JP3611809B2 - 少量サンプルの迅速測定用レオメータ - Google Patents

少量サンプルの迅速測定用レオメータ Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、外部の剪断力を受けている場合のサンプルの物理特性を測定する装置及び方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
特定の必要特性を有する材料を製造することは、着実にその重要性を増しており、それ故、ライブラリとして既知の、多様な材料あるいは化合物の集合物を生成するための方法を一般に参照する、組合せ化学(Combinetorial Chemistry)の分野は、着実に増加し、薬の発見プロセスを変革した。組合せ化学は、研究者が、高分子、超伝導材料、磁性材料等のような有用な材料を迅速に発見し、最適化することを可能にする。組合せ化学により得られた材料の種々の特性を記録するために、好ましくは変化する環境条件の下で、材料特性を正確かつ迅速に決定することが必要である。一つの重要かつ有用な特徴は、外部から負荷される剪断力を受ける場合の、材料、特に高分子の挙動である。負荷される剪断に対する流体の応答を測定する装置は、一般的には、インデクサーとレオメータとに分割され得る粘弾性装置として参照される。インデクサーは、粘弾性特性と相関する量を測定するが、本質的な材料特性に関して分析することは難しい。インデクサーは、市場で入手可能な部品から迅速に組み立て可能であるが、そのようなインデクサーにより実行された測定結果は、広範囲の較正なしに、他のインデクサーの測定結果あるいは本質的な材料特性と対応付けることは難しい。
【0003】
一方レオメータは、広範な利用性を与える、本質的な材料特性を測定する。しかし、そのような汎用性は、良く定義された静的及び動的試験条件に対する必要性により一時的に規定される設計コストと複雑性とに起因して、相当に高価になる。さらに、これらの既知のレオメータは、サンプルを分析する際に要求される精度を得るように、500mg程度のかなり大量なサンプル量を必要とする。しかし、そのような大量なサンプルは、通常では、少量の異なるサンプルを多数製造する、組合せ合成方法によっては、提供されない。
【0004】
高分子材料のようなサンプル材料の粘弾性測定は、既知の距離を有する間隔だけ分離された、設計面積を有する2つの平行板の間にサンプルが配置されるような、最も簡単な形状で実行され、サンプルは、他方の板が固定された状態で、一方の板に力を作用することにより剪断される。これは、結果として、板の間に保持されたサンプルの変位、即ち変形となり、この変形あるいは変位を、剪断応力と剪断歪みとに関して特性評価することが可能である。これらの量とサンプル寸法とから、剪断弾性率が計算され得る。一般に、剪断弾性率は、サンプル履歴、剪断歪み及び歪み速度の関数である。高分子材料に関して、一定の応力における剪断弾性率の時間依存性は、典型的には、高分子鎖に利用可能な異なる緩和機構を反映して、4つの異なる領域を呈する。
【0005】
十分小さい変形に対して、多数の高分子は、剪断弾性率が剪断速度に依存しない線形の粘弾性挙動を示す。高分子動力学の理論は、それぞれが特徴的な周波数を有する、標準モードに関する鎖の応答を一般的に説明する。この線形粘弾性理論は、さらに、剪断履歴の関数として材料の応答を与える。サンプル材料の機械特性を測定する際に、サンプルは変化する力、例えば正弦的に変化する力を受け、結果として、変位、即ちサンプルの変形が観察される。サンプルの周波数応答は、さらに、材料の要求特性に関する情報を得るために、粘弾性理論に対応させて分析され得る。
【0006】
これらの測定を高精度に実行するために、レオロジー装置は、特定の周波数領域内で良く定義された変位を生成することができなければならない。さらに、各周波数は、特定の緩和時間におけるサンプル材料の応答の検出に対応するので、サンプルの緩和機構が低周波数の適用を要求する場合には、そのような測定には、相対的に長い期間を要する。そのため、組合せ化学により製造され得る複数のサンプルを測定することは、非常に時間を要し、それ故高価なプロセスである。
【0007】
さらに、正確に測定を実行することは、サンプル中の剪断応力を検出するための好適なセンサ素子の利用を必要とする。有意義な実験結果を得るために、このセンサ素子は、いかなる干渉もなく、あるいは少なくともセンサ素子の小さな干渉なしに、負荷された剪断歪みに対するサンプルの応答を反映するように、適正に設計されなければならない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上述した問題に関する観点では、本発明の目的は、短時間に複数の少量サンプルに対する信頼性のある測定結果を得ることが可能な粘弾性測定装置及び方法を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第1の観点に係る少量サンプル分析用小型レオメータは、
200μL以下の容積を有するサンプルをその間に保持するための所定形状を有するように対をなす、第1の基板と第2の基板と、
当該基板の間隔を調整する調整デバイスと、
前記第1及び第2の基板を所定の微小スケールで相対的に動作させることにより、前記サンプル内に剪断歪みを発生させる、第1の基板に機械的に結合された駆動素子と、
前記第1及び第2の基板のうち少なくとも1つの変位を示す位置信号を出力する検出素子と、
当該位置信号に基づいて、前記第1及び第2の基板の微小スケールの相対的な動作によりサンプルに印加される力に関する、力学的再平衡を提供するフィードバック回路と、を備え、
力学的再平衡量は、前記サンプル内の剪断応力の尺度である、
ことを特徴とする。
【0010】
本発明に基づく小型レオメータは、好ましくは、組合せ材料を特性評価するために使用される。典型的には、現在の組合せ合成手法により製造される量の10倍から100倍となる大量のサンプル容積を必要とする既知の装置とは対照的に、本発明は、200μL以下の容積を有するサンプル量を、あるいは、好ましくは、組合せ合成手法により容易に得られる10〜50μLを必要とするのみである。このような少量のサンプル容積に基づく測定は、対応する小さな長さのスケールで正確なレオメータの応答を必要とするので、本発明は、検出素子と、フィードバック回路とを提供し、力センサ上のサンプルに負荷される剪断力に起因する、従来の力センサ素子の望ましくない固有の変位を避けるために、このフィードバック回路は、サンプルに負荷される力に関する力学的再平衡(force rebalance)を提供する。したがって、力学的平衡は、本発明の小型レオメータが、サンプルに関して、非常に高く効果的な剛性を示すように制御可能であり、そのために、非常に小さな変位であっても、正確な測定結果を確実にする。
【0011】
さらなる実施例においては、力学的再平衡を調整するように、フィードバック回路に入力される位置信号は、変形検出素子と、エンコーダ部と、あるいは、望ましい測定精度が得られるように、基板の最小限の変位よりも実質的に小さい空間解像度を有し、基板の位置を決定するのに適した任意の適当な手段とを備える検出素子から得られる。このレオメータは、フィードバック回路からの駆動信号を受信して、予め定められた位置で、第2の基板を保持するように、第2の基板に機械的に結合されたセンサ駆動素子を備えても良い。その代わりに、第1の基板が所望の変位を維持するように、駆動素子がフィードバック回路から駆動されても良く、このとき第2の基板は、固定板であっても、あるいは固定された位置に保持されても良い。
【0012】
さらなる実施例では、剪断歪み生成手段として使用される駆動素子は、微小スケールの相対運動を生成するように、ピエゾ電気アクチュエータを備える。このことは、小型レオメータが、基板の小さい相対変位を生成し、その間、駆動素子の容易な制御と簡単な構成とを確実にする。
【0013】
さらなる実施例においては、基板は、使い捨て基板である。使い捨て基板の使用は、サンプル調製と測定完了後のサンプル交換とを、かなり容易にする。
【0014】
便利なことに、変形検出素子は、駆動素子またはセンサ駆動素子、あるいは両者に結合され、それぞれの駆動素子の少なくとも一部の変形を検出する。変形検出素子は、サンプルに負荷される剪断力により生成する変形量測定する。このようにして、変形検出素子からの信号は、剪断力に対する尺度として直接使用されるか、あるいは変形検出素子を、予め定められた位置、即ち変形検出素子が変形しない状態に戻すように、駆動素子またはセンサ駆動素子により変形検出素子に負荷される力を調整するフィードバック回路に供されても良い。
【0015】
さらなる実施例においては、2以上の少量のサンプルを同時に測定するための並列レオメータを形成するように、2以上の小型レオメータが配置されても良い。この目的に対しては、2以上の小型レオメータの剪断歪み発生手段と力センサとを制御する共通の制御ユニットが提供される。
【0016】
上記目的を達成するため、本発明の第2の観点に係る並列レオメータは、
それぞれが2以上のサンプルを受け入れ、保持するための領域を有し、互いに相対的に移動可能な第1及び第2の基板と、
各サンプル内に剪断歪みを発生するために、前記第1及び第2の基板を互いに相対的に移動させるために使用されるアクチュエータと、
各サンプル内の剪断応力を同時に検出する、それぞれの領域に対応した少なくとも1つのセンサと、を備える、
ことを特徴とする。
【0017】
上述したように、標準的な粘弾性測定は、しばしば、負荷された振動する剪断力に対するその周波数応答にしたがって、材料を特性評価する。ここで、対象とする周波数は、典型的には、周波数の逆数の3倍ないしは4倍となる必要最低限の測定時間を設定する。このため、本発明に基づく並列レオメータにより、多数のサンプルの同時測定を許容することにより、複数の材料サンプル(組合せ合成手法により製造されるようなもの)の迅速なスクリーニングが実行可能である。さらに、本発明によれば、測定が環境条件の関数として、大量のサンプルについて可能な速度よりも随分速い条件変化速度を使用することを許容するように、最低限のサンプル容積が、既知の単一チャネルのレオメータにおけるよりも小さく維持されても良い。このために、小型レオメータと同様に並列レオメータは、環境条件を変化させて適用するするための手段を備えても良い。好ましくは、独立にあるいは任意の組合せで同時に変化する環境条件は、少なくとも、温度、固定されたガス組成における圧力、ガス雰囲気の組成、電場、磁場、1以上のこれらの量を予め定められた値に調整するときに適用する時間を含む。この手段は、環境条件が、それぞれのサンプルに対して独立に、あるいは一群のサンプルに対して同時に変化することを許容するように、設計され得る。
【0018】
さらなる実施例においては、剪断応力検出器は、各サンプル位置に、微細に機械加工されたセンサ素子を備える。このことは、低コストで、ほぼ理想的なセンサ素子を大量生産することを許容し、微細な機械加工されたデバイスにより提供される、低減されたセンサ重量と増加したセンサ感度とにより、必要なサンプル容積は、容易に、相対的に小さく維持され得る。
【0019】
上記目的を達成するため、本発明の第3の観点に係るレオメータは、
その間にサンプルを受け入れ、保持するために、所定距離だけ互いに離れた一対の基板と、
前記基板間の距離を調整する調整手段と、
前記基板の少なくとも1つに結合され、距離を変化させることなく、前記基板間に相対的な運動を生成する駆動手段と、
自身を通過する直線偏光された光の副屈折及び遅延のうち1つを、単位経路長さ当たりに負荷された応力の関数として示す所定の応力−光学係数を有する、応力感応性材料を具備する剪断応力センサと、を備える、
ことを特徴とする。
【0020】
剪断応力検出器は、電場及び磁場に感応しない応力−光学センサ素子を備え、そのため、電気的ノイズを生成することなく、そのような場の中でサンプルを測定することを許容する。
【0021】
上記目的を達成するため、本発明の第4の観点に係るセンサ素子は、
基板の開口部内に配置されたサンプル基板と、
それぞれの一端が前記サンプル基板に接続され、前記サンプル基板を支持するように、それぞれの他端が基板に接続された少なくとも2つの拘束部と、
それぞれの拘束部内のピエゾ抵抗部と、
前記拘束部と前記基板とに形成され、各ピエゾ抵抗部を前記基板に形成された第1及び第2の接触パッドに接続する第1及び第2の導線と、を備え、
剪断力が前記サンプル基板に負荷される場合に、前記少なくとも2つの拘束部のうちの1つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用され、サンプル基板に対する法線力が負荷される場合に、前記少なくとも2つの拘束部のうちの他の1つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用される、
ことを特徴とする。
【0022】
一般に知られているように、粘弾性材料を剪断することにより、剪断傾斜方向に沿った力が生成する。そのような力は、潜在的には、一方だけの符号を有し、剪断力と同等な大きさであり得る。これらは、材料の巨視的流れ特性に大きな影響を及ぼし得る。純粋な剪断場に可能な限り近傍で、剪断動作が生成し、歪みの決定は、剪断歪みだけ測定するように、最小限、レオメータは、剪断傾斜方向に十分硬くなければならない。本発明の第4の観点に基づき提供されるセンサ素子により、サンプルに負荷される剪断力と法線力とは、同時に検出され得る。このことは、装置全体の応答を剪断力成分と法線力成分とに分離することにより、測定結果の精度を改善し、負荷された剪断に対するサンプルの応答を一層理解し易い図を提供する。
【0023】
このセンサ素子は、上述した並列レオメータと組み合わせて使用する場合に、特に有利である。
【0024】
本発明のさらなる利点と目的とは、従属クレームと好ましい実施例の詳細な説明とに従う。
【0025】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態にかかる少量サンプル分析用小型レオメータ等について、以下図面を参照して説明する。
【0026】
図1及び図2を参照して、直進実施例、即ち、本発明に基づく小型レオメータのサンプルの上面と下面との間で直進変位を生成する実施例について、詳細に説明する。
【0027】
図1では、本発明の小型レオメータが直進する実施例の一部のみが示される。移動基板100は、シャフト101に装着される。この基板が移動可能であっても「固定基板」として参照される他の基板102は、移動基板100と平行に配置される。基板100、102は、互いに平行となるように対向する関係に配置される表面を有する。それぞれの表面の寸法と同様に形状は、所望の構成が得られるように選択される。基板100と基板102とは、円形の要素として示されるが、正方形あるいは矩形等の任意の形状が、基板100及び基板102の表面には使用され得る。基板102は、シャフト103に装着される。好ましくは、シャフト101、103は、剛直で、断熱性の材料から構成される。しかし、任意の適当な材料が使用可能であり、シャフト101部とシャフト103部との導電性及び/又は熱伝導性が望まれる場合がある。シャフト101は、矩形形状を有する金属フォイルを備える駆動素子104に取り付けられる。少なくともこの金属フォイルの片面には、ピエゾ電気材料106が配置される。この実施例では、2つのピエゾ電気基板が金属フォイル105に使用されるが、金属フォイル105の片面で1つのピエゾ電気基板だけを使用することも可能である。さらに、2以上のピエゾ電気基板が設計の要求に応じて使用され得る。駆動素子104は、好ましくは、永続的ではない方法で、即ち、駆動素子104を受け入れるスリットを提供することにより、シャフト101に取り付けられる。このことは、使い捨て基板の使用を許容し、それが今度は、基板から除去することが難しいサンプルの測定を容易にする。駆動素子104は、さらに、駆動素子104の端部を受け入れるスリットを備えるクランプブロック107の形で提供され得る、機構部品に取り付けられる。ピエゾ電気基板106に電圧を印加する配線部品も提供されるが、図1では示されない。ピエゾ電気基板106の結晶学的配向に応じて、金属フォイル105は、所望の電圧を基板106に印加する汎用の電極として作用し得る。その代わりに、金属フォイル105は、ピエゾ電気基板106が金属フォイルを覆う中央部にある薄い絶縁層により覆われてもよく、その結果、好ましくは電極として作用するように、導電性材料から構成されるクランプブロック107により、所定位置に保持される金属フォイル105の導電性端部を介して、電圧がピエゾ電気基板106に印加される。
【0028】
この実施例では、固定基板102に関する部品は、どちらか一方の面のピエゾ電気基板110に存する金属フォイル109を備える駆動素子108に取り付けられる移動基板100、即ち、シャフト103を参照する構造と同一である。クランプブロック111は、駆動素子108を所定位置に保持するために提供される。ピエゾ電気基板110との電気的接続に関しては、基板106を参照して前述した方法と同様にして、配線が構成される。
【0029】
図2(a)は、図1の駆動素子104または駆動素子108の模式的な上面図である。明確にする目的のみで、駆動素子104に関する参照符号が示される。ピエゾ電気基板106は、ピエゾ電気材料から構成されるので、基板106は、印加される電場に応答して寸法変化を経験する。図2(a)において、既知の極性を有する電圧の印加が、縦軸に沿ったピエゾ電気基板106の上板の膨張を惹起し、下板に逆の電圧を印加することが、図で対応する矢印により示されるように、縦軸に沿ったこの基板の収縮を引き起こすように、ピエゾ電気基板106が配置される。
【0030】
図2(b)は、電圧が印加された状態の駆動素子104を示す。
【0031】
図2(b)は、その端部がクランプブロック107により所定位置にクランプされたときの、曲がった駆動素子104を模式的に示す。クランプされた駆動素子104に対する電圧の印加は、駆動素子の中央部に関して対称な4つの部分からなる曲がりを生成する。この電圧を反転すると、曲がりが逆転する。そのため、駆動素子104に対する交互に変化する電圧の印加は、矢印112で示されるように、駆動素子の中央部が往復直進することになる。
【0032】
作動時には、対象とする材料、好ましくは組合せ合成手法で製造された材料のサンプルは、移動基板100と固定基板102との間の隙間に配置される。良く定義された実験条件を得るために、所定手段が、サンプル供給時に蓄積される過剰なサンプル材料を、基板の縁部から除去するために提供され得る。このことは、基板の縁部からはみ出す過剰な材料を除去するように、基板縁部に沿って直進及び/又は回転する鋭いポンチを供することにより、典型的には達成される。基板100、102の寸法に応じたサンプルのモールドあるいは形成により調製可能なサンプルを配置した後で、基板100、102は、形成されたサンプルと接触するように直進する。この目的に対しては、図示されない手段が使用されるが、当業者が容易に理解するような、対向する基板表面の法線方向に沿って基板を直進させるために、この分野で使用される任意の機構部品であっても良く、隙間の距離を正確に調整し、それを定める。その代わりに、材料が1つの基板に配置され、他の基板が、既知の厚さの試料をモールドするために、所定の相対的な隙間の距離まで直進するようにしても良い。この場合には、以前に指摘したように、過剰なサンプルは、除去される。
【0033】
次に、所定の電圧が駆動素子104に印加され、図2を参照して説明したように、駆動素子104の中央部の所望の変位を達成するように、既知の速度と振幅とを有する交互に(符号)変化する電圧が好ましい。このため、剛直なシャフト101により駆動素子の中央部に結合された基板100もまた、往復変位する。
【0034】
上述したように、駆動素子108は、駆動素子104と同様にして構成されても良い。この実施例では、駆動素子108は、所定位置に基板102を保持するために必要とされる力を検出する力センサとして作用する。この目的に関しては、好ましくは、ピエゾ電気基板109の1つが駆動素子として機能し、ピエゾ電気基板109の他の1つが変形センサ素子として作用する。容易に理解されるように、両方のピエゾ電気基板109が、駆動素子及び追加的な変形センサ素子として作用しても良い。変形センサ素子は、ピエゾ電気基板あるいは、歪みゲージのように、駆動素子109に取り付けられる従来の機械変形センサであっても良い。駆動素子108の中央部は、基板100、102の間に保持されたサンプルに負荷される剪断力に応答して変位する。この変位は、ピエゾ電気基板109の1つにより検出されるか、その代わりに、追加的に使用される変形検出素子により検出され、図示しないフィードバック回路に対する電気信号として出力される。次いで、サンプルにより基板102に負荷される剪断力に対抗する力を生成するように、フィードバック回路が、駆動素子として作用するピエゾ電気基板109に電圧を供給する。したがって、オフセット電位がピエゾ電気基板109に供給される電位に加えられる場合に、駆動素子108及び基板102が変形しない状態または所望の位置に維持されるように、フィードバック回路が制御され得る。有利なことに、駆動素子として作用するピエゾ電気基板109に印加される電位は、サンプル内の剪断力を決定するための力センサの出力としても機能する。従来の力センサと比較して、この「力学的再平衡」(”force rebalance”)センサは、非常に剛直である、即ち、固定基板102は、広範囲にわたって負荷される剪断力に対して固定して維持され、そのため、剪断歪み、即ち、移動基板100と固定基板102との間の横位置の差異を正確に決定することができる。
【0035】
力センサ、即ち、駆動素子108の出力は、その後、任意の所望の方法で処理可能であり、即ち、力センサから得られる電圧は、増幅され、デジタル信号に変換され、対応するメモリに記憶されるか、または、基板100、102の寸法を考慮したサンプルの種々の粘弾性特性あるは機械特性に関係する可能性のある、要求される力−変位曲線を受け取るためのマイクロプロセッサにより処理され得る。典型的に高分子材料を使用する際には、移動基板100は、基板100と基板102との間の間隔の最大で1%の振幅で、0.01〜1000rad/sの周波数範囲で、正弦波的に変化する運動を実行する。正弦波的に変化する信号が、力センサで観測され、変位波形の振幅に対する力波形の振幅の比は、その周波数での材料の弾性率に関係する。力波形と変位波形との間に位相のずれが存在することは、この弾性率が複素量として表され得ることを示唆する。この複素弾性率の実数部は、粘弾性材料の「弾性」あるいは「貯蔵」弾性率に対応し、その虚数部は、「粘性」あるいは「損失」弾性率に対応する。
【0036】
上述の実施例を、ピエゾ電気アクチュエータ104を使用して説明したが、基板が互いに上向きに配置される場合に、移動基板100と固定基板102との中心を結合する線に沿って負荷される任意の力を決定するための第2の力センサを好ましくは含んでも良い、モータ駆動ステージのような、任意の適当なサンプル移動手段を使用することもできる。このタイプの力は、通常は、法線力として参照される。種々の力センサが、この目的に適しており、上述したように、特にピエゾ電気力センサが適している。
【0037】
図3及び図4を参照して、少量サンプルの表面に関して、回転変位を生成することができる、別の実施例について説明する。
【0038】
図3は、本発明の回転実施例の透視模式図を示す。
【0039】
移動基板300と固定基板302との間に、特性評価する少量のサンプルが配置される。サンプル調製と、基板300と基板302との間の距離の調整に関して、図1に示す直進実施例について払われた同一の考慮が、この場合にも適用される。移動基板300は、シャフト301に取り付けられ、それは、駆動素子304を保持する。駆動素子304は、矩形形状を有する金属フォイル305から構成される。4つのピエゾ電気基板306が金属フォイル305に取り付けられ、このピエゾ電気基板306の2つが、シャフト302により分離される金属フォイルの片面に配置され、ピエゾ電気基板306の他の2つが金属フォイルの他面に配置される。このため、それぞれ2つからなるピエゾ電気基板306は、その間に配置される金属フォイルに対して逆の関係となるように配置される。金属フォイル305は、クランプブロック307として提供される機構部品により、所定位置にクランプされる。
【0040】
固定基板302は、シャフト303に取り付けられ、このシャフト303は、その一端がシャフト303に、他端が支持部311に接続されたセンサ素子309を備えるトルクセンサ308に接続される。
【0041】
図4は、駆動素子304の模式的な上面図を示す。既に図2を参照して説明したものと同様に、金属フォイル305を挟持する2つの対向するピエゾ電気基板306は、例えば電圧の印加により、上部のピエゾ電気基板が伸張し、図4の右側にある下部のピエゾ電気基板が収縮するような方法で、電圧供給部に電気的に接続され、左側にあるピエゾ電気基板306は、したがって、逆の挙動を示すように配線される。このため、図4の描画面に対して垂直な、金属フォイルの中心軸は、回転変位を受ける。
【0042】
図5は、トルクセンサ308の模式的な上面図を示す。断熱材料から構成され得るシャフト303は、使い捨て基板の使用を許容するように、好ましくは永続的ではない方法で、少なくとも2つのピエゾ電気基板に取り付けられる。しかし、この場合において、4つのピエゾ電気基板309が使用され、各ピエゾ電気基板の一端がシャフト303の表面に対して接線方向に向くように、4つのピエゾ電気基板309がシャフト303の表面に装着される。各ピエゾ電気基板の他端は、剛直な支持部311に拘束される。基板を横切る電圧の印加により、シャフト303の接線方向に最大の寸法変化が生じるように、基板309の結晶構造が配列される。ピエゾ電気基板を横切る電圧の印加により発生する正味のトルクが、そのエネルギー化されない配向以外にシャフトを回転する傾向のある成分を含まないように、図示するように、ピエゾ電気基板309は、好ましくは、シャフト303の相対する側面に沿って配列される。
【0043】
トルクセンサ308は、さらに検出素子を備え、この場合には、ピエゾ電気基板309の他の2つから構成される。しかし、検出素子は、任意の従来の歪ゲージあるいは、シャフト303の回転に基づく信号を発生するピエゾ電気素子であっても良い。図示しないフィードバック回路は、この信号を監視し、対応するオフセット電圧がピエゾ電気基板309に供給される電圧に加えられる場合に、シャフト303に負荷される力を再平衡し、シャフト303を回転しない位置あるいは任意の所望の位置まで戻すように、駆動素子として作用するピエゾ電気基板309に印加される電圧を調整する。有利なことに、この電圧は、さらに、シャフト303におけるトルクの尺度として機能し得る。
【0044】
直進実施例と同様に、固定基板302が、供給される広範囲の剪断力に対して固定状態を維持するように、この設計は、非常に剛直である。そのため、上述したようにトルクセンサは、剪断歪み、即ち、移動基板300と固定基板302との間の角度位置のずれが正確に決定されることを許容する。
【0045】
図6は、トルクセンサの代替形式を示す。この代替例において、トルクセンサ308は、2以上のピエゾ電気部品を備え、フォイルの一端がシャフト303軸と平行であり、その他端がシャフト軸と垂直な方向に位置するように、それぞれのピエゾ電気部品は、剛直なシャフト303の表面に取り付けられた金属フォイル315に接する少なくとも1つのピエゾ電気基板319から構成される。シャフト303と接触する金属フォイル315の端部と反対の端部は、剛直な支持部311により所定位置にクランプされる。図5を参照して説明した実施例では、ピエゾ電気基板に電圧を印加することにより、シャフト303の法線方向に沿って、部品の伸張または収縮が発生し、それがトルクを生じる。この代替実施例において、ピエゾ電気基板319と金属フォイル315とを備えるピエゾ電気部品への電圧の印加が、金属フォイル315の座屈を引き起こし、このため、「クランプ端」回りの部品の「シャフト端」の回転を生じ、これが、結果として、シャフト303に負荷されるトルクとなる。この実施例では、それぞれピエゾ電気基板と金属フォイルとを備える4つのピエゾ電気部品が使用される。容易に理解されるように、ピエゾ電気部品当たり1以上のピエゾ電気基板319が使用され得る。さらに、任意の数のピエゾ電気素子が使用可能であり、有利なことに、シャフト303を回転しない位置に維持するように、フィードバック回路と組み合わせて、少なくとも1つのピエゾ電気部品が変形検出素子として使用可能であり、そのため、非常に剛直なトルクセンサ素子を提供する。
【0046】
サンプル調製と、回転実施例の実行とは、直進実施例を参照して説明した類似の方法で、実行される。移動基板300と固定基板302とは、平滑な表面を有する基板として説明してきたが、任意の適当な形状の基板が使用可能である。例えば、基板の1つが、当該分野で「コーンプレート」形状として良く知られている、既知の頂角を有する円錐から構成されても良い。
【0047】
さらに、直進実施例を参照して、既に指摘したように、基板300と基板302との間のサンプルの温度変化が駆動素子304とトルクセンサ308とにそれぞれ接続される、シャフト301とシャフト303とにより影響されないように、シャフト301とシャフト303とは、好ましくは、剛直で、断熱性の材料から構成される。さらに、使い捨て基板の使用を許容し、それ故、サンプル交換速度を増加するように、永続的ではない方法で、シャフト301、シャフト303は、駆動素子304、トルクセンサ308に取り付けられる。
【0048】
図示しないさらなるバリエーションでは、図1を参照して前述した駆動素子104と同様に、レオメータは、駆動素子に機械的に結合された第1の基板を備える。しかし、第1の基板と第2の基板との間の直進または回転変位を許容する他の適当な駆動素子も使用可能である。図1〜図6を参照して説明した変形検出素子と同様に、検出素子は、第1の基板の変位に応答して、フィードバック回路に信号を出力するために使用され得る。次いで、駆動素子を予め定められた位置に戻し、そのため、第1の基板と第2の基板との間に保持されたサンプルに負荷される力の力学的再平衡を発現させるように、フィードバック回路は、駆動素子に電圧を出力する。駆動素子に供給される電圧は、サンプル内の剪断応力に対する指標として機能し得る。容易に理解されるように、第2の基板に結合された第2の駆動素子あるいは第2の基板を保持する固定された支持部のいずれかにより、第2の基板は、固定位置で維持可能である。前者の代替手段は、同一の装置を使用して、図1〜図6を参照して説明した測定を、この段落で説明した方法により実行する可能性を提供し、後者の代替手段は、第2の駆動素子の必要性を不要にする。
【0049】
さらに、フィードバック回路に位置信号を供給するために、光学センサ等のような好ましいエンコーダ部品により、変位を検出することができる。追加的に、サンプルを通過する電場と磁場とを提供する電極とコイルとを提供することにより、圧力、サンプルを囲む雰囲気のガス組成、温度、電場及び磁場のような物理特性を変化するように、上述した全ての実施例は、さらに環境チャンバを備える。さらに、2以上の上述した実施例は、組み合わせて、レオメータ「配列」あるいは「並列レオメータ」を形成可能であり、有利なことに、レオメータ配列のそれぞれのレオメータ要素を監視し、その実行を制御するように、中央制御ユニットが提供される。このため、多数の少量サンプルを、短時間に特性評価することが可能であり、非常に剛直な力センサは、正確な測定結果と、さらに、これらのサンプルに要求される微小スケールの変位とを提供する。
【0050】
次に、図7〜図12を参照して、複数のサンプルを同時に測定することを許容するレオメータの別の実施例を説明する。
【0051】
図7は、本発明の並列レオメータの例示的な実施例の模式的な横断面図を示す。図7では、並列レオメータ700は、予め定められた位置に、既知寸法の突起領域702を有する剪断プレート701を備える。サンプル703は、予め定められた領域で、剪断プレート701と固定プレート704との間に配置される。この実施例では、固定プレート704は、対応する微細な機械加工が施されたセンサ素子を搭載する適当な基板から構成される。しかし、任意の適当な固定プレート、好ましくは、アルミニウムあるいはステンレス鋼のような硬質材料から構成されるものである。剪断プレート701と固定プレート704とは、予め定められた領域で、典型的には1mm以下のプレート間隔となるように、互いに平行に配置される。各所定位置、即ち各サンプルについて、サンプル703を介して、剪断プレート701によりセンサ素子に負荷される力を検出するために、対応するセンサ素子705が存在する。図7では、微細な機械加工されたシリコン力センサが、センサ素子705として示されているが、図10〜図12を参照して後述するセンサ素子を含む、任意の適当なセンサが使用され得る。センサ素子705は、シリコン基板中で微細な機械加工されるが、固定プレート704とセンサ素子705とに対しては、窒化珪素あるいは二酸化珪素のような任意の適当な材料が使用可能である。
【0052】
図8は、剪断プレート701が除去された状態の1つのレオメータ要素の模式的な上面図を示す。サンプル703は、力センサ素子705を有する矩形シリコン基板に配置される。矩形基板は、4つの拘束部(tether)706により、固定プレート704に、即ち、この場合は、シリコン基板に取り付けられる。拘束部706は、ピエゾ電気材料あるいは、拘束部706の変形を検出する任意の他の適当な手段を使用して、装着される。
【0053】
図9は、本発明に基づく並列レオメータの別の実施例の模式的な透視図である。図9では、固定プレート904は、対象とする材料のサンプルを受け入れるための所定領域902を備える。試験固定具901の配列は、図示しない手段に移動可能に取り付けられ、その結果、試験固定具901は、予め定められた領域902まで下降し、固定プレート904から既知の距離に配置される。駆動素子として機能する試験固定具901は、アクチュエータとサンプルとの接触部の要求される形状を定義するように、適当な構造を有する表面を備えても良い。図9では、アクチュエータが既知の頂角を有する円錐であるコーンプレート形状が示される。しかし、アクチュエータがサンプル表面と平行な平板である、平行平板形状のような他の形状もまた使用可能である。前述した実施例と同様に、粘性流体の同伴は、アクチュエータと固定基板904の突起領域とによりキャップされたカラム内にサンプルを保持するために十分である。試験固定具901は、それぞれ、対応するエンコーダ911を介して、対応するモータ910に接続される。便利なことに、予め定められた領域902は、それぞれ力センサ素子を有する。
【0054】
再度図7及び図8を参照して、図示しない直進ステージに剪断プレート701を接触させることにより、歪み場が各サンプルを横切って生成される。この直進ステージは、要求される振幅と周波数とを有する正弦波的な変位を近似するように、プレートとサンプルとの接触部を含む平面内を、制御された速度で移動する。固定プレートは、固定された位置を維持し、その結果、各サンプルを通過して延びる剪断場が生成する。適当な振幅と周波数とを有する要求される変位を提供する直進ステージは、当業者には公知である。
【0055】
別の実施例では、微細な機械加工された静電駆動部が、各サンプルに対応して使用可能であり、そのため、非常に小さな変位に対して、各サンプルに関する歪み場を独立に制御することを許容する。このようなアクチュエータは、好ましくは、シリコン、窒化シリコン、あるいは他の好適な材料から形成される。
【0056】
図9を参照して説明した実施例においては、所望の振幅と周波数とを有する正弦波的変位の形式で、あるいは、連続的、即ち、所定の剪断速度における非往復剪断の形式で、サンプルに提供され得る回転変位を提供するために、モータ910が駆動される。図7及び図8を参照して説明した直進実施例と比較して、回転実施例は、定常状態の剪断条件の下での測定を許容し、以下に述べるように、制御された応力レオメータとしても動作するように構成され得る。
【0057】
回転実施例と同様に直進実施例は、各サンプル位置で剪断応力センサを有する。このセンサ素子の1つの形式は、図7及び図8を参照して説明され、4つの微細に機械加工された拘束部により、周囲のシリコン基板に拘束される微細な機械加工されたシリコン矩形板から構成される。この矩形板の表面は、周囲のシリコン表面を含む平面内に位置する。上述した任意の手段により、この矩形板に剪断応力を負荷することが、抵抗ブリッジのような従来の電気的手段により検出可能な、4つの拘束部中のピエゾ電気的応答が生成する。上述した実施例において、それが最適に使用されることを許容するように、このセンサ素子の任意の形状が使用可能であり、即ち、拘束部の数、サンプルを受け入れるシリコン基板の形状、それぞれの拘束部の配置等が、要求される変位のタイプに応じて使用され得る。
【0058】
本発明に基づく並列パラメータの実施例の実行は、例えば、外部プロセッサが剪断プレート701に取り付けられた直進ステージに、あるいは、それぞれのモータ910に、プレートとサンプルとの接触部を含む平面内で定期的な動作を実行するように指示する、正弦波的な往復運動により説明されるが、運動の転換点を除いて、歪み速度が一定であり、その運動が既知の振幅と周波数とを有する矩形波に近似する、既知の振幅と周波数とを有する三角変位のような他のタイプの変位も同様に使用可能である。センサ素子から得られる生データは、時間の関数として剪断応力から構成され、各サンプルに対する剪断応力波形に関して単一の振幅を生成するように、生データが減算され及び/又は処理されることが可能であり、ここで、対応する信号処理手段のコンピュータ能力に応じて、データ処理が逐次あるいは並列に実行され得る。任意の速度で、信号処理速度は、サンプルの応答に含まれる機械的時定数と高度に比較され、その結果、センサ信号が逐次処理される場合であっても、測定結果の「擬」並列出力が得られる。
【0059】
サンプルが段階的な剪断を受け、その結果生じる歪みが時間の関数として決定されることも可能である。このことは、上述した矩形波形変位を提供することにより達成され得る。さらに、上述した実施例は、制御された応力モードにおいても実行され得る。この場合、外部プロセッサが、アクチュエータ、即ち、剪断プレート701、微細な機械加工されたアクチュエータ、あるいはモータ910に、各サンプル内に所定の剪断応力を発生するように運動するように指示する。この応力を生成するために要求される変位は、エンコーダ911のような適当な手段の助けにより、記録される。前述したように、生データは、任意の所望の方法で処理され得る、時間の関数としての変位から構成される。
【0060】
他の実施例では、本発明の並列レオメータは、好ましくは、環境条件を制御し、変更する手段を有する。このことは、実施例を温度制御された環境中(図示せず)に配置し、測定が、温度の関数、1以上の温度の関数、1以上の温度の上昇速度、あるいは前述した測定指標の2以上の組合せとして実行されることを許容することにより、達成可能である。この場合、温度検出は、熱電対、サーミスタ、剪断プレートあるいは固定プレートに取り付けられる任意の他の適当な温度感応性素子により提供可能である。さらに、熱電対が各センサに装着可能であり、また標準的な微細な機械加工された抵抗器が各センサに対応し得る。
【0061】
さらに、並列レオメータの実施例は、測定が、圧力の関数、1以上の圧力の関数、1以上の圧力の変化速度、あるいは前述した測定指標の2以上の組合せとして実行されることを許容する密閉容器(図示しない)に配置され得る。好ましくは、この容器は、ガス組成を変化させることと、測定を組成の関数、所定組成での時間の関数、組成の変化速度の関数、あるいは、これらの指標の2以上の組合せとして実行することを許容することとを可能にするパージ弁を備える。
【0062】
さらに、剪断プレートかサンプル基板のどちらか一方は、サンプルそれぞれを横切るか、全体としてサンプルを横切る電場を生成するように作用する1以上の電極配列を備え得る。測定は、場の振幅、場の周波数の関数、これらの2つの量の変化速度の関数、これらの2つの量が所定値での時間の関数、あるいは、これらの指標の2以上の組合せとして実行され得る。
【0063】
別の変形例では、プレートのいずれかが各サンプルを横切る磁場を生成する1以上の配列コイルを有することができる。その代わりに、並列レオメータ全体が、大きな磁石の極間に、あるいは一対のヘルムホルツコイルの間に配置され得る。この場合、サンプル、即ち剪断プレート701及び固定プレート705、904を囲むデバイスは、プレートの運動に関連する渦電流を避けるために、非磁性材料から構成されなければならない。再度、測定は、場の振幅、場の周波数の関数、これらの2つの量の変化速度の関数、これらの2つの量が所定値での時間の関数、あるいは、これらの指標の2以上の組合せとして実行され得る。
【0064】
好ましくは、電極あるいは磁場を発生するコイルを有する実施例では、以下に述べるセンサ素子のように、電磁気ノイズに反応しない力センサが使用可能である。しかし、図7及び図8を参照して上述した電気センサも、やはり、同様に使用され得る。
【0065】
さらに、他の実施例では、上述した環境条件の一部あるいは全てが、同時に変化しても良い。
【0066】
次に、種々の力センサ素子は、上述した本発明の小型レオメータ及び並列レオメータ、あるいは、任意の当該分野で既知の適当なレオメータに使用可能であると説明される。以下に述べる、「応力−光学的」(”stress−optic”)として参照される所定のセンサ素子は、既知の応力−光学係数(stress−optic coefficient)を有する材料を使用する。この係数は、単位経路長さ当たりに負荷される応力の関数として、材料の複屈折あるいは直線偏光された光の異方性遅延を記述する。
【0067】
図10は、本発明に基づく応力−光学的センサの第1の実施例の模式的な透視図である。図10では、光学ファイバ1001が応力−光学的材料のブロック1002に取り付けられる。このブロック1002は、ポリメチルメタアクリレートのような透明プラスチック、高分子マトリックス中の液晶懸濁液、及び所定のシリカガラスを含む好適なセンサ材料から構成される。固定プレート1003は、好ましくは、ステンレス鋼あるいはアルミニウムのような硬質材料から構成され、サンプルを受け入れるためにブロック1002に取り付けられる。第2のファイバ1004は、ファイバ1001に対向し、検出素子1005に光学的に接続されている。ファイバ1001は、入力ファイバとして機能し、直線偏光された光の伝播を許容する単一モード光学ファイバとして設計される。したがって、直線偏光された光のみがブロック1002に入射し、入射光の偏光方向は、図10の矢印により示される、サンプルに負荷される剪断力にしたがって変化する。好ましくは、入力ファイバとして機能する光学ファイバ1004は、ファイバ1001により出力される光の偏光方向に垂直になるように選択される偏光方向を有する単一モードファイバとして設計される。好ましくは、ブロック1002の応力−光学的材料は、応力が存在しない状態では、零の複屈折を呈するように調製される。そのため、プレート1003上のサンプルに剪断応力が負荷されない場合には、実質的には、ファイバ1004により光は出力されず、検出素子1005に入射しない。サンプルに対する、それ故センサ素子に対する応力を負荷することが、ブロック1002まで透過する光の偏光を変化させ、検出素子1005で測定可能な信号を生成する。この信号は、サンプルに負荷する剪断応力の増加につれて大きくなる。
【0068】
その代わりに、入力ファイバ1001と出力ファイバ1004とが、同一形式であり、即ち同一の偏光方向を有する場合には、偏光素子1006がファイバ1004と検出素子1005との間に使用可能である。偏光素子1006は、その偏光方向がファイバ1004と1001との偏光方向に垂直になるように配向される。
【0069】
別の代替例において、ブロック1002の応力−光学的材料は、サンプルに負荷される剪断応力に応答して透過される光束の偏光状態を減衰する短い長さの入力ファイバ1001あるいは出力ファイバ1004により置換可能である。
【0070】
図11は、本発明に基づく応力−光学的センサ素子の別の実施例を模式的に示す。図11では、光源1101、好ましくは、レーザが直線偏光された光を発する。光源1101により発せられた光は、ハーフミラー1102を通過し、マルチモードファイバ1103に入射する。応力−光学的材料のブロック1104は、ファイバ1103の他端に接続される。ファイバ1103に対向するブロック1104の他端には、好ましくは、ステンレス鋼やアルミニウムのような硬質材料から構成され、光を反射可能なサンプル基板1105が提供される。サンプル基板1105の上には、アクチュエータとして機能する「移動」基板1106が、サンプル1107をサンプル基板1105とアクチュエータ1106との間に保持するように配置される。この実施例では、駆動素子1106とサンプル基板1105とは、コーンプレート形状を示すが、平行平板形状のような任意の他の適当な形状も、前述したように使用可能である。さらに、ハーフミラー1102により反射される光の経路中で、偏光素子1108は、検出器1109の前方に配置される。
【0071】
実行時には、レーザのような光源1101は、ハーフミラー1102を通過し、マルチモードファイバであり得る光学ファイバ1103に入射するリニアに偏光された光を発する。光学ファイバに導入された光は、応力−光学的材料のブロック1104まで案内され、サンプル基板1105により反射される。光の偏光方向は、駆動素子1106によりサンプル1107に負荷される剪断力により変更され、それが今度は、応力−光学的材料1104中に力を誘起する。応力−光学的材料との相互作用により変更された偏光方向を有する反射光は、部分的にハーフミラー1102により反射され、光源の偏光方向と垂直な偏光方向である偏光素子1108に向けられる。そのため、検出器1109は、応力−光学的材料中に発生する剪断力に対応する光強度を検出する。その代わりに、光学ファイバ1103は、光源の偏光方向と平行になるように調整された偏光方向を有する単一モードファイバであっても良い。この場合、検出器1109が、サンプルに負荷される応力が増加するにつれて減少する光強度を検出するように、偏光素子1108は、省略可能である。
【0072】
あるいは、光源1101からの光は、円形の偏光板1102bを透過する。円形に偏光された光は、次いで、光学ファイバに導入され、応力−光学的材料まで案内され、サンプル基板により反射される。この光の偏光状態は、駆動素子によりサンプルに負荷される剪断によって、応力−光学的材料に誘起される応力のために変更される。応力−光学的材料との相互作用により変更された偏光方向を有する反射光は、部分的に、円形の偏光板1102bを介して後方に運ばれる。そのため、検出器1109b(光源1101近傍に配置された)は、応力−光学的材料中に発生する剪断力に対応する光強度を検出する。
【0073】
その代わりに、直線偏光された光は、所定の斜角で、応力−光学的材料に向けられ得る。光のある部分は、センサ材料を透過し、次いで、サンプル基板1105により反射され、応力−光学的材料を介して、後方に進行する。この場合、光学ファイバ1103は、省略可能であり、反射光のある部分は、材料−雰囲気界面を通過し、適正に配置された偏光素子1108及び検出器1109に入射する。
【0074】
図示しない別の実施例においては、単一モード光学ファイバを入力ファイバとして使用して、センサ材料と出力ファイバとは、組み合わせられて、単一長さの単一モード光学ファイバとなる。この光学ファイバの「センサ」部に剪断応力を負荷することにより、以前に指摘したように、センサ部の応力光学的特性に起因して、それを通過する光の偏光方向が回転する。この単一モード光学ファイバの出力部は、入力部により透過される偏光方向と平行な偏光方向を有する光のみを透過する。このため、出力部を出る光の強度は、サンプルに負荷される剪断応力が増加するにつれて減少する。
【0075】
この単一モード光学ファイバの出力を、第2の、応力のない長さを有する単一モード光学ファイバにより透過される出力と比較することにより、定量的な測定が容易になり得る。
【0076】
上述したいくつかの実施例で使用可能な好適な偏光板は、シート状偏光フィルム、偏光鏡、及び応力−光学的材料の表面とブルースター角(brewster angle)をなす初期偏光された光束の方向を有する。上述したいくつかの実施例で使用される検出器に関して、フィルム、感光多層材料、電子なだれ(avalanche)フォトダイオード、導電性フォトセル及びCCDカメラが使用可能である。
【0077】
本発明に基づく応力−光学的センサの上述した実施例は、容易に並列してデータを取得することと、電磁気ノイズに対する非感応性と、低温でのエラー強さ(robustness)とを提供する。
【0078】
図12を参照して、剪断力と法線力とを同時に測定することを許容する、改良された力センサ素子を説明する。
【0079】
図12では、フォトリソグラフィ及びエッチングのような標準的な微細な(機械)加工製造ステップにより、凹部1201が、シリコンまたは、窒化シリコンあるいはポリイミド等の任意の他の適当な材料を備える基板1202中に形成される。この凹部1201内部には、4つの拘束部1204、1205、1206、1207により基板1202に拘束される矩形プレート1203が形成される。拘束部1204〜1207のそれぞれは、ピエゾ抵抗特性を有し、図中で「n」で示される「Nドープされた」領域である、2つの領域を備える。拘束部1204、1207は、配線1208により電気的に接続され、さらに、それぞれ接触パッド1209、1210に電気的に接続される。同様に、拘束部1205、1206は、配線1211により電気的に接続され、さらに、それぞれ接触パッド1212、1213に電気的に接続される。図12は、スケール(縮尺)がなく、拘束部1204〜1207の幅は、プレート1203の側部長さと比較して誇張されている。本発明に基づく力センサの好ましい実施例においては、これらの拘束部の幅は、約80μmであり、プレート1203の側部長さは、1から数mmの範囲にある。拘束部の長さは、約1mmであり、単一のピエゾ抵抗領域、即ち、各拘束部の表面層中の任意のNドープされた領域の長さは、約300μmである。
【0080】
容易に理解されるように、上記の寸法は、設計及び用途の要求を満足するように、種々の方法で変更可能である。
【0081】
本発明に基づく力センサは、好ましくは、当業者に公知である従来の半導体製造手順により、約400μmの厚さを有する軽度にNドープされたシリコンウェハのような、シリコン基板上の配列として製造される。そのため、この力センサを製造する際の種々の処理ステップを詳細に説明することは、省略する。
【0082】
実行時には、入力電圧が、接触パッド1209に印加され、拘束部1204、1207それぞれのNドープされた領域により形成されたピエゾ抵抗ブリッジの中央ターミナルを示す接触パッド1210で、出力電圧が得られる。同様にして、可能であれば接触パッド1203に印加された電圧と同量の入力電圧が接触パッド1212に印加され、拘束部1205、1206それぞれのNドープされた領域により形成されたピエゾ抵抗ブリッジの中央ターミナルを示す接触パッド1213で、出力電圧が得られる。剪断力がプレート1203に負荷されると、図12の構成において、プレート1203の平面内に実質的に配向し、拘束部1204〜1207の軸と法線方向である力が、プレート1203を僅かに変位させ、それにより、拘束部1204〜1207の変形を生成する。拘束部1207のNドープされた領域は、プレート1203の垂直な中央軸に関して鏡面対称に配置され、その結果、拘束部1204と拘束部1207との抵抗の変化は、互いに実質的に相殺する。したがって、接触パッド1210で検出される電圧は、実質的に変化しない。
【0083】
これとは反対に、拘束部1205、1206では、Nドープされた領域は、剪断力の負荷に応じて、拘束部1205と拘束部1206とのドープされた領域における抵抗変化が最大となるように、垂直に並んで配置される。さらに、拘束部1205のドープされた領域は、拘束部1206のドープ領域とは反対に配置され、その結果、接触パッド1213で検出される電圧の最大の(位相の)ずれが発生する。したがって、プレート1203に負荷される剪断力は、プレート1203の変位の大きさに関係なく、接触パッド1210で実質的に変化しない出力電圧と、この変位の大きさに応じて接触パッド1213で最大に(位相の)ずれた出力電圧とを提供する。このため、拘束部1205と拘束部1206とは、剪断力センサ素子として作用する。
【0084】
同様に、図12の描画面に垂直に向けられたプレート1203に力が負荷される場合には、接触パッド1210における出力電圧が、描画面に垂直な方向のプレート1203の変位の大きさに応じて最大にずれるように、拘束部1204〜1207が変形し、そのため接触パッド1213における出力電圧は、この変位の大きさによらず、実質的に変化しない。したがって、拘束部1204と拘束部1207とは、法線力センサ素子として作用する。
【0085】
剪断力と法線力とを同時に検出可能な力センサを、図12に示される実施例を参照して説明してきたが、上述した実施例と同様な利点を提供する種々の改良がなお実行され得る。
【0086】
例えば、剪断力センサ素子と法線力センサ素子とは、4つの拘束部を備え、各拘束部は、4つの適正にドープされた抵抗領域を有すると説明してきたが、センサ基板当たり4つの拘束部を提供する必要はない。所定条件では、1つの法線力センサ素子、あるいは剪断力センサ、あるいは両者に対してただ1つの拘束部を有することが好ましいこともあり得る。この場合、プレート1203の対応する変位が、各拘束部の4つのドープ領域の変形を引き起こす。剪断力が負荷されると、例えば、拘束部1205上に示されるように配置されたドープ領域の変形が、一定の電流が拘束部に供給される場合に検出可能な抵抗の変化につながる。同様に、拘束部に負荷される法線応力は、拘束部が、拘束部1204を参照して示されるような配置を有する場合に、抵抗の変化をもたらすことになる。
【0087】
さらに、剪断力に応答するセンサ素子のより剛体的な挙動を提供するために、剪断力が拘束部の縦方向に負荷されるように、拘束部とその上のドープ領域とを配置することが有利であり得る。この場合には、図12の拘束部1207は、図中に示されるようにドープされ、拘束部1206は、図12の拘束部1204のようにドープされ、接触パッド1209と接触パッド1212とは、法線力抵抗ブリッジの中央ターミナルとして機能するように、電気的に接続される。拘束部1204、1205に形成された剪断力ブリッジは、それぞれ少なくとも1つのドープ領域を有し、接触パッド1209と接触パッド1212とは、剪断力出力部として機能するように、電気的に接続される。剪断力センサブリッジと法線力センサとに共通な入力電圧が、接触パッド1210及び接触パッド1213において印加される。
【0088】
さらに、拘束部及びプレートの地理的配置は、プレート1203に負荷される回転変位を適正に検出するように適用され得る。このことは、サンプル基板1203が、対角に配置された拘束部により、支持基板1202に拘束される配置を含む。さらに、プレート1203は、円形状に形成可能であり、適当な数で提供される拘束部は、周囲の基板に放射状に延伸し得る。
【0089】
図12に示すNドープされたピエゾ抵抗領域の優先配置は、最大の感度を得るために好ましくは、最大引張方向に沿って並び、かつピエゾ抵抗の最大変化方向に沿って並ぶ。図12に示す実施例に対して、方向100は、最大引張及び最大ピエゾ抵抗変化の方向である。Nドープされた領域の使用が示されるが、全てのNドープ領域は、Pドープ領域と置換可能である。また、デバイスが、その代わりに、異なる配向のピエゾ抵抗器を有するようにしても良い。例えば、Pドープされたピエゾ抵抗器は、好ましくは、最大感度のために、縦方向の力の方向に45度の角度をなすように、方向110に沿って配列する。本発明の図12の実施例の代替例では、Nドープ領域は、例えば、ピエゾ抵抗金属線あるいはドープ多結晶シリコンのような、任意の好適なピエゾ抵抗素子で置換可能である。
【0090】
正確な測定結果を得るために、各センサデバイスに対して、これら2つの力成分の混合度を決定するように、所定の法線力と剪断力とを印加し、対応する出力電圧を検出することにより、好ましくは、各センサ素子が較正される。
【0091】
図示しない他の実施例では、プレートに作用する均一ではない力を測定するために、容量性電極と同様にピエゾ抵抗読出部が使用可能である。好ましい実施例では、4つの容量性結合パッド領域が、浮動基板の四隅に配置される。ピエゾ抵抗器と容量性読出部とを両方使用して、剪断力と、法線力と、回転力とを含む全ての力が簡略化(deconvolved)される。当業者は、デバイス感度を最大にするために、キャパシタンス領域を変化すると同様にキャパシタを変化させることができる。
【0092】
本発明に基づくセンサ素子は、好ましくは、適当な基板上にセンサ素子の配列として製造されるので、このセンサ素子は、前述した並列レオメータと組み合わせて有利に使用される。さらに、これらのセンサ素子は、低コストで大量生産され得るので、並列レオメータ用にサンプル調製を顕著に容易にするように、使い捨てデバイスとして設計可能である。しかし、この進歩性のあるセンサ素子は、単一試料用レオメータと組合せても使用可能である。
【0093】
【発明の効果】
本発明によれば、短時間に複数の少量サンプルに対する信頼性のある測定結果を得ることが可能な粘弾性測定装置及び方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づく小型レオメータが直進する実施例の模式的な斜視図である。
【図2】図1に示す駆動素子の模式的な上面図である。
【図3】本発明に基づく小型レオメータが回転する実施例の模式的な斜視図である。
【図4】図3に示す駆動素子の模式的な上面図である。
【図5】図3に示す回転実施例に関して使用され得る力センサの模式的な上面図である。
【図6】図3に示す回転実施例に関して使用され得る別の力センサの模式的な上面図である。
【図7】微細な機械加工されたセンサ素子を使用して、並列レオメータが直進する実施例の独立した測定素子の模式的な側面図である。
【図8】図7に示す並列レオメータが直進する実施例の独立した測定素子の模式的な上面図である。
【図9】本発明に基づく並列レオメータが回転する実施例の模式的な斜視図である。
【図10】本発明に基づく並列レオメータで使用され得る光学的剪断力検出素子の模式的な斜視図である。
【図11】本発明に基づく並列レオメータのサンプル内の剪断力を光学的に検出するための、それぞれ別の配置を示す。
【図12】サンプルに負荷される剪断力と法線力との同時測定を許容し、好ましくは、本発明に基づく並列レオメータに使用可能なセンサ素子の構造を模式的に示す。
【符号の説明】
100 移動基板
101 シャフト
102 固定基板
103 シャフト
104 駆動素子
105 金属フォイル
106 ピエゾ電気材料
107 クランプブロック
108 駆動素子
109 金属フォイル
110 ピエゾ電気基板
300 移動基板
301 シャフト
302 固定基板
303 シャフト
304 駆動素子
305 金属フォイル
306 ピエゾ電気基板
307 クランプブロック
308 トルクセンサ
309 ピエゾ電気基板
315 金属フォイル
319 ピエゾ電気基板
700 並列レオメータ
701 剪断プレート
702 突起領域
703 サンプル
704 固定プレート
705 センサ素子
706 拘束部
901 試験固定具
904 固定プレート
910 モータ
911 エンコーダ
1001 光学ファイバ
1002 応力−光学的材料ブロック
1003 固定プレート
1004 第2のファイバ
1005 検出素子
1006 偏光素子
1101 光源
1102 ハーフミラー
1103 マルチモードファイバ
1104 ブロック
1105 サンプル基板
1106 駆動素子
1107 サンプル
1108 偏光素子
1109 検出器
1201 凹部
1202 基板
1203 矩形プレート
1204 拘束部
1205 拘束部
1206 拘束部
1207 拘束部
1208 配線
1209 接触パッド
1210 接触パッド
1211 配線
1212 接触パッド
1213 接触パッド

Claims (77)

  1. 200μL以下の容積を有するサンプルを、その間に保持するための所定形状を有するように対をなす、第1の基板と第2の基板と、
    当該基板の間隔を調整する調整デバイスと、
    前記第1及び第2の基板を所定の微小スケールで相対的に動作させることにより、前記サンプル内に剪断歪みを発生させる、第1の基板に機械的に結合された駆動素子と、
    前記第1及び第2の基板のうち少なくとも1つの変位を示す位置信号を出力する検出素子と、
    当該位置信号に基づいて、前記第1及び第2の基板の微小スケールの相対的な動作によりサンプルに印加される力に関する、力学的再平衡(force rebalance)を提供するフィードバック回路と、を備え、
    力学的再平衡量は、前記サンプル内の剪断応力の尺度である、
    ことを特徴とする少量サンプル分析用小型レオメータ。
  2. 前記第2の基板を、予め定められた位置で維持するために、前記フィードバック回路により駆動される、前記第2の基板に機械的に結合されたセンサ作動素子をさらに備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  3. 前記検出素子は、前記センサ作動素子に機械的に結合され、位置信号を提供するために、少なくとも前記センサ作動素子の一部の変形を検出する変形検出素子を備える、
    ことを特徴とする請求項2に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  4. 前記第1の基板と前記第2の基板との間の予め定められた相対的な変位を維持するように、前記フィードバック回路は、前記駆動素子を駆動する、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  5. 前記第2の基板は、固定された位置に保持される、
    ことを特徴とする請求項4に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  6. 前記検出素子は、前記駆動素子に機械的に結合され、位置信号を提供するために、少なくとも前記駆動素子の一部の変形を検出する変形検出素子を備える、
    ことを特徴とする請求項5に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  7. 前記駆動素子は、前記第1の基板に機械的に結合され、微小で、直進的で、測定可能な変位を測定可能な速度で生成するために使用される駆動ステージを備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  8. 前記駆動素子は、微小スケールの相対的動作を生成するように、ピエゾ電気アクチュエータを備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  9. 前記ピエゾ電気アクチュエータは、その片面に、ピエゾ電気材料層に印加される電圧により、金属フォイルが縦方向に変形するように、少なくとも1つのピエゾ電気材料層が形成された縦長の金属フォイルを備える、
    ことを特徴とする請求項8に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  10. 前記ピエゾ電気アクチュエータは、前記金属フォイルの片面とは反対の第2の表面に形成された少なくとも1つの第2のピエゾ電気材料層をさらに備え、
    結合した前記ピエゾ電気材料層と前記第2のピエゾ電気材料層とに印加される電圧により、前記ピエゾ電気材料層の変形とは逆に、前記第2のピエゾ電気材料層が変形するように、前記少なくとも1つピエゾ電気材料層と前記第2のピエゾ電気材料層とは、電気的に接続されている、
    ことを特徴とする請求項9に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  11. 前記ピエゾ電気アクチュエータの端部は、機構部品により所定位置にクランプされる、
    ことを特徴とする請求項8に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  12. 前記アクチュエータは、剛直で、断熱性の支持部材により、前記第1の基板に、配置される、
    ことを特徴とする請求項8に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  13. 前記第1の基板は、前記支持部材に、着脱可能に取り付けられる、
    ことを特徴とする請求項12に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  14. 前記第1及び第2の基板は、使い捨て可能な(disposable)基板である、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  15. 前記第2の基板は、剛直で、断熱性の支持部材により支持される、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  16. 前記第2の基板は、前記支持部材に、着脱可能に取り付けられる、
    ことを特徴とする請求項15に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  17. 前記センサ駆動素子は、機械的に保持された金属フォイルに配置され、電圧の印加にしたがって前記金属フォイルの変形を生成するために使用される、
    ことを特徴とする請求項2に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  18. 力の測定結果を記憶するメモリをさらに備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  19. 前記一対の基板の端部からはみ出す過剰なサンプル材料を除去するための工具をさらに備える
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  20. 前記フィードバック回路により信号出力を処理する信号プロセッサをさらに備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  21. 前記基板が互いに上方に配置される場合に、前記基板の結合線に沿って負荷される力を決定するために使用される、法線方向の力の測定手段をさらに備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  22. 前記法線方向の力の測定手段は、ピエゾ電気アクチュエータ素子を備える、
    ことを特徴とする請求項21に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  23. 前記法線方向の力の測定手段は、結合された剪断力センサと法線方向の力センサとを形成するように、検出素子に統合される、
    ことを特徴とする請求項21に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  24. 前記駆動素子は、前記第1及び第2の基板の間の回転変位を生成するために使用される、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  25. 前記駆動素子は、ピエゾ電気アクチュエータを備える、
    ことを特徴とする請求項24に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  26. 予め定められた電圧が前記少なくとも2つのピエゾ電気基板に印加された場合に、金属フォイルが所定の曲率となるように、前記ピエゾ電気アクチュエータは、当該金属フォイルの片面に配置された少なくとも2つのピエゾ電気基板を有する、延伸された金属フォイルを備える、
    ことを特徴とする請求項25に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  27. 予め定められた電圧が、少なくとも2つのピエゾ電気基板と少なくとも2つのさらなるピエゾ電気基板との印加される場合に、所定の曲率を生成するように、少なくとも2つのピエゾ電気基板が、さらに前記金属フォイルの他面に配置される、
    ことを特徴とする請求項26に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  28. 印加電圧が、短軸回りに金属フォイルの回転変位を生成するように、前記金属フォイルの短軸が延伸された支持部材と平行な状態で、前記金属フォイルが配置される、剛直で、断熱性の延伸された支持部材をさらに備える、
    ことを特徴とする請求項27に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  29. 前記金属フォイルは、狭いスロットを介して、前記延伸された支持部材に取り付けられる、
    ことを特徴とする請求項28に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  30. 前記検出素子は、トルクセンサを備える、
    ことを特徴とする請求項24に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  31. 前記トルクセンサは、剛直で、断熱性の支持部材により、前記第2の基板に結合される、
    ことを特徴とする請求項30に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  32. 各プレートの一端が、その表面の接線方向を向き、各プレートの他端が、第2の剛直な支持部材に拘束されるように、前記トルクセンサは、その表面に配置される少なくとも2つのピエゾ電気基板を有する、剛直なシャフトを備える、
    ことを特徴とする請求項31に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  33. 前記トルクセンサは、前記シャフトの回転にしたがって信号を生成する回転検出素子をさらに備える、
    ことを特徴とする請求項32に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  34. 前記回転検出素子は、ピエゾ電気基板であり、当該ピエゾ電気基板の一端は、前記シャフトの表面の接線方向を向き、その他端は、前記第2の支持部材に拘束される、
    ことを特徴とする請求項33に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  35. 前記トルクセンサは、少なくとも1つのピエゾ電気基板が配置される2以上の金属フォイルを備え、
    剛直なシャフトに配置された各金属フォイルの一端がそこから放射状に延伸し、他端が剛直な支持部材に配置され、前記ピエゾ電気基板に印加された電圧により、前記剛直なシャフトに平行なトルクが生成する、
    ことを特徴とする請求項30に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  36. 前記トルクセンサは、前記シャフトの回りの回転運動を検出し、当該回転運動に対応する信号を出力する回転検出素子を備える、
    ことを特徴とする請求項35に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  37. 前記回転検出素子は、ピエゾ電気素子である、
    ことを特徴とする請求項36に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  38. 前記ピエゾ電気基板に印加される電圧がサンプル中の剪断を示す、
    ことを特徴とする請求項34に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  39. 前記検出素子は、前記第1及び第2の基板の相対的な変位を検出するエンコーダ部を備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  40. 環境条件を変化させて前記サンプルに適用する手段をさらに備え、
    前記環境条件は、温度、固定されたガス組成における圧力、ガス雰囲気の組成、電場、磁場、1以上のこれらの量を予め定められた値に調整するときに適用する時間の中から少なくとも1つを含む、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  41. 2以上の小型レオメータの動作を制御する制御ユニットをさらに備える、
    ことを特徴とする請求項1に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
  42. それぞれが2以上のサンプルを受け入れ、保持するための領域を有し、互いに相対的に移動可能な第1及び第2の基板と、
    各サンプル内に剪断歪みを発生させるために、前記第1及び第2の基板を互いに相対的に移動させるために使用されるアクチュエータと、
    各サンプル内の剪断応力を同時に検出する、それぞれの領域に対応した少なくとも1つのセンサと、
    を備えることを特徴とする2以上のサンプルの材料特性を同時に分析するための並列レオメータ。
  43. 前記2以上のサンプルに、環境条件を変化させて適用する環境条件コントローラをさらに備える、
    ことを特徴とする請求項42に記載の並列レオメータ。
  44. 前記環境条件コントローラは、温度、固定されたガス組成における圧力、ガス雰囲気の組成、電場、磁場、及びこれらの量のうちの1つを予め定められた値に調整するときに適用する時間から、少なくとも1つを変化させるために使用される、
    ことを特徴とする請求項43に記載の並列レオメータ。
  45. 前記環境条件コントローラは、前記サンプルの少なくとも1つに関する環境条件をそれぞれ変化させるために使用される、
    ことを特徴とする請求項43に記載の並列レオメータ。
  46. 前記第1及び第2の基板は、互いに平行に配置され、調整可能な距離を隔てて互いに分離されている、剪断プレートと固定プレートとを備える、
    ことを特徴とする請求項42に記載の並列レオメータ。
  47. 少なくとも前記剪断プレートは、前記剪断プレートと前記固定プレートとの間にサンプルを保持するように、予め定められた寸法の突起領域を備える、
    ことを特徴とする請求項46に記載の並列レオメータ。
  48. 要求される運動のタイプに応じて、前記剪断プレートを線形にかつ前記固定プレートに平行に移動させるために、前記剪断プレートに結合された直動ステージを備える、
    ことを特徴とする請求項46に記載の並列レオメータ。
  49. 前記剪断プレートは、微細な機械加工が施され、それぞれが1つのサンプルに対応する2以上の静電駆動部を備える、
    ことを特徴とする請求項46に記載の並列レオメータ。
  50. 前記剪断応力センサは、少なくとも2つの拘束部により周囲の基板に拘束され、それぞれが前記拘束部の変形に応答するピエゾ抵抗素子を有する微細な機械加工が施されたシリコン基板を備える、
    ことを特徴とする請求項42に記載の並列レオメータ。
  51. 前記拘束部の変形に比例する信号を生成する信号生成回路をさらに備える、
    ことを特徴とする請求項50に記載の並列レオメータ。
  52. 前記剪断応力センサは、応力感応性材料を通過する線形的に偏光された光の副屈折及び遅延のうち1つを、単位経路長さ当たりに負荷された応力の関数として示す、所定の応力−光学係数を有する応力感応性材料を備える、
    ことを特徴とする請求項42に記載の並列レオメータ。
  53. 偏光された光は、前記応力感応性材料に入射され、前記応力感応性材料を通過された光は、入射光の方向とは異なり、好ましくはそれと垂直な方向となる偏光方向を有する偏光手段を介して、誘導される、
    ことを特徴とする請求項52に記載の並列レオメータ。
  54. 前記入射光は、単一モード入力ファイバにより偏光される、
    ことを特徴とする請求項52に記載の並列レオメータ。
  55. 前記応力感応性材料は、前記単一モード入力ファイバの短い部分である、
    ことを特徴とする請求項54に記載の並列レオメータ。
  56. 前記単一モード入力ファイバは、光入射部、応力感応性材料としての中央部、光出力部とを備える、
    ことを特徴とする請求項52に記載の並列レオメータ。
  57. サンプルと接触する可能性のある応力感応性材料の表面には、反射層が配置され、偏光された光は、当該反射層に関して斜角に、前記応力感応性材料に入射し、前記偏光手段は、反射層により反射された光を受光するように配置される、
    ことを特徴とする請求項52に記載の並列レオメータ。
  58. 前記応力感応性材料による信号出力を検出するように配置された検出部をさらに備える、
    ことを特徴とする請求項52に記載の並列レオメータ。
  59. 前記アクチュエータは、サンプル表面に対する法線軸に関して対称で、駆動手段により前記法線軸の回りに回転可能な、各サンプルに対応する駆動素子を備える、
    ことを特徴とする請求項42に記載の並列レオメータ。
  60. 前記駆動手段は、モータと、それぞれの駆動素子の回転変位を生成するエンコーダとを備える、
    ことを特徴とする請求項59に記載の並列レオメータ。
  61. 前記少なくとも1つのセンサは、剪断力に垂直な力の成分を検出する法線力センサを備える、
    ことを特徴とする請求項42に記載の並列レオメータ。
  62. 前記法線力センサは、各領域に配置される、
    ことを特徴とする請求項61に記載の並列レオメータ。
  63. 前記法線力センサは、各領域に配置される剪断力センサに統合される、
    ことを特徴とする請求項61に記載の並列レオメータ。
  64. その間にサンプルを受け入れ、保持するために、所定距離だけ互いに離れた一対の基板と、
    前記基板間の距離を調整する調整手段と、
    前記基板の少なくとも1つに結合され、距離を変化させることなく、前記基板間に相対的な運動を生成する駆動手段と、
    自身を通過する直線偏光された光の複屈折及び遅延のうち1つを、単位経路長さ当たりに負荷された応力の関数として示す所定の応力−光学係数(stress−optic coefficient)を有する、応力感応性材料(stress−sensing material)を具備する剪断応力センサと、
    を備えることを特徴とするレオメータ。
  65. 偏光された光は、前記応力感応性材料に入射し、前記応力感応性材料を通過する光は、入射光の偏光方向とは異なり、好ましくは入射光の偏光方向と垂直な偏光方向を有する偏光手段を介して案内される、
    ことを特徴とする請求項64に記載のレオメータ。
  66. 前記入射光は、単一モード入力ファイバにより偏光される、
    ことを特徴とする請求項65に記載のレオメータ。
  67. 前記応力感応性材料は、前記単一モード入力ファイバの短い部分である、
    ことを特徴とする請求項66に記載のレオメータ。
  68. 前記単一モード入力ファイバは、光入射部、応力感応性材料としての中央部、光出力部とを備える、
    ことを特徴とする請求項64に記載のレオメータ。
  69. サンプルと接触する可能性のある応力感応性材料の表面には、反射層が配置され、偏光された光は、当該反射層に関して斜角に、前記応力感応性材料に入射し、前記偏光手段は、反射層により反射された光を受光するように配置される、
    ことを特徴とする請求項64に記載のレオメータ。
  70. 前記応力感応性材料による信号出力を検出するように配置された検出部をさらに備える、
    ことを特徴とする請求項64に記載のレオメータ。
  71. 基板の開口部内に配置されたサンプル基板と、
    それぞれの一端が前記サンプル基板に接続され、前記サンプル基板を支持するように、それぞれの他端が基板に接続された少なくとも2つの拘束部(tether)と、
    それぞれの拘束部内のピエゾ抵抗部と、
    前記拘束部と前記基板とに形成され、各ピエゾ抵抗部を前記基板に形成された第1及び第2の接触パッドに接続する第1及び第2の導線と、を備え、
    剪断力が前記サンプル基板に負荷される場合に、前記少なくとも2つの拘束部のうちの1つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用され、サンプル基板に対する法線力が負荷される場合に、前記少なくとも2つの拘束部のうちの他の1つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用される、
    ことを特徴とする負荷される機械的変形に対応する信号を出力するセンサ素子。
  72. 少なくとも4つの拘束部が配置され、前記拘束部の2つからなる組は、それぞれ、第1の剪断拘束部と第2の剪断拘束部とを有する剪断センサ部と、第1の法線拘束部と第2の法線拘束部とを有する法線力センサ部とを形成する、
    ことを特徴とする請求項71に記載のセンサ素子。
  73. 各ピエゾ抵抗部は、ドープされた半導体材料を備える、
    ことを特徴とする請求項72に記載のセンサ素子。
  74. 前記第1の剪断拘束部は、引張領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
    前記第2の剪断拘束部は、剪断力が予め定められた方向に負荷された場合に、収縮領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
    当該ドープされた半導体材料は、ピエゾ抵抗材料である、
    ことを特徴とする請求項73に記載のセンサ素子。
  75. 前記第1の法線拘束部は、引張領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
    前記第2の法線拘束部は、法線力が予め定められた方向に負荷された場合に、収縮領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
    当該ドープされた半導体材料は、ピエゾ抵抗材料である、
    ことを特徴とする請求項73に記載のセンサ素子。
  76. 前記サンプル基板の長さは、5mmよりも小さい、
    ことを特徴とする請求項71に記載のセンサ素子。
  77. 共通の基板上に、請求項71に記載の複数のセンサ素子の配列が形成された、
    ことを特徴とするセンサ素子配列。
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Families Citing this family (62)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2799547B1 (fr) * 1999-10-06 2002-05-24 Gradient Ass Tribometre a disque pour la mesure des phenomenes tribologiques
US6484567B1 (en) * 2000-08-03 2002-11-26 Symyx Technologies, Inc. Rheometer for rapidly measuring small quantity samples
US6463796B1 (en) * 2000-10-12 2002-10-15 The Lubrizol Corporation Continuous on-board diagnostic lubricant monitoring system and method
US6776028B1 (en) * 2003-04-29 2004-08-17 Ofi Testing Equipment, Inc. Induction sensor viscometer
JP4350612B2 (ja) * 2003-08-11 2009-10-21 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 粘弾性測定装置
US7150182B2 (en) * 2003-10-31 2006-12-19 Chevron Oronite Company, Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US20050095717A1 (en) * 2003-10-31 2005-05-05 Wollenberg Robert H. High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US7069203B2 (en) * 2003-10-31 2006-06-27 Chevron Oronite Company Llc Method and system of product development process for chemical compositions using high volume modeling
US7579192B2 (en) * 2003-10-31 2009-08-25 Chevron Oronite Company Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US20050095714A1 (en) 2003-10-31 2005-05-05 Wollenberg Robert H. High throughput preparation of lubricating oil compositions for combinatorial libraries
US7462490B2 (en) 2003-10-31 2008-12-09 Chevron Oronite Company Llc Combinatorial lubricating oil composition libraries
ATE506607T1 (de) * 2003-11-05 2011-05-15 Innovative Scient Solutions Inc Verfahren zur bestimmung einer oberflächenkontaktkraft
GB0328054D0 (en) * 2003-12-04 2004-01-07 Council Cent Lab Res Councils Fluid probe
KR100577696B1 (ko) * 2003-12-15 2006-05-10 삼성전자주식회사 균일한 셀갭을 가질 수 있는 화상액정표시장치
US7306948B2 (en) * 2004-02-13 2007-12-11 Chevron Oronite Company Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US8249816B2 (en) * 2004-02-13 2012-08-21 Chevron Oronite Company, Llc High throughput screening methods for fuel compositions
US7137289B2 (en) * 2004-02-13 2006-11-21 Chevron Oronite Company, Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US7985592B2 (en) 2004-02-13 2011-07-26 Chevron Oronite Company Llc High throughput screening methods for lubricating oil compositions
US7427506B2 (en) 2004-04-13 2008-09-23 Exxonmobil Chemical Patents Inc. High throughput property testing of olefin copolymers using rheological determinations
FR2873444B1 (fr) * 2004-07-22 2007-03-02 Univ Pasteur Cellule de mesure de piezorheometre et piezorheometre correspondant
US7135874B2 (en) * 2004-08-06 2006-11-14 Waters Investments Limited System and method for enhanced measurement of rheological properties
US7367237B2 (en) * 2004-08-12 2008-05-06 University Of Southern California MEMS vascular sensor
US7287415B2 (en) * 2004-09-30 2007-10-30 Teledyne Licensing, Llc Microelectromechanical system (MEMS) viscosity sensor for fluid health monitoring
DE102004050753B4 (de) * 2004-10-16 2013-08-01 Thermo Electron (Karlsruhe) Gmbh Rheometer
US7187107B2 (en) * 2004-12-29 2007-03-06 Industrial Technology Research Institute Closed-loop feedback control positioning stage
US7387032B2 (en) * 2005-03-16 2008-06-17 Brown University Methods and apparatus for measuring the viscoelastic response of vocal fold tissues and scaffolds across a frequency range
WO2006107900A2 (en) * 2005-04-01 2006-10-12 Visyx Technologies, Inc. Monitoring by means of an on-line sensor and fluidic operations involving unit separation and reaction operations
MX2007014087A (es) * 2005-05-12 2008-02-07 Pfizer Combinaciones y procedimientos para usar un compuesto de indolinona.
US20070056358A1 (en) * 2005-09-12 2007-03-15 Liu James Z Micro-rheometer
US7845231B2 (en) * 2005-09-28 2010-12-07 Japan Science And Technology Agency Shear measuring method and its device
US7500385B2 (en) * 2005-11-23 2009-03-10 Waters Investments Limited System for in-situ optical measurement and sample heating during rheometric measurements
US7594429B2 (en) * 2005-11-23 2009-09-29 Waters Investments Limited System and method for improved optical measurements during rheometric measurements
CN100381805C (zh) * 2006-01-11 2008-04-16 浙江大学 一种可调压力的外筒旋转可视同心圆筒流变仪
GB0605273D0 (en) * 2006-03-16 2006-04-26 Council Cent Lab Res Councils Fluid robe
FR2902879B1 (fr) * 2006-06-22 2008-10-10 Michelin Soc Tech Rheometre orthogonal
EP1950550A1 (en) * 2007-01-25 2008-07-30 Flamac Method and apparatus for measuring viscosity and surface tension
GB0716202D0 (en) 2007-08-11 2007-09-26 Microvisk Ltd Improved fluid probe
US20090056424A1 (en) * 2007-08-29 2009-03-05 Cornell Research Foundation, Inc. Microscope Rheometer for Measuring Shear and Compression Properties of Biological Samples
EP2063249A3 (en) * 2007-11-26 2010-02-03 Xpansion Instruments, LLC Rheometer Attachment
US8056398B2 (en) 2008-02-19 2011-11-15 Kent State University Broad-range nanoliter rheometer
US8141140B2 (en) * 2008-05-23 2012-03-20 Hsbc Technologies Inc. Methods and systems for single sign on with dynamic authentication levels
JP5202116B2 (ja) * 2008-06-10 2013-06-05 ミネベア株式会社 タブパターンとリードの接合方法
US8132466B2 (en) * 2008-06-17 2012-03-13 Utah State University Mechanical properties testing device and method
JP5233044B2 (ja) * 2008-08-22 2013-07-10 株式会社Gmタイセー 振動生成装置、動的粘弾性測定装置、および、動的粘弾性測定方法
WO2010083282A1 (en) * 2009-01-15 2010-07-22 The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. High-throughput biological screening
AT508237B1 (de) * 2009-04-28 2011-05-15 Anton Paar Gmbh Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der rheologischen eigenschaften von mediumsproben
US8225675B2 (en) * 2009-09-08 2012-07-24 Ut-Battelle, Llc Controlled shear/tension fixture
US8490470B1 (en) 2009-09-29 2013-07-23 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Parallel plate system for collecting data used to determine viscosity
JP2011203246A (ja) * 2010-03-03 2011-10-13 Noboru Wakatsuki 粘弾性評価装置
CN102680323B (zh) * 2012-06-07 2014-01-01 北京航空航天大学 一种测试磁敏弹性体磁致力学性能的通用试验装置
US9506850B2 (en) 2013-05-06 2016-11-29 Westech Engineering, Inc. Apparatus and method for determining one or more characteristics of a viscous material
CN103575590B (zh) * 2013-10-10 2016-09-07 上海交通大学 用于3d-tsv铜互连材料力学性能测试的原位拉伸试样
WO2015069890A1 (en) * 2013-11-06 2015-05-14 The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. Systems and method for high-throughput testing
GB2524479B (en) * 2014-03-21 2016-02-17 Rolls Royce Plc Testing rig
CN104198272B (zh) * 2014-08-29 2016-10-19 上海交通大学 一种3d-tsv原位拉伸试样及其制备方法
CN105223055B (zh) * 2015-10-16 2018-10-26 内蒙古工业大学 用于透射电镜的原位拉伸试样及其制备方法
CN105716966B (zh) * 2016-02-03 2023-07-25 南京信息工程大学 一种测量材料剪切弹性模量的装置
AT520990A1 (de) * 2018-03-01 2019-09-15 Anton Paar Gmbh Rheometer
EP3650830B1 (en) * 2018-11-08 2023-07-19 Goodrich Actuation Systems SAS Twin-disc tribometer capable of reciprocating and/or non-collinear motion
CN110264836B (zh) * 2019-06-20 2021-06-25 西京学院 一种材料力学变形应力演示装置
EP3819626A1 (en) 2019-11-06 2021-05-12 ETH Zurich Rotational shear rheometer and method for determining mechanical properties of a sample
JP7154660B2 (ja) * 2019-12-18 2022-10-18 国立大学法人東北大学 粘度計及び粘度測定方法

Family Cites Families (58)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5857701B2 (ja) * 1978-11-11 1983-12-21 工業技術院長 平行板粘度計
US4343190A (en) 1980-06-02 1982-08-10 Monsanto Company Moving die rheometer, method of testing materials therewith, and die for use therein
US4361026A (en) * 1980-06-24 1982-11-30 Muller Richard S Method and apparatus for sensing fluids using surface acoustic waves
US4567774A (en) 1983-04-28 1986-02-04 Battelle Development Corporation Determining mechanical behavior of solid materials using miniature specimens
DE3473351D1 (en) 1983-05-31 1988-09-15 Keisuke Hirata Rheometer
SU1254864A1 (ru) * 1984-01-05 1987-03-30 Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева Способ исследовани реологических характеристик дисперсных и полимерных систем
DD236048A1 (de) * 1985-04-04 1986-05-28 Tech Hochschule C Schorlemmer Verfahren und vorrichtung zur herstellung homogener spritzgusspruefkoerper
US4601195A (en) * 1985-04-11 1986-07-22 Rheometrics, Inc. Apparatus and method for measuring viscoelastic properties of materials
GB8525662D0 (en) * 1985-10-17 1985-11-20 Deer J J Induction heating
US4706100A (en) * 1986-08-01 1987-11-10 Honeywell Inc. High temperature hetero-epitaxial pressure sensor
US5052228A (en) 1986-11-19 1991-10-01 Massachusetts Institute Of Technology Shear stress measuring device
US4896098A (en) 1987-01-08 1990-01-23 Massachusetts Institute Of Technology Turbulent shear force microsensor
US4794788A (en) 1987-10-05 1989-01-03 Monsanto Company Method and apparatus for rheological testing
JPH01132931A (ja) 1987-11-18 1989-05-25 Chichibu Cement Co Ltd 粘度計による試料の物性解析方法
US4854175A (en) 1988-02-29 1989-08-08 The Research Foundation Of State University Of New York Simple shear device for testing earthen materials and powders
US4862735A (en) * 1988-04-04 1989-09-05 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Microviscometer
US4896089A (en) 1989-01-31 1990-01-23 General Electric Company Fault management system for a switched reluctance motor
FR2647931B1 (fr) 1989-06-06 1994-09-09 Thomson Csf Reseau de capteurs relies a une centrale distante d'alimentation, de controle et de traitement
US5233213A (en) * 1990-07-14 1993-08-03 Robert Bosch Gmbh Silicon-mass angular acceleration sensor
US5151748A (en) * 1990-08-07 1992-09-29 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce Optical sensor for the measurement of molecular orientation and viscosity of polymeric materials based on fluorescence radiation
JPH0644008B2 (ja) 1990-08-17 1994-06-08 アナログ・ディバイセス・インコーポレーテッド モノリシック加速度計
US5417111A (en) 1990-08-17 1995-05-23 Analog Devices, Inc. Monolithic chip containing integrated circuitry and suspended microstructure
US5314572A (en) 1990-08-17 1994-05-24 Analog Devices, Inc. Method for fabricating microstructures
US5326726A (en) 1990-08-17 1994-07-05 Analog Devices, Inc. Method for fabricating monolithic chip containing integrated circuitry and suspended microstructure
US5105655A (en) * 1991-01-18 1992-04-21 Bell Communications Research, Inc. Rheological device for in situ measurements of photo polymerization kinetics
US5199298A (en) 1991-06-21 1993-04-06 Massachusetts Institute Of Technology Wall shear stress sensor
US5121180A (en) * 1991-06-21 1992-06-09 Texas Instruments Incorporated Accelerometer with central mass in support
US5253513A (en) 1991-11-08 1993-10-19 University Of Houston Device for determining viscoelastic properties of liquids and a method for use
US5271266A (en) 1991-12-06 1993-12-21 Rheometrics, Inc. Dynamic shear rheometer and method
US5356756A (en) * 1992-10-26 1994-10-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce Application of microsubstrates for materials processing
US5277058A (en) 1992-11-23 1994-01-11 Kalyon Dilhan M Adjustable gap rheometer
US5374792A (en) 1993-01-04 1994-12-20 General Electric Company Micromechanical moving structures including multiple contact switching system
JP2872812B2 (ja) * 1993-09-29 1999-03-24 東機産業株式会社 ロータを自動着脱できる自動粘度測定装置
AUPM517894A0 (en) 1994-04-19 1994-05-12 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Viscosity measurement device
US5511428A (en) 1994-06-10 1996-04-30 Massachusetts Institute Of Technology Backside contact of sensor microstructures
US5985356A (en) 1994-10-18 1999-11-16 The Regents Of The University Of California Combinatorial synthesis of novel materials
US5883310A (en) 1994-11-04 1999-03-16 The Regents Of The University Of California Micromachined hot-wire shear stress sensor
GB9423063D0 (en) 1994-11-16 1995-01-04 Rosand Precision Ltd Improvements in and relating to reaction apparatus and to control systems for them
US5504026A (en) 1995-04-14 1996-04-02 Analog Devices, Inc. Methods for planarization and encapsulation of micromechanical devices in semiconductor processes
US5610325A (en) 1995-06-05 1997-03-11 Viscoustech, Inc. Torsional rheometer for granular materials slurries and gas-solid mixtures and related methods
US5659195A (en) 1995-06-08 1997-08-19 The Regents Of The University Of California CMOS integrated microsensor with a precision measurement circuit
US5623096A (en) 1995-06-19 1997-04-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Orthogonal shear stress measurement probe assembly for boundary layer flow
DE69735411T2 (de) 1996-10-09 2006-09-07 Symyx Technologies, Inc., Santa Clara Infrarot-spektroskopie und abbildung von bibliotheken
US5861954A (en) * 1996-10-10 1999-01-19 Israelachvili; Jacob N. Instrument for measuring static and dynamic forces between surfaces in three dimensions
US6151123A (en) 1997-07-14 2000-11-21 Symyx Technologies, Inc. Systems and methods for employing optical probes to characterize material properties
DE19732877A1 (de) * 1997-07-30 1999-02-04 Basf Ag Verfahren zur Bestimmung der Immobilisierung kolloider Beschichtungsdispersionen
US6196059B1 (en) 1997-08-11 2001-03-06 Fraunhofer Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. Piezoelectric resonator, process for the fabrication thereof including its use as a sensor element for the determination of the concentration of a substance contained in a liquid and/or for the determination of the physical properties of the liquid
US6393895B1 (en) 1997-10-08 2002-05-28 Symyx Technologies, Inc. Method and apparatus for characterizing materials by using a mechanical resonator
US5943223A (en) 1997-10-15 1999-08-24 Reliance Electric Industrial Company Electric switches for reducing on-state power loss
US6023962A (en) * 1998-01-22 2000-02-15 Cornell Research Foundation, Inc. Reservoir-slit rheometer for the viscosity measurement of fast-reacting polymers
US5948993A (en) 1998-03-02 1999-09-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Amplified shear transducer
US6157449A (en) 1998-10-19 2000-12-05 Symyx Technologies Depolarized light scattering array apparatus and method of using same
AU3691700A (en) 1998-12-11 2000-07-03 Symyx Technologies, Inc. Sensor array-based system and method for rapid materials characterization
SG81333A1 (en) 1999-11-19 2001-06-19 Inst Of High Performance Compu Shear force microsensor
US6331438B1 (en) 1999-11-24 2001-12-18 Iowa State University Research Foundation, Inc. Optical sensors and multisensor arrays containing thin film electroluminescent devices
US6393898B1 (en) 2000-05-25 2002-05-28 Symyx Technologies, Inc. High throughput viscometer and method of using same
US6484567B1 (en) * 2000-08-03 2002-11-26 Symyx Technologies, Inc. Rheometer for rapidly measuring small quantity samples
US7434457B2 (en) * 2001-03-23 2008-10-14 Schlumberger Technology Corporation Fluid property sensors

Also Published As

Publication number Publication date
US6668622B2 (en) 2003-12-30
US6644101B2 (en) 2003-11-11
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