JP3811135B2 - 漏洩検査剤 - Google Patents
漏洩検査剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3811135B2 JP3811135B2 JP2003078858A JP2003078858A JP3811135B2 JP 3811135 B2 JP3811135 B2 JP 3811135B2 JP 2003078858 A JP2003078858 A JP 2003078858A JP 2003078858 A JP2003078858 A JP 2003078858A JP 3811135 B2 JP3811135 B2 JP 3811135B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- leakage
- agent
- inspection
- liquid
- leakage inspection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Examining Or Testing Airtightness (AREA)
- Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、漏れ部があると支障をきたす各種容器や配管、構造物などにおいて、その原因となる貫通欠陥を検出でき、同時に補修ができる漏洩検査剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から漏れの原因となる貫通欠陥を検出する検査方法には種々の方法がある。圧力をかけて気体の漏れを検出する方法としては、ヘリウム漏れ試験法、ハロゲン漏れ試験法、アンモニア漏れ試験法、発泡漏れ試験法等がある。しかしながら、これらの検査方法は、通常、検査容器内または検査部分を密閉加圧または減圧することが必要となり、作業上時間がかかるばかりか構造上実施が困難な場合も多い。
【０００３】
それらに代わる簡便な方法としては、液体を用いて漏れを検出する方法がある。水や油が入った容器や配管などの漏れの検査では、漏れてきた水や油に対し、その液と反応して赤色や蛍光色の指示模様を形成させる白い粉末を表面に塗布するタイプの漏洩検査剤が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【０００４】
また、密閉ができない検査体を液体などで内部を満すことができない検査体などでは、浸透探傷試験の赤色や蛍光色の浸透液を検査体の表面に塗布し、漏れがあれば反対面に付着させた白色微粉末の現像剤で吸出してできる漏れ指示模様を観察することにより、貫通傷を検出する検査方法が一般に使用されている。この方法で検出された貫通欠陥は、検出された漏れ指示模様から判断され、構造強度的に問題がある大きな割れや孔などの場合は溶接などで補修され、また、強度的には問題が無く、漏れのみが止まれば良い程度の微細欠陥は、樹脂などで補修されることになる。なお、樹脂などで補修する補修作業では、事前に漏れ検査に用いた探傷液を溶解性の良い有機溶剤の洗浄剤などで除去する作業が必要であり、その作業にはかなりの労力が必要となっている。
【０００５】
【特許文献１】
特許第３３７１５４１号明細書（第１頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
現在は品質システムという観点からいえば、製品を製造した後、漏れ検査で貫通欠陥を検出し、その欠陥の程度により、廃棄、または適当な補修などを行い、漏れの無い品質を保証することとなっている。
しかしながら、これらの漏洩検査剤を用いた検査においても、微細な貫通傷では染み出る液の量が少なく、目視では検出できない限界があること、また、検出できたとしてもその量が微量であると見落としが多くなることは避けられない。このため、漏れ検査後、補修などの処置を施したにもかかわらず、微細な漏れが止まらないことがあった。
また、浸透探傷剤の浸透液は、欠陥内に残った場合、補修する樹脂が金属表面と強固接着することを阻害するため、浸透液を完全に除去し、さらに補修時において乾燥した状態としなければならない。その除去作業に手間を要し、十分に除去できないと補修剤と検査体との密着強度が得られないので、補修剤が簡単に剥がれて取れてしまうという問題があった。
【０００７】
本発明は、貫通欠陥を検出できる一方で、微小漏れなどの原因となる微細な貫通傷を補修でき、樹脂充填補修の際の探傷剤の除去作業の軽減でき、補修後に発生しやすい補修剤のはがれを防止でき、及び、漏れ検査と補修作業に時間がかかるなどの問題点を解決できる漏洩検査剤の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは現在、一般に行われている、浸透探傷剤で検査し、次に検出された貫通欠陥を補修する方法では、微小漏れは次の理由で完全には止まらないとの結論に達した。浸透性、識別性の優れた浸透液を使用しても、液体が形成した白地に赤色、または暗所で蛍光の模様を人間の目で観察するには大きさの限度がある。特にこの簡便な検査法は、長くても放置時間は数時間〜１日であり加圧なしで実施されるが、実際の漏れはもっと長期間で起こり、また加圧条件で使用する場合もあるので、この場合は漏れやすい条件となっている。また、漏れの指示模様が２〜３ミリ以下の場合などは、検査員が見逃してしまうケースもある。このため、検出した貫通欠陥部を補修する方法では微小漏れは完全には止まらないこととなる。
本発明者らはそれらの課題を解決する手段としては、漏れ検出と微小漏れ部の補修の二つの機能を併せ持つ漏洩検査剤の開発が必要との結論に達し、研究を重ねた結果、本発明を完成した。
【０００９】
以下に本発明を示す。
（１）赤色染料又は蛍光染料を有する漏洩検査剤を検査物の表面に塗布し、その反対表面の液体指示模様を観察することで検査物の貫通欠陥を検出する検査法に使用する漏洩検査剤であって、硬化型樹脂成分を含み、粘度が１．０〜２００ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発成分が５０重量％以上であることを特徴とする漏洩検査剤。
（２）硬化型樹脂成分がウレタン樹脂成分、エポキシ樹脂成分又はアクリル樹脂成分である前記（１）の漏洩検査剤。
（３） 検査時において微細貫通欠陥の補修機能を併せ持つ前記（１）又は（２）の漏洩検査剤。
【００１０】
以下、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の漏洩検査剤は、硬化型樹脂成分を含む漏洩検査剤である。
本発明の漏洩検査剤は、検査終了時は液状で低粘度であり、検査終了後、樹脂成分が硬化する。具体的な硬化型樹脂成分としては、水酸基などの活性水素を２個以上有する化合物とイソシアヌル基を２個以上有する化合物との付加反応により硬化するウレタン樹脂成分、アミノ基やチオール基、水酸基などの活性水素を有する化合物とエポキシ環の開環付加反応により硬化するエポキシ樹脂成分、過酸化物などの重合開始剤により生じたラジカルと不飽和結合を有する化合物とによる付加反応により硬化するアクリル樹脂成分などが挙げられる。
【００１１】
ウレタン樹脂成分において活性水素を２個以上有する化合物としては、ポリグリコールが挙げられる。より具体的にはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、多価アルコールなどにアルキレンオキシド（炭素数２〜４）の付加した化合物で室温で液状の化合物などが挙げられる。
イソシアヌル基を２個以上有する化合物としては、２，４−トルエンジイソシアネート、４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネートなどが挙げられる。
また、必要に応じ、ポリグリコールなどにトリエチルアミンやナフテン酸亜鉛などの硬化促進剤を予め混合しても良い。
