JP3512924B2 - 積層構造体及びその用途 - Google Patents
積層構造体及びその用途Info
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Landscapes
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- Laminated Bodies (AREA)
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Description
耐有機溶剤性(耐ソルベントクラック性)、耐低温衝撃
性等に優れた積層構造体及び該積層構造体を用いた容器
に関する。
ケン化物(以下EVOHと略記する)は、透明性、帯電
防止性、耐油性、耐溶剤性、ガスバリヤー性、保香性な
どにすぐれており、包装材料を目的とする用途において
は、EVOHのフィルムの表裏両面に低密度ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエステルなどのフ
ィルムを積層することによってガスバリヤー性、香気保
持性、食品の変色防止性などのEVOHの特性を維持し
ながら、落下強度、熱成形性、防湿性などのEVOHの
欠点を補って各種包装用途に利用されているのが実情で
ある。そして、最近では、上記の如き食品用ボトル等の
包装用途だけでなく、農薬・試薬、灯油等の炭化水素を
主成分とする揮発性化合物(各種有機溶剤や燃料等)の
輸送・保管用等のボトル、タンク、ドラム等として用い
られるようになってきた。
的にガスバリヤー性や耐溶剤性等に優れるものの、かか
る炭化水素系の有機溶剤(揮発性化合物)等にさらされ
るとその低下は否めず、特に延伸されたフィルム・シー
トや容器等においては、延伸時の応力歪が該有機溶剤の
影響によりクラック等が生じるという、所謂ソルベント
クラック(ストレスクラック)が発生する。
レン樹脂中にガスバリヤー性樹脂(ポリアミド、ポリビ
ニルアルコール、EVOH等)を不連続相として分散さ
せた層を中間層とし、内外層としてポリエチレン樹脂層
を用いた3層構成としたり(特開平6−218891号
公報)、EVOHにポリアミド、ポリオレフィン及び
ポリエステルから選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹
脂を配合したり(特開平7−52333号公報)、E
VOHに可塑剤を配合した層とポリアミド、ポリオレフ
ィンなどの熱可塑性樹脂層を積層したり(特開平6−3
28634号公報)、ハロゲン系化合物または硫黄系
化合物で処理されたポリオレフィン層とEVOHまたは
ポリアミドを含む樹脂層を積層したり(特開平6−34
0033号公報)、更にはポリオレフィン系樹脂層と
ポリアミド或いはEVOH層との積層体において積層用
の接着性樹脂に特定の変性ポリオレフィン系樹脂を用い
る(特開昭64−38232号公報、特開昭64−38
233号公報、特公昭60−34461号公報)ことが
提案されている。
のは、最近の市場の要求に対応し得るだけのバリヤー
性を発現させることは困難であり、は、まだ耐ソルベ
ントクラック性が不十分であり、かつバリヤー性につい
ても改善の余地があり、は、可塑剤の移行によるEV
OH層と接着剤層との接着力の低下が懸念され、は、
処理時の安全性(作業環境の悪化等)に問題が残り、更
にはにおいても耐低温衝撃性(成形物の落下時)や耐
ソルベントクラック性の不足が挙げられ、まだまだ満足
できる積層体がないのが実情である。
は、上記の事情に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、エチレ
ン含有量が10〜70モル%でケン化度が85モル%以
上のEVOH(A1)及び末端調製剤により末端COOH
基の数(x)と末端CONRR′基(但し、Rは炭素数
1〜22の炭化水素基、R′は水素又は炭素数1〜22
の炭化水素基)の数(y)が、100×y/(x+y)
≧5を満足するように調整した末端調整ポリアミド系樹
脂(A2)からなる樹脂組成物層(A)とポリオレフィン
系樹脂(B1)100重量部に対してエチレン含有量10
〜70モル%、ケン化度85モル%以上のEVOH(B
2)0.5〜40重量部を分散した樹脂組成物層(B)
を積層構造体がガスバリヤー性及び耐有機溶剤性に優れ
ており、該積層構造体を用いた容器は、農薬・試薬、灯
油等の炭化水素を主成分とする揮発性化合物(各種有機
溶剤や燃料等)用の容器に大変有用で、特にかかる積層
構造体の更に両外側にポリオレフィン系樹脂層(C)を
設けた積層構造体が、本発明の効果が殊に期待できるこ
とを見いだし本発明を完成するに至った。
る。本発明の樹脂組成物層(A)に用いられるEVOH
(A1)としては、エチレン含有量10〜70モル%(好
ましくは20〜60モル%)、酢酸ビニル単位のケン化
度が85モル%以上(好ましくは90モル%以上、更に
好ましくは95モル%以上)のものが用いられる。エチ
レン含有量が10モル%未満では溶融成形性の低下を招
