JP3703743B2 - ポリエステル複合繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルカリ減量工程において一成分を完全に溶解除去する事により分割されて極細繊維、或いは中空繊維となる２成分複合繊維の製造方法に関する。更に詳しくは、紡糸工程、延伸工程、仮撚工程、製織工程において耐熱性が良く、糸切れ、毛羽の問題が起こらない２成分複合繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からアルカリ水易溶ポリエステルを一成分とする分割型複合繊維は、極めて細繊度の極細糸を得る目的で製造され、特公昭６３−２０９３９号公報や特公平８−１４０４２号公報に開示される様に、アルカリ処理により分割成分の少なくとも一部を溶出して分割糸とし、スウェード調高密度織編物或いは優雅な光沢と柔軟な風合いを持つ絹様織編物に用いられる。
【０００３】
また、アルカリ水易溶ポリエステルを芯成分に使用し、アルカリ減量処理後に中空化或いは、溝を形成させて疎水性であるポリエステル繊維に吸水、速乾性を持たせる織、編物に用いられている。
【０００４】
該アルカリ水易溶ポリエステルとしては、酸成分として金属スルホネート含有イソフタル酸成分を、グリコール成分としては平均分子量が高いポリアルキレングリコールを用いたものが主流となっており、例えば該ポリエステルを使用した複合繊維は特許第２５４６８０２号や特公昭６３−２０９３９号公報に記載されている。
【０００５】
従来、かかるアルカリ水易溶ポリエステルを製造する方法は、特開昭６２−８９７２５号公報記載の様にテレフタル酸ジメチルを用いたエステル交換法（以下ＤＭＴ法と称する）が主流であり、ＤＭＴ法ではバッチ式製造方法が一般的である。また、テレフタル酸を用いた直接重合法（以下直重法と称する）に関する製造方法として、特公昭５８−４５９７１号公報記載の方法があるが、これもバッチ式製造方法である。
【０００６】
バッチ式製造法を用いると、ポリマー押し出しの経時変化により押し出し開始時のポリマー粘度と押し出し終了時のポリマー粘度に相違が生じ、また、バッチ数が増えると釜内残存ポリマーが劣化した異物が混入したり、バッチ間のポリマー物性差が大きくなるという問題があった。これを改善する為に、バッチ数を減らしたり、ポリマーペレットをブレンドするという対策が為されるが、本ポリマーを用いて複合繊維を紡糸するとポリマー物性斑に起因する毛羽や糸切れが多発するという問題があった。
【０００７】
一方、特開平６−３０６７３４号公報には、アルカリ溶液処理後の極細繊維として、カチオン可染ポリエステルが用いられている。該極細繊維の場合、カチオン染料にて染色可能であるので極細化されても十分濃色化が可能であることが記載されている。
【０００８】
しかしながら、該複合繊維においても、アルカリ水易溶成分及びカチオン可染成分に使用されているポリエステルはバッチ式重合方法でしか得ることは出来なかったので、紡糸操業性が不安定であり、且つ仮撚工程等での白粉発生などの工程的問題点があり、更にポリマー物性が不安定な為に染色斑や経筋、緯筋など品位の悪い複合繊維しか得ることが出来なかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる従来技術の欠点を解消し、紡糸操業性が優れ、仮撚工程での白粉発生や糸切れ等の問題点が少ない２成分複合繊維を安価に提供することを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明らは、上記の課題を解決する為に鋭意検討を行った結果、アルカリ減量速度が異なる２成分複合繊維に於いて、アルカリ減量処理後に残存する成分Ａ、及びアルカリ水易溶成分であるポリエステルを直接連続重合方法で製造して、且つ得られたポリエステルの極限粘度バラツキを少なくすれば紡糸操業性に優れ、仮撚工程等の後工程にて糸切れ、白粉などの問題が解消されることを見出した。
【００１１】
すなわち本発明の構成は、アルカリ減量速度が異なる２成分を用いた複合繊維であって、成分Ａには９０％以上がエチレンテレフタレートであり、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足する直接連続重合方法で得られたポリエステルを用い、成分Ｂとして、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物及びポリアルキレングリコールを共重合せしめ、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足する直接連続重合方法で得られたアルカリ水易溶ポリエステルを用いることを特徴とするポリエステル複合繊維の製造方法にかかるものである。
【００１２】
また、成分Ａとして、金属スルホネート基含有イソフタル酸成分を１．０〜３．０モル％含有する直接連続重合方法で得られ、且つ極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足するカチオン可染ポリエステルであることを特徴とするポリエステル複合繊維の製造方法に関するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。本発明に於いて、アルカリ水易溶成分Ｂのポリエステル重合体は、５−金属スルホイソフタル酸ジメチル（以下 ＳＩＰＭと称する）又はＳＩＰＭのジメチル基をエチレングリコールでエステル化させた化合物（以下 ＳＩＰＥと称する）及びポリエステルアルキレングリコールから構成される。
【００１４】
ＳＩＰＭ又はＳＩＰＥ中金属はナトリウム、カリウム、リチウムなどが用いられるが、最も好ましいのはナトリウムである。また、直接連続重合方法に於いて、スラリー安定性の為にはＳＩＰＥを使用することが好ましい。
【００１５】
ＳＩＰＥの共重合率はポリマーの酸成分中２．０〜３．０モル％とするのが好ましい。この範囲であれば、アルカリ水に対する溶解性に優れ、且つ溶融紡糸工程での操業性にも優れている。
【００１６】
アルカリ水易溶成分Ｂ重合体の一方の構成成分である、ポリアルキレングリコールとしては、一般式 ＨＯ（ＣnＨ2nＯ）mＨ(但し、ｎ、ｍは正の整数)で表されるもので、ｎ＝２のポリエチレングリコール（以下ＰＥＧと称す）が汎用的で最も好ましい。
【００１７】
本発明に用いるＰＥＧの分子量は、１０００〜１００００が好ましい。この範囲であれば、溶融紡糸時の加水分解が起こらず操業性が良い。また、重合反応性も優れている。
【００１８】
ＰＥＧの共重合量は、ポリマーに対して９．０〜１３．０重量％とするのが好ましい。この範囲であれば、アルカリ水に対する溶解性に優れており、且つポリマーの耐熱性も良い。
【００１９】
本発明に於いて最も重要である事はアルカリ水易溶成分Ｂの極限粘度は、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２ である。［η］max／［η］minが上記範囲から外れると、溶融紡糸時の糸切れが多発し、紡糸濾過性が悪い為紡糸口金寿命が短くなる等、操業性に劣る。
【００２０】
該アルカリ水易溶成分Ｂの重合体は直接連続重合方法によって製造されるものであり、図面を用いてその概要を以下説明する。（図１）はアルカリ水易溶成分Ｂの重合体を製造する直接連続重合装置を示した概略図である。スラリー化槽１でテレフタル酸とグリコールをスラリー化させた後、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物を投入口ａから１に投入しスラリー化させる。その後、第１エステル化槽２へ該スラリーを連続的に供給してエステル化反応させオリゴマーを形成させる。更に生成したオリゴマーを第２エステル化槽３へ逐次供給し、ポリアルキレングリコールを投入口ｂにて添加する。しかる後、重合槽４へ該オリゴマーを逐次連続的に供給して真空下で所定の重合度まで連続的に重合反応を行う。所定の重合度になったポリマーは重合槽４のポリマー排出口（図示せず）から細孔を通して水浴中に押し出され、押し出された索をカッターによりチップ化する。
【００２１】
本発明の複合繊維に於いてアルカリ減量速度が遅く減量処理後に残存する成分Ａとしては、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸もしくはこれらのエステル類と、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１、４−ブタンジオール、などのジオール化合物から構成される構成単位の９０モル％以上がポリエチレンテレフタレートであるポリエステルが用いられる。
【００２２】
特に、酸成分として金属スルホネート基含有イソフタル酸成分を１．０〜３．０モル％含有する所謂カチオン可染ポリエステルの場合、成分Ｂと同様、直接連続重合方法で得られたポリエステルを用いることが好ましい。
【００２３】
ここで、該カチオン可染ポリエステル重合体は、（図１）に於いて、スラリー化槽１でテレフタル酸とグリコールをスラリー化させた後、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物を投入口ａから１に投入しスラリー化させ、その後、第１エステル化槽２へ該スラリーを連続的に供給してエステル化反応させオリゴマーを形成させ、更に生成したオリゴマーを第２エステル化槽３へ逐次供給し、しかる後、重合槽４へ該オリゴマーを逐次連続的に供給して真空下で所定の重合度まで連続的に重合反応を行い、所定の重合度になったポリマーを排出してチップ化することによって得ることが出来る。
【００２４】
ここで、ＳＩＰＭの酸成分に対する含有量は１．０〜３．０モル％の範囲である事が好ましい。この範囲であれば、カチオン染料による染色性にも優れ、濾過圧上昇や糸切れという紡糸操業性も良好であるので好ましい。
【００２５】
上記した成分Ａの極限粘度は、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２ であることが重要である。［η］max／［η］minが上記範囲から外れると、溶融紡糸時の糸切れが多発し、紡糸濾過性が悪い為紡糸口金寿命が短くなる等、操業性に劣る。
【００２６】
以上の様に得られた成分Ａ及び成分Ｂのポリエステルチップは通常の方法で乾燥後、複合紡糸装置を用いて通常の溶融紡糸を行うことが出来る。
【００２７】
紡糸方法は特に限定するものでは無く、例えば未延伸糸を低速で巻き取った後、延撚工程にて延伸する所謂コンベンショナル法、直接紡糸延伸法（スピンドロー法）、高速で巻き取り部分未延伸糸を得るＰＯＹ法が採用される。
【００２８】
特に、省力化、及び安価生産可能なスピンドロー法、ＰＯＹ法を採用することが好ましい。
【００２９】
