JP3507266B2 - 精密洗浄方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機塩素系溶剤を
使用しない磁気ヘッドを含む被洗浄物に関するスポット
フリーな精密洗浄方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、水溶性の汚れと油溶性の汚れの双
方が付着しているワークの洗浄においては、水系の洗浄
剤や有機塩素系溶剤を組み合わせて使用した後、ＣＦＣ
１１３等の有機塩素系溶剤の蒸気洗浄で仕上げる工程が
多用されていた。

【０００３】特に、磁気ヘッドの製造工程にて水性の研
削加工をＷＡＸを仮固定剤として行った後、アッセンブ
リ前に研削加工液、研削粉、ＷＡＸを洗浄する際には、
界面活性剤入りのＣＦＣ１１３にて水溶性の加工油を浮
上分離しオーバフローにより洗浄系外に除いた後、ＣＦ
Ｃ１１３にて超音波洗浄を行い前槽の界面活性剤を希釈
しながら仮固定に使用しているＷＡＸを分散させこれも
また浮上分離させていた。同様の洗浄リンス槽を数槽重
ねた後に、最後はＣＦＣ１１３の蒸気洗浄にて仕上げて
いた。

【０００４】このＣＦＣ１１３が主に使われていた理由
としては、 １）仮固定剤であるＷＡＸの溶解性は低いが、これを小
片に砕き浮上分離でき、液管理が容易である。 ２）不燃性の溶剤のため、作業安全性が高い。 ３）沸点が低く、自家蒸留による再生が簡単に行える。 ４）蒸気洗浄後、ベーパー乾燥を行なうことが出来、ス
ポットフリーな仕上りが期待できる。 等からであった。

【０００５】しかしながら、いずれの汚染物も浮上分離
という形態で系外に除去されて行くため、洗浄槽間の移
動の際に浮上分離した汚染物が、きれいになった被洗浄
物に再付着し易いという欠点を有していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記汚染物
質の被洗浄物への再付着を防止でき、高品質な仕上がり
の期待できる精密洗浄方法及び洗浄装置及びこれらを用
いて製造された磁気ヘッドの提供にある。あわせて国際
的に使用の制限・禁止のスケジュールが組まれているＣ
ＦＣ等の有機塩素化合物を用いることない精密洗浄方法
及び洗浄装置を提供することをも目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の発明は親
水性、親油性双方の汚染物質が付着した機械加工後の被
洗浄物の洗浄方法であって、本発明者らは、上記問題点
を解決すべく鋭意研究を行なった結果、従来の洗浄方法
で用いていた浮上分離による汚染物の除去を、均一溶解
系で無限希釈して除去することで解決できることを見い
出し、本発明に至った。

【０００８】また本発明の第２の発明は液体と固体が混
合する親油性の複合汚染物質が付着した機械加工後の被
洗浄物の洗浄方法であって、本発明者らは、上記問題点
を解決すべく鋭意研究を行なった結果、従来の洗浄方法
で用いていた浮上分離による汚染物の除去を、均一溶解
系で無限希釈して除去すると同時に洗浄剤と油系加工油
の組み合わせにより、蒸留再生での分離効率を高め、洗
浄剤の純度を定常化することで解決できることを見い出
し、本発明に至ったもので、前記の目的は以下の手段に
よって達成される。

【０００９】 すなわち、本発明は、親水性、親油性双
方の汚染物質が付着した機械加工後の被洗浄物の洗浄方
法において、まず水溶性の洗浄剤にて親水性の汚染物質
を除去した後に、別個の油溶性の洗浄剤にて親油性の汚
染物質を除去し、非引火性のフッ素化合物を蒸気洗浄剤
として用いて蒸気洗浄・乾燥をすることを特徴とする精
密洗浄方法を提案するものであり、とりわけ、前記被洗
浄物が、メカクランプ及びワックス、ピッチからなる熱
可塑性有機物により仮固定し、加工されていること、並
びに前記熱可塑性有機物の融点及び軟化点をＭ p( Ｏ ) と
すると、Ｍ p( Ｏ ) ≦ 70[ ℃ ] の関係であることを特徴とす
る精密洗浄方法、あるいは、前記水溶性の洗浄剤、油溶
性の洗浄剤、蒸気洗浄剤それぞれを別個の蒸留再生装置
にて再生・再利用することを特徴とする精密洗浄方法に
関するものである。さらに、本発明は、前記親水性の汚
染物質が水溶性加工油であること、前記親油性の汚染物
質がワックス、ピッチからなる仮固定剤であること、前
記水溶性の洗浄剤の溶解性パラメーターをＳＰ(Ｗ)とす
ると、ＳＰ(Ｗ)が9.0≦ＳＰ(Ｗ)の関係であること、前
記水溶性の洗浄剤がＮＭＰ、３-メチル-３-メトキシブ
タノールの群より選ばれる一種以上の化合物であるこ
と、前記油溶性の洗浄剤のＳＰ値をＳＰ(Ｏ)とすると、
ＳＰ(Ｏ)が ＳＰ(Ｏ)≦10.0の関係であること、前記油
溶性の洗浄剤の使用温度をＴ[℃]とし、前記油溶性の洗
浄剤の引火点をＦp(Ｏ)、前記親油性汚染物の熱軟化温
度または融点をＭp(Ｏ)とすると、Ｍp(Ｏ)≦Ｔ≦Ｆp
(Ｏ)の関係であること、前記非引火性のフッ素化合物が
パーフルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボン、パ
ーフルオロエーテル、パーフルオロアルキル基、アルキ
ル基より選ばれる２つのアルキル基から形成されている
エーテルの群より選ばれた１種以上の化合物であるこ
と、前記非引火性のフッ素化合物の沸点をＢp(Ｆ)とす
れば、Ｂp(Ｆ)≦110[℃]の関係であること、前記水溶性
の洗浄剤、油溶性の洗浄剤、蒸気洗浄剤それぞれを別個
の蒸留再生装置にて再生・再利用すること、前記精密洗
浄方法が磁気ヘッドの洗浄方法であることを含む。

【００１０】 また、本発明は、液体と固体が混合する
親油性の複合汚染物質が付着した機械加工後の被洗浄物
の洗浄方法において、複合汚染物質を除去するための油
溶性の洗浄剤と液体の親油性汚染物質の沸点が、洗浄剤
の沸点≦液状の親油性汚染物の沸点＋20℃ の関係であ
ること、並びに親油性の汚染物質を除去した後に、非引
火性のフッ素化合物を蒸気洗浄剤として用いて蒸気洗浄
・乾燥をすることを特徴とする精密洗浄方法を提案する
ものであり、とりわけ、前記被洗浄物が、メカクランプ
及びワックス、ピッチからなる熱可塑性有機物により仮
固定し、加工されていること、並びに前記熱可塑性有機
物の融点及び軟化点をＭ p( Ｏ ) とすると、Ｍ p( Ｏ ) ≦ 70
[ ℃ ] の関係であることを特徴とする精密洗浄方法、ある
いは、前記油溶性の洗浄剤、蒸気洗浄剤それぞれを別個
の蒸留再生装置にて再生・再利用することを特徴とする
精密洗浄方法に関するものである。さらに、本発明は、
前記親油性の汚染物質が液体の油系加工油及び固体のワ
ックス、ピッチからなる仮固定剤であること、前記油溶
性の洗浄剤の使用温度をＴ[℃]とし、前記油溶性の洗浄
剤の引火点をＦp(Ｏ)、前記親油性汚染物の熱軟化温度
または融点をＭp(Ｏ)とすると、Ｍp(Ｏ)≦Ｔ≦Ｆp(Ｏ)
の関係であること、前記非引火性のフッ素化合物がパー
フルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボン、パーフ
ルオロエーテル、パーフルオロアルキル基、アルキル基
より選ばれる２つのアルキル基から形成されているエー
テルの群より選ばれた１種以上の化合物であること、前
記非引火性のフッ素化合物の沸点をＢp(Ｆ)とすれば、
Ｂp(Ｆ)≦110[℃]の関係であること、前記油溶性の洗浄
剤、蒸気洗浄剤それぞれを別個の蒸留再生装置にて再生
・再利用すること、前記油溶性の洗浄剤の再生液純度を
95％以上で管理し、再生液が常時洗浄槽へ循環するこ
と、前記油溶性の洗浄剤の再生液を常時連続再生し、再
生速度が全槽液容量に対して、12.5vol％／hr≦再生速
度≦25vol％／hrの関係にあること、前記精密洗浄方法
が磁気ヘッドの洗浄方法であることを含む。

【００１１】 また本発明の第３の発明は、前記の洗浄
方法により洗浄を行うための洗浄装置を提案するもので
あり、詳しくは、親水性、親油性双方の汚染物質が付着
した機械加工後の被洗浄物の洗浄に用いる洗浄装置にお
いて、水溶性の洗浄剤を送入して親水性の汚染物質を除
去する水溶性洗浄剤槽と、別個の油溶性の洗浄剤を送入
して親油性の汚染物質を除去する油溶性洗浄剤槽と、非
引火性のフッ素化合物を送入して前記洗浄剤を置換する
置換槽と、同じく非引火性のフッ素化合物を送入して蒸
気洗浄・乾燥する乾燥槽と、前記水溶性の洗浄剤、油溶
性の洗浄剤、蒸気洗浄剤のそれぞれについて別個に蒸留
再生する装置と、を有することを特徴とする精密洗浄装
置；あるいは、液体と固体が混合する親油性の複合汚染
物質が付着した機械加工後の被洗浄物の洗浄に用いる洗
浄装置において、油溶性の洗浄剤を送入して親油性の汚
染物質を除去する油溶性洗浄剤槽と、非引火性のフッ素
化合物を送入して蒸気洗浄・乾燥する乾燥槽と、前記油
溶性の洗浄剤、蒸気洗浄剤のそれぞれについて別個に蒸
留再生する装置と、を有し、かつ、前記油溶性の洗浄剤
と液体の親油性汚染物質の沸点が、洗浄剤の沸点≦液状
の親油性汚染物の沸点＋20℃の関係であることを特徴と
する精密洗浄装置；に関する。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１３】まず、本発明の第１発明である精密洗浄方
法における親水性汚染物の代表としては、水溶性の機械
加工油が挙げられる。この水溶性機械加工油は、 ・油性剤 鉱油等の潤滑油 ・界面活性剤 油性剤等の油溶性物質を水溶液系で安
定に乳・分散させる ・防錆剤 ヒドラジン等の金属キレート剤、界面
活性剤等 ・局圧剤 塩素化パラフィン、硫化パラフィン等 ・溶剤 主として水 ・他の添加剤 防腐剤、湿潤剤等 等から構成されており、通常使用時は水が９５％以上の
組成比で用いられている。

【００１４】また、親油性の汚染物質の代表としては機
械加工時のクランプ剤（仮固定剤）として用いるＷＡＸ
やピッチ等が挙げられる。これらのＷＡＸやピッチはそ
の組成が、使用用途によってまちまちではあるが、融点
または軟化点は、一般的に低いものの有害な、芳香族系
溶剤や、塩素系溶剤のみにしか溶解性を示さないものが
多い。

【００１５】これら相反する２系統の汚れに対して、本
発明の精密洗浄方法及び洗浄装置では、先ず第一に水溶
性の汚染物を除去し、第二に油溶性の汚染物を除去し、
最後に蒸気洗浄して乾燥を行なう。第一ステップと第二
ステップが逆の場合、水溶性の洗浄剤から蒸気乾燥に進
むことになり、蒸気洗浄液は引火性が高く危険なアルコ
ール等を使用しなければならず、また蒸気洗浄剤中の水
分管理等を確実に行なわないと乾燥滲みを生じてしま
う。

【００１６】また、本発明で用いる水溶性の洗浄剤は、
その溶解性パラメーター（ＳＰ（Ｗ））が９．０以上で
あればどのような洗浄剤でも用いることができるが、第
二ステップで用いる洗浄剤との相溶性を考慮すれば、Ｓ
Ｐ（Ｗ）が９以上１５未満の洗浄剤がより好ましく用い
られる。ＳＰ（Ｗ）が９未満の洗浄剤では第二ステップ
で用いる洗浄剤との置換性は上がるものの、肝心の親水
性の汚染物の洗浄能力が落ちてしまう。

【００１７】さらに引火性、毒性等を考慮すれば、以下
のような溶剤が最も好ましく用いられる。 溶解性パラメーター ・ＮＭＰ（N-methyl-pyrrolidone) １１．３ ・3-methl-3-methoxy-buthanol ９．３

【００１８】また本発明で用いる油溶性の洗浄剤は、そ
の溶解性パラメーター（ＳＰ（Ｏ））が１０以下のもの
であれば、どのような洗浄剤でも用いることができる
が、第一ステップ及び、第三ステップで用いる洗浄剤と
の相溶性を考慮すれば、ＳＰ（Ｏ）が７．３以上９．０
未満の洗浄剤がより好ましく用いられる。ＳＰ（Ｏ）が
７．３未満の洗浄剤では第三ステップで用いる蒸気洗浄
剤との相溶性は上昇するが、親油性の汚染物の洗浄能力
が極端に低下してしまう。また、ＳＰ（Ｏ）が９．０以
上の領域では、第三ステップで用いる蒸気洗浄剤との相
溶性が徐々に低下してきてしまう。

【００１９】油溶性の洗浄剤の具体例としては、 ・パラフィン系洗浄剤 沸点［℃］ 引火点［℃］ 溶解性パラ メーター アイソゾール４００ 210-255 83 7.6 ダフニーアルファクリーナーＨ 213-262 87 7.5 アクトレル１１７８ 204-230 79 (7.8) ＮＳクリーン２２０ 208-211 86 7.9 キョウワゾールＣ−１２００Ｈ 197-201.5 72 (7.4) ＨＣ−３７０ 196 70 (7.8) ・ナフテン系洗浄剤 ナフテゾールＭ 210-235 86 8.0 ダフニークリーナーＮＨ 206-230 84 8.0 等を挙げることができる。

【００２０】また、この第二ステップの親油性の汚染物
は、常温では固体状態であるため、除去しにくい。さら
に、第三ステップで用いる非引火性のフッ素化合物と他
の物質との相溶性は、本発明者らが特開平６−２２０４
９０等にて開示しているようにかなり低い。このため、
第二ステップで用いる本発明の油溶性の洗浄剤は加温し
て用いるのが好ましい。さらに好ましくは、洗浄剤温度
が、親油性の汚染物質の熱軟化点または融点以上でか
つ、洗浄剤の引火点以下であることが好ましい。洗浄剤
温度が、親油性の汚染物質の熱軟化点または融点未満で
は、親油性の汚染物質の除去が完全には行なえない。一
方、洗浄剤温度が洗浄剤の引火点以上では、引火の危険
性が高く装置面での安全性への配慮が必要となる。

【００２１】本発明の第三ステップで蒸気洗浄剤として
用いる非引火性フッ素化合物は、 パーフルオロカーボン（以下ＰＦＣと略記） ハイドロフルオロカーボン（以下ＨＦＣと略記） パーフルオロエーテル（以下ＰＦＥと略記） パーフルオロアルキル基、ハイドロフルオロアルキル
基、アルキル基より選ばれる２つのアルキル基から形成
されているエーテルの群より選ばれた一種以上の化合物
であることが好適に用いられる。

【００２２】さらには、被洗浄物への熱影響を考慮すれ
ば、沸点が１１０℃以下であるものが好ましい。これ以
上の温度にさらされた場合、加工面の面精度の悪化およ
び、熱に弱いプラスチック材料の変形等が生じてしま
う。具体的には、 パーフルオロペンタン類 ＰＦ５０５０（住友スリ
ーエム製）、ＦＣ−８７（住友スリーエム製） パーフルオロヘキサン類 ＰＦ５０６０（住友スリ
ーエム製）、ＦＸ３２５０（住友スリーエム製）、ＦＣ
−７２（住友スリーエム製）、ＫＰＦ−６１（関東電化
製） パーフルオロヘプタン類 ＰＦ５０７０（住友スリ
ーエム製）、ＦＣ−８４（住友スリーエム製）、ＫＰＦ
−７１（関東電化製） パーフルオロオクタン類 ＰＦ５０８０（住友スリ
ーエム製）、ＦＸ３３００（住友スリーエム製）、ＦＣ
−７５（住友スリーエム製）、ＫＰＦ−８１（関東電化
製） パーフルオロモルホリン類 ＰＦ５０５２（住友スリ
ーエム製） デカフルオロペンタン類 バートレルＸＦ（三井デ
ュポンフロロケミカル製） 等が挙げられる。

【００２３】次に本発明の第２発明である精密洗浄方法
は液体と固体が混合する親油性の複合汚染物質が付着し
た機械加工後の被洗浄物を洗浄するものであって、洗浄
剤と油系加工油の重複する組成をなくすことで、洗浄剤
の蒸留再生液中に混入率を低減でき、純度の高い再生洗
浄液による洗浄を可能としたもので、本発明における親
油性の汚染物質の代表としては機械加工時の研削油ある
いは切削油等の加工油やクランプ剤（仮固定剤）として
用いるＷＡＸやピッチ等が挙げられる。これらのＷＡＸ
やピッチはその組成が、使用用途によってまちまちでは
あるが、融点または軟化点は、一般的に低いものの有害
な、芳香族系溶剤や、塩素系溶剤のみにしか溶解性を示
さないものが多い。

【００２４】これらの汚れに対して、本発明の精密洗浄
方法及び洗浄装置では、先ず第一に油溶性の汚染物を油
系炭化水素溶剤で除去し、最後に蒸気洗浄にて乾燥を行
なう。

【００２５】また本発明で用いる油溶性汚染物に対する
溶解性の高い洗浄剤は、従来の液状加工油と組成が重複
していた。液状加工油としては、日本石油製のスピンド
ル油、マシン油、灯油の混合物であり、これらは、一般
の液状加工油の分子組成分布が幅広い混合物である。そ
の一方で、これらを溶解出来る洗浄剤として現在メーカ
ーから推奨されている溶剤としては、代表的な物として
以下に示すように、蒸留再生や液管理等のし易さから、
沸点及び引火点を指標に組成分布を限定した脂肪族系溶
剤や、ナフテン系溶剤芳香族溶剤等の炭化水素系溶剤で
あるため、加工油の組成分布と比較して狭く、その一部
分となってしまうことは、既存の事実となっている。

【００２６】 加工油 沸点［℃］ 引火点［℃］ スピンドル油 -400 146 メタルワーク 199-349 82 灯油 149-275 43.5 洗浄剤 ・パラフィン系洗浄剤 沸点［℃］ 引火点［℃］ アイソゾール４００ 210-255 83 （日本石油化学製） ダフニーアルファクリーナーＨ 213-262 87 （出光興産製） アクトレル１１７８ 204-230 79 （エクソン化学製） ＮＳクリーン２２０ 208-211 86 （日鉱石油化学製） キョウワゾールＣ−１２００Ｈ 197-201.5 72 （共和醗酵製） ＨＣ−３７０ 196 70 （東ソー製） ・ナフテン系洗浄剤 ナフテゾールＭ 210-235 86 （日本石油化学製） ダフニークリーナーＮＨ 206-230 84 （出光興産製）

【００２７】上記のような洗浄剤で従来の油系加工油を
洗浄する場合、洗浄剤が加工油成分の一部分であるた
め、新液のみでの洗浄では問題ないが、蒸留再生によ
り、洗浄液のリサイクルで使用する場合は、加工油が洗
浄液へ混入していき、洗浄の際、加工油を含む洗浄液で
の洗浄となるため、加工油の再付着をさけることは出来
ない。

【００２８】そこで、本発明で用いる油溶性の洗浄剤に
対し、蒸留再生で加工油との分離度を高める条件が、油
溶性の洗浄剤と加工油の沸点差で管理できることを突き
止めた。

【００２９】上記のような、洗浄剤に対し、油系加工油
の沸点が２０℃以上であれば、減圧蒸留による分留で洗
浄剤と油系加工油の分離が可能である。

【００３０】そこで、上記条件を満たす油系加工油は、
以下に示すような高沸点を有するもので、 ・不水溶性加工油 沸点［℃］ 引火点［℃］ ＳＦ−１００（ノリタケカット製） 250＜ 132 Ａ−３５４ （シ゛ュラロン製） 280-304 144 等を挙げることができる。

【００３１】また、ＷＡＸ，ピッチ等の親油性の汚染物
は、常温では固体状態であるため、除去しにくい。さら
に、第二ステップで用いる非引火性のフッ素化合物と他
の物質との相溶性は、本発明者らが特開平６−２２０４
９０等にて開示しているようにかなり低い。このため、
本発明の油溶性の洗浄剤は加温して用いるのが好まし
い。さらに好ましくは、洗浄剤温度が、親油性の固体汚
染物質の熱軟化点または融点以上でかつ、洗浄剤の引火
点以下であることが好ましい。洗浄剤温度が、親油性の
固体汚染物質の熱軟化点または融点未満では、親油性の
汚染物質の除去が完全には行なえない。一方、親油性の
汚染物質は、軟化点、融点以上で液体状となり、洗浄剤
と液体−液体で接触するため除去がしやすくなるが、固
体状よりも熱伝導性がよくなるため、被洗浄物への熱、
温度の影響は大きくなる。そのため、例えば、磁気ヘッ
ドのような温度、熱により品質を損なう被洗浄物では、
親油性の固体汚染物質の熱軟化点または融点が７０℃未
満であることが望ましい。一方、洗浄剤温度が洗浄剤の
引火点以上では、引火の危険性が高く装置面での安全性
への配慮が必要となる。

【００３２】本発明の第二ステップで蒸気洗浄剤として
用いる非引火性のフッ素化合物は、前記第１発明と同様
に、 パーフルオロカーボン（以下ＰＦＣと略記） ハイドロフルオロカーボン（以下ＨＦＣと略記） パーフルオロエーテル（以下ＰＦＥと略記） パーフルオロアルキル基、ハイドロフルオロアルキル
基、アルキル基より選ばれる２つのアルキル基から形成
されているエーテルの群より選ばれた一種以上の化合物
が好適に用いられる。

【００３３】さらには、被洗浄物への熱影響を考慮すれ
ば、沸点が１１０℃以下であるものが好ましい。これ以
上の温度にさらされた場合、加工面の面精度の悪化およ
び、熱に弱いプラスチック材料の変形等が生じてしま
う。具体的には、 パーフルオロペンタン類 ＰＦ５０５０、ＦＣ−８
７ パーフルオロヘキサン類 ＰＦ５０６０、ＦＸ３２
５０、ＦＣ−７２、ＫＰＦ−６１ パーフルオロヘプタン類 ＰＦ５０７０、ＦＣ−８
４、ＫＰＦ−７１ パーフルオロオクタン類 ＰＦ５０８０、ＦＸ３３
００、ＦＣ−７５、ＫＰＦ−８１ パーフルオロモルホリン類 ＰＦ５０５２ デカフルオロペンタン類 バートレルＸＦ 等が挙げられる。

【００３４】上記に記載のように、親油性汚染物を溶解
により無限希釈することで、被洗浄物を洗浄していく方
法では、洗浄剤の液の純度が大きく影響してくる。つま
り、加工油や、ＷＡＸが、蒸留再生後洗浄液中に高濃度
で残留していると、一度溶解洗浄した被洗浄物に、高濃
度の汚染物を付着することになる。再付着による被洗浄
物の汚染度は、再生液純度が９５％以上であれば、品質
規格以上（洗浄後の汚染物量が、２５μｇ／ヶ以下）に
仕上げることが可能である。一方、液純度が９５％未満
となると、再生液中の汚染物の再付着により、品質規格
を満たすことが出来なくなる。

【００３５】さらに、再生液の濃度管理および、廃液量
の削減のため、再生速度が全槽液容量に対して以下の関
係にあることが望ましい。 １２．５ｖｏｌ％／ｈｒ≦再生速度≦２５ｖｏｌ％／ｈ
ｒ １２．５ｖｏｌ％／ｈｒ未満であると、洗浄槽に供給す
る再生液量が少なくなり、洗浄液の汚染度をカバーでき
ず、再生液の汚染濃度の変動が大きくなり、濃度管理が
困難となる。また、２５ｖｏｌ％／ｈｒを越えると、廃
液量が多くなり、廃液処理の問題が生じてくる。

【００３６】以下に本発明の実施例を挙げて詳細に説明
をするが本発明はこれらの実施例によって制限されるも
のではない。

【００３７】

【実施例】

実施例１ １０００ｍｌのガラス製トールビーカー６個を用意し、
このうちの２個に水溶性の洗浄剤としてキシダ化学製Ｎ
ＭＰを各８００ｍｌ、３個に油溶性の洗浄剤として出光
興産製ダフニクリーナーＮＨを各８００ｍｌ、１個に住
友スリーエム製ＰＦ５０６０を８００ｍｌ入れた。計６
個の各トールビーカーを本多電子製超音波洗浄機Ｗ−１
１３型に配し、洗浄槽及び置換槽とした。またこれとは
別に２０００ｍｌのＳＵＳ製トールビーカーの上部に三
重に巻いた蛇管を配したもののなかに住友スリーエム製
ＰＦ５０６０を３００ｍｌ入れ、乾燥槽とした。また、
各超音波洗浄機には恒温循環槽を取り付け、水溶性洗浄
剤槽は５０℃、油溶性洗浄剤槽は７０℃及び５０℃、置
換槽は３０℃の温水を循環し洗浄温度を一定に保った。
蒸気乾燥を行なう乾燥槽は表面温度約１２０℃のホット
プレート上に乗せ、蛇管には恒温水槽から１０℃の水を
循環させ常時ベーパーラインが蛇管の再下部にかかる状
態をつくった。洗浄時間は各槽共に３分間で行ない、超
音波槽は２８ＫＨｚ、１００Ｗの超音波を与えた。さら
に、微小なパーティクル除去のために各洗浄液は、洗浄
時間内ではアドバンテック東洋製の各カートリッジフィ
ルター（ＭＣＰ−１−Ｄ１０Ｓ，ＭＣＰ−１０−Ｄ１０
Ｓ）とフィルターハウジングＭＣ−１−Ｓ型を用いて３
００ｍｌ／ｍｉｎ．の速度でろ過した。フィルターへの
洗浄液の送液には、Ｃｏｌｅ−Ｐａｒｍｅｒ社製のチュ
ービングポンプＭａｓｔｅｒｆｌｅｘ７５２４−００型
を用いた（図１参照）。被洗浄物は、キヤノン電子製カ
ーステレオ用４ｃｈオートリバースタイプの磁気ヘッド
加工片を用いた。被洗浄物は、クレノートン製の水溶性
研削加工油ＴＣ−５５の８０倍希釈液が４０−５０ｍｇ
／ヶ、及び仮固定用ＷＡＸ Ｅｐｒｏｈｏｎ Ｃ−６４
（融点＝６４℃）が１０−３０ｍｇ／ヶ程度付着してい
る状態で、１０個が治具に付いているものを用いた（図
２参照）。

【００３８】実施例２ 油溶性の洗浄剤として日本石油化学製ナフテゾールＭ、
水溶性の洗浄剤としてクラレ製ソルフィット１００、置
換、蒸気乾燥剤として住友スリーエム製ＰＦ５０６０を
用いる以外は、実施例１と同様の方法にて洗浄を行なっ
た。

【００３９】実施例３ 油溶性洗浄剤として日鉱石油化学製ＮＳクリーン２２
０、水溶性の洗浄剤としてクラレ製ソルフィット１０
０、置換、蒸気乾燥剤として三井デュポンフロロケミカ
ル製バートレルＸＦを用いる以外は実施例１と同様の方
法で洗浄を行なった。

【００４０】実施例４ 油溶性の洗浄剤として日本石油化学製ナフテゾールＭ、
水溶性の洗浄剤としてＢＡＳＦ製ＮＭＰ、置換、蒸気乾
燥剤として住友スリーエム製ＰＦ５０５２を用いる以外
は、実施例１と同様の方法にて洗浄を行なった。ただ
し、蒸気乾燥槽用のホットプレート温度は１１０℃とし
た。

【００４１】実施例５ 油溶性の洗浄剤としてエクソン化学製アクトレル１１７
８Ｌ、水溶性の洗浄剤としてクラレ製ソルフィット１０
０、置換、蒸気乾燥剤として住友スリーエム製ＰＦ５０
８０を用いる以外は、実施例１と同様の方法にて洗浄を
行なった。ただし、蒸気乾燥槽用のホットプレート温度
は１６５℃とした。

【００４２】実施例６ 図３に示したような、オーバーフロー型洗浄装置を製作
し（各槽の容量 約４０ｌ）、水溶性の洗浄剤としてク
ラレ製ソルフィット１００、油溶性の洗浄剤として日本
石油化学製ナフテゾールＭ、置換・蒸気乾燥剤として住
友スリーエム製ＰＦ５０６０を用いた。各槽すべてに超
音波振動子を取り付け２８ＫＨｚ、４０ＫＨｚ複合発振
で６００Ｗとした。洗浄時間はすべて３分間とした。減
圧蒸留再生機１は、ソルフィット中の水を分離し、減圧
蒸留再生機２はソルフィット中のＷＡＸ等高沸点物質を
分離する。減圧蒸留再生機３は、ナフテゾール中に持ち
込まれたソルフィットを分離し、減圧蒸留再生機４はＷ
ＡＸを分離する。各減圧蒸留再生機はおよそ３５ｌ／ｈ
ｒに運転した。また、再生したソルフィット、ナフテゾ
ールの各溶剤は１０μｍのフィルターでろ過した後、各
々第２槽、第５槽に戻した。

【００４３】被洗浄物は、実施例１と同じもの一回当た
り２００個（１０ヘッド^* ２０治具）用いた。

【００４４】この実験を４時間続けて行なった。

【００４５】比較例１ １０００ｍｌのガラス製トールビーカー４個を用意し、
三井デュポンフロロケミカル製フレオンＴＦを各８００
ｍｌ入れた。フレオンＴＦの入った計４個のトールビー
カーを本多電子製超音波洗浄機Ｗ−１１３型に配し、洗
浄槽とした。またこれとは別に２０００ｍｌのＳＵＳ製
トールビーカーの上部に三重に巻いた蛇管を配したもの
を２個用意し、一方には三井デュポンフロロケミカル製
フレオンＴ−ＭＤを８００ｍｌを入れ第一洗浄槽とし、
もう一方には三井デュポンフロロケミカル製フレオンＴ
Ｆを３００ｍｌ入れ、蒸気乾燥槽とした。また、各洗浄
槽には恒温循環槽を取り付け、フレオンＴ−ＭＤ槽は４
８℃（煮沸状態）、フレオンＴＦ槽は４５℃及び３０℃
の温水を循環し洗浄温度を一定に保った。蒸気乾燥槽は
表面温度約１１０℃のホットプレート上に乗せ、蛇管に
は恒温水槽から１０℃の水を循環させ常時ベーパーライ
ンが蛇管の再下部にかかる状態をつくった。さらに、微
小なパーティクル除去のために各洗浄液は、洗浄時間内
ではアドバンテック東洋製の各カートリッジフィルター
（ＭＣＰ−１−Ｄ１０Ｓ，ＭＣＰ−１０−Ｄ１０Ｓ）と
フィルターハウジングＭＣ−１−Ｓ型を用いて３００ｍ
ｌ／ｍｉｎ．の速度でろ過した。フィルターへの洗浄液
の送液には、Ｃｏｌｅ−Ｐａｒｍｅｒ社製のチュービン
グポンプＭａｓｔｅｒｆｌｅｘ７５２４−００型を用い
た（図４参照）。被洗浄物は、キヤノン電子製カーステ
レオ用４ｃｈオートリバースタイプの磁気ヘッド加工片
を用いた。被洗浄物は、水溶性の研削加工油ＴＣ−５５
クレノートン製が２０−５０ｍｇ／ヶ、及び仮固定用Ｗ
ＡＸ Ｅｐｒｏｈｏｎ Ｃ−６４が１０−３０ｍｇ／ヶ
程度付着している状態で、１０個が治具に付いているも
のを用いた（図２参照）。

【００４６】比較例２ 三井デュポンフロロケミカル製フレオンＴ−ＭＤ中に含
まれているＣＦＣ１１３（１，１，２−トリクロロ１，
２，２−トリフルオロエタン）をロータリーエバポレー
ターを用いて留去し、褐色の液体を得た。この液体を旭
硝子製ＡＫ２２５に対して１ｗｔ％添加し、比較例１に
おけるフレオンＴ−ＭＤの代わりに用いた。また、フレ
オンＴＦの代わりには旭硝子製ＡＫ２２５を用いた。他
は比較例１と全く同様に洗浄を行なった。

【００４７】比較例３ 実施例１と全く同様の準備を行ない、洗浄の順序のみを
以下（図５）のように変更した。

【００４８】比較例４ 比較例２で得られたフレオンＴ−ＭＤよりの褐色液体
を、日本石油製クリーンソルＧに対して１ｗｔ％添加し
た。これを実施例１における水溶性洗浄剤の代わりに用
い、同じく日本石油製クリーンソルＧ単品を油溶性洗浄
剤の代わりに用いた。その他は、実施例１と全く同様に
洗浄を行なった。

【００４９】比較例５ 実施例１における乾燥槽の代わりに、ヤマト科学製真空
乾燥機ＤＰ−４３型にて０．６７［ＫＰａ］（＝５［ｔ
ｏｒｒ］）、１２０℃にて５分間の乾燥を行なった。こ
れ以外は、実施例１と全く同様に洗浄を行なった。

【００５０】比較的６ 図６に示したようなオーバーフロー型の洗浄機に図示し
たような洗浄剤を満たした（槽容量 約４０ｌ）。１、
２槽目は、加熱のみで洗浄を行ない、３、４、５槽目は
２８ＫＨｚ、４０ＫＨｚ複合発振で６００Ｗの超音波洗
浄を行なう、さらに最終の６槽目は、ベーパー洗浄を行
なった。各槽の洗浄時間は４分とした。自家再生後のフ
レオンは、水分離機で水を分離した後、１０μｍのフィ
ルターでろ過した後に第５槽目に戻した。被洗浄物は、
実施例１と同じもの一回当たり２００個（１０ヘッド^*
２０治具）用いた。この実験を４時間続けて行なった。

【００５１】実施例７ 図７に示したような、オーバーフロー型洗浄装置を製作
し（各槽の容量 約４０ｌ）、油溶性の洗浄剤として日
鉱化学製ＮＳクリーン２２０、置換・蒸気乾燥剤として
住友スリーエム製ＰＦ５０６０を用いた。各槽すべてに
超音波振動子を取り付け２８ＫＨｚ、４０ＫＨｚ複合発
振で６００Ｗとした。また、各超音波洗浄機は、油溶性
洗浄槽を６５℃及び５０℃に洗浄温度を一定に保った。
蒸気乾燥を行なう乾燥槽は、槽下部の蒸気乾燥用加熱ヒ
ーターを１２０℃に設定し、槽上部に三重に巻いた蛇管
を配し、蛇管には恒温水槽から１０℃の水を循環させ常
時ベーパーラインが蛇管の再下部にかかる状態をつくっ
た。洗浄時間はすべて４分間とした。被洗浄物は、キヤ
ノン電子製産業用カードリーダーの磁気ヘッド加工片を
用いた。被洗浄物は、油溶性の加工油ノリタケカット製
ＳＦ１００が４０−５０ｍｇ／ヶ、及び仮固定用ＷＡＸ
ＢＯＮＴＥＸ０１００（軟化点＝６４℃）が１０−３
０ｍｇ／ヶ程度付着している状態で、洗浄は、一回当た
り磁気ヘッド２００個（＝研削加工治具２０ヶ＝ヘッド
１０ヶ／１治具＊２０）を用いた（図８参照）。減圧蒸
留再生機１は、油溶性洗浄剤中の油溶性加工油及び、Ｗ
ＡＸ等高沸点物質を分離する。各減圧蒸留再生機は、２
０ｖｏｌ％／ｈｒにて運転し、再生液純度を９８％で管
理した。また、再生した油溶性洗浄剤は１０μｍのフィ
ルターでろ過した後、第４槽に戻した。この実験を４時
間続けて行なった。投入したヘッドは、総計で９６００
ヶ（５分間隔にて投入）（図７参照）。

【００５２】実施例８ 油溶性の加工油としてジュラロン製Ａ３５４、油溶性洗
浄剤としてエクソン化学製アクトレル１１７８Ｌ、置
換、蒸気乾燥剤として三井デュポンフロロケミカル製バ
ートレルＸＦを用いる以外は実施例７と同様の方法で洗
浄を行なった。

【００５３】実施例９ 洗浄剤として出光興産製ダフニークリーナーＮＨ、置
換、蒸気乾燥剤として住友スリーエム製ＰＦ５０５２を
用いる以外は、実施例７と同様の方法で洗浄を行なっ
た。ただし、蒸気乾燥槽用のヒーター温度は１１０℃と
した。

【００５４】実施例１０ 油溶性の洗浄剤として協和発酵製キョウワゾールＣ−１
２００Ｈ、置換、蒸気乾燥剤として住友スリーエム製Ｐ
Ｆ５０８０を用いる以外は、実施例７と同様の方法にて
洗浄を行なった。ただし、蒸気乾燥槽用のヒーター温度
は１６５℃とした。

【００５５】実施例１１ 減圧蒸留再生機を再生速度＝１５ｖｏｌ％／ｈｒにて運
転する以外は、実施例７と同様の方法にて洗浄を行なっ
た。

【００５６】実施例１２ 減圧蒸留再生機を再生液純度を９６％とする以外は、実
施例７と同様の方法にて洗浄を行なった。

【００５７】比較例７ 図９に示したようなオーバーフロー型の洗浄機に図示し
たような洗浄剤を満たした（槽容量 約４０ｌ）。１、
２槽目は、加熱のみで洗浄を行ない、３、４、５槽目は
２８ＫＨｚ、４０ＫＨｚ複合発振で６００Ｗの超音波洗
浄を行なう、さらに最終の６槽目は、ベーパー洗浄を行
なった。各槽の洗浄時間は４分とした。自家再生後のフ
レオンは、１０μｍのフィルターでろ過した後に第５槽
目に戻した。被洗浄物は、実施例７と同じもの一回当た
り２００個（１０ヘッド^* ２０治具）用いた。被汚染物
は、油溶性加工油（コスモ製灯油、日本石油化学製スピ
ンドル油、日本化学製メタルワークＥＤ）及び仮固定用
ＷＡＸ ＢＯＮＴＥＸ０１００が１０−３０ｍｇ／ヶ程
度付着している状態で、洗浄は一回当たり、磁気ヘッド
２００個（＝研削加工治具２０ヶ＝ヘッド１０ヶ／１治
具＊２０）を用いた（図８参照）。この実験を４時間続
けて行なった。投入したヘッドは、総計で９６００ヶ
（５分間隔にて投入）。

【００５８】比較例８ 実施例７における油溶性を加工油の代わりに、コスモ製
灯油、日本石油化学製スピンドル油、日本化学製メタル
ワークＥＤとし、これ以外は、実施例７と全く同様に洗
浄を行なった。

【００５９】比較例９ 実施例７における油溶性を洗浄剤の代わりに、出光興産
製ダフニーアルファークリーナーＨとし、これ以外は、
実施例７と同様に洗浄を行なった。

【００６０】比較例１０ 三井デュポンフロロケミカル製フレオンＴＦの代わりに
は旭硝子製ＡＫ２２５を用いた。他は比較例７と全く同
様に洗浄を行なった。

【００６１】比較例１１ 実施例７における乾燥槽の代わりに、ヤマト科学製真空
乾燥機ＤＰ−４３型にて０．６７［ＫＰａ］（＝５［ｔ
ｏｒｒ］）、１２０℃にて５分間の乾燥を行なった。こ
れ以外は、実施例７と全く同様に洗浄を行なった。

【００６２】比較例１２ 実施例７における減圧蒸留再生機の運転条件を、１０ｖ
ｏｌ％／ｈｒとして運転したこと以外は実施例７と全く
同様に洗浄を行なった。

【００６３】比較例１３ 実施例７における減圧蒸留再生液純度を９２％で管理す
ること以外は実施例７と全く同様に洗浄を行なった。

【００６４】（評価）各実施例、比較例にて洗浄を行な
ったサンプルの評価は以下のように行なった。評価結果
は表１及び表２に示す。

【００６５】・残留ＷＡＸ量 実施例１〜６、比較例１〜６は以下のように残留ＷＡＸ
量を評価した。洗浄の終わった各サンプルを１０ｍｌの
トルエン中に入れ、２８ＫＨｚ、１００Ｗにて１０分間
超音波抽出した。この液を、ガスクロマトグラフ（ＨＰ
製 ＧＣ５８９０II）にて定量分析し、残留ＷＡＸ量を
求めた。これを１０回行なった平均を表２に示した。 ＧＣ分析条件 ｃｏｌｕｍｎ ＤＢ−１ ０．５３φ^* １５ｍ １８０℃→２８０℃ ｉｎｊｅｃｔ ２５０℃、ｓｐｌｉｔ １／１００ ｄｅｔｅｃｔ ２５０℃、ＦＩＤ

【００６６】実施例７〜１２、比較例７〜１３は以下の
ように残留ワックス量を評価した。 残留ＷＡＸ量 洗浄の終わった各サンプルを１０ｍｌのヘキサン中に入
れ、２８ＫＨｚ、１００Ｗにて３０分間超音波抽出し
た。この液を、ガスクロマトグラフ（ＨＰ製 ＧＣ５８
９０II）にて定量分析し、残留ＷＡＸ量を求めた。これ
を１０回行なった平均を表２に示した。 ＧＣ分析条件 ｃｏｌｕｍｎ ＨＰ−１ ０．２５φ^* ３０ｍ １８０℃→３００℃ ｉｎｊｅｃｔ ２５０℃、ｓｐｌｉｔ １／５０ ｄｅｔｅｃｔ ２９０℃、ＦＩＤ

【００６７】・残留水分量 洗浄の終わった各サンプルを、京都電子製カールフィッ
シャー電量式滴定装置ＭＫＣ−２１０中に投入し、残留
水分量を求めた（ｎ＝１０）。

【００６８】・残留加工油量 洗浄の終わった各サンプルを１０ｍｌのヘキサン中に入
れ、２８ＫＨｚ、１００Ｗにて３０分間超音波抽出し
た。この液を、ガスクロマトグラフ（ＨＰ製 ＧＣ５８
９０II）にて定量分析し、残留ＷＡＸ量を求めた。これ
を１０回行なった平均を表１に示した。 ＧＣ分析条件 ｃｏｌｕｍｎ ＤＢ−１ ０．２５φ^* ３０ｍ ６０→３００℃ ｉｎｊｅｃｔ ２５０℃、ｓｐｌｉｔ １／５０ ｄｅｔｅｃｔ ２９０℃、ＦＩＤ

【００６９】・研削面検査 洗浄の終わった各サンプルを、Ｘ１０の実態顕微鏡にて
観察し、研削面に異物、染み、ＷＡＸ等が観測されるも
のはすべてＮＧとした（ｎ＝１０）。

【００７０】・最終製品良品率 洗浄の終った各サンプル（ｎ＝５００）を、アッセンブ
リし最終の磁気ヘッド状態まで組上げ電機特性（インピ
ーダンス、再生周波数特性等）、環境試験等を行なっ
た。良品率は、次式によって求めた。 最終製品良品率＝電特、環境試験合格品数／洗浄に投入
した数×１００

【００７１】

【表１】

【００７２】

【表２】

【００７３】

【発明の効果】以上述べてきたように、本発明の精密洗
浄は、異物付着の少ない高品質な洗浄仕上がりが得られ
ると共に、有機塩素系溶剤を用いない環境にやさしい製
造工程を実現できるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１の洗浄装置の模式図である。

【図２】図２（ａ）は磁気ヘッド加工片を取付けた治具
の斜視図であり、図２（ｂ）は磁気ヘッド加工片の斜視
図である。

【図３】実施例６のオーバーフロー型洗浄装置の模式図
である。

【図４】比較例１の洗浄装置の模式図である。

【図５】比較例３の洗浄装置の模式図である。

【図６】比較例６のオーバーフロー型洗浄機の模式図で
ある。

【図７】実施例７のオーバーフロー型洗浄装置の模式図
である。

【図８】図８（ａ）は磁気ヘッド加工片の斜視図、図８
（ｂ）は図８（ａ）の側面図、図８（ｃ）は磁気ヘッド
加工片を取付けた研削加工用治具の斜視図である。

【図９】比較例７のオーバーフロー型洗浄機の模式図で
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−245451（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−336598（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−239784（ＪＰ，Ａ) 国際公開96／012571（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B08B 3/08 G11B 5/127

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 親水性、親油性双方の汚染物質が付着し
   た機械加工後の被洗浄物の洗浄方法において、まず水溶
   性の洗浄剤にて親水性の汚染物質を除去した後に、別個
   の油溶性の洗浄剤にて親油性の汚染物質を除去し、非引
   火性のフッ素化合物を蒸気洗浄剤として用いて蒸気洗浄
   ・乾燥をすること、前記被洗浄物が、メカクランプ及び
   ワックス、ピッチからなる熱可塑性有機物により仮固定
   し、加工されていること、並びに前記熱可塑性有機物の
   融点及び軟化点をＭ p( Ｏ ) とすると、Ｍ p( Ｏ ) ≦ 70[ ℃ ] の
   関係であることを特徴とする精密洗浄方法。
2. 【請求項２】 親水性、親油性双方の汚染物質が付着し
   た機械加工後の被洗浄物の洗浄方法において、まず水溶
   性の洗浄剤にて親水性の汚染物質を除去した後に、別個
   の油溶性の洗浄剤にて親油性の汚染物質を除去し、非引
   火性のフッ素化合物を蒸気洗浄剤として用いて蒸気洗浄
   ・乾燥をすること、並びに前記水溶性の洗浄剤、油溶性
   の洗浄剤、蒸気洗浄剤それぞれを別個の蒸留再生装置に
   て再生・再利用することを特徴とする精密洗浄方法。
3. 【請求項３】 液体と固体が混合する親油性の複合汚染
   物質が付着した機械加工後の被洗浄物の洗浄方法におい
   て、前記被洗浄物が、メカクランプ及びワックス、ピッ
   チからなる熱可塑性有機物により仮固定し、加工されて
   いること、前記熱可塑性有機物の融点及び軟化点をＭｐ
   ( Ｏ ) とすると、Ｍｐ ( Ｏ ) ≦ 70[ ℃ ] の関係であること、複
   合汚染物質を除去するための油溶性の洗浄剤と液体の親
   油性汚染物質の沸点が、洗浄剤の沸点≦液状の親油性汚
   染物の沸点＋20℃の関係であること、並びに親油性の汚
   染物質を除去した後に、非引火性のフッ素化合物を蒸気
   洗浄剤として用いて蒸気洗浄・乾燥をすることを特徴と
   する精密洗浄方法。
4. 【請求項４】 液体と固体が混合する親油性の複合汚染
   物質が付着した機械加工後の被洗浄物の洗浄方法におい
   て、複合汚染物質を除去するための油溶性の洗浄剤と液
   体の親油性汚染物質の沸点が、洗浄剤の沸点≦液状の親
   油性汚染物の沸点＋20℃の関係であること、親油性の汚
   染物質を除去した後に、非引火性のフッ素化合物を蒸気
   洗浄剤として用いて蒸気洗浄・乾燥をすること、並びに
   前記油溶性の洗浄剤、蒸気洗浄剤それぞれを別個の蒸留
   再生装置にて再生・再利用することを特徴とする精密洗
   浄方法。
5. 【請求項５】 前記非引火性のフッ素化合物がパーフル
   オロカーボン、ハイドロフルオロカーボン、パーフルオ
   ロエーテル、パーフルオロアルキル基、アルキル基より
   選ばれる２つのアルキル基から形成されているエーテル
   の群より選ばれた１種以上の化合物である請求項１〜４
   のいずれかに記載の精密洗浄方法。