JP3736204B2 - 熱現像ハロゲン化銀写真感光材料、画像記録方法及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱現像ハロゲン化銀写真感光材料とその画像記録方法及び画像形成方法に関するものであり、詳しくは分光増感を施した感光性熱現像ハロゲン化銀写真感光材料において、高感度、感光材料の生保存時の感度変動軽減、かつ画像銀色調が改良された熱現像ハロゲン化銀感光材料、その画像記録方法及びその画像形成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
赤外分光増感色素は、可視光域の分光増感色素に比べて、一般的にハロゲン化銀粒子への吸着性が劣る。このことから、低感度や生保存時の減感巾が大きいという問題があった。特に低感度を改良する技術手段として、特開平5−66515号に、特定の赤外増感色素とヘテロ原子を含む大環状化合物を併用した技術が開示されている。しかしながらそれらにおいても更なる改良効果が求められている。これらは通常のハロゲン化銀感光材料に関するものであり、熱現像に関する記載は全くなく、しかも好ましいハロゲン化銀粒子組成が塩臭化銀と記載されており、それをそのまま熱による現像処理の可能な熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に適用した場合、下記のような問題点がみられた。
【0003】
(1)塗布フイルムの経時保存中に、増感色素のハロゲン化銀粒子からの脱着防止が不十分
(2)増感色素が分解しやすく、減感やカブリの増大が生じることがある。
【0004】
上記のような問題点の為に、上記記載の技術をそのまま適用することは出来なかった。また、熱現像ハロゲン化銀写真感光材料においてはバインダーが通常のハロゲン化銀感光材料で使用されるゼラチンと異なるものが使用されており、分光増感色素の吸着に関しても従来のゼラチンをバインダーマトリクスとした感光材料とは異なっている。従ってこれに適した方法をとる必要があり、上記の技術がそのまま適用できない。このような現象は、赤外増感色素系で顕著であるが、可視領域の増感色素系においても、赤外増感色素系ほどではないが、同様な問題点を有している。
【0005】
一方、高感度で保存時の減感が少ない熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に対する必要性は大きく、上記欠点の更に改善された熱現像ハロゲン化銀写真感光材料が望まれている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の第1の目的は、高感度であり、生保存時の減感が小さい熱現像ハロゲン化銀写真感光材料を提供するものである。本発明の第2の目的は、画像銀色調が改良された熱現像ハロゲン化銀写真感光材料を提供するものである。更に本発明の第3の目的は、前記課題の解決された熱現像ハロゲン化銀写真感光材料を用いた画像記録方法と画像形成方法を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は、下記の項目1〜6によって達成された。
【0008】
1.支持体上に感光性ハロゲン化銀を含有する感光層と非感光層を塗接してなる熱現像ハロゲン化銀写真感光材料において、該感光層または該非感光層がヘテロ原子を含む大環状化合物を含有し、該感光層が最大感光極大波長が600nm以上の分光増感色素を含有し、且つ、該分光増感色素が下記一般式(4)で表されることを特徴とする熱現像ハロゲン化銀写真感光材料。
【0017】
【化8】
【0018】
式中、Z 7 、Z 8 は、各々5または6員の含窒素複素環を形成するために必要な原子群を表し、Z 9 は、硫黄原子、セレン原子または酸素原子を表す。R 7 、R 9 は、各々アルキル基を表し、R 8 は、水素原子、アルキル基、アリール基または複素環基を表す。L 16 、L 17 、L 18 、L 19 、L 20 、L 21 及びL 22 は、各々メチン基を表す。p4は、0または1を表し、n5、n6は、各々0、1、2、3または4を表す。M 3 は、電荷均衡対イオンを表し、m3は、分子の電荷を中和させるために必要な0以上の数を表す。Qは、アルキル基、アリール基または複素環基を表し、k1は1、2、3または4を表す。
【0019】
2.感光性ハロゲン化銀のトータル沃化銀含量が、0.01〜10モル%であることを特徴とする前記1に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料。
【0020】
3.感光層の主バインダーがポリマーラテックスであることを特徴とする前記1または2に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料。
【0021】
4.熱現像ハロゲン化銀写真感光材料の露光面と走査レーザー光のなす角度が、実質的に垂直になることがないレーザー露光機を用いて前記1〜3のいずれか1項に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に露光を行うことを特徴とする画像記録方法。
【0022】
5.走査レーザー光が縦マルチであるレーザー走査露光機による露光を行うことを特徴とする前記4に記載の画像記録方法。
【0023】
6.前記3に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料が水を0.01〜5.0重量%含有している状態において熱現像することを特徴とする画像形成方法。
【0024】
以下、本発明を詳細に説明する。
【0025】
前述したように、一般に赤外分光増感色素は、吸着性が弱く、分光増感後の感光材料の保存性が悪い。従って、充分な感度がでにくく、また、感光材料を保存したときの減感幅が大きい等の欠点を有している。熱現像ハロゲン化銀写真感光材料はハロゲン化銀粒子が有機銀塩粒子と共に、熱により軟化するゼラチンよりも疎水性のバインダー(ポリビニルブチラール等が使われる)中に分散され、加熱され軟化したバインダー中での溶解物理現像により同一層中又は隣接層中に添加された還元剤により、有機銀塩が還元され銀画像を形成するというものである。従って、ハロゲン化銀に吸着した分光増感色素は通常のゼラチンをマトリクスとするハロゲン化銀感光材料よりも吸着平衡には不利な系になっていると考えられる。これらの欠点を改善するために分光増感色素自体の構造を変化させより吸着性がよく高感度で、余り減感のない赤外分光増感色素を探索する他に、赤外分光増感色素と併用することにより吸着を促進し感度上昇や生保存性の向上といった効果をもたらす化合物の探索も行われる。本発明者らは、この方針により探索を行った結果、ヘテロ原子を有する大環状化合物を用いる事により、熱現像ハロゲン化銀写真感光材料において、前記課題が改善されることを見いだした。更に可視領域を吸収する増感色素にも適用できたことは予想以上の効果であった。
【0026】
本発明に用いられるヘテロ原子を含む大環状化合物は熱現像系において、分光増感色素を用いた場合に有効であり、高感度で、保存時の減感の改善をもたらすことができるが、特に前記一般式(4)で表される分光増感色素との組み合わせが効果が大きい。
【0027】
本発明に用いられるヘテロ原子を含む大環状化合物は、ヘテロ原子として窒素原子、酸素原子、硫黄原子、セレン原子の少なくとも1種を含む9員環以上の大環状化合物である。更に、12〜24員環が好ましく、更に好ましいのは15〜21員環である。
【0028】
代表的な化合物としては、下記に示すようなクラウンエーテルとして知られている化合物でPedersonが1967年に合成し、その特異な報告以来、数多く合成されているものである。これらの化合物は、C.J.Pederson,Journal of American chemical society vol,86(2495),7017〜7036(1967)、G.W.Gokel,S.H,Korzeniowski,”Macrocyclic polyethr synthesis”,Springer−Vergal,(1982)、小田、庄野、田伏編“クラウンエーテルの化学”化学同人(1978)、田伏編“ホスト−ゲスト”共立出版(1979)、佐々木、古賀“有機合成化学”Vol45(6),571〜582(1987)等に詳細に書かれている。
【0029】
以下、本発明に用いられるヘテロ原子を含む大環状化合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。
【0030】
【化9】
【0031】
【化10】
【0032】
【化11】
【0033】
【化12】
【0034】
【化13】
【0035】
【化14】
【0036】
【化15】
【0037】
【化16】
【0038】
これらの化合物の添加によりコンベンショナルハロゲン化銀感光材料での効果は前述の特許文献に記載はされているが、通常のゼラチンマトリクスを用いたコンベンショナルハロゲン化銀感光材料での効果がこれだけ条件の異なっている熱現像ハロゲン化銀写真感光材料においても同様に効果が認められるということは驚くべきことであった。
【0039】
これらの化合物が、熱現像ハロゲン化銀写真感光材料において特に効果が大きい理由は明らかではないが、熱現像感光層においてはコンベンショナル感光材料における感光層とと異なり、ハロゲン銀以外の銀ソース(例えば有機銀塩や色調剤銀錯体等)が層中に存在している事からハロゲン化銀に対する分光増感色素の吸着がコンベンショナルなハロゲン化銀感光材料よりも劣化しやすいものと推定している。ヘテロ環を有する大環状化合物はこれらに作用し、分光増感色素のハロゲン化銀への吸着を促進するのではないかと推定している。
【0040】
これらヘテロ環を有する大環状化合物は、ハロゲン化銀調製以後、塗布液作製までのどの段階において添加してもよく所期の効果を発揮する。しかしながら好ましいのは、分光増感色素の添加に先立って添加する方法である。
【0041】
熱現像ハロゲン化銀写真感光材料において更にその効果を高からしめる為には後述するが、熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に用いる感光性ハロゲン化銀の表面に沃素を導入するのが好ましい。通常のゼラチンを用いた系よりもより吸着を強める様な工夫が必要である。
【0042】
これらのヘテロ環を有する大環状化合物を熱現像感光層に添加するには、メタノールやエタノール、フッ素化アルコールのような有機溶剤や水に溶解して添加するのが一般的である。溶解性が悪い場合には酢酸カリウム、沃化カリウム、フッ化カリ、p−トルエンスルホン酸カリウム、KBF4、KPF6、NH4BF4、NH4PF6等の溶解剤を添加し溶解し添加する。これら溶解剤は上記ヘテロ原子を有する大環状化合物と包摂化合物を形成するイオン等が用いられるそれにより溶解性を改良でき、添加後に効果がみられるものであればいかなるものを使用してもよい。
【0043】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料は600nm以上に最大感光極大波長を有する分光増感色素を感光層に含有する。本発明の最大感光極大波長とは、ハロゲン化銀が存在する系に添加し、吸着した増感色素により分光増感が施され製造された熱現像ハロゲン化銀写真感光材料が有する露光波長毎の相対感度分布の最大感度が600nm以上であることを示す。
【0044】
本発明においては、600nm以上に最大感光極大波長を有する分光増感色素と上記記載のヘテロ原子を有する大環状化合物とが組み合わせて用いられる。
【0045】
更に、本発明においては、600nm以上に最大感光極大波長を有する分光増感色素としては、上記記載の一般式(4)で表される分光増感色素が用いられる。
【0047】
次に、一般式(4)で表される化合物を詳細に説明する。
【0048】
Z 7 は5または6員の含窒素複素環を形成するのに必要な原子群を表す。Z 7 によって形成される核としては、チアゾール核{チアゾール核(例えば、チアゾール、4−メチルチアゾール、4−フェニルチアゾール、4,5−ジメチルチアゾール、4,5−ジフェニルチアゾール)、ベンゾチアゾール核(例えば、ベンゾチアゾール、4−クロロベンゾチアゾール、5−クロロベンゾチアゾール、6−クロロベンゾチアゾール、5−ニトロベンゾチアゾール、4−メチルベンゾチアゾール、5−メチルベンゾチアゾール、6−メチルベンゾチアゾール、5−ブロモベンゾチアゾール、6−ブロモベンゾチアゾール、5−ヨードベンゾチアゾール、5−フェニルベンゾチアゾール、5−メトキシベンゾチアゾール、6−メトキシベンゾチアゾール、5−エトキシベンゾチアゾール、5−エトキシカルボニルベンゾチアゾール、5−カルボキシベンゾチアゾール、5−フェネチルベンゾチアゾール、5−フルオロベンゾチアゾール、5−クロロ−6−メチルベンゾチアゾール、5,6−ジメチルベンゾチアゾール、5,6−ジメトキシベンゾチアゾール、5−ヒドロキシ−6−メチルベンゾチアゾール、テトラヒドロベンゾチアゾール、5−フェニルベンゾチアゾール)、ナフトチアゾール核(例えば、ナフト[2,1−d]チアゾール、ナフト[1,2−d]チアゾール、ナフト[2,3−d]チアゾール、5−メトキシナフト[1,2−d]チアゾール、7−エトキシナフト[2,1−d]チアゾール、8−メトキシナフト[2,1−d]チアゾール、5−メトキシナフト[2,3−d]チアゾール)}、チアゾリン核(例えば、チアゾリン、4−メチルチアゾリン、4−ニトロチアゾリン)、オキサゾール核{オキサゾール核(例えば、オキサゾール、4−メチルオキサゾール、4−ニトロオキサゾール、5−メチルオキサゾール、4−フェニルオキサゾール、4,5−ジフェニルオキサゾール、4−エチルオキサゾール)、ベンゾオキサゾール核(例えば、ベンゾオキサゾール、5−クロロベンゾオキサゾール、5−メチルベンゾオキサゾール、5−ブロモベンゾオキサゾール、5−フルオロベンゾオキサゾール、5−フェニルベンゾオキサゾール、5−メトキシベンゾオキサゾール、5−ニトロベンゾオキサゾール、5−トリフルオロメチルベンゾオキサゾール、5−ヒドロキシベンゾオキサゾール、5−カルボキシベンゾオキサゾール、6−メチルベンゾオキサゾール、6−クロロベンゾオキサゾール、6−ニトロベンゾオキサゾール、6−メトキシベンゾオキサゾール、6−ヒドロキシベンゾオキサゾール、5,6−ジメチルベンゾオキサゾール、4,6−ジメチルベンゾオキサゾール、5−エトキシベンゾオキサゾール)、ナフトオキサゾール核(例えば、ナフト[2,1−d]オキサゾール