JP3537089B2 - 合せガラスの製造方法 - Google Patents

合せガラスの製造方法

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JP3537089B2 JP2000380254A JP2000380254A JP3537089B2 JP 3537089 B2 JP3537089 B2 JP 3537089B2 JP 2000380254 A JP2000380254 A JP 2000380254A JP 2000380254 A JP2000380254 A JP 2000380254A JP 3537089 B2 JP3537089 B2 JP 3537089B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、着色、熱線や紫外線遮
断膜、電波透過等各種の機能性超微粒子を適宜有する樹
脂中間膜層を用いて合せ処理することでなる合せガラス
の製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】近年、建築用ガラスにおけるクリアや着
色、断熱や紫外線遮断および電波透過等の機能付与はも
ちろん、車輌用ガラスにおいても車内に通入する太陽輻
射エネルギーを遮蔽し、車内の温度上昇、冷房負荷を低
減させる目的から熱線遮蔽ガラス、さらに人的物的両面
や環境に優しくするため紫外線遮蔽を付加したものが車
輌用に採用されている。また最近は特に該車輌用ガラス
において、グリーン色調で充分な可視光透過率を有しな
がら高熱線紫外線遮蔽性能を持ちかつ各種電波の高透過
性能が要求されるようになってきており、なかでも微粒
子あるいは超微粒子を合せガラスの中間層に分散したよ
うなものとしては次のようなものが知られている。
【0003】例えば特開平2-22152 号公報には、短波長
光線遮断性合せガラス用中間膜が記載されており、特定
された一般式で表されるベンゾトリアゾール誘導体から
なる群より運ばれる少なくとも1種の光吸収剤と、少な
くとも90重量%が 250〜400nmの粒径範囲にある粒径分
布の微粒子状無機物質とを含有する可塑化ポリビニルブ
チラール樹脂よりなり、400nm 以下の波長の光を実質的
に遮断し、かつ450nm以上の波長の光を実質的に透過さ
せるものが開示され、光吸収剤の含有量が0.4〜6 重量
%であり、微粒子状無機物質の含有量が 2〜17重量%で
あることが開示されている。
【0004】また例えば、特開平4-160041号公報には、
自動車用窓ガラスが記載されており、透明板状部材間に
平均粒径0.1 μm 以下の超微粒子とガラス成分との混合
層を形成してなるものが記載され、透明板状部材間に2
超微粒子とガラス成分とを挟み、ガラス成分によって透
明板状部材同士を接着すること、あるいは透明板状部材
間にプラスチツクの中間層(PVB)を設け、この中間層と
各板状部材との間に夫々粒径0.1 μm 以下の超微粒子と
ガラス成分との混合層を形成してなること、あるいは平
均粒径0.3 〜0.5 μm のスペーサ用微粒子を混合層中に
混在させること等が開示されている。
【0005】また例えば、特開平4-261842号公報には、
合せガラスが記載されており、有機ガラスと、透明体
と、有機ガラス及び透明体間に配設された中間膜と、を
有する合せガラスであって、中間膜が、ビニルシランを
グラフト変性したエチレンエチルアクリレート共重合樹
脂を含有する樹脂組成物にて形成されているものが開示
され、樹脂組成物が、ビニルシランをグラフト変性した
エチレン・エチルアクリレート共重合樹脂100 重量部と
二酸化ケイ素微粒子3 〜30重量部とを含有することが開
示されている。
【0006】
【発明が解決しようとする問題点】前述したような、例
えば特開平2-22152 号公報等に記載された短波長光線遮
断性合せガラス用中間膜は、ポリビニルブチラール樹脂
に添加される少なくとも90重量%が250 〜400nm の粒径
範囲にある粒径分布の微粒子状無機物質が光散乱剤とし
て400nm 以下の紫外線部分を散乱させるようにして光吸
収剤の選択的吸収を促進し400nm 以下の波長の光を実質
的に遮断するとともに、例えば450 〜700nmの波長範囲
で光線透過率が70%以上等、450nm 以上の波長の光を実
質的に透過させ透明性を保持し、しかも100Wの白色電球
像の縁における観察で濁りが無く、黄色味を示す波長42
0nm における光線透過率も50%以上であって、良好な接
着性を示すというものであるが、断熱性微粒子状無機物
質の粒径が比較的大きいことはもちろんその添加量も例
えば2 〜17重量%と多くすることが必要である。
【0007】また、例えば特開平4-160041号公報に記載
された自動車用窓ガラスは、透明板状部材間に平均粒径
0.1 μm 以下の超微粒子と有機ケイ素あるいは有機ケイ
素化合物のガラス成分との混合層を形成するようにし、
合わせガラスのガラス同士あるいはプラスチツクの中間
層であるポリビニルブチラール(PVB)とガラスを接合し
たというものであって、ヒータ用としてのデイフロスタ
機能、冷暖房効率アップ用としての赤外線反射機能及び
/またはシート抵抗が約500 Ω/口である電磁シールド
機能を有することとなるというものであり、PVB やエチ
レン−酢酸ビニル共重合体系樹脂膜(EVA) 等の中間膜の
みで2枚のガラスを接合した通常の合せガラスの構成の
中で断熱機能、紫外線遮断機能、電波透過機能あるいは
無色乃至着色を同時に発現し得るようなものではない
し、また通常の合せガラスと同等の接着力を得ることが
できるか危惧されるところであり、コスト的にもアップ
する要因があるものである。
【0008】また、例えば特開平4-261842号公報に記載
された合せガラスは、有機ガラスを使用するためのもの
であって、ビニルシランをグラフト変性したエチレン・
エチルアクリレート共重合樹脂100 重量部に対し、粒径
が0.1 〜400mμのコロイダルシリカや超微粒子シリカ等