【００１２】
エポキシ樹脂成分において活性水素を有する化合物としては、アミノ基やチオール基を有する化合物、より具体的にはエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジエチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチルピペラジン、ｍ−フェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ビスアミノプロピルテトラオキサスピロウンデカン付加物、前記アミンにエポキシ化合物、アクリロニトリル、チオ尿素などを付加した化合物、トリオキサントリメチレンメルカプタン、トリメチロールプロパンやペンタエリスリトールなどの多価アルコールとチオグリコール酸のエステルなどが挙げられる。
【００１３】
エポキシ環を有する化合物としてはビスフェノール類や一価および多価アルコール類などのグリシジルエーテル、多価カルボン酸のグリシジルエステルが挙げられる。より具体的には、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、ヘキサヒドロビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールヘキサフルオロアセトンジグリシジルエーテル、ｎ−ブチルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、スチレンオキサイド、ブタンジオールグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、フタル酸ジグリシジルエステル、ダイマー酸ジグリシジルエステルなどが挙げられる。
また、必要に応じ、検出感度を損わない範囲で三フッ化硼素やイミダゾール類などの硬化促進剤を混合して使用しても良い。検査後、検査対象物全体を加温することが可能であれば、ジシアンジアミドやアジピン酸ジヒラジドなどの微粉体を、活性水素を有する化合物に代えて用い、一液性のものとしても良い。
【００１４】
アクリル樹脂成分において不飽和結合を有する化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸およびその一価または多価アルコールとのエステルや、アリルアルコールやメタリルアルコールなどと酢酸やフタル酸などカルボキシル基を有する有機酸とのエステルが挙げられ、具体的にはヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、プロピレングリコールジメタクリレート、ポリ（重合度２〜２０）アルキレン（炭素数２〜４）グリコールのモノもしくはジアクリレート、ジアリルフタレートなどが挙げられる。
【００１５】
また、重合開始剤としては、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシジカーボネートなどの過酸化物が挙げられ、具体的にはベンゾイルパーオキサイド、サクシニッックパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネートなどが挙げられる。
【００１６】
また、必要に応じ、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン、金属石けんなどの硬化促進剤を使用しても良い。また、検査対象物が金属製である場合、サッカリンや有機酸などを添加しておき、金属表面に金属イオンや金属石鹸などを生じさせ、硬化を促進させることもできる。硬化後の耐衝撃性などを向上させるために、不揮発性かつ硬化物中で可とう性を示すもの、例えば液状ゴムなどを検査液に予め０〜２０％程度混合して使用しても良い。
上述の樹脂成分は硬化することよって、それぞれ、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂を形成することになる。本発明において、これらの樹脂は検査後において、完全に硬化し微細貫通欠陥を補修する。また、必要であればこれらの樹脂を除去しなくても、後の補修作業を行うことができる。
【００１７】
本発明の漏洩検査剤を赤色に着色するための染料は、使用する樹脂成分化合物や溶剤に溶解し、濃い赤色を呈するものであれば問題はない。例としては、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ３、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ８、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １８、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２４、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２７、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ４９、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １０９などが挙げられる。
また、暗所で紫外線照射灯の下で蛍光を発する漏洩検査剤に使用できる蛍光染料としては、Ｃ．Ｉ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４３、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｙｅｌｌｏｗ７、Ｃ．Ｉ．Ｂａｓｉｃ Ｒｅｄ １、Ｃ．Ｉ．Ｂａｓｉｃ Ｖｉｉｏｌｅｔ １０などが挙げられる。
【００１８】
使用する染料の量としては、いずれも、０．０５〜５重量％の範囲であれば漏洩検査剤としての性能を有し、指示模様は漏洩個所と漏洩箇所以外との識別が目視によって容易に確認できる。但し、発色の濃さから、特に０．５〜３重量％が好ましい。尚、０．０５重量％未満では、発色が弱いため漏洩箇所を識別し難くなり、また、５重量％を超えたとき、添加量に見合う効果が得られずコスト高となり好ましくない。
【００１９】
なお、染料、樹脂成分だけでは粘度が高すぎる場合は、本発明の漏洩検査剤に揮発性の有機溶剤を添加しても良い。添加する溶剤としては、樹脂の粘度を下げ、樹脂を溶解し、硬化反応を阻害することなく検査後は揮発してしまうものがよい。例えばヘプタン、ヘキサン、オクタン、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤や、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、エーテル、エステル類や１，１，１トリクロルエタン等の塩素系溶剤等、数多くの有機溶剤が挙げられる。これらの溶剤は単独又は混合のどちらで使用しても良い。
【００２０】
本発明において漏洩検査剤の粘度は、貫通欠陥部への浸透性に大きく影響を与えるため、１．０〜２００ｃＳｔ／２０℃の粘度範囲が好ましい。すなわち、２００ｃＳｔ／２０℃以上の場合は、貫通傷への浸透性が悪く、貫通欠陥の検出性が低下し、また、１．０ｃＳｔ／２０℃より低粘度であると塗布時に立て向きなどでは液の付着性が小さいために液が流れてしまい、十分な量の液が貫通欠陥内に浸透できないため好ましくない。
【００２１】
本発明において漏洩検査剤中の不揮発成分とは、漏洩検査剤が完全に硬化したときの不揮発性の固形成分を意味し、その割合は漏洩検査剤において５０重量％以上であり、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上である。５０重量％未満では、貫通欠陥内を充分に覆ぎきれず、漏れは止まれないことになる。
【００２２】
本発明の漏洩検査剤は、硬化することにより貫通欠陥を補修する機能を有するものであるが、硬化温度は５〜４０℃、硬化時間は、２０分〜３日が作業上、好ましい。
