JP3505862B2 - 架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法 - Google Patents

架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法

Info

Publication number
JP3505862B2
JP3505862B2 JP20517795A JP20517795A JP3505862B2 JP 3505862 B2 JP3505862 B2 JP 3505862B2 JP 20517795 A JP20517795 A JP 20517795A JP 20517795 A JP20517795 A JP 20517795A JP 3505862 B2 JP3505862 B2 JP 3505862B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fluororubber
parts
vulcanized
crosslinked
filler
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP20517795A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0931237A (ja
Inventor
章浩 楢木
ふみ代 水出
春美 達
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unimatec Co Ltd
Original Assignee
Unimatec Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unimatec Co Ltd filed Critical Unimatec Co Ltd
Priority to JP20517795A priority Critical patent/JP3505862B2/ja
Priority to DE1996125223 priority patent/DE19625223B4/de
Priority to US08/684,272 priority patent/US5770633A/en
Publication of JPH0931237A publication Critical patent/JPH0931237A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3505862B2 publication Critical patent/JP3505862B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
    • C08J11/18—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with organic material
    • C08J11/28—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with organic material by treatment with organic compounds containing nitrogen, sulfur or phosphorus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
    • C08J11/16—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、架橋した加硫フッ
素ゴムの再生方法に関する。更に詳しくは、架橋した加
硫フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴムを取得
する架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゴムの加硫成形時に発生するバリによっ
て代表される加硫フッ素ゴム廃棄物は、一般にゴムの場
合にはこれを再生して利用してもコスト的に決してプラ
スとはならないが、原材料費の高いフッ素ゴムにあって
は、その加硫ゴム廃棄物の利用はコスト削減の点からも
重要な課題となっている。
【０００３】従来行われている架橋した加硫フッ素ゴム
の再生方法にあっては、バリ、屑等を機械的に粉砕、可
塑化する方法あるいはそれを更に硝酸、過マンガン酸カ
リウム、各種アミン等で処理する方法が用いられており
[特開昭59-217734〜5号公報、米国特許第3,291,761号明
細書、独特許出願公開明細書2 360 927、同 2 420 99
3、Kautschuk + Gummel・Kunststoffe 23. Jahrgang, H
eft 3/1976, 218頁、同45. Jahrgang, Nr. 9/92, 742
頁、Proiz-vo Shin, Rezinotekhn; Asbestotekhn.Izdli
i (Moskva) 1979, 6巻, 7頁]、得られた再生品はバージ
ンゴム(新ゴム)に充填材のように配合し、一種の増量材
として用いられている。
【０００４】しかしながら、架橋した加硫フッ素ゴムか
ら再生フッ素ゴムを取得するには、その架橋構造を分解
しなければならず、フッ素ゴムとして一般的に用いられ
ているフッ化ビニリデン共重合体のフッ化ビニリデン構
造から、塩基性条件下での分解方法は中々適用し難く、
またポリヒドロキシ化合物(ポリオール)による架橋構造
は、硝酸等の強酸を用いてもゴム分を再生、単離できる
程には分解が進まないのが実情である。
【０００５】更に、架橋した加硫フッ素ゴム中には、そ
の殆んどの場合に充填材が含まれており、そのような充
填材を完全に分離した再生フッ素ゴムの取得が望まれて
いる。また、架橋した加硫フッ素ゴムの形成に用いられ
た架橋系によっては、上記再生方法を適用し得ない場合
があり、普遍性に欠けていることも指摘される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、架橋
した加硫フッ素ゴムの形成に用いられた架橋系の種類に
殆んど左右されることなく、加硫フッ素ゴム廃棄物から
再加硫可能なフッ素ゴムの取得を可能とする架橋した加
硫フッ素ゴムの再生方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
架橋した加硫フッ素ゴムをCH3SO3H、ClSO3H、CF3SO3Hま
たは発煙硫酸で処理し、再加硫可能なフッ素ゴムとして
取得する架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法によって達
成される。
【０００８】本発明方法によって再生される架橋した加
硫フッ素ゴムの廃棄物は、フッ素ゴムをポリオール、ア
ミンまたはパーオキサイド等で加硫成形した際のバリ、
屑、不良成形品などである。加硫成形さるべきフッ素ゴ
ムとしては、フッ化ビニリデンと他の含フッ素オレフィ
ンまたはオレフィン、例えばテトラフルオロエチレン、
ヘキサフルオロプロペン、クロロトリフルオロエチレ
ン、ペンタフルオロプロペン、パーフルオロ(アルキル
ビニルエーテル)、プロピレン等の少なくとも一種との
共重合体が挙げられ、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオ
ロプロペン共重合体、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオ
ロプロペン-テトラフルオロエチレン３元共重合体、フ
ッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-プロピレン３
元共重合体、フッ化ビニリデン-パーフルオロ(メチルビ
ニルエーテル)共重合体、フッ化ビニリデン-テトラフル
オロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)３
元共重合体等が代表的な例として挙げられる。これら以
