JP3529532B2 - 試料加熱装置および試料加熱・冷却装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば原子力間顕
微鏡等の試料の観察を行う試料観察装置の技術分野に属
し、特に試料を加熱または冷却した状態で観察する場合
の試料加熱装置および試料加熱・冷却装置の技術分野に
属するものである。

【０００２】

【従来の技術】例えば原子力間顕微鏡（ＡＦＭ）を始
め、試料の観察を行う試料観察装置が、従来から種々開
発されている。ところで、このような試料観察装置を用
いて試料の観察を行うにあたり、試料を常温より高い温
度に加熱した状態で観察しなければならない場合や常温
より低い温度に冷却した状態で観察しなければならない
場合がある。このようなことから、試料観察装置には試
料加熱装置や試料冷却装置が設けられている。

【０００３】図３は、従来の試料加熱装置が設けられた
原子力間顕微鏡（ＡＦＭ）を部分的にかつ概略的に示す
図である。図中、１はＡＦＭ、２は光を発する光源、３
は光源２からの光を反射させるカンチレバー、４はカン
チレバーで反射された反射光を検出する光ディテクタ、
５は試料、６は圧電素子からなり試料５を載置しかつ
Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向に独立して移動させるスキャナ、７は
スキャナ６を支持する固定台、８は試料加熱用電源であ
る。

【０００４】このＡＦＭ１においては、試料５がスキャ
ナ６に載置固定された後、スキャンジェネレータ（不図
示）からのＺ軸（図３で上下方向軸）の高さ調整信号に
より、スキャナ６のＺ軸圧電素子（不図示）が駆動され
てカンチレバー３の先端にある探針３ａが試料５にＺ軸
方向に初期設定距離ｄ(nm)だけ接近させられる。一方、
光源２から光が発せられ、この光はカンチレバー３の試
料と反対側の面に当たって反射し、その反射光が光ディ
テクタ４によって検出される。

【０００５】この状態で、スキャンジェネレータからの
制御信号により、スキャナ６のＸ軸、Ｙ軸圧電素子（不
図示）がそれぞれ駆動されて、試料５がＸ軸方向（図３
で左右方向）およびＹ軸方向（図３で紙面に直交する方
向）にそれぞれ移動される。試料５の観察表面に凹凸が
あって、カンチレバー３の探針３ａと試料５の観察表面
における探針３ａ対向面との間の距離が初期設定距離ｄ
(nm)からずれるため、探針３ａは初期設定距離ｄ(nm)を
保持しようとして観察表面の凹凸に応じて上下動する。
このため、カンチレバ−３の傾きが変化するので、光デ
ィテクタ４に入力される反射光の位置も変化する。この
反射光の位置変化を検出することにより、試料５の表面
が観察される。

【０００６】またこのようなＡＦＭ１において、試料５
を高温に加熱した状態で観察する場合には、加熱用電源
８により試料５を設定温度に加熱し、この加熱状態で前
述と同様に試料をスキャナ６によりＸ軸およびＹ軸方向
に移動させて、試料５の観察表面を走査することにより
観察が行われる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
従来のＡＦＭ１における加熱用電源８による試料５の加
熱では、試料５が高温に加熱されるとき、スキャナ６も
高温に加熱されてしまうので、スキャナ６を構成する圧
電素子の温度が大きく上昇するようになる。しかしなが
ら、圧電素子の温度が上昇してある温度を超えると、こ
の圧電素子の分極が破壊されてしまう。このため、従来
は、試料５を所定時間以上高温で加熱することはできな
く、加熱状態における試料５の観察は十分にかつ正確に
行うことができないと問題がある。

【０００８】また従来は、試料５を低温に冷却した状態
で観察するために、冷却専用の冷却装置が設けられてい
るが、このように専用の冷却装置を設けたのでは、コス
トが高くなってしまう。そこで、前述の加熱用電源８に
よる試料５の高温加熱時に、スキャナ６への高温による
影響を効果的に抑制しながら、しかも同じ装置で試料５
の冷却も効果的に行うようにすることが求められてい
る。

【０００９】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであって、その目的は、試料を長時間高温で加熱し
てもスキャナの圧電素子を破損させることのない試料加
熱装置を提供することである。

【００１０】また、本発明の他の目的は、試料を長時間
高温で加熱してもスキャナの圧電素子を破損させること
のなく、しかも試料の冷却も効果的に行うことのできる
試料加熱・冷却装置を提供することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】 前述の課題を解決する
ために、請求項１の発明は、試料を移動させるスキャナ
と、前記試料を加熱する加熱手段とを少なくとも備え、
前記スキャナにより前記試料を移動させながら観察可能
となっているとともに、前記試料を高温に加熱した状態
で観察可能となっている試料観察装置における試料加熱
装置において、前記スキャナと前記試料との間に、この
試料からの熱を逃す、熱伝導材からなるヒートコンダク
タが介在されていることを特徴としている。

【００１２】また請求項２の発明は、前記ヒートコンダ
クタと前記スキャナとの間に、更に熱絶縁が介在されて
いることを特徴としている。

【００１３】更に請求項３の発明は、前記ヒートコンダ
クタと前記熱絶縁体とからなる層が複数層、前記試料と
前記スキャナとの間に介在されていることを特徴として
いる。

【００１４】更に請求項４の発明は、前記ヒートコンダ
クタが、少なくとも一部が弾性を有する形状とされてい
るとともにこの弾性を有する形状部分を介して前記スキ
ャナの熱容量よりも大きな熱容量の前記試料加熱装置の
構成部材に接続されていることを特徴としている。

【００１５】更に請求項５の発明は、前記請求項１ない
し４のいずれか１記載の試料加熱装置を備え、前記ヒー
トコンダクタが冷却手段に接続されていることを特徴と
している。

【００１６】

【作用】このような構成をした請求項１の発明の試料加
熱装置においては、試料とスキャナとの間にヒートコン
ダクタが介在されているので、試料を高温で長時間加熱
しても、試料からの熱はこのヒートコンダクタを介して
逃げるようになる。したがって、試料からの熱はスキャ
ナの方へ伝達されることが抑制されるので、スキャナが
高温になることが阻止される。これにより、スキャナを
構成する圧電素子の熱による破損が防止される。

【００１７】また請求項２の発明の試料加熱装置におい
ては、スキャナとヒートコンダクタとの間に、更に熱絶
縁体が介在されているので、試料を高温で長時間加熱し
たとき、試料からの熱はヒートコンダクタを介して逃げ
るばかりでなく、スキャナの方へ伝達されることが熱絶
縁体により、より一層効果的に抑制されるので、スキャ
ナが高温になることがより一層確実に阻止される。これ
により、スキャナの破損がより一層確実に防止される。

【００１８】更に請求項３の発明の試料加熱装置におい
ては、ヒートコンダクタと熱絶縁体とからなる層が複数
層、試料とスキャナとの間に介在されているので、試料
からの熱に対して試料の観察温度等の観察状況に応じて
より適切に対応することができる。これにより、スキャ
ナの破損がより一層効果的に防止される。

【００１９】更に請求項４の発明の試料加熱装置におい
ては、ヒートコンダクタの少なくとも一部が弾性を有す
る形状とされかつヒートコンダクタがこの弾性を有する
形状部分を介してスキャナの熱容量よりも大きな熱容量
の試料加熱装置の構成部材に接続されているので、スキ
ャナの操作により試料が移動されるとき、ヒートコンダ
クタの弾性部分が弾性変形して試料の移動に追従するよ
うになり、その結果ヒートコンダクタがその試料の移動
に影響を与えることはない。したがって、スキャナによ
る走査の動きに影響を与えることはなく、試料の観察を
確実にかつ容易に行うことができる。

【００２０】しかも、外部から振動が試料加熱装置の構
成部材を通して伝達されても、この振動はヒートコンダ
クタの弾性部分により吸収されるので、試料には伝達さ
れない。

【００２１】更に請求項５の発明の試料加熱・冷却装置
においては、ヒートコンダクタが冷却手段に接続されて
いるので、ヒートコンダクタを通して伝達されてくる試
料からの熱は冷却手段により、より効果的に冷却され
る。したがって、試料からの熱スキャナの方へ伝達され
ることは更に一層確実に抑制される。しかも、加熱手段
を作動させないで、冷却手段のみを作動させることによ
り、試料が冷却されるようになる。これにより、装置の
構成を変更することなく、１つの装置で試料の加熱およ
び冷却をすることが可能となり、試料の低温冷却状態で
の観察が可能となる。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、図面を用いて本発明の実施
の形態を説明する。図１は本発明にかかる試料加熱装置
をＡＦＭに適用した場合の実施の形態の一例を示す、図
３と同様の図である。なお、前述の従来のＡＦＭと同じ
構成要素には同じ符号を付すことにより、その詳細な説
明は省略する。

【００２３】図１に示すように本例においては、スキャ
ナ６の上にヒートコンダクタ９が熱絶縁体１０を介して
設けられている。ヒートコンダクタ９はリボン状の熱伝
導率の高いかつある程度の弾性を有する金属等の熱伝導
部材から構成されており、そのスキャナ６上の端部と反
対側の端部は固定台７に接続されている。この固定台７
は熱を逃すために十分な熱容量を有するように形成され
ている。また、熱絶縁体１０は熱伝導率の低い材料から
形成されており、この熱絶縁体１０によりスキャナ６は
試料５の熱から絶縁されている。

【００２４】このように構成された本例の試料加熱装置
においては、加熱用電源８により試料５が高温に加熱さ
れたとき、この試料５の熱はヒートコンダクタ９によっ
て固定台７に伝達される。固定台７は十分な熱容量を有
しているので、伝えられた熱を確実に吸収しおよび外部
に逃すようになる。

【００２５】ところで、ヒートコンダクタ９に伝えられ
た試料５からの熱は、熱絶縁体１０によりスキャナ６の
方へは伝達されない。したがって、試料５を高温で長時
間加熱してもスキャナ６の温度が上昇することはなく、
スキャナ６を構成する圧電素子の分極が破壊されること
はない。また、固定台７が十分大きな熱容量を有してい
るので、固定台７は伝えられた試料５からの熱により温
度が高く上昇することがない。したがって、固定台７に
熱が伝えられても、スキャナ６の温度が上昇することも
ない。

【００２６】更に、ヒートコンダクタ９はリボン状に形
成され弾性を有しているので、スキャナ６による試料５
の移動時弾性変形することによりこの試料５の移動に確
実に追従するようになる。したがって、スキャナ６によ
る走査の動きに影響を与えることはなく、試料５の観察
を確実にかつ容易に行うことができるようになる。その
うえ、このヒートコンダクタ９により、固定台７を介し
て伝達される外部からの振動が試料に伝達されなく、試
料５の観察をより一層正確に行うことができる。

【００２７】なお、本例の試料加熱装置においては、ヒ
ートコンダクタ９と熱絶縁体１０とがともに設けられる
ようになっているが、試料の加熱温度によってはヒート
コンダクタ９のみを設けるようにすることもできる。

【００２８】また本例の試料加熱装置においては、ヒー
トコンダクタ９と熱絶縁体１０との組合せからなる層の
１層がスキャナ６の上に設けられるようになっている
が、本発明では、後述する図２に示すようにヒートコン
ダクタ９と熱絶縁体１０との組合せからなる層を複数層
重ねて設けるようにすることもできる。その場合、層の
数は試料５の観察温度等の観察状況に応じて適宜設定す
ればよい。

【００２９】また、ヒートコンダクタ９の形状は、スキ
ャナ６の前述の動作に影響を与えないものであれば、リ
ボン形状以外にメッシュやコイル等のどのような形状を
もとることができる。

【００３０】図２は本発明にかかる試料加熱・冷却装置
をＡＦＭに適用した場合の実施の形態の一例を示す、図
１と同様の図である。なお、前述の従来のＡＦＭおよび
図１に示すＡＦＭと同じ構成要素には同じ符号を付すこ
とにより、その詳細な説明は省略する。

【００３１】図２に示すように、この例の加熱・冷却装
置は、図１に示す加熱装置のヒートコンダクタ９と熱絶
縁体１０との層が２層、すなわち第１ヒートコンダクタ
９ａと第１熱絶縁体１０ａとからなる第１層と、第２ヒ
ートコンダクタ９ｂと第２熱絶縁体１０ｂとからなる第
２層とがスキャナ６の上に積層されて設けられている。
第１ヒートコンダクタ９ａの上に試料５が載置固定され
ている。

【００３２】第１および第２ヒートコンダクタ９ａ,９
ｂは、図１に示すヒートコンダクタ９と同じ材料でかつ
同じ形状に形成されている。同様に、第１および第２熱
絶縁体１０ａ,１０ｂは、図１に示す熱絶縁体１０と同
じ材料でかつ同じ形状に形成されている。

【００３３】また、この加熱・冷却装置は、図１の加熱
装置に冷却装置１１が配備されている。この冷却装置１
１は、液体ヘリウムＨｅが収容された熱伝導材からなる
第１冷却容器１２と、この第１冷却容器１２から延設さ
れて第１ヒートコンダクタ９ａに接続された、熱伝導材
からなる第３ヒートコンダクタ１３と、第１冷却容器１
２を囲むように環状に配設されるとともに液体窒素Ｎが
収容された、熱伝導材からなる第２冷却容器１４と、こ
の第２冷却容器１４から延設されて第２ヒートコンダク
タ９ｂに接続された、熱伝導材からなる第４ヒートコン
ダクタ１５とから構成されている。第４ヒートコンダク
タ１５は管状に形成されており、この第４ヒートコンダ
クタ１５内を第３ヒートコンダクタ１３が貫通されてい
る。

【００３４】このように構成された本例の加熱・冷却装
置においては、加熱用電源８により試料５を高温で長時
間加熱した状態で観察する場合、試料５から伝達される
高温の熱は、前述の図１に示す例と同様に第１ヒートコ
ンダクタ９ａに伝達される。第１ヒートコンダクタ９ａ
に伝達された高熱は、更に第１ヒートコンダクタ９ａか
ら第３ヒートコンダクタ１３を介して第１冷却容器１２
に伝達され、液体ヘリウムＨｅの冷熱で効果的に冷却さ
れる。こうして、試料５からの高温の熱が冷却装置１１
の第１冷却容器１２の方へ効果的に逃げるようになる。

【００３５】試料５からの熱が冷却装置１１の方へ効果
的に逃げるとともに第１熱絶縁体１０ａにより、スキャ
ナ６の方へ伝達される熱は抑制されるが、それでも熱の
スキャナ６の方への伝達は完全には阻止されなく、この
熱は第２ヒートコンダクタ９ａに伝達される。第２ヒー
トコンダクタ９ｂに伝達された熱は、更に第２ヒートコ
ンダクタ９ｂから第４ヒートコンダクタ１５を介して第
２冷却容器１４に伝達され、液体窒素Ｎの冷熱で効果的
に冷却される。こうして、第１熱絶縁体１０ａを通して
伝達されてくる熱は冷却装置１１の第２冷却容器１４の
方へ効果的に逃げるようになる。

【００３６】したがって、試料５を高温で長時間加熱し
た状態のとき、試料５からの熱によりスキャナ６が高温
に加熱されることはなく、スキャナ６の圧電素子の分極
が破壊されることは防止される。

【００３７】試料５を低温に冷却した状態で観察する場
合、加熱用電源８は試料から遮断される。そして、冷却
装置１１における第１冷却容器１２の液体ヘリウムＨｅ
の冷熱が、第１冷却容器１２、第３ヒートコンダクタ１
３および第１ヒートコンダクタ９ａを介して試料５に伝
達され、試料５が冷却される。このとき、第１ヒートコ
ンダクタ９ａに伝達された液体ヘリウムＨｅの冷熱は第
１熱絶縁体１０ａによりスキャナ６の方へ逃げるのを抑
制されるので、試料５は効果的に冷却されるようにな
る。

【００３８】このように、本例の試料加熱・冷却装置に
よれば、構成を変えることなく、１つの装置で試料５の
加熱と冷却とが可能となる。本例の他の作用効果は、前
述の例と同じである。

【００３９】また本例では、第１冷却容器１２に液体ヘ
リウムＨｅを収容し、第１冷却容器１２を囲む環状の第
２冷却容器１４に液体窒素Ｎを収容しているので、液体
ヘリウムＨｅの蒸発を効果的に防止することができる。

【００４０】なお前述の例では、本発明の試料の加熱、
冷却装置をＡＦＭ１に適用するものとしているが、本発
明はこれに限定されるものではなく、試料を操作するた
めにスキャナに試料を装着するようになっている試料観
察装置であれば、他のどのような試料観察装置にも適用
することができる。

【００４１】また本発明は、試料５の加熱方法として加
熱用電源８による加熱方法以外に、前述の試料観察装置
に適用できるものであれば他のどのような加熱方法も採
用することができる。更に、本発明は冷却装置１１の第
１および第２容器１２,１４の形状、第３および第４ヒ
ートコンダクタ１３,１５の形状は前述の例に限定され
るものではなく、他の任意の形状を採用することができ
るとともに、冷媒も液体ヘリウムＨｅおよび液体窒素Ｎ
に限らず、他の任意の冷媒を用いることもできる。その
うえ、試料５の冷却方法としても液体ヘリウムＨｅや液
体窒素Ｎによる冷却方法に限らなく、他のどのような冷
却方法も採用することができる。

【００４２】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、請求項
１の発明の試料加熱装置によれば、試料とスキャナとの
間にヒートコンダクタを介在させて、このヒートコンダ
クタにより試料からの熱を逃すようにしているので、試
料からの熱がスキャナの方へ伝達するのを抑制できる。
したがって、スキャナが高温になることを阻止でき、ス
キャナを構成する圧電素子の熱による破損を防止でき
る。これにより、加熱状態における試料の観察を十分に
かつ正確に行うことができるようになる。

【００４３】また請求項２の発明の試料加熱装置によれ
ば、更にスキャナとヒートコンダクタとの間に熱絶縁体
を介在しているので、試料を高温で長時間加熱したと
き、試料からの熱をヒートコンダクタを介して逃がすこ
とができるばかりでなく、スキャナの方へ伝達されるの
を熱絶縁体により効果的に抑制できる。したがって、ス
キャナが高温になるのをより一層確実に阻止でき、スキ
ャナの破損をより一層確実に防止できる。

【００４４】更に請求項３の発明の試料加熱装置によれ
ば、ヒートコンダクタと熱絶縁体とからなる層を複数
層、試料とスキャナとの間に介在しているので、試料か
らの熱に対して試料の観察温度等の観察状況に応じてよ
り適切に対応することができる。これにより、スキャナ
の破損をより一層効果的に防止できる。

【００４５】更に請求項４の発明の試料加熱装置によれ
ば、ヒートコンダクタの少なくとも一部を弾性を有する
形状とし、かつヒートコンダクタを、この弾性を有する
形状部分を介してスキャナの熱容量よりも大きな熱容量
の試料加熱装置の構成部材に接続しているので、ヒート
コンダクタの弾性変形により、ヒートコンダクタが試料
を移動するためのスキャナの操作に影響を与えるのを防
止できる。したがって、スキャナによる試料の移動をよ
り正確にかつ容易にできる。

【００４６】しかも、外部から振動が試料加熱装置の構
成部材を通して伝達されても、この振動をヒートコンダ
クタの弾性部分により吸収するので、振動が試料に伝達
されるのを防止でき、試料の観察を確実に行うことがで
きる。

【００４７】更に請求項５の発明の試料加熱・冷却装置
によれば、ヒートコンダクタを通して伝達されてくる試
料からの熱を冷却手段により効果的に冷却しているの
で、試料からの熱スキャナの方へ伝達されるのを更に一
層確実に抑制できる。しかも、冷却手段のみを作動させ
ることにより試料を冷却することができる。したがっ
て、装置の構成を変更することなく、１つの装置で試料
の加熱および冷却をすることが可能となり、試料の低温
冷却状態での観察が可能となる。これにより、装置の構
成が簡単になり、コストを低減できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明にかかる試料加熱装置をＡＦＭに適用
した場合の実施の形態の一例を部分的に示す図である。

【図２】 本発明にかかる試料加熱・冷却装置をＡＦＭ
に適用した場合の実施の形態の一例を部分的に示す図で
ある。

【図３】 従来のＡＦＭに採用されている試料加熱装置
を示す図である。

【符号の説明】

１…原子力間顕微鏡（ＡＦＭ）、２…光源、３…カンチ
レバー、３ａ…探針、４…光ディテクタ、５…試料、６
…スキャナ、７…固定台、８…加熱用電源、９…ヒート
コンダクタ、９ａ…第１ヒートコンダクタ、９ｂ…第２
ヒートコンダクタ、１０…熱絶縁体、１０ａ…第１熱絶
縁体、１０ｂ…第２熱絶縁体、１１…冷却装置、１２…
第１冷却容器、１３…第３ヒートコンダクタ、１４…第
２冷却容器、１５…第４ヒートコンダクタ

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−275350（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−331308（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−123862（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−260125（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−249054（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−68828（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−153338（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−187978（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−241715（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−113310（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−187813（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−74880（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−162939（ＪＰ，Ｕ) 実公 平２−44445（ＪＰ，Ｙ２) 特許3266740（ＪＰ，Ｂ２) 江藤輝一、原田嘉晏、石田征久、岩槻 正志、北村真一、千葉聡，“温度可変型 超高真空走査トンネル顕微鏡の開発”, 機械振興，日本，財団法人機械振興協 会，1994年12月 １日，第27巻、第12 号，ｐ．66−69 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 13/10 - 13/24 G12B 21/00 - 21/24 H01J 37/20 G01N 1/00 - 1/44 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料を移動させるスキャナと、前記試料
   を加熱する加熱手段とを少なくとも備え、前記スキャナ
   により前記試料を移動させながら観察可能となっている
   とともに、前記試料を高温に加熱した状態で観察可能と
   なっている試料観察装置における試料加熱装置におい
   て、前記スキャナと前記試料との間に、この試料からの
   熱を逃す、熱伝導材からなるヒートコンダクタが介在さ
   れていることを特徴とする試料加熱装置。
2. 【請求項２】 前記ヒートコンダクタと前記スキャナと
   の間に、更に熱絶縁体が介在されていることを特徴とす
   る請求項１記載の試料加熱装置。
3. 【請求項３】 前記ヒートコンダクタと前記熱絶縁体と
   からなる層が複数層、前記試料と前記スキャナとの間に
   介在されていることを特徴とする請求項２記載の試料加
   熱装置。
4. 【請求項４】 前記ヒートコンダクタは、少なくとも一
   部が弾性を有する形状とされているとともにこの弾性を
   有する形状部分を介して前記スキャナの熱容量よりも大
   きな熱容量の前記試料加熱装置の構成部材に接続されて
   いることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１記
   載の試料加熱装置。
5. 【請求項５】 前記請求項１ないし４のいずれか１記載
   の試料加熱装置を備え、前記ヒートコンダクタが冷却手
   段に接続されていることを特徴とする試料加熱・冷却装
   置。