【００２３】
【発明の作用】
本発明の漏洩検査剤は低粘度であり、微細貫通欠陥内にも十分に浸入でき、その後、樹脂成分が硬化して欠陥内を塞ぎ、漏れを防ぐことができる。
また、本発明の漏れ検査剤は当然のこととして、構造強度が問題となる大きな貫通欠陥、本液だけでは埋めることのできない大きな孔などは、確実に検出できる検査剤としての性能を発揮するが、本発明の液は樹脂成分が硬化するため、補修時にこれを剥がすことなく樹脂系補修剤をその上から塗ることができる。
【００２４】
【発明の効果】
本発明の効果は次の通りである。
本発明の漏洩検査剤は、貫通欠陥を浸透探傷剤と同様に感度よく検出することができるとともに、検査後傷内の検査剤が硬化して漏れを止めることができる。したがって、従来の浸透探傷試験では微細過ぎて検出できなかった傷を見落としてしまうと傷がでるが、本発明の漏洩検査剤を使用するとそれらの検出限界以下の微小傷、見落とす微細傷などについても、漏れを止めることができる。
また、検査した後、パテなどで補修が必要な大きな傷については、以前は検査液を除去する作業が必要であったが、本漏洩検査剤では、硬化した検査剤の上からパテ剤などを塗布すれば、樹脂との密着性もよく補修が容易にできる。
したがって、、本発明の漏洩検査剤を使用すると強度的に問題となる大きな傷は確実に検出でき、強度的に問題が無いが漏れの原因となる貫通傷は、浸透探傷方法では見つからなかったような微細傷でも検査時に傷の内部に浸透し、残留した検査液が硬化し漏れを止めることができる。すなわち、本発明の漏洩検査剤は、貫通傷を検出する機能と、微細な漏れを完全に止めることの二つ機能を同時に持つものである。
【００２５】
【実施例】
以下実施例及び比較例により具体的に説明する。
但し、例中の部は重量部を示す。
なお、実施例において、不揮発成分は、１０ｇの漏洩検査剤をシャーレに入れ、５０℃の恒温室に３日間放置し、硬化後の重量を測定して、算出した。
【００２６】
実施例１
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を７５：２５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分８４％であった。
Ａ液：
ポリプロピレングリコール（商品名：ユニオールＤ‐４００、日本油脂（株）製）７７部とトルエン（関東化学（株）製）２０部とナフテン酸亜鉛（関東化学（株）製）１部とを入れ混合した後、油溶性染料としてＣ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）２部を入れて溶解した混合液
Ｂ液：
ヘキサメチレンジイソシアネート（商品名：ＨＭＤＩ、関東化学（株）製）
（漏洩試験結果）
次に、溶接部の漏洩箇所の大きさが直径１０μｍ（２箇所）と直径３０μｍ（１箇所）の孔の開いた大きさ（直径２５０ｍｍ×長さ２５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の１０Ｌステンレス容器の内側に上記の漏洩検査剤を塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ‐Ｓ（エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。
３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２７】
実施例２
実施例１で使用したＡ液において、赤色染料の代わりに蛍光染料としてＣ．Ｉ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）を入れ、これを溶解した。Ａ液に実施例１で使用したＢ液を実施例１と同様にして、７５：２５重量％の比率で混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分は８４％であった。
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な青白い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２８】
実施例３
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を３０：７０重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は１５０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９５％であった。
Ａ液：
市販のジエチレントリアミン（商品名：ＥＤＴＡ）９７部、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）３部を入れて溶解した混合液
Ｂ液：
ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル（商品名：エピオールＮＰＧ−１００、日本油脂（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ‐Ｓ（エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。
２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２９】
実施例４
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を１０：９０重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６．２ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９７％であった。
Ａ液：
Ｎ，Ｎ−ジメチルーｐ−トルイジン（関東化学（株）製）１０部と２エチルヘキサン酸（関東化学（株）製）８７部を混合した後、蛍光染料としてＣ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４３であるＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔｏ Ｙｅｌｌｏｗ Ｒ（Ｈｏｌｌｉｄａｙ Ｄｙｅｓ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｌｔｄ）製）３部を入れて溶解させた混合液
Ｂ液：
ヒドロキシプロピルメタクリレート（商品名：ＨＰＭＡ、日本触媒（株）製）９９部とジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド（商品名：パークミルＰ、日本油脂（株）製）１部の混合液
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な黄色い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。１日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００３０】
実施例５
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を６５：３５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は５０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分８０％であった。
Ａ液：
エポキシ樹脂成分（商品名：アデカレジンＥＰ−４９５０、旭電化工業（株）製）７８部にキシレン２０部を混合後、蛍光染料としてＣ．Ｉ ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）２部入れ溶解させた混合液
