JP2001264296A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
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- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
- G01N30/7273—Desolvation chambers
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 ノイズを抑え、高濃度試料においてメモリー
効果を抑えて正確な分析を行う液体クロマトグラフ質量
分析装置を提供する。 【解決手段】 霧化室１５と次室１６との間に略水平に
設けた脱溶媒管１２の入口側１２ｂを鈍角に屈曲させて
その入口側１２ｂを下方に向けて配置し、ノズル１３を
その噴霧方向が略下方且つ脱溶媒管の該入口側１２ｂ中
心軸に対して略直交するように配置し、ノズル噴霧方向
の前方に液滴用ドレイン１４を設ける。 【効果】 噴霧方向が隔壁１７に対して斜めとなってい
るため、液滴１８が隔壁（ドレイン）に衝突しても入口
側１２ｂに戻ってくることがない。たとえ大きな液滴が
侵入しても、屈曲部１２ｃにより次室１６に侵入するこ
とが防止され、ノイズが大幅に低減される。またドレイ
ンを脱溶媒管から離れた位置に設けるため、メモリー効
果を低減することができる。またノズルが斜めに配置さ
れているため、分析装置の全長を短くすることができ
る。
効果を抑えて正確な分析を行う液体クロマトグラフ質量
分析装置を提供する。 【解決手段】 霧化室１５と次室１６との間に略水平に
設けた脱溶媒管１２の入口側１２ｂを鈍角に屈曲させて
その入口側１２ｂを下方に向けて配置し、ノズル１３を
その噴霧方向が略下方且つ脱溶媒管の該入口側１２ｂ中
心軸に対して略直交するように配置し、ノズル噴霧方向
の前方に液滴用ドレイン１４を設ける。 【効果】 噴霧方向が隔壁１７に対して斜めとなってい
るため、液滴１８が隔壁（ドレイン）に衝突しても入口
側１２ｂに戻ってくることがない。たとえ大きな液滴が
侵入しても、屈曲部１２ｃにより次室１６に侵入するこ
とが防止され、ノイズが大幅に低減される。またドレイ
ンを脱溶媒管から離れた位置に設けるため、メモリー効
果を低減することができる。またノズルが斜めに配置さ
れているため、分析装置の全長を短くすることができ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ質量分析装置（以下「ＬＣ／ＭＳ」と称す）に関す
る。
フ質量分析装置（以下「ＬＣ／ＭＳ」と称す）に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】図２は、一般的なＬＣ／ＭＳの一例を示
す概略構成図である。液体クロマトグラフ（ＬＣ）部１
０のカラム１１から時間的に分離して溶出する液体試料
はインタフェイス部２０に導入され、ノズル２１から霧
化室２２内に噴霧されてイオン化される。発生したイオ
ンは、その前方に位置しているヒーテッドキャピラリ等
の脱溶媒管２３を通ってＭＳ部３０へと送り込まれる。
す概略構成図である。液体クロマトグラフ（ＬＣ）部１
０のカラム１１から時間的に分離して溶出する液体試料
はインタフェイス部２０に導入され、ノズル２１から霧
化室２２内に噴霧されてイオン化される。発生したイオ
ンは、その前方に位置しているヒーテッドキャピラリ等
の脱溶媒管２３を通ってＭＳ部３０へと送り込まれる。
【０００３】ＭＳ部３０は、第１中間室３１、第２中間
室３２及び分析室３３の三室から成り、霧化室２２と第
１中間室３１との間に上記脱溶媒管２３が、第１中間室
３１と第２中間室３２との間に極小径の通過孔（オリフ
ィス）を有するスキマー３５がそれぞれ設けられてい
る。霧化室２２内はほぼ大気圧に維持され、第１中間室
３１はロータリーポンプによって約１Torr程度まで排気
