JP3775893B2 - プリフォーム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミ基複合材（ＭＭＣ）等の複合材料の基になるプリフォームとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
複合材料中に強化材を均一に分散せしめる等の理由によって、従来から所定形状のプリフォームを成形し、このプリフォームに鋳造法、溶浸法等によってマトリックス金属の溶湯を含浸せしめてビレットを製造している。
【０００３】
上記プリフォームの製造方法としては、図４に示す湿式法が一般的である。即ち、水と強化材（セラミック繊維）とバインダを用意し、これらを混合・調整した後にプレス成形し、次いで成形品を取り出した後、乾燥せしめてプリフォームとする方法である。
【０００４】
上述した湿式法は工程数が多く、製造時間が長くなり、また離型や乾燥・焼成時に破損しやすいという問題があり、更に水を必須の材料とするため、プリフォームに金属溶湯を含浸せしめる工程をプリフォーム製造工程に隣接させると、溶湯と水との接触を回避するための工夫が必要となり、プリフォームの製造からビレットの製造までを工業的にインライン化する上で障害となる。
また湿式法にあっては、複合材の高強度、高機能化を図るために金属粉を添加することが行われるが、当該金属粉が酸化され、狙った性能が得られないことがある。
【０００５】
そこで、特開平５−２５５７７６号公報や特開平６−１９２７６５号公報等に乾式法が提案されている。
この乾式法は、セラミックス強化材とＳiＯ2を主成分とした無機バインダとを混合し、この混合粉を加圧成形した後に加熱するようにしたものである。
また有機バインダを用いた乾式法としては、特開平８−５３７２４号公報に開示されるものがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
乾式法のうちでも無機バインダを用いた場合には、加圧成形した後に高温（６００℃〜１１００℃）で加熱しなければならない。また、有機バインダを用いた従来の乾式法にあっては、多量に有機バインダを強化材に添加する必要がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水を用いない乾式法にて得られるプリフォームを前提とし、バインダの使用量を少なくして充分な強度を発揮するプリフォームとその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
即ち、本発明に係るプリフォームは、繊維状若しくは粒子状のセラミック強化材同士がシラノール系バインダが重縮合して生成される重縮合体にて接合され、その結果、ハンドリングを行うのに充分な２００ｋｇ／ｃｍ2以上の強度を有する。
【０００９】
前記セラミック強化材としては、繊維状、ウィスカー、粒子状のいずれでもよく、具体的には凝集アルミナが挙げられる。この凝集アルミナは１〜２μｍのアルミナ粒子が凝集して数十μｍ〜数百μｍの二次粒子を形成したものであり、比表面積が極めて大きい。本発明にあってはこのような比表面積の大きな粒子（多孔質体）であっても強固に固着することができる。
尚、プリフォームにはＦe、Ｍg等の金属粉を添加することで、特性値を向上せしめることが可能である。
【００１０】
また、本発明に係るプリフォームの製造方法は、セラミック強化材に対しシラノール系バインダを０．５ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下の割合で混合し、次いでこの混合物を成形するとともに成形の際のセラミック強化材とシラノール系バインダとの摩擦によりシラノール系バインダを重縮合せしめ、この重縮合体にてセラミック強化材同士を接合するようにした。
【００１１】
シラノール系バインダとしては、シラノールとシロキサンとの混合物、或いはポリメチルシルセスキオキサンが適当である。ポリメチルシルセスキオキサンについては以下の（化１）に化学式を示す。
【００１２】
【化１】
【００１３】
シラノールとシロキサンとの混合物をバインダとして用いた場合には、図１に示すように低温域でシラノールとシロキサンとが重縮合して分子量１０００〜３０００のポリメチルシロキサンを生成し、このポリメチルシロキサンが強化材 （Ａl2Ｏ3）同士を結合する。ここで、低温域とはプリフォーム成形時の温度域を指し、４０℃〜１００℃程度までの温度である。
【００１４】
尚、成形されたプリフォームに溶湯を含浸せしめると、ポリメチルシロキサンは加熱され、ＳiＯ2になる。
【００１５】
図２はシラノール系バインダとしてポリメチルシルセスキオキサンを用いた場合のバインダ添加量とプリフォーム強度との関係を示すグラフであり、このグラフから明らかなように、成形後の型内へのセット等のハンドリング性を考慮すると、プリフォーム強度としては２００ｋｇ／ｃｍ2以上が必要であるが、この強度を得るためのポリメチルシルセスキオキサンは強化材に対して０．５ｗｔ％以上であればよいことが分る。
また、ポリメチルシルセスキオキサンの添加量が２．０ｗｔ％以上としてもプリフォーム強度はそれ以上向上しないので、ポリメチルシルセスキオキサンの添加量は０．５ｗｔ％以上２．０ｗｔ％が好ましい。
尚、図２においてはポリメチルシルセスキオキサンがＳiＯ2となった場合の強度についても示しているが、本発明に係るプリフォームは、ＳiＯ2となるまで加熱する必要はない。
また、ポリメチルシルセスキオキサン以外のシラノール系バインダについても実験したが、バインダの添加量とプリフォーム強度は同じ結果であった。したがって、シラノール系バインダの添加量としては０．５ｗｔ％以上２．０ｗｔ％が好ましい。
【００１６】
ここで、プリフォームの成形方法としては、例えばプレス成形またはブロー成形が適当である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。図３は本発明に係るプリフォームの製造方法の概略工程図であり、先ず、本発明にあってはＡl2Ｏ3等のセラミック強化材とバインダとを調合する。この時、高強度、高機能を図るために、ＦeやＭg等の金属粉を添加することも可能である。
【００１８】
次いで、調合した強化材とシラノール系バインダとを混合し型に入れてプレス成形を行う。このプレス成形の代りにブロー成形でもよい。
そして、成形の際に、強化材とシラノール系バインダとの間で発生する摩擦熱によって、重縮合を起こして固化し、強化材同士を強固に結合する。
【００１９】
以下に具体的な実施例と比較例を挙げる。
（実施例１）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、これをＶ型ミキサーにて約３０分混合し、均一分散混合粉を得た。この混合粉をプレス成形型内に充填し、２００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力でプレス成形することにより充分なハンドリング性を持った直径１５０ｍｍの円柱状のプリフォームを得た。
このプリフォームを鋳型にセットしアルミニウム合金（５０５６）溶湯をスクイズキャストによって溶浸させ、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２０】
（実施例２）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、更にＦe粉を１００ｇを添加した。この後は実施例１と同様にしてプリフォームを成形し、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２１】
（実施例３）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、更にＦe粉１００ｇ及びＭg粉２０ｇを添加した。この後は実施例１と同様にしてプリフォームを成形し、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２２】
（実施例４）
実施例３と同様の条件で得たプリフォームを成形し、このプリフォームとアルミニウム合金（５０５６）を真空炉内にセットし、窒素ガスパージした後、２００ｈｐａ（ヘクトパスカル）の減圧雰囲気にて８５０℃に加熱し、アルミニウム合金を溶解しプリフォームに溶解浸透させて複合材を得た。得られた複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２３】
（実施例５）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、更にＭg粉を２０ｇを添加した。この後は実施例４と同様にしてプリフォームを成形し、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２４】
（比較例）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇ、Ｆe粉１００ｇ、Ｍg粉２０ｇをシリカゾルを含む水溶液中に添加し、充分に攪拌した後、直径１５０ｍｍの円柱形状のプリフォームを得るように吸引濾過し、プレス成形にて体積含有率（Ｖf)は約２５％に調整し、水分の除去と固着の為に電気炉に入れ、４００℃に加熱し、冷却後充分なハンドリング性を有するプリフォームを得た。このプリフォームに対し実施例４と同様の活性化複合法（減圧浸透法）によって複合材を得た。
【００２５】
上記した実施例１〜５と比較例についてのプルフォームの成形時間、複合材の強度を測定した結果を以下の（表）に示す。この表から本発明によれば、プリフォームの成形時間は従来の比較例に比べて１／４になり、しかも充分な強度を有することが分る。
【００２６】
【表】
【００２７】
【発明の効果】
以上に説明したように本発明に係るプリフォーム及びその製造方法によれば、シラノール系バインダを重縮合せしめてセラミック強化材を結合するようにしたので、プリフォームにハンドリングの際に必要な２００ｋｇ／ｃｍ2以上の強度を付与することができる。
【００２８】
特に、本発明にあってはシラノール系バインダの重縮合をプリフォームの成形時のセラミック強化材とバインダとの微視的な摩擦を利用して行うようにしたので、特別な加熱工程、加熱装置が不要である。
【００２９】
また、一般にアルミナ粉は流動性が悪く、例えば５ｍｍ径の流動度測定機を通過することができないが、シラノール系バインダを強化材に添加することで、容易に５ｍｍ径の穴を通過できる。このことは、本発明に係るプリフォームに対してはアルミ溶湯が浸透しやすいと言える。
【図面の簡単な説明】
【図１】バインダとしてシラノールとシロキサンを用いた場合の、強化材の結合の模式図
【図２】シラノール系バインダとしてポリメチルシルセスキオキサンを用いた場合のバインダ添加量とプリフォーム強度との関係を示すグラフ
【図３】本発明に係るプリフォームの製造方法の概略工程図
【図４】従来のプリフォームの製造方法を説明した図
【発明の属する技術分野】
本発明はアルミ基複合材（ＭＭＣ）等の複合材料の基になるプリフォームとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
複合材料中に強化材を均一に分散せしめる等の理由によって、従来から所定形状のプリフォームを成形し、このプリフォームに鋳造法、溶浸法等によってマトリックス金属の溶湯を含浸せしめてビレットを製造している。
【０００３】
上記プリフォームの製造方法としては、図４に示す湿式法が一般的である。即ち、水と強化材（セラミック繊維）とバインダを用意し、これらを混合・調整した後にプレス成形し、次いで成形品を取り出した後、乾燥せしめてプリフォームとする方法である。
【０００４】
上述した湿式法は工程数が多く、製造時間が長くなり、また離型や乾燥・焼成時に破損しやすいという問題があり、更に水を必須の材料とするため、プリフォームに金属溶湯を含浸せしめる工程をプリフォーム製造工程に隣接させると、溶湯と水との接触を回避するための工夫が必要となり、プリフォームの製造からビレットの製造までを工業的にインライン化する上で障害となる。
また湿式法にあっては、複合材の高強度、高機能化を図るために金属粉を添加することが行われるが、当該金属粉が酸化され、狙った性能が得られないことがある。
【０００５】
そこで、特開平５−２５５７７６号公報や特開平６−１９２７６５号公報等に乾式法が提案されている。
この乾式法は、セラミックス強化材とＳiＯ2を主成分とした無機バインダとを混合し、この混合粉を加圧成形した後に加熱するようにしたものである。
また有機バインダを用いた乾式法としては、特開平８−５３７２４号公報に開示されるものがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
乾式法のうちでも無機バインダを用いた場合には、加圧成形した後に高温（６００℃〜１１００℃）で加熱しなければならない。また、有機バインダを用いた従来の乾式法にあっては、多量に有機バインダを強化材に添加する必要がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水を用いない乾式法にて得られるプリフォームを前提とし、バインダの使用量を少なくして充分な強度を発揮するプリフォームとその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
即ち、本発明に係るプリフォームは、繊維状若しくは粒子状のセラミック強化材同士がシラノール系バインダが重縮合して生成される重縮合体にて接合され、その結果、ハンドリングを行うのに充分な２００ｋｇ／ｃｍ2以上の強度を有する。
【０００９】
前記セラミック強化材としては、繊維状、ウィスカー、粒子状のいずれでもよく、具体的には凝集アルミナが挙げられる。この凝集アルミナは１〜２μｍのアルミナ粒子が凝集して数十μｍ〜数百μｍの二次粒子を形成したものであり、比表面積が極めて大きい。本発明にあってはこのような比表面積の大きな粒子（多孔質体）であっても強固に固着することができる。
尚、プリフォームにはＦe、Ｍg等の金属粉を添加することで、特性値を向上せしめることが可能である。
【００１０】
また、本発明に係るプリフォームの製造方法は、セラミック強化材に対しシラノール系バインダを０．５ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下の割合で混合し、次いでこの混合物を成形するとともに成形の際のセラミック強化材とシラノール系バインダとの摩擦によりシラノール系バインダを重縮合せしめ、この重縮合体にてセラミック強化材同士を接合するようにした。
【００１１】
シラノール系バインダとしては、シラノールとシロキサンとの混合物、或いはポリメチルシルセスキオキサンが適当である。ポリメチルシルセスキオキサンについては以下の（化１）に化学式を示す。
【００１２】
【化１】
シラノールとシロキサンとの混合物をバインダとして用いた場合には、図１に示すように低温域でシラノールとシロキサンとが重縮合して分子量１０００〜３０００のポリメチルシロキサンを生成し、このポリメチルシロキサンが強化材 （Ａl2Ｏ3）同士を結合する。ここで、低温域とはプリフォーム成形時の温度域を指し、４０℃〜１００℃程度までの温度である。
【００１４】
尚、成形されたプリフォームに溶湯を含浸せしめると、ポリメチルシロキサンは加熱され、ＳiＯ2になる。
【００１５】
図２はシラノール系バインダとしてポリメチルシルセスキオキサンを用いた場合のバインダ添加量とプリフォーム強度との関係を示すグラフであり、このグラフから明らかなように、成形後の型内へのセット等のハンドリング性を考慮すると、プリフォーム強度としては２００ｋｇ／ｃｍ2以上が必要であるが、この強度を得るためのポリメチルシルセスキオキサンは強化材に対して０．５ｗｔ％以上であればよいことが分る。
また、ポリメチルシルセスキオキサンの添加量が２．０ｗｔ％以上としてもプリフォーム強度はそれ以上向上しないので、ポリメチルシルセスキオキサンの添加量は０．５ｗｔ％以上２．０ｗｔ％が好ましい。
尚、図２においてはポリメチルシルセスキオキサンがＳiＯ2となった場合の強度についても示しているが、本発明に係るプリフォームは、ＳiＯ2となるまで加熱する必要はない。
また、ポリメチルシルセスキオキサン以外のシラノール系バインダについても実験したが、バインダの添加量とプリフォーム強度は同じ結果であった。したがって、シラノール系バインダの添加量としては０．５ｗｔ％以上２．０ｗｔ％が好ましい。
【００１６】
ここで、プリフォームの成形方法としては、例えばプレス成形またはブロー成形が適当である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。図３は本発明に係るプリフォームの製造方法の概略工程図であり、先ず、本発明にあってはＡl2Ｏ3等のセラミック強化材とバインダとを調合する。この時、高強度、高機能を図るために、ＦeやＭg等の金属粉を添加することも可能である。
【００１８】
次いで、調合した強化材とシラノール系バインダとを混合し型に入れてプレス成形を行う。このプレス成形の代りにブロー成形でもよい。
そして、成形の際に、強化材とシラノール系バインダとの間で発生する摩擦熱によって、重縮合を起こして固化し、強化材同士を強固に結合する。
【００１９】
以下に具体的な実施例と比較例を挙げる。
（実施例１）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、これをＶ型ミキサーにて約３０分混合し、均一分散混合粉を得た。この混合粉をプレス成形型内に充填し、２００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力でプレス成形することにより充分なハンドリング性を持った直径１５０ｍｍの円柱状のプリフォームを得た。
このプリフォームを鋳型にセットしアルミニウム合金（５０５６）溶湯をスクイズキャストによって溶浸させ、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２０】
（実施例２）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、更にＦe粉を１００ｇを添加した。この後は実施例１と同様にしてプリフォームを成形し、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２１】
（実施例３）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、更にＦe粉１００ｇ及びＭg粉２０ｇを添加した。この後は実施例１と同様にしてプリフォームを成形し、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２２】
