JP3718300B2 - 試料分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に照射電子線を照射し、試料から発せられる蛍光を分光して思料の分析を行う為の試料分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、試料に電子線を照射し試料から発する蛍光の分光結果から試料の分析を行う分析装置が知られている。この種の装置に於いては、試料は真空室の中に設定されている為、この試料からの蛍光は石英ガラスの窓を通して分光器に入射する様な方式を採用している。
【0003】
この方式の装置に於いては、前記窓を大きくすると外部磁界の影響が大きくなり、電子顕微鏡の分解能が劣化することになる。又、電子レンズの形状や、試料ステージの形状の制約から窓を大きくすることができない。その為、真空の試料室内の試料近傍に蛍光を集光する為の楕円ミラーを配置し、蛍光を一旦集光させて楕円ミラーの集光位置に分光器のスリット絞りを配置する方法を採用している。
【0004】
前記集光された蛍光の光束の断面は円形であり、又、楕円ミラーは非球面加工が必要であり、加工に伴う形状不良や表面粗さの影響により焦点位置ではかなり広がった光束として集光されることが避けられない。而も、分光器は真空室外に配置する為、楕円ミラーの結像倍率は、例えば10倍以上の高い倍率を採用することが多く、又測定領域で電子線を走査させその時発生する蛍光を検出する場合には、結像される測定領域の蛍光像は拡大した像として形成される。この点からしても、楕円ミラーの集光点での光束の広がりが大きくなるのは避けられない。
【0005】
その為、試料から発する測定蛍光は分光器のスリット状絞り上ではかなり広がった円形の光束として集光され、この光束の大部分はスリット状絞りにより蹴られ、分光器での検出効率を極めて悪くするという問題点を有していた。
【0006】
斯かる問題点を解決する為、多数のファイバを蛍光の入射端面上では円形状に束ね、射出端面上では直線上に束ね、この射出端面からの光束を分光器に導く方法も提案されている。然し乍ら、この場合、例えば、0.2mmのファイバを10本束ね、射出端面側で0.2mm幅の直線上に束ねても、入射端面では約1mm径のファイバ束にしかならず、依然として入射端面の受光面積を大きくすることができない。而も、0.2mmのファイバでもコアーは0.17mmであり、ファイバのクラッド層及びコアの端面の反射が生じ、この点からしても光束の伝達効率を下げ、分光器に到達する光量が減少し、検出効率を高めることができない。
【0007】
次に、円柱レンズの組合わせにより、入射する測定ビームの円形の断面形状をスリット状の断面形状に変換するビーム光束変換光学系を利用して光束を導く方法も考えられる。然し乍ら、この方法では、入射する光束と前記ビーム光束変換光学系との光軸合わせ、及び、集光点に対する前記光学系の光軸方向の位置合わせが困難であり、この位置合わせが充分でないと前記光学系の適正な結像関係を得ることができず、所望の特性を得ることが困難であり、検出効率の上で依然として問題点を有していた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明に係る試料分析装置は、試料に電子線を照射して試料から発する蛍光を分光して試料の分析を行うものであり、該試料から発せられる蛍光は極めて微弱である。従って、前記分光器での検出効率は検出精度を大きく左右する。
【0009】
又、試料に電子線を照射し、試料から発する蛍光を分光して試料の分析を行う装置に於いては、蛍光は極めて微弱な為、この検出効率が大きな問題点であり、又、特に電子線照射によりダメージを受け易い有機物等の試料を分析する場合には、極微弱な蛍光を検出できなければ、試料の蛍光分析をすることができないものであり、検出効率を上げることがこの種の分析装置に於いて、重要な課題とされていたものである。
【0010】
本発明は上記した従来技術の問題点を解決するものであり、集光された入射蛍光光束が、かなり広がった円形状の光束であっても、或いは、該入射蛍光光束と光学系との位置合わせがラフであっても、測定に必要な光束を、分光器に効率よく導き、検出効率を飛躍的に高めた試料分析装置を提案することを目的としたものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明は、試料に電子線を照射する為の電子線照射部と、試料から発する測定蛍光を集光する為の集光部と、該集光部からの測定蛍光を分光する為の分光部とを有する試料分析装置に於いて、前記集光部と前記分光部との間の光軸上に光学反射素子を配置し、該光学反射素子が入射透過面と、該入射透過面の形状を少なくとも一方向に圧縮したスリット形状の射出透過面と、前記入射透過面と前記射出透過面との間の光軸回りに設けられ測定蛍光を反射させ射出透過面に導く為の反射面とを有し、蛍光透過性部材から成る単一の柱状体である試料分析装置に係り、又試料に電子線を照射する為の電子線照射部と、試料から発する測定蛍光を集光する為の集光部と、該集光部からの測定蛍光を分光する為の分光部とを有する試料分析装置に於いて、前記集光部と前記分光部との間の光軸上に光学反射素子を配置し、該光学反射素子が入射開口部と、該入射開口部の形状を少なくとも一方向に圧縮したスリット形状の射出開口部と、入射開口部と射出開口部との間の光軸回りに設けられ入射開口部からの測定蛍光を反射させ射出開口部に導く為の反射面とを有する単一の中空体である試料分析装置に係るものであり、試料から発せられた蛍光は大口径の入射端面面積を有する光学反射素子に入射し、該光学反射素子を通過する過程で一方向に絞られ、入射された光束はすべて他端の射出端より射出され、前記分光部に入射する。従って、スリット絞りの様に光束が蹴られることがなく、更に光ファイバを用いた時の様に入射端面面積が制限されることがなく、更に又煩雑で微妙な光学的調整を必要とすることなく、極めて効率よく蛍光を分光部に導くことが可能となる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態を説明する。
【0013】
真空試料室1内に試料11が載置される試料支持部2が設けられ、該試料支持部2は水平方向X−Yの2方向に移動可能であると共に上下方向に昇降可能である。前記試料支持部2に対して楕円曲面の集光ミラー3が設けられ、該集光ミラー3を挾み前記試料支持部2に対峙させ電子銃を含む電子光学系4が配設される。前記集光ミラー3には前記電子光学系4からの電子線が通過できる様に通過孔5が形成されている。尚、電子光学系4には、電子銃の他に、電子線集束の為の集束レンズ、走査の為の偏向コイル等があるが図示は省略する。
【0014】
前記真空試料室1側壁の前記集光ミラー3に対向し、該集光ミラー3の反射光軸上に射出窓が設けられ、該射出窓には凹レンズ6が気密に設けれらており、蛍光の透過と真空シールとの2つの役割を果たしている。前記真空試料室1の外部、前記集光ミラー3の反射光軸上に前記凹レンズ6側より反射光学素子7、絞り8、分光器9が配設され、該分光器9に対峙し該分光器9の出射面上にマルチチャンネル検出器10を配設する。
【0015】
前記反射光学素子7は図2に示される様に、入射端面7aが円形で射出端面7bがナイフエッヂ状であり、円柱を入射端面7aから射出端面7bに向かって一方向に漸次偏平としたプリズムである。該反射光学素子7は少なくとも前記試料11から発せられる蛍光を透過可能な材料であり、入射端面7a、射出端面7bを除き表面には反射層がコーティング、例えばアルミニウムが蒸着されている。又、前記絞り8には前記反射光学素子7の射出端面7bと略同じ大きさ或は若干小さい径のスリット孔が穿設されている。前記マルチチャンネル検出器10は多数の光電素子を直線上に並べたラインセンサ、或は多数の光電素子を2次元的に配設した面受光センサを具備している。該ラインセンサ、面受光センサからの出力は図示しない制御部に入力され、該制御部は各光電素子からの信号よりスペクトル特性を検出する。
【0016】
以下作動を説明する。
【0017】
前記電子線が照射されることで前記試料11より蛍光が発せられ、該蛍光は前記集光ミラー3により集光され、前記凹レンズ6に向かって反射される。前記集光ミラー3で集光反射された蛍光、即ち測定光束12は前記凹レンズ6を透過することで測定光束12の広がり角度が小さくなり、集光点が延ばされ、前記反射光学素子7へ入射する測定光束12の広がり角度はαとなる。
【0018】
前記反射光学素子7に入射した測定光束12は、該反射光学素子7の漸次偏平化される面で複数回反射されることにより、前記射出端面7bより広がり角度はβ(>α)となって射出する。一方漸次偏平化される面とは垂直な面では光軸と平行であるので広がり角に変化はなく、射出広がり角は入射広がり角のまま射出される。前記射出広がり角βを前記分光器9の開口数NAに一致させるか或は小さな角度に設定することで、前記入射端面7aに入射され射出端面7bより射出される測定光束12は全て前記分光器9に有効に入射させることができる。
【0019】
而して、前記入射端面7aを充分大きな面積とすることができる一方、射出端面7bは充分薄いスリット状の形状にすることができるので、前記集光ミラー3で反射された測定光束12を全て反射光学素子7に取込み、又射出端面7bより射出される測定光束12は全て前記分光器9に有効に入射させることができる。前記測定光束12は前記絞り8を透過し、前記分光器9に入射する。前記測定光束12が絞り8を透過することで周囲の光は遮光され、前記分光器9には外乱が除去された測定光束12が到達する。
【0020】
前記分光器9は測定光束12を分光し、分光された各光束は前記マルチチャンネル検出器10の異なる受光素子上に集光される。該マルチチャンネル検出器10は、分光された各波長の光強度、即ちスペクトル特性が検出される。尚、試料支持部2を水平方向に移動し、試料11への電子ビームを走査し、走査中の各位置で分光分析を行うことで、試料の分析の結果を2次元的なカラー蛍光像として表示させることも可能である。
【0021】
尚、測定光束12に対する反射光学素子7の位置に関しては、測定光束12の入射位置と入射端面7aとが合っていればよく、測定光束12の光軸と反射光学素子7の光軸は厳密には一致していなくてもよく、反射光学素子7の配置については厳しい精度が要求されることはない。
【0022】
次に、反射光学素子7の他の例を図4、図5により説明する。
【0023】
該他の例では反射光学素子7を中空体とし、内壁面に反射層、例えばアルミ蒸着層を形成したものであり、入射側開口部7cから射出側開口部7dに向かって一方向に漸次偏平とした形状を有し、又測定光束12の入射側開口部7cは測定光束12の広がりに対して充分大きな開口面積を有し、射出側開口部7dは充分薄いスリット孔としてある。
【0024】
該反射光学素子7に於いても、αの広がり角で入射した測定光束12は漸次偏平化される面で複数回反射されることにより、前記入射側開口部7cより広がり角度はβ(>α)となって射出する。一方漸次偏平化される面とは垂直な面は光軸と平行であるので広がり角に変化はなく射出広がり角は入射広がり角αのまま射出される。この射出広がり角βを前記分光器9の開口数NAに一致させるか或は小さな角度に設定することで、前記入射側開口部7cに入射され射出側開口部7dより射出される測定光束12は全て前記分光器9に有効に入射させることができる。
【0025】
図6は更に他の反射光学素子7を示しており、該他の反射光学素子7はプリズムの場合であり、図6では射出端面7bの幅方向も絞り、反射光学素子7の入射端面7aの直径より射出端面7bの幅を小さくしたものである。この場合、射出光束は幅方向についても広がり角が広くなることは言う迄もない。又、射出端面7bを幅方向に絞ることについては図4で示した反射光学素子7についても同様に実施できることは言う迄もない。
【0026】
【発明の効果】
以上述べた如く本発明によれば、微弱な測定光束の検出効率を大幅に高めることができ、電子線照射によりダメージを受け易い試料でも有効な分析を行うことができ、又、電子線を照射し試料から発する蛍光を分光することにより試料の分析を行う装置に於いては、分析する試料の対象を飛躍的に高めることができ、更に反射光学素子の形状は機器に応じて自由に決定でき、更に反射光学素子等を含む光学系の配置には厳しい精度が要求されないので、製作が容易になる等の優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態を示す概略構成図である。
【図2】該実施の形態で使用される反射光学素子の斜視図である。
【図3】該反射光学素子の側面図である。
【図4】該実施の形態で使用される他の反射光学素子の斜視図である。
【図5】該他の反射光学素子の側断面図である。
【図6】該実施の形態で使用される更に他の反射光学素子の斜視図である。
【符号の説明】
1 真空試料室
2 試料支持部
3 集光ミラー
4 電子光学系
5 通過孔
6 凹レンズ
7 反射光学素子
8 絞り
9 分光器
10 マルチチャンネル検出器
11 試料
12 測定光束
Claims (2)
- 試料に電子線を照射する為の電子線照射部と、試料から発する測定蛍光を集光する為の集光部と、該集光部からの測定蛍光を分光する為の分光部とを有する試料分析装置に於いて、前記集光部と前記分光部との間の光軸上に光学反射素子を配置し、該光学反射素子が入射透過面と、該入射透過面の形状を少なくとも一方向に圧縮したスリット形状の射出透過面と、前記入射透過面と前記射出透過面との間の光軸回りに設けられ測定蛍光を反射させ射出透過面に導く為の反射面とを有し、蛍光透過性部材から成る単一の柱状体であることを特徴とする試料分析装置。
- 試料に電子線を照射する為の電子線照射部と、試料から発する測定蛍光を集光する為の集光部と、該集光部からの測定蛍光を分光する為の分光部とを有する試料分析装置に於いて、前記集光部と前記分光部との間の光軸上に光学反射素子を配置し、該光学反射素子が入射開口部と、該入射開口部の形状を少なくとも一方向に圧縮したスリット形状の射出開口部と、入射開口部と射出開口部との間の光軸回りに設けられ入射開口部からの測定蛍光を反射させ射出開口部に導く為の反射面とを有する単一の中空体であることを特徴とする試料分析装置。
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