Ｂ液：
エポキシ樹脂硬化剤（商品名：アデカハードナーＥＨ２３３Ｂ、旭電化工業（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な青白色い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。１日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００３１】
比較例１
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を７５：２５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は５.０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分２６．５％であった。
Ａ液：
ポリプロピレングリコール（商品名：ユニオールＤ‐４００、日本油脂（株）製）２０部とトルエン（関東化学（株）製）７７部とナフテン酸亜鉛（関東化学（株）製）１部とを入れ混合した後、油溶性染料としてＣ．Ｉ． Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）２部を入れて溶解させた混合液
Ｂ液：
ヘキサメチレンジイソシアネート（商品名：ＨＭＤＩ、関東化学（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に漏洩検査剤を塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ（Ｓ・エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。
３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、貫通欠陥内を塞ぐことができなかった。
【００３２】
比較例２
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を６５：３５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は８００ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９５％であった。
Ａ液：
エポキシ樹脂成分（商品名：エピコート８２８、ジャパンエポキシレジン（株）製）９８部に蛍光染料としてＣ．Ｉ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）２部入れ溶解させた混合液
Ｂ液：
エポキシ樹脂硬化剤（商品名：エピメートＢ００１、ジャパンエポキシレジン（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側にを塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察したが漏洩検査剤は粘度が高いため表面に付着しているだけで、貫通欠陥に十分に浸透せず漏れ箇所は全く確認できなかった。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【発明の属する技術分野】
本発明は、漏れ部があると支障をきたす各種容器や配管、構造物などにおいて、その原因となる貫通欠陥を検出でき、同時に補修ができる漏洩検査剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から漏れの原因となる貫通欠陥を検出する検査方法には種々の方法がある。圧力をかけて気体の漏れを検出する方法としては、ヘリウム漏れ試験法、ハロゲン漏れ試験法、アンモニア漏れ試験法、発泡漏れ試験法等がある。しかしながら、これらの検査方法は、通常、検査容器内または検査部分を密閉加圧または減圧することが必要となり、作業上時間がかかるばかりか構造上実施が困難な場合も多い。
【０００３】
それらに代わる簡便な方法としては、液体を用いて漏れを検出する方法がある。水や油が入った容器や配管などの漏れの検査では、漏れてきた水や油に対し、その液と反応して赤色や蛍光色の指示模様を形成させる白い粉末を表面に塗布するタイプの漏洩検査剤が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【０００４】
また、密閉ができない検査体を液体などで内部を満すことができない検査体などでは、浸透探傷試験の赤色や蛍光色の浸透液を検査体の表面に塗布し、漏れがあれば反対面に付着させた白色微粉末の現像剤で吸出してできる漏れ指示模様を観察することにより、貫通傷を検出する検査方法が一般に使用されている。この方法で検出された貫通欠陥は、検出された漏れ指示模様から判断され、構造強度的に問題がある大きな割れや孔などの場合は溶接などで補修され、また、強度的には問題が無く、漏れのみが止まれば良い程度の微細欠陥は、樹脂などで補修されることになる。なお、樹脂などで補修する補修作業では、事前に漏れ検査に用いた探傷液を溶解性の良い有機溶剤の洗浄剤などで除去する作業が必要であり、その作業にはかなりの労力が必要となっている。
【０００５】
【特許文献１】
特許第３３７１５４１号明細書（第１頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
現在は品質システムという観点からいえば、製品を製造した後、漏れ検査で貫通欠陥を検出し、その欠陥の程度により、廃棄、または適当な補修などを行い、漏れの無い品質を保証することとなっている。
しかしながら、これらの漏洩検査剤を用いた検査においても、微細な貫通傷では染み出る液の量が少なく、目視では検出できない限界があること、また、検出できたとしてもその量が微量であると見落としが多くなることは避けられない。このため、漏れ検査後、補修などの処置を施したにもかかわらず、微細な漏れが止まらないことがあった。
また、浸透探傷剤の浸透液は、欠陥内に残った場合、補修する樹脂が金属表面と強固接着することを阻害するため、浸透液を完全に除去し、さらに補修時において乾燥した状態としなければならない。その除去作業に手間を要し、十分に除去できないと補修剤と検査体との密着強度が得られないので、補修剤が簡単に剥がれて取れてしまうという問題があった。
【０００７】
本発明は、貫通欠陥を検出できる一方で、微小漏れなどの原因となる微細な貫通傷を補修でき、樹脂充填補修の際の探傷剤の除去作業の軽減でき、補修後に発生しやすい補修剤のはがれを防止でき、及び、漏れ検査と補修作業に時間がかかるなどの問題点を解決できる漏洩検査剤の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは現在、一般に行われている、浸透探傷剤で検査し、次に検出された貫通欠陥を補修する方法では、微小漏れは次の理由で完全には止まらないとの結論に達した。浸透性、識別性の優れた浸透液を使用しても、液体が形成した白地に赤色、または暗所で蛍光の模様を人間の目で観察するには大きさの限度がある。特にこの簡便な検査法は、長くても放置時間は数時間〜１日であり加圧なしで実施されるが、実際の漏れはもっと長期間で起こり、また加圧条件で使用する場合もあるので、この場合は漏れやすい条件となっている。また、漏れの指示模様が２〜３ミリ以下の場合などは、検査員が見逃してしまうケースもある。このため、検出した貫通欠陥部を補修する方法では微小漏れは完全には止まらないこととなる。
本発明者らはそれらの課題を解決する手段としては、漏れ検出と微小漏れ部の補修の二つの機能を併せ持つ漏洩検査剤の開発が必要との結論に達し、研究を重ねた結果、本発明を完成した。
【０００９】
以下に本発明を示す。
（１）赤色染料又は蛍光染料を有する漏洩検査剤を検査物の表面に塗布し、その反対表面の液体指示模様を観察することで検査物の貫通欠陥を検出する検査法に使用する漏洩検査剤であって、硬化型樹脂成分を含み、粘度が１．０〜２００ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発成分が５０重量％以上であることを特徴とする漏洩検査剤。
（２）硬化型樹脂成分がウレタン樹脂成分、エポキシ樹脂成分又はアクリル樹脂成分である前記（１）の漏洩検査剤。
（３） 検査時において微細貫通欠陥の補修機能を併せ持つ前記（１）又は（２）の漏洩検査剤。
【００１０】
以下、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の漏洩検査剤は、硬化型樹脂成分を含む漏洩検査剤である。
本発明の漏洩検査剤は、検査終了時は液状で低粘度であり、検査終了後、樹脂成分が硬化する。具体的な硬化型樹脂成分としては、水酸基などの活性水素を２個以上有する化合物とイソシアヌル基を２個以上有する化合物との付加反応により硬化するウレタン樹脂成分、アミノ基やチオール基、水酸基などの活性水素を有する化合物とエポキシ環の開環付加反応により硬化するエポキシ樹脂成分、過酸化物などの重合開始剤により生じたラジカルと不飽和結合を有する化合物とによる付加反応により硬化するアクリル樹脂成分などが挙げられる。
【００１１】
ウレタン樹脂成分において活性水素を２個以上有する化合物としては、ポリグリコールが挙げられる。より具体的にはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、多価アルコールなどにアルキレンオキシド（炭素数２〜４）の付加した化合物で室温で液状の化合物などが挙げられる。
イソシアヌル基を２個以上有する化合物としては、２，４−トルエンジイソシアネート、４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネートなどが挙げられる。
また、必要に応じ、ポリグリコールなどにトリエチルアミンやナフテン酸亜鉛などの硬化促進剤を予め混合しても良い。
【００１２】
エポキシ樹脂成分において活性水素を有する化合物としては、アミノ基やチオール基を有する化合物、より具体的にはエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジエチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチルピペラジン、ｍ−フェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ビスアミノプロピルテトラオキサスピロウンデカン付加物、前記アミンにエポキシ化合物、アクリロニトリル、チオ尿素などを付加した化合物、トリオキサントリメチレンメルカプタン、トリメチロールプロパンやペンタエリスリトールなどの多価アルコールとチオグリコール酸のエステルなどが挙げられる。
【００１３】
エポキシ環を有する化合物としてはビスフェノール類や一価および多価アルコール類などのグリシジルエーテル、多価カルボン酸のグリシジルエステルが挙げられる。より具体的には、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、ヘキサヒドロビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールヘキサフルオロアセトンジグリシジルエーテル、ｎ−ブチルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、スチレンオキサイド、ブタンジオールグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、フタル酸ジグリシジルエステル、ダイマー酸ジグリシジルエステルなどが挙げられる。
また、必要に応じ、検出感度を損わない範囲で三フッ化硼素やイミダゾール類などの硬化促進剤を混合して使用しても良い。検査後、検査対象物全体を加温することが可能であれば、ジシアンジアミドやアジピン酸ジヒラジドなどの微粉体を、活性水素を有する化合物に代えて用い、一液性のものとしても良い。
【００１４】
アクリル樹脂成分において不飽和結合を有する化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸およびその一価または多価アルコールとのエステルや、アリルアルコールやメタリルアルコールなどと酢酸やフタル酸などカルボキシル基を有する有機酸とのエステルが挙げられ、具体的にはヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、プロピレングリコールジメタクリレート、ポリ（重合度２〜２０）アルキレン（炭素数２〜４）グリコールのモノもしくはジアクリレート、ジアリルフタレートなどが挙げられる。
【００１５】
また、重合開始剤としては、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシジカーボネートなどの過酸化物が挙げられ、具体的にはベンゾイルパーオキサイド、サクシニッックパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネートなどが挙げられる。
【００１６】
また、必要に応じ、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン、金属石けんなどの硬化促進剤を使用しても良い。また、検査対象物が金属製である場合、サッカリンや有機酸などを添加しておき、金属表面に金属イオンや金属石鹸などを生じさせ、硬化を促進させることもできる。硬化後の耐衝撃性などを向上させるために、不揮発性かつ硬化物中で可とう性を示すもの、例えば液状ゴムなどを検査液に予め０〜２０％程度混合して使用しても良い。
上述の樹脂成分は硬化することよって、それぞれ、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂を形成することになる。本発明において、これらの樹脂は検査後において、完全に硬化し微細貫通欠陥を補修する。また、必要であればこれらの樹脂を除去しなくても、後の補修作業を行うことができる。
【００１７】
本発明の漏洩検査剤を赤色に着色するための染料は、使用する樹脂成分化合物や溶剤に溶解し、濃い赤色を呈するものであれば問題はない。例としては、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ３、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ８、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １８、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２４、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２７、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ４９、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １０９などが挙げられる。
また、暗所で紫外線照射灯の下で蛍光を発する漏洩検査剤に使用できる蛍光染料としては、Ｃ．Ｉ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４３、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ Ｙｅｌｌｏｗ７、Ｃ．Ｉ．Ｂａｓｉｃ Ｒｅｄ １、Ｃ．Ｉ．Ｂａｓｉｃ Ｖｉｉｏｌｅｔ １０などが挙げられる。
【００１８】
使用する染料の量としては、いずれも、０．０５〜５重量％の範囲であれば漏洩検査剤としての性能を有し、指示模様は漏洩個所と漏洩箇所以外との識別が目視によって容易に確認できる。但し、発色の濃さから、特に０．５〜３重量％が好ましい。尚、０．０５重量％未満では、発色が弱いため漏洩箇所を識別し難くなり、また、５重量％を超えたとき、添加量に見合う効果が得られずコスト高となり好ましくない。
【００１９】
なお、染料、樹脂成分だけでは粘度が高すぎる場合は、本発明の漏洩検査剤に揮発性の有機溶剤を添加しても良い。添加する溶剤としては、樹脂の粘度を下げ、樹脂を溶解し、硬化反応を阻害することなく検査後は揮発してしまうものがよい。例えばヘプタン、ヘキサン、オクタン、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤や、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、エーテル、エステル類や１，１，１トリクロルエタン等の塩素系溶剤等、数多くの有機溶剤が挙げられる。これらの溶剤は単独又は混合のどちらで使用しても良い。
【００２０】
本発明において漏洩検査剤の粘度は、貫通欠陥部への浸透性に大きく影響を与えるため、１．０〜２００ｃＳｔ／２０℃の粘度範囲が好ましい。すなわち、２００ｃＳｔ／２０℃以上の場合は、貫通傷への浸透性が悪く、貫通欠陥の検出性が低下し、また、１．０ｃＳｔ／２０℃より低粘度であると塗布時に立て向きなどでは液の付着性が小さいために液が流れてしまい、十分な量の液が貫通欠陥内に浸透できないため好ましくない。
【００２１】
本発明において漏洩検査剤中の不揮発成分とは、漏洩検査剤が完全に硬化したときの不揮発性の固形成分を意味し、その割合は漏洩検査剤において５０重量％以上であり、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上である。５０重量％未満では、貫通欠陥内を充分に覆ぎきれず、漏れは止まれないことになる。
【００２２】
本発明の漏洩検査剤は、硬化することにより貫通欠陥を補修する機能を有するものであるが、硬化温度は５〜４０℃、硬化時間は、２０分〜３日が作業上、好ましい。
【００２３】
【発明の作用】
本発明の漏洩検査剤は低粘度であり、微細貫通欠陥内にも十分に浸入でき、その後、樹脂成分が硬化して欠陥内を塞ぎ、漏れを防ぐことができる。
また、本発明の漏れ検査剤は当然のこととして、構造強度が問題となる大きな貫通欠陥、本液だけでは埋めることのできない大きな孔などは、確実に検出できる検査剤としての性能を発揮するが、本発明の液は樹脂成分が硬化するため、補修時にこれを剥がすことなく樹脂系補修剤をその上から塗ることができる。
【００２４】
【発明の効果】
本発明の効果は次の通りである。
本発明の漏洩検査剤は、貫通欠陥を浸透探傷剤と同様に感度よく検出することができるとともに、検査後傷内の検査剤が硬化して漏れを止めることができる。したがって、従来の浸透探傷試験では微細過ぎて検出できなかった傷を見落としてしまうと傷がでるが、本発明の漏洩検査剤を使用するとそれらの検出限界以下の微小傷、見落とす微細傷などについても、漏れを止めることができる。
また、検査した後、パテなどで補修が必要な大きな傷については、以前は検査液を除去する作業が必要であったが、本漏洩検査剤では、硬化した検査剤の上からパテ剤などを塗布すれば、樹脂との密着性もよく補修が容易にできる。
したがって、、本発明の漏洩検査剤を使用すると強度的に問題となる大きな傷は確実に検出でき、強度的に問題が無いが漏れの原因となる貫通傷は、浸透探傷方法では見つからなかったような微細傷でも検査時に傷の内部に浸透し、残留した検査液が硬化し漏れを止めることができる。すなわち、本発明の漏洩検査剤は、貫通傷を検出する機能と、微細な漏れを完全に止めることの二つ機能を同時に持つものである。
【００２５】
【実施例】
以下実施例及び比較例により具体的に説明する。
但し、例中の部は重量部を示す。
なお、実施例において、不揮発成分は、１０ｇの漏洩検査剤をシャーレに入れ、５０℃の恒温室に３日間放置し、硬化後の重量を測定して、算出した。
【００２６】
実施例１
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を７５：２５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分８４％であった。
Ａ液：
ポリプロピレングリコール（商品名：ユニオールＤ‐４００、日本油脂（株）製）７７部とトルエン（関東化学（株）製）２０部とナフテン酸亜鉛（関東化学（株）製）１部とを入れ混合した後、油溶性染料としてＣ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）２部を入れて溶解した混合液
Ｂ液：
ヘキサメチレンジイソシアネート（商品名：ＨＭＤＩ、関東化学（株）製）
（漏洩試験結果）
次に、溶接部の漏洩箇所の大きさが直径１０μｍ（２箇所）と直径３０μｍ（１箇所）の孔の開いた大きさ（直径２５０ｍｍ×長さ２５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の１０Ｌステンレス容器の内側に上記の漏洩検査剤を塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ‐Ｓ（エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。
３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２７】
実施例２
実施例１で使用したＡ液において、赤色染料の代わりに蛍光染料としてＣ．Ｉ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）を入れ、これを溶解した。Ａ液に実施例１で使用したＢ液を実施例１と同様にして、７５：２５重量％の比率で混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分は８４％であった。
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な青白い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２８】
実施例３
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を３０：７０重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は１５０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９５％であった。
Ａ液：
市販のジエチレントリアミン（商品名：ＥＤＴＡ）９７部、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）３部を入れて溶解した混合液
Ｂ液：
ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル（商品名：エピオールＮＰＧ−１００、日本油脂（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ‐Ｓ（エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。
２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２９】
実施例４
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を１０：９０重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６．２ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９７％であった。
Ａ液：
