JP3505862B2 - 架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法 - Google Patents

架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法

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JP3505862B2 JP20517795A JP20517795A JP3505862B2 JP 3505862 B2 JP3505862 B2 JP 3505862B2 JP 20517795 A JP20517795 A JP 20517795A JP 20517795 A JP20517795 A JP 20517795A JP 3505862 B2 JP3505862 B2 JP 3505862B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、架橋した加硫フッ
素ゴムの再生方法に関する。更に詳しくは、架橋した加
硫フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴムを取得
する架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゴムの加硫成形時に発生するバリによっ
て代表される加硫フッ素ゴム廃棄物は、一般にゴムの場
合にはこれを再生して利用してもコスト的に決してプラ
スとはならないが、原材料費の高いフッ素ゴムにあって
は、その加硫ゴム廃棄物の利用はコスト削減の点からも
重要な課題となっている。
【０００３】従来行われている架橋した加硫フッ素ゴム
の再生方法にあっては、バリ、屑等を機械的に粉砕、可
塑化する方法あるいはそれを更に硝酸、過マンガン酸カ
リウム、各種アミン等で処理する方法が用いられており
[特開昭59-217734〜5号公報、米国特許第3,291,761号明
細書、独特許出願公開明細書2 360 927、同 2 420 99
3、Kautschuk + Gummel・Kunststoffe 23. Jahrgang, H
eft 3/1976, 218頁、同45. Jahrgang, Nr. 9/92, 742
頁、Proiz-vo Shin, Rezinotekhn; Asbestotekhn.Izdli
i (Moskva) 1979, 6巻, 7頁]、得られた再生品はバージ
ンゴム(新ゴム)に充填材のように配合し、一種の増量材
として用いられている。
【０００４】しかしながら、架橋した加硫フッ素ゴムか
ら再生フッ素ゴムを取得するには、その架橋構造を分解
しなければならず、フッ素ゴムとして一般的に用いられ
ているフッ化ビニリデン共重合体のフッ化ビニリデン構
造から、塩基性条件下での分解方法は中々適用し難く、
またポリヒドロキシ化合物(ポリオール)による架橋構造
は、硝酸等の強酸を用いてもゴム分を再生、単離できる
程には分解が進まないのが実情である。
【０００５】更に、架橋した加硫フッ素ゴム中には、そ
の殆んどの場合に充填材が含まれており、そのような充
填材を完全に分離した再生フッ素ゴムの取得が望まれて
いる。また、架橋した加硫フッ素ゴムの形成に用いられ
た架橋系によっては、上記再生方法を適用し得ない場合
があり、普遍性に欠けていることも指摘される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、架橋
した加硫フッ素ゴムの形成に用いられた架橋系の種類に
殆んど左右されることなく、加硫フッ素ゴム廃棄物から
再加硫可能なフッ素ゴムの取得を可能とする架橋した加
硫フッ素ゴムの再生方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
架橋した加硫フッ素ゴムをCH3SO3H、ClSO3H、CF3SO3Hま
たは発煙硫酸で処理し、再加硫可能なフッ素ゴムとして
取得する架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法によって達
成される。
【０００８】本発明方法によって再生される架橋した加
硫フッ素ゴムの廃棄物は、フッ素ゴムをポリオール、ア
ミンまたはパーオキサイド等で加硫成形した際のバリ、
屑、不良成形品などである。加硫成形さるべきフッ素ゴ
ムとしては、フッ化ビニリデンと他の含フッ素オレフィ
ンまたはオレフィン、例えばテトラフルオロエチレン、
ヘキサフルオロプロペン、クロロトリフルオロエチレ
ン、ペンタフルオロプロペン、パーフルオロ(アルキル
ビニルエーテル)、プロピレン等の少なくとも一種との
共重合体が挙げられ、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオ
ロプロペン共重合体、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオ
ロプロペン-テトラフルオロエチレン３元共重合体、フ
ッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-プロピレン３
元共重合体、フッ化ビニリデン-パーフルオロ(メチルビ
ニルエーテル)共重合体、フッ化ビニリデン-テトラフル
オロエチレン-パーフルオロ(メチルビニルエーテル)３
元共重合体等が代表的な例として挙げられる。これら以
外にも、テトラフルオロエチレン-プロピレン共重合
体、テトラフルオロエチレン-パーフルオロ(メチルビニ
ルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン-パーフ
ルオロ(メチルビニルエーテル)-エチレン３元共重合体
等のテトラフルオロエチレン共重合体も用いられる。こ
れらの各種共重合体中にはまた、Brおよび/またはＩ含
有化合物、ニトリル基、グリシジル基、ヒドロキシアル
キル基、パーフルオロフェニル基等の架橋性基含有単量
体を共重合させたものも用いることができる。
【０００９】架橋した加硫フッ素ゴムの廃棄物は、それ
を約0.5〜20倍量程度のCH3SO3H、ClSO3H、CF3SO3Hまた
は発煙硫酸等の超強酸の少なくとも１種中に加え、加熱
撹拌することにより処理される。加熱温度および処理時
間は、用いられる処理剤の種類に応じて異なるが、一般
には約50〜200℃で約0.1〜100時間程度である。これら
の処理剤は、発煙硫酸を除きいずれも高価であるので、
反応に不活性な溶媒で希釈して用いることも行われる。
かかる溶媒としては、ケトン類、アミド類(ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド等)、含イオウ化合
物類(ジメチルスルホキシド、スルホラン等)、アルコー
ル類、低級脂肪酸類、エステル類、含ハロゲン化合物類
(トリクロロトリフルオロエタン、ヘキサフルオロイソ
プロパノール、トリフルオロエタノール、トリクロロ酢
酸等)などの架橋した加硫フッ素ゴムを膨潤させる性質
を有するものが好ましい。
【００１０】処理後は、ロ過、水洗、炭酸ナトリウムま
たは炭酸水素ナトリウム水溶液等による中和、水洗およ
び乾燥が行われる。得られた処理物中には、加硫成形時
に用いられた充填材が混在するので、全体をフッ素ゴム
の可溶性溶媒、例えばアセトン、メチルエチルケトン、
テトラヒドロフラン、酢酸エステル等に加え、遠心分
離、ロ過等の分離手段を適用することにより充填材と分
離し、その溶液を濃縮することにより再生フッ素ゴムを
取得することができる。勿論、充填材を分離することな
く、それをそのまま用いることも可能である。
【００１１】
【発明の効果】本発明方法を適用することにより、架橋
した加硫フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴム
を容易に取得することができる。このような再生方法
は、用いられた架橋系の種類とは殆んど無関係に適用可
能であり、得られた再生フッ素ゴムはバージンゴム(新
ゴム)に対して約5〜40重量%程度混合して用いても、そ
の加硫物の加硫物性を実質的に低下させない。そして、
Oリング、パッキン、オイルシール等のシール材を始め
として、フッ素ゴムが一般に用いられる各種用途への加
硫成形を可能とさせる。
【００１２】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１３】実施例１ ポリオール系架橋剤を用いて架橋させた充填材含有加硫
フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム
２００ｇおよびＣＨ３ＳＯ３Ｈ １８００ｇをフラスコ
に入れ、内温を１４０℃に保ちながら４５時間撹拌し
た。細かく砕けた処理物を口過、水洗、乾燥した後、ア
セトン１０００ｇに溶解させ、遠心分離（１００００ｒ
ｐｍ、３０分間）して、加硫物中に含まれていた充填材
を分離した。残りのアセトン溶液部を減圧下で濃縮し、
茶褐色の再生フッ素ゴムＡを３５ｇ得た。
【００１４】この再生フッ素ゴムＡ 20部(重量、以下同
じ)に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 100部 MTカーボンブラック 20部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4.6部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1.2部 酸化マグネシウム 3.5部 水酸化カルシウム 7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫(一次加硫)および200℃、24時
間のオーブン加硫(二次加硫)を行い、加硫物の加硫物性
を測定した。
【００１５】実施例２ ポリオール系架橋剤を用いて架橋させた充填材含有加硫
フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム
２００ｇおよびＣｌＳＯ３Ｈ ８００ｇをフラスコに入
れ、内温を８０℃に保ちながら１時間撹拌した。とろと
ろになった液状処理物を水に入れて沈殿させ、沈殿物を
ロ過、炭酸水素ナトリウム水溶液洗浄、水洗、乾燥して
充填材含有粉末状物１６８ｇを得た。この充填材含有粉
末状物１００ｇをアセトン１０００ｇに溶解させ、遠心
分離（１００００ｒｐｍ、６０分間）して、加硫物中に
含まれていた充填材を分離した。残りのアセトン溶液部
を減圧下で濃縮し、茶褐色の再生フッ素ゴムＢを６７ｇ
得た。
【００１６】この再生フッ素ゴムＢ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 100部 MTカーボンブラック 20部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4.6部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1.2部 酸化マグネシウム 3.5部 水酸化カルシウム 7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫(一次加硫)および200℃、24時
