JP2002307530A - 押出機を用いる脱揮方法及びその装置 - Google Patents

押出機を用いる脱揮方法及びその装置

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JP2002307530A JP2001110273A JP2001110273A JP2002307530A JP 2002307530 A JP2002307530 A JP 2002307530A JP 2001110273 A JP2001110273 A JP 2001110273A JP 2001110273 A JP2001110273 A JP 2001110273A JP 2002307530 A JP2002307530 A JP 2002307530A
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supercritical fluid
mixed melt
raw material
pressure
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Hirokazu Madarame
広和 斑目
Mitsuaki Yamachika
光昭 山近
Yukio Itsuide
幸雄 逸出
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Japan Steel Works Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 押出機から溶融押し出された樹脂を直ちに圧
力解放し、揮発分を除去することになるため、超臨界流
体を含浸させるための圧力及び温度が混練圧力及び温度
によつて制限され、揮発性成分の除去作用に劣ることに
なる。 【解決手段】 押出機１に樹脂原料Ｐ１を投入すると共
に超臨界流体原料を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に
超臨界状態で溶融・混練させて混合溶融物とした後、該
混合溶融物を押出機１の排出口１３から配管部５０内に
押出し、超臨界流体の少なくとも一部を超臨界状態に維
持した状態で配管部５０に設けた圧力調整機構５１を通
過させ、該混合溶融物を脱揮用タンク３内に押出して圧
力を急激解放させ、揮発性分を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超臨界流体を注入
する押出機を用いる脱揮方法及びその装置に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】従来の超臨界流体を用いる
脱揮方法として、例えば特開平１１−２６３８５８号公
報に記載されるものが知られている。これには、熱可塑
性樹脂と超臨界流体とを圧力条件下で混合し、次いで圧
力解放、除去することにより、揮発性成分が少なく、か
つ、色調等の外観、耐光性及び機械的特性に優れる加工
になることが記載されている。
【０００３】しかしながら、この従来例は、スクリュ型
混合機などの具体的な装置構成について明示しないと共
に、単にスクリュ型混合機から溶融・押出してペレット
化等を行なうものである。このため、例えば、スクリュ
型混合機として押出機を使用する場合、押出機から溶融
押し出された樹脂を直ちに圧力解放し、超臨界流体等を
ガス化させることになり、超臨界流体を含浸させた混合
溶融物の圧力解放直前の圧力及び温度が混練圧力及び温
度によつて制限される。
【０００４】超臨界流体を溶融樹脂中に効果的に溶解・
拡散させるためには、臨界点圧力よりもある程度高い圧
力を与えることが望まれるが、樹脂の溶融混合のみを行
なう通常の押出機を使用するのでは圧力不足を生じ、超
臨界流体を溶融樹脂中に効果的に溶解・拡散させること
ができないのみならず、超臨界流体に超臨界状態を与え
ることすら一般に困難である。また、溶融樹脂への超臨
界流体の浸透を促すためには、樹脂原料の溶融温度より
も若干低い温度範囲が好ましいが、押出機等の混合機の
使用では、浸透に好適な温度を与えることにも困難があ
る。
【０００５】加えて、真空ポンプを用いて強制排気させ
るものでなく、大気圧未満の圧力飢餓状態に減圧するも
のでもないため、この点からも揮発性成分の除去作用に
劣るという技術的課題を有している。
【０００６】本発明は、上記従来例の技術的課題を解決
するためになされたもので、押出機から流出した後にお
いても溶解した超臨界流体の浸透を促し、必要に応じて
圧力又は温度を制御して一層の超臨界流体の拡散を図
り、混合溶融物の流動性を保ちながら超臨界流体を含浸
させることにより、ポリマーの重合方式、材料成分等に
かかわりなく、脱揮成分を溶融樹脂中から効率良く外部
に排出する方法及びその装置を提供すると共に、押出機
内で溶融樹脂中への超臨界流体の溶解・混合を確実に行
なうよう超臨界圧力及び温度を維持できる押出機を提供
することを目的にしている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような従
来の技術的課題に鑑みてなされたもので、その構成は、
次の通りである。請求項１に係る発明は、樹脂原料Ｐ１
を投入すると共に超臨界流体原料を注入し、超臨界流体
を溶融樹脂中に超臨界状態で溶解・混合させて混合溶融
物とする押出機１と、該押出機１の排出口１３から押し
出される混合溶融物を、超臨界流体を浸透させながら流
動させる配管部５０とを備え、配管部５０を通過した混
合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる押出機を用
いる脱揮方法であつて、該押出機１が、上流側から順次
に、樹脂原料Ｐ１の供給部１１、超臨界流体のシール機
構１２、超臨界流体原料の注入部１７及びギヤポンプ１
４を有すると共に、配管部５０の下流部に圧力調整機構
５１が設けられ、混合溶融物が圧力調整機構５１を通過
した後に圧力を急激解放させて脱揮させることを特徴と
する押出機を用いる脱揮方法である。請求項２の発明
は、樹脂原料Ｐ１を投入すると共に超臨界流体原料を注
入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界状態で溶解・混
合させて混合溶融物とする押出機１と、該押出機１の排
出口１３から押し出される混合溶融物を、超臨界流体を
浸透させながら流動させる配管部５０とを備え、配管部
５０を通過した混合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮
させる押出機を用いる脱揮方法であつて、該押出機１
が、上流側から順次に、樹脂原料Ｐ１の供給部１１、超
臨界流体のシール機構１２及び超臨界流体原料の注入部
１７を有すると共に、配管部５０の下流部に圧力調整機
構５１を介して脱揮用タンク３が接続され、圧力調整機
構５１を通過した混合溶融物を脱揮用タンク３内に押出
して圧力を急激解放させ、溶融樹脂中の揮発性成分を分
離・包含させたガスを脱揮用タンク３内の配管部５０の
先端部５０ａが位置する空隙部３ｃから外部に取り出す
ことを特徴とする押出機を用いる脱揮方法である。請求
項３の発明は、樹脂原料Ｐ１を投入すると共に超臨界流
体原料を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界状態
で溶解・混合させて混合溶融物とする押出機１と、該押
出機１の排出口１３から押し出される混合溶融物を、超
臨界流体を浸透させながら流動させる配管部５０とを備
え、配管部５０を通過した混合溶融物の圧力を急激解放
させて脱揮させる押出機を用いる脱揮装置であつて、該
押出機１が、上流側から順次に、樹脂原料Ｐ１の供給部
１１、超臨界流体のシール機構１２、超臨界流体原料の
注入部１７及びギヤポンプ１４を有すると共に、配管部
５０の下流部に圧力調整機構５１が設けられ、混合溶融
物が圧力調整機構５１を通過した後に圧力を急激解放さ
せて脱揮させることを特徴とする押出機を用いる脱揮装
置である。請求項４の発明は、配管部５０の先端に脱揮
用タンク３が接続され、圧力調整機構５１を通過した混
合溶融物を脱揮用タンク３内に押出して圧力を急激解放
させ、溶融樹脂中の揮発性成分を分離・包含させたガス
を脱揮用タンク３内の配管部５０の先端部５０ａが位置
する空隙部３ｃから外部に取り出すことを特徴とする請
求項３の押出機を用いる脱揮装置である。請求項５の発
明は、樹脂原料Ｐ１を投入すると共に超臨界流体原料を
注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界状態で溶解・
混合させて混合溶融物とする押出機１と、該押出機１の
排出口１３から押し出される混合溶融物を、超臨界流体
を浸透させながら流動させる配管部５０とを備え、配管
部５０を通過した混合溶融物の圧力を急激解放させて脱
揮させる押出機を用いる脱揮装置であつて、該押出機１
が、上流側から順次に、樹脂原料Ｐ１の供給部１１、超
臨界流体のシール機構１２及び超臨界流体原料の注入部
１７を有すると共に、配管部５０の下流部に圧力調整機
構５１を介して脱揮用タンク３が接続され、圧力調整機
構５１を通過した混合溶融物を脱揮用タンク３内に押出
して圧力を急激解放させ、溶融樹脂中の揮発性成分を分
離・包含させたガスを脱揮用タンク３内の配管部５０の
先端部５０ａが位置する空隙部３ｃから外部に取り出す
ことを特徴とする押出機を用いる脱揮装置である。請求
項６の発明は、脱揮用タンク３に吸引装置３２が接続さ
れ、脱揮用タンク３内の空隙部３ｃのガスを吸引装置３
２によつて吸引することを特徴とする請求項４又は５の
押出機を用いる脱揮装置である。請求項７の発明は、脱
揮用タンク３の下流に第２の押出機２を設け、脱揮用タ
ンク３から流出する溶融樹脂を該第２の押出機２によつ
て更に混練・押出し成形することを特徴とする請求項
４，５又は６の押出機を用いる脱揮装置である。請求項
８の発明は、配管部５０に表面積増加手段３３が設けら
れ、混合溶融物が表面積増加手段３３を通過して複数に
分割されることを特徴とする請求項３，４，５，６又は
７の押出機を用いる脱揮装置である。請求項９の発明
は、圧力調整機構５１が表面積増加手段３３によつて形
成され、混合溶融物が表面積増加手段３３を通過して複
数に分割されることを特徴とする請求項３，４，５，６
又は７の押出機を用いる脱揮装置である。請求項１０の
発明は、樹脂原料Ｐ１を投入すると共に超臨界流体原料
を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界状態で溶解
・混合させて混合溶融物とする第１の押出機１と、該第
１の押出機１の排出口１３から押し出される混合溶融物
を流動させる配管部５０と、配管部５０を通過した混合
溶融物が導入され、混合溶融物の圧力を解放させて放出
される揮発性成分を含むガスを排出させるベント口２ａ
を有する第２の押出機２とを備え、該第１の押出機１
が、シリンダ１ａの内部にスクリュ１５を回転自在に内
挿させ、上流側から順次に、樹脂原料Ｐ１の供給部１
１、超臨界流体のシール機構１２、超臨界流体の注入部
１７及びギヤポンプ１４を有すると共に、配管部５０の
下流部に圧力調整機構５１を有し、超臨界流体を浸透さ
せながら混合溶融物を配管部５０内を流動させ、圧力調
整機構５１を通過させることを特徴とする押出機を用い
る脱揮装置である。請求項１１の発明は、配管部５０に
加熱・冷却手段５４が設けられ、配管部５０内の混合溶
融物の温度が制御されていることを特徴とする請求項
３，４，５，６，７，８，９又は１０の押出機を用いる
脱揮装置である。請求項１２の発明は、押出機１に樹脂
原料Ｐ１を投入すると共に超臨界流体原料を注入し、超
臨界流体を溶融樹脂中に超臨界状態で溶解・混合させて
混合溶融物とし、該押出機１の排出口１３から押し出さ
れる混合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる押出
機を用いる脱揮装置であつて、該押出機１が、上流側か
ら順次に、樹脂原料Ｐ１の供給部１１、超臨界流体のシ
ール機構１２、超臨界流体原料の注入部１７及びギヤポ
ンプ１４を有し、シリンダ１ａの内部にスクリュ１５を
回転自在に内挿させると共に、該注入部１７に対応する
箇所のスクリュ１５がニーディングディスク１５ａによ
つて形成されていることを特徴とする押出機を用いる脱
揮装置である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。図１〜図７は、本発明に係
る押出機を用いる脱揮装置の第１実施の形態を示す。こ
の脱揮装置は、第１の押出機１と、第２の押出機２と、
両押出機１，２を接続させて配置される配管部５０及び
脱揮用タンク３とを有している。
【０００９】第１の押出機１は、熱可塑性樹脂等の材料
を溶融、混練すると共に、溶融樹脂に超臨界流体を混練
させて溶解・混合させる機能を主として有し、シリンダ
１ａの内部にスクリュ１５を回転自在に内挿させた公知
の構造を有し、上流側から順次に、ホッパからなる供給
部１１、シール機構１２、発泡剤としての超臨界流体の
注入部１７、排出口１３及びギヤポンプ１４が形成され
ている。シリンダ１ａには、ヒータ等の押出機加熱手段
１６が付属されている。
【００１０】供給部１１から供給された樹脂原料Ｐ１
（２種以上のポリマー）は、押出機加熱手段１６による
加熱を受けながらスクリュ１５によつて送られ、溶融、
混練され、輸送部Ａ、混練部Ｂ及び溶解・混合部Ｃを順
次に通過する。輸送部Ａ及び溶解・混合部Ｃは推進力を
与えるフルフライトスクリュによつて構成され、混練部
Ｂは複数枚のニーディングディスク１５ａによつて構成
されるのが一般的である。このスクリュ１５は、２軸噛
み合い式である。
【００１１】この混練部Ｂの中央部ないしは上流部位置
のシリンダ１ａに超臨界流体原料の注入部１７が形成さ
れ、注入部１７には、超臨界流体発生装置１８が接続さ
れている。超臨界流体発生装置１８は、図外のガスボン
ベから供給される超臨界流体原料を加圧すると共に必要
に応じて温度を調節し、注入部１７からシリンダ１ａ内
に所定量を注入させる。
【００１２】超臨界流体原料としては、不活性ガスが効
果的であり、特に二酸化炭素又は窒素が地球環境の保護
及び温暖化の防止にとつて好ましい。注入部１７からシ
リンダ１ａ内に注入される超臨界流体原料は、シリンダ
１ａ内で臨界点圧力以上、かつ、臨界点温度以上の環境
が与えられ、少なくともシリンダ１ａ内で超臨界状態を
採るようにギヤポンプ１４及び後記する圧力調整機構５
１並びに押出機加熱手段１６により制御される。通常
は、超臨界流体発生装置１８により加圧されるなどして
臨界点を越えた超臨界状態でシリンダ１ａ内に供給さ
れ、超臨界流体が溶融樹脂と混合されて混合溶融物にな
る。すなわち、超臨界流体原料は、第１の押出機１に注
入前に予め超臨界状態にあることが望ましいが、第１の
押出機１に液体を注入後に所定温度及び圧力の溶融樹脂
に接しさせて超臨界流体にさせてもよい。従つて、注入
部１７から注入させる超臨界流体原料は、既に超臨界流
体の状態にあるもののみならず液体を含むものである。
【００１３】シリンダ１ａ内で臨界圧力、及び、臨界温
度を有して超臨界状態の流体は、溶融樹脂に対する溶解
拡散性能が良好であり、比較的短時間で樹脂中に溶解さ
れて核になる。ちなみに、二酸化炭素の場合には、臨界
点温度が３１．１℃、臨界点圧力が７．３８ＭＰａであ
り、窒素の場合には、臨界点温度が−１４７℃、臨界点
圧力が３．４ＭＰａである。
【００１４】シール機構１２は、溶融樹脂の通過は許容
するが超臨界流体の逆流は防止する機能を有し、シール
機構１２及びギヤポンプ１４は、シリンダ１ａ内の混練
部Ｂ及び溶解・混合部Ｃの超臨界流体を保持する機能を
有する。そして、混練部Ｂ及び溶解・混合部Ｃ内の溶融
樹脂の圧力が、ギヤポンプ１４によつて維持されること
で、混練部Ｂ及び溶解・混合部Ｃの超臨界流体の超臨界
状態が維持される。シール機構１２は、具体的にはシー
ルリング、ゲートバルブ等によつて構成されて混練部Ｂ
と輸送部Ａとの境界部に配設され、上述したように溶融
樹脂を通過させながら、超臨界流体のシール機能を有し
て上流の輸送部Ａへのバックフローを防止する。
【００１５】シールリングの具体例を図２，図３に示
す。これは噛み合い式の一対のスクリュ１５のそれぞれ
に円板状部１２ａ，１２ａを位置をずらせて、かつ、微
小隙間を与えて形成させ、図３に示す側面視で、一対の
円板状部１２ａ，１２ａがシリンダ１ａの内壁との間に
隙間を形成している。溶融樹脂は、一対の円板状部１２
ａ，１２ａの間の隙間及び円板状部１２ａ，１２ａとシ
リンダ１ａの内壁との間の隙間を通過する。
【００１６】ゲートバルブの具体例を図４，図５に示
す。これは一対のスクリュ１５のそれぞれに円板状部４
２ａ，４２ａを微小隙間を与えて形成させると共に、図
４（ロ）に示す側面視で、上下に対をなす円柱形状の可
動部材４２ｂ，４２ｂをシリンダ１ａに組み込み、各可
動部材４２ｂ，４２ｂにそれぞれ一対形成した半円形凹
部４２ｃ，４２ｃと円板状部４２ａ，４２ａとの間に隙
間を形成している。溶融樹脂は、一対の円板状部４２
ａ，４２ａと各可動部材４２ｂ，４２ｂの半円形凹部４
２ｃ，４２ｃとの隙間を通過する。通過量は、一対の可
動部材４２ｂ，４２ｂを中心軸線回りにａ方向に回転さ
せて、半円形凹部４２ｃ，４２ｃと円板状部４２ａ，４
２ａとの間の間隔の変更により、調整することができ
る。実際には、図５に示すように、各半円形凹部４２
ｃ，４２ｃの端部に形成した斜面部４２ｄ，４２ｄと円
板状部４２ａ，４２ａとの間隔を変更する。これに代え
て、一対の仕切板が上下に作動して一対のスクリュ１５
の円板状部との隙間を調整するゲートバルブを採用する
こともできる。
【００１７】ギヤポンプ１４は、シリンダ１ａの排出口
１３に取付けられ、排出口１３からの混合溶融物の流出
量を制御し、シール機構１２との間のシリンダ１ａ内の
圧力を所定に維持する機能を主として有する。ギヤポン
プ１４は、油のように粘性を有する混合溶融物の圧送に
適し、スクリュ１５の推進力と無関係の押出圧力を、混
合溶融物に容易に与えることができる。
【００１８】また、排出口１３には、ギヤポンプ１４を
介して配管部５０の基端部が接続され、配管部５０の先
端部は圧力調整バルブ等からなる圧力調整機構５１を介
して脱揮用タンク３に接続されている。配管部５０には
加熱・冷却手段５４が付属され、配管部５０内の混合溶
融物の温度が制御される。加熱・冷却手段５４は、ヒー
タ等の加熱手段と冷却手段とを別個に備えることも可能
であるが、第１の押出機１によつてはなし得ない正確な
温度調節を行なえる点で、加熱又は冷却液体を用いるも
のが好ましい。加熱又は冷却液体を用いる場合、配管部
５０を二重管によつて形成し、内外管の間に所定温度の
加熱液体（ホットオイル等）又は冷却液体を流し、内側
管の内部に通す混合溶融物の温度を全周から制御する。
【００１９】圧力調整機構５１は、ギヤポンプ１４との
間の配管部５０内の混合溶融物の圧力を可変調整し、ギ
ヤポンプ１４のサクション圧力、つまり押出機１内の圧
力を安定させると共に、配管部５０内の圧力を好ましく
は超臨界圧力に維持する。この配管部５０内の温度及び
圧力の制御により、溶融樹脂中の超臨界流体の少なくと
も一部を超臨界状態に維持すると共に、下流側の後記す
る表面積増加手段３３の通過圧力を調整し、その通過を
容易にするのみならず、その後の発泡を促す。このた
め、圧力調整機構５１は、開度を任意に調節可能なバル
ブによつて構成することが望ましいが、固定開度のバル
ブによつて構成することもできる。
【００２０】脱揮用タンク３には、その上部にポート３
ａが形成され、下部に排出口３ｂが形成されると共に、
上端部内に配管部５０が開口している。脱揮用タンク３
は、配管部５０の先端開口部からの混合溶融物の押出量
と比較して十分に大きな内容積を有しており、混合溶融
物を圧力的飢餓状態で受入れる所定容量の脱揮容器とし
て機能する。
【００２１】配管部５０の脱揮用タンク３内に開口する
先端部５０ａには、スリット部材、網部材等からなる表
面積増加手段３３が配設され、配管部５０内を流動する
混合溶融物が圧力を調整されながら圧力調整機構５１を
通過後に表面積増加手段３３を通過することにより、複
数に分割され、表面積が増加させられる。図６にはスリ
ット部材３３ａを示し、多数のスリット３３ｂを通過し
て、混合溶融物が複数に分割される。図７には網部材３
３ｃを示し、多数の網目３３ｄを通過して、混合溶融物
が複数に分割される。表面積増加手段３３に圧力調整機
構５１としての機能を付与させれば、圧力調整機構５１
を省略することができる。
【００２２】また、ポート３ａには、真空ポンプからな
る吸引装置３２が接続されている。吸引装置３２は、脱
揮用タンク３内の上部に形成させる空隙部３ｃに接続さ
れ、表面積増加手段３３の周辺部を含む空隙部３ｃを大
気圧未満の圧力に維持させ、圧力的飢餓状態を積極的に
与える。
【００２３】なお、脱揮用タンク３内の下部に、必要に
応じて移動スクリュ、パドルスクリュ等のスクリュ式移
送手段を配置し、脱揮用タンク３内の下部に蓄積された
溶融樹脂Ｐ２を緩徐に回転させながら掻き混ぜれば、溶
融樹脂Ｐ２を脱揮用タンク３の排出口３ｂに向けて移送
させながら、不純物を含む揮発性成分を溶融樹脂Ｐ２か
ら一層効果的に離脱させることができる。
【００２４】第２の押出機２は、供給口２ｂが脱揮用タ
ンク３の排出口３ｂに接続され、図示を省略したフルフ
ライトスクリュを備え、送り作用に加え、溶融樹脂を溶
融・混練させる機能を有している。また、第２の押出機
２には、脱揮用のベント口２ａが設けられ、脱揮効率を
更に向上させてフィッシュアイ等のない高品質の成形品
を得るようになつている。第２の押出機２の排出口２ｃ
には、ダイス部２１が接続されている。しかして、第２
の押出機２は、脱揮用タンク３にて脱揮後の溶融樹脂を
再度、混練させながら溶融状態で移送し、均質な溶融樹
脂を押し出す。その後、ダイス部２１を通過させてフィ
ルムなどに成形させる。
【００２５】次に、作用について説明する。供給部１１
から第１の押出機１の輸送部Ａに供給された樹脂原料Ｐ
１は、押出機加熱手段１６による加熱を受けながらスク
リュ１５によつて送られ、せん断発熱を生じながら溶
融、混練され、輸送部Ａの端部のシール機構１２を通過
する。溶融樹脂がシール機構１２を通過して混練部Ｂに
送り込まれると、注入部１７から供給される超臨界流体
原料と溶融樹脂とが混練される。混練部Ｂ及び溶解・混
合部Ｃは、シール機構１２によつて超臨界流体の逆流が
防止されると共に、ギヤポンプ１４の機能によつて圧力
が所定圧以上に維持され、かつ、せん断発熱及び押出機
加熱手段１６によつて温度が所定温度以上に維持されて
超臨界状態を維持しているので、溶融樹脂と超臨界流体
とが接触して良好に溶解・混合される。
【００２６】かくして、混練部Ｂのニーディングディス
ク１５ａにおいて、高温かつ高圧下で溶融樹脂が混練さ
れると共に、超臨界流体と溶融樹脂とが混練され、その
後、溶解・混合部Ｃを通つて更に圧縮力の強いスクリュ
形状部分によつて混練され、溶融樹脂中に超臨界流体が
溶解・混合され、かつ、浸透されて行く。また、溶融樹
脂に超臨界流体が溶解された混合溶融物は、流動性が向
上し、更に良い混合状態となり、第１の押出機１の下流
へと送られる。混練部Ｂ及び溶解・混合部Ｃでは、ポリ
マーの重合方式、材料成分等に応じて、超臨界流体を良
好に混合させた高品質な混合溶融物を得ることを重視し
て、スクリュ１５の回転数、押出機加熱手段１６による
加熱温度等を設定することができる。ギヤポンプ１４
は、吐出量を調節変更することにより、スクリュ１５に
よつて輸送部Ａから混練部Ｂに送り込まれた溶融樹脂の
圧力を所定圧力に維持すると共に、混練部Ｂにおける溶
融樹脂の滞留時間を調節し、混練度を調整することにも
なる。
【００２７】溶解・混合部Ｃを通過する超臨界流体と溶
融樹脂との混合溶融物は、ギヤポンプ１４によつて制御
されながら、排出口１３から所定量が流出する。ギヤポ
ンプ１４を通過した混合溶融物は、配管部５０に流入
し、加熱・冷却手段５４及び圧力調整機構５１によつて
温度及び圧力が制御されて流動し、溶融樹脂に超臨界流
体が浸透して行く。配管部５０では、超臨界流体の少な
くとも一部が超臨界状態を維持する状態を与えるのみな
らず、ポリマーの重合方式、材料成分等に応じて、超臨
界流体を除去する発泡工程直前に適した圧力及び温度を
混合溶融物に与えることを重視して、圧力調整機構５１
及び加熱・冷却手段５４を制御する。
【００２８】圧力調整機構５１による圧力制御は、上述
したようにギヤポンプ１４のサクション圧力、つまり押
出機１内の混練部Ｂ及び溶解・混合部Ｃの圧力を臨界点
圧力以上に安定させるように行なうが、脱揮用タンク３
内で発泡工程を高度に行なわせるために、配管部５０内
を混練部Ｂ及び溶解・混合部Ｃ内よりも一般に高圧にす
ることが望まれる。また、加熱・冷却手段５４による温
度制御は、高温に起因する熱可塑性樹脂の分解や副反応
を抑制させながら、脱揮用タンク３内に放出される混合
溶融物が固化して流動性を失うことがないように与え
る。このように、配管部５０内の混合溶融物は、ギヤポ
ンプ１４及び圧力調整機構５１によつて圧力を所定値に
調整できると共に、加熱・冷却手段５４によつて温度を
所定値に調整できる。特に、配管部５０内の混合溶融物
の温度は、スクリュ１５によるせん断発熱を生じさせな
いので、スクリュ１５の回転速度と無関係に加熱・冷却
手段５４によつて精密に制御することができる。加熱・
冷却手段５４の冷却手段による低温側への温度制御は、
配管部５０内の混合溶融物の温度を押出機１内よりも低
い温度に制御して超臨界流体の浸透を図ると共に、配管
部５０を移動させて含浸に要する時間を与えることによ
り、その後の揮発性成分等の除去を良好にさせることが
できる。更に、配管部５０の内部にスタチックミキサを
挿入配置し、混合溶融物の更なる混合を行なわせること
により、揮発性成分等の除去が良好になる。
【００２９】このようにして、第１の押出機１から高圧
下で配管部５０に押し出された混合溶融物は、配管部５
０内で一部の超臨界流体の気化分離を生じ、或いは気化
分離を生じることなく超臨界状態を維持して流動し、そ
の後、圧力調整機構５１及び配管部５０の先端部５０ａ
の表面積増加手段３３を通過して脱揮用タンク３の空隙
部３ｃ内に放出される。
【００３０】脱揮用タンク３の空隙部３ｃ内に放出され
た混合溶融物は、圧力が急激に解放され、溶融樹脂中に
微細に溶解されていた超臨界流体からなる核がガス化す
ると共に大きく成長し、発泡セルとなり、脱揮用タンク
３内で下流に向けて移動する過程で小さなセルを吸収し
て大きなセルに成長したり、小さなセル同士がぶつかり
合つたりし、やがて破泡する。この発泡セルの成長過程
で溶融樹脂中に残存する脱揮成分や不純物がセル中に巻
き込まれ、その後に破泡することで、ガスが溶融樹脂中
から分離して、タンク３内部の圧力飢餓状態（大気圧未
満）の空隙部３ｃに集まる。表面積増加手段３３は、脱
揮用タンク３の直前で混合溶融物を複数に分割させ、板
状、ストランド状等にして表面積を増加させるので、溶
融樹脂中からの不活性ガスの分離を促す。
【００３１】脱揮用タンク３に流入する混合溶融物は、
予め、配管部５０において、加熱・冷却手段５４及び圧
力調整機構５１によつて温度及び圧力が制御されている
ため、脱揮用タンク３内において、溶融状態を維持させ
ながら、超臨界流体の液化を抑制して気化・発泡させる
ことができる。脱揮用タンク３内の空隙部３ｃには、配
管部５０の先端部５０ａ付近が位置しているので、溶融
樹脂中から分離したガスが再度、溶融樹脂中に取り込ま
れることは抑制される。このようにして、揮発性成分や
不純物が効果的に除去された溶融樹脂Ｐ２が、脱揮用タ
ンク３の内底部（下端部）に溜まる。
【００３２】空隙部３ｃに溜まるガスは、吸引装置３２
によつて吸引され、ポート３ａから流出して大気に放出
される。従つて、溶融樹脂中から分離した不活性ガス
は、空隙部３ｃに蓄積されることなく、不純物を含む揮
発分と共に脱揮用タンク３の外部に排出される。
【００３３】一方、脱揮用タンク３の内底部に溜まつた
脱揮後の溶融樹脂Ｐ２は、流動性を有して自重にて排出
口３ｂから流出できる状態にあるため、フルフライトス
クリュからなる第２の押出機２に供給口２ｂから流入
し、再度、混練・移送され、第２の押出機２の先端のダ
イス部２１から押し出される。ベント口２ａから脱揮さ
せれば、脱揮効率が更に向上する。ダイス部２１から押
し出される溶融樹脂は、造粒させ、或いはシート、フィ
ルム等に成形させる。揮発性成分や不純物が溶融樹脂か
ら効果的に除去されているので、この溶融樹脂を成形し
て得られる製品の発泡は、高度に抑えられる。
【００３４】なお、脱揮用タンク３内の空隙部３ｃは、
圧力調整機構５１を通過する混合溶融物の量を考慮しな
がら、移送装置である第２の押出機２によつて溶融樹脂
（Ｐ２）を所定量移送させてタンク３内の溶融樹脂Ｐ２
の量を調節することにより、脱揮用タンク３内の上部に
所定の容積で形成される。第２の押出機２及びダイス部
２１は、ギヤポンプ等の移送装置とダイス部とで置き換
え、脱揮用タンク３の排出口３ｂから排出される溶融樹
脂Ｐ２を移送させると共に成形させることも可能であ
る。第２の押出機２を省略した場合には、移送装置であ
るギヤポンプ等によつて溶融樹脂Ｐ２を所定量移送させ
ることにより、脱揮用タンク３内の溶融樹脂Ｐ２の量、
ひいては脱揮用タンク３内の空隙部３ｃの大きさを制御
することができる。
【００３５】ところで、上記実施の形態にあつては、配
管部５０の各端部に、ギヤポンプ１４と圧力調整機構５
１とを設けたが、溶融樹脂の処理量が少ない小形の脱揮
装置の場合には、圧力調整機構５１を図４，図５に示す
ゲートバルブによつて構成すると共にギヤポンプ１４を
省略し、ゲートバルブからなる圧力調整機構５１によ
り、シール機構１２との間の混練部Ｂ及び溶解・混合部
Ｃのみならず配管部５０内の圧力を所定に維持し、超臨
界流体の超臨界状態を可及的に維持することも可能であ
る。その際、スクリュ１５の溶解・混合部Ｃの推進力に
より、圧力調整機構５１との間に所定圧力が発生する。
【００３６】図８は、本発明に係る押出機を用いる脱揮
装置の第２実施の形態を示す。この脱揮装置は、第１の
押出機１と、第２の押出機２と、両押出機１，２を接続
させて配置される配管部５０とを有し、第１実施の形態
と同一機能部分には同一符号を付してそれらの説明は省
略する。
【００３７】この第２実施の形態に係る押出機を用いる
脱揮装置にあつては、第１実施の形態における脱揮用タ
ンク３及び表面積増加手段３３が省略され、配管部５０
の先端部が圧力調整バルブ等からなる圧力調整機構５１
を介して第２の押出機２の供給口２ｂに接続されてい
る。また、第２の押出機２には、複数のベント口２ａが
設けられ、各ベント口２ａは開閉バルブ２２を介在する
配管２３，２３によつて真空ポンプ２４に接続されてい
る。この第２の押出機２に内挿されているスクリュは、
２本であり、相互に噛み合い、かつ、異方向回転を与え
られて溶融樹脂に面更新をさせるものが望ましい。な
お、超臨界流体発生装置１８に付属する符号１８ａはガ
スボンベ、１８ｂは流量計、１８ｃは流量調整バルブで
ある。
【００３８】第２実施の形態によれば、第１の押出機１
において、第１実施の形態と同様に樹脂原料Ｐ１と超臨
界状態の流体とが混練され、溶融樹脂に超臨界流体が溶
解・混合された混合溶融物は、ギヤポンプ１４によつて
吐出量が調節され、ニーディングディスク１５ａを備え
る混練部Ｂにおける溶融樹脂の圧力及び滞留時間が調節
され、混練度が調整されている。
【００３９】第１の押出機１を通過する超臨界流体と溶
融樹脂との混合溶融物は、ギヤポンプ１４によつて制御
されながら、排出口１３から所定量が流出する。ギヤポ
ンプ１４を通過した混合溶融物は、配管部５０に流入
し、第１実施の形態と同様に加熱・冷却手段５４及び圧
力調整機構５１によつて温度及び圧力が制御されて流動
する。配管部５０を流動する混合溶融物は、超臨界流体
の少なくとも一部が超臨界状態を維持し、残りの超臨界
流体からなる核がガス化し、或いは発泡セルが成長し、
その後、圧力調整機構５１を通過して第２の押出機２内
に流入する。配管部５０内では、超臨界流体が混合溶融
物中に浸透して行く。
【００４０】第２の押出機２内に流入した混合溶融物
は、第２の押出機２内で下流に向けて混練・移動する過
程で超臨界流体からなる核が確実にガス化し、大きなセ
ルに成長し、やがて破泡する。溶融樹脂中に残存する揮
発性成分や不純物は、配管部５０から第２の押出機２の
内部の間で生ずる発泡セルの成長過程でセル中に良好に
巻き込まれ、その後に破泡することで、ガスが溶融樹脂
中から分離して、真空ポンプ２４に吸引されながら各ベ
ント口２ａから外部に放出される。
【００４１】一方、溶融樹脂は、第２の押出機２の先端
のダイス部２１から押し出され、造粒させ、或いはシー
ト、フィルム等に成形させる。揮発性成分や不純物が溶
融樹脂から効果的に除去されているので、この溶融樹脂
を成形して得られる製品の発泡は、高度に抑えられる。
この脱揮用タンク３及び表面積増加手段３３が省略され
た第２実施の形態は、樹脂原料Ｐ１の処理量が比較的少
ない場合に適する。
【００４２】
【発明の効果】以上の説明によつて理解されるように、
本発明に係る押出機を用いる脱揮方法及びその装置によ
れば、次の効果を奏することができる。請求項１及び３
の発明によれば、シール機構とギヤポンプとの間の注入
部から押出機に注入された超臨界流体原料が、シール機
構とギヤポンプとで保持されると共に、ギヤポンプより
も下流側に圧力調整機構が配置されるので、ギヤポンプ
のサクション圧力を安定化させることができる。これに
より、押出機に注入された超臨界流体原料に超臨界状態
を良好に与えながら樹脂原料の溶融並びに溶融樹脂と超
臨界流体との混練及び溶解・混合がなされ、ひいては押
出機及び配管部を通過した混合溶融物の圧力を急激解放
させる際、揮発性成分等の除去を高度に行なうことが可
能になる。
【００４３】加えて、混合溶融物がギヤポンプによつて
配管部に吐出されるので、圧力調整機構を備える配管部
に所定圧力で混合溶融物を押し出し、超臨界流体を浸透
させながら流動させ、次いで配管部及び圧力調整機構を
通過した混合溶融物の圧力を所定圧力から急激解放させ
て脱揮させることができる。このように、ギヤポンプに
よつて押出機内の圧力のみならず配管部内の混合溶融物
の圧力を制御することができるので、圧力調整機構によ
つて配管部内の混合溶融物の圧力を制御することができ
ることとも相まつて、配管部を流れる混合溶融物の圧力
が押出機による混練圧力によつて制限されず、所定の圧
力から急激解放させることができ、揮発性成分の除去作
用に優れる。
【００４４】請求項２及び５の発明によれば、シール機
構の下流側から超臨界流体原料が注入されるので、押出
機に注入された超臨界流体原料が超臨界流体のシール機
構と圧力調整機構とで保持されると共に、所定圧力に維
持される。これにより、押出機に注入された超臨界流体
原料に超臨界状態を良好に与えながら樹脂原料の溶融並
びに溶融樹脂と超臨界流体との混練及び溶解・混合がな
され、ひいては押出機及び配管部を通過した混合溶融物
の圧力を急激解放させる際、揮発性成分等の除去を高度
に行なうことが可能になる。
【００４５】また、押出機から流出した混合溶融物が配
管部を流動し、配管部の圧力調整機構を通過した混合溶
融物が脱揮用タンク内に押出されて圧力を急激解放させ
る。これにより、脱揮用タンクの直前まで溶融樹脂に超
臨界流体を浸透させながら流動させるようになり、脱揮
用タンクにおいて揮発性成分が高度に脱揮される。
【００４６】加えて、請求項４と同様に、溶融樹脂中の
揮発性成分を分離・包含させたガスを脱揮用タンク内の
配管部の先端部が位置する空隙部から外部に取り出すの
で、配管部の先端部から脱揮用タンク内に流入する溶融
樹脂が空隙部に位置しており、溶融樹脂から脱揮された
揮発性成分が溶融樹脂中に再度混入することが抑制さ
れ、良好に外部に取り出される。
【００４７】請求項６の発明によれば、脱揮用タンク内
の空隙部のガスが吸引装置によつて吸引されるので、脱
揮用タンクにおける揮発性成分を含むガスの除去を高度
に行なうことができる。
【００４８】請求項８の発明によれば、配管部に圧力調
整機構及び表面積増加手段の両者が設けられ、配管部を
流動する混合溶融物が表面積増加手段を通過することに
よつて複数に分割され、表面積が増加させられる。その
結果、混合溶融物からの揮発性成分を含むガスの離脱が
促され、揮発性成分等の除去作用に優れる。
【００４９】請求項９の発明によれば、圧力調整機構が
表面積増加手段によつて形成され、表面積増加手段に圧
力調整機構としての機能が付与されているので、請求項
８の発明とほぼ同様の効果を奏することができる。
【００５０】請求項１０の発明によれば、超臨界流体の
シール機構及びギヤポンプを有する第１の押出機、配管
部及び圧力調整機構については請求項１及び３の発明と
実質的に同様の構成を有するので、これらに関しては請
求項１及び３の発明と同様の効果を奏することができ
る。
【００５１】また、第１の押出機の排出口から押し出さ
れる混合溶融物は、超臨界流体を浸透させながら配管部
及び圧力調整機構を通過して、所定圧力で第２の押出機
に導入され、第２の押出機において所定圧力から圧力を
解放させることができ、ベント口からの揮発性成分を含
むガスの除去作用に優れる。
【００５２】これにより、第１段目となる第１の押出機
において溶融樹脂中に超臨界流体を良好に溶解・混合さ
せた混合溶融物を得、配管部において超臨界流体を浸透
させながら圧力調整した後に、第２段目となる第２の押
出機において、樹脂の溶融・混練作業を兼ねながら、揮
発性成分を含むガスをベント口から排出させることにな
り、揮発性成分が高度に除去され、かつ、良好な溶融・
混練状態の溶融樹脂を得て、高品質の成形品を得ること
が可能になる。
【００５３】請求項１１の発明によれば、加熱・冷却手
段により、配管部内の混合溶融物の温度を上流側の押出
機内とは無関係に制御することができ、適正温度の混合
溶融物から揮発性成分等の除去を高度に行なうことがで
きる。なお、配管部内の混合溶融物の温度を上流側の押
出機内よりも低い温度に制御して超臨界流体の浸透を図
ることにより、配管部の移動によつて含浸に要する時間
を与えることになり、揮発性成分等の除去が良好にな
る。更に、配管部の内部にスタチックミキサを挿入し、
混合溶融物の更なる混合を行なわせることにより、揮発
性成分等の除去が良好になる。
【００５４】請求項１２の発明によれば、押出機が、上
流側から順次に、樹脂原料の供給部、超臨界流体のシー
ル機構、超臨界流体原料の注入部及びギヤポンプを有
し、シリンダの内部にスクリュを回転自在に内挿させる
と共に、該注入部に対応する箇所のスクリュがニーディ
ングディスクによつて形成されている。これにより、超
臨界流体のシール機構とギヤポンプとの間の注入部から
超臨界流体原料が注入されるので、ギヤポンプの機能に
より、押出機に注入された超臨界流体原料に超臨界状態
を与え、かつ、超臨界流体をニーディングディスクによ
つて溶融樹脂中に高度に混練させて混合溶融物とするこ
とができる。その結果、超臨界流体への揮発性成分等の
包含が良好になされ、ひいては押出機の排出口から押し
出される混合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる
際、揮発性成分等の除去を高度に行なうことが可能にな
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の第１実施の形態に係る押出機を用い
る脱揮装置を示す概略正面図。
【図２】 同じくシールリングを示す平面図。
【図３】 図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図。
【図４】 同じくゲートバルブを断面で示し、（イ）は
平面図、（ロ）は側面図。
【図５】 ゲートバルブの作用を示す断面図。
【図６】 同じくスリット部材を示す図。
【図７】 同じく網部材を示す図。
【図８】 本発明の第２実施の形態に係る押出機を用い
る脱揮装置を示す概略正面図。
【符号の説明】
１：第１の押出機（押出機）、１ａ：シリンダ、２：第
２の押出機、２ａ：ベント口、３：脱揮用タンク、３
ｃ：空隙部、１１：供給部、１２：シール機構、１３：
排出口、１４：ギヤポンプ、１５：スクリュ、１５ａ：
ニーディングディスク、１７：注入部、３２：吸引装
置、３３：表面積増加手段、５０：配管部、５０ａ：先
端部、５１：圧力調整機構、５４：加熱・冷却手段、Ｐ
１：樹脂原料、Ｐ２：溶融樹脂。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 逸出 幸雄 東京都千代田区有楽町一丁目１番１号 株 式会社日本製鋼所内 Ｆターム(参考） 4F201 AM03 AM28 BA01 BC01 BC02 BC13 BC33 BK13 BK27 BK36 BK49 BK51 BK75 BN36 BN39 BQ16 BQ18 BQ34 BQ45 BQ50 BQ52 4F207 AM03 AM28 KA01 KA11 KK12 KK30 KK34 KL05 KL22 KL23 KL42

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 樹脂原料（Ｐ１）を投入すると共に超臨
    界流体原料を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界
    状態で溶解・混合させて混合溶融物とする押出機（１）
    と、該押出機（１）の排出口（１３）から押し出される
    混合溶融物を、超臨界流体を浸透させながら流動させる
    配管部（５０）とを備え、配管部（５０）を通過した混
    合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる押出機を用
    いる脱揮方法であつて、該押出機（１）が、上流側から
    順次に、樹脂原料（Ｐ１）の供給部（１１）、超臨界流
    体のシール機構（１２）、超臨界流体原料の注入部（１
    ７）及びギヤポンプ（１４）を有すると共に、配管部
    （５０）の下流部に圧力調整機構（５１）が設けられ、
    混合溶融物が圧力調整機構（５１）を通過した後に圧力
    を急激解放させて脱揮させることを特徴とする押出機を
    用いる脱揮方法。
  2. 【請求項２】 樹脂原料（Ｐ１）を投入すると共に超臨
    界流体原料を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界
    状態で溶解・混合させて混合溶融物とする押出機（１）
    と、該押出機（１）の排出口（１３）から押し出される
    混合溶融物を、超臨界流体を浸透させながら流動させる
    配管部（５０）とを備え、配管部（５０）を通過した混
    合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる押出機を用
    いる脱揮方法であつて、該押出機（１）が、上流側から
    順次に、樹脂原料（Ｐ１）の供給部（１１）、超臨界流
    体のシール機構（１２）及び超臨界流体原料の注入部
    （１７）を有すると共に、配管部（５０）の下流部に圧
    力調整機構（５１）を介して脱揮用タンク（３）が接続
    され、圧力調整機構（５１）を通過した混合溶融物を脱
    揮用タンク（３）内に押出して圧力を急激解放させ、溶
    融樹脂中の揮発性成分を分離・包含させたガスを脱揮用
    タンク（３）内の配管部（５０）の先端部（５０ａ）が
    位置する空隙部（３ｃ）から外部に取り出すことを特徴
    とする押出機を用いる脱揮方法。
  3. 【請求項３】 樹脂原料（Ｐ１）を投入すると共に超臨
    界流体原料を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界
    状態で溶解・混合させて混合溶融物とする押出機（１）
    と、該押出機（１）の排出口（１３）から押し出される
    混合溶融物を、超臨界流体を浸透させながら流動させる
    配管部（５０）とを備え、配管部（５０）を通過した混
    合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる押出機を用
    いる脱揮装置であつて、該押出機（１）が、上流側から
    順次に、樹脂原料（Ｐ１）の供給部（１１）、超臨界流
    体のシール機構（１２）、超臨界流体原料の注入部（１
    ７）及びギヤポンプ（１４）を有すると共に、配管部
    （５０）の下流部に圧力調整機構（５１）が設けられ、
    混合溶融物が圧力調整機構（５１）を通過した後に圧力
    を急激解放させて脱揮させることを特徴とする押出機を
    用いる脱揮装置。
  4. 【請求項４】 配管部（５０）の先端に脱揮用タンク
    （３）が接続され、圧力調整機構（５１）を通過した混
    合溶融物を脱揮用タンク（３）内に押出して圧力を急激
    解放させ、溶融樹脂中の揮発性成分を分離・包含させた
    ガスを脱揮用タンク（３）内の配管部（５０）の先端部
    （５０ａ）が位置する空隙部（３ｃ）から外部に取り出
    すことを特徴とする請求項３の押出機を用いる脱揮装
    置。
  5. 【請求項５】 樹脂原料（Ｐ１）を投入すると共に超臨
    界流体原料を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨界
    状態で溶解・混合させて混合溶融物とする押出機（１）
    と、該押出機（１）の排出口（１３）から押し出される
    混合溶融物を、超臨界流体を浸透させながら流動させる
    配管部（５０）とを備え、配管部（５０）を通過した混
    合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる押出機を用
    いる脱揮装置であつて、該押出機（１）が、上流側から
    順次に、樹脂原料（Ｐ１）の供給部（１１）、超臨界流
    体のシール機構（１２）及び超臨界流体原料の注入部
    （１７）を有すると共に、配管部（５０）の下流部に圧
    力調整機構（５１）を介して脱揮用タンク（３）が接続
    され、圧力調整機構（５１）を通過した混合溶融物を脱
    揮用タンク（３）内に押出して圧力を急激解放させ、溶
    融樹脂中の揮発性成分を分離・包含させたガスを脱揮用
    タンク（３）内の配管部（５０）の先端部（５０ａ）が
    位置する空隙部（３ｃ）から外部に取り出すことを特徴
    とする押出機を用いる脱揮装置。
  6. 【請求項６】 脱揮用タンク（３）に吸引装置（３２）
    が接続され、脱揮用タンク（３）内の空隙部（３ｃ）の
    ガスを吸引装置（３２）によつて吸引することを特徴と
    する請求項４又は５の押出機を用いる脱揮装置。
  7. 【請求項７】 脱揮用タンク（３）の下流に第２の押出
    機（２）を設け、脱揮用タンク（３）から流出する溶融
    樹脂を該第２の押出機（２）によつて更に混練・押出し
    成形することを特徴とする請求項４，５又は６の押出機
    を用いる脱揮装置。
  8. 【請求項８】 配管部（５０）に表面積増加手段（３
    ３）が設けられ、混合溶融物が表面積増加手段（３３）
    を通過して複数に分割されることを特徴とする請求項
    ３，４，５，６又は７の押出機を用いる脱揮装置。
  9. 【請求項９】 圧力調整機構（５１）が表面積増加手段
    （３３）によつて形成され、混合溶融物が表面積増加手
    段（３３）を通過して複数に分割されることを特徴とす
    る請求項３，４，５，６又は７の押出機を用いる脱揮装
    置。
  10. 【請求項１０】 樹脂原料（Ｐ１）を投入すると共に超
    臨界流体原料を注入し、超臨界流体を溶融樹脂中に超臨
    界状態で溶解・混合させて混合溶融物とする第１の押出
    機（１）と、該第１の押出機（１）の排出口（１３）か
    ら押し出される混合溶融物を流動させる配管部（５０）
    と、配管部（５０）を通過した混合溶融物が導入され、
    混合溶融物の圧力を解放させて放出される揮発性成分を
    含むガスを排出させるベント口（２ａ）を有する第２の
    押出機（２）とを備え、該第１の押出機（１）が、シリ
    ンダ（１ａ）の内部にスクリュ（１５）を回転自在に内
    挿させ、上流側から順次に、樹脂原料（Ｐ１）の供給部
    （１１）、超臨界流体のシール機構（１２）、超臨界流
    体の注入部（１７）及びギヤポンプ（１４）を有すると
    共に、配管部（５０）の下流部に圧力調整機構（５１）
    を有し、超臨界流体を浸透させながら混合溶融物を配管
    部（５０）内を流動させ、圧力調整機構（５１）を通過
    させることを特徴とする押出機を用いる脱揮装置。
  11. 【請求項１１】 配管部（５０）に加熱・冷却手段（５
    ４）が設けられ、配管部（５０）内の混合溶融物の温度
    が制御されていることを特徴とする請求項３，４，５，
    ６，７，８，９又は１０の押出機を用いる脱揮装置。
  12. 【請求項１２】 押出機（１）に樹脂原料（Ｐ１）を投
    入すると共に超臨界流体原料を注入し、超臨界流体を溶
    融樹脂中に超臨界状態で溶解・混合させて混合溶融物と
    し、該押出機（１）の排出口（１３）から押し出される
    混合溶融物の圧力を急激解放させて脱揮させる押出機を
    用いる脱揮装置であつて、該押出機（１）が、上流側か
    ら順次に、樹脂原料（Ｐ１）の供給部（１１）、超臨界
    流体のシール機構（１２）、超臨界流体原料の注入部
    （１７）及びギヤポンプ（１４）を有し、シリンダ（１
    ａ）の内部にスクリュ（１５）を回転自在に内挿させる
    と共に、該注入部（１７）に対応する箇所のスクリュ
    （１５）がニーディングディスク（１５ａ）によつて形
    成されていることを特徴とする押出機を用いる脱揮装
    置。
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