Ｎ，Ｎ−ジメチルーｐ−トルイジン（関東化学（株）製）１０部と２エチルヘキサン酸（関東化学（株）製）８７部を混合した後、蛍光染料としてＣ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４３であるＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔｏ Ｙｅｌｌｏｗ Ｒ（Ｈｏｌｌｉｄａｙ Ｄｙｅｓ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｌｔｄ）製）３部を入れて溶解させた混合液
Ｂ液：
ヒドロキシプロピルメタクリレート（商品名：ＨＰＭＡ、日本触媒（株）製）９９部とジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド（商品名：パークミルＰ、日本油脂（株）製）１部の混合液
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な黄色い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。１日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００３０】
実施例５
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を６５：３５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は５０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分８０％であった。
Ａ液：
エポキシ樹脂成分（商品名：アデカレジンＥＰ−４９５０、旭電化工業（株）製）７８部にキシレン２０部を混合後、蛍光染料としてＣ．Ｉ ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）２部入れ溶解させた混合液
Ｂ液：
エポキシ樹脂硬化剤（商品名：アデカハードナーＥＨ２３３Ｂ、旭電化工業（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な青白色い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。１日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００３１】
比較例１
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を７５：２５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は５.０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分２６．５％であった。
Ａ液：
ポリプロピレングリコール（商品名：ユニオールＤ‐４００、日本油脂（株）製）２０部とトルエン（関東化学（株）製）７７部とナフテン酸亜鉛（関東化学（株）製）１部とを入れ混合した後、油溶性染料としてＣ．Ｉ． Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）２部を入れて溶解させた混合液
Ｂ液：
ヘキサメチレンジイソシアネート（商品名：ＨＭＤＩ、関東化学（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に漏洩検査剤を塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ（Ｓ・エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。
３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、貫通欠陥内を塞ぐことができなかった。
【００３２】
比較例２
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を６５：３５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は８００ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９５％であった。
Ａ液：
エポキシ樹脂成分（商品名：エピコート８２８、ジャパンエポキシレジン（株）製）９８部に蛍光染料としてＣ．Ｉ．Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｒ ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）２部入れ溶解させた混合液
Ｂ液：
エポキシ樹脂硬化剤（商品名：エピメートＢ００１、ジャパンエポキシレジン（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側にを塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察したが漏洩検査剤は粘度が高いため表面に付着しているだけで、貫通欠陥に十分に浸透せず漏れ箇所は全く確認できなかった。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ2の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
Claims (3)
- 赤色染料又は蛍光染料を有する漏洩検査剤を検査物の表面に塗布し、その反対表面の液体指示模様を観察することで検査物の貫通欠陥を検出する検査法に使用する漏洩検査剤であって、硬化型樹脂成分を含み、粘度が１．０〜２００ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発成分が５０重量％以上であることを特徴とする漏洩検査剤。
- 硬化型樹脂成分がウレタン樹脂成分、エポキシ樹脂成分又はアクリル樹脂成分である請求項１記載の漏洩検査剤。
- 漏洩検査時に微細貫通欠陥の補修機能を併せ持つ請求項１又は２記載の漏洩検査剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003078858A JP3811135B2 (ja) | 2003-03-20 | 2003-03-20 | 漏洩検査剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003078858A JP3811135B2 (ja) | 2003-03-20 | 2003-03-20 | 漏洩検査剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004286588A JP2004286588A (ja) | 2004-10-14 |
| JP3811135B2 true JP3811135B2 (ja) | 2006-08-16 |
Family
ID=33293224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003078858A Expired - Lifetime JP3811135B2 (ja) | 2003-03-20 | 2003-03-20 | 漏洩検査剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3811135B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4498187B2 (ja) * | 2005-03-24 | 2010-07-07 | 神鋼タセト株式会社 | 発泡漏れ検査液及び漏れ試験方法 |
| JP2007147308A (ja) * | 2005-11-24 | 2007-06-14 | Nippon Steel Engineering Co Ltd | 漏れ試験方法 |
