JP3776746B2 - 溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置に関する技術分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】
スクリュ押出機（screw extruder）による溶融状樹脂（以下、溶融樹脂ともいう）の脱気は、溶融樹脂の押出し過程で溶融樹脂を減圧下にさらし、その樹脂の表面から不要物を気体として抜き出して除去するものである。これにより除去される不要物は減圧下で揮発するような揮発分であり、このようなものとしては、例えばポリマ中の残留モノマ等がある。
【０００３】
溶融樹脂から不要物を抜き出す際の抜き出し性（速度、難易など）に及ぼす主要な因子としては、不要物の拡散係数、拡散表面積、不要物の含有濃度、不要物の平衡濃度などである。上記拡散係数は温度、濃度等をパラメータとする関数であり、上記平衡濃度は温度、圧力等をパラメータとする関数であるので、これらには温度、濃度、圧力が関係してくる。
【０００４】
従来、上記の如き溶融樹脂の脱気を行うに際し、その装置としては溶融樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融樹脂の脱気装置が用いられる。
【０００５】
また、脱気ゾーンの手前に注水分散ゾーンを設けたものが用いられる。即ち、溶融樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融樹脂の脱気装置が用いられる（この脱気装置及びこの脱気装置による溶融樹脂の脱気方法を、以下、従来技術１ともいう）。
【０００６】
この溶融樹脂の脱気装置を用いる場合、注水分散ゾーンにおいて溶融樹脂に水を供給して分散させ、その下流の脱気ゾーンで前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する（以下、従来技術１に係る脱気方法という）。このように注水分散ゾーンで溶融樹脂に水を供給して分散させる理由は、この水が脱気ゾーンで発泡し、脱気表面積（気相と接する溶融樹脂の表面積）が拡大すること、及び、溶融樹脂中の不要物の分圧が下がり、その平衡濃度が低下すること等により、不要物を抜き出し除去する効果を促進するためである。
【０００７】
即ち、注水分散ゾーンにおいては、溶融樹脂の圧力を水の飽和蒸気圧以上に高めて、水を液体状態のまま溶融樹脂中に練り込み、分散させる。この分散された水は、脱気ゾーンで減圧下にさらされるため、発泡し崩壊する。このように水が発泡すると、溶融樹脂の表面積が増えるため、不要物が除去されやすくなると考えられるのである。
【０００８】
ところが、脱気ゾーンで水が発泡する際、水の蒸発潜熱によってその周囲の溶融樹脂から急激に熱が奪われるため、水の発泡により生じた気泡と溶融樹脂との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度が周囲の溶融樹脂の温度よりもかなり低くなり、このため、この界面及びその近傍の溶融樹脂を通じて拡散される不要物（揮発分）の拡散速度が低下し、それによって不要物が除去され難くなるというマイナス効果も生じる。即ち、水の発泡による溶融樹脂の表面積の拡大というプラス効果が生じると共に前記の如き温度低下による拡散速度の低下というマイナス効果も生じる。
【０００９】
また、水の発泡〜気泡の崩壊（水の発泡および該発泡により発生した気泡の崩壊）が減圧下にさらされた瞬間の短時間で起こり、溶融樹脂から気泡中への不要物の抜け出し（拡散）が不充分なうちに気泡が崩壊してしまうため、脱気表面積の拡大による不要物の抜き出し（除去）の充分な効果が得られない。
【００１０】
このような従来技術１での問題点を解決することを目的としたものと考えられる溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置として、特許第２７７１４３８号公報に記載されたもの（以下、従来技術２ともいう）がある。この従来技術２は、注水分散ゾーンと脱気ゾーンとの間に減圧膨張ゾーンを設け、この減圧膨張ゾーンにおいて溶融樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度をその周囲の溶融樹脂からの熱伝導により上昇させ、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させ、気泡中に不要物が充分に抜け出した後で気泡を減圧下にさらして崩壊させ、これにより、不要物（揮発分）の除去（脱気）の効率を向上させようとするものである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）においては、減圧膨張ゾーンにおいて溶融樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度をその周囲の溶融樹脂からの熱伝導により上昇させるときの速度（温度回復速度）が極めて遅く、この界面及びその近傍の溶融樹脂の温度をその周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでには、気泡を含む溶融樹脂を長時間滞留させる必要があり、このためには減圧膨張ゾーンをそれに相応しい長さにする必要があり、このため、装置を構成するスクリュ押出機が長くならざるを得ないという欠点がある。特に、注水分散ゾーンにおける溶融樹脂への水の供給量（添加量）が多い場合（０．５質量％超の場合）において、上記の傾向は顕著である。更に、滞留時間が長いため、気泡の成長に伴い奪われる気化熱も増大し溶融樹脂自体の温度が低下して、脱気効率が悪化するという問題がある。
【００１２】
本発明は、このような事情に着目してなされたものであって、その目的は、前記従来技術１及び２の有する問題点を解消し得る溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置、即ち、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）の場合に比較し、溶融樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得て、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得ると共に、前記周囲の溶融樹脂温度を高く保つことにより、脱気効率を向上し得る溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置を提供しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置は、請求項１〜３記載の溶融状樹脂の脱気方法、請求項４〜１１記載の溶融状樹脂の脱気装置としており、それは次のような構成としたものである。
【００１４】
即ち、請求項１記載の溶融状樹脂の脱気方法は、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の注水分散ゾーンで溶融状樹脂に水を供給して分散させ、その下流の脱気ゾーンで前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する樹脂の脱気方法であって、前記注水分散ゾーンの中に水の分散発泡ゾーンと溶融状樹脂の撹拌ゾーンとがあり、前記水の分散発泡ゾーンにおいて溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することを特徴とする溶融状樹脂の脱気方法である（第１発明）。
【００１５】
請求項２記載の溶融状樹脂の脱気方法は、前記水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することにより、この樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を上昇させる請求項１記載の溶融状樹脂の脱気方法である（第２発明）。請求項３記載の溶融状樹脂の脱気方法は、前記樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を該樹脂の周囲の樹脂の温度と同一または略同一にする請求項２記載の溶融状樹脂の脱気方法である（第３発明）。
【００１６】
請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置は、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融状樹脂の脱気装置であって、前記注水分散ゾーンの中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーンと前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌する溶融状樹脂の撹拌ゾーンとを有することを特徴とする溶融状樹脂の脱気装置である（第４発明）。
【００１７】
請求項５記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記注水分散ゾーンの中の水の分散発泡ゾーンが、短尺逆ねじのフルフライトスクリュと、その下流に配されたニーディングディスクとを有し、あるいは更にその下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュを有して構成されている請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第５発明）。
【００１８】
請求項６記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンが、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されている請求項４又は５記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第６発明）。
【００１９】
請求項７記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンが、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたニーディングディスクと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されている請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第７発明）。
【００２０】
請求項８記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍である請求項６記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第８発明）。請求項９記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５〜０．８倍である請求項６又は８記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第９発明）。
【００２１】
請求項１０記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュの長さが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍である請求項６、８又は９記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第１０発明）。請求項１１記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュの長さが該スクリュの直径の０．５〜０．８倍である請求項６、８、９又は１０記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第１１発明）。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明は、例えば次のような形態で実施する。
溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを設け、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを設ける。このとき、前記注水分散ゾーンの中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーンと前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌（かく拌）する溶融状樹脂の撹拌ゾーンとを設ける。そうすると、本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置が得られる。
【００２３】
前記注水分散ゾーンの中の水の分散発泡ゾーンは、例えば、短尺逆ねじのフルフライトスクリュを配すると共にその下流にニーディングディスクを配することによって構成することができる。あるいは更に、前記ニーディングディスクの下流に短尺逆ねじのフルフライトスクリュを配することによって構成することができる。
【００２４】
前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンは、例えば、前記水の分散発泡ゾーンの下流にフルフライトスクリュを配すると共にその下流に短尺逆ねじのフルフライトスクリュを配することによって構成することができる。
【００２５】
このようにして得られる本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置は、次のようにして用いる。即ち、水の分散発泡ゾーンにおいては溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいては前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含んだ状態の溶融状樹脂をかく拌（撹拌）する。引き続き、脱気ゾーンでは前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する。
【００２６】
このような形態で本発明が実施される。尚、スクリュ押出機内での溶融状樹脂の流れの方向は、注水分散ゾーン（水の分散発泡ゾーン、溶融状樹脂の撹拌ゾーン）から脱気ゾーンへの方向であり、注水分散ゾーン側が上流側、脱気ゾーン側が下流側である。本発明において、下流という用語は、上記のような溶融状樹脂の流れの方向に基づくものであって、存在位置を示すものである。従って、例えば、注水分散ゾーンの下流の脱気ゾーンとは、注水分散ゾーンの位置からみて下流側に位置する脱気ゾーンのことである。
【００２７】
以下、本発明について主にその作用効果を説明する。
【００２８】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法は、前述の如く、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の注水分散ゾーンで溶融状樹脂に水を供給して分散させ、その下流の脱気ゾーンで前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する樹脂の脱気方法であって、前記注水分散ゾーンの中に水の分散発泡ゾーンと溶融状樹脂の撹拌ゾーン（かく拌ゾーン）とがあり、前記水の分散発泡ゾーンにおいて溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することとしている（第１発明）。
【００２９】
このように水の分散発泡ゾーンにおいて溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含んだ状態の溶融状樹脂を撹拌するので、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記気泡は成長すると共に、この気泡を含む溶融状樹脂が撹拌され、気泡と溶融状樹脂とがかき混ぜられて、気泡の周囲の溶融状樹脂の交換が盛んになり、このため、前記従来技術２の場合よりも、溶融状樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融状樹脂の温度を素早く上昇させることができ、その温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得る。また、攪拌に伴い生じるせん断作用により、気泡周囲の溶融状樹脂の温度を高く保つことができる。
【００３０】
従って、本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法によれば、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）の場合に比較し、溶融状樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融状樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融状樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得て、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得るようになると共に、前記周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得るようになる。
【００３１】
前記の如く気泡（水の発泡により発生した気泡）を含む溶融状樹脂を撹拌するに際し、この撹拌の程度は特には限定されないが、少なくとも溶融樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる程度にする必要がある（第２発明）。
【００３２】
前記樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を上昇させるに際し、この温度の上昇の程度は特には限定されず、この温度を前記樹脂の周囲の樹脂の温度と同一になるまで上昇させることは必ずしも必要ではないが、この温度が高いほど気泡中への不要物の拡散速度が速くなり、ひいては不要物の除去（脱気）効率の向上の程度が大きくなる。かかる点から、前記樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を該樹脂の周囲の樹脂の温度と同一または略同一になるまで上昇させることが望ましい（第３発明）。
【００３３】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置は、前述の如く、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融状樹脂の脱気装置であって、前記注水分散ゾーンの中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーンと前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌する溶融状樹脂の撹拌ゾーンとを有することを特徴とするものである（第４発明）。従って、本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置によれば、前記の如き本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法を行うことができる。このため、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）の場合に比較し、溶融状樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融状樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融状樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得て、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得ると共に、前記周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得るようになる。
【００３４】
前記注水分散ゾーンの中の水の分散発泡ゾーンとしては、短尺逆ねじのフルフライトスクリュと、その下流に配されたニーディングディスクとを有して構成されたもの、あるいは更にその下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュを有して構成されたものを用いることができる（第５発明）。即ち、前記水の分散発泡ゾーンのスクリュ部としては、上記のように構成されたものを用いることができる。ここで、逆ねじのフルフライトスクリュとは、溶融樹脂を下流側に流れさす（押出方向に押出す）スクリュのねじ方向とはねじ方向が逆であるフルフライトスクリュのことである（以下、同様）。短尺逆ねじのフルフライトスクリュとは、逆ねじのフルフライトスクリュであって、スクリュ長さが短いもののことである（以下、同様）。ニーディングディスク（kneading disk)としては、水を含む溶融樹脂を混練（kneading）し、水の分散をさせることができるものであればよく、全体として溶融樹脂を下流側に流れさす推進力を有するもの、その逆の推進力を有するもの、かかる推進力を有していないもののいずれをも用いることができる。
【００３５】
前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンとしては、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されたものを用いることができる。即ち、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンのスクリュ部としては、上記のように構成されたものを用いることができる（第６発明）。
【００３６】
前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンとしては、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたニーディングディスクと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されたものを用いることができる（第７発明）。ここで、ニーディングディスクとは、全体として溶融樹脂を下流側に流れさす推進力を有するもの、又は、上流側に流れさす推進力を有するもの、又は、推進力を有さないもののうちの少なくとも１つを含むものである。
【００３７】
尚、第７発明のものは、第６発明でのフルフライトスクリュに代えてニーディングディスクを用いたものであるが、気泡（水の発泡により発生した気泡）と溶融状樹脂との撹拌（かきまぜ）効果による昇温速度は第６発明でのフルフライトスクリュの場合よりも大きい。
【００３８】
前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンのフルフライトスクリュ（即ち、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュ）のリードが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍であることが望ましい（第８発明）。この場合、特に、気泡（水の発泡により発生した気泡）と溶融樹脂の撹拌（かき混ぜ）効果に伴う、溶融樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度上昇速度がより速くなるからである。前記フルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５倍未満の場合、上記のようなかき混ぜ効果が向上する傾向にあるが、気泡の成長が十分でなく、気泡界面の表面積が小さいため、脱気効率が低くなり、１．４倍超の場合、かき混ぜ効果が低下して、温度が上昇し難くなると共に、気泡界面が大きくなるため、気泡界面から気化熱が奪われて界面温度が一層低下することとなり、好ましくなく、また、スクリュ構成面でも好ましくなくなってくる。
【００３９】
かかる点から、更には、前記フルフライトスクリュのリードは該スクリュの直径の０．５〜０．８倍であることが望ましい（第９発明）。
【００４０】
前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンのフルフライトスクリュの長さは、該スクリュの直径の０．５〜１．４倍であることが望ましい（第１０発明）。これは、フルフライトスクリュの長さが大きいほど気泡と溶融状樹脂のかき混ぜ効果が高くなるが、フルフライトスクリュの長さを該スクリュの直径の１．４倍超に大きくしても、前記かき混ぜ効果はそれほど高くならず、また、フルフライトスクリュの長さを大きくすることはスクリュ構成面でマイナスであり、一方、フルフライトスクリュの長さを該スクリュの直径の０．５倍未満にすると、前記かき混ぜ効果が低下する傾向にあるからである。
【００４１】
かかる点から、更には、前記フルフライトスクリュの長さは、該スクリュの直径の０．５〜０．８倍であることが望ましい（第１１発明）。
【００４２】
本発明において、溶融状樹脂としては、その種類は特には限定されず、不要物を溶融状樹脂から気体として抜き出して除去する必要のあるものであれば全て用いることができ、例えば残留モノマを含む溶融状ポリマを用いることができる。
【００４３】
尚、本発明において、気泡（水の発泡により発生した気泡）を含む溶融状樹脂を撹拌（かく拌）することとは、溶融状樹脂を気泡を含む状態でかき混ぜることであり、溶融状樹脂を分散発泡ゾーンから脱気ゾーンに直接開放して発生した気泡を崩壊させてしまい溶融状樹脂に殆ど含まれなくする単なる移送とは相違するものである。
【００４４】
【実施例】
本発明の実施例を以下説明する。尚、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００４５】
本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置の概要を図１に示す。この図１の脱気装置の要部を拡大して図２に示す。この脱気装置は、図１に示す如く、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機１の樹脂供給口２の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーン３を有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーン６を有する溶融状樹脂の脱気装置であって、前記注水分散ゾーン３の中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーン４と前記水の分散発泡ゾーン４での水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌する溶融状樹脂の撹拌ゾーン５とを有するものである。尚、図１において、１Ａはスクリュ押出機１のスクリュ部、１Ｂはスクリュ押出機１のケーシング（シリンダ）部を示すものである。ケーシング部の下側部は図示していない。スクリュ押出機１のスクリュ部１Ａの直径すなわちスクリュの直径は５９ｍｍΦ、全長は２１６０ｍｍである。ケーシング部１Ｂの周囲にはヒータが設けられており、このヒータには温度調整制御器が接続されている。
【００４６】
前記水の分散発泡ゾーン４のスクリュ部は、図１及び図２に示す如く、短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ａと、その下流に配されたニーディングディスク部４Ｂと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ｃとから構成されている。このとき、短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ａの長さは該スクリュの直径の０．４倍であり、２４ｍｍである。ニーディングディスク部４Ｂは複数枚のディスクを有し、溶融樹脂を混合し練るものであり、全体として溶融樹脂を下流側に流れさす推進力も上流側に流れさす推進力も有していない。短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ｃの長さは該スクリュの直径の０．４倍であり、２４ｍｍである。
【００４７】
前記撹拌ゾーン５のスクリュ部は、図１及び図２に示す如く、前記水の分散発泡ゾーン４の下流すなわち前記フルフライトスクリュ４Ｃの下流に配されたフルフライトスクリュ５Ａと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュ５Ｂとから構成されている。このとき、フルフライトスクリュ５Ａのリードは該スクリュの直径の０．８倍である。フルフライトスクリュ５Ａの長さは該スクリュの直径の０．８倍であり、４８ｍｍである。短尺逆ねじのフルフライトスクリュ５Ｂの長さは該スクリュの直径の０．４倍であり、２４ｍｍである。撹拌ゾーン５のスクリュ部の長さは９６ｍｍである。
【００４８】
前記水の分散発泡ゾーン４及び撹拌ゾーン５のスクリュ部以外のスクリュ部のほとんどは、フルフライトスクリュからなり、このスクリュのリードは該スクリュの直径の１．２倍である。
【００４９】
前記脱気ゾーン６は真空装置に管接続されており、この真空装置により減圧状態にされ得るようになっている。
【００５０】
前記の本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置を用いて溶融状樹脂の脱気処理を行った。溶融状樹脂としては、ヘキサン（揮発物）を含む溶融状ポリエチレン樹脂を用いた。この脱気処理の詳細を以下説明する。
【００５１】
前記溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機１の樹脂供給口２から固体ペレットを投入すると共に、スクリュ押出機１のスクリュ１Ａを回転させ、溶融状樹脂を混練しつつ上流側から下流側に向けて（押し出し方向に）流動させる。そして、スクリュ押出機１の注水分散ゾーン３で溶融状樹脂に水を供給し、この注水分散ゾーン３の中の水の分散発泡ゾーン４において水を含む溶融状樹脂を混練して溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、溶融状樹脂の撹拌ゾーン５において前記水の分散発泡ゾーン４での水の発泡により発生した気泡を含んだ状態となるよう溶融状樹脂を滞留状態の下で撹拌する。そして、この溶融状樹脂の撹拌ゾーン５の下流の脱気ゾーン６において溶融状樹脂中の揮発分を水（水の気泡が崩壊したもの）とともに除去して溶融状樹脂を脱気する。この揮発分にはヘキサン（揮発物）が含まれている。このようにして脱気された溶融状樹脂は、スクリュ押出機１の吐出口から押し出されて出る。
【００５２】
比較のために実施した比較例を以下説明する。
【００５３】
比較例に係る溶融状樹脂の脱気装置は、前記実施例における撹拌ゾーン５に代えて減圧膨張ゾーンを設けたものであり、従来技術２（特許第2771438 号公報に記載の溶融樹脂の脱気装置）の一例に相当する。この減圧膨張ゾーンは、上流側から順に、従来技術２と同様の円柱部と減圧リングとから構成されている。このとき、円柱部の直径はスクリュ部の直径の０．８倍である。減圧リングの長さは２４ｍｍ、円柱部の長さは４８ｍｍである。減圧膨張ゾーンの長さは７２ｍｍであり、前記撹拌ゾーン５のスクリュ部の長さと同じとした。
【００５４】
前記比較例に係る溶融状樹脂の脱気装置を用いて溶融状樹脂の脱気処理を行った。溶融状樹脂としては、前記実施例の場合と同様、ヘキサン（揮発物）を含む溶融状ポリエチレン樹脂を用いた。この脱気処理の詳細を以下説明する。
【００５５】
前記実施例の場合と同様にスクリュ押出機１へ固体ペレットを投入し、スクリュ押出機１のスクリュ１Ａを回転させ、溶融樹脂を混練しつつ押し出し方向に流動させ、そして、スクリュ押出機１の水の分散発泡ゾーン４において溶融樹脂に水を供給し、水を含む溶融樹脂を混練して溶融樹脂中に水を分散させ、水の気泡を発生させ、減圧膨張ゾーンにおいて水の気泡を含む溶融樹脂を滞留させ、そして、この減圧膨張ゾーンの下流の脱気ゾーン６において溶融樹脂中の揮発分を水（水の気泡が崩壊したもの）とともに除去して溶融樹脂を脱気する。このようにして脱気された溶融樹脂は、スクリュ押出機１の吐出口から押し出されて出る。
【００５６】
脱気後の溶融状樹脂中の不要物（ヘキサン）の残留量を分析し、不要物の除去の程度（脱気効率）を求めた。この結果を表１に示す。本発明の実施例の場合の不要物の脱気効率は比較例の場合と比べて大きくて優れていた。一方、前記の如く比較例での減圧膨張ゾーンの長さは本発明の実施例での撹拌ゾーン５のスクリュ部の長さと同じなので、本発明の実施例の場合、比較例の場合に比較してスクリュ押出機の長さを短かくしても、比較例の場合と同様の不要物の脱気効率を得ることができた。即ち、本発明の実施例の場合には、比較例の場合と同様の不要物の脱気効率を得るに際し、気泡の界面温度を高く保つと共に、スクリュ押出機の長さを短かくすることができた。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【発明の効果】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法によれば、特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置（従来技術２）の場合に比較し、溶融樹脂と気泡（溶融樹脂への水の添加、分散、発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得る。また、撹拌に伴い生じるせん断作用により、気泡周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得る。これらの相乗効果により、脱気効率を低下させることなく、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得るようになる。
【００５９】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置によれば、上記の如き本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法を行うことができ、このため、前記従来技術２の場合に比較し、溶融樹脂と気泡（溶融樹脂への水の添加、分散、発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる速度を速くし得、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させる迄の時間を短かくし得る。また、撹拌に伴い生じるせん断作用により、気泡周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得る。これらの相乗効果により、脱気効率を低下させることなく、装置を構成するスクリュ押出機の長さが短かくてもよくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置の概要を示す模式図である。
【図２】 本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置の要部を示す模式図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置に関する技術分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】
スクリュ押出機（screw extruder）による溶融状樹脂（以下、溶融樹脂ともいう）の脱気は、溶融樹脂の押出し過程で溶融樹脂を減圧下にさらし、その樹脂の表面から不要物を気体として抜き出して除去するものである。これにより除去される不要物は減圧下で揮発するような揮発分であり、このようなものとしては、例えばポリマ中の残留モノマ等がある。
【０００３】
溶融樹脂から不要物を抜き出す際の抜き出し性（速度、難易など）に及ぼす主要な因子としては、不要物の拡散係数、拡散表面積、不要物の含有濃度、不要物の平衡濃度などである。上記拡散係数は温度、濃度等をパラメータとする関数であり、上記平衡濃度は温度、圧力等をパラメータとする関数であるので、これらには温度、濃度、圧力が関係してくる。
【０００４】
従来、上記の如き溶融樹脂の脱気を行うに際し、その装置としては溶融樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融樹脂の脱気装置が用いられる。
【０００５】
また、脱気ゾーンの手前に注水分散ゾーンを設けたものが用いられる。即ち、溶融樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融樹脂の脱気装置が用いられる（この脱気装置及びこの脱気装置による溶融樹脂の脱気方法を、以下、従来技術１ともいう）。
【０００６】
この溶融樹脂の脱気装置を用いる場合、注水分散ゾーンにおいて溶融樹脂に水を供給して分散させ、その下流の脱気ゾーンで前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する（以下、従来技術１に係る脱気方法という）。このように注水分散ゾーンで溶融樹脂に水を供給して分散させる理由は、この水が脱気ゾーンで発泡し、脱気表面積（気相と接する溶融樹脂の表面積）が拡大すること、及び、溶融樹脂中の不要物の分圧が下がり、その平衡濃度が低下すること等により、不要物を抜き出し除去する効果を促進するためである。
【０００７】
即ち、注水分散ゾーンにおいては、溶融樹脂の圧力を水の飽和蒸気圧以上に高めて、水を液体状態のまま溶融樹脂中に練り込み、分散させる。この分散された水は、脱気ゾーンで減圧下にさらされるため、発泡し崩壊する。このように水が発泡すると、溶融樹脂の表面積が増えるため、不要物が除去されやすくなると考えられるのである。
【０００８】
ところが、脱気ゾーンで水が発泡する際、水の蒸発潜熱によってその周囲の溶融樹脂から急激に熱が奪われるため、水の発泡により生じた気泡と溶融樹脂との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度が周囲の溶融樹脂の温度よりもかなり低くなり、このため、この界面及びその近傍の溶融樹脂を通じて拡散される不要物（揮発分）の拡散速度が低下し、それによって不要物が除去され難くなるというマイナス効果も生じる。即ち、水の発泡による溶融樹脂の表面積の拡大というプラス効果が生じると共に前記の如き温度低下による拡散速度の低下というマイナス効果も生じる。
【０００９】
また、水の発泡〜気泡の崩壊（水の発泡および該発泡により発生した気泡の崩壊）が減圧下にさらされた瞬間の短時間で起こり、溶融樹脂から気泡中への不要物の抜け出し（拡散）が不充分なうちに気泡が崩壊してしまうため、脱気表面積の拡大による不要物の抜き出し（除去）の充分な効果が得られない。
【００１０】
このような従来技術１での問題点を解決することを目的としたものと考えられる溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置として、特許第２７７１４３８号公報に記載されたもの（以下、従来技術２ともいう）がある。この従来技術２は、注水分散ゾーンと脱気ゾーンとの間に減圧膨張ゾーンを設け、この減圧膨張ゾーンにおいて溶融樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度をその周囲の溶融樹脂からの熱伝導により上昇させ、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させ、気泡中に不要物が充分に抜け出した後で気泡を減圧下にさらして崩壊させ、これにより、不要物（揮発分）の除去（脱気）の効率を向上させようとするものである。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）においては、減圧膨張ゾーンにおいて溶融樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度をその周囲の溶融樹脂からの熱伝導により上昇させるときの速度（温度回復速度）が極めて遅く、この界面及びその近傍の溶融樹脂の温度をその周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでには、気泡を含む溶融樹脂を長時間滞留させる必要があり、このためには減圧膨張ゾーンをそれに相応しい長さにする必要があり、このため、装置を構成するスクリュ押出機が長くならざるを得ないという欠点がある。特に、注水分散ゾーンにおける溶融樹脂への水の供給量（添加量）が多い場合（０．５質量％超の場合）において、上記の傾向は顕著である。更に、滞留時間が長いため、気泡の成長に伴い奪われる気化熱も増大し溶融樹脂自体の温度が低下して、脱気効率が悪化するという問題がある。
【００１２】
本発明は、このような事情に着目してなされたものであって、その目的は、前記従来技術１及び２の有する問題点を解消し得る溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置、即ち、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）の場合に比較し、溶融樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得て、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得ると共に、前記周囲の溶融樹脂温度を高く保つことにより、脱気効率を向上し得る溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置を提供しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法及び脱気装置は、請求項１〜３記載の溶融状樹脂の脱気方法、請求項４〜１１記載の溶融状樹脂の脱気装置としており、それは次のような構成としたものである。
【００１４】
即ち、請求項１記載の溶融状樹脂の脱気方法は、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の注水分散ゾーンで溶融状樹脂に水を供給して分散させ、その下流の脱気ゾーンで前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する樹脂の脱気方法であって、前記注水分散ゾーンの中に水の分散発泡ゾーンと溶融状樹脂の撹拌ゾーンとがあり、前記水の分散発泡ゾーンにおいて溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することを特徴とする溶融状樹脂の脱気方法である（第１発明）。
【００１５】
請求項２記載の溶融状樹脂の脱気方法は、前記水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することにより、この樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を上昇させる請求項１記載の溶融状樹脂の脱気方法である（第２発明）。請求項３記載の溶融状樹脂の脱気方法は、前記樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を該樹脂の周囲の樹脂の温度と同一または略同一にする請求項２記載の溶融状樹脂の脱気方法である（第３発明）。
【００１６】
請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置は、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融状樹脂の脱気装置であって、前記注水分散ゾーンの中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーンと前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌する溶融状樹脂の撹拌ゾーンとを有することを特徴とする溶融状樹脂の脱気装置である（第４発明）。
【００１７】
請求項５記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記注水分散ゾーンの中の水の分散発泡ゾーンが、短尺逆ねじのフルフライトスクリュと、その下流に配されたニーディングディスクとを有し、あるいは更にその下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュを有して構成されている請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第５発明）。
【００１８】
請求項６記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンが、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されている請求項４又は５記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第６発明）。
【００１９】
請求項７記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンが、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたニーディングディスクと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されている請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第７発明）。
【００２０】
請求項８記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍である請求項６記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第８発明）。請求項９記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５〜０．８倍である請求項６又は８記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第９発明）。
【００２１】
請求項１０記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュの長さが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍である請求項６、８又は９記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第１０発明）。請求項１１記載の溶融状樹脂の脱気装置は、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュの長さが該スクリュの直径の０．５〜０．８倍である請求項６、８、９又は１０記載の溶融状樹脂の脱気装置である（第１１発明）。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明は、例えば次のような形態で実施する。
溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを設け、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを設ける。このとき、前記注水分散ゾーンの中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーンと前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌（かく拌）する溶融状樹脂の撹拌ゾーンとを設ける。そうすると、本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置が得られる。
【００２３】
前記注水分散ゾーンの中の水の分散発泡ゾーンは、例えば、短尺逆ねじのフルフライトスクリュを配すると共にその下流にニーディングディスクを配することによって構成することができる。あるいは更に、前記ニーディングディスクの下流に短尺逆ねじのフルフライトスクリュを配することによって構成することができる。
【００２４】
前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンは、例えば、前記水の分散発泡ゾーンの下流にフルフライトスクリュを配すると共にその下流に短尺逆ねじのフルフライトスクリュを配することによって構成することができる。
【００２５】
このようにして得られる本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置は、次のようにして用いる。即ち、水の分散発泡ゾーンにおいては溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいては前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含んだ状態の溶融状樹脂をかく拌（撹拌）する。引き続き、脱気ゾーンでは前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する。
【００２６】
このような形態で本発明が実施される。尚、スクリュ押出機内での溶融状樹脂の流れの方向は、注水分散ゾーン（水の分散発泡ゾーン、溶融状樹脂の撹拌ゾーン）から脱気ゾーンへの方向であり、注水分散ゾーン側が上流側、脱気ゾーン側が下流側である。本発明において、下流という用語は、上記のような溶融状樹脂の流れの方向に基づくものであって、存在位置を示すものである。従って、例えば、注水分散ゾーンの下流の脱気ゾーンとは、注水分散ゾーンの位置からみて下流側に位置する脱気ゾーンのことである。
【００２７】
以下、本発明について主にその作用効果を説明する。
【００２８】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法は、前述の如く、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の注水分散ゾーンで溶融状樹脂に水を供給して分散させ、その下流の脱気ゾーンで前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する樹脂の脱気方法であって、前記注水分散ゾーンの中に水の分散発泡ゾーンと溶融状樹脂の撹拌ゾーン（かく拌ゾーン）とがあり、前記水の分散発泡ゾーンにおいて溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することとしている（第１発明）。
【００２９】
このように水の分散発泡ゾーンにおいて溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含んだ状態の溶融状樹脂を撹拌するので、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記気泡は成長すると共に、この気泡を含む溶融状樹脂が撹拌され、気泡と溶融状樹脂とがかき混ぜられて、気泡の周囲の溶融状樹脂の交換が盛んになり、このため、前記従来技術２の場合よりも、溶融状樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融状樹脂の温度を素早く上昇させることができ、その温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得る。また、攪拌に伴い生じるせん断作用により、気泡周囲の溶融状樹脂の温度を高く保つことができる。
【００３０】
従って、本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法によれば、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）の場合に比較し、溶融状樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融状樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融状樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得て、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得るようになると共に、前記周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得るようになる。
【００３１】
前記の如く気泡（水の発泡により発生した気泡）を含む溶融状樹脂を撹拌するに際し、この撹拌の程度は特には限定されないが、少なくとも溶融樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる程度にする必要がある（第２発明）。
【００３２】
前記樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を上昇させるに際し、この温度の上昇の程度は特には限定されず、この温度を前記樹脂の周囲の樹脂の温度と同一になるまで上昇させることは必ずしも必要ではないが、この温度が高いほど気泡中への不要物の拡散速度が速くなり、ひいては不要物の除去（脱気）効率の向上の程度が大きくなる。かかる点から、前記樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を該樹脂の周囲の樹脂の温度と同一または略同一になるまで上昇させることが望ましい（第３発明）。
【００３３】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置は、前述の如く、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融状樹脂の脱気装置であって、前記注水分散ゾーンの中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーンと前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌する溶融状樹脂の撹拌ゾーンとを有することを特徴とするものである（第４発明）。従って、本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置によれば、前記の如き本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法を行うことができる。このため、前記従来技術２（特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置）の場合に比較し、溶融状樹脂と気泡（水の発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融状樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融状樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得て、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得ると共に、前記周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得るようになる。
【００３４】
前記注水分散ゾーンの中の水の分散発泡ゾーンとしては、短尺逆ねじのフルフライトスクリュと、その下流に配されたニーディングディスクとを有して構成されたもの、あるいは更にその下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュを有して構成されたものを用いることができる（第５発明）。即ち、前記水の分散発泡ゾーンのスクリュ部としては、上記のように構成されたものを用いることができる。ここで、逆ねじのフルフライトスクリュとは、溶融樹脂を下流側に流れさす（押出方向に押出す）スクリュのねじ方向とはねじ方向が逆であるフルフライトスクリュのことである（以下、同様）。短尺逆ねじのフルフライトスクリュとは、逆ねじのフルフライトスクリュであって、スクリュ長さが短いもののことである（以下、同様）。ニーディングディスク（kneading disk)としては、水を含む溶融樹脂を混練（kneading）し、水の分散をさせることができるものであればよく、全体として溶融樹脂を下流側に流れさす推進力を有するもの、その逆の推進力を有するもの、かかる推進力を有していないもののいずれをも用いることができる。
【００３５】
前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンとしては、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されたものを用いることができる。即ち、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンのスクリュ部としては、上記のように構成されたものを用いることができる（第６発明）。
【００３６】
前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンとしては、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたニーディングディスクと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されたものを用いることができる（第７発明）。ここで、ニーディングディスクとは、全体として溶融樹脂を下流側に流れさす推進力を有するもの、又は、上流側に流れさす推進力を有するもの、又は、推進力を有さないもののうちの少なくとも１つを含むものである。
【００３７】
尚、第７発明のものは、第６発明でのフルフライトスクリュに代えてニーディングディスクを用いたものであるが、気泡（水の発泡により発生した気泡）と溶融状樹脂との撹拌（かきまぜ）効果による昇温速度は第６発明でのフルフライトスクリュの場合よりも大きい。
【００３８】
前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンのフルフライトスクリュ（即ち、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュ）のリードが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍であることが望ましい（第８発明）。この場合、特に、気泡（水の発泡により発生した気泡）と溶融樹脂の撹拌（かき混ぜ）効果に伴う、溶融樹脂と気泡との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度上昇速度がより速くなるからである。前記フルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５倍未満の場合、上記のようなかき混ぜ効果が向上する傾向にあるが、気泡の成長が十分でなく、気泡界面の表面積が小さいため、脱気効率が低くなり、１．４倍超の場合、かき混ぜ効果が低下して、温度が上昇し難くなると共に、気泡界面が大きくなるため、気泡界面から気化熱が奪われて界面温度が一層低下することとなり、好ましくなく、また、スクリュ構成面でも好ましくなくなってくる。
【００３９】
かかる点から、更には、前記フルフライトスクリュのリードは該スクリュの直径の０．５〜０．８倍であることが望ましい（第９発明）。
【００４０】
前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンのフルフライトスクリュの長さは、該スクリュの直径の０．５〜１．４倍であることが望ましい（第１０発明）。これは、フルフライトスクリュの長さが大きいほど気泡と溶融状樹脂のかき混ぜ効果が高くなるが、フルフライトスクリュの長さを該スクリュの直径の１．４倍超に大きくしても、前記かき混ぜ効果はそれほど高くならず、また、フルフライトスクリュの長さを大きくすることはスクリュ構成面でマイナスであり、一方、フルフライトスクリュの長さを該スクリュの直径の０．５倍未満にすると、前記かき混ぜ効果が低下する傾向にあるからである。
【００４１】
かかる点から、更には、前記フルフライトスクリュの長さは、該スクリュの直径の０．５〜０．８倍であることが望ましい（第１１発明）。
【００４２】
本発明において、溶融状樹脂としては、その種類は特には限定されず、不要物を溶融状樹脂から気体として抜き出して除去する必要のあるものであれば全て用いることができ、例えば残留モノマを含む溶融状ポリマを用いることができる。
【００４３】
尚、本発明において、気泡（水の発泡により発生した気泡）を含む溶融状樹脂を撹拌（かく拌）することとは、溶融状樹脂を気泡を含む状態でかき混ぜることであり、溶融状樹脂を分散発泡ゾーンから脱気ゾーンに直接開放して発生した気泡を崩壊させてしまい溶融状樹脂に殆ど含まれなくする単なる移送とは相違するものである。
【００４４】
【実施例】
本発明の実施例を以下説明する。尚、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００４５】
本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置の概要を図１に示す。この図１の脱気装置の要部を拡大して図２に示す。この脱気装置は、図１に示す如く、溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機１の樹脂供給口２の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーン３を有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーン６を有する溶融状樹脂の脱気装置であって、前記注水分散ゾーン３の中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーン４と前記水の分散発泡ゾーン４での水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌する溶融状樹脂の撹拌ゾーン５とを有するものである。尚、図１において、１Ａはスクリュ押出機１のスクリュ部、１Ｂはスクリュ押出機１のケーシング（シリンダ）部を示すものである。ケーシング部の下側部は図示していない。スクリュ押出機１のスクリュ部１Ａの直径すなわちスクリュの直径は５９ｍｍΦ、全長は２１６０ｍｍである。ケーシング部１Ｂの周囲にはヒータが設けられており、このヒータには温度調整制御器が接続されている。
【００４６】
前記水の分散発泡ゾーン４のスクリュ部は、図１及び図２に示す如く、短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ａと、その下流に配されたニーディングディスク部４Ｂと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ｃとから構成されている。このとき、短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ａの長さは該スクリュの直径の０．４倍であり、２４ｍｍである。ニーディングディスク部４Ｂは複数枚のディスクを有し、溶融樹脂を混合し練るものであり、全体として溶融樹脂を下流側に流れさす推進力も上流側に流れさす推進力も有していない。短尺逆ねじのフルフライトスクリュ４Ｃの長さは該スクリュの直径の０．４倍であり、２４ｍｍである。
【００４７】
前記撹拌ゾーン５のスクリュ部は、図１及び図２に示す如く、前記水の分散発泡ゾーン４の下流すなわち前記フルフライトスクリュ４Ｃの下流に配されたフルフライトスクリュ５Ａと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュ５Ｂとから構成されている。このとき、フルフライトスクリュ５Ａのリードは該スクリュの直径の０．８倍である。フルフライトスクリュ５Ａの長さは該スクリュの直径の０．８倍であり、４８ｍｍである。短尺逆ねじのフルフライトスクリュ５Ｂの長さは該スクリュの直径の０．４倍であり、２４ｍｍである。撹拌ゾーン５のスクリュ部の長さは９６ｍｍである。
【００４８】
前記水の分散発泡ゾーン４及び撹拌ゾーン５のスクリュ部以外のスクリュ部のほとんどは、フルフライトスクリュからなり、このスクリュのリードは該スクリュの直径の１．２倍である。
【００４９】
前記脱気ゾーン６は真空装置に管接続されており、この真空装置により減圧状態にされ得るようになっている。
【００５０】
前記の本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置を用いて溶融状樹脂の脱気処理を行った。溶融状樹脂としては、ヘキサン（揮発物）を含む溶融状ポリエチレン樹脂を用いた。この脱気処理の詳細を以下説明する。
【００５１】
前記溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機１の樹脂供給口２から固体ペレットを投入すると共に、スクリュ押出機１のスクリュ１Ａを回転させ、溶融状樹脂を混練しつつ上流側から下流側に向けて（押し出し方向に）流動させる。そして、スクリュ押出機１の注水分散ゾーン３で溶融状樹脂に水を供給し、この注水分散ゾーン３の中の水の分散発泡ゾーン４において水を含む溶融状樹脂を混練して溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、溶融状樹脂の撹拌ゾーン５において前記水の分散発泡ゾーン４での水の発泡により発生した気泡を含んだ状態となるよう溶融状樹脂を滞留状態の下で撹拌する。そして、この溶融状樹脂の撹拌ゾーン５の下流の脱気ゾーン６において溶融状樹脂中の揮発分を水（水の気泡が崩壊したもの）とともに除去して溶融状樹脂を脱気する。この揮発分にはヘキサン（揮発物）が含まれている。このようにして脱気された溶融状樹脂は、スクリュ押出機１の吐出口から押し出されて出る。
【００５２】
比較のために実施した比較例を以下説明する。
【００５３】
比較例に係る溶融状樹脂の脱気装置は、前記実施例における撹拌ゾーン５に代えて減圧膨張ゾーンを設けたものであり、従来技術２（特許第2771438 号公報に記載の溶融樹脂の脱気装置）の一例に相当する。この減圧膨張ゾーンは、上流側から順に、従来技術２と同様の円柱部と減圧リングとから構成されている。このとき、円柱部の直径はスクリュ部の直径の０．８倍である。減圧リングの長さは２４ｍｍ、円柱部の長さは４８ｍｍである。減圧膨張ゾーンの長さは７２ｍｍであり、前記撹拌ゾーン５のスクリュ部の長さと同じとした。
【００５４】
前記比較例に係る溶融状樹脂の脱気装置を用いて溶融状樹脂の脱気処理を行った。溶融状樹脂としては、前記実施例の場合と同様、ヘキサン（揮発物）を含む溶融状ポリエチレン樹脂を用いた。この脱気処理の詳細を以下説明する。
【００５５】
前記実施例の場合と同様にスクリュ押出機１へ固体ペレットを投入し、スクリュ押出機１のスクリュ１Ａを回転させ、溶融樹脂を混練しつつ押し出し方向に流動させ、そして、スクリュ押出機１の水の分散発泡ゾーン４において溶融樹脂に水を供給し、水を含む溶融樹脂を混練して溶融樹脂中に水を分散させ、水の気泡を発生させ、減圧膨張ゾーンにおいて水の気泡を含む溶融樹脂を滞留させ、そして、この減圧膨張ゾーンの下流の脱気ゾーン６において溶融樹脂中の揮発分を水（水の気泡が崩壊したもの）とともに除去して溶融樹脂を脱気する。このようにして脱気された溶融樹脂は、スクリュ押出機１の吐出口から押し出されて出る。
【００５６】
脱気後の溶融状樹脂中の不要物（ヘキサン）の残留量を分析し、不要物の除去の程度（脱気効率）を求めた。この結果を表１に示す。本発明の実施例の場合の不要物の脱気効率は比較例の場合と比べて大きくて優れていた。一方、前記の如く比較例での減圧膨張ゾーンの長さは本発明の実施例での撹拌ゾーン５のスクリュ部の長さと同じなので、本発明の実施例の場合、比較例の場合に比較してスクリュ押出機の長さを短かくしても、比較例の場合と同様の不要物の脱気効率を得ることができた。即ち、本発明の実施例の場合には、比較例の場合と同様の不要物の脱気効率を得るに際し、気泡の界面温度を高く保つと共に、スクリュ押出機の長さを短かくすることができた。
【００５７】
【表１】
【発明の効果】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法によれば、特許第２７７１４３８号公報に記載の溶融樹脂の脱気方法及び脱気装置（従来技術２）の場合に比較し、溶融樹脂と気泡（溶融樹脂への水の添加、分散、発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる速度（温度回復速度）を速くし得、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させるまでの時間を短かくし得る。また、撹拌に伴い生じるせん断作用により、気泡周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得る。これらの相乗効果により、脱気効率を低下させることなく、装置を構成するスクリュ押出機の長さを短かくし得るようになる。
【００５９】
本発明に係る溶融状樹脂の脱気装置によれば、上記の如き本発明に係る溶融状樹脂の脱気方法を行うことができ、このため、前記従来技術２の場合に比較し、溶融樹脂と気泡（溶融樹脂への水の添加、分散、発泡により発生した気泡）との界面及びその近傍の溶融樹脂の温度を上昇させる速度を速くし得、その周囲の溶融樹脂の温度あるいはその近傍の温度まで回復させる迄の時間を短かくし得る。また、撹拌に伴い生じるせん断作用により、気泡周囲の溶融状樹脂の温度を高く保ち得る。これらの相乗効果により、脱気効率を低下させることなく、装置を構成するスクリュ押出機の長さが短かくてもよくなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置の概要を示す模式図である。
【図２】 本発明の実施例に係る溶融状樹脂の脱気装置の要部を示す模式図である。
Claims (11)
- 溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の注水分散ゾーンで溶融状樹脂に水を供給して分散させ、その下流の脱気ゾーンで前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する樹脂の脱気方法であって、前記注水分散ゾーンの中に水の分散発泡ゾーンと溶融状樹脂の撹拌ゾーンとがあり、前記水の分散発泡ゾーンにおいて溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させ、前記溶融状樹脂の撹拌ゾーンにおいて前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することを特徴とする溶融状樹脂の脱気方法。
- 前記水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌することにより、この樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を上昇させる請求項１記載の溶融状樹脂の脱気方法。
- 前記樹脂と気泡の界面及びその近傍の樹脂の温度を該樹脂の周囲の樹脂の温度と同一または略同一にする請求項２記載の溶融状樹脂の脱気方法。
- 溶融状樹脂脱気用のスクリュ押出機の樹脂供給口の下流に溶融状樹脂に水を供給して分散させる注水分散ゾーンを有し、その下流に前記樹脂中の揮発分を除去して前記樹脂を脱気する脱気ゾーンを有する溶融状樹脂の脱気装置であって、前記注水分散ゾーンの中に溶融状樹脂中に水を分散させると共に水を発泡させる水の分散発泡ゾーンと前記水の分散発泡ゾーンでの水の発泡により発生した気泡を含む溶融状樹脂を撹拌する溶融状樹脂の撹拌ゾーンとを有することを特徴とする溶融状樹脂の脱気装置。
- 前記注水分散ゾーンの中の水の分散発泡ゾーンが、短尺逆ねじのフルフライトスクリュと、その下流に配されたニーディングディスクとを有し、あるいは更にその下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュを有して構成されている請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置。
- 前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンが、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されている請求項４又は５記載の溶融状樹脂の脱気装置。
- 前記注水分散ゾーンの中の溶融状樹脂の撹拌ゾーンが、前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたニーディングディスクと、その下流に配された短尺逆ねじのフルフライトスクリュとを有して構成されている請求項４記載の溶融状樹脂の脱気装置。
- 前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍である請求項６記載の溶融状樹脂の脱気装置。
- 前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュのリードが該スクリュの直径の０．５〜０．８倍である請求項６又は８記載の溶融状樹脂の脱気装置。
- 前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュの長さが該スクリュの直径の０．５〜１．４倍である請求項６、８又は９記載の溶融状樹脂の脱気装置。
- 前記水の分散発泡ゾーンの下流に配されたフルフライトスクリュの長さが該スクリュの直径の０．５〜０．８倍である請求項６、８、９又は１０記載の溶融状樹脂の脱気装置。
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