され、第２中間室３２及び分析室３３はターボ分子ポン
プによってそれぞれ約１０−３〜１０−４Torr程度及び
約１０−５〜１０−６Torr程度まで排気されるというよ
うに、霧化室２２から分析室３３に向かって段階的に真
空度が高くなっている。
室３２及び分析室３３の三室から成り、霧化室２２と第
１中間室３１との間に上記脱溶媒管２３が、第１中間室
３１と第２中間室３２との間に極小径の通過孔（オリフ
ィス）を有するスキマー３５がそれぞれ設けられてい
る。霧化室２２内はほぼ大気圧に維持され、第１中間室
３１はロータリーポンプによって約１Torr程度まで排気
され、第２中間室３２及び分析室３３はターボ分子ポン
プによってそれぞれ約１０−３〜１０−４Torr程度及び
約１０−５〜１０−６Torr程度まで排気されるというよ
うに、霧化室２２から分析室３３に向かって段階的に真
空度が高くなっている。
【０００４】上述のようにして脱溶媒管２３を通過した
イオンは、デフレクタ電極３４によりスキマー３５のオ
リフィスに収束され、スキマー３５を通って第２中間室
３２に導入される。そして、イオンレンズ３６により収
束及び加速されて分析室３３へ送られ、特定の質量数
（質量ｍ／電荷ｚ）を有する目的イオンのみが分析室３
３内に配置された四重極フィルタ３７を通り抜けて検出
器３８に到達する。検出器３８では、到達したイオン数
に応じた電流が取り出される。
イオンは、デフレクタ電極３４によりスキマー３５のオ
リフィスに収束され、スキマー３５を通って第２中間室
３２に導入される。そして、イオンレンズ３６により収
束及び加速されて分析室３３へ送られ、特定の質量数
（質量ｍ／電荷ｚ）を有する目的イオンのみが分析室３
３内に配置された四重極フィルタ３７を通り抜けて検出
器３８に到達する。検出器３８では、到達したイオン数
に応じた電流が取り出される。
【０００５】インタフェイス部２０は、液体試料を加
熱、高速気流、高電界等によって霧化させることで気体
イオンを生成するものであって、大気圧化学イオン化法
（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレイイオン化法（ＥＳ
Ｉ）が最も広く使用されている。ＡＰＣＩでは、ノズル
２１先端の前方に針電極を配置しておき、ノズル２１に
おいて加熱により霧化した液体試料の液滴に、針電極か
らのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バ
ッファイオン）を化学反応させてイオン化を行なう。一
方、ＥＳＩでは、ノズル２１の先端部に数ｋＶ程度の高
電圧を印加して強い不平等電界を発生させる。液体試料
はこの電界により電荷分離し、クーロン引力により引き
ちぎられて霧化する。周囲の空気に触れて液滴中の溶媒
は蒸発し、気体イオンが発生する。
熱、高速気流、高電界等によって霧化させることで気体
イオンを生成するものであって、大気圧化学イオン化法
（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレイイオン化法（ＥＳ
Ｉ）が最も広く使用されている。ＡＰＣＩでは、ノズル
２１先端の前方に針電極を配置しておき、ノズル２１に
おいて加熱により霧化した液体試料の液滴に、針電極か
らのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バ
ッファイオン）を化学反応させてイオン化を行なう。一
方、ＥＳＩでは、ノズル２１の先端部に数ｋＶ程度の高
電圧を印加して強い不平等電界を発生させる。液体試料
はこの電界により電荷分離し、クーロン引力により引き
ちぎられて霧化する。周囲の空気に触れて液滴中の溶媒
は蒸発し、気体イオンが発生する。
【０００６】上記ＡＰＣＩ又はＥＳＩのいずれの方法で
も、図３（ａ）に示すように、生成したイオンを含む微
細液滴は、ノズル２１から噴出される際の運動量と霧化
室２２と第１中間室３１との間の上記のような圧力差と
により、脱溶媒管２３の中に入る。脱溶媒管２３は加熱
されており、その中を通過する微細液滴は熱により溶媒
の蒸発が進むとともに、液滴のサイズが小さくなるにつ
れクーロン反発による自発的な液滴破壊が一層進行し
て、イオン化される。
も、図３（ａ）に示すように、生成したイオンを含む微
細液滴は、ノズル２１から噴出される際の運動量と霧化
室２２と第１中間室３１との間の上記のような圧力差と
により、脱溶媒管２３の中に入る。脱溶媒管２３は加熱
されており、その中を通過する微細液滴は熱により溶媒
の蒸発が進むとともに、液滴のサイズが小さくなるにつ
れクーロン反発による自発的な液滴破壊が一層進行し
て、イオン化される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】理想的には、ノズル２
１から噴霧された微細液滴中の溶媒は脱溶媒管２３の中
で完全に蒸発し、イオンのみが第１中間室３１以降に進
んで質量分析されるはずであるが、実際には一部の微細
液滴は小さくなるものの液滴の状態のまま第１中間室３
１及びスキマー３５以降に進み、検出器３８に入ってノ
イズを構成する。
１から噴霧された微細液滴中の溶媒は脱溶媒管２３の中
で完全に蒸発し、イオンのみが第１中間室３１以降に進
んで質量分析されるはずであるが、実際には一部の微細
液滴は小さくなるものの液滴の状態のまま第１中間室３
１及びスキマー３５以降に進み、検出器３８に入ってノ
イズを構成する。
【０００８】そこで、このようなノイズを低減するた
め、脱溶媒管２３及びそれとノズル２１との位置関係に
ついて種々の工夫がなされている。図３（ｂ）及び
（ｃ）はいずれも液滴が直接脱溶媒管２３に向けて噴霧
されないようにしたものであり、（ｂ）では噴霧方向が
脱溶媒管２３の中心軸に対して斜めとなるように、
（ｃ）では直交するように、ノズル２１を配置したもの
である。しかし上記の通り、液滴は必ずしも噴霧による
運動量ばかりではなく、両室の圧力差によっても吸引さ
れるため、これらでは液滴の次室（第１中間室３１）へ
の侵入を十分に阻止することはできない。
め、脱溶媒管２３及びそれとノズル２１との位置関係に
ついて種々の工夫がなされている。図３（ｂ）及び
（ｃ）はいずれも液滴が直接脱溶媒管２３に向けて噴霧
されないようにしたものであり、（ｂ）では噴霧方向が
脱溶媒管２３の中心軸に対して斜めとなるように、
（ｃ）では直交するように、ノズル２１を配置したもの
である。しかし上記の通り、液滴は必ずしも噴霧による
運動量ばかりではなく、両室の圧力差によっても吸引さ
れるため、これらでは液滴の次室（第１中間室３１）へ
の侵入を十分に阻止することはできない。
【０００９】そこで図３（ｄ）に示すように、脱溶媒管
２４を９０度に屈曲させ、なおかつ、ノズル２１の噴霧
方向を脱溶媒管２３の入口側中心軸に対して直交させた
方式が考案されている。これによると、脱溶媒管２４に
入った液滴は、屈曲部において一旦脱溶媒管２４の管壁
に衝突するため、直進してそのまま次室に入る液滴の数
を大幅に低減することができる。
２４を９０度に屈曲させ、なおかつ、ノズル２１の噴霧
方向を脱溶媒管２３の入口側中心軸に対して直交させた
方式が考案されている。これによると、脱溶媒管２４に
入った液滴は、屈曲部において一旦脱溶媒管２４の管壁
に衝突するため、直進してそのまま次室に入る液滴の数
を大幅に低減することができる。
【００１０】しかし、図３（ｄ）のような構成では、次
のような諸問題があった。第１に、ノズル２１が次室と
の隔壁２５に近い位置にあるため、隔壁２５がノズル２
１から噴霧される試料液滴により汚染される。試料の成
分が時々刻々と変化するＬＣＭＳでは、或る時点の成分
による汚染が次の時点の成分の分析に影響を与えること
となる（いわゆるメモリー効果）。これは、クロマトグ
ラフにおける成分ピークの後半の裾引きとなって現れ、
正確な試料の分析を妨げる。また、隔壁２５が汚染され
ることから、別の試料の分析を行う前には適宜清掃を行
わねばならない。更に、噴霧方向が隔壁２５に垂直とな
っているため、噴霧された液滴が隔壁２５に衝突し、跳
ね返ってくる間に、近傍の液滴と集合してより大きな液
滴に成長する。このような大きな液滴が脱溶媒管２４の
入口に達して吸引されると、脱溶媒管２４の中で気化す
ることなく次室に到達する可能性が大きくなる。
のような諸問題があった。第１に、ノズル２１が次室と
の隔壁２５に近い位置にあるため、隔壁２５がノズル２
１から噴霧される試料液滴により汚染される。試料の成
分が時々刻々と変化するＬＣＭＳでは、或る時点の成分
による汚染が次の時点の成分の分析に影響を与えること
となる（いわゆるメモリー効果）。これは、クロマトグ
ラフにおける成分ピークの後半の裾引きとなって現れ、
正確な試料の分析を妨げる。また、隔壁２５が汚染され
ることから、別の試料の分析を行う前には適宜清掃を行
わねばならない。更に、噴霧方向が隔壁２５に垂直とな
っているため、噴霧された液滴が隔壁２５に衝突し、跳
ね返ってくる間に、近傍の液滴と集合してより大きな液
滴に成長する。このような大きな液滴が脱溶媒管２４の
入口に達して吸引されると、脱溶媒管２４の中で気化す
ることなく次室に到達する可能性が大きくなる。
【００１１】本発明はこれらの課題を解決するために成
されたものであり、その目的とするところは、ノイズを
抑え、かつ、高濃度試料においてメモリー効果を抑えて
正確な分析を行うことのできる液体クロマトグラフ質量
分析装置を提供することにある。
されたものであり、その目的とするところは、ノイズを
抑え、かつ、高濃度試料においてメモリー効果を抑えて
正確な分析を行うことのできる液体クロマトグラフ質量
分析装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装
置は、霧化室と次室との間に略水平に設けた脱溶媒管の
入口側を鈍角に屈曲させてその入口側を下方に向けて配
置し、ノズルをその噴霧方向が略下方且つ脱溶媒管の該
入口側中心軸に対して略直交するように配置し、ノズル
噴霧方向の前方に液滴用ドレインを設けたことを特徴と
している。
に成された本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装
置は、霧化室と次室との間に略水平に設けた脱溶媒管の
入口側を鈍角に屈曲させてその入口側を下方に向けて配
置し、ノズルをその噴霧方向が略下方且つ脱溶媒管の該
入口側中心軸に対して略直交するように配置し、ノズル
噴霧方向の前方に液滴用ドレインを設けたことを特徴と
している。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明に係る上記液体クロマトグ
ラフ質量分析装置では、脱溶媒管１２、ノズル１３及び
ドレイン１４は、ほぼ図１に示すような配置となってい
る。詳しく説明すると、脱溶媒管１２は霧化室１５と次
室（図２の第１中間室３１）１６との間の隔壁１７に略
水平に設けられ、その入口側（霧化室１５側）１２ｂは
少し下方に屈曲される。この屈曲角としては、３０〜６
０度程度が望ましい（なお、上記では、脱溶媒管１２全
体として考え、鈍角と表現した）。
ラフ質量分析装置では、脱溶媒管１２、ノズル１３及び
ドレイン１４は、ほぼ図１に示すような配置となってい
る。詳しく説明すると、脱溶媒管１２は霧化室１５と次
室（図２の第１中間室３１）１６との間の隔壁１７に略
水平に設けられ、その入口側（霧化室１５側）１２ｂは
少し下方に屈曲される。この屈曲角としては、３０〜６
０度程度が望ましい（なお、上記では、脱溶媒管１２全
体として考え、鈍角と表現した）。
【００１４】ノズル１３は、そのその噴霧方向が略下方
を向き、且つ、脱溶媒管１２の入口側１２ｂの中心軸に
対して略垂直となるように配置される。従って、ノズル
１３から噴霧された液滴１８は、その運動量によって直
