JPH03271116A - ドウソナイトの製造方法 - Google Patents
ドウソナイトの製造方法Info
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- JPH03271116A JPH03271116A JP2097827A JP9782790A JPH03271116A JP H03271116 A JPH03271116 A JP H03271116A JP 2097827 A JP2097827 A JP 2097827A JP 9782790 A JP9782790 A JP 9782790A JP H03271116 A JPH03271116 A JP H03271116A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/782—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing carbonate ions, e.g. dawsonite
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、短プリズム状の等軸晶の結晶構造をもつドウ
ソナイト（［） ａｗｓｏｎｉ ｔ）の製造方法に関す
る。
ソナイト（［） ａｗｓｏｎｉ ｔ）の製造方法に関す
る。
ドウソナイトは、式ＮａＡｌ （０口＞２ｃｏ３で示
される天然産の鉱石であり、針状の斜方晶として晶出す
る。
される天然産の鉱石であり、針状の斜方晶として晶出す
る。
ドウソナイトは、その化学的および熱的特性により、た
とえば合成樹脂の難燃化剤として使用することができる
。 それゆえ、ドウソナイトについて種々の合成方法が
提案されている（たとえば、アメリカ特許第４２２１７
７１号、西ドイツ特許第３２１２７９９号、ヨーロッパ
特許出願第８１１０２７２８号）。
とえば合成樹脂の難燃化剤として使用することができる
。 それゆえ、ドウソナイトについて種々の合成方法が
提案されている（たとえば、アメリカ特許第４２２１７
７１号、西ドイツ特許第３２１２７９９号、ヨーロッパ
特許出願第８１１０２７２８号）。
しかし、これら既知の方法によって合成したドウソナイ
トは、針状を示すという大きな欠点がある。 すなわち
、製造の際に発生する塵埃には、繊維状塵埃に対するＴ
ＲＫ値が適用される。 長さ５μｍ以上、直径３μ扉以
下で、長さと直径の比が少なくとも３：１の粒子は繊維
とみなされる〔作業停止、危険物工業規則（１９８７，
１０゜９制定）ＢＭＡ、１ｌＩｂ ４−３５１２５−
５）。
トは、針状を示すという大きな欠点がある。 すなわち
、製造の際に発生する塵埃には、繊維状塵埃に対するＴ
ＲＫ値が適用される。 長さ５μｍ以上、直径３μ扉以
下で、長さと直径の比が少なくとも３：１の粒子は繊維
とみなされる〔作業停止、危険物工業規則（１９８７，
１０゜９制定）ＢＭＡ、１ｌＩｂ ４−３５１２５−
５）。
アスベストに関する経験にもとづき、毒物学および骨動
医学の見地から、繊維状塵埃が発生するような方法は不
適当であり、避けなければならない。
医学の見地から、繊維状塵埃が発生するような方法は不
適当であり、避けなければならない。
本発明の課題は、骨動医学上問題のない、短プリズム状
の結晶構造をもつドウソナイトの製造方法を開示するこ
とにある。 また、短い反応時間で高収率で製造するこ
とができ、不都合な、または危険な副成物の生じない製
造方法を提供することにある。 同時に、高い熱安定性
が保証されるドウソナイトを提供することにある。
の結晶構造をもつドウソナイトの製造方法を開示するこ
とにある。 また、短い反応時間で高収率で製造するこ
とができ、不都合な、または危険な副成物の生じない製
造方法を提供することにある。 同時に、高い熱安定性
が保証されるドウソナイトを提供することにある。
この課題は、特許請求の範囲に記載の方法に従うことに
より解決される。
より解決される。
本発明による方法の基本反応は、
Ａｌ２ （０口）３＋ＮａＨＣｏ３／Ｎａ２Ｃｏ３→
ドウソナイト のように、水酸化アルミニウムを炭酸ナトリウムおよび
（または〉炭酸水素ナトリウムと反応させるか、または
アルミン酸Ｎａを水溶液として尿素および（または）炭
酸塩供与体としての炭酸ナトリウムおよび（または）炭
酸水素ナトリウムと反応させる。
ドウソナイト のように、水酸化アルミニウムを炭酸ナトリウムおよび
（または〉炭酸水素ナトリウムと反応させるか、または
アルミン酸Ｎａを水溶液として尿素および（または）炭
酸塩供与体としての炭酸ナトリウムおよび（または）炭
酸水素ナトリウムと反応させる。
反応に際して、ヒドロキシカルボン酸および（または）
その塩を添加することにより、驚くべきことに結晶形態
の変化が遠戚される。
その塩を添加することにより、驚くべきことに結晶形態
の変化が遠戚される。
ヒドロキシカルボン酸としては、１または２個のヒドロ
キシ基で置換された炭素数１〜４のアルカンモノ−、ア
ルカノン〜またはアルカントリーカルボン酸が適してい
る。 このなかでも、クエン酸、リンゴ酸もしくは酒石
酸またはそれらの塩、とくにクエン酸が好適である。
また、これらのヒドロキシカルボン酸の混合物を使用す
ることもできる。
キシ基で置換された炭素数１〜４のアルカンモノ−、ア
ルカノン〜またはアルカントリーカルボン酸が適してい
る。 このなかでも、クエン酸、リンゴ酸もしくは酒石
酸またはそれらの塩、とくにクエン酸が好適である。
また、これらのヒドロキシカルボン酸の混合物を使用す
ることもできる。
ヒドロキシカルボン酸の添加量は、明らかに生成するド
ウソナイトの結晶形態に影響を与える。
ウソナイトの結晶形態に影響を与える。
使用したＡｌ化合物のＡ１に対して、重量で５〜２００
％のヒドロキシカルボン酸を用いるのがよいことがわか
った。 好ましいのは、Ａｌあたり５〜１００重量％で
あり、１０〜２０重量％のときに最適の結果が得られる
。
％のヒドロキシカルボン酸を用いるのがよいことがわか
った。 好ましいのは、Ａｌあたり５〜１００重量％で
あり、１０〜２０重量％のときに最適の結果が得られる
。
本発明の実施態様として、添加したヒドロキシカルボン
酸を使い果さずに、ドウソナイトの分離後に溶解した形
で、次の反応に使うことができる。
酸を使い果さずに、ドウソナイトの分離後に溶解した形
で、次の反応に使うことができる。
また、反応は１５０〜２２０℃の温度範囲で、少なくと
も３時間続行するのがよい。 とくに、１７０〜１９０
℃で３〜５時間反応させるのが好ましい。
も３時間続行するのがよい。 とくに、１７０〜１９０
℃で３〜５時間反応させるのが好ましい。
アルミン酸Ｎａ溶液を炭酸ナトリウムおよび（または〉
炭酸水素ナトリウムと反応させる基本反応は、高収率の
達成を目的として反応を行なう際に、原料溶液のアルカ
リ度を高く保つことができるため、えらばれたものであ
る。
炭酸水素ナトリウムと反応させる基本反応は、高収率の
達成を目的として反応を行なう際に、原料溶液のアルカ
リ度を高く保つことができるため、えらばれたものであ
る。
従って、尿素／炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム／
炭酸水素ナトリウムまたは炭酸ナトリウム／塩化アンモ
ニウム等の組み合わせも適している。
炭酸水素ナトリウムまたは炭酸ナトリウム／塩化アンモ
ニウム等の組み合わせも適している。
反応開始前に、相当する酸（塩酸）を添加してアルミン
酸アルカリ液のｐＨ値を１０〜１２に低下させるのがよ
く、これにより炭酸ナトリウムおよび（または）炭酸水
素ナトリウムからの炭酸塩の供与が行なわれる。
酸アルカリ液のｐＨ値を１０〜１２に低下させるのがよ
く、これにより炭酸ナトリウムおよび（または）炭酸水
素ナトリウムからの炭酸塩の供与が行なわれる。
この反応系では、水酸化アルミニウムとくにギブサイト
（Ｇｉｂｂｓｉｔ）と苛性ソーダ水溶液たとえば１．８
〜３．６Ｍ−Ｎａ０日とから得られるアルミン酸Ｎａ水
溶液を用いるのが好ましい。 これには、上述のモル濃
度の苛性ソーダ１ｆｌあたり２５〜５０ｇのＡ、ｌ！
（０口〉３を溶解する。 苛性ソーダのモル濃度が高
いほど、溶液中の水酸化アルミニウムの量が多くなる。
（Ｇｉｂｂｓｉｔ）と苛性ソーダ水溶液たとえば１．８
〜３．６Ｍ−Ｎａ０日とから得られるアルミン酸Ｎａ水
溶液を用いるのが好ましい。 これには、上述のモル濃
度の苛性ソーダ１ｆｌあたり２５〜５０ｇのＡ、ｌ！
（０口〉３を溶解する。 苛性ソーダのモル濃度が高
いほど、溶液中の水酸化アルミニウムの量が多くなる。
炭酸塩供与体である尿素、炭酸ナトリウムまたは炭酸水
素ナトリウムは、それぞれ単独で、または混合して用い
ることができる。 溶液中の炭酸塩濃度が、炭酸ナトリ
ウム溶液として少なくとも１．５Ｍ、好ましくは２〜５
Ｍとなるようにする。
素ナトリウムは、それぞれ単独で、または混合して用い
ることができる。 溶液中の炭酸塩濃度が、炭酸ナトリ
ウム溶液として少なくとも１．５Ｍ、好ましくは２〜５
Ｍとなるようにする。
好ましくは、反応開始前に酸を添加してｐＨ値を］Ｏ〜
１２に下げて、炭酸塩供与体としての炭酸ナトリウムお
よび（または〉炭酸水素ナトリウムを添加するか、ある
いはＩ）Ｈ値を下げずに、緩衝剤および炭酸塩供与体と
して作用する炭酸水素ナトリウム／尿素の組み合わせを
選ぶ。
１２に下げて、炭酸塩供与体としての炭酸ナトリウムお
よび（または〉炭酸水素ナトリウムを添加するか、ある
いはＩ）Ｈ値を下げずに、緩衝剤および炭酸塩供与体と
して作用する炭酸水素ナトリウム／尿素の組み合わせを
選ぶ。
水酸化アルミニウムを炭酸ナトリウムおよび（または〉
炭酸水素ナトリウムと反応させる基本反応により、生成
物が有利な条件で得られる。
炭酸水素ナトリウムと反応させる基本反応により、生成
物が有利な条件で得られる。
水酸化アルミニウムとしては、ギブサイトを用いるのが
有利である。 このギブサイトは、少なくとも１．５モ
ル、好ましくは２〜５モル濃度の炭酸ナトリウム水溶液
および（または〉少なくとも１．５モル、好ましくは２
〜５モル濃度の炭酸水素ナトリウム水溶液に対して、上
記条件内で少なくとも理論量を用いる。
有利である。 このギブサイトは、少なくとも１．５モ
ル、好ましくは２〜５モル濃度の炭酸ナトリウム水溶液
および（または〉少なくとも１．５モル、好ましくは２
〜５モル濃度の炭酸水素ナトリウム水溶液に対して、上
記条件内で少なくとも理論量を用いる。
これにより、１．５モル濃度の炭酸ナトリウム水溶液を
用いたときに、炭酸ナトリウムと水酸化アルミニウムの
重量比が６．６／１となる理論量が得られる。
用いたときに、炭酸ナトリウムと水酸化アルミニウムの
重量比が６．６／１となる理論量が得られる。
この反応では、ギブサイトを２〜５モル濃度の炭酸ナト
リウム水溶液および２〜５モル濃度の炭酸水素ナトリウ
ム水溶液と反応させるのが有利である。
リウム水溶液および２〜５モル濃度の炭酸水素ナトリウ
ム水溶液と反応させるのが有利である。
とくに、緩衝剤として尿素を添加して反応を行なうのが
有利であることが確認された。
有利であることが確認された。
本発明によれば、類プリズム状の等軸晶の結晶構造をも
つドウソナイトが、はぼ定量的に得られる（結晶の長さ
０．１〜２μ仇〉。 もちろん、これより大きい、また
は０．１μｍよりも小さい結晶を得ることができるのは
いうまでもない。
つドウソナイトが、はぼ定量的に得られる（結晶の長さ
０．１〜２μ仇〉。 もちろん、これより大きい、また
は０．１μｍよりも小さい結晶を得ることができるのは
いうまでもない。
結晶度が低下すると熱的性質が悪化するから、このよう
な製品は合成樹脂への使用には適しない。
な製品は合成樹脂への使用には適しない。
本発明の方法に従って工業的に製造する場合には、もは
や労働医学上および毒物学上の問題を懸念する必要はな
い。
や労働医学上および毒物学上の問題を懸念する必要はな
い。
実施例１
基本反応：
ＡＮ （０口＞３＋ＮａＨＣＯ３／Ｎａ２ＣＯ３オー
トクレーブに、ギブサイト１．４５ｇ、ＮａＨＣＯ３水
溶液（２Ｍ／水＞３０ｒｄｔおよびＮａ２ＣＯ３水溶液
（２Ｍ／水）３０ｍｌとともに、種々のヒドロキシカル
ボン酸（第１表参照）を入れて、１８０℃で４時間反応
を行なった。
トクレーブに、ギブサイト１．４５ｇ、ＮａＨＣＯ３水
溶液（２Ｍ／水＞３０ｒｄｔおよびＮａ２ＣＯ３水溶液
（２Ｍ／水）３０ｍｌとともに、種々のヒドロキシカル
ボン酸（第１表参照）を入れて、１８０℃で４時間反応
を行なった。
その結果を第１表に示した。
第１図は、実施例１のＮａ３で得られたドウソナイトの
電子顕微鏡写真を示す（倍率は１０，０００倍〉。
電子顕微鏡写真を示す（倍率は１０，０００倍〉。
実施例２
基本反応：
Ｎａ−アルミン酸水溶液＋ＮａＨＣＯ３／Ｎａ２ＣＯ３
／尿素 オートクレーブに、６０ｄのアルミン酸Ｎａ水溶液（ギ
ブサイト２５ｔｊ／１１１．８Ｍ−Ｎａ０口〉とともク
エン酸（第２表参照）を入れて、１８０℃で３〜４時間
反応させた。
／尿素 オートクレーブに、６０ｄのアルミン酸Ｎａ水溶液（ギ
ブサイト２５ｔｊ／１１１．８Ｍ−Ｎａ０口〉とともク
エン酸（第２表参照）を入れて、１８０℃で３〜４時間
反応させた。
その結果を第２表に示した。 第２図は、実施例２のＮ
（１８で得られたドウソナイトの電子顕微鏡写真を示す
（倍率は１０，０００倍）。
（１８で得られたドウソナイトの電子顕微鏡写真を示す
（倍率は１０，０００倍）。
２
表
添 加
１００ｆｆｉｆｆクエン酸＋８ｇＮａＨＣＯ３２００Ｉ
ｒｔｇクエン酸＋１０ｙＮａＨｃＯ３２００Ｉｒｔｇク
エン酸＋１０９ Ｎ ａ ＨＣ０Ｃ０３５Ｏクエン酸＋
８ｙＮａＨＣＯ３ ３０４クエンｌｉ＋１０ＬｇＮ ａ ＨＣＯ３２５ｍｙ
クエン酸＋４ｙＮａＨＣＯ３ ５０ｆｒ１ｇクエン酸＋ＢｇＮａ−〇〇３５０１１１ｇ
クエン酸＋４ｇＮａＨＣＯ３物 ＋２９尿素 ＋１９尿素 十２９Ｎ日。Ｃ，ｌ！ ＋２９尿素 ＋１′ｇ尿素 ＋４９尿素 ＋４ｇＮａ２ Ｏ３ （＊実験開始前に酸（塩酸〉を添加して、ｐＨ値を１０
に下げた。
ｒｔｇクエン酸＋１０ｙＮａＨｃＯ３２００Ｉｒｔｇク
エン酸＋１０９ Ｎ ａ ＨＣ０Ｃ０３５Ｏクエン酸＋
８ｙＮａＨＣＯ３ ３０４クエンｌｉ＋１０ＬｇＮ ａ ＨＣＯ３２５ｍｙ
クエン酸＋４ｙＮａＨＣＯ３ ５０ｆｒ１ｇクエン酸＋ＢｇＮａ−〇〇３５０１１１ｇ
クエン酸＋４ｇＮａＨＣＯ３物 ＋２９尿素 ＋１９尿素 十２９Ｎ日。Ｃ，ｌ！ ＋２９尿素 ＋１′ｇ尿素 ＋４９尿素 ＋４ｇＮａ２ Ｏ３ （＊実験開始前に酸（塩酸〉を添加して、ｐＨ値を１０
に下げた。
〉
０口
１１．３
１１．０
１６
１１．２
１３
１６
８．５
８．８
収率
９７％
９５％
９２％
９８％
９９％
９８％
９８％
９６％
オートクレーブに、４ＱｍｌのアルミナＭＮａ水溶液（
ギブサイ１５０ｇ／１３．６ＭＮａ０日）とともにクエ
ン酸を入れて、１８０℃で３〜４時間反応させた。 実
験開始前に酸添加（塩酸〉によりｏｈ値を１１に下げた
。
ギブサイ１５０ｇ／１３．６ＭＮａ０日）とともにクエ
ン酸を入れて、１８０℃で３〜４時間反応させた。 実
験開始前に酸添加（塩酸〉によりｏｈ値を１１に下げた
。
０
１
５０！ＩＱク工ン酸＋８９ＮａＨＣＯ３２５ＩＲｇクエ
ン酸＋８９ Ｎ ａ Ｈｃｏ３”ｒｏｓｙクエンｌ＋８
ｓＦＮａＨｃＯ３９７％ ９６％ ９８％
ン酸＋８９ Ｎ ａ Ｈｃｏ３”ｒｏｓｙクエンｌ＋８
ｓＦＮａＨｃＯ３９７％ ９６％ ９８％
第１図は、実施例１のＮα３で得られた短プリズム状等
軸晶ドウソナイトの顕微鏡写真である。 第２図は、実施例２のＮα８で得られた短プリズム状等
軸晶ドウソナイトの顕微鏡写真である。
軸晶ドウソナイトの顕微鏡写真である。 第２図は、実施例２のＮα８で得られた短プリズム状等
軸晶ドウソナイトの顕微鏡写真である。
Claims (14)
- （１）水酸化アルミニウムを炭酸ナトリウムおよび（ま
たは）炭酸水素ナトリウムと反応させるか、またはアル
ミン酸ナトリウムを水溶液として炭酸ナトリウムおよび
（または）炭酸水素ナトリウムおよび（または）尿素と
反応させるかにより短プリズム状の等軸晶であるドウソ
ナイトを製造する方法において、上記反応をヒドロキシ
カルボン酸および（または）その塩の存在下に行なうこ
とを特徴とする製造方法。 - （２）ヒドロキシカルボン酸として、クエン酸、リンゴ
酸もしくは酒石酸またはそれらの塩、あるいはこれらの
ヒドロキシカルボン酸の混合物またそれらの塩を用いて
実施する請求項１の製造方法。 - （３）クエン酸を用いて実施する請求項２の製造方法。
- （４）ヒドロキシカルボン酸の濃度を、使用したＡｌ化
合物のＡｌに対して５〜２００重量％として実施する請
求項１ないし３のいずれかの製造方法。 - （５）ヒドロキシカルボン酸の濃度を、使用したＡｌ化
合物のＡｌに対して５〜１００重量％として実施する請
求項１ないし４のいずれかの製造方法。 - （６）反応を１５０〜２２０℃の温度で行なう請求項１
ないし５のいずれかの製造方法。 - （７）反応を１７０〜１９０℃の温度で行なう請求項１
ないし６のいずれかの製造方法。 - （８）反応をｐＨ８〜１３の範囲で行なう請求項１ない
し７のいずれかの製造方法。 - （９）水酸化アルミニウムを、１．５モル以上の濃度の
炭酸ナトリウム水溶液および（または）炭酸水素ナトリ
ウム水溶液の、少なくとも理論量と反応させる請求項１
の製造方法。 - （１０）水酸化アルミニウムを、２〜５モル以上の濃度
の炭酸ナトリウム水溶液および（または）炭酸水素ナト
リウム水溶液の、少なくとも理論量と反応させる請求項
１または９の製造方法。 - （１１）アルミン酸ナトリウム水溶液を、水酸化アルミ
ニウムと苛性ソーダ水溶液との反応により生成させる請
求項１の製造方法。 - （１２）短プリズム状等軸晶系のドウソナイト結晶が、
結晶学上のｃ軸が０．１〜２μｍの範囲にあるものであ
ることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれかの製
造方法。 - （１３）請求項１ないし１２のいずれかの製造方法によ
つて得られたドウソナイト。 - （１４）請求項１ないし１２のいずれかの製造方法によ
つて得られた短プリズム状等軸晶のドウソナイトを、合
成樹脂の難燃化剤として使用する方法。
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|---|---|
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| BR112014020157A8 (pt) | 2012-02-15 | 2017-07-11 | Basf Se | Composição, uso de uma mistura, e, processo para a preparação de uma composição de polímero termoplástico contendo cloro |
| WO2014122075A1 (en) | 2013-02-05 | 2014-08-14 | Basf Se | Lubricant compositions for thermoplastic polymers |
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| GB1079502A (en) * | 1963-05-28 | 1967-08-16 | Cafferata & Co Ltd | Improvements in and relating to the production of calcium sulphate hemihydrate |
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1989
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1990
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- 1990-03-21 EP EP90105368A patent/EP0394670B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-12 US US07/508,179 patent/US5078983A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|
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