外にも、テトラフルオロエチレン-プロピレン共重合
体、テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニ
ルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン-パーフ
ルオロ(メチルビニルエーテル)-エチレン３元共重合体
等のテトラフルオロエチレン共重合体も用いられる。こ
れらの各種共重合体中にはまた、Brおよび/またはＩ含
有化合物、ニトリル基、グリシジル基、ヒドロキシアル
キル基、パーフルオロフェニル基等の架橋性基含有単量
体を共重合させたものも用いることができる。
【０００９】架橋した加硫フッ素ゴムの廃棄物は、それ
を約0.5〜20倍量程度のCH3SO3H、ClSO3H、CF3SO3Hまた
は発煙硫酸等の超強酸の少なくとも１種中に加え、加熱
撹拌することにより処理される。加熱温度および処理時
間は、用いられる処理剤の種類に応じて異なるが、一般
には約50〜200℃で約0.1〜100時間程度である。これら
の処理剤は、発煙硫酸を除きいずれも高価であるので、
反応に不活性な溶媒で希釈して用いることも行われる。
かかる溶媒としては、ケトン類、アミド類(ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド等)、含イオウ化合
物類(ジメチルスルホキシド、スルホラン等)、アルコー
ル類、低級脂肪酸類、エステル類、含ハロゲン化合物類
(トリクロロトリフルオロエタン、ヘキサフルオロイソ
プロパノール、トリフルオロエタノール、トリクロロ酢
酸等)などの架橋した加硫フッ素ゴムを膨潤させる性質
を有するものが好ましい。
【００１０】処理後は、ロ過、水洗、炭酸ナトリウムま
たは炭酸水素ナトリウム水溶液等による中和、水洗およ
び乾燥が行われる。得られた処理物中には、加硫成形時
に用いられた充填材が混在するので、全体をフッ素ゴム
の可溶性溶媒、例えばアセトン、メチルエチルケトン、
テトラヒドロフラン、酢酸エステル等に加え、遠心分
離、ロ過等の分離手段を適用することにより充填材と分
離し、その溶液を濃縮することにより再生フッ素ゴムを
取得することができる。勿論、充填材を分離することな
く、それをそのまま用いることも可能である。
【００１１】
【発明の効果】本発明方法を適用することにより、架橋
した加硫フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴム
を容易に取得することができる。このような再生方法
は、用いられた架橋系の種類とは殆んど無関係に適用可
能であり、得られた再生フッ素ゴムはバージンゴム(新
ゴム)に対して約5〜40重量%程度混合して用いても、そ
の加硫物の加硫物性を実質的に低下させない。そして、
Oリング、パッキン、オイルシール等のシール材を始め
として、フッ素ゴムが一般に用いられる各種用途への加
硫成形を可能とさせる。
【００１２】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１３】実施例１ ポリオール系架橋剤を用いて架橋させた充填材含有加硫
フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム
２００ｇおよびＣＨ３ＳＯ３Ｈ １８００ｇをフラスコ
に入れ、内温を１４０℃に保ちながら４５時間撹拌し
た。細かく砕けた処理物を口過、水洗、乾燥した後、ア
セトン１０００ｇに溶解させ、遠心分離（１００００ｒ
ｐｍ、３０分間）して、加硫物中に含まれていた充填材
を分離した。残りのアセトン溶液部を減圧下で濃縮し、
茶褐色の再生フッ素ゴムＡを３５ｇ得た。
【００１４】この再生フッ素ゴムＡ 20部(重量、以下同
じ)に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 100部 MTカーボンブラック 20部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4.6部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1.2部 酸化マグネシウム 3.5部 水酸化カルシウム 7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫(一次加硫)および200℃、24時
間のオーブン加硫(二次加硫)を行い、加硫物の加硫物性
を測定した。
【００１５】実施例２ ポリオール系架橋剤を用いて架橋させた充填材含有加硫
フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム
２００ｇおよびＣｌＳＯ３Ｈ ８００ｇをフラスコに入
れ、内温を８０℃に保ちながら１時間撹拌した。とろと
ろになった液状処理物を水に入れて沈殿させ、沈殿物を
ロ過、炭酸水素ナトリウム水溶液洗浄、水洗、乾燥して
充填材含有粉末状物１６８ｇを得た。この充填材含有粉
末状物１００ｇをアセトン１０００ｇに溶解させ、遠心
分離（１００００ｒｐｍ、６０分間）して、加硫物中に
含まれていた充填材を分離した。残りのアセトン溶液部
を減圧下で濃縮し、茶褐色の再生フッ素ゴムＢを６７ｇ
得た。
【００１６】この再生フッ素ゴムＢ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 100部 MTカーボンブラック 20部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4.6部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1.2部 酸化マグネシウム 3.5部 水酸化カルシウム 7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫(一次加硫)および200℃、24時
間のオーブン加硫(二次加硫)を行い、加硫物の加硫物性
を測定した。
【００１７】実施例３ 実施例２において、ＣｌＳＯ３Ｈ ８００ｇの代わりに
発煙硫酸４００ｇを用い、充填材含有粉末状物１２２ｇ
を得た後、この中の１００ｇからアセトン可溶性の茶褐
色再生フッ素ゴムＣを４７ｇ得た。
【００１８】この再生フッ素ゴムＣ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 100部 MTカーボンブラック 25部 ヘキサメチレンジアミンカーバメート 1.7部 酸化鉛 17部 二塩基性亜リン酸鉛 5.7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について160
℃、30分間のプレス加硫および200℃、24時間のオーブ
ン加硫を行い、加硫物の加硫物性を測定した。
【００１９】実施例４ 実施例２において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン−
ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴムが用いられ、充
填材含有粉末状物１７２ｇ（再生フッ素ゴムＤコンパウ
ンド）を得た。
【００２０】この再生フッ素ゴムＤコンパウンド20部
に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン 100部 -ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴム MTカーボンブラック 30部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 5.7部 2,5-ジメチル-2,5-(ジ第3ブチルパーオキシ)ヘキサン (60%) 4部 酸化鉛 5.7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫および200℃、24時間のオーブ
ン加硫を行い、加硫物の加硫物性を測定した。
【００２１】実施例５ 実施例２において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫テトラフルオロエチレン−パーフルオロ（メチ
ルビニルエーテル）共重合ゴムが用いられ、充填材含有
粉末状物１４５ｇ（再生フッ素ゴムＥコンパウンド）を
得た。
【００２２】この再生フッ素ゴムＥコンパウンド20部
に、 テトラフルオロエチレン-パーフルオロ 100部 (メチルビニルエーテル)共重合ゴム MTカーボンブラック 25部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 4部 2,5-ジメチル-2,5-(ジ第3ブチルパーオキシ)ヘキサン (60%) 2.5部 酸化鉛 3.5部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫および200℃、24時間のオーブ
ン加硫を行い、加硫物の加硫物性を測定した。
【００２３】以上の各実施例における測定結果は、次の
表１に示される。なお、( )内は、再生フッ素ゴムを
添加しないバージンフッ素ゴムについての測定値であ
る。 表１ 実施例 硬さ(JIS A) 引張強さ(kgf/cm2) 伸び(%) １ 77(75) 160(170) 280(330) ２ 76(75) 160(170) 290(330) ３ 75(75) 130(135) 300(320) ４ 69(67) 175(200) 310(340) ５ 81(82) 205(220) 235(200)
【００２４】実施例６ ポリオール系架橋剤を用いて充填材含有架橋させた加硫
フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム
２００ｇおよびＣＦ３ＳＯ３Ｈ １８００ｇをフラスコ
に入れ、内温を９０℃に保ちながら１８時間撹拌した。
以下、実施例１と同様に処理して、茶褐色の再生フッ素
ゴムＦを７５ｇ得た。
【００２５】この再生フッ素ゴムＦ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 80部 MTカーボンブラック 20部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1部 酸化マグネシウム 3部 水酸化カルシウム 6部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫および加硫
物性の測定を行った。
【００２６】実施例７ 実施例６において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン−
ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴムが用いられ、茶
褐色の再生フッ素ゴムＧを７２ｇ得た。
【００２７】この再生フッ素ゴムＧ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン 80部 -ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴム MTカーボンブラック 25部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1部 酸化マグネシウム 3部 水酸化カルシウム 6部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫および加硫
物性の測定を行った。
【００２８】実施例８ 実施例６において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−
パーフルオロ（メチルビニルエーテル）３元共重合ゴム
が用いられ、茶褐色の再生フッ素ゴムＨを８０ｇ得た。
【００２９】この再生フッ素ゴムＨ 20部に、 フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン 80部 -パーフルオロ(メチルビニルエーテル)３元共重合ゴム MTカーボンブラック 30部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 10部 2,5-ジメチル-2,5-ジ(第3ブチルペルオキシ)ヘキサン (40%) 2部 酸化鉛 6部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫(ただし、
プレス加硫は160℃、20分間、オーブン加硫は180℃、4
時間)および加硫物性の測定を行った。
【００３０】実施例９ 実施例６において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫テトラフルオロエチレン−プロピレン共重合ゴ
ム（旭硝子製品アフラス−１００Ｈを加硫）が用いら
れ、茶褐色の再生フッ素ゴムＩを６９ｇ得た。
【００３１】この再生フッ素ゴムＩ 20部に、 テトラフルオロエチレン-プロピレン共重合ゴム 80部 MTカーボンブラック 20部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 5部 α,α´-ビス(第3ブチルペルオキシ-m- イソプロピル)ベンゼン (40%) 1部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫(ただし、
プレス加硫は170℃、20分間、オーブン加硫は200℃、4
時間)および加硫物性の測定を行った。
【００３２】実施例１０ アミン系架橋剤を用いて架橋させた充填材含有加硫フッ
化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム２０
０ｇ、ＣＦ３ＳＯ３Ｈ ２００ｇおよびＣＨ３ＳＯ３Ｈ
１６００ｇをフラスコに入れ、内温を９０℃に保ちな
がら１８時間撹拌した。どろどろになった溶液状分散液
を水中に加え、得られた沈殿物を乾燥させた後、以下実
施例１と同様に処理して、茶褐色の再生フッ素ゴムＪを
９２ｇ得た。
【００３３】この再生フッ素ゴムＪ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 80部 MTカーボンブラック 25部 ヘキサメチレンジアミンカーバメート 1.5部 酸化鉛 15部 二塩基性亜リン酸鉛 5部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫(ただし、
プレス加硫は160℃、30分間)および加硫物性の測定を行
った。
【００３４】以上の実施例６〜１０における測定結果
は、次の表２に示される。なお、()内は、再生フッ素ゴ
ムを添加しないバージンフッ素ゴムについての測定値で
ある。 表２ 実施例 硬さ(JIS A) 引張強さ(kgf/cm2) 伸び(%) ６ 76(75) 160(170) 300(330) ７ 75(75) 160(135) 300(320) ８ 69(67) 140(135) 230(250) ９ 72(71) 190(190) 330(350) 10 75(75) 130(135) 310(320)
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−27877（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−99171（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−66982（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−210149（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−217734（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−217735（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−134581（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 11/02

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 架橋した加硫フッ素ゴムをCH3SO3H、ClS
    O3H、CF3SO3Hまたは発煙硫酸で処理し、再加硫可能なフ
    ッ素ゴムとして取得することを特徴とする架橋した加硫
    フッ素ゴムの再生方法。
  2. 【請求項２】 充填材を含有する架橋した加硫フッ素ゴ
    ムをCH3SO3H、ClSO3H、CF3SO3Hまたは発煙硫酸で処理し
    た後溶媒に溶解し、溶媒に溶解しない充填材を分離する
    ことにより、再加硫可能なフッ素ゴムとして取得するこ
    とを特徴とする架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法。
JP20517795A 1995-07-19 1995-07-19 架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法 Expired - Fee Related JP3505862B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20517795A JP3505862B2 (ja) 1995-07-19 1995-07-19 架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法
DE1996125223 DE19625223B4 (de) 1995-07-19 1996-06-24 Verfahren zur Regenerierung von vernetztem vulkanisiertem Fluorkautschuk und dessen Verwendung
US08/684,272 US5770633A (en) 1995-07-19 1996-07-17 Process for regenerating cross-linked, vulcanized flourine rubber

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20517795A JP3505862B2 (ja) 1995-07-19 1995-07-19 架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0931237A JPH0931237A (ja) 1997-02-04
JP3505862B2 true JP3505862B2 (ja) 2004-03-15

Family

ID=16502704

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP20517795A Expired - Fee Related JP3505862B2 (ja) 1995-07-19 1995-07-19 架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5770633A (ja)
JP (1) JP3505862B2 (ja)
DE (1) DE19625223B4 (ja)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19740633A1 (de) * 1997-09-16 1999-03-18 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen Fluorkautschuken
JP3846029B2 (ja) * 1998-05-14 2006-11-15 ユニマテック株式会社 両末端ｃｏｏｈ基含有フッ素化オリゴマーの製造法
US6872754B1 (en) 1999-12-21 2005-03-29 Leon Wortham Method for processing elastomers
CN100338108C (zh) * 2002-03-14 2007-09-19 大金工业株式会社 含氟共聚物、含氟共聚物制造方法、含氟共聚物固化用组合物和固化物
JP4714310B2 (ja) * 2004-08-31 2011-06-29 スターライト工業株式会社 非溶融加工性フッ素樹脂
CN103232655B (zh) * 2013-05-09 2016-01-20 蔡德扬 一种再生氟橡胶配方
CN103360702A (zh) * 2013-06-20 2013-10-23 安徽春辉仪表线缆集团有限公司 一种耐高低温氟醚-丁苯橡胶密封垫及其制备方法
CN103360705A (zh) * 2013-06-20 2013-10-23 安徽春辉仪表线缆集团有限公司 一种压力容器用聚四氟乙烯密封垫及其制备方法
CN103360708A (zh) * 2013-06-20 2013-10-23 安徽春辉仪表线缆集团有限公司 一种变压器用耐油丙烯酸酯橡胶密封垫及其制备方法
CN114395297B (zh) * 2022-03-05 2022-09-23 浙江柏德密封科技有限公司 一种涂覆氟橡胶的密封垫片及其生产工艺

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3291761A (en) * 1963-10-01 1966-12-13 Warren R Griffin Reclaiming process for fluorocarbon elastomers cross-linked through an amine bridge
US3793235A (en) * 1972-04-03 1974-02-19 Polymer Corp Reclamation of polyfluorohalocarbons
GB1405170A (en) * 1972-12-06 1975-09-03 Dunlop Ltd Reclamation of fluoropolymers
GB1462191A (en) * 1973-05-02 1977-01-19 Dunlop Ltd Reclamation of fluoropolymers
JPS59217734A (ja) * 1983-05-24 1984-12-07 Chugoku Gomme Kogyo Kk フツ素ゴム再生方法
JPS59217735A (ja) * 1983-05-24 1984-12-07 Chugoku Gomme Kogyo Kk フツ素ゴム再生処理法

Also Published As

Publication number Publication date
DE19625223B4 (de) 2004-10-07
DE19625223A1 (de) 1997-01-23
US5770633A (en) 1998-06-23
JPH0931237A (ja) 1997-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3505862B2 (ja) 架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法
DE2612360C3 (de) Wärmehärtbare Masse auf Basis von Mischpolymerisaten
DE69633135T2 (de) Fluorierte oniumsatze, härtbare zusammensetzungen, welche selbige enthalten, und härtungsverfahren unter deren verwendung
JP3699130B2 (ja) 強化された硬化性能を持つパーフルオロエラストマー組成物
JP2515155B2 (ja) 熱可塑性エラストマ−組成物
EP0416017B1 (en) Process for the stabilization of fluoropolymers
US20040044139A1 (en) Fluoropolymer compositions
EP1442076B1 (en) Process for regeneration of rubber from scrap
JP3846029B2 (ja) 両末端ｃｏｏｈ基含有フッ素化オリゴマーの製造法
FR2529210A1 (fr) Copolymere ethylene/butene-1 post-chlore et sa preparation
JPS60133060A (ja) 改良されたエラストマー組成物
CN100471877C (zh) 含氟聚合物的凝聚方法及组合物
DE2635402A1 (de) Vulkanisierbare plastische fluorpolymerisate
CA2281805A1 (en) Recycle of vulcanized fluorinated elastomers
US5698635A (en) Preparation and use of reactive and processable fluoropolymers
JP2002525411A (ja) 迅速に架橋するフッ素化ゴムを含有するフッ素化ゴムコンパウンド
ITMI20120339A1 (it) Procedimento per la devulcanizzazione di fluoroelastomeri vulcanizzati, fluoroelastomeri cosi' ottenuti e loro impiego
JP2590788B2 (ja) ゴム組成物および架橋可能なゴム組成物
JPH0797457A (ja) フッ素ゴム組成物及びその成形方法
EP0411550B1 (en) Process for mixing polytetrafluoroethylene molding powder and organic filler
JPH0334497B2 (ja)
JP2001059059A (ja) 樹脂組成物
JPS6169805A (ja) 加硫フツ素ゴムの処理方法
CN113861312A (zh) 粉末氟橡胶的制备方法
JPH08225699A (ja) 熱可塑性エラストマー組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20031208

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071226

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081226

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081226

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091226

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091226

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101226

Year of fee payment: 7

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees