JP7154660B2 - 粘度計及び粘度測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、粘度計及び粘度測定方法に関する。
本願は、２０１９年１２月１８日に、日本に出願された特願２０１９－２２８６２６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０１９年１２月１８日に、日本に出願された特願２０１９－２２８６２６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
粘度を測定する試料が例えば１００μＬ以下というような微量の液体試料である場合がある。例えば、試料が極めて高価であったり、試料の製造に手間がかかったり、多量の試料を準備することが技術的に困難であったりする場合である。
液体の粘度測定方法は、例えば、ＪＩＳ Ｚ ８８０３：２０１１に規定されるような、細管粘度計、落球粘度計、共軸二重円筒形回転粘度計、単一円筒形回転粘度計、円すい－平板形回転粘度計又は振動式粘度計を用いる方法が知られている。
非特許文献１には、振動式粘度計による粘度評価の方法が記載されている。
非特許文献１に記載された振動式粘度計による粘度評価の方法は、液体中に浸漬された振動子を共振させて往復運動を行い、振動子周辺の液体がせん断されることで振動子に負荷されるずり応力を基に液体の粘度を得る手法である。
非特許文献１に記載された振動式粘度計による粘度評価の方法は、液体中に浸漬された振動子を共振させて往復運動を行い、振動子周辺の液体がせん断されることで振動子に負荷されるずり応力を基に液体の粘度を得る手法である。
森隆昌、外３名、「Ｂ型粘度計及び振動粘度計による種々の流体の見かけ粘度測定」、日本レオロジー学会誌、２０１７年９月１日、第４５巻、第４号、ｐ１５７－１６５
しかし、非特許文献１に記載された振動式粘度計は、振動子全体が液中に浸漬された状態で粘度の測定が行われるため、多量の液体（例えば、当文献では３５ｍＬである）が必要である。そのため、例えば１００μＬ以下というような微量の液体試料の粘度測定には適していない。
また、液体の基本特性とする粘度計としては、操作や装置の簡便性や生産の容易さも求められる。
本発明は、例えば１００μＬ以下というような微量の液体試料のバルク粘度を精度よく測定可能な粘度計及び粘度測定方法を提供することを課題とする。
本発明者らは、図３の物理モデルに示すような共振装置を用い、例えば１００μＬ以下というような微量の液体試料のバルク粘度を測定可能と考え、本発明を完成させた。
本発明は、以下の［１］～［１６］である。
［１］ 固定部材と、上部ユニットと、下部ユニットと、情報処理ユニットとを備える粘度計であって、
前記上部ユニットは、圧電素子、前記圧電素子の前記下部ユニット側に配置された上部ディスク基板、前記圧電素子を前記固定部材に対して一方向に振動可能に支持する板バネ及び前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段を有し、
前記下部ユニットは、下部ディスク基板、前記下部ディスク基板を固定する下部ディスクホルダ及び前記下部ディスク基板を固定した前記下部ディスクホルダを載置するステージを有し、
前記情報処理ユニットは、前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段と、信号ケーブルを介して接続されており、
前記ステージは、前記上部ユニットの前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ユニットの前記下部ディスク基板の上面との間の距離を変更可能であるように、一定の方向に変位可能である、
粘度計。
［２］ さらに、前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を計測する手段を有する、［１］に記載の粘度計。
［３］ さらに、前記ステージを一定の方向に変位させる駆動系を有し、
前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を、前記計測する手段によって計測しながら、前記駆動系により変化させることができる、［２］に記載の粘度計。
［４］ 前記上部ディスク基板の下面端と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を接触位置から、前記駆動系により一定距離離すことで変化させることができる、［３］に記載の粘度計。
［５］ 前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離が、０．１～１０００μｍである、［１］～［４］のいずれかに記載の粘度計。
［６］ 測定可能な試料の粘度が、０．１～２００００ｍＰａ・ｓである、［１］～［５］のいずれかに記載の粘度計。
［７］ 測定可能な試料の粘度が、０．５～１００００ｍＰａ・ｓである、［１］～［６］のいずれかに記載の粘度計。
［８］ 測定可能な試料の体積が、１～１００μＬである、［１］～［７］のいずれかに記載の粘度計。
［９］ 測定可能な試料の体積が、１～５０μＬである、［１］～［８］のいずれかに記載の粘度計。
［１０］ 測定可能な試料の体積が、１～２０μＬである、［１］～［９］のいずれかに記載の粘度計。
［１１］ 測定可能な試料の体積が、５～２０μＬである、［１］～［９］のいずれかに記載の粘度計。
［１２］ 測定可能な試料が粒子を含む、［１］～［１１］のいずれかに記載の粘度計。
