JP2000103617A - 微粒炭酸バリウムの製造方法 - Google Patents
微粒炭酸バリウムの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電子機器材料としても有用な微粒炭酸バリウ
ムを効率よく製造すること。 【解決手段】 水酸化バリウム水溶液と二酸化炭素また
は可溶性炭酸塩とを反応させて得られる炭酸バリウムを
製造する際に、反応系にポリカルボン酸又はその塩から
選ばれる分散剤を存在させて反応を行う。
ムを効率よく製造すること。 【解決手段】 水酸化バリウム水溶液と二酸化炭素また
は可溶性炭酸塩とを反応させて得られる炭酸バリウムを
製造する際に、反応系にポリカルボン酸又はその塩から
選ばれる分散剤を存在させて反応を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料原料とし
て好適な微粒炭酸バリウムの製造方法に関するものであ
る。
て好適な微粒炭酸バリウムの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】炭酸バリウムは、セラミックコンデンサ
ー用チタン酸バリウムの製造原料、管球・光学ガラス
用、顔料等に利用されている。特に、積層コンデンサー
は、電子機器の小型化に伴い小型化または薄型化で高性
能化であることが益々要求されてきている。従来より、
炭酸バリウムの製造法は、重晶石を還元焙焼し、硫化バ
リウムを得、それを水溶液とし、これに炭酸塩または二
酸化炭素を反応させる方法が知られている。この反応式
を下記に示す。
ー用チタン酸バリウムの製造原料、管球・光学ガラス
用、顔料等に利用されている。特に、積層コンデンサー
は、電子機器の小型化に伴い小型化または薄型化で高性
能化であることが益々要求されてきている。従来より、
炭酸バリウムの製造法は、重晶石を還元焙焼し、硫化バ
リウムを得、それを水溶液とし、これに炭酸塩または二
酸化炭素を反応させる方法が知られている。この反応式
を下記に示す。
【０００３】
【化１】ＢａＳＯ4＋２Ｃ→ＢａＳ＋２ＣＯ２↑ ＢａＳ＋ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ→ＢａＣＯ３＋Ｈ２Ｓ↑
【０００４】上記反応においては、硫化バリウムと炭酸
塩または二酸化炭素との反応で副生する硫化水素が、炭
酸バリウム粒子中に取り込まれて一部残る。 炭酸バリ
ウム粒子に取り込まれる硫黄不純物が多くなると、電子
材料であるチタン酸バリウムの加工において阻害物質と
なる。 従って、硫化バリウムを出発原料とした微粒で硫黄不純
物の少ない炭酸バリウムが望まれる。 また、他の製法として塩化バリウムと炭酸アンモニウム
または炭酸水素アンモニウムとを反応させて、炭酸バリ
ウムを製造する方法が知られている。この反応式を下記
に示す。
塩または二酸化炭素との反応で副生する硫化水素が、炭
酸バリウム粒子中に取り込まれて一部残る。 炭酸バリ
ウム粒子に取り込まれる硫黄不純物が多くなると、電子
材料であるチタン酸バリウムの加工において阻害物質と
なる。 従って、硫化バリウムを出発原料とした微粒で硫黄不純
物の少ない炭酸バリウムが望まれる。 また、他の製法として塩化バリウムと炭酸アンモニウム
または炭酸水素アンモニウムとを反応させて、炭酸バリ
ウムを製造する方法が知られている。この反応式を下記
に示す。
【０００５】
【化２】ＢａＣｌ２＋（ＮＨ４）２ＣＯ３→ＢａＣＯ３
＋２ＮＨ４Ｃｌ ＢａＣｌ２＋ＮＨ４ＨＣＯ３＋ＮＨ３→ＢａＣＯ３＋２
ＮＨ４Ｃｌ
＋２ＮＨ４Ｃｌ ＢａＣｌ２＋ＮＨ４ＨＣＯ３＋ＮＨ３→ＢａＣＯ３＋２
ＮＨ４Ｃｌ
【０００６】上記反応においても、前記硫化バリウムを
原料とした場合と同様に、得られる炭酸バリウム中に塩
素化合物を不純物として含む。さらにまた、他の製造法
として、水酸化バリウムに二酸化炭素を反応させる方法
が知られている。この反応式を下記に示す。
原料とした場合と同様に、得られる炭酸バリウム中に塩
素化合物を不純物として含む。さらにまた、他の製造法
として、水酸化バリウムに二酸化炭素を反応させる方法
が知られている。この反応式を下記に示す。
【０００７】
【化３】 Ｂａ（ＯＨ）２＋ＣＯ２→ＢａＣＯ３＋２Ｈ２Ｏ
【０００８】上記反応において、水酸化バリウムは塩化
バリウムを苛性ソーダとを反応させた原料を使用する
が、この時にＮａＣｌ等の塩類が洗浄しきれずに残り、
微粒化にも少なからず影響を与える。上記問題に対し
て、微粒化、高純度化に下記のような提案がされてい
る。 (1) 硫化バリウムと炭酸ガスとの反応系に、多価アル
コールまたは糖類を存在下させて反応させる方法（特開
昭50-147498号公報）。 (2) バリウムの硝酸塩又は塩化物水溶液にカルボン酸
等の界面活性剤を加えて、これに炭酸塩の水溶液を加え
て炭酸バリウムを沈殿させ、またチタンの硝酸塩又は塩
化物水溶液に水酸化アルカリを加えて得られる水酸化チ
タンとをそれぞれ混合後、ろ過、焼成することで微粒チ
タン酸バリウムを製造する方法（特開平5-17150号公
報）。 (3) 可溶性バリウム塩に可溶性炭酸塩または二酸化炭
素を反応させて、前記可溶性バリウム塩が過剰の状態で
前記反応を行わせ、反応前から反応後までのいずれかの
時期にカルボン酸を添加する微細炭酸バリウムの製造方
法（特開平7-25611号公報）。しかしながら、上記方法
においても十分な微粒子および高純度品を得ることがで
きず、満足するものではなかった。
バリウムを苛性ソーダとを反応させた原料を使用する
が、この時にＮａＣｌ等の塩類が洗浄しきれずに残り、
微粒化にも少なからず影響を与える。上記問題に対し
て、微粒化、高純度化に下記のような提案がされてい
る。 (1) 硫化バリウムと炭酸ガスとの反応系に、多価アル
コールまたは糖類を存在下させて反応させる方法（特開
昭50-147498号公報）。 (2) バリウムの硝酸塩又は塩化物水溶液にカルボン酸
等の界面活性剤を加えて、これに炭酸塩の水溶液を加え
て炭酸バリウムを沈殿させ、またチタンの硝酸塩又は塩
化物水溶液に水酸化アルカリを加えて得られる水酸化チ
タンとをそれぞれ混合後、ろ過、焼成することで微粒チ
タン酸バリウムを製造する方法（特開平5-17150号公
報）。 (3) 可溶性バリウム塩に可溶性炭酸塩または二酸化炭
素を反応させて、前記可溶性バリウム塩が過剰の状態で
前記反応を行わせ、反応前から反応後までのいずれかの
時期にカルボン酸を添加する微細炭酸バリウムの製造方
法（特開平7-25611号公報）。しかしながら、上記方法
においても十分な微粒子および高純度品を得ることがで
きず、満足するものではなかった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って、上記問題に鑑
み鋭意検討を行った結果、本発明の製造方法によれば、
塩素や硫黄などの不純物の少ない微粒炭酸バリウムを得
ることができることを知見し、本発明を完成させた。
み鋭意検討を行った結果、本発明の製造方法によれば、
塩素や硫黄などの不純物の少ない微粒炭酸バリウムを得
ることができることを知見し、本発明を完成させた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、水酸
化バリウム水溶液と二酸化炭素または可溶性炭酸塩とを
反応させて得られる炭酸バリウムの製造において、反応
系にポリカルボン酸又はその塩から選ばれる分散剤を存
在させて反応を行うことを特徴とする微粒炭酸バリウム
の製造方法を提供するものである。
化バリウム水溶液と二酸化炭素または可溶性炭酸塩とを
反応させて得られる炭酸バリウムの製造において、反応
系にポリカルボン酸又はその塩から選ばれる分散剤を存
在させて反応を行うことを特徴とする微粒炭酸バリウム
の製造方法を提供するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の水酸化バリウムは、工業
的に入手できるものであれば、特に制限されるものでは
ない。また、可溶性炭酸塩または二酸化炭素は、例えば
炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸ガスな
どが挙げられる。ポリカルボン酸またはその塩は、工業
的に入手できるものであれば、特に制限されるものでは
ないが、例えばポリカルボン酸、ポリカルボン酸ナトリ
ウム、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリアクリル酸、
ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アンモニウムな
どである。これらは、固形分成分％でその粘度は異なる
けれども、固形分２０〜９８％、好ましくは３０〜６０
％、粘度１０〜７００（ｃＰｓ）の範囲のものである。
的に入手できるものであれば、特に制限されるものでは
ない。また、可溶性炭酸塩または二酸化炭素は、例えば
炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸ガスな
どが挙げられる。ポリカルボン酸またはその塩は、工業
的に入手できるものであれば、特に制限されるものでは
ないが、例えばポリカルボン酸、ポリカルボン酸ナトリ
ウム、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリアクリル酸、
ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸アンモニウムな
どである。これらは、固形分成分％でその粘度は異なる
けれども、固形分２０〜９８％、好ましくは３０〜６０
％、粘度１０〜７００（ｃＰｓ）の範囲のものである。
【００１２】反応は、予め水酸化バリウム水溶液を調製
しておき、撹拌下に炭酸ガス等の可溶性炭酸塩水溶液又
は二酸化炭素を吹き込むかまたは添加することにより製
造させる。この時、反応は、可溶性バリウム塩と可溶性
炭酸塩又は二酸化炭素を理論当量で反応させればよい。
好ましくは、反応中可溶性炭酸塩又は二酸化炭素が過剰
でおこなうほうがよい。
しておき、撹拌下に炭酸ガス等の可溶性炭酸塩水溶液又
は二酸化炭素を吹き込むかまたは添加することにより製
造させる。この時、反応は、可溶性バリウム塩と可溶性
炭酸塩又は二酸化炭素を理論当量で反応させればよい。
好ましくは、反応中可溶性炭酸塩又は二酸化炭素が過剰
でおこなうほうがよい。
【００１３】この時、ポリカルボン酸は、上記反応系に
おいて、水酸化バリウムと炭酸塩または二酸化炭素との
反応時に常に存在していればよく、その添加時は特に限
定されないが、より比表面積の大きな炭酸バリウムを得
るためには、水酸化バリウムと炭酸塩または二酸化炭素
の添加終了後、すぐ添加したほうがよい。添加の方法
は、予めポリカルボン酸の０.１〜１０ｗｔ％程度の水
溶液を調製しておいて、この溶液を反応中に添加すれば
よい。
おいて、水酸化バリウムと炭酸塩または二酸化炭素との
反応時に常に存在していればよく、その添加時は特に限
定されないが、より比表面積の大きな炭酸バリウムを得
るためには、水酸化バリウムと炭酸塩または二酸化炭素
の添加終了後、すぐ添加したほうがよい。添加の方法
は、予めポリカルボン酸の０.１〜１０ｗｔ％程度の水
溶液を調製しておいて、この溶液を反応中に添加すれば
よい。
【００１４】また、添加量は、生成する炭酸バリウムに
対して０.１〜１０ｗｔ％、好ましくは１〜５ｗｔ％程
度である。この添加する量に応じて得られる炭酸バリウ
ムの粒度は微細になる。反応条件は、通常反応温度０〜
９０℃、好ましくは３０〜５０℃、反応時間０.０１〜
２４時間、好ましくは０.０１〜１０時間である。
対して０.１〜１０ｗｔ％、好ましくは１〜５ｗｔ％程
度である。この添加する量に応じて得られる炭酸バリウ
ムの粒度は微細になる。反応条件は、通常反応温度０〜
９０℃、好ましくは３０〜５０℃、反応時間０.０１〜
２４時間、好ましくは０.０１〜１０時間である。
【００１５】上記方法で得られた本発明の微細な炭酸バ
リウムは、針状であり、短径０.０５〜０.１μｍ長径
０.５〜３μｍである。比表面積は５ｍ２／ｇ以上、好
ましくは１０ｍ２／ｇ以上である。また、得られる炭酸
バリウム中に含まれる硫黄分または塩素は、極めて少な
くそれそれ０.１０重量％以下であるのが好ましい。上
記方法により得られた微細な炭酸バリウムは、極めてチ
タン酸バリウムの原料として使用する場合、反応性が高
く高純度チタン酸バリウムを得ることができる。
リウムは、針状であり、短径０.０５〜０.１μｍ長径
０.５〜３μｍである。比表面積は５ｍ２／ｇ以上、好
ましくは１０ｍ２／ｇ以上である。また、得られる炭酸
バリウム中に含まれる硫黄分または塩素は、極めて少な
くそれそれ０.１０重量％以下であるのが好ましい。上
記方法により得られた微細な炭酸バリウムは、極めてチ
タン酸バリウムの原料として使用する場合、反応性が高
く高純度チタン酸バリウムを得ることができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に説明する
が、これは単に例示であって、本発明を制限するもので
はない。 （実施例 １）水酸化バリウム・８水塩５０.０ｇと表
１記載のポリカルボン酸塩０.１５６ｇ（純度１００％
換算）、水１５００ｇを反応容器に仕込み、水酸化バリ
ウム及びポリカルボン酸を溶解させる。次いで該反応溶
液を１００００ｒｐｍで撹拌しながら、炭酸ガス０.０
０５６ｇを流速０.０１１２ｇ／分の速度で吹き込んで
反応を行った。この時の反応温度は、２０℃で、反応時
間３０秒で行った。反応終了後、ろ過分離し、乾燥を行
い、微細な炭酸バリウムを得た。さらに、５分熟成反応
を同条件で行った。得られた炭酸バリウムのＢＥＴ比表
面積をFLOWSORB2300（島津製作所製）で測定し、その結
果を表１に示す。
が、これは単に例示であって、本発明を制限するもので
はない。 （実施例 １）水酸化バリウム・８水塩５０.０ｇと表
１記載のポリカルボン酸塩０.１５６ｇ（純度１００％
換算）、水１５００ｇを反応容器に仕込み、水酸化バリ
ウム及びポリカルボン酸を溶解させる。次いで該反応溶
液を１００００ｒｐｍで撹拌しながら、炭酸ガス０.０
０５６ｇを流速０.０１１２ｇ／分の速度で吹き込んで
反応を行った。この時の反応温度は、２０℃で、反応時
間３０秒で行った。反応終了後、ろ過分離し、乾燥を行
い、微細な炭酸バリウムを得た。さらに、５分熟成反応
を同条件で行った。得られた炭酸バリウムのＢＥＴ比表
面積をFLOWSORB2300（島津製作所製）で測定し、その結
果を表１に示す。
【００１７】（実施例 ２〜８）また、上記実施例１の
反応において、ポリカルボン酸塩を炭酸ガス吹き込み後
に添加したことを除いて同様に行った結果微細な炭酸バ
リウムを得た。その結果を同じく表１に示す。
反応において、ポリカルボン酸塩を炭酸ガス吹き込み後
に添加したことを除いて同様に行った結果微細な炭酸バ
リウムを得た。その結果を同じく表１に示す。
【００１８】（比較例 １）また、上記実施例１の反応
において、ポリカルボン酸塩を添加しないことを除いて
同様に行い、炭酸バリウムを得た。比表面積を測定し、
その結果を同じく表１に示す。
において、ポリカルボン酸塩を添加しないことを除いて
同様に行い、炭酸バリウムを得た。比表面積を測定し、
その結果を同じく表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】（実施例９および１０）反応温度を表２の
ようにした他は実施例４と同様にして行い、微細な炭酸
バリウムを得た。その結果を同じく表２に示す。
ようにした他は実施例４と同様にして行い、微細な炭酸
バリウムを得た。その結果を同じく表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】（実施例１１〜１３）水１５００ｇおよび
水酸化バリウムを表３の重量だけ反応容器に仕込み、水
酸化バリウムを溶解させる。次いで該反応溶液を３５℃
にし、速度１００００ｒｐｍで撹拌しながら、炭酸ガス
０.００５６ｇを流速０.０１１２ｇ／分の速度で吹き込
んで反応を行った。炭酸ガス添加時間は３０秒で行っ
た。次いで、ポリカルボン酸（商品名：アデカコール）
を表３の重量（純度１００％換算）だけ該反応溶液に添
加し、１０分間同条件で熟成反応を行った。反応終了
後、ろ過分離し、乾燥を行い、微細な炭酸バリウムを得
た。得られた炭酸バリウムのＢＥＴ比表面積をFLOWSORB
2300（島津製作所製）で測定し、その結果を表３に併載
した。
水酸化バリウムを表３の重量だけ反応容器に仕込み、水
酸化バリウムを溶解させる。次いで該反応溶液を３５℃
にし、速度１００００ｒｐｍで撹拌しながら、炭酸ガス
０.００５６ｇを流速０.０１１２ｇ／分の速度で吹き込
んで反応を行った。炭酸ガス添加時間は３０秒で行っ
た。次いで、ポリカルボン酸（商品名：アデカコール）
を表３の重量（純度１００％換算）だけ該反応溶液に添
加し、１０分間同条件で熟成反応を行った。反応終了
後、ろ過分離し、乾燥を行い、微細な炭酸バリウムを得
た。得られた炭酸バリウムのＢＥＴ比表面積をFLOWSORB
2300（島津製作所製）で測定し、その結果を表３に併載
した。
【００２３】
【表３】
【００２４】また、各実施例で使用した各種ポリカルボ
ン酸塩の粘度を株式会社トキメック製（TIKOMEC）Ｅ型
粘度計（VISCONIC ED 型）により測定し、その結果を表
４に示した。
ン酸塩の粘度を株式会社トキメック製（TIKOMEC）Ｅ型
粘度計（VISCONIC ED 型）により測定し、その結果を表
４に示した。
【００２５】
【表４】
【００２６】
【発明の効果】本発明は上記のように構成したので、電
子機器材料としても有用な微粒炭酸バリウムを効率よく
製造することができる。
子機器材料としても有用な微粒炭酸バリウムを効率よく
製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 水酸化バリウム水溶液と二酸化炭素また
は可溶性炭酸塩とを反応させて得られる炭酸バリウムの
製造において、反応系にポリカルボン酸又はその塩から
選ばれる分散剤を存在させて反応を行うことを特徴とす
る微粒炭酸バリウムの製造方法。 - 【請求項２】 水酸化バリウム水溶液と二酸化炭素を反
応させる請求項１記載の微粒炭酸バリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27795698A JP2000103617A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 微粒炭酸バリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27795698A JP2000103617A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 微粒炭酸バリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000103617A true JP2000103617A (ja) | 2000-04-11 |
