JP3578041B2 - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフ質量分析装置（以下「ＬＣ／ＭＳ」と称す）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図２は、一般的なＬＣ／ＭＳの一例を示す概略構成図である。液体クロマトグラフ（ＬＣ）部１０のカラム１１から時間的に分離して溶出する液体試料はインタフェイス部２０に導入され、ノズル２１から霧化室２２内に噴霧されてイオン化される。発生したイオンは、その前方に位置しているヒーテッドキャピラリ等の脱溶媒管２３を通ってＭＳ部３０へと送り込まれる。
【０００３】
ＭＳ部３０は、第１中間室３１、第２中間室３２及び分析室３３の三室から成り、霧化室２２と第１中間室３１との間に上記脱溶媒管２３が、第１中間室３１と第２中間室３２との間に極小径の通過孔（オリフィス）を有するスキマー３５がそれぞれ設けられている。霧化室２２内はほぼ大気圧に維持され、第１中間室３１はロータリーポンプによって約１Ｔｏｒｒ程度まで排気され、第２中間室３２及び分析室３３はターボ分子ポンプによってそれぞれ約１０−３〜１０−４Ｔｏｒｒ程度及び約１０−５〜１０−６Ｔｏｒｒ程度まで排気されるというように、霧化室２２から分析室３３に向かって段階的に真空度が高くなっている。
【０００４】
上述のようにして脱溶媒管２３を通過したイオンは、デフレクタ電極３４によりスキマー３５のオリフィスに収束され、スキマー３５を通って第２中間室３２に導入される。そして、イオンレンズ３６により収束及び加速されて分析室３３へ送られ、特定の質量数（質量ｍ／電荷ｚ）を有する目的イオンのみが分析室３３内に配置された四重極フィルタ３７を通り抜けて検出器３８に到達する。検出器３８では、到達したイオン数に応じた電流が取り出される。
【０００５】
インタフェイス部２０は、液体試料を加熱、高速気流、高電界等によって霧化させることで気体イオンを生成するものであって、大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレイイオン化法（ＥＳＩ）が最も広く使用されている。ＡＰＣＩでは、ノズル２１先端の前方に針電極を配置しておき、ノズル２１において加熱により霧化した液体試料の液滴に、針電極からのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バッファイオン）を化学反応させてイオン化を行なう。一方、ＥＳＩでは、ノズル２１の先端部に数ｋＶ程度の高電圧を印加して強い不平等電界を発生させる。液体試料はこの電界により電荷分離し、クーロン引力により引きちぎられて霧化する。周囲の空気に触れて液滴中の溶媒は蒸発し、気体イオンが発生する。
【０００６】
上記ＡＰＣＩ又はＥＳＩのいずれの方法でも、図３（ａ）に示すように、生成したイオンを含む微細液滴は、ノズル２１から噴出される際の運動量と霧化室２２と第１中間室３１との間の上記のような圧力差とにより、脱溶媒管２３の中に入る。脱溶媒管２３は加熱されており、その中を通過する微細液滴は熱により溶媒の蒸発が進むとともに、液滴のサイズが小さくなるにつれクーロン反発による自発的な液滴破壊が一層進行して、イオン化される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
理想的には、ノズル２１から噴霧された微細液滴中の溶媒は脱溶媒管２３の中で完全に蒸発し、イオンのみが第１中間室３１以降に進んで質量分析されるはずであるが、実際には一部の微細液滴は小さくなるものの液滴の状態のまま第１中間室３１及びスキマー３５以降に進み、検出器３８に入ってノイズを構成する。
【０００８】
そこで、このようなノイズを低減するため、脱溶媒管２３及びそれとノズル２１との位置関係について種々の工夫がなされている。図３（ｂ）及び（ｃ）はいずれも液滴が直接脱溶媒管２３に向けて噴霧されないようにしたものであり、（ｂ）では噴霧方向が脱溶媒管２３の中心軸に対して斜めとなるように、（ｃ）では直交するように、ノズル２１を配置したものである。しかし上記の通り、液滴は必ずしも噴霧による運動量ばかりではなく、両室の圧力差によっても吸引されるため、これらでは液滴の次室（第１中間室３１）への侵入を十分に阻止することはできない。
【０００９】
そこで図３（ｄ）に示すように、脱溶媒管２４を９０度に屈曲させ、なおかつ、ノズル２１の噴霧方向を脱溶媒管２３の入口側中心軸に対して直交させた方式が考案されている。これによると、脱溶媒管２４に入った液滴は、屈曲部において一旦脱溶媒管２４の管壁に衝突するため、直進してそのまま次室に入る液滴の数を大幅に低減することができる。
【００１０】
しかし、図３（ｄ）のような構成では、次のような諸問題があった。第１に、ノズル２１が次室との隔壁２５に近い位置にあるため、隔壁２５がノズル２１から噴霧される試料液滴により汚染される。試料の成分が時々刻々と変化するＬＣＭＳでは、或る時点の成分による汚染が次の時点の成分の分析に影響を与えることとなる（いわゆるメモリー効果）。これは、クロマトグラフにおける成分ピークの後半の裾引きとなって現れ、正確な試料の分析を妨げる。また、隔壁２５が汚染されることから、別の試料の分析を行う前には適宜清掃を行わねばならない。更に、噴霧方向が隔壁２５に垂直となっているため、噴霧された液滴が隔壁２５に衝突し、跳ね返ってくる間に、近傍の液滴と集合してより大きな液滴に成長する。このような大きな液滴が脱溶媒管２４の入口に達して吸引されると、脱溶媒管２４の中で気化することなく次室に到達する可能性が大きくなる。
【００１１】
本発明はこれらの課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、ノイズを抑え、かつ、高濃度試料においてメモリー効果を抑えて正確な分析を行うことのできる液体クロマトグラフ質量分析装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置は、霧化室と真空排気された次室との間の隔壁に設けた脱溶媒管の入口側を鈍角に屈曲させ、ノズルをその噴霧軸線が脱溶媒管の該入口側中心軸と交差し、且つ前記隔壁に対して斜めになるように配置して、ノズル噴霧方向の前方に液滴用ドレインを設けたことを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明に係る上記液体クロマトグラフ質量分析装置では、脱溶媒管１２、ノズル１３及びドレイン１４は、ほぼ図１に示すような配置となっている。詳しく説明すると、脱溶媒管１２は霧化室１５と次室（図２の第１中間室３１）１６との間の隔壁１７に略水平に設けられ、その入口側（霧化室１５側）１２ｂは少し下方に屈曲される。この屈曲角としては、３０〜６０度程度が望ましい（なお、上記では、脱溶媒管１２全体として考え、鈍角と表現した）。
【００１４】
ノズル１３は、そのその噴霧方向が略下方を向き、且つ、脱溶媒管１２の入口側１２ｂの中心軸に対して略垂直となるように配置される。従って、ノズル１３から噴霧された液滴１８は、その運動量によって直接脱溶媒管１２に飛び込むことはなく、霧化室１５と次室１６との差圧により脱溶媒管１２に吸引されるのみとなる。また、噴霧方向が隔壁１７に対して斜めとなっているため、噴霧された液滴がドレイン１４（の壁面）に衝突しても脱溶媒管１２の入口側１２ｂに戻ってくることがなく、成長した液滴が脱溶媒管１２に侵入する可能性が大きく低減する。更に、脱溶媒管１２が屈曲しているため、たとえ大きな液滴が入口側１２ｂから侵入しても、その屈曲部１２ｃで管の内壁に衝突し、直接次室１６に侵入することが防止される。これらにより、大きな液滴が次室１６以降に進んで検出器により検出され、ノイズを構成することが大幅に低減される。
【００１５】
次に、ノズル１３から噴霧され、脱溶媒管１２に吸引されなかった液滴１８は、ノズル噴霧方向の前方の隔壁１７に設けられたドレイン１４により集められ、系外に排出される。ノズル１３の噴霧方向が斜め下方となっていることから、このドレイン１４は脱溶媒管１２から離れた位置に設けることができ、従って、上記メモリー効果を低減することができる。また、専用のドレインとなっているため、ドレインの壁面に付着した試料は水や溶媒等で流して清掃することができる。
【００１６】
【発明の効果】
上記の通り、本願発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置では、ノズルから噴霧された液滴は、その運動量によって直接脱溶媒管に飛び込むことはなく、霧化室と次室との差圧により脱溶媒管に吸引されるのみとなる。また、噴霧方向が隔壁に対して斜めとなっているため、噴霧された液滴が隔壁（ドレイン）に衝突しても脱溶媒管の入口側に戻ってくることがなく、成長した液滴が脱溶媒管に侵入する可能性が大きく低減する。更に、脱溶媒管が屈曲しているため、たとえ大きな液滴が入口側から侵入しても、その屈曲部で管の内壁に衝突し、直接次室に侵入することが防止される。これらにより、大きな液滴が次室以降に進んで検出器により検出され、ノイズを構成することが大幅に低減される。
【００１７】
次に、ドレインを脱溶媒管から離れた位置に設けることができるため、分析におけるメモリー効果を低減することができる。また、専用のドレインとなっているため、ドレインの壁面に付着した試料は水や溶媒等で流して容易に清掃することができる。
【００１８】
更に、ノズルが斜めに配置されているため、液体クロマトグラフ質量分析装置の全長（ノズルから検出器までの方向の長さ）を短くすることができ、装置全体をコンパクトにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の概略構成を示す説明図。
【図２】液体クロマトグラフ質量分析装置全体の構成図。
【図３】従来の液体クロマトグラフ質量分析装置における脱溶媒管とノズルとの位置関係を示す説明図。
【符号の説明】
１２…脱溶媒管
１２ｂ…入口側
１２ｃ…屈曲部
１３…ノズル
１４…ドレイン
１５…霧化室
１６…次室（第１中間室）
１７…隔壁
１８…液滴
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフ質量分析装置（以下「ＬＣ／ＭＳ」と称す）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図２は、一般的なＬＣ／ＭＳの一例を示す概略構成図である。液体クロマトグラフ（ＬＣ）部１０のカラム１１から時間的に分離して溶出する液体試料はインタフェイス部２０に導入され、ノズル２１から霧化室２２内に噴霧されてイオン化される。発生したイオンは、その前方に位置しているヒーテッドキャピラリ等の脱溶媒管２３を通ってＭＳ部３０へと送り込まれる。
【０００３】
ＭＳ部３０は、第１中間室３１、第２中間室３２及び分析室３３の三室から成り、霧化室２２と第１中間室３１との間に上記脱溶媒管２３が、第１中間室３１と第２中間室３２との間に極小径の通過孔（オリフィス）を有するスキマー３５がそれぞれ設けられている。霧化室２２内はほぼ大気圧に維持され、第１中間室３１はロータリーポンプによって約１Ｔｏｒｒ程度まで排気され、第２中間室３２及び分析室３３はターボ分子ポンプによってそれぞれ約１０−３〜１０−４Ｔｏｒｒ程度及び約１０−５〜１０−６Ｔｏｒｒ程度まで排気されるというように、霧化室２２から分析室３３に向かって段階的に真空度が高くなっている。
【０００４】
上述のようにして脱溶媒管２３を通過したイオンは、デフレクタ電極３４によりスキマー３５のオリフィスに収束され、スキマー３５を通って第２中間室３２に導入される。そして、イオンレンズ３６により収束及び加速されて分析室３３へ送られ、特定の質量数（質量ｍ／電荷ｚ）を有する目的イオンのみが分析室３３内に配置された四重極フィルタ３７を通り抜けて検出器３８に到達する。検出器３８では、到達したイオン数に応じた電流が取り出される。
【０００５】
インタフェイス部２０は、液体試料を加熱、高速気流、高電界等によって霧化させることで気体イオンを生成するものであって、大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレイイオン化法（ＥＳＩ）が最も広く使用されている。ＡＰＣＩでは、ノズル２１先端の前方に針電極を配置しておき、ノズル２１において加熱により霧化した液体試料の液滴に、針電極からのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バッファイオン）を化学反応させてイオン化を行なう。一方、ＥＳＩでは、ノズル２１の先端部に数ｋＶ程度の高電圧を印加して強い不平等電界を発生させる。液体試料はこの電界により電荷分離し、クーロン引力により引きちぎられて霧化する。周囲の空気に触れて液滴中の溶媒は蒸発し、気体イオンが発生する。
【０００６】
上記ＡＰＣＩ又はＥＳＩのいずれの方法でも、図３（ａ）に示すように、生成したイオンを含む微細液滴は、ノズル２１から噴出される際の運動量と霧化室２２と第１中間室３１との間の上記のような圧力差とにより、脱溶媒管２３の中に入る。脱溶媒管２３は加熱されており、その中を通過する微細液滴は熱により溶媒の蒸発が進むとともに、液滴のサイズが小さくなるにつれクーロン反発による自発的な液滴破壊が一層進行して、イオン化される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
理想的には、ノズル２１から噴霧された微細液滴中の溶媒は脱溶媒管２３の中で完全に蒸発し、イオンのみが第１中間室３１以降に進んで質量分析されるはずであるが、実際には一部の微細液滴は小さくなるものの液滴の状態のまま第１中間室３１及びスキマー３５以降に進み、検出器３８に入ってノイズを構成する。
【０００８】
そこで、このようなノイズを低減するため、脱溶媒管２３及びそれとノズル２１との位置関係について種々の工夫がなされている。図３（ｂ）及び（ｃ）はいずれも液滴が直接脱溶媒管２３に向けて噴霧されないようにしたものであり、（ｂ）では噴霧方向が脱溶媒管２３の中心軸に対して斜めとなるように、（ｃ）では直交するように、ノズル２１を配置したものである。しかし上記の通り、液滴は必ずしも噴霧による運動量ばかりではなく、両室の圧力差によっても吸引されるため、これらでは液滴の次室（第１中間室３１）への侵入を十分に阻止することはできない。
【０００９】
そこで図３（ｄ）に示すように、脱溶媒管２４を９０度に屈曲させ、なおかつ、ノズル２１の噴霧方向を脱溶媒管２３の入口側中心軸に対して直交させた方式が考案されている。これによると、脱溶媒管２４に入った液滴は、屈曲部において一旦脱溶媒管２４の管壁に衝突するため、直進してそのまま次室に入る液滴の数を大幅に低減することができる。
【００１０】
しかし、図３（ｄ）のような構成では、次のような諸問題があった。第１に、ノズル２１が次室との隔壁２５に近い位置にあるため、隔壁２５がノズル２１から噴霧される試料液滴により汚染される。試料の成分が時々刻々と変化するＬＣＭＳでは、或る時点の成分による汚染が次の時点の成分の分析に影響を与えることとなる（いわゆるメモリー効果）。これは、クロマトグラフにおける成分ピークの後半の裾引きとなって現れ、正確な試料の分析を妨げる。また、隔壁２５が汚染されることから、別の試料の分析を行う前には適宜清掃を行わねばならない。更に、噴霧方向が隔壁２５に垂直となっているため、噴霧された液滴が隔壁２５に衝突し、跳ね返ってくる間に、近傍の液滴と集合してより大きな液滴に成長する。このような大きな液滴が脱溶媒管２４の入口に達して吸引されると、脱溶媒管２４の中で気化することなく次室に到達する可能性が大きくなる。
【００１１】
本発明はこれらの課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、ノイズを抑え、かつ、高濃度試料においてメモリー効果を抑えて正確な分析を行うことのできる液体クロマトグラフ質量分析装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置は、霧化室と真空排気された次室との間の隔壁に設けた脱溶媒管の入口側を鈍角に屈曲させ、ノズルをその噴霧軸線が脱溶媒管の該入口側中心軸と交差し、且つ前記隔壁に対して斜めになるように配置して、ノズル噴霧方向の前方に液滴用ドレインを設けたことを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明に係る上記液体クロマトグラフ質量分析装置では、脱溶媒管１２、ノズル１３及びドレイン１４は、ほぼ図１に示すような配置となっている。詳しく説明すると、脱溶媒管１２は霧化室１５と次室（図２の第１中間室３１）１６との間の隔壁１７に略水平に設けられ、その入口側（霧化室１５側）１２ｂは少し下方に屈曲される。この屈曲角としては、３０〜６０度程度が望ましい（なお、上記では、脱溶媒管１２全体として考え、鈍角と表現した）。
【００１４】
ノズル１３は、そのその噴霧方向が略下方を向き、且つ、脱溶媒管１２の入口側１２ｂの中心軸に対して略垂直となるように配置される。従って、ノズル１３から噴霧された液滴１８は、その運動量によって直接脱溶媒管１２に飛び込むことはなく、霧化室１５と次室１６との差圧により脱溶媒管１２に吸引されるのみとなる。また、噴霧方向が隔壁１７に対して斜めとなっているため、噴霧された液滴がドレイン１４（の壁面）に衝突しても脱溶媒管１２の入口側１２ｂに戻ってくることがなく、成長した液滴が脱溶媒管１２に侵入する可能性が大きく低減する。更に、脱溶媒管１２が屈曲しているため、たとえ大きな液滴が入口側１２ｂから侵入しても、その屈曲部１２ｃで管の内壁に衝突し、直接次室１６に侵入することが防止される。これらにより、大きな液滴が次室１６以降に進んで検出器により検出され、ノイズを構成することが大幅に低減される。
【００１５】
次に、ノズル１３から噴霧され、脱溶媒管１２に吸引されなかった液滴１８は、ノズル噴霧方向の前方の隔壁１７に設けられたドレイン１４により集められ、系外に排出される。ノズル１３の噴霧方向が斜め下方となっていることから、このドレイン１４は脱溶媒管１２から離れた位置に設けることができ、従って、上記メモリー効果を低減することができる。また、専用のドレインとなっているため、ドレインの壁面に付着した試料は水や溶媒等で流して清掃することができる。
【００１６】
【発明の効果】
上記の通り、本願発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置では、ノズルから噴霧された液滴は、その運動量によって直接脱溶媒管に飛び込むことはなく、霧化室と次室との差圧により脱溶媒管に吸引されるのみとなる。また、噴霧方向が隔壁に対して斜めとなっているため、噴霧された液滴が隔壁（ドレイン）に衝突しても脱溶媒管の入口側に戻ってくることがなく、成長した液滴が脱溶媒管に侵入する可能性が大きく低減する。更に、脱溶媒管が屈曲しているため、たとえ大きな液滴が入口側から侵入しても、その屈曲部で管の内壁に衝突し、直接次室に侵入することが防止される。これらにより、大きな液滴が次室以降に進んで検出器により検出され、ノイズを構成することが大幅に低減される。
【００１７】
次に、ドレインを脱溶媒管から離れた位置に設けることができるため、分析におけるメモリー効果を低減することができる。また、専用のドレインとなっているため、ドレインの壁面に付着した試料は水や溶媒等で流して容易に清掃することができる。
【００１８】
更に、ノズルが斜めに配置されているため、液体クロマトグラフ質量分析装置の全長（ノズルから検出器までの方向の長さ）を短くすることができ、装置全体をコンパクトにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の概略構成を示す説明図。
【図２】液体クロマトグラフ質量分析装置全体の構成図。
【図３】従来の液体クロマトグラフ質量分析装置における脱溶媒管とノズルとの位置関係を示す説明図。
【符号の説明】
１２…脱溶媒管
１２ｂ…入口側
１２ｃ…屈曲部
１３…ノズル
１４…ドレイン
１５…霧化室
１６…次室（第１中間室）
１７…隔壁
１８…液滴
Claims (1)
- 霧化室と真空排気された次室との間の隔壁に設けた脱溶媒管の入口側を鈍角に屈曲させ、ノズルをその噴霧軸線が脱溶媒管の該入口側中心軸と交差し、且つ前記隔壁に対して斜めになるように配置して、ノズル噴霧方向の前方に液滴用ドレインを設けたことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000081575A JP3578041B2 (ja) | 2000-03-23 | 2000-03-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| US09/808,115 US6614017B2 (en) | 2000-03-23 | 2001-03-15 | Liquid chromatograph mass spectrometer |
| GB0107038A GB2360587B (en) | 2000-03-23 | 2001-03-21 | Liquid chromatograph mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000081575A JP3578041B2 (ja) | 2000-03-23 | 2000-03-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001264296A JP2001264296A (ja) | 2001-09-26 |
| JP3578041B2 true JP3578041B2 (ja) | 2004-10-20 |
Family
ID=18598492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000081575A Expired - Lifetime JP3578041B2 (ja) | 2000-03-23 | 2000-03-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6614017B2 (ja) |
| JP (1) | JP3578041B2 (ja) |
| GB (1) | GB2360587B (ja) |
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| US9851333B2 (en) | 2013-05-29 | 2017-12-26 | Dionex Corporation | Nebulizer for charged aerosol detection (CAD) system |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH1164288A (ja) | 1997-08-25 | 1999-03-05 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
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2000
- 2000-03-23 JP JP2000081575A patent/JP3578041B2/ja not_active Expired - Lifetime
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2001
- 2001-03-15 US US09/808,115 patent/US6614017B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-21 GB GB0107038A patent/GB2360587B/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2360587A (en) | 2001-09-26 |
| US20010025923A1 (en) | 2001-10-04 |
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