生産効率の向上を図ることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる成形金型の具体的構成について詳細に説明する。
【００１４】
本発明の成形金型は、金型のキャビティ側表面、あるいはゲートカット部、および／またはエアーベント部の所定内表面、とりわけ少なくともスタンパー支持表面を含むキャビティ内部表面に保護膜を有するものである。この保護膜の組成は
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
で表されるものであることが好ましい。上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４
である。また、好ましくは
Ｘ＝１〜１５、
Ｙ＝１〜１０、
Ｚ＝０〜２、
Ｗ＝０〜２
である。このうち、特に好ましくはＺ＋Ｗ＝０〜４、特に０〜３である。
【００１５】
Ｘが０．５未満であると、膜硬度が弱く不十分であり、Ｘが２５を超えると膜の内部応力が大きくなり、密着力が弱くなる。Ｙが０．５未満であると、膜硬度が弱く不十分であり、Ｙが２０を超えると、膜の硬度が不足する。また、Ｚが６を超えると膜の密度が不足し、Ｗが６を超えると、膜密度と耐磨耗性が低下する。
【００１６】
その他、上記主成分の他Ｓ、Ｂ、Ｐ等の元素の少なくとも１種を全体の３ｗｔ％以下含んでいても良い。また、このような保護膜はアモルファス状態にあり、その膜厚は０．００５〜１０μｍ、特に０．０５〜２μｍが好ましい。膜厚が０．００５μｍ以下の場合には本発明の効果が低くなり、膜厚が１０μｍを超えると逆に耐久性が低下してくるからである。通常、この保護膜のビッカース硬さはＨｖ＝１５００〜４０００程度、波長６３２ｎｍでの屈折率は１．５〜２．８程度である。
【００１７】
このような保護膜を形成する金型自体の材質は、超硬合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ材）、鋼材あるいはアルミやその合金のいずれかより形成することが好ましい。いずれの場合にも本発明の保護膜は良好な接着性を有するからである。なお、下地となる金型基板として、通常ＪＩＳＢ６８０３のＲａは、１ｎｍ〜４０ｎｍであり、保護膜成膜後も同じく１ｎｍ〜４０ｎｍである。
【００１８】
ここで、超硬合金としては、Ｗ＝５０〜９０ｗｔ％、Ｃｏ＝４〜９ｗｔ％、Ｃ＝５〜１０ｗｔ％、Ｔｉ＋Ｔａ＝４０ｗｔ％以下のＷＣ−Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ−Ｃｏ系が好適である。ステンレス鋼としては、Ｎｉ＝１６〜２０ｗｔ％、Ｃｒ＝８〜１１ｗｔ％を含むＳＵＳ３０３，３０４等のオーステナイト系、Ｃｒ＝１１〜１９ｗｔ％を含み、必要に応じＭｏ、Ｖ等を４ｗｔ％程度以下含むＳＵＳ４２０Ｊ１、ＳＵＳ４２０Ｊ２、ＳＵＳ４４０Ｃ等のマルテンサイト系が好ましい。鋼材としては、焼入鋼、炭素鋼、軟鋼等であれば良いが、Ｃ＝０．２〜０．６ｗｔ％、Ｓｉ＝０．１〜１．５、Ｍｎ＝０．３〜１．１ｗｔ％を含み、必要に応じてＣｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｖを補うかたちで１５ｗｔ％以下含むＳＫＤ６１等の焼入鋼が好ましい。アルミニウムまたはアルミニウム合金としては、Ａｌ＝９９ｗｔ％以上であって、Ａｌからなるか、ＡｌにＺｒ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｖ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ等の１種以上を含むものが好ましい。
【００１９】
次に、成形金型の製造方法を説明する。
本発明では、保護膜をプラズマＣＶＤ法により形成することが好ましい。プラズマＣＶＤ法については、例えば特開平４−４１６７２号等に記載されている。プラズマＣＶＤ法におけるプラズマは、直流、交流のいずれであってもよいが、交流を用いることが好ましい。交流としては数ヘルツからマイクロ波まで可能である。また、ダイヤモンド薄膜技術（総合技術センター発行）などに記載されているＥＣＲプラズマも使用可能である。
【００２０】
本発明では、プラズマＣＶＤ法としてバイアス印加プラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。バイアス印加プラズマＣＶＤ法では、金型に負のバイアス電圧を印加する。この方法については、例えば M.Nakayama et al, Journal of the Ceramic Society of Japan Int. Edition Vol 98 607-609 (1990) 等に詳細に記載されている。また、バイアス電圧を印加せずにセルフバイアスを利用してもよい。交流電源であるプラズマ電源を装置の電極に接続するとプラズマが発生する。このプラズマは電子、イオン、ラジカルを含み、全体としては中性である。しかし、プラズマ電源の周波数がオーディオ波（ＡＦ）、高周波（ＲＦ）、マイクロ波（ＭＷ）になると、イオンと電子の移動度に差が生じるため、印加した電極側（通常、アースしない側）に負電圧状態を生じる。これをセルフバイアス電圧という。上記のバイアス電圧は、好ましくは−１０〜−２０００Ｖであり、より好ましくは−５０〜−１０００Ｖである。
【００２１】
保護膜をプラズマＣＶＤ法により形成する場合、原料ガスには、下記のグループに属する化合物を使用することが好ましい。すなわち、Ｓｉ、ＣおよびＨを含む化合物としては、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、テトラメチルシラン、ジエチルシラン、テトラエチルシラン、テトラブチルシラン、ジメチルジエチルシラン、テトラフェニルシラン、メチルトリフェニルシラン、ジメチルジフェニルシラン、トリメチルフェニルシラン、トリメチルシリル−トリメチルシラン、トリメチルシリルメチル−トリメチルシラン等がある。これらは併用しても良く、シラン系化合物と炭化水素を用いても良い。
【００２２】
Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｏの組成を得る単独化合物としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロシロキサン、ヘキサメトキシジシロキサン、ヘキサエトキシジシロキサン、トリエトキシビニルシラン、ジメチルエトキシビニルシラン、トリメトキシビニルシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメトキシメチルクロロシラン、ジメトキシメチルシラン、トリメトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、トリメトキシシラノール、ハイドロキシメチルトリメチルシラン、メトキシトリメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、エトキシトリメトキシシラン等がある。これらは併用しても良く、これに他の化合物を併用しても良い。
【００２３】
Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｎの組成を得る単独化合物としては、３−アミノプロピルジエトキシメチルシラン、２−シアノエチルトリエトキシシラン、３−アリルアミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン等がある。
【００２４】
この他、Ｏ源として、Ｏ2 、Ｏ3 等、
Ｃ＋Ｏ源として、ＣＯ、ＣＯ2 等、
Ｃ＋Ｈ源として、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ6 Ｈ6 等の炭化水素、
Ｓｉ＋Ｈ源として、ＳｉＨ4 等、
Ｈ源として、Ｈ2 等、
Ｈ＋Ｏ源として、Ｈ2 Ｏ等、
Ｎ源として、Ｎ2
Ｎ＋Ｈ源として、ＮＨ3 等、
Ｎ＋Ｏ源として、ＮＯ、ＮＯ2 、Ｎ2 ＯなどＮＯx で表示できるＮとＯの化合物等を用いても良い。
【００２５】
上記原料ガスの流量は原料ガスの種類に応じて適宜決定すればよい。動作圧力は、通常０．０１〜０．５Ｔｏｒｒ、投入電力は、通常１０Ｗ〜５ＫＷ程度が好ましい。
【００２６】
本発明ではまた、保護膜をイオン化蒸着法により形成することが好ましい。イオン化蒸着法は、例えば特開昭５８−１７４５０７号、特開昭５９−１７４５０８号公報等に記載されている。ただし、これらに開示された方法、装置に限られるものではなく、保護膜の原料用イオン化ガスの加速が可能であれば他の方式のイオン蒸着技術を用いても良い。
【００２７】
この場合の装置の好ましい例としては、例えば、実開昭５９−１７４５０７号に記載されたイオン直進型またはイオン偏向型のものを用いることができる。
【００２８】
イオン化蒸着法においては、真空容器内を１０-6Ｔｏｒｒ程度までの高真空とする。この真空容器内には交流電源によって加熱されて熱電子を発生するフィラメントが設けられ、このフィラメントを取り囲んで対電極が配置され、フィラメントとの間に電圧Ｖｄを与える。また、フィラメント、対電極を取り囲んでイオン化ガス閉じこめ用の磁界を発生する電磁コイルが配置されている。原料ガスはフィラメントからの熱電子と衝突して、プラスの熱分解イオンと電子を生じ、このプラスイオンはグリッドに印加された負電位Ｖａにより加速される。この、Ｖｄ，Ｖａおよびコイルの磁界を調整することにより、組成や膜質を変えることができる。本発明では、Ｖｄ＝１０〜５００Ｖ、Ｖａ＝−１０〜−５００Ｖ程度が好ましい。前記と同様金型に加えるバイアスは負のバイアス電圧を印加する。バイアス電圧は、直流が好ましい。また、バイアス電圧を印加せずにセルフバイアスを利用してもよい。バイアス電圧は、前記同様好ましくは−１０〜−２０００Ｖであり、より好ましくは−５０〜−１０００Ｖである。
【００２９】
保護膜をイオン化蒸着法により形成する場合、原料ガスには、プラズマＣＶＤ法と同様のものを用いれば良い。上記原料ガスの流量はその種類に応じて適宜決定すればよい。動作圧力は、通常０．０１〜０．５Ｔｏｒｒ程度が好ましい。
【００３０】
本発明ではまた、保護膜をスパッタ法により形成することも好ましい。すなわち、Ａｒ、Ｋｒ等のスパッタ用のスパッタガスに加えて、Ｏ2 、Ｎ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 等のガスを反応性ガスとして導入すると共に、Ｃ、Ｓｉ、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ等をターゲットとしたり、Ｃ、Ｓｉ、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣの混成組成をターゲットとしたり、場合によっては、Ｃ、Ｓｉ、Ｎ、Ｏを含む２以上のターゲットを用いても良い。また、ポリマーをターゲットとして用いることも可能である。この様なターゲットを用いて高周波電力を加え、ターゲットをスパッタし、これを基板である金型上にスパッタ堆積させることにより保護膜を形成する。なお、この場合も金型に加えるバイアスは負のバイアス電圧を印加する。バイアス電圧は、直流が好ましい。また、バイアス電圧を印加せずにセルフバイアスを利用してもよい。上記のバイアス電圧は、好ましくは−１０〜−２０００Ｖであり、より好ましくは−５０〜−１０００Ｖである。高周波スパッタ電力は、通常５０Ｗ〜２ＫＷ程度である。動作圧力は、通常１０-5〜１０-3Ｔｏｒｒが好ましい。
【００３１】
なお、本発明の成形金型にて成形される成形材として、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等に用いられるポリカーボネートが一般的である。
【００３２】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【００３３】
（実施例１）プラズマＣＶＤ法
（１） Ｓｉ、ＣおよびＨを含む化合物の原料ガスとしてテトラメチルシランを流量１０ＳＣＣＭにて導入した。プラズマ発生用の交流としてＲＦ５００Ｗを加え、動作圧力０．０５Ｔｏｒｒで、ＳＵＳ３０４製の固定側および可動側金型のキャビティ内部上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（２） （１）において原料ガスをＳｉ、Ｃ、ＨおよびＮを含むものとした、すなわち、
Ｓｉ（ＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ4 を流量６ＳＣＣＭとした。
（３） （１）において原料ガスをＳｉ、Ｃ、ＨおよびＯを含むものとした、すなわち、
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭとした。
（４） （１）において原料ガスをＳｉ、Ｃ、ＨおよびＯとＮとを含むものとした、すなわち、
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ3 を流量５ＳＣＣＭとした。
（５）比較例として、（１）において、テトラフェニルシランを原料として、対向電極側に金型をセットしセルフバイアス電圧が印加されないようにして、アース電位で本発明外のＳｉＣＨ膜を作製した。
（６）また、比較例として、（１）において、原料はテトラメチルシランのままで、バイアス電圧を−２５００Ｖとして、本発明外のＳｉＣＨ膜を作製した。
（７）また、比較例として、原料ガスとしてメタンを用い、（１）と同一条件にてＤＬＣを２μｍ成膜した。
（８）また、（１）において、金型に超硬合金としてＭ１０を用い、同一条件にて本発明のＳｉＣＨ膜を２μｍ成膜した。
（９）（８）の比較例として、原料ガスとしてメタンを用い、（８）と同一条件にてＤＬＣを２μｍ成膜した。
（１０）また、（１）において、金型に焼入鋼材としてＳＫＤ６１を用い、同一条件にて本発明のＳｉＣＨ膜を２μｍ成膜した。
（１１）（１０）の比較例として、原料ガスとしてメタンを用い、（１０）と同一条件にてＤＬＣを２μｍ成膜した。このようにして得られた各試料の密着力をスクラッチ試験で評価し、その結果をビッカース硬さと共に表１に示す。また、形成された膜の、化学分析によって測定された組成を表１に示した。
【００３４】
スクラッチ試験
ＲＨＥＳＣＡ社製のスクラッチ試験機ＳＲＣ−０２型を用いた。この時のダイヤモンド圧子は５μｍとした。
上記各金型を用い、厚さ３００μｍのニッケル製スタンパーをセットし、ポリカーボネートの射出成形を行い、外径１２０ｍｍ、内径１５ｍｍ、グルーブピッチ幅１．６μｍ、ランド間グルーブ幅０．４μｍ、グルーブ深さ２００Ａの基板を得た。
【００３５】
金型についてはスタンパーを載置する側である可動側金型と固定側金型の接触部、および外周リング部材と、可動側金型と固定側金型の接触部のいずれか１箇所の損傷深さが０．５μｍになるショット数を寿命とした。また、スタンパーについては、上記金型の寿命の範囲内において、同一仕様のスタンパーを用いて成形し、スタンパーの損傷に起因するエラーが発生するショット数をスタンパーの寿命とし、その結果を表１に示した。
【００３６】
【表１】
【００３７】
表１に示される結果から、スクラッチ力、耐久性ともに本発明の成形金型が優れていることがわかる。また、ＴｉＮ、ＴｉＣＮの保護膜では金型の寿命が３０万ショット、スタンパーの寿命が２〜３万ショットであったものが、本発明品では金型の寿命が１００万ショット以上、スタンパーの寿命が１０万ショット以上と改善された。
【００３８】
（実施例２）イオン化蒸着法
（１） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈの原料ガスとしてテトラメチルシランを流量１０ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（２） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｎの原料ガスとしてＳｉ（ＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ4 を流量６ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（３） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｏの原料ガスとしてＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（４） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｏ＋Ｎの原料ガスとしてＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ3 を流量５ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（５）また、比較例として、原料ガスとしてＣＨ3 を用い、同一条件にてＳＵＳ４２０Ｊ２金型上にＤＬＣを２μｍ成膜した。このようにして得られた試料の密着力をスクラッチ試験で評価し、その結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】
表２に示される結果からスクラッチ力、耐久性ともに本発明の成形金型が優れていることがわかる。また、ＴｉＮ、ＴｉＣＮの保護膜では金型の寿命が３０万ショット、スタンパーの寿命が２〜３万ショットであったものが、本発明品では金型の寿命が１００万ショット以上、スタンパーの寿命が１０万ショット以上と改善された。
【００４１】
（実施例３）スパッタ法
（１） 反応性ガスとしてＯ2 ＋Ｈ2 を用い、ＳｉＣをターゲットとした。動作圧１０-3Ｔｏｒｒで高周波スパッタ電力として５００Ｗを加え、ＳＵＳ３０４金型上に、セルフバイアス−１５０Ｖにて２μｍ成膜した。
（２） 反応性ガスとしてＮ2 ＋Ｈ2 を用い、ＳｉＣをターゲットとした。動作圧１０-3Ｔｏｒｒで高周波スパッタ電力として５００Ｗを加え、ＳＵＳ３０４金型上に、セルフバイアス−１５０Ｖにて２μｍ成膜した。
（１）、（２）ともスクラッチ力７０ｍＮ以上、金型耐久性１００万回超、スタンパー耐久性１０万回以上であった。
【００４２】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、従来のＴｉＮ，ＴｉＣＮやＤＬＣを用いた保護膜に比べ耐久性に優れ、１００万ショット以上の寿命を有する成形金型とその製造方法を提供することが可能となった。
【００４３】
また、ＤＬＣに比べ超硬材、ステンレス鋼、鋼材に対する密着力が強く、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、ＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭなどのコンパクトディスク、レーザディスク、ビデオディスク、レコードおよびプラスチックレンズ等の成形に使用した場合にスタンパーの寿命を１０万ショット以上とすることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の成形金型の構成例を示す断面図である。
【符号の説明】
１ スタンパー
２ 可動側金型
３ 樹脂供給口
４ 外周リング部材
５ 固定側金型
６ ゲート
７ キャビティ
８ スタンパー支持表面
９ ゲートカット部材
１０ ゲートカット部
【発明の属する技術分野】
本発明は、成型用の金型、特にＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等の成形に適した成形金型とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プラスチック等の樹脂材の成形には種々の手法が用いられているが、例えば、光ディスク基板等の成形方法として、図１に示されるような成形金型を用いたものが一般的に知られている。図１において、成形金型は母型であるスタンパー１、可動側金型２、樹脂供給口３、外周リング部材４、固定側金型５、ゲート６、キャビティ７、スタンパー支持表面８、ゲートカット部材９、ゲートカット部１０、エアーベント部１１、ゲート部材１２を有する。この金型は超硬合金、ステンレス鋼、鋼材、アルミニウムやその合金等から形成される。
【０００３】
樹脂材を成形するためのキャビティ７は、可動側金型２と、固定側金型５とから形成され、前記可動側金型２が閉鎖されたときにキャビティ７が形成されるようになっている。この可動側金型２はキャビティ７側の表面８が鏡面研磨され、シート状の金属スタンパー１が支持されている。そして、その外周部を外周リング部材４により押さえるようになっている。この外周リング部材４はまたキャビティ７の周壁をも構成する。
【０００４】
図１には金型が閉じた状態が示されており、キャビティ７が形成されている。この状態で、樹脂は供給口３よりゲート部材１２のゲート６を経て所定の成形圧力でキャビティ７に導入されて成形が行われる。
【０００５】
ところで、このような成形金型を用いる場合、その金型の寿命が問題となる。すなわち、従来のＴｉＮ，ＴｉＣＮを用いた保護膜を設けたものにおいては、例えばポリカーボネート製のＣＤ−Ｒ用等のディスク基板を成形する場合のように、精度を必要とする成形では表面の面粗れが大きくなってしまい、金型自体の寿命は約３０万ショット程度までであった。また、上記のような金型を用いて成形を行う場合、スタンパー１は熱による伸縮により、スタンパー１を載置する側である可動側金型２の表面８を滑動し、樹脂圧力等で押圧される。このため、繰り返し成形を行うとスタンパー１は摩擦によりショット毎に損傷を受け、成形品の表面に損傷が転写され、これを用いて光ディスク等を製造するとエラーを生じるため、スタンパー１の寿命となってしまう。
【０００６】
このようなスタンパー１の寿命は従来、可動側金型２、つまり金型のスタンパー載置側の表面にＴｉＮ，ＴｉＣＮを用いた保護膜を設け、鏡面研磨した場合でも約２〜３万ショット程度であり、光記録ディスク等のような量産品を製造する場合、ランニングコストの低下、生産効率の向上を図る上から耐磨耗性に優れた保護膜を有する金型が望まれている。
【０００７】
このような金型の耐磨耗性を向上させたものとしては、ダイヤモンド状薄膜（ＤＬＣ）を被覆した金型が知られている（特開平１−２３４２１４号公報）。しかし、ＤＬＣは超硬合金、ステンレス鋼、鉄材、あるいはアルミニウム系材料に対する密着力が弱く、未だ耐久性の点で問題があり、とりわけスタンパーを載置する金型の表面処理に用いた場合、スタンパーの寿命を延ばすことが困難であった。ここで、スタンパーの裏面は、通常Ｒｍａｘ＝０．５〜５μｍ程度に粗れている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、超硬合金、ステンレス鋼、鉄材、アルミないしその合金等に対する密着力が強く、耐久性に優れた成形金型とその製造方法を提供することである。
【０００９】
また他の目的は、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスクなどの各種再生専用光ディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等の成形に使用した場合にスタンパーの長寿命化が可能な成形金型とその製造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（９）のいずれかの構成により達成される。
（１） 少なくともキャビティ内部の表面に保護膜を有し、この保護膜が
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
（上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４である）
で表される組成を有する成形金型。
（２） 前記表面は超硬合金、ステンレス系材料、鋼系材料、またはアルミニウムもしくはその合金により構成されている上記（１）の成形金型。
（３） ディスク基板製造用である上記（１）または（２）の成形金型。
（４） 少なくともディスク成形用のスタンパーを載置する面に保護膜を設けた上記（３）の成形金型。
（５） 金型に負のバイアス電圧を印加し、
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
（上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４である）
で表される組成を有する保護膜を、少なくともキャビティ内部の表面に気相成膜する成形金型の製造方法。
（６） 前記バイアス電圧は印加したＤＣ電源または印加した高周波電力により発生したセルフバイアスによって印加される上記（５）の成形金型の製造方法。
（７） 前記保護膜をプラズマＣＶＤ法により形成する上記（５）または（６）の成形金型の製造方法。
（８） 前記保護膜をイオン化蒸着法により形成する上記（５）または（６）の成形金型の製造方法。
（９） 前記保護膜をスパッタ法により形成する上記（５）または（６）の成形金型の製造方法。
【００１１】
【作用】
本発明では、成形金型の少なくともキャビティ内部の表面に所定の組成比のＳｉ＋Ｃ＋Ｈ、あるいはこれにＮまたはＯを含有する保護膜を形成する。この保護膜は金型にＤＣバイアス電圧、あるいはセルフバイアスを印加し、プラズマＣＶＤ法、イオン化蒸着法、スパッタ法などで形成することができる。
【００１２】
このようにして形成された保護膜は、ＴｉＮ，ＴｉＣＮを用いたものに比べ耐久性、耐磨耗性に優れ、また、ダイヤモンド状薄膜（ＤＬＣ）に比較して超硬合金、ステンレス鋼、鉄材等に対する密着力が強く、金型自体の寿命を延ばす。同時、にポリカーボネート等を用い、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等の成形に使用した場合、ＤＬＣよりも硬度が低いにもかかわらず、予想外に耐磨耗性が向上し、裏面の粗れているスタンパーの摩擦による劣化を抑制してスタンパーの長寿命化を図ることができる。このため、コストダウンと生産効率の向上を図ることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる成形金型の具体的構成について詳細に説明する。
【００１４】
本発明の成形金型は、金型のキャビティ側表面、あるいはゲートカット部、および／またはエアーベント部の所定内表面、とりわけ少なくともスタンパー支持表面を含むキャビティ内部表面に保護膜を有するものである。この保護膜の組成は
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
で表されるものであることが好ましい。上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４
である。また、好ましくは
Ｘ＝１〜１５、
Ｙ＝１〜１０、
Ｚ＝０〜２、
Ｗ＝０〜２
である。このうち、特に好ましくはＺ＋Ｗ＝０〜４、特に０〜３である。
【００１５】
Ｘが０．５未満であると、膜硬度が弱く不十分であり、Ｘが２５を超えると膜の内部応力が大きくなり、密着力が弱くなる。Ｙが０．５未満であると、膜硬度が弱く不十分であり、Ｙが２０を超えると、膜の硬度が不足する。また、Ｚが６を超えると膜の密度が不足し、Ｗが６を超えると、膜密度と耐磨耗性が低下する。
【００１６】
その他、上記主成分の他Ｓ、Ｂ、Ｐ等の元素の少なくとも１種を全体の３ｗｔ％以下含んでいても良い。また、このような保護膜はアモルファス状態にあり、その膜厚は０．００５〜１０μｍ、特に０．０５〜２μｍが好ましい。膜厚が０．００５μｍ以下の場合には本発明の効果が低くなり、膜厚が１０μｍを超えると逆に耐久性が低下してくるからである。通常、この保護膜のビッカース硬さはＨｖ＝１５００〜４０００程度、波長６３２ｎｍでの屈折率は１．５〜２．８程度である。
【００１７】
このような保護膜を形成する金型自体の材質は、超硬合金、ステンレス鋼（ＳＵＳ材）、鋼材あるいはアルミやその合金のいずれかより形成することが好ましい。いずれの場合にも本発明の保護膜は良好な接着性を有するからである。なお、下地となる金型基板として、通常ＪＩＳＢ６８０３のＲａは、１ｎｍ〜４０ｎｍであり、保護膜成膜後も同じく１ｎｍ〜４０ｎｍである。
【００１８】
ここで、超硬合金としては、Ｗ＝５０〜９０ｗｔ％、Ｃｏ＝４〜９ｗｔ％、Ｃ＝５〜１０ｗｔ％、Ｔｉ＋Ｔａ＝４０ｗｔ％以下のＷＣ−Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ−Ｃｏ系が好適である。ステンレス鋼としては、Ｎｉ＝１６〜２０ｗｔ％、Ｃｒ＝８〜１１ｗｔ％を含むＳＵＳ３０３，３０４等のオーステナイト系、Ｃｒ＝１１〜１９ｗｔ％を含み、必要に応じＭｏ、Ｖ等を４ｗｔ％程度以下含むＳＵＳ４２０Ｊ１、ＳＵＳ４２０Ｊ２、ＳＵＳ４４０Ｃ等のマルテンサイト系が好ましい。鋼材としては、焼入鋼、炭素鋼、軟鋼等であれば良いが、Ｃ＝０．２〜０．６ｗｔ％、Ｓｉ＝０．１〜１．５、Ｍｎ＝０．３〜１．１ｗｔ％を含み、必要に応じてＣｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｖを補うかたちで１５ｗｔ％以下含むＳＫＤ６１等の焼入鋼が好ましい。アルミニウムまたはアルミニウム合金としては、Ａｌ＝９９ｗｔ％以上であって、Ａｌからなるか、ＡｌにＺｒ、Ｔｉ、Ｇａ、Ｖ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ等の１種以上を含むものが好ましい。
【００１９】
次に、成形金型の製造方法を説明する。
本発明では、保護膜をプラズマＣＶＤ法により形成することが好ましい。プラズマＣＶＤ法については、例えば特開平４−４１６７２号等に記載されている。プラズマＣＶＤ法におけるプラズマは、直流、交流のいずれであってもよいが、交流を用いることが好ましい。交流としては数ヘルツからマイクロ波まで可能である。また、ダイヤモンド薄膜技術（総合技術センター発行）などに記載されているＥＣＲプラズマも使用可能である。
【００２０】
本発明では、プラズマＣＶＤ法としてバイアス印加プラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。バイアス印加プラズマＣＶＤ法では、金型に負のバイアス電圧を印加する。この方法については、例えば M.Nakayama et al, Journal of the Ceramic Society of Japan Int. Edition Vol 98 607-609 (1990) 等に詳細に記載されている。また、バイアス電圧を印加せずにセルフバイアスを利用してもよい。交流電源であるプラズマ電源を装置の電極に接続するとプラズマが発生する。このプラズマは電子、イオン、ラジカルを含み、全体としては中性である。しかし、プラズマ電源の周波数がオーディオ波（ＡＦ）、高周波（ＲＦ）、マイクロ波（ＭＷ）になると、イオンと電子の移動度に差が生じるため、印加した電極側（通常、アースしない側）に負電圧状態を生じる。これをセルフバイアス電圧という。上記のバイアス電圧は、好ましくは−１０〜−２０００Ｖであり、より好ましくは−５０〜−１０００Ｖである。
【００２１】
保護膜をプラズマＣＶＤ法により形成する場合、原料ガスには、下記のグループに属する化合物を使用することが好ましい。すなわち、Ｓｉ、ＣおよびＨを含む化合物としては、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、テトラメチルシラン、ジエチルシラン、テトラエチルシラン、テトラブチルシラン、ジメチルジエチルシラン、テトラフェニルシラン、メチルトリフェニルシラン、ジメチルジフェニルシラン、トリメチルフェニルシラン、トリメチルシリル−トリメチルシラン、トリメチルシリルメチル−トリメチルシラン等がある。これらは併用しても良く、シラン系化合物と炭化水素を用いても良い。
【００２２】
Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｏの組成を得る単独化合物としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロシロキサン、ヘキサメトキシジシロキサン、ヘキサエトキシジシロキサン、トリエトキシビニルシラン、ジメチルエトキシビニルシラン、トリメトキシビニルシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメトキシメチルクロロシラン、ジメトキシメチルシラン、トリメトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、トリメトキシシラノール、ハイドロキシメチルトリメチルシラン、メトキシトリメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、エトキシトリメトキシシラン等がある。これらは併用しても良く、これに他の化合物を併用しても良い。
【００２３】
Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｎの組成を得る単独化合物としては、３−アミノプロピルジエトキシメチルシラン、２−シアノエチルトリエトキシシラン、３−アリルアミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン等がある。
【００２４】
この他、Ｏ源として、Ｏ2 、Ｏ3 等、
Ｃ＋Ｏ源として、ＣＯ、ＣＯ2 等、
Ｃ＋Ｈ源として、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ6 Ｈ6 等の炭化水素、
Ｓｉ＋Ｈ源として、ＳｉＨ4 等、
Ｈ源として、Ｈ2 等、
Ｈ＋Ｏ源として、Ｈ2 Ｏ等、
Ｎ源として、Ｎ2
Ｎ＋Ｈ源として、ＮＨ3 等、
Ｎ＋Ｏ源として、ＮＯ、ＮＯ2 、Ｎ2 ＯなどＮＯx で表示できるＮとＯの化合物等を用いても良い。
【００２５】
上記原料ガスの流量は原料ガスの種類に応じて適宜決定すればよい。動作圧力は、通常０．０１〜０．５Ｔｏｒｒ、投入電力は、通常１０Ｗ〜５ＫＷ程度が好ましい。
【００２６】
本発明ではまた、保護膜をイオン化蒸着法により形成することが好ましい。イオン化蒸着法は、例えば特開昭５８−１７４５０７号、特開昭５９−１７４５０８号公報等に記載されている。ただし、これらに開示された方法、装置に限られるものではなく、保護膜の原料用イオン化ガスの加速が可能であれば他の方式のイオン蒸着技術を用いても良い。
【００２７】
この場合の装置の好ましい例としては、例えば、実開昭５９−１７４５０７号に記載されたイオン直進型またはイオン偏向型のものを用いることができる。
【００２８】
イオン化蒸着法においては、真空容器内を１０-6Ｔｏｒｒ程度までの高真空とする。この真空容器内には交流電源によって加熱されて熱電子を発生するフィラメントが設けられ、このフィラメントを取り囲んで対電極が配置され、フィラメントとの間に電圧Ｖｄを与える。また、フィラメント、対電極を取り囲んでイオン化ガス閉じこめ用の磁界を発生する電磁コイルが配置されている。原料ガスはフィラメントからの熱電子と衝突して、プラスの熱分解イオンと電子を生じ、このプラスイオンはグリッドに印加された負電位Ｖａにより加速される。この、Ｖｄ，Ｖａおよびコイルの磁界を調整することにより、組成や膜質を変えることができる。本発明では、Ｖｄ＝１０〜５００Ｖ、Ｖａ＝−１０〜−５００Ｖ程度が好ましい。前記と同様金型に加えるバイアスは負のバイアス電圧を印加する。バイアス電圧は、直流が好ましい。また、バイアス電圧を印加せずにセルフバイアスを利用してもよい。バイアス電圧は、前記同様好ましくは−１０〜−２０００Ｖであり、より好ましくは−５０〜−１０００Ｖである。
【００２９】
保護膜をイオン化蒸着法により形成する場合、原料ガスには、プラズマＣＶＤ法と同様のものを用いれば良い。上記原料ガスの流量はその種類に応じて適宜決定すればよい。動作圧力は、通常０．０１〜０．５Ｔｏｒｒ程度が好ましい。
【００３０】
本発明ではまた、保護膜をスパッタ法により形成することも好ましい。すなわち、Ａｒ、Ｋｒ等のスパッタ用のスパッタガスに加えて、Ｏ2 、Ｎ2 、ＮＨ3 、Ｈ2 等のガスを反応性ガスとして導入すると共に、Ｃ、Ｓｉ、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ等をターゲットとしたり、Ｃ、Ｓｉ、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣの混成組成をターゲットとしたり、場合によっては、Ｃ、Ｓｉ、Ｎ、Ｏを含む２以上のターゲットを用いても良い。また、ポリマーをターゲットとして用いることも可能である。この様なターゲットを用いて高周波電力を加え、ターゲットをスパッタし、これを基板である金型上にスパッタ堆積させることにより保護膜を形成する。なお、この場合も金型に加えるバイアスは負のバイアス電圧を印加する。バイアス電圧は、直流が好ましい。また、バイアス電圧を印加せずにセルフバイアスを利用してもよい。上記のバイアス電圧は、好ましくは−１０〜−２０００Ｖであり、より好ましくは−５０〜−１０００Ｖである。高周波スパッタ電力は、通常５０Ｗ〜２ＫＷ程度である。動作圧力は、通常１０-5〜１０-3Ｔｏｒｒが好ましい。
【００３１】
なお、本発明の成形金型にて成形される成形材として、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、コンパクトディスク等のＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭ、レーザディスク、ビデオディスク、レコードあるいはプラスチックレンズ等に用いられるポリカーボネートが一般的である。
【００３２】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【００３３】
（実施例１）プラズマＣＶＤ法
（１） Ｓｉ、ＣおよびＨを含む化合物の原料ガスとしてテトラメチルシランを流量１０ＳＣＣＭにて導入した。プラズマ発生用の交流としてＲＦ５００Ｗを加え、動作圧力０．０５Ｔｏｒｒで、ＳＵＳ３０４製の固定側および可動側金型のキャビティ内部上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（２） （１）において原料ガスをＳｉ、Ｃ、ＨおよびＮを含むものとした、すなわち、
Ｓｉ（ＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ4 を流量６ＳＣＣＭとした。
（３） （１）において原料ガスをＳｉ、Ｃ、ＨおよびＯを含むものとした、すなわち、
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭとした。
（４） （１）において原料ガスをＳｉ、Ｃ、ＨおよびＯとＮとを含むものとした、すなわち、
Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ3 を流量５ＳＣＣＭとした。
（５）比較例として、（１）において、テトラフェニルシランを原料として、対向電極側に金型をセットしセルフバイアス電圧が印加されないようにして、アース電位で本発明外のＳｉＣＨ膜を作製した。
（６）また、比較例として、（１）において、原料はテトラメチルシランのままで、バイアス電圧を−２５００Ｖとして、本発明外のＳｉＣＨ膜を作製した。
（７）また、比較例として、原料ガスとしてメタンを用い、（１）と同一条件にてＤＬＣを２μｍ成膜した。
（８）また、（１）において、金型に超硬合金としてＭ１０を用い、同一条件にて本発明のＳｉＣＨ膜を２μｍ成膜した。
（９）（８）の比較例として、原料ガスとしてメタンを用い、（８）と同一条件にてＤＬＣを２μｍ成膜した。
（１０）また、（１）において、金型に焼入鋼材としてＳＫＤ６１を用い、同一条件にて本発明のＳｉＣＨ膜を２μｍ成膜した。
（１１）（１０）の比較例として、原料ガスとしてメタンを用い、（１０）と同一条件にてＤＬＣを２μｍ成膜した。このようにして得られた各試料の密着力をスクラッチ試験で評価し、その結果をビッカース硬さと共に表１に示す。また、形成された膜の、化学分析によって測定された組成を表１に示した。
【００３４】
スクラッチ試験
ＲＨＥＳＣＡ社製のスクラッチ試験機ＳＲＣ−０２型を用いた。この時のダイヤモンド圧子は５μｍとした。
上記各金型を用い、厚さ３００μｍのニッケル製スタンパーをセットし、ポリカーボネートの射出成形を行い、外径１２０ｍｍ、内径１５ｍｍ、グルーブピッチ幅１．６μｍ、ランド間グルーブ幅０．４μｍ、グルーブ深さ２００Ａの基板を得た。
【００３５】
金型についてはスタンパーを載置する側である可動側金型と固定側金型の接触部、および外周リング部材と、可動側金型と固定側金型の接触部のいずれか１箇所の損傷深さが０．５μｍになるショット数を寿命とした。また、スタンパーについては、上記金型の寿命の範囲内において、同一仕様のスタンパーを用いて成形し、スタンパーの損傷に起因するエラーが発生するショット数をスタンパーの寿命とし、その結果を表１に示した。
【００３６】
【表１】
表１に示される結果から、スクラッチ力、耐久性ともに本発明の成形金型が優れていることがわかる。また、ＴｉＮ、ＴｉＣＮの保護膜では金型の寿命が３０万ショット、スタンパーの寿命が２〜３万ショットであったものが、本発明品では金型の寿命が１００万ショット以上、スタンパーの寿命が１０万ショット以上と改善された。
【００３８】
（実施例２）イオン化蒸着法
（１） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈの原料ガスとしてテトラメチルシランを流量１０ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（２） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｎの原料ガスとしてＳｉ（ＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ4 を流量６ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（３） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｏの原料ガスとしてＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（４） Ｓｉ＋Ｃ＋Ｈ＋Ｏ＋Ｎの原料ガスとしてＳｉ（ＯＣＨ3 ）4 を流量２ＳＣＣＭ、ＮＨ3 を流量５ＳＣＣＭにて導入した。動作圧０．１ＴｏｒｒでＶａ＝−８０Ｖ、Ｖｄ＝＋４０Ｖを加え、ＳＵＳ４２０Ｊ２金型上に、セルフバイアス−８００Ｖにて２μｍ成膜した。
（５）また、比較例として、原料ガスとしてＣＨ3 を用い、同一条件にてＳＵＳ４２０Ｊ２金型上にＤＬＣを２μｍ成膜した。このようにして得られた試料の密着力をスクラッチ試験で評価し、その結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
表２に示される結果からスクラッチ力、耐久性ともに本発明の成形金型が優れていることがわかる。また、ＴｉＮ、ＴｉＣＮの保護膜では金型の寿命が３０万ショット、スタンパーの寿命が２〜３万ショットであったものが、本発明品では金型の寿命が１００万ショット以上、スタンパーの寿命が１０万ショット以上と改善された。
【００４１】
（実施例３）スパッタ法
（１） 反応性ガスとしてＯ2 ＋Ｈ2 を用い、ＳｉＣをターゲットとした。動作圧１０-3Ｔｏｒｒで高周波スパッタ電力として５００Ｗを加え、ＳＵＳ３０４金型上に、セルフバイアス−１５０Ｖにて２μｍ成膜した。
（２） 反応性ガスとしてＮ2 ＋Ｈ2 を用い、ＳｉＣをターゲットとした。動作圧１０-3Ｔｏｒｒで高周波スパッタ電力として５００Ｗを加え、ＳＵＳ３０４金型上に、セルフバイアス−１５０Ｖにて２μｍ成膜した。
（１）、（２）ともスクラッチ力７０ｍＮ以上、金型耐久性１００万回超、スタンパー耐久性１０万回以上であった。
【００４２】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、従来のＴｉＮ，ＴｉＣＮやＤＬＣを用いた保護膜に比べ耐久性に優れ、１００万ショット以上の寿命を有する成形金型とその製造方法を提供することが可能となった。
【００４３】
また、ＤＬＣに比べ超硬材、ステンレス鋼、鋼材に対する密着力が強く、ＣＤ−Ｒ，ＤＶＤ−Ｒなどの各種光記録ディスク、ミニディスクなどの光磁気ディスク、ＣＤ−ＲＯＭ，ＤＶＤ−ＲＯＭなどのコンパクトディスク、レーザディスク、ビデオディスク、レコードおよびプラスチックレンズ等の成形に使用した場合にスタンパーの寿命を１０万ショット以上とすることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の成形金型の構成例を示す断面図である。
【符号の説明】
１ スタンパー
２ 可動側金型
３ 樹脂供給口
４ 外周リング部材
５ 固定側金型
６ ゲート
７ キャビティ
８ スタンパー支持表面
９ ゲートカット部材
１０ ゲートカット部
Claims (9)
- 少なくともキャビティ内部の表面に気相成膜によるアモルファス状保護膜を有し、この保護膜が
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
（上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４である）
で表される組成を有する成形金型。 - 前記表面は超硬合金、ステンレス系材料、鋼系材料、またはアルミニウムもしくはその合金により構成されている請求項１の成形金型。
- ディスク基板製造用である請求項１または２の成形金型。
- 少なくともディスク成形用のスタンパーを載置する面に保護膜を設けた請求項３の成形金型。
- 金型に負のバイアス電圧を印加し、
式Ｉ ＳｉＣXＨYＮZＯW
（上記式ＩにおいてＸ，Ｙ，ＺおよびＷは原子比を表し、
Ｘ＝０．５〜１５、
Ｙ＝０．５〜１０、
Ｚ＝０〜４、
Ｗ＝０〜４である）
で表される組成を有するアモルファス状保護膜を、少なくともキャビティ内部の表面に気相成膜する成形金型の製造方法。 - 前記バイアス電圧は印加したＤＣ電源または印加した高周波電力により発生したセルフバイアスによって印加される請求項５の成形金型の製造方法。
- 前記保護膜をプラズマＣＶＤ法により形成する請求項５または６の成形金型の製造方法。
- 前記保護膜をイオン化蒸着法により形成する請求項５または６の成形金型の製造方法。
- 前記保護膜をスパッタ法により形成する請求項５または６の成形金型の製造方法。
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1996
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