き、逆にエチレン含有量が70モル%を越えるとガスバ
リヤー性の低下を招き、ケン化度が85モル%未満では
ガスバリヤー性や耐有機溶剤性が劣り不適当である。
α−オレフィン、不飽和カルボン酸系化合物、不飽和ス
ルホン酸系化合物、(メタ)アクリロニトリル、(メ
タ)アクリルアミド、ビニルエーテル、塩化ビニル、ス
チレンなどの他のコモノマーで「共重合変性」されても
差し支えない。又、本発明の趣旨を損なわない範囲で、
ウレタン化、アセタール化、シアノエチル化など「後変
性」されても差し支えない。
末端調整ポリアミド系樹脂(A2)としては、末端調整剤
により末端COOH基の数(x)と末端CONRR′基
(但し、Rは炭素数1〜22の炭化水素基、R′は水素
又は炭素数1〜22の炭化水素基)の数(y)が、10
0×y/(x+y)≧5を満足するように調整した末端
調整ポリアミド系樹脂が用いられる。このような末端調
整ポリアミド系樹脂(A2)は、ポリアミド原料を炭素数
1〜22のモノアミン又はこれと炭素数2〜23のモノ
カルボン酸の存在下に重縮合させることにより製造され
る。
類(ε−カプロラクタム、エナントラクタム、カプリル
ラクタム、ラウリルラクタム、α−ピロリドン、α−ピ
ペリドン等)、ω−アミノ酸類(6−アミノカプロン
酸、7−アミノヘプタン酸、9−アミノノナン酸、11
−アミノウンデカン酸等)、二塩基酸(アジピン酸、グ
ルタル酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セ
バシン酸、ウンデカンジオン酸、ドデカジオン酸、ヘキ
サデカンジオン酸、エイコサジエンジオン酸、ジグリコ
ール酸、2,2,4−トリメチルアジピン酸、キシレン
ジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、
テレフタル酸、イソフタル酸等)、ジアミン類(ヘキサ
メチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ノナメチ
レンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチ
レンジアミン、2,2,4(または2,2,4−)トリ
メチルヘキサメチレンジアミン、ビス−(4,4′−ア
ミノシクロヘキシル)メタン、メタキシレンジアミン
等)が挙げられる。
肪族モノアミン(メチルアミン、エチルアミン、ピロピ
ルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルア
ミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、2−エチルヘ
キシルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシ
ルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラ
デシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミ
ン、オクタデシルアミン、エイコシルアミン、ドコシル
アミン)、脂環式モノアミン(シクロヘキシルアミン、
メチルシクロヘキシルアミン等)、芳香族モノアミン
(ベンジルアミン、β−フェニルエチルアミン等)、対
称第二アミン(N,N−ジブチルアミン、N,N−ジヘ
キシルアミン、N,N−ジオクチルアミン、N,N−ジ
デシルアミン等)、混成第二アミン(N−メチル−N−
エチルアミン、N−メチル−N−ブチルアミン、N−メ
チル−N−ドデシルアミン、N−メチル−N−オクタデ
シルアミン、N−エチル−N−ヘキサデシルアミン、N
−エチル−N−オクタデシルアミン、N−プロピル−N
−ヘキサデシルアミン、N−メチル−N−シクロヘキシ
ルアミン、N−メチル−N−ベンジルアミン等)などが
挙げられる。
しては、脂肪族モノカルボン酸(酢酸、プロピオン酸、
酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、
カプリン酸、ペラルゴン酸、ウンデカン酸、ラウリル
酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ミリトレイン酸、パ
ルメチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、
アラキン酸、ベヘン酸等)、脂環式モノカルボン酸(シ
クロヘキサンカルボン酸、メチルシクロヘキサンカルボ
ン酸等)、芳香族モノカルボン酸(安息香酸、トルイン
酸、エチル安息香酸、フェニル酢酸等)などが挙げられ
る。
これとモノカルボン酸のほかに、脂肪族ジアミン(エチ
レンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレン
ジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジアミ
ン、ドデカメレンジアミン、2,2,4−(または2,
4,4−)トリメチルヘキサメチレンジアミン)等)、
脂環式ジアミン(シクロヘキサンジアミン、ビス−
(4,4′−アミノシクロヘキシル)メタン等)、芳香
族ジアミン(キシレンジアミン等)、脂肪族ジカルボン
酸(マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピ
メリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ド
デカンジオン酸、テトラデカンジオン酸、ヘキサデカン
ジオン酸、オクタデカンジオン酸、オクタデセンジオン
酸、エイコサジオン酸、エイコセンジオン酸、ドコサン
ジオン酸、2,2,4−トリメチルアジピン酸等、脂環
式ジカルボン酸(1,4−シクロヘキサンジカルボン酸
等)、芳香族ジカルボン酸(テレフタル酸、イソフタル
酸、キシレンジカルボン酸等)などのジアミン類やジカ
ルボン酸類を共存させることもできる。
るにあたっては、上記のポリアミド原料を用い、常法に
従って反応を開始すればよく、上記カルボン酸及びアミ
ンは反応開始時から減圧下の反応をはじめるまでの任意
の段階で添加することができる。又、カルボン酸とアミ
ンは同時に加えても別々に加えてもよい。
ボキシル基およびアミン量として、ポリアミド原料1モ
ル(繰り返し単位を構成するモノマーまたはモノマーユ
ニット1モル)に対してそれぞれ2〜20meq/モ
ル、好ましくは3〜19meq/モルである(アミノ基
の当量は、カルボン酸1当量と1:1で反応してアミド
結合を形成するアミノ基の量を1当量とする)。この量
が余りに少ないと本発明の効果を有するポリアミド系樹
脂を製造することができなくなり、逆に多すぎると粘度
の高いポリアミドを製造することは困難となり、ポリア
ミド系樹脂の物性に悪影響を及ぼすようになる。
下、好ましくは300Torr以下で行うのがよく、反
応終期の圧力が高いと希望する相対粘度のものが得られ
ない。圧力が低いことは特に不都合はない。減圧反応時
間は0.5時間以上、通常は1〜2時間程度とするのが
よい。
有する−CONRR′基におけるRまたはR′で示され
る炭化水素基としては、脂肪族炭化水素基(メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシ
ル基、ヘプチル基、オクチル基、2−エチルヘキシル
基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、
トリデシル基、テトラデシル基、テトラデシレン基、ペ
ンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オク
タデシル基、エイコシル基、ドコシル基等)、脂環式炭
化水素基(シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシル
基、シクロヘキシルメチル基等)、芳香族炭化水素基
(フェニル基、トルイル基、ベンジル基、β−フェニル
エチル基等)などが挙げられる。
COOH基の−CONRR′基への変換割合は、ポリア
ミド系樹脂製造時にアミンまたはこれとカルボン酸を存
在させることによって調節されるが、本発明においては
この変換の程度は末端−COOH基の数(x)と末端−
CONRR′基の数(y)との関係が、100×y/
(x+y)≧5、好ましくは100×y/(x+y)≧
10を満足するように、−COOH基が−CONRR′
基に変換されていることが好ましく、かつ、変換されて
いない−COOH基の量は50μeq/g・ポリマー以
下、好ましくは40μeq/g・ポリマー以下、特に好
ましくは、20μeq/g・ポリマー以下であることが
望ましい。この変換の程度が小さいと本発明の効果が期
待できなくなり、逆に変換の程度を大きくすることは物
性の面から不都合はないが、製造の困難となるので、変
性されない末端カルボキシル基量が1μeq/g・ポリ
マーとなる程度にとどめるのが得策である。
は、ポリアミド系樹脂を塩酸を用いて加水分解後、ガス
クロマトグラフィーにより測定することができる。−C
OOH基は、ポリアミド系樹脂をベンジルアルコールに
溶解し、0.1N苛性ソーダで滴定することにより測定
できる。ポリアミド系樹脂の末端基としては、上記の−
CONRR′基の他に、上記のポリアミド原料に由来す
る−COOH基及び−NH2 基がある。
変性されていなくても差し支えないが、流動性及び溶融
熱安定性がよいことから、上記の炭化水素基で変性され
ていることが望ましい。
VOH(A1)及び末端調整ポリアミド系樹脂(A2)以外
にも、溶融熱安定性や成形加工安定性の向上を目的とし
てヒンダードフェノール系化合物(A3)、脂肪族カルボ
ン酸アルカリ土類金属塩(A4)及びエチレンビス脂肪酸
アマイド,高級脂肪酸金属塩,高分子エステル,脂肪酸
エステル,炭化水素系化合物のいずれか1種以上の化合
物(A5)から選ばれる少なくとも1種を更に含有させる
ことも有用で、ヒンダードフェノール系化合物(A3)と
しては、N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−
t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、1,
1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t
−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−
2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒ
ドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス〔メチレン−
3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシ
フェニル)プロピオネート〕、n−オクタデシル−β−
(4′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェ
ニル)プロピオネート、2,2′−メチレンビス(4−
メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2′−メチ
レンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、
4,4′−チオビス(6−t−ブチル−m−クレゾー
ル)、4,4′−チオビス(3−メチル−6−t−ブチ
ルフェノール)、ペンタエリスリチル−テトラキス〔3
−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)プロピオネート〕などが挙げられ、好ましくはN,
N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−
4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、1,3,5−トリ
メチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル
−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、ペンタエリスリ
チル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4
−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕から少なくと
も一つ選ばれる。
4)としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カ
プロン酸、カプリ酸など炭素数1〜9程度の脂肪族カル
ボン酸のベリリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム
塩、ストロンチウム塩、バリウム塩が挙げられ、特に炭
素数2〜4の脂肪族カルボン酸のマグネシウム塩とカル
シウム塩が重要である。
アリルアマイド等のエチレンビス脂肪酸(炭素数16〜
18)アマイド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アル
ミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグ
ネシウム等の高級脂肪酸金属塩、ポリプロピレングリコ
ールのアジペート系縮合物、ポリプロピレンのセバケー
ト系縮合物、高分子エステル〔例えば、スパームアセチ
(日本油脂製)、ヘキストワックス−E(ヘキストジャ
パン製)、ライトール(三和油脂製)、木ろう(野田ワ
ックス製)〕、脂肪酸エステル〔例えば、ブチルステア
レート、ニッサンカスターワックス−A(日本油脂
製)、TB−121(松本油脂製薬製)〕、粘度法によ
る分子量が900〜30000のポリエチレン等の低分
子量ポリオレフィン、粘度法による分子量が1000〜
20000で酸価が5〜100の範囲の変性ポリエチレ
ン、変性ポリプロピレン等の低分子量ポリオレフィンが
挙げられ、好ましくはエチレンビス脂肪酸(炭素数16
〜18)アマイド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウ
ム、粘度法による分子量が1000〜20000で酸価
が5〜100の範囲の変性ポリエチレン、変性ポリプロ
ピレンが挙げられ、特に好ましくは、ステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸カルシウムが挙げられる。
如くEVOH(A1)及び末端調整ポリアミド系樹脂(A
2)を含有し、好ましくはヒンダードフェノール系化合
物(A3)、脂肪族カルボン酸アルカリ土類金属塩(A4)
及びエチレンビス脂肪酸アマイド、高級脂肪酸金属塩、
高分子エステル、脂肪酸エステル、炭化水素系化合物の
いずれか1種以上の化合物(A5)から選ばれる少なくと
も1種以上をも含有するものであるが、(A1)と(A2)
との配合割合は重量比で70:30〜96:4であるこ
とが好ましく、末端調整ポリアミド系樹脂(A2)の配合
割合が該重量比よりも少ない場合は、耐ソルベントクラ
ック性や耐低温衝撃性が劣り、逆に多い場合は、EVO
H(A1)の有するガスバリヤー性が損なわれる傾向にあ
り、更に好ましくは70:30〜90:10である。
3)の配合割合は、(A1)と(A2)の合計量に対して
0.01〜1重量%の範囲にあることが好ましく、ヒン
ダードフェノール系化合物(A3)の配合割合が上記範囲
より少ないときは、酸化防止性が不足するため成形中に
酸化性熱劣化物を生じやすくなり、逆にその配合割合を
上記範囲より多くしてもその添加効果はあまり向上せ
ず、コスト的に不利となる。更に好ましくは0.03〜
0.9重量%、特に好ましくは0.05〜0.8重量%
である。
塩(A4)の配合割合は、(A1)と(A2)との合計量に対
し、金属換算で0.5〜15μmol/g、好ましくは
1〜10μmol/gであることが好ましく、0.5μ
mol/g未満では溶融粘度の上昇を招き、逆に15μ
mol/gを越えると成形時に発泡を生じさせたり、層
間接着力の低下を招くことがあり好ましくない。又、化
合物(A5)の配合割合は(A1)と(A2)との合計量に対
して0.01〜1重量%であることが好ましく、0.0
1重量%未満では押出機やダイス内の滞留物の増加を招
き、逆に1重量%を越えると成形時にサージング現象が
多くなり安定した多層構造体が得られなくなり好ましく
ない。更に好ましくは0.1〜1重量%である。
フィン系樹脂(B1)100重量部に対してEVOH(B
2)を0.5〜40重量部(好ましくは1〜30重量
部、更に好ましくは2〜25重量部)配合された樹脂組
成物よりなる層で、EVOH(B2)の配合量が0.5重
量部未満ではガスバリヤー性や耐ソルベントクラック性
が低下し、逆に40重量部を越えると耐低温衝撃性が低
下して本発明の目的を達し得ない。また、樹脂組成物層
(B)はポリオレフィン系樹脂(B1)の連続相中にEV
OH(B2)が分散した樹脂組成物層で、好ましくはEV
OH(B2)が不連続層として薄層状に分散したものがよ
く、ポリオレフィン系樹脂(B1)としては、各種のもの
が使用でき、具体的には高密度ポリエチレン、中密度ポ
リエチレン、低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレ
ン、酢酸ビニル,アクリル酸エステル或いはブテン,ヘ
キセン,4−メチル−1−ペンテンなどのα−オレフィ
ン類を共重合したポリエチレン、ポリプロピレンホモポ
リマー、エチレンをグラフト共重合したポリプロピレ
ン、4−メチル−1−ペンテンなどのα−オレフィン類
を共重合したポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ
4−メチル−1−ペンテン、及び上記ポリオレフィンに
不飽和カルボン酸やその酸無水物,ビニルシラン系化合
物,エポキシ基含有化合物等を共重合或いはグラフト重
合してなる変性ポリオレフィン系樹脂などが挙げられ、
好ましくは高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、
低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレンが用いら
れ、更には後述するように2種類以上のポリオレフィン
系樹脂を併用することも可能である。
されるEVOH(B2)としては、エチレン含有量10〜
70モル%(好ましくは15〜65モル%、更に好まし
くは20〜60モル%)、ケン化度85モル%以上(好
ましくは90モル%以上、更に好ましくは95モル%以
上)でなければならない。エチレン含有量が10モル%
未満では、溶融成形性が低下し、一方70モル%を越え
ると充分なガスバリヤー性が得られない。又、ケン化度
が85モル%未満では、ガスバリヤー性や耐有機溶剤
(炭化水素を主成分とする揮発性化合物)性が低下す
る。
(A1)と同様透明性、ガスバリヤー性、耐溶剤性などの
特性を損なわない範囲で少量のプロピレン、イソブテ
ン、α−オクテン、α−ドデセン、α−オクタデセン等
のα−オレフィン、不飽和カルボン酸又はその塩、部分
アルキルエステル、完全アルキルエステル、ニトリル、
アミド、無水物、不飽和スルホン酸又はその塩などのコ
モノマーを含んでいても差支えない。また、EVOH
(A1)とEVOH(B2)は、同時に同じEVOHを用い
ることも、異なるEVOHを用いることも可能である。
(A1)と(A2)或いは(B1)と(B2)(又は(B1)〜
(B5))を単軸または多軸押出機にて溶融ブレンド(必
要に応じて数回繰り返し可能)する方法や回転混合機等
でドライブレンドする方法などが挙げられるが、前者の
方法が実用的である。更に、樹脂組成物層(B)中のポ
リオレフィン系樹脂(B1)及びEVOH(B2)は、23
0℃のせん断速度100sec −1 におけるそれぞれの
見かけ溶融粘度から算出される見かけ溶融粘度比(ポリ
オレフィン系樹脂(B1)の見かけ溶融粘度/EVOH
(B2)の見かけ溶融粘度)が0.1〜50(更には0.
5〜10、特に0.8〜5)であることが好ましく、該
溶融粘度比が上記の範囲を逸脱するとEVOH(B2)の
ポリオレフィン系樹脂(B1)中での分散性が不十分とな
り、ガスバリヤー性や耐ソルベントクラック性が低下す
る傾向にある。
ク性の新なる改良のために、ポリオレフィン系樹脂(B
1)として高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、
低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン等のポリエ
チレンに、不飽和カルボン酸やその酸無水物等を共重合
或いはグラフト重合した変性ポリオレフィン系樹脂を併
用することも有用である。
(A)及び樹脂組成物層(B)からなる積層構造体の外
側にポリオレフィン系樹脂層(C)を更に積層させるこ
とにより、積層構造体の耐湿性や耐衝撃性等が更に向上
して大変実用的となる。ポリオレフィン系樹脂層(C)
に用いられるポリオレフィン系樹脂としては、上記の層
(B)で述べたのと同様のポリオレフィン系樹脂を用い
ることができる。
(A)/(B)或いは(C)/(A)/(B)/(C)
構成の積層体としたもので、該積層体を製造する方法と
しては特に限定されず、共押出ラミネート法、溶融押出
ラミネート方法、それぞれの層(フィルム)を接着性樹
脂を用いてドライラミネートする方法、共押出成形法、
共射出成形法、共押出インフレ成形法、溶液コート法等
が挙げられ、より具体的には、(A)/(B)において
は、それぞれの樹脂組成物を共押出する方法、それ
ぞれの樹脂組成物層を作製した後に両層をラミネートす
る方法、一方の樹脂組成物層を作製しておき該層に他
の樹脂組成物を溶融コート(ラミネート)する方法等が
挙げられ、の方法が好ましく、(C)/(A)/
(B)/(C)構成の積層体においてもこれに準じて行
うことができる。
(A)と層(B)の間に接着性樹脂層が設けられ、かか
る接着性樹脂(D)としては、不飽和カルボン酸又はそ
の無水物で変性された密度0.86〜0.95g/cm
3のエチレン−α−オレフィン共重合体が好ましく、上
記の樹脂組成物層(B)に用いられるポリオレフィン系
樹脂と同様の樹脂を不飽和カルボン酸又はその無水物で
共重合又はグラフト変性することにより得ることがで
き、勿論、変性には、未変性のエチレン−α−オレフィ
ン共重合体に不飽和カルボン酸又はその無水物のブレン
ドも含まれる。不飽和カルボン酸又はその無水物として
は、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、アクリル
酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、シトラコ
ン酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられ、中で
も、無水マレイン酸が好適に用いられる。
合体に含有される不飽和カルボン酸又はその無水物量
は、0.001〜10重量%が好ましく、更に好ましく
は、0.01〜5重量%である。該変性物中の含有量が
少ないと接着力が低下し、逆に多いと架橋反応を起こ
し、成形性が悪くなり好ましくない。かかる積層構造体
は、シートやフィルム状だけでなく、上記の共押出成形
法、共射出成形法、共押出インフレ成形法やブロー成形
法等により、パイプ・チューブ状やタンク・ボトル等の
容器などに成形することができ、更には該積層構造体を
100〜150℃程度に再度加熱してロール延伸法、パ
ンタグラフ式延伸法、インフレ延伸法、ブロー延伸法等
により延伸することも可能である。
(A)/(B)/(C)の積層構造体の各層の厚みは、
用途や要求される物性などにより異なり一概に言えない
が、一般的にはそれぞれ5〜2000μm/30〜10
000μm、好ましくは10〜500μm/50〜70
00μm、或いは30〜10000μm/5〜2000
μm/30〜10000μm/30〜10000μm、
好ましくは50〜7000μm/10〜500μm/5
0〜7000μm/50〜7000μmで、特にかかる
積層構造体を炭化水素を主成分とする揮発性化合物用の
容器に用いる場合には、(C)/(A)/(B)/
(C)の積層構造が好ましく、[内側](C)/(A)
/(B)/(C)[外側]の位置に各層を配し、かつ該
層(A)が内側から外側にかけて20〜60%の位置に
あることが好ましく、更には25〜55%が好ましい。
主成分とする揮発性化合物とは、イソオクタン、シンナ
ー、マシンオイル、シリコーンオイル、トルエン、ベン
ゼン、キシレン等の農薬・試薬、灯油やその他の燃料油
(軽油,重油,ガソリン等)等が挙げられる。
(A)/(B)或いは(C)/(A)/(B)/(C)
(各層間の接着性樹脂層の記載は省略、以下同様)から
なる積層構成を採用したことにあり、かかる積層構成以
外にも(C)/(A)/(B)、(A)/(B)/
(C)、(C)/(A)/(B)/(A)/(C)、
(C)/(B)/(A)/(B)/(C)、(C)/
(A)/(C)/(A)/(B)/(C)、(C)/
(A)/(A′)/(B)/(C)等の積層構造体とす
ることも可能である。なお、(A′)は(A1)成分を主
成分とする組成物の層である。また、本発明の積層体の
各層には、成形加工性、物性等の向上のために酸化防止
剤、滑剤、ハイドロタルサイト類、帯電防止剤、可塑
剤、着色剤、紫外線吸収剤、無機・有機充填剤等を本発
明の効果を阻害しない範囲で添加することもできる。
説明する。尚、実施例中「部」、「%」とあるのは、特
に断わりのない限り、重量基準を意味する。以下の(A
1)〜(A5)、(B1)〜(B2)及び接着性樹脂(D)を
用意した。EVOH(A1) A1−1:エチレン含有量29モル%、ケン化度99.6
モル%、MI(メルトインデックス)=3g/10分(2
10℃、2160g荷重) A1−2:エチレン含有量32モル%、ケン化度99.6
モル%、MI=8g/10分(同上)
t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド) (チバ・ガイキー社製の「イルガノックス1098」) A3−2:1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス
(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)
ベンゼン(チバ・ガイキー社製の「イルガノックス13
30」) A3−3:ペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,
5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピ
オネート〕 (チバ・ガイキー社製の「イルガノックス1010」)
4) A4−1:酢酸マグネシウム4水和物 A4−2:プロピオン酸カルシウム A4−3:酪酸マグネシウム
酸価20KOHmg/g) A5−3:ステアリン酸亜鉛 A5−4:ステアリン酸マグネシウム A5−5:ステアリン酸亜鉛:ステアリン酸カルシウム=
1:0.5(重量比)
Z8200B、密度0.956g/cm3、見かけ溶融
粘度30000ポイズ、三井石油化学工業(株)製) B1−2;高密度ポリエチレン(商品名:ショウレックス
4551H、密度0.945g/cm3、見かけ溶融粘
度30000ポイズ、昭和電工学(株)製) 尚、上記の見かけ溶融粘度は、230℃のせん断速度1
00cmsec −1 における見かけ溶融粘度(キャピロ
グラフ(東洋精機社製)にて長さ;10mm、直径;1
mmのオリフィスを用いて測定)を表し、MIは210
℃におけるメルトフローインデックスを表す。
モル%、見かけ溶融粘度12000ポイズ、MI=3g
/10分(同上) B2−2;エチレン含有量32モル%、ケン化度99.6
モル%、見かけ溶融粘度11000ポイズ、MI=3g
/10分(同上) B2−3;エチレン含有量29モル%、ケン化度99.6
モル%、見かけ溶融粘度7000ポイズ、MI=8g/
10分(同上) 尚、上記の見かけ溶融粘度は、230℃のせん断速度1
00sec −1 における見かけ溶融粘度(同上)を表
す。
NF450A、三井石油化学工業(株)製)
組成物層(A)用樹脂組成物、(B1)〜(B2)成分から
なる樹脂組成物層(B)用樹脂組成物及び両外層(C)
用ポリオレフィン系樹脂(上記の(B2)成分であるポリ
オレフィン系樹脂を使用)、更に接着性樹脂(D)を用
いて、4種6層の共押出多層ダイレクトブロー成形機に
て、[内側](C)/(接着性樹脂)/(A)/(接着
性樹脂)/(B)/(C)[外側]=(各層の厚み)3
00μm/100μm/100μm/100μm/35
0μm/150μmの多層ボトル(約500ml容量)
を作製した。尚、EVOH層(A)は、厚み方向の内側
から外側にかけて約36〜45%の位置にある。
て40±2℃にてトルエンの透過量(g/day)をボ
トルの重量変化より測定したところ0.005g/da
yであった。また、かかるトルエンを充填したボトルを
40±2℃にて8週間放置した後、再度トルエンの透過
量(g/day)を測定したところ0.005g/da
yであり、この(放置後)ボトルの耐ストレスクラック
性を調べるために、該ボトルの断面を光学顕微鏡で観察
したが、溶剤によるストレスクラックの発生は認められ
なかった。また一方で、かかる放置処理後の該ボトルを
−40℃で5mの高さよりコンクリート面に落下させて
耐低温衝撃性を調べたが、ボトルの破壊(目視観察)や
表面及び断面にクラックの発生(上記同様光学顕微鏡で
観察)は認められなかった。
を作製して同様に評価を行った。尚、実施例4及び5に
おいては、ボトルの各層の厚みを[内側](C)/(接
着性樹脂)/(A)/(接着性樹脂)/(B)/(C)
[外側]=(各層の厚み)300μm/100μm/1
00μm/100μm/500μm/200μm(EV
OH層(A)の位置は、厚み方向の内側から外側にかけ
て約31〜38%)とした。
併せて示す。尚、表1〜5に示す(A3)及び(A4)成分
の数字は、(A1)と(A2)の合計量に対するそれぞれの
配合割合をppm値で表したものであり、(A4)成分の
金属名の後の数値は、(A1)と(A2)の合計量に対する
金属の配合量(μmol/g)を表したものである。
(A)/(B)或いは(C)/(A)/(B)/(C)
の積層構成を有しているため、ガスバリヤー性、耐有機
溶剤性、耐低温衝撃性等に優れ、炭化水素を主成分とす
る揮発性化合物(各種有機溶剤や燃料等)を輸送・保管
等をするための容器、即ち農薬・試薬用ボトル、タン
ク、ドラムや灯油などの燃料用タンク等としての有用性
が非常に高い。
Claims (12)
- 【請求項1】 エチレン含有量が10〜70モル%でケ
ン化度が85モル%以上のエチレン−酢酸ビニル共重合
体ケン化物(A1)及び末端調整剤により末端COOH基
の数(x)と末端CONRR′基(但し、Rは炭素数1
〜22の炭化水素基、R′は水素又は炭素数1〜22の
炭化水素基)の数(y)が、100×y/(x+y)≧
5を満足するように調整した末端調整ポリアミド系樹脂
(A2)からなる樹脂組成物層(A)とポリオレフィン系
樹脂(B1)100重量部に対してエチレン含有量10〜
70モル%、ケン化度85モル%以上のエチレン−酢酸
ビニル共重合体ケン化物(B2)0.5〜40重量部を分
散した樹脂組成物層(B)を積層したことを特徴とする
積層構造体。 - 【請求項2】 (A1):(A2)の重量比が70:30〜
96:4であることを特徴とする請求項1記載の積層構
造体。 - 【請求項3】 樹脂組成物層(A)が更にヒンダードフ
ェノール系化合物(A3)、脂肪族カルボン酸アルカリ土
類金属塩(A4)及びエチレンビス脂肪酸アマイド,高級
脂肪酸金属塩,高分子エステル,脂肪酸エステル,炭化
水素系化合物のいずれか1種以上の化合物(A5)から選
ばれる少なくとも1種以上を配合したことを特徴とする
請求項1または2記載の積層構造体。 - 【請求項4】 (A3)〜(A5)のそれぞれが配合される
ときの(A1)と(A2)の合計量に対する配合割合が、
(A3)は0.01〜1重量%、(A4)は金属換算で0.
5〜15μmol/g、(A5)は0.01〜1重量%で
あることを特徴とする請求項3記載の積層構造体。 - 【請求項5】 ヒンダードフェノール系化合物(A3)が
N,N′−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチ
ル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、1,3,5−
トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブ
チル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、ペンタエリ
スリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル
−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕から選ば
れる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3ま
たは4記載の積層構造体。 - 【請求項6】 脂肪族カルボン酸アルカリ土類金属塩
(A4)が炭素数2〜4の脂肪族カルボン酸のマグネシウ
ム塩であることを特徴とする請求項3〜5いずれか記載
の積層構造体。 - 【請求項7】 化合物(A5)が炭素数16〜18のエチ
レンビス脂肪酸アマイド、ステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネ
シウム、粘度法による分子量が1000〜20000で
酸価が5〜100の範囲の低分子量ポリオレフィンから
選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項
3〜6いずれか記載の積層構造体。 - 【請求項8】 末端調整ポリアミド系樹脂(A2)のポリ
アミド原料がε−カプロラクタムであることを特徴とす
る請求項1〜7いずれか記載の積層構造体。 - 【請求項9】 更に両外側にポリオレフィン系樹脂層
(C)を設けてなることを特徴とする請求項1〜8いず
れか記載の積層構造体。 - 【請求項10】 請求項1〜9いずれか記載の積層構造
体を用いたことを特徴とする容器。 - 【請求項11】 積層構造体の厚み方向において該
(A)層が内側から外側にかけて20〜60%の位置に
あることを特徴とする請求項10記載の容器。 - 【請求項12】 炭化水素を主成分とする揮発性化合物
用に用いることを特徴とする請求項10または11記載
の容器。
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