Family
ID=17590625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27795698A Pending JP2000103617A (ja) | 1998-09-30 | 1998-09-30 | 微粒炭酸バリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000103617A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169038A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 炭酸塩の製造方法 |
| JP2007176789A (ja) * | 2005-12-01 | 2007-07-12 | Ube Material Industries Ltd | 炭酸バリウム粉末及びその製造方法 |
| WO2008111611A1 (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-18 | Ube Material Industries, Ltd. | 高分散性アルカリ土類金属炭酸塩微粉末及びその製造方法 |
| JP2008222496A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Ube Material Industries Ltd | 高分散性炭酸ストロンチウム微粉末 |
| EP2055676A2 (en) | 2007-11-05 | 2009-05-06 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Barium carbonate particle powder, production method thereof, and production method of perovskite barium titanate |
-
1998
- 1998-09-30 JP JP27795698A patent/JP2000103617A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169038A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 炭酸塩の製造方法 |
| JP2007176789A (ja) * | 2005-12-01 | 2007-07-12 | Ube Material Industries Ltd | 炭酸バリウム粉末及びその製造方法 |
| WO2008111611A1 (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-18 | Ube Material Industries, Ltd. | 高分散性アルカリ土類金属炭酸塩微粉末及びその製造方法 |
| JP2008222496A (ja) * | 2007-03-13 | 2008-09-25 | Ube Material Industries Ltd | 高分散性炭酸ストロンチウム微粉末 |
| EP2055676A2 (en) | 2007-11-05 | 2009-05-06 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Barium carbonate particle powder, production method thereof, and production method of perovskite barium titanate |
| JP2009114015A (ja) * | 2007-11-05 | 2009-05-28 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 炭酸バリウム粒子粉末、その製造方法およびペロブスカイト型チタン酸バリウムの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20050502 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060117 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060118 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20060516 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |