JP2000010295A - Ｌｉ２ Ｏ−Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ 系透明結晶化ガラス - Google Patents

Ｌｉ２ Ｏ−Ａｌ２ Ｏ３ −ＳｉＯ２ 系透明結晶化ガラス

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 石油、石炭、ガス、木材等の燃料によって発
生するＨ2 ＳＯ4 を含む雰囲気に長時間曝されても、微
細なクラックを生じないＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ
2 系透明結晶化ガラスを提供する。 【解決手段】 主結晶としてβ−石英固溶体を析出して
なるＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラ
スにおいて、表面からの距離が２０００ｎｍの位置にお
けるＬｉ+ 濃度を１としたときに、表面からの距離が５
０ｎｍの位置におけるＬｉ+ 濃度比が０．８０以下とな
ることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は石油、石炭、ガス、
木材等の燃焼装置、すなわち暖房器具や加熱炉、徐冷炉
等の前面窓或いは覗き窓に用いる透明結晶化ガラスに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】暖房器具等における前面窓の機能は、内
部の炎から発する熱線を外部へ透過させて暖房効果をあ
げると共に炎が目に見えるようにすることによって視覚
的な暖かさを増すことである。また、覗き窓の機能は外
部から炎の燃焼状態を観察するのを可能にすることであ
り、これらの窓は炎の発する高温や着火時の熱衝撃に耐
えねばならない。従って、燃焼装置の窓に使用する材料
は透明であると同時に低熱膨張、高強度で耐熱性、耐熱
衝撃性に優れていることが必要である。
【０００３】現在、暖房器具等の窓に使われている材料
としてはホウケイ酸ガラス、石英ガラスおよびＬｉ2 Ｏ
−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスがあるが、
ホウケイ酸ガラスは耐熱性、耐熱衝撃性が十分とは言え
ず、石英ガラスは熱的性質は優れているが高価である。
これに対してＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結
晶化ガラスは熱膨張係数が小さく強度が高いため、耐熱
性および耐熱衝撃性に優れており、また比較的安価に製
造することが可能であるため広く用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Ｌｉ2
Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスは、燃焼
雰囲気に置かれると窓の内表面、すなわち燃焼側の表面
に化学的腐食を受けて微細なクラックが発生し、透明性
や強度が著しく低下するという問題がある。
【０００５】上記の問題が生じる原因は以下の通りであ
る。石油、石炭、ガス、木材等の燃焼装置の燃焼雰囲気
には、燃料中の硫黄分から生じたＳＯｘが存在し、燃焼
によって生じたＨ2 Ｏと反応してＨ2 ＳＯ4 を生成す
る。このＨ2 ＳＯ4 から生じるＨ+ がＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスの結晶中のＬｉ+ と
イオン交換反応を起こし、結晶の体積を収縮させ、クラ
ックを発生させる。
【０００６】上記の問題を防止するために、Ｌｉ2 Ｏ−
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスの表面にＳｉ
Ｏ2 等の被膜を設ける方法が実施されているが、製造コ
ストが高くなるため好ましくない。また、Ｌｉ2 Ｏ−Ａ
ｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラス中のＬｉ+ の含
有量を低くして、Ｈ+ とのイオン交換反応を起こりにく
くすることも可能であるが、透明性が悪化したり熱膨張
係数が大きくなるという問題が生じる。
【０００７】本発明の目的は、石油、石炭、ガス、木材
等の燃料によって発生するＨ2 ＳＯ4 を含む雰囲気に長
時間曝されても、微細なクラックを生じないＬｉ2 Ｏ−
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスを提供するこ
とである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、種々の実
験を行った結果、結晶化ガラス表面のＬｉ+ 濃度を内部
より低くすることで、Ｈ+ とのイオン交換反応による微
細クラックの発生を効果的に抑制できることを見いだ
し、本発明として提案するものである。
【０００９】即ち、本発明のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓ
ｉＯ2 系透明結晶化ガラスは、Ｌｉ2 Ｏ、Ａｌ2 Ｏ3 、
ＳｉＯ2 を含有し、主結晶としてβ−石英固溶体を析出
してなるＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化
ガラスにおいて、表面からの距離が２０００ｎｍの位置
におけるＬｉ+ 濃度を１としたときに、表面からの距離
が５０ｎｍの位置におけるＬｉ+ 濃度比が０．８０以下
となることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −
ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスは、図１に示すように、表
面からの距離が２０００ｎｍの位置におけるＬｉ+ 濃度
を１としたときに、表面からの距離が５０ｎｍの位置で
のＬｉ+ 濃度比（Ｒ）が０．８０以下、好ましくは０．
７０以下であることを特徴とする。表面のＬｉ+ 濃度が
低いと主結晶であるβ−石英固溶体の結晶量が少なくな
り、その結果、結晶中に含まれるＬｉ+ が少なくなる。
このため燃焼雰囲気中にＨ2 ＳＯ4 が含まれていても、
イオン交換が起こりにくくなり、微細クラックの発生を
抑制することができる。ところが、深さ５０ｎｍでのＬ
ｉ+ 濃度比が０．８０を越えると上記効果が極めて小さ
くなって微細クラックの発生を防止できない。
【００１１】また上記した通り、表面近傍のＬｉ+ 濃度
が低いほど微細クラックの抑制効果が大きくなるが、さ
らにこのＬｉ+ 濃度の低い部分が厚いほどより効果的で
ある。具体的には表面からの距離が２０００ｎｍの位置
におけるＬｉ+ 濃度を１としたときに、Ｌｉ+ 濃度比が
０．９５となる位置と表面との距離（Ｄ）が７０ｎｍ以
上、好ましくは１００ｎｍ以上であることが好ましい。
この距離が大きいほど、表面のＬｉ+ 量が少なくなって
β−石英固溶体の結晶量が少なくなり、微細クラックが
発生し難くなる。なおこの距離が７０ｎｍよりも短けれ
ば、微細クラックの抑制効果が不十分になりやすい。
【００１２】本発明の結晶化ガラスは、Ｌｉ2 Ｏ、Ｓｉ
Ｏ2 およびＡｌ2 Ｏ3 以外にも、種々の成分を含有しう
る。例えば溶融を助けるとともに、熱膨張係数をコント
ロールする成分としてＮａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、ＭｇＯ、Ｚｎ
Ｏ、ＢａＯ等を、核形成剤としてＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 等
を、核形成を促進する成分としてＰ2 Ｏ5 等を、清澄剤
としてＡｓ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3 、ＳｎＯ2 、Ｃｌ、ＳＯ
3 等を含みうる。具体的には重量百分率でＳｉＯ2 ５
５〜７５％、Ａｌ2 Ｏ3 １５〜３０％、Ｌｉ2 Ｏ ２
〜４．８％、Ｎａ2 Ｏ ０〜１％、Ｋ2 Ｏ ０〜１％、
ＭｇＯ ０〜５％、ＺｎＯ ０〜２％、ＢａＯ ０〜
３．５％、ＴｉＯ2 ０．１〜５％、ＺｒＯ2 ０〜４
％、Ｐ2 Ｏ5 ０〜５％、Ａｓ2 Ｏ3 ０〜２．５％、
Ｓｂ2 Ｏ3０〜２．５％、ＳｎＯ2 ０〜２．５％を有
するものが好適である。なおＮａ2 ＯやＫ2 Ｏを含有し
ている場合、表面からの距離が２０００ｎｍの位置にお
けるＮａ+ 濃度及びＫ+ 濃度をそれぞれ１とすると、表
面からの距離が５０ｎｍの位置におけるＮａ+ 濃度比が
２．０以上、好ましくは２．２以上、及び表面からの距
離が５０ｎｍの位置におけるＫ+ 濃度比が１．５以上、
好ましくは２．０以上とすることが好ましい。つまり、
Ｎａ+ 濃度やＫ+ 濃度を上記割合より高くなるようにす
ると表面のＬｉ+ 濃度が低くなり、表面の結晶量が少な
くなるため、微細クラックの発生を抑制し易くなる。
【００１３】本発明において、Ｌｉ+ 濃度、Ｎａ+ 濃
度、及びＫ+ 濃度を所望の濃度分布にするには、結晶化
条件を調整する方法、結晶化前の原ガラスにイオン交換
を行う方法等、種々の方法で行うことができる。なお何
れの方法においても、ガラス組成によって最適条件が異
なるため、組成毎に適当な処理条件を設定することが重
要である。
【００１４】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
【００１５】表１は、本発明の実施例（試料Ｎｏ．１〜
３）及び比較例（試料Ｎｏ．４）を示している。
【００１６】
【表１】
【００１７】各試料は次のようにして調製した。先ず、
重量％でＳｉＯ2 ６５．５％、Ａｌ2 Ｏ3 ２２．１
％、Ｌｉ2 Ｏ ４．２％、Ｎａ2 Ｏ ０．５％、Ｋ2 Ｏ
０．３％、ＭｇＯ ０．５％、ＴｉＯ2 １．９％、
ＺｒＯ2 ２．３％、Ｐ2 Ｏ5 １．４％、Ａｓ2 Ｏ3
１．３％の組成となるようにＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3−
ＳｉＯ2 系ガラスを溶融、成型した。次いで、表に示す
条件で電気炉にて焼成して結晶化させ、試料を得た。な
お焼成は、図２に示すスケジュールで行い、一次温度で
２時間、二次温度で１時間保持した。またＬｉ+ 、Ｎａ
+ 、Ｋ+ の濃度比（５０ｎｍにおける濃度／２０００ｎ
ｍにおける濃度）、及び表面部の厚み（Ｌｉ+ 濃度比が
０．９５となる位置の表面からの距離）は、ＳＩＭＳ
（二次イオン質量分析）によって測定した各成分の濃度
分布から求めた。析出結晶の同定はＸ線回折によって行
った。なお表中の「β−Ｑ．」は、β−石英固溶体を示
している。
【００１８】表に示すように、何れの試料も主結晶はβ
−石英固溶体であった。またＮｏ．１〜３の試料は、Ｌ
ｉ+ 濃度比が０．２８〜０．６５、Ｎａ+ 濃度比が３．
０５〜４．８０、Ｋ+ 濃度比が３．８０〜５．５０、Ｌ
ｉ+ 濃度比が０．９５となる位置の表面からの距離が２
５０〜３５０ｎｍであった。一方、試料Ｎｏ．４は、Ｌ
ｉ+ 濃度比が０．８５、Ｎａ+ 濃度比が１．０２、Ｋ+
濃度比が１．００、Ｌｉ+ 濃度比が０．９５となる位置
の表面からの距離が６０ｎｍであった。
【００１９】次に各試料について、耐微細クラック性を
評価した。耐微細クラック性は加速試験と燃焼装置への
実装試験の二種類の方法によって行った。
【００２０】加速試験は次のようにして行った。まず容
積１リットルのビーカーに濃度６ｖｏｌ％の硫酸水溶液
２０ミリリットルを入れた。続いてビーカー内に網を設
置し、その上に試料を載せて硫酸の蒸気に曝されるよう
にした後、ガラス板で軽く蓋をした。続いて３２０℃で
３０分間加熱した後、試料を取り出し、顕微鏡で表面を
観察した。表中、クラックが認められなかったものには
「無し」、認められたものには「有り」の表示を行っ
た。
【００２１】実装試験は、硫黄を含んだ軽油を燃料とす
るストーブの前面に試料結晶化ガラスを取り付け、通常
の条件で燃焼を続けながら、目視で微小クラックが観測
されるようになるまでの経過日数によって評価を行っ
た。
【００２２】その結果、本発明の実施例であるＮｏ．１
〜３の各試料は、加速試験でクラックが発生したものは
なく、また実装試験でも５０日以上に亘って微小クラッ
クの発生が認められず、耐微細クラック性が良好であっ
た。
【００２３】一方、比較例であるＮｏ．４の試料は、加
速試験、実装試験の双方において、実施例の各試料より
もはるかに劣っており、耐微細クラック性が悪いことが
わかった。
【００２４】これらの事実は、本発明による結晶化ガラ
スが優れた耐微細クラック性を有することを示してい
る。
【００２５】
【発明の効果】上述のように、本発明のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ
2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスは、石油、石炭、
ガス、木材等の燃料によって発生するＨ2 ＳＯ4 を含む
雰囲気に長時間曝されても微細なクラックを生じない。
それゆえ、暖房器具や加熱炉、徐冷炉等の燃焼装置の前
面窓や覗き窓の材料として極めて有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透
明結晶化ガラスのＬｉ+ の濃度分布を模式的に示すグラ
フである。
【図２】焼成スケジュールを示すグラフである。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H025 AA10 DA18 4G015 CA00 CB01 4G062 AA01 AA04 BB06 DA06 DB04 DC01 DD03 DE01 DF01 EA03 EB02 EC02 ED02 EE01 EF01 EG01 FA01 FB03 FC03 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA10 HH20 JJ10 KK10 MM01 MM02 NN01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 主結晶としてβ−石英固溶体を析出して
    なるＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラ
    スにおいて、表面からの距離が２０００ｎｍの位置にお
    けるＬｉ+ 濃度を１としたときに、表面からの距離が５
    ０ｎｍの位置におけるＬｉ+ 濃度比が０．８０以下とな
    ることを特徴とするＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2Ｏ3 −ＳｉＯ2 系
    透明結晶化ガラス。
  2. 【請求項２】 Ｌｉ+ 濃度比が０．９５となる位置と表
    面との距離が７０ｎｍ以上であることを特徴とする請求
    項１のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガ
    ラス。
  3. 【請求項３】 Ｎａ2 Ｏを含有してなる請求項１のＬｉ
    2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスにおい
    て、表面からの距離が２０００ｎｍの位置におけるＮａ
    + 濃度を１としたときに、表面からの距離が５０ｎｍの
    位置におけるＮａ+ 濃度比が２．０以上であることを特
    徴とするＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化
    ガラス。
  4. 【請求項４】 Ｋ2 Ｏを含有してなる請求項１のＬｉ2
    Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラスにおい
    て、表面からの距離が２０００ｎｍの位置におけるＫ+
    濃度を１としたときに、表面の距離が５０ｎｍの位置に
    おけるＫ+ 濃度比が１．５以上であることを特徴とする
    Ｌｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系透明結晶化ガラス。
  5. 【請求項５】 燃焼装置の窓用として使用されることを
    特徴とする請求項１〜４のＬｉ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
    Ｏ2 系透明結晶化ガラス。
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