（実施例４）
実施例３と同様の条件で得たプリフォームを成形し、このプリフォームとアルミニウム合金（５０５６）を真空炉内にセットし、窒素ガスパージした後、２００ｈｐａ（ヘクトパスカル）の減圧雰囲気にて８５０℃に加熱し、アルミニウム合金を溶解しプリフォームに溶解浸透させて複合材を得た。得られた複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２３】
（実施例５）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇに、ポリメチルシルセスキオキサン粉２０ｇを添加し、更にＭg粉を２０ｇを添加した。この後は実施例４と同様にしてプリフォームを成形し、Ａl2Ｏ3／Ａl複合材料を得た。尚、この複合材中のプリフォームの体積含有率（Ｖf)は約２５％であった。
【００２４】
（比較例）
凝集アルミナ（平均粒径４０μｍ）１０００ｇ、Ｆe粉１００ｇ、Ｍg粉２０ｇをシリカゾルを含む水溶液中に添加し、充分に攪拌した後、直径１５０ｍｍの円柱形状のプリフォームを得るように吸引濾過し、プレス成形にて体積含有率（Ｖf)は約２５％に調整し、水分の除去と固着の為に電気炉に入れ、４００℃に加熱し、冷却後充分なハンドリング性を有するプリフォームを得た。このプリフォームに対し実施例４と同様の活性化複合法（減圧浸透法）によって複合材を得た。
【００２５】
上記した実施例１〜５と比較例についてのプルフォームの成形時間、複合材の強度を測定した結果を以下の（表）に示す。この表から本発明によれば、プリフォームの成形時間は従来の比較例に比べて１／４になり、しかも充分な強度を有することが分る。
【００２６】
【表】
【発明の効果】
以上に説明したように本発明に係るプリフォーム及びその製造方法によれば、シラノール系バインダを重縮合せしめてセラミック強化材を結合するようにしたので、プリフォームにハンドリングの際に必要な２００ｋｇ／ｃｍ2以上の強度を付与することができる。
【００２８】
特に、本発明にあってはシラノール系バインダの重縮合をプリフォームの成形時のセラミック強化材とバインダとの微視的な摩擦を利用して行うようにしたので、特別な加熱工程、加熱装置が不要である。
【００２９】
また、一般にアルミナ粉は流動性が悪く、例えば５ｍｍ径の流動度測定機を通過することができないが、シラノール系バインダを強化材に添加することで、容易に５ｍｍ径の穴を通過できる。このことは、本発明に係るプリフォームに対してはアルミ溶湯が浸透しやすいと言える。
【図面の簡単な説明】
【図１】バインダとしてシラノールとシロキサンを用いた場合の、強化材の結合の模式図
【図２】シラノール系バインダとしてポリメチルシルセスキオキサンを用いた場合のバインダ添加量とプリフォーム強度との関係を示すグラフ
【図３】本発明に係るプリフォームの製造方法の概略工程図
【図４】従来のプリフォームの製造方法を説明した図
Claims (7)
- 金属溶湯を含浸せしめることで複合材料となるプリフォームにおいて、このプリフォームは繊維状若しくは粒子状のセラミック強化材同士がシラノール系バインダが重縮合して生成される重縮合体にて接合されることで、２００ｋｇ／ｃｍ2以上の強度を有することを特徴とするプリフォーム。
- 請求項１に記載のプリフォームにおいて、前記セラミック強化材は凝集アルミナであることを特徴とするプリフォーム。
- 請求項１に記載のプリフォームにおいて、このプリフォームには、Ｆe、Ｍg等の金属粉が添加されていることを特徴とするプリフォーム。
- 繊維状若しくは粒子状のセラミック強化材に対しシラノール系バインダを０．５ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下の割合で混合し、次いでこの混合物を成形するとともに成形の際のセラミック強化材とシラノール系バインダとの摩擦によりシラノール系バインダを重縮合せしめ、この重縮合体にてセラミック強化材同士を接合するようにしたことを特徴とするプリフォームの製造方法。
- 請求項４に記載のプリフォームの製造方法において、前記シラノール系バインダはシラノールとシロキサンであり、前記重縮合体はポリメチルシロキサンであることを特徴とするプリフォームの製造方法。
- 請求項４に記載のプリフォームの製造方法において、前記シラノール系バインダはポリメチルシルセスキオキサンであることを特徴とするプリフォームの製造方法。
- 請求項４に記載のプリフォームの製造方法において、前記成形はプレス成形またはブロー成形であることを特徴とするプリフォームの製造方法。
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