、ナフト[1,2−d]オキサゾール、ナフト[2,3−d]オキサゾール、5−ニトロナフト[2,1−d]オキサゾール)}、オキサゾリン核(例えば、4,4−ジメチルオキサゾリン)、セレナゾール核{セレナゾール核(例えば、4−メチルセレナゾール、4−ニトロセレナゾール、4−フェニルセレナゾール)、ベンゾセレナゾール核(例えば、ベンゾセレナゾール、5−クロロベンゾセレナゾール、5−ニトロベンゾセレナゾール、5−メトキシベンゾセレナゾール、5−ヒドロキシベンゾセレナゾール、6−ニトロベンゾセレナゾール、5−クロロ−6−ニトロベンゾセレナゾール、5,6−ジメチルベンゾセレナゾール)、ナフトセレナゾール核(例えば、ナフト[2,1−d]セレナゾール、ナフト[1,2−d]セレナゾール)}、セレナゾリン核(例えば、セレナゾリン、4−メチルセレナゾリン)、テルラゾール核{テルラゾール核(例えば、テルラゾール、4−メチルテルラゾール、4−フェニルテルラゾール)、ベンゾテルラゾール核(例えば、ベンゾテルラゾール、5−クロロベンゾテルラゾール、5−メチルベンゾテルラゾール、5,6−ジメチルベンゾテルラゾール、6−メトキシベンゾテルラゾール)、ナフトテルラゾール核(例えば、ナフト[2,1−d]テルラゾール、ナフト[2,1−d]テルラゾール)}、テルラゾリン核(例えば、テルラゾリン、4−メチルテルラゾリン)、3,3−ジアルキルインドレニン核(例えば、3,3−ジメチルインドレニン、3,3−ジエチルインドレニン、3,3−ジメチル−5−シアノインドレニン、3,3−ジメチル−6−ニトロインドレニン、3,3−ジメチル−5−ニトロインドレニン、3,3−ジメチル−5−メトキシインドレニン、3,3,5−メチルインドレニン、3,3−ジメチル−5−クロロインドレニン)、イミダゾール核{イミダゾール核(例えば、1−アルキルイミダゾール、1−アルキル−4−フェニルイミダゾール、1−アリールイミダゾール)、ベンゾイミダゾール核(例えば、1−アルキルベンゾイミダゾール、1−アルキル−5−クロロベンゾイミダゾール、1−アルキル−5,6−ジクロロベンゾイミダゾール、1−アルキル−5−メトキシベンゾイミダゾール、1−アルキル−5−シアノベンゾイミダゾール、1−アルキル−5−フルオロベンゾイミダゾール、1−アルキル−5−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、1−アルキル−6−クロロ−シアノベンゾイミダゾール、1−アルキル−6−クロロ−5−トリフルオロベンゾイミダゾール、1−アリル−5,6−ジクロロベンゾイミダゾール、1−アリル−5−クロロベンゾイミダゾール、1−アリールベンゾイミダゾール、1−アリール−5−クロロベンゾイミダゾール、1−アリール−5,6−ジクロロベンゾイミダゾール、1−アリール−5−メトキシベンゾイミダゾール、1−アリール−5−シアノベンゾイミダゾール)、ナフトイミダゾール核(例えばアルキルナフト[1,2−d]イミダゾール、1−アリールナフト[1,2−d]イミダゾール)、前述のアルキル基は炭素原子1〜8個のもの、例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル等の無置換アルキル基やヒドロキシアルキル基(例えば、2−ヒドロキシエチル、3−ヒドロキシプロピル)が好ましい。特に好ましくはメチル基、エチル基である。前述のアリール基は、フェニル、ハロゲン(例えばクロロ)置換フェニル、アルキル(例えばメチル)置換フェニル、アルコキシ(例えばメトキシ)置換フェニルを表す。}、ピリジン核(例えば、2−ピリジン、4−ピリジン、5−メチル−2−ピリジン、3−メチル−4−ピリジン)、キノリン核{キノリン核(例えば、2−キノリン、3−メチル−2−キノリン、5−エチル−2−キノリン、6−メチル−2−キノリン、6−ニトロ−2−キノリン、8−フルオロ−2−キノリン、6−メトキシ−2−キノリン、6−ヒドロキシ−2−キノリン、8−クロロ−2−キノリン、4−キノリン、6−エトキシ−4−キノリン、6−フェニル−4−キノリン、8−クロロ−4−キノリン、8−フルオロ−4−キノリン、8−メチル−4−キノリン、8−メトキシ−4−キノリン、6−メチル−4−キノリン、6−メトキシ−4−キノリン、6−クロロ−4−キノリン)、イソキノリン核(例えば、6−ニトロ−1−イソキノリン、3,4−ジヒドロ−1−イソキノリン、6−ニトロ−3−イソキノリン)}、イミダゾ[4,5−b]キノキザリン核(例えば、1,3−ジエチルイミダゾ[4,5−b]キノキザリン、6−クロロ−1,3−ジアリルイミダゾ[4,5−b]キノキザリン)、オキサジアゾール核、チアジアゾール核、テトラゾール核、ピリミジン核を挙げることができる。
【0049】
Z 7 として形成される核としては、好ましくは、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、ベンゾオキサゾール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾイミダゾール核、2−キノリン核、4−キノリン核である。
【0082】
一般式(4)において、Z 7で表される5または6員の含窒素複素環としては、チアゾリン核、チアゾール核、ベンゾチアゾール核、オキサゾリン核、オキサゾール核、ベンゾオキサゾール核、セレナゾリン核、セレナゾール核、ベンゾセレナゾール核、3,3−ジアルキルインドレニン核(例えば3,3−ジメチルインドレニン)、イミダゾリン核、イミダゾール核、ベンゾイミダゾール核、2−ピリジン核、4−ピリジン核、2−キノリン核、4−キノリン核、1−イソキノリン核、3−イソキノリン核、イミダゾ[4,5−b]キノキザリン核、オキサジアゾール核、チアジアゾール核、テトラゾール核、ピリミジン核を挙げることができる。
【0083】
好ましくは、ベンゾオキサゾール核、チアゾール核、ベンゾチアゾール核、ベンゾセレナゾール核およびベンゾイミダゾール核であり、さらに好ましくはベンゾオキサゾール核、チアゾール核、ベンゾチアゾール核であり、特に好ましくはベンゾチアゾール核である。本発明で好ましい置換基であるチオエーテル基が置換している複素環としては、好ましくは上記のうち、ピリジン核、キノリン核を除いたものである。
【0084】
一般式(4)において、Z7上の置換基をVとすると、Vで示される置換基としては特に制限はないが、例えば、ハロゲン原子(例えば塩素、臭素、沃素、フッ素)、メルカプト基、シアノ基、カルボキシル基、リン酸基、スルホ基、ヒドロキシ基、カルバモイル基(以下、「カルバモイル基」は置換基を有しても良いカルバモイル基の意味で用いる)例えば、炭素数1から10、好ましくは炭素数2から8、さらに好ましくは炭素数2から5のカルバモイル基(例えばメチルカルバモイル、エチルカルバモイル、モルホリノカルボニル)、スルファモイル基(置換されても良い)例えば、炭素数0から10、好ましくは炭素数2から8、さらに好ましくは炭素数2から5のスルファモイル基(例えばメチルスルファモイル、エチルスルファモイル、ピペリジノスルファモイル)、ニトロ基、アルコキシ基(置換されても良い)例えば、炭素数1から20、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から8のアルコキシ基(例えばメトキシ、エトキシ、2−メトキシエトキシ、2−フェニルエトキシ)、アリールオキシ基(置換されても良い)例えば、炭素数6から20、好ましくは6から12、さらに好ましくは炭素数6から10のアリールオキシ基(例えばフェノキシ、p−メチルフェノキシ、p−クロロフェノキシ、ナフトキシ)、
アシル基(置換されても良い)例えば、炭素数1から20、好ましくは炭素数2から12、さらに好ましくは炭素数2から8のアシル基(例えばアセチル、ベンゾイル、トリクロロアセチル)、アシルオキシ基(置換されても良い)例えば、炭素数1から20、好ましくは炭素数2から12、さらに好ましくは炭素数2から8のアシルオキシ基(例えばアセチルオキシ、ベンゾイルオキシ)、アシルアミノ基(置換されても良い)例えば、炭素数1から20、好ましくは炭素数2から12、さらに好ましくは炭素数2から8のアシルアミノ基(例えばアセチルアミノ)、スルホニル基(置換されても良い)例えば、炭素1から20、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から8のスルホニル基(例えばメタンスルホニル、エタンスルホニル、ベンゼンスルホニルなど)、スルフィニル基(置換されても良い)例えば、炭素1から20、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から8のスルフィニル基(例えばメタンスルフフィニル、ベンゼンスルフィニル)、スルホニルアミノ基(置換されても良い)例えば、炭素1から20、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から8のスルホニルアミノ基(例えばメタンスルホニルアミノ、エタンスルホニルアミノ、ベンゼンスルホニルアミノなど)、
アミノ基、置換アミノ基(置換されても良い)例えば、炭素1から20、好ましくは炭素数1から12、さらに好ましくは炭素数1から8のアミノ基(例えばメチルアミノ、ジメチルアミノ、ベンジルアミノ、アニリノ、ジフェニルアミノ)、アンモニウム基(置換されても良い)例えば、炭素数0から15、好ましくは炭素数3から10、さらに好ましくは炭素数3から6のアンモニウム基(例えばトリメチルアンモニウム基、トリエチルアンモニウム基)、ヒドラジノ基(置換されても良い)例えば、炭素数0から15、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から6のヒドラジノ基(例えばトリメチルヒドラジノ基)、ウレイド基(置換されても良い)例えば、炭素数1から15、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から6のウレイド基(例えばウレイド基、N,N−ジメチルウレイド基)、イミド基(置換されても良い)例えば、炭素数1から15、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から6のイミド基(例えばスクシンイミド基)、アルキルまたはアリールチオ基(置換されても良い)例えば、炭素数1から20、好ましくは炭素数1から12、さらに好ましくは炭素数1から8のアルキル、アリールチオ、ヘテロシクリルチオ基(例えばメチルチオ、エチルチオ、カルボキシエチルチオ、スルホブチルチオ、フェニルチオ、2−ピリジルチオなど)、アルコキシカルボニル基(置換されても良い)例えば、炭素数2から20、好ましくは炭素数2から12、さらに好ましくは炭素数2から8のアルコキシカルボニル基(例えばメトキシカルボニル、エトキシカルボニル、ベンジルオキシカルボニル)、アリーロキシカルボニル基(置換されても良い)例えば、炭素数6から20、好ましくは炭素数6から12、さらに好ましくは炭素数6から8のアリーロキシカルボニル基(例えばフェノキシカルボニル)、
アルキル基(置換されても良い)例えば、炭素数1から18、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から5の無置換アルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル)、炭素数1から18、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から5の置換アルキル基(ヒドロキシメチル、トリフルオロメチル、ベンジル、カルボキシエチル、エトキシカルボニルメチル、アセチルアミノメチル、また、ここで好ましくは炭素数2から18、さらに好ましくは炭素数3から10、特に好ましくは炭素数3から5の不飽和炭化水素基(例えばビニル基、エチニル基、1−シクロヘキセニル基、ベンジリジン基、ベンジリデン基も置換アルキル基に含まれることにする。)、アリール基(置換されても良い)例えば、炭素数6から20、好ましくは6から15、さらに好ましくは炭素数6から10の置換または無置換のアリール基(例えばフェニル、ナフチル、p−カルボキシフェニル、p−ニトロフェニル、3,5−ジクロロフェニル、p−シアノフェニル、m−フルオロフェニル、p−トリル)、
複素環基(置換されても良い)例えば、炭素数1から20、好ましくは炭素数2から10、さらに好ましくは炭素数4から6の置換されても良い複素環基(例えばピリジル、5−メチルピリジル、チエニル、フリル、モルホリノ、テトラヒドロフルフリル)が挙げられる。また、ベンゼン環、ナフタレン環やアントラセン環が縮合した構造をとることもできる。
【0085】
さらに、これらの置換基上にさらにVが置換していても良い。
【0086】
好ましいものは上述のアルキル基、アリール基、アルコキシ基、アルキルチオ基、ハロゲン原子、アシル基、シアノ基、スルホニル基およびベンゼン環縮合であり、さらに好ましくはアルキル基、アリール基、アルキルチオ基、ハロゲン原子、アシル基、スルホニル基およびベンゼン環縮合であり、特に好ましくはメチル基、フェニル基、メトキシ基、メチルチオ基、塩素原子、臭素原子、沃素原子およびベンゼン環縮合である。
【0087】
最も好ましくは、フェニル基、メチルチオ基、塩素原子、臭素原子、沃素原子、ベンゼン環縮合である。
【0088】
一般式(4)において、L16およびL17で表されるメチン基は置換基を有していてもよく、置換基としては前述のVで示した置換基が挙げられる。好ましくは無置換メチン基である。
【0089】
一般式(4)において、p4は0または1であり、好ましくは0である。
【0090】
Z9は、硫黄原子、セレン原子および酸素原子を表すが、好ましくは硫黄原子、酸素原子であり、さらに好ましくは硫黄原子である。
【0091】
一般式(4)において、Z 8 は酸性核を形成するために必要な原子群を表すが、いかなる一般のメロシアニン色素の酸性核の形をとることもできる。ここでいう酸性核とは、例えばジェイムス(James)編「ザ・セオリー・オブ・ザ・フォトグラフィック・プロセス」(The Theory of the PhotographicProcess)第4版、マクミラン出版社、1977年、198頁により定義される。具体的には、米国特許第3,567,719号、第3,575,869号、第3,804,634号、第3,837,862号、第4,002,480号、第4,925,777号、特開平3−167546号などに記載されているものが挙げられる。
【0092】
酸性核が、炭素、窒素およびカルコゲン(典型的には酸素、硫黄、セレンおよびテルル)原子からなる5員または6員の含窒素複素環を形成するとき好ましく、次の核が挙げられる。
【0093】
2−ピラゾリン−5−オン、ピラゾリジン−3,5−ジオン、イミダゾリン−5−オン、ヒダントイン、2または4−チオヒダントイン、2−イミノオキサゾリジン−4−オン、2−オキサゾリン−5−オン、2−チオオキサゾリン−2,4−ジオン、イソオキサゾリン−5−オン、2−チアゾリン−4−オン、チアゾリジン−4−オン、チアゾリジン−2,4−ジオン、ローダニン、チアゾリジン−2,4−ジチオン、イソローダニン、インダン−1,3−ジオン、チオフェン−3−オン、チオフェン−3−オン−1,1−ジオキシド、インドリン−2−オン、インドリン−3−オン、2−オキソインダゾリニウム、3−オキソインダゾリニウム、5,7−ジオキソ−6,7−ジヒドロチアゾロ[3,2−a]ピリミジン、シクロヘキサン−1,3−ジオン、3,4−ジヒドロイソキノリン−4−オン、1,3−ジオキサン−4,6−ジオン、バルビツール酸、2−チオバルビツール酸、クロマン−2,4−ジオン、インダゾリン−2−オン、ピリド[1,2−a]ピリミジン−1,3−ジオン、ピラゾロ[1,5−b]キナゾロン、ピラゾロ[1,5−a]ベンゾイミダゾール、ピラゾロピリドン、1,2,3,4−テテトラヒドロキノリン−2,4−ジオン、3−オキソ−2,3−ジヒドロベンゾ[d]チオフェン−1,1−ジオキサイド、3−ジシアノメチン−2,3−ジヒドロベンゾ[d]チオフェン−1,1−ジオキサイドの核。
【0094】
一般式(4)において、Z 8 として好ましく用いられる酸性核は、ヒダントイン、2または4−チオヒダントイン、2−オキサゾリン−5−オン、2−チオオキサゾリン−2,4−ジオン、チアゾリジン−2,4−ジオン、ローダニン、チアゾリジン−2,4−ジチオン、バルビツール酸、2−チオバルビツール酸であり、さらに好ましくは、ヒダントイン、2または4−チオヒダントイン、2−オキサゾリン−5−オン、ローダニン、バルビツール酸、2−チオバルビツール酸である。特に好ましくは2または4−チオヒダントイン、2−オキサゾリン−5−オン、ローダニンである。
【0095】
一般式(4)において、Z8によって形成される5員または6員の含窒素複素環は、上記の酸性核を表す各々の複素環が、少なくとも2つのオキソ基またはチオキソ基を含む場合には、少なくとも一つのオキソ基またはチオキソ基を除いたものである。
【0097】
一般式(4)において、R7およびR9はそれぞれアルキル基を表し、例えば、炭素原子1から18、好ましくは1から7、特に好ましくは1から4の無置換アルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル、オクタデシル)、炭素原子1から18、好ましくは1から7、特に好ましくは1から4の置換アルキル基{例えば前述のVが置換した複素環基が挙げられる。好ましくはアラルキル基(例えばベンジル、2−フェニルエチル)不飽和炭化水素基(例えばアリル基)、ヒドロキシアルキル基(例えば、2−ヒロドキシエチル、3−ヒドロキシプロピル)、カルボキシアルキル基(例えば、2−カルボキシエチル、3−カルボキシプロピル、4−カルボキシブチル、カルボキシメチル)、アルコキシアルキル基(例えば、2−メトキシエチル、2−(2−メトキシエトキシ)エチル)、アリーロキシアルキル基(例えば2−フェノキシエチル、2−(1−ナフトキシ)エチル)、アルキルチオアルキル基(例えば、2−メチルチオエチル、2−(2−メチルチオエチルチオ)エチル)、アリールチオアルキル基(例えば2−フェニルチオエチル、2−(1−ナフチルチオ)エチル)、ヘテロシクリルチオアルキル基(例えば2−ピリジルチオエチル、2−チエニルチオエチル)、アルコキシカルボニルアルキル基(例えばエトキシカボニルメチル、2−ベンジルオキシカルボニルエチル)、アリーロキシカルボニルアルキル基(例えば3−フェノキシカルボニルプロピル)、アシルオキシアルキル基(例えば2−アセチルオキシエチル)、アシルアルキル基(例えば2−アセチルエチル)、カルバモイルアルキル基(例えば2−モルホリノカルボニルエチル)、スルファモイルアルキル基(例えばN,N−ジメチルカルバモイルメチル)、スルホアルキル基(例えば、2−スルホエチル、3−スルホプロピル、3−スルホブチル、4−スルホブチル、2−[3−スルホプロポキシ]エチル、2−ヒドロキシ−3−スルホプロピル、3−スルホプロポキシエトキシエチル)、スルホアルケニル基(例えば、スルホプロペニル基)、スルファトアルキル基(例えば、2−スルファトエチル基、3−スルファトプロピル、4−スルファトブチル)複素環置換アルキル基(例えば2−(ピロリジン−2−オン−1−イル)エチル、テトラヒドロフルフリル)、アルキルスルホニルカルバモイルメチル基(例えばメタンンスルホニルカルバモイルメチル基)}が挙げられる。
【0098】
好ましくは、上述のカルボキシアルキル基、スルホアルキル基、スルホアルケニル基、無置換アルキル基、アルキルチオアルキル基、アリールチオアルキル基、ヘテロシクリルチオアルキル基である。
【0099】
一般式(4)において、R8として表されるアルキル基としては、上述のR 7 などの例として挙げた無置換アルキル基、置換アルキル基が挙げられ、同様なものが好ましい。また、炭素数6から20、好ましくは炭素数6から10、さらに好ましくは炭素数6から8の無置換アリール基(例えばフェニル基、1−ナフチル基)、炭素数6から10、好ましくは炭素数6から10、さらに好ましくは炭素数6から8の置換アリール基(例えば前述のVが置換したアリール基が挙げられる。具体的にはp−メトキシフェニル基、p−メチルフェニル基、p−クロロフェニル基などが挙げられる。)、炭素数1から20、好ましくは炭素数3から10、さらに好ましくは炭素数4から8の無置換複素環基(例えば2−フリル基、2−チエニル基、2−ピリジル基、3−ピラゾリル、3−イソオキサゾリル、3−イソチアゾリル、2−イミダゾリル、2−オキサゾリル、2−チアゾリル、2−ピリダジル、2−ピリミジル、3−ピラジル、2−(1,3,5−トリアゾリル)、3−(1,2,4−トリアゾリル)、5−テトラゾリル)、5−テトラゾリル)、炭素数1から20、好ましくは炭素数3から10、さらに好ましくは炭素数4から8の置換複素環基(例えば前述のVが置換した複素環基が挙げられる。具体的には5−メチル−2−チエニル基、4−メトキシ−2−ピリジル基などが挙げられる。)が挙げられる。
【0100】
一般式(4)において、R8として好ましいものはメチル、エチル、2−スルホエチル、3−スルホプロピル、3−スルホブチル、4−スルホブチル、カルボキシメチル、2−メチルチオエチル、2−フェニルチオエチル、フェニル、2−ピリジル、2−チアゾリルである。
【0101】
一般式(4)において、L18、L19、L20、L21およびL22はそれぞれ独立にメチン基を表す。これらのメチン基は置換基を有していてもよく、置換基としては例えば置換もしくは無置換の炭素数1から15、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から5のアルキル基(メチル、エチル、2−カルボキシエチル)置換もしくは無置換の炭素数6から20、好ましくは炭素数6から15、さらに好ましくは炭素数6から10のアリール基(例えばフェニル、o−カルボキシフェニル)置換もしくは無置換の炭素数3から20、好ましくは炭素数4から15、さらに好ましくは炭素数6から10の複素環基(例えばN,N−、ジエチルバルビツール酸基)、ハロゲン原子(例えば塩素、臭素、フッ素、沃素)、炭素数1から15、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から5のアルコキシ基(例えばメトキシ、エトキシ)、炭素数1から15、好ましくは炭素数1から10、さらに好ましくは炭素数1から5のアルキルチオ基(例えばメチルチオ、エチルチオ)、炭素数6から20、好ましくは炭素数6から15、さらに好ましくは炭素数6から10のアリールチオ基(例えばフェニルチオ)、炭素数0から15、好ましくは炭素数2から10、さらに好ましくは炭素数4から10のアミノ酸(例えば、N,N−ジフェニルアミノ、N−メチル−N−フェニルアミノ、N−メチルピペラジノ)などが挙げられる。また他のメチン基と環を形成してもよく、あるいはZ 7 、R7およびR9と共に環を形成することもできる。
【0102】
一般式(4)において、n5、n6は、0、1、2、3、4を表す。n5として好ましくは、0、1、2、3であり、さらに好ましくは0、1であり、特に好ましくは1である。n6として好ましくは0、1、2、3であり、さらに好ましくは0、1であり、特に好ましくは0である。
【0103】
一般式(4)において、n5、n6が2以上の時、メチン基が繰り返されるが同一である必要はない。
【0104】
一般式(4)において、M3は色素のイオン電荷を中性にするために必要であるとき、陽イオンまたは陰イオンの存在を示すために式の中に含められている。典型的な陽イオンとしては水素イオン(H+)、アルカリ金属イオン(例えばナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオン)、アルカリ土類金属イオン(例えばカルシウムイオン)などの無機陽イオン、アンモニウムイオン(例えば、アンモニウムイオン、テトラアルキルアンモニウムイオン、ピリジニウムイオン、エチルピリジニウムイオン)などの有機イオンが挙げられる。陰イオンは無機陰イオンあるいは有機陰イオンのいずれであってもよく、ハロゲン陰イオン(例えばフッ素イオン、塩素イオン、ヨウ素イオン)、置換アリールスルホン酸イオン(p−トルエンスルホン酸イオン、p−クロルベンゼンスルホン酸イオン)、アリールジスルホン酸イオン(例えば1,3−ベンゼンスルホン酸イオン、1,5−ナフタレンジスルホン酸イオン、2,6−ナフタレンジスルホン酸イオン)、アルキル硫酸イオン(例えばメチル硫酸イオン)、硫酸イオン、チオシアン酸イオン、過塩素酸イオン、テトラフルオロホウ酸イオン、ピクリン酸イオン、酢酸イオン、トリフルオロメタンスルホン酸イオンが挙げられる。さらに、イオン性ポリマーまたは色素と逆電荷を有する他の色素を用いても良い。
【0105】
なお、本発明ではスルホ基をSO3 -と表記しているが、対イオンとして水素イオンを持つときはSO3Hと表記することも可能である。
【0106】
一般式(4)において、m3は電荷を均衡させるのに必要な数を表し、分子内で塩を形成する場合は0である。好ましくは0以上4以下の数である。
【0112】
一般式(4)において、Qとしては、前述のR 8 などの例として挙げた置換基と同様のものが挙げられる。好ましくは、例えば、炭素原子1から18、好ましくは1から7、特に好ましくは1から4の無置換アルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル、オクタデシル)、炭素原子1から18、好ましくは1から7、特に好ましくは1から4の置換アルキル基{例えば前述のVが置換した複素環基が挙げられる。好ましくはアラルキル基(例えばベンジル、2−フェニルエチル)、不飽和炭化水素基(例えばアリル基)、ヒドロキシアルキル基(例えば、2−ヒドロキシエチル、3−ヒドロキシプロピル)、カルボキシアルキル基(例えば、2−カルボキシエチル、3−カルボキシプロピル、4−カルボキシブチル、カルボキシメチル)、アルコキシアルキル基(例えば、2−メトキシエチル、2−(2−メトキシエトキシ)エチル)、アリーロキシアルキル基(例えば2−フェノキシエチル、2−(1−ナフトキシ)エチル)、アルコキシカルボニルアルキル基(例えばエトキシカルボニルメチル、2−ベンジルオキシカルボニルエチル)、アリーロキシカルボニルアルキル基(例えば3−フェノキシカルボニルプロピル)、アシルオキシアルキル基(例えば2−アセチルオキシエチル)、アシルアルキル基(例えば2−アセチルエチル)、カルバモイルアルキル基(例えば2−モルホリノカルボニルエチル)、スルファモイルアルキル基(例えはN,N−ジメチルカルバモイルメチル)、スルホアルキル基(例えば、2−スルホエチル、3−スルホプロピル、3−スルホブチル、4−スルホブチル、2−[3−スルホプロポキシ]エチル、2−ヒドロキシ−3−スルホプロピル、3−スルホプロポキシエトキシエチル)、スルホアルケニル基(例えば、スルホプロペニル基)、スルファトアルキル基(例えば、2−スルファトエチル基、3−スルファトプロピル、4−スルファトブチル)、複素環置換アルキル基(例えば2−(ピロリジン−2−オン−1−イル)エチル、テトラヒドロフルフリル)}が挙げられる。
【0113】
また、炭素数6から20、好ましくは炭素数6から10、さらに好ましくは炭素数6から8の無置換アリール基(例えばフェニル基、1−ナフチル基)、炭素数6から20、好ましくは炭素数6から10、さらに好ましくは炭素数6から8の置換アリール基(例えば前述のZ1などの置換基として挙げたVが置換したアリール基が挙げられる。具体的にはp−メトキシフェニル基、p−メチルフェニル基、p−クロロフェニル基などが挙げられる。)、炭素数1から20、好ましくは炭素数3から10、さらに好ましくは炭素数4から8の無置換複素環基(例えば2−フリル基、2−チエニル基、2−ピリジル基、3−ピラゾリル、3−イソオキサゾリル、3−イソチアゾリル、2−イミダゾリル、2−オキサゾリル、2−チアゾリル、2−ピリダジル、2−ピリニジル、3−ピラジル、2−(1,3,5−トリアゾリル)、3−(1,2,4−トリアゾリル)、5−テトラゾリル)、炭素数1から20、好ましくは炭素数3から10、さらに好ましくは炭素数4から8の置換複素環基(例えば前述のZ1などの置換基として挙げたVが置換した複素環基が挙げられる。具体的には5−メチル−2−チエニル基、4−メトキシ−2−ピリジル基などが挙げられる。)が挙げられる。
【0114】
さらに好ましくは、上述のアルキル基、アリール基であり、特に好ましくは無置換アルキル基(例えば、メチル基、エチル基)、無置換アリール基(例えば、フェニル基ナフチル基)である。
【0116】
一般式(4)において、k1として好ましくは、1、2である。
【0117】
一般式(4)において、Z9、S−Qで表される複素環として最も好ましくは下記である。
【0118】
【化26】
【0119】
一般式(4)で表されるメチン色素のうち、好ましくは一般式(5)で表される分光増感色素である。
【0120】
【化27】
【0121】
式中、Q2はQと同義であり、k3はk1と同義である。R10は前記一般式(4)のR 7 と同義、R11は前記一般式(4)のR 8 と同義、R12と前記一般式(4)のR 9 と同義である。L23は前記一般式(4)のL 18 と同義、L24は前記一般式(4)のL 19 と同義、L25は前記一般式(4)のL 20 と同義である。M4は前記一般式(4)のM 3 と同義、m4は前記一般式(4)のm3と同義である。V1は置換基を表し、前述のVと同様のものが挙げられる。
【0122】
以下に本発明に用いられる一般式(4)または(5)で表される化合物の具体例を示すが、これにより本発明は限定されない。
【0123】
【化28】
【0124】
【化29】
【0125】
【化30】
【0133】
本発明に用いられる一般式(4)または(5)で表される化合物は、エフ・エム・ハーマー(F.M.Harmer)著「ヘテロサイクリック・コンパウンズ−シアニンダイズ・アンド・リレィティド・コンパウンズ(Heterocyclic Compounds−Cyanine Dyes and Related Compounds)」、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ(John Wiley & Sons)社−ニューヨーク、ロンドン、1964年刊、デー・エム・スターマー(D.M.Sturmer)著「ヘテロサイクリック・コンパウンズ−スペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイクリック・ケミストリー(Heterocyclic Compounds−Special topics inheterocyclic chemistry)」、第18章、第14節、第482頁〜第515頁、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ(JohnWiley & Sons)社−ニューヨーク、ロンドン、1977年刊、「ロッズ・ケミストリー・オブ・カーボン・コンパウンズ(Rodd’s Chemistry of Carbon Compounds)」2nd.Ed.vol.5,partB,1977刊、第15章、第369頁〜第422頁、エルセビア・サイエンス・パブリック・カンパニー・インク(Elsevier Science Publishing Company Inc.)社刊、ニューヨーク等の記載を参考にして合成できる。
【0134】
合成例1:分光増感色素D−31を下記スキームに従い合成した。
【0135】
【化38】
【0136】
(a)0.9g(0.0018mol)、(b)0.8g(0.0018mol)、アセトニトリル20mlにトリエチルアミン0.5mlを加え、80℃の水浴上で30分間加熱攪拌した。反応液を攪拌しながら水冷し、結晶を吸引ろ過におりろ別した。得られた結晶を、メタノール50ml/クロロホルム50mlに加熱環流させ、自然ろ過後、溶媒を50ml留去した。放置後、析出した結晶を吸引ろ過によりろ別し減圧下乾燥した。D−31:(青色粉末、収量0.87g、収率67%、λmax=661nm、ε=94300(メタノール)、融点250℃以上)
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料は、支持体の少なくとも一方の面に感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を有するものであり、感光性ハロゲン化銀は一般式(4)で表される増感色素によって分光増感されている。これにより、高感度、低カブリであるなど写真性能に優れ、かつ経時による写真性能の低下がなく、しかも画像保存性、銀色調に優れた感光材料となる。
【0137】
一方、耐水性保護層を設けないものとすると、カブリの上昇および感度の低下が大きいなど写真性能の低下が著しい。また経時による感度の低下が著しいなど、経時による写真性能の低下が大きくなり、さらには画像保存性が悪化し、銀色調が悪くなる。
【0138】
そして、本発明の効果は、一般式(4)で表される増感色素を感光性ハロゲン化銀の調製時に添加することによって、さらに向上する。
【0139】
本発明に用いられる上記記載の一般式(4)または(5)で表される分光感光色素は単独で用いてもよいが、2種以上の感光色素を組み合わせて用いることもできる。本発明に用いられる感光色素は単独で用いた場合、及び組み合わせた場合には、合計でハロゲン化銀1モル当たり各々、1×10-6モル〜5×10-3モル、好ましくは1×10-5モル〜2.5×10-3モル、更に好ましくは4×10-5モル〜1×10-3モルの割合でハロゲン化銀乳剤中に含有される。
【0140】
本発明において感光色素を2種以上組み合わせて用いるとき、感光色素はハロゲン化銀粒子の成長直後から塗布直前までの工程の任意の時期に添加することができる。本発明に用いられる感光色素は、直接乳剤中へ分散することができる。また、これらはまず適当な溶媒、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、n−プロパノール、メチルセロソルブ、アセトン、水、ピリジンあるいはこれらの混合溶媒などの中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加することもできる。溶解に超音波を使用することもできる。
【0141】
本発明に用いられる感光色素とともに、強色増感を目的として可視域に吸収を持つ色素や、それ自身分光増感作用を持たない色素或いは可視光を実質的に吸収しない物質であって、強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。有用な増感色素、強色増感を示す色素の組み合わせ及び強色増感を示す物質はリサーチ・ディスクロージャ(Research Disclosure)176巻17643(1978年12月発行)第23頁5のJ項、或いは特公昭49−25500号、同43−4933号、特開昭59−19032号、同59−192242号、特開平3−15049号、特開昭62−123454号に記載されている。
【0142】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に使用される感光性ハロゲン化銀は、シングルジェットもしくはダブルジェット法などの写真技術の分野で公知の任意の方法により、例えばアンモニア法乳剤、中性法、酸性法等のいずれかの方法でも調製できる。この様に予め調製し、次いで本発明に用いられる他の成分と混合して本発明に用いる組成物中に導入することが出来る。この場合に感光性ハロゲン化銀と有機銀塩の接触を充分に行わせるため、例えば感光性ハロゲン化銀を調製するときの保護ポリマーとして米国特許第3,706,564号、同第3,706,565号、同第3,713,833号、同第3,748,143号、英国特許第1,362,970号各明細書に記載されたポリビニルアセタール類などのゼラチン以外のポリマーを用いる手段や、英国特許第1,354,186号明細書に記載されているような感光性ハロゲン化銀乳剤のゼラチンを酵素分解する手段、又は米国特許第4,076,539号明細書に記載されているように感光性ハロゲン化銀粒子を界面活性剤の存在下で調製することによって保護ポリマーの使用を省略する手段等の各手段を適用することが出来る。
【0143】
ハロゲン化銀は、光センサーとして機能するものであり、画像形成後の白濁を低く抑える為又、良好な画質を得るために粒子サイズが小さいものが好ましい。平均粒子サイズで0.1μm以下、好ましくは0.01μm〜0.1μm、特に0.02μm〜0.08μmが好ましい。又、ハロゲン化銀の形状としては特に制限はなく、立方体、八面体の所謂正常晶や正常晶でない球状、棒状、平板状等の粒子がある。又ハロゲン化銀組成としても特に制限はなく、塩化銀、塩臭化銀、塩沃臭化銀、臭化銀、沃臭化銀、沃化銀のいずれであってもよいが、好ましくは沃臭化銀であり、沃化銀含有率は0.01モル%以上、10モル%以下が好ましく、更に好ましくは、0.1モル%以上、5モル%以下である。粒子内のハロゲン組成の分布は均一でもステップ状に変化したものでも、或いは連続的に変化したものでも良い。コア/シエル構造も好ましく用いられる。
【0144】
本発明に用いられるハロゲン化銀表面近傍の平均沃素含量は、0.1〜10モル%が好ましい。更に好ましくは、1〜7モル%である。
【0145】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に使用される感光性ハロゲン化銀は又、英国特許第1,447,454号明細書に記載されている様に、有機銀塩を調製する際にハライドイオン等のハロゲン成分を有機銀塩形成成分と共存させこれに銀イオンを注入する事で有機銀塩の生成とほぼ同時に生成させることが出来る。
【0146】
更に他の方法としては、予め調製された有機銀塩の溶液もしくは分散液、又は有機銀塩を含むシート材料にハロゲン化銀形成成分を作用させて、有機銀塩の一部を感光性ハロゲン化銀に変換することもできる。このようにして形成されたハロゲン化銀は有機銀塩と有効に接触しており好ましい作用を呈する。ハロゲン化銀形成成分とは有機銀塩と反応して感光性ハロゲン化銀を生成しうる化合物であり、どのような化合物がこれに該当し有効であるかは次のごとき簡単な試験で判別する事が出来る。即ち、有機銀塩と試験されるべき化合物を混入し必要ならば加熱した後にX線回折法によりハロゲン化銀に特有のピークがあるかを調べるものである。かかる試験によって有効であることが確かめられたハロゲン化銀形成成分としては、無機ハロゲン化物、オニウムハライド類、ハロゲン化炭化水素類、N−ハロゲン化合物、その他の含ハロゲン化合物があり、その具体例については米国特許第4,009,039号、同第3,457,075号、同第4,003,749号、英国特許第1,498,956号各明細書及び特開昭53−27027、同53−25420号各公報に詳説されるが以下にその一例を示す。(1)無機ハロゲン化物:例えばMXnで表されるハロゲン化物(ここでMは、H、NH4、及び金属原子を表し、nはMがH及びNH4の時は1を、Mが金属原子の時はその原子価を表す。金属原子としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、カドミウム、水銀、錫、アンチモン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ロジウム、セリウム等がある。)。又、臭素水などのハロゲン分子も有効である。(2)オニウムハライド類:例えばトリメチルフェニルアンモニウムブロマイド、セチルエチルジメチルアンモニウムブロマイド、トリメチルベンジルアンモニウムブロマイドの様な第4級アンモニウムハライド、テトラエチルフォスフォニウムブロマイドの様な第4級フォスフォニウムハライド、トリメチルスルフォニウムアイオダイドの様な第3級スルフォニウムハライドがある。(3)ハロゲン化炭化水素類:例えばヨードフォルム、ブロモフォルム、四塩化炭素、2−ブロム−2−メチルプロパン等。(4)N−ハロゲン化合物:例えばN−クロロ琥珀酸イミド、N−ブロム琥珀酸イミド、N−ブロムフタルイミド、N−ブロムアセトアミド、N−ヨード琥珀酸イミド、N−ブロムフタラゾン、N−ブロムオキサゾリノン、N−クロロフタラゾン、N−ブロモアセトアニリド、N,N−ジブロモベンゼンスルホンアミド、N−ブロモ−N−メチルベンゼンスルホンアミド、1,3−ジブロモ−4,4−ジメチルヒダントイン、N−ブロモウラゾール等。(5)その他のハロゲン含有化合物:例えば、塩化トリフェニルメチル、臭化トリフェニルメチル、2−ブロム酢酸、2−ブロムエタノール、ジクロロベンゾフェノン等がある。
【0147】
これらのハロゲン化銀形成成分は有機銀塩に対して化学量論的には少量用いられる。通常、その範囲は有機銀塩1モルに対し0.001モル乃至0.7モル、好ましくは0.03モル乃至0.5モルである。ハロゲン化銀形成成分は上記の範囲で2種以上併用されてもよい。上記のハロゲン化銀形成成分を用いて有機銀塩の一部をハロゲン化銀に変換させる工程の反応温度、反応時間、反応圧力等の諸条件は作製の目的にあわせ適宜設定する事が出来るが、通常、反応温度は−20℃乃至70℃、その反応時間は0.1秒乃至72時間であり、その反応圧力は大気圧に設定されるのが好ましい。この反応は又、後述する結合剤として使用されるポリマーの存在下に行われることが好ましい。この際のポリマーの使用量は有機銀塩1重量部当たり0.01〜100重量部、好ましくは0.1〜10重量部である。
【0148】
上記した各種の方法によって調製される感光性ハロゲン化銀は、例えば含硫黄化合物、金化合物、白金化合物、パラジウム化合物、銀化合物、錫化合物、クロム化合物又はこれらの組み合わせによって化学増感する事が出来る。この化学増感の方法及び手順については、例えば米国特許第4,036,650号、英国特許第1,518,850号各明細書、特開昭51−22430号、同51−78319号、同51−81124号各公報に記載されている。又ハロゲン化銀形成成分により有機銀塩の一部を感光性ハロゲン化銀に変換する際に、米国特許第3,980,482号明細書に記載されているように、増感を達成するために低分子量のアミド化合物を共存させてもよい。
【0149】
又、これらの感光性ハロゲン化銀には、照度不軌や、階調調整の為に元素周期律表の6族から10族に属する金属、例えばRh、Ru、Re、Ir、Os、Fe等のイオン、その錯体又は錯イオンを含有させることが出来る。特に錯イオンとして添加するのが好ましく、例えば照度不軌のためにIrCl6 2-等のIr錯イオンを添加してもよい。
【0150】
本発明の熱現像感光材料の感光性層のような主バインダーは、以下に述べるポリマーラテックスであることが好ましい。ただしここで言う「ポリマーラテックス」とは水不溶な疎水性ポリマーが微細な粒子として水溶性の分散媒中に分散したものである。分散状態としてはポリマーが分散媒中に乳化されているもの、乳化重合されたもの、ミセル分散されたもの、あるいはポリマー分子中に部分的に親水的な構造を持ち分子鎖自身が分子状分散したものなどいずれでもよい。
【0151】
なお本発明のポリマーラテックスについては「合成樹脂エマルジョン(奥田平、稲垣寛編集、高分子刊行会発行(1978))」、「合成ラテックスの応用(杉村孝明、片岡靖男、鈴木聡一、笠原啓司編集、高分子刊行会発行(1993))」、「合成ラテックスの化学(室井宗一著、高分子刊行会発行(1970))」などに記載されている。
【0152】
分散粒子の平均粒径は1〜50000nm、より好ましくは5〜1000nm程度の範囲が好ましい。分散粒子の粒径分布に関しては特に制限はなく、広い粒径分布を持つものでも単分散の粒径分布を持つものでもよい。
【0153】
本発明のポリマーラテックスとしては通常の均一構造のポリマーラテックス以外、いわゆるコア/シェル型のラテックスでもよい。この場合コアとシェルはガラス転移温度を変えると好ましい場合がある。
【0154】
本発明のポリマーラテックスの最低造膜温度(MFT)は、30℃〜90℃、より好ましくは0℃〜70℃程度が好ましい。最低造膜温度をコントロールする為に造膜助剤を添加してもよい。造膜助剤は可塑剤ともよばれポリマーラテックスの最低造膜温度を低下させる有機化合物(通常有機溶剤)で、例えば前述の「合成ラテックスの化学(室井宗一著、高分子刊行会発行(1970))」に記載されている。
【0155】
本発明のポリマーラテックスに用いられるポリマー種としてはアクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ゴム系樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリオレフィン樹脂、またはこれらの共重合体などがある。
【0156】
ポリマーとしては直鎖のポリマーでも枝分かれしたポリマーでも、また架橋されたポリマーでも良い。またポリマーとしては単一のモノマーが重合したいわゆるホモポリマーでも、2種以上のモノマーが重合したコポリマーでも良い。
【0157】
コポリマーの場合はランダムコポリマーでもブロックコポリマーでも良い。ポリマーの分子量は数平均分子量で、5000〜1000000、好ましくは10000〜100000程度が好ましい。分子量が小さすぎるものは感光層等の画像形成層の力学強度が不十分であり、大きすぎるものは成膜性が悪く好ましくない。
【0158】
本発明に用いられるポリマーラテックスのポリマーは25℃、60%RHでの平衡含水率が2wt%以下、より好ましくは1wt%以下のものであることが好ましい。平衡含水率の下限には特に制限はないが、0.01wt%、さらには0.03wt%であることが好ましい。平衡含水率の定義と測定法については、例えば「高分子工学講座14、高分子材料試験法(高分子学会編、地人書館)」などを参考にすることができる。
【0159】
本発明のバインダーとして用いられるポリマーラテックスの具体例としては以下のようなものがある。メチルメタクリレート/エチルアクリレート/メタクリル酸コポリマーのラテックス、メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/スチレン/アクリル酸コポリマーのラテックス、スチレン/ブタジエン/アクリル酸コポリマーのラテックス、スチレン/ブタジエン/ジビニルベンゼン/メタクリル酸コポリマーのラテックス、メチルメタクリレート/塩化ビニル/アクリル酸コポリマーのラテックス、塩化ビニリデン/エチルアクリレート/アクリロニトリル/メタクリル酸コポリマーのラテックスなど。
【0160】
またこのようなポリマーは市販もされていて、以下のようなポリマーが利用できる。
【0161】
例えばアクリル樹脂の例として、セビアンA−4635,46583、4601(以上ダイセル化学工業(株)製)、Nipol Lx811、814、821、820、857(以上日本ゼオン(株)製)など、ポリエステル樹脂としては、FINETEX ES650、611、675、850(以上大日本インキ化学(株)製)、WD−size、WMS(以上イーストマンケミカル製)など、ポリウレタン樹脂としてはHYDRAN AP10、20、30、40(以上大日本インキ化学(株)製)など、ゴム系樹脂としてはLACSTAR 7310K、3307B、4700H、7132C(以上大日本インキ化学(株)製)、Nipol Lx416、410、438C、2507、(以上日本ゼオン(株)製)など、塩化ビニル樹脂としてはG351、G576(以上日本ゼオン(株)製)など、塩化ビニリデン樹脂としてはL502、L513(以上旭化成工業(株)製)など、オレフィン樹脂としてはケミパールS120、SA100(以上三井石油化学(株)製)などを挙げることができる。
【0162】
これらのポリマーは単独で用いてもよいし、必要に応じて2種以上ブレンドして用いても良い。
【0163】
本発明に用いられる感光層における主バインダーとは、感光層における全バインダーの50wt%以上、より好ましくは70wt%以上が本発明に用いられるポリマーであることを示す。
【0164】
これらのバインダーは本発明のポリマーを単独で用いてもよいし、必要に応じて2種以上ブレンドしてもよい。本発明の感材の感光性層(乳剤層)には必要に応じてゼラチン、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどの親水性ポリマーを添加してもよい。これらの親水性ポリマーの添加量は感光性層の全バインダーの30重量%以下、より好ましくは20重量%以下が好ましい。
【0165】
本発明に用いられる感光層のバインダーの量は(全バインダー)/(ハロゲン化銀)の重量比が400〜5、より好ましくは200〜10の範囲が好ましい。
【0166】
本発明において有機銀塩は還元可能な銀源であり、有機酸及びヘテロ有機酸の銀塩、特にこの中でも長鎖の(炭素数10〜30、好ましくは15〜25)脂肪族カルボン酸及び含窒素複素環化合物の銀塩が好ましい。配位子が銀イオンに対する総安定度常数として4.0〜10.0の値をもつような有機又は無機の錯体も好ましい。これら好適な銀塩の例としては、前述のRD17029及び29963に記載されており、以下のものが挙げられる。
【0167】
有機酸の銀塩、例えば、没食子酸、蓚酸、ベヘン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等の銀塩。銀のカルボキシアルキルチオ尿素塩、例えば、1−(3−カルボキシプロピル)チオ尿素、1−(3−カルボキシプロピル)−3,3−ジメチルチオ尿素等の銀塩、アルデヒドとヒドロキシ置換芳香族カルボン酸とのポリマー反応生成物の銀塩乃至錯体、例えば、アルデヒド類(ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒド等)とヒドロキシ置換酸類(例えば、サリチル酸、安息香酸、3,5−ジヒドロキシ安息香酸)の反応生成物の銀塩乃至錯体、チオン類の銀塩又は錯体、例えば、3−(2−カルボキシエチル)−4−ヒドロキシメチル−4−チアゾリン−2−チオン、及び3−カルボキシメチル−4−チアゾリン−2−チオン等の銀塩乃至錯体、イミダゾール、ピラゾール、ウラゾール、1,2,4−チアゾール及び1H−テトラゾール、3−アミノ−5−ベンジルチオ−1,2,4−トリアゾール及びベンゾトリアゾールから選択される窒素酸と銀との錯体または塩、サッカリン、5−クロロサリチルアルドキシム等の銀塩、及びメルカプチド類の銀塩。これらの中、好ましい銀塩としてはベヘン酸銀、アラキジン酸銀またはステアリン酸銀があげられる。
【0168】
有機銀塩化合物は、水溶性銀化合物と銀と錯形成する化合物を混合することにより得られるが、正混合法、逆混合法、同時混合法、特開平9−127643号に記載されている様なコントロールドダブルジェット法等が好ましく用いられる。例えば、有機酸にアルカリ金属塩(例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)を加えて有機酸アルカリ金属塩ソープ(例えば、ベヘン酸ナトリウム、アラキジン酸ナトリウムなど)を作製した後に、コントロールドダブルジェット法により、前記ソープと硝酸銀などを混合して有機銀塩の結晶を作製する。その際にハロゲン化銀粒子を混在させてもよい。
【0169】
本発明においては有機銀塩は平均粒径が2μm以下であり、かつ単分散であることが好ましい。有機銀塩の平均粒径とは、有機銀塩の粒子が例えば球状、棒状、或いは平板状の粒子の場合には、有機銀塩粒子の体積と同等な球を考えたときの直径をいう。平均粒径は0.05μm〜1.5μm、特に好ましくは、0.05μm〜1.0μmである。また単分散とは、ハロゲン化銀の場合と同義であり、好ましくは単分散度が1〜30である。
【0170】
また、本発明においては、有機銀塩は平板状粒子が全有機銀の60%以上有することが好ましい。本発明において平板状粒子とは平均粒径と厚さの比、いわゆる下記式で表されるアスペクト比(ARと略す)が3以上のものをいう。
【0171】
AR=平均粒径(μm)/厚さ(μm)
有機銀塩をこれらの形状にするためには、前記有機銀塩の結晶をバインダーや界面活性剤などをボールミルなどで分散粉砕することで得られる。この範囲にすることで濃度が高く、かつ画像保存性に優れた感光材料が得られる。
【0172】
本発明に用いられる有機銀塩は、熱処理や溶媒による処理を施して有機銀塩粉末またはウエットケーキとして用いて良い。
【0173】
本発明においては感光材料の失透を防ぐためには、ハロゲン化銀及び有機銀塩の総量は、銀量に換算して1m2当たり0.5g以上2.2g以下であることが好ましい。この範囲にすることで硬調な画像が得られる。また、銀総量に対するハロゲン化銀の量は重量比で50%以下、好ましくは25%以下、更に好ましくは0.1%〜15%の間である。
【0174】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に用いられる還元剤としては、一般に知られているものが挙げられ、例えば、フェノール類、2個以上のフェノール基を有するポリフェノール類、ナフトール類、ビスナフトール類、2個以上の水酸基を有するポリヒドロキシベンゼン類、2個以上の水酸基を有するポリヒドロキシナフタレン類、アスコルビン酸類、3−ピラゾリドン類、ピラゾリン−5−オン類、ピラゾリン類、フェニレンジアミン類、ヒドロキシルアミン類、ハイドロキノンモノエーテル類、ヒドロオキサミン酸類、ヒドラジド類、アミドオキシム類、N−ヒドロキシ尿素類等があり、さらに詳しくは例えば、米国特許第3,615,533号、同第3,679,426号、同第3,672,904号、同第3,751,252号、同第3,782,949号、同第3,801,321号、同第3,794,488号、同第3,893,863号、同第3,887,376号、同第3,770,448号、同第3,819,382号、同第3,773,512号、同第3,839,048号、同第3,887,378号、同第4,009,039号、同第4,021,240号、英国特許第1,486,148号若しくはベルギー特許第786,086号各明細書及び特開昭50−36143号、同50−36110号、同50−116023号、同50−99719号、同50−140113号、同51−51933号、同51−23721号、同52−84727号若しくは特公昭51−35851号各公報に具体的に例示された還元剤があり、本発明はこのような公知の還元剤の中から適宜選択して使用することが出来る。選択方法としては、実際に熱現像ハロゲン化銀写真感光材料をつくってみてその写真性能を評価する事により使用した還元剤の優劣を調べる方法が最も簡便である。
【0175】
上記の還元剤の中で、有機銀塩として脂肪族カルボン酸銀塩を使用する場合に好ましい還元剤としては、2個以上のフェノール基がアルキレン基又は硫黄によって連結されたポリフェノール類、特にフェノール基のヒドロキシ置換位置に隣接した位置の少なくとも一つにアルキル基(例えばメチル基、エチル基、プロピル基、t−ブチル基、シクロヘキシル基等)又はアシル基(例えばアセチル基、プロピオニル基等)が置換したフェノール基の2個以上がアルキレン基又は硫黄によって連結されたポリフェノール類、例えば1,1−ビス(2−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,5,5−トリメチルヘキサン、1,1−ビス(2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニル)メタン、1,1−ビス(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)メタン、2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニル)−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)メタン、6,6′−ベンジリデン−ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェノール)、6,6′−ベンジリデン−ビス(2−t−ブチル−4−メチルフェノール)、6,6′−ベンジリデン−ビス(2,4−ジメチルフェノール)、1,1−ビス(2−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−2−メチルプロパン、1,1,5,5−テトラキス(2−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−2,4−エチルペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)プロパン等の米国特許第3,589,903号、同第4,021,249号若しくは英国特許第1,486,148号各明細書及び特開昭51−51933号、同50−36110号、同50−116023号、同52−84727号若しくは特公昭51−35727号公報に記載されたポリフェノール化合物)、米国特許第3,672,904号明細書に記載されたビスナフトール類、例えば、2,2′−ジヒドロキシ−1,1′−ビナフチル、6,6′−ジブロモ−2,2′−ジヒドロキシ−1,1′−ビナフチル、6,6′−ジニトロ−2,2′−ジヒドロキシ−1,1′−ビナフチル、ビス(2−ヒドロキシ−1−ナフチル)メタン、4,4′−ジメトキシ−1,1′−ジヒドロキシ−2,2′−ビナフチル等、更に米国特許第3,801,321号明細書に記載されているようなスルホンアミドフェノール又はスルホンアミドナフトール類、例えば、4−ベンゼンスルホンアミドフェノール、2−ベンゼンスルホンアミドフェノール、2,6−ジクロロ−4−ベンゼンスルホンアミドフェノール、4−ベンゼンスルホンアミドナフトール等を挙げることが出来る。
【0176】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に使用される還元剤の量は、有機銀塩や還元剤の種類、その他の添加剤によって変化するが、一般的には有機銀塩1モル当たり0.05モル乃至10モル好ましくは0.1モル乃至3モルが適当である。又この量の範囲内において、上述した還元剤は2種以上併用されてもよい。本発明においては、前記還元剤を塗布直前に感光溶液に添加混合して塗布した方が、感光溶液の停滞時間による写真性能変動が小さく好ましい場合がある。
【0177】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料は、熱現像処理にて写真画像を形成するもので、還元可能な銀源(有機銀塩)、感光性ハロゲン化銀、還元剤及び必要に応じて銀の色調を抑制する色調剤を通常(有機)バインダーマトリックス中に分散した状態で含有している熱現像ハロゲン化銀写真感光材料であることが好ましい。本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料は常温で安定であるが、露光後高温(例えば、80℃〜140℃)に加熱することで現像される。加熱することで有機銀塩(酸化剤として機能する)と還元剤との間の酸化還元反応を通じて銀を生成する。この酸化還元反応は露光でハロゲン化銀に発生した潜像の触媒作用によって促進される。露光領域中の有機銀塩の反応によって生成した銀は黒色画像を提供し、これは非露光領域と対照をなし、画像の形成がなされる。この反応過程は、外部から水等の処理液を供給することなしで進行する。
【0178】
本発明に用いられる好適な色調剤の例はResearch Disclosure第17029号に開示されており、次のものがある。
【0179】
イミド類(例えば、フタルイミド);環状イミド類、ピラゾリン−5−オン類、及びキナゾリノン(例えば、スクシンイミド、3−フェニル−2−ピラゾリン−5−オン、1−フェニルウラゾール、キナゾリン及び2,4−チアゾリジンジオン);ナフタールイミド類(例えば、N−ヒドロキシ−1,8−ナフタールイミド);コバルト錯体(例えば、コバルトのヘキサアンミントリフルオロアセテート)、メルカプタン類(例えば、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール);N−(アミノメチル)アリールジカルボキシイミド類(例えば、N−(ジメチルアミノメチル)フタルイミド);ブロックされたピラゾール類(例えば、N,N′−ヘキサメチレンビス(1−カルバモイル−3,5−ジメチルピラゾール));イソチウロニウム(isothiuronium)誘導体及びある種の光漂白剤の組み合わせ、(例えば1,8−(3,6−ジオキサオクタン)ビス(イソチウロニウムトリフルオロアセテート)及び2−(トリブロモメチルスルホニル)ベンゾチアゾールの組み合わせ);フタラジノン、フタラジノン誘導体又はこれらの誘導体の金属塩(例えば、4−(1−ナフチル)フタラジノン、6−クロロフタラジノン、5,7−ジメチルオキシフタラジノン、及び2,3−ジヒドロ−1,4−フタラジンジオン);フタラジノンとスルフィン酸誘導体の組み合わせ(例えば、6−クロロフタラジノンとベンゼンスルフィン酸ナトリウム又は8−メチルフタラジノンとp−トリスルホン酸ナトリウム);フタラジンとフタル酸の組み合わせ;フタラジン(フタラジンの付加物を含む)とマレイン酸無水物、及びフタル酸、2,3−ナフタレンジカルボン酸又はo−フェニレン酸誘導体及びその無水物(例えば、フタル酸、4−メチルフタル酸、4−ニトロフタル酸及びテトラクロロフタル酸無水物)から選択される少なくとも1つの化合物との組み合わせ;キナゾリンジオン類、ベンズオキサジン、ナフトキサジン誘導体;ベンズオキサジン−2,4−ジオン類(例えば、1,3−ベンズオキサジン−2,4−ジオン);ピリミジン類及び不斉トリアジン類(例えば、2,4−ジヒドロキシピリミジン)、及びテトラアザペンタレン誘導体(例えば、3,6−ジメルカプト−1,4−ジフェニル−1H,4H−2,3a,5,6a−テトラアザペンタレン)。好ましい色調剤としてはフタラジノン又はフタラジンである。
【0180】
本発明の効果を損なわない範囲で、製造中に或いは感光材料の経時保存中に生成するカブリの元となる、微小銀クラスターを漂白するためのハロゲン化カブリ防止化合物を含有することが好ましい。写真業界で一般に微小銀クラスターを漂白することが知られている化合物を、本発明では適用できるが、特に少なくとも1個のハロゲン化基をその上に有するアリール化合物が好ましく、以下の一般式で示され得る。
【0181】
一般式〔a〕
Ar−(SO2)y−CH3-n(X)n
式中、yは0または1であり、Xはハロゲン原子であり、nは1、2又は3であり、そしてArは芳香族もしくは複素芳香族基である。
【0182】
一般式〔a〕に含まれる化合物の詳細な列挙は、米国特許第4,546,075号、同第4,756,999号、同第4,452,885号、同第3,874,946号および同第3,955,982号に記載されている。本発明に有用であると考えられる他のハロゲン化カブリ防止化合物には、特開昭59−57234号に記載されているようなジハロゲン化化合物が含まれる。
【0183】
本発明に用いるハロゲン化カブリ防止化合物は、銀もしくはトップコート層中に合計銀1モルに対して5×10-4〜0.5モル、好ましくは5×10-3〜5×10-2モルの含有量で含有される。
【0184】
本発明においては、還元剤を不活性化し還元剤が有機銀塩を銀に還元できないようにする化合物として、反応活性種がハロゲン原子でないものが好ましいが、ハロゲン原子を活性種として放出する化合物も、本発明に用いられるハロゲン原子でない活性種を放出する化合物と併用することにより、使用することが出来る。ハロゲン原子を活性種として放出できる化合物も多くのものが知られており、併用により欠点が軽減される。これらの活性ハロゲン原子を生成する化合物の具体例としては、以下にあげる一般式(6)の化合物がある。
【0185】
【化39】
【0186】
一般式(6)中、Qはアリール基またはヘテロ環基を表す。X1、X2及びX3は水素原子、ハロゲン原子、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、スルフォニル基、アリール基を表すが、少なくとも一つはハロゲン原子である。Yは−C(=O)−、−SO−または−SO2−を表す。
【0187】
Qで表されるアリール基は、単環または縮環していてもよく、好ましくは炭素数6〜30の単環または二環のアリール基(例えばフェニル、ナフチル等)であり、より好ましくはフェニル基、ナフチル基であり、更に好ましくはフェニル基である。
【0188】
Qで表されるヘテロ環基は、N、OまたはSの少なくとも一つの原子を含む3ないし10員の飽和もしくは不飽和のヘテロ環基であり、これらは単環であっても良いし、更に他の環と縮合環を形成してもよい。
【0189】
ヘテロ環基として好ましくは、縮合環を有していてもよい5ないし6員の不飽和ヘテロ環基であり、より好ましくは縮合環を有していてもよい5ないし6員の芳香族ヘテロ環基である。更に好ましくは窒素原子を含む縮合環を有していてもよい5ないし6員の芳香族ヘテロ環基であり、特に好ましくは窒素原子を1ないし4原子含む縮合環を有していてもよい5ないし6員の芳香族ヘテロ環基である。このようなヘテロ環基におけるヘテロ環として好ましくは、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、トリアゾール、トリアジン、インドール、インダゾール、プリン、チアジアゾール、オキサジアゾール、キノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジン、アクリジン、フェナントロリン、フェナジン、テトラゾール、チアゾール、オキサゾール、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾール、インドレニン、テトラザインデンであり、より好ましくはイミダゾール、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、トリアゾール、トリアジン、チアジアゾール、オキサジアゾール、キノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、テトラゾール、チアゾール、オキサゾール、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾール、テトラザインデンであり、更に好ましくはイミダゾール、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、トリアゾール、トリアジン、チアジアゾール、キノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、テトラゾール、チアゾール、ベンズイミダゾール、ベンズチアゾールであり、特に好ましくはピリジン、チアジアゾール、キノリン、ベンズチアゾールである。
【0190】
Qで表されるアリール基およびヘテロ環基は−Y−C(X1)(X2)(X3)の他に置換基を有していても良く、置換基として好ましくはアルキル基、アルケニル基、アリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシルオキシ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、スルファモイル基、カルバモイル基、スルホニル基、ウレイド基、リン酸アミド基、ハロゲン原子、シアノ基、スルホ基、カルボキシル基、ニトロ基、ヘテロ環基であり、より好ましくはアルキル基、アリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、スルファモイル基、カルバモイル基、ウレイド基、リン酸アミド基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、ヘテロ環基であり、更に好ましくはアルキル基、アリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基、スルファモイル基、カルバモイル基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、ヘテロ環基であり、特に好ましくはアルキル基、アリール基、ハロゲン原子である。
【0191】
X1、X2及びX3は好ましくはハロゲン原子、ハロアルキル基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、スルファモイル基、スルホニル基、ヘテロ環基であり、より好ましくはハロゲン原子、ハロアルキル基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、スルホニル基であり、更に好ましくはハロゲン原子、トリハロメチル基であり、特に好ましくはハロゲン原子である。ハロゲン原子の中でも好ましくは塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子であり、更に好ましくは塩素原子、臭素原子であり、特に好ましくは臭素原子である。
【0192】
Yは−C(=O)−、−SO−、−SO2−を表し、好ましくは−SO2−である。・
熱現像ハロゲン化銀写真感光材料は少なくとも、a)非感光性有機銀塩、b)感光性ハロゲン化銀、c)熱により活性化されたときに該有機銀塩の銀イオンを銀に還元しうる還元剤、d)バインダー、e)該バインダーの架橋剤を含有している。従って、感光体であるハロゲン化銀、銀ソースである有機銀塩と還元剤が共存しており、感光材料の保存性がわるい。また、現像後、定着を行わないために、現像後の保存性、特に光にあたったときのプリントアウトが大きいという欠点を有する。
【0193】
感光材料中に還元剤が存在するために有機銀塩との反応によって熱カブリが生成しやすくなっていることと、現像後において、画像記録のための光とは異なる波長領域の光が照射されたときにも還元剤が銀イオンを還元するという本来の機能の他にホールトラップとして機能する等の為に、ハロゲン化銀乃至有機銀塩からのプリントアウト銀がどうしても大きくなってしまうというのがその原因と考えられる。
【0194】
従って、本発明者は以下に示すような熱現像ハロゲン化銀写真感光材料を熱現像した後に、画像を紫外光及び可視光に曝したときに、該還元剤を不活性化することで有機銀塩乃至ハロゲン化銀を銀に還元できないようにすることができる反応活性種を放出できる化合物を含有させることで解決できることを見いだした。
【0195】
熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に用いられる還元剤としては、後述するように、ビスフェノール類やスルホンアミドフェノール類のようなプロトンをもった還元剤が用いられているので、これらの水素を引き抜くことができる活性種を発生することにより還元剤を不活性化できる化合物が好ましい。好適には、無色の光酸化性物質として、露光時にフリーラジカルを反応活性種として生成可能な化合物が好ましい。
【0196】
従ってこれらの機能を有する化合物であればいかなる化合物でもよいが、ハロゲンラジカルはハロゲン化銀の生成につながるので好ましくなく、複数の原子からなる有機フリーラジカルが好ましい。かかる機能を有しかつ熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に格別の弊害を生じることのない化合物であればいかなる構造をもった化合物でもよい。
【0197】
又、これらのフリーラジカルを発生する化合物としては発生するフリーラジカルに、これが還元剤と反応し不活性化するに充分な時間接触できる位の安定性をもたせるために炭素環式、又は複素環式の芳香族基を有するものが好ましい。
【0198】
これらの化合物の代表的なものとして以下にあげるビイミダゾリル化合物、ヨードニウム化合物をあげることができる。
【0199】
ビイミダゾリル化合物は紫外光、可視光で光照射されたときに発生するフリーラジカルである2個のイミダゾリルラジカルが熱による像形成後に残存する還元剤を酸化する能力を有しており、それによりそれらを銀塩のそれ以上の還元に関して不活性化する。そのようなビイミダゾリル化合物が光による活性化で、実質的に非感光性の有機銀塩の熱により活性化される還元において有効な還元剤を酸化しうるということは驚くべきことである。
【0200】
これらのビイミダゾリル化合物としては以下の一般式(7)により表されるものがあげられる。
【0201】
【化40】
【0202】
式中、R1、R2及びR3(同一又は相異なる)の各々はアルキル基(例えば、メチル、エチル、ヘキシル)、アルケニル基(例えば、ビニル、アリル)、アルコキシ基(例えば、メトキシ、エトキシ、オクチルオキシ)、アリール基(例えば、フェニル、ナフチル、トリル)、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、アリールオキシ基(例えば、フェノキシ)、アルキルチオ基(例えば、メチルチオ、ブチルチオ)、アリールチオ基(例えば、フェニルチオ)、アシル基(例えば、アセチル、プロピオニル、ブチリル、バレリル)、スルフォニル基(例えば、メチルスルフォニル、フェニルスルフォニル)、アシルアミノ基、スルフォニルアミノ基、アシルオキシ基(例えば、アセトキシ、ベンゾキシ)、カルボキシル基、シアノ基、スルフォ基及びアミノ基を示す。これらのうちより好適な置換基はアリール基、アルケニル基及びシアノ基である。
【0203】
上記のビイミダゾリル化合物は米国特許第3,734,733号及び英国特許第1,271,177号に記載されている製造方法及びそれに準じた方法により製造することが出来る。好ましい具体例を以下に挙げる。
【0204】
本発明においては前記ハロゲン化カブリ防止化合物を特開平6−208193号公報に記載されたようなイソシアネート化合物、米国特許第3,017,280号明細書、特開平9−5916号公報に記載されたようなアジリジン化合物、特開平10−186561号、同9−5916号公報に記載されたエポキシ化合物等と併用する事によりいっそうのカブリ防止効果を実現できる。又、米国特許第3,100,704号に記載されたカルボジイミド化合物も併用したときこれらに次いで効果のあるカブリ防止化合物である。
【0205】
一般にイソシアネートやエポキシ化合物等本発明に係るこれらのカブリ防止化合物は銀1モルに対して0.002モル以上の量で用いられる。通常は銀1モルに対して0.002〜2モルの上記化合物、好ましくは銀1モルに対して0.003〜0.3モルの上記化合物の範囲で用いられる。
【0206】
本発明に用いられる熱現像ハロゲン化銀写真感光材料が特に600〜800nmに発振波長を有するイメージセッターの出力用の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料である場合、ヒドラジン化合物が感材中に含有される事が好ましい。本発明に用いられる好ましいヒドラジン化合物としては、Research Disclosure Item 23515(1983年11月号、P.346)及びそこに引用された文献の他、米国特許第4,080,207号、同第4,269,929号、同第4,276,364号、同第4,278,748号、同第4,385,108号、同第4,459,347号、同第4,478,928号、同第4,560,638号、同第4,686,167号、同第4,912,016号、同第4,988,604号、同第4,994,365号、同第5,041,355号、同第5,104,769号、英国特許第2,011,391B号、欧州特許第217,310号、同第301,799号、同第356,898号、特開昭60−179734号、同61−170733号、同61−270744号、同62−178246号、同62−270948号、同63−29751号、同63−32538号、同63−104047号、同63−121838号、同63−129337号、同63−223744号、同63−234244号、同63−234245号、同63−234246号、同63−294552号、同63−306438号、同64−10233号、特開平1−90439号、同1−100530号、同1−105941号、同1−105943号、同1−276128号、同1−280747号、同1−283548号、同1−283549号、同1−285940号、同2−2541号、同2−77057号、同2−139538号、同2−196234号、同2−196235号、同2−198440号、同2−198441号、同2−198442号、同2−220042号、同2−221953号、同2−221954号、同2−285342号、同2−285343号、同2−289843号、同2−302750号、同2−304550号、同3−37642号、同3−54549号、同3−125134号、同3−184039号、同3−240036号、同3−240037号、同3−259240号、同3−280038号、同3−282536号、同4−51143号、同4−56842号、同4−84134号、同2−230233号、同4−96053号、同4−216544号、同5−45761号、同5−45762号、同5−45763号、同5−45764号、同5−45765号、同6−289524号、同9−160164号等に記載されたものを挙げることが出来る。この他にも、特公平6−77138号に記載の(化1)で表される化合物で、具体的には同公報3頁、4頁に記載された化合物、特公平6−93082号公報に記載された一般式(1)で表される化合物で具体的には同公報8頁〜18頁に記載の1〜38の化合物、特開平6−23049号公報に記載の一般式(4)、(5)及び(6)で表される化合物で、具体的には同公報25頁、26頁に記載の化合物4−1〜4−10、28頁〜36頁に記載の化合物5−1〜5−42、及び39頁、40頁に記載の化合物6−1〜6−7、特開平6−289520号公報に記載の一般式(1)及び(2)で表される化合物で、具体的には同公報5頁から7頁に記載の化合物1−1)〜1−17)及び2−1)、特開平6−313936号公報に記載の(化2)及び(化3)で表される化合物で具体的には同公報6頁から19頁に記載の化合物、特開平6−313951号公報に記載の(化1)で表される化合物で、具体的には同公報3頁から5頁に記載された化合物、特開平7−5610号公報に記載の一般式(2)で表される化合物で、具体的には同公報の5頁から10頁に記載の化合物I−1〜I−38、特開平7−77783号公報に記載の一般式(3)で表される化合物で、具体的には同公報10頁〜27頁に記載の化合物II−1〜II−102、特開平7−104426号公報に記載の一般式(H)及び一般式(Ha)で表される化合物で、具体的には同公報8頁から15頁に記載の化合物H−1からH−44に記載されたもの等を用いることが出来る。
【0207】
本発明においては、感光性層側にマット剤を含有することが好ましく、熱現像後の画像の傷つき防止のために、感光材料の表面にマット剤を配することが好ましく、そのマット剤を感光層側の全バインダーに対し、重量比で0.5〜30%含有することが好ましい。
【0208】
また、支持体をはさみ感光層の反対側に非感光層を設ける場合は、非感光層側の少なくとも1層中にマット剤を含有することが好ましく、感光材料のすべり性や指紋付着防止のためにも感光材料の表面にマット剤を配することが好ましく、そのマット剤を感光層側の反対側の層の全バインダーに対し、重量比で0.5〜40%含有することが好ましい。
【0209】
本発明において用いられるマット剤の材質は、有機物及び無機物のいずれでもよい。例えば、無機物としては、スイス特許第330,158号等に記載のシリカ、仏国特許第1,296,995号等に記載のガラス粉、英国特許第1,173,181号等に記載のアルカリ土類金属又はカドミウム、亜鉛等の炭酸塩、等をマット剤として用いることができる。有機物としては、米国特許第2,322,037号等に記載の澱粉、ベルギー特許第625,451号や英国特許第981,198号等に記載された澱粉誘導体、特公昭44−3643号等に記載のポリビニルアルコール、スイス特許第330,158号等に記載のポリスチレン或いはポリメタアクリレート、米国特許第3,079,257号等に記載のポリアクリロニトリル、同第3,022,169号等に記載されたポリカーボネートの様な有機マット剤を用いることができる。
【0210】
マット剤の形状は、定形、不定形どちらでも良いが、好ましくは定形で、球形が好ましく用いられる。マット剤の大きさはマット剤の体積を球形に換算したときの直径で表される。本発明においてマット剤の粒径とはこの球形換算した直径のことを示すものとする。
【0211】
本発明に用いられるマット剤は、平均粒径が0.5μm〜10μmであることが好ましく、更に好ましくは1.0μm〜8.0μmである。又、粒子サイズ分布の変動係数としては、50%以下であることが好ましく、更に、好ましくは40%以下であり、特に好ましくは30%以下となるマット剤である。
【0212】
ここで、粒子サイズ分布の変動係数は、下記の式で表される値である。
【0213】
(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×100
本発明に用いられるマット剤は任意の構成層中に含むことができるが、本発明の目的を達成するためには好ましくは感光性層以外の構成層であり、更に好ましくは支持体から見て最も外側の層である。本発明に係るマット剤の添加方法は、予め塗布液中に分散させて塗布する方法であってもよいし、塗布液を塗布した後、乾燥が終了する以前にマット剤を噴霧する方法を用いてもよい。また複数の種類のマット剤を添加する場合は、両方の方法を併用してもよい。
【0214】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料が特に600〜800nmに発振波長を有するイメージセッターの出力用の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料である場合、ヒドラジン化合物が感材中に含有される事が好ましい。本発明に用いられる好ましいヒドラジン化合物としては、Research Disclosure Item 23515(1983年11月号、P.346)及びそこに引用された文献の他、米国特許第4,080,207号、同第4,269,929号、同第4,276,364号、同第4,278,748号、同第4,385,108号、同第4,459,347号、同第4,478,928号、同第4,560,638号、同第4,686,167号、同第4,912,016号、同第4,988,604号、同第4,994,365号、同第5,041,355号、同第5,104,769号、英国特許第2,011,391B号、欧州特許第217,310号、同第301,799号、同第356,898号、特開昭60−179734号、同61−170733号、同61−270744号、同62−178246号、同62−270948号、同63−29751号、同63−32538号、同63−104047号、同63−121838号、同63−129337号、同63−223744号、同63−234244号、同63−234245号、同63−234246号、同63−294552号、同63−306438号、同64−10233号、特開平1−90439号、同1−100530号、同1−105941号、同1−105943号、同1−276128号、同1−280747号、同1−283548号、同1−283549号、同1−285940号、同2−2541号、同2−77057号、同2−139538号、同2−196234号、同2−196235号、同2−198440号、同2−198441号、同2−198442号、同2−220042号、同2−221953号、同2−221954号、同2−285342号、同2−285343号、同2−289843号、同2−302750号、同2−304550号、同3−37642号、同3−54549号、同3−125134号、同3−184039号、同3−240036号、同3−240037号、同3−259240号、同3−280038号、同3−282536号、同4−51143号、同4−56842号、同4−84134号、同2−230233号、同4−96053号、同4−216544号、同5−45761号、同5−45762号、同5−45763号、同5−45764号、同5−45765号、同6−289524号、同9−160164号等に記載されたものを挙げることが出来る。
【0215】
この他にも、特公平6−77138号に記載の(化1)で表される化合物で、具体的には同公報3頁、4頁に記載された化合物、特公平6−93082号公報に記載された一般式(1)で表される化合物で具体的には同公報8頁〜18頁に記載の1〜38の化合物、特開平6−23049号公報に記載の一般式(4)、(5)及び(6)で表される化合物で、具体的には同公報25頁、26頁に記載の化合物4−1〜4−10、28頁〜36頁に記載の化合物5−1〜5−42、及び39頁、40頁に記載の化合物6−1〜6−7、特開平6−289520号公報に記載の一般式(1)及び(2)で表される化合物で、具体的には同公報5頁から7頁に記載の化合物1−1)〜1−17)及び2−1)、特開平6−313936号公報に記載の(化2)及び(化3)で表される化合物で具体的には同公報6頁から19頁に記載の化合物、特開平6−313951号公報に記載の(化1)で表される化合物で、具体的には同公報3頁から5頁に記載された化合物、特開平7−5610号公報に記載の一般式(2)で表される化合物で、具体的には同公報の5頁から10頁に記載の化合物I−1〜I−38、特開平7−77783号公報に記載の一般式(3)で表される化合物で、具体的には同公報10頁〜27頁に記載の化合物II−1〜II−102、特開平7−104426号公報に記載の一般式(H)及び一般式(Ha)で表される化合物で、具体的には同公報8頁から15頁に記載の化合物H−1からH−44に記載されたもの等を用いることが出来る。
【0216】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料は支持体上に少なくとも1層の感光性層を有している。支持体の上に感光性層のみを形成してもよいが、感光性層の上に少なくとも一層の非感光性層を形成するのが好ましい。感光性層に透過する光の量または波長分布を制御するために感光性層と同じ側または反対の側にフィルター層を形成してもよいし、感光性層に染料又は顔料を含有させてもよい。染料としては特開平8−201959号の化合物が好ましい。感光性層は複数層にしてもよく、又階調の調節のために高感度層、低感度層を設け、これを組み合わせてもよい。各種の添加剤は感光性層、非感光性層又はその他の形成層のいずれに添加してもよい。本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料にはたとえば界面活性剤、酸化防止剤、安定化剤、可塑剤、紫外線吸収剤、被覆助剤等を用いてもよい。
【0217】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料の露光は、赤光域以上の波長ならば如何なる光源にも適用可能である。例えば、Krレーザ、またハイパワーである事や感光材料を透明に出来る等の点から、赤外半導体レーザ(780nm、820nm)も好ましく用いられる。
【0218】
本発明において、露光はレーザー走査露光により行うことが好ましいが、感光材料の露光面と走査レーザー光のなす角が実質的に垂直になることがないレーザー走査露光機を用いることが好ましい。
【0219】
ここで、「実質的に垂直になることがない」とはレーザー走査中に最も垂直に近い角度として好ましくは55度以上88度以下、より好ましくは60度以上86度以下、更に好ましくは65度以上84度以下、最も好ましくは70度以上82度以下であることをいう。
【0220】
レーザー光が、感光材料に走査されるときの感光材料露光面でのビームスポット直径は、好ましくは200μm以下、より好ましくは100μm以下であり、これは、スポット径が小さい方がレーザー入射角度の垂直からのずらし角度を減らせる点で好ましい。なお、ビームスポット直径の下限は10μmである。
【0221】
このようなレーザー走査露光を行うことにより干渉縞様のムラの発生等のような反射光に係る画質劣化を減じることが出来る。
【0222】
また、本発明に用いられる露光は縦マルチである走査レーザー光を発するレーザー走査露光機を用いて行うことも好ましい。縦単一モードの走査レーザー光に比べて干渉縞様のムラの発生等の画質劣化が減少する。
【0223】
縦マルチ化するには、合波による、戻り光を利用する、高周波重畳をかける、などの方法がよい。なお、縦マルチとは、露光波長が単一でないことを意味し、通常露光波長の分布が5nm以上、好ましくは10nm以上になるとよい。露光波長の分布の上限には特に制限はないが、通常60nm程度である。
【0224】
本発明の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料は常温で安定であるが、露光後高温に加熱することで現像される。加熱温度としては80℃以上200℃以下が好ましく、さらに好ましいのは100℃以上150℃以下である。加熱温度が80℃以下では短時間に十分な画像濃度が得られず、又200℃以上ではバインダーが溶融し、ローラーへの転写など、画像そのものだけでなく搬送性や、現像機等へも悪影響を及ぼす。加熱することで有機銀塩(酸化剤として機能する)と還元剤との間の酸化還元反応により銀画像を生成する。この反応過程は、外部からの水等の処理液の供給なしに進行する。本発明では、熱現像処理を施す直前の感光材料に含まれる水分は、0.01〜5.0重量%が好ましい。
【0225】
水分は多いほどカブリが増大する傾向があり、5.0重量%が市場で受け入れられる上限と考えられる。
【0226】
【実施例】
以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【0227】
実施例1
《PET下引済み写真用支持体の作製》
濃度0.170(コニカ(株)製デンシトメータPDA−65にて測定)に青色着色した市販の2軸延伸熱固定済みの厚さ175μmのPETフィルムの両面に8W/m2・分のコロナ放電処理を施し、一方の面に下記下引塗布液a−1を乾燥膜厚0.8μmになるように塗設し乾燥させて下引層A−1とし、また反対側の面に下記帯電防止加工下引塗布液b−1を乾燥膜厚0.8μmになるように塗設し乾燥させて帯電防止加工下引層B−1とした。
【0228】
水で1リットルに仕上げる。
【0229】
引き続き、下引層A−1及び下引層B−1の上表面に、8W/m2・分のコロナ放電を施し、下引層A−1の上には、下記下引上層塗布液a−2を乾燥膜厚0.1μmになる様に下引層A−2として、下引層B−1の上には下記下引上層塗布液b−2を乾燥膜厚0.8μmになる様に帯電防止機能をもつ下引上層B−2として塗設した。
【0230】
水で1リットルに仕上げる。
【0231】
水で1リットルに仕上げる。
【0232】
【化41】
【0233】
【化42】
【0234】
(支持体の熱処理)
上記の下引済み支持体の下引乾燥工程において、支持体を140℃で加熱し、その後徐々に冷却した。
【0235】
(バック面塗布液の調製)
酢酸エチル35gに対し、染料−1、染料調整剤−1をそれぞれ2.5g、7.5g添加して撹拌して溶解した。その液にあらかじめ溶解したポリビニルアルコール10重量%水溶液を50g添加し、5分間ホモジナイザーで撹拌した。その後、酢酸エチルを脱溶媒で揮発させ、最後に水で希釈し、発色剤分散物を調製した。次いで、ポリビニルアルコール30gに対し、先に調製した発色剤分散物50g、20gの染料調整剤−2、水250gおよびシルデックスH121(洞海化学社製真球シリカ、平均サイズ12μm)1.8gを添加してバック面塗布液とした。
【0236】
(バック面の塗布)
このように調製した、バック面塗布液を、乾燥膜厚が3.5μになるように押し出しコーターにて、下引上層B−2上に塗布乾燥を行った。乾燥温度100℃、露天温度10℃の乾燥風を用いて5分間かけて乾燥した。
【0237】
(感光性ハロゲン化銀乳剤aの調製)
水900ml中に平均分子量10万のオセインゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解して温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74gを含む水溶液370mlと(98/2)のモル比の臭化カリウムと沃化カリウムを硝酸銀と等モル及び塩化イリジウムを銀1モル当たり1×10-4モルを含む水溶液370mlを、pAg7.7に保ちながらコントロールドダブルジェット法で10分間かけて添加した。
【0238】
その後4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン0.3gを添加しNaOHでpHを5に調整して平均粒子サイズ0.06μm、粒子サイズの変動係数12%、〔100〕面比率87%、トータル沃化銀含有量が2モル%の立方体沃臭化銀粒子を得た。この乳剤にゼラチン凝集剤を用いて凝集沈降させ脱塩処理した後、フェノキシエタノール0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整して、ハロゲン化銀乳剤を得た。
【0239】
ハロゲン化銀乳剤の(表面近傍)沃化銀平均含有量を測定したところ、4.0モル%であった。
【0240】
次いで、温度を40℃に変更して、350mgの比較増感色素Dye−C、4.65gの2−クロロ−安息香酸、19.30gの安息香酸および2.14gの5−メチル−2−メルカプトベンズイミダゾールを73.4mlのメタノールに暗所にて溶解し、調製した増感色素液をハロゲン化銀に対して、5×10-4モルを添加撹拌し、30分後、25℃に急冷して、感光性ハロゲン化銀乳剤aを調製した。
【0241】
【化43】
【0242】
【化44】
【0243】
(有機銀塩分散物1の調製)
4720mlの純水にベヘン酸111.4g、アラキジン酸83.8g、ステアリン酸54.9gを80℃で溶解した。次に高速で撹拌しながら1.5Mの水酸化ナトリウム水溶液540.2mlを添加し濃硝酸6.9mlを加えた後、55℃に冷却して脂肪酸ナトリウム溶液を得た。次に純水450mlを添加し、1Mの硝酸銀溶液760.6mlを2分間かけて添加し、更に20分撹拌し、ろ過により水溶性塩類を除去した。その後、濾液の電導度が2μS/cmになるまで脱イオン水による水洗を行った。こうして得られた固形分は、乾燥させないでウエットケーキとして取り扱い、乾燥固形分34.8g相当のウエットケーキに対し、ポリビニルアルコール12g及び水150mlを添加し、良く混合してスラリーとした。平均粒径0.5mmのジルコニアビーズを840g用意し、スラリーと一緒にベッセルに入れ、分散機(1/4Gサンドグラインダーミル:アイメックス(株)製)にて5時間分散し、電子顕微鏡観察により、平均粒径0.04μm、平均長径0.8μm、投影面積変動係数30%の針状粒子である微結晶状の有機銀塩分散物1を調製した。
【0244】
《感光層塗布液の調製》
ポリマーラテックスとしてラックスター3307B(大日本インキ化学工業(株)製;SBRラテックス)500gに対して、先に調製した有機銀微結晶分散物(銀1モル相当)を添加し、良く撹拌(撹拌時の温度を21℃に設定した。)しながら以下の添加剤を添加して乳剤塗布液とした。感光性ハロゲン化銀乳剤aについては、銀モル換算で示す。
【0245】
また、各添加剤については、添加前にあらかじめ下記のように調製した。
【0246】
感光性ハロゲン化銀乳剤a以外の下記の添加剤については、各添加剤を70重量%が0.1μmの粒子径となる各々、最適な条件で固体微粒子分散物を得た。
【0247】
例えば、テトラクロロフタル酸の場合は、ヒドロキシプロピルメチルフェニルスルフォンと水を撹拌し、スラリーとして12時間放置した後、平均直径0.5μmのジルコニア製ビーズを100g準備し、スラリーと一緒にベッセルに入れ、有機銀塩分散物の調製に用いたものと同じ分散機で6時間分散して固体微粒子状分散物を調製した。
【0248】
なお、ラックスター3307Bはスチレン−ブタジエン系共重合体のラテックスであり、分散粒子の平均粒径は0.1〜0.15μm程度である。また、後述のようにして求めた平衡含水率は0.6重量%であった。
【0249】
上記記載の平衡含水率は以下のようにして求めた。
【0250】
《平衡含水率》
ポリマーの溶液(または分散液)をガラス板上に塗布して50℃で1時間乾燥して厚さ約100μmのポリマーモデル膜を得た。このようにして得られたポリマーモデル膜をガラス板から剥離して25℃60%RH下の雰囲気で3日間調湿して重量(W1)を測定した。ついでポリマーモデル膜を25℃真空中に3日間置いた後すばやく重量のわかっている秤量ビンに入れて重量(W0=W3−W2)を測定した(ただし、W3はポリマーモデル膜と秤量ビンの重量、W2は秤量ビンの重量)。W0、W1を用い以下の式で、25℃、60%RHにおける含水率を求めた。
【0251】
平衡含水率={(W1−W0)/W0}×100(%)
《表面保護層》
《表面保護層塗布液の調製》
イナートゼラチン10gに対し、上記界面活性剤Aを0.26g、上記界面活性剤Bを0.09g、シリカ微粒子(平均粒径サイズ2.5μm)0.9g、1,2−(ビスビニルスルホニルアセトアミド)エタン0.3g、水64g添加して表面保護層とした。
【0252】
《感光層・表面保護膜層塗布》
感光層塗布液を調製した後、13℃に保温してから以下に示す方法にて塗布を行い、試料1を得た。また、表1に示す如く、増感色素や大環状複素環化合物を変更した以外は全く同様にして塗布試料2〜24を作製した。但し、本発明に用いられる大環状化合物は増感色素の前に添加、混合した。前記感光層塗布液と表面保護層塗布液をエクストリュージョンコーターを用いて同時重層塗布を行った。感光層は塗布銀量2.0g/m2、表面保護層は乾燥膜厚で2.5μmになる様に毎分20mの速度で塗布した。その後、乾燥温度75℃、露点温度10℃の乾燥風を用いて、10分間乾燥を行った。
【0253】
《露光及び現像処理》
上記のように作製した感光材料の乳剤面側から、高周波重畳にて波長800nm〜820nmの縦マルチモード化された半導体レーザーを露光源とした露光機によりレーザー走査による露光を与えた。この際に、感光材料の露光面と露光レーザー光の角度を75度として画像を形成した。尚、当該角度を90度とした場合に比べムラが少なく、かつ予想外に鮮鋭性等が良好な画像が得られた。
【0254】
その後ヒートドラムを有する自動現像機を用いて感光材料の保護層とドラム表面が接触するようにして、110℃で15秒熱現像処理した。その際、露光及び現像は23℃、50%RHに調湿した部屋で行った。得られた画像の評価を濃度計により行った。測定の結果は、感度(未露光部分よりも1.0高い濃度を与える露光量の比の逆数)およびカブリで評価し、感光材料1の感度を100とする相対値で表1に示した。
【0255】
《センシトメトリーの評価》
前記塗布済み試料を3.5cm×15cmに断裁し、
(A)条件:23℃/RH55%相対湿度下にて24時間保管、
(B)条件:55℃/RH55%相対湿度下にて72時間保管した後、各々、647nmKrレーザーを備えた感光計で露光した後、写真材料を120℃で15秒間処理(現像)し、得られた画像の評価を濃度計により行った。
【0256】
測定の結果は、Dmin、感度(Dminより1.0高い濃度を与える露光量の比の逆数)を評価し、得られた結果を表1に示した。
【0257】
【表1】
【0258】
表1から明らかなように、本発明に用いられる増感色素とヘテロ原子を含む大環状化合物を併用している本発明の試料は、感度の上昇、及び保存性の向上効果が著しく、併用による相乗効果が明らかに認められた。
【0266】
【発明の効果】
本発明により、高感度であり、生保存時の減感が小さく、画像銀色調が改良された熱現像ハロゲン化銀写真感光材料を提供し、更に、それを用いる画像記録方法と画像形成方法を提供する事が出来た。
Claims (6)
- 支持体上に感光性ハロゲン化銀を含有する感光層と非感光層を塗接してなる熱現像ハロゲン化銀写真感光材料において、
該感光層または該非感光層がヘテロ原子を含む大環状化合物を含有し、該感光層が最大感光極大波長が600nm以上の分光増感色素を含有し、且つ、該分光増感色素が下記一般式(4)で表されることを特徴とする熱現像ハロゲン化銀写真感光材料。
- 感光性ハロゲン化銀のトータル沃化銀含量が、0.01〜10モル%であることを特徴とする請求項1に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料。
- 感光層の主バインダーがポリマーラテックスであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料。
- 熱現像ハロゲン化銀写真感光材料の露光面と走査レーザー光のなす角度が、実質的に垂直になることがないレーザー露光機を用いて請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料に露光を行うことを特徴とする画像記録方法。
- 走査レーザー光が縦マルチであるレーザー走査露光機による露光を行うことを特徴とする請求項4に記載の画像記録方法。
- 請求項3に記載の熱現像ハロゲン化銀写真感光材料が水を0.01〜5.0重量%含有している状態において熱現像することを特徴とする画像形成方法。
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