本発明における複合繊維に於いて、成分Ａ及び成分Ｂの複合比率、配置及び断面形状も特に限定するものではないが、極細繊維を目的とする場合、アルカリ減量処理後の成分Ａの単糸が０．３３デシテックス以下となる事が好ましい。また、アルカリ減量処理後に成分Ａが中空繊維を構成する場合は、アルカリ水易溶成分Ｂの一端が繊維外周に現れていることが必要である。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の複合繊維は、紡糸方法に依存せず安定した操業性で生産され、仮撚などの後工程で白粉発生、糸切れの問題が無く製織、製編され、その後のアルカリ減量処理にて効率良く極細繊維或いは中空繊維を得ることが出来るので、スウェード調織編物や吸水速乾織編物に効率良く安定的に用いる事が出来る。
【００３１】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を更に詳しく説明する。尚、以下の実施例における特性値は、次に示す方法によって測定したものである。
【００３２】
（１）極限粘度［η］
重合チップの極限粘度[η]測定用のサンプル採取は次のように行った。、連続重合法で生産されるポリマーチップに関しては、適当な時間間隔でチップを採取してそれをサンプルとし、バッチ重合法で生産されるポリマーは１バッチ毎にポリマー押し出し始めと押し出し終了直前のチップ、それと押出し途中に適宜チップを採取してそれをサンプルとした。サンプルは、フェノール／テトラクロロエタン＝６／４（重量比）の混合溶剤中２０℃でウベローデ法により測定した。尚、サンプル数はいずれも５個であり、５試料中で最大の極限粘度を［η］maxとし、最小の極限粘度を［η］minとして、それぞれの測定結果から［η］max／［η］minを算出し、ポリマーの極限粘度斑の指標とした。
【００３３】
（２）紡糸操業性
該改質ポリエステルとレギュラーポリエステルを用い、極細分割型複合繊維の紡糸を所謂ＰＯＹ方式或いは、直接紡糸延伸方式（以下ＳＰＤ法と呼称）で行い、紡糸濾過圧上昇度合い、糸切れ回数から○、△、×にて評価した。
【００３４】
（３）耐熱性
上記極細分割型複合繊維を用いてスピンドル型仮撚機にて仮撚加工を行い、毛羽、白粉等が発生する仮撚り時のヒーター温度を示した。ここで、毛羽、白粉が発生し始める仮撚り時のヒーター温度が高い程、仮撚り耐熱性が良好である。
【００３５】
実施例１
テレフタル酸とエチレングリコール、及びＳＩＰＥ（酸成分中２．３モル％）をスラリー槽へ投入し、ここへトリメチルホスフェート４５ｐｐｍと酢酸ナトリウム・３水和物をポリマーに対して６００ｐｐｍ添加してスラリーｐＨを５．２とし、その後スラリーを第１エステル化槽へ連続的に供給し２７０℃、６８．６ｋＰａの加圧反応を行い、第２エステル化槽へ連続的に供給して、該オリゴマーへ平均分子量８０００のポリエチレングリコールを１０重量％、ヒンダードフェノール系抗酸化剤であるイルガノックス２４５（チバガイギー社製）を０．３重量％、エチレングリコールに溶解した三酸化アンチモンを４００ｐｐｍ添加し、第２エステル化槽内モル比を１．１４としてエステル化反応を常圧下で行い、その後、連続的に初期重合槽、後期重合槽へ送液して反応温度２８０℃にて連続的に重合反応を行い、アルカリ水易溶成分Ｂのポリエステルを得た。該アルカリ水易溶成分Ｂのポリエステルの極限粘度の最大値と最小値の比は１．００５であった。
【００３６】
更に、極限粘度[η]＝０．６３０で二酸化チタンの含有量が０．４重量％のポリエチレンテレフタレートを成分Ａとして、それぞれを乾燥後に複合紡糸機に導入した。成分Ａと成分Ｂの容積比率を３：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り１２８デシテックス／２５フィラメントの断面形状が（図２）である所謂ＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性は良好であり、糸切れ、パック圧上昇等の問題はなく、該複合繊維を用いて仮撚りを実施してもレギュラーポリエステルと相違なく仮撚り操業性は良好であった。更に、該仮撚り加工糸を用いたサテン織物の品位は良好であった。
【００３７】
実施例２
成分Ａとして、極限粘度[η]＝０．６３７で二酸化チタン含有量が１．４重量％のポリエチレンテレフタレートを用いる以外は実施例１と同様にして１２８デシテックス／２５フィラメントのＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）の通りであった。
【００３８】
実施例３
実施例１に用いた成分Ａ、成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を７：３として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り１２８デシテックス／４８フィラメントの断面形状が（図３）であるＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。
【００３９】
実施例４
実施例１に用いた成分Ａ、成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を３：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速１３００ｍ／分で８５℃の加熱ゴデッドローラー１と周速３８００ｍ／分で１３０℃の加熱ゴデッドローラー２の間で延伸して断面形状が（図２）で５６デシテックス／２５フィラメントの直接紡糸延伸糸（ＳＰＤ糸）を得た。紡糸操業性及び仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。
【００４０】
実施例５
実施例１に用いた成分Ａ、成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を２：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り８４デシテックス／２４フィラメントの断面形状が（図４）であり、アルカリ減量処理後に中空糸となるＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。
【００４１】
実施例６
テレフタル酸とエチレングリコール、及びＳＩＰＭ（酸成分中１．５モル％）をスラリー槽へ投入し、ここへトリメチルホスフェート４５ｐｐｍと酢酸ナトリウム・３水和物をポリマーに対して７００ｐｐｍ添加してスラリーｐＨを５．２とし、その後スラリーを第１エステル化槽へ連続的に供給し２７０℃、６８．６ｋＰａの加圧反応を行い、第２エステル化槽へ連続的に供給して、エチレングリコールに溶解した三酸化アンチモンを４００ｐｐｍ添加し、第２エステル化槽内モル比を１．１４としてエステル化反応を常圧下で行い、その後、連続的に初期重合槽、後期重合槽へ送液して反応温度２８０℃にて連続的に重合反応を行い、成分Ａのポリエステルを得た。成分Ａのポリエステルの極限粘度の最大値と最小値の比は１．００４であった。
【００４２】
該成分Ａのポリエステルと実施例１と同様のアルカリ水易溶成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を３：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り１２８デシテックス／２５フィラメントの断面形状が（図２）であるＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。該複合繊維はカチオン染料で染色可能であり、カチオン染色性は良好であり品位も良かった。
【００４３】
比較例１
成分Ｂに極限粘度の最大値と最小値の比が１．０３であるバッチ重合方式で得られたアルカリ水易溶ポリエステルを用いる以外は、実施例１と同様の方法で複合繊維を紡糸した。紡糸時の濾過圧上昇が、実施例１に比較して早く、紡糸糸切れ発生が多く操業性は悪かった。更に、該ＰＯＹ糸を用いて仮撚加工を実施すると、白粉が発生し問題となった。
【００４４】
比較例２
成分Ａに極限粘度の最大値と最小値の比が１．０２５であるポリエステルを用いる以外は実施例１と同様に複合繊維を紡糸した。得られたＰＯＹ糸にて仮撚加工を実施すると白粉発生などの問題はなかったが、紡糸操業性は非常に悪かった。
【００４５】
比較例３
成分Ａに極限粘度の最大値と最小値の比が１．０４のバッチ重合方式で得られたＳＩＰＭの対酸成分含有率が１．５モル％のカチオン可染ポリエステルを用いる以外は実施例６と同様に複合繊維を紡糸した。紡糸時の濾過圧は２日で上限まで上昇し、また糸切れ発生が多く紡糸操業性は非常に悪かった。
【００４６】
比較例４
成分ＡにＳＩＰＭの対酸成分含有率が３．５モル％であり、且つ極限粘度の最大値と最小値の比が１．０１５である直接連続重合方法で得られたカチオン可染ポリエステルを用いる以外は実施例６と同様に複合繊維を紡糸した。紡糸時の濾過圧は急上昇し、また紡糸操業性も悪かった。
【００４７】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用されるポリエステルを製造する工程の概略を示した図である。
【図２】本発明の極細分割型複合繊維の断面図である。
【図３】本発明の極細分割型複合繊維の断面図である。
【図４】本発明の中空型複合繊維の断面図である。
【符号の説明】
１ スラリー化槽
２ 第１エステル化槽
３ 第２エステル化槽
４ 重合槽
ａ，ｂ，ｃ 改質剤等投入口
５ アルカリ水易溶成分Ｂ
６ アルカリ減量処理後に残留する成分Ａ
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルカリ減量工程において一成分を完全に溶解除去する事により分割されて極細繊維、或いは中空繊維となる２成分複合繊維の製造方法に関する。更に詳しくは、紡糸工程、延伸工程、仮撚工程、製織工程において耐熱性が良く、糸切れ、毛羽の問題が起こらない２成分複合繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からアルカリ水易溶ポリエステルを一成分とする分割型複合繊維は、極めて細繊度の極細糸を得る目的で製造され、特公昭６３−２０９３９号公報や特公平８−１４０４２号公報に開示される様に、アルカリ処理により分割成分の少なくとも一部を溶出して分割糸とし、スウェード調高密度織編物或いは優雅な光沢と柔軟な風合いを持つ絹様織編物に用いられる。
【０００３】
また、アルカリ水易溶ポリエステルを芯成分に使用し、アルカリ減量処理後に中空化或いは、溝を形成させて疎水性であるポリエステル繊維に吸水、速乾性を持たせる織、編物に用いられている。
【０００４】
該アルカリ水易溶ポリエステルとしては、酸成分として金属スルホネート含有イソフタル酸成分を、グリコール成分としては平均分子量が高いポリアルキレングリコールを用いたものが主流となっており、例えば該ポリエステルを使用した複合繊維は特許第２５４６８０２号や特公昭６３−２０９３９号公報に記載されている。
【０００５】
従来、かかるアルカリ水易溶ポリエステルを製造する方法は、特開昭６２−８９７２５号公報記載の様にテレフタル酸ジメチルを用いたエステル交換法（以下ＤＭＴ法と称する）が主流であり、ＤＭＴ法ではバッチ式製造方法が一般的である。また、テレフタル酸を用いた直接重合法（以下直重法と称する）に関する製造方法として、特公昭５８−４５９７１号公報記載の方法があるが、これもバッチ式製造方法である。
【０００６】
バッチ式製造法を用いると、ポリマー押し出しの経時変化により押し出し開始時のポリマー粘度と押し出し終了時のポリマー粘度に相違が生じ、また、バッチ数が増えると釜内残存ポリマーが劣化した異物が混入したり、バッチ間のポリマー物性差が大きくなるという問題があった。これを改善する為に、バッチ数を減らしたり、ポリマーペレットをブレンドするという対策が為されるが、本ポリマーを用いて複合繊維を紡糸するとポリマー物性斑に起因する毛羽や糸切れが多発するという問題があった。
【０００７】
一方、特開平６−３０６７３４号公報には、アルカリ溶液処理後の極細繊維として、カチオン可染ポリエステルが用いられている。該極細繊維の場合、カチオン染料にて染色可能であるので極細化されても十分濃色化が可能であることが記載されている。
【０００８】
しかしながら、該複合繊維においても、アルカリ水易溶成分及びカチオン可染成分に使用されているポリエステルはバッチ式重合方法でしか得ることは出来なかったので、紡糸操業性が不安定であり、且つ仮撚工程等での白粉発生などの工程的問題点があり、更にポリマー物性が不安定な為に染色斑や経筋、緯筋など品位の悪い複合繊維しか得ることが出来なかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる従来技術の欠点を解消し、紡糸操業性が優れ、仮撚工程での白粉発生や糸切れ等の問題点が少ない２成分複合繊維を安価に提供することを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明らは、上記の課題を解決する為に鋭意検討を行った結果、アルカリ減量速度が異なる２成分複合繊維に於いて、アルカリ減量処理後に残存する成分Ａ、及びアルカリ水易溶成分であるポリエステルを直接連続重合方法で製造して、且つ得られたポリエステルの極限粘度バラツキを少なくすれば紡糸操業性に優れ、仮撚工程等の後工程にて糸切れ、白粉などの問題が解消されることを見出した。
【００１１】
すなわち本発明の構成は、アルカリ減量速度が異なる２成分を用いた複合繊維であって、成分Ａには９０％以上がエチレンテレフタレートであり、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足する直接連続重合方法で得られたポリエステルを用い、成分Ｂとして、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物及びポリアルキレングリコールを共重合せしめ、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足する直接連続重合方法で得られたアルカリ水易溶ポリエステルを用いることを特徴とするポリエステル複合繊維の製造方法にかかるものである。
【００１２】
また、成分Ａとして、金属スルホネート基含有イソフタル酸成分を１．０〜３．０モル％含有する直接連続重合方法で得られ、且つ極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足するカチオン可染ポリエステルであることを特徴とするポリエステル複合繊維の製造方法に関するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。本発明に於いて、アルカリ水易溶成分Ｂのポリエステル重合体は、５−金属スルホイソフタル酸ジメチル（以下 ＳＩＰＭと称する）又はＳＩＰＭのジメチル基をエチレングリコールでエステル化させた化合物（以下 ＳＩＰＥと称する）及びポリエステルアルキレングリコールから構成される。
【００１４】
ＳＩＰＭ又はＳＩＰＥ中金属はナトリウム、カリウム、リチウムなどが用いられるが、最も好ましいのはナトリウムである。また、直接連続重合方法に於いて、スラリー安定性の為にはＳＩＰＥを使用することが好ましい。
【００１５】
ＳＩＰＥの共重合率はポリマーの酸成分中２．０〜３．０モル％とするのが好ましい。この範囲であれば、アルカリ水に対する溶解性に優れ、且つ溶融紡糸工程での操業性にも優れている。
【００１６】
アルカリ水易溶成分Ｂ重合体の一方の構成成分である、ポリアルキレングリコールとしては、一般式 ＨＯ（ＣnＨ2nＯ）mＨ(但し、ｎ、ｍは正の整数)で表されるもので、ｎ＝２のポリエチレングリコール（以下ＰＥＧと称す）が汎用的で最も好ましい。
【００１７】
本発明に用いるＰＥＧの分子量は、１０００〜１００００が好ましい。この範囲であれば、溶融紡糸時の加水分解が起こらず操業性が良い。また、重合反応性も優れている。
【００１８】
ＰＥＧの共重合量は、ポリマーに対して９．０〜１３．０重量％とするのが好ましい。この範囲であれば、アルカリ水に対する溶解性に優れており、且つポリマーの耐熱性も良い。
【００１９】
本発明に於いて最も重要である事はアルカリ水易溶成分Ｂの極限粘度は、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２ である。［η］max／［η］minが上記範囲から外れると、溶融紡糸時の糸切れが多発し、紡糸濾過性が悪い為紡糸口金寿命が短くなる等、操業性に劣る。
【００２０】
該アルカリ水易溶成分Ｂの重合体は直接連続重合方法によって製造されるものであり、図面を用いてその概要を以下説明する。（図１）はアルカリ水易溶成分Ｂの重合体を製造する直接連続重合装置を示した概略図である。スラリー化槽１でテレフタル酸とグリコールをスラリー化させた後、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物を投入口ａから１に投入しスラリー化させる。その後、第１エステル化槽２へ該スラリーを連続的に供給してエステル化反応させオリゴマーを形成させる。更に生成したオリゴマーを第２エステル化槽３へ逐次供給し、ポリアルキレングリコールを投入口ｂにて添加する。しかる後、重合槽４へ該オリゴマーを逐次連続的に供給して真空下で所定の重合度まで連続的に重合反応を行う。所定の重合度になったポリマーは重合槽４のポリマー排出口（図示せず）から細孔を通して水浴中に押し出され、押し出された索をカッターによりチップ化する。
【００２１】
本発明の複合繊維に於いてアルカリ減量速度が遅く減量処理後に残存する成分Ａとしては、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸もしくはこれらのエステル類と、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１、４−ブタンジオール、などのジオール化合物から構成される構成単位の９０モル％以上がポリエチレンテレフタレートであるポリエステルが用いられる。
【００２２】
特に、酸成分として金属スルホネート基含有イソフタル酸成分を１．０〜３．０モル％含有する所謂カチオン可染ポリエステルの場合、成分Ｂと同様、直接連続重合方法で得られたポリエステルを用いることが好ましい。
【００２３】
ここで、該カチオン可染ポリエステル重合体は、（図１）に於いて、スラリー化槽１でテレフタル酸とグリコールをスラリー化させた後、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物を投入口ａから１に投入しスラリー化させ、その後、第１エステル化槽２へ該スラリーを連続的に供給してエステル化反応させオリゴマーを形成させ、更に生成したオリゴマーを第２エステル化槽３へ逐次供給し、しかる後、重合槽４へ該オリゴマーを逐次連続的に供給して真空下で所定の重合度まで連続的に重合反応を行い、所定の重合度になったポリマーを排出してチップ化することによって得ることが出来る。
【００２４】
ここで、ＳＩＰＭの酸成分に対する含有量は１．０〜３．０モル％の範囲である事が好ましい。この範囲であれば、カチオン染料による染色性にも優れ、濾過圧上昇や糸切れという紡糸操業性も良好であるので好ましい。
【００２５】
上記した成分Ａの極限粘度は、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２ であることが重要である。［η］max／［η］minが上記範囲から外れると、溶融紡糸時の糸切れが多発し、紡糸濾過性が悪い為紡糸口金寿命が短くなる等、操業性に劣る。
【００２６】
以上の様に得られた成分Ａ及び成分Ｂのポリエステルチップは通常の方法で乾燥後、複合紡糸装置を用いて通常の溶融紡糸を行うことが出来る。
【００２７】
紡糸方法は特に限定するものでは無く、例えば未延伸糸を低速で巻き取った後、延撚工程にて延伸する所謂コンベンショナル法、直接紡糸延伸法（スピンドロー法）、高速で巻き取り部分未延伸糸を得るＰＯＹ法が採用される。
【００２８】
特に、省力化、及び安価生産可能なスピンドロー法、ＰＯＹ法を採用することが好ましい。
【００２９】
本発明における複合繊維に於いて、成分Ａ及び成分Ｂの複合比率、配置及び断面形状も特に限定するものではないが、極細繊維を目的とする場合、アルカリ減量処理後の成分Ａの単糸が０．３３デシテックス以下となる事が好ましい。また、アルカリ減量処理後に成分Ａが中空繊維を構成する場合は、アルカリ水易溶成分Ｂの一端が繊維外周に現れていることが必要である。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の複合繊維は、紡糸方法に依存せず安定した操業性で生産され、仮撚などの後工程で白粉発生、糸切れの問題が無く製織、製編され、その後のアルカリ減量処理にて効率良く極細繊維或いは中空繊維を得ることが出来るので、スウェード調織編物や吸水速乾織編物に効率良く安定的に用いる事が出来る。
【００３１】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を更に詳しく説明する。尚、以下の実施例における特性値は、次に示す方法によって測定したものである。
【００３２】
（１）極限粘度［η］
重合チップの極限粘度[η]測定用のサンプル採取は次のように行った。、連続重合法で生産されるポリマーチップに関しては、適当な時間間隔でチップを採取してそれをサンプルとし、バッチ重合法で生産されるポリマーは１バッチ毎にポリマー押し出し始めと押し出し終了直前のチップ、それと押出し途中に適宜チップを採取してそれをサンプルとした。サンプルは、フェノール／テトラクロロエタン＝６／４（重量比）の混合溶剤中２０℃でウベローデ法により測定した。尚、サンプル数はいずれも５個であり、５試料中で最大の極限粘度を［η］maxとし、最小の極限粘度を［η］minとして、それぞれの測定結果から［η］max／［η］minを算出し、ポリマーの極限粘度斑の指標とした。
【００３３】
（２）紡糸操業性
該改質ポリエステルとレギュラーポリエステルを用い、極細分割型複合繊維の紡糸を所謂ＰＯＹ方式或いは、直接紡糸延伸方式（以下ＳＰＤ法と呼称）で行い、紡糸濾過圧上昇度合い、糸切れ回数から○、△、×にて評価した。
【００３４】
（３）耐熱性
上記極細分割型複合繊維を用いてスピンドル型仮撚機にて仮撚加工を行い、毛羽、白粉等が発生する仮撚り時のヒーター温度を示した。ここで、毛羽、白粉が発生し始める仮撚り時のヒーター温度が高い程、仮撚り耐熱性が良好である。
【００３５】
実施例１
テレフタル酸とエチレングリコール、及びＳＩＰＥ（酸成分中２．３モル％）をスラリー槽へ投入し、ここへトリメチルホスフェート４５ｐｐｍと酢酸ナトリウム・３水和物をポリマーに対して６００ｐｐｍ添加してスラリーｐＨを５．２とし、その後スラリーを第１エステル化槽へ連続的に供給し２７０℃、６８．６ｋＰａの加圧反応を行い、第２エステル化槽へ連続的に供給して、該オリゴマーへ平均分子量８０００のポリエチレングリコールを１０重量％、ヒンダードフェノール系抗酸化剤であるイルガノックス２４５（チバガイギー社製）を０．３重量％、エチレングリコールに溶解した三酸化アンチモンを４００ｐｐｍ添加し、第２エステル化槽内モル比を１．１４としてエステル化反応を常圧下で行い、その後、連続的に初期重合槽、後期重合槽へ送液して反応温度２８０℃にて連続的に重合反応を行い、アルカリ水易溶成分Ｂのポリエステルを得た。該アルカリ水易溶成分Ｂのポリエステルの極限粘度の最大値と最小値の比は１．００５であった。
【００３６】
更に、極限粘度[η]＝０．６３０で二酸化チタンの含有量が０．４重量％のポリエチレンテレフタレートを成分Ａとして、それぞれを乾燥後に複合紡糸機に導入した。成分Ａと成分Ｂの容積比率を３：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り１２８デシテックス／２５フィラメントの断面形状が（図２）である所謂ＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性は良好であり、糸切れ、パック圧上昇等の問題はなく、該複合繊維を用いて仮撚りを実施してもレギュラーポリエステルと相違なく仮撚り操業性は良好であった。更に、該仮撚り加工糸を用いたサテン織物の品位は良好であった。
【００３７】
実施例２
成分Ａとして、極限粘度[η]＝０．６３７で二酸化チタン含有量が１．４重量％のポリエチレンテレフタレートを用いる以外は実施例１と同様にして１２８デシテックス／２５フィラメントのＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）の通りであった。
【００３８】
実施例３
実施例１に用いた成分Ａ、成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を７：３として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り１２８デシテックス／４８フィラメントの断面形状が（図３）であるＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。
【００３９】
実施例４
実施例１に用いた成分Ａ、成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を３：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速１３００ｍ／分で８５℃の加熱ゴデッドローラー１と周速３８００ｍ／分で１３０℃の加熱ゴデッドローラー２の間で延伸して断面形状が（図２）で５６デシテックス／２５フィラメントの直接紡糸延伸糸（ＳＰＤ糸）を得た。紡糸操業性及び仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。
【００４０】
実施例５
実施例１に用いた成分Ａ、成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を２：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り８４デシテックス／２４フィラメントの断面形状が（図４）であり、アルカリ減量処理後に中空糸となるＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。
【００４１】
実施例６
テレフタル酸とエチレングリコール、及びＳＩＰＭ（酸成分中１．５モル％）をスラリー槽へ投入し、ここへトリメチルホスフェート４５ｐｐｍと酢酸ナトリウム・３水和物をポリマーに対して７００ｐｐｍ添加してスラリーｐＨを５．２とし、その後スラリーを第１エステル化槽へ連続的に供給し２７０℃、６８．６ｋＰａの加圧反応を行い、第２エステル化槽へ連続的に供給して、エチレングリコールに溶解した三酸化アンチモンを４００ｐｐｍ添加し、第２エステル化槽内モル比を１．１４としてエステル化反応を常圧下で行い、その後、連続的に初期重合槽、後期重合槽へ送液して反応温度２８０℃にて連続的に重合反応を行い、成分Ａのポリエステルを得た。成分Ａのポリエステルの極限粘度の最大値と最小値の比は１．００４であった。
【００４２】
該成分Ａのポリエステルと実施例１と同様のアルカリ水易溶成分Ｂのポリエステルを用い、成分Ａと成分Ｂの容積比率を３：１として溶融し、紡糸口金から押し出し通常の方法で油剤付与後、周速３２００ｍ／分のゴデッドローラーにて巻取り１２８デシテックス／２５フィラメントの断面形状が（図２）であるＰＯＹ糸を得た。紡糸操業性、仮撚り操業性は（表１）記載の通りである。該複合繊維はカチオン染料で染色可能であり、カチオン染色性は良好であり品位も良かった。
【００４３】
比較例１
成分Ｂに極限粘度の最大値と最小値の比が１．０３であるバッチ重合方式で得られたアルカリ水易溶ポリエステルを用いる以外は、実施例１と同様の方法で複合繊維を紡糸した。紡糸時の濾過圧上昇が、実施例１に比較して早く、紡糸糸切れ発生が多く操業性は悪かった。更に、該ＰＯＹ糸を用いて仮撚加工を実施すると、白粉が発生し問題となった。
【００４４】
比較例２
成分Ａに極限粘度の最大値と最小値の比が１．０２５であるポリエステルを用いる以外は実施例１と同様に複合繊維を紡糸した。得られたＰＯＹ糸にて仮撚加工を実施すると白粉発生などの問題はなかったが、紡糸操業性は非常に悪かった。
【００４５】
比較例３
成分Ａに極限粘度の最大値と最小値の比が１．０４のバッチ重合方式で得られたＳＩＰＭの対酸成分含有率が１．５モル％のカチオン可染ポリエステルを用いる以外は実施例６と同様に複合繊維を紡糸した。紡糸時の濾過圧は２日で上限まで上昇し、また糸切れ発生が多く紡糸操業性は非常に悪かった。
【００４６】
比較例４
成分ＡにＳＩＰＭの対酸成分含有率が３．５モル％であり、且つ極限粘度の最大値と最小値の比が１．０１５である直接連続重合方法で得られたカチオン可染ポリエステルを用いる以外は実施例６と同様に複合繊維を紡糸した。紡糸時の濾過圧は急上昇し、また紡糸操業性も悪かった。
【００４７】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用されるポリエステルを製造する工程の概略を示した図である。
【図２】本発明の極細分割型複合繊維の断面図である。
【図３】本発明の極細分割型複合繊維の断面図である。
【図４】本発明の中空型複合繊維の断面図である。
【符号の説明】
１ スラリー化槽
２ 第１エステル化槽
３ 第２エステル化槽
４ 重合槽
ａ，ｂ，ｃ 改質剤等投入口
５ アルカリ水易溶成分Ｂ
６ アルカリ減量処理後に残留する成分Ａ
Claims (8)
- アルカリ減量速度が異なる２成分を用いた複合繊維であって、成分Ａには９０％以上がエチレンテレフタレートであり、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足する直接連続重合方法で得られたポリエステルを用い、成分Ｂとして、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物及びポリアルキレングリコールを共重合せしめ、極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足する直接連続重合方法で得られたアルカリ水易溶ポリエステルを用いることを特徴とするポリエステル複合繊維の製造方法。
- 成分Ａが金属スルホネート基含有イソフタル酸成分を１．０〜３．０モル％含有する直接連続重合方法で得られ、且つ極限粘度の最大値［η］maxと最小値［η］minの比が １．０≦［η］max／［η］min≦１．０２を満足するカチオン可染ポリエステルであることを特徴とする請求項１記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
- 成分Ｂの金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物が、５−金属スルホイソフタル酸ジメチル（以下 ＳＩＰＭと称する）又はＳＩＰＭのジメチル基をエチレングリコールでエステル化させた化合物（以下 ＳＩＰＥと称する）である請求項１または２記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
- 成分Ｂが、ＳＩＰＥを共重合せしめたポリエステルである請求項１ま〜３いずれか一項に記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
- ＳＩＰＥの共重合率がポリマーの酸成分中２．０〜３．０モル％である請求項３または４記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
- 成分Ｂのポリアルキレンアルキレングリコールが、分子量１０００〜１００００のＰＥＧである請求項１〜５いずれか一項に記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
- 成分ＢのポリアルキレンアルキレングリコールがＰＥＧであって、ＰＥＧの共重合量は、ポリマーに対して９．０〜１３．０重量％である請求項１〜６いずいれか一項に記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
- 成分Ｂが、スラリー化槽でテレフタル酸とグリコールをスラリー化させた後、金属スルホネート基含有イソフタル酸化合物を投入しスラリー化させ、ついで、第１エステル化槽へスラリーを連続的に供給してエステル化反応させオリゴマーを形成させ、このオリゴマーを第２エステル化槽へ供給し、ポリアルキレングリコールを添加した後、このオリゴマーを重合槽へ連続的に供給して連続的に重合反応を行うことにより得られたものである請求項１〜７記載のポリエステル複合繊維の製造方法。
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