間のオーブン加硫(二次加硫)を行い、加硫物の加硫物性
を測定した。
【００１７】実施例３ 実施例２において、ＣｌＳＯ３Ｈ ８００ｇの代わりに
発煙硫酸４００ｇを用い、充填材含有粉末状物１２２ｇ
を得た後、この中の１００ｇからアセトン可溶性の茶褐
色再生フッ素ゴムＣを４７ｇ得た。
【００１８】この再生フッ素ゴムＣ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 100部 MTカーボンブラック 25部 ヘキサメチレンジアミンカーバメート 1.7部 酸化鉛 17部 二塩基性亜リン酸鉛 5.7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について160
℃、30分間のプレス加硫および200℃、24時間のオーブ
ン加硫を行い、加硫物の加硫物性を測定した。
【００１９】実施例４ 実施例２において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン−
ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴムが用いられ、充
填材含有粉末状物１７２ｇ（再生フッ素ゴムＤコンパウ
ンド）を得た。
【００２０】この再生フッ素ゴムＤコンパウンド20部
に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン 100部 -ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴム MTカーボンブラック 30部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 5.7部 2,5-ジメチル-2,5-(ジ第3ブチルパーオキシ)ヘキサン (60%) 4部 酸化鉛 5.7部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫および200℃、24時間のオーブ
ン加硫を行い、加硫物の加硫物性を測定した。
【００２１】実施例５ 実施例２において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫テトラフルオロエチレン−パーフルオロ（メチ
ルビニルエーテル）共重合ゴムが用いられ、充填材含有
粉末状物１４５ｇ（再生フッ素ゴムＥコンパウンド）を
得た。
【００２２】この再生フッ素ゴムＥコンパウンド20部
に、 テトラフルオロエチレン-パーフルオロ 100部 (メチルビニルエーテル)共重合ゴム MTカーボンブラック 25部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 4部 2,5-ジメチル-2,5-(ジ第3ブチルパーオキシ)ヘキサン (60%) 2.5部 酸化鉛 3.5部 を加え、２本ロールで混練した後、混練物について180
℃、15分間のプレス加硫および200℃、24時間のオーブ
ン加硫を行い、加硫物の加硫物性を測定した。
【００２３】以上の各実施例における測定結果は、次の
表１に示される。なお、( )内は、再生フッ素ゴムを
添加しないバージンフッ素ゴムについての測定値であ
る。 表１ 実施例 硬さ(JIS A) 引張強さ(kgf/cm2) 伸び(%) １ 77(75) 160(170) 280(330) ２ 76(75) 160(170) 290(330) ３ 75(75) 130(135) 300(320) ４ 69(67) 175(200) 310(340) ５ 81(82) 205(220) 235(200)
【００２４】実施例６ ポリオール系架橋剤を用いて充填材含有架橋させた加硫
フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム
２００ｇおよびＣＦ３ＳＯ３Ｈ １８００ｇをフラスコ
に入れ、内温を９０℃に保ちながら１８時間撹拌した。
以下、実施例１と同様に処理して、茶褐色の再生フッ素
ゴムＦを７５ｇ得た。
【００２５】この再生フッ素ゴムＦ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 80部 MTカーボンブラック 20部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1部 酸化マグネシウム 3部 水酸化カルシウム 6部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫および加硫
物性の測定を行った。
【００２６】実施例７ 実施例６において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン−
ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴムが用いられ、茶
褐色の再生フッ素ゴムＧを７２ｇ得た。
【００２７】この再生フッ素ゴムＧ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン 80部 -ブロモジフルオロエタン３元共重合ゴム MTカーボンブラック 25部 2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン (50%) 4部 ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド (35%) 1部 酸化マグネシウム 3部 水酸化カルシウム 6部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫および加硫
物性の測定を行った。
【００２８】実施例８ 実施例６において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−
パーフルオロ（メチルビニルエーテル）３元共重合ゴム
が用いられ、茶褐色の再生フッ素ゴムＨを８０ｇ得た。
【００２９】この再生フッ素ゴムＨ 20部に、 フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン 80部 -パーフルオロ(メチルビニルエーテル)３元共重合ゴム MTカーボンブラック 30部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 10部 2,5-ジメチル-2,5-ジ(第3ブチルペルオキシ)ヘキサン (40%) 2部 酸化鉛 6部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫(ただし、
プレス加硫は160℃、20分間、オーブン加硫は180℃、4
時間)および加硫物性の測定を行った。
【００３０】実施例９ 実施例６において、架橋した充填材含有加硫フッ化ビニ
リデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴムの代わり
に、パーオキサイド系架橋剤を用いて架橋させた充填材
含有加硫テトラフルオロエチレン−プロピレン共重合ゴ
ム（旭硝子製品アフラス−１００Ｈを加硫）が用いら
れ、茶褐色の再生フッ素ゴムＩを６９ｇ得た。
【００３１】この再生フッ素ゴムＩ 20部に、 テトラフルオロエチレン-プロピレン共重合ゴム 80部 MTカーボンブラック 20部 トリアリルイソシアヌレート (60%) 5部 α,α´-ビス(第3ブチルペルオキシ-m- イソプロピル)ベンゼン (40%) 1部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫(ただし、
プレス加硫は170℃、20分間、オーブン加硫は200℃、4
時間)および加硫物性の測定を行った。
【００３２】実施例１０ アミン系架橋剤を用いて架橋させた充填材含有加硫フッ
化ビニリデン−ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム２０
０ｇ、ＣＦ３ＳＯ３Ｈ ２００ｇおよびＣＨ３ＳＯ３Ｈ
１６００ｇをフラスコに入れ、内温を９０℃に保ちな
がら１８時間撹拌した。どろどろになった溶液状分散液
を水中に加え、得られた沈殿物を乾燥させた後、以下実
施例１と同様に処理して、茶褐色の再生フッ素ゴムＪを
９２ｇ得た。
【００３３】この再生フッ素ゴムＪ 20部に、 フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロペン共重合ゴム 80部 MTカーボンブラック 25部 ヘキサメチレンジアミンカーバメート 1.5部 酸化鉛 15部 二塩基性亜リン酸鉛 5部 を加え、以下実施例１と同様に、混練、加硫(ただし、
プレス加硫は160℃、30分間)および加硫物性の測定を行
った。
【００３４】以上の実施例６〜１０における測定結果
は、次の表２に示される。なお、()内は、再生フッ素ゴ
ムを添加しないバージンフッ素ゴムについての測定値で
ある。 表２ 実施例 硬さ(JIS A) 引張強さ(kgf/cm2) 伸び(%) ６ 76(75) 160(170) 300(330) ７ 75(75) 160(135) 300(320) ８ 69(67) 140(135) 230(250) ９ 72(71) 190(190) 330(350) 10 75(75) 130(135) 310(320)
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−27877（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−99171（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−66982（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−210149（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−217734（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−217735（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−134581（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 11/02

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 架橋した加硫フッ素ゴムをCH3SO3H、ClS
    O3H、CF3SO3Hまたは発煙硫酸で処理し、再加硫可能なフ
    ッ素ゴムとして取得することを特徴とする架橋した加硫
    フッ素ゴムの再生方法。
  2. 【請求項２】 充填材を含有する架橋した加硫フッ素ゴ
    ムをCH3SO3H、ClSO3H、CF3SO3Hまたは発煙硫酸で処理し
    た後溶媒に溶解し、溶媒に溶解しない充填材を分離する
    ことにより、再加硫可能なフッ素ゴムとして取得するこ
    とを特徴とする架橋した加硫フッ素ゴムの再生方法。
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