JPH07216536A

JPH07216536A - 全方向同時蒸着重合装置

Info

Publication number: JPH07216536A
Application number: JP2341494A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Iijima; 正行飯島
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1994-01-24
Filing date: 1994-01-24
Publication date: 1995-08-15
Anticipated expiration: 2021-10-11
Also published as: JP3833275B2

Abstract

(57)【要約】［目的］蒸着速度が大きく、膜厚の大きい高分子膜が
得られる全方向同時蒸着重合装置を提供すること。［構成］二対のモノマ容器５ａ、５ａ’、５ｂ、５
ｂ’を、それぞれのバルブと導入管とを介して、蒸着重
合室１に取り付ける。蒸着重合を行なうに当たっては、
被蒸着物を収容し、真空排気し、加熱した蒸着重合室１
へ全モノマ容器から２種のモノマ蒸気を同時に導入す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は蒸着重合装置に関するも
のであり、更に詳しくは、被蒸着材の全面に同時に高分
子膜を形成させる全方向同時蒸着重合装置に関する。

【０００２】

【従来の技術及びその問題点】従来、半導体素子の絶縁
膜、パッシベーション膜、ソフトエラー防止膜、及びコ
ンデンサ誘電体膜等に用いられる各種高分子膜の形成方
法としては、湿式法、ポリマ蒸着法、及びプラズマ重合
法などが知られている。

【０００３】湿式法は原料モノマを適当な溶媒中で重合
させた高分子を基板上に塗布する方法であり、ポリマ蒸
着法は高分子そのものを基板上に蒸着させる方法であ
り、プラズマ重合法はモノマ蒸気をプラズマ状にして重
合させ、基板上に折出させる方法である。然しながら、
これらの方法にはそれぞれ不都合があり、湿式法では極
薄膜が得られず、密着性が不十分で、不純物も混入し易
い。ポリマ蒸着法では蒸着時に高分子が分解して低分子
量のものしか得られず、プラズマ重合法においても重合
時に分解が生起して、高分子量のものは得難い。

【０００４】これら従来法の不都合を解消する高分子膜
の形成方法として、本出願人は、特開昭６１−７８４６
３号、特開昭６３−１６６９６１号の各公報において、
真空中で各種のモノマを蒸発させ、基板上で重合させる
蒸着重合法の技術を開示し、特開平４−１７３９６３
号、特開平５−１３２７６３号、特開平５−１３２７６
４号の各公報においては、上述の蒸着重合法を実施する
装置としての全方向同時蒸着重合装置を開示している。

【０００５】以下、従来例として、図５、図６、図７
に、これら全方向同時蒸着重合装置の一例を示す。すな
わち、図５は従来例による全方向同時蒸着重合装置の破
断側面図であり、図６は図５における［６］−［６］線
方向の矢視図であり、図７は図５における［７］−
［７］線方向の断面図である。

【０００６】図５、図６、図７において、全方向同時蒸
着重合装置２０の蒸着重合室１’はバルブ１７を備えた
排気管２’によって図示しない真空排気系と接続されて
いる。また、この蒸着重合室１’に開口している導入管
６ａ’、６ｂ’にはそれぞれバルブ１８ａ、１８ｂを介
してモノマ容器５ａ、５ｂが取り付けられている。モノ
マ容器５ａには高分子膜の原料としてのモノマ３が、又
モノマ容器５ｂにはモノマ４が貯留され、このモノマ容
器５ａ、５ｂの周囲にはそれぞれ加熱用のヒータ１２
ａ、１２ｂが巻装されている。

【０００７】蒸着重合室１’の内部には、外部に設けた
モータ１１で駆動される回転軸７を中心にして放射状に
延びた４本の支持柱８の先端部９にそれぞれ断面形状が
六角形のバレル１０が支持されており、４本のバレル１
０は円周上にある。そして、バレル１０には図示しない
が、モノマ３、４の蒸気の通路としての細孔が全面に設
けられている。

【０００８】従来例の全方向同時蒸着重合装置２０は以
上のように構成されるが、被蒸着材に高分子膜を形成さ
せる場合には、バレル１０内に被蒸着材を収容した後、
モータ１１を駆動して回転軸７の回りに各バレル１０を
回転させる。同時に、真空排気系によって蒸着重合室
１’内を所定の圧力に維持しつつ、モノマ容器５ａ、５
ｂを加熱して導入管６ａ’、６ｂ’から蒸着重合室１’
内へモノマ３、４の蒸気を導入する。こうすることによ
って、被蒸着材の全表面にモノマ３、４の蒸気が蒸着さ
れると共に重合して高分子膜が形成される。

【０００９】しかし、この従来例による全方向同時蒸着
重合装置２０においては、蒸着速度を大にしたい場合、
高分子の膜厚を大にしたい場合に、限界がある。すなわ
ち、蒸着速度を大にするには単位時間当りのモノマ蒸気
の導入量を大にしなければならないが、この量は導入管
６ａ’、６ｂ’の内径など、そのコンダクタンスで決ま
り、モノマ３、４を可能な範囲で高温に加熱しても、蒸
着速度を大きく変化させることはできない。

【００１０】そのために、導入管６ａ’、６ｂ’の径を
大にすると、それに伴いバルブ１８ａ、１８ｂも大とな
り、それらの熱容量が大となって加熱、冷却に多くの時
間を要するようになり、好ましくない。

【００１１】又、生成させる高分子の膜厚を大にするに
は導入するモノマ蒸気の総量を大にしなければならない
が、モノマ容器５ａ、５ｂの容積を大にすると、熱容量
が増大し加熱、冷却に時間を要するようになるほか、モ
ノマ量の多い時と少ない時とで蒸発量が大きく異なって
くるなどの不都合がある。

【００１２】

【発明が解決しようとする問題点】本発明は上述の問題
に鑑みてなされ、蒸着速度を大にすることができ、又、
生成する高分子膜の膜厚を大にすることができる全方向
同時蒸着重合装置を提供することを目的とする。

【００１３】

【問題点を解決するための手段】以上の目的は、真空蒸
着重合室内に原料として２種のモノマ蒸気を導入し、被
蒸着材の全面に同時に高分子膜を形成させる全方向同時
蒸着重合装置において、前記真空蒸着重合室に複数対の
モノマ容器及びその導入管が取り付けられていることを
特徴とする全方向同時蒸着重合装置、によって達成され
る。

【００１４】

【作用】真空蒸着重合室に複数対のモノマ容器、及びそ
の導入管を取り付けており、それから同時にモノマ蒸気
が真空蒸着重合室へ導入されるので蒸着速度が大とな
り、生成する高分子の膜厚が大となる。又、複数対のモ
ノマ容器を順次使用すれば長時間を要するものの、膜厚
の大きい高分子膜が得られる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の実施例による全方向同時蒸着
重合装置について、図面を参照して説明する。

【００１６】すなわち、図１は第１実施例による全方向
同時蒸着重合装置４０の側断面図であり、図２は、図１
における［２］−［２］線方向の矢視図である。なお、
図１、図２において、従来例と共通する部分には同一の
符号を付し、その詳細な説明は省略する。

【００１７】図１において、蒸着重合室１の周壁部と左
右の側壁部、真空排気管２、導入管６ａ、６ｂには加熱
のためのヒータ１３が埋設されており、図５に示した従
来例の蒸着重合室１’等とは若干異なるが、このことは
本発明とは関連していない。因みにこのヒータ１３はモ
ノマ３又は４の蒸気が付着凝結することを防ぐためのも
のである（特開平５−１３２７６３号公報）。

【００１８】本発明の第１実施例が従来例と異なるとこ
ろは、従来例の図６に対応する図２に見られるように、
二対のモノマ容器５ａ、５ｂ、５ａ’、５ｂ’が蒸着重
合室１に取り付けられていることにある。すなわち、モ
ノマ容器５ａ、５ａ’にはモノマ３が、又、モノマ容器
５ｂ、５ｂ’にはモノマ４が収容される。モノマ容器５
ａ、５ｂがそれぞれバルブ１８ａ、１８ｂを介し、導入
管６ａ、６ｂによって蒸着重合室１と接続されているよ
うに、モノマ容器５ａ’、５ｂ’もバルブ１８ａ’、１
８ｂ’（図示されていない）を介し導入管６ａ’、６
ｂ’（図示されていない）によって蒸着重合室１と接続
されている。そして、これら以外は従来例の全方向同時
蒸着重合装置２０と、全く同様になっている。

【００１９】第１実施例による全方向同時蒸着重合装置
４０は以上のように構成されるが、次にこの作用につい
て説明する。

【００２０】バレル１０内に被蒸着材としてのガラス板
を収容し、モノマ容器５ａ、５ａ’には４、４’ジアミ
ノジフェニルエーテル各３０ｇｒ、モノマ容器５ｂ、５
ｂ’にはピロメリト酸二無水物各３０ｇを収容した。モ
ータ１１を駆動しバレル１０を回転させると共に、バル
ブ１７を開として、排気管２に繋がる真空排気系により
蒸着重合室１内を１×１０^-3Ｔｏｒｒまで排気し、この
圧力を維持させた。又、蒸着重合室１、導入管６ａ、６
ａ’、６ｂ、６ｂ’、及び排気管２を埋設ヒータ１３に
よって約２００℃に加熱した。

【００２１】一方、４、４’ジアミノジフェニルエーテ
ルを収容したモノマ容器５ａ、５ａ’は１８０℃に、ピ
ロメリト酸二無水物を収容したモノマ容器５ｂ、５ｂ’
は２１０℃に加熱し、温度が一定した時点において、バ
ルブ１８ａ、１８ａ’、１８ｂ、１８ｂ’を同時に開と
して、各モノマを蒸着重合室１へ導入した。そして６０
分間経過後には、被蒸着材のガラス板の表面全体に膜厚
７．９μｍのポリイミド膜が形成されていた。

【００２２】比較のために、一対のモノマ容器５ａ、５
ｂからなる従来例の全方向同時蒸着重合装置２０によっ
て同様な蒸着重合を行なったが、その結果を下表にまと
めて示した。蒸着速度、ポリイミド膜の膜厚、成膜時間、 μｍ／分 μｍ分第１実施例０．１３２７．９６０従来例０．０６７４．０６０

【００２３】すなわち、第１実施例による蒸着重合で
は、従来例による場合と比較してほぼ２倍の蒸着速度が
得られており、生成されたポリイミド膜の膜厚も同一成
膜時間で、ほぼ２倍となった。

【００２４】又、第１実施例による全方向同時蒸着重合
装置４０を用いたが、最初の３０分間はモノマ容器５
ａ、５ｂが空になるまで使用し、次いでモノマ容器５
ａ’、５ｂ’に切り換える蒸着重合を行ない、成膜時間
を１２０分間とした時は、蒸着速度０．０６８μｍ／分
で、得られたポリイミド膜の膜厚は８．２μｍであっ
た。

【００２５】次に、本発明の第２実施例による全方向同
時蒸着重合装置６０を説明する。図３は、第１実施例の
図２と対応する、第２実施例の図面である。なお、第２
実施例の側断面図は第１実施例の図１と全く同様となる
ので省略した。すなわち、第２実施例では、モノマ容器
５ａ、５ａ’、５ａ”、５ｂ、５ｂ’、５ｂ”の三対が
設けられ、それぞれは、バルブ１８ａ、１８ａ’、１８
ａ”、１８ｂ、１８ｂ’、１８ｂ”（図示されていな
い）を介し、導入管６ａ、６ａ’、６ａ”、６ｂ、６
ｂ’、６ｂ”（図示されていない）によって蒸着重合室
１と接続されているが、これら以外は第１実施例と全く
同様に構成されている。モノマ容器を三対設けているこ
とにより、従来例の装置２０と比較し３倍の速さの蒸着
速度、３倍の高分子膜厚が得られる。

【００２６】又図４に、本発明の全方向同時蒸着重合装
置のモノマ容器に使用した場合に好ましい結果を与える
着脱容易な加熱源の一例としての加熱筒７０を示した。
すなわち、図４は加熱筒７０の断面図であり、何れのモ
ノマ容器にも適用され得るが、ここではモノマ容器３５
ａとして示している。モノマ容器３５ａは有底の直管部
３４と開口側の挿入雄部３２とからなり、その境界にＯ
−リング３７を押圧保持するための突起３３が設けられ
ている。モノマ容器３５ａは導入管６１の拡径部６２へ
挿入嵌合されるが、この時、Ｏ−リング３７が突起３３
と導入管６１の保持部６３との間に挟持されて気密に接
続される。

【００２７】モノマ容器３５ａの加熱源としての加熱筒
７０はモノマ容器３５ａとは間隙をあけて全体を覆うよ
うに設けられる。加熱筒７０は内筒７４と外筒７５との
間において、内筒７４に抵抗加熱電線７１が巻装されて
おり、これを断熱材としてのガラスウール７３が包んで
いる。又、高温になる外筒７５の周囲には間隙をあけて
外被７６が設けられている。なお、抵抗加熱電線７１は
接続部７２ａ、７２ｂによって外部へ導出され、支持台
８３上の導渠８４を経て、図示しない電源に接続されて
いる。

【００２８】そして、この加熱筒７０は、外筒７５の下
面の２個所において固定されたボルト７７とこれに螺合
されるナット７８とによって、支持台８１、８３に固定
されている。又、支持台８１、８３はそれぞれのライダ
ー８１Ｒ、８３Ｒによって、ガイドレール８６上を走行
するようになっており、ガイドレール８６は支持柱８８
に支持されたレール固定台８７上に固定されている。更
には、支持台８１には位置決め部材８２が取り付けられ
ており、これがレール固定台８７の端部に設けたストッ
パ８５と当接することによって、加熱筒７０が位置決め
される。

【００２９】この加熱筒７０はモノマ容器３５とは独立
しているので、別な場所で前もって加熱しておいた加熱
筒７０をガイドレール８６に沿い移動させて、モノマ容
器３５ａに覆い被せることにより、モノマ容器３５ａの
加熱を開始することができ、蒸着重合の完了後は、直ち
に加熱筒７０をモノマ容器３５から遠ざけることによ
り、ヒータとしての余熱を無くし得る。すなわち、加熱
時間、冷却時間を短縮できる。又、加熱筒７０の着脱操
作により、モノマ３（又は４）の蒸発開始、蒸発停止が
できるので、モノマ容器３５ａと蒸着重合室１との間の
バルブ１８ａを省くことができる。

【００３０】以上、本発明の各実施例について説明した
が、勿論、本発明はこれらによって限定されることな
く、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能で
ある。

【００３１】例えば各実施例においては、各モノマ容器
とその導入管を、蒸着重合室１の排気管２側の側壁に取
り付けたが、これらを蒸着重合室１の周壁に取り付けて
もよい。

【００３２】又、各実施例においては、各モノマ容器を
閉容器としたが、各モノマ容器にモノマ補給機構を設け
てもよい。モノマ補給機構を設けることにより、例えば
第１実施例において、モノマ容器５ａ、５ｂが空になっ
た後、モノマ容器５ａ’、５ｂ’に切り換えて蒸着重合
を行なうような場合に、モノマ容器５ａ’、５ｂ’を使
用している間に、モノマ容器５ａ、５ｂにそれぞれモノ
マ３、４を補給しておくような連続的な蒸着重合が可能
となり、被蒸着材上に任意の厚みの高分子膜が得られる
ようになる。

【００３３】又、第１実施例においては蒸着重合による
ポリイミド膜の形成を取り上げたが、他種のポリイミド
膜、ポリアミド膜、その他、２種の反応性モノマを使用
する高分子膜の蒸着重合にも、本発明の全方向同時蒸着
重合装置が適用されることは言うまでもない。

【００３４】

【発明の効果】以上述べたように本発明の全方向同時蒸
着重合装置によれば、蒸着速度を大にすることができ、
かつ生成する高分子膜の膜厚を大にすることができる。
又、複数対のモノマ容器を一対ずつ順に使用し、長時間
をかけて膜厚の大きい高分子膜を形成させることもでき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例による全方向同時蒸着重合
装置の側断面図である。

【図２】図１における［２］−［２］線方向の矢視図で
ある。

【図３】本発明の第２実施例による全方向同時蒸着重合
装置についての、第１実施例の図２に対応する矢視図で
ある。

【図４】本発明の全方向同時蒸着重合装置のモノマ容器
に使用される加熱源の一例としての加熱筒の側断面図で
ある。

【図５】従来例による全方向同時蒸着重合装置の側断面
図である。

【図６】図５における［６］−［６］線方向の矢視図で
ある。

【図７】図５における［７］−［７］線方向の断面図で
ある。

【符号の説明】

１蒸着重合室２排気管３モノマ４モノマ５ａモノマ容器５ａ’ モノマ容器５ｂモノマ容器５ｂ’ モノマ容器６ａ導入管６ｂ導入管１０バレル１１モータ１７バルブ１８ａバルブ１８ｂバルブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空蒸着重合室内に原料として２種のモ
ノマ蒸気を導入し、被蒸着材の全面に同時に高分子膜を
形成させる全方向同時蒸着重合装置において、前記真空
蒸着重合室に複数対のモノマ容器及びその導入管が取り
付けられていることを特徴とする全方向同時蒸着重合装
置。
【請求項２】前記モノマ容器が容易着脱可能な加熱源
を備えている請求項１に記載の全方向同時蒸着重合装
置。