JP3612122B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、セラミックスやカーボンに代表されるような脆性材料からなる基板の精密加工技術、特に超平滑加工技術が求められている。例えば、ガラス基板、カーボン基板、セラミックス基板等の基板は、磁気記録媒体用基板としての用途がある。また、シリコンウエハー等は半導体の材料として用いられる。上記の磁気記録媒体用基板やシリコンウエハーには超平滑性が要求されることから、これらの基板については一般的に、遊離砥粒を用いて平滑化が行われる。
【０００３】
遊離砥粒を用いて特にガラス基板、カーボン基板、セラミックス基板、シリコンウエハーのような脆性材料の研摩を行う場合、基板の脆さのために研摩時にマイクロクラックが発生することがある。このようなクラックには、基板を磁気ディスク化した際に記録再生エラーを誘発したり、また研摩時等に入り込む汚染物質、又は放置中に毛管凝縮する水によって基板の腐食を誘発する、という危険性が存在する。このため従来は、生産性を犠牲にして研摩工程を多段階に分けることによりマイクロクラックの発生の抑制に努めているのが一般的である。また、遊離砥粒による研摩は極めてアート的技術要素が多いため、品質安定化には高度な熟練を必要としていた。
【０００４】
さらに、別の問題として、研摩後の基板中に砥粒の一部が残留するという問題がある。この残留物は洗浄を行っても完全な除去は困難である。砥粒が残留したまま基板にスパッタ膜を成膜すると、砥粒残留に起因する膜欠陥が発生し、その結果磁気ヘッドを損傷させることになる。また、遊離砥粒を用いて上記基板を研摩する場合は、材料の不均質性に由来する研摩ムラ、即ち研摩されやすい部分が深く研摩されることによるくぼみ（シャローピット）、が発生するという問題がある。
【０００５】
このような問題を解決するために、遊離砥粒を使わないで平滑化を行う方法が種々検討されており、そのひとつとして固定砥粒による延性モード加工での研削により平滑化を行う方法が提案されている（原ら、１９９２年度精密工学会秋季大会学術講演会講演論文集第１９頁及び第２０頁）。延性モード加工でカーボン基板、セラミックス基板のような脆性材料の研削を行うことは次の様な効果が期待できるため、より好ましいものと考えられる。即ち、この方法では、１）個々の砥粒の基板への食い込み量をその基板の延性−脆性遷移点以下に設定できるため、基板の加工形態が脆性破壊から延性（塑性）変形中心にコントロールでき、マイクロクラックの発生が抑制される、２）遊離砥粒を使わなくてもよいため、基板に砥粒が残留する危険性がない、３）平坦度に優れ、エッジ部での面だれ性が少ない、４）固定砥粒の消耗が軽微であるため、使い捨ての遊離砥粒の場合に比べて消耗工具費用が大幅に安くなる、５）アート的技術要素が少なく、工程管理、全自動化が容易である、６）材質の不均一性の有無によらず均一な研削面が得られる、というメリットがある。
【０００６】
しかしながら、上記の原らの方法ではＣＵＰＥ製超精密研削盤にカップホイールを装着して研削を行っているので、研削痕は図１に示すような多重あやめ形状となる。このような研削痕ではところどころで研削痕同士が交差し、重なった点でマイクロクラックが発生するおそれがあったり、研削痕の密度差が径方向に現れ、内周側と外周側とでは表面に残留する内部応力又は加工変質層の分布にムラが生じる。このため、表面の物理・化学特性が不均一となり、表面のエッチング性、密着性に差が生じたり、ソリの原因となったりするおそれがある。また、固定砥粒付両面研摩機を用いて研削した場合も、研削痕はランダムなクロス状となり、研削痕同士が交差点を数多くもつことになるためマイクロクラックの発生のおそれがあった。さらに、カップホイールを用いた平面研削加工の場合、工作物とホイール作業面とは面接触している。そのため、切り込み送り方向は接触面と直角となり、切り込み方向の研削抵抗が過大なため被加工基板およびホイールが損傷しやすく、脱粒を招いて被加工基板に深いスクラッチ傷やマイクロクラックを与えやすい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、上記課題を解決すべくマイクロクラックの発生しない表面加工基板を用いてなる磁気記録媒体及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨は、
（１） 少なくとも下地層、磁性層及び保護層からなる記録媒体構成層が、扇状の加工痕を有する表面加工基板上に形成されてなり、表面加工基板の平坦度が１０μｍ以下であり、表面加工基板のＲａ（平均中心線粗さ）が１〜１００Åであり、Ｒｐ（最大中心線高さ）／Ｒａが２〜１０であることを特徴とする磁気記録媒体、並びに
【０００９】
（２） 砥石設定切り込み深さが０．０５〜２０μｍでの延性モード加工により、平坦度が１０μｍ以下である基板表面をＲａ（平均中心線粗さ）が１〜１００Åとなり、Ｒｐ（最大中心線高さ）／Ｒａが２〜１０となるように研削して該基板表面に扇状の加工痕を形成させ、得られた表面加工基板の表面に少なくとも下地層、磁性層及び保護層からなる記録媒体構成層を形成させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法
に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
１．表面加工基板について
本発明において研削される基板は、成形直後または焼成直後のものであってもよく、Ｒａ（平均中心線粗さ）が０．０５〜２０μｍ、好ましくは０．１〜２．０μｍのもの、いわゆる粗研削や中間研削を終えたものであってもよい。基板の粗研削、中間研削については特に限定されるものではなく、通常行われる公知の方法により行えばよい。即ち、本発明の表面加工基板は、（１）成形直後または焼成直後のものを本発明の方法により加工して得たもの、（２）成形直後または焼成直後のものを従来法により粗研削し、本発明の方法により中間研削、仕上げ研削して得たもの、（３）中間研削までを従来法により行い仕上げ研削を本発明の方法により得たもの、のいずれであってもよい。尚、本明細書においてＲａは、触針式表面粗さ計（Ｔｅｎｃｏｒ（株）製：型式Ｐ２）を用いて下記条件で測定して得た値である。
【００１１】
測定条件
触針先端半径 ：０．６μｍ（針曲率半径）
触針押し付け圧力：７ｍｇ
測定長 ：２５０μｍ×８箇所
トレース速度 ：２．５μｍ／秒
カットオフ ：１．２５μｍ（ローバスフィルター）
【００１２】
また、その被研削基板材料としては特に限定されるものではなく通常用いられる公知のものでよいが、本発明においては、特に脆性材料の研削時にその効果を充分発揮できるため、脆性材料が好ましい。その具体例としてはカーボン、ガラス、ＳｉＣ等のセラミックス、シリコン等が挙げられる。中でも、カーボンは研削安定性に優れ、低いＲａが得られるため、本発明の製造方法はカーボン基板への適用において特に優れた効果が得られる。
【００１３】
本明細書において「延性モード加工」とは、脆性材料においてもクラックの発生を伴わない塑性流動的な除去加工、即ち脆性破壊（破砕）ではなく材料の無損傷を特徴とする研削加工を意味する。かかる加工技術は、材料への個々の砥粒の切込み深さを常に延性−脆性遷移点以下に保つことにより達成される。このことを達成する手段としては特に限定されるものではなく、通常公知の方法を用いることができる。例えば、上記の脆性材料であるカーボン、ガラス、セラミックス、シリコンを含む、一般的に磁気記録媒体用基板やシリコンウエハー等に用いられる材料の多くは、その延性−脆性遷移点（ｄｃ）が２〜１００ｎｍであるため、砥石の設定切り込み深さを０．０５〜２０μｍ、好ましくは０．１〜１０μｍ、より好ましくは０．１〜５．０μｍとすればよい。ここで、砥石の設定切り込み深さは、装置位置決め精度の観点から０．０５μｍ以上が好ましく、研削負荷及びマイクロクラック発生を抑制する観点から２０μｍ以下とするのが好ましい。
【００１４】
さらに、その砥石の設定切り込み深さに応じてホイール（固定砥粒）外周の肩にＲをつけることは、砥石の設定切り込み深さが大きくてもマイクロクラックのない延性加工面が得られるため、より好ましい。Ｒの形状等については、個々の砥粒の切り込み深さが被研削材料のｄｃより小さくなるよう設定すればよい。例えば、下記で表される式において、
【００１５】
【数１】
【００１６】
（ここで、ｄＮ は被加工基板１回転当たりの切り込み深さであり、次式で表される。
【００１７】
【数２】
【００１８】
また、ｆは被加工基板１回転当たりのホイール送り量、Δは設定切り込み深さ、Ｒはホイール外周の肩の曲率半径、ｄｇ は個々の砥粒の切り込み深さ、ａは砥粒の間隔、Ｖｗ は被加工基板周速度、Ｖｓ はホイール周速度、及びＤはホイール直径を示す。）
ｄｇ ＜ｄｃとなるように設定すればよい。
このように研削することで、マイクロクラックの発生が抑えられた表面加工基板が得られる。
【００１９】
本明細書における扇状の加工痕の「扇状」とは、図２に模式的に示したような、実質的に同心円状の形状である。当該同心円の中心は基板上にあってもよく、基板外にあってもよい。好ましくは、基板の半径ｒ１ と加工痕の半径ｒ２ との関係が、ｒ２ ≧ｒ１ を満たすものであり、より好ましくは、被加工基板（ワーク）の取り付け作業性及び装置の加工精度の点から、１００ｒ１ ≧ｒ２ ≧２ｒ１ の関係を満たすものである。
【００２０】
さらに、研削を電解インプロセスドレッシング（以下ＥＬＩＤと呼ぶ）を用いて延性モード加工で行うことにより、より高精度で高能率な研削を行うことができる。具体的には、研削装置において、固定砥粒をメタルボンドホイール（ストレートホイールの外周上に砥粒をメタルバインダーで固定させたもの）とし、電極をホイール外周の一部をおおうように設置し、電解質を含んだ水溶液クーラントをホイール外周表面／被加工基板間に供給し、ホイール側にプラスの電場を印加し、基板とホイールの双方を回転させながら研削することによりＥＬＩＤ型延性加工が達成できる。
【００２１】
砥石の設定切り込み深さが０．０５〜２０μｍでの延性モード加工を達成するためには、研削装置、砥粒等は次の条件を満たす必要がある。
１）動剛性が極めて高い砥石スピンドルの設計と製作。半径方向、軸方向の運動誤差が１００ｎｍ以下。
２）動剛性の極めて高い工作物支持及び運動系の設計と製作。経験則から、加工機工具と工作物間のループ剛性として１５０Ｎ／μｍ（静剛性）以上の値。
３）ホイールの高精度ツルーイング及び適度な気孔度を確保するための砥粒結合剤のドレッシング。さらに、ホイール上の個々の砥粒の切れ刃高さ分布がｄｃ以下であることが望ましい。
【００２２】
したがって、本発明に用いられる研削装置としては、上記の諸条件を満たすものであれば特に限定されるものではない。具体的には、例えば、（株）日進機械製作所製超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）等が挙げられる。超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）は、脆性材料の延性モード加工を目的として開発されたものであり、次のような特質を有する。
【００２３】
１）半径、軸方向の運動精度が１００ｎｍ以下
２）加工機工具と工作物間のループ剛性が１７０Ｎ／μｍ（静剛性）
３）ツルーイング精度が１００ｎｍ
したがって、この超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）は上記装置条件のすべてを満たすものである。
【００２４】
また、扇状の加工痕を形成させるには、例えば、被加工基板（ワーク）をワークスピンドルの工作物取り付け面板（ワークテーブル）上で、ワークスピンドル回転中心を含まないように、即ちｒ２ ≧ｒ１ の関係を満たすように偏心して取り付けてその面板を回転させ、ストレートホイールに微小切り込みを与えた上、ホイールを面板にそって横送りすればよい。
偏心度が０、即ち、ワークをワークテーブルの中心に取り付けても、交差しない加工痕を付与できるが、その場合ワークを１枚しか取り付けられないため、生産性が低く、好ましくない。本発明の方法では、複数枚のワークの取り付けが可能であるため、生産性、研削コスト低減の点でも有利である。
【００２５】
本発明における研削工程について、図３を参照して説明する。ここで図３は、超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）の概略構成図である。
本装置は、ストレートホイールの外周を用いてトラバース研削を行うロータリー平面加工機である。ＮＣは２軸の制御を行う。すなわち、Ｘ軸（ワークテーブルのトラバース送り）とＺ軸（ホイールの切り込み送り）の位置決めである。
【００２６】
この機械の設計上の特徴は、
▲１▼ Ｘ軸、Ｚ軸のＴ字形平面配置、ねじを用いないクローズドループ位置決め方式、１０ｎｍのレーザスケール、
▲２▼ Ｖ−Ｖすべり案内面、低熱膨張鋳鉄、
▲３▼ 基準真直ゲージによる真直度インプロセス補正、
である。
また性能としては、
▲１▼ 指令分解能１０ｎｍでの輪郭加工、
を特徴としている。
研削ホイールの母線形状は修正ホイールの位置をＸＺで制御することにより創成され、目的とする正確な形状を得ることが可能である。
また、本装置を用いて研削痕が扇状となるように研削するには、例えば図４に示すように、被加工基板をワークテーブル上に取り付ければよい。
【００２７】
脆性材料をクラックなしに研削する（延性モード研削）ためには、個々の砥粒の切り込み深さを延性−脆性遷移点（ｄｃ値）以下に保つことが必要である。そのためには高剛性かつ高精度の加工機が要求される。
本装置は研削ホイール軸単体では１３００Ｎ／μｍ以上、ロータリーテーブル軸単体では１０００Ｎ／μｍ以上、ループ剛性として１５０Ｎ／μｍ以上で、上記条件を満たすものである。
ロータリテーブルのスラスト方向の振れ、研削ホイール軸のラジアル方向の振れ、ツルーイング後の研削ホイールの外周振れは、共に１００ｎｍ以下である。Ｘ軸、Ｚ軸の位置決めは、分解能１０ｎｍのレーザスケールによって制御され、１００ｎｍ以下の微小切り込みを与えることができる。
【００２８】
また、研削に用いられる固定砥粒（ホイール）は特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものが用いられるが、基板材料、中間研削の程度、加工しろ（砥石の設定切り込み深さ）により、砥粒の種類、および形、粒度、ボンド剤、ホイール形状が違ってくるため一概には言えない。例えば上記研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）を用い、基板がカーボン基板、中間研削の程度がＲａ１００ｎｍ、加工しろ２０μｍ／片面の場合、砥粒には工業用ダイヤモンド砥粒を用い（砥粒の平均粒径は１〜５μｍ、より好ましくは１〜２．５μｍ）、ボンド剤はメタル等が用いられる。ＥＬＩＤ法を用いる場合には、ボンド剤は、Ｆｅ（鋳鉄など）、Ｃｕ、Ｎｉ等の単体もしくはこれらの一種以上を含む合金を用いることが好ましい。また、この場合の他の条件、例えば砥石周速度、送り速度、ロータリテーブル回転数等、については特に限定されるものではなく、通常用いられる公知の程度でよい。
【００２９】
上記のようにして、扇状の加工痕を有する表面加工基板を製造することができる。ここで、当該表面加工基板のＲａは好ましくは１〜１００Å、より好ましくは２〜５０Å、特に好ましくは２〜３０Åである。研削生産性の観点から１Å以上が好ましく、例えば磁気記録媒体用に用いる際のヘッドの浮上特性の観点から１００Å以下が好ましい。また、Ｒｐ／Ｒａは好ましくは２〜１０、より好ましくは２〜８、特に好ましくは２〜４である。ここで、ホイールのツルーイング（形状修正）工程の管理負担軽減の観点から２以上が好ましく、表面の摺動耐久性の観点から１０以下が好ましい。さらに、得られる表面加工基板の平坦度は、磁気ヘッドの浮上走行安定性の観点から１０μｍ以下のものが好ましく、６μｍ以下のものがより好ましい。
【００３０】
２．磁気記録媒体について
次に、上記の基板を用いる本発明の磁気記録媒体について説明する。
本発明の磁気記録媒体は、延性モード加工により研削された、加工痕が扇状の表面加工基板を用いることにより所望の効果を得るものである。そのため、記録媒体構成層の材料、厚さ、及びその形成方法等については何ら限定されるものではなく、通常用いられる公知のものでよい。以下、より具体的に説明する。
【００３１】
表面加工基板上に設けられる記録媒体層は、少なくとも、下地層、磁性層、保護層からなるものである。
下地層は、磁性層の配向性等を向上させるために基板と磁性層との間に形成される。下地層の厚さ、材料等は特に限定されるものではなく、通常用いられる公知の厚さ、材料でよい。下地層は、層の数が単数若しくは複数のどちらであってもよい。用いられる材料の具体例としては、Ａｌ−Ｓｉ等のアルミニウム合金、Ｔｉ、カーボン、Ｃｒ又はＣｒ合金等が挙げられる。このような下地層は、ＰＶＤ手段等の公知の方法により形成される。
【００３２】
磁性層は、例えばＰＶＤ手段により形成される金属薄膜型のものが挙げられる。磁性層を構成する材料としては特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものが挙げられる。例えばＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＸ、ＣｏＣｒＰｔＸ、ＣｏＮｉＸ、ＣｏＷ、ＣｏＳｍ、ＣｏＳｍＸ等で表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金が挙げられる。ここでＸとしては、Ｔａ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｃｕ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃａ、Ａｓ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ａｇ、Ｓｂ、Ｈｆよりなる群から選ばれる１種以上の元素が挙げられる。これらのうち、高出力，耐食性の観点からＣｏＣｒやＣｏＣｒＰｔを好ましいものとして挙げることができる。合金中の各元素の重量比については、通常用いられる公知の程度でよい。このような磁性層の膜厚は１０〜１００ｎｍが好ましく、２０〜６０ｎｍが特に好ましい。出力の観点から膜厚は１０ｎｍ以上が好ましく、ノイズの観点から１００ｎｍ以下が好ましい。
【００３３】
磁性層上に設けられる保護層は、例えばＰＶＤやＣＶＤ、スピンコーティング等により形成されるものであり、耐摩耗性の観点から力学的強度の高い材料で形成されていることが好ましい。保護層を構成する材料としては特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものが挙げられる。例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の酸化物（酸化ケイ素、酸化ジルコニウム等）、窒化物（窒化ホウ素等）、炭化物（炭化ケイ素、炭化タングステン等）、ダイヤモンドライクカーボン、ガラス状カーボン等のカーボン、ボロンナイトライド、及びＡｌとカーバイド形成金属との合金等からなる群より選択される一種以上のものが挙げられる。これらの材料のうちで、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化タングステン、カーボン、及びＡｌとカーバイド形成金属又はこれらの複合体が好ましい。
なお、本明細書において「カーバイド形成金属」とは、熱、物理吸着、又は化学吸着によりカーバイドを形成し得る金属の意であり、具体的にはＳｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｙ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、等が挙げられる。
【００３４】
このような保護層の膜厚は５〜５０ｎｍが好ましく、５〜２５ｎｍが特に好ましい。完全被覆性の観点から膜厚は５ｎｍ以上が好ましく、スペーシングロス（磁束エネルギーの空間損失）の観点から５０ｎｍ以下が好ましいが、かかる範囲に特に限定されるものではない。
【００３５】
また、本発明において、磁気ヘッドの走行性を向上させるために、媒体表面に潤滑層を設けてもよい。潤滑層は公知の方法で設けることができ、例えば塗布法等により所望の厚さの層を設けることができる。用いる潤滑剤としては特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものを使用することができる。例えば、分子量が２０００〜１００００のパーフルオロポリエーテル系のものが挙げられる。具体的には、フォンブリンＡＭ２００１、フォンブリンＺ０３（ともにモンテカチーニ社製）、デムナムＳＰ（ダイキン工業社製）等が挙げられる。潤滑剤は単独で塗布してもよく、複数のものを混合して塗布してもよく、潤滑剤を塗布後に別の潤滑剤を塗布してもよい。このような方法で塗布する場合には、潤滑層の厚さを０．２〜５．０ｎｍ、特に０．５〜３．０ｎｍとするのが好ましい。ここで、潤滑効果を得る観点から潤滑層の厚さは０．２ｎｍ以上が好ましく、スペーシングロスを抑制する観点から５．０ｎｍ以下が好ましい。
【００３６】
本発明の磁気記録媒体において、ヘッドの吸着を抑える観点から、媒体に凹凸を形成してもよい。このとき、凹凸形成若しくは基板表面のさらなる加工は基板以外の層、すなわち下地層、磁性層及び保護層のうち、少なくとも１つ以上の層において形成すればよい。
各層における凹凸形成は公知の方法によって達成できる。例えばドライエッチング、イオンミリング、イオンボンバード、スパッタ法によって、またＰＶＤによるクラスターの形成、島状の保護層形成、陽極酸化、熱酸化、レーザー照射、パウダービーム（砥粒噴射）等によって達成できる。
【００３７】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、延性モード加工により研削して得られる扇状の加工痕を有する表面加工基板上に、少なくとも下地層、磁性層、保護層からなる記録媒体構成層を上記のように形成することを特徴とするものである。本発明の製造方法は、マイクロクラックの発生が抑えられた表面加工基板を用いるため、またシンプルなプロセスにより研削が行われ、しかも装置、被加工基板に与える負荷も小さいため、生産性の優れた製造方法といえる。
なお、上記の説明において、特に詳述しなかった点については、従来公知の磁気記録媒体の製造方法と同様の方法を特に制限なく用いることができる。
【００３８】
【実施例】
以下、製造例、実施例及び比較例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例等によりなんら限定されるものではない。
【００３９】
製造例１
フルフリルアルコール樹脂を公知の方法である成形、予備焼成処理によりカーボン基板を製造した。より具体的には、次のようにして製造した。フルフリルアルコール５００重量部、９２％ホルムアルデヒド４００重量部および水３０重量部を８０℃で攪拌して溶解した。次いで、攪拌下でフェノール５２０重量部、水酸化カルシウム９．５重量部および水４５重量部の混合液を滴下し、８０℃で３時間反応させた。その後フェノール８０重量部、上記のフェノール／水酸化カルシウム／水混合液をさらに滴下し、８０℃で２時間反応させた。３０℃に冷却後、３０％パラトルエンスルホン酸水溶液で中和した。この中和物を減圧化で脱水し、１７０重量部の水を除去し、フルフリルアルコール５００重量部を添加混合し、樹脂中の不溶分をメンブランフィルターで濾過した。この樹脂が含むことのできる水の量を測定したところ、３５重量％であった。
【００４０】
この熱硬化性樹脂１００重量部に対し、パラトルエンスルホン酸７０重量％、水２０重量％、セルソルブ１０重量％の混合液０．５重量部を添加し、充分攪拌後、厚さ２ｍｍの円盤状の型に注入し、減圧脱泡した。次いで、５０℃で３時間、８０℃で２日間加熱硬化した。この熱硬化物を所定のドーナツ形状に加工し、このあと有機物焼成炉で窒素雰囲気下で２〜５℃／時の昇温速度で７００℃まで加熱し、次いで５〜２０℃／時の昇温速度で１２００℃まで加熱焼成し、この温度で２時間保持した後、冷却し、直径１．８インチのカーボン基板を得た。以下、このカーボン基板を「未研磨カーボン基板」とする。このようにして得られた未研磨カーボン基板は、Ｒａ１０μｍ、密度１．５ｇ／ｃｍ３ 、ビッカース硬度６５０、構造はアモルファス状であった。
【００４１】
上記のようにして得られた未研磨カーボン基板を、スピードファーム社製９Ｂ５Ｌ型両面研磨機を使用し、粉砕炭化ケイ素砥粒のひとつであるＧＣ（緑色炭化ケイ素研磨材）＃６００を用い、濃度４重量％の遊離砥粒方式によるラッピング加工を行った。定盤には鋳鉄定盤を用いた。研磨しろは、片面当たり３００μｍとした。得られたカーボン基板のＲａは２μｍであった。この後、芝技研製チャンファー加工機ＳＧ−Ｔにより、内・外径を所定の寸法に切り揃え、面取加工（４５°）を行った。
【００４２】
製造例２
製造例１で得られたラッピング加工されたカーボン基板を、下記条件でさらにラップ研磨を行った。製造例１と同じ装置を使用し、ＧＣ＃４０００砥粒を用い、濃度２０重量％の遊離砥粒方式により研磨した。定盤には鋳鉄定盤を用い、研磨しろは、片面当たり５０μｍとした。得られたカーボン基板のＲａは０．１μｍであった。この後、芝技研製チャンファー加工機ＳＧ−Ｔにより、内・外径を所定の寸法に切り揃え、面取加工（４５°）を行った。
【００４３】
実施例１
製造例１で得たカーボン基板（Ｒａは２μｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。主な加工条件は次の通りである。
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：６０ｍｍ／ｍｉｎ
【００４４】
【００４５】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図５に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを１５μｍで６パス（＃６００を使用）、次いで８μｍ、４μｍ、２μｍでそれぞれ１パス（＃８０００を使用）研削し、これを両面について行った。チャンファー加工は＃６００ホイールでの加工後、製造例１と同様に行った。なお、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。このようにして得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
【００４６】
この表面加工基板３１上に、Ａｒガス圧３ｍＴｏｒｒ）基板温度を１８０℃に保持したままの条件でＤＣマグネトロンスパッタリングにより１００ｎｍ厚さのＴｉ層３２を設けた。ついでＡｒガス圧３ｍＴｏｒｒ）基板温度１８０℃の条件でＤＣマグネトロンスパッタリングによりＴｉ層３２上に３０ｎｍ厚さのＡｌ−Ｓｉ合金層３３を設けた。このあと、Ａｌ−Ｓｉ合金層３３の上にＤＣマグネトロンスパッタリングにより２０ｎｍ厚さのカーボン層３４、４０ｎｍ厚さのＣｒ層３５を設け、ついで４０ｎｍ厚さのＣｏＣｒＰｔＢ系合金磁性層３６を設けた。３２〜３６の層を形成する際、３２及び３３層形成時以外は基板に−２００Ｖのバイアス電圧を印加した。さらにＤＣマグネトロンスパッタリングにより、ＣｏＣｒＰｔＢ系合金磁性層３６上に保護層（ガラス状カーボン層）３７を１５ｎｍ厚さ設けた。このあと、フォンブリンＺ０３溶液を浸漬塗布し、１５ｎｍ厚さの潤滑層３８を設け、図７に示すような磁気記録媒体を得た。
【００４７】
実施例２
製造例２で得たカーボン基板（Ｒａは０．１μｍ）を下記以外は実施例１と同じ条件で基板表面を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は実施例１と同様の方法で行った。
研削ホイール肩は精密ツルーイングにより図８に示すように母線形状に整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
【００４８】
実施例３
製造例２で得たカーボン基板を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削は実施例１の方法に準じて以下の条件で行った。
加工条件
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：６０ｍｍ／ｍｉｎ
【００４９】
砥粒種類／番手：＃２００００ダイヤモンド（平均粒径約１．２μｍ）
（新東ブレータ（株）製鉄ファイバーボンド砥石：ＳＤ２００００ＮＦＸ３）
クーラント：ユシロ化学製、ＥＬＩＤＮＯ．３５の２％水溶液
ＥＬＩＤ電源：新東ブレータ（株）製、パルス電源ＥＤＰ−１０Ａ
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製：ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
初期ドレッシング：３Ａ×１５分
パルス（矩形波）サイクル：４マイクロ秒
【００５０】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図８に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを３μｍ、２μｍ、０．２μｍでそれぞれ１パスずつ研削し、これを両面について行った。尚、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
このようにして得られた表面加工基板を用いて実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００５１】
実施例４
製造例２で得たカーボン基板を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削は実施例３の方法に準じて、以下の条件で行った。
加工条件
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：６０ｍｍ／ｍｉｎ
【００５２】
砥粒種類／番手：＃８０００ダイヤモンド（平均粒径約１．８μｍ）
（新東ブレータ（株）製鉄ファイバーボンド砥石：ＳＤ８０００Ｎ１００ＦＸ３）
クーラント：ユシロ化学製、ＥＬＩＤＮＯ．３５の２％水溶液
ＥＬＩＤ電源：新東ブレータ（株）製、パルス電源ＥＤＰ−１０Ａ
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製：ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
初期ドレッシング：３Ａ×１５分
パルス（矩形波）サイクル：４マイクロ秒
【００５３】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図５に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを１０μｍで２パス、５μｍで２パス、１μｍで１パス研削し、これを両面について行った。尚、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
このようにして得られた表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００５４】
実施例５
製造例２で得たカーボン基板を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削は実施例３の方法に準じて、以下の条件で行った。
加工条件
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：１０ｍｍ／ｍｉｎ
【００５５】
砥粒種類／番手：＃１２０００ダイヤモンド（平均粒径約１．２μｍ）
（新東ブレータ（株）製鋳鉄ファイバーボンド砥石：ＳＤ１２０００Ｎ１００ＦＸ３）
クーラント：ユシロ化学製、ＥＬＩＤＮＯ．３５の２％水溶液
ＥＬＩＤ電源：新東ブレータ（株）製、パルス電源ＥＤＰ−１０Ａ
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製：ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
初期ドレッシング：３Ａ×１５分
パルス（矩形波）サイクル：４マイクロ秒
【００５６】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図５に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを３μｍ、２μｍ、０．１μｍでそれぞれ１パスずつ研削し、これを両面について行った。尚、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
このようにして得られた表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００５７】
実施例６
直径１．８インチの強化ガラス基板（内径・外径調整済み、チャンファー加工済み、Ｒａは１０ｎｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は下記以外は実施例５と同様の方法で行った。
なお、ここで用いた強化ガラス基板は、延性−脆性遷移点は約２５ｎｍである。また、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであり、加工痕の交差は見られなかった。
【００５８】
実施例７
直径１．８インチの結晶化ガラス基板（内径・外径調整済み、チャンファー加工済み、Ｒａは０．１μｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は実施例６と同様の方法で行った。
なお、ここで用いた結晶化ガラス基板は、延性−脆性遷移点は約３５ｎｍである。また、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであり、加工痕の交差は見られなかった。
【００５９】
実施例８
直径１．８インチにカットしたチャンファー加工済みシリコン基板（Ｒａは０．１μｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は実施例５と同様の方法で行った。
なお、ここで用いたシリコン基板は、延性−脆性遷移点は約１５ｎｍである。また、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであり、加工痕の交差は見られなかった。
【００６０】
比較例１
製造例２で得たカーボン基板を従来の遊離砥粒を用いる公知の方法により仕上げ研磨を行い、表面加工基板を得た。より具体的な加工方法は次のとおりである。装置としてスピードファーム社製、９Ｂ５Ｐ型両面研磨機を用い、０．４５μｍアルミナ系砥粒（フジミインコーポレーテッド製ＷＡ２０００）をスラリー状で供給し、押し付け圧力１５０ｇｆ／ｃｍ２ で７０分間研磨した。キャリアにはエポキシ・ガラス素材を使用し、パッドには硬質パッド（ロデールニッタ製Ｃ１４Ａ）を用いた。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、ランダムな加工痕を有しており、スクラッチ加工痕の交差が無数に確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６１】
比較例２
製造例２で得たカーボン基板を砥粒に粒径約０．５μｍの工業ダイヤモンド（フジミインコーポレーテッド製ＤＩＡＴＥＣＷＡＭ０．５）を用いた以外は比較例１と同様に研磨を行った。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、ランダムな加工痕を有しており、スクラッチ加工痕の交差が無数に確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６２】
比較例３
製造例１で得たカーボン基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い下記条件にて両面の研削を行った。
砥石の設定切り込み深さは＃６００ホイールでは３μｍ、＃３０００ホイールでは１μｍとし、それぞれにより９０μｍ、１６μｍを研削除去した。チャンファー加工は＃６００ホイールでの加工後実施例１と同様に行った。
【００６３】
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６４】
比較例４
製造例２で得たカーボン基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い、下記条件にて両面の研削を行った。
主な研削条件
ワークテーブルの直径：４００ｍｍ
ワークテーブルの回転数：３５０ｒｐｍ
砥石周速：１２００ｍ／ｍｉｎ
砥粒種類／番手：＃３０００ダイヤモンド（平均粒径約５μｍ）
（（株）東京ダイヤモンド工具製作所製、レジンボンドホイールＳＤ３０００Ｌ１００Ｂ）
クーラント：水
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製、ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
砥石の設定切り込み深さ：１μｍ
【００６５】
上記の諸条件で表面層の３０μｍを研削除去した。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６６】
比較例５
実施例６で用いたものと同じ、直径１．８インチの強化ガラス基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い下記条件にて両面の研削を行った。
主な研削条件
ワークテーブルの直径：４００ｍｍ
ワークテーブルの回転数：３５０ｒｐｍ
砥石周速：１２００ｍ／ｍｉｎ
砥粒種類／番手：＃３０００ダイヤモンド（平均粒径約５μｍ）
（（株）東京ダイヤモンド工具製作所製、レジンボンドホイールＳＤ３０００Ｌ１００Ｂ）
クーラント：水
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製、ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
砥石の設定切り込み深さ：１μｍ
【００６７】
上記の諸条件で表面層の３０μｍを研削除去した。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６８】
比較例６
実施例７で用いたものと同じ、直径１．８インチの結晶化ガラス基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い下記条件にて両面の研削を行った。
主な研削条件
ワークテーブルの直径：４００ｍｍ
ワークテーブルの回転数：３５０ｒｐｍ
砥石周速：１２００ｍ／ｍｉｎ
砥粒種類／番手：＃３０００ダイヤモンド（平均粒径約５μｍ）
（（株）東京ダイヤモンド工具製作所製、レジンボンドホイールＳＤ３０００Ｌ１００Ｂ）
クーラント：水
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製、ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
砥石の設定切り込み深さ：１μｍ
【００６９】
上記の諸条件で表面層の３０μｍを研削除去した。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００７０】
上記の製造例及び比較例で得られた表面加工基板について、加工痕形状、平坦度、Ｒａ、Ｒｐ／Ｒａを調べた。粗さ測定は、加工痕に対し測定器の針が直交する方向、即ち粗さが最大となる方向にスキャンして求めた。
表面加工基板の加工痕形状は、表面を光学顕微鏡により観察し、形状を確認した。
平坦度はＺＹＧＯ社製型式Ｍａｒｋ４により測定した。
Ｒｐは触針式表面粗さ計（Ｔｅｎｃｏｒ（株）製、型式Ｐ２）を用いて、前述のＲａと同じ条件で測定した。結果を表１及び表２に示す。
さらに、表面加工基板の表面を光学顕微鏡とＳＥＭ（走査型電顕）とＡＦＭ（原子間力顕微鏡、Ｄｅｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 社製Ｎａｎｏ−Ｓｃｏｐｅ−ＩＩＩ）により観察し、研削が延性モードで進行してスムーズな研削痕が残っているか、脆性モードで進行してスムーズでなく荒れた表面やマイクロクラックを残存した表面になっているか確認した。
【００７１】
また、実施例及び比較例で得られた磁気記録媒体について、外観検査及び記録再生エラーの程度の指標としてのエラー特性を調べた。
外観検査は、磁気記録媒体のスクラッチ傷等の有無を明るい照明下、肉眼で調べることにより行った。そして全媒体における合格媒体の割合を百分率で示した。
エラー特性は外観検査後の傷のない磁気記録媒体１００枚について行った。即ち、媒体１枚当たりのエラー個数が１５個以下のものを合格品とし、媒体１００枚中の合格品の割合（合格率）を百分率で示した。エラー個数の測定は次の条件で行った。ヘッドはヤマハ製の薄膜ヘッドを用いた。ギャップ幅は０．４μｍ、トラック幅は５μｍ、巻数は２０ｔｕｒｎ、回転数は６０００ｒ．ｐ．ｍ．、周波数は６ＭＨｚで全面を検査した。片面あたり大きさ１ビット以上の欠陥をエラーとした。結果を表１及び表２に示す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
【表２】
【００７４】
上記の結果より以下のことがわかった。
本発明の方法によって得られた磁気記録媒体は、外観検査、エラー特性のいずれについても好ましいものであった（実施例１〜８）。従って、本発明の磁気記録媒体はエラーの少ない良好なものであり、また本発明の製造方法は効率の良い優れた方法であることがわかった。
また光顕／ＳＥＭ観察によると研削面はスムーズで、マイクロクラックも含まず、極めてスムーズな研削痕を残していることから、実施例１〜８の表面加工基板はいずれも延性加工モードで研削されていることが分かった。
【００７５】
一方、従来の遊離砥粒によって加工された表面加工基板を用いた磁気記録媒体（比較例１及び２）のエラー特性は悪いものであった。
また、加工痕が多重あやめ形状の磁気記録媒体のエラー特性も悪いものであった。加工後の基板表面を光顕／ＳＥＭ観察すると延性加工モードと脆性モードとが混在していることが判明したことから、このことは、研削痕の交差等によるマイクロクラックによるものと考えられる（比較例３〜６）。また、いずれの比較例においても外観検査の結果は悪く、比較例の製造方法は効率の悪いものであるといえる。
【００７６】
【発明の効果】
本発明により、従来法より簡便な方法でエラー特性の良好な磁気記録媒体を効率よく製造することができる。また、本発明の磁気記録媒体はエラー特性が良好であり、記録媒体として好ましいものであった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、多重あやめ形状の加工痕を示す模式図である。
【図２】図２は、扇状を示す模式図である。
【図３】図３は、本発明における研削工程に用いる装置の概略構成図である。
【図４】図４は、図３の研削装置における、被加工基板のワークテーブルへのセット状態を示した模式図である。
【図５】図５は、研削砥石の肩部分の母線形状を示す模式図である。
【図６】図６は、ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を示す模式図である。
【図７】図７は、本発明の磁気記録媒体の要部断面図である。
【図８】図８は、研削砥石の肩部分の母線形状を示す模式図である。
【符号の説明】
１ ワークテーブル
２ 研削ホイール
３ 修正ホイール
４ チャック
５ スライドベース
６ スピンドル／油静圧軸受け
７ 低膨張材料
８ クーラント供給ユニット
９ ワーク（被加工基板）
１１ すき間調整ネジ
１２ 絶縁体
１３ 電極
１４ 砥石
２１ 砥粒コーティング層
３１ 表面加工基板
３２ Ｔｉ層
３３ Ａｌ−Ｓｉ合金層
３４ カーボン層
３５ Ｃｒ層
３６ ＣｏＣｒＰｔＢ系合金磁性層
３７ 保護層
３８ 潤滑層
ＮＣ 数値制御装置
ＰＩ 比例・積分制御装置
ａ 圧力制御サーボ弁
ｂ 圧油源
ｃ 油圧アクチュエータ
ｄ レーザスケール（分解能１０ｎｍ）
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、セラミックスやカーボンに代表されるような脆性材料からなる基板の精密加工技術、特に超平滑加工技術が求められている。例えば、ガラス基板、カーボン基板、セラミックス基板等の基板は、磁気記録媒体用基板としての用途がある。また、シリコンウエハー等は半導体の材料として用いられる。上記の磁気記録媒体用基板やシリコンウエハーには超平滑性が要求されることから、これらの基板については一般的に、遊離砥粒を用いて平滑化が行われる。
【０００３】
遊離砥粒を用いて特にガラス基板、カーボン基板、セラミックス基板、シリコンウエハーのような脆性材料の研摩を行う場合、基板の脆さのために研摩時にマイクロクラックが発生することがある。このようなクラックには、基板を磁気ディスク化した際に記録再生エラーを誘発したり、また研摩時等に入り込む汚染物質、又は放置中に毛管凝縮する水によって基板の腐食を誘発する、という危険性が存在する。このため従来は、生産性を犠牲にして研摩工程を多段階に分けることによりマイクロクラックの発生の抑制に努めているのが一般的である。また、遊離砥粒による研摩は極めてアート的技術要素が多いため、品質安定化には高度な熟練を必要としていた。
【０００４】
さらに、別の問題として、研摩後の基板中に砥粒の一部が残留するという問題がある。この残留物は洗浄を行っても完全な除去は困難である。砥粒が残留したまま基板にスパッタ膜を成膜すると、砥粒残留に起因する膜欠陥が発生し、その結果磁気ヘッドを損傷させることになる。また、遊離砥粒を用いて上記基板を研摩する場合は、材料の不均質性に由来する研摩ムラ、即ち研摩されやすい部分が深く研摩されることによるくぼみ（シャローピット）、が発生するという問題がある。
【０００５】
このような問題を解決するために、遊離砥粒を使わないで平滑化を行う方法が種々検討されており、そのひとつとして固定砥粒による延性モード加工での研削により平滑化を行う方法が提案されている（原ら、１９９２年度精密工学会秋季大会学術講演会講演論文集第１９頁及び第２０頁）。延性モード加工でカーボン基板、セラミックス基板のような脆性材料の研削を行うことは次の様な効果が期待できるため、より好ましいものと考えられる。即ち、この方法では、１）個々の砥粒の基板への食い込み量をその基板の延性−脆性遷移点以下に設定できるため、基板の加工形態が脆性破壊から延性（塑性）変形中心にコントロールでき、マイクロクラックの発生が抑制される、２）遊離砥粒を使わなくてもよいため、基板に砥粒が残留する危険性がない、３）平坦度に優れ、エッジ部での面だれ性が少ない、４）固定砥粒の消耗が軽微であるため、使い捨ての遊離砥粒の場合に比べて消耗工具費用が大幅に安くなる、５）アート的技術要素が少なく、工程管理、全自動化が容易である、６）材質の不均一性の有無によらず均一な研削面が得られる、というメリットがある。
【０００６】
しかしながら、上記の原らの方法ではＣＵＰＥ製超精密研削盤にカップホイールを装着して研削を行っているので、研削痕は図１に示すような多重あやめ形状となる。このような研削痕ではところどころで研削痕同士が交差し、重なった点でマイクロクラックが発生するおそれがあったり、研削痕の密度差が径方向に現れ、内周側と外周側とでは表面に残留する内部応力又は加工変質層の分布にムラが生じる。このため、表面の物理・化学特性が不均一となり、表面のエッチング性、密着性に差が生じたり、ソリの原因となったりするおそれがある。また、固定砥粒付両面研摩機を用いて研削した場合も、研削痕はランダムなクロス状となり、研削痕同士が交差点を数多くもつことになるためマイクロクラックの発生のおそれがあった。さらに、カップホイールを用いた平面研削加工の場合、工作物とホイール作業面とは面接触している。そのため、切り込み送り方向は接触面と直角となり、切り込み方向の研削抵抗が過大なため被加工基板およびホイールが損傷しやすく、脱粒を招いて被加工基板に深いスクラッチ傷やマイクロクラックを与えやすい。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の目的は、上記課題を解決すべくマイクロクラックの発生しない表面加工基板を用いてなる磁気記録媒体及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨は、
（１） 少なくとも下地層、磁性層及び保護層からなる記録媒体構成層が、扇状の加工痕を有する表面加工基板上に形成されてなり、表面加工基板の平坦度が１０μｍ以下であり、表面加工基板のＲａ（平均中心線粗さ）が１〜１００Åであり、Ｒｐ（最大中心線高さ）／Ｒａが２〜１０であることを特徴とする磁気記録媒体、並びに
【０００９】
（２） 砥石設定切り込み深さが０．０５〜２０μｍでの延性モード加工により、平坦度が１０μｍ以下である基板表面をＲａ（平均中心線粗さ）が１〜１００Åとなり、Ｒｐ（最大中心線高さ）／Ｒａが２〜１０となるように研削して該基板表面に扇状の加工痕を形成させ、得られた表面加工基板の表面に少なくとも下地層、磁性層及び保護層からなる記録媒体構成層を形成させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法
に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
１．表面加工基板について
本発明において研削される基板は、成形直後または焼成直後のものであってもよく、Ｒａ（平均中心線粗さ）が０．０５〜２０μｍ、好ましくは０．１〜２．０μｍのもの、いわゆる粗研削や中間研削を終えたものであってもよい。基板の粗研削、中間研削については特に限定されるものではなく、通常行われる公知の方法により行えばよい。即ち、本発明の表面加工基板は、（１）成形直後または焼成直後のものを本発明の方法により加工して得たもの、（２）成形直後または焼成直後のものを従来法により粗研削し、本発明の方法により中間研削、仕上げ研削して得たもの、（３）中間研削までを従来法により行い仕上げ研削を本発明の方法により得たもの、のいずれであってもよい。尚、本明細書においてＲａは、触針式表面粗さ計（Ｔｅｎｃｏｒ（株）製：型式Ｐ２）を用いて下記条件で測定して得た値である。
【００１１】
測定条件
触針先端半径 ：０．６μｍ（針曲率半径）
触針押し付け圧力：７ｍｇ
測定長 ：２５０μｍ×８箇所
トレース速度 ：２．５μｍ／秒
カットオフ ：１．２５μｍ（ローバスフィルター）
【００１２】
また、その被研削基板材料としては特に限定されるものではなく通常用いられる公知のものでよいが、本発明においては、特に脆性材料の研削時にその効果を充分発揮できるため、脆性材料が好ましい。その具体例としてはカーボン、ガラス、ＳｉＣ等のセラミックス、シリコン等が挙げられる。中でも、カーボンは研削安定性に優れ、低いＲａが得られるため、本発明の製造方法はカーボン基板への適用において特に優れた効果が得られる。
【００１３】
本明細書において「延性モード加工」とは、脆性材料においてもクラックの発生を伴わない塑性流動的な除去加工、即ち脆性破壊（破砕）ではなく材料の無損傷を特徴とする研削加工を意味する。かかる加工技術は、材料への個々の砥粒の切込み深さを常に延性−脆性遷移点以下に保つことにより達成される。このことを達成する手段としては特に限定されるものではなく、通常公知の方法を用いることができる。例えば、上記の脆性材料であるカーボン、ガラス、セラミックス、シリコンを含む、一般的に磁気記録媒体用基板やシリコンウエハー等に用いられる材料の多くは、その延性−脆性遷移点（ｄｃ）が２〜１００ｎｍであるため、砥石の設定切り込み深さを０．０５〜２０μｍ、好ましくは０．１〜１０μｍ、より好ましくは０．１〜５．０μｍとすればよい。ここで、砥石の設定切り込み深さは、装置位置決め精度の観点から０．０５μｍ以上が好ましく、研削負荷及びマイクロクラック発生を抑制する観点から２０μｍ以下とするのが好ましい。
【００１４】
さらに、その砥石の設定切り込み深さに応じてホイール（固定砥粒）外周の肩にＲをつけることは、砥石の設定切り込み深さが大きくてもマイクロクラックのない延性加工面が得られるため、より好ましい。Ｒの形状等については、個々の砥粒の切り込み深さが被研削材料のｄｃより小さくなるよう設定すればよい。例えば、下記で表される式において、
【００１５】
【数１】
（ここで、ｄＮ は被加工基板１回転当たりの切り込み深さであり、次式で表される。
【００１７】
【数２】
また、ｆは被加工基板１回転当たりのホイール送り量、Δは設定切り込み深さ、Ｒはホイール外周の肩の曲率半径、ｄｇ は個々の砥粒の切り込み深さ、ａは砥粒の間隔、Ｖｗ は被加工基板周速度、Ｖｓ はホイール周速度、及びＤはホイール直径を示す。）
ｄｇ ＜ｄｃとなるように設定すればよい。
このように研削することで、マイクロクラックの発生が抑えられた表面加工基板が得られる。
【００１９】
本明細書における扇状の加工痕の「扇状」とは、図２に模式的に示したような、実質的に同心円状の形状である。当該同心円の中心は基板上にあってもよく、基板外にあってもよい。好ましくは、基板の半径ｒ１ と加工痕の半径ｒ２ との関係が、ｒ２ ≧ｒ１ を満たすものであり、より好ましくは、被加工基板（ワーク）の取り付け作業性及び装置の加工精度の点から、１００ｒ１ ≧ｒ２ ≧２ｒ１ の関係を満たすものである。
【００２０】
さらに、研削を電解インプロセスドレッシング（以下ＥＬＩＤと呼ぶ）を用いて延性モード加工で行うことにより、より高精度で高能率な研削を行うことができる。具体的には、研削装置において、固定砥粒をメタルボンドホイール（ストレートホイールの外周上に砥粒をメタルバインダーで固定させたもの）とし、電極をホイール外周の一部をおおうように設置し、電解質を含んだ水溶液クーラントをホイール外周表面／被加工基板間に供給し、ホイール側にプラスの電場を印加し、基板とホイールの双方を回転させながら研削することによりＥＬＩＤ型延性加工が達成できる。
【００２１】
砥石の設定切り込み深さが０．０５〜２０μｍでの延性モード加工を達成するためには、研削装置、砥粒等は次の条件を満たす必要がある。
１）動剛性が極めて高い砥石スピンドルの設計と製作。半径方向、軸方向の運動誤差が１００ｎｍ以下。
２）動剛性の極めて高い工作物支持及び運動系の設計と製作。経験則から、加工機工具と工作物間のループ剛性として１５０Ｎ／μｍ（静剛性）以上の値。
３）ホイールの高精度ツルーイング及び適度な気孔度を確保するための砥粒結合剤のドレッシング。さらに、ホイール上の個々の砥粒の切れ刃高さ分布がｄｃ以下であることが望ましい。
【００２２】
したがって、本発明に用いられる研削装置としては、上記の諸条件を満たすものであれば特に限定されるものではない。具体的には、例えば、（株）日進機械製作所製超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）等が挙げられる。超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）は、脆性材料の延性モード加工を目的として開発されたものであり、次のような特質を有する。
【００２３】
１）半径、軸方向の運動精度が１００ｎｍ以下
２）加工機工具と工作物間のループ剛性が１７０Ｎ／μｍ（静剛性）
３）ツルーイング精度が１００ｎｍ
したがって、この超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）は上記装置条件のすべてを満たすものである。
【００２４】
また、扇状の加工痕を形成させるには、例えば、被加工基板（ワーク）をワークスピンドルの工作物取り付け面板（ワークテーブル）上で、ワークスピンドル回転中心を含まないように、即ちｒ２ ≧ｒ１ の関係を満たすように偏心して取り付けてその面板を回転させ、ストレートホイールに微小切り込みを与えた上、ホイールを面板にそって横送りすればよい。
偏心度が０、即ち、ワークをワークテーブルの中心に取り付けても、交差しない加工痕を付与できるが、その場合ワークを１枚しか取り付けられないため、生産性が低く、好ましくない。本発明の方法では、複数枚のワークの取り付けが可能であるため、生産性、研削コスト低減の点でも有利である。
【００２５】
本発明における研削工程について、図３を参照して説明する。ここで図３は、超精密平面研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）の概略構成図である。
本装置は、ストレートホイールの外周を用いてトラバース研削を行うロータリー平面加工機である。ＮＣは２軸の制御を行う。すなわち、Ｘ軸（ワークテーブルのトラバース送り）とＺ軸（ホイールの切り込み送り）の位置決めである。
【００２６】
この機械の設計上の特徴は、
▲１▼ Ｘ軸、Ｚ軸のＴ字形平面配置、ねじを用いないクローズドループ位置決め方式、１０ｎｍのレーザスケール、
▲２▼ Ｖ−Ｖすべり案内面、低熱膨張鋳鉄、
▲３▼ 基準真直ゲージによる真直度インプロセス補正、
である。
また性能としては、
▲１▼ 指令分解能１０ｎｍでの輪郭加工、
を特徴としている。
研削ホイールの母線形状は修正ホイールの位置をＸＺで制御することにより創成され、目的とする正確な形状を得ることが可能である。
また、本装置を用いて研削痕が扇状となるように研削するには、例えば図４に示すように、被加工基板をワークテーブル上に取り付ければよい。
【００２７】
脆性材料をクラックなしに研削する（延性モード研削）ためには、個々の砥粒の切り込み深さを延性−脆性遷移点（ｄｃ値）以下に保つことが必要である。そのためには高剛性かつ高精度の加工機が要求される。
本装置は研削ホイール軸単体では１３００Ｎ／μｍ以上、ロータリーテーブル軸単体では１０００Ｎ／μｍ以上、ループ剛性として１５０Ｎ／μｍ以上で、上記条件を満たすものである。
ロータリテーブルのスラスト方向の振れ、研削ホイール軸のラジアル方向の振れ、ツルーイング後の研削ホイールの外周振れは、共に１００ｎｍ以下である。Ｘ軸、Ｚ軸の位置決めは、分解能１０ｎｍのレーザスケールによって制御され、１００ｎｍ以下の微小切り込みを与えることができる。
【００２８】
また、研削に用いられる固定砥粒（ホイール）は特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものが用いられるが、基板材料、中間研削の程度、加工しろ（砥石の設定切り込み深さ）により、砥粒の種類、および形、粒度、ボンド剤、ホイール形状が違ってくるため一概には言えない。例えば上記研削装置（ＨＰＧ−２Ａ）を用い、基板がカーボン基板、中間研削の程度がＲａ１００ｎｍ、加工しろ２０μｍ／片面の場合、砥粒には工業用ダイヤモンド砥粒を用い（砥粒の平均粒径は１〜５μｍ、より好ましくは１〜２．５μｍ）、ボンド剤はメタル等が用いられる。ＥＬＩＤ法を用いる場合には、ボンド剤は、Ｆｅ（鋳鉄など）、Ｃｕ、Ｎｉ等の単体もしくはこれらの一種以上を含む合金を用いることが好ましい。また、この場合の他の条件、例えば砥石周速度、送り速度、ロータリテーブル回転数等、については特に限定されるものではなく、通常用いられる公知の程度でよい。
【００２９】
上記のようにして、扇状の加工痕を有する表面加工基板を製造することができる。ここで、当該表面加工基板のＲａは好ましくは１〜１００Å、より好ましくは２〜５０Å、特に好ましくは２〜３０Åである。研削生産性の観点から１Å以上が好ましく、例えば磁気記録媒体用に用いる際のヘッドの浮上特性の観点から１００Å以下が好ましい。また、Ｒｐ／Ｒａは好ましくは２〜１０、より好ましくは２〜８、特に好ましくは２〜４である。ここで、ホイールのツルーイング（形状修正）工程の管理負担軽減の観点から２以上が好ましく、表面の摺動耐久性の観点から１０以下が好ましい。さらに、得られる表面加工基板の平坦度は、磁気ヘッドの浮上走行安定性の観点から１０μｍ以下のものが好ましく、６μｍ以下のものがより好ましい。
【００３０】
２．磁気記録媒体について
次に、上記の基板を用いる本発明の磁気記録媒体について説明する。
本発明の磁気記録媒体は、延性モード加工により研削された、加工痕が扇状の表面加工基板を用いることにより所望の効果を得るものである。そのため、記録媒体構成層の材料、厚さ、及びその形成方法等については何ら限定されるものではなく、通常用いられる公知のものでよい。以下、より具体的に説明する。
【００３１】
表面加工基板上に設けられる記録媒体層は、少なくとも、下地層、磁性層、保護層からなるものである。
下地層は、磁性層の配向性等を向上させるために基板と磁性層との間に形成される。下地層の厚さ、材料等は特に限定されるものではなく、通常用いられる公知の厚さ、材料でよい。下地層は、層の数が単数若しくは複数のどちらであってもよい。用いられる材料の具体例としては、Ａｌ−Ｓｉ等のアルミニウム合金、Ｔｉ、カーボン、Ｃｒ又はＣｒ合金等が挙げられる。このような下地層は、ＰＶＤ手段等の公知の方法により形成される。
【００３２】
磁性層は、例えばＰＶＤ手段により形成される金属薄膜型のものが挙げられる。磁性層を構成する材料としては特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものが挙げられる。例えばＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＸ、ＣｏＣｒＰｔＸ、ＣｏＮｉＸ、ＣｏＷ、ＣｏＳｍ、ＣｏＳｍＸ等で表されるＣｏを主成分とするＣｏ系の磁性合金が挙げられる。ここでＸとしては、Ｔａ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｗ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｃｕ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃａ、Ａｓ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ａｇ、Ｓｂ、Ｈｆよりなる群から選ばれる１種以上の元素が挙げられる。これらのうち、高出力，耐食性の観点からＣｏＣｒやＣｏＣｒＰｔを好ましいものとして挙げることができる。合金中の各元素の重量比については、通常用いられる公知の程度でよい。このような磁性層の膜厚は１０〜１００ｎｍが好ましく、２０〜６０ｎｍが特に好ましい。出力の観点から膜厚は１０ｎｍ以上が好ましく、ノイズの観点から１００ｎｍ以下が好ましい。
【００３３】
磁性層上に設けられる保護層は、例えばＰＶＤやＣＶＤ、スピンコーティング等により形成されるものであり、耐摩耗性の観点から力学的強度の高い材料で形成されていることが好ましい。保護層を構成する材料としては特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものが挙げられる。例えば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ等の酸化物（酸化ケイ素、酸化ジルコニウム等）、窒化物（窒化ホウ素等）、炭化物（炭化ケイ素、炭化タングステン等）、ダイヤモンドライクカーボン、ガラス状カーボン等のカーボン、ボロンナイトライド、及びＡｌとカーバイド形成金属との合金等からなる群より選択される一種以上のものが挙げられる。これらの材料のうちで、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化タングステン、カーボン、及びＡｌとカーバイド形成金属又はこれらの複合体が好ましい。
なお、本明細書において「カーバイド形成金属」とは、熱、物理吸着、又は化学吸着によりカーバイドを形成し得る金属の意であり、具体的にはＳｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｙ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、等が挙げられる。
【００３４】
このような保護層の膜厚は５〜５０ｎｍが好ましく、５〜２５ｎｍが特に好ましい。完全被覆性の観点から膜厚は５ｎｍ以上が好ましく、スペーシングロス（磁束エネルギーの空間損失）の観点から５０ｎｍ以下が好ましいが、かかる範囲に特に限定されるものではない。
【００３５】
また、本発明において、磁気ヘッドの走行性を向上させるために、媒体表面に潤滑層を設けてもよい。潤滑層は公知の方法で設けることができ、例えば塗布法等により所望の厚さの層を設けることができる。用いる潤滑剤としては特に限定されるものではなく、通常用いられる公知のものを使用することができる。例えば、分子量が２０００〜１００００のパーフルオロポリエーテル系のものが挙げられる。具体的には、フォンブリンＡＭ２００１、フォンブリンＺ０３（ともにモンテカチーニ社製）、デムナムＳＰ（ダイキン工業社製）等が挙げられる。潤滑剤は単独で塗布してもよく、複数のものを混合して塗布してもよく、潤滑剤を塗布後に別の潤滑剤を塗布してもよい。このような方法で塗布する場合には、潤滑層の厚さを０．２〜５．０ｎｍ、特に０．５〜３．０ｎｍとするのが好ましい。ここで、潤滑効果を得る観点から潤滑層の厚さは０．２ｎｍ以上が好ましく、スペーシングロスを抑制する観点から５．０ｎｍ以下が好ましい。
【００３６】
本発明の磁気記録媒体において、ヘッドの吸着を抑える観点から、媒体に凹凸を形成してもよい。このとき、凹凸形成若しくは基板表面のさらなる加工は基板以外の層、すなわち下地層、磁性層及び保護層のうち、少なくとも１つ以上の層において形成すればよい。
各層における凹凸形成は公知の方法によって達成できる。例えばドライエッチング、イオンミリング、イオンボンバード、スパッタ法によって、またＰＶＤによるクラスターの形成、島状の保護層形成、陽極酸化、熱酸化、レーザー照射、パウダービーム（砥粒噴射）等によって達成できる。
【００３７】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、延性モード加工により研削して得られる扇状の加工痕を有する表面加工基板上に、少なくとも下地層、磁性層、保護層からなる記録媒体構成層を上記のように形成することを特徴とするものである。本発明の製造方法は、マイクロクラックの発生が抑えられた表面加工基板を用いるため、またシンプルなプロセスにより研削が行われ、しかも装置、被加工基板に与える負荷も小さいため、生産性の優れた製造方法といえる。
なお、上記の説明において、特に詳述しなかった点については、従来公知の磁気記録媒体の製造方法と同様の方法を特に制限なく用いることができる。
【００３８】
【実施例】
以下、製造例、実施例及び比較例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例等によりなんら限定されるものではない。
【００３９】
製造例１
フルフリルアルコール樹脂を公知の方法である成形、予備焼成処理によりカーボン基板を製造した。より具体的には、次のようにして製造した。フルフリルアルコール５００重量部、９２％ホルムアルデヒド４００重量部および水３０重量部を８０℃で攪拌して溶解した。次いで、攪拌下でフェノール５２０重量部、水酸化カルシウム９．５重量部および水４５重量部の混合液を滴下し、８０℃で３時間反応させた。その後フェノール８０重量部、上記のフェノール／水酸化カルシウム／水混合液をさらに滴下し、８０℃で２時間反応させた。３０℃に冷却後、３０％パラトルエンスルホン酸水溶液で中和した。この中和物を減圧化で脱水し、１７０重量部の水を除去し、フルフリルアルコール５００重量部を添加混合し、樹脂中の不溶分をメンブランフィルターで濾過した。この樹脂が含むことのできる水の量を測定したところ、３５重量％であった。
【００４０】
この熱硬化性樹脂１００重量部に対し、パラトルエンスルホン酸７０重量％、水２０重量％、セルソルブ１０重量％の混合液０．５重量部を添加し、充分攪拌後、厚さ２ｍｍの円盤状の型に注入し、減圧脱泡した。次いで、５０℃で３時間、８０℃で２日間加熱硬化した。この熱硬化物を所定のドーナツ形状に加工し、このあと有機物焼成炉で窒素雰囲気下で２〜５℃／時の昇温速度で７００℃まで加熱し、次いで５〜２０℃／時の昇温速度で１２００℃まで加熱焼成し、この温度で２時間保持した後、冷却し、直径１．８インチのカーボン基板を得た。以下、このカーボン基板を「未研磨カーボン基板」とする。このようにして得られた未研磨カーボン基板は、Ｒａ１０μｍ、密度１．５ｇ／ｃｍ３ 、ビッカース硬度６５０、構造はアモルファス状であった。
【００４１】
上記のようにして得られた未研磨カーボン基板を、スピードファーム社製９Ｂ５Ｌ型両面研磨機を使用し、粉砕炭化ケイ素砥粒のひとつであるＧＣ（緑色炭化ケイ素研磨材）＃６００を用い、濃度４重量％の遊離砥粒方式によるラッピング加工を行った。定盤には鋳鉄定盤を用いた。研磨しろは、片面当たり３００μｍとした。得られたカーボン基板のＲａは２μｍであった。この後、芝技研製チャンファー加工機ＳＧ−Ｔにより、内・外径を所定の寸法に切り揃え、面取加工（４５°）を行った。
【００４２】
製造例２
製造例１で得られたラッピング加工されたカーボン基板を、下記条件でさらにラップ研磨を行った。製造例１と同じ装置を使用し、ＧＣ＃４０００砥粒を用い、濃度２０重量％の遊離砥粒方式により研磨した。定盤には鋳鉄定盤を用い、研磨しろは、片面当たり５０μｍとした。得られたカーボン基板のＲａは０．１μｍであった。この後、芝技研製チャンファー加工機ＳＧ−Ｔにより、内・外径を所定の寸法に切り揃え、面取加工（４５°）を行った。
【００４３】
実施例１
製造例１で得たカーボン基板（Ｒａは２μｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。主な加工条件は次の通りである。
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：６０ｍｍ／ｍｉｎ
【００４４】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図５に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを１５μｍで６パス（＃６００を使用）、次いで８μｍ、４μｍ、２μｍでそれぞれ１パス（＃８０００を使用）研削し、これを両面について行った。チャンファー加工は＃６００ホイールでの加工後、製造例１と同様に行った。なお、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。このようにして得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
【００４６】
この表面加工基板３１上に、Ａｒガス圧３ｍＴｏｒｒ）基板温度を１８０℃に保持したままの条件でＤＣマグネトロンスパッタリングにより１００ｎｍ厚さのＴｉ層３２を設けた。ついでＡｒガス圧３ｍＴｏｒｒ）基板温度１８０℃の条件でＤＣマグネトロンスパッタリングによりＴｉ層３２上に３０ｎｍ厚さのＡｌ−Ｓｉ合金層３３を設けた。このあと、Ａｌ−Ｓｉ合金層３３の上にＤＣマグネトロンスパッタリングにより２０ｎｍ厚さのカーボン層３４、４０ｎｍ厚さのＣｒ層３５を設け、ついで４０ｎｍ厚さのＣｏＣｒＰｔＢ系合金磁性層３６を設けた。３２〜３６の層を形成する際、３２及び３３層形成時以外は基板に−２００Ｖのバイアス電圧を印加した。さらにＤＣマグネトロンスパッタリングにより、ＣｏＣｒＰｔＢ系合金磁性層３６上に保護層（ガラス状カーボン層）３７を１５ｎｍ厚さ設けた。このあと、フォンブリンＺ０３溶液を浸漬塗布し、１５ｎｍ厚さの潤滑層３８を設け、図７に示すような磁気記録媒体を得た。
【００４７】
実施例２
製造例２で得たカーボン基板（Ｒａは０．１μｍ）を下記以外は実施例１と同じ条件で基板表面を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は実施例１と同様の方法で行った。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
【００４８】
実施例３
製造例２で得たカーボン基板を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削は実施例１の方法に準じて以下の条件で行った。
加工条件
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：６０ｍｍ／ｍｉｎ
【００４９】
砥粒種類／番手：＃２００００ダイヤモンド（平均粒径約１．２μｍ）
（新東ブレータ（株）製鉄ファイバーボンド砥石：ＳＤ２００００ＮＦＸ３）
クーラント：ユシロ化学製、ＥＬＩＤＮＯ．３５の２％水溶液
ＥＬＩＤ電源：新東ブレータ（株）製、パルス電源ＥＤＰ−１０Ａ
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製：ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
初期ドレッシング：３Ａ×１５分
パルス（矩形波）サイクル：４マイクロ秒
【００５０】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図８に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを３μｍ、２μｍ、０．２μｍでそれぞれ１パスずつ研削し、これを両面について行った。尚、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
このようにして得られた表面加工基板を用いて実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００５１】
実施例４
製造例２で得たカーボン基板を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削は実施例３の方法に準じて、以下の条件で行った。
加工条件
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：６０ｍｍ／ｍｉｎ
【００５２】
砥粒種類／番手：＃８０００ダイヤモンド（平均粒径約１．８μｍ）
（新東ブレータ（株）製鉄ファイバーボンド砥石：ＳＤ８０００Ｎ１００ＦＸ３）
クーラント：ユシロ化学製、ＥＬＩＤＮＯ．３５の２％水溶液
ＥＬＩＤ電源：新東ブレータ（株）製、パルス電源ＥＤＰ−１０Ａ
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製：ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
初期ドレッシング：３Ａ×１５分
パルス（矩形波）サイクル：４マイクロ秒
【００５３】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図５に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを１０μｍで２パス、５μｍで２パス、１μｍで１パス研削し、これを両面について行った。尚、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
このようにして得られた表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００５４】
実施例５
製造例２で得たカーボン基板を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削は実施例３の方法に準じて、以下の条件で行った。
加工条件
研削装置：超精密横型平面研削装置
（（株）日進機械製作所製ＨＰＧ−２Ａ）
ロータリーワークテーブルの直径：２００ｍｍ
ロータリーワークテーブルの回転数：５３０ｒｐｍ
砥石周速：１２６０ｍ／ｍｉｎ
砥石送り速度：１０ｍｍ／ｍｉｎ
【００５５】
砥粒種類／番手：＃１２０００ダイヤモンド（平均粒径約１．２μｍ）
（新東ブレータ（株）製鋳鉄ファイバーボンド砥石：ＳＤ１２０００Ｎ１００ＦＸ３）
クーラント：ユシロ化学製、ＥＬＩＤＮＯ．３５の２％水溶液
ＥＬＩＤ電源：新東ブレータ（株）製、パルス電源ＥＤＰ−１０Ａ
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製：ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
初期ドレッシング：３Ａ×１５分
パルス（矩形波）サイクル：４マイクロ秒
【００５６】
研削ホイールの肩は精密ツルーイングにより、一例として図５に示すように母線形状を整え、個々の砥粒の切り込み深さがカーボン基板の延性−脆性遷移点（約５０ｎｍ）以下となるように設定した。基板は加工テーブルに多数存在する真空吸引孔により真空チャック方式で固定した。砥石の設定切り込み深さを３μｍ、２μｍ、０．１μｍでそれぞれ１パスずつ研削し、これを両面について行った。尚、被加工基板の加工テーブルへのセット状態を図４に示す。ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を図６に示す。
なお、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差は見られなかった。
このようにして得られた表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００５７】
実施例６
直径１．８インチの強化ガラス基板（内径・外径調整済み、チャンファー加工済み、Ｒａは１０ｎｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は下記以外は実施例５と同様の方法で行った。
【００５８】
実施例７
直径１．８インチの結晶化ガラス基板（内径・外径調整済み、チャンファー加工済み、Ｒａは０．１μｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は実施例６と同様の方法で行った。
なお、ここで用いた結晶化ガラス基板は、延性−脆性遷移点は約３５ｎｍである。また、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであり、加工痕の交差は見られなかった。
【００５９】
実施例８
直径１．８インチにカットしたチャンファー加工済みシリコン基板（Ｒａは０．１μｍ）を延性モード加工により仕上げ研削を行い、表面加工基板を得た。また、得られた表面加工基板を用いて磁気記録媒体を製造した。研削及び磁気記録媒体の製造は実施例５と同様の方法で行った。
なお、ここで用いたシリコン基板は、延性−脆性遷移点は約１５ｎｍである。また、得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、扇状の加工痕を有するものであり、加工痕の交差は見られなかった。
【００６０】
比較例１
製造例２で得たカーボン基板を従来の遊離砥粒を用いる公知の方法により仕上げ研磨を行い、表面加工基板を得た。より具体的な加工方法は次のとおりである。装置としてスピードファーム社製、９Ｂ５Ｐ型両面研磨機を用い、０．４５μｍアルミナ系砥粒（フジミインコーポレーテッド製ＷＡ２０００）をスラリー状で供給し、押し付け圧力１５０ｇｆ／ｃｍ２ で７０分間研磨した。キャリアにはエポキシ・ガラス素材を使用し、パッドには硬質パッド（ロデールニッタ製Ｃ１４Ａ）を用いた。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、ランダムな加工痕を有しており、スクラッチ加工痕の交差が無数に確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６１】
比較例２
製造例２で得たカーボン基板を砥粒に粒径約０．５μｍの工業ダイヤモンド（フジミインコーポレーテッド製ＤＩＡＴＥＣＷＡＭ０．５）を用いた以外は比較例１と同様に研磨を行った。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、ランダムな加工痕を有しており、スクラッチ加工痕の交差が無数に確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６２】
比較例３
製造例１で得たカーボン基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い下記条件にて両面の研削を行った。
【００６３】
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６４】
比較例４
製造例２で得たカーボン基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い、下記条件にて両面の研削を行った。
主な研削条件
ワークテーブルの直径：４００ｍｍ
ワークテーブルの回転数：３５０ｒｐｍ
砥石周速：１２００ｍ／ｍｉｎ
砥粒種類／番手：＃３０００ダイヤモンド（平均粒径約５μｍ）
（（株）東京ダイヤモンド工具製作所製、レジンボンドホイールＳＤ３０００Ｌ１００Ｂ）
クーラント：水
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製、ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
砥石の設定切り込み深さ：１μｍ
【００６５】
上記の諸条件で表面層の３０μｍを研削除去した。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６６】
比較例５
実施例６で用いたものと同じ、直径１．８インチの強化ガラス基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い下記条件にて両面の研削を行った。
主な研削条件
ワークテーブルの直径：４００ｍｍ
ワークテーブルの回転数：３５０ｒｐｍ
砥石周速：１２００ｍ／ｍｉｎ
砥粒種類／番手：＃３０００ダイヤモンド（平均粒径約５μｍ）
（（株）東京ダイヤモンド工具製作所製、レジンボンドホイールＳＤ３０００Ｌ１００Ｂ）
クーラント：水
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製、ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
砥石の設定切り込み深さ：１μｍ
【００６７】
上記の諸条件で表面層の３０μｍを研削除去した。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００６８】
比較例６
実施例７で用いたものと同じ、直径１．８インチの結晶化ガラス基板を、縦型平面研削機（（株）日進機械製作所製ＶＰＧ）を用い、カップ型砥石を用い下記条件にて両面の研削を行った。
主な研削条件
ワークテーブルの直径：４００ｍｍ
ワークテーブルの回転数：３５０ｒｐｍ
砥石周速：１２００ｍ／ｍｉｎ
砥粒種類／番手：＃３０００ダイヤモンド（平均粒径約５μｍ）
（（株）東京ダイヤモンド工具製作所製、レジンボンドホイールＳＤ３０００Ｌ１００Ｂ）
クーラント：水
初期ツルーイング：＃２００ダイヤモンド（平均粒径約７５μｍ）
（（株）オリエンタルダイヤ工具研究所製、ＳＤ２００Ｑ７５Ｍ）
砥石の設定切り込み深さ：１μｍ
【００６９】
上記の諸条件で表面層の３０μｍを研削除去した。
得られた表面加工基板を光学顕微鏡で観察したところ、多重あやめ形状の加工痕を有するものであった。また加工痕の交差が無数確認された。
次いで、この表面加工基板を用いて、実施例１と同様の方法で磁気記録媒体を製造した。
【００７０】
上記の製造例及び比較例で得られた表面加工基板について、加工痕形状、平坦度、Ｒａ、Ｒｐ／Ｒａを調べた。粗さ測定は、加工痕に対し測定器の針が直交する方向、即ち粗さが最大となる方向にスキャンして求めた。
表面加工基板の加工痕形状は、表面を光学顕微鏡により観察し、形状を確認した。
平坦度はＺＹＧＯ社製型式Ｍａｒｋ４により測定した。
Ｒｐは触針式表面粗さ計（Ｔｅｎｃｏｒ（株）製、型式Ｐ２）を用いて、前述のＲａと同じ条件で測定した。結果を表１及び表２に示す。
さらに、表面加工基板の表面を光学顕微鏡とＳＥＭ（走査型電顕）とＡＦＭ（原子間力顕微鏡、Ｄｅｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 社製Ｎａｎｏ−Ｓｃｏｐｅ−ＩＩＩ）により観察し、研削が延性モードで進行してスムーズな研削痕が残っているか、脆性モードで進行してスムーズでなく荒れた表面やマイクロクラックを残存した表面になっているか確認した。
【００７１】
また、実施例及び比較例で得られた磁気記録媒体について、外観検査及び記録再生エラーの程度の指標としてのエラー特性を調べた。
外観検査は、磁気記録媒体のスクラッチ傷等の有無を明るい照明下、肉眼で調べることにより行った。そして全媒体における合格媒体の割合を百分率で示した。
エラー特性は外観検査後の傷のない磁気記録媒体１００枚について行った。即ち、媒体１枚当たりのエラー個数が１５個以下のものを合格品とし、媒体１００枚中の合格品の割合（合格率）を百分率で示した。エラー個数の測定は次の条件で行った。ヘッドはヤマハ製の薄膜ヘッドを用いた。ギャップ幅は０．４μｍ、トラック幅は５μｍ、巻数は２０ｔｕｒｎ、回転数は６０００ｒ．ｐ．ｍ．、周波数は６ＭＨｚで全面を検査した。片面あたり大きさ１ビット以上の欠陥をエラーとした。結果を表１及び表２に示す。
【００７２】
【表１】
【表２】
上記の結果より以下のことがわかった。
本発明の方法によって得られた磁気記録媒体は、外観検査、エラー特性のいずれについても好ましいものであった（実施例１〜８）。従って、本発明の磁気記録媒体はエラーの少ない良好なものであり、また本発明の製造方法は効率の良い優れた方法であることがわかった。
また光顕／ＳＥＭ観察によると研削面はスムーズで、マイクロクラックも含まず、極めてスムーズな研削痕を残していることから、実施例１〜８の表面加工基板はいずれも延性加工モードで研削されていることが分かった。
【００７５】
一方、従来の遊離砥粒によって加工された表面加工基板を用いた磁気記録媒体（比較例１及び２）のエラー特性は悪いものであった。
また、加工痕が多重あやめ形状の磁気記録媒体のエラー特性も悪いものであった。加工後の基板表面を光顕／ＳＥＭ観察すると延性加工モードと脆性モードとが混在していることが判明したことから、このことは、研削痕の交差等によるマイクロクラックによるものと考えられる（比較例３〜６）。また、いずれの比較例においても外観検査の結果は悪く、比較例の製造方法は効率の悪いものであるといえる。
【００７６】
【発明の効果】
本発明により、従来法より簡便な方法でエラー特性の良好な磁気記録媒体を効率よく製造することができる。また、本発明の磁気記録媒体はエラー特性が良好であり、記録媒体として好ましいものであった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、多重あやめ形状の加工痕を示す模式図である。
【図２】図２は、扇状を示す模式図である。
【図３】図３は、本発明における研削工程に用いる装置の概略構成図である。
【図４】図４は、図３の研削装置における、被加工基板のワークテーブルへのセット状態を示した模式図である。
【図５】図５は、研削砥石の肩部分の母線形状を示す模式図である。
【図６】図６は、ＥＬＩＤ電極の取り付け構成を示す模式図である。
【図７】図７は、本発明の磁気記録媒体の要部断面図である。
【図８】図８は、研削砥石の肩部分の母線形状を示す模式図である。
【符号の説明】
１ ワークテーブル
２ 研削ホイール
３ 修正ホイール
４ チャック
５ スライドベース
６ スピンドル／油静圧軸受け
７ 低膨張材料
８ クーラント供給ユニット
９ ワーク（被加工基板）
１１ すき間調整ネジ
１２ 絶縁体
１３ 電極
１４ 砥石
２１ 砥粒コーティング層
３１ 表面加工基板
３２ Ｔｉ層
３３ Ａｌ−Ｓｉ合金層
３４ カーボン層
３５ Ｃｒ層
３６ ＣｏＣｒＰｔＢ系合金磁性層
３７ 保護層
３８ 潤滑層
ＮＣ 数値制御装置
ＰＩ 比例・積分制御装置
ａ 圧力制御サーボ弁
ｂ 圧油源
ｃ 油圧アクチュエータ
ｄ レーザスケール（分解能１０ｎｍ）
Claims (4)
- 少なくとも下地層、磁性層及び保護層からなる記録媒体構成層が、扇状の加工痕を有する表面加工基板上に形成されてなり、表面加工基板の平坦度が１０μｍ以下であり、表面加工基板のＲａ（平均中心線粗さ）が１〜１００Åであり、Ｒｐ（最大中心線高さ）／Ｒａが２〜１０であることを特徴とする磁気記録媒体。
- 表面加工基板がカーボン基板である請求項１記載の磁気記録媒体。
- 砥石設定切り込み深さが０．０５〜２０μｍでの延性モード加工により、平坦度が１０μｍ以下である基板表面をＲａ（平均中心線粗さ）が１〜１００Åとなり、Ｒｐ（最大中心線高さ）／Ｒａが２〜１０となるように研削して該基板表面に扇状の加工痕を形成させ、得られた表面加工基板の表面に少なくとも下地層、磁性層及び保護層からなる記録媒体構成層を形成させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
- 電界インプロセスドレッシングを用いて延性モード加工を施す請求項３記載の磁気記録媒体の製造方法。
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| US09/476,800 US6166885A (en) | 1995-09-08 | 1999-12-30 | Magnetic recording medium and method for producing the same |
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