JP2604087B2 - ニュートラルノイズを減少させる電気噴霧イオン源の動作方法 - Google Patents

ニュートラルノイズを減少させる電気噴霧イオン源の動作方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電気噴霧イオン源、更に
言えば、ニュートラルノイズを減少させるイオン源に関
する。
【０００２】
【従来の技術】電気噴霧処理では、付近の表面に比べて
高電圧に保持されたチューブ、即ち細管を通じてサンプ
ル液が噴出される。この液体は、電気的に良好に帯電さ
れた液滴に、細管の先端における電圧こう配によって分
散される。イオン化メカニズムには、電気的に良好に帯
電された粒子から、イオンを大気圧にて脱着させるよう
な処理が含まれる。多くの場合には、電気噴霧の液滴の
溶解を促進するため、加熱ガスを電気噴霧に対して逆方
向に流出させる。その後、電気噴霧によって作り出され
たイオンは、質量分析計のような質量分析器によってそ
の質量が分析される。
【０００３】適切な状況下において、電気噴霧は、液滴
（直径約１μｍ）の非常に微細な霧（即ち、フォッグ）
から成る均整のとれた円錐に近似する。微細な霧が作り
出された場合には、優れた感度とイオン電流安定性が得
られる。不幸にも、電気噴霧の「質」は、分析される溶
液の内部特性に非常に依存したものとなっている。最も
重要なことは、表面張力と導電率である。質の低い電気
噴霧は、より大きな液滴（＞直径１０μｍ）あるいは非
分散スチームを含む。
【０００４】高水性含有サンプル溶液を電気噴霧する場
合には、安定した噴霧作業を確実にするため、シース液
及び焦合ガスがときとして用いられる。電気噴霧インタ
フェース装置の１つのタイプは、液体サンプルを自身の
端部のイオン化領域に送り込む内部ニードルと、このニ
ードルを取り囲み且つこのニードルから離間され液体を
このニードルの先端を通じて流出させる第１外チューブ
と、この第１チューブを取り囲み、第１チューブとニー
ドルの端部を通じてガスを流出させ電気噴霧を焦合させ
るための第２外チューブを備える。米国特許第４，５４
２，２９３号には、大気圧のイオン化電気噴霧領域内と
低圧領域内のイオンを導電するための電気絶縁体で形成
されたチューブの使用が記述されている。ガラスあるい
は石英細管が適している。イオン及びガスは、イオン領
域からチューブを通じ、フリージェット膨張が発生する
低圧領域中へと流れる。絶縁チューブの端部には導電性
のコーティングが形成されており、チューブを通じて流
れるイオンを加速するために電圧がその両端に印加され
る。導電スキマーはチューブの端部に隣接して配置さ
れ、焦合レンズ及び分析装置を備える低圧領域を通じ
て、あるいはその中へとイオンを更に加速させる電圧に
保持されている。
【０００５】シース液及び焦合ガスを用いる電気噴霧処
理により、逆流する乾燥ガスを付加することによって脱
溶媒された小さな液滴あるいは粒子が提供される。場合
によっては、より大きな脱溶剤されていない液滴あるい
は粒子が細管を通過し、スキマーを通過してレンズ領域
に入り込むことができるようなかなりの運動エネルギー
を得るだろう。これらの液滴あるいは粒子は表面に衝突
し、第２イオンを形成してしまう。これらのイオンはで
たらめであり、分析検出器で検出されるノイズを引き起
こす。この結果、信号対雑音レベルは減少し、イオンク
ロマトグラムにおいてノイズスパイクを作り出す。
【０００６】
【発明の目的及び概要】本発明の目的は、高速の液滴あ
るいは粒子が、関連する分析器のレンズ領域へ流れ込む
ことを防止するようなイオン源及び方法を提供すること
にある。本発明の他の目的は、高速の液滴あるいは粒子
を、スキマーの開口から離れる方向に向けるようなスキ
マー及び手段を備えるイオン源を提供することにある。
【０００７】本発明のこれらの及び他の目的は、イオン
化領域とイオン通過用の開口を持つスキマーを備えた低
圧領域との間を連絡するチューブと、分析が実行される
レンズ及び分析器を含むより低い圧力を持つ領域から低
圧領域を隔離するスキマーとを備えた電気噴霧イオン源
により達成される。細管は、この細管を通過する脱溶剤
されていない液滴あるいは粒子がスキマーを通過して分
析領域に入り込むのを防止するようなものとされてい
る。
【０００８】
【実施例】図１には、電気噴霧イオン源１１が分析チャ
ンバ１２と共に示されている。このイオン源は液体サン
プル１４が導入される入力ニードル１３を備える。特に
図２を参照すれば明かなように、ニードルは液体サンプ
ルが導入される内部チューブ１６を備えている。このチ
ューブを取り囲むのは第２チューブである。第２チュー
ブは第１チューブを用いて環状領域を形成する。シース
液はこの環状領域を通じてサンプル液との混合のため導
入され、表面張力を減少させ且つ液滴を形成する。外部
チューブ１８は第２環状形を形成する。焦合ガスはこの
第２環状形を通じて導入され、細管チューブ１９に向け
てニードルから噴出するときに液滴を焦合させる。前に
説明したように、ニードル即ち細管は、イオンチャンバ
２１を形成する付近の表面と比べて高電圧で保持されて
おり、液体が分散される際に、細管の先端における電圧
こう配によって液滴あるいは粒子が帯電される。このイ
オン化メカニズムでは、電気的に良好に帯電された粒子
からイオンを大気圧にて脱着させることが含まれる。こ
の脱着処理は矢印２２で示されているような逆流ガスに
よって強化される。チャンバ２３を流れるガスは、細管
１９の端部を通過し、２４で示したようにイオンチャン
バ２１から出ていく。
【０００９】チャンバ２１の気圧よりも低圧に保持され
ているチャンバ２６は、細管チューブ１９を通じてイオ
ンチャンバと通じている。気圧差により、イオン及びガ
スは細管１９を通じてチャンバ２６へと流れ込む。導電
スリーブ２７及び２８の間に電圧が印加され、電圧こう
配が与えられる。チューブ１９の端部は、例えば、互い
に１２０°づつ離間して配置された３つの支持体によっ
て支持される。
【００１０】細管の端部は、低圧領域２６を分析器１２
内の低圧領域から分離するスキマーと向き合っている。
このスキマーは、一般には細管の内腔の軸と整列された
中央オリフィスあるいは開口３２を含む。スキマーの後
ろには、第２スキマー３３及びレンズ３４を備えたイオ
ンオプチックスが存在し、イオンを分析チャンバ及び適
当な分析器へと導く。
【００１１】上で述べたように、溶解された液滴あるい
は粒子は細管へ流れ込み、そうしてスキマー開口３２を
通じてスキマー３３及びレンズ３４を備えるレンズ領域
に入りこむに充分なだけの運動エネルギーを得る。これ
らの液滴あるいは粒子は、スキマー３３あるいはレンズ
３４の表面に衝突して第２イオンを作り出す。これらの
イオンはでたらめであるが検出器へと入り込み、検出器
で発見されるノイズを引き起こす。これにより信号対雑
音レベルは減少し、質量分析器において電気スパイクが
作り出されてしまう。
【００１２】本発明では、細管の軸を、図４に示されて
いるように支持体２９を調整することによって変更しま
た方向付ける。このため、軸はスキマーオリフィスある
いは開口と一致しない。このように細管の内腔とスキマ
ーのオリフィスとは整合しない。これは、大きな液滴あ
るいは粒子を細管における流れ中央に移動させ、一直線
に進行させることを目的とする。一直線に進むこれらの
液滴あるいは粒子はスキマーに衝突する。これは図４に
示されており、大きな粒子３６は一直線に進行しスキマ
ー３１に衝突する。これらの液滴あるいは粒子はその
後、矢印３７で示したように、チャンバ２６と関連する
真空ポンプにより押し出される。細管の軸を再び整合さ
せても、分析すべきイオンの信号強度を観測する際に何
の損失も生じない。これは、分析すべきイオン及びガス
がフリージェット膨張を受け、軸からそらされてオリフ
ィスあるいは開口３２へ進むためである。
【００１３】このように、本発明は、電気噴霧における
ニュートラルノイズを減少させる方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は細管を介して分析領域に結合された電気
噴霧イオン源を示す図。
【図２】図２は図１の領域２−２の拡大図。
【図３】図３はチューブ支持体を示した図１の線３−３
に沿った部分図。
【図４】図４は図１の領域４−４の拡大図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−37778（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−127050（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 帯電粒子又は液滴を脱溶媒してイオンと
    脱溶媒されていない液滴又は粒子との流れを形成するイ
    オン化チャンバと、オリフィスを有するスキマーを含ん
    だ隣接の低圧チャンバと、前記イオン化チャンバと前記
    低圧チャンバの間を連絡する軸上内腔を有しこれによっ
    て前記イオン化チャンバ内の前記イオンと脱溶媒されて
    いない液滴又は粒子との流れを前記内腔を通じて前記低
    圧チャンバ中へ流す細管チューブと、を備えたイオン源
    の動作方法において、該方法は、 前記内腔の軸を前記スキマーの前記オリフィスから離す
    ように方向付けることにより、前記脱溶媒されていない
    液滴又は粒子が前記スキマーと衝突するようにし、一
    方、前記イオンが前記スキマーの前記オリフィスを通じ
    て流れるようにしたことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 オリフィスを有したスキマーを備える低
    圧チャンバと、軸を有する内腔を備えた細管チューブ
    と、を備えたイオン源の動作方法において、 前記イオン源において帯電液滴を脱溶媒してイオンと脱
    溶媒されていない液滴との流れを作る段階と、 イオンと脱溶媒されていない液滴の前記流れを前記内腔
    から前記低圧チャンバへ流れ込ませる段階と、 前記内腔の前記軸を前記スキマーの前記オリフィスから
    偏心させて、前記イオンは前記オリフィスを通じて流
    し、一方、前記脱溶媒されていない液滴を前記スキマー
    上に衝突させる段階と、を備えることを特徴とする方
    法。
  3. 【請求項３】 帯電液滴を脱溶媒してイオンと脱溶媒さ
    れていない液滴との流れを作り出すものであり、また、
    開口を有するスキマーを備えた低圧チャンバと、イオン
    と脱溶媒されていない液滴の前記流れを自身の軸に沿っ
    て前記低圧チャンバ中へ方向付ける方向付け手段とを備
    えているようなイオン源において、ノイズを減少させる
    方法において、 該方法は、前記方向付け手段の前記軸を前記スキマーの
    前記開口から離れるよう配列することにより、前記イオ
    ンが前記スキマーの前記開口を通じて通過し、一方、前
    記脱溶媒されていない粒子が前記スキマーに衝突するよ
    うにしたことを特徴とする方法。
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