JP3524246B2 - 高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 - Google Patents
高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水処理剤、サイズ
剤、医薬及び化粧品の原料等の各種用途に供しうる高塩
基度の塩基性塩化アルミニウム溶液を工業的に容易に且
つ安価に製造する方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】現在、水処理剤の１つに塩基性塩化アル
ミニウム溶液がある。塩基性塩化アルミニウム溶液は多
くの企業で製造販売されているが、高塩基度で安定な塩
基性塩化アルミニウムを安価に工業的に製造する方法は
開発されていない。 【０００３】塩基性塩化アルミニウム溶液の一般的な製
造方法としては、大別すると混酸法とオートクレーブ法
がある。混酸法とは、水酸化アルミニウムを塩酸と硫酸
との混酸で溶解し、その後、カルシウム化合物で硫酸イ
オンを除去して塩基性塩化アルミニウム溶液を得る方法
である。また、オートクレーブ法とは、オートクレーブ
を用いて水酸化アルミニウムを塩酸で溶解し、塩基度４
５％程度の塩基性塩化アルミニウム溶液を製造した後、
これに少量のアルカリ剤（炭酸ナトリウム、炭酸カルシ
ウム等）を加え、塩基度５０％程度の塩基性塩化アルミ
ニムを得る方法である。 【０００４】しかしながら、これらの方法により製造で
きる塩基性塩化アルミニウム溶液の塩基度は５０％程度
であり、これ以上の塩基度を有する塩基性塩化アルミニ
ウムを製造することは技術的にも経済的にも困難であ
る。 【０００５】例えば、混酸法で塩基度５０％以上の高塩
基性塩化アルミニウム溶液を得るためには、塩酸量に比
べて多量の硫酸を使用し、この使用硫酸を硫酸カルシウ
ムとして除去する必要があり、反応液の濾過操作が困難
となり、また多量の副生硫酸カルシウムを処分する必要
があるため製造コストは高くなり、製品中に相当量のカ
ルシウムイオンが残存するため製品も著しく不安定とな
る。また、オートクレーブ法では、過剰の水酸化アルミ
ニウムを使用し、長時間反応させても達成できる塩基度
は高々５０％程度であり、未溶解水酸化アルミニウムが
オートクレーブ中に多量に残留し、これを除去するため
の濾過操作は極めて困難となり、コスト高を招来する。 【０００６】この５０％程度の塩基性塩化アルミニウム
溶液にアルカリ剤を加えて、高塩基度の塩化アルミニウ
ム溶液を製造することは理論的には可能であり、またこ
のような方法も開示されている（特公昭５３−４３７３
９号公報）が、溶液中に多量の塩類が存在し、製品も不
安定となる。また微細な水酸化アルミニウムを使用し、
反応時間と反応温度を調節し、オートクレーブを用いて
高塩基度の塩基性塩化アルミニウムを製造する方法も開
示（特公平２−４５３３号公報）されているが塩基度は
高々４８％程度である。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】かかる現状に鑑み本発
明者らは経済的で、しかも安定な塩基度５０％以上の高
塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する方法について検
討を重ねた結果、本発明を完成したものである。 【０００８】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、Ａｌ2
Ｏ3濃度が７．０〜１０．０％の塩化アルミニウム溶液
と平均粒子径２５μｍ以下の水酸化アルミニウムとを加
圧下で反応させることを特徴とする塩基度５０％以上の
高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法に関するもの
である。 【０００９】 【発明の実態の形態】本発明者らはオートクレーブ法が
副産物を生成しないため良い方法であると考え、種々検
討したがオートクレーブ中で塩酸と水酸化アルミニウム
を直接反応させる方法は高温、高圧で、しかも強酸を用
いるためオートクレーブの腐食が激しく、また反応制御
が極めて困難であることを確認した。常圧下で濃厚な塩
酸と大過剰のバイヤー法で得られた水酸化アルミニウム
を反応させ、塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する方
法（特開昭５２−１１１４９６号公報）が開示されてい
るが、技術開示が十分でなく本発明者らが研究した結果
では長時間反応させても塩基度は高々４５％程度であ
り、５４％のような高塩基度の塩基性塩化アルミニウム
溶液を得ることはできなかった。 【００１０】そこで塩化アルミニウム溶液を予め用意し
ておき、これと水酸化アルミニウムをオートクレーブ中
で反応させる方法に着手した。 【００１１】先ず、塩化アルミニウム溶液の濃度が水酸
化アルミニウムの溶解性即ち、塩基度に及ぼす影響につ
いて検討した結果の一例を示せば次の通りである。 【００１２】水酸化アルミニウム（平均粒子径５５μ
ｍ）６００ｇと所定濃度の塩化アルミニウム溶液１５０
０ｇを容量３Ｌのオートクレーブに入れ、２００ｒｐｍ
で攪拌した。攪拌後外部ヒーターを使用して加熱し、釜
内温度が１５０℃になるまで加熱した。この時の釜内圧
は３．１Ｋｇ／ｃｍ2であった。１５０℃到達後は所定
時間保持し、その後速やかに冷却した。得られた塩基性
塩化アルミニウムスラリーを採取・濾過・分析を行い、
表１の結果を得た。 【００１３】 【表１】尚、本発明に於ける塩基度とは、組成式Ａｌ2（ＯＨ）n
Ｃｌs（ＳＯ4）k（但しｎ＋ｓ＋２ｋ＝６ ｎ＞０ ｓ
＞０ ０≦ｋ≦０．３６）で表される塩基性塩化アルミ
ニウムに於いてｎ／６×１００の値を言う。 【００１４】上表から明らかなように予め用意する塩化
アルミニウム溶液の濃度は塩基度に重要な影響を及ぼす
ことが判明した。しかも、このような方法では、塩基度
５０％以上の塩基性塩化アルミニウム溶液を製造するこ
とは困難であることも判った。 【００１５】そこで、次に特公平２−４５３３号公報開
示の技術をもとに水酸化アルミニウムの粒径が溶解性、
即ち塩基度に及ぼす影響について調査した。その一例を
示せば次の通りである。 【００１６】ボールミルで粉砕し、所定粒度に調整した
水酸化アルミニウム５００ｇとＡｌ2Ｏ3濃度１１．７％
の塩化アルミニウム溶液１２５０ｇを容量３Ｌのオート
クレーブに入れ２００ｒｐｍで攪拌した。攪拌後外部ヒ
ーターを使用して加熱し、釜内温度が１５０℃になるま
で加熱した。この時の釜内圧は３．１Ｋｇ／ｃｍ2 であ
った。１５０℃到達後は所定時間保持し、その後速やか
に冷却した。得られた塩基性塩化アルミニウムスラリー
を採取・濾過・分析を行い、表２の結果を得た。 【００１７】 【表２】上表から水酸化アルミニウムの平均粒子径が小さくなる
程、溶解速度は速くなり短時間で高塩基度に達すること
が判る。しかしながら塩基度が５０％に達する以前に反
応時間の経過と共に塩基度は低下する。即ち、一旦生成
した塩基性塩化アルミニウム溶液から不溶性のアルミナ
水和物が生成するために塩基度は低下する。そこで、次
に塩化アルミニウム溶液濃度が極度に小さい場合の水酸
化アルミニウムの溶解性について検討した。その結果を
示せば次の通りである。 【００１８】ボールミルで粉砕し、所定粒度に調整した
水酸化アルミニウム５５０ｇとＡｌ2Ｏ3濃度６．０％の
塩化アルミニウム溶液１２５０ｇを容量３Ｌのオートク
レーブに入れ、２００ｒｐｍで攪拌した。攪拌後外部ヒ
ーターを使用して加熱し、釜内温度が１５０℃になるま
で加熱した。この時の釜内圧は３．１Ｋｇ／ｃｍ2であ
った。１５０℃到達後は所定時間保持し、その後速やか
に冷却した。得られた塩基性塩化アルミニウムスラリー
を採取・濾過・分析を行い、表３の結果を得た。 【００１９】 【表３】上表から明らかなように反応時間の経過と共に塩基度は
上昇するが、５０％のような高塩基度の塩基性塩化アル
ミニウム溶液を製造することは極めて困難であることが
判る。 【００２０】本発明者らはこれら一連の試験から塩化ア
ルミニウム溶液の濃度と水酸化アルミニウムの粒子径の
間には重要な関連性があることを発見した。即ち、塩基
度５０％以上の高塩基性塩化アルミニウム溶液を得るた
めには、使用する塩化アルミニウム溶液のＡｌ2Ｏ3濃度
は７．０〜１０．０％であることまた、使用する水酸化
アルミニウムの平均粒子径は２５μｍ以下にすることで
ある。本発明に使用する塩化アルミニウム溶液は市販品
であっても、水酸化アルミニウムと塩酸を反応して製造
したものであっても、あるいは各種工場から副生する塩
化アルミニウム溶液であっても良い。また市販の水酸化
アルミニウムには各種の粒子径のものがあるが、２５μ
ｍ以上の場合はコロイドミル、振動ボールミル、サンド
ミル等の粉砕機を用いて粉砕を行うのが効果的である。 【００２１】粉砕方法は特に湿式粉砕が好ましく、特に
媒体に塩化アルミニウム溶液を使用すると更に効果的で
ある。次に本発明の高塩基性塩化アルミニウム溶液の製
造方法について詳記する。先ずオートクレーブにＡｌ2
Ｏ3濃度７．０〜１０．０％の塩化アルミニウム溶液を
投入し、次に平均粒子径２５μｍ以下の水酸化アルミニ
ウムを投入する。塩化アルミニウム溶液に対する水酸化
アルミニウムの使用割合は、使用する塩化アルミニウム
溶液の濃度及び使用する水酸化アルミニウムの平均粒子
径によって異なるが、一般的には所望する塩基度を得る
ために必要な計算量の２〜３倍量を使用する。 【００２２】更に詳しく言えば、高濃度塩化アルミニウ
ム溶液を使用する程、また平均粒子径が小さい程水酸化
アルミニウムの使用割合は少なくて良い。反応温度に関
して言えば１４０〜１６０℃が好ましい。更に高温下で
反応させれば、反応速度は早くなるが高圧に耐えるオー
トクレーブが必要であり経済的でない。上記温度で１〜
５時間反応させることにより所望する塩基度の塩基性塩
化アルミニウム溶液を製造することができる。反応終了
後はオートクレーブより、未溶解水酸化アルミニウムを
含有する塩基性塩化アルミニウムスラリーを取り出し、
フィルタープレス、ベルトプレス、遠心分離機等任意の
濾過機を使用して濾過操作を行う。 【００２３】未溶解水酸化アルミニウムは塩化アルミニ
ウム溶液製造時の原料として使用しても良いし、オート
クレーブに投入する水酸化アルミニウムとして使用して
も良い。また本発明の塩基性塩化アルミニウム溶液を水
処理剤として使用する場合は塩基性塩化アルミニウム溶
液中に硫酸イオンを含有させることが望ましい。 【００２４】ＳＯ4イオンを含有させる方法としては硫
酸あるいは可溶性硫酸塩、例えば硫酸ナトリウム、硫酸
アルミニウム等を塩化アルミニウム溶液に加えても良い
し、オートクレーブ中に投入しても良い。あるいは製造
した塩基性塩化アルミニウム溶液に加えても良い。塩基
性塩化アルミニウム溶液に含有させるＳＯ4イオンの量
は、ＳＯ4として１〜３．５重量％程度が良い。１重量
％以下では効果が無く、３．５重量％を上回ると溶液は
不安定となる。 【００２５】 【実施例】以下に本発明の実施例を挙げてさらに説明を
行うが、本発明はこれらに限定されるものではない。ま
た、％は特に断らない限り全て重量％を示す。 【００２６】（実施例１）ボールミルで粉砕し、所定粒
度に調整した水酸化アルミニウム７００ｇと所定濃度に
調整した塩化アルミニウム溶液１７５０ｇを容量３Ｌの
オートクレーブに入れ２００ｒｐｍで攪拌した。攪拌後
外部ヒーターを使用して加熱し、釜内温度が１５０℃に
なるまで加熱した。１５０℃到達後は所定時間保持し、
その後速やかに冷却した。得られた塩基性塩化アルミニ
ウムスラリーを濾過・分析を行った。その結果を表４に
示す。 【００２７】 【表４】 【００２８】（実施例２）平均粒子径５２μｍの水酸化
アルミニウム ６００ｇにＡｌ2Ｏ3濃度７．３ ％の塩化
アルミニウム溶液１０００ｇを加えて、振動ボールミル
を用いて湿式粉砕を行い平均粒子径１８μｍの水酸化ア
ルミニウムを含む溶液を得た。これにＡｌ2Ｏ3濃度７．
５％の塩化アルミニウム溶液５００ｇを加え、これを実
施例１で使用したオートクレーブに入れ、２００ｒｐｍ
で攪拌し、１４５℃で６時間反応させた後、常温まで冷
却しスラリーを濾過・分析した。その結果得られた塩基
性塩化アルミニウム溶液の塩基度は５３．２％であっ
た。 【００２９】（実施例３）平均粒子径４２μｍの水酸化
アルミニウムを振動ボールミルで粉砕し平均粒子径８μ
ｍの水酸化アルミニウムを得た。この水酸化アルミニウ
ム６００ｇとＡｌ2Ｏ3濃度９．５％の塩化アルミニウム
溶液１５００ｇを実施例１で使用したオートクレーブに
入れ２００ｒｐｍで攪拌し、１４５℃で３時間反応させ
た後、常温まで冷却しスラリーを濾過・分析した。その
結果得られた塩基性塩化アルミニウム溶液の塩基度は５
５．３％であった。 【００３０】（実施例４）平均粒子径５５μｍの水酸化
アルミニウムを振動ボールミルで粉砕し、平均粒子径１
５μｍの水酸化アルミニウムを得た。この水酸化アルミ
ニウム６００ｇとＡｌ2Ｏ3８％濃度の硫酸アルミニウム
溶液１５０ｇとＡｌ2Ｏ3９％濃度の塩化アルミニウム溶
液１３８０ｇをオートクレーブに入れ実施例３と同一条
件で反応させ、同様の操作を行ない、ＳＯ4１．８１％
含有した塩基度５２．６％塩基性塩化アルミニウム溶液
を得た。 【００３１】 【発明の効果】本発明方法によれば、Ａｌ2Ｏ3濃度７．
０〜１０．０％の塩化アルミニウムと平均粒子径２５μ
ｍ以下の水酸化アルミニウムをオートクレーブで処理す
ることにより高塩基度の塩基性塩化アルミニウム溶液を
工業的に容易かつ安価に製造することができる。
剤、医薬及び化粧品の原料等の各種用途に供しうる高塩
基度の塩基性塩化アルミニウム溶液を工業的に容易に且
つ安価に製造する方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】現在、水処理剤の１つに塩基性塩化アル
ミニウム溶液がある。塩基性塩化アルミニウム溶液は多
くの企業で製造販売されているが、高塩基度で安定な塩
基性塩化アルミニウムを安価に工業的に製造する方法は
開発されていない。 【０００３】塩基性塩化アルミニウム溶液の一般的な製
造方法としては、大別すると混酸法とオートクレーブ法
がある。混酸法とは、水酸化アルミニウムを塩酸と硫酸
との混酸で溶解し、その後、カルシウム化合物で硫酸イ
オンを除去して塩基性塩化アルミニウム溶液を得る方法
である。また、オートクレーブ法とは、オートクレーブ
を用いて水酸化アルミニウムを塩酸で溶解し、塩基度４
５％程度の塩基性塩化アルミニウム溶液を製造した後、
これに少量のアルカリ剤（炭酸ナトリウム、炭酸カルシ
ウム等）を加え、塩基度５０％程度の塩基性塩化アルミ
ニムを得る方法である。 【０００４】しかしながら、これらの方法により製造で
きる塩基性塩化アルミニウム溶液の塩基度は５０％程度
であり、これ以上の塩基度を有する塩基性塩化アルミニ
ウムを製造することは技術的にも経済的にも困難であ
る。 【０００５】例えば、混酸法で塩基度５０％以上の高塩
基性塩化アルミニウム溶液を得るためには、塩酸量に比
べて多量の硫酸を使用し、この使用硫酸を硫酸カルシウ
ムとして除去する必要があり、反応液の濾過操作が困難
となり、また多量の副生硫酸カルシウムを処分する必要
があるため製造コストは高くなり、製品中に相当量のカ
ルシウムイオンが残存するため製品も著しく不安定とな
る。また、オートクレーブ法では、過剰の水酸化アルミ
ニウムを使用し、長時間反応させても達成できる塩基度
は高々５０％程度であり、未溶解水酸化アルミニウムが
オートクレーブ中に多量に残留し、これを除去するため
の濾過操作は極めて困難となり、コスト高を招来する。 【０００６】この５０％程度の塩基性塩化アルミニウム
溶液にアルカリ剤を加えて、高塩基度の塩化アルミニウ
ム溶液を製造することは理論的には可能であり、またこ
のような方法も開示されている（特公昭５３−４３７３
９号公報）が、溶液中に多量の塩類が存在し、製品も不
安定となる。また微細な水酸化アルミニウムを使用し、
反応時間と反応温度を調節し、オートクレーブを用いて
高塩基度の塩基性塩化アルミニウムを製造する方法も開
示（特公平２−４５３３号公報）されているが塩基度は
高々４８％程度である。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】かかる現状に鑑み本発
明者らは経済的で、しかも安定な塩基度５０％以上の高
塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する方法について検
討を重ねた結果、本発明を完成したものである。 【０００８】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、Ａｌ2
Ｏ3濃度が７．０〜１０．０％の塩化アルミニウム溶液
と平均粒子径２５μｍ以下の水酸化アルミニウムとを加
圧下で反応させることを特徴とする塩基度５０％以上の
高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法に関するもの
である。 【０００９】 【発明の実態の形態】本発明者らはオートクレーブ法が
副産物を生成しないため良い方法であると考え、種々検
討したがオートクレーブ中で塩酸と水酸化アルミニウム
を直接反応させる方法は高温、高圧で、しかも強酸を用
いるためオートクレーブの腐食が激しく、また反応制御
が極めて困難であることを確認した。常圧下で濃厚な塩
酸と大過剰のバイヤー法で得られた水酸化アルミニウム
を反応させ、塩基性塩化アルミニウム溶液を製造する方
法（特開昭５２−１１１４９６号公報）が開示されてい
るが、技術開示が十分でなく本発明者らが研究した結果
では長時間反応させても塩基度は高々４５％程度であ
り、５４％のような高塩基度の塩基性塩化アルミニウム
溶液を得ることはできなかった。 【００１０】そこで塩化アルミニウム溶液を予め用意し
ておき、これと水酸化アルミニウムをオートクレーブ中
で反応させる方法に着手した。 【００１１】先ず、塩化アルミニウム溶液の濃度が水酸
化アルミニウムの溶解性即ち、塩基度に及ぼす影響につ
いて検討した結果の一例を示せば次の通りである。 【００１２】水酸化アルミニウム（平均粒子径５５μ
ｍ）６００ｇと所定濃度の塩化アルミニウム溶液１５０
０ｇを容量３Ｌのオートクレーブに入れ、２００ｒｐｍ
で攪拌した。攪拌後外部ヒーターを使用して加熱し、釜
内温度が１５０℃になるまで加熱した。この時の釜内圧
は３．１Ｋｇ／ｃｍ2であった。１５０℃到達後は所定
時間保持し、その後速やかに冷却した。得られた塩基性
塩化アルミニウムスラリーを採取・濾過・分析を行い、
表１の結果を得た。 【００１３】 【表１】尚、本発明に於ける塩基度とは、組成式Ａｌ2（ＯＨ）n
Ｃｌs（ＳＯ4）k（但しｎ＋ｓ＋２ｋ＝６ ｎ＞０ ｓ
＞０ ０≦ｋ≦０．３６）で表される塩基性塩化アルミ
ニウムに於いてｎ／６×１００の値を言う。 【００１４】上表から明らかなように予め用意する塩化
アルミニウム溶液の濃度は塩基度に重要な影響を及ぼす
ことが判明した。しかも、このような方法では、塩基度
５０％以上の塩基性塩化アルミニウム溶液を製造するこ
とは困難であることも判った。 【００１５】そこで、次に特公平２−４５３３号公報開
示の技術をもとに水酸化アルミニウムの粒径が溶解性、
即ち塩基度に及ぼす影響について調査した。その一例を
示せば次の通りである。 【００１６】ボールミルで粉砕し、所定粒度に調整した
水酸化アルミニウム５００ｇとＡｌ2Ｏ3濃度１１．７％
の塩化アルミニウム溶液１２５０ｇを容量３Ｌのオート
クレーブに入れ２００ｒｐｍで攪拌した。攪拌後外部ヒ
ーターを使用して加熱し、釜内温度が１５０℃になるま
で加熱した。この時の釜内圧は３．１Ｋｇ／ｃｍ2 であ
った。１５０℃到達後は所定時間保持し、その後速やか
に冷却した。得られた塩基性塩化アルミニウムスラリー
を採取・濾過・分析を行い、表２の結果を得た。 【００１７】 【表２】上表から水酸化アルミニウムの平均粒子径が小さくなる
程、溶解速度は速くなり短時間で高塩基度に達すること
が判る。しかしながら塩基度が５０％に達する以前に反
応時間の経過と共に塩基度は低下する。即ち、一旦生成
した塩基性塩化アルミニウム溶液から不溶性のアルミナ
水和物が生成するために塩基度は低下する。そこで、次
に塩化アルミニウム溶液濃度が極度に小さい場合の水酸
化アルミニウムの溶解性について検討した。その結果を
示せば次の通りである。 【００１８】ボールミルで粉砕し、所定粒度に調整した
水酸化アルミニウム５５０ｇとＡｌ2Ｏ3濃度６．０％の
塩化アルミニウム溶液１２５０ｇを容量３Ｌのオートク
レーブに入れ、２００ｒｐｍで攪拌した。攪拌後外部ヒ
ーターを使用して加熱し、釜内温度が１５０℃になるま
で加熱した。この時の釜内圧は３．１Ｋｇ／ｃｍ2であ
った。１５０℃到達後は所定時間保持し、その後速やか
に冷却した。得られた塩基性塩化アルミニウムスラリー
を採取・濾過・分析を行い、表３の結果を得た。 【００１９】 【表３】上表から明らかなように反応時間の経過と共に塩基度は
上昇するが、５０％のような高塩基度の塩基性塩化アル
ミニウム溶液を製造することは極めて困難であることが
判る。 【００２０】本発明者らはこれら一連の試験から塩化ア
ルミニウム溶液の濃度と水酸化アルミニウムの粒子径の
間には重要な関連性があることを発見した。即ち、塩基
度５０％以上の高塩基性塩化アルミニウム溶液を得るた
めには、使用する塩化アルミニウム溶液のＡｌ2Ｏ3濃度
は７．０〜１０．０％であることまた、使用する水酸化
アルミニウムの平均粒子径は２５μｍ以下にすることで
ある。本発明に使用する塩化アルミニウム溶液は市販品
であっても、水酸化アルミニウムと塩酸を反応して製造
したものであっても、あるいは各種工場から副生する塩
化アルミニウム溶液であっても良い。また市販の水酸化
アルミニウムには各種の粒子径のものがあるが、２５μ
ｍ以上の場合はコロイドミル、振動ボールミル、サンド
ミル等の粉砕機を用いて粉砕を行うのが効果的である。 【００２１】粉砕方法は特に湿式粉砕が好ましく、特に
媒体に塩化アルミニウム溶液を使用すると更に効果的で
ある。次に本発明の高塩基性塩化アルミニウム溶液の製
造方法について詳記する。先ずオートクレーブにＡｌ2
Ｏ3濃度７．０〜１０．０％の塩化アルミニウム溶液を
投入し、次に平均粒子径２５μｍ以下の水酸化アルミニ
ウムを投入する。塩化アルミニウム溶液に対する水酸化
アルミニウムの使用割合は、使用する塩化アルミニウム
溶液の濃度及び使用する水酸化アルミニウムの平均粒子
径によって異なるが、一般的には所望する塩基度を得る
ために必要な計算量の２〜３倍量を使用する。 【００２２】更に詳しく言えば、高濃度塩化アルミニウ
ム溶液を使用する程、また平均粒子径が小さい程水酸化
アルミニウムの使用割合は少なくて良い。反応温度に関
して言えば１４０〜１６０℃が好ましい。更に高温下で
反応させれば、反応速度は早くなるが高圧に耐えるオー
トクレーブが必要であり経済的でない。上記温度で１〜
５時間反応させることにより所望する塩基度の塩基性塩
化アルミニウム溶液を製造することができる。反応終了
後はオートクレーブより、未溶解水酸化アルミニウムを
含有する塩基性塩化アルミニウムスラリーを取り出し、
フィルタープレス、ベルトプレス、遠心分離機等任意の
濾過機を使用して濾過操作を行う。 【００２３】未溶解水酸化アルミニウムは塩化アルミニ
ウム溶液製造時の原料として使用しても良いし、オート
クレーブに投入する水酸化アルミニウムとして使用して
も良い。また本発明の塩基性塩化アルミニウム溶液を水
処理剤として使用する場合は塩基性塩化アルミニウム溶
液中に硫酸イオンを含有させることが望ましい。 【００２４】ＳＯ4イオンを含有させる方法としては硫
酸あるいは可溶性硫酸塩、例えば硫酸ナトリウム、硫酸
アルミニウム等を塩化アルミニウム溶液に加えても良い
し、オートクレーブ中に投入しても良い。あるいは製造
した塩基性塩化アルミニウム溶液に加えても良い。塩基
性塩化アルミニウム溶液に含有させるＳＯ4イオンの量
は、ＳＯ4として１〜３．５重量％程度が良い。１重量
％以下では効果が無く、３．５重量％を上回ると溶液は
不安定となる。 【００２５】 【実施例】以下に本発明の実施例を挙げてさらに説明を
行うが、本発明はこれらに限定されるものではない。ま
た、％は特に断らない限り全て重量％を示す。 【００２６】（実施例１）ボールミルで粉砕し、所定粒
度に調整した水酸化アルミニウム７００ｇと所定濃度に
調整した塩化アルミニウム溶液１７５０ｇを容量３Ｌの
オートクレーブに入れ２００ｒｐｍで攪拌した。攪拌後
外部ヒーターを使用して加熱し、釜内温度が１５０℃に
なるまで加熱した。１５０℃到達後は所定時間保持し、
その後速やかに冷却した。得られた塩基性塩化アルミニ
ウムスラリーを濾過・分析を行った。その結果を表４に
示す。 【００２７】 【表４】 【００２８】（実施例２）平均粒子径５２μｍの水酸化
アルミニウム ６００ｇにＡｌ2Ｏ3濃度７．３ ％の塩化
アルミニウム溶液１０００ｇを加えて、振動ボールミル
を用いて湿式粉砕を行い平均粒子径１８μｍの水酸化ア
ルミニウムを含む溶液を得た。これにＡｌ2Ｏ3濃度７．
５％の塩化アルミニウム溶液５００ｇを加え、これを実
施例１で使用したオートクレーブに入れ、２００ｒｐｍ
で攪拌し、１４５℃で６時間反応させた後、常温まで冷
却しスラリーを濾過・分析した。その結果得られた塩基
性塩化アルミニウム溶液の塩基度は５３．２％であっ
た。 【００２９】（実施例３）平均粒子径４２μｍの水酸化
アルミニウムを振動ボールミルで粉砕し平均粒子径８μ
ｍの水酸化アルミニウムを得た。この水酸化アルミニウ
ム６００ｇとＡｌ2Ｏ3濃度９．５％の塩化アルミニウム
溶液１５００ｇを実施例１で使用したオートクレーブに
入れ２００ｒｐｍで攪拌し、１４５℃で３時間反応させ
た後、常温まで冷却しスラリーを濾過・分析した。その
結果得られた塩基性塩化アルミニウム溶液の塩基度は５
５．３％であった。 【００３０】（実施例４）平均粒子径５５μｍの水酸化
アルミニウムを振動ボールミルで粉砕し、平均粒子径１
５μｍの水酸化アルミニウムを得た。この水酸化アルミ
ニウム６００ｇとＡｌ2Ｏ3８％濃度の硫酸アルミニウム
溶液１５０ｇとＡｌ2Ｏ3９％濃度の塩化アルミニウム溶
液１３８０ｇをオートクレーブに入れ実施例３と同一条
件で反応させ、同様の操作を行ない、ＳＯ4１．８１％
含有した塩基度５２．６％塩基性塩化アルミニウム溶液
を得た。 【００３１】 【発明の効果】本発明方法によれば、Ａｌ2Ｏ3濃度７．
０〜１０．０％の塩化アルミニウムと平均粒子径２５μ
ｍ以下の水酸化アルミニウムをオートクレーブで処理す
ることにより高塩基度の塩基性塩化アルミニウム溶液を
工業的に容易かつ安価に製造することができる。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 Ａｌ2Ｏ3濃度７．０〜１０．０％の塩
化アルミニウム溶液と平均粒子径２５μｍ以下の水酸化
アルミニウムとを加圧下で反応させることを特徴とする
塩基度５０％以上の高塩基性塩化アルミニウム溶液の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32618595A JP3524246B2 (ja) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | 高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32618595A JP3524246B2 (ja) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | 高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09142837A JPH09142837A (ja) | 1997-06-03 |
| JP3524246B2 true JP3524246B2 (ja) | 2004-05-10 |
Family
ID=18184989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32618595A Expired - Fee Related JP3524246B2 (ja) | 1995-11-15 | 1995-11-15 | 高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
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|---|---|
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Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2864064B1 (fr) * | 2003-12-22 | 2006-03-03 | Arkema | Procede de production de solutions de polychlorures et polychlorosulfates d'aluminium de haute basicite, a forte concentration en alumine et stables, et solutions obtenues |
| JP2023139777A (ja) | 2022-03-22 | 2023-10-04 | 日鉄鉱業株式会社 | 金属塩凝集剤 |
-
1995
- 1995-11-15 JP JP32618595A patent/JP3524246B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH09142837A (ja) | 1997-06-03 |
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