JP3577409B2 - 酸性染毛料用組成物 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、染毛料用組成物，特に酸性染毛料用組成物に関する技術分野の発明である。
【０００２】
【従来の技術】
毛髪を染色するための染毛料は、例えば「白髪染め」や「おしゃれ染め」として広く用いられている。この染毛料には、当然毛髪を所望の色彩に染めるための色剤が配合されているが、この色剤として、酸性領域でその染毛効果を最もよく発揮する「酸性染料」は、染毛料の色剤として優れた安全性を有する、という点において最も好適なものの一つである。特に、半永久的に染毛効果を持続させることを企図する「半永久染毛料」の色剤としては、主にアゾ系の酸性染料が用いられており、染毛料における酸性染料の必要性は大きい。
この酸性染料を色剤として用いる染毛料である「酸性染毛料」は、使用時にｐＨ領域を１．５〜４．５という強酸性の領域に調整する必要があり、この強酸性の染毛料が使用時にたれ落ちて毛髪以外のものに接触しないように、増粘剤を配合することが一般に行われている。
【０００３】
しかしながら、この強酸性領域のｐＨにおいて使用可能な増粘剤はかなり限定され、しかも強酸性領域で使用可能といわれている増粘剤でも染毛料に配合する増粘剤としては必ずしも全面的に満足し得るものではない。
すなわち、現在酸性染毛料において用いられている主な増粘剤としては、キサンタンガム（特公平２─３２２５３号公報）が挙げられ、更にキサンタンガムに加え改良剤として、ベントナイト及び／又は架橋性ポリアクリル酸ナトリウムを併用する系（特公平２─３２２５３号公報）が用いられてきた。
【０００４】
しかし、従来知られているキサンタンガム配合の染毛料は、ｐＨ４．０〜５．０付近では確かに安定であるが、染色効果を発揮するｐＨ１．５〜４．０の強酸性領域では粘度が著しく変化し、安定性面に問題があった。また、流動性に乏しいことも否定できず、手にとってから頭に塗布する際に、一塊となってたれ落ちたり、毛髪において延ばしにくい傾向もあった。さらには、べたついた使用感を伴い、使用感触においても満足できるものではなかった。
そこで、ベントナイト及び／又は架橋性ポリアクリル酸ナトリウムをキサンタンガムと併用する系が見出されて、上記の流動性に関して改良がなされたが、未だ安定性の点で問題が残り、さらに使用後の洗い落としに手間がかかる等の問題点も生じていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明が解決すべき課題は、染色効果を発揮する強酸性領域（ｐＨ１．５〜４．０）であっても、安定であり，流動性に富み、さらに使用感触に優れ，かつ使用後の洗い落としに手間がかからない増粘手段を施した酸性染毛料用組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、この課題の解決に向けて鋭意検討した結果、サクシノグリカンを配合した酸性染毛料用組成物は、上記の強酸性領域でも酸性染料の種類に関係せず、流動性に富み，安定であり、さらに使用感触に優れ，かつ使用後の洗い落としに手間がかからないことを見出し本発明を完成するに至った。さらにはこの染毛料組成物は、染着性と均染性に優れ、色持ち効果が高いことをも見出した。
【０００７】
すなわち、本発明はサクシノグリカンを含む酸性染毛料用組成物を提供する。
【０００８】
本発明において「酸性染毛料用組成物」とは、酸性領域（ｐＨ４．０以下）でその染色効果を最も良好に発揮する「酸性染料」を色剤として用いた染毛料用組成物を意味するものである。なお、この「酸性染毛料用組成物」は主に半永久染毛料として用いられるが、「白髪染め」用か「おしゃれ染め」用か等を問うものではない。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明酸性染毛料用組成物に配合されるサクシノグリカンは、微生物に由来する多糖類の一種であり、ガラクトース及びグルコースから誘導される糖単位に加え、コハク酸及びピルビン酸並びに随意成分としての酢酸、又はこれらの酸の塩から誘導される単位を含む微生物に由来する多糖類を意味する。
【００１０】
より具体的にはサクシノグリカンは、平均分子量が約６００万の以下の構造式を有するガラクトース単位：１，グルコース単位：７，コハク酸単位：０．８及びピルビン酸単位：１に、随意成分である酢酸単位を含むことのある水溶性高分子である。
【００１１】
【化１】
（式中、Ｇｌｕｃはグルコース単位を，Ｇａｌａｃはガラクトース単位を表す。また．括弧内の表示は糖単位同士の結合様式を表す。例えば（β１，４ ）は，β１−４結合を表す。）
【００１２】
このサクシノグリカンの供給源となる微生物としては、例えばシュードモナス属，リゾビウム属，アルカリゲネス属又はアグロバクテリウム属に属する細菌を挙げることができる。これらの細菌の中でも、アグロバクテリウム属に属する細菌であるアグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６〔ブタペスト条約に従い１９８８年３月１日に微生物培養締約国収集機関（ＣＮＣＭ）に寄託され、Ｉ−７３６の番号で公に入手し得る。〕が特にサクシノグリカンの供給源として好ましい。
【００１３】
サクシノグリカンは、これらの微生物を培地中で培養することによって製造することができる。
より具体的には、概ねグルコース，蔗糖，デンプンの加水分解物等の炭素源；カゼイン，カゼイネート，野菜粉末，酵母エキス，コーンスティープリカー（ＣＳＬ）等の有機窒素源；金属の硫酸塩，リン酸塩，炭酸塩等の無機塩類や随意微量元素等を含む培地で上記の微生物を培養することによって製造することができる。
【００１４】
また、一般にこの培養は１〜４バールの圧力下、２５〜３５℃で、攪拌培養等の好気条件に設定して行うことが好ましい。また、培地のｐＨは５〜９，好ましくは６〜８である。
培養終了後、培養培地を熱処理後、これをイソプロパノール等の有機溶媒と連続的に接触させることにより、サクシノグリカンを単離することができる。サクシノグリカンを培養培地から単離する際に、好ましくはこれを濾過し、遠心分離を施し、加圧し、乾燥することにより、本発明酸性染毛料用組成物に配合するサクシノグリカンを得ることができる。
【００１５】
なお、本発明酸性染毛料用組成物には、このようにして製造したサクシノグリカンをそのまま配合し得ることは勿論、必要に応じて酸分解，アルカリ分解，酵素分解，超音波処理等の分解処理物も同様に配合することができる。
本発明酸性染毛料用組成物におけるサクシノグリカンの配合量は、概ね組成物全体に対して０．００１重量％以上，５０．０重量％以下の範囲で配合され、好ましくは同０．００５重量％以上，１０．０重量％以下の範囲で配合され，特に好ましくは同０．１重量％以上，５．０重量％以下の範囲で配合される。
【００１６】
サクシノグリカンの配合量が、組成物全体の０．００１重量％未満であると、サクシノグリカンの増粘剤としての機能が十分に発揮されなくなり好ましくなく、同５０．０重量％を超えると染毛料用組成物の流動性が乏しくなる傾向が強くなり好ましくない。
【００１７】
サクシノグリカンは、通常の条件下では増粘剤として汎用されているキサンタンガムに匹敵する流動学的性質を示し、しかも過酷な温度，ｐＨ，塩濃度においてもその性質は極めて安定である。
【００１８】
このサクシノグリカンを配合した本発明酸性染毛料用組成物は、驚くべきことに、経時でｐＨが変化しても粘度変化，着色や匂いの劣化等の分解挙動が起こらず、安定である。また、この本発明酸性染毛料用組成物は、チキソトロピー性を有することから、垂れ落ちることのない粘度を系に持たせても、伸展性，塗布性，均染性及び染着性、さらには色持ちにも優れるものである。
【００１９】
さらに驚くべきことに、本発明酸性染毛料用組成物は、従来の酸性染毛料用組成物と比較して使用時のべたついた使用感がなく、さっぱりとした使用感触を有するものである。さらに、使用後の洗い落としが容易であるという特徴も備えている。
【００２０】
なお、本発明酸性染毛料用組成物にさらにシリコーン類を配合することにより、この酸性染毛料用組成物の使用感を大幅に向上させることができる。このため、特に本発明酸性染毛料用組成物が一剤型の形態を採る場合には、シャンプー後のリンス・染毛兼用染毛料としての形態を採ることも可能である。
【００２１】
ここで、本発明酸性染毛料用組成物中に配合されうるシリコーン類としては、例えばジメチルポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサン，ポリエーテル変性ポリシロキサン，アミノ変性ポリシロキサン，フッ素変性ポリシロキサン，アルコール変性ポリシロキサン等を挙げることができる。
【００２２】
本発明酸性染毛料用組成物におけるこれらのシリコーン類の配合量は、組成物全体に対して０．０１重量％以上，５．０重量％以下が好ましい。組成物全体に対して０．０１重量％未満の配合量では、所望の使用感向上効果が得られず、同５．０重量％を超えて配合すると、かえってべたついた使用感が生じて本発明酸性染毛料用組成物の使用感が悪くなる傾向にあり好ましくない。
【００２３】
本発明酸性染毛料組成物には、サクシノグリカン以外に、このシリコーン類に加え、通常酸性染毛料に用いられる他の成分も本発明の所期の効果を妨げない限り、適宜配合することができる。すなわち、例えば酸性染料，アルコール，有機溶剤及びｐＨ調整用酸等が必要に応じて適宜配合され得る。
【００２４】
本発明酸性染毛料用組成物に配合される酸性染料としては、人体に対して有害な作用を示さない医薬品，医薬部外品及び化粧品の着色に使用することが許可されている「医薬品等に使用する事のできるタール色を定める省令」に列挙される法定色素が極めて有効で、その配合量は組成物全体に対して０．０１重量％以上，２．０重量％以下が好ましい。また、本発明染毛料用組成物をリンス兼用酸性染毛料として使用する場合には、組成物全体に対して０．０１重量％以上，０．１重量％以下が好ましい。
【００２５】
また、本発明酸性染毛料用組成物に配合される有機溶剤類としては、通常酸性染毛料に配合される，脂肪族アルコール，芳香族アルコール，多価アルコール，環状ケトン類やエーテル類等を挙げることが可能である。具体的には、例えばｎ−ブチルアルコール，ｓｅｃ−ブチルアルコール，シクロヘキサノール，ベンジルアルコール，２−フェノキシエタノール，フェニルエタノール，テトラヒドロフルフリルアルコール，Ｎ−メチルピロリドン，エチレンカーボネイト，メチルセロロルブ，エチルセロソルブ，ブチルセロソルブ，メチルカルビトール，エチルカルビトール、１，３−ブチレングリコール，ジプロピレングリコール，プロピレングリコール等が挙げられ、これらの有機溶剤の群より選ばれる少なくとも１種の有機溶剤を、概ね組成物全体に対して５．０重量％以上，５０．０重量％以下程度配合する。
【００２６】
また、本発明酸性染毛料用組成物に配合されるｐＨ調整用の酸としては、例えばクエン酸，リンゴ酸，酢酸，乳酸，しゅう酸，酒石酸，ぎ酸，レブリン酸，グリコール酸等の有機類や、リン酸，塩酸，硫酸，硝酸等の無機酸が挙げられ、配合量は系のｐＨが１．５〜４．０，好ましくはｐＨ１．５〜３．０の強酸性領域になるように配合する。
【００２７】
さらにこれらに加え、例えばグリセリン，１，３−ブチレングリコール，ヘキシレンジグリコール，プロピレングリコール，ジプロピレングリコール，ポリエチレングリコール，コンドロイチン硫酸塩，ヒアルロン酸塩，ジグリセリン、ソルビトール，マルチトール，ピロリドンカルボン酸，ラクトース，オリゴ糖等の保湿剤を本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００２８】
また，例えばラノリン，スクワラン，流動パラフィン，ワセリン，高級脂肪酸，トリグリセライド，エステル油等の油性成分も本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００２９】
また、分散，可溶化剤として、両親媒性物質や界面活性剤を本発明染毛料用組成物に配合することが可能で、例えば塩化ステアリルトリメチルアンモニウム，グリセリンモノステアレート等を本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３０】
また、例えばラウリン酸ジエタノールアミド，カルボキシメチルセルロース，カルボキシビニルポリマー，ヒドロキシエチルセルロース，ヒドロキシプロピルセルロース，メチルセルロース，キサンタンガム，カラギーナン，アルギン酸塩，ペクチン，ファーセラン，アラビアガム，ガツチガム，カラヤガム，トラガカントガム，カンテン末，ベントナイト，架橋性ポリアクリル酸塩等の増粘剤も本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。ただし、これらの増粘剤は、その配合によって本発明の所期の効果を損なうことのないよう、特に留意して配合する必要がある。
【００３１】
また、コラーゲン加水分解物，ケラチン加水分解物，シルクプロテイン加水分解物，エラスチン加水分解物，大豆蛋白加水分解物等の蛋白質加水分解物及びこれらの四級化塩も本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３２】
また、上述した分散，可溶化以外の目的であっても、一般的に酸性染毛料用組成物に配合される界面活性剤を配合することができる。
例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレン脂肪酸エステル，ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸部分エステル，ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油誘導体等のポリオキシエチレン系界面活性剤、例えばオクチルポリグリコシド等のアルキルポリグリコシド類、例えばポリグリセリン脂肪酸エステル，ポリグリセリンアルキルエーテル等のポリグリセリン系界面活性剤類、マルチトールヒドロキシアルキルエーテル，ソルビトールアルキルエーテル等の糖アルコールエーテル類、脂肪酸ジエタノールアミド類等の非イオン界面活性剤；高級脂肪酸塩類，リン酸エステル類，アルキル硫酸塩類，ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩，アルキル硫酸エステル塩類等のアニオン界面活性剤；アミノ酸類，アルキルトリメチルアンモニウム塩，ジアルキルジメチルアンモニウム塩，アルキルジメチルアミンオキサイド等のカチオン活性剤；やその他の界面活性剤を適宜本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３３】
また、上述した「有機溶剤」以外にも、例えばエタノール，プロパノール，イソプロパノール等のアルコール類や、例えば２−エチルヘキシルアルコール，２−ヘキシルデシルアルコール，２−デシルテトラデシルアルコール，イソステアリルアルコール，セトステアリルアルコール，ラウリルアルコール，オレイルアルコール，ミリスチルアルコール，パルミチルアルコール，ステアリルアルコール，セチルアルコール等の高級アルコールも本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３４】
また，例えばフェナセチン，ヒドロキシエタンジホスホン酸及びその塩，ＥＤＴＡ及びその塩，パラベン類，スズ酸塩類等の金属イオン封鎖剤及び防腐剤や、例えばポリ（ジメチルアリルアンモニウムハライド）型カチオン性高分子，ポリエチレングリコール，エピクロルヒドリン，プロピレンアミン及び牛脂脂肪酸より得られるタロイルアミンの縮合生成物型であるカチオン高分子，ポリエチレングリコール，エピクロルヒドリン，プロピレンアミン，ヤシ油脂肪より得られるココイルアミンの縮合生成物型であるカチオン高分子，ビニルピロリドン，ジメチルアミノメタアクリレート共重合体型カチオン高分子，第４級窒素含有セルロースエーテル型カチオン高分子等のカチオン高分子類，ｐＨ調整剤，香料，各種の薬効成分，水等を本発明染毛用組成物に配合することができる。
上記した各成分は、必要に応じ適宜選択されて本発明酸性染毛料用組成物に配合されるが、これらの成分に、配合可能な他の成分が限定されるものではない。
【００３５】
本発明酸性染毛料用組成物は、酸性染毛料用組成物が一般的に採り得るあらゆる形態に用いることができる。例えば、半永久染毛料，一時染毛料，白髪染め用染毛料，おしゃれ染め用染毛料，リンス・染毛兼用染毛料等の形態を採ることができる。
【００３６】
またさらに、所望する形態に応じた剤型に適宜調製することとができる。例えば、液状，クリーム状，ジェル状，スプレー，ムース，スティック，一剤型，二剤型等の形態を採り得る。
本発明酸性染毛料用組成物の具体的処方は、後述する実施例において例示する。
【００３７】
【実施例】
以下、実施例等を挙げて本発明について具体的に説明する。尚、本発明はこれに限定されるものではない。
〔製造例〕 サクシノグリカンの製造
サクシノグリカンを特公平６−７４２８３号の記載に従い製造した。
すなわち、後述する組成の培養培地で、アグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６株を用いて醗酵を行った。すなわち、この培養培地にアグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６株を接種して、使用容量１５リットルを有する２０リットルのＢｉｏｌａｆｆｉｔｅ（登録商標）容器中で、２８℃下、Ｒｕｓｔｏｎ（登録商標）タイプ攪拌機を用いて４００ｒｐｍ の攪拌培養を行い、培地を８２５リットル／時の風量で曝気した。蔗糖の全消費乃至事実上全消費に相当する９０時間の攪拌培養後、使用蔗糖重量に関して定義されるヘテロ多糖類６６重量％が得られた。３０ｒｐｍ での円筒形スピンドルＮｏ．４を用いたブルックフィールドＬＴＶ（登録商標）粘度計により測定した醗酵液の粘度は６８００Ｐａ・秒であった。
【００３８】
サクシノグリカンは、９０℃で３０分間熱処理した上記醗酵液２ｋｇから回収された。すなわち、このようにして熱処理された醗酵液にイソプロピルアルコール２３００ｍｌを加え、硫酸ナトリウム１５０ｇ で沈澱を生じさせた。次いで、この沈澱から生じた繊維をイソプロピルアルコール１２００ｍｌで脱水処理を２回行ない、この脱水済繊維を加圧してばらばらに引き裂いて、８５℃のオーブンで乾燥させた。得られた乾燥物を粉砕し、篩別した。このようにして、クリーム色のサクシノグリカン粉末を得た。
【００３９】
上記により得られたサクシノグリカンを以下の実施例に用いた。
【００４０】
〔酸性染毛料用組成物の評価〕
下記の各処方で調製した酸性染毛料用組成物の評価は、▲１▼安定性試験，▲２▼染毛・タレ落ち試験及び▲３▼使用感（べたついた使用感）・洗い落とし試験を通じて行った。
安定性試験
各染毛料用組成物を０℃，室温，Ｍ１サイクル（１ヵ月のサイクルで４５℃〜−５℃まで変温）及び５０℃で１ヵ月保管した後、系のｐＨ及び粘度を測定し、安定性を評価した。
【００４１】
染毛・タレ落ち試験
各染毛料用組成物をパネル２０人が使用し、頭髪への伸展性，タレ落ち，均染性，染着性の評価をした。
【００４２】
使用感・洗い落とし試験
各染毛料用組成物をパネル２０人が使用し、頭髪に塗布した際のべたついた使用感の程度と、塗布した染毛料用組成物自体の洗い落としの容易性の評価をした。
【００４３】
【００４４】
＜製法＞
Ｎ−メチルピロリドンとベンジルアルコールの混合物にサクシノグリカン及び大豆蛋白加水分解物を添加し、イオン交換水を加えて粘稠液を調製した。この粘稠液に染料の黒色４０１号，紫色４０１号，黄色４号及び香料を加え、クエン酸で系のｐＨを２．５に調整し、均一な粘稠液を得た。
【００４５】
また、同様の方法で、上記実施例１の酸性染毛料の処方において、サクシノグリカンに代えてキサンタンガムを２．０重量％配合した酸性染毛料用組成物〔他の成分の配合量は、実施例１の処方と同じ：比較例１（ｐＨ２．５に調整）〕及び上記実施例１の酸性染毛料の処方において、サクシノグリカンに代えてキサンタンガム，ベントナイト及び架橋性ポリアクリル酸ナトリウムを配合した比較例２（具体的処方を下記する）をそれぞれ調製した。
【００４６】
【００４７】
これらの実施例１及び比較例１と比較例２について、上記の試験を行った。
安定性試験
実施例１及び比較例１と比較例２の酸性染毛料組成物について安定性試験（１ヵ月間における粘度変化の有無）を行った結果を、第１表に示す。
【００４８】
【表１】
【００４９】
実施例１の酸性染毛料用組成物は，上記の各温度状態において保存しても粘度変化が認められなかったが，比較例１及び２の酸性染毛料用組成物では，Ｍ１サイクル経時及び５０℃経時で粘度変化が認められ、特に５０℃では著しい粘度変化が認められた。
【００５０】
また、実施例１の酸性染毛料用組成物は、調製直後のｐＨと各温度状態を経たｐＨとは殆ど同値であった。
以上の結果から、本発明酸性染毛料用組成物は従来の酸性染毛料用組成物に比べ、ｐＨ安定性，化学的安定性及び粘度安定性に優れることがわかった。
【００５１】
染毛・タレ落ち試験
実施例１及び比較例１と比較例２の酸性染毛料用組成物について染毛・タレ落ち試験を行った結果を、第２表（タレ落ち・伸展性）及び第３表（染着性・均染性）に示す。
【００５２】
【表２】
【００５３】
【表３】
Ａ：均一に染まり、ムラがない。
Ｂ：やや均一に染まり、ムラがない。
Ｃ：ややムラが認められ、不均一である。
Ｄ：ムラが認められ、不均一である。
ΔＥ（染色前後の色差）：染色条件：３０℃，５〜２０分染色，シャンプー２回，リンス１回処理した後の測色値である。ΔＥが大きければ、染着性は大きく、結果として色持ちが良好であることを意味する。
【００５４】
第２表及び第３表からわかるように、本発明酸性染毛料用組成物は、従来の酸性染毛料用組成物に比べてタレ落ちがなく，延ばし易く，染着性に優れ，均一に染まり，さらに色持ちにも優れていることが明らかになった。
【００５５】
使用感・洗い落とし試験
実施例１及び比較例１と比較例２の酸性染毛料用組成物について、使用感（べたついた使用感）・洗い落とし試験を行った結果を、第４表に示す。なお、使用感と洗い落としの評価は、以下の基準に従った。
【００５６】
使用感の評価
◎：べたついた使用感が認められなかった（べたつくと評価したパネルが，４名以下である）。
○：べたついた使用感が多少認められるが，染毛料としての許容範囲内にある（べたつくと評価したパネルが，５名〜８名である）。
×：染毛料としての許容範囲を逸脱するほど，べたつきが著しかった（べたつくと評価したパネルが，９名以上である）。
【００５７】
洗い落としの容易性の評価
◎：洗い落としが良好であった（洗い落としがよくないと評価したパネルが，４名以下である）。
○：洗い落としにやや問題があるが，染毛料としての許容範囲内にある（洗い落としがよくないと評価したパネルが，５名〜８名である）。
×：洗い落としが悪く，染毛料としての許容範囲を逸脱する（洗い落としがよくないと評価したパネルが，９名以上である）。
【００５８】
【表４】
【００５９】
この第４表に示した結果より、本発明酸性染毛料用組成物は、従来品に比べて使用感をさらに向上させ、かつ洗い落としも極めて容易であることが明らかになった。
【００６０】
以下、種々の処方の本発明酸性染毛料用組成物を実施例として列挙する。なお、各実施例の本発明酸性染毛料用組成物について上記各試験を行ったところ、いずれの実施例についても、それぞれの実施例のサクシノグリカンに代えて、上記のごとくキサンタンガム又はキサンタンガム，ベントナイト及び架橋性ポリアクリル酸ナトリウムを配合した比較例と比べて、際立って優れていた。
【００６１】
【００６２】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６３】
【００６４】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６５】
【００６６】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６７】
【００６８】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６９】
【００７０】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７１】
【００７２】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７３】
【００７４】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７５】
【００７６】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７７】
【００７８】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７９】
【００８０】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８１】
【００８２】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８３】
【００８４】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８５】
【００８６】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８７】
【００８８】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８９】
【００９０】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００９１】
【００９２】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００９３】
【００９４】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００９５】
【発明の効果】
本発明により、強酸性領域であっても、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易である酸性染毛料用組成物が提供される。
【発明の属する技術分野】
本発明は、染毛料用組成物，特に酸性染毛料用組成物に関する技術分野の発明である。
【０００２】
【従来の技術】
毛髪を染色するための染毛料は、例えば「白髪染め」や「おしゃれ染め」として広く用いられている。この染毛料には、当然毛髪を所望の色彩に染めるための色剤が配合されているが、この色剤として、酸性領域でその染毛効果を最もよく発揮する「酸性染料」は、染毛料の色剤として優れた安全性を有する、という点において最も好適なものの一つである。特に、半永久的に染毛効果を持続させることを企図する「半永久染毛料」の色剤としては、主にアゾ系の酸性染料が用いられており、染毛料における酸性染料の必要性は大きい。
この酸性染料を色剤として用いる染毛料である「酸性染毛料」は、使用時にｐＨ領域を１．５〜４．５という強酸性の領域に調整する必要があり、この強酸性の染毛料が使用時にたれ落ちて毛髪以外のものに接触しないように、増粘剤を配合することが一般に行われている。
【０００３】
しかしながら、この強酸性領域のｐＨにおいて使用可能な増粘剤はかなり限定され、しかも強酸性領域で使用可能といわれている増粘剤でも染毛料に配合する増粘剤としては必ずしも全面的に満足し得るものではない。
すなわち、現在酸性染毛料において用いられている主な増粘剤としては、キサンタンガム（特公平２─３２２５３号公報）が挙げられ、更にキサンタンガムに加え改良剤として、ベントナイト及び／又は架橋性ポリアクリル酸ナトリウムを併用する系（特公平２─３２２５３号公報）が用いられてきた。
【０００４】
しかし、従来知られているキサンタンガム配合の染毛料は、ｐＨ４．０〜５．０付近では確かに安定であるが、染色効果を発揮するｐＨ１．５〜４．０の強酸性領域では粘度が著しく変化し、安定性面に問題があった。また、流動性に乏しいことも否定できず、手にとってから頭に塗布する際に、一塊となってたれ落ちたり、毛髪において延ばしにくい傾向もあった。さらには、べたついた使用感を伴い、使用感触においても満足できるものではなかった。
そこで、ベントナイト及び／又は架橋性ポリアクリル酸ナトリウムをキサンタンガムと併用する系が見出されて、上記の流動性に関して改良がなされたが、未だ安定性の点で問題が残り、さらに使用後の洗い落としに手間がかかる等の問題点も生じていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明が解決すべき課題は、染色効果を発揮する強酸性領域（ｐＨ１．５〜４．０）であっても、安定であり，流動性に富み、さらに使用感触に優れ，かつ使用後の洗い落としに手間がかからない増粘手段を施した酸性染毛料用組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、この課題の解決に向けて鋭意検討した結果、サクシノグリカンを配合した酸性染毛料用組成物は、上記の強酸性領域でも酸性染料の種類に関係せず、流動性に富み，安定であり、さらに使用感触に優れ，かつ使用後の洗い落としに手間がかからないことを見出し本発明を完成するに至った。さらにはこの染毛料組成物は、染着性と均染性に優れ、色持ち効果が高いことをも見出した。
【０００７】
すなわち、本発明はサクシノグリカンを含む酸性染毛料用組成物を提供する。
【０００８】
本発明において「酸性染毛料用組成物」とは、酸性領域（ｐＨ４．０以下）でその染色効果を最も良好に発揮する「酸性染料」を色剤として用いた染毛料用組成物を意味するものである。なお、この「酸性染毛料用組成物」は主に半永久染毛料として用いられるが、「白髪染め」用か「おしゃれ染め」用か等を問うものではない。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明酸性染毛料用組成物に配合されるサクシノグリカンは、微生物に由来する多糖類の一種であり、ガラクトース及びグルコースから誘導される糖単位に加え、コハク酸及びピルビン酸並びに随意成分としての酢酸、又はこれらの酸の塩から誘導される単位を含む微生物に由来する多糖類を意味する。
【００１０】
より具体的にはサクシノグリカンは、平均分子量が約６００万の以下の構造式を有するガラクトース単位：１，グルコース単位：７，コハク酸単位：０．８及びピルビン酸単位：１に、随意成分である酢酸単位を含むことのある水溶性高分子である。
【００１１】
【化１】
【００１２】
このサクシノグリカンの供給源となる微生物としては、例えばシュードモナス属，リゾビウム属，アルカリゲネス属又はアグロバクテリウム属に属する細菌を挙げることができる。これらの細菌の中でも、アグロバクテリウム属に属する細菌であるアグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６〔ブタペスト条約に従い１９８８年３月１日に微生物培養締約国収集機関（ＣＮＣＭ）に寄託され、Ｉ−７３６の番号で公に入手し得る。〕が特にサクシノグリカンの供給源として好ましい。
【００１３】
サクシノグリカンは、これらの微生物を培地中で培養することによって製造することができる。
より具体的には、概ねグルコース，蔗糖，デンプンの加水分解物等の炭素源；カゼイン，カゼイネート，野菜粉末，酵母エキス，コーンスティープリカー（ＣＳＬ）等の有機窒素源；金属の硫酸塩，リン酸塩，炭酸塩等の無機塩類や随意微量元素等を含む培地で上記の微生物を培養することによって製造することができる。
【００１４】
また、一般にこの培養は１〜４バールの圧力下、２５〜３５℃で、攪拌培養等の好気条件に設定して行うことが好ましい。また、培地のｐＨは５〜９，好ましくは６〜８である。
培養終了後、培養培地を熱処理後、これをイソプロパノール等の有機溶媒と連続的に接触させることにより、サクシノグリカンを単離することができる。サクシノグリカンを培養培地から単離する際に、好ましくはこれを濾過し、遠心分離を施し、加圧し、乾燥することにより、本発明酸性染毛料用組成物に配合するサクシノグリカンを得ることができる。
【００１５】
なお、本発明酸性染毛料用組成物には、このようにして製造したサクシノグリカンをそのまま配合し得ることは勿論、必要に応じて酸分解，アルカリ分解，酵素分解，超音波処理等の分解処理物も同様に配合することができる。
本発明酸性染毛料用組成物におけるサクシノグリカンの配合量は、概ね組成物全体に対して０．００１重量％以上，５０．０重量％以下の範囲で配合され、好ましくは同０．００５重量％以上，１０．０重量％以下の範囲で配合され，特に好ましくは同０．１重量％以上，５．０重量％以下の範囲で配合される。
【００１６】
サクシノグリカンの配合量が、組成物全体の０．００１重量％未満であると、サクシノグリカンの増粘剤としての機能が十分に発揮されなくなり好ましくなく、同５０．０重量％を超えると染毛料用組成物の流動性が乏しくなる傾向が強くなり好ましくない。
【００１７】
サクシノグリカンは、通常の条件下では増粘剤として汎用されているキサンタンガムに匹敵する流動学的性質を示し、しかも過酷な温度，ｐＨ，塩濃度においてもその性質は極めて安定である。
【００１８】
このサクシノグリカンを配合した本発明酸性染毛料用組成物は、驚くべきことに、経時でｐＨが変化しても粘度変化，着色や匂いの劣化等の分解挙動が起こらず、安定である。また、この本発明酸性染毛料用組成物は、チキソトロピー性を有することから、垂れ落ちることのない粘度を系に持たせても、伸展性，塗布性，均染性及び染着性、さらには色持ちにも優れるものである。
【００１９】
さらに驚くべきことに、本発明酸性染毛料用組成物は、従来の酸性染毛料用組成物と比較して使用時のべたついた使用感がなく、さっぱりとした使用感触を有するものである。さらに、使用後の洗い落としが容易であるという特徴も備えている。
【００２０】
なお、本発明酸性染毛料用組成物にさらにシリコーン類を配合することにより、この酸性染毛料用組成物の使用感を大幅に向上させることができる。このため、特に本発明酸性染毛料用組成物が一剤型の形態を採る場合には、シャンプー後のリンス・染毛兼用染毛料としての形態を採ることも可能である。
【００２１】
ここで、本発明酸性染毛料用組成物中に配合されうるシリコーン類としては、例えばジメチルポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサン，ポリエーテル変性ポリシロキサン，アミノ変性ポリシロキサン，フッ素変性ポリシロキサン，アルコール変性ポリシロキサン等を挙げることができる。
【００２２】
本発明酸性染毛料用組成物におけるこれらのシリコーン類の配合量は、組成物全体に対して０．０１重量％以上，５．０重量％以下が好ましい。組成物全体に対して０．０１重量％未満の配合量では、所望の使用感向上効果が得られず、同５．０重量％を超えて配合すると、かえってべたついた使用感が生じて本発明酸性染毛料用組成物の使用感が悪くなる傾向にあり好ましくない。
【００２３】
本発明酸性染毛料組成物には、サクシノグリカン以外に、このシリコーン類に加え、通常酸性染毛料に用いられる他の成分も本発明の所期の効果を妨げない限り、適宜配合することができる。すなわち、例えば酸性染料，アルコール，有機溶剤及びｐＨ調整用酸等が必要に応じて適宜配合され得る。
【００２４】
本発明酸性染毛料用組成物に配合される酸性染料としては、人体に対して有害な作用を示さない医薬品，医薬部外品及び化粧品の着色に使用することが許可されている「医薬品等に使用する事のできるタール色を定める省令」に列挙される法定色素が極めて有効で、その配合量は組成物全体に対して０．０１重量％以上，２．０重量％以下が好ましい。また、本発明染毛料用組成物をリンス兼用酸性染毛料として使用する場合には、組成物全体に対して０．０１重量％以上，０．１重量％以下が好ましい。
【００２５】
また、本発明酸性染毛料用組成物に配合される有機溶剤類としては、通常酸性染毛料に配合される，脂肪族アルコール，芳香族アルコール，多価アルコール，環状ケトン類やエーテル類等を挙げることが可能である。具体的には、例えばｎ−ブチルアルコール，ｓｅｃ−ブチルアルコール，シクロヘキサノール，ベンジルアルコール，２−フェノキシエタノール，フェニルエタノール，テトラヒドロフルフリルアルコール，Ｎ−メチルピロリドン，エチレンカーボネイト，メチルセロロルブ，エチルセロソルブ，ブチルセロソルブ，メチルカルビトール，エチルカルビトール、１，３−ブチレングリコール，ジプロピレングリコール，プロピレングリコール等が挙げられ、これらの有機溶剤の群より選ばれる少なくとも１種の有機溶剤を、概ね組成物全体に対して５．０重量％以上，５０．０重量％以下程度配合する。
【００２６】
また、本発明酸性染毛料用組成物に配合されるｐＨ調整用の酸としては、例えばクエン酸，リンゴ酸，酢酸，乳酸，しゅう酸，酒石酸，ぎ酸，レブリン酸，グリコール酸等の有機類や、リン酸，塩酸，硫酸，硝酸等の無機酸が挙げられ、配合量は系のｐＨが１．５〜４．０，好ましくはｐＨ１．５〜３．０の強酸性領域になるように配合する。
【００２７】
さらにこれらに加え、例えばグリセリン，１，３−ブチレングリコール，ヘキシレンジグリコール，プロピレングリコール，ジプロピレングリコール，ポリエチレングリコール，コンドロイチン硫酸塩，ヒアルロン酸塩，ジグリセリン、ソルビトール，マルチトール，ピロリドンカルボン酸，ラクトース，オリゴ糖等の保湿剤を本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００２８】
また，例えばラノリン，スクワラン，流動パラフィン，ワセリン，高級脂肪酸，トリグリセライド，エステル油等の油性成分も本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００２９】
また、分散，可溶化剤として、両親媒性物質や界面活性剤を本発明染毛料用組成物に配合することが可能で、例えば塩化ステアリルトリメチルアンモニウム，グリセリンモノステアレート等を本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３０】
また、例えばラウリン酸ジエタノールアミド，カルボキシメチルセルロース，カルボキシビニルポリマー，ヒドロキシエチルセルロース，ヒドロキシプロピルセルロース，メチルセルロース，キサンタンガム，カラギーナン，アルギン酸塩，ペクチン，ファーセラン，アラビアガム，ガツチガム，カラヤガム，トラガカントガム，カンテン末，ベントナイト，架橋性ポリアクリル酸塩等の増粘剤も本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。ただし、これらの増粘剤は、その配合によって本発明の所期の効果を損なうことのないよう、特に留意して配合する必要がある。
【００３１】
また、コラーゲン加水分解物，ケラチン加水分解物，シルクプロテイン加水分解物，エラスチン加水分解物，大豆蛋白加水分解物等の蛋白質加水分解物及びこれらの四級化塩も本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３２】
また、上述した分散，可溶化以外の目的であっても、一般的に酸性染毛料用組成物に配合される界面活性剤を配合することができる。
例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレン脂肪酸エステル，ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸部分エステル，ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油誘導体等のポリオキシエチレン系界面活性剤、例えばオクチルポリグリコシド等のアルキルポリグリコシド類、例えばポリグリセリン脂肪酸エステル，ポリグリセリンアルキルエーテル等のポリグリセリン系界面活性剤類、マルチトールヒドロキシアルキルエーテル，ソルビトールアルキルエーテル等の糖アルコールエーテル類、脂肪酸ジエタノールアミド類等の非イオン界面活性剤；高級脂肪酸塩類，リン酸エステル類，アルキル硫酸塩類，ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩，アルキル硫酸エステル塩類等のアニオン界面活性剤；アミノ酸類，アルキルトリメチルアンモニウム塩，ジアルキルジメチルアンモニウム塩，アルキルジメチルアミンオキサイド等のカチオン活性剤；やその他の界面活性剤を適宜本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３３】
また、上述した「有機溶剤」以外にも、例えばエタノール，プロパノール，イソプロパノール等のアルコール類や、例えば２−エチルヘキシルアルコール，２−ヘキシルデシルアルコール，２−デシルテトラデシルアルコール，イソステアリルアルコール，セトステアリルアルコール，ラウリルアルコール，オレイルアルコール，ミリスチルアルコール，パルミチルアルコール，ステアリルアルコール，セチルアルコール等の高級アルコールも本発明酸性染毛料用組成物に配合することができる。
【００３４】
また，例えばフェナセチン，ヒドロキシエタンジホスホン酸及びその塩，ＥＤＴＡ及びその塩，パラベン類，スズ酸塩類等の金属イオン封鎖剤及び防腐剤や、例えばポリ（ジメチルアリルアンモニウムハライド）型カチオン性高分子，ポリエチレングリコール，エピクロルヒドリン，プロピレンアミン及び牛脂脂肪酸より得られるタロイルアミンの縮合生成物型であるカチオン高分子，ポリエチレングリコール，エピクロルヒドリン，プロピレンアミン，ヤシ油脂肪より得られるココイルアミンの縮合生成物型であるカチオン高分子，ビニルピロリドン，ジメチルアミノメタアクリレート共重合体型カチオン高分子，第４級窒素含有セルロースエーテル型カチオン高分子等のカチオン高分子類，ｐＨ調整剤，香料，各種の薬効成分，水等を本発明染毛用組成物に配合することができる。
上記した各成分は、必要に応じ適宜選択されて本発明酸性染毛料用組成物に配合されるが、これらの成分に、配合可能な他の成分が限定されるものではない。
【００３５】
本発明酸性染毛料用組成物は、酸性染毛料用組成物が一般的に採り得るあらゆる形態に用いることができる。例えば、半永久染毛料，一時染毛料，白髪染め用染毛料，おしゃれ染め用染毛料，リンス・染毛兼用染毛料等の形態を採ることができる。
【００３６】
またさらに、所望する形態に応じた剤型に適宜調製することとができる。例えば、液状，クリーム状，ジェル状，スプレー，ムース，スティック，一剤型，二剤型等の形態を採り得る。
本発明酸性染毛料用組成物の具体的処方は、後述する実施例において例示する。
【００３７】
【実施例】
以下、実施例等を挙げて本発明について具体的に説明する。尚、本発明はこれに限定されるものではない。
〔製造例〕 サクシノグリカンの製造
サクシノグリカンを特公平６−７４２８３号の記載に従い製造した。
すなわち、後述する組成の培養培地で、アグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６株を用いて醗酵を行った。すなわち、この培養培地にアグロバクテリウム・ツメファシエンスＩ−７３６株を接種して、使用容量１５リットルを有する２０リットルのＢｉｏｌａｆｆｉｔｅ（登録商標）容器中で、２８℃下、Ｒｕｓｔｏｎ（登録商標）タイプ攪拌機を用いて４００ｒｐｍ の攪拌培養を行い、培地を８２５リットル／時の風量で曝気した。蔗糖の全消費乃至事実上全消費に相当する９０時間の攪拌培養後、使用蔗糖重量に関して定義されるヘテロ多糖類６６重量％が得られた。３０ｒｐｍ での円筒形スピンドルＮｏ．４を用いたブルックフィールドＬＴＶ（登録商標）粘度計により測定した醗酵液の粘度は６８００Ｐａ・秒であった。
【００３８】
サクシノグリカンは、９０℃で３０分間熱処理した上記醗酵液２ｋｇから回収された。すなわち、このようにして熱処理された醗酵液にイソプロピルアルコール２３００ｍｌを加え、硫酸ナトリウム１５０ｇ で沈澱を生じさせた。次いで、この沈澱から生じた繊維をイソプロピルアルコール１２００ｍｌで脱水処理を２回行ない、この脱水済繊維を加圧してばらばらに引き裂いて、８５℃のオーブンで乾燥させた。得られた乾燥物を粉砕し、篩別した。このようにして、クリーム色のサクシノグリカン粉末を得た。
【００３９】
【００４０】
〔酸性染毛料用組成物の評価〕
下記の各処方で調製した酸性染毛料用組成物の評価は、▲１▼安定性試験，▲２▼染毛・タレ落ち試験及び▲３▼使用感（べたついた使用感）・洗い落とし試験を通じて行った。
安定性試験
各染毛料用組成物を０℃，室温，Ｍ１サイクル（１ヵ月のサイクルで４５℃〜−５℃まで変温）及び５０℃で１ヵ月保管した後、系のｐＨ及び粘度を測定し、安定性を評価した。
【００４１】
染毛・タレ落ち試験
各染毛料用組成物をパネル２０人が使用し、頭髪への伸展性，タレ落ち，均染性，染着性の評価をした。
【００４２】
使用感・洗い落とし試験
各染毛料用組成物をパネル２０人が使用し、頭髪に塗布した際のべたついた使用感の程度と、塗布した染毛料用組成物自体の洗い落としの容易性の評価をした。
【００４３】
＜製法＞
Ｎ−メチルピロリドンとベンジルアルコールの混合物にサクシノグリカン及び大豆蛋白加水分解物を添加し、イオン交換水を加えて粘稠液を調製した。この粘稠液に染料の黒色４０１号，紫色４０１号，黄色４号及び香料を加え、クエン酸で系のｐＨを２．５に調整し、均一な粘稠液を得た。
【００４５】
また、同様の方法で、上記実施例１の酸性染毛料の処方において、サクシノグリカンに代えてキサンタンガムを２．０重量％配合した酸性染毛料用組成物〔他の成分の配合量は、実施例１の処方と同じ：比較例１（ｐＨ２．５に調整）〕及び上記実施例１の酸性染毛料の処方において、サクシノグリカンに代えてキサンタンガム，ベントナイト及び架橋性ポリアクリル酸ナトリウムを配合した比較例２（具体的処方を下記する）をそれぞれ調製した。
【００４６】
これらの実施例１及び比較例１と比較例２について、上記の試験を行った。
安定性試験
実施例１及び比較例１と比較例２の酸性染毛料組成物について安定性試験（１ヵ月間における粘度変化の有無）を行った結果を、第１表に示す。
【００４８】
【表１】
実施例１の酸性染毛料用組成物は，上記の各温度状態において保存しても粘度変化が認められなかったが，比較例１及び２の酸性染毛料用組成物では，Ｍ１サイクル経時及び５０℃経時で粘度変化が認められ、特に５０℃では著しい粘度変化が認められた。
【００５０】
また、実施例１の酸性染毛料用組成物は、調製直後のｐＨと各温度状態を経たｐＨとは殆ど同値であった。
以上の結果から、本発明酸性染毛料用組成物は従来の酸性染毛料用組成物に比べ、ｐＨ安定性，化学的安定性及び粘度安定性に優れることがわかった。
【００５１】
染毛・タレ落ち試験
実施例１及び比較例１と比較例２の酸性染毛料用組成物について染毛・タレ落ち試験を行った結果を、第２表（タレ落ち・伸展性）及び第３表（染着性・均染性）に示す。
【００５２】
【表２】
【表３】
Ｂ：やや均一に染まり、ムラがない。
Ｃ：ややムラが認められ、不均一である。
Ｄ：ムラが認められ、不均一である。
ΔＥ（染色前後の色差）：染色条件：３０℃，５〜２０分染色，シャンプー２回，リンス１回処理した後の測色値である。ΔＥが大きければ、染着性は大きく、結果として色持ちが良好であることを意味する。
【００５４】
第２表及び第３表からわかるように、本発明酸性染毛料用組成物は、従来の酸性染毛料用組成物に比べてタレ落ちがなく，延ばし易く，染着性に優れ，均一に染まり，さらに色持ちにも優れていることが明らかになった。
【００５５】
使用感・洗い落とし試験
実施例１及び比較例１と比較例２の酸性染毛料用組成物について、使用感（べたついた使用感）・洗い落とし試験を行った結果を、第４表に示す。なお、使用感と洗い落としの評価は、以下の基準に従った。
【００５６】
使用感の評価
◎：べたついた使用感が認められなかった（べたつくと評価したパネルが，４名以下である）。
○：べたついた使用感が多少認められるが，染毛料としての許容範囲内にある（べたつくと評価したパネルが，５名〜８名である）。
×：染毛料としての許容範囲を逸脱するほど，べたつきが著しかった（べたつくと評価したパネルが，９名以上である）。
【００５７】
洗い落としの容易性の評価
◎：洗い落としが良好であった（洗い落としがよくないと評価したパネルが，４名以下である）。
○：洗い落としにやや問題があるが，染毛料としての許容範囲内にある（洗い落としがよくないと評価したパネルが，５名〜８名である）。
×：洗い落としが悪く，染毛料としての許容範囲を逸脱する（洗い落としがよくないと評価したパネルが，９名以上である）。
【００５８】
【表４】
この第４表に示した結果より、本発明酸性染毛料用組成物は、従来品に比べて使用感をさらに向上させ、かつ洗い落としも極めて容易であることが明らかになった。
【００６０】
以下、種々の処方の本発明酸性染毛料用組成物を実施例として列挙する。なお、各実施例の本発明酸性染毛料用組成物について上記各試験を行ったところ、いずれの実施例についても、それぞれの実施例のサクシノグリカンに代えて、上記のごとくキサンタンガム又はキサンタンガム，ベントナイト及び架橋性ポリアクリル酸ナトリウムを配合した比較例と比べて、際立って優れていた。
【００６１】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６３】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６５】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６７】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００６９】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７１】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７３】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７５】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７７】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００７９】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８１】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８３】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８５】
上記処方で常法により製造した酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８７】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００８９】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００９１】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００９３】
上記処方で常法により製造したカラーリンスタイプの酸性染毛料は、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易であるという特徴があった。
【００９５】
【発明の効果】
本発明により、強酸性領域であっても、安定性に優れ、適当な粘度を得て特異臭もなく、頭髪からの垂れ落ちもなく、染着性と均染性に優れ、色持ちに優れ、べたついた使用感も認められず、さらに洗い落としが容易である酸性染毛料用組成物が提供される。
Claims (3)
- サクシノグリカンを、組成物全体に対して０．００５〜１０．０重量％含有する、酸性染毛料用組成物。
- シリコーン類を、組成物全体に対して０．０１〜５．０重量％含有する、請求項１記載の酸性染毛料用組成物。
- 酸性染毛料用組成物が、リンス・染毛兼用染毛料である、請求項２記載の酸性染毛料用組成物。
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-
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