JP3719830B2 - 金属材料用蒸発源及びこれを用いた真空処理装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空蒸着に用いられる金属材料用蒸発源に関し、特に有機ＥＬ（Electrluminescence）素子の陰極材料に用いられるリチウム（Ｌｉ）等を蒸発させるための金属材料用蒸発源に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、フルカラーフラットパネルディスプレイ用の素子として、有機ＥＬ素子が注目されている。有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を電気的に励起して発光させる自発光型素子で、高輝度、高視野角、面発光、薄型で多色発光が可能であり、しかも数Ｖという低電圧の直流印加で発光する全固体素子で、かつ低温においてもその特性の変化が少ないという特徴を有している。
【０００３】
図４は、一般的な有機ＥＬ素子の構成を示すものである。
図４に示すように、この有機ＥＬ素子１００は、例えばガラス基板１０１上に形成されたＩＴＯからなるアノード電極１０２の上に、それぞれ有機材料からなる正孔注入輸送層１０３及び発光層１０４が形成され、さらに、その上にカソード電極１０５が形成される。そして、アノード電極１０２とカソード電極１０５との間に約８Ｖ程度の低電圧を印加するように構成される。この場合、カソード電極１０５の材料としては、マグネシウムと銀（Ｍｇ／Ａｇ）の合金が用いられることが多いが、近年、仕事関数の小さい金属であるリチウムとアルミニウム（Ｌｉ／Ａｌ）の合金が用いたものも提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、カソード電極１０５に使用される低仕事関数の金属、特にリチウムは非常に活性であるため、大気に触れることによって容易に酸化する。このため、リチウムは油中において保存されるのが普通である。
また、リチウムを加熱すると一気に蒸発してしまうことから、リチウムの蒸着の際には、高融点金属に融解させることによりリチウムを徐々に蒸発させるようにしている。
しかしながら、このような従来の方法では、効率良く蒸着を行うことができないという問題があった。
【０００５】
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、反応性の高い低仕事関数の金属材料に対して適正な蒸発速度で蒸着を行いうる金属材料用蒸発源及びこれを用いた真空処理装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
上記目的を達成するためになされた請求項１記載の発明は、蒸発材料を収容する蒸発用容器を備え、該蒸発用容器に収容された蒸発材料を蒸発させ、真空槽内において基体上に蒸着膜を形成するための金属材料用蒸発源であって、上記蒸発用容器に、蒸発した上記蒸発材料が上方に流れる第１流路と、上記第１流路の下流で上記蒸気が下方に流れる第２流路と、上記第２流路の下流で上記蒸気が上方に排出される蒸発口が設けられていることを特徴とする金属材料用蒸発源である。
【０００７】
かかる構成を有する請求項１記載の発明の場合、蒸着の際、蒸発材料の蒸気が、蒸発用容器内において第１及び第２流路を経由することによって迂回して容器外部に導かれるため、反応性の高い低仕事関数の金属材料を用いた場合であっても、一気に蒸発してしまうことがなく、適正な蒸発速度で蒸着を行うことができる。
【０００８】
この場合、請求項２記載の発明のように、請求項１記載の金属材料用蒸発源において、上記蒸発用容器が、蒸発材料を収容可能な有底上端開口形状の本体部と、上記蒸発材料の蒸気を排出する蒸発口を有し上記本体部に対して着脱可能な蓋部とから構成され、上記本体部の内部に、開口部を介して蒸発材料を挿入可能な収容部が設けられ、上記蓋部には、上記本体部の内部と対向する部分に、上記収容部の開口部を覆うとともに該収容部に収容された蒸発材料の蒸気を迂回させて上記蒸発口に導くための案内部が形成されていることも効果的である。
【０００９】
請求項２記載の発明によれば、蓋部を本体部から外すことによって、開口部を介して容易に蒸発材料を収容部に搬入することができる。
【００１０】
一方、蓋部を本体部に装着した場合には、蓋部に形成した案内部によって蒸発材料の蒸気を迂回して排出する導出経路が形成され、これにより適正な蒸発速度で蒸着を行うことが可能になる。
【００１１】
この場合、請求項３記載の発明のように、請求項２記載の金属材料用蒸発源において、上記本体部の内部の周縁部分に上記収容部が設けられるとともに、上記蓋部の上記本体部と対向する側の中央部分に上記案内部が突出形成され、さらに、上記案内部の頂部に上記蒸発口が設けられていることも効果的である。
【００１２】
請求項３記載の発明によれば、蒸発材料の蒸気を迂回して排出する導出経路をコンパクトな構成で形成することができる。すなわち、本発明によれば、本体部の内部の周縁部分に設けられた収容部の空間に、蓋部の中央部分に突出形成された案内部が入り込むように形成される。そして、この収容部の開口部から流出した蒸発材料の蒸気が、蓋部に突出形成された案内部によって偏向され、案内部の頂部に設けた蒸発口から排出されるような導出経路が形成される。
【００１３】
また、請求項４記載の発明のように、請求項３記載の金属材料用蒸発源において、上記本体部は有底円筒形状を有するとともに、上記蓋部は円盤形状を有し、さらに、上記案内部は円錐台形状を有することも効果的である。
【００１４】
請求項４記載の発明によれば、蒸発材料の蒸気の導出経路を点対称の形状に形成することができ、蒸発材料の蒸気を均一に排出させることが可能になる。
【００１５】
さらにまた、請求項５記載の発明のように、請求項３又は４のいずれか１項記載の金属材料用蒸発源において、上記蓋部の上記基板と対向する部分に、開口面積が底部から開口端部に向かって大きくなるような凹部が設けられ、該凹部の底部に上記蒸発口が設けられていることも効果的である。
【００１６】
請求項５記載の発明によれば、蒸発口から排出された蒸発材料の蒸気は、蓋部の凹部に沿って十分に拡散されるため、基体上において均一な蒸着膜を形成することが可能になる。
【００１７】
一方、請求項６記載の発明は、基板上に蒸着膜を形成するための真空処理槽内に、請求項１乃至５のいずれか１項記載の金属材料用蒸発源が配設されていることを特徴とする真空処理装置である。
【００１８】
請求項６記載の発明によれば、リチウム等の反応性の高い金属材料に対して適正な蒸発速度で均一な蒸着膜を形成しうる真空処理装置を得ることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る金属材料用蒸発源の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１（ａ）は、本発明に係る真空処理装置の一実施の形態である真空蒸着装置の概略構成を示すものであり、図１（ｂ）は、本発明に係る金属材料用蒸発源の構成を示す断面図である。
【００２０】
また、図２（ａ）は、図１（ｂ）の金属材料用蒸発源の蓋部と本体部とを離した状態を示す構成図、図２（ｂ）は、同金属材料用蒸発源の蓋部を示す平面図、図２（ｃ）は、同金属材料用蒸発源の本体部を上方から見た平面図である。
【００２１】
図１（ａ）に示すように、本実施の形態の真空蒸着装置１は、図示しない真空排気系に連結された真空処理槽２を有し、この真空処理槽２の底部に、加熱用の容器Ｃに収容された金属材料用蒸発源３が配設されている。ここで、容器Ｃは、金属材料用蒸発源３を取り囲むように形成された壁部内に、例えばタンタルからなるヒーターＨが埋め込まれて構成されている。
【００２２】
金属材料用蒸発源３の上方近傍には、蒸発材料としての金属材料の蒸気を閉じこめておくためのシャッター４が設けられ、このシャッター４の上側近傍には、成膜速度を測定するための膜厚モニター５が設けられている。
【００２３】
一方、真空処理槽２の上部には、基板ホルダー６が設けられ、この基板ホルダーに、蒸着膜を成膜すべき基板（基体）７が固定される。そして、基板７の下方には、金属材料の蒸気を遮るためのメインシャッター８が設けられる。
【００２４】
図１（ｂ）に示すように、本実施の形態の金属材料用蒸発源３は、本体部３０と蓋部３１とから構成される蒸発用容器３２を有している。ここで、本体部３０と蓋部３１は、ともにグラファイトを用いて形成される。
【００２５】
一方、本体部３０は有底円筒状の部材からなり、その上側部分には開口部が形成されている。そして、本体部３０の周壁部３０ａの上部にはねじ部３０ｂが形成されている。
【００２６】
また、本体部３０の内部には、周壁部３０ａと同心軸上に円筒状の仕切部３０ｃが形成されている。ここで、仕切部３０ｃの高さは周壁部３０ａの高さより若干低く形成される。
【００２７】
そして、図２（ｃ）に示すように、本体部３０の周壁部３０ａと仕切部３０ｃによって本体部３０の内部に環状の収容部３０ｄが形成される。この収容部３０ｄには、その開口部を介してリチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カルシウム（Ｃａ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）等の活性な金属材料が収容される。
【００２８】
一方、図２（ａ）に示すように、蓋部３１は円盤状の部材からなり、この蓋部３１は、本体部３０の直径より若干大きい直径を有している。そして、蓋部３１の周縁部分にはフランジ部３１ｃが形成され、このフランジ部３１ｃの内側部分には、上述した本体部３０のねじ部３０ｂと噛み合うねじ部３１ｄが形成されている。
【００２９】
また、蓋部３１の本体部３０と対向する下面３１ｅの中央部分には、円錐台形状の導出部３１ａが突出形成されている。この場合、図１（ｂ）に示すように、本体部３０と蓋部３１とを噛み合わせた状態において本体部３０の仕切部３０ｃと蓋部３１の導出部３１ａとの間に隙間が形成されるように構成されている。さらに、蓋部３１の中心部に位置する導出部３１ａの頂部には蒸発口３１ｂが設けられている。そして、このような構成により、本体部３０の収容部３０ｄの開口部は蓋部３１の下面３１ｅ及び導出部３１ａによって覆われるようになり、この収容部３０ｄから流出した蒸発材料の蒸気が蓋部３１の下面３１ｅ及び導出部３１ａ（案内部）によって偏向され、導出部３１ａの蒸発口３１ｂから排出されるような導出経路が形成される。
【００３０】
このような構成を有する金属材料用蒸発源３を用いて例えばリチウムの蒸着を行う場合には、図２（ｂ）に示すように本体部３０と蓋部３１とを分離した状態で本体部３０の収容部３０ｄに固体状のリチウム９を搬入し、その後、蓋部３１のねじ部３１ｄと本体部３０のねじ部３０ｄとを噛み合わせて蓋部３１を本体部３０に固定する。この状態においては、固体状のリチウム９の表面は酸化して被膜が形成されている。
【００３１】
そして、金属材料用蒸発源３を真空処理槽２の所定の位置にセットし、上述したヒーターＨに通電してリチウム９を加熱する。その結果、リチウム９は融解して液化し、なおも加熱を続けると、７００℃程度の温度で酸化被膜が破れ、リチウム９Ａが安定した気化状態となる。
【００３２】
本実施の形態においては、図１（ｂ）に示すように、リチウムの蒸気９ａは蒸発用容器の蓋部３１の下面３１ｅ及び導出部３１ａによってその流れる方向が下方に向けられ、蒸発口３１ｂから排出される。この場合、リチウムの蒸気９ａには、上記固体状のリチウム９の表面に形成された酸化被膜の成分も含まれており、この酸化被膜の成分も蒸発口３１ｂから排出される。
【００３３】
ここで、図１（ａ）に示すように、シャッター４を閉じた状態にしておくと、蓋部３１の蒸発口３１ｂから流出したリチウムの蒸気９ａはシャッター４に付着する。そこで、蒸発用容器３２内の酸化被膜の成分がすべて流出した後、加熱温度を６００℃程度に保持し、シャッター４及びメインシャッターを開くことによって、酸化物を含まないリチウムを用いて基板７への蒸着を行うことができる。
【００３４】
以上述べたように本実施の形態によれば、蒸着の際、リチウムの蒸気９ａが蒸発用容器３２内において迂回して外部に導かれるため、一気に蒸発してしまうことがなく、適正な蒸発速度で蒸着を行うことができる。
【００３５】
また、本実施の形態においては、蓋部３１が本体部３０に対して着脱自在となっていることから、蓋部３１を本体部３０から外すことによって、開口部を介して容易に固体状のリチウム９を収容部３０ｄに搬入することができる。
【００３６】
さらに、本実施の形態によれば、コンパクトな蒸発用容器３２を用いてリチウムの蒸気９ａを均一に排出させることができ、しかも、蓋部３１の蒸発口３１ｂから排出されたリチウムの蒸気９ａは、蓋部３１の導出部３１ａの上面に沿って十分に拡散されるため、基板７上において均一な蒸着膜を形成することができる。
【００３７】
なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、上述の実施の形態においては、本体部と着脱自在な蓋部とから蒸発用容器を構成するようにしたが、本発明はこれに限られず、蒸発用容器を一体的に形成することも可能である。ただし、上記実施の形態のように本体部と蓋部とを別体で構成すれば、蒸発材料の挿入等が容易になるというメリットがある。
【００３８】
また、本体部の収容部及び蓋部の導出部の形状についても、本発明を逸脱しない限り、種々の変更が可能である。
【００３９】
さらに、蒸発用容器の材質は、グラファイトに限られず、種々のものを用いることができる。ただし、蒸発材料を均一に加熱するためには、グラファイトを用いることが好ましい。
【００４０】
さらにまた、本発明は有機ＥＬ素子のカソード電極を形成するための装置に限られず、種々の蒸着装置に適用することができる。ただし、本発明はリチウム等を用いて有機ＥＬ素子のカソード電極を形成する場合に特に有効なものである。
【００４１】
図３は、本発明に係る金属材料用蒸発源の他の実施の形態を示すもので、蒸発用容器の他の例を示すものである。
【００４２】
図３に示すように、この蒸発用容器２０は、上述の実施の形態と同様に、例えばグラファイトからなる本体部２１と蓋部２２とから構成され、液体状のリチウム９Ａが収容されるようになっている。
【００４３】
本例においては、蓋部２２に蒸発口は設けられておらず、本体部２１の周壁部２１ａにコ字状の導出管２３が取り付けられている。この場合、蒸発用容器２０の内部において導出管２３の端部が上方の蓋部２２に向けて配設される。また、蒸発用容器２０の外部においても導出管２３の端部が上方に向けられている。
【００４４】
このような構成を有する本実施の形態においては、蒸発用容器２０の内部においてリチウムの蒸気９ａが蓋部２２の下面に当たってはね返り、その後、導出管２３の内部２３ａを介して外部に排出される。このように、本実施の形態においてもリチウムの蒸気９ａが迂回して外部に導かれるため、一気に蒸発してしまうことがなく、適正な蒸発速度で蒸着を行うことができる。その他の構成及び作用は上記実施の形態と同様であるのでその詳細な説明を省略する。
【００４５】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、反応性の高い低仕事関数の金属材料に対して適正な蒸発速度で均一な蒸着を行うことができる。
このように、本発明によれば、特にリチウムを用いて有機ＥＬ素子のカソード電極を効率良く形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）：本発明に係る真空処理装置の一実施の形態である真空蒸着装置の概略構成図 （ｂ）：本発明に係る金属材料用蒸発源の一実施の形態の構成を示す断面図
【図２】（ａ）：図１（ｂ）の金属材料用蒸発源の蓋部と本体部とを離した状態を示す構成図 （ｂ）：同金属材料用蒸発源の蓋部を示す平面図 （ｃ）：同金属材料用蒸発源の本体部を上方から見た平面図
【図３】本発明に係る金属材料用蒸発源の蒸発用容器の他の例の構成を示す断面図
【図４】一般的な有機ＥＬ素子の構成を示す断面図
【符号の説明】
１…真空蒸着装置 ２…真空処理槽 ３…金属材料用蒸発源 ４…シャッター ７…基板（基体） ８…メインシャッター ９…固体状態のリチウム ９Ａ…液体状態のリチウム ９ａ…リチウムの蒸気 ３０…本体部 ３０ａ…周壁部 ３０ｂ…ねじ部 ３０ｃ…仕切部 ３０ｄ…収容部 ３１…蓋部 ３１ａ…導出部（案内部） ３１ｂ…蒸発口 ３１ｃ…フランジ部 ３１ｄ…ねじ部 ３１ｅ…下面（案内部） Ｃ…加熱用の容器 Ｈ…ヒーター

Claims (6)

1. 蒸発材料を収容する蒸発用容器を備え、該蒸発用容器に収容された蒸発材料を蒸発させ、真空槽内において基体上に蒸着膜を形成するための金属材料用蒸発源であって、
   上記蒸発用容器に、蒸発した上記蒸発材料が上方に流れる第１流路と、上記第１流路の下流で上記蒸気が下方に流れる第２流路と、上記第２流路の下流で上記蒸気が上方に排出される蒸発口が設けられていることを特徴とする金属材料用蒸発源。
2. 請求項１記載の金属材料用蒸発源において、
   上記蒸発用容器は、蒸発材料を収容可能な有底上端開口形状の本体部と、上記蒸発材料の蒸気を排出する蒸発口を有し上記本体部に対して着脱可能な蓋部とから構成され、
   上記本体部の内部に、開口部を介して蒸発材料を挿入可能な収容部が設けられ、上記蓋部には、上記本体部の内部と対向する部分に、上記収容部の開口部を覆うとともに該収容部に収容された蒸発材料の蒸気を迂回させて上記蒸発口に導くための案内部が形成されていることを特徴とする金属材料用蒸発源。
3. 請求項２記載の金属材料用蒸発源において、
   上記本体部の内部の周縁部分に上記収容部が設けられるとともに、上記蓋部の上記本体部と対向する側の中央部分に上記案内部が突出形成され、さらに、上記案内部の頂部に上記蒸発口が設けられていることを特徴とする金属材料用蒸発源。
4. 請求項３記載の金属材料用蒸発源において、
   上記本体部は有底円筒形状を有するとともに、上記蓋部は円盤形状を有し、さらに、上記案内部は円錐台形状を有することを特徴とする金属材料用蒸発源。
5. 請求項３又は４のいずれか１項記載の金属材料用蒸発源において、
   上記蓋部の上記基体と対向する部分に、開口面積が底部から開口端部に向かって大きくなるような凹部が設けられ、該凹部の底部に上記蒸発口が設けられていることを特徴とする金属材料用蒸発源。
6. 基体上に蒸着膜を形成するための真空処理槽内に、請求項１乃至５のいずれか１項記載の金属材料用蒸発源が配設されていることを特徴とする真空処理装置。

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