| JP4625762B2 (ja) * | 2005-12-16 | 2011-02-02 | 株式会社東芝 | 構造物欠陥検出方法 |
| JP2007261199A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | Torii Kasei Kk | 樹脂管の溶接方法 |
| JP6214274B2 (ja) * | 2013-08-08 | 2017-10-18 | Ｄｏｗａエコシステム株式会社 | Ｐｃｂ含有廃棄物用容器 |
| JPWO2017038688A1 (ja) * | 2015-09-04 | 2018-07-05 | 日本製紙パピリア株式会社 | 塗料組成物及びその用途 |
| CN113776746B (zh) * | 2021-11-15 | 2022-02-22 | 山东万合大数据有限公司 | 一种汽车过桥箱零部件渗油检测装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01284728A (ja) * | 1988-05-11 | 1989-11-16 | Hitachi Plant Eng & Constr Co Ltd | 検査液吹込み式貫通欠陥検査法 |
| JPH10142166A (ja) * | 1996-11-14 | 1998-05-29 | Nof Corp | 漏洩検査剤および漏洩検査方法 |
| JP3688524B2 (ja) * | 1999-05-06 | 2005-08-31 | エスケー化研株式会社 | 陶磁器タイル面の改修方法 |
-
2003
- 2003-03-20 JP JP2003078858A patent/JP3811135B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2004286588A (ja) | 2004-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3811135B2 (ja) | 漏洩検査剤 | |
| TWI813750B (zh) | 漏液修補材料、漏液修補方法及配管 | |
| TWI776052B (zh) | 漏油修補材料、漏油修補方法及配管 | |
| Mally et al. | Performance of a carbon-fiber/epoxy composite for the underwater repair of pressure equipment | |
| EP0393407A1 (en) | Adhesive/sealant composition and method of applying same | |
| CN1260874A (zh) | 控测亲电子气体的组合物和其应用方法 | |
| JP6555717B2 (ja) | 被覆シーリング用粘着テープ又はシート | |
| JP2015132528A (ja) | 強化プラスチック複合構造物の塗料、塗料が塗布された強化プラスチック複合構造物、及び塗料を利用した劣化検出方法 | |
| JP2012007290A (ja) | コンクリート構造物の補修方法及びそのコンクリート構造物 | |
| KR101000497B1 (ko) | 콘크리트 주입 보수제와 이를 이용한 콘크리트 구조물의 내부공극체적확인 및 지수공법 | |
| CN105658690A (zh) | 光固化性组合物 | |
| KR101513530B1 (ko) | 수중 경화형 에폭시 도료 조성물 및 수중 경화형 에폭시 도료 도포장치 | |
| JP2007051268A (ja) | ガス配管用シール材 | |
| JP4498187B2 (ja) | 発泡漏れ検査液及び漏れ試験方法 | |
| Broughton | Assessing the moisture resistance of adhesives for marine environments | |
| JP2009292972A (ja) | 油入機器の漏油止め工法 | |
| JP6545886B1 (ja) | 漏油補修材、漏油補修方法、及び、配管 | |
| KR101463713B1 (ko) | 녹 치환성능을 지니는 강재용 프라이머 조성물 및 이를 이용한 강재의 도장 방법 | |
| JP6364261B2 (ja) | 原子力施設用配管の管内ライニング方法 | |
| JPH1026572A (ja) | 発泡漏れ検査剤および検査方法 | |
| JP2015189877A (ja) | 止水方法 | |
| KR101795892B1 (ko) | 알칼리 누출에 따른 변색 성능을 갖는 알칼리 검지용 도료 조성물 및 그 제조방법 | |
| JP4951533B2 (ja) | 放射性酸性物質を含有するように意図される金属装置の壁に影響を与える亀裂を塞ぐための組成物の使用 | |
| JP2010084454A (ja) | 下塗り材を用いたコンクリート構造物のひび割れ補修工法 | |
| JP5344876B2 (ja) | 紫外線予備硬化型シーリング材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041025 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20041210 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060517 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060523 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060525 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3811135 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090602 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100602 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110602 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110602 Year of fee payment: 5 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110602 Year of fee payment: 5 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110602 Year of fee payment: 5 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110602 Year of fee payment: 5 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110602 Year of fee payment: 5 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120602 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130602 Year of fee payment: 7 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |