JP3833275B2 - 全方向同時蒸着重合装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は蒸着重合装置に関するものであり、更に詳しくは、被蒸着材の全面に同時に高分子膜を形成させる全方向同時蒸着重合装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】
従来、半導体素子の絶縁膜、パッシベーション膜、ソフトエラー防止膜、及びコンデンサ誘電体膜等に用いられる各種高分子膜の形成方法としては、湿式法、ポリマ蒸着法、及びプラズマ重合法などが知られている。
【０００３】
湿式法は原料モノマを適当な溶媒中で重合させた高分子を基板上に塗布する方法であり、ポリマ蒸着法は高分子そのものを基板上に蒸着させる方法であり、プラズマ重合法はモノマ蒸気をプラズマ状にして重合させ、基板上に折出させる方法である。然しながら、これらの方法にはそれぞれ不都合があり、湿式法では極薄膜が得られず、密着性が不十分で、不純物も混入し易い。ポリマ蒸着法では蒸着時に高分子が分解して低分子量のものしか得られず、プラズマ重合法においても重合時に分解が生起して、高分子量のものは得難い。
【０００４】
これら従来法の不都合を解消する高分子膜の形成方法として、本出願人は、特開昭６１−７８４６３号、特開昭６３−１６６９６１号の各公報において、真空中で各種のモノマを蒸発させ、基板上で重合させる蒸着重合法の技術を開示し、特開平４−１７３９６３号、特開平５−１３２７６３号、特開平５−１３２７６４号の各公報においては、上述の蒸着重合法を実施する装置としての全方向同時蒸着重合装置を開示している。
【０００５】
以下、従来例として、図５、図６、図７に、これら全方向同時蒸着重合装置の一例を示す。すなわち、図５は従来例による全方向同時蒸着重合装置の破断側面図であり、図６は図５における［６］−［６］線方向の矢視図であり、図７は図５における［７］−［７］線方向の断面図である。
【０００６】
図５、図６、図７において、全方向同時蒸着重合装置２０の蒸着重合室１’はバルブ１７を備えた排気管２’によって図示しない真空排気系と接続されている。また、この蒸着重合室１’に開口している導入管６ａ’、６ｂ’にはそれぞれバルブ１８ａ、１８ｂを介してモノマ容器５ａ、５ｂが取り付けられている。モノマ容器５ａには高分子膜の原料としてのモノマ３が、又モノマ容器５ｂにはモノマ４が貯留され、このモノマ容器５ａ、５ｂの周囲にはそれぞれ加熱用のヒータ１２ａ、１２ｂが巻装されている。
【０００７】
蒸着重合室１’の内部には、外部に設けたモータ１１で駆動される回転軸７を中心にして放射状に延びた４本の支持柱８の先端部９にそれぞれ断面形状が六角形のバレル１０が支持されており、４本のバレル１０は円周上にある。そして、バレル１０には図示しないが、モノマ３、４の蒸気の通路としての細孔が全面に設けられている。
【０００８】
従来例の全方向同時蒸着重合装置２０は以上のように構成されるが、被蒸着材に高分子膜を形成させる場合には、バレル１０内に被蒸着材を収容した後、モータ１１を駆動して回転軸７の回りに各バレル１０を回転させる。同時に、真空排気系によって蒸着重合室１’内を所定の圧力に維持しつつ、モノマ容器５ａ、５ｂを加熱して導入管６ａ’、６ｂ’から蒸着重合室１’内へモノマ３、４の蒸気を導入する。こうすることによって、被蒸着材の全表面にモノマ３、４の蒸気が蒸着されると共に重合して高分子膜が形成される。
【０００９】
しかし、この従来例による全方向同時蒸着重合装置２０においては、蒸着速度を大にしたい場合、高分子の膜厚を大にしたい場合に、限界がある。すなわち、蒸着速度を大にするには単位時間当りのモノマ蒸気の導入量を大にしなければならないが、この量は導入管６ａ’、６ｂ’の内径など、そのコンダクタンスで決まり、モノマ３、４を可能な範囲で高温に加熱しても、蒸着速度を大きく変化させることはできない。
【００１０】
そのために、導入管６ａ’、６ｂ’の径を大にすると、それに伴いバルブ１８ａ、１８ｂも大となり、それらの熱容量が大となって加熱、冷却に多くの時間を要するようになり、好ましくない。
【００１１】
又、生成させる高分子の膜厚を大にするには導入するモノマ蒸気の総量を大にしなければならないが、モノマ容器５ａ、５ｂの容積を大にすると、熱容量が増大し加熱、冷却に時間を要するようになるほか、モノマ量の多い時と少ない時とで蒸発量が大きく異なってくるなどの不都合がある。
【００１２】
【発明が解決しようとする問題点】
本発明は上述の問題に鑑みてなされ、モノマ容器の加熱、冷却に多くの時間を要しないのみならず、加熱時間、冷却時間を短縮することができ、更には蒸着速度を大にすることができ、又、生成する高分子膜の膜厚を大にすることができる全方向同時蒸着重合装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【問題点を解決するための手段】
以上の目的は、請求項１、および請求項１に従属する各請求項の構成によって解決されるが、その解決手段を説明すれば、次に示す如くである。
請求項１の全方向同時蒸着重合装置は、蒸着重合室内に原料として二種のモノマ蒸気を導入し、被蒸着材の全面に同時に高分子膜を形成させる全方向同時蒸着重合装置において、蒸着重合室と連通されておりモノマ蒸気を発生させるそれぞれのモノマ容器と、それらのモノマ容器をそれぞれに加熱するための加熱源とを有し、その加熱源はモノマ容器に対し加熱状態で着脱可能とされている装置である。
請求項２の全方向同時蒸着重合装置は、モノマ容器の加熱源がレール上を走行して着脱される装置である。
請求項３の全方向同時蒸着重合装置は、モノマ容器の加熱源が、モノマ容器と第１の間隙をあけて覆う内筒と、その内筒の外周に巻かれた抵抗加熱電線と、その抵抗加熱電線を包む断熱材と、内筒との間で抵抗加熱電線および断熱材を覆って保持する外筒と、その外筒と第２の間隙をあけて取り付けられた外被とからなる装置である。
請求項４の全方向同時蒸着重合装置は、加熱源側に設けた位置決め部材がレール側に設けたストッパと当接することによって、加熱源が着装時に位置決めされるようにした装置である。
請求項５の全方向同時蒸着重合装置は、複数対のモノマ容器が設けられている装置である。
【００１４】
【作用】
請求項１の全方向同時蒸着重合装置は、蒸着重合室と連通し二種のモノマ蒸気を発生するそれぞれのモノマ容器と、各モノマ容器をそれぞれに加熱する加熱源とを備え、加熱源が加熱状態でモノマ容器に着脱可能とされていることから、前もって加熱しておいた加熱源をモノマ容器に着装してモノマの加熱を開始することができ、また蒸着重合の完了後は直ちに加熱源をモノマ容器から遠ざけることによってモノマ容器を加熱源の余熱から切り離すことができ、加熱時間、冷却時間を短縮し得る。
請求項２の全方向同時蒸着重合装置は、加熱源がレール上を走行してモノマ容器に着脱されることから、着脱時における加熱源とモノマ容器との着脱を容易化させる。
請求項３の全方向同時蒸着重合装置は、加熱源がモノマ容器と第１の間隙をあけて覆う内筒を有する加熱筒とされていることから加熱筒の着脱が簡易であり、内筒と外筒との間に断熱材が保持され、外筒に第２の間隙をあけて外被が設けられていることから、モノマ容器の加熱時において外被の温度上昇が抑制される。
請求項４の全方向同時蒸着重合装置は、加熱筒側に設けた位置決め部材がレール側に設けたストッパと当接することによって加熱筒の着装時における位置決めが行われ、加熱筒の着装時に加熱筒が必要以上に移動されることを防ぎ得る。
請求項５の全方向同時蒸着重合装置は、前記モノマ容器が複数対からなることから、単位時間当りの各モノマ蒸発量を増大させ得るほか、形成させる高分子膜の膜厚を増大させることも可能である。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明の実施例による全方向同時蒸着重合装置について、図面を参照して説明する。
【００１６】
すなわち、図１は第１実施例による全方向同時蒸着重合装置４０の側断面図であり、図２は、図１における［２］−［２］線方向の矢視図である。なお、図１、図２において、従来例と共通する部分には同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００１７】
図１において、蒸着重合室１の周壁部と左右の側壁部、真空排気管２、導入管６ａ、６ｂには加熱のためのヒータ１３が埋設されており、図５に示した従来例の蒸着重合室１’等とは若干異なるが、このことは本発明とは関連していない。因みにこのヒータ１３はモノマ３又は４の蒸気が付着凝結することを防ぐためのものである（特開平５−１３２７６３号公報）。
【００１８】
本発明の第１実施例が従来例と異なるところは、従来例の図６に対応する図２に見られるように、二対のモノマ容器５ａ、５ｂ、５ａ’、５ｂ’が蒸着重合室１に取り付けられていることにある。すなわち、モノマ容器５ａ、５ａ’にはモノマ３が、又、モノマ容器５ｂ、５ｂ’にはモノマ４が収容される。モノマ容器５ａ、５ｂがそれぞれバルブ１８ａ、１８ｂを介し、導入管６ａ、６ｂによって蒸着重合室１と接続されているように、モノマ容器５ａ’、５ｂ’もバルブ１８ａ’、１８ｂ’（図示されていない）を介し導入管６ａ’、６ｂ’（図示されていない）によって蒸着重合室１と接続されている。そして、こ れら以外は従来例の全方向同時蒸着重合装置２０と、全く同様になっている。
【００１９】
第１実施例による全方向同時蒸着重合装置４０は以上のように構成されるが、次にこの作用について説明する。
【００２０】
バレル１０内に被蒸着材としてのガラス板を収容し、モノマ容器５ａ、５ａ’には４、４’ジアミノジフェニルエーテル各３０ｇｒ、モノマ容器５ｂ、５ｂ’にはピロメリト酸二無水物各３０ｇを収容した。モータ１１を駆動しバレル１０を回転させると共に、バルブ１７を開として、排気管２に繋がる真空排気系により蒸着重合室１内を１×１０^-3Ｔｏｒｒまで排気し、この圧力を維持させた。又、蒸着重合室１、導入管６ａ、６ａ’、６ｂ、６ｂ’、及び排気管２を埋設ヒータ１３によって約２００℃に加熱した。
【００２１】
一方、４、４’ジアミノジフェニルエーテルを収容したモノマ容器５ａ、５ａ’は１８０℃に、ピロメリト酸二無水物を収容したモノマ容器５ｂ、５ｂ’は２１０℃に加熱し、温度が一定した時点において、バルブ１８ａ、１８ａ’、１８ｂ、１８ｂ’を同時に開として、各モノマを蒸着重合室１へ導入した。そして６０分間経過後には、被蒸着材のガラス板の表面全体に膜厚７．９μｍのポリイミド膜が形成されていた。
【００２２】
比較のために、一対のモノマ容器５ａ、５ｂからなる従来例の全方向同時蒸着重合装置２０によって同様な蒸着重合を行なったが、その結果を下表にまとめて示した。
蒸着速度、 ポリイミド膜の膜厚、 成膜時間、
μｍ／分 μｍ 分
第１実施例 ０．１３２ ７．９ ６０
従来例 ０．０６７ ４．０ ６０
【００２３】
すなわち、第１実施例による蒸着重合では、従来例による場合と比較してほぼ２倍の蒸着速度が得られており、生成されたポリイミド膜の膜厚も同一成膜時間で、ほぼ２倍となった。
【００２４】
又、第１実施例による全方向同時蒸着重合装置４０を用いたが、最初の３０分間はモノマ容器５ａ、５ｂが空になるまで使用し、次いでモノマ容器５ａ’、５ｂ’に切り換える蒸着重合を行ない、成膜時間を１２０分間とした時は、蒸着速度０．０６８μｍ／分で、得られたポリイミド膜の膜厚は８．２μｍであった。
【００２５】
次に、本発明の第２実施例による全方向同時蒸着重合装置６０を説明する。図３は、第１実施例の図２と対応する、第２実施例の図面である。なお、第２実施例の側断面図は第１実施例の図１と全く同様となるので省略した。すなわち、第２実施例では、モノマ容器５ａ、５ａ’、５ａ”、５ｂ、５ｂ’、５ｂ”の三対が設けられ、それぞれは、バルブ１８ａ、１８ａ’、１８ａ”、１８ｂ、１８ｂ’、１８ｂ”（図示されていない）を介し、導入管６ａ、６ａ’、６ａ”、６ｂ、６ｂ’、６ｂ”（図示されていない）によって蒸着重合室１と接続されているが、これら以外は第１実施例と全く同様に構成されている。モノマ容器を三対設けていることにより、従来例の装置２０と比較し３倍の速さの蒸着速度、３倍の高分子膜厚が得られる。
【００２６】
又図４に、本発明の全方向同時蒸着重合装置のモノマ容器に使用した場合に好ましい結果を与える着脱容易な加熱源の一例としての加熱筒７０を示した。すなわち、図４は加熱筒７０の断面図であり、何れのモノマ容器にも適用され得るが、ここではモノマ容器３５ａとして示している。モノマ容器３５ａは有底の直管部３４と開口側の挿入雄部３２とからなり、その境界にＯ−リング３７を押圧保持するための突起３３が設けられている。モノマ容器３５ａは導入管６１の拡径部６２へ挿入嵌合されるが、この時、Ｏ−リング３７ が突起３３と導入管６１の保持部６３との間に挟持されて気密に接続される。
【００２７】
モノマ容器３５ａの加熱源としての加熱筒７０はモノマ容器３５ａとは第１の間隙をあけて全体を覆うように設けられる。加熱筒７０は内筒７４と外筒７５との間において、内筒７４に抵抗加熱電線７１が巻装されており、これを断熱材としてのガラスウール７３が包んでいる。又、高温になる外筒７５の周囲には第２の間隙をあけて外被７６が設けられている。なお、抵抗加熱電線７１は接続部７２ａ、７２ｂによって外部へ導出され、支持台８３上の導渠８４を経て、図示しない電源に接続されている。
【００２８】
そして、この加熱筒７０は、外筒７５の下面の２個所において固定されたボルト７７とこれに螺合されるナット７８とによって、支持台８１、８３に固定されている。又、支持台８１、８３はそれぞれのライダー８１Ｒ、８３Ｒによって、ガイドレール８６上を走行するようになっており、ガイドレール８６は支持柱８８に支持されたレール固定台８７上に固定されている。更には、支持台８１には位置決め部材８２が取り付けられており、これがレール固定台８７の端部に設けたストッパ８５と当接することによって、加熱筒７０が位置決めされる。
【００２９】
この加熱筒７０はモノマ容器３５とは独立しているので、別な場所で前もって加熱しておいた加熱筒７０をガイドレール８６に沿い移動させて、モノマ容器３５ａに覆い被せることにより、モノマ容器３５ａの加熱を開始することができ、蒸着重合の完了後は、直ちに加熱筒７０をモノマ容器３５から遠ざけることにより、ヒータとしての余熱を無くし得る。すなわち、加熱時間、冷却時間を短縮できる。又、加熱筒７０の着脱操作により、モノマ３（又は４）の蒸発開始、蒸発停止ができるので、モノマ容器３５ａと蒸着重合室１との間のバルブ１８ａを省くことができる。
【００３０】
以上、本発明の各実施例について説明したが、勿論、本発明はこれらによって限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
【００３１】
例えば各実施例においては、各モノマ容器とその導入管を、蒸着重合室１の排気管２側の側壁に取り付けたが、これらを蒸着重合室１の周壁に取り付けてもよい。
【００３２】
又、各実施例においては、各モノマ容器を閉容器としたが、各モノマ容器にモノマ補給機構を設けてもよい。モノマ補給機構を設けることにより、例えば第１実施例において、モノマ容器５ａ、５ｂが空になった後、モノマ容器５ａ’、５ｂ’に切り換えて蒸着重合を行なうような場合に、モノマ容器５ａ’、５ｂ’を使用している間に、モノマ容器５ａ、５ｂにそれぞれモノマ３、４を補給しておくような連続的な蒸着重合が可能となり、被蒸着材上に任意の厚みの高分子膜が得られるようになる。
【００３３】
又、第１実施例においては蒸着重合によるポリイミド膜の形成を取り上げたが、他種のポリイミド膜、ポリアミド膜、その他、２種の反応性モノマを使用する高分子膜の蒸着重合にも、本発明の全方向同時蒸着重合装置が適用されることは言うまでもない。
【００３４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の全方向同時蒸着重合装置によれば、加熱筒をモノマ容器と独立させ、別な場所で前もって加熱しておいた加熱筒をガイドレールに沿い移動させて、モノマ容器に覆い被せることにより、モノマ容器の加熱を開始することができ、蒸着重合の完了後は、直ちに加熱筒をモノマ容器から遠ざけることにより、ヒータとしての余熱を無くし得る全方向同時蒸着重合装置を提供することができる。すなわち、加熱時間、冷却時間を短縮できる全方向同時蒸着重合装置を提供することができる。更に、本発明の全方向同時蒸着重合装置によれば、蒸着蒸着速度を大にすることができ、かつ生成する高分子 膜の膜厚を大にすることができる。又、複数対のモノマ容器を一対ずつ順に使用し、長時間をかけて膜厚の大きい高分子膜を形成させることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の第１実施例による全方向同時蒸着重合装置の側断面図である。
【図２】 図１における［２］−［２］線方向の矢視図である。
【図３】 本発明の第２実施例による全方向同時蒸着重合装置についての、第１実施例の図２に対応する矢視図である。
【図４】 本発明の全方向同時蒸着重合装置のモノマ容器に使用される加熱源の一例としての加熱筒の側断面図である。
【図５】 従来例による全方向同時蒸着重合装置の側断面図である。
【図６】 図５における［６］−［６］線方向の矢視図である。
【図７】 図５における［７］−［７］線方向の断面図である。
【符号の説明】
１…蒸着重合室、 ２…排気管、 ３…モノマ、 ４…モノマ、 ５ａ…モノマ容器、
５ａ’…モノマ容器、 ５ｂ…モノマ容器、 ５ｂ’…モノマ容器、 ６ａ…導入管、
６ｂ…導入管、 １０…バレル、 １１…モータ、 １７…バルブ、
１８ａ…バルブ、 １８ｂ…バルブ、 ７０…加熱筒、 ８５…ストッパ、
８６…ガイドレール、

Claims (5)

1. 蒸着重合室内に原料として二種のモノマ蒸気を導入し、被蒸着材の全面に同時に高分子膜を形成させる全方向同時蒸着重合装置において、
   前記蒸着重合室と連通し前記モノマ蒸気を発生するそれぞれのモノマ容器と、前記モノマ容器をそれぞれに加熱する加熱源とを備え、前記加熱源が加熱状態で前記モノマ容器に着脱可能とされていることを特徴とする全方向同時蒸着重合装置。
2. 前記加熱源がレール上を走行して着脱される請求項１に記載の全方向同時蒸着重合装置。
3. 前記加熱源が前記モノマ容器を第１の間隙をあけて覆う内筒と、該内筒の外周に巻かれた抵抗加熱電線と、該抵抗加熱電線を包む断熱材と、前記内筒との間で前記抵抗加熱電線および前記断熱材を覆い保持する外筒と、該外筒と第２の間隙をあけて取り付けられ外被とからなる請求項１または請求項２に記載の全方向同時蒸着重合装置。
4. 前記加熱筒側に設けた位置決め部材が前記レール側に設けたストッパと当接することによって前記加熱筒の着装時における位置決めがなされる請求項３に記載の全方向同時蒸着重合装置。
5. 前記モノマ容器が複数対からなる請求項１から請求項４までの何れかに記載の全方向同時蒸着重合装置。

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