JP3548482B2 - イオンビームによる元素分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、加速器から発射されたイオンビームを試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器により検出し、そのスペクトルにより試料の元素分析を行う装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、粒子線励起Ｘ線法（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｘ−ｒａｙ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）と称される元素分析法が知られている。この方法は、真空チャンバ内で、陽子、アルファ粒子、重イオン等のイオンビームを試料に照射することによって、試料に含まれる元素に固有のエネルギを持つＸ線（特性Ｘ線）を発生させ、この特性Ｘ線をＸ線検出器で測定し、そのＸ線スペクトルから試料中の元素を分析する方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の方法では、真空チャンバが用いられるため、その内部へのアプローチが必要なときには、その都度真空チャンバを開き、再び真空引きを行い、窒素ガスを導入する等の作業を行わなければならず、非効率的であり経済的にも無駄が多いという問題点がある。
従って、本発明は、粒子線励起Ｘ線法による元素分析を大気中で行い、真空環境の形成を必要としない効率的で、経済的な元素分析装置を提供することを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明においては、ビーム導入管２の先端とＸ線検出器３のＸ線導入用スリーブ３ａの先端を互いに接近させて配置し、ビーム導入管２とＸ線導入用スリーブ３ａの先端部内にヘリウムガスを導入し、ビーム導入管２とＸ線導入用スリーブ３ａの先端からヘリウムガスを噴射するようにして元素分析装置を構成する。これにより、試料Ｓ、ビーム導入管２の先端、Ｘ線導入用スリーブ３ａの先端の三者に囲まれた小空間にヘリウムガス雰囲気を形成し、この雰囲気内でイオンビーム照射、特性Ｘ線の導入を行う。
【０００５】
また本発明においては、ビーム導入管２の先端部に、イオンビームを通過させるビーム通路４ｃを有し、このビーム通路４ｃの途上に、ヘリウムガス供給源につながるガス通路４ｄをつなげた第１のガスノズル４を取り付け、またＸ線導入用スリーブ３ａの先端部に、Ｘ線を通過させるＸ線通路６ｅを有し、このＸ線通路６ｅの途上に、ヘリウムガス供給源につながるガス通路８ａをつなげた第２のガスノズル６を取り付けて上記元素分析装置を構成する。
【０００６】
また、本発明においては、第２のガスノズル６に、さらにＸ線量を調整するＸ線コリメータ６ｂと、散乱陽子の進入を阻止する散乱陽子リムーバ６ｃとを設けて上記元素分析装置を構成する。
【０００７】
また、本発明においては、第２のガスノズル６に、接続筒部６ａと、Ｘ線コリメータ６ｂと、散乱陽子リムーバ６ｃとを設けて上記元素分析装置を構成する。接続筒部６ａは、Ｘ線導入用スリーブ３ａの先端部に嵌合するようにし、この接続筒部６ａ内にＸ線コリメータ６ｂを設け、接続筒部６ａの先端側に散乱陽子リムーバ６ｃを取り付ける。Ｘ線コリメータ６ｂには、Ｘ線の進入量を制限するための小径のＸ線通路６ｅと、この小径Ｘ線通路６ｅの途上につながるガス通路８ａを設ける。散乱陽子リムーバ６ｃには、Ｘ線通路６ｅ内に散乱陽子の進路を偏向させるための磁場を形成する永久磁石１２を具備させる。
【０００８】
また、本発明においては、相互間にほぼ平行な磁束が生じるように磁極を対向させて２枚の永久磁石板１２を配置し、その間にＸ線通路６ｅを形成して散乱陽子リムーバ６ｃを構成する。Ｘ線通路６ｅの内周は、合成樹脂製の被覆壁で被覆し、かつ永久磁石板の外周は、鉄製のヨーク１３で被覆して磁束の漏れを抑える。
【０００９】
また、本発明においては、対向一対の永久磁石板１２の相互間隔を保つように永久磁石板１２の間に合成樹脂製の一対の第１のスペーサ１１ａを相互間隔をおいて配置すると共に、永久磁石板１２の各対向面を被覆するように合成樹脂製の一対の第２のスペーサ１１ｂを配置し、これら第１及び第２のスペーサ１１ａ，１１ｂによりＸ線通路６ｅの被覆壁を形成する。
【００１０】
さらに、本発明においては、Ｘ線コリメータ６ｂの一端側に、Ｘ線通路６ｅを閉塞して、スリーブ３ａ内へリウムガスが進入しないようにする３μｍ程度の薄い合成樹脂製の隔膜１０を貼着する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図面を参照して本発明の実施形態を説明する。図１は元素分析装置の一部の概略的正面図、図２は図１におけるＩＩ−ＩＩ断面図である。
【００１２】
図１において、大気中に配置されたＸＹ移動テーブル１上に試料Ｓが載せられている。試料Ｓの近傍位置に先端を向けて、イオンビーム導入管２、Ｘ線検出器３が設けられている。ビーム導入管２は、図示しない加速器に接続される。Ｘ線検出器３は、Ｘ線導入用のスリーブ３ａを先端を試料Ｓに向けて配置される。ビーム導入管２を介してイオンビームを試料Ｓに照射することによって、試料Ｓに含まれる元素に固有のエネルギを持つＸ線（特性Ｘ線）を発生させ、この特性Ｘ線をＸ線検出器３で測定し、そのＸ線スペクトルから試料中の元素を分析する。
【００１３】
ビーム導入管２の先端部には、先端側が先細りにカットされたノズル４が装着され、また先端の開口を閉塞するポリイミド製の隔膜１５が貼着されている。ノズル４は、ステンレススチール等の金属製で、ビーム導入管２の筒状の先端部に嵌合する接続筒部４ａとガス噴射部４ｂとを有する。ガス噴射部４ｂは、ビーム導入管２のビーム通路に連続するビーム通路４ｃと、このビーム通路４ｃの途上に一端がつながり他端が外側面に開口したガス通路４ｄとを有する。ガス通路４ｄは、ガス管５を介してヘリウムガス供給源に接続される。隔膜１５は、加速器側を真空に保ち、かつイオンビームを透過させて大気中に取り出すためのものである。
【００１４】
Ｘ線検出器３は、Ｘ線導入用のスリーブ３ａを有し、その開放した先端をテーブル１上の試料Ｓに向けて配置されている。スリーブ３ａの先端部には、先端側が先細りにカットされたノズル６が装着されている。ノズル６は、接続筒部６ａと、Ｘ線コリメータ部６ｂと、散乱陽子リムーバ部６ｃと、ガス噴射部６ｄとを具備し、これらを貫通するＸ線通路６ｅ（ヘリウムガス通路を兼ねる。）を有する。
【００１５】
接続筒部６ａはアルミニウム製で、一端側がスリーブ３ａの先端部に嵌合し、他端側はＸ線コリメータ部６ｂの外殻７に連続する。
【００１６】
Ｘ線コリメータ部６ｂは、外殻７内にステンレススチール等の金属製のコリメータブロック８を挿入して成る。Ｘ線コリメータ部６ｂを貫通するＸ線通路６ｅの途上に一端が接続するようにガス通路８ａが設けられている。ガス通路８ａの他端側は、Ｘ線コリメータ部６ｂの外周に開口し、ガス管９を介してヘリウムガス供給源に接続される。コリメータブロック８の一端面には、Ｘ線通路６ｅの開口を塞ぎ、ヘリウムガスの進入を阻止するためのポリプロピレン製の薄い隔膜１０が貼着されている。Ｘ線コリメータ部６ｂは、Ｘ線検出器３内へ入射するＸ線量を調整し、その量が検出能を超えない範囲に制限し、さらに小径の通路６ｅにより、γ線、散乱陽子の進入を妨げる。
【００１７】
散乱陽子リムーバ部６ｃは、相互間に合成樹脂製のスペーサ１１を介在させて、２枚の強力な永久磁石板１２を対向配置し、その周囲を軟鉄製のヨーク１３でカバーして成る。スペーサ１１は、一対の永久磁石板１２の間隔を保ち、その間にＸ線の通路６ｅを形成すると共に、この通路６ｅに永久磁石板１２が直接露出しないように被覆する被覆壁を構成するもので、各一対の第１スペーサ１１ａと第２スペーサ１１ｂとから成る。第１スペーサ１１ａは、一対の永久磁石板１２の間隔を保ち、隙間を形成するためのもので、一対が相互間隔をおいて配置され、両者の隙間に通路６ｅが形成される。通路６ｅには、ほぼ平行な磁束の磁場が形成される。第２スペーサ１１ｂは、一対の永久磁石板１２の対向する面を被覆するように配置される。
【００１８】
ヨーク１３は、永久磁石板１２の周囲への漏洩磁場を抑えるためのもので、上下左右前後の６枚の矩形鉄板１３ａ〜１３ｆから成り、永久磁石板１２の全周を被覆している。前後の鉄板１３ｅ、１３ｆの中央には、通路１６ｅに対応する位置に開口が形成されている。このヨーク１３により、その表面付近での漏洩磁場を数ガウスに抑えることができる。
【００１９】
散乱陽子リムーバ６ｃは、低エネルギの特性Ｘ線が通路６ｅへの進入するのを阻害せずに、散乱陽子の進入のみを阻止する。即ち、通路６ｅ内に進入した散乱陽子は、永久磁石板１２による磁場のために進路を偏向され、Ｘ線検出器３へ到達しない。永久磁石板１２は、その全周をヨーク１３に被覆されて漏洩する磁束が極めて少ないので、例えばＸ線検出器３の検出用半導体等に対する悪影響は生じない。
【００２０】
ガス噴射部６ｄは、ステンレススチール等の金属製で、四角錐形に構成され、ヨーク鉄板１３ｅの前面側に取り付けられ、その中心軸に沿って通路６ｅが形成されている。
【００２１】
図示しない加速器からビーム導入管２を経て発射されたイオンビームを大気中の試料Ｓに照射し、試料Ｓから発生するＸ線をＸ線検出器３で検出し、Ｘ線のスペクトルにより元素分析を行う。この際、図示しないガス供給源からガス管５，９を経てヘリウムガスをノズル４，６に供給し、通路４ｃ，６ｅを介して先端から噴射する。これにより、ノズル４，６の先端部及び試料Ｓで囲まれた小空間の空気が排除され、ヘリウムガス雰囲気が形成される。従って、試料Ｓへのイオンビーム照射、Ｘ線検出器３のＸ線の捕捉は、ヘリウムガス雰囲気中で行われる。したがって、軽元素からのエネルギーの低い特性Ｘ線が空気層に吸収されることがなく、軽元素の検出が可能である。ノズル４，６の先端部は、何れも先細りにカットされているので、両者の先端を可及的に接近させることができる。これにより、ヘリウムガス雰囲気を空気の混入なく形成し、かつ使用ヘリウムガスの節減を図る。
【００２２】
図３には、本発明の他の実施形態を示す。図３において、図１，図２に示す先の実施形態と同等の構成部分には同一の符号を付して説明を省略する。
この実施形態において、ガス噴射部６ｄは、ステンレススチール製で、ほぼ筒状に構成され、ヨーク鉄板１３ｅの前面側に取り付けられ、その中心軸に沿う通路６ｅを備えている。
そして、ノズル４，６の先端部及び試料Ｓを囲む小空間を覆うように、椀状の雰囲気カバー１６が設けられている。雰囲気カバー１６は、開口部の周縁をテーブル１の上面に接近させるように配置され、ノズル４，６の先端部が、雰囲気カバー１６を貫通している。
雰囲気カバー１６は、その内側に噴射されたヘリウムガスが散逸するのを防ぎ、比較的少量のヘリウムガスで、テーブル１の上面との間に、ヘリウムガス雰囲気が形成される。この場合、雰囲気カバー１６によって、ヘリウムガス雰囲気を形成するためのガス使用量を大幅に縮減することができる。
テーブル１の下方には、試料Ｓを挟んで、ビーム導入管２の先端と対向する位置に、照射されたイオンビームの電流値を測定するためのファラディカップ１７が配置される。このファラディカップ１７は、上方へ開口する筒状で、その基端部に、窒素ガス導入管１８が接続されている。ファラディカップ１７内に窒素ガスを充満させ、試料Ｓの下面までの空間の空気を排除して窒素ガス雰囲気を形成することができる。このようにすることにより、試料Ｓの下方空間の空気中のアルゴン等がイオンビームによって電離され、それの特性Ｘ線が元素分析に悪影響を及ぼすのを防止する。
なお、ファラディカップ１７内に噴射するガスをヘリウムガスでなく、窒素ガスとするのは、それがヘリウムガスに比して安価であることに加え、以下の理由がある。即ち、イオンビームがヘリウムに衝突すると、これを陽イオンと電子に電離させる。陽イオンは上方に移動し、電子がファラディカップの壁面に衝突してファラディカップを−（マイナス）にチャージする。この結果、イオン（Ｈ^＋）の衝突による＋（プラス）チャージとキャンセルされ、ビームの電流測定が不能となるからである。窒素ガスであればこの現象が生じず、電流測定は正常に行える。
【００２３】
【発明の効果】
以上のように、本発明においては、ノズル４，６の先端部及び試料Ｓで囲まれた小空間の空気を排除し、空気の混入しないヘリウムガス雰囲気を比較的少量のヘリウムガスにより形成することができる。従って、試料Ｓへのイオンビーム照射、Ｘ線検出器３のＸ線の捕捉をヘリウムガス雰囲気中で行ない、軽元素からのエネルギーの低い特性Ｘ線を空気層に吸収されることなく、検出可能である。ノズル４，６の先端部は、何れも先細りにカットされているので、両者の先端を可及的に接近させ、ヘリウムガス雰囲気を空気の混入なく形成し、かつ使用ヘリウムガスの節減を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】元素分析装置の一部の概略的正面図である。
【図２】図１におけるＩＩ−ＩＩ断面図である。
【図３】本発明の他の実施形態の元素分析装置の一部の概略的正面図である。
【符号の説明】
１ ＸＹ移動テーブル
２ ビーム導入管
３ Ｘ線検出器
３ａ スリーブ
４ ノズル
４ａ 接続筒部
４ｂ ガス噴射部
４ｃ ビーム通路
４ｄ ガス通路
５ ガス管
６ ノズル
６ａ 接続筒部
６ｂ Ｘ線コリメータ部
６ｃ 散乱陽子リムーバ部
６ｄ ガス噴射部
６ｅ Ｘ線通路
７ 外殻
８ コリメータブロック
８ａ ガス通路
１０ 隔膜
１１ スペーサ
１２ 永久磁石板
１３ ヨーク
１５ 隔膜
１６ 雰囲気カバー
１７ ファラディカップ
１８ 窒素ガス導入管

Claims (8)

1. 加速器からビームコリメータを経て発射されたイオンビームをビーム導入管を介して大気中のテーブル上の試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器で検出し、Ｘ線のスペクトルにより元素分析を行う装置であって、
   前記ビーム導入管と前記Ｘ線検出器のＸ線導入用スリーブが、相互に先端を接近させて配置され、
   前記ビーム導入管とＸ線導入用スリーブの少なくとも先端部内にヘリウムガスが導入され、ビーム導入管とＸ線導入用スリーブの先端から噴射されるヘリウムガスにより、試料とビーム導入管の先端及びＸ線導入用スリーブの先端に囲まれた小空間にヘリウムガス雰囲気が形成されることを特徴とするイオンビームによる元素分析装置。
2. 前記ビーム導入管とＸ線導入用スリーブの先端部及びテーブル状の試料の上方を覆うように椀状の雰囲気カバーがさらに設けられ、試料とビーム導入管の先端及びＸ線導入用スリーブの先端に囲まれた小空間に噴射されるヘリウムガスが雰囲気カバー内に保持されることを特徴とする請求項１に記載のイオンビームによる元素分析装置。
3. イオンビームを通過させるビーム通路を有すると共に、一端がこのビーム通路の途上につながり他端側がヘリウムガス供給源につながるガス通路を備えた第１のガスノズルが、前記ビーム導入管の先端部に取り付けられ、
   Ｘ線を通過させるＸ線通路を有すると共に、一端がこのＸ線通路の途上につながり他端側がヘリウムガス供給源につながるガス通路を備えた第２のガスノズルが、前記Ｘ線導入用スリーブの先端部に取り付けられることを特徴とする請求項１又は２に記載のイオンビームによる元素分析装置。
4. 前記第２のガスノズルは、導入Ｘ線量を調整するＸ線コリメータと、散乱陽子の進入を阻止する散乱陽子リムーバとを含むことを特徴とする請求項３に記載のイオンビームによる元素分析装置。
5. 前記第２のガスノズルは、Ｘ線導入用スリーブの先端部に嵌合する嵌合筒と、
   この嵌合筒内に設けられ、Ｘ線の進入量を制限すべく適当な小内径に設定された小径Ｘ線通路と、この小径Ｘ線通路の途上につながる前記ガス通路を有するＸ線コリメータと、
   前記嵌合筒の先端側に取り付けられ、前記小径Ｘ線通路に連通するＸ線通路を有し、このＸ線通路内に散乱陽子の進路を偏向させるための磁場を形成する永久磁石を具備する散乱陽子リムーバとを含むことを特徴とする請求項３に記載のイオンビームによる元素分析装置。
6. 前記散乱陽子リムーバは、相互間にほぼ平行な磁束が生じるように磁極を対向させて配置された２枚の永久磁石板の間に前記Ｘ線通路を形成して成り、このＸ線通路の内周が合成樹脂製の被覆壁で被覆され、かつ前記永久磁石板の外周が鉄製のヨークで被覆されていることを特徴とする請求項４又は５に記載のイオンビームによる元素分析装置。
7. 前記対向一対の永久磁石板の相互間隔を保つように永久磁石板の間に合成樹脂製の一対の第１のスペーサが相互間隔をおいて配置され、前記永久磁石板の各対向面を被覆するように合成樹脂製の一対の第２のスペーサが配置され、これら第１及び第２のスペーサにより前記Ｘ線通路の被覆壁が形成されることを特徴とする請求項６に記載のイオンビームによる元素分析装置。
8. 加速器からビームコリメータを経て発射されたイオンビームをビーム導入管を介して大気中のテーブル上の試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器で検出し、Ｘ線のスペクトルにより元素分析を行う装置であって、
   前記ビーム導入管と前記Ｘ線検出器のＸ線導入用スリーブが、相互に先端を接近させて配置され、
   前記ビーム導入管とＸ線導入用スリーブの先端部及びテーブル上の試料の上方を覆うように椀状の雰囲気カバーがさらに設けられ、試料とビーム導入管の先端及びＸ線導入用スリーブの先端に囲まれた小空間に噴射されるヘリウムガスが雰囲気カバー内に保持され、
   前記テーブルの下方には、前記試料を挟んで前記ビーム導入管の先端と対向するようにイオンビームの電流測定用ファラディカップが設けられ、
   このファラディカップは、ビーム導入管に向かって開放する筒状で、内側に窒素ガス導入管が接続され、試料の下面からファラディカップまでの空間の空気を排除して窒素ガス雰囲気を形成することを特徴とするイオンビームによる元素分析装置。

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