JP3559819B2 - 多孔質ビレットを稠密化するための方法及び装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、一般に、多孔質ビレットの稠密化（密度を高めること）に関し、特に、多孔質ビレットを稠密化するために先駆物質液体中に浸漬させて加熱することに関する。
【０００２】
【従来の技術】
多孔質ビレットの稠密化は、複合材料を製造するのに用いられる技法である。特に有用な多孔質ビレットは、補強繊維入り複合材料を製造するのに慣用されている繊維プレフォームである。ロケット用ノズル、飛行機又はレーシングカーのための高性能ブレーキパッド等の材料は、プレフォームを稠密化することによって製造される。その場合の繊維は、炭素であり、プレフォームを稠密化するのに用いられる材料も炭素である。
繊維プレフォームは、望ましい形状に加工された補強用繊維から成る。プレフォームを製造する方法としては、いろいろな技法が知られている。例えば、繊維を望ましい形状に織成又は編組してもよい。あるいは又、繊維をバット（芯）として成形し、それらのバットをニードリング（刺し縫い）加工によって所望の形状に形成してもよい。更に別の方法として、繊維を樹脂又はピッチ等の粘着性物質によって結合し、その粘着性物質を反応性ガスで硬化、安定化させ、その硬化したマトリックスを該樹脂又はピッチの分解温度を越える温度にまで加熱することによって炭化させる方法もある。
【０００３】
プレフォームの製造方法の如何に拘らず、従来慣用の稠密化法は、一般に、プレフォームの細孔を先駆物質で充填し、プレフォームを硬化し、次いで先駆物質が熱分解して炭素又はその他の望ましい物質に変換されるまでプレフォームを加熱することから成る。広く用いられているもう１つの技法は、プレフォームを先駆物質ガス中に置き、次いでプレフォームを加熱して、先駆物質を熱分解させてプレフォームに蒸着させる方法である。
これらの方法の１つの欠点は、場合によっては数時間もの長い時間を必要とすることである。なぜなら、プレフォームの内部の細孔が先駆物質で充填されないうちにプレフォームの外部の細孔が充填されてしまうことがないように稠密化をゆっくり実施しなければならないからである。プレフォームの内部の稠密化が達成されないうちにプレフォームの外部の細孔が先駆物質で塞がれてしまうと、十分な量の先駆物質がプレフォームの内部にまで到達せず、プレフォームの内部が十分に稠密化されないことになる。
【０００４】
この問題を解決する１つの方法が、米国特許第４，４７２，４５４号に開示されている。同特許の方法によれば、プレフォームを反応容器内に入れ、プレフォームを先駆物質液体で覆う（即ち、プレフォームを完全に先駆物質液体中に浸漬させる）。次いで、反応容器の外部に設けられた誘導コイルを用いてプレフォームを誘電加熱する。プレフォームは、先駆物質液体を沸騰させ、そのときに発生した蒸気を熱分解させるのに十分な温度に加熱される。先駆物質液体がプレフォームの外面を冷却し、それによってプレフォームの厚さ方向に温度勾配を生じさせると考えられる。従って、プレフォームの内部は、沸騰する先駆物質液体によって冷却されないので、蒸気を熱分解させるのに十分な高温に保たれる。かくして、稠密化は、プレフォームの外部より先にプレフォームの内部に生じる。全体の稠密化は、プレフォームの内部から外部に向って生じる。かくして、プレフォームの外部の細孔が塞がれてプレフォームの内部の稠密化を妨害するおそれなしに、プレフォームの稠密化を比較的高い速度で実施することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記米国特許第４，４７２，４５４号に開示された稠密化法は、プレフォームを稠密化するのに要する所要時間を短縮はするが、なお幾つかの解決すべき問題点が残されている。
第１に、プレフォームを稠密化するに当っては、誘導コイルをプレフォームの形状に合致させることが望ましい。又、誘導コイルをプレフォームにできる限り接近させることが望ましい。これらの要件は、プレフォームの均一にして効率的な加熱を達成する上で重要な要素である。特に、均一な加熱は、望ましい稠密化を達成するのに重要な要素である。
これらの要件を充足するように上記米国特許第４，４７２，４５４号の装置を調節するには、稠密化すべき部品（プレフォーム）の形状に基づいて誘導コイルを整形し直さなければならない。又、各部品毎に反応容器及び誘導コイルを整形し直さなければならない。このような要件は、コスト高を招き、作業時間を長引かせることになるので望ましくない。更に、反応容器の側壁がプレフォームに近すぎると、所望の温度勾配を創生するのに必要な、先駆物質液体の沸騰による冷却が生じない。なぜなら、反応容器の側壁がプレフォームに近すぎると、いわゆる「ベーパーロック」と称される現象が起こり、反応容器の側壁とプレフォームの間のある部位に蒸気が溜り、液体を押しのけてしまうからである。その結果、その部位においてプレフォームから放散される対流熱が大幅に減少され、プレフォームの外面にホット（高温）スポットが生じ、このホットスポット部分に蒸着物が生成されるので、プレフォームが不均一に稠密化されることになる。
本発明は、これらの問題を解決することを課題とする。
従って、本発明の目的は、繊維プレフォームを稠密化するための改良された装置を提供することである。
本発明の他の目的は、繊維プレフォームを稠密化するためのより能率的な方法を提供することである。
本発明の更に他の目的は、いろいろな異なるプレフォームに容易に適合することができるプレフォーム稠密化方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記課題は、プレフォームを先駆物質液体中に浸漬させ、該プレフォームを加熱することによって解決される。
本発明の一実施形態によれば、プレフォームを先駆物質液体中に浸漬させた誘導コイルによって加熱する。
【０００７】
別の実施形態においては、先駆物質液体中に浸漬させプレフォームを電極に接続することによって抵抗加熱によって加熱する。
更に他の実施形態においては、プレフォームを加熱する複数の方法を同時に用いる。
【０００８】
【実施例】
図を参照すると、米国特許第４，４７２，４５４号に記載された方法に従って迅速な稠密化を実施するのに適した反応器１００が示されている。プレフォーム（図１には示されていない）を加熱する手段として誘導コイル１０４が使用される場合は、反応器１００は、石英、ガラス、ステンレス鋼、セラミック、ＰＭＣ又はそれらの混合物のような非磁性材で形成するのが好ましい。
【０００９】
反応器１００内のキャビティ又はチャンバー１０２内でプレフォーム（図示せず）を稠密化する。作動において、チャンバー１０２内に少くともプレフォームを覆うのに十分な量の先駆物質液体を充填する。先駆物質液体（「反応剤液体」とも称する）は、プレフォームを加熱することができる温度範囲内の温度で沸騰し、蒸着する化合物を含有した蒸気を発生するような任意の液体である。先駆物質液体は、又、誘電体であるべきである。先駆物質液体即ち反応剤液体の誘電率は、０．５以上であることが好ましく、より好ましくは１以上、最も好ましくは１．５以上である。プレフォーム上に炭素を蒸着させるためには、先駆物質液体として、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン又はベンゼン等の適当な沸点を有する炭化水素を用いることができる。プレフォーム上に炭化珪素を蒸着させるためには、先駆物質液体として、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチルジクロロシラン、又はソノタノ有機シラン、又はそれらの混合物等の炭化水素を用いることができる。又、先駆物質液体即ち反応剤液体は、複数種類の物質を共蒸着させるように選択することもできる。例えば、トリス−ｎ−メチルアミノシラン又はその他のシラザン化合物を用いて炭化珪素と窒化珪素の混合物を蒸着させることができる。
【００１０】
チャンバー１０２内に誘導コイル（単に「コイル」とも称する）１０４が配置されている。作動において、誘導コイル１０４は、先駆物質液体によって覆われプレフォーム（図示せず）を加熱する働きをする。コイル１０４は、たとえ加熱されても先駆物質液体とは反応しない銅又はその他の高導電性材で作られている。
電気は、バス１０６を通してコイル１０４へ供給される。バス１０６は、高導電性材、この実施例では銅で作られている。プレフォームを加熱するには、数百アンペアから数千アンペアの電流を用いることが好ましい。このように大きな電流が流れるので、バス１０６は、過熱を起さないような十分な断面積を有するものでなければならない。バス１０６の内部には、該バス及びコイル１０４を通して冷却水を搬送するための水路１０５を設けることができる。
【００１１】
バス１０６は電源（図示せず）に接続する。電源としてＡＣ電源が用いられる。コイル１０４の電圧、電流、周波数及び形状は、処理すべきプレフォームの形状及び寸法並びに特性に基づいて誘電加熱装置設計のための周知の技法を用いて決定される。通常、電圧は、０．１ＫＨｚ〜３００ＭＨｚの範囲とすることができる。
【００１２】
バス１０６は、シール１０７を通してチャンバー１０２内に導入する。チャンバー１０２には先駆物質液体が入れられるので、シール１０７は、弾性を有し、かつ、先駆物質液体による化学的攻撃に対して耐性を有するものでなければならない。又、シール１０７は、反応器１００が導電性材料で形成されている場合は、バス１０６を反応器１００から電気的に絶縁するものでなければならない。バス１０６を通す反応器１００の開口を密封するシール１０７は、例えばシリコーンゴムで形成することができる。
【００１３】
バス１０６を図示の実施例のように反応器１００の下方部分を通して導入するのは便宜上の問題である。バス１０６を反応器１００の上方部分を通して導入する場合も、やはりシール１０７は必要である。その場合、シール１０７は、液体の漏出を防止する必要はないが、チャンバー１０２から蒸気が逃出するのを防止しなければならないからである。あるいは又、バス１０６は、排気筒内１３６を通して下方へチャンバー１０２内へ延長させてもよい。その場合は、特別なシールは必要ないが、電力損失を最少限にするためにバス１０６の長さをできるだけ短くすることが望ましい。
【００１４】
先駆物質液体は、先駆物質液体導入管１０８を通し、弁１１０を経て反応器１００へ供給する。最初に、少くともプレフォームを覆う（浸漬する）のに十分な量の先駆物質液体をチャンバー１０２内に充填しておく。作動において、先駆物質液体は、蒸着反応で費消されるか、蒸気として反応器１００から逃出する。従って、作動中は、先駆物質液体導入管１０８は、消散された先駆物質液体を補充するのに用いることができる。
【００１５】
稠密化工程中、先駆物質液体が曇る（濁る）ことがある。その場合、弁１１４を開放して先駆物質液体（反応剤液体）を反応剤戻り管１１２を通してフィルタ１１６に送り、フィルタで濾過した後、反応器１００へポンプ送りにより戻すことができる。フィルタ１１６は、セラミック製の多孔質スクリーン又は好ましくはチャーコール等の任意の適当なフィルタであってよい。
【００１６】
ここで用いられる先駆物質液体（反応剤液体）は、潜在的に易燃性又は引火性である。従って、稠密化工程は不活性雰囲気中で実施することが好ましい。その目的のために、例えば窒素ガスを用いることができる。チャンバー１０２から空気をパージするために、弁１２０を開放して窒素ガスを導入管１１８を通して流入させる。蒸気回収装置１３０からより迅速に効率的に空気をパージするために、弁１２４を開放し、導管１２２を通して窒素を導入することができる。チャンバー１０２の雰囲気が窒素によって置き換えられたならば、弁１２８を開放し導管１２６を通して排気筒１３２内へ直接窒素を導入することができる。この窒素の流れは、外部空気がチャンバー１０２内に進入するのを防止するので、弁１２０，１２４を閉じておくことができる。弁１２０，１２４を閉じておくことにより蒸気回収装置１３０を通るガスの量を少なくすることができる。従って、蒸気回収装置１３０の作動をより能率的にすることができる。
蒸気回収装置１３０は、蒸発した液体の蒸気を回収するための当該技術において周知のタイプのシステムであり、工程中に生じる排気の量及び先駆物質の使用量を少なくする。
【００１７】
作動において、プレフォーム（図示せず）をチャンバー１０２内にコイル１０４に近接させて固定する。コイルの配置の幾つかの具体的な例が、図４、６及び７に詳しく示されている。プレフォームは、反応器及びコイルに対して一定位置にしっかりと保持することができる支持固定具（単に「固定具」とも称する）に取付けることが好ましい。そのような固定具の正確な形状は、被処理プレフォームの形状に基づいて定められる。固定具は、反応器内の例えばリップ１３２上に任意の好便な態様で支持することができる。
【００１８】
被処理プレフォームの形状に基づいていろいろな異なるサイズ及び形状の誘導コイルを用いることが望ましい。そのために、コイル１０４は、バス１０６にコネクタ１３４を介して接続するようになされている。コネクタ１３４は、バス１０６から成る電気回路を接続するとともに、水路１０５によって構成される冷却水回路をも接続する。コネクタ１３４は、コイル１０４のベースをバス１０６に結合するためのねじ（図示せず）を係留することができる単なる金属ブロックであってよい。冷却水回路の継手部は、可撓性Ｏリングによって又は他の好便な手段によって密封することができる。その素材は、水及び先駆物質液体の腐蝕作用に対して耐性を有するものでなければならない。その目的のためにビトン又はシリコーンゴムを用いることができる。コネクタとしては、スロット、溝又はクリップ等の他の結合手段を用いることもできる。
【００１９】
図２は、図１の反応器１００に組合せて用いるための支持固定具２００を示す。この固定具２００は、リップ１３２（図１）上に座着するのに適したサイズのリング２０２を有し、リング２０２に複数のねじ２０３が挿設されている。これらのねじ２０３をリップ１３２にねじ込むことによって固定具２００を反応器１００に取付けることができる。あるいは別法として、ねじ２０３をリップ１３２の上に単に載せてもよい。その場合、ねじ２０３は、リップ１３２に対して固定具２００の垂直角（垂直線に対する角度）を調節する働きをする。コイル１０４を反応器１００に対して固定的に取付ける場合、固定具２００の垂直角を調節することができるということは有利である。固定具２００はプレフォームを保持するので、固定具２００の垂直角を調節することは、コイル１０４に対するプレフォームの位置を調節することにもなる。プレフォームはコイル１０４と同心関係をなすように位置づけすることが好ましいので、プレフォームか、コイル１０４のどちらかの位置を調節することができることが望ましい。
【００２０】
固定具２００は、垂直部材２０４Ａ，２０４Ｂと、それらの垂直部材の間に架け渡された水平部材２０６から成り、水平部材２０６に支柱２０８が立設されている。プレフォームは、支柱２０８に任意の好便な態様で取付けることができる。例えば、プレフォームがマンドレルの周りに織成されたものである場合は、そのマンドレルに固定されたピンを支柱２０８に挿入することができる。垂直部材２０４Ａ，２０４Ｂ、水平部材２０６及び支柱２０８は、誘導コイル１０４に近接した位置の置かれるので、（ほぼ１の透磁性を有する）非磁性材で形成することが望ましいが、その素材はプレフォームを支持するのに十分な強度を有する材料でなければならない。例えばガラス／エポキシ複合材を用いることができる。支柱２０８は、加熱されるプレフォームに接触する場合もあるので、良好な断熱性を有し、かつ、高温に耐えることができる材料で形成すべきであり、例えば石英で形成するのが好ましい。
【００２１】
プレフォームとコイル１０４との間に適正な位置関係を維持するために、コイル１０４を固定具２００に直接固定することが望ましい場合がある。その場合、コイル１０４を例えば非導電性ピン２１０によって垂直部材２０４Ａ，２０４Ｂに固定することができる。
【００２２】
図３は、コイル１０４の詳細図である。随意選択として、コイル１０４は、電気的に並列に接続された複数のコイルセグメント２５１，２５２，２５３，２５４で構成することができる。それらのコイルセグメント２５１〜２５４を導電ロッド２６０Ａ，２６０Ｂに接続する。図３に示されるように、バス１０６，１０６は、各導電ロッド２６０Ａ，２６０Ｂの中央に接続する。かくして、コイルセグメント２５１〜２５４は、電源を中心として対称的に配置される。その結果、電圧降下（大電流が用いらる場合は相当な電圧降下が生じることがある）が、コイル１０４の長手に沿って平均化される。
【００２３】
より均一な加熱を達成するために、随意選択として、各コイルセグメントの長さを異なる長さとすることができる。例えば図示の実施例では、コイルセグメント２５２，２５３は、コイルセグメント２５１，２５４に比べてバス１０６からの電力供給点に近接しているから、例えばコイルセグメント２５１，２５４よりコイルの巻きを多くすることにより長くすることができる。コイルセグメント２５２，２５３のサイズは、バス１０６から各コイルセグメント２５１〜２５４を通る回路の抵抗がいずれも同じになるように定めることができる。
【００２４】
あるいは、コイル１０４は、稠密化工程に及ぼす重力作用を補償するように長さ方向でみてコイルの巻き密度を変えることができる。例えば、沸騰する先駆物質液体から生じた蒸気はプレフォームの長手に沿って上昇するから、蒸気の速度並びに量は、プレフォームの底部より頂部における方が大きくなる。その結果、プレホームからの熱伝達量が、その底部と頂部とで異なることになる。この作用（重力作用）を補償するために、コイル１０４がプレフォームの底部と頂部とで異なる加熱を行うように構成することができる。例えば、コイルの巻き密度がプレフォームの底部におけるよりも頂部における方が小さくなるようにしてもよく、あるいは、コイルとプレフォームとの離隔間隔がプレフォームの底部におけるよりも頂部における方が小さくなるようにしてもよい。
【００２５】
例 １
慣用の炭素／フェノール樹脂材の複数枚のシートを重ねていわゆる内旋巻きと称される形に巻くことによって内径３８．１ｍｍ、肉厚０．９６５２〜１．０１６ｍｍ、長さ１５２．４ｍｍの筒状プレフォームを形成した。このプレフォームを６５０℃以上に加熱することによって炭化させた。プレフォームの初期嵩密度（稠密化する前の密度）は、１．３ｇ／ｃｃであった。このプレフォームを図１に示されたような反応器内で先駆物質液体としてシクロヘキサンを用いて稠密化した。この筒状プレフォームの中心に、誘導コイルの感受体としてグラファイト製コアを挿入した。電源から誘導コイルに１６０ＫＨｚの周波数で３０ｋＷの電力を供給した。４時間後稠密化された部品（プレフォーム）の嵩密度を測定したところ、１．８３ｇ／ｃｃであった。この部品の、水銀多孔度測定法で測定した見掛密度は２．０１ｇ／ｃｃであった。この部品の多孔率は、非常に低く、６．２％であった。テストにより、この部品（筒）は、２６．１ｋｓｉ（１７８．９ＭＰａ）の圧縮強度を有し、４４．１ｍｓｉ（２９９．９ＧＰａ）の弾性率を有することが判明した。
【００２６】
図４は、反応器３００内のコイル３０４に対するプレフォーム３０２の関係を示す。プレフォーム３０２は、誘導コイル３０４の中心に位置づけされており、両者とも先駆物質液体３０８中に浸漬している。
誘導加熱の場合は、誘導コイルは、通常、加熱すべき部品（プレフォーム）の形状に合致するように付形される。被処理部品の直径が小さい部分では、コイルの直径も小さくすることができる。あるいは別法として、加熱すべき部品のコイルからの離隔距離が大きいところではそれに応じてコイルの巻き密度を増大させるようにする方法もある。
【００２７】
コイル３０４は、プレフォーム３０２の形状に合致するように付形してもよいが、別法として、プレフォーム３０２内に図に示されるように第２コイル３０６を挿入することができる。この場合、第１コイル３０４及び第２コイル３０６の各々を通る電流は、各コイルによって創生される磁束が同相となるようにすべきである。各コイル３０４，３０６を流れる電流が同相となるように両コイル３０４，３０６を同じ電源に接続することが好ましい。
【００２８】
図４の実施例の構成は、もちろん、中空のプレフォームにのみ有用である。両コイル３０４，３０６を図示のように配置すれば、磁束は、プレフォーム３０２の全長に亙ってより均一になる。即ち、第１コイル３０４から比較的遠くに離れており、従って第１コイル３０４によっては効果的に加熱されないプレフォーム３０２の部分は、第２コイル３０６に近接しており、第２コイル３０６によってより効果的に加熱される。このようにして、プレフォームごとにコイルを特別に設計する必要なしにプレフォームの均一な加熱を達成することができる。
【００２９】
図５は、プレフォームを加熱する別の方法を示す。ここでは、プレフォーム４０２は、バー又はロッドの形である。プレフォーム４０２は、良好な電気的及び機械的連結が設定されるように任意の適当な手段によってクランプする。
電極４０４は、部品（プレフォーム）を、著しく加熱せず、あるいは先駆物質液体と反応させることなく、稠密化させるのに必要とされる電流を通すことができる任意の適当な材料で形成する。
この例では、電極４０４は、上端部分に横断方向に貫通したスリット又はスロット（図５ではみられない）を有する１９．５ｍｍ径の銅製ロッドで形成されている。プレフォーム４０２を両方の電極４０４のスロットに通し、スロットの壁とプレフォームとの間の間隙に銅製シム４０８を圧入し、各電極４０４のねじ付端４１２に螺合したナット４０６を締付けることによってプレフォームを固定する。
【００３０】
作動において、プレフォーム４０２を先駆物質液体４１４中に浸漬させる。電極４０４を、プレフォーム４０２を通してプレフォーム４０２を加熱する電流を供給する電源（図示せず）に接続する。例えばプレフォームが炭素繊維で作られたもの、あるいは炭化樹脂によって結合された繊維で作られたものである場合のように、プレフォームの抵抗が低い場合は、高電流を供給することが好ましい。電流の所要量はプレフォーム４０２の断面積並びに抵抗率に依存するが、プレフォーム４０２の一部分を先駆物質液体４１４の熱分解温度を越える温度にまで加熱するのに十分な電流を供給すべきである。正確な電流レベルは被処理プレフォームの温度測定値に基づいて実験的に設定することができるが、通常、１，０００アンペア前後の電流が必要とされる。ＤＣ電流が好ましいが、ＡＣ電流を用いることもできる。又、プレフォーム４０２の稠密化が進行するにつれて電流のレベルを変更することが必要とされる場合もある。プレフォーム４０２が稠密になるにつれて、プレフォーム４０２の抵抗が低下することが多く、その場合は、同じレベルの加熱を維持するために電流を増大させる必要がある。この理由から、高温計を用いてプレフォームの温度を常時又は定期的に測定し、所望の電流を保持するために電源の電圧を調節するか、あるいは、電流を直接調節することが好ましい場合がある。
【００３１】
図５の装置は、均一な断面を有するバー又はロッド、均一な直径及び肉厚を有するチューブ、又は電流の流れ方向に対して垂直な方向に均一な断面積を有する平坦なプレート又はその他の付形物等のプレフォームを稠密化するのに特に適している。そのようなプレフォームは、完成時の形状、即ち「最終」形状を有するものである場合もある。
あるいは、稠密化後、ロッド、バー、平坦なプレート又はその他の付形物を切断してディスクやその他の付形物を得ることもできる。そのようにして、稠密化された不均一な断面形状を有する部品を得ることができる。
あるいは又、単一の稠密化された部品からそれを切断することによって幾つかの異なる部品を得ることもできるので、実際上は、複数個の異なる部品を単一の電源を備えた単一の反応器内で稠密化することができることになる。
【００３２】
図５は、プレフォーム４０２を反応器内に水平に配置した例を示しているが、プレフォームは、その形状に応じて適当な任意の向きとすることができる。
【００３３】
図６は、プレフォーム５０２を稠密化するための更に別の実施態様を示す。この例では、プレフォーム５０２を誘導コイル５０４の内側に位置づけし、プレフォームの両端を電極５０６に接続する。上述したような適当な電源に接続すれば、コイル５０４はプレフォーム５０２の誘導加熱を実施し、電極５０６はプレフォーム５０２の抵抗加熱を実施する。
【００３４】
プレフォーム５０２は、凹面状部分５０８を有している。凹面状部分又は不均一な断面の部分を有するプレフォームの場合は、凹面状部分のところで電流密度従って加熱が大きくなるので、抵抗加熱法を用いるのは、均一な加熱を達成するという目的では一般には不向きである。凹面状部分は、誘導加熱法を用いたとしても、やはり、均一な加熱を達成するという点では不利である。なぜなら、凹面状部分は、コイルの設計を特別な設計としない限り、その周りの部分と同じように加熱することができないからである。しかしながら、図６の例のように抵抗加熱法と誘導加熱法の両方を併用すれば、より均一な加熱が得られる。なぜなら、抵抗加熱に随伴して生じるホット（高温）スポットが、誘導加熱のコールド（低温）スポットによって相殺されるからである。従って、プレフォーム５０２の輪郭に合致するようにした特別のコイル設計を用いる必要なしに、プレフォーム５０２を均一に加熱することが可能である。
【００３５】
抵抗加熱法と誘導加熱法の併用は、プレフォームの加熱のより良い制御を可能にするという利点をも提供する。プレフォームを全体に亙って完全に稠密化するには、先に述べたようにプレフォームの中心部（内部）を先駆物質液体の熱分解温度より高い温度に加熱することが望ましい。その場合、先駆物質液体の冷却作用によりプレフォームの中心部から外周面にかけて漸次低くなる温度勾配が設定される。この温度分布により、稠密化物質（プレフォームを稠密化する物質）の蒸着は、プレフォームの中心部に優先的に（外周面におけるより先に）起る。稠密化過程が進行するにつれて、プレフォームの温度がその中心部から半径方向外方へ順次に先駆物質液体の熱分解温度を越えるようにすることが望ましい。抵抗加熱は、プレフォームをその断面全体に亙ってほぼ均一に加熱し、温度勾配による抵抗率の変化に基因する加熱変化は二次的なものにすぎない。プレフォームの外周面が先駆物質液体によって冷却されるので、プレフォームの温度分布は、中心部において最も熱く、縁部が最も冷たい。更に、ある種のプレフォームの場合は、温度の上昇とともに抵抗が低下するので、電流、従って抵抗加熱により発生する熱はプレフォームの内部（中心部）に集中する。この温度分布は、稠密化サイクルの初期において有利である。
【００３６】
反対に、誘導コイル５０４は、プレフォームの外周面に近いところほど多量の熱を発生させる。この誘導加熱による発生熱の量は、プレフォームの表皮深さ位置では最大値の１４％にまで低下する。表皮深さは、誘導コイル５０４に通す電流の周波数の関数であり、周波数の平方根に反比例して減少する。誘導加熱の分野で周知の技法を用いて周波数を適当に選定することによって、誘導コイル５０４がプレフォームの外周面のところに内部に対するより多くの熱を与えるようにすることができる。この熱分布は、稠密化サイクルの終期において有利である。従って、プレフォームを最初に抵抗加熱によって加熱し、次いで、誘導加熱のために誘導コイル５０４の電流を増大させることによって望ましい結果が得られる。必要ならば、コイル５０４の電流を増大させるのと併行して電極５０６の電流を減少させてもよい。
【００３７】
稠密化サイクルにおけるこのような熱分布は、誘導コイルだけによっても得ることができる。その場合、例えばプレフォームの直径のほぼ４分の１から３分の１の深さの表皮を形成するように誘導コイルの電源の周波数を最初に設定しておく。この表皮深さ（プレフォームの直径のほぼ４分の１から３分の１の深さ）は、プレフォームからの熱伝達量を勘定に入れると、プレフォームの中心部に最大限の熱蓄積を与える。誘導コイルの電力を、プレフォームを先駆物質液体の熱分解温度を僅かに越える温度にまで加熱するように設定し、先駆物質液体がプレフォームの残部を先駆物質液体の熱分解温度より低い温度に冷却するようにすることが理想的である。プレフォームの中心部が稠密化するにつれて、中心部から僅かに変位したプレフォームの領域を熱分解温度より僅かに高い温度に加熱するように電源の周波数を増大させることができる。又、誘導コイルに供給する電力は、プレフォームの中心部を除く残部を先駆物質液体の熱分解温度より低い温度に維持するように僅かに減少させることができる。このようにしてプレフォーム全体が完全に稠密化されるまで調節することができる。周波数及び電力の正確な変更率は、プレフォームの形状及び組成に応じて定められ、必ずしも実験的に決める必要はない。
【００３８】
抵抗加熱を使用せず、誘導コイルだけを用いた場合でも、稠密化サイクルが進行するにつれて漸次誘導コイルへの電力を増大させることによって望ましい結果が得られる。
【００３９】
図８は、稠密化サイクル中誘導コイルへの電力を増大させることがいかにしてより完全な稠密化を達成することができるかを理解するのに役立つ３つの曲線を示す。図８のグラフの各曲線７０２，７０４，７０６は、稠密化されたプレフォームの密度をそのプレフォームの厚さの中心からの離隔距離の関数として示す。曲線７０２は、入力電力を比較的低くした場合を表す。その場合のプレフォームの密度は、中心線のところで最大である。この密度パターンは、プレフォームの中心部が先駆物質液体の熱分解を惹起するのに十分な温度にまで加熱された結果として生じる。プレフォームの外周部は、冷却されるので、先駆物質液体の熱分解従ってそれに伴う蒸着反応は生じない。
曲線７０６は、入力電力を比較的高くした場合を表す。その場合、プレフォームはその外周部が先駆物質液体の熱分解を惹起するのに十分な温度にまで加熱されので、プレフォームの最大密度は外周部に生じる。先にも述べたように、先駆物質液体の熱分解により蒸着物がプレフォーム外周部の細孔に蒸着して外周部の細孔が塞がれると、プレフォームの中心部への先駆物質の浸透が阻止される。
曲線７０４は、入力電力を中間のレベルにした場合を表す。この場合は、プレフォームの最大密度は、その中心部と外周部に生じる。
【００４０】
良好な稠密化を達成するには、稠密化サイクルの初期においては曲線７０２を創生するのに用いられたような比較的低い電力Ｐ_Ｏ を使用することが望ましく、稠密化サイクルの終期においては曲線７０６を創生するのに用いられたような比較的高い電力Ｐ_Ｆ を使用することが好ましく、稠密化サイクルの中間においては曲線７０４を創生するのに用いられたような中間電力を使用することが好ましい。
図９は、稠密化サイクルにおける時間Ｐ（ｔ）の関数として入力電力の望ましいレベルの曲線を示す。稠密化サイクルの終期Ｔ_Ｆ における電力はＰ_Ｆ である。稠密化サイクル中電力を漸次増大させる。図９に示されるように、電力は時間ｔのｎ乗に対して所定の割合で増大させる。この関係が望ましいのは、蒸着を惹起する化学反応は温度の上昇とともに増大するからである。かくして、プレフォームの外周部分を稠密化するのに必要とする時間が短縮される。又、プレフォームの内部が稠密化される間に、プレフォームの他の部分（外周部分）もある程度まで稠密化される。その結果として、プレフォームの外周部分は、内部よりもはるかに短時間で稠密化され、従って、プレフォームの外周部分を稠密化するのに必要とする時間が短縮される。
【００４１】
α，Ｐ_Ｏ ，Ｐ_Ｆ ，Ｔ_Ｆ 及びｎの値は、プレフォームのサイズ及び形状並びに使用される特定の先駆物質液体の特性に応じて決められる。それらの値は、理論的に算出することが可能であるが、発生する現象が複雑であるため、適当な値を実験的に決定することが好ましい場合がある。適当な値を実験的に決定するには、何回か実験を行い、実験を周期的に途中で中断してその時のプレフォームの密度を観察し測定することが必要な場合もあろう。本明細書に例示されたような各プレフォームの場合は、ｎの値を１〜３の範囲とするのが適当であると認められたが、他の寸法及び形状のプレフォームにとっては、１〜３より高い値とすることが望ましい場合もあろう。
【００４２】
図９は、電力を連続的（無段階的）に変化させていることを示しているが、電力を段階的に増大させてもよい。又、プレフォームの加熱法の如何に拘らず、入力電力の同じ変更パターンを用いることもできる。
又、図９は、電力が連続的に印加されていることを示しているが、後述するように電力を「オン」状態と「オフ」状態又は低レベル状態との間で周期的に断続（パルス作動）させることが有利な場合もある。パルス電源が用いられる場合は、図９の曲線は、「オン」状態のときの電力を表す。
【００４３】
蒸着を制御するもう１つの方法は、反応器のチャンバー内の圧力を調節することである。稠密化サイクルの初期においては、蒸着がプレフォームの主として内部で生じるようにプレフォームの外周を冷却することが望ましい。プレフォームの冷却は、輻射放熱に加えて、先駆物質液体の沸騰又は蒸発及び対流によって生じる。プレフォームの中心部が稠密化された後は、プレフォームの外周部の稠密化が迅速に行われるようにプレフォームの外周部の冷却度合を減少させることが望ましい。その目的のために、反応器のチャンバー内の圧力を変更することができる。例えば、単に排気筒１３６を閉鎖することによってチャンバー内の圧力を増大させることができる。
【００４４】
先に述べたように、稠密化はプレフォームの内部に優先的に起させることが望ましい。先に述べた工程制御法は、プレフォームの加熱を制御することによって稠密化過程を制御することに関係しているが、プレフォーム内への蒸気の拡散を制御することによって稠密化過程を制御することも可能である。
プレフォームの内部に到達する蒸気の量が多ければ、即ち、プレフォームの内部の蒸気濃度が増大すれば、稠密化はプレフォームの内部において（外周部より）優先的に起る。
【００４５】
プレフォームの内部に蒸着物を生成する物質の濃度を増大させる１つの方法は、プレフォームの加熱を断続（パルス作動）させることである。加熱を断続させれば、蒸気が蒸着物を生成するときに生じた副生物を、加熱がなされていないとき、又は加熱量が減少されているときにプレフォームから放散させることができる。例えば、先駆物質液体としてシクロヘキサンが使用された場合、副生物としてＨ_２ が発生する。誘導加熱法が用いられる場合は誘導コイルへの電力を、抵抗加熱法が用いられる場合はプレフォームへの電力を、Ｈ_２ をプレフォームから放散させるのに十分な時間周期的に中断すれば、加熱が再開されたとき、プレフォーム内へ拡散するシクロヘキサン蒸気の量を増大させることができる。しかも、Ｈ_２ が放散されてしまっているので、それだけシクロヘキサン蒸気の濃度が高くなる。
【００４６】
加熱を中断する時間は、比較的短時間でよい。中断時間の長さは、プレフォームのサイズ並びに稠密化の段階によって変える。副生物をプレフォームの外周縁から放散させるのに要する時間よりプレフォームの中心部から放散させるのに要する時間の方が長いのが普通である。従って、プレフォームの内部が稠密化される稠密化サイクルの初期部分における加熱の中断時間をより長くすることが望ましい。加熱の中断時間は、０．０１秒〜１０分とすることが好ましく、より好ましくは０．０１〜３分とする。加熱の中断は、副生物が発生する速度に反比例する長さの時間間隔で行うべきであり、約０．０１秒〜３分間隔とすることが好ましい。
【００４７】
加熱を中断することは、又、より強度の高い完成部品（稠密化された部品）を作ることができるという追加の利点をもたらす。稠密化された部品の強度は、一には、蒸着される物質の強度に依存する。蒸着される物質の強度は、そのミクロ構造によって決定される。物質が蒸着される際、結晶域が成育する。部品の強度は、それらのすべての結晶域が小さいほど高くなる。再成核を起させるような温度にまで部品を冷却させるのに十分な時間加熱を中断させれば、より小さい結晶域を形成することができる。ここで、小さい結晶域とは、プレフォームの素材として用いられた繊維の直径より小さい、通常５μ未満の結晶域のことをいう。加熱の中断時間は、通常、０．０１秒〜１０秒とする。蒸着の発生は温度に指数関数的に依存するので、再成核を起させるには、通常、僅か１０〜２００℃冷却するだけで十分である。
【００４８】
粒度を制御することも、ブレーキ等に用いられる摩擦材料を製造する上で重要な要素である。小さい結晶域を有する材料は、一般に、大きい結晶域を有する材料とは異なる摩擦係数を示す。従って、結晶域のサイズを制御することによって所望の範囲内の摩擦係数を有する材料を製造することができる。
【００４９】
断続的加熱のためのパルスは、必ずしも一定の動作周期とする必要はなく、一定の時間間隔で動作させる必要はない。例えば、稠密化サイクル中電力レベルは図９に示されるように変更することができるが、パルス特性はこの電力レベルとともに変更させることができる。
【００５０】
プレフォームの内部における物質の蒸着を増大させるための別の方法は、先駆物質液体中に圧力波を発生させる方法である。これらの圧力波は、先駆物質を部品（プレフォーム）内へ圧入させ、副生物を引出す密度波として蒸気内で強くされる。先に述べた装置においては、先駆物質液体を沸騰させるのに伴って気泡が発生し、収縮することにより先駆物質液体中に圧力波が発生する。波の大きさは、先駆物質液体又は反応器の外周面を冷却することによって増大させることができる。例えば、図１の装置において、フィルター１１６に先駆物質液体を冷却するための冷凍部を設けることができる。あるいは別法として、反応器１００の外周に水冷ジャケット又はその他の冷却機構を囲繞してもよい。
【００５１】
先駆物質液体中に圧力波を発生するための別の方法は、先駆物質液体中に１つ又は複数のトランスジューサを設置することである。例えば、音響又は超音波トランスジューサを用いることができる。このトランスジューサをパルス作動させることによって先駆物質液体中に圧力波を発生させることができる。あるいは又、圧力波を発生させるためにプレフォーム又は先駆物質液体を機械的に攪拌する方法を用いることもできる。
【００５２】
図７は、誘導コイルの別の構成を示す。この実施例では、１対の「パンケーキ」形誘導コイル６０４の間にディスク形プレフォーム６０２を挿入する。パンケーキコイル６０４は、プレフォーム６０２のようなある種のプレフォームの中心部を加熱する上で、例えばコイル３０４（図４）のような形状のコイルよりも効果的である。パンケーキコイル６０４は、又、厚み方向の抵抗率が高いプレフォームを加熱するのにも有用であり、コイル１０４（図１）のようなコイルの軸線に沿う方向に縁を有するプレフォームを加熱するのにも有用である。
【００５３】
図７は、隣接する巻きと巻きの間の間隔を均一にしたパンケーキコイル６０４を示しているが、用途によっては巻きの間隔を不均一にすることが望ましい場合もある。例えば、プレフォーム６０２が中心に穴を有するディスクである場合は、プレフォームの外周縁と中心の穴の外周縁との間の中間の領域に相当する部位のコイルの巻き密度を増大させることができる。誘導加熱システムにおいて慣用されている設計技法を用いることが好ましい。
【００５４】
図７の実施例では、プレフォーム６０２を目の荒いメッシュ６１０の上に載せる。目の荒いメッシュ６１０又はそれに類する開口支持構造体は、プレフォーム６０２を保持すると共に、先駆物質液体がプレフォームの下面に進入するのを可能にする。一般に、炭素−炭素複合体のためのプレフォームは、樹脂又はピッチによって結合された繊維で作られる。この樹脂又はピッチは高温に加熱されて、炭素に変換される。しかし、その炭素は、まだ多孔質であり、稠密化しなければならない。プレフォームは、一般にかなり剛性であり、いろいろな態様で支持することが可能である。
【００５５】
図７のプレフォームは、炭化された樹脂又はピッチによって結合されていないのでドライプレフォームと称される。ドライ（乾燥）プレフォームの１種として、「刺し縫い」プレフォームがある。刺し縫いプレフォームは、複数の繊維層を積層し、その積層に有刺針を刺すことによって形成されたものである。針は、繊維層を通して繊維を引張り、繊維層を結合する。得られたプレフォームは、比較的腰が弱いので、その全長をフレーム又はメッシュ６１０のような構造体上に支持しなければならない場合がある。
【００５６】
ドライプレフォームは、又、樹脂又はピッチで結合されたプレフォームより高い抵抗率を有しているので、効率的に加熱するには高い周波数を必要とする。プレフォームが稠密化するにつれて、プレフォームの抵抗率の低下を補償するために周波数を減少させる必要がある。抵抗加熱に関しても同様な調節が必要とされる。即ち、プレフォームの抵抗率の低下を補償するために電流を増大させる必要がある。
【００５７】
ある種のプレフォームの場合は、効率的な誘導加熱を行うには非常に高い周波数を必要とする。上述したような抵抗加熱を用いることもできる。別法として、誘導コイルからではなく、マイクロ波源から高周波エネルギーを発生させることもできる。マイクロ波を使用するには、反応器の容器を、マイクロ波を反射する材料で製造し、マイクロ波炉に使用されるキャビティのような形状に形成すべきである。必要ならば、反応器の容器に形成する開口を、使用される周波数の波長の４分の１より小さくしなければならないか、あるいは、４分の１波長より小さい開口を有する導電性メッシュで覆わなければならない。３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚの範囲の周波数を用いることができ、より好ましくは、９１５ＭＨｚ〜２．４５ＧＨｚの範囲の周波数を用いる。
【００５８】
そのような高周波電源を用いることの別法として、プレフォーム内に感受体を埋入することができる。感受体は、加熱され易い材料である。従来、感受体としてグラファイト部片が用いられている。図１０は、ディスク形プレフォーム９００を断面図で示す。このプレフォーム９００は、感受体として機能するコア９０４と、コア９０４を囲包した多孔質部分９０２から成っている。コア９０４は、グラファイトであってもよく、あるいは、炭素、又は、使用される加熱源によって創生されるエネルギーに露呈されたとき容易に加熱される他の適当な材料出会ってよい。
プレフォームの多孔質部分９０２は、コア９０４の周りに慣用の炭素／フェノール樹脂を成形することによって被覆することができる。別法として、炭素フェルトのシートをコア９０４の上下に置き、それらの炭素フェルトのシートを刺し縫いによって互いに、かつ、コアに結合することができる。
【００５９】
コア９０４は、任意の感受体材料であってよいが、特に有用なのは、予め稠密化されたディスク形感受体である。例えば、飛行機の車輪のブレーキは炭素／炭素ディスクで形成される。そのようなディスクは、使用するにつれて摩滅し、通常は廃棄される。そのような摩耗したディスクを研削すれば、新しいディスクを製造するためのコア９０４を形成することができる。このようにして、使用済みのディスクを新しい部品に変えることができる。
【００６０】
以上、本発明のいろいろな実施例を説明したが、本発明は、ここに例示した実施例の構造及び形態に限定されるものではなく、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、いろいろな実施形態が可能である。例えば、反応器の形状は任意のいろいろな形状とすることができる。又、上述した装置を製造するための素材として、いろいろな適当な材料を用いることができる。
又、ここでは繊維プレフォームの形の多孔質ビレットを説明したが、本発明の方法及び装置によっていろいろなタイプのプレフォームを稠密化することができる。更に、ここでは炭素繊維プレフォームを炭素で稠密化する場合を例として示したが、炭素繊維プレフォームをセラミックで稠密化することもでき、あるいは、セラミック繊維プレフォームをセラミック又は炭素で稠密化することもできる。
【００６１】
又、上述した誘導コイルと連携して磁束集中部材を用いてもよい。例えば、図７は、対称的な磁場パターンを創生するパンケーキ形コイルを示しているが、この実施例の場合、フェライト製ボールのような磁束集中部材、又はフラックストロール・カンパニーから販売されている「フラックストロール」磁束集中部材を用いることができる。磁束集中部材は、発生した磁束をより多くプレフォームの方へ差向けるために、例えば、誘導コイルの、プレフォームから見て遠い側の外側部分に配置することができる。
ることができることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、プレフォームを稠密化するための本発明の反応器の概略図である。
【図２】図２は、図１の反応器にプレフォームを保持するために使用される固定具の概略図である。
【図３】図３は、図１の反応器に使用される誘導コイルの概略図である。
【図４】図４は、誘導コイルによって加熱されるプレフォームの概略図である。
【図５】図５は、抵抗加熱によって加熱されるプレフォームの概略図である。
【図６】図６は、誘導加熱と抵抗加熱の両方によって加熱されるプレフォームの概略図である。
【図７】図７は、異なる形態の誘導コイルによって加熱されるプレフォームの概略図である。
【図８】図８は、いろいろな異なる電力レベルで稠密化されたプレフォームの密度をそのプレフォームの厚さの中心からの離隔距離の関数として示すグラフである。
【図９】図９は、反応器内のコイルへの入力電力対時間の関係を示すグラフである。
【図１０】図１０は、中実コアを有するプレフォームの概略図である。
【符号の説明】
１００：反応器
１０２：チャンバー
１０４：誘導コイル
１０５：水路
１０６：バス
１３４：コネクタ
１３６：排気筒
２００：固定具
３０２：プレフォーム
３０４：第１誘導コイル
３０６：第２誘導コイル
３０８：先駆物質液体
４０２：プレフォーム
４０４：電極
４０６：ナット
４０８：シム
４１２：ねじ付端
４１４：先駆物質液体
５０２：プレフォーム
５０４：誘導コイル
５０６：電極
６０２：ディスク形プレフォーム
６０４：パンケーキ形誘導コイル
６０８：先駆物質液体
６１０：メッシュ

Claims (27)

1. 多孔質ビレットを先駆物質液体中で加熱することによって稠密化するための反応器（１００）であって、
   前記先駆物質液体を熱分解させてその生成物を前記多孔質ビレット（３０２，４０２，５０２，６０２）の細孔内に蒸着させるのに十分な温度にまで該多孔質ビレットを加熱するための加熱手段（１０４，３０４，４０４，５０４，６０４）を該反応器内に設けたことを特徴とする反応器。
2. 前記加熱手段は、誘導コイルから成ることを特徴とする請求項１に記載の反応器。
3. 前記加熱手段は、前記多孔質ビレットに電気的接触を設定するようになされたコネクタを有する電極（４０４）から成ることを特徴とする請求項１に記載の反応器。
4. 前記電極（４０４）は、前記多孔質ビレットを受容するようになされた貫通スロットを有する導電部材と、該導電部材に螺着されたナット（４０６）から成ることを特徴とする請求項３に記載の反応器。
5. 前記加熱手段は、誘導コイル（５０４）と、前記多孔質ビレットに電気的接触を設定するようになされたコネクタを有する電極（５０６）から成ることを特徴とする請求項１に記載の反応器。
6. 前記多孔質ビレットを保持し、かつ、前記誘導コイルを保持するための固定具（２００）を含むことを特徴とする請求項２に記載の反応器。
7. 前記先駆物質液体を冷却するための冷却手段を含むことを特徴とする請求項１に記載の反応器。
8. 前記先駆物質液体に波を発生させるための波発生手段を含むことを特徴とする請求項１に記載の反応器。
9. 前記波発生手段は、波トランスジューサから成ることを特徴とする請求項８に記載の反応器。
10. 多孔質ビレットを稠密化する方法において、
    多孔質ビレットを請求項１〜９のいずれかに記載の反応器内で加熱することによって稠密化することを特徴とする方法。
11. 前記加熱操作は、０．０１分〜１０分間加熱を中断する段階を含むことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
12. 前記加熱操作は、０．１秒〜５分間の間隔で加熱を中断することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
13. 稠密化サイクル中前記加熱の中断時間を漸次減少させることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
14. 多孔質ビレットを先駆物質液体中に浸漬させて加熱することによって稠密化する方法において、
    前記先駆物質液体を、反応器内に設けた加熱手段により加熱して、前記多孔質ビレットの細孔内に蒸着物を生成させるのに十分な温度にまで該多孔質ビレットを第１加熱法及び第２加熱法によって加熱することを特徴とする方法。
15. 前記加熱操作は、前記第１加熱法と第２加熱法を同時に実施することから成ることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
16. 前記加熱操作は、最初に前記第１加熱法だけによって加熱し、次いで、前記第１加熱法と第２加熱法を同時に実施することによって加熱することから成ることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
17. 前記第２加熱法によって与えられる加熱に対する前記第１加熱法によって与えられる加熱の比率は、単調に増大することを特徴とする請求項１４に記載の方法。
18. 多孔質ビレットを稠密化する方法であって、
    ａ）多孔質ビレットを先駆物質液体中に浸漬させる工程と、
    ｂ）前記先駆物質液体を沸騰させて先駆物質液体を前記多孔質ビレットの細孔内に付着した蒸着物に変換させる温度にまで、反応器内に設けた加熱手段により該多孔質ビレットを加熱する工程と、
    ｃ）前記先駆物質液体中に波を発生させる工程とから成る方法。
19. 前記波を発生させる工程は、前記先駆物質液体中でトランスジューサを作動させることによって行われることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
20. 前記先駆物質液体は、有機シランから成ることを特徴とする請求項１〜９に記載の反応器。
21. 前記先駆物質液体は、炭化水素から成ることを特徴とする請求項１〜９に記載の反応器。
22. 前記先駆物質液体は、炭化水素と有機シランの混合物から成ることを特徴とする請求項１〜９に記載の反応器。
23. 前記先駆物質液体は、有機シランから成ることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
24. 前記先駆物質液体は、炭化水素から成ることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
25. 前記先駆物質液体は、炭化水素と有機シランの混合物から成ることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
26. 先駆物質液体中に浸漬させた多孔質ビレットを稠密化する方法において、該多孔質ビレットを、反応器内に設けた加熱手段により加熱するために供給するエネルギーを、該多孔質ビレットの稠密化が進行するにつれて増大させることを特徴とする方法。
27. 前記エネルギーを式Ｐ _O ＋αｔ ⁿ （ここで、Ｐ _O は初期電力、αは定数、ｎは定数、ｔは時間）に従って増大させることを特徴とする請求項２６に記載の方法。

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