JP3554294B2 - 高純度供給源化学物質容器集成装置及びそれによるマニホールドクリーニング方法 - Google Patents

高純度供給源化学物質容器集成装置及びそれによるマニホールドクリーニング方法 Download PDF

Info

Publication number
JP3554294B2
JP3554294B2 JP2001187767A JP2001187767A JP3554294B2 JP 3554294 B2 JP3554294 B2 JP 3554294B2 JP 2001187767 A JP2001187767 A JP 2001187767A JP 2001187767 A JP2001187767 A JP 2001187767A JP 3554294 B2 JP3554294 B2 JP 3554294B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
container
solvent
source chemical
source
assembly
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2001187767A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2002159929A (ja
Inventor
サム ゾーリッチ ロバート
アレン ロバーツ デビッド
オレッグ ボロシン ジョージ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Products and Chemicals Inc
Original Assignee
Air Products and Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Products and Chemicals Inc filed Critical Air Products and Chemicals Inc
Publication of JP2002159929A publication Critical patent/JP2002159929A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3554294B2 publication Critical patent/JP3554294B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/08Cleaning containers, e.g. tanks
    • B08B9/20Cleaning containers, e.g. tanks by using apparatus into or on to which containers, e.g. bottles, jars, cans are brought
    • B08B9/28Cleaning containers, e.g. tanks by using apparatus into or on to which containers, e.g. bottles, jars, cans are brought the apparatus cleaning by splash, spray, or jet application, with or without soaking
    • B08B9/34Arrangements of conduits or nozzles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/02Cleaning pipes or tubes or systems of pipes or tubes
    • B08B9/027Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages
    • B08B9/032Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages by the mechanical action of a moving fluid, e.g. by flushing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4407Cleaning of reactor or reactor parts by using wet or mechanical methods
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00Fluid handling
    • Y10T137/2931Diverse fluid containing pressure systems
    • Y10T137/3115Gas pressure storage over or displacement of liquid
    • Y10T137/3127With gas maintenance or application
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00Fluid handling
    • Y10T137/4238With cleaner, lubrication added to fluid or liquid sealing at valve interface
    • Y10T137/4245Cleaning or steam sterilizing
    • Y10T137/4259With separate material addition
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00Fluid handling
    • Y10T137/8593Systems
    • Y10T137/86348Tank with internally extending flow guide, pipe or conduit

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Cleaning In General (AREA)
  • Loading And Unloading Of Fuel Tanks Or Ships (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度化学物質の配給を必要とするエレクトロニクス産業やそのほかの用途におけるプロセス化学物質の配給の分野に関する。より具体的に言えば、本発明は、特にプロセス化学物質配給管路でのプロセス化学物質の変更又はプロセス化学物質容器の変更の際に、プロセス化学物質配給管路、容器及び関連装置をクリーニングするための装置と方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
配給管路から残留化学物質を除去するのには、プロセス化学物質管路の排気とガスパージが利用されてきた。減圧での抜き取りも不活性ガスでのパージも、高揮発性の化学物質を素早く除去するのには成功しているが、低揮発性の化学物質の場合には有効でない。毒性の高い物質を抜き出す場合には安全性が問題になる。
【0003】
残留化学物質を除去するのに溶剤を使用することは新しくはない。各種の特許文献が、溶剤を使用して系をクリーニングしようとしており、それらはそれらの全体を参照することによりここに組み入れられるものであって、以下のものが挙げられる。
【0004】
米国特許第5045117号明細書には、印刷配線アセンブリーを溶剤と減圧の作用でクリーニングする装置と方法が記載されている。
米国特許第5115576号明細書には、イソプロピルアルコール溶剤を使って半導体ウエハーをクリーニングする装置と方法が開示されている。
溶剤でのクリーニングに関するそのほかの特許文献には、米国特許第4357175号、同第4832753号、同第4865061号、同第4871416号、同第5051135号、同第5106404号、同第5108582号、同第5240507号、同第5304253号、同第5339844号、同第5425183号、同第5469876号、同第5509431号、同第5538025号、同第5562883号各明細書、及び特開平8−115886号公報が含まれる。
【0005】
本発明と同じ技術分野においてはこのほかの様々な従来技術の米国特許明細書があり、それらはそれらの全体を参照することによりここに組み入れられるものであって、以下のものが挙げられる。
【0006】
米国特許第5472119号明細書(1995年12月5日)には、多数の容器から流体を分配配給するための集成装置が記載されている。
米国特許第5398846号明細書(1995年3月21日)には、多数の流体を同時に分配配給するための集成装置が記載されている。
米国特許第5297767号明細書(1994年3月29日)には、多数容器のホルダーが記載されている。
米国特許第4570799号明細書(1986年2月18日)には、多数容器のパッケージが記載されている。
米国特許第3958720号明細書(1976年5月25日)には、調節可能な多数容器の分配配給装置が記載されている。
米国特許第5557381号明細書(1996年9月17日)には、多数容器を用いる現像剤供給ユニットが記載されている。
米国特許第5573132号明細書(1996年11月12日)には、分配配給容器が記載されている。
米国特許第5409141号明細書(1995年4月25日)には、2成分の混合及び配給装置が記載されている。
米国特許第5565070号明細書(1996年10月15日)には、溶剤蒸気の吸引方法と溶剤の回収装置が記載されている。
米国特許第4537660号明細書(1985年8月27日)には、蒸気の発生及び回収装置が記載されている。
米国特許第5051135号明細書(1991年9月24日)には、溶剤を使用する一方で溶剤蒸気の環境への排出を防止するクリーニング方法が記載されている。
【0007】
内部配管管路を溶剤でパージすることを伴う現行の装置は、独立した溶剤容器を必要とする。これらは、既存のキャビネット内にスペースを取るか、あるいは関連する配管、パージそして制御の特性に応じた別個のキャビネットを必要とする。その上、これらは製造業者の作業場へ戻すために使用済みの溶剤を捕捉するのに溶剤補足装置を用いることを必要とし、さもなければそれは溶剤廃棄物として取り扱わなくてはならない。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、プロセス化学物質と、溶剤パージ再充填系内のプロセス化学物質を一体式溶剤捕捉容器とともにクリーニングするための溶剤の両方を、廃棄を必要とする残留溶剤なしに、容易な輸送、最小限の最終使用者の関与、溶剤パージ作業にとって十分な溶剤を可能にする単一の「集成装置(アセンブリー)」でもって配給するための方法及び装置である。これは、残留溶剤を1個の同じパッケージでもって1工程で戻すことができるので、顧客が溶剤を取り扱うのを不要にし、且つ顧客が溶剤廃棄設備を使えるようにする必要をなくす。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明は、専らというわけではないが一般にはステンレス鋼製であり、あるいは当の化学物質あるいは溶剤と反応しないその他の適当な材料製である、複数の容器、最小限2つの容器を含む。これらの容器の製作材料には、各種の鋼、316ステンレス鋼、ニッケル、ハステロイ(商品名)、アルミニウム、クロムその他の材料や、テフロン(商標)、ポリプロピレン、ポリエチレン、及び同様の化合物を含めた各種のプラスチック類及びポリマー類や、炭化ケイ素、アルミナ、及び同様の化合物を含めたセラミック材料や、ホウケイ酸ガラス、溶融石英及び同様の化合物を含めたガラス類が含まれるが、製作材料はそれらには限定されない。
【0010】
供給源化学物質容器と溶剤容器のどちらか一方あるいは両方は、ライナー、内部めっき、及びそのほかの製作材料を含むことができる。溶剤容器と供給源化学物質容器は、例えば供給源化学物質容器は鋼から製作してよく、その一方溶剤容器はプラスチックから製作してよい、といったように、同じ材料から製作する必要はない。
【0011】
更に、溶剤容器は、溶剤クリーニングのために用意される溶剤を2以上のサイクル用に利用してもよいように、また交替する化学物質用に使用してもよいように、例えば1つのチャンバーに洗浄用成分を入れる一方で、もう1つのチャンバーにすすぎ用の成分を入れることができるように、単一の出口又は複数の出口に連通する複数のチャンバーを含んでもよい。最後に、1以上のチャンバーが溶剤収着媒体を収容していてもよく、この場合1つの用途は揮発性の有機化学物質(VOC)残留物を取り扱いにもっと都合のよい固形廃棄物に変えることである。
【0012】
主要な供給源化学物質容器は、大きな(1リットルから200リットルまであるいはそれ以上の)容器を含み、そしてそれは、典型的にはプロセス化学物質が充填される、シールされる貯蔵容積と、恒久的に(溶接されて)あるいは着脱式に(ボルト止めされて)取り付けられ、供給源化学物質容器の底の近くまで達する、金属製又は非金属製の浸漬管と、内部式又は外部式のレベル検出器を含み、当該レベル検出器のうちの少なくとも1つは、供給源化学物質容器内の低レベルを指示することができるような位置に、典型的には浸漬管の底の直ぐ上に、配置される。このレベル検出器は、次に掲げるもの、すなわち、金属製又は非金属製のフロート検出器、不連続又は連続の超音波レベル検出器、連続又は不連続の熱検出器、静電容量式及び/又は導電率式のレベル検出器、高周波式レベル検出器、及びその他の同様な内部式レベル検出器、あるいは、目盛り(スケール)、ロードセル、容器に配置するか又は化学物質配給管路の周囲に配置した外部式超音波又は熱検出器、及びその他の同様な低レベル検出手段、のうちのいずれかを含むことができる。
【0013】
低レベルの検知は、溶剤パージ処理が必要とされることを信号で知らせるために、溶剤パージ制御器及び/又は運転員に伝えられる。供給源化学物質容器はまた、複数の弁を含み、最小限少なくとも一つの出口弁が浸漬管に取り付けられ、そしてこの容器はたいていの場合、不活性の押進ガスのための第2の弁、及び/又はプロセス化学物質をプロセス化学物質の独立した供給源から移送するための第3の弁を含む。これらの弁のおのおのは、恒久的(溶接して)かあるいは着脱式(例えばVCR接続を介し、ボルト止めして)に、一体的に接続することができる。これらの弁は手動式でよいが、好ましくは自動式であって、空気作動、電気作動、液圧作動、又は電磁作動式の弁類を含む。
【0014】
供給源化学物質容器はまた、支持構造体に配置されて輸送中にプロセス弁類を保護するのに使用されるチャイムリング(chime ring)を含む。
【0015】
供給源化学物質容器のもう一つの特質は、供給源化学物質容器へ溶接され又はボルト止めされた別の容器に対するものとして、供給源化学物質容器内に全体として据え付けられるかさもなければ供給源化学物質容器と一体の、1以上のより小さな又は副次的な「溶剤」容器を一体的に含むことができるということである。
【0016】
この副次的な「溶剤」容器は、小さな(50ミリリットルから1リットルまで)容器を含み、そしてそれは一般に、プロセス化学物質に対する溶解性によって選ばれる溶剤を充填されるシールされる貯蔵容積と、恒久式(溶接されて)かあるいは着脱式(ボルト止めされて)で、溶剤容器の底近くまで達する金属製又は非金属製の浸漬管を含む。
【0017】
外部式又は内部式のレベル検出器を、この用途でも随意に使用して差し支えないが、とは言え必要性は供給源化学物質容器にあって必要とされるよりも少ない。このレベル検出器の目的は、溶剤容器が空であるのを指示することと更に溶剤でクリーニングしようとするのを停止することである。このレベル検出器は、次に掲げるもの、すなわち、金属製又は非金属製のフロート検出器、不連続の又は連続の超音波レベル検出器、連続の又は不連続の熱検出器、静電容量式及び/又は導電率式のレベル検出器、高周波式レベル検出器、及びその他の同様な内部式レベル検出器、あるいは、目盛り(スケール)、ロードセル、溶剤容器に配置するか又は化学物質配給管路の周囲に配置した外部式超音波又は熱検出器、及びその他の同様な低レベル検出手段、のうちのいずれを含むこともできる。
【0018】
溶剤容器はまた、当該容器に2つの開口を含み、一方のものは浸漬管に接続されて、全ての溶剤を溶剤パージ処理で使用することができるように溶剤容器の底に達している。他方の開口は、溶剤容器の上方空間に達するのみであり、そして溶剤パージ作業の際に溶剤容器をかわるがわる昇圧し、ガス抜きし、脱圧するのに使用される。これらの開口は、手動式又は空気作動式の弁でシールすることができ、また標準的なVCRタイプあるいはその他の高純度コネクターを用いて溶剤パージ制御マニホールドに取り付けることができる。これらの開口はまた、自動的にシールする迅速取り外し継手を用いてシールしてもよい。一般に、溶剤容器の継手は、入口(上方空間)及び出口(浸漬管)が溶剤容器内で偶発的に交差するのを防ぐようにされる。
【0019】
この溶剤容器は、種々の洗浄溶剤、反応性物質もしくはすすぎ用物質、及び/又は多数回の洗浄作業のための追加の溶剤を分離するのに使用することができ、あるいは溶剤を流体としてチャンバーへ押進するか、溶剤を、多数のものが一般市場で入手可能な、例えば炭素や任意の数の別の吸収媒体等の固形媒体へ吸収することにより、溶剤回収容器として使用するために、垂直(長手方向)かあるいは水平(横方向)の遮断壁により切り離された複数のチャンバーを含むことができる。このチャンバー、あるいは好ましくは容器は、プロセス真空によるか又は押進ガス圧(溶剤容器に連通する)によってそれに溶剤蒸気又は液を引き込むことができるように配置され、この押進ガス圧のような高圧は溶剤容器を最初に充填する際に潜在的に供給されるものである。溶剤捕捉容器内に配置される収着媒体は、洗浄溶剤を捕らえて保持するのに適した多数のタイプの物質でよい。例えば、揮発性の有機化合物を捕捉するのに活性炭を使用してもよく、その一方、溶剤の種類に応じてアクリルポリマーや苛性及び/又は酸性中和剤等の物質を使用してもよい。収着剤物質は、使用する溶剤の危険等級を改善するのに使用することができる液を含むこともできる。そのような収着剤物質は、高揮発性であるか又は低揮発性のパーフルオロカーボン、クロロフルオロカーボン、炭化水素、そして同様の不活性化合物でよく、高揮発性のものの例はパーフルオロカーボン等、低揮発性のものの例は油類、すなわちFomblinタイプのフルオロカーボン真空ポンプ油である。プロセス要件に応じて、低揮発性の不活性収着剤物質と高揮発性の不活性収着剤物質の両方を使用してもよい。
【0020】
各チャンバーは、溶剤をプロセスへ配給するため、そして溶剤を容器内から押進するための不活性ガス圧力を供給するための口を、少なくとも1つ、大抵の場合には複数有する、ということに注目すべきである。吸収剤容器の場合には、少なくとも1つであるが、たいていの場合においては複数の、弁を使って、使用済みの溶剤を容器へ導き、そして溶剤の媒体への吸収を促進するため容器をガス抜きし又は減圧するようにする。
【0021】
更に、溶剤容器のための圧力源は、溶剤容器の配給前の昇圧から得ることができ、それにより溶剤容器入口への不活性ガス源の必要性をなくすこと、そしてそのような入口の必要性を最小限にすることさえできる。更に、溶剤捕捉容器のガス抜き口を必要とすることなしに、使用済み溶剤物質を捕捉容器内へ導くことができるよう、捕捉容器を前もって減圧にするようにしてもよい。
【0022】
すすぎを必要とする化合物でクリーニングする目的を達成するため、及び/又は溶剤吸収媒体を保持する目的を達成するために、追加の容器を使用することができる。従って、多数の容器か又は多数のチャンバーを備えた容器を使って、多数の溶剤とすすぎ液及び吸収媒体を使用することを全て考えることができる。
【0023】
このときには、副次的な溶剤容器を輸送目的のために主供給源化学物質容器に取り付ける。この取り付けは、副次的容器を供給源化学物質容器の一部分へ直接溶接することにより、すなわちそれをチャイムサポートへ、あるいは容器の壁へ、あるいは供給源化学物質容器へ取り付けられる据え付け用ブラケットへ溶接することによることができる。この取り付けはまた、小さな容器をチャイムリング、チャイムリングサポート、あるいは容器の本体へ固定するクランプの手段を介するか、又は供給源化学物質容器に溶接、クランプ止めもしくはボルト止めされた任意の据え付け用ブラケットの手段を介して、二次的容器を主(供給源化学物質)容器へボルト止めすることも包含する。
【0024】
更に、溶剤容器は、溶剤容器のうちの目に見える唯一の部分が2つの管の接続部であるように、より大きな供給源化学物質容器の内部に配置してもよい。この場合には、溶剤容器を供給源化学物質容器の内部へ溶接し、クランプ止めし、又はボルト止めしてもよく、そして溶剤容器は、別々の容器壁又は共有の容器壁の任意の組み合わせを含むことができる。
【0025】
操作時には、供給源化学物質容器は、プロセス化学物質が適当な反応系へ流れることができるよう、化学物質配給管路につながれる。この化学物質配給管路は、溶剤パージ作業を実行するのに必要とされる弁とそのほかの構成部品を含む。溶剤容器はまた、追加の弁を介して溶剤パージマニホールドにもつながり、運転員により又は電気制御ユニットによって指令されたときに、溶剤が適切な様式でもって流れるのを可能にする。プロセス管路はこのマニホールドを介して溶剤容器に通じる。据え付けの際には、溶剤容器の弁は、溶剤パージマニホールドの制御弁により切り離されプロセス化学物質配給管路の基本的な作用の及ぶ領域の全体を通して溶剤を送ることができるように、漏れのないようにして溶剤パージ操作管路につながれる。この制御は、手動か又は自動でよく、手動弁も、電気式の弁も、空気式の弁も、そして液圧式の弁も考えられる。
【0026】
1つの特定の態様において、主供給源化学物質容器は、4、11、19及び38リットルの一群のステンレス鋼容器のうちの1つであり、種々のレベル検出器を含み、そしてこの供給源化学物質容器には2つか又は3つの弁がある。これらの弁のうちの1つはステンレス鋼の浸漬管に通じており、そしてそれは化学物質の容積中へ突っ込んでいて、プロセス化学物質を小分けして供給するのに使われる。これらの容器はおのおの、チャイムリングとチャイムサポートを有してもよい。とは言え、チャイムリングは本発明の要件ではなく、そして、チャイムリング及びチャイムリングサポートの必要のなしに、内部の溶剤容器及び捕捉容器を備えた適切な容器を考えることができる。
【0027】
大きな容器には、任意の化学物質あるいは高純度の供給源化学物質を入れることができ、そのような化学物質には、タンタルペンタエトキシド(TAETO)、テトラキス(ジエチルアミノ)チタン(TDEAT)、テトラキス(ジメチルアミノ)チタン(TDMAT)、銅ヘキサフルオロアセチルアセトネート−トリメチルビニルシラン(Cu(hfac)TMVS)及び同様のCVD銅前駆物質、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)及びその他の化学気相成長(CVD)ケイ素前駆物質、例としてテトラメチルシクロテトラシロキサン(TMCTS)等、ホウ素及びリン含有CVD前駆物質、例としてトリメチルボレート(TMB)、トリエチルボレート(TEB)、トリメチルホスファイト(TMPi)及びトリエチルホスフェート(TEPO)等、ビスt−ブチルアミノシラン(BTBAS)、タンタルテトラエトキシドジメチルアミノエトキシド(TAT−DMAE)、t−ブチルイミドトリスジエチルアミドタンタル(TBTDET)、トリエチルアルセネート(TEASAT)及び同様のヒ素前駆物質、例としてトリエチルアルセナイト(TEOA)等、低Kスピンオン物質、例として米国ペンシルベニア州Allentownのエア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ・インコーポレイテッドから入手できるVELOXポリアリーレンエーテル、ハネウェル社から入手できるFLAREフッ素化アリーレンエーテル、米国ミシガン州Midlandのダウ・ケミカル社から入手できるSILK芳香族炭化水素樹脂、及び、適切な溶剤でプロセス配管を洗浄することがプロセス化学物質を素早く完全に除去することにとって有益であるその他の関連化合物類等、が含まれるが、化学物質はそれらに限定されない。
【0028】
供給源化学物質溶剤容器には、所定量の供給源化学物質溶剤が満たされ、その供給源化学物質溶剤容器に収容される溶剤は、有機アルコール類、例としてメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチルシロキサン、水、脂肪族炭化水素、例としてヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、及びドデカン等、芳香族炭化水素、ケトン類、アルデヒド類、炭化水素、エーテル類、エステル類、グリム類、ハロゲン含有アルコール類、アルキルニトリル類、アルカノール類、有機アミン類、フッ素化化合物及びパーフルオロカーボン類、例としてパーフルオロヘキサン、パーフルオロヘプタン等、及びそれらの混合物、を含む。
【0029】
反応性の化学物質であるが、可溶性の副生物をもたらすプロセス化学物質にも本発明を適用できること、また、本発明においての溶剤なる用語も、本発明の目的にとっては「溶剤」の広い定義でもって考えられることに、やはり注目すべきである。反応性の「溶剤」のこのカテゴリーに含まれるものは、酸、塩基、及び反応性溶剤である。具体的な例は、エタノールをTDEATとともに用いることであり、この場合にはチタンエトキシドが生成され、そしてそれはエタノールに可溶性であって、完全な除去を保証する。硝酸溶液を使用して銅の酸化副生物を除去することができ、その一方、HF溶液を使って、例えば酸化チタンあるいは酸化タンタルなどの、酸化副生物を除去することができる。そのような反応性の供給源化学物質「溶剤」は、幅広く、所定量の供給源化学物質の酸又は塩基として考えられ、そしてそれらは一緒になって高純度供給源化学物質のための溶剤として働き、あるいはそれらは高純度供給源化学物質と反応して高溶解度の副生物を生じさせることもある。このグループには、HF、HNO、HCl,HSO、NaOH、KOH、及びその他の種々の酸化及び/又は還元剤、並びに、前駆物質と反応し又はそれを除去するのに適した有機の酸及びアルカリを含めることができる。
【0030】
供給源化学物質溶剤、溶剤パージマニホールドからのクリーニングされた残留供給源化学物質、及び溶剤と供給源化学物質との何らかの反応の副生物、のための収着媒体は、ゼオライト、アルミノケイ酸塩、リンケイ酸塩、炭素、シリカ、アルミナ、モレキュラーシーブ、カーボンモレキュラーシーブ、高分子吸着剤、ポリエチレン、ポリプロピレン、樹脂床、クレー、多孔質セラミック、及び、表面積が大きく且つそのような溶剤、供給源化学物質及び結果として生じる副生物に対して親和性のあるその他の媒体を含むことができる。更に、この収着媒体は、溶剤捕捉容器で一緒に混合されたときに溶剤及び/又は供給源化学物質を不活性あるいは少なくとも不燃性にする物質を含むことができる。種々のフッ素化及びパーフッ素化した有機の又は炭化水素の液体又は固体が、そのような収着媒体の部類に含まれるものと考えられる。パーフルオロカーボン類、例えばパーフルオロヘキサン、パーフルオロヘプタン、及びそれらの混合物といったものが、そのような収着媒体の典型的な例である。更に、不活性化合物、例として真空ポンプ油及び/又は同様の低揮発性炭化水素もしくはフルオロカーボン油等、を使用してもよい。
【0031】
より小さな溶剤容器は、小さな、およそ150〜250mlのステンレス鋼の容器からなり、これは2つの弁を含み、レベル検出器はなく、そして出口弁に通じる浸漬管を含む。出口弁には2つのタイプがあり、一方は標準的な手動式又は空気式の弁を使用する一方、他方は迅速取り外し継手を使用して溶剤パージマニホールドに接続する。この小さな容器は、より大きい供給源化学物質容器へ、この小さい方の溶剤容器に溶接又はボルト止めされたブラケットアセンブリーの手段を介して搭載される。このブラケットアセンブリーは、次いで供給源化学物質容器のチャイムリングサポート又はチャイムリングへボルト止めされる。あるいはまた、ブラケットアセンブリーは、例えば供給源化学物質容器のネックへのクランピングにより、あるいはボルト、ナット、クリップ、クランプ又はその他の固定用手段での取り付けにより、供給源化学物質容器へ直接取り付けてもよい。収着媒体を別の容器に入れ、そしてこの容器を上記のチャイムリング又はチャイムリングサポートへ着脱式(ボルト止めして)か又は恒久的に(溶接して)取り付ける。ブラケットアセンブリーはまた、例えば容器のネックへのクランピングにより、あるいはボルト、ナット、クリップ、クランプ又はその他の固定用装置での取り付けにより、供給源化学物質容器へ直接取り付けてもよい。収着媒体容器は、溶剤蒸気かあるいは溶剤液を収着媒体容器へ押し進めるのを可能にする弁と管路とを介して溶剤容器に通じる。
【0032】
本発明では、洗浄溶剤容器、プロセス化学物質容器及び溶剤収着/回収容器を一緒に組み合わせて、ワンピースでもって輸送及び交換するのに適した単一の集成装置(アセンブリー)にする。この結果として、別個の溶剤容器を交換しなくてよいことにより運転員の仕事量が減少することになり、またそれは容器の交換ごとに新しくきれいな溶剤の使用を可能にし、溶剤のむだを最小限にし、そして集積回路(IC)の製造業者に残留量の潜在的に空気に敏感なもしくは空気に敏感な、あるいは低蒸気圧のプロセス化学物質を配給管路から除去することができる機構を提供する。それはまた、顧客が何らかの種類の毒性/溶剤廃棄物を取り扱うことを要する必要性をなくすか又は最小限にする。独立した溶剤容器を必要とする系では、運転員は溶剤関係をサイクルパージして溶剤が環境へ漏れ出すのを防ぎ、廃棄物を処分し、あるいは溶剤の部分的に充填された容器を別個のパッケージングで溶剤の充填された容器に戻さなくてはならず、そして彼らの設備において追加の容器を取り扱わなくてはならない。従って、本発明の主要な利益の1つは、取り扱いを減らし、安全性を増加させ、輸送費用と廃棄費用を減らし、且つ、溶剤パージの務めを果たすのに当を得た量の溶剤が存在しているのを確証することである。
【0033】
溶剤パージマニホールド、プロセス管路、質量流量制御器、気化器その他をクリーニングするのに大量の溶剤物質が必要とされる場合には、これらの容器(小容器)は、供給源化学物質容器へ一体に取り付けるのを非現実的にするような大きな寸法とすることが必要になることがある。本発明は、溶剤容器と溶剤捕捉容器、及び供給源化学物質容器が物理的に別々であるが、本発明で説明したとおりに種々の容器間で連通しながら単一のキャビネット内又は隣り合ったキャビネット内に入れることができる系をも包含する。
【0034】
図1を参照すれば、高純度供給源化学物質の容器10,供給源化学物質溶剤容器36、及び溶剤捕捉容器30を含む集成装置(アセンブリー)が示される。この集成装置の容器10は、チャイムリングブラケット20を装備していてもよい。容器10は出口22と空気式制御弁24とを装備しており、それらは、出口22から容器10の上部又はチャイムリングブラケット20側のこの出口22と反対側の容器10の底近くの又は底に隣り合う箇所まで達する付属の浸漬管12から、高純度の液体の供給源化学物質を小出しする。これは高純度液体の供給源化学物質16の取り出しを容易にし、そしてそのレベル(液面)は一般に、レベル検出器14の最低レベル信号の後に液の抜き出しを行うことができるように浸漬管12及び、浸漬管12の先端のわずかに上まで達するレベル検出器14より上方に保持される。レベル検出器14は、栓又は、ねじ込みの取り付け部品により一般に閉じられる入口42を通って、容器10の外に出ている。レベル検出器14は、高純度供給源化学物質16のレベルと共働して集成装置の弁類を制御するために、自動化した制御装置又は運転員に電気的に連絡する。
【0035】
高純度供給源化学物質は真空により抜き出すことができるが、好ましくは、昇圧用不活性ガス、例えば窒素やヘリウム等、の供給源を空気式の弁28に接続し、そしてこれが高純度供給源化学物質16の液面より上の蒸気の上方空間に通じる入口26を制御する。昇圧用のガスは、電子部品製造炉内で集積回路用にパターン形成されたシリコンウエハー上にシリコン酸化物を成長させるのに使用されるTEOSといったような液を、下流で使用するために浸漬管12へ押し上げる。
【0036】
高純度供給源化学物質は、マニホールド(図示せず)を通してそのような炉へ配給される。容器10を交換する際には、マニホールドをクリーニングするのが望ましく、そして低蒸気圧の化学物質の場合は、単に真空引きしあるいは昇圧用ガスを使用するだけでは不十分なことがある。溶剤でのクリーニングが望ましい。
【0037】
高純度供給源化学物質を溶解するのに適合した溶剤は、供給源化学物質溶剤容器36に収容されており、この容器はチャイムリングブラケット20のサポートアーム18に、44で示したように溶接される。この容器36には入口38と出口40があり、それらは浸漬管46を用いて出口40から溶剤を押し出すのに、昇圧ガスを使用して容器10の入口及び出口とほとんど同じ働きをする。
【0038】
溶剤は、図8に示したようにマニホールドを通過して、残留する高純度の供給源化学物質を除去し、そしてそれは入口32を経由し溶剤捕捉容器30に溶剤及び化学物質の廃棄物流として集められる。容器30には再生の便のために出口34も取り付けられる。容器30は好ましくは、容器30のクリーニングを容易にしそして製造部品を減らすために、出口34につながる浸漬管35を有し、そのため容器30は容器36と交換可能であるが、出口34に取り付けられた浸漬管35のない容器30も考えられる。容器30は空の受け入れ用容器でもよく、あるいはそれに溶剤及び化学物質のための収着剤、例えばシリカ等、を充填してもよい。
【0039】
両方の小容器の入口と出口は、好ましくは、図示していない自動化した制御装置につながる弁により機能させることができる。
【0040】
図2を参照すれば、図1と共通の部品には同じ部品番号が表示されており、それらの共通部品は、容器10の内部に位置する小容器を示すこの第2の態様のこの説明において必ずしも説明を繰り返さない。供給源化学物質溶剤容器48には図1の集成装置と同様に機能する入口50と出口52があり、出口52は一体の浸漬管54を有している。マニホールド(図示せず)を通過後の容器48からの使用済み溶剤は、図1の集成装置と同じように働く入口58と出口60を持つ、内部に位置する溶剤捕捉容器56に回収される。出口60には、所望ならば、浸漬管61があってもよい。
【0041】
図3を参照すれば、図1と共通の部品には同じ部品番号が表示されており、それらの共通部品は、別個の溶剤88と90とを有する、あるいは一方の容器66内に溶剤を有し且つ空の容器68又は収着剤を充填した容器68を有する、バッフル64付きの容器62を示すこの第3の態様のこの説明では必ずしも説明を繰り返さない。容器66と68のどちらも、マニホールドへの接続と自動化した制御装置のプログラミングのみに依存して機能を果たすことができる。容器68は入口74と出口72とを備えており、そのうちの後者は液の取り出し用途のための浸漬管70と一体になっている。昇圧用ガスは入口74を通して供給される。容器68より下方にある容器66は、その入口78及び出口82にそれぞれつながる浸漬管76及び80を有する。浸漬管の大きさあるいはそのような浸漬管の存在は、この容器が2つの溶剤の配給といったように溶剤用に用いられるかどうか、あるいはそれが、収着剤を用い又は用いずに、溶剤捕捉容器として使用されるかどうかに依存する。これらの容器はチャイムリングブラケット20に溶接部84及び86により溶接される。
【0042】
図4を参照すれば、集成装置の別の態様が示されている。容器100は、バッフル106により分離されたチャンバー102と104とを含む。各チャンバーには入口と出口がある。例えば、チャンバー104は、弁122により制御される入口120と、弁116により制御され、ほとんど図1を参照して説明したとおりに機能する浸漬管114でもって終えている出口118を有する。各チャンバーを使えるようにするため、それぞれレベル検出器124及び126が栓112を貫通している。下方のチャンバー102には、それぞれ弁134及び138により制御される入口132及び出口136がある。入口管130はチャンバー102の上方空間に通じており、そして浸漬管128は、図1に関連した同様の状況において説明したように、管130を通って入ってくる昇圧用ガスの圧力により液体の供給源化学物質を抜き出す。これは、1つの集成装置でもっていくつかの供給源化学物質を移送するのと収容するのを可能にする。溶剤のための容器と溶剤の捕捉のための容器は図示していないとは言え、図1〜3について説明したのと同じ構成の容器を使用できることが認められる。
【0043】
図5を参照すれば、小容器用ブラケットの2つの合わせ部品のうちの一方140が示されている。小容器用ブラケット部品140は、集成装置の栓42(図1)の周りにはまり、そして結束穴148にねじ込み式に係合するボルトを回すことにより栓42の外端面を摩擦嵌めにより締めつける。端面146は栓42と接合する。供給源化学物質溶剤容器36(図1)と溶剤捕捉容器30(図1)は、図示されていないボルトを使ってねじを切った結束穴150及び152によりこれらの容器(小容器)を摩擦により結束するホルダ142と144のどちらかにはまる。これらの容器(小容器)はサポート面154及び156の上に載る。
【0044】
図6(a)及び(b)を参照すれば、供給源化学物質溶剤容器158がずっと詳細に示されている。この容器158には、入口164と、浸漬管160に接続する出口162がある。これは、液体の溶剤を、一般に満杯のレベル166から空のレベル168まで、取り出すのを可能にする。
【0045】
本発明の集成装置の斜視図を図7に示す。容器170は、小容器178と188を保持する小容器用ブラケット部品174及び176を有する。各小容器にはそれぞれ、1つの入口180及び190と1つの出口184及び192がある。これらは、迅速取り外し継手194、196、186及び182にそれぞれ接続される。容器入口202は空気式の弁204により制御される。容器出口200は空気式の弁198により制御される。これらの構成部品は一般に、チャイムリングブラケット172により保護される。随意のレベル検出器を栓206を通して取り付けることができる。
【0046】
図8を参照すれば、本発明の集成装置がそれでもって作用し且つ連通するマニホールド214が示されている。供給源化学物質溶剤容器208は高純度供給源化学物質容器210の溶剤パージマニホールド252及び溶剤捕捉容器212に通じている。このマニホールドの接続は、容器210内に一体式に位置する容器(小容器)を用いて行うことができるようにすることも考えられる。容器208内の溶剤は、溶剤を浸漬管228を通し出口226へ押し上げ且つ弁220を通して押し上げるために、充填時から加圧下にあってもよく、あるいは弁216を通し入口230へ導入される押進又はキャリヤガス222により昇圧してもよい。容器208の再充填は、新たなあるいは再循環された溶剤224を受け入れる際弁218により制御される入口232を通して行うことができる。容器208からの溶剤は、管路238と弁240及び246を通って進み、弁246、250、266及び254により画定される溶剤パージマニホールド252をクリーニングする。特に弁234及び減圧源236によりクリーニングする際には、管路238に減圧を適用することができる。更に、不活性パージガスを供給源242から弁244を通して入れて管路238をクリーニングすることができる。容器210内の高純度供給源化学物質は、管路264を通して容器210に通じる弁256により制御される不活性押進ガス源258により浸漬管260から押し出される。供給源化学物質を補充するための追加の充填入口を考えることができるが、これは図示されていない。供給源化学物質は、弁254を通って溶剤パージマニホールド252へ進み、そして弁250を通り、例えば集積回路又はコンピュータチップを作るためのエレクトロニクス製造プロセス等の、使用箇所又は最終使用箇所248へ進む。溶剤パージマニホールド252をクリーニングする際には、溶剤の圧力又は押進ガス又は捕捉容器212に存在することがある減圧の作用により、溶剤を弁246からマニホールド252を通し、弁266を通して循環させる。これは、溶剤、残留供給源化学物質、あるいは、溶剤が供給源化学物質と反応性であるならいずれかの分解生成物を、管路268、管路270、弁272、入口274、そして空であることもありあるいは収着媒体が入っていることもある捕捉容器212を通して進ませる。溶剤の捕捉は、出口276、弁278、管路280及び284を通して減圧源286へ向かう容器212に適用される真空引きにより潜在的に促進される。この減圧源は、考えられる種々の化学物質及び溶剤のための除去トラップ又は適当なトラップを含むことができる。あるいはまた、減圧は、弁282を開き弁272及び278を閉じることにより容器212を迂回してバイパスしてもよい。捕捉容器212は減圧源286に接続される必要はなく、製造又は再充填又は一新の際にシールされる様式でもって容器212内に前もって確立される減圧条件に依存してもよく、あるいは管路284を通してガス抜きし又はガス抜きせずに、化学物質を容器212へ移動させる昇圧した溶剤に依存してもよい、と考えられる。
【0047】
本発明は、例えばエレクトロニクス製造産業におけるような配給系において高純度化学物質を使用する際に重要な利点を提供する。供給源化学物質の高純度の維持は、供給源化学物質の純度を要求するのみならず、化学物質を小分けして供給する配給系も要求する。伝統的には、当該産業は配給系の清浄さを維持するのに多サイクルの減圧と不活性の昇圧されたガスでのパージを使用してきた。ところが、低揮発性の化学物質の場合は、そのようなサイクルでのクリーニングは十分でない。そのような低揮発性化学物質のための溶剤が望ましい。本発明は、エレクトロニクス製造産業における運転員が供給源化学物質の容器を使用する伝統的なやり方に不利な影響を及ぼすことなしに、そのような溶剤を提供しそしてそれらの処分を行うための独特な系を提供する。これは、本質的に、例えば低揮発性の化学物質のような、一層困難な供給源化学物質について、超清浄さを提供するための切れ目のない系を提供し、そして供給源化学物質の純度をプロセス管路を通し及びそのような供給源化学物質の容器の交換を通して維持し、また困難な供給源化学物質を同じ配給系でもって次々に使用するという長い間の懸案を克服する。
【0048】
本発明をいくつかの好ましい態様に関して示したが、本発明の完全な範囲は特許請求の範囲の記載から確認されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の態様の模式断面図である。
【図2】本発明の一態様の模式断面図である。
【図3】本発明の一態様の模式部分断面図である。
【図4】本発明の一態様の模式断面図である。
【図5】供給源化学物質容器に溶剤容器を保持するための二つの鏡像合わせブラケット部のうちの一方の斜視図である。
【図6】本発明の溶剤容器の一態様を説明する図であって、(a)はその平面図、(b)はその断面図である。
【図7】本発明の好ましい態様の供給源化学物質容器、溶剤支持ブラケット、溶剤容器、及び溶剤捕捉容器の斜視図である。
【図8】本発明の一態様のためのマニホールドの模式説明図である。
【符号の説明】
10…供給源化学物質の容器
12、35、46、54、61、70、76、80…浸漬管
14…レベル検出器
22…容器10の出口
26…容器10の入口
30、56…溶剤捕捉容器
32…容器30の入口
34…容器30の出口
36、48…溶剤容器
38…容器36の入口
40…容器36の出口
50…容器48の入口
52…容器48の出口
58…容器56の入口
60…容器56の出口
62、66、68…容器
64…バッフル
72…容器68の出口
74…容器68の入口
78…容器66の入口
82…容器66の出口

Claims (44)

  1. 高純度供給源化学物質容器集成装置であって、高純度供給源化学物質の容器と、当該供給源化学物質容器の内部への少なくとも1つの入口と、当該供給源化学物質容器の内部からの少なくとも1つの出口と、当該集成装置と一体の少なくとも1つの供給源化学物質溶剤容器と、当該供給源化学物質溶剤容器の内部への少なくとも1つの入口と、当該供給源化学物質溶剤容器の内部からの少なくとも1つの出口と、当該供給源化学物質溶剤容器からの供給源化学物質溶剤を受け入れるように寸法を合わせて作られ、当該集成装置と一体の少なくとも1つの溶剤捕捉容器と、当該溶剤捕捉容器の内部に通じている少なくとも1つの口とを含む、高純度供給源化学物質容器集成装置。
  2. 前記供給源化学物質溶剤容器及び前記溶剤捕捉容器が単一のバッフル付き容器を構成している、請求項1記載の集成装置。
  3. 前記供給源化学物質溶剤容器が前記高純度供給源化学物質容器の内部にあり、且つ、前記供給源化学物質溶剤容器の内部への前記入口及び前記供給源化学物質溶剤容器の内部からの前記出口が前記高純度供給源化学物質容器の外部に通じている、請求項1記載の集成装置。
  4. 前記溶剤捕捉容器が前記高純度供給源化学物質容器の内部にあり、且つ、前記溶剤捕捉容器の内部に通じる前記口が前記高純度供給源化学物質容器の外部に通じている、請求項1記載の集成装置。
  5. 当該集成装置が前記高純度供給源化学物質容器の外部にチャイムリングブラケットを有する、請求項1記載の集成装置。
  6. 前記供給源化学物質溶剤容器が前記チャイムリングブラケットと一体になっている、請求項5記載の集成装置。
  7. 前記溶剤捕捉容器が前記チャイムリングブラケットと一体になっている、請求項5記載の集成装置。
  8. 前記高純度供給源化学物質容器が、前記出口に接続し且つ当該高純度供給源化学物質容器の底に隣接した箇所に達する浸漬管を有する、請求項1記載の集成装置。
  9. 前記高純度供給源化学物質容器が、当該容器の外部に通じ且つ当該高純度供給源化学物質容器の底に隣接した箇所に達するレベル検出器を有する、請求項1記載の集成装置。
  10. 前記レベル検出器がフロートレベル検出器、超音波レベル検出器、静電容量レベル検出器、光学式レベル検出器及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項9記載の集成装置。
  11. 前記高純度供給源化学物質容器の前記入口及び前記出口がおのおの、昇圧用流体又は高純度供給源化学物質の流れを制御するための弁をそれぞれ有する、請求項1記載の集成装置。
  12. 前記弁が空気式の弁、電磁弁、手動弁及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項11記載の集成装置。
  13. 前記供給源化学物質溶剤容器が、当該供給源化学物質溶剤容器の前記出口に接続され且つ当該供給源化学物質溶剤容器の底に隣接した箇所に達する浸漬管を有する、請求項1記載の集成装置。
  14. 前記高純度供給源化学物質容器への前記入口が昇圧用不活性ガスの供給源に接続される、請求項1記載の集成装置。
  15. 前記供給源化学物質溶剤容器への前記入口が昇圧用不活性ガスの供給源に接続される、請求項1記載の集成装置。
  16. 前記供給源化学物質溶剤容器に外部の圧力源へ接続することなく加圧下の溶剤が収容される、請求項1記載の集成装置。
  17. 前記溶剤捕捉容器が2つの口を有する、請求項1記載の集成装置。
  18. 前記溶剤捕捉容器の前記口のうちの1つが低圧のガス抜きベント又は減圧源の一方に接続される、請求項17記載の集成装置。
  19. 前記溶剤捕捉容器の内部が減圧源へ接続することなく減圧下にある、請求項1記載の集成装置。
  20. 当該集成装置が、タンタルペンタエトキシド(TAETO)、テトラキス(ジエチルアミノ)チタン(TDEAT)、テトラキス(ジメチルアミノ)チタン(TDMAT)、テトラメチルシクロテトラシロキサン(TMCTS)、銅ヘキサフルオロアセチルアセトネート−トリメチルビニルシラン(Cu(hfac)TMVS)、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)、トリメチルボレート(TMB)、トリエチルボレート(TEB)、トリメチルホスファイト(TMPi)、トリエチルホスフェート(TEPO)、ビスt−ブチルアミノシラン(BTBAS)、タンタルテトラエトキシドジメチルアミノエトキシド(TAT−DMAE)、t−ブチルイミドトリスジエチルアミドタンタル(TBTDET)、トリエチルアルセナイト(TEOA)、ポリアリーレンエーテル及びそれらの混合物からなる群より選ばれる、前記高純度供給源化学物質容器に収容された所定量の高純度供給源化学物質を有する、請求項1記載の集成装置。
  21. 当該集成装置が、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の有機アルコール類、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチルシロキサン、水、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン及びドデカン等の脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン類、アルデヒド類、炭化水素、エーテル類、エステル類、グリム類、ハロゲン含有アルコール類、アルキルニトリル類、アルカノール類、有機アミン類、フッ素化化合物、パーフルオロヘキサン及びパーフルオロヘプタン等のパーフルオロカーボン類並びにそれらの混合物からなる群より選ばれる、前記供給源化学物質溶剤容器に収容された所定量の供給源化学物質溶剤を有する、請求項1記載の集成装置。
  22. 前記溶剤捕捉容器に当該溶剤のための収着剤が収容されている、請求項1記載の集成装置。
  23. 前記溶剤捕捉容器に前記溶剤及び前記高純度供給源化学物質のための収着剤が収容されている、請求項1記載の集成装置。
  24. 前記収着剤が、ゼオライト、アルミノケイ酸塩、リンケイ酸塩、炭素、シリカ、アルミナ、モレキュラーシーブ、カーボンモレキュラーシーブ、高分子吸着剤、ポリエチレン、ポリプロピレン、樹脂床、クレー、多孔質セラミック及びそれらの混合物からなる群より選ばれる、請求項23記載の集成装置。
  25. 前記収着剤が前記溶剤及び前記高純度供給源化学物質を不燃性及び/又は危険のないものにする、請求項23記載の集成装置。
  26. 前記収着剤がパーフルオロカーボンである、請求項25記載の集成装置。
  27. 前記収着剤が低揮発性の油である、請求項25記載の集成装置。
  28. 前記高純度供給源化学物質容器が2つの別々の高純度供給源化学物質を収容するための2つのチャンバーを画定するバッフルを有し、各チャンバーは当該チャンバーの内部への少なくとも1つの入口と当該チャンバーの内部からの少なくとも1つの出口とを有する、請求項1記載の集成装置。
  29. 前記高純度供給源化学物質容器のチャンバーがおのおの、当該チャンバーの外部にそれぞれ通じ且つそれぞれ当該チャンバーの底に隣接した箇所に達するレベル検出器を有する、請求項28記載の集成装置。
  30. 前記供給源化学物質溶剤容器及び前記溶剤捕捉容器がおのおの、溶接、はんだ付け、ボルト止め、ねじ込み、ストラップ止め、ブラケット止め及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる締結により当該集成装置に固定されている、請求項1記載の集成装置。
  31. 前記供給源化学物質溶剤容器及び前記溶剤捕捉容器がおのおの、各容器を固定して止めるため互いに向き合う2つの容器ブラケット部品を含む、当該集成装置と一体の容器ブラケットにより当該集成装置に固定されている、請求項1記載の集成装置。
  32. 前記2つの容器ブラケット部品と前記容器との摩擦嵌めで前記各容器を固定して止めている、請求項31記載の集成装置。
  33. 高純度供給源化学物質容器集成装置であって、高純度供給源化学物質の容器と、昇圧用不活性ガスの供給源に接続するための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する、当該供給源化学物質容器の内部への入口と、当該化学物質を使用する下流のプロセスへ高純度供給源化学物質を配給するためのマニホールドに接続するための一体式に取り付けられた空気式の弁を有し、当該供給源化学物質容器の底に隣接した箇所に達する浸漬管を有する、当該供給源化学物質容器の内部からの出口と、当該集成装置と一体の少なくとも1つの供給源化学物質溶剤容器と、昇圧用不活性ガスの供給源への接続のための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する、当該供給源化学物質溶剤容器の内部への入口と、高純度供給源化学物質を下流のプロセスへ配給する上記マニホールドへの接続のための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する、当該供給源化学物質溶剤容器の内部からの出口と、当該供給源化学物質溶剤容器から供給源化学物質溶剤を受け入れるように寸法を合わせて作られ、当該集成装置と一体の溶剤捕捉容器と、上記供給源化学物質溶剤容器から上記マニホールドを通し供給源化学物質溶剤を受け入れるため、当該溶剤捕捉容器の内部に通じている口とを含む、高純度供給源化学物質容器集成装置。
  34. 前記供給源化学物質溶剤容器及び前記溶剤捕捉容器がおのおの、2つの容器ブラケット部品を含む当該集成装置と一体の容器ブラケットにより当該集成装置に固定され、当該2つの容器ブラケット部品が互いに向き合って当該2つの容器ブラケット部品と上記容器との摩擦嵌めにより各容器を固定して止めている、請求項33記載の集成装置。
  35. 前記供給源化学物質溶剤容器に外部の圧力源に接続することなく加圧下にある溶剤が収容される、請求項33記載の集成装置。
  36. 前記溶剤捕捉容器の内部が減圧源へ接続することなく減圧下にある、請求項33記載の集成装置。
  37. 前記供給源化学物質溶剤容器及び前記溶剤捕捉容器が単一のバッフル付き容器を構成している、請求項33記載の集成装置。
  38. 前記供給源化学物質溶剤容器が、チャイムリングブラケット、前記供給源化学物質容器、栓、容器ブラケット及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる取り付け手段により前記供給源化学物質容器と一体にされている、請求項33記載の集成装置。
  39. 前記供給源化学物質溶剤容器が、チャイムリングブラケット、前記供給源化学物質容器、栓、容器ブラケット及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる装置への取り付け手段により前記供給源化学物質容器と一体にされている、請求項1記載の集成装置。
  40. 前記溶剤捕捉容器が、溶剤を入れるための少なくとも1つの入口とガス抜きを促進するための少なくとも1つの出口とを含む少なくとも2つの口であって、空気式、手動式、電気式、液圧式、電磁式及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれ当該口を閉じるための弁をおのおのが有する口と、当該溶剤捕捉容器の底近くに達する浸漬管と、そしてフロート式、光学式、静電容量式、重量式、熱式及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれるレベル検出器とを有する、請求項1記載の集成装置。
  41. 前記供給源化学物質溶剤容器に前記高純度供給源化学物質と反応して可溶性の副生物を生じさせる当該高純度供給源化学物質のための溶剤が収容される、請求項1記載の集成装置。
  42. 高純度供給源化学物質容器集成装置であって、高純度供給源化学物質の容器と、昇圧用不活性ガスの供給源に接続するための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する、当該供給源化学物質容器の内部への入口と、当該化学物質を使用する下流のプロセスへ高純度供給源化学物質を配給するためのマニホールドに接続するための一体式に取り付けられた空気式の弁を有し、当該供給源化学物質容器の底に隣接した箇所に達する浸漬管を有する、当該供給源化学物質容器の内部からの出口と、当該集成装置と一体の少なくとも1つの供給源化学物質溶剤容器と、高純度供給源化学物質を下流のプロセスへ配給する上記マニホールドへの接続のための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する、当該供給源化学物質溶剤容器の内部からの出口と、当該供給源化学物質溶剤容器からの供給源化学物質溶剤を受け入れるように寸法を合わせて作られた溶剤捕捉容器であり、上記供給源化学物質溶剤容器から上記マニホールドを通し供給源化学物質溶剤を受け入れるため当該溶剤捕捉容器の内部に通じる口を有する、当該集成装置と一体の溶剤捕捉容器とを含む、高純度供給源化学物質容器集成装置。
  43. 高純度供給源化学物質を高純度供給源化学物質容器集成装置から使用箇所へ配給するマニホールドをクリーニングする方法であり、高純度供給源化学物質容器は、昇圧用不活性ガスの供給源へ接続するための一体に取り付けられた空気式の弁を有する、当該供給源化学物質容器の内部への入口と、高純度供給源化学物質を使用箇所へ配給するため当該マニホールドへ接続するための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する、当該供給源化学物質容器の内部からの出口とを有し、この出口は当該供給源化学物質容器の底に隣接した箇所に達する浸漬管を有する、マニホールドのクリーニング方法であって、当該供給源化学物質の当該マニホールドへの配給後に、昇圧用不活性ガスの供給源に接続するための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する当該供給源化学物質溶剤容器の内部への入口を通し当該供給源化学物質溶剤容器を昇圧して当該供給源化学物質溶剤を当該マニホールドに接続するための一体式に取り付けられた空気式の弁を有する当該供給源化学物質溶剤容器の内部からの出口へ送り出すことにより、供給源化学物質溶剤を当該集成装置と一体の供給源化学物質溶剤容器から当該マニホールドへ配給することによって当該マニホールドをクリーニングし、そして当該溶剤及び当該マニホールドから当該溶剤によって運ばれた供給源化学物質を当該集成装置と一体の溶剤捕捉容器で集め、この溶剤捕捉容器は、当該供給源化学物質溶剤容器から供給源化学物質溶剤を受け入れるため当該溶剤捕捉容器の内部に通じる口を通し当該供給源化学物質溶剤容器から供給源化学物質溶剤を受け入れるように寸法を合わせて作られている、高純度供給源化学物質を高純度供給源化学物質容器集成装置から使用箇所へ配給するマニホールドのクリーニング方法。
  44. 弁の開閉と供給源化学物質及び供給源化学物質溶剤の移送を当該弁と連絡する自動化した制御装置により制御する、請求項43記載の方法。
JP2001187767A 2000-06-21 2001-06-21 高純度供給源化学物質容器集成装置及びそれによるマニホールドクリーニング方法 Expired - Fee Related JP3554294B2 (ja)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US21309200P 2000-06-21 2000-06-21
US60/213092 2000-06-21
US21579600P 2000-07-05 2000-07-05
US60/215796 2000-07-05
US09/675,376 US6837251B1 (en) 2000-06-21 2000-09-29 Multiple contents container assembly for ultrapure solvent purging
US09/675376 2000-09-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002159929A JP2002159929A (ja) 2002-06-04
JP3554294B2 true JP3554294B2 (ja) 2004-08-18

Family

ID=27395824

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001187767A Expired - Fee Related JP3554294B2 (ja) 2000-06-21 2001-06-21 高純度供給源化学物質容器集成装置及びそれによるマニホールドクリーニング方法

Country Status (8)

Country Link
US (3) US6837251B1 (ja)
EP (1) EP1166900B1 (ja)
JP (1) JP3554294B2 (ja)
KR (1) KR100396037B1 (ja)
CN (1) CN1220558C (ja)
AT (1) ATE262986T1 (ja)
DE (1) DE60102518T2 (ja)
TW (1) TW495392B (ja)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7112485B2 (en) 2002-08-28 2006-09-26 Micron Technology, Inc. Systems and methods for forming zirconium and/or hafnium-containing layers
US6958300B2 (en) 2002-08-28 2005-10-25 Micron Technology, Inc. Systems and methods for forming metal oxides using metal organo-amines and metal organo-oxides
US7041609B2 (en) 2002-08-28 2006-05-09 Micron Technology, Inc. Systems and methods for forming metal oxides using alcohols
KR100464010B1 (ko) * 2002-11-19 2004-12-31 엘지전자 주식회사 자동차용 정보재생 장치의 잠금장치
US6991671B2 (en) * 2002-12-09 2006-01-31 Advanced Technology Materials, Inc. Rectangular parallelepiped fluid storage and dispensing vessel
US20040152287A1 (en) * 2003-01-31 2004-08-05 Sherrill Adrian B. Deposition of a silicon film
US7124913B2 (en) 2003-06-24 2006-10-24 Air Products And Chemicals, Inc. High purity chemical container with diptube and level sensor terminating in lowest most point of concave floor
US7261118B2 (en) * 2003-08-19 2007-08-28 Air Products And Chemicals, Inc. Method and vessel for the delivery of precursor materials
US7293569B2 (en) * 2005-12-13 2007-11-13 Air Liquide Electronics U.S. Lp Alkylsilanes as solvents for low vapor pressure precursors
US20070290069A1 (en) * 2006-06-16 2007-12-20 Moen Richard A Hydraulic reservoir arrangement
US8518482B2 (en) * 2007-01-29 2013-08-27 Praxair Technology, Inc. Bubbler apparatus and method for delivering vapor phase reagent to a deposition chamber
DE102007023085A1 (de) * 2007-05-16 2007-10-25 Alldos Eichler Gmbh Vorrichtung zur Erzeugung von fluiden Reaktionsprodukten
US20090258143A1 (en) * 2008-04-11 2009-10-15 Peck John D Reagent dispensing apparatus and delivery method
US20090255466A1 (en) * 2008-04-11 2009-10-15 Peck John D Reagent dispensing apparatus and delivery method
US8328938B2 (en) * 2008-08-21 2012-12-11 United Microelectronics Corp. Buffer apparatus and thin film deposition system
US8261908B2 (en) * 2008-12-05 2012-09-11 Linde Aktiengesellschaft Container for precursors used in deposition processes
US8491720B2 (en) * 2009-04-10 2013-07-23 Applied Materials, Inc. HVPE precursor source hardware
US8912353B2 (en) * 2010-06-02 2014-12-16 Air Products And Chemicals, Inc. Organoaminosilane precursors and methods for depositing films comprising same
US9200167B2 (en) * 2012-01-27 2015-12-01 Air Products And Chemicals, Inc. Alkoxyaminosilane compounds and applications thereof
US9677178B2 (en) 2012-01-27 2017-06-13 Versum Materials Us, Llc Alkoxyaminosilane compounds and applications thereof
DE102012204902A1 (de) * 2012-03-27 2013-10-02 Evonik Degussa Gmbh Gebinde zur Handhabung und für den Transport von hochreinen und ultra hochreinen Chemikalien
US9337018B2 (en) 2012-06-01 2016-05-10 Air Products And Chemicals, Inc. Methods for depositing films with organoaminodisilane precursors
US9978585B2 (en) 2012-06-01 2018-05-22 Versum Materials Us, Llc Organoaminodisilane precursors and methods for depositing films comprising same
US20140174656A1 (en) * 2012-12-20 2014-06-26 Intermolecular, Inc. Method to Improve the Operational Robustness and Safety of Combinatorial Processing Systems
US8765546B1 (en) 2013-06-24 2014-07-01 United Microelectronics Corp. Method for fabricating fin-shaped field-effect transistor
TWI726944B (zh) * 2015-12-06 2021-05-11 美商應用材料股份有限公司 用於封閉金屬容器的連續液體位準量測偵測器
US11236866B2 (en) 2018-09-03 2022-02-01 Te-Ming Chiang Liquid transfer apparatus
US11186421B2 (en) 2019-09-25 2021-11-30 Custom Biogenic Systems, Inc. Storage tank device configured to prevent ice formation
US20210123134A1 (en) * 2019-10-24 2021-04-29 Entegris, Inc. Sublimation ampoule with level sensing
KR20210119802A (ko) * 2020-03-25 2021-10-06 삼성전자주식회사 가스 용기 및 이를 포함하는 증착 시스템
CN112090454A (zh) * 2020-09-16 2020-12-18 浙江天顺生物科技有限公司 一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法及其设备
US20230113646A1 (en) * 2021-10-05 2023-04-13 Entegris, Inc. Precursor delivery systems for determining material levels

Family Cites Families (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5150486A (en) * 1974-10-29 1976-05-04 Mitsubishi Electric Corp Denchakutosohoomochiita zetsuendensenseizosochi
US3958720A (en) 1975-05-19 1976-05-25 Anderson Ralph F Adjustable multiple container dispensing apparatus
US4298037A (en) * 1976-12-02 1981-11-03 J. C. Schumacher Co. Method of shipping and using semiconductor liquid source materials
US4537660A (en) 1978-06-28 1985-08-27 Mccord James W Vapor generating and recovering apparatus
DE2951667A1 (de) * 1979-12-21 1981-07-02 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Transport- und entnahmevorrichtung
US4357175A (en) 1980-04-10 1982-11-02 Stauffer Chemical Company Process for cleaning the interiors of vessels
JPS57148760A (en) * 1981-03-12 1982-09-14 Fuji Xerox Co Ltd High speed copying device
US4865061A (en) 1983-07-22 1989-09-12 Quadrex Hps, Inc. Decontamination apparatus for chemically and/or radioactively contaminated tools and equipment
US4570799A (en) 1984-02-06 1986-02-18 Universal Symetrics Corporation Multiple container package
US4832783A (en) * 1985-07-01 1989-05-23 Dennison Manufacturing Company Apparatus for rotational decoration of articles
US4851821A (en) * 1986-12-29 1989-07-25 Air Products And Chemicals, Inc. Disposable chemical container
US4832753A (en) 1987-05-21 1989-05-23 Tempress Measurement & Control Corporation High-purity cleaning system, method, and apparatus
DE8712613U1 (de) 1987-09-18 1987-10-29 Heid, Edmund, 1000 Berlin Lenkdrachen
US5051135A (en) 1989-01-30 1991-09-24 Kabushiki Kaisha Tiyoda Seisakusho Cleaning method using a solvent while preventing discharge of solvent vapors to the environment
US5195711A (en) 1989-07-14 1993-03-23 Prince Corporation Multiple container holder
US5115576A (en) 1989-10-27 1992-05-26 Semifab Incorporated Vapor device and method for drying articles such as semiconductor wafers with substances such as isopropyl alcohol
JP2614338B2 (ja) * 1990-01-11 1997-05-28 株式会社東芝 液体ソース容器
US5304253A (en) 1990-09-12 1994-04-19 Baxter International Inc. Method for cleaning with a volatile solvent
US5106404A (en) 1990-09-12 1992-04-21 Baxter International Inc. Emission control system for fluid compositions having volatile constituents and method thereof
US5045117A (en) 1990-09-18 1991-09-03 Rockwell International Corporation System for removing flux residues from printed wiring assemblies
US5108582A (en) 1990-11-19 1992-04-28 Uop Cleanup of hydrocarbon-conversion system
US5240507A (en) 1991-11-05 1993-08-31 Gray Donald J Cleaning method and system
US5538025A (en) 1991-11-05 1996-07-23 Serec Partners Solvent cleaning system
US5425183A (en) 1991-12-04 1995-06-20 Vacon Technologies, Inc. Method and apparatus for producing and delivering solvent vapor to vessel interiors for treating residue deposits and coatings
JP3146465B2 (ja) 1992-03-13 2001-03-19 株式会社ニッショー 薬液注入装置
US5339844A (en) 1992-08-10 1994-08-23 Hughes Aircraft Company Low cost equipment for cleaning using liquefiable gases
US5607002A (en) * 1993-04-28 1997-03-04 Advanced Delivery & Chemical Systems, Inc. Chemical refill system for high purity chemicals
US5964254A (en) * 1997-07-11 1999-10-12 Advanced Delivery & Chemical Systems, Ltd. Delivery system and manifold
US5398846A (en) 1993-08-20 1995-03-21 S. C. Johnson & Son, Inc. Assembly for simultaneous dispensing of multiple fluids
US5509431A (en) 1993-12-14 1996-04-23 Snap-Tite, Inc. Precision cleaning vessel
JPH07271168A (ja) 1994-03-30 1995-10-20 Minolta Co Ltd 現像剤供給容器
US5565070A (en) 1994-08-09 1996-10-15 Morikawa Industries Corporation Solvent vapor sucking method and solvent recovering apparatus
US5472119A (en) 1994-08-22 1995-12-05 S. C. Johnson & Son, Inc. Assembly for dispensing fluids from multiple containers, while simultaneously and instantaneously venting the fluid containers
JP3247270B2 (ja) * 1994-08-25 2002-01-15 東京エレクトロン株式会社 処理装置及びドライクリーニング方法
US5607000A (en) * 1994-10-31 1997-03-04 Motorola, Inc. Hazardous material liquid dispensing system and method
US5573132A (en) 1994-11-25 1996-11-12 Kanfer; Joseph S. Dispensing container
US5562883A (en) 1995-05-05 1996-10-08 Davidson Textron Inc. Solvent flush reaction injection molding mixhead
US5964230A (en) * 1997-10-06 1999-10-12 Air Products And Chemicals, Inc. Solvent purge mechanism
US6062275A (en) * 1998-11-02 2000-05-16 Motorvac Technologies, Inc. Automated replacement of transmission fluid
US6431229B1 (en) * 2001-08-24 2002-08-13 Air Products And Chemicals, Inc. Solventless purgeable diaphragm valved manifold for low vapor pressure chemicals

Also Published As

Publication number Publication date
TW495392B (en) 2002-07-21
KR100396037B1 (ko) 2003-08-27
CN1220558C (zh) 2005-09-28
JP2002159929A (ja) 2002-06-04
ATE262986T1 (de) 2004-04-15
KR20010114168A (ko) 2001-12-29
US6837251B1 (en) 2005-01-04
US6840252B2 (en) 2005-01-11
EP1166900A3 (en) 2003-07-09
US6913029B2 (en) 2005-07-05
DE60102518D1 (de) 2004-05-06
CN1356181A (zh) 2002-07-03
US20050028841A1 (en) 2005-02-10
DE60102518T2 (de) 2005-02-03
EP1166900A2 (en) 2002-01-02
EP1166900B1 (en) 2004-03-31
US20040028569A1 (en) 2004-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3554294B2 (ja) 高純度供給源化学物質容器集成装置及びそれによるマニホールドクリーニング方法
US7334595B2 (en) Cabinet for chemical delivery with solvent purging and removal
US5964230A (en) Solvent purge mechanism
EP3093367B1 (en) Storage and delivery method
EP1409766A1 (en) Systems and methods for delivering an ultrapure chemical
JP5926217B2 (ja) バルク化学物質供給システム
JP4125633B2 (ja) 低蒸気圧化学物質用容器のためのパージ可能なマニホールド
US6581649B2 (en) Methods and apparatus for delivering high purity liquids with low vapor pressure
JP2003521359A5 (ja)
US6880592B2 (en) Canister guard
US5981295A (en) Ampule with integral filter
JP4146148B2 (ja) 高純度液体物質の貯蔵容器
JP5346620B2 (ja) バルク化学物質供給システム

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040330

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040406

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040506

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090514

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100514

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100514

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110514

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120514

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130514

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130514

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees