JP3591135B2 - 白金族元素の回収方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は白金族酸化物や白金族硫化物を含有する物質から白金族元素を回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
白金族酸化物および白金族硫化物を含有するような物質から白金族元素を回収する場合、白金族の酸化物はそのまま湿式法で浸出することが難しい。このため白金族酸化物を一度還元する必要がある。乾式法でそのまま還元熔解して含白金族合金を得ると、この合金の粉砕性は極めて悪い。粉砕性が悪い合金だと粉砕した合金より白金族を浸出する湿式工程での浸出率が低い上、浸出に時間がかかるなどの問題を生じることになる。
【０００３】
このため、白金族系触媒などから白金族を回収する場合には、これらを銅、鉄などの金属と共に還元熔解し、白金族含有合金を生成させ、得た合金を溶解し、得た溶解液より回収する。この方法では、粉砕性は改善されるものの未だ悪く、かつ、回収対象となる微量の白金族元素に対して相対的に多量の銅や鉄を添加するため、湿式工程で溶解の対象となる物量が多くなり、結果的に白金族の実収率が低くなり経済的に不利となる。
【０００４】
また、白金族を上記と同様に合金とするものの、得られた合金を酸化浸出あるいは電気的に陽極酸化して溶解し、一旦、白金族を残渣あるいはスライムとして濃縮し、このスライムを処理して回収する方法も知られている。この方法では、合金を陽極酸化する場合、通電できる電流に限界があるため、その処理速度が遅く、大きな設備が必要とされる。加えて、回収までに長時間が必要とされるため、高価な白金族の多量の仕掛かりを持つことが強いられる。よってこの方法も経済的に有利な方法とは言えない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記状況に鑑みなされたものであり、白金族の酸化物および硫化物を含有する物質を還元して得た白金族含有合金に、高い粉砕性を持たすことによって白金族含有合金より効率よく各白金族元素を回収する技術の提供を課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する本発明の方法は、白金族の酸化物および硫化物を含有する物質に還元剤を添加した後、アルゴン、窒素などの不活性雰囲気中において、還元温度を８００℃〜１２００℃、熔解温度を１４５０℃〜１６５０℃として溶解し、次いで３００℃までの平均冷却速度を１℃／秒以上の冷却速度で急冷して合金を得るものである。急冷して得られる白金族含有合金を７５ミクロン以下に粉砕し、得られた合金粉末を塩酸と塩素ガスで浸出し、浸出液中に白金族元素を回収する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
湿式処理工程において塩酸と塩素ガスによる浸出を行う際、合金粉の粒度が浸出速度と浸出率に大きく影響する。よって、白金族含有合金の粉砕性が極めて重要となる。
【０００８】
本発明者らは種々の検討を重ねた結果、急冷することにより合金粒子の成長を抑え、合金の粉砕性を向上できることを見いだした。以下実施例と比較例とを用いて本発明の方法を説明する。
【０００９】
なお、本発明の方法において添加する還元剤は白金族元素に対して当量以上とすればよい。
【００１０】
【実施例】
（実施例１）
酸化物形態、および硫化物形態の白金族元素を、白金族元素としてＰｔを８．０％、Ｐｄを６．４％、Ｒｈを５．２％、Ｉｒを３．７％、Ｏｓを０．４％、Ｒｕを７．４％を含み、かつＡｕを０．７３％、Ｆｅを１９．３％、Ｃｕを８．０６％、Ｎｉを５．３１％、Ｓを５．４２％を含む白金属系の触媒廃棄物１００ｇを還元剤としてのコークス２１．６ｇと共にアルミナルツボに入れ、Ａｒ雰囲気中で９００℃まで加熱昇温し１時間９００℃に保持して還元溶解した。
【００１１】
その後温度を１５５０℃に上げて１５５０℃で２時間保持して還元メタルを完全に熔解し、セトリングした後、炉からアルミナルツボを取り出して大気中で急冷した。この際、１５５０℃から３００℃までの平均冷却速度は１．２℃／秒となっていた。
【００１２】
得られたメタルとカスの合計量は９３．６ｇであった。このメタルとカスをＥＰＭＡで観察した結果、いずれにも白金族の酸化物は全く見られず、メタルの組織は微細化していた。
【００１３】
これらのメタルとカスとを共に振動ミル粉砕機で６０秒間粉砕し、目開き７５ミクロンの篩を使って篩別したところ、篩上に残ったメタルは存在せず全量７５ミクロン以下に粉砕する事ができた。
【００１４】
この７５ミクロン以下の粉砕物を塩酸濃度５Ｎの溶液に投入し、スラリー濃度４００ｇ／リットル、液温９０℃とし、この状態で塩素ガスを吹き込んで浸出を行い、ＯＲＰの上昇が停止し、それ以上あがらなくなった状態で濃ＨＮＯ３を２％添加し６時間保持した。
【００１５】
スラリーを濾過・洗浄して濾液（浸出液Ａ）、洗浄液（洗液Ｂ）、残渣（洗浄残渣Ｃ）を得た。そして、それぞれの液中と残渣の貴金属を分析し得た分析値から各メタルの浸出率を、 浸出率＝（Ａ＋Ｂ）×／（Ａ＋Ｂ＋Ｃ） の式より求めた。その結果、Ｐｔでは９９．４％、Ｐｄでは９９．８％、Ｒｈでは９８．７％、Ｉｒでは９８．６％、Ｒｕでは９８．８％、Ａｕでは９８．３％という高い浸出率を得ることができた。
【００１６】
（実施例２）
１５５０℃の熔体を水クエンチした以外は実施例１と同様にしてメタルとカスとを得た。
【００１７】
得られたメタルとカスの合計量は９４．０ｇであった。このメタルとカスをＥＰＭＡで観察した結果、いずれにも白金族の酸化物は全く見られず、メタルの組織は微細化していた。
【００１８】
これらのメタルとカスとを共に振動ミル粉砕機で６０秒間粉砕し、目開き７５ミクロンの篩を使って篩別したところ、篩上に残ったメタルは存在せず全量７５ミクロン以下に粉砕する事ができた。
【００１９】
この７５ミクロン以下の粉砕物を実施例１と同様に処理して濾液、洗浄液、残渣を得た。そして、実施例１と同様に貴金属を分析し得た分析値から各メタルの浸出率を求めた。その結果、Ｐｔでは９９．５％、Ｐｄでは９９．６％、Ｒｈでは９９．１％、Ｉｒでは９８．７％、Ｒｕでは９８．６％、Ａｕでは９８．０％という高い浸出率を得ることができた。
【００２０】
（実施例３）
１５５０℃から３００℃までの平均冷却速度を１℃／秒とした以外は実施例２と同様にしてメタルとカスとを得、これを粉砕し、実施例２と同様にして浸出率を求めた。その結果、実施例１と同様の浸出率が得られた。
【００２１】
なお、６０秒間の振動ミルの粉砕で全量７５ミクロン以下に粉砕する事ができた。
【００２２】
（比較例１）
１５５０℃で２時間保持した後炉内で冷却した以外は実施例１と同様にしてメタルとカスとを得た。得られたメタルとカスは９５．４ｇであった。このメタルとカスをＥＰＭＡで観察した結果、白金族の酸化物は全く見られなかったが、メタルの組織は粗大化していた。なお、１５５０℃から３００℃までの平均冷却速度は０．４℃／秒であった。
【００２３】
これらのメタルとカスを振動ミル粉砕機で粉砕を行ったが、このメタルは切削も粉砕も困難な極めて硬い合金であり、浸出試験を行うことができなかった。
【００２４】
（比較例２）
粉砕性を向上させる方法としてマット化による試験を実施した。白金族元素としてＰｔを８．０％、Ｐｄを６．４％、Ｒｈを５．２％、Ｉｒを３．７％、Ｏｓを０．４％、Ｒｕを７．４％、Ａｕを０．７３％、その他の元素としてＦｅを１９．３％、Ｃｕを８．０６％、Ｎｉを５．３１％、Ｓを５．４２％他を含む酸化物および硫化物を含有する残渣１５０ｇをアルミナルツボに入れ、Ａｒ中で１２００℃まで昇温し還元剤のコークスを３２．５ｇ添加して白金族酸化物の還元を１時間行った後、マット化のために硫黄８０ｇを３回に分けて添加した。硫黄添加後２時間保持した後に炉内で冷却した。得られたマットは１４３．７ｇ、カスが１８．３ｇであった。
【００２５】
これらのメタルとカスを振動ミル粉砕機で６０秒間粉砕し、目開き７５ミクロンの篩を使って篩別したところ、篩を通過したサンプルは１５９．４ｇで９８．４％が７５ミクロン以下に粉砕できた。この７５ミクロン以下の粉砕物を塩酸濃度５Ｎ、スラリー濃度４００ｇ／リットル、液温９０℃で塩素ガスを吹き込んで浸出を行い、ＯＲＰが最大値まで上昇後ＨＮＯ３を２％添加し６時間保持した。この浸出液を濾過し濾液を浸出液Ａ、残渣を水洗し洗浄液を洗液Ｂ、再び残った残渣を洗浄残渣Ｃとした。それぞれの液中と残渣の分析値から各メタルの浸出率を、
浸出率＝（Ａ＋Ｂ）×１００／（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）
の式で表すと、Ｐｔが９２．８％、Ｐｄが９９．３％、Ｒｈが９８．４％、Ｉｒが５３．３％、Ｒｕが５９．８％、Ａｕが９５．０％でＩｒ、Ｒｕの浸出率が悪かった。
【００２６】
【発明の効果】
本発明の方法によれば粉砕性に非常に優れた白金族含有合金を得ることができる。このため白金族回収工程の浸出が容易になり、湿式処理工程で高い浸出率が得られる。
【発明の属する技術分野】
本発明は白金族酸化物や白金族硫化物を含有する物質から白金族元素を回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
白金族酸化物および白金族硫化物を含有するような物質から白金族元素を回収する場合、白金族の酸化物はそのまま湿式法で浸出することが難しい。このため白金族酸化物を一度還元する必要がある。乾式法でそのまま還元熔解して含白金族合金を得ると、この合金の粉砕性は極めて悪い。粉砕性が悪い合金だと粉砕した合金より白金族を浸出する湿式工程での浸出率が低い上、浸出に時間がかかるなどの問題を生じることになる。
【０００３】
このため、白金族系触媒などから白金族を回収する場合には、これらを銅、鉄などの金属と共に還元熔解し、白金族含有合金を生成させ、得た合金を溶解し、得た溶解液より回収する。この方法では、粉砕性は改善されるものの未だ悪く、かつ、回収対象となる微量の白金族元素に対して相対的に多量の銅や鉄を添加するため、湿式工程で溶解の対象となる物量が多くなり、結果的に白金族の実収率が低くなり経済的に不利となる。
【０００４】
また、白金族を上記と同様に合金とするものの、得られた合金を酸化浸出あるいは電気的に陽極酸化して溶解し、一旦、白金族を残渣あるいはスライムとして濃縮し、このスライムを処理して回収する方法も知られている。この方法では、合金を陽極酸化する場合、通電できる電流に限界があるため、その処理速度が遅く、大きな設備が必要とされる。加えて、回収までに長時間が必要とされるため、高価な白金族の多量の仕掛かりを持つことが強いられる。よってこの方法も経済的に有利な方法とは言えない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記状況に鑑みなされたものであり、白金族の酸化物および硫化物を含有する物質を還元して得た白金族含有合金に、高い粉砕性を持たすことによって白金族含有合金より効率よく各白金族元素を回収する技術の提供を課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する本発明の方法は、白金族の酸化物および硫化物を含有する物質に還元剤を添加した後、アルゴン、窒素などの不活性雰囲気中において、還元温度を８００℃〜１２００℃、熔解温度を１４５０℃〜１６５０℃として溶解し、次いで３００℃までの平均冷却速度を１℃／秒以上の冷却速度で急冷して合金を得るものである。急冷して得られる白金族含有合金を７５ミクロン以下に粉砕し、得られた合金粉末を塩酸と塩素ガスで浸出し、浸出液中に白金族元素を回収する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
湿式処理工程において塩酸と塩素ガスによる浸出を行う際、合金粉の粒度が浸出速度と浸出率に大きく影響する。よって、白金族含有合金の粉砕性が極めて重要となる。
【０００８】
本発明者らは種々の検討を重ねた結果、急冷することにより合金粒子の成長を抑え、合金の粉砕性を向上できることを見いだした。以下実施例と比較例とを用いて本発明の方法を説明する。
【０００９】
なお、本発明の方法において添加する還元剤は白金族元素に対して当量以上とすればよい。
【００１０】
【実施例】
（実施例１）
酸化物形態、および硫化物形態の白金族元素を、白金族元素としてＰｔを８．０％、Ｐｄを６．４％、Ｒｈを５．２％、Ｉｒを３．７％、Ｏｓを０．４％、Ｒｕを７．４％を含み、かつＡｕを０．７３％、Ｆｅを１９．３％、Ｃｕを８．０６％、Ｎｉを５．３１％、Ｓを５．４２％を含む白金属系の触媒廃棄物１００ｇを還元剤としてのコークス２１．６ｇと共にアルミナルツボに入れ、Ａｒ雰囲気中で９００℃まで加熱昇温し１時間９００℃に保持して還元溶解した。
【００１１】
その後温度を１５５０℃に上げて１５５０℃で２時間保持して還元メタルを完全に熔解し、セトリングした後、炉からアルミナルツボを取り出して大気中で急冷した。この際、１５５０℃から３００℃までの平均冷却速度は１．２℃／秒となっていた。
【００１２】
得られたメタルとカスの合計量は９３．６ｇであった。このメタルとカスをＥＰＭＡで観察した結果、いずれにも白金族の酸化物は全く見られず、メタルの組織は微細化していた。
【００１３】
これらのメタルとカスとを共に振動ミル粉砕機で６０秒間粉砕し、目開き７５ミクロンの篩を使って篩別したところ、篩上に残ったメタルは存在せず全量７５ミクロン以下に粉砕する事ができた。
【００１４】
この７５ミクロン以下の粉砕物を塩酸濃度５Ｎの溶液に投入し、スラリー濃度４００ｇ／リットル、液温９０℃とし、この状態で塩素ガスを吹き込んで浸出を行い、ＯＲＰの上昇が停止し、それ以上あがらなくなった状態で濃ＨＮＯ３を２％添加し６時間保持した。
【００１５】
スラリーを濾過・洗浄して濾液（浸出液Ａ）、洗浄液（洗液Ｂ）、残渣（洗浄残渣Ｃ）を得た。そして、それぞれの液中と残渣の貴金属を分析し得た分析値から各メタルの浸出率を、 浸出率＝（Ａ＋Ｂ）×／（Ａ＋Ｂ＋Ｃ） の式より求めた。その結果、Ｐｔでは９９．４％、Ｐｄでは９９．８％、Ｒｈでは９８．７％、Ｉｒでは９８．６％、Ｒｕでは９８．８％、Ａｕでは９８．３％という高い浸出率を得ることができた。
【００１６】
（実施例２）
１５５０℃の熔体を水クエンチした以外は実施例１と同様にしてメタルとカスとを得た。
【００１７】
得られたメタルとカスの合計量は９４．０ｇであった。このメタルとカスをＥＰＭＡで観察した結果、いずれにも白金族の酸化物は全く見られず、メタルの組織は微細化していた。
【００１８】
これらのメタルとカスとを共に振動ミル粉砕機で６０秒間粉砕し、目開き７５ミクロンの篩を使って篩別したところ、篩上に残ったメタルは存在せず全量７５ミクロン以下に粉砕する事ができた。
【００１９】
この７５ミクロン以下の粉砕物を実施例１と同様に処理して濾液、洗浄液、残渣を得た。そして、実施例１と同様に貴金属を分析し得た分析値から各メタルの浸出率を求めた。その結果、Ｐｔでは９９．５％、Ｐｄでは９９．６％、Ｒｈでは９９．１％、Ｉｒでは９８．７％、Ｒｕでは９８．６％、Ａｕでは９８．０％という高い浸出率を得ることができた。
【００２０】
（実施例３）
１５５０℃から３００℃までの平均冷却速度を１℃／秒とした以外は実施例２と同様にしてメタルとカスとを得、これを粉砕し、実施例２と同様にして浸出率を求めた。その結果、実施例１と同様の浸出率が得られた。
【００２１】
なお、６０秒間の振動ミルの粉砕で全量７５ミクロン以下に粉砕する事ができた。
【００２２】
（比較例１）
１５５０℃で２時間保持した後炉内で冷却した以外は実施例１と同様にしてメタルとカスとを得た。得られたメタルとカスは９５．４ｇであった。このメタルとカスをＥＰＭＡで観察した結果、白金族の酸化物は全く見られなかったが、メタルの組織は粗大化していた。なお、１５５０℃から３００℃までの平均冷却速度は０．４℃／秒であった。
【００２３】
これらのメタルとカスを振動ミル粉砕機で粉砕を行ったが、このメタルは切削も粉砕も困難な極めて硬い合金であり、浸出試験を行うことができなかった。
【００２４】
（比較例２）
粉砕性を向上させる方法としてマット化による試験を実施した。白金族元素としてＰｔを８．０％、Ｐｄを６．４％、Ｒｈを５．２％、Ｉｒを３．７％、Ｏｓを０．４％、Ｒｕを７．４％、Ａｕを０．７３％、その他の元素としてＦｅを１９．３％、Ｃｕを８．０６％、Ｎｉを５．３１％、Ｓを５．４２％他を含む酸化物および硫化物を含有する残渣１５０ｇをアルミナルツボに入れ、Ａｒ中で１２００℃まで昇温し還元剤のコークスを３２．５ｇ添加して白金族酸化物の還元を１時間行った後、マット化のために硫黄８０ｇを３回に分けて添加した。硫黄添加後２時間保持した後に炉内で冷却した。得られたマットは１４３．７ｇ、カスが１８．３ｇであった。
【００２５】
これらのメタルとカスを振動ミル粉砕機で６０秒間粉砕し、目開き７５ミクロンの篩を使って篩別したところ、篩を通過したサンプルは１５９．４ｇで９８．４％が７５ミクロン以下に粉砕できた。この７５ミクロン以下の粉砕物を塩酸濃度５Ｎ、スラリー濃度４００ｇ／リットル、液温９０℃で塩素ガスを吹き込んで浸出を行い、ＯＲＰが最大値まで上昇後ＨＮＯ３を２％添加し６時間保持した。この浸出液を濾過し濾液を浸出液Ａ、残渣を水洗し洗浄液を洗液Ｂ、再び残った残渣を洗浄残渣Ｃとした。それぞれの液中と残渣の分析値から各メタルの浸出率を、
浸出率＝（Ａ＋Ｂ）×１００／（Ａ＋Ｂ＋Ｃ）
の式で表すと、Ｐｔが９２．８％、Ｐｄが９９．３％、Ｒｈが９８．４％、Ｉｒが５３．３％、Ｒｕが５９．８％、Ａｕが９５．０％でＩｒ、Ｒｕの浸出率が悪かった。
【００２６】
【発明の効果】
本発明の方法によれば粉砕性に非常に優れた白金族含有合金を得ることができる。このため白金族回収工程の浸出が容易になり、湿式処理工程で高い浸出率が得られる。
Claims (2)
- 白金族酸化物、白金族硫化物の少なくとも一方を含有する物質と還元剤とを混合し、還元熔解して合金を得、該合金を粉砕して合金粉末を得、該合金粉末を湿式処理にて白金族元素を回収する方法において、還元剤を添加した後、不活性雰囲気中において、８００℃〜１２００℃で還元し、次いで１４５０℃〜１６５０℃で完全に溶解し、次いで３００℃までの平均冷却速度を１℃／秒以上の冷却速度で急冷して合金を得ることを特徴とする白金族元素の回収方法。
- 急冷して得られた合金を７５ミクロン以下に粉砕し、得られた合金粉末を塩酸と塩素ガスで浸出し、浸出液中に白金族元素を回収することを特徴とする、請求項１記載の白金族元素の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14411796A JP3591135B2 (ja) | 1996-06-06 | 1996-06-06 | 白金族元素の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14411796A JP3591135B2 (ja) | 1996-06-06 | 1996-06-06 | 白金族元素の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09324225A JPH09324225A (ja) | 1997-12-16 |
| JP3591135B2 true JP3591135B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=15354595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14411796A Expired - Fee Related JP3591135B2 (ja) | 1996-06-06 | 1996-06-06 | 白金族元素の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3591135B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4934791B2 (ja) * | 2000-11-06 | 2012-05-16 | Ｄｏｗａエコシステム株式会社 | ルテニウムメタルの回収方法 |
| JP7344512B2 (ja) * | 2019-11-22 | 2023-09-14 | 国立大学法人九州大学 | 硫化物の浸出方法 |
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1996
- 1996-06-06 JP JP14411796A patent/JP3591135B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09324225A (ja) | 1997-12-16 |
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