JP3662928B2 - 粗い表面を有する中間層 - Google Patents

Description

発明の背景
本発明は、粗い表面を有する熱可塑性中間層(thermoplasticinterlayer)に関し、さらに詳しくは、ガラスを有するプレラミネート(prelaminate) において最適に脱気するための特殊形状の粗い表面に関する。
ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）が代表的である熱可塑性中間層（ここでは「シート(sheet) 」と呼ぶことがある）は、例えば車両の風防ガラスや建物の窓ガラスなどに使用される積層安全ガラス組立品の中で光学的に透明なガラスと共に使用するために知られている。
ガラスを有するシートのプレラミネート準備中にシートとガラス層との間の界面から空気を脱気すること、すなわち空気を排出することを容易にするように、シートの主要表面（majorsurfaces）を粗くすることもさらに知られている（例えば、Ｋｅｎｎａｒの米国特許第４０３５５４９号を参照のこと）。さらに詳しくは、ガラスの滑らかな表面と対面して接触するシートの粗い表面との間の微細なチャネル(channel) が、プレラミネート準備中に圧力または真空が熱と共に加えられると、二つの部材の間から空気が逃げるための通路を形成する。それから脱気されたプレラミネートは、通常は下流側オートクレーブ（autoclave）の中で高温高圧接着条件を受け、最終安全ガラス組立品が形成される。
不適切な脱気は、最終安全ガラス組立品の中に望ましくない気泡または局部的に積層されない領域の形で、目に見える欠陥を生ずる結果となる。脱気の完全性がオートクレーブ内で最終積層する前にプレラミネートを通る光の透過によって測定されることは便利である。この透過が多いほど、特殊な粗い表面プロファイル(profile) によってもたらされる脱気の質は高くなる。
最適の脱気は、積層安全ガラス技術において必要なものとして継続されている。
脱気を最適化するための表面プロファイルは、「粗い表面を有する中間層」と題する１９９３年８月１６日出願の同一人に譲渡された同時係属中の米国特許出願番号０８／１０６７４２に開示されている。しかしながら、ここで例Ｃ１に示すように、中間層における望ましくないモアレ(moire) 外観の存在を避けるために、粗さ表面プロファイルはシートの各面で異なる。モアレパターンは一般的には見た目に、通常は中間層の各面の上に重なり合う規則的なパターンの結果として、一種の格子縞(plaid) または木目（wood grain）の外観に似ている。中間層の各面の上に根本的に異なった表面を作り出すという複雑さなしに、モアレを回避することが望ましい。
発明の概要
ここで、モアレの問題を回避する中間層表面粗さパターンにおいて改善を行った。
したがって、本発明の主な目的は、脱気を最適化すると共にモアレ効果を回避するために、粗い表面を有する中間層の各面に規則的な粗さ表面を備えることである。
本発明の他の目的は、極めて高度の光透過によって決定されるような、高品質のプレラミネートを提供することである。
ある特定の目的は、各面に同じパターンを持つ粗い表面を有する中間層におけるモアレを回避する方法を提供することである。
さらなる一つの目的は、脱気性能に重大な不利な影響を与えることなしに、中間層の形状化に耐える中間層表面パターンを提供することである。
その他の目的は、下記の詳細な説明及び特許請求の範囲から一部は明白になり、また一部はそこに示されるであろう。
これら及びその他の目的は、交差（intersection）角度が少なくとも２５度の角度を成して互いに配置されている、各面に形成されたチャネルの規則的パターンを有するＰＶＢであることが好ましい熱可塑性中間層によって果たされる。
さらに、少なくとも２５度の角度を成して互いに交差している、各面に形成された規則的な直線パターン（linear pattern）をもたらすことを含む、粗い表面を有する熱可塑性中間層におけるモアレを回避する方法も提供される。
【図面の簡単な説明】
発明の全体を説明するために、下記のような添付図面を参照する。
第１図は、本発明による中間層における表面粗さを作り出すための型押しシステム（embossing system）の概略図である。
第２図及び第３図は、拡大面積が第１図におけるＡとして識別される、本発明の中間層部分の拡大部分概略平面図である。
第４図は、第１図の型押しロール（roll）の部分平面図である。
第５図は、第４図の５−５に沿った断面図である。
第６図は、第１図のシステムの一部分の拡大部分断面図である。
第７図及び第９図は、モアレパターンの存在（第７図）とモアレパターンの不在（第９図）を概略的に図示する中間層表面の平面図である。
第８図は、第３図のシートの拡大部分等角投影図である。
発明の詳細な説明
本発明による熱可塑性中間層は、積層安全ガラス組立品の中に衝撃消散層（impact-dissipating layer）を形成するためにガラスなどの剛性パネルに強固に接着できるものでなければならない。例示的な熱可塑性物質としては、ポリ（エチレン−酢酸ビニル）、ポリ（エチレン−酢酸ビニル−ビニルアルコール）、ポリ（エチレン−メタクリル酸メチル−アクリル酸）、ポリウレタン、可塑化されたポリ塩化ビニル、ポリカーボネートなどが含まれる。好ましいものは、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、及びさらに特定すればポリビニルアルコールとして表現される約１０〜３０重量％の水酸基を含有する部分ＰＶＢ(partial PVB) である。このような部分ＰＶＢはさらに、ポリ酢酸ビニルとして表現される約０〜２．５重量％の酢酸塩を含み、ポリビニルブチラールとして表現されるブチラールをバランス(balance) としている。熱可塑性シートの安全な厚さは変えることができるが、一般的には約０．２５〜１．５ｍｍであり、０．３５〜０．７５ｍｍであることが好ましい。ＰＶＢシートは、Monsanto社からSaflex（登録商標）シートとして、またE.I．duPont de Nemours社からButacite（登録商標）ポリビニルブチラール樹脂シーティングとして市販されている。
ＰＶＢシートは、１００部のＰＶＢ樹脂あたり約２０〜８０部、好ましくは２５〜４５部の可塑剤(plasticizer) によって可塑化される。このような可塑剤は当業者には周知であり、代表的には米国特許第４６５４１７９号第５欄５６〜６５行に開示されており、この内容は参照として本文に組み込まれている。アジピン酸ジヘキシルが好ましい。
一種類または複数種類の可塑剤の他に、本発明のシートはオプションとして、染料、顔料着色剤、光安定剤、抗酸化剤、ガラス接着調節剤などの、性能を向上させるための添加剤を含むことができる。シートは着色されたグレア(glare) 防止グラジェントバンド(gradient band) を備えることもでき、これはその縁部に隣接する片面に沿って延びており、米国特許第４３１６８６８号に開示された方法とシステムによってシートに組み込むことができる。この内容は参照として本文に組み込まれている。
図面を参照すると、第２図、第３図、第８図、及び第９図における熱可塑性中間層１０は、多数の平行な狭い開放（opentop）平底(flat bottom) の直線脱気チャネル１２を含んでおり、これらのチャネル１２はその長さに沿って矢印１４の方向に実質的に障害物はない。チャネル１２の側部は、中間層１０の片面１８（第２図、第８図）の表面に斜めパターンに配列されかつ表面全体に形成された、連続し阻害されない規則的に離間したリッジ(ridge) １６によって区切られている。すぐ隣りに隣接するリッジ１６は互いに約１００〜３５０ミクロン離間しており（第２図における２０）、リッジの高さはチャネル１２の底部から上に約３０〜７０ミクロンである（第８図における２２）。これらの寸法関係は、本発明のモアレ防止態様から逸脱することなく、今定義した好ましい範囲から変化してもよい。図示された実施例では、中間層１０の面１８におけるチャネル１２とリッジ１６は、中間層１０の直線縁部１７に対して４５度で（第２図）斜めに配置されている。
中間層１０の他の面２８の表面に全体的に形成されたリッジ２６によって区分されたチャネル２４（第８図）は、面１８におけるものと同じであり、同様に縁部１７に対して４５度である（第３図）。しかし重要なことであるが、モアレを回避するために、中間層１０の各面上におけるチャネルとリッジの列の規則的直線パターンが、少なくとも２５度で、また好ましくは２５度以上、最も好ましくは３０度以上の角度で互いに交差するように、互いに配置されている。図示された実施例では、各面における同一のチャネルとリッジの列の規則的なパターンは、約９０度の鋭角で互いに交差している（第３図、第８図）。第７図に図示するように、片面のチャネルとリッジの直線パターンが他の面の同パターンと２５度以下の角度で、また特に第７図のパターンで５度で交差する場合には、望ましくないモアレが格子縞または木目の外観を呈して現れる。
リッジ１６、２６の断面における形状（並びにこれによって形成されるチャネル１２、２４の断面における形状）は任意であり、図示された丸みを付けた構成と異なってもよい。例えば形成条件に応じて、これらの断面は、型押しロール３２（第１図）の円筒面にらせん状に形成されたのこぎり歯（sawteeth）３０（第６図）によって画定されるような三角形状をより忠実に複製してもよい。第６図の実施例では、直接隣り合うＶ形のこぎり歯３０の両側３４、３６は、製造が容易になるように、表面がのこぎり歯３０の頂部においても交差する所ではわずかな曲率半径が存在するが、同じ長さを有し、鋭く９０度で交差している。中間層の表面にチャネルを形成するリッジを画定するための型押しロール表面における代替の断面構成としては、矩形、正方形、放物線形、半円形、台形、正弦波形など、さらにこれらのいずれかの組合せが含まれる。
様々な直線状または実質的に直線の規則的パターンを図示された実施例のパターンから使用して、プレラミネートの準備中に空気を排出するための実質的に開放された経路を提供することができる。このようなパターンは各面において実質上同一であることが好ましいが、望むならば異なってもよく、ただし各面において規則的にする。しかしながら、このような各組のパターンによって、片面のパターンの他の面のパターンに対する交差角度は、モアレ効果を回避するために２５度以下であってはならない。規則的パターンはランダムパターンとは区別され、このランダムパターンにおいては、粗いシート表面を形成する凹凸は不規則に配置されており、乱れたパターンとなっている。
各面の表面パターン間の中間層の厚さ３６（第８図）によって、他の側における一つのパターンの押印（impressing）が避けられ、中間層の縁部にまで延びた開放された実質的に障害物のないチャネルが保有され、比較的速くて完全な脱気がもたらされる。さらに詳しくは、型押しロール表面におけるのこぎり歯３０が、表面１８の先の通路に先ずチャネル１２を形成した後に、中間層１０の面２８の上にチャネル２４を形成すると、チャネル１２は、面１８上のチャネル１２の内側の厚さ３６は第１面１８上のパターンの破壊を避ける保護層として役に立つので、面２８上の歯の活動によって妨害されることはない。この保護層の厚さは一般的には、中間層の全体厚の約７０〜８０％である。
粗さを特徴づけるため、またさらに詳しくは、リッジの高さと幅及び隣接するリッジ間の距離を測定するための技法とシステムは、当業者には周知であり、代表的なものを挙げれば、米国特許第２９０４８４４号第３欄１５〜１８行、米国特許第３５９１４０６号第３欄４９〜５３行、米国特許第４０３５５４９号第２欄５〜２８行、米国特許第４９２５７２５号第２欄４０〜第３欄４７行、米国特許第５０９１２５８号第７欄３４〜５３行に開示されている。これらの参照文献に開示されている形式の不規則なランダムパターンに関連する変化性を、本発明の規則的パターンに適用はできない。粗さの寸法を物理的に測定するための開示されたシステムはやはり使用できない。
粗さを特徴づけるためにここで使用されるシステムは、オハイオ州シンシナティにあるMahr社製のＳ８Ｐ型パーソメータ（Perthometer）であり、これは実際の粗さを測定するためにトレース針（tracing stylus）を使用する。これに関して、ここで使用するように、Ｒｚ（ミクロンで表す、μ）はＤＩＮ４７６８（１９９０年５月）によって定義され、これは基準長さｌｅ内部のリッジの平均高さであり、この基準長さは希望通りに設定することができるが、下記の例では２．５ｍｍである。基準長さｌｍ（ここでは１２．５ｍｍ）内のＳｍ（μ）はリッジ間の平均距離として定義され、これはＤＩＮ４７６２によって特徴づけられる。
プレラミネートの光透過は、Tokyo Denshoku社製の光度計または同等品によって測定される。光透過の測定は、１００％として採用されるオートクレーブ接着の後に得られる透明な積層板を参照して行われる。
中間層１０の表面上に規則的なパターンを作るために、従来の型押し技法が使用される。さらに特定すれば、図示された実施例に関しては、型押しロールの周りにおけるのこぎり歯のころがり形状化嵌合（rolling shaping engagement）が、熱可塑性中間層の表面の局部領域を圧縮によって排除し、直線リッジ形成物の間に前述の脱気チャネルを形成する。この形状化システムは、シート形状金型の下流側に位置し、一般的には二つの回転ロール、すなわち中間層に形成されるパターンとは補足的な形状の陰画であるパターンを表面に有する型押しロール及び協働するバックアップロール(backup roll) との間のロール間隙(nip) を通る中間層の通路を含む。第１図において、４０は使用可能な代表的型押しシステムを示す。
本発明について、図示のためのみであって本発明を制限または抑制するものではない下記の例によってさらに説明する。
例Ｃ１
この例は本発明によるものではない。
１００部のＰＶＢ樹脂あたり約３２部の可塑剤を含有する３０ミル（０．７６ｍｍ）厚のSaflex（登録商標）中間層シートを、Monsanto社から得た。このシートは各面に、３０〜５５ミクロンのＲｚ（ピークの大きさ）と４５０〜６００ミクロンのＳｍ（頻度(frequency) またはピーク間の間隔）の値によって特徴づけられる粗い表面を有する。粗さパターンはランダムであり、この場合ピークと谷の高さは変化する。このパターンは一般的には、押出しヘッドの中の矩形のシート金型開口にシートの熱可塑材を通過させる間に、メルトフラクチャ(meltfracture) によって作られ、この開口は押出し融成物の温度より低い温度に意図的に調節されたランド（land）表面によって区切られている。この温度は、適切な温度調節流体をチャネルを通じてランド表面のすぐ下を流すことによって達成される。
５５°Ｆ（１３℃）になっている今説明した４０インチ（１０２ｃｍ）幅の巻かれたシート（第１図における３８）は、１０〜３０フィート／分（３〜９メートル／分）の速度で解かれ、第１図の型押しステーション４０に送られるが、この型押しステーション４０は、３０〜６２ポンド／平方インチ（２０７〜４２７ｋＰａ）の接触圧で直径６．５インチ（１６．５ｃｍ）のゴム面バックアップロール４２に対して押圧する直径６．５インチ（１６．５ｃｍ）の型押しロールを含む。型押しロールの金属表面全体は、垂直断面がＶ形である複数の鋭利な輪郭を有する同一の個別の微細な浮き出し模様（embossment）（図示せず）が彫られている。この浮き出し模様は、１インチあたり８８（１ｃｍあたり２２４）の頻度で互いに直角に交差する方向に延びる直線列の形で規則的なパターンとして配置されている。浮き出し模様とパターンは、１９９３年８月１６日出願の同一人に譲渡された同時係属中の米国特許出願番号０８／１０６７４２の６ページの３〜２４行にもっと完全に記載されている。協働するバックアップロールの面は、破れることなく伸びることのできる高い伸び性を有する耐熱ゴムによって覆われている。付着防止剥離コーティングが型押しロールの表面になされ、これは型押し表面の下に適切な加熱媒体を従来通りに置くことによって１６３℃に調節される。型押しロールとバックアップロールによって形成されたロール間隙の下流側にある従来型の真空ロール（図示せず）が、型押しロール表面から型押しされたシートを引っ張る。型押しされないシートはロール間隙を通過し、ロール間隙の先にある真空ロールによって除去され、（零下７℃）に冷却された冷却ロールの上を（２７０度巻かれて）通過し、再び巻かれる。それから、片面を型押しされて巻かれたシートは再び解かれ、そして他の面を型押しするために前述のプロセスが繰り返される。
上に説明した方法によって各面を規則的なパターンで型押しされたシート部分は、見た目には不快に感ずるように観察され、商業的には容認できないと考えられる。この外観を第７図に示し、正確な重ね位置から外れた浮き出し模様に起因すると考えられるモアレパターンとして説明する。すなわち、各面における僅かに異なった頻度が、結果的に互いに位相が外れた干渉を生ずる。第７図で明らかなように、このようなモアレ効果を有する中間層シートは、木目の外観に似た波状（undulating）パターンを示す。
例１
この例は本発明によるものである。
例Ｃ１の型押しロールは、第５図ののこぎり歯構成によって彫られた形状化表面を有する型押しロール（第１図における３２）によって取り替えられ、直接隣り合うのこぎり歯は互いに９０度を成す。第１図と第４図に示すように、のこぎり歯は、ロール軸の長手方向に対して４５度に配向されたロール表面上の連続らせん状リッジを形成する。リッジの頻度は、らせんの方向に垂直に測定して１インチあたり８０（１ｃｍあたり２０３）である。
例Ｃ１に説明したようなシートを使用して、例Ｃ１の手順を繰り返して、第２図の斜め列パターンを片面に準備し、他の面を型押しした後に第３図の斜め列パターンを準備する。第３図に図示するように、シート表面において重なり合ったチャネルの交差角度は９０度である。シートにおけるリッジの大きさ（高さ）（またはリッジ間のチャネルの深さ）（Ｒｚ）は約６０ミクロンである。型押し前の中間層がこの例におけるように初期の粗い表面を有するときには、型押し深さ（第８図における２２）は初期の粗い表面におけるピークの高さ（Ｒｚ）と少なくとも同じだけの深さでなければならない。隣接するリッジの間の距離（またはリッジ間のチャネルの幅）は３１２ミクロンであり、これによって、シートの各面を横切る多数の長い妨害されない狭いチャネルが準備され、これらのチャネルはその端部が中間層の縁部において周辺に開放され、プレラミネートを形成するときの脱気を最適化することになる。型押しされたシートの目視検査と写真はどのようなモアレ効果も示さない。粗い表面は型押しされたシートを不透明に見せる原因となるが、この粗さは一時的なもので、熱や圧力の下では場合によっては壊れ、最終安全ガラス組立品を形成する場合に高温と高圧で積層されるときは、滑らかで光学的に透き通った表面を形成する。
今説明したように各面上に型押しされた約１５〜１８℃におけるシート部分を、約３０℃の同じような寸法を有するフロートガラス(float glass) の二つの層の間に置いて、シートをこの温度にまで上昇させる。ガラス／シート／ガラスの３層組立品を負圧源に接続された柔軟なゴムバッグの中に置き、バッグの中に大気圧の１／３（３３．５ｋＰａ）の圧力を発生させ、これによってシートとガラスとの間の二つの界面から空気を抜き出す。それから、この３層組立品を炉の中に通して、３層の温度を約１００℃にまで上昇させ、それから取り出して室温にまで冷却する。こうして形成されたプレラミネートの光透過パーセントは９８〜１００％として測定された。この高い光透過は産業上全く容認可能であり、本発明の表面粗さプロファイルによって提供される質の高い脱気を示すものである。
例２−４及びＣ２−Ｃ４
これは、各面の上に本発明の粗い脱気表面を有する中間層の形状化をシミュレート（simulate）するものである。形状化は、通常は中間層の中の最初は水平勾配のカラーバンド(colorband)を引っ張られたシート部分の弓状周辺輪郭との整合を目的に中間層を引っ張ることを含み、このような彎曲は、同様に構成されて輪郭づけられた車両の風防ガラスの中にシートを使用するために望まれるものである。例えば、形状化のさらなる開示に関する１９９２年８月１１日に発行された米国特許第５１３７６７３号を参照のこと。脱気は形状化の後に起こるので、形状化のときに粗い表面が実質的に壊れないことが望ましい。
例１で説明した表面形状を有する１２×１２インチ（３０．５×３０．５ｃｍ）の中間層部分（３０ｍｍ厚）をラックに垂直に吊し、これらの下端に２．６ｋｇの鋼棒を取り付ける。重みをつけられた部分を１００℃の炉の中に４分間置いて、垂直に１５％伸ばし、伸びた部分の下の炉の中のストップに鋼棒を寄りかからせる。この引っ張りの大きさは、外形を定められた車両用風防ガラスで使用することを目的とした代表的なフルサイズのシート部分で起こる最大の引っ張りをシミュレートする。引っ張られた部分を炉から取り出して室温にまで冷却する。例１で説明した手順を使用して準備されたプレラミネートについて得られた光透過の結果は、次の通りである。

上記を代表的な従来の技術によるシート表面形状と対比するために、上記の手順を、例１における最初に型押しされていないシートに関して述べた形式のランダムな粗い表面を有するシートで繰り返した。代表的な粗さの値はＲｚ（高さ）＝４４ミクロン及びＳｍ（頻度）＝３８４ミクロンであった。得られた結果は次の通りである。

上記のデータ（例２、３、４）は、本発明によるシート表面パターンが、例Ｃ２〜Ｃ４の従来の技術によるランダムな粗い表面の著しい脱気性能損失と対比して無視できるほどの脱気性能損失で、形状化を生かすことが重要であることを、はっきり示すものである。
上記の説明は引例のためであり、制限するためのものと解してはならない。当業者には様々な変形や変更が容易に提案されよう。したがって、上記を例示としてのみ考え、本発明の範囲は次の特許請求の範囲から確かめられたい。

Claims (19)

1. 積層安全ガラス組立品の中間層に用いるための熱可塑性材料からなるシートであって、該シートの各面に形成されて互いに角度を成して配置された規則的チャネルパターンを有し、交差角度が少なくとも２５度である、積層安全ガラス組立品の中間層に用いるための熱可塑性材料からなるシート。
2. 少なくとも一方の面上のチャネルがシートの縁部に対して斜めに配置されている請求の範囲第１項に記載のシート。
3. 各面上のチャネルがシートの縁部に対して斜めに配置されている請求の範囲第２項に記載のシート。
4. 交差角度が少なくとも３０度である請求の範囲第３項に記載のシート。
5. 各面に形成されたチャネルの中間に、チャネルによって妨害されない厚み部分がある請求の範囲第３項に記載のシート。
6. 前記の妨害されない厚み部分がシートの全厚の７０〜８０％である請求の範囲第５項に記載のシート。
7. 熱可塑性材料がポリビニルブチラールを含む請求の範囲第１項、第２項、第３項、第４項、第５項、第６項のいずれか一項に記載のシート。
8. 交差角度が９０度である請求の範囲第７項に記載のシート。
9. シートの一方の面の表面に全面的に形成され、シートの縁部まで延びて該縁部で開放するチャネルの列と、
   シートの他方の面の表面に全面的に形成され、シートの縁部まで延びて該縁部で開放するチャネルの列を含み、前記他方の面におけるチャンネルは、前記一方の面におけるチャネルから２５度以上ずれている、
   積層安全ガラス組立品の中間層に用いるための熱可塑性材料からなるシート。
10. チャネルが互いに１００〜３５０ミクロン離間した連続する細長い隆起によって画定される請求の範囲第９項に記載のシート。
11. 細長い隆起の高さが３０〜７０ミクロンの間にある請求の範囲第１０項に記載のシート。
12. 細長い隆起が３０度以上ずれている請求の範囲第１１項に記載のシート。
13. 熱可塑性材料がポリビニルブチラールを含む請求の範囲第９項、第１０項、第１１項、第１２項のいずれか一項に記載のシート。
14. 積層安全ガラス組立品の中間層に用いるためのポリビニルブチラールからなるシートにおいて、
    ａ）斜めパターンで配列されて互いに均一に離間した細長い隆起によって画定され、かつシートの一方の面の表面に全面的に形成された、多数の平行な狭い直線チャネル、及び
    ｂ）２５度以上の鋭角で前記一方の面のチャネルと交差し、このチャネルと同一の、シートの他方の面の表面に全面的に形成されたチャネル
    を含む、積層安全ガラス組立品の中間層に用いるためのポリビニルブチラールからなるシート。
15. 直接隣り合う細長い隆起が互いに１００〜３５０ミクロン離間している請求の範囲第１４項に記載のシート。
16. 細長い隆起の高さが３０〜７０ミクロンである請求の範囲第１５項に記載のシート。
17. シートの各面に少なくとも２５度の角度で互いに交差するチャネルの規則的な直線パターンを付与することを含む、積層安全ガラス組立品の中間層に用いるための熱可塑性材料からなるシートにおけるモアレを回避する方法。
18. 交差角度が少なくとも３０度である請求の範囲第１７項に記載の方法。
19. 交差角度が９０度である請求の範囲第１８項に記載の方法。

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