接脱溶媒管１２に飛び込むことはなく、霧化室１５と次
室１６との差圧により脱溶媒管１２に吸引されるのみと
なる。また、噴霧方向が隔壁１７に対して斜めとなって
いるため、噴霧された液滴がドレイン１４（の壁面）に
衝突しても脱溶媒管１２の入口側１２ｂに戻ってくるこ
とがなく、成長した液滴が脱溶媒管１２に侵入する可能
性が大きく低減する。更に、脱溶媒管１２が屈曲してい
るため、たとえ大きな液滴が入口側１２ｂから侵入して
も、その屈曲部１２ｃで管の内壁に衝突し、直接次室１
６に侵入することが防止される。これらにより、大きな
液滴が次室１６以降に進んで検出器により検出され、ノ
イズを構成することが大幅に低減される。
を向き、且つ、脱溶媒管１２の入口側１２ｂの中心軸に
対して略垂直となるように配置される。従って、ノズル
１３から噴霧された液滴１８は、その運動量によって直
接脱溶媒管１２に飛び込むことはなく、霧化室１５と次
室１６との差圧により脱溶媒管１２に吸引されるのみと
なる。また、噴霧方向が隔壁１７に対して斜めとなって
いるため、噴霧された液滴がドレイン１４（の壁面）に
衝突しても脱溶媒管１２の入口側１２ｂに戻ってくるこ
とがなく、成長した液滴が脱溶媒管１２に侵入する可能
性が大きく低減する。更に、脱溶媒管１２が屈曲してい
るため、たとえ大きな液滴が入口側１２ｂから侵入して
も、その屈曲部１２ｃで管の内壁に衝突し、直接次室１
６に侵入することが防止される。これらにより、大きな
液滴が次室１６以降に進んで検出器により検出され、ノ
イズを構成することが大幅に低減される。
【００１５】次に、ノズル１３から噴霧され、脱溶媒管
１２に吸引されなかった液滴１８は、ノズル噴霧方向の
前方の隔壁１７に設けられたドレイン１４により集めら
れ、系外に排出される。ノズル１３の噴霧方向が斜め下
方となっていることから、このドレイン１４は脱溶媒管
１２から離れた位置に設けることができ、従って、上記
メモリー効果を低減することができる。また、専用のド
レインとなっているため、ドレインの壁面に付着した試
料は水や溶媒等で流して清掃することができる。
１２に吸引されなかった液滴１８は、ノズル噴霧方向の
前方の隔壁１７に設けられたドレイン１４により集めら
れ、系外に排出される。ノズル１３の噴霧方向が斜め下
方となっていることから、このドレイン１４は脱溶媒管
１２から離れた位置に設けることができ、従って、上記
メモリー効果を低減することができる。また、専用のド
レインとなっているため、ドレインの壁面に付着した試
料は水や溶媒等で流して清掃することができる。
【００１６】
【発明の効果】上記の通り、本願発明に係る液体クロマ
トグラフ質量分析装置では、ノズルから噴霧された液滴
は、その運動量によって直接脱溶媒管に飛び込むことは
なく、霧化室と次室との差圧により脱溶媒管に吸引され
るのみとなる。また、噴霧方向が隔壁に対して斜めとな
っているため、噴霧された液滴が隔壁（ドレイン）に衝
突しても脱溶媒管の入口側に戻ってくることがなく、成
長した液滴が脱溶媒管に侵入する可能性が大きく低減す
る。更に、脱溶媒管が屈曲しているため、たとえ大きな
液滴が入口側から侵入しても、その屈曲部で管の内壁に
衝突し、直接次室に侵入することが防止される。これら
により、大きな液滴が次室以降に進んで検出器により検
出され、ノイズを構成することが大幅に低減される。
トグラフ質量分析装置では、ノズルから噴霧された液滴
は、その運動量によって直接脱溶媒管に飛び込むことは
なく、霧化室と次室との差圧により脱溶媒管に吸引され
るのみとなる。また、噴霧方向が隔壁に対して斜めとな
っているため、噴霧された液滴が隔壁（ドレイン）に衝
突しても脱溶媒管の入口側に戻ってくることがなく、成
長した液滴が脱溶媒管に侵入する可能性が大きく低減す
る。更に、脱溶媒管が屈曲しているため、たとえ大きな
液滴が入口側から侵入しても、その屈曲部で管の内壁に
衝突し、直接次室に侵入することが防止される。これら
により、大きな液滴が次室以降に進んで検出器により検
出され、ノイズを構成することが大幅に低減される。
【００１７】次に、ドレインを脱溶媒管から離れた位置
に設けることができるため、分析におけるメモリー効果
を低減することができる。また、専用のドレインとなっ
ているため、ドレインの壁面に付着した試料は水や溶媒
等で流して容易に清掃することができる。
に設けることができるため、分析におけるメモリー効果
を低減することができる。また、専用のドレインとなっ
ているため、ドレインの壁面に付着した試料は水や溶媒
等で流して容易に清掃することができる。
【００１８】更に、ノズルが斜めに配置されているた
め、液体クロマトグラフ質量分析装置の全長（ノズルか
ら検出器までの方向の長さ）を短くすることができ、装
置全体をコンパクトにすることができる。
め、液体クロマトグラフ質量分析装置の全長（ノズルか
ら検出器までの方向の長さ）を短くすることができ、装
置全体をコンパクトにすることができる。
【図１】 本発明の概略構成を示す説明図。
【図２】 液体クロマトグラフ質量分析装置全体の構成
図。
図。
【図３】 従来の液体クロマトグラフ質量分析装置にお
ける脱溶媒管とノズルとの位置関係を示す説明図。
ける脱溶媒管とノズルとの位置関係を示す説明図。
１２…脱溶媒管 １２ｂ…入口側 １２ｃ…屈曲部 １３…ノズル １４…ドレイン １５…霧化室 １６…次室（第１中間室） １７…隔壁 １８…液滴
Claims (1)
- 【請求項１】 霧化室と次室との間に略水平に設けた脱
溶媒管の入口側を鈍角に屈曲させてその入口側を下方に
向けて配置し、ノズルをその噴霧方向が略下方且つ脱溶
媒管の該入口側中心軸に対して略直交するように配置
し、ノズル噴霧方向の前方に液滴用ドレインを設けたこ
とを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000081575A JP3578041B2 (ja) | 2000-03-23 | 2000-03-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| US09/808,115 US6614017B2 (en) | 2000-03-23 | 2001-03-15 | Liquid chromatograph mass spectrometer |
| GB0107038A GB2360587B (en) | 2000-03-23 | 2001-03-21 | Liquid chromatograph mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000081575A JP3578041B2 (ja) | 2000-03-23 | 2000-03-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001264296A true JP2001264296A (ja) | 2001-09-26 |
| JP3578041B2 JP3578041B2 (ja) | 2004-10-20 |
Family
ID=18598492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000081575A Expired - Lifetime JP3578041B2 (ja) | 2000-03-23 | 2000-03-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6614017B2 (ja) |
| JP (1) | JP3578041B2 (ja) |
| GB (1) | GB2360587B (ja) |
Families Citing this family (3)
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