JP3601443B2 - 接着フィルムとその製造方法、半導体搭載用配線基板及び半導体装置 - Google Patents

接着フィルムとその製造方法、半導体搭載用配線基板及び半導体装置 Download PDF

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【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐熱性、接着性に優れる接着フィルムとその製造方法、半導体搭載用配線基板及び半導体装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から配線板や半導体パッケージ用の接着剤には、アクリロニトリルブタジエンゴムを主成分とする系が多く用いられている。プリント配線板関連材料として耐湿性を向上させたものとしては、特開昭60−243180号公報に示されるアクリル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリイソシアネート及び無機フィラーを含む接着剤が有り、また特開昭61−138680号公報に示されるアクリル系樹脂、エポキシ樹脂、分子中にウレタン結合を有する両末端が第1級アミン化合物及び無機フィラーを含む接着剤がある。特開昭60−243180号公報、特開昭61−138680号公報に示される接着剤は、PCT処理等の厳しい条件下での耐湿性試験を行なった場合には、劣化が大きかった。また、高温で長時間処理した後の接着力の低下が大きいことや、耐電食性に劣ることなどの欠点が有った。特に、半導体関連部品の信頼性評価で用いられるPCT(プレッシャークッカーテスト)処理等の厳しい条件下での耐湿性試験を行なった場合の劣化が大きかった。また、エポキシ樹脂とゴムの混合物については、ゴム量を多くした場合、被接着物との界面の接着性が向上するが、内部で凝集破壊しやすいため耐熱性が低下し、エポキシ樹脂が多い場合、内部での凝集破壊がし難くなる反面、被接着物との界面で剥離しやすくなる。したがって、いずれの場合も十分な耐熱性が得られていなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は耐熱性、耐PCTに優れる接着フィルムを提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】
発明者らは相分離構造をとる接着フィルムについて検討し、表面と内部の接着剤の組成比を最適化することにより、耐熱性、耐PCTに優れる接着フィルムを作製できることを見出した。例えば前述の例では、界面にゴム量を多くし、内部はエポキシ樹脂の量を多くすることにより、耐熱性と界面の接着性を両立することができる。このような材料の製造方法はゴムとエポキシ樹脂の組成比の異なるフィルムを何層かに分けて塗工した後、貼りあわせることで製造できる。また、本発明では1回の塗工でこのようなフィルムを作製できることを見出した。
【0005】
本発明は下記(1)〜(4)の事項に関する。
(1)Bステージ状態で相分離する2種類の樹脂A,Bの混合物を必須成分とする接着フィルムにおいて、樹脂Aの25℃での弾性率が3500MPa以上10000GPa以下であり、樹脂Bの硬化物の25℃での弾性率が1MPa以上3000MPa以下であって、硬化した際に少なくとも一方の表面に析出したAの比率に対して接着剤表面から深さ5μmでのAの比率が表面の比率より大きいことを特徴とする接着フィルム。
(2)(1)の接着フィルムにおいて、樹脂Aの水との接触角より樹脂Bの水との接触角が5度以上大きいことを特徴とする(1)記載の接着フィルム。
(3)(1)の接着フィルムにおいて、樹脂Aがエポキシ樹脂、硬化剤を必須成分としてなり、樹脂Bが重量平均分子量10万以上のアクリルゴムであることを特徴とする(1)または(2)記載の接着フィルム。
(4)接着剤組成物を水との接触角が140度以上のフィルムに塗布して製造することを特徴とする(2)又は(3)記載の接着フィルムの製造方法。
(5)配線基板のチップ搭載面に(4)記載の接着フィルムを備えた半導体搭載用配線基板。
(6)接着部剤に(1)〜(3)いずれかに記載の接着フィルムを用いた半導体装置。
(7)(5)記載の半導体搭載用基板を用いた半導体装置。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明の接着フィルムはBステージ状態で相分離する2種類の樹脂A,Bの混合物を必須成分とする接着剤からなる接着フィルムであり、硬化物で表面に析出したAの比率に対して、接着剤内部でのAの比率が大きい必要がある。表面でのAの面積比率が0%以上30%以下であることが好ましく、相Aの面積が30%以上の場合は接着性が低下する傾向がある。表面から深さ5μmでのAの面積比率は20%以上50%以下であることが好ましく、また表面の面積比率より5ポイント以上高いことが好ましい。20%未満の場合は凝集破壊がおこりやすくなり、耐熱性が低下する傾向がある。50%超の場合は接着剤の弾性率が高くなるため、破壊しやすい傾向がある。なお、面積比率は硬化物の表面及び断面を走査型電子顕微鏡で観察し不連続状に分散している相Aの面積比率を算出する。相Aは25℃での弾性率が3500MPa以上10000GPa以下である必要がある。弾性率が3500MPa未満の場合は補強効果が少なく、10000GPa超ではクラックなどが発生しやすい。Bは硬化物の25℃での弾性率が1MPa以上3000MPa以下であることが必要である。1MPa未満では凝集破壊しやすく、3000MPa超では接着性が低下する。また、樹脂Aの水との接触角より樹脂Bの水との接触角が5度以上大きい場合、接着フィルムの製造工程を減らすことができる点で好ましい。
【0007】
樹脂Aを形成する成分としてはエポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、シアネート樹脂などが挙げられるがこれらに限定されるものではない。硬化後の耐熱性が良い点で特にエポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂は硬化して接着作用を呈するものであればよい。二官能基以上で平均分子量が5000未満が好ましく、平均分子量3000未満のエポキシ樹脂がより好ましい。二官能エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂やビスフェノールF型エポキシ樹脂が例示される。ビスフェノールA型またはビスフェノールF型液状樹脂は、油化シェルエポキシ株式会社から、エピコート807、エピコート827、エピコート828という商品名で市販されている。また、ダウケミカル日本株式会社からは、D.E.R.330、D.E.R.331、D.E.R.361という商品名で市販されている。さらに、東都化成株式会社から、YD8125、YDF8170という商品名で市販されている。
【0008】
エポキシ樹脂としては、高Tg(ガラス転移温度)化を目的に多官能エポキシ樹脂を加えてもよく、多官能エポキシ樹脂としてはフェノールノボラック型エポキシ樹脂やクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が例示される。フェノールノボラック型エポキシ樹脂は、日本化薬株式会社から、EPPN−201という商品名で市販されている。クレゾールノボラック型エポキシ樹脂は、住友化学工業株式会社から、ESCN−190、CN−195という商品名で市販されている。また、日本化薬株式会社から、EOCN1012、EOCN1025、EOCN1027という商品名で市販されている。さらに、東都化成株式会社から、YDCN701、YDCN702、YDCN703、YDCN704という商品名で市販されている。
【0009】
エポキシ樹脂の硬化剤は、エポキシ樹脂の硬化剤として通常用いられているものを使用でき、アミン、ポリアミド、酸無水物、ポリスルフィド、三弗化硼素及びフェノール性水酸基を1分子中に2個以上有する化合物であるビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなどが挙げられる。特に吸湿時の耐電食性に優れるためフェノール樹脂であるフェノールノボラック樹脂やビスフェノールノボラック樹脂等を用いるのが好ましい。フェノールノボラック樹脂は、大日本インキ化学工業株式会社からバーカムTD−2090、バーカムTD−2131、ビスフェノールノボラック樹脂は大日本インキ化学工業株式会社からフェノライトLF2882、フェノライトLF2822という商品名で市販されている。硬化剤の使用量としては、エポキシ樹脂の化学当量の0.8〜1.2倍の官能基を含む量が好ましい。
【0010】
硬化剤とともに硬化促進剤を用いることが、硬化のための熱処理の時間を短縮できる点で好ましい。硬化促進剤としては、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテートといった各種イミダゾール類等の塩基が使用できる。イミダゾール類は、四国化成工業株式会社から、2E4MZ、2PZ−CN、2PZ−CNSという商品名で市販されている。また、フィルムの可使期間が長くなる点で、潜在性硬化促進剤が好ましく、その代表例としてはジシアンジミド、アジピン酸ジヒドラジド等のジヒドラジド化合物、グアナミン酸、メラミン酸、エポキシ化合物とジアルキルアミン類との付加化合物、アミンとチオ尿素との付加化合物、アミンとイソシアネートとの付加化合物が挙げられる。硬化促進剤の配合量は好ましくは、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計100重量部に対して0.1〜20重量部、より好ましくは0.5〜15重量部、さらに好ましくは0.5〜5重量部である。0.1重量部未満であると硬化速度が遅くなる傾向にあり、また20重量部を超えると可使期間が短くなる傾向がある。
【0011】
樹脂Bの成分としてはアクリル酸エステルやメタクリル酸エステル及びアクリロニトリルなどの共重合体であるアクリルゴム、スチレンやアクリロニトリルなどと共重合したブタジエンゴム、シリコーン樹脂、シリコーン変性ポリアミドイミドなどが挙げられる。特に重量平均分子量が10万以上の高分子量成分はフィルムの強度が高い点で好ましい。
【0012】
例えば、樹脂Aにエポキシ樹脂を用いた場合、Bステージ状態でエポキシ樹脂と相分離し、かつ重量平均分子量が10万以上の高分子量成分としてはアクリルゴムが挙げられる。アクリルゴムとしてはグリシジルアクリレート又はグリシジルメタクリレートを2〜6重量%を含むTgが−10℃以上でかつ重量平均分子量が80万以上であるアクリル系共重合体は接着性、耐熱性が高い点で特に好ましい。グリシジルアクリレート又はグリシジルメタクリレート2〜6重量%を含むTgが−10℃以上でかつ重量平均分子量が80万以上であるアクリル系共重合体は、帝国化学産業株式会社から市販されている商品名HTR−860P−3を使用することができる。官能基モノマーが、カルボン酸タイプのアクリル酸や、水酸基タイプのヒドロキシメチルアクリレートなどを用いると、架橋反応が進行しやすく、ワニス状態でのゲル化、Bステージ状態での硬化度の上昇により接着力が低下する傾向にある。また、官能基モノマーとして用いるグリシジルアクリレート又はグリシジルメタクリレートの量は、2〜6重量%の共重合体比が好ましい。より高い接着力が得られるため、2重量%以上が好ましく、ゴムのゲル化が低減されるため、6重量%以下が好ましい。残部は炭素数1〜8のアルキル基をもつ、メチルアクリレート、メチルメタクリレートなどのアルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびスチレンやアクリロニトリルなどの混合物を用いることができる。混合比率は、共重合体のTgを考慮して調整することが好ましい。Tgが−10℃未満であるとBステージ状態での接着フィルムのタック性が大きくなる傾向がある。重合方法の例としてはパール重合、溶液重合等が挙げられ、これらにより共重合体が得られる。
【0013】
接着剤には、異種材料間の界面結合をよくするために、カップリング剤を配合することもできる。カップリング剤としてはシランカップリング剤が好ましい。シランカップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。前記したシランカップリング剤は、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランがNUC A−187、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランがNUC A−189、γ−アミノプロピルトリエトキシシランがNUC A−1100、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシランがNUC A−1160、N−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランがNUC A−1120という商品名で、いずれも日本ユニカ−株式会社から市販されている。カップリング剤の配合量は、添加による効果や耐熱性およびコストから、A相とB相のそれぞれを形成する組成物の合計100重量部に対し0.1〜10重量部を添加するのが好ましい。
【0014】
さらに、イオン性不純物を付着して、吸湿時の絶縁信頼性をよくするために、イオン補足剤を配合することができる。
【0015】
本発明における接着フィルムは、接着剤の各成分を溶剤に溶解ないし分散してワニスとし、キャリアフィルム上に塗布、加熱し溶剤を除去することにより、接着剤層をキャリアフィルム上に形成して得られる。接着フィルムを2層以上に分けて塗工した後、貼りあわせることによって得ることも可能であるが、工程が複雑になりコスト高になる傾向がある。1層塗工で表面に樹脂相Bを多く析出する方法としては、各樹脂を樹脂Aの水との接触角より樹脂Bの水との接触角が5度以上大きくなるように選択し、水との接触角130度以上のフィルムを使用することが有効である。キャリアフィルムとしては、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、また、離型処理した各種フィルム、例えばポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリイミドフィルムなどが使用できる。本発明で用いるフィルムの例としては、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルムが東レ、デュポン株式会社からルミラーという商品名で、帝人株式会社からピューレックスという商品名で市販されている。
【0016】
ワニス化の溶剤は、比較的低沸点の、メチルエチルケトン、アセトン、メチルイソブチルケトン、2−エトキシエタノール、トルエン、ブチルセロソルブ、メタノール、エタノール、2−メトキシエタノールなどを用いるのが好ましい。また、塗膜性を向上するなどの目的で、高沸点溶剤を加えても良い。高沸点溶剤としては、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、メチルピロリドン、シクロヘキサノン等が挙げられる。
【0017】
ワニスの製造はらいかい機、3本ロール及びビーズミル等により、またこれらを組み合わせて行なうことができる。また、ワニスとした後、真空脱気によりワニス中の気泡を除去することが好ましい。
【0018】
【実施例】
実施例1
樹脂AとしてビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量190、油化シェルエポキシ株式会社製のエピコート828を使用)45重量部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当量195、住友化学工業株式会社製のESCN195を使用)15重量部、エポキシ樹脂の硬化剤としてフェノールノボラック樹脂(大日本インキ化学工業株式会社製のプライオーフェンLF2882を使用)40重量部を使用した。この硬化物の室温での弾性率は5000MPa、水との接触角100度であった。樹脂Bとしてグリシジルアクリレート又はグリシジルメタクリレート2〜6重量%を含むアクリルゴム(重量平均分子量100万、帝国化学産業株式会社製のHTR−860P−3を使用)150重量部を使用した。この硬化物の室温での弾性率は1000MPa、水との接触角は130度であった。シランカップリング剤としてγ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(日本ユニカー株式会社製のNUC A−187を使用)0.7重量部からなる組成物に、メチルエチルケトンを加えて攪拌混合し、硬化促進剤として1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール(四国化成工業株式会社製のキュアゾール2PZ−CNを使用)0.5重量部を添加し、攪拌モーターで30分混合し、ワニスを得た。ワニスを離型処理した板状のポリエチレンテレフタレート(水との接触角150度)に塗布し、140℃で5分間加熱乾燥して、膜圧が75μmのBステージ状態の塗膜を形成し、キャリアフィルムを備えた接着フィルムを作製した。得られた接着フィルムの両面に厚み50μmのポリイミドフィルムを、温度80℃、圧力0.3MPa、速度0.3m/分の条件でホットロールラミネーターを用いて貼りあわせ、その後170℃で1時間硬化した。このサンプルについて、耐熱性、ピール強度を調べた。耐熱性の評価方法には、吸湿はんだ耐熱試験(85℃/相対湿度85%の環境下に48時間放置したサンプルを240℃のはんだ槽中に浮かべ、40秒未満で膨れが発生したものを×、40秒以上120秒未満膨れが発生しなかったものを○とした。120秒以上膨れが発生しなかったものを◎とした。ピール強度はTOYOBALDWIN製UTM−4−100型テンシロンを用い、得られた接着フィルムの両面に厚み50μmのポリイミドフィルムをラミネートした試験片(幅10mm)のポリイミドフィルムを180度の角度で50mm/分の引っ張り速度で剥がした。測定数N=3の単純平均で示した。島の面積比は走査型電子顕微鏡を用いて表面及び内部を観察し、島の面積比を算出した。実施例1表面のAの分率が10%であり、内部の分率は30%であった。
【0019】
比較例1
実施例1で得られた接着フィルムを−50℃で5〜10μm研磨したものについて同様の評価を行なった。島の面積比は走査型電子顕微鏡を用いて表面及び内部を観察し、島の面積比を算出した。比較例1表面のAの分率が30%であり、内部の分率は30%であった。
【0020】
【表1】
Figure 0003601443
【0021】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項1記載の接着フィルムを用いることにより、高い接着性を実現することができる。また、請求項2記載の接着フィルムは請求項1の効果に加えて、製造工程の効率化が可能な点で優れる。請求項3記載の接着剤は、さらに耐熱性、フィルムの強度が優れている。また、請求項4記載の製造法により工程を減らすことができ、作業効率、コストの面で優れている。請求項5〜7記載の半導体搭載用基板、半導体装置は耐熱性、耐PCTに優れている。

Claims (5)

  1. Bステージ状態で相分離する2種類の樹脂A、Bの混合物を、水との接触角が140度以上であるフィルムに塗布して得られる接着フィルムであって、
    上記樹脂Aはエポキシ樹脂を主成分とし、硬化物の25℃での弾性率が3500MPa以上10000GPa以下であり、
    上記樹脂Bは重量平均分子量10万以上のアクリルゴムであり、硬化物の25℃での弾性率が1MPa以上3000MPa以下であって、
    硬化した際に表面に析出した樹脂Aの比率に対して接着剤表面から深さ5μmでの樹脂Aの比率が表面の比率より大きいことを特徴とする接着フィルム。
  2. 上記樹脂Bは、水との接触角が、樹脂Aの水との接触角より5度以上大きいものである請求項1記載の接着フィルム。
  3. Bステージ状態で相分離する2種類の樹脂A、Bの混合物を必須成分とし、
    樹脂Aはエポキシ樹脂を主成分とし、硬化物の25℃での弾性率が3500MPa以上10000GPa以下であり、
    上記樹脂Bは重量平均分子量10万以上のアクリルゴムであり、硬化物の25℃での弾性率が1MPa以上3000MPa以下であって、
    硬化した際に表面に析出した樹脂Aの比率に対して接着剤表面から深さ5μmでの樹脂Aの比率が表面の比率より大きい接着フィルムを製造する方法であって、
    上記樹脂A、Bの混合物の組成比の異なるフィルムを複数枚作製し、表面に析出した樹脂Aの比率に対して接着剤表面から深さ5μmでの樹脂Aの比率が大きくなるようにそれらを貼り合わせることを特徴とする、接着フィルムの製造方法。
  4. 配線基板のチップ搭載面に請求項1〜2のいずれかに記載の接着フィルムあるいは請求項3に記載の製造方法で得られた接着フィルムを備えた半導体搭載用配線基板。
  5. 接着部材に請求項1〜2のいずれかに記載の接着フィルムあるいは請求項3に記載の製造方法で得られた接着フィルムを用いた半導体装置。
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