JP3687374B2 - 有機ｅｌ素子とその製造方法 - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、正孔と電子の注入・再結合により発光する有機化合物材料のエレクトロルミネッセンス（以下ＥＬという）を利用して、前記有機化合物材料の薄膜から構成された有機ＥＬ素子とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を含む薄膜を陽極と陰極との間に挟んだ積層構造を有し、前記薄膜に正孔及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用して表示を行う表示素子である。
【０００３】
図６はこの種の従来の有機ＥＬ素子の構成を示す分解斜視図、図７（ａ）〜（ｇ）は図６の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図である。
【０００４】
有機ＥＬ素子５１は、絶縁性及び透明性を有するガラス基板５２の上にＩＴＯ（Indium Tin Oxide）からなる透明導電膜５３が形成されている（図７（ａ））。この透明導電膜５３は、スパッタ法によりガラス基板５２上に成膜され、更にフォトレジストパターンによるエッチングが施され、所定パターン形状の陽極５４を形成している（図７（ｂ））。
【０００５】
陽極５４の上には、有機化合物材料の薄膜からなる有機層５５が分子線蒸着法や抵抗加熱法により成膜されている。図示の例における有機層５５は、図７（ｃ）に示す陽極５４の上に成膜される正孔注入層としての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）有機膜５５ａと、図７（ｄ）に示すＣｕＰｃ有機膜５５ａの上に成膜される正孔輸送層としてのα−ＮＰＤ（Ｂｉｓ（Ｎ−（１−naphtyl −Ｎ−phneyl）benzidine ）有機膜５５ｂと、図７（ｅ）に示すα−ＮＰＤ有機膜５５ｂの上に成膜される発光層兼電子輸送層としてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）有機膜５５ｃとの３層構造で形成される。
【０００６】
図７（ｆ）に示すように、有機層５５の上には、例えばＡｌ−Ｌｉ等の金属薄膜からなる陰極５６が分子線蒸着法や抵抗加熱法により所定パターン形状に成膜されている。
【０００７】
図７（ｇ）に示すように、ガラス基板５２の外周部分には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、例えばガラス基板等の封着基板５７が紫外線硬化樹脂からなる有機接着剤により貼り合わされて固着されている。この接着剤によるシール膜５８は、その膜厚が接着強度に影響を与えない範囲で薄く形成されている。また、シール膜５８の四方のシール幅は、マージンが許す範囲内でできるだけ広く取っている。
【０００８】
上記のように構成される有機ＥＬ素子５１では、陽極５４と陰極５６との間に電圧を印加して定電流を流すと、有機層５５に対して陽極５４から正孔が注入され、陰極５６から電子が注入される。そして、注入された正孔と電子が再結合して励起子を生成し、この励起子が失活する際の光の放出により所望の表示がなされる。その際の発光は、透明電極である陽極５４を介してガラス基板５２の外側から観測される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記有機ＥＬ素子５１を表示素子として利用する場合、最大の課題は耐久性の改善であり、中でもダークスポットと呼ばれる非発光部の生成と成長が最も大きな問題となっている。このダークスポットが生成される原因としては、水分及び酸素の影響が大きいとされ、特に水分は極めて微量でも大きな影響を及ぼすものとされている。
【００１０】
そこで、使用する有機材料の精製、成膜時の真空の質、素子の封止など、水分を極力取り除くように工夫し、ドライプロセスで有機ＥＬ素子の製造がなされる。しかしながら、それでも十分な特性が得られていないのが現状である。
【００１１】
このように、有機ＥＬ素子の最大の課題はダークスポットを根絶して長寿命化を図ることであり、図６及び図７に示すように素子を封止することで改善を図っている。
【００１２】
しかしながら、上述した従来の有機ＥＬ素子５１では、有機接着剤によるシール膜５８を形成して素子を封止しているので、金属・セラミックス等の接着剤と比較すると、その原子（分子）間距離が大きな構造となっている。
【００１３】
このため、特に高温・多湿の環境においては、有機接着剤によるシール膜５８自体が膨潤し、空気中の水分、酸素等のガスを簡単に透過させてしまう。
【００１４】
したがって、通常はシール膜５８と空気中のガス分子の接触面積をできるだけ小さくするため、シール膜５８の膜厚を薄くするのが好ましい。
【００１５】
また、ガス分子がシール膜５８に接触してシール膜５８中に進入したときに、その拡散時間をかせぐため、シール膜５８の幅を広くしてパターン形成することが好ましい。
【００１６】
しかしながら、シール膜５８の幅を広くするということは、素子の表示面積に対するマージン面積が大きくなるため、シール膜５８の幅を広くするにも限界がある。
【００１７】
また、シール膜５８の幅を薄くする場合においても、その封止処理の安定性・繰り返しの再現性等を維持することはかなり難しく、また工程変動時のシール膜５８の膜厚のばらつきにより特性が大きく変動するといった問題を招く。
【００１８】
上記シール膜５８の膜厚を例にとって説明すると、従来の有機ＥＬ素子５１では、ガラス基板５２と封止基板５７との間の外周部分を有機接着剤によるシール膜５８で固着して素子を封止しているが、この封止部分におけるシール膜５８の膜厚にはばらつきがある。このため、特にシール膜の膜厚の厚い部分では、空気中の水分、酸素等のガスが透過して内部に進入しやすく、ダークスポットの発生及び成長を促進させ、素子劣化の原因になる。
【００１９】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、ダークスポットの生成及び成長を抑制することができ、素子の保存安定性を向上させて点灯寿命の改善が図れる有機ＥＬ素子を提供することを目的としている。
【００２０】
また、封止プロセス中に工程変動に対してもロバストネスを上げ、安定して再現性のある素子を製造することができる有機ＥＬ素子の製造方法を提供することを目的としている。
【００２１】
【課題を解決する手段】
上記目的を達成するため、請求項１の発明は、一対の電極間に発光層を含む有機層が積層されて素子が形成された基板と、前記素子と所定間隔をおいて前記基板に対向して配置された封止部材との外周部分がドライ雰囲気中で接着剤からなるシール膜により固着されて封止された有機ＥＬ素子において、
前記封止部材の前記素子と対向する面側で前記シール膜による封止部分の領域内には、捕水剤が充填され、かつ該捕水剤の上に前記シール膜が充填された凹部が前記素子を取り囲むように形成されていることを特徴とする。
【００２２】
請求項２の発明は、請求項１の有機ＥＬ素子において、
前記凹部内に充填された前記シール膜には、所定の粒径を有するビーズが混入されていることを特徴とする。
【００２３】
請求項３の発明は、請求項１又は２の有機ＥＬ素子において、
前記凹部内に充填された前記シール膜は、前記基板と接触するシール膜よりも架橋密度が小さいことを特徴とする。
【００２４】
請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれかの有機ＥＬ素子において、
前記封止基板の前記素子と対面する位置に捕水剤が設けられたことを特徴とする。
【００２５】
請求項５の発明は、一対の電極間に発光層を含む有機層が積層されて素子が形成された基板と、前記素子と所定間隔をおいて前記基板に対向して配置された封止部材との外周部分がドライ雰囲気中で接着剤からなるシール膜により固着されて封止された有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記素子と対向する面側で前記シール膜による封止部分の領域内に凹部が形成された封止部材を用い、前記凹部内に捕水剤を充填した後、前記封止部材と前記基板とを貼り合わせ所定の荷重を加えて前記シール膜を前記凹部内に充填させた後、該シール膜を硬化させる工程を含むことを特徴とする。
【００２６】
請求項６の発明は、請求項５の有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記シール膜が紫外線硬化樹脂からなり、前記基板の外側から紫外線を照射して前記シール膜を硬化させることを特徴とする。
【００２７】
請求項７の発明は、請求項５又は６の有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記シール膜にビーズを混入したことを特徴とする。
【００３１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明による有機ＥＬ素子の第１実施の形態を示す分解斜視図、図２（ａ）〜（ｇ）は図１の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図、図３は図１の有機ＥＬ素子の部分拡大断面図である。なお、図３では、素子の一部を構成する有機層については省略している。
【００３２】
以下、本発明による有機ＥＬ素子の第１実施の形態を図１〜図３に基づいて説明する。
【００３３】
図１〜図３に示すように、第１実施の形態の有機ＥＬ素子１（１Ａ）は、絶縁性及び透明性を有するガラス等の矩形状の基板２を基部としている。図２に示すように、基板２の上には、ＩＴＯ等の透明導電膜３が成膜されている。透明導電膜３は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ（Physical Vapor Deposition ）法により１００ｎｍ前後（例えば１５０ｎｍ）の膜厚で成膜される。透明導電膜３は、更にフォトレジストパターンによるエッチングで所定パターン形状にパターンニングされ、第一電極としての陽極４（透明電極）を形成している。
【００３４】
具体的に、陽極４は、図１に示すように所定間隔おきにストライプ状に形成される。陽極４の一部は、基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００３５】
図２に示すように、陽極４の上には、有機化合物材料の薄膜による発光層を含む有機層５が積層形成されている。この有機層５は、例えば分子線蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により成膜される。
【００３６】
図２の例における有機層５は、陽極４の上に数ｎｍ〜数１００ｎｍ（例えば４０ｎｍ）の膜厚で成膜される正孔注入層としてのＣｕＰｃ有機膜５ａと、ＣｕＰｃ有機膜５ａの上に数１０ｎｍ（例えば２０ｎｍ）の膜厚で成膜される正孔輸送層としてのα−ＮＰＤ有機膜５ｂと、α−ＮＰＤ有機膜５ｂの上に数１０ｎｍ（例えば５０ｎｍ）の膜厚で成膜される発光層兼電子輸送層としてのＡｌｑ3 有機膜５ｃの３層構造で形成される。
【００３７】
なお、有機層５は、上記の他、発光層と電荷輸送層（正孔輸送層、正孔注入・輸送層、電子注入層、電子注入・輸送層等）との組合せで構成することができる。例えば、発光層１層のみの構造、発光層と正孔輸送層の２層構造、発光層と電子注入層の２層構造、正孔輸送層と発光層と電子注入層の３層構造等である。
【００３８】
上記発光層の発光材料としては、発光層そのものを発光させる場合には、例えばＡｌｑ3 やジスチルアリーレン系化合物等が使用される。また、発光層に別の発光材料（ドーパント）を微量ドーピングすることで発光させる場合には、ドーパントとしてキナクリドン（Ｑｄ）やレーザ用の色素等が使用される。
【００３９】
また、上記電子注入層としては、電子の注入をし易くするため、例えばＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等の仕事関数の小さい金属材料単体、Ａｌ：Ｌｉ、Ｍｇ：Ｉｎ、Ｍｇ：Ａｇ、ＬｉＦ等の仕事関数の小さい合金が使用される。
【００４０】
図２に示すように、有機層５の上には、金属薄膜からなる第二電極としての陰極６が形成されている。陰極６は、例えばＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｉｎ等の仕事関数の小さい金属材料単体やＡｌ−Ｌｉ、Ｍｇ−Ａｇ等の仕事関数の小さい合金からなる。陰極６は、例えば分子線蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（例えば１００ｎｍ）の膜厚で所定パターン形状に形成される。
【００４１】
具体的に、陰極６は、図１に示すように、陽極４と直交して所定間隔おきにストライプ状に形成され、陽極４とマトリクスを形成している。そして、上述した陽極４、有機層５及び陰極６により膜厚１μｍ〜数１００μｍ（具体的には０．２〜０．３μｍ）の素子７が形成され、陽極４と陰極６とが重なる位置の有機層５の部分が矩形状の発光部８をなしている。陰極６の一部は、基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００４２】
図３に示すように、素子７が形成された基板２の外周部分には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、例えば紫外線硬化樹脂やエポキシ系の熱硬化樹脂等の有機接着剤からなるシール膜９を介して矩形状の封止基板１０が固着されている。これにより、一対の電極４，６及び有機層５を保護している。
【００４３】
図３に示すように、シール膜９には、例えばガラス、セラミックス、樹脂等からなるビーズ１１が混入されている。ビーズ１１は、シール膜９を形成する接着剤に対して１ウェイト％で混入されており、１μｍ〜数１００μｍ（好ましくは１０μｍ前後）の粒径のものが使用される。ビーズ１１は、基板２と封止基板１０を固着して封止した際、その粒径によって基板２と封止基板１０との間隔を一定に保持している。
【００４４】
封止基板１０は、例えば金属、ガラス、セラミックス、樹脂、ほうろう等で構成される。具体的には、厚さ０．３ｍｍのステンレス基板（ＳＵＳ３０４）を封止基板１０として用いることができる。
【００４５】
図２に示すように、封止基板１０の内面側の中央部分には、基板２の素子７と対面して直方形状の凹部からなる捕水剤収容部１２が形成されている。捕水剤収容部１２には、捕水効果のある材料、例えば酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ2 ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等のパウダーやシートからなる捕水剤１３が収容される。図２に示すように、捕水剤収容部１２は、捕水剤１３が収容された状態で、例えばテフロン等の水分を通すシート部材１４によって覆われる。
【００４６】
捕水剤収容部１２内の捕水剤１３は、シール部材１４を介して進入する水分や内部残留水分等を化学吸着して保持している。
【００４７】
更に説明すると、捕水材１３が酸化カルシウムで構成される場合を例にとって説明すると、ＣａＯが水と化学反応してＣａ（ＯＨ）2 を生成し、この生成されたＣａ（ＯＨ）2 を保持して水分を化学結合により吸着する。
【００４８】
図２及び図３に示すように、封止基板１０の素子７と対向する面側でシール膜９による封止部分の領域内、すなわち封止基板１０の外縁部分から所定幅内側に位置する外周部分には、発光部８の周囲を取り囲むように枠状の凹部１５が形成されている。凹部１５は、断面矩形状をなし、素子７に向かう方向の幅Ｈ１がシール膜９の素子７に向かう方向の幅Ｈ２よりも狭く設定され、シール膜９による基板２と封止基板１０との間の封止部分に位置して形成されている。凹部１５内には、基板２と封止基板１０を貼り合わせて所定の荷重が加えられたときにシール膜９が充填される。これにより、シール膜９は、封止部分における凹部１５での膜厚が凹部１５以外の膜厚よりも厚くなる。
【００４９】
シール膜９は、基板２側からの紫外線の照射により硬化される。その際、凹部１５内に充填されたシール膜９ａは、凹部１５以外の基板２と接触するシール膜９ｂよりも紫外線積算光量が十分でないため、架橋密度が若干小さくなっている。凹部１５内のシール膜９ａは、底部１５ａに向かうに連れ、その架橋密度も小さくなっている。これにより、封止処理を終えた有機ＥＬ素子１Ａの内部に外部からシール膜９を透過して水分子等が進入した場合、凹部１５内の架橋密度の小さいシール膜９ａが水分子等を捕らえるトラップ層として機能する。
【００５０】
上記のように構成される有機ＥＬ素子１Ａでは、図６及び図７に示す有機ＥＬ素子５１と同様、陽極４と陰極６との間に不図示の駆動回路から駆動電圧を印加して定電流を流すと、有機層５に対して陽極４から正孔が注入され、陰極６から電子が注入される。そして、注入された正孔と電子が有機層で再結合して励起子を生成し、この励起子が失活する際の光の放出により所望の表示がなされる。その際の発光は、透明電極である陽極４を介して基板２の外側から観察される。
【００５１】
上記有機ＥＬ素子１Ａを製造するにあたっては、予め基板２上の素子７と対面する位置に捕水剤１３が収容されてシート部材１４により覆われた捕水剤収容部１２を有するとともに、基板２との封止部分に凹部１５を有する封止基板１０を作製しておく。なお、シール膜９が充填される凹部１５は、例えば幅１．０ｍｍ、深さ０．４ｍｍの断面矩形状に作製される。
【００５２】
そして、不図示のチャンバー内に基板２をセットし、基板２の表面に透明導電膜３を例えば１５０ｎｍの膜厚で成膜する（図２（ａ））。続いて、透明導電膜３にフォトレジストパターンによるエッチングを施して陽極４をストライプ状に形成する（図２（ｂ））。
【００５３】
なお、上記透明導電膜３は通常のスパッタ法で成膜できるが、スパッタ法による成膜では透明導電膜３がポリ化して結晶粒界に起因したフレーク状の凹凸が表面に形成されてしまうので、非結晶質で成膜されるのが好ましい。例えば、ＩＤＩＸＯ（商品名：出光透明導電材料Idemitsu Indium X-Metal Oxide 、出光興産株式会社製）の非晶質透明導電膜で透明導電膜３を成膜すれば、緻密で表面平滑性に優れた膜を形成することができる。
【００５４】
非晶質による透明導電膜（ＩＤＩＸＯによる透明導電膜等）の成膜時には、所望のパターンニングをするためにマスク蒸着してもよい。また、場合によっては、透明導電膜の成膜後に、通常のフォトリソグラフィ法を用いて透明導電膜をパターン加工してもよい。
【００５５】
透明導電膜３による陽極４が形成された後、分子線蒸着法や抵抗加熱法等のＰＶＤ法により有機層５を陽極４の上に成膜する。有機層５の成膜にあたっては、まず、陽極４の上にＣｕＰｃ有機膜５ａを例えば４０ｎｍの膜厚で成膜する（図２（ｃ））。続いて、ＣｕＰｃ有機膜５ａの上にα−ＮＰＤ有機膜５ｂを例えば２０ｎｍの膜厚で成膜する（図２（ｄ））。更に、α−ＮＰＤ有機膜５ｂの上にＡｌｑ3 有機膜５ｃを例えば５０ｎｍの膜厚で成膜する。
【００５６】
陽極４の上に有機層５が成膜されると、ＰＶＤ法によりＡｌ−Ｌｉの金属薄膜による陰極６を例えば１００ｎｍの膜厚で有機層５の上に陽極４と直交するストライプ状に成膜する。これにより、基板２の上には、マトリクス状の一対の電極４，６間に有機層５が積層された素子７が形成される。
【００５７】
基板２の上に素子７が形成されると、封止基板１０の上の所定位置（凹部１５の近傍）にビーズ１１が混入された接着剤を塗布してシール膜９を形成し、シール膜９が形成された封止基板１０の面に素子７の面を向けて基板２を封止基板１０の上に載せる。その後、予め準備したバネクリップ等の荷重手段を用い、基板２と封止基板１０に所定の荷重を掛ける。この荷重により、封止基板１０の凹部１５に接着剤によるシール膜９が充填され、封止部分における凹部１５での膜厚が凹部１５以外の膜厚よりも凹部１５の深さ分（０．４ｍｍ）だけ厚くなる。
【００５８】
この状態で、基板２の外側から紫外線照射処理を行うと、封止部分のシール膜９が硬化され、基板２と封止基板１０の間隔がシール膜９に混入されたビーズ１１の粒径によって一定に保持される。これにより、有機ＥＬ素子１Ａが完成される。
【００５９】
上記シール膜９を硬化させるにあたって、基板２と接触するシール膜９ａは、十分な光重合反応が作用して架橋密度が上がっている。これに対し、凹部１５内のシール膜９ｂは、紫外線積算光量が十分でないため、若干架橋密度が小さくなっている。
【００６０】
これにより、上記封止処理を終えて完成された有機ＥＬ素子１Ａでは、凹部１５内の架橋密度の小さいシール膜９ｂにより、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を捕らえることができる。
【００６１】
次に、図４は本発明による有機ＥＬ素子の第２実施の形態を示す部分拡大断面図である。なお、図１〜図３の第１実施の形態と同一の構成要素には同一番号を付し、その構成の説明については省略する。
【００６２】
第２実施の形態の有機ＥＬ素子１Ｂは、第１実施の形態の有機ＥＬ素子１Ａにおいて、封止部分の構成が異なる他の構成については同一である。
【００６３】
図４に示すように、封止基板１０の凹部１５には、捕水効果のある材料、例えば酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ2 ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等のパウダーやシートからなる捕水剤１６が充填されている。凹部１５は、内部に捕水剤１６が充填されるため、その深さが例えば１０μｍ以上に設定されている。捕水剤１６の充填量は、凹部１５内を完全に埋めるまででも、それ以下でもよい。捕水剤１６が充填された凹部１５は、基板２と封止基板１０との間を固着して封止した際に、ビーズ１１が混入されたシール膜９によって覆われる。
【００６４】
上記封止構造による有機ＥＬ素子１Ｂを製造するにあたっては、第１実施の形態と同様に、予め基板２上の素子７と対面する位置に捕水剤１３が収容されてシート部材１４により覆われた捕水剤収容部１２を有するとともに、基板２との封止部分に凹部１５を有する封止基板１０を作製しておく。
【００６５】
以下、基板２の上に素子７を形成するための処理がなされる。この素子７の形成は、第１実施の形態と同一の手法により行われる。基板２の上に素子７が形成されると、封止基板１０の凹部１５内に捕水剤１６を充填する。その際、捕水剤１６の充填量は、凹部１５を完全に埋めるまででも良いし、それ以下でもかまわない。
【００６６】
そして、封止基板１０の上の所定位置（凹部１５の近傍）にビーズ１１が混入された接着剤を塗布してシール膜９を形成し、シール膜９が形成された封止基板１０の面に素子７の面を向けて基板２を封止基板１０の上に載せる。その後、予め準備したバネクリップ等の荷重手段を用い、基板２と封止基板１０に所定の荷重を掛ける。この状態で、基板２の外側から紫外線照射処理を行うと、封止部分のシール膜９が硬化され、基板２と封止基板１０の間隔がシール膜９に混入されたビーズ１１の粒径によって一定に保持される。
【００６７】
これにより、上記封止処理を終えて完成された有機ＥＬ素子１Ｂでは、凹部１５内の捕水剤１６により、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を捕らえることができる。
【００６８】
次に、図５は本発明による有機ＥＬ素子の第３実施の形態を示す部分拡大断面図である。なお、図１〜図３の第１実施の形態と同一の構成要素には同一番号を付し、その説明を省略する。
【００６９】
第３実施の形態の有機ＥＬ素子１Ｃは、第１実施の形態の有機ＥＬ素子１Ａにおいて、封止部分の構成を除いて同一構成である。
【００７０】
図５に示すように、封止基板１０の外縁部分から所定幅内側に位置する外周部分には、発光部８の周囲を取り囲むように枠状の凹部１７が形成されている。図５に示すように、凹部１７は、断面山型形状をなし、素子７に向かう方向に３つの凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃが相互に連通されたものである。凹部１７は、素子７に向かう方向の幅Ｈ１がシール膜９の素子７に向かう方向の幅Ｈ２よりも狭く設定され、シール膜９による基板２と封止基板１０との間の封止部分に位置して形成されている。
【００７１】
各凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内には、基板２と封止基板１０を貼り合わせて所定の荷重が加えられたときにシール膜９が充填される。これにより、シール膜９は、封止部分における凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃでの膜厚が凹部１７以外の膜厚よりも厚くなる。
【００７２】
シール膜９は、基板２側からの紫外線の照射により硬化される。その際、凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内に充填されたシール膜９ａは、凹部１７以外の基板２と接触するシール膜９ｂよりも紫外線積算光量が十分でないため、架橋密度が若干小さくなっている。凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内のシール膜９ａは、底部１７ａに向かうに連れ、その架橋密度も小さくなっている。これにより、封止処理を終えた有機ＥＬ素子１Ｃの内部に外部からシール膜９を透過して水分子等が進入した場合、凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内の架橋密度の小さいシール膜９ａが水分子等を捕らえるトラップ層として機能する。
【００７３】
上記封止構造による有機ＥＬ素子１Ｃを製造するにあたっては、予め基板２上の素子７と対面する位置に捕水剤１３が収容されてシート部材１４により覆われた捕水剤収容部１２を有するとともに、基板２との封止部分に相互に連通する凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃを有する封止基板１０を作製しておく。
【００７４】
以下、基板２の上に素子７を形成するための処理がなされる。この素子７の形成は、第１実施の形態と同一の手法により行われる。基板２の上に素子７が形成されると、封止基板１０の上の所定位置（凹部１７の近傍）にビーズ１１が混入された接着剤を塗布してシール膜９を形成し、シール膜９が形成された封止基板１０の面に素子７の面を向けて基板２を封止基板１０の上に載せる。その後、予め準備したバネクリップ等の荷重手段を用い、基板２と封止基板１０に所定の荷重を掛ける。この荷重により、封止基板１０の凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃに接着剤によるシール膜９が充填され、封止部分における凹部１７での膜厚が凹部１７以外の膜厚よりも凹部１７の深さ分だけ厚くなる。この状態で、基板２の外側から紫外線照射処理を行うと、封止部分のシール膜９が硬化され、基板２と封止基板１０の間隔がシール膜９に混入されたビーズ１１の粒径によって一定に保持される。
【００７５】
上記シール膜９を硬化させるにあたって、基板２と接触するシール膜９ａは、十分な光重合反応が作用して架橋密度が上がっている。これに対し、凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内のシール膜９ｂは、紫外線積算光量が十分でないため、若干架橋密度が小さくなっている。
【００７６】
これにより、上記封止処理を終えて完成された有機ＥＬ素子１Ｂでは、相互に連通する３つの凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内の架橋密度の小さいシール膜９ａにより、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を捕らえることができる。
【００７７】
なお、図５に示す第３実施の形態において、封止基板１０に相互に連通するように形成された凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃの少なくとも一箇所に捕水剤を充填する構成としてもよい。また、相互に連通する凹部１７の数は、図５に示す３つの構造に限定されるものではない。更に、第１及び第２実施の形態における凹部１５と第３実施の形態における１７は、その断面形状が図示による矩形状や山型形状に限定されるものでもなく、他の形状であってもよい。
【００７８】
このように、基板２と封止基板１０との間の外周部分を固着させるシール膜９は、素子７に向かう方向の幅Ｈ２に対し、これよりも狭い所望の幅Ｈ１で膜厚が厚い部分を封止部分の領域内に有するので、封止部分でのシール膜９のガス透過特性を従来よりも改善でき、ダークスポットの生成と成長を抑制することができる。これにより、有機ＥＬ素子の保存安定性を従来よりも数倍に上げることができ、通常の点灯寿命等も改善することができる。
【００７９】
また、封止プロセス中に工程変動に対してもロバストネスを上げることができ、安定して再現性のある有機ＥＬ素子を製造することができる。
【００８０】
各実施の形態において、シール膜９にはビーズ１１が混入されているので、基板２と封止基板１０との間を封止した際に、基板２と封止基板１０の間隔をビーズ１１の粒径により一定に保持してシール膜９の膜厚のばらつきを無くすことができる。
【００８１】
第１実施の形態及び第３実施の形態によれば、封止部分の領域内で素子７に向かう方向に凹部１５，１７が形成され、凹部１５，１７内には基板２と接触するシール膜９ｂに比べて架橋密度の小さいシール膜９ａが充填された構成なので、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を架橋密度の小さいシール膜９ａで効率的に捕らえることができる。
【００８２】
特に、第３実施の形態によれば、架橋密度の小さいシール膜９ａの充填された３つの凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃが素子７に向かう方向に相互に連通して形成されている構成なので、各凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃの架橋密度の小さいシール膜９ａでより効率的に水分子等を捕らえることができる。
【００８３】
第２実施の形態によれば、素子７を取り囲むようにして封止基板１０の封止部分の領域内に形成される凹部１５には、捕水効果のある材料からなる捕水剤１６が充填された構成なので、外部からシール膜９を透過して進入する水分子を捕水剤１６により捕らえることができる。
【００８４】
各実施の形態によれば、封止基板１０の素子７と対面する位置に形成された捕水剤収容部１２には捕水剤１３が収容されてシート部材１４で覆われた構成なので、上記凹部１５（又は１７）内の架橋密度の小さいシール膜９ａや捕水剤１６と合わせて、外部からシール膜９を透過して進入する水分子を捕らえるとともに、内部の残留水分も効率的に捕らえることができる。
【００８５】
ところで、上記各実施の形態において、透明導電膜３からなる陽極４と金属薄膜からなる陰極６を逆転させた構成としてもよい。この場合、有機層５を構成するＣｕＰｃ有機膜５ａ、α−ＮＰＤ有機膜５ｂ、Ａｌｑ3 有機膜５ｃも逆転して積層される。その際、使用される基板２は必ずしも透光性を有する必要はなく、絶縁性を有する有色の基板を用いることができる。
【００８６】
また、一対の電極（陽極４、陰極６）は、少なくとも一方が透明性を有する導電材料で形成されていればよい。その際、両方の電極が透明性を有する導電材料の場合には、一方の電極（陽極４）に仕事関数の大きい透明性を有する導電材料（例えばＩＴＯ）を用い、他方の電極（陰極６）には仕事関数の小さい透明性を有する導電材料が用いられる。
【００８７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、封止部分でのシール膜のガス透過特性を従来よりも改善でき、ダークスポットの生成と成長を抑制することができる。その結果、有機ＥＬ素子の保存安定性を従来よりも数倍に上げることができ、通常の点灯寿命等も改善することができる。また、封止プロセス中に工程変動に対してもロバストネスを上げることができ、安定して再現性のある有機ＥＬ素子を製造することができる。
【００８８】
封止部材の封止部分の領域内に形成される凹部内に充填されたシール膜は、基板と接触するシール膜に比べて架橋密度の小さいので、外部からシール膜を透過して進入する水分子等を架橋密度の小さいシール膜で効率的に捕らえることができる。
【００８９】
特に、架橋密度の小さいシール膜の充填された凹部が封止部材の封止部分の領域内で素子に向かって相互に連通して複数形成された構成によれば、各凹部の架橋密度の小さいシール膜でより効率的に水分子等を捕らえることができる。
【００９０】
封止基板の封止部分の領域内に形成される凹部内に捕水剤が充填された構成によれば、外部からシール膜を透過して進入する水分子を捕水剤により捕らえることができる。
【００９１】
封止基板の素子と対面する位置に捕水剤を設けた構成によれば、上記凹部内の架橋密度の小さいシール膜や捕水剤と合わせて、外部からシール膜を透過して進入する水分子を捕らえるとともに、内部の残留水分も効率的に捕らえることができる。
【００９２】
シール膜にビーズが混入された構成によれば、基板と封止基板との間を封止した際に、基板と封止基板の間隔をビーズの粒径により一定に保持してシール膜の膜厚のばらつきを無くすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による有機ＥＬ素子の第１実施の形態を示す分解斜視図
【図２】（ａ）〜（ｇ）図１の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図
【図３】図１の有機ＥＬ素子の部分拡大断面図
【図４】本発明による有機ＥＬ素子の第２実施の形態を示す部分拡大断面図
【図５】本発明による有機ＥＬ素子の第３実施の形態を示す部分拡大断面図
【図６】従来の有機ＥＬ素子の構成を示す分解斜視図
【図７】（ａ）〜（ｇ）図６の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図
【符号の説明】
１…有機ＥＬ素子、２…基板、４…陽極、５…有機層、６…陰極、７…素子、９…シール膜、１０…封止基板（封止部材）、１１…ビーズ、１５，１７（１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ）…凹部、１３，１６…捕水剤。
【発明の属する技術分野】
本発明は、正孔と電子の注入・再結合により発光する有機化合物材料のエレクトロルミネッセンス（以下ＥＬという）を利用して、前記有機化合物材料の薄膜から構成された有機ＥＬ素子とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合物を含む薄膜を陽極と陰極との間に挟んだ積層構造を有し、前記薄膜に正孔及び電子を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、この励起子が失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用して表示を行う表示素子である。
【０００３】
図６はこの種の従来の有機ＥＬ素子の構成を示す分解斜視図、図７（ａ）〜（ｇ）は図６の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図である。
【０００４】
有機ＥＬ素子５１は、絶縁性及び透明性を有するガラス基板５２の上にＩＴＯ（Indium Tin Oxide）からなる透明導電膜５３が形成されている（図７（ａ））。この透明導電膜５３は、スパッタ法によりガラス基板５２上に成膜され、更にフォトレジストパターンによるエッチングが施され、所定パターン形状の陽極５４を形成している（図７（ｂ））。
【０００５】
陽極５４の上には、有機化合物材料の薄膜からなる有機層５５が分子線蒸着法や抵抗加熱法により成膜されている。図示の例における有機層５５は、図７（ｃ）に示す陽極５４の上に成膜される正孔注入層としての銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）有機膜５５ａと、図７（ｄ）に示すＣｕＰｃ有機膜５５ａの上に成膜される正孔輸送層としてのα−ＮＰＤ（Ｂｉｓ（Ｎ−（１−naphtyl −Ｎ−phneyl）benzidine ）有機膜５５ｂと、図７（ｅ）に示すα−ＮＰＤ有機膜５５ｂの上に成膜される発光層兼電子輸送層としてのトリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）有機膜５５ｃとの３層構造で形成される。
【０００６】
図７（ｆ）に示すように、有機層５５の上には、例えばＡｌ−Ｌｉ等の金属薄膜からなる陰極５６が分子線蒸着法や抵抗加熱法により所定パターン形状に成膜されている。
【０００７】
図７（ｇ）に示すように、ガラス基板５２の外周部分には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、例えばガラス基板等の封着基板５７が紫外線硬化樹脂からなる有機接着剤により貼り合わされて固着されている。この接着剤によるシール膜５８は、その膜厚が接着強度に影響を与えない範囲で薄く形成されている。また、シール膜５８の四方のシール幅は、マージンが許す範囲内でできるだけ広く取っている。
【０００８】
上記のように構成される有機ＥＬ素子５１では、陽極５４と陰極５６との間に電圧を印加して定電流を流すと、有機層５５に対して陽極５４から正孔が注入され、陰極５６から電子が注入される。そして、注入された正孔と電子が再結合して励起子を生成し、この励起子が失活する際の光の放出により所望の表示がなされる。その際の発光は、透明電極である陽極５４を介してガラス基板５２の外側から観測される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記有機ＥＬ素子５１を表示素子として利用する場合、最大の課題は耐久性の改善であり、中でもダークスポットと呼ばれる非発光部の生成と成長が最も大きな問題となっている。このダークスポットが生成される原因としては、水分及び酸素の影響が大きいとされ、特に水分は極めて微量でも大きな影響を及ぼすものとされている。
【００１０】
そこで、使用する有機材料の精製、成膜時の真空の質、素子の封止など、水分を極力取り除くように工夫し、ドライプロセスで有機ＥＬ素子の製造がなされる。しかしながら、それでも十分な特性が得られていないのが現状である。
【００１１】
このように、有機ＥＬ素子の最大の課題はダークスポットを根絶して長寿命化を図ることであり、図６及び図７に示すように素子を封止することで改善を図っている。
【００１２】
しかしながら、上述した従来の有機ＥＬ素子５１では、有機接着剤によるシール膜５８を形成して素子を封止しているので、金属・セラミックス等の接着剤と比較すると、その原子（分子）間距離が大きな構造となっている。
【００１３】
このため、特に高温・多湿の環境においては、有機接着剤によるシール膜５８自体が膨潤し、空気中の水分、酸素等のガスを簡単に透過させてしまう。
【００１４】
したがって、通常はシール膜５８と空気中のガス分子の接触面積をできるだけ小さくするため、シール膜５８の膜厚を薄くするのが好ましい。
【００１５】
また、ガス分子がシール膜５８に接触してシール膜５８中に進入したときに、その拡散時間をかせぐため、シール膜５８の幅を広くしてパターン形成することが好ましい。
【００１６】
しかしながら、シール膜５８の幅を広くするということは、素子の表示面積に対するマージン面積が大きくなるため、シール膜５８の幅を広くするにも限界がある。
【００１７】
また、シール膜５８の幅を薄くする場合においても、その封止処理の安定性・繰り返しの再現性等を維持することはかなり難しく、また工程変動時のシール膜５８の膜厚のばらつきにより特性が大きく変動するといった問題を招く。
【００１８】
上記シール膜５８の膜厚を例にとって説明すると、従来の有機ＥＬ素子５１では、ガラス基板５２と封止基板５７との間の外周部分を有機接着剤によるシール膜５８で固着して素子を封止しているが、この封止部分におけるシール膜５８の膜厚にはばらつきがある。このため、特にシール膜の膜厚の厚い部分では、空気中の水分、酸素等のガスが透過して内部に進入しやすく、ダークスポットの発生及び成長を促進させ、素子劣化の原因になる。
【００１９】
そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、ダークスポットの生成及び成長を抑制することができ、素子の保存安定性を向上させて点灯寿命の改善が図れる有機ＥＬ素子を提供することを目的としている。
【００２０】
また、封止プロセス中に工程変動に対してもロバストネスを上げ、安定して再現性のある素子を製造することができる有機ＥＬ素子の製造方法を提供することを目的としている。
【００２１】
【課題を解決する手段】
上記目的を達成するため、請求項１の発明は、一対の電極間に発光層を含む有機層が積層されて素子が形成された基板と、前記素子と所定間隔をおいて前記基板に対向して配置された封止部材との外周部分がドライ雰囲気中で接着剤からなるシール膜により固着されて封止された有機ＥＬ素子において、
前記封止部材の前記素子と対向する面側で前記シール膜による封止部分の領域内には、捕水剤が充填され、かつ該捕水剤の上に前記シール膜が充填された凹部が前記素子を取り囲むように形成されていることを特徴とする。
【００２２】
請求項２の発明は、請求項１の有機ＥＬ素子において、
前記凹部内に充填された前記シール膜には、所定の粒径を有するビーズが混入されていることを特徴とする。
【００２３】
請求項３の発明は、請求項１又は２の有機ＥＬ素子において、
前記凹部内に充填された前記シール膜は、前記基板と接触するシール膜よりも架橋密度が小さいことを特徴とする。
【００２４】
請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれかの有機ＥＬ素子において、
前記封止基板の前記素子と対面する位置に捕水剤が設けられたことを特徴とする。
【００２５】
請求項５の発明は、一対の電極間に発光層を含む有機層が積層されて素子が形成された基板と、前記素子と所定間隔をおいて前記基板に対向して配置された封止部材との外周部分がドライ雰囲気中で接着剤からなるシール膜により固着されて封止された有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記素子と対向する面側で前記シール膜による封止部分の領域内に凹部が形成された封止部材を用い、前記凹部内に捕水剤を充填した後、前記封止部材と前記基板とを貼り合わせ所定の荷重を加えて前記シール膜を前記凹部内に充填させた後、該シール膜を硬化させる工程を含むことを特徴とする。
【００２６】
請求項６の発明は、請求項５の有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記シール膜が紫外線硬化樹脂からなり、前記基板の外側から紫外線を照射して前記シール膜を硬化させることを特徴とする。
【００２７】
請求項７の発明は、請求項５又は６の有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記シール膜にビーズを混入したことを特徴とする。
【００３１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明による有機ＥＬ素子の第１実施の形態を示す分解斜視図、図２（ａ）〜（ｇ）は図１の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図、図３は図１の有機ＥＬ素子の部分拡大断面図である。なお、図３では、素子の一部を構成する有機層については省略している。
【００３２】
以下、本発明による有機ＥＬ素子の第１実施の形態を図１〜図３に基づいて説明する。
【００３３】
図１〜図３に示すように、第１実施の形態の有機ＥＬ素子１（１Ａ）は、絶縁性及び透明性を有するガラス等の矩形状の基板２を基部としている。図２に示すように、基板２の上には、ＩＴＯ等の透明導電膜３が成膜されている。透明導電膜３は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ（Physical Vapor Deposition ）法により１００ｎｍ前後（例えば１５０ｎｍ）の膜厚で成膜される。透明導電膜３は、更にフォトレジストパターンによるエッチングで所定パターン形状にパターンニングされ、第一電極としての陽極４（透明電極）を形成している。
【００３４】
具体的に、陽極４は、図１に示すように所定間隔おきにストライプ状に形成される。陽極４の一部は、基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００３５】
図２に示すように、陽極４の上には、有機化合物材料の薄膜による発光層を含む有機層５が積層形成されている。この有機層５は、例えば分子線蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により成膜される。
【００３６】
図２の例における有機層５は、陽極４の上に数ｎｍ〜数１００ｎｍ（例えば４０ｎｍ）の膜厚で成膜される正孔注入層としてのＣｕＰｃ有機膜５ａと、ＣｕＰｃ有機膜５ａの上に数１０ｎｍ（例えば２０ｎｍ）の膜厚で成膜される正孔輸送層としてのα−ＮＰＤ有機膜５ｂと、α−ＮＰＤ有機膜５ｂの上に数１０ｎｍ（例えば５０ｎｍ）の膜厚で成膜される発光層兼電子輸送層としてのＡｌｑ3 有機膜５ｃの３層構造で形成される。
【００３７】
なお、有機層５は、上記の他、発光層と電荷輸送層（正孔輸送層、正孔注入・輸送層、電子注入層、電子注入・輸送層等）との組合せで構成することができる。例えば、発光層１層のみの構造、発光層と正孔輸送層の２層構造、発光層と電子注入層の２層構造、正孔輸送層と発光層と電子注入層の３層構造等である。
【００３８】
上記発光層の発光材料としては、発光層そのものを発光させる場合には、例えばＡｌｑ3 やジスチルアリーレン系化合物等が使用される。また、発光層に別の発光材料（ドーパント）を微量ドーピングすることで発光させる場合には、ドーパントとしてキナクリドン（Ｑｄ）やレーザ用の色素等が使用される。
【００３９】
また、上記電子注入層としては、電子の注入をし易くするため、例えばＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等の仕事関数の小さい金属材料単体、Ａｌ：Ｌｉ、Ｍｇ：Ｉｎ、Ｍｇ：Ａｇ、ＬｉＦ等の仕事関数の小さい合金が使用される。
【００４０】
図２に示すように、有機層５の上には、金属薄膜からなる第二電極としての陰極６が形成されている。陰極６は、例えばＡｌ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｉｎ等の仕事関数の小さい金属材料単体やＡｌ−Ｌｉ、Ｍｇ−Ａｇ等の仕事関数の小さい合金からなる。陰極６は、例えば分子線蒸着法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（例えば１００ｎｍ）の膜厚で所定パターン形状に形成される。
【００４１】
具体的に、陰極６は、図１に示すように、陽極４と直交して所定間隔おきにストライプ状に形成され、陽極４とマトリクスを形成している。そして、上述した陽極４、有機層５及び陰極６により膜厚１μｍ〜数１００μｍ（具体的には０．２〜０．３μｍ）の素子７が形成され、陽極４と陰極６とが重なる位置の有機層５の部分が矩形状の発光部８をなしている。陰極６の一部は、基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接続される。
【００４２】
図３に示すように、素子７が形成された基板２の外周部分には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰囲気において、例えば紫外線硬化樹脂やエポキシ系の熱硬化樹脂等の有機接着剤からなるシール膜９を介して矩形状の封止基板１０が固着されている。これにより、一対の電極４，６及び有機層５を保護している。
【００４３】
図３に示すように、シール膜９には、例えばガラス、セラミックス、樹脂等からなるビーズ１１が混入されている。ビーズ１１は、シール膜９を形成する接着剤に対して１ウェイト％で混入されており、１μｍ〜数１００μｍ（好ましくは１０μｍ前後）の粒径のものが使用される。ビーズ１１は、基板２と封止基板１０を固着して封止した際、その粒径によって基板２と封止基板１０との間隔を一定に保持している。
【００４４】
封止基板１０は、例えば金属、ガラス、セラミックス、樹脂、ほうろう等で構成される。具体的には、厚さ０．３ｍｍのステンレス基板（ＳＵＳ３０４）を封止基板１０として用いることができる。
【００４５】
図２に示すように、封止基板１０の内面側の中央部分には、基板２の素子７と対面して直方形状の凹部からなる捕水剤収容部１２が形成されている。捕水剤収容部１２には、捕水効果のある材料、例えば酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ2 ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等のパウダーやシートからなる捕水剤１３が収容される。図２に示すように、捕水剤収容部１２は、捕水剤１３が収容された状態で、例えばテフロン等の水分を通すシート部材１４によって覆われる。
【００４６】
捕水剤収容部１２内の捕水剤１３は、シール部材１４を介して進入する水分や内部残留水分等を化学吸着して保持している。
【００４７】
更に説明すると、捕水材１３が酸化カルシウムで構成される場合を例にとって説明すると、ＣａＯが水と化学反応してＣａ（ＯＨ）2 を生成し、この生成されたＣａ（ＯＨ）2 を保持して水分を化学結合により吸着する。
【００４８】
図２及び図３に示すように、封止基板１０の素子７と対向する面側でシール膜９による封止部分の領域内、すなわち封止基板１０の外縁部分から所定幅内側に位置する外周部分には、発光部８の周囲を取り囲むように枠状の凹部１５が形成されている。凹部１５は、断面矩形状をなし、素子７に向かう方向の幅Ｈ１がシール膜９の素子７に向かう方向の幅Ｈ２よりも狭く設定され、シール膜９による基板２と封止基板１０との間の封止部分に位置して形成されている。凹部１５内には、基板２と封止基板１０を貼り合わせて所定の荷重が加えられたときにシール膜９が充填される。これにより、シール膜９は、封止部分における凹部１５での膜厚が凹部１５以外の膜厚よりも厚くなる。
【００４９】
シール膜９は、基板２側からの紫外線の照射により硬化される。その際、凹部１５内に充填されたシール膜９ａは、凹部１５以外の基板２と接触するシール膜９ｂよりも紫外線積算光量が十分でないため、架橋密度が若干小さくなっている。凹部１５内のシール膜９ａは、底部１５ａに向かうに連れ、その架橋密度も小さくなっている。これにより、封止処理を終えた有機ＥＬ素子１Ａの内部に外部からシール膜９を透過して水分子等が進入した場合、凹部１５内の架橋密度の小さいシール膜９ａが水分子等を捕らえるトラップ層として機能する。
【００５０】
上記のように構成される有機ＥＬ素子１Ａでは、図６及び図７に示す有機ＥＬ素子５１と同様、陽極４と陰極６との間に不図示の駆動回路から駆動電圧を印加して定電流を流すと、有機層５に対して陽極４から正孔が注入され、陰極６から電子が注入される。そして、注入された正孔と電子が有機層で再結合して励起子を生成し、この励起子が失活する際の光の放出により所望の表示がなされる。その際の発光は、透明電極である陽極４を介して基板２の外側から観察される。
【００５１】
上記有機ＥＬ素子１Ａを製造するにあたっては、予め基板２上の素子７と対面する位置に捕水剤１３が収容されてシート部材１４により覆われた捕水剤収容部１２を有するとともに、基板２との封止部分に凹部１５を有する封止基板１０を作製しておく。なお、シール膜９が充填される凹部１５は、例えば幅１．０ｍｍ、深さ０．４ｍｍの断面矩形状に作製される。
【００５２】
そして、不図示のチャンバー内に基板２をセットし、基板２の表面に透明導電膜３を例えば１５０ｎｍの膜厚で成膜する（図２（ａ））。続いて、透明導電膜３にフォトレジストパターンによるエッチングを施して陽極４をストライプ状に形成する（図２（ｂ））。
【００５３】
なお、上記透明導電膜３は通常のスパッタ法で成膜できるが、スパッタ法による成膜では透明導電膜３がポリ化して結晶粒界に起因したフレーク状の凹凸が表面に形成されてしまうので、非結晶質で成膜されるのが好ましい。例えば、ＩＤＩＸＯ（商品名：出光透明導電材料Idemitsu Indium X-Metal Oxide 、出光興産株式会社製）の非晶質透明導電膜で透明導電膜３を成膜すれば、緻密で表面平滑性に優れた膜を形成することができる。
【００５４】
非晶質による透明導電膜（ＩＤＩＸＯによる透明導電膜等）の成膜時には、所望のパターンニングをするためにマスク蒸着してもよい。また、場合によっては、透明導電膜の成膜後に、通常のフォトリソグラフィ法を用いて透明導電膜をパターン加工してもよい。
【００５５】
透明導電膜３による陽極４が形成された後、分子線蒸着法や抵抗加熱法等のＰＶＤ法により有機層５を陽極４の上に成膜する。有機層５の成膜にあたっては、まず、陽極４の上にＣｕＰｃ有機膜５ａを例えば４０ｎｍの膜厚で成膜する（図２（ｃ））。続いて、ＣｕＰｃ有機膜５ａの上にα−ＮＰＤ有機膜５ｂを例えば２０ｎｍの膜厚で成膜する（図２（ｄ））。更に、α−ＮＰＤ有機膜５ｂの上にＡｌｑ3 有機膜５ｃを例えば５０ｎｍの膜厚で成膜する。
【００５６】
陽極４の上に有機層５が成膜されると、ＰＶＤ法によりＡｌ−Ｌｉの金属薄膜による陰極６を例えば１００ｎｍの膜厚で有機層５の上に陽極４と直交するストライプ状に成膜する。これにより、基板２の上には、マトリクス状の一対の電極４，６間に有機層５が積層された素子７が形成される。
【００５７】
基板２の上に素子７が形成されると、封止基板１０の上の所定位置（凹部１５の近傍）にビーズ１１が混入された接着剤を塗布してシール膜９を形成し、シール膜９が形成された封止基板１０の面に素子７の面を向けて基板２を封止基板１０の上に載せる。その後、予め準備したバネクリップ等の荷重手段を用い、基板２と封止基板１０に所定の荷重を掛ける。この荷重により、封止基板１０の凹部１５に接着剤によるシール膜９が充填され、封止部分における凹部１５での膜厚が凹部１５以外の膜厚よりも凹部１５の深さ分（０．４ｍｍ）だけ厚くなる。
【００５８】
この状態で、基板２の外側から紫外線照射処理を行うと、封止部分のシール膜９が硬化され、基板２と封止基板１０の間隔がシール膜９に混入されたビーズ１１の粒径によって一定に保持される。これにより、有機ＥＬ素子１Ａが完成される。
【００５９】
上記シール膜９を硬化させるにあたって、基板２と接触するシール膜９ａは、十分な光重合反応が作用して架橋密度が上がっている。これに対し、凹部１５内のシール膜９ｂは、紫外線積算光量が十分でないため、若干架橋密度が小さくなっている。
【００６０】
これにより、上記封止処理を終えて完成された有機ＥＬ素子１Ａでは、凹部１５内の架橋密度の小さいシール膜９ｂにより、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を捕らえることができる。
【００６１】
次に、図４は本発明による有機ＥＬ素子の第２実施の形態を示す部分拡大断面図である。なお、図１〜図３の第１実施の形態と同一の構成要素には同一番号を付し、その構成の説明については省略する。
【００６２】
第２実施の形態の有機ＥＬ素子１Ｂは、第１実施の形態の有機ＥＬ素子１Ａにおいて、封止部分の構成が異なる他の構成については同一である。
【００６３】
図４に示すように、封止基板１０の凹部１５には、捕水効果のある材料、例えば酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ2 ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等のパウダーやシートからなる捕水剤１６が充填されている。凹部１５は、内部に捕水剤１６が充填されるため、その深さが例えば１０μｍ以上に設定されている。捕水剤１６の充填量は、凹部１５内を完全に埋めるまででも、それ以下でもよい。捕水剤１６が充填された凹部１５は、基板２と封止基板１０との間を固着して封止した際に、ビーズ１１が混入されたシール膜９によって覆われる。
【００６４】
上記封止構造による有機ＥＬ素子１Ｂを製造するにあたっては、第１実施の形態と同様に、予め基板２上の素子７と対面する位置に捕水剤１３が収容されてシート部材１４により覆われた捕水剤収容部１２を有するとともに、基板２との封止部分に凹部１５を有する封止基板１０を作製しておく。
【００６５】
以下、基板２の上に素子７を形成するための処理がなされる。この素子７の形成は、第１実施の形態と同一の手法により行われる。基板２の上に素子７が形成されると、封止基板１０の凹部１５内に捕水剤１６を充填する。その際、捕水剤１６の充填量は、凹部１５を完全に埋めるまででも良いし、それ以下でもかまわない。
【００６６】
そして、封止基板１０の上の所定位置（凹部１５の近傍）にビーズ１１が混入された接着剤を塗布してシール膜９を形成し、シール膜９が形成された封止基板１０の面に素子７の面を向けて基板２を封止基板１０の上に載せる。その後、予め準備したバネクリップ等の荷重手段を用い、基板２と封止基板１０に所定の荷重を掛ける。この状態で、基板２の外側から紫外線照射処理を行うと、封止部分のシール膜９が硬化され、基板２と封止基板１０の間隔がシール膜９に混入されたビーズ１１の粒径によって一定に保持される。
【００６７】
これにより、上記封止処理を終えて完成された有機ＥＬ素子１Ｂでは、凹部１５内の捕水剤１６により、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を捕らえることができる。
【００６８】
次に、図５は本発明による有機ＥＬ素子の第３実施の形態を示す部分拡大断面図である。なお、図１〜図３の第１実施の形態と同一の構成要素には同一番号を付し、その説明を省略する。
【００６９】
第３実施の形態の有機ＥＬ素子１Ｃは、第１実施の形態の有機ＥＬ素子１Ａにおいて、封止部分の構成を除いて同一構成である。
【００７０】
図５に示すように、封止基板１０の外縁部分から所定幅内側に位置する外周部分には、発光部８の周囲を取り囲むように枠状の凹部１７が形成されている。図５に示すように、凹部１７は、断面山型形状をなし、素子７に向かう方向に３つの凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃが相互に連通されたものである。凹部１７は、素子７に向かう方向の幅Ｈ１がシール膜９の素子７に向かう方向の幅Ｈ２よりも狭く設定され、シール膜９による基板２と封止基板１０との間の封止部分に位置して形成されている。
【００７１】
各凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内には、基板２と封止基板１０を貼り合わせて所定の荷重が加えられたときにシール膜９が充填される。これにより、シール膜９は、封止部分における凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃでの膜厚が凹部１７以外の膜厚よりも厚くなる。
【００７２】
シール膜９は、基板２側からの紫外線の照射により硬化される。その際、凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内に充填されたシール膜９ａは、凹部１７以外の基板２と接触するシール膜９ｂよりも紫外線積算光量が十分でないため、架橋密度が若干小さくなっている。凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内のシール膜９ａは、底部１７ａに向かうに連れ、その架橋密度も小さくなっている。これにより、封止処理を終えた有機ＥＬ素子１Ｃの内部に外部からシール膜９を透過して水分子等が進入した場合、凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内の架橋密度の小さいシール膜９ａが水分子等を捕らえるトラップ層として機能する。
【００７３】
上記封止構造による有機ＥＬ素子１Ｃを製造するにあたっては、予め基板２上の素子７と対面する位置に捕水剤１３が収容されてシート部材１４により覆われた捕水剤収容部１２を有するとともに、基板２との封止部分に相互に連通する凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃを有する封止基板１０を作製しておく。
【００７４】
以下、基板２の上に素子７を形成するための処理がなされる。この素子７の形成は、第１実施の形態と同一の手法により行われる。基板２の上に素子７が形成されると、封止基板１０の上の所定位置（凹部１７の近傍）にビーズ１１が混入された接着剤を塗布してシール膜９を形成し、シール膜９が形成された封止基板１０の面に素子７の面を向けて基板２を封止基板１０の上に載せる。その後、予め準備したバネクリップ等の荷重手段を用い、基板２と封止基板１０に所定の荷重を掛ける。この荷重により、封止基板１０の凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃに接着剤によるシール膜９が充填され、封止部分における凹部１７での膜厚が凹部１７以外の膜厚よりも凹部１７の深さ分だけ厚くなる。この状態で、基板２の外側から紫外線照射処理を行うと、封止部分のシール膜９が硬化され、基板２と封止基板１０の間隔がシール膜９に混入されたビーズ１１の粒径によって一定に保持される。
【００７５】
上記シール膜９を硬化させるにあたって、基板２と接触するシール膜９ａは、十分な光重合反応が作用して架橋密度が上がっている。これに対し、凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内のシール膜９ｂは、紫外線積算光量が十分でないため、若干架橋密度が小さくなっている。
【００７６】
これにより、上記封止処理を終えて完成された有機ＥＬ素子１Ｂでは、相互に連通する３つの凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ内の架橋密度の小さいシール膜９ａにより、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を捕らえることができる。
【００７７】
なお、図５に示す第３実施の形態において、封止基板１０に相互に連通するように形成された凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃの少なくとも一箇所に捕水剤を充填する構成としてもよい。また、相互に連通する凹部１７の数は、図５に示す３つの構造に限定されるものではない。更に、第１及び第２実施の形態における凹部１５と第３実施の形態における１７は、その断面形状が図示による矩形状や山型形状に限定されるものでもなく、他の形状であってもよい。
【００７８】
このように、基板２と封止基板１０との間の外周部分を固着させるシール膜９は、素子７に向かう方向の幅Ｈ２に対し、これよりも狭い所望の幅Ｈ１で膜厚が厚い部分を封止部分の領域内に有するので、封止部分でのシール膜９のガス透過特性を従来よりも改善でき、ダークスポットの生成と成長を抑制することができる。これにより、有機ＥＬ素子の保存安定性を従来よりも数倍に上げることができ、通常の点灯寿命等も改善することができる。
【００７９】
また、封止プロセス中に工程変動に対してもロバストネスを上げることができ、安定して再現性のある有機ＥＬ素子を製造することができる。
【００８０】
各実施の形態において、シール膜９にはビーズ１１が混入されているので、基板２と封止基板１０との間を封止した際に、基板２と封止基板１０の間隔をビーズ１１の粒径により一定に保持してシール膜９の膜厚のばらつきを無くすことができる。
【００８１】
第１実施の形態及び第３実施の形態によれば、封止部分の領域内で素子７に向かう方向に凹部１５，１７が形成され、凹部１５，１７内には基板２と接触するシール膜９ｂに比べて架橋密度の小さいシール膜９ａが充填された構成なので、外部からシール膜９を透過して進入する水分子等を架橋密度の小さいシール膜９ａで効率的に捕らえることができる。
【００８２】
特に、第３実施の形態によれば、架橋密度の小さいシール膜９ａの充填された３つの凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃが素子７に向かう方向に相互に連通して形成されている構成なので、各凹部１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃの架橋密度の小さいシール膜９ａでより効率的に水分子等を捕らえることができる。
【００８３】
第２実施の形態によれば、素子７を取り囲むようにして封止基板１０の封止部分の領域内に形成される凹部１５には、捕水効果のある材料からなる捕水剤１６が充填された構成なので、外部からシール膜９を透過して進入する水分子を捕水剤１６により捕らえることができる。
【００８４】
各実施の形態によれば、封止基板１０の素子７と対面する位置に形成された捕水剤収容部１２には捕水剤１３が収容されてシート部材１４で覆われた構成なので、上記凹部１５（又は１７）内の架橋密度の小さいシール膜９ａや捕水剤１６と合わせて、外部からシール膜９を透過して進入する水分子を捕らえるとともに、内部の残留水分も効率的に捕らえることができる。
【００８５】
ところで、上記各実施の形態において、透明導電膜３からなる陽極４と金属薄膜からなる陰極６を逆転させた構成としてもよい。この場合、有機層５を構成するＣｕＰｃ有機膜５ａ、α−ＮＰＤ有機膜５ｂ、Ａｌｑ3 有機膜５ｃも逆転して積層される。その際、使用される基板２は必ずしも透光性を有する必要はなく、絶縁性を有する有色の基板を用いることができる。
【００８６】
また、一対の電極（陽極４、陰極６）は、少なくとも一方が透明性を有する導電材料で形成されていればよい。その際、両方の電極が透明性を有する導電材料の場合には、一方の電極（陽極４）に仕事関数の大きい透明性を有する導電材料（例えばＩＴＯ）を用い、他方の電極（陰極６）には仕事関数の小さい透明性を有する導電材料が用いられる。
【００８７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、封止部分でのシール膜のガス透過特性を従来よりも改善でき、ダークスポットの生成と成長を抑制することができる。その結果、有機ＥＬ素子の保存安定性を従来よりも数倍に上げることができ、通常の点灯寿命等も改善することができる。また、封止プロセス中に工程変動に対してもロバストネスを上げることができ、安定して再現性のある有機ＥＬ素子を製造することができる。
【００８８】
封止部材の封止部分の領域内に形成される凹部内に充填されたシール膜は、基板と接触するシール膜に比べて架橋密度の小さいので、外部からシール膜を透過して進入する水分子等を架橋密度の小さいシール膜で効率的に捕らえることができる。
【００８９】
特に、架橋密度の小さいシール膜の充填された凹部が封止部材の封止部分の領域内で素子に向かって相互に連通して複数形成された構成によれば、各凹部の架橋密度の小さいシール膜でより効率的に水分子等を捕らえることができる。
【００９０】
封止基板の封止部分の領域内に形成される凹部内に捕水剤が充填された構成によれば、外部からシール膜を透過して進入する水分子を捕水剤により捕らえることができる。
【００９１】
封止基板の素子と対面する位置に捕水剤を設けた構成によれば、上記凹部内の架橋密度の小さいシール膜や捕水剤と合わせて、外部からシール膜を透過して進入する水分子を捕らえるとともに、内部の残留水分も効率的に捕らえることができる。
【００９２】
シール膜にビーズが混入された構成によれば、基板と封止基板との間を封止した際に、基板と封止基板の間隔をビーズの粒径により一定に保持してシール膜の膜厚のばらつきを無くすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による有機ＥＬ素子の第１実施の形態を示す分解斜視図
【図２】（ａ）〜（ｇ）図１の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図
【図３】図１の有機ＥＬ素子の部分拡大断面図
【図４】本発明による有機ＥＬ素子の第２実施の形態を示す部分拡大断面図
【図５】本発明による有機ＥＬ素子の第３実施の形態を示す部分拡大断面図
【図６】従来の有機ＥＬ素子の構成を示す分解斜視図
【図７】（ａ）〜（ｇ）図６の有機ＥＬ素子の製造工程を示す側断面図
【符号の説明】
１…有機ＥＬ素子、２…基板、４…陽極、５…有機層、６…陰極、７…素子、９…シール膜、１０…封止基板（封止部材）、１１…ビーズ、１５，１７（１７Ａ，１７Ｂ，１７Ｃ）…凹部、１３，１６…捕水剤。
Claims (7)
- 一対の電極間に発光層を含む有機層が積層されて素子が形成された基板と、前記素子と所定間隔をおいて前記基板に対向して配置された封止部材との外周部分がドライ雰囲気中で接着剤からなるシール膜により固着されて封止された有機ＥＬ素子において、
前記封止部材の前記素子と対向する面側で前記シール膜による封止部分の領域内には、捕水剤が充填され、かつ該捕水剤の上に前記シール膜が充填された凹部が前記素子を取り囲むように形成されていることを特徴とする有機ＥＬ素子。 - 前記凹部内に充填された前記シール膜には、所定の粒径を有するビーズが混入されていることを特徴とする請求項１記載の有機ＥＬ素子。
- 前記凹部内に充填された前記シール膜は、前記基板と接触するシール膜よりも架橋密度が小さいことを特徴とする請求項１又は２記載の有機ＥＬ素子。
- 前記封止基板の前記素子と対面する位置に捕水剤が設けられたことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の有機ＥＬ素子。
- 一対の電極間に発光層を含む有機層が積層されて素子が形成された基板と、前記素子と所定間隔をおいて前記基板に対向して配置された封止部材との外周部分がドライ雰囲気中で接着剤からなるシール膜により固着されて封止された有機ＥＬ素子の製造方法において、
前記素子と対向する面側で前記シール膜による封止部分の領域内に凹部が形成された封止部材を用い、前記凹部内に捕水剤を充填した後、前記封止部材と前記基板とを貼り合わせ所定の荷重を加えて前記シール膜を前記凹部内に充填させた後、該シール膜を硬化させる工程を含むことを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。 - 前記シール膜が紫外線硬化樹脂からなり、前記基板の外側から紫外線を照射して前記シール膜を硬化させる請求項５記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- 前記シール膜にビーズを混入した請求項５又は６記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
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