JP3526047B2 - Ｌｉ２ Ｏ−Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ 系透明結晶化ガラス - Google Patents

Ｌｉ２ Ｏ−Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ 系透明結晶化ガラス

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    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
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    • C03C10/0027—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3, Li2O as main constituents

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は石油、石炭、ガス、
木材等の燃焼装置、すなわち暖房器具や加熱炉、徐冷炉
等の前面窓或いは覗き窓に用いる透明結晶化ガラスに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】暖房器具等における前面窓の機能は、内
部の炎から発する熱線を外部へ透過させて暖房効果をあ
げると共に炎が目に見えるようにすることによって視覚
的な暖かさを増すことである。また、覗き窓の機能は外
部から炎の燃焼状態を観察するのを可能にすることであ
り、これらの窓は炎の発する高温や着火時の熱衝撃に耐
えねばならない。従って、燃焼装置の窓に使用する材料
は透明であると同時に低熱膨張、高強度で耐熱性、耐熱
衝撃性に優れていることが必要である。
【０００３】現在、暖房器具等の窓に使われている材料
としてはホウケイ酸ガラス、石英ガラスおよびＬｉ2 Ｏ
−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスがあるが、
ホウケイ酸ガラスは耐熱性、耐熱衝撃性が十分とは言え
ず、石英ガラスは熱的性質は優れているが高価である。
これに対してＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結
晶化ガラスは熱膨張係数が小さく強度が高いため、耐熱
性および耐熱衝撃性に優れており、また比較的安価に製
造することが可能であるため広く用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｌｉ2
Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスは、燃焼
雰囲気に置かれると窓の内表面、すなわち燃焼側の表面
に化学的腐食を受けて微細なクラックが発生し、透明性
や強度が著しく低下するという問題がある。
【０００５】上記の問題が生じる原因は以下の通りであ
る。石油、石炭、ガス、木材等の燃焼装置の燃焼雰囲気
には、燃料中の硫黄分から生じたＳＯｘが存在し、燃焼
によって生じたＨ2 Ｏと反応してＨ2 ＳＯ4 を生成す
る。このＨ2 ＳＯ4 から生じるＨ+ がＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスの結晶中のＬｉ+ と
イオン交換反応を起こし、結晶の体積を収縮させ、クラ
ックを発生させる。
【０００６】上記の問題を防止するために、Ｌｉ2 Ｏ−
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスの表面にＳｉ
Ｏ2 等の被膜を設ける方法が実施されているが、製造コ
ストが高くなるため好ましくない。また、Ｌｉ2 Ｏ−Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラス中のＬｉ+ の含
有量を低くして、Ｈ+ とのイオン交換反応を起こりにく
くすることも可能であるが、透明性が悪化したり熱膨張
係数が大きくなるという問題が生じる。
【０００７】本発明の目的は、石油、石炭、ガス、木材
等の燃料によって発生するＨ2 ＳＯ4 を含む雰囲気に長
時間曝されても、微細なクラックを生じないＬｉ2 Ｏ−
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスを提供するこ
とである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、種々の実
験を行った結果、結晶化ガラス表面のＬｉ+ 濃度を内部
より低くすることで、Ｈ+ とのイオン交換反応による微
細クラックの発生を効果的に抑制できることを見いだ
し、本発明として提案するものである。
【０００９】即ち、本発明のＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−Ｓｉ
Ｏ2系透明結晶化ガラスは、Ｎａ 2 Ｏを含有し、主結晶と
してβ−石英固溶体を析出してなるＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系透明結晶化ガラスにおいて、表面からの距
離が２０００ｎｍの位置におけるＬｉ+濃度を１とした
ときに、表面からの距離が５０ｎｍの位置におけるＬｉ
+濃度比が０．８０以下となり、表面からの距離が２０
００ｎｍの位置におけるＮａ + 濃度を１としたときに、
表面からの距離が５０ｎｍの位置におけるＮａ + 濃度比
が２．０以上となることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −
ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスは、図１に示すように、表
面からの距離が２０００ｎｍの位置におけるＬｉ+ 濃度
を１としたときに、表面からの距離が５０ｎｍの位置で
のＬｉ+ 濃度比（Ｒ）が０．８０以下、好ましくは０．
７０以下であることを特徴とする。表面のＬｉ+ 濃度が
低いと主結晶であるβ−石英固溶体の結晶量が少なくな
り、その結果、結晶中に含まれるＬｉ+ が少なくなる。
このため燃焼雰囲気中にＨ2 ＳＯ4 が含まれていても、
イオン交換が起こりにくくなり、微細クラックの発生を
抑制することができる。ところが、深さ５０ｎｍでのＬ
ｉ+ 濃度比が０．８０を越えると上記効果が極めて小さ
くなって微細クラックの発生を防止できない。
【００１１】また上記した通り、表面近傍のＬｉ+ 濃度
が低いほど微細クラックの抑制効果が大きくなるが、さ
らにこのＬｉ+ 濃度の低い部分が厚いほどより効果的で
ある。具体的には表面からの距離が２０００ｎｍの位置
におけるＬｉ+ 濃度を１としたときに、Ｌｉ+ 濃度比が
０．９５となる位置と表面との距離（Ｄ）が７０ｎｍ以
上、好ましくは１００ｎｍ以上であることが好ましい。
この距離が大きいほど、表面のＬｉ+ 量が少なくなって
β−石英固溶体の結晶量が少なくなり、微細クラックが
発生し難くなる。なおこの距離が７０ｎｍよりも短けれ
ば、微細クラックの抑制効果が不十分になりやすい。
【００１２】本発明の結晶化ガラスは、Ｌｉ2 Ｏ、Ｓｉ
Ｏ2 およびＡｌ2 Ｏ3 以外にも、種々の成分を含有しう
る。例えば溶融を助けるとともに、熱膨張係数をコント
ロールする成分としてＮａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、ＭｇＯ、Ｚｎ
Ｏ、ＢａＯ等を、核形成剤としてＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 等
を、核形成を促進する成分としてＰ2 Ｏ5 等を、清澄剤
としてＡｓ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3 、ＳｎＯ2 、Ｃｌ、ＳＯ
3 等を含みうる。具体的には重量百分率でＳｉＯ2 ５
５〜７５％、Ａｌ2 Ｏ3 １５〜３０％、Ｌｉ2 Ｏ ２
〜４．８％、Ｎａ2 Ｏ ０〜１％、Ｋ2 Ｏ ０〜１％、
ＭｇＯ ０〜５％、ＺｎＯ ０〜２％、ＢａＯ ０〜
３．５％、ＴｉＯ2 ０．１〜５％、ＺｒＯ2 ０〜４
％、Ｐ2 Ｏ5 ０〜５％、Ａｓ2 Ｏ3 ０〜２．５％、
Ｓｂ2 Ｏ3０〜２．５％、ＳｎＯ2 ０〜２．５％を有
するものが好適である。なおＮａ2 ＯやＫ2 Ｏを含有し
ている場合、表面からの距離が２０００ｎｍの位置にお
けるＮａ+ 濃度及びＫ+ 濃度をそれぞれ１とすると、表
面からの距離が５０ｎｍの位置におけるＮａ+ 濃度比が
２．０以上、好ましくは２．２以上、及び表面からの距
離が５０ｎｍの位置におけるＫ+ 濃度比が１．５以上、
好ましくは２．０以上とすることが好ましい。つまり、
Ｎａ+ 濃度やＫ+ 濃度を上記割合より高くなるようにす
ると表面のＬｉ+ 濃度が低くなり、表面の結晶量が少な
くなるため、微細クラックの発生を抑制し易くなる。
【００１３】本発明において、Ｌｉ+ 濃度、Ｎａ+ 濃
度、及びＫ+ 濃度を所望の濃度分布にするには、結晶化
条件を調整する方法、結晶化前の原ガラスにイオン交換
を行う方法等、種々の方法で行うことができる。なお何
れの方法においても、ガラス組成によって最適条件が異
なるため、組成毎に適当な処理条件を設定することが重
要である。
【００１４】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
【００１５】表１は、本発明の実施例（試料Ｎｏ．１〜
３）及び比較例（試料Ｎｏ．４）を示している。
【００１６】
【表１】
【００１７】各試料は次のようにして調製した。先ず、
重量％でＳｉＯ2 ６５．５％、Ａｌ2 Ｏ3 ２２．１
％、Ｌｉ2 Ｏ ４．２％、Ｎａ2 Ｏ ０．５％、Ｋ2 Ｏ
０．３％、ＭｇＯ ０．５％、ＴｉＯ2 １．９％、
ＺｒＯ2 ２．３％、Ｐ2 Ｏ5 １．４％、Ａｓ2 Ｏ3
１．３％の組成となるようにＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3−
ＳｉＯ2 系ガラスを溶融、成型した。次いで、表に示す
条件で電気炉にて焼成して結晶化させ、試料を得た。な
お焼成は、図２に示すスケジュールで行い、一次温度で
２時間、二次温度で１時間保持した。またＬｉ+ 、Ｎａ
+ 、Ｋ+ の濃度比（５０ｎｍにおける濃度／２０００ｎ
ｍにおける濃度）、及び表面部の厚み（Ｌｉ+ 濃度比が
０．９５となる位置の表面からの距離）は、ＳＩＭＳ
（二次イオン質量分析）によって測定した各成分の濃度
分布から求めた。析出結晶の同定はＸ線回折によって行
った。なお表中の「β−Ｑ．」は、β−石英固溶体を示
している。
【００１８】表に示すように、何れの試料も主結晶はβ
−石英固溶体であった。またＮｏ．１〜３の試料は、Ｌ
ｉ+ 濃度比が０．２８〜０．６５、Ｎａ+ 濃度比が３．
０５〜４．８０、Ｋ+ 濃度比が３．８０〜５．５０、Ｌ
ｉ+ 濃度比が０．９５となる位置の表面からの距離が２
５０〜３５０ｎｍであった。一方、試料Ｎｏ．４は、Ｌ
ｉ+ 濃度比が０．８５、Ｎａ+ 濃度比が１．０２、Ｋ+
濃度比が１．００、Ｌｉ+ 濃度比が０．９５となる位置
の表面からの距離が６０ｎｍであった。
【００１９】次に各試料について、耐微細クラック性を
評価した。耐微細クラック性は加速試験と燃焼装置への
実装試験の二種類の方法によって行った。
【００２０】加速試験は次のようにして行った。まず容
積１リットルのビーカーに濃度６ｖｏｌ％の硫酸水溶液
２０ミリリットルを入れた。続いてビーカー内に網を設
置し、その上に試料を載せて硫酸の蒸気に曝されるよう
にした後、ガラス板で軽く蓋をした。続いて３２０℃で
３０分間加熱した後、試料を取り出し、顕微鏡で表面を
観察した。表中、クラックが認められなかったものには
「無し」、認められたものには「有り」の表示を行っ
た。
【００２１】実装試験は、硫黄を含んだ軽油を燃料とす
るストーブの前面に試料結晶化ガラスを取り付け、通常
の条件で燃焼を続けながら、目視で微小クラックが観測
されるようになるまでの経過日数によって評価を行っ
た。
【００２２】その結果、本発明の実施例であるＮｏ．１
〜３の各試料は、加速試験でクラックが発生したものは
なく、また実装試験でも５０日以上に亘って微小クラッ
クの発生が認められず、耐微細クラック性が良好であっ
た。
【００２３】一方、比較例であるＮｏ．４の試料は、加
速試験、実装試験の双方において、実施例の各試料より
もはるかに劣っており、耐微細クラック性が悪いことが
わかった。
【００２４】これらの事実は、本発明による結晶化ガラ
スが優れた耐微細クラック性を有することを示してい
る。
【００２５】
【発明の効果】上述のように、本発明のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ
2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスは、石油、石炭、
ガス、木材等の燃料によって発生するＨ2 ＳＯ4 を含む
雰囲気に長時間曝されても微細なクラックを生じない。
それゆえ、暖房器具や加熱炉、徐冷炉等の燃焼装置の前
面窓や覗き窓の材料として極めて有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透
明結晶化ガラスのＬｉ+ の濃度分布を模式的に示すグラ
フである。
【図２】焼成スケジュールを示すグラフである。

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｎａ 2 Ｏを含有し、主結晶としてβ−石
    英固溶体を析出してなるＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系
    透明結晶化ガラスにおいて、表面からの距離が２０００
    ｎｍの位置におけるＬｉ+濃度を１としたときに、表面
    からの距離が５０ｎｍの位置におけるＬｉ+濃度比が
    ０．８０以下となり、表面からの距離が２０００ｎｍの
    位置におけるＮａ + 濃度を１としたときに、表面からの
    距離が５０ｎｍの位置におけるＮａ + 濃度比が２．０以
    上となることを特徴とするＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2
    系透明結晶化ガラス。
  2. 【請求項２】 Ｌｉ+濃度比が０．９５となる位置と表
    面との距離が７０ｎｍ以上であることを特徴とする請求
    項１のＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系透明結晶化ガラ
    ス。
  3. 【請求項３】 Ｋ 2Ｏを含有してなる請求項１のＬｉ2Ｏ
    −Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系透明結晶化ガラスにおいて、表
    面からの距離が２０００ｎｍの位置におけるＫ +濃度を
    １としたときに、表面からの距離が５０ｎｍの位置にお
    けるＫ +濃度比が１．５以上であることを特徴とするＬ
    ｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系透明結晶化ガラス。
  4. 【請求項４】 燃焼装置の窓用として使用されることを
    特徴とする請求項１〜３のＬｉ 2 Ｏ−Ａｌ 2 Ｏ 3 −ＳｉＯ 2
    系透明結晶化ガラス。
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