JP3797057B2 - 誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば積層コンデンサなどのセラミック電子部品に用いられる誘電体磁器組成物の製造方法に関し、特に、チタン酸バリウムを主成分として含み、誘電損失が少ない高誘電率の誘電体磁器組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、積層コンデンサの小型化を図るために、高誘電率の誘電体磁器組成物が種々提案されている。
【０００３】
例えば、特開平９−２５５４２１号公報には、第１成分としてＢａＴｉＯ3 を、第２成分としてＣａＳｎＯ3 を、第３成分としてＣａＺｒＯ3 、ＢａＺｒＯ3 及びＳｒＺｒＯ3 からなる群から選択した少なくとも１種と、第４成分として酸化コバルトとを含む高誘電率磁器組成物が開示されている。ここでは、上記高誘電率磁器組成物に、焼結助剤として、希土類酸化物やＡｌ2Ｏ3 を上記第１成分、第２成分及び第３成分の合計１００重量％に対し、０．０５〜２．０重量％の範囲で添加してなる組成が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記先行技術に記載の高誘電率磁器組成物では、上記希土類酸化物やＡｌ2Ｏ3 などを上記特定の割合で添加することにより、焼結性が高められるものの、得られた焼結体においてデラミネーションなどの構造欠陥が生じ易くなるという問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、上述した従来技術の欠点を解消し、誘電率が高く、焼結性に優れているだけでなく、デラミネーションなどの構造欠陥が生じ難いチタン酸バリウム系の誘電体磁器組成物の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る誘電体磁器組成物の製造方法は、ＢａＴｉＯ3 を８０〜９３重量％と、ＣａＺｒＯ3 を３〜１８重量％及びＣａＳｎＯ3 を２〜１７重量％含む主成分を用意し、前記主成分１００重量部に対し、焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3 を０．００５重量部以上、０．０２５重量部未満の割合で添加することを特徴とする。
【０００７】
以下、本発明の詳細を説明する。
本発明で得られる誘電体磁器組成物は、主成分として、ＢａＴｉＯ3 、ＣａＺｒＯ3 及びＣａＳｎＯ3 を上記特定の割合で含む。
【０００８】
ＢａＴｉＯ3 が主成分１００重量％中、８０重量％未満ではデラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなり、９３重量％を超えた場合にも、デラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなる。
【０００９】
ＣａＺｒＯ3 が主成分１００重量％中、３重量％未満または１８重量％を超えると温度特性がＦ特性を満足しなくなる。
ＣａＳｎＯ3 が主成分１００重量％中、２重量％未満の場合ではデラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなり、１７重量％を超えるとデラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなる。
【００１０】
また、本発明では、焼結助剤として、Ａｌ2Ｏ3 が上記主成分１００重量部に対し、０．００５重量部以上、０．０２５重量部未満の割合で添加される。Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が、０．００５重量部未満の場合には、焼結性が高まらず、誘電率及び絶縁抵抗が低くなり、０．０２５重量部以上では、デラミネーションなどの構造欠陥が生じ易くなる。
【００１１】
本発明において、上記誘電体磁器組成物を得るにあたっては、主成分を構成する材料として、ＢａＯ、ＴｉＯ2 、ＣａＯ、ＳｎＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 、ＭｎＣＯ3 、ＣｅＯ2 、ＭｇＯなどの主成分中の金属を含む金属酸化物を原料として用意する。これらの金属酸化物粉末と、Ａｌ2Ｏ3 粉末を本発明の組成を満たすように秤量し、原料組成物を得る。
【００１２】
上記原料組成物に、有機バインダを加えて、例えばシート状に成形し、得られたセラミックグリーンシートを積層し、積層体を厚み方向に加圧した後、焼成することにより本発明に係る誘電体磁器組成物からなる焼結体が得られる。
【００１３】
なお、積層コンデンサを得る場合には、上記セラミックグリーンシート上に内部電極を構成するために、適宜、ＰｄやＡｇなどの導電性材料を主成分とする導電ペーストを印刷する。
【００１４】
もっとも、本発明は、積層コンデンサに限らず、セラミック焼結体の外表面に複数の容量電極を形成してなるセラミックコンデンサにも適用することができる。
【００１５】
また、焼結体を得るに際しての成形方法についても上記シート成形に限らず、目的とするセラミック焼結体に応じて適宜の成形体を用意すればよい。
また、上記原料粉末である金属酸化物も、上述したものに限定されるものではない。
【００１６】
本発明に係る誘電体磁器組成物は、１２００〜１４００℃の温度で焼成することができ、それによって本発明に従って構造欠陥が生じ難い信頼性に優れた焼結体を得ることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げることにより、本発明をより詳細に説明する。
【００１８】
原料として、ＢａＯ、ＴｉＯ2 、ＣａＯ、ＳｎＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 、ＭｎＣＯ3 、ＣｅＯ2 、ＭｇＯ及びＡｌ2Ｏ3 の各粉末を、下記の表１に示す誘電体磁器組成物が得られるように秤量し、調合することにより混合粉末を得た。
【００１９】
上記のようにして得られた混合粉末に、有機バインダを加え、セラミックスラリーを得、該セラミックスラリーを用い、シート状に成形し、厚み３０μｍのセラミックグリーンシートを得た。
【００２０】
得られたセラミックグリーンシートを矩形板状に打ち抜き、該矩形板状のセラミックグリーンシート上にＰｄペーストを内部電極を形成するために印刷し、乾燥させた。
【００２１】
上記Ｐｄペーストが印刷されたセラミックグリーンシートを積層コンデンサの内部電極を構成するように４０枚積層し、さらに上下に３枚の枚数の無地の上記セラミックグリーンシートを積層し、積層体を得た。得られた積層体を厚み方向に加圧した後、１３００〜１３５０℃の温度で焼成し、焼結体を得た。
【００２２】
上記焼結体の内部電極が引き出されている両端面に、Ａｇペーストを塗布し、空気中７８０℃の温度で焼付け一対の外部電極を形成し、積層コンデンサを得た。図１に、得られた積層コンデンサの構造を略図的に示す。積層コンデンサ１では、焼結体２内に複数の内部電極３ａ〜３ｆが配置されている。なお、４，５は外部電極を示し、内部電極３ａ〜３ｆに交互に接続されている。
【００２３】
上記のようにして、下記の表１に示す試料番号１〜２９の各誘電体磁器組成物を用いた積層コンデンサを得た。
上記のようにして得られた各積層コンデンサについて、誘電率、ＤＦ、絶縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）、デラミネーション発生率を評価した。
【００２４】
なお、誘電率、ＤＦ及び絶縁抵抗は、積層コンデンサ２０個の測定結果の平均値を示す。また、デラミネーション発生率は、各積層コンデンサ２０００個におけるデラミネーションが生じた積層コンデンサの割合を示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
表１から明らかなように、試料番号１の誘電体磁器組成物を用いた場合には、Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が０．００４重量部と少ないためか、誘電率が１５０００と低く、絶縁抵抗も１００００ＭΩと低かった。
【００２７】
また、試料番号４の誘電体磁器組成物を用いた場合には、Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が０．０２５重量部と多かったためか、デラミネーションが発生した。
同様に、試料番号７、１０、１３及び１６の各誘電体磁器組成物を用いた場合も、Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が０．０２５重量部と多いためか、デラミネーションが発生した。
【００２８】
他方、試料番号２６の誘電体磁器組成物では、ＢａＴｉＯ3 の主成分中の配合割合が９９．０重量％と高過ぎたためか、デラミネーションが非常に発生し易かった。また、ＤＦについても１．０％と低く、絶縁抵抗も１００００ＭΩと低かった。
【００２９】
試料番号２７の誘電体磁器組成物を用いた場合には、ＢａＴｉＯ3 の配合割合が７８．０重量％と低く、ＣａＳｎＯ3 が１９．０重量％と多かったため、同様に、デラミネーションがかなりの割合で発生し、ＤＦが低く、かつ絶縁抵抗も低かった。
【００３０】
さらに、試料番号２８，２９では、Ａｌ2Ｏ3 の配合割合が０．０４０及び０．０６０重量部と高く、従ってデラミネーションがかなりの割合で発生した。
これに対して、本発明の範囲に入る試料番号２，３，５，６，８，９，１１，１２，１４，１５，１７〜２５の各誘電体磁器組成物を用いた場合、デラミネーションの発生は皆無であった。また、誘電率も１７０００以上と高く、ＤＦも２．０以上と高く、絶縁抵抗も１０００００ＭΩ以上であった。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る誘電体磁器組成物の製造方法では、ＢａＴｉＯ3 、ＣａＺｒＯ3 及びＣａＳｎＯ3 を、それぞれ、８０〜９３重量％、３〜１８重量％及び２〜１７重量％の割合で含む主成分１００重量部に対し、Ａｌ2Ｏ3 を０．００５重量部以上、０．０２５重量部未満の割合で添加するので、誘電率が高いだけでなく、絶縁抵抗及びＤＦが高く、さらに焼成後のデラミネーションなどの構造欠陥が生じ難い、信頼性に優れた高誘電率の誘電体磁器組成物を提供することが可能となる。
【００３２】
従って、本発明により得られる誘電体磁器組成物を用いることにより、静電容量が大きくかつ信頼性に優れた積層コンデンサや、より小型の積層コンデンサなどの誘電体セラミックスを用いたセラミック電子部品を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で作製した積層コンデンサを説明するための断面図。
【符号の説明】
１…積層コンデンサ
２…焼結体
３ａ〜３ｆ…内部電極
４，５…外部電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば積層コンデンサなどのセラミック電子部品に用いられる誘電体磁器組成物の製造方法に関し、特に、チタン酸バリウムを主成分として含み、誘電損失が少ない高誘電率の誘電体磁器組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、積層コンデンサの小型化を図るために、高誘電率の誘電体磁器組成物が種々提案されている。
【０００３】
例えば、特開平９−２５５４２１号公報には、第１成分としてＢａＴｉＯ3 を、第２成分としてＣａＳｎＯ3 を、第３成分としてＣａＺｒＯ3 、ＢａＺｒＯ3 及びＳｒＺｒＯ3 からなる群から選択した少なくとも１種と、第４成分として酸化コバルトとを含む高誘電率磁器組成物が開示されている。ここでは、上記高誘電率磁器組成物に、焼結助剤として、希土類酸化物やＡｌ2Ｏ3 を上記第１成分、第２成分及び第３成分の合計１００重量％に対し、０．０５〜２．０重量％の範囲で添加してなる組成が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記先行技術に記載の高誘電率磁器組成物では、上記希土類酸化物やＡｌ2Ｏ3 などを上記特定の割合で添加することにより、焼結性が高められるものの、得られた焼結体においてデラミネーションなどの構造欠陥が生じ易くなるという問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、上述した従来技術の欠点を解消し、誘電率が高く、焼結性に優れているだけでなく、デラミネーションなどの構造欠陥が生じ難いチタン酸バリウム系の誘電体磁器組成物の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る誘電体磁器組成物の製造方法は、ＢａＴｉＯ3 を８０〜９３重量％と、ＣａＺｒＯ3 を３〜１８重量％及びＣａＳｎＯ3 を２〜１７重量％含む主成分を用意し、前記主成分１００重量部に対し、焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3 を０．００５重量部以上、０．０２５重量部未満の割合で添加することを特徴とする。
【０００７】
以下、本発明の詳細を説明する。
本発明で得られる誘電体磁器組成物は、主成分として、ＢａＴｉＯ3 、ＣａＺｒＯ3 及びＣａＳｎＯ3 を上記特定の割合で含む。
【０００８】
ＢａＴｉＯ3 が主成分１００重量％中、８０重量％未満ではデラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなり、９３重量％を超えた場合にも、デラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなる。
【０００９】
ＣａＺｒＯ3 が主成分１００重量％中、３重量％未満または１８重量％を超えると温度特性がＦ特性を満足しなくなる。
ＣａＳｎＯ3 が主成分１００重量％中、２重量％未満の場合ではデラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなり、１７重量％を超えるとデラミネーションが発生し易くなり、かつ絶縁抵抗も低くなる。
【００１０】
また、本発明では、焼結助剤として、Ａｌ2Ｏ3 が上記主成分１００重量部に対し、０．００５重量部以上、０．０２５重量部未満の割合で添加される。Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が、０．００５重量部未満の場合には、焼結性が高まらず、誘電率及び絶縁抵抗が低くなり、０．０２５重量部以上では、デラミネーションなどの構造欠陥が生じ易くなる。
【００１１】
本発明において、上記誘電体磁器組成物を得るにあたっては、主成分を構成する材料として、ＢａＯ、ＴｉＯ2 、ＣａＯ、ＳｎＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 、ＭｎＣＯ3 、ＣｅＯ2 、ＭｇＯなどの主成分中の金属を含む金属酸化物を原料として用意する。これらの金属酸化物粉末と、Ａｌ2Ｏ3 粉末を本発明の組成を満たすように秤量し、原料組成物を得る。
【００１２】
上記原料組成物に、有機バインダを加えて、例えばシート状に成形し、得られたセラミックグリーンシートを積層し、積層体を厚み方向に加圧した後、焼成することにより本発明に係る誘電体磁器組成物からなる焼結体が得られる。
【００１３】
なお、積層コンデンサを得る場合には、上記セラミックグリーンシート上に内部電極を構成するために、適宜、ＰｄやＡｇなどの導電性材料を主成分とする導電ペーストを印刷する。
【００１４】
もっとも、本発明は、積層コンデンサに限らず、セラミック焼結体の外表面に複数の容量電極を形成してなるセラミックコンデンサにも適用することができる。
【００１５】
また、焼結体を得るに際しての成形方法についても上記シート成形に限らず、目的とするセラミック焼結体に応じて適宜の成形体を用意すればよい。
また、上記原料粉末である金属酸化物も、上述したものに限定されるものではない。
【００１６】
本発明に係る誘電体磁器組成物は、１２００〜１４００℃の温度で焼成することができ、それによって本発明に従って構造欠陥が生じ難い信頼性に優れた焼結体を得ることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げることにより、本発明をより詳細に説明する。
【００１８】
原料として、ＢａＯ、ＴｉＯ2 、ＣａＯ、ＳｎＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 、ＭｎＣＯ3 、ＣｅＯ2 、ＭｇＯ及びＡｌ2Ｏ3 の各粉末を、下記の表１に示す誘電体磁器組成物が得られるように秤量し、調合することにより混合粉末を得た。
【００１９】
上記のようにして得られた混合粉末に、有機バインダを加え、セラミックスラリーを得、該セラミックスラリーを用い、シート状に成形し、厚み３０μｍのセラミックグリーンシートを得た。
【００２０】
得られたセラミックグリーンシートを矩形板状に打ち抜き、該矩形板状のセラミックグリーンシート上にＰｄペーストを内部電極を形成するために印刷し、乾燥させた。
【００２１】
上記Ｐｄペーストが印刷されたセラミックグリーンシートを積層コンデンサの内部電極を構成するように４０枚積層し、さらに上下に３枚の枚数の無地の上記セラミックグリーンシートを積層し、積層体を得た。得られた積層体を厚み方向に加圧した後、１３００〜１３５０℃の温度で焼成し、焼結体を得た。
【００２２】
上記焼結体の内部電極が引き出されている両端面に、Ａｇペーストを塗布し、空気中７８０℃の温度で焼付け一対の外部電極を形成し、積層コンデンサを得た。図１に、得られた積層コンデンサの構造を略図的に示す。積層コンデンサ１では、焼結体２内に複数の内部電極３ａ〜３ｆが配置されている。なお、４，５は外部電極を示し、内部電極３ａ〜３ｆに交互に接続されている。
【００２３】
上記のようにして、下記の表１に示す試料番号１〜２９の各誘電体磁器組成物を用いた積層コンデンサを得た。
上記のようにして得られた各積層コンデンサについて、誘電率、ＤＦ、絶縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）、デラミネーション発生率を評価した。
【００２４】
なお、誘電率、ＤＦ及び絶縁抵抗は、積層コンデンサ２０個の測定結果の平均値を示す。また、デラミネーション発生率は、各積層コンデンサ２０００個におけるデラミネーションが生じた積層コンデンサの割合を示す。
【００２５】
【表１】
表１から明らかなように、試料番号１の誘電体磁器組成物を用いた場合には、Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が０．００４重量部と少ないためか、誘電率が１５０００と低く、絶縁抵抗も１００００ＭΩと低かった。
【００２７】
また、試料番号４の誘電体磁器組成物を用いた場合には、Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が０．０２５重量部と多かったためか、デラミネーションが発生した。
同様に、試料番号７、１０、１３及び１６の各誘電体磁器組成物を用いた場合も、Ａｌ2Ｏ3 の添加割合が０．０２５重量部と多いためか、デラミネーションが発生した。
【００２８】
他方、試料番号２６の誘電体磁器組成物では、ＢａＴｉＯ3 の主成分中の配合割合が９９．０重量％と高過ぎたためか、デラミネーションが非常に発生し易かった。また、ＤＦについても１．０％と低く、絶縁抵抗も１００００ＭΩと低かった。
【００２９】
試料番号２７の誘電体磁器組成物を用いた場合には、ＢａＴｉＯ3 の配合割合が７８．０重量％と低く、ＣａＳｎＯ3 が１９．０重量％と多かったため、同様に、デラミネーションがかなりの割合で発生し、ＤＦが低く、かつ絶縁抵抗も低かった。
【００３０】
さらに、試料番号２８，２９では、Ａｌ2Ｏ3 の配合割合が０．０４０及び０．０６０重量部と高く、従ってデラミネーションがかなりの割合で発生した。
これに対して、本発明の範囲に入る試料番号２，３，５，６，８，９，１１，１２，１４，１５，１７〜２５の各誘電体磁器組成物を用いた場合、デラミネーションの発生は皆無であった。また、誘電率も１７０００以上と高く、ＤＦも２．０以上と高く、絶縁抵抗も１０００００ＭΩ以上であった。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る誘電体磁器組成物の製造方法では、ＢａＴｉＯ3 、ＣａＺｒＯ3 及びＣａＳｎＯ3 を、それぞれ、８０〜９３重量％、３〜１８重量％及び２〜１７重量％の割合で含む主成分１００重量部に対し、Ａｌ2Ｏ3 を０．００５重量部以上、０．０２５重量部未満の割合で添加するので、誘電率が高いだけでなく、絶縁抵抗及びＤＦが高く、さらに焼成後のデラミネーションなどの構造欠陥が生じ難い、信頼性に優れた高誘電率の誘電体磁器組成物を提供することが可能となる。
【００３２】
従って、本発明により得られる誘電体磁器組成物を用いることにより、静電容量が大きくかつ信頼性に優れた積層コンデンサや、より小型の積層コンデンサなどの誘電体セラミックスを用いたセラミック電子部品を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で作製した積層コンデンサを説明するための断面図。
【符号の説明】
１…積層コンデンサ
２…焼結体
３ａ〜３ｆ…内部電極
４，５…外部電極
Claims (1)
- ＢａＴｉＯ3 を８０〜９３重量％と、ＣａＺｒＯ3 を３〜１８重量％及びＣａＳｎＯ3 を２〜１７重量％含む主成分を用意し、
前記主成分１００重量部に対し、焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3 を０．００５重量部以上、０．０２５重量部未満の割合で添加することを特徴とする、誘電体磁器組成物の製造方法。
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