JP3530639B2 - 精密洗浄方法 - Google Patents

精密洗浄方法

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JP3530639B2 JP20010295A JP20010295A JP3530639B2 JP 3530639 B2 JP3530639 B2 JP 3530639B2 JP 20010295 A JP20010295 A JP 20010295A JP 20010295 A JP20010295 A JP 20010295A JP 3530639 B2 JP3530639 B2 JP 3530639B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カメラ、顕微鏡、
レーザー等に使用される光学レンズや、フロッピーディ
スク、コンパクトディスク等のディスクあるいはウエハ
などの半導体部品等を精密に洗浄する洗浄方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】上述のような被洗浄物の洗浄においては
精密洗浄を行うことが重要となっており、加工工程と並
んで製造における重要な位置をしめている。この精密分
野での洗浄工程には、人体への安全性が高く、しかも洗
浄液の高純度の再生が容易であり、作業性も良いフロン
やトリクロロエタン等のハロゲン系溶剤を使用してい
た。しかしながら、このようなハロゲン系溶剤はオゾン
層破壊の危険性から世界的に使用を禁じたられたり、使
用量が削減されている。
【0003】このためハロゲン系溶剤の代替の洗浄方法
が開発されているが、産業が要求する急激な超精密化に
合った洗浄方法の開発は、その清浄度や作業性のコスト
等の要求が厳しく困難を究めるものとなっている。その
中で近年、特開平1−210092号公報には純水を用
いたシステムが開発されている。この方法は被洗浄物に
対する前段の精密洗浄に次いで、純水による仕上げ洗浄
後に乾燥ガスにより被洗浄物の洗浄面の水分を除去する
ものであり、より具体的には、純水からなる洗浄水に浸
漬した被洗浄物を超低速で水面から上記乾燥ガス中に引
き上げるものである。この方法は、最も一般的である水
を純水の形態で使用することによって精密洗浄を行うも
のである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水は他
の物質と比べると、物理的、化学的な点で非常に特異な
性質を有しているため、精密洗浄分野に置いては、その
作業効率が非常に悪いものとなっている。例えば水は比
熱が高いため、洗浄の際の加熱時や冷却時に多大の熱量
を必要とする。また、蒸発潜熱が高いため、蒸発の際の
結露による汚染物質の再付着が生じて、洗浄品質の不良
の原因となる。さらに、水の表面張力が非常に大きいた
め、被洗浄物の細かい隙間やネジ部等の非貫通穴へ浸透
ができず、このため汚れが残り洗浄不良が発生する。
【0005】加えて、凹凸の激しい複雑形状の部材で
は、液切りが難しく汚れ残りのみならず、液の持ち出し
も多く、乾燥が困難になる。更に汚れ分の持ち出しや吸
着による品質不良が絶えず、洗浄の効果を発揮すること
が難しい。更に、また純水であっても、一般の水と同様
に、金属材料に対するアタック性があり、鏡面に磨いた
アルミニウムやマグネシウム合金などの洗浄は出来ない
等、被洗浄物の材質が限られているばかりでなく、イオ
ン分を容易に溶解するため精密洗浄では超純水の精製に
困難を要している。
【0006】本発明はこのような純水を用いた従来方法
の問題点を考慮してなされたものであり、被洗浄物の形
状や材質に無関係に洗浄でき、いかなる部分にも液留ま
りが発生せず、しかも汚れ残り等の問題がなく、精密洗
浄の品質を確保できる精密洗浄方法を提供することを目
的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】従来の水では克服できな
かった問題点について多くの検討を行った結果、本発明
の図1は概念図で示す洗浄を行うものである。すなわ
ち、請求項1の発明は、95%留出温度が初留点から2
0℃以内で、かつ99%留出温度が初留点から60℃以
内である炭素数8以上12以下の飽和炭化水素からなる
洗浄液に被洗浄物を浸漬する工程と、この浸漬後、被洗
浄物に付着した洗浄液の落下速度よりも遅い速度で被洗
浄物を洗浄液界面から引き上げる工程と、を備えるもの
である。請求項2の発明は、95%留出温度が初留点か
ら20℃以内で、かつ99%留出温度が初留点から60
℃以内である炭素数8以上12以下の飽和炭化水素から
なる洗浄液に被洗浄物を浸漬する工程と、この浸漬後、
70mm/s以下の引き上げ速度で被洗浄物を洗浄液界
面から引き上げる工程と、を備えるものである。本発明
において、洗浄液の落下速度とは、被洗浄物表面を洗浄
液が流れ落ちる速度をいう。
【0008】我々は従来の問題に対して色々な材料を検
討した結果、従来より様々な分野で潤滑剤、溶解剤、燃
料等に主に用いられていた飽和炭化水素を選択すること
により精密洗浄に適した洗浄方法を見いだした。炭化水
素は石油を精製した際に分溜された材料が用いられてお
り、その中には純度が非常に悪く、沸点が広い範囲に分
布したり人体に悪影響を与える不飽和炭化水素や芳香族
炭化水素を含有しており、これにより乾燥性及び人体安
全性が問題となることもあった。しかし飽和炭化水素は
近年、プロピレンやブチレンガスからの重合製造により
高純度の精製が可能となっており、更にその物理的性質
等の諸性質についても水よりも精密洗浄に適しているこ
とが判明している。このように水に比べてかなり優れた
性質を有する飽和炭化水素においても、その使用方法に
よっては能力を発揮することができない場合がある。そ
のためこのような高純度の飽和炭化水素の性質に沿った
洗浄条件を設定する必要があり、検討の結果、本発明の
洗浄方法に到達したものである。
【0009】本発明に用いる飽和炭化水素が精密洗浄に
適している点は以下に述べることにある。第1に飽和炭
化水素は比熱が0.45〜0.65cal/g℃で、水
と比べると約2分の1と非常に低い。そのため加熱に要
する熱量も約半分に抑えることができる。第2に飽和炭
化水素は表面張力が約18〜22dyne/cmで、水
の表面張力72.75dyne/cmと比べて極めて低
い。そのため水では出入りできないような細かいすき間
や、ネジ部等の非貫通穴についても容易に液の出入りが
でき、凹凸の激しい複雑形状に対しても問題なく対応で
きる。第3に飽和炭化水素は蒸発潜熱が約65〜75c
al/gで、水の蒸発潜熱539cal/gと比較する
と7分の1以下である。蒸発潜熱の大きい水を使用した
場合、蒸発した後の被洗浄物は蒸発熱が多量に奪われて
表面温度が一瞬にして低下し、そこにまわりの雰囲気中
に存在する水蒸気が結露する。この結露が被洗浄物の最
終品質を低下させる原因となるが、飽和炭化水素は数あ
る材料の中でも最も蒸発潜熱が低い方に属し、蒸発した
後の被洗浄物の表面温度の低下がほとんどないため、表
面に水蒸気が結露する問題がなく、これに付随する最終
品質の低下はない。また蒸発潜熱が低いことは蒸発しや
すいことであり、これにより蒸留再生による汚液の再生
も容易となる。この場合には減圧蒸留方法が適してい
る。
【0010】このように水に比べてかなり優れた性質を
有する飽和炭化水素の性質に沿った洗浄条件を設定する
検討の結果、本発明の洗浄方法が得られた。その作用に
ついて以下に示す。通常、洗浄液に浸漬した被洗浄物を
洗浄液から引き出すと、洗浄液が表面にスポット状やブ
ロック状に残り、乾燥プロセスでの濃縮による塵埃の付
着や前段の液の残りによるシミが発生する。これが実際
の洗浄残りとして品質低下につながる。しかし本発明の
ように被洗浄物を洗浄液の落下速度よりも低速で引き上
げることにより、洗浄液の凝集力や粘性と表面張力のバ
ランスにより被洗浄物表面にスポット状やブロック状に
残ること無く液切りすることができる。更に、同じ作用
により被洗浄物のすき間やネジ穴などの非貫通穴からも
洗浄液が排出され、液残りがなくなる。このことにより
液の濃縮による塵埃の付着や前段の残りによるシミは無
く、常に均一な洗浄面を得ることができる。
【0011】この作用を図2を用いて説明すると、被洗
浄物3を洗浄液1中に浸漬した後、洗浄液から引き上げ
る過程で、液面1aより上の被洗浄物の洗浄面即ち洗浄
液と被洗浄物表面の境界面に洗浄液の粘性により薄膜状
に洗浄液が付着し、これが被洗浄物3に伴って上昇す
る。一方、洗浄液自身の凝集力や表面張力が作用するた
め、液面部に洗浄液の引き上げ高さhが発生する。この
とき、凝集力と粘性に起因する洗浄液の落下速度より
も、被洗浄物の引き上げ速度が遅い場合には、洗浄液の
薄膜が均一に形成されて、液切りが行われるため洗浄面
に不良を発生させることはない。しかしも洗浄液の落下
速度より、被洗浄物4の引き上げ速度が速い場合は、図
3に示すように引き上げた被洗浄物の表面に均一な洗浄
液の薄膜が形成されず、洗浄液が被洗浄物表面にスポッ
ト状やブロック状となって残り、塵埃の付着や前段の液
の残りによるシミ4が発生する。
【0012】この引き上げ方法によって清浄な面を得る
ことが可能な速度は、洗浄液の物理的性質や被洗浄物等
により異なる。本発明者は、被洗浄物として金属、樹
脂、ガラス、セラミック、エラストマーを用い、洗浄液
として飽和炭化水素を用いて数々の検討を行った結果、
引き上げ速度が70mm/s以下であれば何れの材料で
あっても清浄な洗浄面を得ることが可能であることを確
認している。これに対して70mm/s以上の速度で引
き上げると、被洗浄物表面に膜厚が均一に形成されず、
これによりシミ状の残渣を確認した。以上のことから、
本発明では、被洗浄物の引き上げ速度を70mm/s以
下に設定するものである。もちろん引き上げ速度は均一
であることが望ましいが、洗浄工程の短縮化に伴って可
変させても良い。この場合は被洗浄物が洗浄液の液面に
ある時点のみ70mm/s以下の速度であれば全く問題
はない。なお、引き上げ速度は遅ければ遅いほど洗浄液
の持ち出し量が減り、ランニングコストが低下する。
【0013】この引き上げ方法の後に乾燥を行うこと
で、被洗浄物表面に微量に付着した洗浄液を除去するこ
とができる。この乾燥により精密洗浄の引き上げ後に大
気中に存在する微粒子等の粉塵の再付着による再汚染を
防止できる。乾燥は送風が一般的であるが、真空乾燥の
ように減圧化での乾燥や、ベーパー乾燥のような蒸気乾
燥を用いることができる。送風乾燥の場合、温風を用い
るのが乾燥時間の短縮の点から好ましいが温度空気が汚
染されていると被洗浄物が再汚染されるため、サブミク
ロンオーダーのフィルターを用いてフィルタリングした
温風空気を用いるのが好ましい。
【0014】本発明の飽和炭化水素を主成分とした洗浄
液としては、炭素数8以上12以下の飽和炭化水素を単
体で用いることが最も望ましい。炭素数が8未満になる
と引火点が0℃以下と極端に低くなり、引火危険性が高
く実際の使用には適さない。また炭素数13以上になる
と常圧での蒸気圧が極端に低くなり、洗浄した後の乾燥
が困難になると共に、粘度が高くなるため、洗浄能力低
下や洗浄液の持ち出しの増加などの問題が発生する。
【0015】精密洗浄においても、清浄な面を得るため
には洗浄液が高純度であることが望まれ、特に沸点の範
囲が一定範囲であることが必要である。沸点の温度領域
が広いと、洗浄した後に引き上げた際に沸点が低い成分
が先に揮発して沸点が高い成分が残り、被洗浄物の表面
に形成された洗浄液の薄膜が不均一になり、それによる
シミ状の残渣が生じるためである。シミが発生した洗浄
液を蒸留して検討した結果より、洗浄液全成分中の95
%の成分が蒸留される温度領域が20℃以上の範囲で
は、シミが発生することが確認された。更に洗浄液全成
分中の95%の成分が蒸留される温度領域が20℃以内
の範囲であっても99%の成分が蒸留される温度領域が
60℃以上であるとシミが発生することが確認された。
これにより全成分中の95%の成分が蒸留される温度領
域が20℃以内で、且つ99%の成分が蒸留される温度
領域が60℃以内である洗浄液を用いるのが望ましい。
【0016】本発明の洗浄方法では、洗浄槽の中で洗浄
の物理的手段として、超音波や噴流及びバブリングに代
表される手段を用いることで被洗浄物物のすき間やネジ
穴などの非貫通穴に対する浸透性を向上させる作用を付
与することができる。
【0017】本発明の洗浄方法に用いる飽和炭化水素
は、上述のように蒸発潜熱が小さいため、僅かなエネル
ギーによっても蒸発が可能であり、このため被洗浄物の
引き上げ時に温風を吹き付けて乾燥を促進することも可
能である。
【0018】
【発明の実施の形態】
(実施の形態1)図1に示すように、洗浄液1として飽
和炭化水素であるイソノナンを満たした洗浄槽2に、被
洗浄物3として光学レンズを浸漬し、更にパルスモータ
ーを用いてゆっくり引き上げて洗浄を行った。
【0019】洗浄液1として用いたイソノナンの純度は
全成分中の95%の成分の蒸留の温度領域が133℃〜
138℃で且つ99%の成分の蒸留の温度範囲が130
〜155℃である。
【0020】洗浄液の液温は20℃とした。被洗浄物3
として用いた光学レンズは超精密測定機用として加工さ
れたもので、直径7.0mm、厚さ1.5mm、曲率半
径25.3mmの凹と片平面で硝材はSK11の両面研
磨面のレンズである。図4に示すように、このレンズ7
の円周面を2点支持するヤトイ8に取り付けて洗浄し
た。
【0021】引き上げ時の速度は5mm/s、10mm
/s、15mm/s、20mm/sの速度で行った。
【0022】比較例として洗浄液を電導度が5μSの純
水を20℃とした洗浄液を用いて、同様の引き上げ速度
で引き上げた。
【0023】洗浄の評価は、洗浄後の光学レンズを蛍光
灯下の反射光及び透過光での目視評価と、蛍光灯下の反
射光での光学レンズ表面に呼気をかけて目視で評価する
呼気評価と、光学レンズ表面にフッ化マグネシウム(M
gF2 )のコーティングをほどこして蛍光灯下の反射光
で目視で評価するコーティング評価の3評価で行い、異
物が確認されたものは全て不良品と判断した。評価数は
n=20で行った。また洗浄液の持ち出し量について光
学レンズ付きヤトイを用いてn=20のときの重量を測
定した。表1は以上の結果を示す。
【0024】
【表1】
【0025】表1に示すように本実施の形態では全く不
良が発生しなかった。比較例では引き上げ速度が小さか
った場合、目視による評価でのみ全数合格だったが、コ
ーティング評価ではほぼ半数が不良と明らかに差が生じ
た。この不良レンズの汚れは図5に示すようにヤトイの
支持部付近の汚れ9に多く起因した。これは、比較例に
用いた純水の表面張力が大きいためヤトイ支持部に液溜
まりが生じ、その部分での汚れ分の濃縮や、空気中の汚
れの吸着等が生じて不良となったものである。逆に本実
施の形態に示す方法で洗浄を行うと、洗浄液であるイソ
ノナンの表面張力が小さいため、ヤトイ支持部にも液溜
まりが生じることがなく、清浄に仕上けることができ
る。更に、洗浄液の持ち出し量が少なく、しかも、引き
上げ速度を遅くすることで、持ち出し量をかなり小さく
することができることも確認できた。また、同様の実験
方法での引き上げ速度が30mm/s、50mm/s、
70mm/sの場合においてもn=20の評価で問題な
いことも確認した。これに対して80mm/sの速度で
引き上げた場合では、目視評価は全数合格だったが、呼
気、コーティングでは合格数がそれぞれ18だった。
【0026】以上、本実施例の洗浄方法を用いることに
よって超精密用光学レンズに対して清浄な洗浄が可能で
あり、従来と比べても非常に効果があることが確認され
た。
【0027】更に本実施例の洗浄方法に加えて、被洗浄
物の浸漬工程に超音波を作用させたこの場合、被洗浄物
の引き上げ工程時に液面を静止させるために超音波を停
止した。超音波により細かいすき間への洗浄液の侵入が
容易になるため、液の浸漬工程の時間の短縮が可能とな
った。なお、超音波以外にも噴流、揺動等の物理力を用
いても同様の作用による効果が得られた。
【0028】表2には洗浄液の種類を変更し、洗浄し、
同様の検討を行った結果を示す。表2の洗浄液は全て蒸
留により沸点の範囲を調整したものであり、その沸点範
囲を表中に示している。同表から、各引き上げ速度で良
好な洗浄品質となることが判る。
【0029】
【表2】
【0030】(実施の形態2)被洗浄物を洗浄液に浸漬
する際に、出力40KHz、100Wの超音波を3分間
照射し、超音波を停止させた後、洗浄液に浸漬した被洗
浄物を70mm/sの引き上げ速度で引き上げた。この
引き上げ時には風速2m/sのエアーを吹き付け、更に
引き上げ後に60℃の温風で乾燥をした。この温風は粉
塵除去フィルターによりサブミクロン単位の粉塵を除去
した清浄な温風を用いた。
【0031】洗浄液には飽和炭化水素であるイソオクタ
ン(炭素数C=8)を用いた。このイソオクタンの純度
は全成分中の95%の成分の蒸留の温度領域が110〜
121℃で且つ99%の成分の蒸留の温度範囲が100
〜155℃である。被洗浄物として、50×50×2
(mm)の形状の真ちゅう、ポリプロピレン、フッ素ゴ
ム、焼結アルミナを使用した。
【0032】比較例としては、純水を用いた。それぞれ
同じ洗浄槽にて洗浄を行った。洗浄後の目視評価ではイ
ソオクタンを使用したものはシミが無く清浄で、純水を
用いたものは、点状のシミが発生した。更に、イソオク
タンは蒸発しやすく、洗浄後の乾燥時間も比較例に比べ
て2倍以上短縮できた。更にこの洗浄液は蒸発潜熱が小
さいため、冷風での乾燥時に空気中の水分が結露するこ
となく乾燥できたが、比較例の純水を用いた洗浄では、
乾燥時に結露したため、冷風で乾燥させることができな
かった。
【0033】このように、実施の形態においても、実施
の形態1と同様の効果が得られると共に、比較例と比べ
熱効率が良くなり、更に乾燥時間も短くなり、乾燥時の
結露も無いため、良好な品質が得られた。
【0034】また、本実施の形態の洗浄液を用いてアル
ミニウム合金を洗浄してアタック性の試験を行った。ア
ルミニウム合金はその形状が50×50×2(mm)の
板状で両面を鏡面で仕上げている。洗浄後1時間放置
し、表面を20倍の実体顕微鏡で確認したところ、本洗
浄液で洗浄したアルミニウム合金は全く清浄面でアタッ
クはなかったが、比較例ではアルミニウム表面がアタッ
クされ、鏡面が曇っていた。このことから従来洗浄でき
なかった精密用鏡面アルミニウム材料も洗浄できること
が確認できた。
【0035】(実施の形態3)図3は本実施の形態に用
いる洗浄装置を示す。飽和炭化水素を主剤とした洗浄液
11を貯蔵すると共に、オーバーフロー排液管12とド
レン排液管13と給液管14が配管された本槽24と、
この本槽24とクローズ配管に挿入され、熱伝達用管1
5を内蔵すると共に、洗浄液11を補助的に貯蔵する予
備槽16と、本槽24と予備槽16の間に設けられ洗浄
液をサブミクロンレベルでフィルタリングするフィルタ
17と、洗浄液を循環させるポンプ18とにより、主な
配管系を構成している。
【0036】予備槽16内の熱伝達用管15の内部には
熱媒体を循環させ、洗浄液11に急激な熱衝撃を与える
ことなく加熱及び冷却が可能な構造としている。
【0037】被洗浄物を保持した洗浄搬送治具19が搭
載可能で、サーボモーター20を駆動源とし、その回転
運動を上下方向直線運動に変換する送りネジ21により
上下運動をする昇降台22が本槽24の洗浄液11に浸
漬させている。この昇降台22は、被洗浄物の液面部の
形状による最適な引き上げ速度で動作するようにコント
ロールボックス23により移動距離(現在位置)と引き
上げ速度を管理されている。
【0038】また被洗浄物を洗浄液11から引き上げた
後の被洗浄物に形成される薄膜状の乾燥液の乾燥を促進
するために温風を吹き付ける乾燥補助手段としてのエア
ーブロー25が設置されている。
【0039】この装置では、搬送系により、洗浄搬送治
具19が本槽24の上方の受け渡し高さまで搬送され、
この位置で被洗浄物がセットされる。このセット後の洗
浄搬送治具19を搬送系から昇降台22へ受け渡し、洗
浄作業が開始される。
【0040】駆動モーター20の回転力が送りネジ21
により往復運動に変換され、これにより洗浄搬送治具1
9が搭載された昇降台22が下降し被洗浄物が洗浄液1
1に浸漬する。
【0041】このとき、洗浄液11は熱媒体から流れる
熱伝達用管15ににより一定温度に保たれると共に、ポ
ンプ18及び、0.5μmメッシュのフィルター17に
よりサブミクロンレベルの塵埃等の不純物も除去された
状態となっている。
【0042】昇降台22は所定時間浸漬の後、その高さ
毎の最適な上昇速度になるようにコントロールボックス
23により制御されて上昇する。この場合、昇降台22
はコントロールボックス23によって被洗浄物の形状や
材質に応じて70mm/s以下の最適な上昇速度を設定
できる。
【0043】完全に上昇した後に被洗浄物に付着した薄
膜状の乾燥液の乾燥を促進するためにエアーブロー25
から清浄な温風が吹き付けられる。
【0044】このような装置を用いた洗浄方法は、いず
れの実施の形態と同様の効果が得られると共に、被洗浄
物の性状(表面積や、表面粗さ等)とに起因する洗浄液
面からの最適引き上げ速度の変化にタイムリーに対応で
き、精密洗浄工程内の不良発生を低減できる。
【0045】
【発明の効果】請求項1の発明では、洗浄液として、9
5%留出温度が初留点から20℃以内で、かつ99%留
出温度が初留点から60℃以内である炭素数8以上12
以下の飽和炭化水素を用いることにより洗浄液が高純度
となり、洗浄品質を確保することができると共に、被洗
浄物に付着した洗浄液の落下速度よりも遅い速度で被洗
浄物を引き上げるため、被洗浄物の形状や材質にとらわ
れず、液留まりを抑えることができ、汚れ残り等の問題
が解消され、精密洗浄の品質を確保することができる。
【0046】請求項2の発明では、洗浄液として、95
%留出温度が初留点から20℃以内で、かつ99%留出
温度が初留点から60℃以内である炭素数8以上12以
下の飽和炭化水素を用いることにより洗浄液が高純度と
なり、洗浄品質を確保することができると共に、70m
m/s以下の引き上げ速度で被洗浄物を引き上げるた
め、被洗浄物表面に洗浄液の膜厚を均一に形成でき、清
浄に洗浄することができる。
【0047】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の概念を示す断面図。
【図2】被洗浄物の引き上げ時の作用を示す断面図。
【図3】被洗浄物の引き上げ時の作用を示す正面図。
【図4】実施の形態1に用いる被洗浄物の正面図。
【図5】比較例における被洗浄物の正面図。
【図6】実施の形態3に用いる洗浄装置の断面図。
【符号の説明】
1 洗浄液 3 被洗浄物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B08B 3/08 H01L 21/304

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 95%留出温度が初留点から20℃以内
    で、かつ99%留出温度が初留点から60℃以内である
    炭素数8以上12以下の飽和炭化水素からなる洗浄液に
    被洗浄物を浸漬する工程と、この浸漬後、被洗浄物に付
    着した洗浄液の落下速度よりも遅い速度で被洗浄物を洗
    浄液界面から引き上げる工程と、を備えたことを特徴と
    する洗浄方法。
  2. 【請求項2】 95%留出温度が初留点から20℃以内
    で、かつ99%留出温度が初留点から60℃以内である
    炭素数8以上12以下の飽和炭化水素からなる洗浄液に
    被洗浄物を浸漬する工程と、この浸漬後、70mm/s
    以下の引き上げ速度で被洗浄物を洗浄液界面から引き上
    げる工程と、を備えたことを特徴とする洗浄方法。
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