JP3516771B2 - 易アルカリ溶割性ポリエステルフィラメントの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ふくらみときしみ感の
改善されたマルチフィラメントを得ることが可能なポリ
エステルフィラメントの製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステル繊維はその優れた特性から
用途が拡大されているが、一般にポリエステル繊維はプ
ラスチック的な風合を呈するため、極細繊維化して絹
糸、中でも本絹の風合に近付けるための工夫が種々提案
されている。

【０００３】従来、極細繊維からなる布帛の製造方法と
して、例えば特公昭６０−７７２３号公報には、海島型
複合繊維からなる織物の海成分を溶解除去して極細繊維
布帛を製造する方法、また、特公昭５９−３０４１９号
公報には、ポリエチレンテレフタレートとナイロン６か
らなる分割剥離型繊維で構成された布帛をベンジルアル
コールなどで膨潤処理して界面剥離を促進し、極細繊維
布帛を得る方法が開示されている。

【０００４】しかしながら、これらの方法では、本絹の
持つふくらみやきしみ感を付与することは困難である
上、布帛を構成する繊維を製造するに際し、組成の異な
る成分を複合紡糸する必要があるので紡糸装置が複雑に
なったり、溶解や膨潤により分割する部分を任意に設定
することが困難であるため未分割の繊維が残存し、該未
分割部と分割部のみかけの染着性が異なるために染色斑
を引き起こす等の欠点を有していた。

【０００５】一方、本発明者らは先に、長鎖状有機化合
物を含む中実ポリエステル繊維、あるいは、中空及び／
または異型断面を有するポリエステル繊維を該繊維の二
次転移点未満の温度で加圧した後、アルカリ溶割して極
細繊維を得る方法をそれぞれ提案した。

【０００６】しかしながら、これらの方法においては、
未だ繊維の溶割が不充分である上、加圧の際の圧力斑に
起因する、溶割斑が発生する場合があることが判明し
た。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記従
来技術の有する問題点を解消し、アルカリ減量によって
容易に分割が起こり、天然の本絹の如き良好なふくらみ
ときしみ感を呈するポリエステルマルチフィラメントが
製造可能な、易アルカリ溶割性ポリエステルフィラメン
トの製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らが上記目的を
達成するために鋭意研究を重ねた結果、ポリエステルと
非相溶性のポリマーを含み、且つ中空および／または異
型断面を有するポリエステル系フィラメントを、該フィ
ラメントの二次転移点未満の温度で加圧した後、アルカ
リ減量により溶割するに際し、該フィラメントを走行さ
せつつ加圧するとき、フィラメントの溶割が充分に進行
し、所望のマルチフィラメントが得られることを究明し
た。

【０００９】かくして本発明によれば、ポリエステルマ
トリックスに、該ポリエステルと非相溶性のポリアルキ
レングリコールを０．５〜７．０重量％混合したポリマ
ーを、３５００ｍ／未満の紡糸速度で溶融紡糸して中空
および／または異型断面を有するポリエステルフィラメ
ントと成し、次いで延伸熱処理を施した後、該フィラメ
ントを走行させつつ、該フィラメントの二次転移点未満
の温度で、硬度が７５°以上の加圧ローラーを用いて線
圧力１〜６０Ｋｇ／ｃｍで加圧し、破断伸度が１０〜６
０％のフィラメントとなすことを特徴とする易アルカリ
溶割性ポリエステルフィラメントの製造方法が提供され
る。

【００１０】また、本発明によれば、ポリエステルマト
リックスに、該ポリエステルと非相溶性のポリアルキレ
ングリコールを０．５〜７．０重量％混合したポリマー
を、３５００ｍ／未満の紡糸速度で溶融紡糸して中空お
よび／または異型断面を有するポリエステルフィラメン
トと成し、次いで延伸熱処理を施した後、該フィラメン
トを走行させつつ、該フィラメントの二次転移点未満の
温度で、硬度が７５°以上の加圧ローラーを用いて線圧
力１〜６０Ｋｇ／ｃｍで加圧し、破断伸度が１０〜６０
％のフィラメントとなした後、アルカリ減量により溶割
することを特徴とするポリエステルマルチフィラメント
の製造方法が提供される。

【００１１】本発明で使用するマトリックスポリエステ
ルは、芳香族ポリエステルであって、例えば二官能性芳
香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と、
ジオールまたはそのエステル形成性誘導体との反応によ
り得られるものである。

【００１２】好ましい芳香族ポリエステルとしては、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルをあ
げることができる。

【００１３】また、これらのポリエステルには、本発明
の目的を損なわない範囲で、少量の安定剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤、難燃剤、蛍光増白剤、艶消剤、着色
剤、制電剤などの任意の添加剤を配合してもよい。

【００１４】また、本発明で使用する、ポリエステルと
非相溶性のポリアルキレングリコールとは、ポリエステ
ルマトリックス中で筋状形態をとって分散し、ポリエス
テルとの層分離構造を形成するものをいう。

【００１５】具体的には、ポリエチレングリコール、ポ
リブチレングリコール、ポリヘキサメチレングリコール
またはその誘導体をいう。

【００１６】上記のポリアルキレングリコールは２種以
上併用しても構わない。

【００１７】上記化合物をポリエステルと混合する方法
には特に限定はなく、重合段階での混合、チップブレン
ド、溶融混練等従来公知の任意の方法が採用できる。

【００１８】上記化合物の混合量は、マトリックスポリ
エステルに対して０．５〜７．０重量％の範囲であるこ
とが必要である。

【００１９】該混合量が０．５重量％未満の場合は、充
分な相分離構造が形成されず、一方、混合量が７．０重
量％を越える場合は、溶融時の粘度が低下し、単糸切れ
や断糸が発生し易くなる。

【００２０】次いで、上記の、ポリエステルと非相溶性
のポリアルキレングリコールを混合したポリエステルポ
リマーを、３５００ｍ／未満の紡糸速度で溶融紡糸し、
中空および／または異型断面を有するポリエステルフィ
ラメントと成す。

【００２１】ここで、中空断面を有するフィラメントと
は、例えば図１に示すような複数のスリットＳ’1 〜
Ｓ’4 のアセンブリーからなる紡糸口金（ここでは丸断
面中空糸を例にとる）からポリマーを吐出し、冷却固化
して得られたフィラメントを言う。

【００２２】つまり、上記口金の隣合うスリット端部間
にはわずかの隙間Ｃ（キャナルと呼ばれる）があり、こ
の部分で各スリットから吐出されたポリマーはバラス効
果により接合されて中空部を形成する。

【００２３】また、異型断面を有するフィラメントと
は、それぞれ図２の（ａ）〜（ｅ）に示すようなアセン
ブリーからなる紡糸口金からポリマーを吐出し、冷却固
化して得られたフィラメントを言う。

【００２４】上記フィラメントには、フィラメント表面
の一部に結晶性や配向度の低い部分が存在するので、フ
ィラメントが加圧された際に応力集中によるクラックが
発生し、アルカリ減量により容易にフィラメントが溶割
される。

【００２５】上記フィラメントの紡糸に際しては、巻取
り速度を３５００ｍ／分未満とすることが必要である。

【００２６】該速度が３５００ｍ／分を越える場合は、
延伸による配向が不充分となり、フィラメントの溶割が
起こりにくくなる。ただ、あまり紡糸速度が低くなる
と、延伸熱処理時の取扱い性が低下するので、高々５０
０ｍ／分程度に止めることが好ましい。

【００２７】本発明においては、上記の中空断面を有す
る繊維と異型断面を有するフィラメントが混合されて使
用されても構わない。

【００２８】また、上記ポリエステルフィラメントの形
態はフィラメント、ウーリー加工糸を問わず、布帛にす
る際には、必要に応じてポリエステル繊維以外の合成繊
維或いは木綿、羊毛などとの天然繊維、レーヨンなどの
再生繊維との交織、交編、混繊などの形で使用されても
よい。

【００２９】次いで、本発明においては、上記フィラメ
ントを常法により延伸熱処理した後、該フィラメントを
走行させながら、該フィラメントの二次転移点未満の温
度で加圧する。

【００３０】該加圧を延伸熱処理前に実施した場合は、
フィラメントの配向・結晶化が不充分であるため、アル
カリ処理時にフィラメントの溶割が起こりにくくなる。

【００３１】また、本発明において最も肝要な点は、フ
ィラメントの加圧を、織編物や不織布等の集合体構造と
せず、フィラメントの状態で、且つフィラメントを走行
させながら行なうことである。

【００３２】織編物や不織布等の集合体とした後に加圧
した場合は、圧力斑が発生し、所望のマルチフィラメン
トを得ることはできない。

【００３３】一方、フィラメントを走行させながら加圧
した場合は、連続的且つ均一に加圧したり、加圧部分と
未加圧の部分を任意の比率で混在させることが可能で、
得られるマルチフィラメントの風合が容易に調整できる
上、圧力の付与装置も小型化できるという利点がある。

【００３４】さらに、加圧温度が二次転移点を越える場
合には、ポリエステル中に存在する、ポリエステルと非
相溶性のポリアルキレングリコールが流動し易くなり、
応力集中によるクラックが発生しにくくなる。

【００３５】好ましい加圧の方法としては、延伸熱処理
後のフィラメントの巻取りローラー等に接して、金属、
ゴム、プラスチックからなる押さえローラーを設け、該
両ローラー間に圧力を付与する方法などが例示される。

【００３６】この際の圧力は、線圧力で１〜６０Ｋｇ／
ｃｍが好ましい。

【００３７】線圧力が１Ｋｇ／ｃｍ未満では、アルカリ
減量を行ってもフィラメントが充分に溶割されない場合
があり、一方、線圧力が６０Ｋｇ／ｃｍを越える場合に
は繊維が偏平化し、光沢が増加して実用に供せないこと
がある。

【００３８】また、上記押さえローラーを構成する材料
の硬度は７５°以上であることが好ましい。該硬度が７
５°未満の場合は、加圧の際に材料の変形が起こり、充
分に加圧できない場合がある。該硬度は９０°以上であ
ることがさらに好ましい。

【００３９】かくして得られたフィラメントの破断伸度
は、１０〜６０％であることが好ましく、２０〜４０％
であることがさらに好ましい。

【００４０】該伸度が１０％未満の場合は、延伸の際に
断糸や毛羽が発生し易くなり、一方、６０％を越える場
合は、フィラメントが充分に溶割できない場合がある。

【００４１】次いで、得られたフィラメントは、糸の状
態で、あるいは任意の組織に製編織された後、アルカリ
減量処理されることにより、繊維軸方向に沿って溶割さ
れ、マルチフィラメントを形成する。

【００４２】図４の（ａ）〜（ｅ）は、図２の（ａ）〜
（ｅ）に示すアセンブリーからなる紡糸口金からポリマ
ーを吐出して得たフィラメント（断面形状を図３の
（ａ）〜（ｅ）に示す）を、アルカリ減量した場合の断
面を示したものであり（なお、図３および図４は電子顕
微鏡写真からトレースしたものである）、繊維軸方向に
沿って溶割が起こり、マルチフィラメントが形成されて
いる。

【００４３】本発明の方法を用いて得られるマルチフィ
ラメントの単繊維繊度は、溶割前の繊維の単繊維繊度や
断面形状、加圧あるいはアルカリ減量の条件等によって
異なるが、０．００１デニール程度のものまで得られる
ことが確認されている。

【００４４】アルカリ減量処理は加圧の後に実施すれば
良く、精錬、プレセット、ワッシャーあるいは高温湿熱
処理（リラックス）などの工程の前後で実施すれば良
い。

【００４５】上記のアルカリ減量に際しては、吊り減
量、コールドバッチ、液流染色機によるバッチ減量、あ
るいはスチームもしくは加熱蒸気を使用した連続減量な
ど、従来公知の方法を任意に使用することができる。

【００４６】減量処理に使用するアルカリ水溶液は、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウムなどの水溶液が例示され、この水溶液に減量
促進剤である第４級アンモニウム塩や、アルカリ液の布
帛への浸透を促進する界面活性剤などを添加して、アル
カリ減量をおこなってもよい。

【００４７】第４級アンモニウムの具体例としてはテト
ラメチルアンモニウムクロライドなど、界面活性剤の具
体例としてはアルキルホスフェート系の界面活性剤（ネ
オレートＮＡ−３０、日華化学製）などが挙げられる。

【００４８】アルカリ水溶液の濃度および温度は、使用
するアルカリ化合物の種類により異なるが、濃度は１０
〜３００ｇ／ｌ、温度は４０〜１８０℃、処理時間は２
分〜２０時間の範囲が好ましい。この場合の好ましいア
ルカリ減量率の範囲は、５〜４０％であり、１０〜３０
％がさらに好ましい。

【００４９】本発明においては、前記の加圧処理に際し
て、フィラメントの全長にわたって均一に加圧を行った
場合は、アルカリ減量によりポリエステルフィラメント
がすべて溶割されるので、均質なマルチフィラメントが
得られる。

【００５０】また、加圧条件を適宜調節することによ
り、分割された部分と未分割の部分が混在したマルチフ
ィラメントとすることも、もちろん可能である。

【００５１】この場合、溶割部分と未溶割の部分のみか
けの染着性や光沢が変化し（通常、溶割された部分が淡
染化してみえる）、意匠効果を付与することができる。

【００５２】

【作用】本発明においては、ポリエステルと非相溶性の
ポリアルキレングリコールを含むポリエステルフィラメ
ントの加圧部分が溶割され、極細化することにより、天
然の本絹の如きふくらみときしみ感を呈するポリエステ
ルマルチフィラメントが得られる。

【００５３】このような現象の発現機構は未だ充分には
解明されていないが、本発明で使用する、ポリエステル
と非相溶性のポリアルキレングリコールを含むポリエス
テルフィラメントは、その内部に層分離構造を有してお
り、該フィラメントに圧力を加えた時、該層分離界面に
応力集中が起こって、剥離や亀裂が生じるので、アルカ
リ減量された時に、この部分から優先的に減量が進行
し、フィラメントの溶割が起こるものと推定される。

【００５４】しかもこの際、溶割された個々のフィラメ
ントがランダムな繊度差、断面形状差を有するので、絹
の如きふくらみときしみ感が付与されるものと推定され
る。

【００５５】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する．なお、実施例で採用した物性の評価方法は下記の
通りである。

【００５６】（１）紡糸調子及び延伸調子 フィラメントの紡糸・延伸に際し、単糸切れや断糸の発
生程度を○（良好）、△（単糸切れ発生）、×（断糸発
生）の３段階で評価した。

【００５７】（２）フィラメントの伸度 試料長２０ｃｍ、引張速度２０ｃｍ／分の条件で、破断
時の伸度を常法により求めた。

【００５８】（３）フィラメントの分割性 アルカリ溶割後のマルチフィラメントの断面写真より、
単フィラメント数ｆを求め、アルカリ溶割前のフィラメ
ント数Ｆを用いて、次式により分割率を算出し、分割率
が７０％を越えるものを○、３０〜７０％のものを△、
３０％未満のものを×で表わした。

【００５９】

【数１】分割率＝ｆ／Ｆ×１００ （４）風合 ふくらみ及びきしみ感について熟練者による官能評価を
行ない、○（良好）、△（やや不良）、×（不良）の３
段階で評価した。

【００６０】［実施例１］アルキルベンゼンスルホン酸
ナトリウムを０．５重量％、及び酸化チタンを０．０５
重量％含む、固有粘度が０．６４のポリエチレンテレフ
タレートに、ポリエチレングリコールを２．０重量％チ
ップブレンドした後、図２の（ａ）に示す三角断面の吐
出孔を２４個有する紡糸口金から常法により溶融吐出
し、１５００ｍ／分の速度で巻取った。

【００６１】該未延伸フィラメントを、延伸温度９０
℃、熱処理温度１５０℃で延伸熱処理した後、引き続い
て、延伸機の巻取りローラーに接するように設置した、
硬度９０°の押さえローラーを用い、フィラメントを走
行させながら、常温下、１０ｋｇｆ／ｃｍの線圧力で加
圧して５００ｍ／分の速度で巻き取った。

【００６２】得られたフィラメントの紡糸・延伸調子、
及び伸度を表１に示す。

【００６３】次いで、得られたフィラメントを平織物と
成し、温度９５℃、濃度３５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム
水溶液中で、減量率が２０％になるようにアルカリ減量
を行なった。

【００６４】さらに、上記の織物を下記処方にて染色し
た後、温度８０℃、濃度２．０ｇ／ｌのビスノール水溶
液中で２０分間還元洗浄した後、水洗、乾燥し、１７０
℃で１分間熱セットを行なった。

【００６５】 （染色） 染料 ：Dianix Blue AC-E（三菱化成（株）製） ２．０％ｏｗｆ 分散剤 ：Disper VG （明星化学（株）製） ０．５ｇ／ｌ 酢酸 ： ０．２ｇ／ｌ 染色条件： １３０℃×６０分

【００６６】アルカリ減量処理後のフィラメントの分割
性、及び染色織物の風合を併せて表１に示す。

【００６７】［比較例１、２］実施例１において、ポリ
エチレングリコールのブレンド量を、表１に示す如く変
更した以外は実施例１と同様に実施した。結果を表１に
示す。

【００６８】［実施例２、比較例３］実施例１におい
て、フィラメントの断面形状を、実施例１と同じ断面積
を有する、十字断面（実施例２）及び中実の丸断面（比
較例３）に変更した以外は実施例１と同様に実施した。
結果を表１に示す。

【００６９】［実施例３、比較例４］ 実施例１において、延伸倍率を変更し、加圧後のフィラ
メントの破断伸度を、表１に示す如く変更した以外は実
施例１と同様に実施した。結果を表１に示す。

【００７０】［実施例４、比較例５］ 実施例１において、紡糸時の巻取り速度を、表１に示す
如く変更した以外は実施例１と同様に実施した。結果を
表１に示す。

【００７１】［比較例６］実施例１において、押さえロ
ーラーを延伸機の加熱供給ローラーに取り付け、延伸熱
処理前のフィラメントを９０℃に加熱しながら加圧した
以外は実施例１と同様に実施した。結果を表１に示す。

【００７２】［実施例５〜６、比較例７〜８］ 実施例１において、加圧の線圧力を、表１に示す如く変
更した以外は実施例１と同様に実施した。結果を表１に
示す。

【００７３】［実施例７〜８、比較例９〜１０］ 実施例１において、押さえローラーの硬度を、表１に示
す如く変更した以外は実施例１と同様に実施した。結果
を表１に示す。

【００７４】

【表１】

【００７５】

【発明の効果】本発明によれば、天然の本絹の如き良好
なふくらみときしみ感を呈するポリエステル系マルチフ
ィラメントが得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】中空繊維を製造するための吐出孔の例を示す断
面図。

【図２】異型断面繊維を製造するための吐出孔の例を示
す断面図。

【図３】異型断面繊維の例を示す断面図。

【図４】異型断面繊維を加圧後、アルカリ減量した時の
断面図

【符号の説明】 Ｓ´1 〜Ｓ´4 スリット状吐出孔 Ｃ キャナル

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ // Ｄ０６Ｍ 101:32 Ｄ０６Ｍ 101:32 (56)参考文献 特開 昭57−95340（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−244873（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D01F 6/62 D01F 6/92 D06M 11/38

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステルマトリックスに、該ポリエ
   ステルと非相溶性のポリアルキレングリコールを０．５
   〜７．０重量％混合したポリマーを、３５００ｍ／未満
   の紡糸速度で溶融紡糸して中空および／または異型断面
   を有するポリエステルフィラメントと成し、次いで延伸
   熱処理を施した後、該フィラメントを走行させつつ、該
   フィラメントの二次転移点未満の温度で、硬度が７５°
   以上の加圧ローラーを用いて線圧力１〜６０Ｋｇ／ｃｍ
   で加圧し、破断伸度が１０〜６０％のフィラメントとな
   すことを特徴とする易アルカリ溶割性ポリエステルフィ
   ラメントの製造方法。
2. 【請求項２】 ポリエステルマトリックスに、該ポリエ
   ステルと非相溶性のポリアルキレングリコールを０．５
   〜７．０重量％混合したポリマーを、３５００ｍ／未満
   の紡糸速度で溶融紡糸して中空および／または異型断面
   を有するポリエステルフィラメントと成し、次いで延伸
   熱処理を施した後、該フィラメントを走行させつつ、該
   フィラメントの二次転移点未満の温度で、硬度が７５°
   以上の加圧ローラーを用いて線圧力１〜６０Ｋｇ／ｃｍ
   で加圧し、破断伸度が１０〜６０％のフィラメントとな
   した後、アルカリ減量により溶割することを特徴とする
   ポリエステルマルチフィラメントの製造方法。