［１３］ 測定可能な試料が電解液である、［１］～［１２］のいずれかに記載の粘度計。
［１４］ 測定可能な試料が生物の体液である、［１］～［１２］のいずれかに記載の粘度計。
［１５］ 測定可能な試料が液状の薬剤である、［１］～［１２］のいずれかに記載の粘度計。
［１６］ ［１］～［１５］のいずれかに記載の粘度計において、前記上部ディスク基板の下面と前記下部ディスク基板の上面との間の試料挿入部に試料を配置し、前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段からの共振時の応答電圧を前記情報処理ユニットで測定し、前記試料の粘度を測定する、粘度測定方法。
［１］ 固定部材と、上部ユニットと、下部ユニットと、情報処理ユニットとを備える粘度計であって、
前記上部ユニットは、圧電素子、前記圧電素子の前記下部ユニット側に配置された上部ディスク基板、前記圧電素子を前記固定部材に対して一方向に振動可能に支持する板バネ及び前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段を有し、
前記下部ユニットは、下部ディスク基板、前記下部ディスク基板を固定する下部ディスクホルダ及び前記下部ディスク基板を固定した前記下部ディスクホルダを載置するステージを有し、
前記情報処理ユニットは、前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段と、信号ケーブルを介して接続されており、
前記ステージは、前記上部ユニットの前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ユニットの前記下部ディスク基板の上面との間の距離を変更可能であるように、一定の方向に変位可能である、
粘度計。
［２］ さらに、前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を計測する手段を有する、［１］に記載の粘度計。
［３］ さらに、前記ステージを一定の方向に変位させる駆動系を有し、
前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を、前記計測する手段によって計測しながら、前記駆動系により変化させることができる、［２］に記載の粘度計。
［４］ 前記上部ディスク基板の下面端と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を接触位置から、前記駆動系により一定距離離すことで変化させることができる、［３］に記載の粘度計。
［５］ 前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離が、０．１～１０００μｍである、［１］～［４］のいずれかに記載の粘度計。
［６］ 測定可能な試料の粘度が、０．１～２００００ｍＰａ・ｓである、［１］～［５］のいずれかに記載の粘度計。
［７］ 測定可能な試料の粘度が、０．５～１００００ｍＰａ・ｓである、［１］～［６］のいずれかに記載の粘度計。
［８］ 測定可能な試料の体積が、１～１００μＬである、［１］～［７］のいずれかに記載の粘度計。
［９］ 測定可能な試料の体積が、１～５０μＬである、［１］～［８］のいずれかに記載の粘度計。
［１０］ 測定可能な試料の体積が、１～２０μＬである、［１］～［９］のいずれかに記載の粘度計。
［１１］ 測定可能な試料の体積が、５～２０μＬである、［１］～［９］のいずれかに記載の粘度計。
［１２］ 測定可能な試料が粒子を含む、［１］～［１１］のいずれかに記載の粘度計。
［１３］ 測定可能な試料が電解液である、［１］～［１２］のいずれかに記載の粘度計。
［１４］ 測定可能な試料が生物の体液である、［１］～［１２］のいずれかに記載の粘度計。
［１５］ 測定可能な試料が液状の薬剤である、［１］～［１２］のいずれかに記載の粘度計。
［１６］ ［１］～［１５］のいずれかに記載の粘度計において、前記上部ディスク基板の下面と前記下部ディスク基板の上面との間の試料挿入部に試料を配置し、前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加することにより、前記上部ユニットの振動に伴う前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段からの共振時の応答電圧を前記情報処理ユニットで測定し、前記試料の粘度を測定する、粘度測定方法。
本発明によれば、例えば１００μＬ以下というような微量の液体試料のバルク粘度を精度よく測定可能な粘度計及び粘度測定方法を提供できる。
以下、本発明に係る実施形態の粘度計を、図面に基づいて説明する。
なお、以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かり易くするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
なお、以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かり易くするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等が実際と同じであるとは限らない。
図１は、本発明に係る粘度計を示す概略構成図である。図２は、図１に示す粘度計の試料挿入部の近傍を拡大した図である。なお、図２において、図１で説明済みのものと同じ構成要素には、同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。
粘度計１は、固定部材３１と、上部ユニット１０と、下部ユニット１１と、情報処理ユニット５０とを備える。
上部ユニット１０は、圧電素子１５、圧電素子１５の下方に固定された上部ディスク基板１６、圧電素子１５を固定部材３１に対して一方向に振動可能に支持する板バネ１７、及び板バネ１７の一方向の変位を検知する手段１９を有する。
上部ディスク基板１６は上部ディスクホルダ１３を介して、圧電素子１５の下部ユニット１１側に配置されている。
上部ディスク基板１６は上部ディスクホルダ１３を介して、圧電素子１５の下部ユニット１１側に配置されている。
下部ユニット１１は、下部ディスク基板１４及び下部ディスク基板１４を固定する下部ディスクホルダ１２が、ステージ２４上に載置されている。
ステージ２４は、駆動系（図示せず）により一定の方向に変位可能であり、上部ディスク基板１６の下面と、下部ディスク基板１４の上面との間の距離（以下、「距離Ｄ」という場合がある。）を可変としている。
距離Ｄが可変なので、下部ディスク基板１４の上に試料を乗せる場合にも有用である。
上部ユニット１０と下部ユニット１１とは、鉛直方向に上下に配置することが好ましい。この場合において、板バネ１７は鉛直方向と平行であり、前記駆動系は、ステージ２４を鉛直方向に変位可能である。
上部ディスク基板１６の下面は、図１及び図２に示すとおり、上部ユニット１０と下部ユニット１１とを鉛直方向に上下に配置した場合において、下部ディスク基板１４に対向する面である。下部ディスク基板１４の上面は、図１及び図２に示すとおり、上部ユニット１０と下部ユニット１１とを鉛直方向に上下に配置した場合に、上部ディスク基板１６に対向する面である。
ステージ２４は、駆動系（図示せず）により一定の方向に変位可能であり、上部ディスク基板１６の下面と、下部ディスク基板１４の上面との間の距離（以下、「距離Ｄ」という場合がある。）を可変としている。
距離Ｄが可変なので、下部ディスク基板１４の上に試料を乗せる場合にも有用である。
上部ユニット１０と下部ユニット１１とは、鉛直方向に上下に配置することが好ましい。この場合において、板バネ１７は鉛直方向と平行であり、前記駆動系は、ステージ２４を鉛直方向に変位可能である。
上部ディスク基板１６の下面は、図１及び図２に示すとおり、上部ユニット１０と下部ユニット１１とを鉛直方向に上下に配置した場合において、下部ディスク基板１４に対向する面である。下部ディスク基板１４の上面は、図１及び図２に示すとおり、上部ユニット１０と下部ユニット１１とを鉛直方向に上下に配置した場合に、上部ディスク基板１６に対向する面である。
情報処理ユニット５０は、ひずみゲージ１９と、信号ケーブル５３を介して接続されている。
粘度計１は、さらに、圧電素子駆動ユニット４０を有することが好ましい。
圧電素子駆動ユニット４０は、関数発生器と増幅器からなる。圧電素子駆動ユニット４は、圧電素子１５に電気ケーブル１８を介して交流電圧を印加し、圧電素子１５を振動させる。また、圧電素子駆動ユニット４０は、情報処理ユニット５０と信号ケーブル（図示せず）で接続され、圧電素子１５に印加する交流電圧の周波数等の情報を送るようにしてもよい。
圧電素子駆動ユニット４０は、関数発生器と増幅器からなる。圧電素子駆動ユニット４は、圧電素子１５に電気ケーブル１８を介して交流電圧を印加し、圧電素子１５を振動させる。また、圧電素子駆動ユニット４０は、情報処理ユニット５０と信号ケーブル（図示せず）で接続され、圧電素子１５に印加する交流電圧の周波数等の情報を送るようにしてもよい。
板バネ１７の一方向の変位を検知する手段１９は、例えば、ひずみゲージ、静電容量計又はレーザー変位計である。
前記ひずみゲージは、板バネ１７の表面に１つ以上を配置することが好ましい。
前記静電容量計及び前記レーザー変位計は、非接触で板バネ１７の一方向の変位（振幅）を計測できるように配置することが好ましい。
板バネ１７の一方向の変位を検知する手段１９としてひずみゲージを用いると、粘度計の構造を簡素化でき、生産性も向上できる。
前記ひずみゲージは、板バネ１７の表面に１つ以上を配置することが好ましい。
前記静電容量計及び前記レーザー変位計は、非接触で板バネ１７の一方向の変位（振幅）を計測できるように配置することが好ましい。
板バネ１７の一方向の変位を検知する手段１９としてひずみゲージを用いると、粘度計の構造を簡素化でき、生産性も向上できる。
本発明の粘度計１において、取り付けが容易となるように、上部ディスク基板１６の下面は、曲率半径Ｒの球面であり、下部ディスク基板１４の上面は平面である。上部ディスク基板１６の下面及び下部ディスク基板１４の上面は、それぞれ独立に、球面、円柱面、平面、又は球面及び円柱面以外の曲面を用いてもよい。上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４は、平板同士でもよいが、平板を平行に設置するのは必ずしも容易ではない。その困難さを避けるためには、上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４として、二つの半円柱を直交させて配置することが考えられる。さらに取り付けが容易な配置として、上部ディスク基板１６の下面を球面とし、下部ディスク基板１４の上面を平面とする組み合わせが選択される。
上部ディスク基板１６の下面及び下部ディスク基板の上面の一方又は両方を曲面（球面、円柱面、平面、又は球面及び円柱面以外の曲面を包含する）とする場合の曲率半径Ｒは、特に限定されないが、例えば、１～１０００ｍｍの範囲内とすることができる。液体試料の粘度によって、曲率半径Ｒを変更してもよい。例えば、低粘度の液体試料では曲率半径Ｒを大きくする方が好ましく、高粘度の液体試料では曲率半径Ｒを小さくする方が好ましい。
上部ディスク基板１６の下面及び下部ディスク基板の上面の一方又は両方を曲面（球面、円柱面、平面、又は球面及び円柱面以外の曲面を包含する）とする場合の曲率半径Ｒは、特に限定されないが、例えば、１～１０００ｍｍの範囲内とすることができる。液体試料の粘度によって、曲率半径Ｒを変更してもよい。例えば、低粘度の液体試料では曲率半径Ｒを大きくする方が好ましく、高粘度の液体試料では曲率半径Ｒを小さくする方が好ましい。
上部ディスク基板１６及び下部ディスク基板１４は、それぞれ独立に、石英、シリカ、ガラス、合成樹脂又はマイカ等の材料により構成できるが、これらに限定されるものではなく測定液体中で安定な広範な材料が使用可能である。
表面間の距離Ｄの測定にはニュートンリング、レーザー変位計又は静電容量計をはじめとする様々な距離計測手段を用いることができる。また、表面間の距離Ｄは、距離Ｄを計測しながら駆動系により変化させることもできるが、より簡便には接触位置から、駆動系により一定距離離すことで変化させることができる。
表面間の距離Ｄの測定にはニュートンリング、レーザー変位計又は静電容量計をはじめとする様々な距離計測手段を用いることができる。また、表面間の距離Ｄは、距離Ｄを計測しながら駆動系により変化させることもできるが、より簡便には接触位置から、駆動系により一定距離離すことで変化させることができる。
本発明の粘度計１においては、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の距離Ｄが固定され、粘度を簡易に測定することが可能である。
本発明の粘度計１において、距離Ｄが十分に大きな値に固定すると、液体のバルク粘度の測定の目的に好適に用いることができる。
本発明の粘度計において、距離Ｄは、０．１～１０００μｍの範囲に調整できることが好ましい。
本発明の粘度計１を使用して試料の粘度を測定する場合の距離Ｄは、０．１～１０００μｍが好ましく、０．５～５００μｍがより好ましく、１～１００μｍがさらに好ましく、２～５０μｍがいっそう好ましく、５～２０μｍがよりいっそう好ましい。
本発明の粘度計１を使用して試料の粘度を測定する場合の距離Ｄは、０．１～１０００μｍが好ましく、０．５～５００μｍがより好ましく、１～１００μｍがさらに好ましく、２～５０μｍがいっそう好ましく、５～２０μｍがよりいっそう好ましい。
本発明の粘度計１は、後述の実施例に示されるように、圧電素子に印加する交流電圧の振幅及び共振時の応答電圧の振幅に基づいて、試料挿入部２１に挿入された試料の粘度を測定することができる。
本発明の粘度計１を用いて試料の粘度を測定する場合、より正確な測定結果が得られることから、試料の粘度ηは、０．１～２００００ｍＰａ・ｓが好ましく、０．５～１００００ｍＰａ・ｓがより好ましい。
本発明の粘度計１を用いて試料の粘度を測定する場合、より正確な測定結果が得られることから、試料の体積Ｖは、１～１００μＬが好ましく、１～５０μＬがより好ましく、１～２０μＬがさらに好ましく、５～２０μＬがいっそう好ましく、５～１０μＬがよりいっそう好ましい。
本発明の粘度計１を用いて試料の粘度を測定する場合、試料は粒子を含んでもよい。従来の粘度計では、粒子を含む試料の粘度測定ができないものがある。
粒子の粒子径は、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の距離Ｄを調整することができる範囲内であれば特に限定されないが、距離Ｄの１／２以下が好ましく、１／４以下がより好ましい。例えば、距離Ｄが２０μｍであるとき、粒子の粒径は１０μｍ以下が好ましく、５μｍ以下がより好ましい。本発明の粘度計１では、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の距離Ｄを調整することにより、例えば、５μｍ以上の粒子が含まれる試料の粘度測定にも対応させることができる。なお、粒子の粒子径としては、最小フェレ径を用いる。
粒子の粒子径は、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の距離Ｄを調整することができる範囲内であれば特に限定されないが、距離Ｄの１／２以下が好ましく、１／４以下がより好ましい。例えば、距離Ｄが２０μｍであるとき、粒子の粒径は１０μｍ以下が好ましく、５μｍ以下がより好ましい。本発明の粘度計１では、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の距離Ｄを調整することにより、例えば、５μｍ以上の粒子が含まれる試料の粘度測定にも対応させることができる。なお、粒子の粒子径としては、最小フェレ径を用いる。
本発明の粘度計１を用いて試料の粘度を測定する場合、測定対象の試料は、液体であれば特に限定されない。試料の液体は、純物質であってもよいし、混合物であってもよい。また、試料の液体が混合物である場合、真の溶液、コロイド溶液又は分散液等でもよい。
本発明の粘度計１の測定可能な試料としては、例えば、電解液、生物の体液又は液状の薬剤が挙げられる。
前記電解液としては、例えば、電解コンデンサの電解液、電池の電解液又はイオン液体が挙げられる。前記電池の電解液としては、例えば、リチウムイオン電池の電解液が挙げられる。特に電池の電解液は、充放電の繰返しに伴う粘度増加は性能劣化の指標であり、事故防止のためにも粘度測定が重要である。ところが、実電池内の電解液の回収が困難且つ危険であり、回収できる量は１００μＬ程度である。そのため、微量試料の粘度測定が可能な本発明の粘度計１は有用である。
前記生物の体液としては、例えば、血液、リンパ液、組織液又は体腔液が挙げられる。特に血液は、高血糖症又は高コレステロール血症等での粘度増大が見られるため、これらの疾患の検査等のために粘度測定が重要である。そのため、より低侵襲で赤血球等の粒子を含む微量試料の粘度測定が可能な本発明の粘度計１は有用である。
前記液状の薬剤としては、例えば、リポソーム懸濁液等の分散液、免疫グロブリン製剤や抗体医薬品等の溶液又はω－３脂肪酸等の液体が挙げられる。特にリポソーム懸濁液等のドラッグデリバリーシステム（ＤＤＳ）の分子設計最適化指標として重要である。そのため、リポソーム等の粒子を含む微量試料の粘度測定が可能な本発明の粘度計１は有用である。
本発明の粘度計１の測定可能な試料としては、例えば、電解液、生物の体液又は液状の薬剤が挙げられる。
前記電解液としては、例えば、電解コンデンサの電解液、電池の電解液又はイオン液体が挙げられる。前記電池の電解液としては、例えば、リチウムイオン電池の電解液が挙げられる。特に電池の電解液は、充放電の繰返しに伴う粘度増加は性能劣化の指標であり、事故防止のためにも粘度測定が重要である。ところが、実電池内の電解液の回収が困難且つ危険であり、回収できる量は１００μＬ程度である。そのため、微量試料の粘度測定が可能な本発明の粘度計１は有用である。
前記生物の体液としては、例えば、血液、リンパ液、組織液又は体腔液が挙げられる。特に血液は、高血糖症又は高コレステロール血症等での粘度増大が見られるため、これらの疾患の検査等のために粘度測定が重要である。そのため、より低侵襲で赤血球等の粒子を含む微量試料の粘度測定が可能な本発明の粘度計１は有用である。
前記液状の薬剤としては、例えば、リポソーム懸濁液等の分散液、免疫グロブリン製剤や抗体医薬品等の溶液又はω－３脂肪酸等の液体が挙げられる。特にリポソーム懸濁液等のドラッグデリバリーシステム（ＤＤＳ）の分子設計最適化指標として重要である。そのため、リポソーム等の粒子を含む微量試料の粘度測定が可能な本発明の粘度計１は有用である。
本発明の粘度計１を用いて試料の粘度を測定する場合において、上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の空隙（試料挿入部２１）に試料を配置し、圧電素子駆動ユニット４０により圧電素子１５に周波数を変化させながら交流電圧（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴う板バネ１７の一方向の変位を検知する手段１９からの共振時の応答電圧（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）を情報処理ユニット５０で測定し、試料の粘度を測定することが好ましい。
情報処理ユニット５０においては、板バネ１７の一方向の変位を検知する手段１９からの共振時の応答電圧から、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）のピーク強度比を算出し、さらに、ピーク強度比と粘度との関係を表す曲線の式により、ピーク強度比を粘度に変換する処理を行うことが好ましい。
本発明の粘度計１は、後述の実施例に示されるように、前記周波数に対する交流電圧（すなわち印加電圧）の振幅及び応答電圧の振幅から求められる共振曲線に基づいて、試料挿入部２１に挿入された試料の粘度を測定することができる。
図３は、図１に示す粘度計の、共振曲線の解析に用いた物理モデルを示す概略図である。上部ユニット１０のパラメータとして粘性項ｂ１、弾性項ｋ１、有効質量ｍ１を考える。試料液体部としては粘性項ｂ２、弾性項ｋ２を考える。これらのパラメータを用いて上部ディスク基板１６の下面の運動方程式は以下のように表すことができる。
ここで、ｘ１は、上部ディスク基板１６の下面の水平方向の変位であり、Ｆｅｘｐ（ｉωｔ）は圧電素子１５からの外力を表す。ｘ１の定常解を、ｘ１＝Ｘ１ｅｘｐ（ｉωｔ＋φ１）として、式（４）の微分方程式を解くことで、振幅（Ｘ１）の解析解が得られる。Ｘ１の解より共振曲線（Ｕｏｕｔ／Ｕｉｎ ｖｓ ω）の理論式は以下のように表される。
ｍ１は上部ユニットの質量の実測値を用いる。式（５）中のｂ２、ｋ２をゼロとして、空気中分離（ＡＳ）の共振曲線をフィッティングし、上部ユニット１０のパラメータｋ１、ｂ１、装置定数Ｃを決定する。
上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の試料挿入部２１に試料を挟んだ状態で測定した共振曲線のフィッティングにより、試料部のパラメータ（ｂ２、ｋ２）を決定する。
なお、粘性パラメータｂ２（Ｎｓ／ｍ）と、粘度η（Ｎ／ｍ２・ｓ＝Ｐａ・ｓ）との関係は、一定の関数で表されることが好ましい。特に、ｂ２＝Ｃ’・ηのような線形関数で表されることがより好ましい。
以下では実施例によって本発明をより具体的に説明する。しかし、本発明は後述する実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない限り、種々の変形が可能である。
［実施例１］
図１に示す粘度計を用いて、水（バルク粘度：１．０ｍＰａ・ｓ）、炭酸ジエチレン（バルク粘度：０．８ｍＰａ・ｓ）、粘度標準液２種類（バルク粘度：２．０ｍＰａ・ｓ、８．３ｍＰａ・ｓ）の粘度を測定した。
上部ディスクの曲率半径Ｒを２０ｍｍ、距離Ｄを８μｍ、試料液体の体積Ｖを２０μＬとした。
情報処理ユニット５０において、ひずみゲージ１９の出力から得られる共振曲線を物理モデル解析して粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）を算出し、予め作成しておいた粘度と粘性パラメータｂ２との関係を示す直線（検量線）から、試料の粘度を求める。
図４に、試料液体の粘度（ｍＰａ・ｓ）と粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）との関係を示す。測定した範囲内で線形性が確認された。また、炭酸ジエチレンと水とが粘度で区別可能であったことから、０．１ｍＰａ・ｓの粘度差が測定可能であることが示せた。
図１に示す粘度計を用いて、水（バルク粘度：１．０ｍＰａ・ｓ）、炭酸ジエチレン（バルク粘度：０．８ｍＰａ・ｓ）、粘度標準液２種類（バルク粘度：２．０ｍＰａ・ｓ、８．３ｍＰａ・ｓ）の粘度を測定した。
上部ディスクの曲率半径Ｒを２０ｍｍ、距離Ｄを８μｍ、試料液体の体積Ｖを２０μＬとした。
情報処理ユニット５０において、ひずみゲージ１９の出力から得られる共振曲線を物理モデル解析して粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）を算出し、予め作成しておいた粘度と粘性パラメータｂ２との関係を示す直線（検量線）から、試料の粘度を求める。
図４に、試料液体の粘度（ｍＰａ・ｓ）と粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）との関係を示す。測定した範囲内で線形性が確認された。また、炭酸ジエチレンと水とが粘度で区別可能であったことから、０．１ｍＰａ・ｓの粘度差が測定可能であることが示せた。
図１に示す粘度計を用いて、粘度標準液５種類（バルク粘度：４３ｍＰａ・ｓ、１８０ｍＰａ・ｓ、４８３ｍＰａ・ｓ、１８００ｍＰａ・ｓ、１２０００ｍＰａ・ｓ）の粘度を測定した。
上部ディスクの曲率半径Ｒを６．８ｍｍ、距離Ｄを２０μｍ、試料液体の体積Ｖを２０μＬとした。
情報処理ユニット５０において、ひずみゲージ１９の出力から得られる共振曲線を物理モデル解析して粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）を算出し、予め作成しておいた粘度と粘性パラメータｂ２との関係を示す曲線（検量線）から、試料の粘度を求める。
図５に、試料液体の粘度（ｍＰａ・ｓ）と粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）との関係を示す。測定した範囲内で線形性が確認された。
上部ディスクの曲率半径Ｒを６．８ｍｍ、距離Ｄを２０μｍ、試料液体の体積Ｖを２０μＬとした。
情報処理ユニット５０において、ひずみゲージ１９の出力から得られる共振曲線を物理モデル解析して粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）を算出し、予め作成しておいた粘度と粘性パラメータｂ２との関係を示す曲線（検量線）から、試料の粘度を求める。
図５に、試料液体の粘度（ｍＰａ・ｓ）と粘性パラメータｂ２（Ｎ・ｓ／ｍ）との関係を示す。測定した範囲内で線形性が確認された。
［実施例２］
図１に示す粘度計を用いて、粘度標準液７種類（バルク粘度：２．０ｍＰａ・ｓ，８．３ｍＰａ・ｓ，４３ｍＰａ・ｓ，１８０ｍＰａ・ｓ，４８４ｍＰａ・ｓ，１８００ｍＰａ・ｓ，１２０００ｍＰａ・ｓ）の粘度を測定した。
情報処理ユニット５０において、ひずみゲージ１９の出力から、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）のピーク強度比を算出し、試料液体の粘度（ｍＰａ・ｓ）粘度とピーク強度比との関係を示す曲線（検量線）を図６のように作成した。測定した範囲内で相関が確認された。
図１に示す粘度計を用いて、粘度標準液７種類（バルク粘度：２．０ｍＰａ・ｓ，８．３ｍＰａ・ｓ，４３ｍＰａ・ｓ，１８０ｍＰａ・ｓ，４８４ｍＰａ・ｓ，１８００ｍＰａ・ｓ，１２０００ｍＰａ・ｓ）の粘度を測定した。
情報処理ユニット５０において、ひずみゲージ１９の出力から、（応答電圧の振幅Ｕｏｕｔ）／（印加電圧の振幅Ｕｉｎ）のピーク強度比を算出し、試料液体の粘度（ｍＰａ・ｓ）粘度とピーク強度比との関係を示す曲線（検量線）を図６のように作成した。測定した範囲内で相関が確認された。
［実施例３］
リチウムイオン電池用の電解液Ｇ（電解質：１ＭのＬｉＰＦ６、溶媒：炭酸エチレン：ジメチルエチレン溶液＝１：１（容積比、キシダ化学社製））を準備した。
図１に示す粘度計１の上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の試料挿入部２１に、２０μＬの電解液Ｇを挿入する。電解液Ｇを試料挿入部２１に挟んだ状態で、圧電素子１５に周波数を変化させながら正弦波の交流電圧を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴うひずみゲージ１９からの応答電圧を測定し、情報処理ユニット５０により、共振曲線を作成する。
リチウムイオン電池用の電解液Ｇ（電解質：１ＭのＬｉＰＦ６、溶媒：炭酸エチレン：ジメチルエチレン溶液＝１：１（容積比、キシダ化学社製））を準備した。
図１に示す粘度計１の上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の試料挿入部２１に、２０μＬの電解液Ｇを挿入する。電解液Ｇを試料挿入部２１に挟んだ状態で、圧電素子１５に周波数を変化させながら正弦波の交流電圧を印加することにより、上部ユニット１０の振動に伴うひずみゲージ１９からの応答電圧を測定し、情報処理ユニット５０により、共振曲線を作成する。
得られた共振曲線を物理モデル解析して得られる粘性パラメータｂ２を算出し、予め作成しておいた粘度と粘性パラメータｂ２との関係を示す直線（検量線）から、電解液Ｇの粘度を、１．３ｍＰａ・ｓと求めることができる。
同じ電解液Ｇを、自作のリチウムイオン電池に用いて、１Ｃの条件で、充放電を１０回繰り返した。
その後、取り出した電解液を、電解液Ｈとして、同様にして粘度を測定する。
図１に示す粘度計１の上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の試料挿入部２１に、２０μＬの電解液Ｈをマイクロシリンジで挿入して、応答電圧を測定し、共振曲線を作成する。上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の距離Ｄは５μｍである。
図１に示す粘度計１の上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の試料挿入部２１に、２０μＬの電解液Ｈをマイクロシリンジで挿入して、応答電圧を測定し、共振曲線を作成する。上部ディスク基板１６の下面と下部ディスク基板１４の上面との間の距離Ｄは５μｍである。
得られた共振曲線を物理モデル解析して得られる粘性パラメータｂ２を算出し、予め作成しておいた粘度と粘性パラメータｂ２との関係を示す直線（検量線）から、電解液Ｈの粘度を、１０．２ｍＰａ・ｓと求めることができる。
使用後のリチウム二次電池内から取り出し可能な電解液の量は、数十μＬであり、市販の粘度計で測定することは難しかった。本発明の粘度計を用いることにより、使用後のリチウム二次電池内から取り出される極微量の電解液試料の粘度を測定することが可能となった。
［実施例４］
図１に示す粘度計を用いて、エチレングリコール（日本触媒社製；バルク粘度：１９．９ｍＰａ・ｓ（化学便覧 基礎編、改定第５版、日本化学会編、丸善出版、２００４年２月），２１ｍＰａ・ｓ（日本触媒社））の粘度を、実施例１と同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝８μｍ、試料液体の体積Ｖ＝２０μＬ）で測定した。
エチレングリコールの粘度は、２１．０±０．４ｍＰａ・ｓと測定された。
粘度の実測値が文献値とよく一致した。
図１に示す粘度計を用いて、エチレングリコール（日本触媒社製；バルク粘度：１９．９ｍＰａ・ｓ（化学便覧 基礎編、改定第５版、日本化学会編、丸善出版、２００４年２月），２１ｍＰａ・ｓ（日本触媒社））の粘度を、実施例１と同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝８μｍ、試料液体の体積Ｖ＝２０μＬ）で測定した。
エチレングリコールの粘度は、２１．０±０．４ｍＰａ・ｓと測定された。
粘度の実測値が文献値とよく一致した。
［実施例５］
リチウムイオン電池の電解液（電解質：１ＭのＬｉＰＦ６、溶媒：炭酸エチレン：ジメチルエチレン溶液＝１：１（容積比、キシダ化学社製））の未使用、出荷品仕様及び充放電サイクル（１Ｃの条件で、充放電を１０回繰り返した）後の粘度を、実施例１と同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝８μｍ、試料液体の体積Ｖ＝２０μＬ）で測定した。
未使用の電解液の粘度は、３．１ｍＰａ・ｓと測定された。
出荷品仕様の電解液の粘度は、５．５ｍＰａ・ｓと測定された。
充放電サイクル後の電解液の粘度は、６．２ｍＰａ・ｓと測定された。
充放電サイクル後の電解液の粘度が未使用及び出荷品仕様に比べて増大しており、劣化していることが確認された。
リチウムイオン電池の電解液（電解質：１ＭのＬｉＰＦ６、溶媒：炭酸エチレン：ジメチルエチレン溶液＝１：１（容積比、キシダ化学社製））の未使用、出荷品仕様及び充放電サイクル（１Ｃの条件で、充放電を１０回繰り返した）後の粘度を、実施例１と同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝８μｍ、試料液体の体積Ｖ＝２０μＬ）で測定した。
未使用の電解液の粘度は、３．１ｍＰａ・ｓと測定された。
出荷品仕様の電解液の粘度は、５．５ｍＰａ・ｓと測定された。
充放電サイクル後の電解液の粘度は、６．２ｍＰａ・ｓと測定された。
充放電サイクル後の電解液の粘度が未使用及び出荷品仕様に比べて増大しており、劣化していることが確認された。
［実施例６］
図１に示す粘度計を用いて、エチレングリコール（日本触媒社製；バルク粘度：１９．９ｍＰａ・ｓ（化学便覧 基礎編、改定第５版、日本化学会編、丸善出版、２００４年２月），２１ｍＰａ・ｓ（日本触媒社））の粘度を、実施例１とは距離及び試料液体の体積を変更した点を除いて同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝５μｍ、試料液体の体積Ｖ＝５μＬ）で測定した。
エチレングリコールの粘度は、１９．８±０．４ｍＰａ・ｓと測定された。
粘度の実測値が文献値とよく一致した。
図１に示す粘度計を用いて、エチレングリコール（日本触媒社製；バルク粘度：１９．９ｍＰａ・ｓ（化学便覧 基礎編、改定第５版、日本化学会編、丸善出版、２００４年２月），２１ｍＰａ・ｓ（日本触媒社））の粘度を、実施例１とは距離及び試料液体の体積を変更した点を除いて同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝５μｍ、試料液体の体積Ｖ＝５μＬ）で測定した。
エチレングリコールの粘度は、１９．８±０．４ｍＰａ・ｓと測定された。
粘度の実測値が文献値とよく一致した。
［実施例７］
図１に示す粘度計を用いて、ＩＣＲマウス（メス、日本チャールス・リバー社製）から採取した血液（血液の体積の４～５０体積％を赤血球（直径７～８μｍ，厚さ２μｍ）が占める）の粘度を、実施例１とは距離を変更した点を除いて同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝２０μｍ、試料液体の体積Ｖ＝２０μＬ）で測定した。
血液の粘度は、３．５ｍＰａ・ｓと測定された。
直径５μｍ以上の粒子を含む試料液体であっても粘度を測定できることが確認できた。
図１に示す粘度計を用いて、ＩＣＲマウス（メス、日本チャールス・リバー社製）から採取した血液（血液の体積の４～５０体積％を赤血球（直径７～８μｍ，厚さ２μｍ）が占める）の粘度を、実施例１とは距離を変更した点を除いて同じ条件（上部ディスクの曲率半径Ｒ＝２０ｍｍ、距離Ｄ＝２０μｍ、試料液体の体積Ｖ＝２０μＬ）で測定した。
血液の粘度は、３．５ｍＰａ・ｓと測定された。
直径５μｍ以上の粒子を含む試料液体であっても粘度を測定できることが確認できた。
本発明の粘度計は、既存の粘度計では実現されていない５０μＬ以下の極微量の液体の粘度が測定可能である。そのため、試料が極めて高価であったり、試料の製造に手間がかかったり、多量の試料を準備することが技術的に困難であったりする場合であっても、本発明の粘度計で試料の粘度を測定でき、微量試料の粘度評価ニーズに応えることができる。
１…粘度計、１０…上部ユニット、１１…下部ユニット、１２…下部ディスクホルダ、１３…上部ディスクホルダ、１４…下部ディスク基板、１５…圧電素子、１６…上部ディスク基板、１７…板バネ、１８…電気ケーブル、１９…板バネの一方向の変位を検知する手段（ひずみゲージ）、２１…試料挿入部、２２…水平板バネ、２４…ステージ、３１…固定部材、４０…圧電素子駆動ユニット、５３…信号ケーブル、５０…情報処理ユニット
Claims (16)
- 固定部材と、上部ユニットと、下部ユニットと、情報処理ユニットとを備える粘度計であって、
前記上部ユニットは、圧電素子、前記圧電素子の前記下部ユニット側に配置された上部ディスク基板、板バネ及び前記板バネの一方向の変位を検知する手段を有し、
前記下部ユニットは、下部ディスク基板、前記下部ディスク基板を固定する下部ディスクホルダ及び前記下部ディスク基板を固定した前記下部ディスクホルダを載置するステージを有し、
前記上部ディスク基板の下面と前記下部ディスク基板の上面との間に、試料を配置するための試料挿入部を有し、
前記板バネは前記上部ディスク基板を前記固定部材に対して前記一方向に振動可能に支持し、
前記圧電素子は前記上部ディスク基板を駆動し、
前記情報処理ユニットは、前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段と、信号ケーブルを介して接続されており、前記圧電素子に周波数を変化させながら交流電圧を印加した際の、前記上部ユニットの振動に伴う前記板バネの前記一方向の変位を検知する手段からの共振時の応答電圧を測定する、
粘度計。 - 前記ステージは、前記上部ユニットの前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ユニットの前記下部ディスク基板の上面との間の距離を変更可能であるように、一定の方向に変位可能である、請求項１に記載の粘度計。
- さらに、前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を計測する手段を有する、請求項２に記載の粘度計。
- さらに、前記ステージを一定の方向に変位させる駆動系を有し、
前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を、前記計測する手段によって計測しながら、前記駆動系により変化させることができる、請求項３に記載の粘度計。 - 前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離を接触位置から、前記駆動系により一定距離離すことで変化させることができる、請求項４に記載の粘度計。
- 前記上部ディスク基板の下面と、前記下部ディスク基板の上面との間の距離が、０．１～１０００μｍである、請求項１～５のいずれか１項に記載の粘度計。
- 測定可能な試料の粘度が、０．１～２００００ｍＰａ・ｓである、請求項１～６のいずれか１項に記載の粘度計。
- 測定可能な試料の粘度が、０．５～１００００ｍＰａ・ｓである、請求項７に記載の粘度計。
- 測定可能な試料の体積が、１～１００μＬである、請求項１～８のいずれか１項に記載の粘度計。
- 測定可能な試料の体積が、１～５０μＬである、請求項９に記載の粘度計。
- 測定可能な試料の体積が、１～２０μＬである、請求項１０に記載の粘度計。
- 測定可能な試料の体積が、５～２０μＬである、請求項１１に記載の粘度計。
- 測定可能な試料が粒子を含む、請求項１～１２のいずれか１項に記載の粘度計。
- 測定可能な試料が電解液である、請求項１～１３のいずれか１項に記載の粘度計。
- 測定可能な試料が生物の体液である、請求項１～１３のいずれか１項に記載の粘度計。
- 測定可能な試料が液状の薬剤である、請求項１～１３のいずれか１項に記載の粘度計。
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