の二酸化ケイ素微粒子3 〜30重量部とを含有するように
し、粒径を400mμ以下とすることで可視光線の波長(400
〜780nm)より短いため、中間膜を通過する光の散乱を防
ぎ、その中間膜のくもり改善を効果的にしようとするも
のであるものの、そのくもり度(ヘイズ)はJIS K6714
に基づく測定で4%以下程度であり、必ずしも充分な自
動車用窓ガラス、特にフロントガラスとは言い難いもの
である。
【0009】
【問題点を解決するための手段】本発明は、従来のこの
ような点に鑑みてなしたものであり、従来から使用され
ている合せガラス用中間膜層に影響を与えることなく、
中間膜層に機能性超微粒子を適宜分散し含有せしめるこ
とで、断熱性能や紫外線遮断性能や電波透過性能等の機
能特性を付与し、しかもクリア乃至着色の色調の制御お
よび透視性の確保や反射性とぎらつき感の防止等をバラ
ンスよくもたらしめ、従来の合せガラスと変わらない品
質を得るようにでき、特殊成分組成ガラスや特殊表面加
工ガラスを必要とせず、かつ現在使用中の合せガラス製
造ラインをそのままで合せガラス化処理作業で行うこと
ができ、例えばガラスとガラス、ガラスとプラスチッ
ク、バイレイヤガラス等を安価にかつ容易にしかもガラ
スの大きさや形態に自由自在に対応し得て製造でき、建
築用窓材はもちろん自動車用窓材、飛行機用窓材、こと
に風防用ガラスにも充分適用でき、最近のニーズに最適
なものとなる有用な機能的な合せガラスの製造方法を提
供するものである。
【0010】すなわち、本発明の合せガラスの製造方法
は、少なくとも2枚の透明ガラス板状体の間に中間膜層
を有する合せガラスの製造方法において、可塑剤を用い
て成形してなるポリビニルブチラール系樹脂膜の中に粒
径が 0.2μm以下の機能性超微粒子を分散せしめてなる
中間膜を用いて、オートクレーブ法により、減圧下で常
温から120 ℃まで昇温する中で80〜120 ℃の温度範囲で
20〜30分間の加熱により合せガラス化処理することを特
徴とする。
【0011】また、本発明の合せガラスの製造方法は、
前記機能性超微粒子の混合割合が、10.0wt%以下である
ことを特徴とする。
【0012】さらに、本発明の合せガラスの製造方法
は、中間膜にフッ素樹脂、シリコーンレジン、またはシ
リコーンゴムからなる有機樹脂の微粒子の各単独もしく
はこれらを組み合わせて含有させて中間膜とガラスとの
接着強度を低下させることを特徴とする。
【0013】またさらに、本発明の合せガラスの製造方
法は、ガラス表面へプライマー塗布、フッ素樹脂、シリ
コーンレジン、またはシリコーンゴムからなる有機樹脂
を被覆して中間膜とガラスとの接着強度を低下させるこ
とを特徴とする。
【0014】さらに、本発明の合せガラスの製造方法
は、中間膜用樹脂膜表面に均一な凹凸のしぼを設けたこ
とを特徴とする。
【0015】ここで、前記したように、中間膜層の中に
粒径が0.2 μm 以下の機能性超微粒子を分散せしめてな
るものとしたのは、可視光域の散乱反射を抑制しなが
ら、例えば日射透過率が65%以下等熱線遮蔽性能等超微
粒子の機能特性を充分発揮しつつ、超低ヘーズ値、電波
透過性能、透明性を確保するためと、超微粒子を含有せ
しめても従来の合せガラス用中間膜として例えば接着
性、透明性、耐久性等の物性を維持し、通常の合せガラ
ス製造ラインで通常作業で合せガラス化処理ができるよ
うにするためである。好ましくは粒径が0.15μm 以下程
度であり、より好ましくは約0.10〜0.001 μm 程度であ
る。なお粒径分布の範囲については、例えば約0.03〜0.
01μm 程度と均一化されていることがよい。
【0016】また、中間膜層への機能性超微粒子の混合
割合が10.0wt%以下であるとしたのは、可視光域の散乱
反射を抑制しながら、例えば日射透過率が65%以下等熱
線遮蔽性能等超微粒子の機能特性を充分発揮する量を確
保し、さらに超低ヘーズ値、電波透過性能、透明性であ
るようにし、しかも超微粒子を含有せしめても従来の合
せガラス用中間膜として例えば接着性、透明性、耐久性
等の物性を維持し、通常の合せガラス製造ラインによる
通常作業で合せガラス化処理ができるようにするため
で、前記粒径とも深い関係にあり、10.0wt%を超えるよ
うになると次第に上記要件を特に自動車用窓材はもちろ
ん建築用窓材としても実現し難くなるためである。こと
に例えば建築用合せガラス向けとして可視光透過率Tvが
35%以上の場合は無機顔料系超微粒子の混合割合が約10
〜0.1 wt%程度必要であり、自動車用としては好ましい
混合割合としては約2.0 〜0.01wt%程度、より好ましく
は1.5 〜0.05wt%程度、さらに好ましくは1.0 〜0.1wt
%程度である。いずれにしても合せガラスとしての性能
保持とめざす機能性能との兼ね合いでその混合割合(含
有量)は決定されるものである。
【0017】さらに、中間膜が、ポリビニルブチラール
系樹脂膜(PVB系) 、あるいはエチレン−酢酸ビニル共重
合体系樹脂膜(EVA系) であるとしたのは、これらが合せ
ガラス用中間膜として汎用性のものであるから好まし
く、合せガラスとしての品質をニーズに整合し得るよう
な中間膜層となるものであれば特に限定するものではな
い。具体的には可塑性PVB 〔積水化学工業社製、三菱モ
ンサント社製等〕、EVA〔デュポン社製、武田薬品工業
社製、デュラミン〕、変性EVA 〔東ソー社製、メルセン
G〕等である。なお、紫外線吸収剤、抗酸化剤、帯電防
止剤、熱安定剤、滑剤、充填剤、着色、接着調整剤等を
適宜添加配合する。
【0018】なお、中間膜として、本超微粒子入り中間
膜と従来の中間膜とを、例えば両者を重ね合わせるある
いは本超微粒子入り中間膜を従来の中間膜でサンドイッ
チする等の構成とするものとしてもよい。
【0019】またさらに、機能性超微粒子が、Sn、Ti、
Si、Zn、Zr、Fe、Al、Cr、Co、Ce、In、Ni、Ag、Cu、P
t、Mn、Ta、W 、V 、Moの金属、酸化物、窒化物、硫化
物あるいはSbやF のドープ物の各単独物、もしくはこれ
らの中から少なくとも2種以上を選択してなる複合物、
またはさらに当該単独物もしくは複合物に有機樹脂を含
む混合物または有機樹脂物を被覆した被膜物であるもの
としたのは、各単独もしくは複合物、混合物、被膜物と
して断熱性能、紫外線遮蔽性能、着色性能、遮光性等を
適宜発現し、建築用や自動車用に求められる種々の機能
性および性能を合せガラスとして発現せしめるためであ
る。
【0020】また機能性超微粒子としては、例えばSn、
Ti、Si、Zn、Zr、Fe、Al、Cr、Co、Ce、In、Ni、Ag、C
u、Pt、Mn、Ta、W 、V 等のほかMoなどの各種金属。例
えばSnO2、TiO2、SiO2、ZrO2、ZnO 、Fe2O3 、Al2O3
FeO 、Cr2O3 、Co2O3 、CeO2、In2O3 、NiO 、MnO 、Cu
O 等の各種酸化物。例えばTiN 、AlN 等の窒化物、ある
いは窒素酸化物。例えばZnS 等の硫化物。例えば9wt%Sb
2O3-SnO2(ATO) 〔住友大阪セメント社製〕、F-SnO2等の
ドープ物。さらに例えばSnO2-10wt%Sb2O3 、In2O3-5wt%
SnO2(ITO) 〔三菱マテリアル社製〕等の複合物である。
フッ素樹脂、PTFE、ルブロン〔ダイキン工業(株)〕、
セフラルル−ブ〔セントラル硝子(株)〕、低分子量TF
E などが挙げられ、またATO やITO は自動車用としてそ
の要件を備え特に好ましいものである。
【0021】さらに例えばCo2O3-Al2O3(TM3410、0.01〜
0.02μm)、TiO2-NiO-Co2O3-ZnO(TM3320 、0.01〜0.02μ
m)、Fe2O3-ZnO-Cr2O3(TM3210、0.01〜0.02μm)〔それぞ
れ大日精化工業社製〕等の無機顔料超微粒子が挙げら
れ、また例えば具体的にはTiO2超微粒子としては IT-S-
UD〔0.02μm 、出光石油化学社製〕、UF01〔0.018 μ
m、タイオキサイド・ケミカルズ社製〕等、Fe2O3 超微
粒子としてはナノタイト〔超微粒子球形ヘマタイト、0.
06μm 、昭和電工社製〕等が挙げられ、具体的に挙げて
いない超微粒子でも適宜必要に応じて求められる機能特
性を合せガラスの品質を維持しつつ発揮することができ
るものであれば特に限定することなく使用できることは
言うまでもない。
【0022】またさらに、有機系紫外線吸収剤あるいは
有機系熱線吸収剤については、有機系紫外線吸収剤とし
ては例えば2-(2'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニル) ベン
ゾトリアゾール、2-(2'-ヒドロキシ-3',5'- ジ・tert-
ブチルフェニル) ベンゾトリアゾール、2-(2'-ヒドロキ
シ-3'-tert- ブチル-5'-メチルフェニル) -5- クロロベ
ンゾトリアゾール、2-(2'-ヒドロキシ-3',5'- ジ・tert
- ブチルフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、2-
(2'-ヒドロキシ-3',5'- ジ・tert- アミルフェニル) ベ
ンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系誘導体、ま
た例えば2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン、2-ヒドロキ
シ-4- メトキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4- オク
トキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4- ドデシルオキ
シベンゾフェノン、2,2'- ジヒドロキシ-4- メトキシベ
ンゾフェノン、2,2'- ジヒドロキシ-4,4'-ジメトキシベ
ンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4- メトキシ-5- スルホベ
ンゾフェノン等のベンゾフェノン系誘導体、また2-エチ
ルヘキシル-2- シアノ-3,3'-ジフェニルアクリレート、
エチル-2- シアノ-3,3'-ジフェニルアクリレート等のシ
アノアクリレート系誘導体などが挙げられる。具体的に
は例えばTINUVIN327〔チバガイギー社製〕等である。
【0023】さらに有機系熱線吸収剤としては例えばNI
R-AM1 〔帝国化学産業社製〕、ことに近赤外線吸収剤と
してはSIR-114 、SIR-128 、SIR-130 、SIR-132 、SIR-
169、SIR-103 、PA-1001 、PA-1005 〔三井東圧化学社
製〕等が挙げられる。特に建築用や自動車用に求められ
る合せガラスの品質を維持しつつ発揮するものであれ
ば、限定することなく使用できることは言うまでもな
い。
【0024】さらに、PTFEなどのフッ素樹脂、シリコ−
ンレジン、シリコ−ンゴムなどの有機樹脂の微粒子が挙
げられ、これらはPVB 膜とガラスなどの透明板との接着
強度を低減するために用いられる。すなわちATO 、ITO
などの金属酸化物は規格以上の接着強度を付与するよう
なことが起こりうるために、パンメル値を適宜下げて調
整し規格値内に下げるために、例えば前記ガラス表面へ
のプライマ−塗布、前記フッ素樹脂、シリコ−ンレジ
ン、シリコ─ンゴム等の有機樹脂を被覆した被膜物など
と同様の目的で用いる。
【0025】また、一般にガラスアンテナ付きガラスの
シート抵抗値としては、例えば20KΩ/口以上の抵抗値
であって、特にアンテナと接触する際には、10M Ω/口
以上の高抵抗値であることが好ましく、10M Ω/口未満
のシート抵抗値では、積層体にする以前のガラス板の電
波透過性に比し充分安定確実に1dB(絶対値として)以
内の変動差内に収めることができないものであり、より
充分安定確実に1dB以内の変動差内、例えば0.8 dB以内
の変動差内とするためには15M Ω/口以上、さらに電波
透過性能および光学特性ならびに物理的化学的特性を充
分満足する好ましい積層体のシート抵抗値としては20M
Ω/口以上10G Ω/口以下程度の範囲であり、より好ま
しいシート抵抗値としては22M Ω/口以上10G Ω/口以
下程度の範囲である。
【0026】該ガラス板状体とほぼ同等の電波透過性能
を有する前記積層体と特に光学特性上で巧みに相互に絡
ませ相乗効果をもたらしめるようにすることで、電波透
過性能および熱線遮蔽性能を高めたことはもちろん、格
段に優れた光学的機能を備える卓越した特に自動車用窓
ガラスとして最適なものとしたものである。
【0027】すなわち、自動車用窓ガラスとして、電波
透過性能を前記ガラス板状体に限り無く近づけほぼ同等
としかつ熱線遮蔽性能を日射透過率が65%以下と格段に
高め居住性をさらに向上したなかで、運転者や搭乗者等
が安全上等で必要である可視光透過率を65%以上とした
透視性、例えば可視光透過率が70%以上等を確保し法規
上もクリアできるようにでき、しかも運転者や搭乗者等
における透視性低下、誤認あるいは目の疲労等の防止に
必要である可視光反射率を従来の値よりさらに低減せし
めることができ、最適な電波透過型熱線紫外線遮蔽合せ
ガラスとなる。自動車用として好ましくは可視光透過率
が68〜70%以上、可視光反射率が14%以下、しかも日射
透過率が60%以下、刺激純度が15〜10%以下であり、建
築用として好ましくは可視光透過率が30%以上、可視光
反射率が20%以下、しかも日射透過率が65%以下、刺激
純度が20%以下である。
【0028】さらにまた、前記電波透過型熱線紫外線遮
蔽の合せガラスは、例えばガラス板状体の周辺部の黒枠
内で周縁端からある幅で全周部分または給電点部よりや
や大きめの部分を除いて、あるいは該給電点部と同様に
ししかもモール(枠体)を一体成型または後付けする部
分を除き、さらには該アンテナ導体部分の全部または一
部を除いて超微粒子を含む機能性中間膜を採用する等、
その構成は適宜自在になし得ることは言うまでもない。
【0029】さらにまた、中間膜が熱線遮蔽性能を有し
てかつシート抵抗値を半導体膜乃至絶縁膜と高い値であ
ることにより、AM電波、FM電波等の放送における受信障
害あるいはTV映像でのゴ−スト現象等の電波障害などを
より確実に発現しないようにすることができ、充分な電
波透過性能を有するガラスを得て、環境に優しいものと
することができるものである。また例えば、ガラスアン
テナ素子に前記高抵抗の熱線遮蔽性能を有する膜を直接
積層した場合においても、電波受信性能の低下には影響
を及ぼすことがないようにしたと言えるものとなるもの
である。
【0030】また、前記したようにガラス板状体として
は無機質ガラス、有機ガラスあるいはこれらの複合ガラ
ス、特に所謂フロート法で製造された無機質で透明なク
リア乃至着色ガラス、強化ガラスやそれに類するガラ
ス、プライマ−や各種機能性膜等被覆膜付きガラスであ
って、好ましくは例えばグリーン系ガラスやブロンズ系
ガラスであり、さらに例えばグレー系ガラスやブルー系
ガラス等にも採用可能である。また合せガラスのほか複
層ガラス、バイレヤ−ガラス等、さらに平板あるいは曲
げ板等各種板ガラス製品として使用できることは言うま
でもない。また板厚としては例えば約1.0mm 程度以上約
12mm程度以下であり、建築用としては約2.0mm 程度以上
約10mm程度以下が好ましく、自動車用としては約1.5mm
程度以上約3.0mm 程度以下が好ましく、より好ましくは
約2.0mm 程度以上約2.5mm 程度以下のガラスである。
【0031】さらに、PVB 系またはEVA 系樹脂膜が、粒
径が0.2 μm 以下の機能性超微粒子を可塑剤中に80.0wt
%以下分散せしめて機能性超微粒子分散可塑剤とし、次
いで該機能性超微粒子分散可塑剤をPVB 系またはEVA 系
樹脂溶液中に、PVB 系またはEVA 系樹脂に対し機能性超
微粒子分散可塑剤を50wt%以下少なくとも分散添加し、
適宜その他の添加剤を加え、混合混練して膜用原料樹脂
から得たこととしたのは、可塑剤溶液中に前記機能性超
微粒子を分散せしめる方が分散し易く、粒径が0.2 μm
以下の機能性超微粒子の分散を充分均一化することがで
き、透明性が得られるためであり、その混合量が80.0wt
%を超えると次第に分散が難しくなって均一化が確実で
なくなり易くなるためであり、好ましくは20.0wt%程度
以下、より好ましくは10.0wt%程度以下、さらに好まし
くは5.0wt %以下0.5wt %以上程度であって、少なすぎ
ても前記効果がなくなる。
【0032】またPVB 系またはEVA 系樹脂に対し機能性
超微粒子分散可塑剤の分散添加が50wt%を超えると、PV
B 系またはEVA 系樹脂中での分散のみでなく、合せガラ
スの中間膜としての性能に支障をきたすようになり易い
からであり、好ましくは45wt%程度以下、より好ましく
は40wt%程度以下10wt%程度以上である。また、混合混
練には通常のミキサー、バンバリーミキサーやブラベン
ダーミキサー、ニーダー等を用いる。
【0033】さらにまた、可塑剤としては、例えばジオ
クチルフタレート(DOP) 、ジイソデシルフタレート(DID
P)、ジトリデシルフタレート(DTDP)、ブチルベンジルフ
タレート(BBP) などのフタル酸エステル、またトリクレ
シルホスフェート(TCP) 、トリオクチルホスフェート(T
OP) などのリン酸エステル、またトリブチルシトレー
ト、メチルアセチルリシノレート(MAR) などの脂肪酸エ
ステル、またトリエチレングリコール・ジ-2- エチルブ
チレート(3GH) 、テトラエチレングリコール・ジヘキサ
ノールなどのポリエーテルエステルなど、またさらにこ
れらの混合物が挙げられる。
【0034】さらに、前記PVB 系樹脂を溶解する溶剤と
しては、例えばエチルアルコ−ル、n-プロピルアルコ−
ル、イソプロピルアルコ−ル、n-ブチルアルコ−ル、メ
チレンクロライド等が挙げられる。さらにまた、前記EV
A 系樹脂を溶解する溶剤としては、例えばトルエン、キ
シレン、メチレンクロライド等が挙げられる。
【0035】さらに、前記膜用原料樹脂の膜化として
は、常法の型押出し法またはカレンダーロール法等であ
る。中間膜の膜厚としては約0.2 〜1.2mm 程度、好まし
くは約0.3 〜0.9mm 程度である。
【0036】
【0037】
【作用】前述したとおり、本発明の合せガラスは、着
色、熱線や紫外線遮断膜、電波透過等各種の機能性能を
有する粒径が0.2 μm 以下である超微粒子を適宜分散含
有せしめた樹脂中間膜層でもって合せ処理することでな
る合せガラスとその製造方法としたことにより、従来か
ら使用されている合せガラス用中間膜層に影響を与える
ことなく、断熱性能や紫外線遮断性能や電波透過性能等
の機能特性を付与し、しかもクリア乃至着色の色調の制
御およびヘーズ値が極めて低く優れた透視性の確保なら
びに反射性とぎらつき感の防止等をバランスよくもたら
しめ、例えば自動車用安全ガラスに係わるJIS R 3212の
各試験等をクリアする等、従来の合せガラスと変わらな
い品質を得ることができ、特殊成分組成ガラスや特殊表
面加工ガラスを必要とせず、かつ現在使用中の合せガラ
ス製造ラインをそのままで合せガラス化処理と作業で行
うことができ、安価にかつ容易にしかもガラスの大きさ
や形態に自由自在に対応し得て合せガラスを得ることが
できるものである。
【0038】ひいては、冷暖房効果を高め居住性を向上
せしめるような優れた日射透過率、環境や人に優しくな
る紫外線遮断等を有するとともに、比較的高いものから
低いものまで幅広い可視光線透過率を有するものとする
ことができ、AM電波、FM電波TV電波帯等の放送における
受信障害などの低減をすることができ、通常のフロ−ト
ガラス並の電波透過性能であることから、車輌用のテレ
ビ、ラジオ、携帯電話等のためのガラスアンテナの受信
性能を低下させることなく、あるいはゴ−スト現象等の
電波障害を低減することができ、本来のガラスアンテナ
性能を発揮させ、車輌内外での快適な環境を確保するこ
とができることとなり、電波透過性能を必要とする無色
から有色と各種色調、はたまたガラスとガラス、ガラス
と合成樹脂板、バイレヤ−等の合せガラスとして使用可
能な電波透過型熱線紫外線遮蔽ガラス等となり、建築用
窓材としてはもちろん、特に自動車用窓材、例えばフロ
ントウインドー、リヤウインドーあるいはサイドウイン
ドーまたはサンルーフ、シェードバンド等に、ことに風
防用ガラスにも充分適用でき、また飛行機用窓材等幅広
く適用でき、最近のニーズに最適なものとなる有用な機
能性を有する合せガラスの製造方法を提供するものであ
る。
【0039】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。ただし本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。
【0040】実施例1 20wt%ATO(導電性アンチモン含有錫酸化物) 超微粒子
(粒径0.02μm 以下)分散含有DOP(ジオクチルフタレー
ト) 10gと通常の DOP 130gをPVB(ポリビニルブチラー
ル) 樹脂 485gに添加し、他の紫外線吸収剤等とともに
3本ロールのミキサーにより約70℃で約15分間程度練り
込み混合した。得られた製膜用原料樹脂を型押出機にて
190 ℃前後で厚み約0.8mm 程度にフイルム化しロールに
巻き取った。なお、フイルム表面には均一な凹凸のしぼ
を設けた。
【0041】次に大きさ約300mmx300mm 、厚さ約2.3mm
のクリアガラス基板(FL2.3) を2枚用意し、該基板と同
じ大きさに前記フイルムを裁断し、調製した中間膜を該
2枚のクリアガラス基板の間に挟み積層体とした。
【0042】次いで該積層体をゴム製の真空袋に入れ、
袋内を脱気減圧し、約80〜110 ℃程度で約20〜30分程度
保持した後一旦常温までにし、袋から取り出した積層体
をオートクレーブ装置に入れ、圧力約10〜14kg/cm2
温度約110 〜140 ℃程度で約20〜40分間程度の加圧加熱
して合せガラス化処理をした。
【0043】得られた合せガラスについて下記の測定お
よび評価を行った。 〔光学特性〕:分光光度計(340 型自記、日立製作所
製)で波長340 〜1800nmの間の透過率を測定し、JIS Z
8722及びJIS R 3106又はJIS Z 8701によって可視光透過
率Tv(380〜780nm)、日射透過率Ts(340〜1800nm) 、刺激
純度(%)、色調等を求めた。 〔くもり度〕:ヘーズ値H をJIS K6714 に準拠して行い
求めた。建築用としては3%以下、自動車用としては1
%以下を合格とした。 〔電波透過性〕:KEC 法測定(電界シールド効果測定
器)によって、電波10〜1000MHzの範囲の反射損失値(d
B)を通常の板厚3mm のクリアガラス(FL3t)単板品と対
比。その差の絶対値(△dB)が2dB以内を合格とした。 〔接着性〕: −18±0.6 ℃の温度で16±4 時間放置し
調整後、ハンマー打でのガラスの剥離での中間膜露出程
度。少ないものを合格とした。 〔耐熱性〕: 100 ℃の煮沸水中にて2 時間程度煮沸し
た後、周辺10mmを除き、残りの部分での泡の発生、くも
り、ガラスのひび割れ等の異常がないものを合格とし
た。 〔耐湿性〕: 50±2 ℃、相対湿度95±4 %の調整内に
2週間静置した後、泡の発生、くもり、ガラスのひび割
れ等の異常がないものを合格とした。 〔電気的特性〕:三菱油化製表面高抵抗計(HIRESTA HT
-210)によって測定。 (シート抵抗値)(M Ω/口)。10M Ω/口以上合格。 〔なお、基本的にはJIS R 3212等安全ガラス、特に合せ
ガラスの項に準拠。〕 その結果、可視光透過率Tvが約76.8%程度、日射透過率
Tsが約58.6%程度、刺激純度Peが0.7 %程度で淡いグレ
ー系のニュートラル色調、反射によるギラツキもなく、
ヘーズ値Hが約0.3 %程度となり、充分優れた熱線遮蔽
性等の光学特性、格段に高い表面抵抗率で通常単板ガラ
ス並み、例えば80MHz(FMラジオ波帯) 、約520 〜1630KH
z(AMラジオ波帯) 等特に通常単板ガラスと同等の電波透
過性を示し、かつ充分安定な優れた接着性と耐熱性なら
びに耐湿性を示しいずれも合格であり、通常の合せガラ
スと変わらない合せガラスを得ることができ、優れた居
住性をもちかつ運転者や搭乗者あるいは環境に優しく安
全性が高くしかもAM帯をはじめ各種電波を快適に受信が
でき、建築用窓ガラスはもちろん自動車用窓ガラス、こ
とにアンテナ導体と同時に備える自動車用窓ガラスに対
しても充分採用でき、期待に充分答えることができるも
のであった。
【0044】なお、他に耐候性(例、サンシヤインウエ
ザーメーターで約1000時間:可視光透過率がほぼ変化が
ないこと)等の種々の特性をも評価したところ、いずれ
も合格するものであった。
【0045】実施例2 20wt%ATO(導電性アンチモン含有錫酸化物) 超微粒子
(粒径0.02μm 以下)分散含有3GH(トリエチレングリコ
−ル -ジ- 2- エチルブチレ−ト) 10gと通常の3GH 13
0 gをPVB(ポリビニルブチラール) 樹脂 485gに添加
し、さらに接着調整剤としてトスパ−ル120(東芝シリコ
−ン) を5g添加し、他の紫外線吸収剤等とともに3本
ロールのミキサーにより約70℃で約15分間程度練り込み
混合した。得られた製膜用原料樹脂を型押出機にて190
℃前後で厚み約0.8mm 程度にフイルム化しロールに巻き
取り、実施例1と同様にして表面には均一な凹凸のしぼ
を設けた厚み約0.8mm 程度の中間膜を得た。次に大きさ
約300mmx300mm 、厚さ約2.0mm のクリアガラス基板(FL
2) を用いて実施例1と同様にして積層体とした。次い
で実施例1と同様にして合せガラス化処理をした。
【0046】得られた合せガラスは、Tvが76.5%、Tsが
58.5%、Hが0.4 %等実施例1と同様に優れた光学特性
ならびに電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示
す所期のものであった。
【0047】実施例3 20wt%ITO(導電性錫含有インジウム酸化物) 超微粒子
(粒径0.1 μm 以下)分散含有BBP(ブチルベンジルフタ
レート) 10gと通常の BBP90gをPVB 樹脂 323gに添加
し、実施例1と同様にして表面には均一な凹凸のしぼを
設けた厚み約0.8mm 程度の中間膜を得た。次に大きさ約
300mmx300mm 、厚さ約2.0mm のクリアガラス基板(FL2)
を用いて実施例1と同様にして積層体とした。次いで実
施例1と同様にして合せガラス化処理をした。
【0048】得られた合せガラスは、Tvが76.3%、Tsが
51.5%、Hが0.4 %等実施例1と同様に優れた光学特性
ならびに電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示
す所期のものであった。またパンメル値は7〜8程度で
あり、建築用合せガラスに適するものであった。
【0049】実施例4 20wt%ITO(導電性錫含有インジウム酸化物) 超微粒子
(粒径0.1 μm 以下)分散含有BBP(ブチルベンジルフタ
レート) 10gと通常の BBP90gをPVB 樹脂 323gに添加
し、さらに接着調整剤としてトスパ−ル120(東芝シリコ
−ン) を5g添加し、実施例1と同様にして表面には均
一な凹凸のしぼを設けた厚み約0.8mm 程度の中間膜を得
た。次に大きさ約300mmx300mm 、厚さ約2.0mm のクリア
ガラス基板(FL2) を用いて実施例1と同様にして積層体
とした。次いで実施例1と同様にして合せガラス化処理
をした。
【0050】得られた合せガラスは、Tvが76.2%、Tsが
51.6%、Hが0.4 %等実施例1と同様に優れた光学特性
ならびに電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示
す所期のものであった。またパンメル値は3〜4程度で
あり、自動車用合せガラスとして適するものであった。
【0051】実施例5 実施例3の成分と量に対し、さらに有機系熱線吸収剤10
g添加し、実施例1と同様にして表面均一凹凸のしぼを
設けた厚み約0.8mm 程度の中間膜を得た。次に実施例2
と同様のクリアガラス基板(FL2) を用いて実施例1と同
様にして積層体とし、次いで実施例1と同様にして合せ
ガラス化処理をした。
【0052】得られた合せガラスは、Tvが64.3%、Tsが
32.8%、Hが0.4 %等、やや可視光透過率が下がるもの
の実施例1よりことに断熱性能が優れ、他は実施例1と
同様に優れた光学特性ならびに電波透過性、品質等の各
物性をバランスよく示す所期のものであった。
【0053】実施例6 20wt%ITO 超微粒子(粒径0.1 μm 以下)分散含有 DID
P(ジイソデシルフタレート)7gと通常のDIDP95gをPVB
樹脂 323gに添加し、実施例1と同様にして表面均一凹
凸のしぼを設けた厚み約0.8mm 程度の中間膜を得た。次
に同様の大きさと厚みのクリアガラスのうち1枚をグリ
ーンガラス基板(NFL2)に替えて用い、実施例1と同様に
して積層体とした。次いで実施例1と同様にして合せガ
ラス化処理をした。
【0054】得られた合せガラスは、Tvが73.3%、Tsが
42.0%、Hが0.2 %等、実施例1より断熱性能にかなり
優れるほか、実施例1と同様に優れた光学特性ならびに
電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示す所期の
ものであった。
【0055】実施例7 20wt%ITO 超微粒子(粒径0.1 μm 以下)分散含有 DID
P(ジイソデシルフタレート)7gと通常のDIDP95gをPVB
樹脂 323gに添加し、さらに接着調整剤としてトスパ−
ル120(東芝シリコ−ン) を5g添加し、実施例1と同様
にして表面均一凹凸のしぼを設けた厚み約0.8mm 程度の
中間膜を得た。次に同様の大きさと厚みのクリアガラス
のうち1枚をグリーンガラス基板(NFL2)に替えて用い、
実施例1と同様にして積層体とした。次いで実施例1と
同様にして合せガラス化処理をした。
【0056】得られた合せガラスは、Tvが73.2%、Tsが
42.1%、Hが0.2 %等、実施例1より断熱性能にかなり
優れるほか、実施例1と同様に優れた光学特性ならびに
電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示す所期の
ものであった。
【0057】実施例8 実施例6と同様の成分と量で、実施例1と同様にして表
面均一凹凸のしぼを設けた厚み約0.8mm 程度の中間膜を
得た。次に同様の大きさと厚みのクリアガラスのうち1
枚をブルーガラス基板(BFL2)に替えて用い、実施例1と
同様にして積層体とした。次いで実施例1と同様にして
合せガラス化処理をした。
【0058】得られた合せガラスは、Tvが76.0%、Tsが
49.5%、Hが0.2 %等、実施例1より断熱性能がやや優
れるほか、実施例1と同様に優れた光学特性ならびに電
波透過性、品質等の各物性をバランスよく示す所期のも
のであった。
【0059】実施例9 実施例8と同様の厚み約0.8mm 程度の中間膜を用い、次
に同様の大きさと厚みのクリアガラスのうち1枚をブロ
ンズガラス基板(MFL2)に替えて用い、実施例1と同様に
して積層体とし、次いで実施例1と同様にして合せガラ
ス化処理をした。
【0060】得られた合せガラスは、Tvが75.1%、Tsが
52.1%、Hが0.2 %等実施例1と同様に優れた光学特性
ならびに電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示
す所期のものであった。
【0061】実施例10 実施例8と同様の厚み約0.8mm 程度の中間膜を用い、次
に同様の大きさと厚みのクリアガラスのうち1枚をグレ
ーガラス基板(GFL2)に替えて用い、実施例1と同様にし
て積層体とし、次いで実施例1と同様にして合せガラス
化処理をした。
【0062】得られた合せガラスは、Tvが76.0%、Tsが
54.5%、Hが0.2 %等実施例1と同様に優れた光学特性
ならびに電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示
す所期のものであった。
【0063】実施例11 40wt%無機顔料超微粒子であるTM3410〔Co2O3-Al2O3
粒径0.01〜 0.02 μm、大日精化工業社製〕分散含有DOP
20gと通常の TCP( トリクレシルホスフェート)120g
をPVB(ポリビニルブチラール) 樹脂 480gに添加したも
のを実施例1と同様にして練り込み混合した。これを実
施例1と同様にして厚み約0.8mm 程度の中間膜を得た。
次いで実施例1と同様にして合せガラス化処理をした。
【0064】得られた合せガラスは、Tvが73.8%、Tsが
50.2%、Peが7.8 %の鮮やかなブルー系の色調であっ
て、Hが0.2 %等、着色に係わる影響を除けば、ほぼ実
施例1と同様に優れた光学特性ならびに電波透過性、品
質等の各物性をバランスよく示す所期のものであった。
【0065】実施例12 30wt%無機顔料超微粒子であるTM3320〔TiO2-NiO-Co2O3
-ZnO、粒径0.01〜0.02μm 、大日精化工業社製〕分散含
有DOP 30gと通常の MAR( メチルアセチルリシノレー
ト)100gをPVB(ポリビニルブチラール) 樹脂 480gに添
加したものを実施例1と同様にして練り込み混合した。
これを実施例1と同様にして厚み約0.8mm程度の中間膜
を得た。次いで実施例1と同様にして合せガラス化処理
をした。
【0066】得られた合せガラスは、Tvが77.8%、Tsが
60.2%、Peが13.8%の鮮やかなグリーン系の色調であっ
て、Hが0.2 %等、着色に係わる影響を除けば、実施例
1と同様に優れた光学特性ならびに電波透過性、品質等
の各物性をバランスよく示す所期のものであった。
【0067】実施例13 30wt%無機顔料超微粒子であるTM3210〔Fe2O3-ZnO-Cr2O
3 、粒径0.01〜0.02μm 、大日精化工業社製〕分散含有
DOP 20gと通常の 3GH( トリエチレングリコール・ジ-2
- エチルブチレート)150gをPVB(ポリビニルブチラー
ル) 樹脂 480gに添加したものを実施例1と同様にして
練り込み混合した。これを実施例1と同様にして厚み約
0.8mm 程度の中間膜を得た。次いで実施例1と同様にし
て合せガラス化処理をした。
【0068】得られた合せガラスは、Tvが67.8%、Tsが
51.8%、Peがやや高めではあるが鮮やかなグリーン系の
色調であって、Hが0.2 %等、可視光透過率がやや低下
するなど着色に係わる影響を受けるものの、実施例1と
同様に優れた光学特性ならびに電波透過性、品質等の各
物性をバランスよく示す所期のものであった。
【0069】実施例14 20wt%ATO 超微粒子分散メチルエチルケトン溶液10gと
3GH(トリエチレングリコール・ジ-2- エチルブチレー
ト)150gをPVB(ポリビニルブチラール) 樹脂 490gに添
加し、接着調整剤、紫外線吸収剤などとともに3本ロ−
ルのミキサ−により約80℃で約20mmHgに減圧しながら約
1時間程度加熱練り込み混合した。これを実施例1と同
様にして厚み約0.8mm 程度の中間膜を得た。次いで実施
例1と同様にして合せガラス化処理をした。
【0070】得られた合せガラスは、Tvが76.4%、Tsが
51.6%、Hが0.4 %等実施例1と同様に優れた光学特性
ならびに電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示
す所期のものであった。
【0071】実施例15 約100 ℃程度に加熱して水飴状になったPVB(ポリビニル
ブチラール) 樹脂 490gにATO 超微粒子2gを添加し、
紫外線吸収剤などとともに3本ロ−ルのミキサ−により
約80℃程度で約1時間程度加熱練り込み混合した。これ
を実施例1と同様にして厚み約0.8mm 程度の中間膜を得
た。次いで実施例1と同様にして合せガラス化処理をし
た。
【0072】得られた合せガラスは、Tvが77.5%、Tsが
55.7%、Hが0.2 %等実施例1と同様に優れた光学特性
ならびに電波透過性、品質等の各物性をバランスよく示
す所期のものであった。なお、パンメル値については、
実施例1と2ならびに実施例5〜15においても実施例3
と4のようにして適宜建築用あるいは自動車用として調
整して用いることができることは言うまでもない。
【0073】
【発明の効果】以上前述したように、本発明は粒径0.2
μm 以下の機能性超微粒子を中間膜層に分散含有する合
せガラスの製造方法としたことにより、従来から使用さ
れている合せガラス用中間膜層に大きな影響を与えるこ
となく、断熱性能や紫外線遮断性能や電波透過性能等の
機能特性を付与し、しかもクリア乃至着色の色調の制御
およびヘーズ値が極めて低く優れた透視性の確保ならび
に反射性とぎらつき感の防止等をバランスよくもたらし
め、従来の合せガラスと変わらない品質を得るようにで
き、現在使用中の合せガラス製造ラインをそのままで合
せガラス化処理と作業で行うことができ、安価にかつ容
易にしかもガラスの大きさや形態に自由自在に対応し得
て実施でき、ひいては冷暖房効果を高め居住性を向上せ
しめ、環境や人に優しく、幅広い透視性を得ることがで
き、AM電波、FM電波TV電波帯等を通常のフロ−トガラス
並の電波透過性能として車輌用のテレビ、ラジオ、携帯
電話等のためのガラスアンテナ性能を確保でき、本来の
ガラスアンテナ性能を発揮させ、建屋や車輌内外での快
適な環境を確保することができることとなり、無色から
有色と各種色調の合せガラスとして使用可能な電波透過
型熱線紫外線遮蔽ガラス等となり、各種建築用窓材とし
てはもちろん、特に各種自動車用窓材、ことに風防用ガ
ラス、また飛行機用窓材、その他産業用ガラス等幅広く
適用でき、最近のニーズに最適なものとなる有用な機能
性を有する合せガラスの製造方法を提供することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−261842(JP,A) 特開 昭63−281837(JP,A) 特開 平2−136230(JP,A) 特開 昭61−141616(JP,A) 特開 平4−160041(JP,A) 特開 平5−70178(JP,A) 特開 平2−22152(JP,A) 特開 平6−329446(JP,A) 特開 昭52−78225(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03C 27/12

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】少なくとも2枚の透明ガラス板状体の間に
    中間膜層を有する合せガラスの製造方法において、可塑
    中に少なくとも熱線遮蔽性能をもたらす粒径が0.2 μ
    m 以下の機能性超微粒子を合せガラス用樹脂の可塑剤に
    80.0wt%以下分散せしめて、機能性超微粒子分散可塑剤
    とし、次いで該機能性超微粒子分散可塑剤をポリビニル
    ブチラール(PVB)系またはエチレン−酢酸ビニル共重
    合体(EVA)系樹脂溶液中に、PVB 系またはEVA 系樹脂
    に対し機能性超微粒子分散可塑剤を50wt%以下で分散添
    加、混合混練し膜化してなり、機能性超微粒子の混合割
    合が100.1wt%の中間膜を2枚のガラス基板の間に挟
    み積層体とし、該積層体をオートクレーブ装置に入れ、
    圧力10〜14kg/cm 2 、温度110〜140℃、
    20〜40分間の加圧加熱により合せガラス化処理する
    ことを特徴とする建築用合せガラスの製造方法。
  2. 【請求項2】少なくとも2枚の透明ガラス板状体の間に
    中間膜層を有する合せガラスの製造方法において、可塑
    中に少なくとも熱線遮蔽性能をもたらす粒径が0.2 μ
    m 以下の機能性超微粒子を合せガラス用樹脂の可塑剤に
    80.0wt%以下分散せしめて、機能性超微粒子分散可塑剤
    とし、次いで該機能性超微粒子分散可塑剤をポリビニル
    ブチラール(PVB)系またはエチレン−酢酸ビニル共重
    合体(EVA)系樹脂溶液中に、PVB 系またはEVA 系樹脂
    に対し機能性超微粒子分散可塑剤を50wt%以下で分散添
    加、混合混練し膜化してなり、機能性超微粒子の混合割
    合が2.00.01wt%の中間膜を2枚のガラス基板の間に
    挟み積層体とし、該積層体をオートクレーブ装置に入
    れ、圧力10〜14kg/cm 2 、温度110〜140
    ℃、20〜40分間の加圧加熱により合せガラス化処理
    することを特徴とする自動車用合せガラスの製造方法。
  3. 【請求項3】中間膜にフッ素樹脂、シリコーンレジン、
    またはシリコーンゴムからなる有機樹脂の微粒子の各単
    独もしくはこれらを組み合わせて含有させて中間膜とガ
    ラスとの接着強度を低下させることを特徴とする請求項
    1または2記載の合せガラスの製造方法。
  4. 【請求項4】ガラス表面へプライマー塗布、フッ素樹
    脂、シリコーンレジン、またはシリコーンゴムからなる
    有機樹脂を被覆して中間膜とガラスとの接着強度を低下
    させることを特徴とする請求項1または2記載の合せガ
    ラスの製造方法。
  5. 【請求項5】中間膜用樹脂膜表面に均一な凹凸のしぼを
    設けたことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記
    載の合せガラスの製造方法。
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