JP3769119B2 - 体積抵抗率計とこれを含んだ液体純度監視装置並びに液体の抵抗率の測定方法とこれを用いた液体の純度監視方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、絶縁性の液体や引火性の液体の抵抗率を測定する体積抵抗率計とこれを含んだ液体純度監視装置並びに液体の抵抗率の測定方法とこれを用いた液体の純度監視方法であって、例えばイソプロピルアルコール(以下、IPAという)などの体積抵抗率計とこれを含んだ液体純度監視装置並びに液体の抵抗率の測定方法とこれを用いた液体の純度監視方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、半導体ウェハの製造過程において、ウェハをとりわけ水分をよく吸収する絶縁性の液体であるIPAで洗浄し乾燥する作業が行われる。このウェハの洗浄用に用いるIPAは高純度であることが要求されるが、洗浄に伴って次第に水分を主体とする不純物によって汚染され、その純度が悪くなることは避けられない。そこで、IPAの純度を連続的に測定し、常に高純度のIPAによってウェハを洗浄できるようにすることが望ましい。
【0003】
そして、IPAの純度の測定は、本来絶縁性を有するIPAの絶縁抵抗によって監視することが行われている。高絶縁の液体(例えば電気絶縁油など)の体積抵抗率を測定する手法は、JIS C2101に定められた方法があり、IPA溶液の場合、実開昭63−167248号に記載されている手法が提案されている。
【0004】
図3は上述した絶縁抵抗の測定を行う一般的な体積抵抗率計10の一例を示す図である。図3において、11は高絶縁の液体に浸漬されたセンサ部、6はセンサ部11を構成する電極であり、円柱状の内部電極6aとこの内部電極6aを中に入れた円筒状の外部電極6bとからなる。12はセンサ部11とケーブル13を介して接続される絶縁抵抗の測定装置本体であり、Rsは電極6に直列に接続された既知の抵抗値を有する基準抵抗、Vdcは電極6と抵抗Rsに直流の電圧を印加する電圧源、14は基準抵抗Rsの両端に生じる分圧電圧を測定する電圧計を有して測定対象の液体の抵抗率を演算する信号処理部、15は演算結果を出力する表示部である。
【0005】
すなわち、直流電圧源Vdcによって印加する電圧に対して基準抵抗Rsに加わる電圧を測定することにより、電極6a,6b間の液体の抵抗率Rxを比によって計算するように構成されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上述した装置の場合、電極6と基準抵抗Rsの接続部分を構成する配線13aに高インピーダンスの信号が出力されるため、これらの部材6,13,Rs,14の配置や絶縁特性に極めて高い要求があった。そこで、従来は配線4aの部分の全体を外界と遮断するシールド13sを設け、このシールド13sを直流電圧源Vdcの基準電圧と接続するようにしていた。つまり、完全なシールド13sを設けたケーブル13やコネクタ13bなど各部を構成する部材は高価にならざるを得ず、製造過程に多大のコストが掛かっていた。また、高インピーダンスとなるケーブル13を延ばすことはトラブルの原因となっていた。
【0007】
加えて、水分を含んだIPAは電解質液体の性質も有するために、この溶液に直流電圧を印加すると電極と溶液の境界に電気二重層と呼ばれる容量性の領域が発生し、これを一般に分極と呼んでいる。この分極の発生により、見かけ上の抵抗率が上昇するために、正確な抵抗の測定を行うことができなかった。JIS C2101に示された方法では、分極の問題を考慮に入れて、基準電圧Vdcを印加した後1分後の値を測定することが開示されているが、これは変動する測定値の一点を測定するだけであるので正確な値であるとはいえなかった。また、連続的な測定を行うことができないという欠点もあった。
【0008】
また、分極の問題を回避するために、抵抗率が小さい液体に対しては、交流電圧を印加することが一般的に行われているが、既に詳述したように配線13aにはシールド13sを設けており、配線4aが絶縁物で囲まれているので、配線13aには大きな浮遊容量がある。これに加えて、基準抵抗Rsの値も大きいために、浮遊容量と基準抵抗Rsによる時定数が大きくなり、交流電圧に対する応答が悪くなるので、抵抗率が大きな液体の測定には交流電圧を用いることができなかった。
【0009】
さらに、IPAのような引火性の液体を安全に測定するためには、爆発の危険を避けるために、センサ部に安全性を考慮された構成であることが求められる。一般的な方法として、ツェナバリアのような電圧および電流の制限器が使用される本質安全防爆構造がある。ところが、従来のような構成では、配線13aが高インピーダンスであるので、ツェナバリア内での漏洩内部抵抗が無視できない大きさとなるために、ツェナバリアのような電流や電圧の制限器を取り付けることができなかった。
【0010】
本発明はこのような実情を考慮に入れてなされたものであって、水分を含むIPAのように、引火性の液体であっても安全に測定できると共に、分極が生じるような溶液であっても連続的に正確な測定ができ、かつ、構成が極めて簡素になる体積抵抗率計とこれを含んだ液体純度監視装置並びに液体の抵抗率の測定方法とこれを用いた液体の純度監視方法を提供することを目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の体積抵抗率計は、液体の抵抗率を測定する電極、この電極に直列接続される基準抵抗、この基準抵抗と前記電極の接続部における電圧を高インピーダンスから低インピーダンスに変換する増幅器が設けられたセンサ部と、前記電極に基準電圧を印加する電源と、前記増幅器の出力電圧と電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定する信号処理部とからなり、電極に印加する電源及び、前記センサ部内の増幅器に対する制限器を有することを特徴とする。
【0012】
本発明の体積抵抗率計によれば、基準抵抗と電極の接続部における電圧をセンサ部内で低インピーダンスに変換して出力するので、センサ部の出力信号に不要なノイズが重畳することがなく、常に正確な測定を行える。また、高インピーダンスの部分がごくわずかであるので、この部分に浮遊容量が生じることがなく、回路の時定数を小さくでき、基準電圧を交流にすることも可能となる。また、本発明の体積抵抗率計では、電源から出力される基準電圧及び、前記センサ部内の増幅器から出力される電流および電圧の双方に制限器を有することができ、この制限器によって十分な安全性を確保できる。
【0013】
さらに、この発明は、請求項2に記載のように、交流電源であることが望ましい。
このように構成することにより、水溶性のような極を生じさせる液体であっても、その低効率を連続的かつ正確に測定できる。
【0014】
【0015】
また、直流の基準電圧を印加する電源と、印加する電源の切り換え手段を有し、電極に印加する電源は前記切り換え手段を介して供給する場合には、測定対象である液体の性質に合わせて、最適な方法で連続的かつ正確にその液体の抵抗率を測定できる。
【0016】
そして、この発明は請求項4に記載のように、請求項1ないし請求項3の何れかに記載された体積抵抗率計を含む液体純度監視装置として採用される。
【0017】
また、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項5に記載のように、制限器を介して電源からの基準電圧をセンサ部内の電極に印加し、この電極に直列に接続した基準抵抗と電極の接続部における電圧をセンサ部内の増幅器によって高インピーダンスから低インピーダンスに変換して出力し、低インピーダンスに変換された後の出力を更に制限器を介して出力した電圧と前記電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定することを特徴とする。
【0018】
そして、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項6に記載のように、交流電源を電極に印加するのが望ましい。
【0019】
さらに、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項7に記載のように、交流と直流との切り換え手段によって、直流電源から基準電圧を印加することができる。
【0020】
また、この発明における液体の抵抗率の測定方法は、請求項8に記載のように、請求項5ないし請求項7の発明に係る液体の抵抗率の測定方法を基に、液体の純度を監視する液体の純度監視方法として採用される。
【0021】
【発明の実施の形態】
図1,2は本発明の第1実施例の構成を示す図である。図1に示す回路図において、1は本発明の液体の純度監視方法を実施するIPA溶液の純度監視装置、2は純度監視装置1のセンサ部、3はこのセンサ部2とケーブル4を介して接続される純度監視装置本体、5はケーブル4に介在してセンサ部2に供給する電流および電圧に制限を設ける例えばツェナダイオードやヒューズなどを用いたツェナバリア(電流および電圧の制限器)である。センサ部2は測定対象であるIPAに浸漬されるものであり、ケーブル4は例えば数m〜数十mの長さを有するものである。
【0022】
センサ部2内には従来の抵抗率計10と同様の構成を持った外部電極6bと内部電極6aを有する電極6、基準抵抗Rs、および両者6,Rsの接続部Pの電圧Vxhを高インピーダンスにて非反転入力して同電位の低インピーダンスにて出力電圧Vxlを出力する差動増幅器7(高インピーダンスから低インピーダンスに変換して出力する増幅器の一例で、本例ではボルテージフォロア接続のOPアンプ)を有する。
【0023】
図2はセンサ部2の構成を概略的に示す断面図であり、図示するように、電極6は円柱状の導体からなる内部電極6aと、この内部電極6aと同芯円状に配置されたほゞ円筒状の導体からなる外部電極6bと、外部電極6bに対する内部電極6aの位置を固定する縁物からなる保持体6cとからなっている。また、外部電極6bの基部にはIPAの流通孔6dを形成しており、前記保持体6cが流通孔6dの形成された部分に位置する内部電極6aの表面を覆うようにして、測定対象の液体に対して正確な面積および距離で接触できるようにしている。
【0024】
上記構成の電極6は導体からなるセンサ部2のカバー体2aによって保持されており、このカバー体2aの内部に形成された水密な空間Aに、前記基準抵抗RsおよびOPアンプ7を配置した回路基板2bを有している。したがって、電極6、基準抵抗RsおよびOPアンプ7の接続部Pは可及的に短くなるように配置しているので、この接続部Pの配線による浮遊容量が生じることを可及的に抑えることができる。また、回路基板2b全体が導体からなるカバー体2aによって覆い尽くされているので、高インピーダンスの接続部Pに不要なノイズが重畳することがなくなる。
【0025】
そして、内部電極6aに接続された基準抵抗Rsの他端、前記接続部Pをインピーダンス変換したOPアンプ7の出力、および外部電極6bはそれぞれ、ケーブル4のコネクタ4aを介して、図1に示す各配線4b,4c,4dに接続されており、電気的に純度監視装置本体3に接続される。
【0026】
一方、図1に示すように、純度監視装置本体3はそれぞれ既知の基準電圧Vsの交流電源Vacまたは直流電源Vdcを選択的に配線4bに供給するスイッチSと、配線4c,4d間の電位差Vxlを測定する電圧計を有し基準電圧Vsに対する電圧Vxl(すなわち電圧Vxh)の比から電極6間に位置するIPAの抵抗率およびこれに対応するIPAの濃度を演算する信号処理部8と、演算したIPAの濃度を表示する表示部9とを有している。なお、前記信号処理部8によるIPAの抵抗Rxの演算は下記の式1によって行うことができる。
Rx=Vxl×Rs/(Vs−Vxl) … 式1
【0027】
上述のように構成することにより、直列接続された電極6と基準抵抗Rsの両端に接続される配線4b,4d間には、普通出力インピーダンスが小さい直流または交流の基準電源Vac又はVdcが接続され、配線4cには外部電極6bと内部電極6a間に発生する分圧電圧VxhをOPアンプ7により低インピーダンスに変換した出力電圧Vxlが供給されるので、各配線4b〜4dは何れも低インピーダンスとなる。
【0028】
したがって、ケーブル4の間に防爆用のツェナバリア5を設けても、バリアの漏洩内部抵抗が無視できるので、Vxlを測定演算することにより、測定対象のIPAが持つ抵抗値Rxが正確に求められる。つまり引火性の液体であってもその抵抗率を連続的に測定することができる。
【0029】
また、センサ部2の出力インピーダンスが低いためセンサ部2と純度監視装置本体3との間を接続するケーブル4を長く延ばしても、ケーブル容量による時定数をほとんど全く無視することができる。さらに、既に詳述したように接続部Pを構成する配線による浮遊容量が極めて小さいので、接続部Pの浮遊容量と抵抗Rx,Rsによる時定数も小さくなる。
【0030】
すなわち、測定対象が水分を含んだIPAのように分極が生じるような溶液であるときに、交流電圧を印加して測定することができ、分極による影響がない正確な抵抗率を連続的に安定して測定できる。さらに、交流測定または直流測定をスイッチSによって容易に切り換えることができるので、IPAに限られずあらゆる測定対象の液体の抵抗率を測定することができる。
【0031】
また、センサ部2の出力インピーダンスが低いためケーブル4のシールドや、コネクタや配線4b〜4dの被覆の絶縁性など、各部材2〜5に対する要求が少なくなり、高精度の純度監視装置1をより安価にて形成できる。
【0032】
なお、上述の例は本発明の液体の純度監視方法を実施する純度監視装置1の単なる一例を開示するものであり、上述した純度監視装置1の構成に限定するものではない。したがって、例えば電流および電圧の制限器5を省略したり、これを純度監視装置本体3内に内蔵させてもよい。また、純度監視装置本体3の基準電圧Vsを交流または直流の電源に固定してもよい。さらに、増幅器としてOPアンプ7を用いるものに限られず、その他のFETなどの増幅器を使用してもよい。そして、本例では電極6の両端にかかる電圧Vxh(Vxl)と基準電圧Vsを比較することによりIPA溶液の抵抗Rxを測定しているが、基準抵抗Rsの両端にかかる電圧を測定してもよい。
【0033】
さらには、上述の例では、センサ部2に設けた電極を円筒状の外部電極6bと、円柱状の内部電極6bとしているが、本発明は電極6の形状を限定するものでないことは言うまでもない。例えば、平板状の電極6であってもよい。
【0034】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、高インピーダンスの部分がごくわずかであるので、この部分に容量が生じることがないので、回路の時定数を小さくでき、分極が生じるような液体であっても基準電圧を交流にして正確に連続測定することができる。また、センサ部の出力信号に不要なノイズが重畳することがなく、常に正確な測定を行える。
【0035】
さらに、センサ部の出力が低インピーダンスであるので、これに電流および電圧の制限器を設けることで、測定対象の液体が引火性の液体である場合にも十分の安全性を確保できる。前記センサ部に供給する基準電圧を直流または交流に切換える手段を設けた場合には、測定対象である液体の性質に合わせて、最適な方法で液体の純度を連続的に監視できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の液体の純度監視方法を実施する純度監視装置の例を示す図である。
【図2】 前記純度監視装置のセンサ部を示す断面図である。
【図3】 従来の体積抵抗率計の構成を示す図である。
【符号の説明】
1…純度監視装置、2…センサ部、5…制限器、6…電極、7…増幅器、P…接続部、Rs…基準抵抗、S…直流または交流に切換える手段、Vxh(Vxl)…接続部における電圧、Vs…基準電圧。
Claims (8)
- 液体の抵抗率を測定する電極と、この電極に直列接続される基準抵抗と、この基準抵抗と前記電極の接続部における電圧を高インピーダンスから低インピーダンスに変換する増幅器が設けられたセンサ部と、前記電極に基準電圧を印加する電源と、前記増幅器の出力電圧と電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定する信号処理部とからなり、電極に印加する電源及び、前記センサ部内の増幅器に対する制限器を有することを特徴とする体積抵抗率計。
- 電極に印加する電源が交流電源である請求項1に記載の体積抵抗率計。
- 直流の基準電圧を印加する電源と、印加する電源の切り換え手段を有し、電極に印加する電源は前記切り換え手段を介して供給する請求項1又は2の何れかに記載の体積抵抗率計。
- 請求項1ないし請求項3の何れかに記載された体積抵抗率計を含む液体純度監視装置。
- 制限器を介して電源からの基準電圧をセンサ部内の電極に印加し、この電極に直列に接続した基準抵抗と電極の接続部における電圧をセンサ部内の増幅器によって高インピーダンスから低インピーダンスに変換して出力し、低インピーダンスに変換された後の出力を更に制限器を介して出力した電圧と前記電極に印加した基準電圧との比から液体の抵抗率を測定することを特徴とする液体の抵抗率の測定方法。
- 電源が交流電源である請求項5記載の液体の抵抗率の測定方法。
- 交流と直流との切り換え手段によって、直流電源からの基準電圧を印加する請求項5に記載の液体の抵抗率の測定方法。
- 請求項5ないし請求項7の何れかに記載の液体の抵抗率の測定方法を基に液体の純度を監視する液体の純度監視方法。
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