JP3494401B2 - 吸水剤及び吸収性物品 - Google Patents
吸水剤及び吸収性物品Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds
- C08L101/12—Compositions of unspecified macromolecular compounds characterised by physical features, e.g. anisotropy, viscosity or electrical conductivity
- C08L101/14—Compositions of unspecified macromolecular compounds characterised by physical features, e.g. anisotropy, viscosity or electrical conductivity the macromolecular compounds being water soluble or water swellable, e.g. aqueous gels
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
- C08J3/075—Macromolecular gels
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、吸水剤および該吸水剤
を用いた吸収性物品に関するものであり、さらに詳しく
は、耐吸湿ブロッキング性に優れかつパルプ等の繊維基
材とのブレンド特性および加圧下の吸収特性にも優れた
吸水剤および該吸水剤を用いた吸収性物品に関するもの
である。
を用いた吸収性物品に関するものであり、さらに詳しく
は、耐吸湿ブロッキング性に優れかつパルプ等の繊維基
材とのブレンド特性および加圧下の吸収特性にも優れた
吸水剤および該吸水剤を用いた吸収性物品に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、体液を吸収させることを目的とし
て吸水性樹脂が紙オムツや生理用ナプキン、失禁パット
等の衛生材料の構成材料の一つとして幅広く利用されて
いる。
て吸水性樹脂が紙オムツや生理用ナプキン、失禁パット
等の衛生材料の構成材料の一つとして幅広く利用されて
いる。
【０００３】上記吸水性樹脂としては、例えば、ポリア
クリル酸部分中和物架橋体、澱粉−アクリロニトリルグ
ラフト重合体の加水分解物、澱粉−アクリル酸グラフト
重合体の中和物、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重
合体のケン化物、カルボキシメチルセルロース架橋体、
アクリロニトリル重合体若しくはアクリルアミド重合体
の加水分解物またはこれらの架橋体、カチオン性モノマ
ーの架橋体、架橋イソブチレン−マレイン酸共重合体、
２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸と
アクリル酸の架橋体等が知られている。
クリル酸部分中和物架橋体、澱粉−アクリロニトリルグ
ラフト重合体の加水分解物、澱粉−アクリル酸グラフト
重合体の中和物、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重
合体のケン化物、カルボキシメチルセルロース架橋体、
アクリロニトリル重合体若しくはアクリルアミド重合体
の加水分解物またはこれらの架橋体、カチオン性モノマ
ーの架橋体、架橋イソブチレン−マレイン酸共重合体、
２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸と
アクリル酸の架橋体等が知られている。
【０００４】従来から上記の吸水性樹脂に望まれる吸水
特性としては、体液等の水性液体に接した際の高い吸収
倍率、優れた吸水速度、通液性、圧力下での吸収倍率、
水性液体を含んだ基材から水を吸い上げる吸引力等が唱
えられている。
特性としては、体液等の水性液体に接した際の高い吸収
倍率、優れた吸水速度、通液性、圧力下での吸収倍率、
水性液体を含んだ基材から水を吸い上げる吸引力等が唱
えられている。
【０００５】近年紙おむつ等の吸収性物品は吸水性樹脂
の使用量が増加する傾向にある。すなわち紙オムツ等の
吸収性物品の吸収層においては吸水剤と繊維基材の合計
量に対する吸水剤の重量比α（以下樹脂濃度と呼ぶこと
がある）が０．３以上、さらには０．５以上が主流にな
りつつある。そのため吸水性樹脂を用いて、紙おむつを
はじめとする、種々の吸水性物品を製造する際には、吸
湿性の高い吸水性樹脂を多量に繊維基材に組み込む必要
があり、その作業環境、気候条件によっては樹脂粒子同
士がポッパーやラインの途中でブロッキングを起こした
り装置に付着したりして安定な製造が出来ないという問
題が大きくなってきた。
の使用量が増加する傾向にある。すなわち紙オムツ等の
吸収性物品の吸収層においては吸水剤と繊維基材の合計
量に対する吸水剤の重量比α（以下樹脂濃度と呼ぶこと
がある）が０．３以上、さらには０．５以上が主流にな
りつつある。そのため吸水性樹脂を用いて、紙おむつを
はじめとする、種々の吸水性物品を製造する際には、吸
湿性の高い吸水性樹脂を多量に繊維基材に組み込む必要
があり、その作業環境、気候条件によっては樹脂粒子同
士がポッパーやラインの途中でブロッキングを起こした
り装置に付着したりして安定な製造が出来ないという問
題が大きくなってきた。
【０００６】これらの吸湿下でのブロッキング性を解決
するための手法として吸水性樹脂粉体と疎水性微粒子状
シリカとを特定比率で混合した組成物（特公昭６１−１
７５４２号公報）、吸水性樹脂粉末に含水二酸化ケイ
素、含水二酸化アルミニウム、含水二酸化チタン等の無
機粉体を混合した組成物（特開昭５９−８０４５９号公
報）、吸水性樹脂を特定のカチオン性界面活性剤で処理
した後、無機物質または高融点有機化合物を混合する方
法（特開昭６１−６９８５４号公報）、吸水性樹脂粉末
にステアリン酸および無機粉末を混合する方法（特開昭
６３−１０５０６４号公報）、吸水性樹脂を特定のシリ
コン系界面活性剤で処理する方法（特開平９−１３６９
６６号公報）等が知られている。
するための手法として吸水性樹脂粉体と疎水性微粒子状
シリカとを特定比率で混合した組成物（特公昭６１−１
７５４２号公報）、吸水性樹脂粉末に含水二酸化ケイ
素、含水二酸化アルミニウム、含水二酸化チタン等の無
機粉体を混合した組成物（特開昭５９−８０４５９号公
報）、吸水性樹脂を特定のカチオン性界面活性剤で処理
した後、無機物質または高融点有機化合物を混合する方
法（特開昭６１−６９８５４号公報）、吸水性樹脂粉末
にステアリン酸および無機粉末を混合する方法（特開昭
６３−１０５０６４号公報）、吸水性樹脂を特定のシリ
コン系界面活性剤で処理する方法（特開平９−１３６９
６６号公報）等が知られている。
【０００７】ところが本発明者らはこのような吸湿下で
のブロッキング性の改善された樹脂を、このような樹脂
濃度の高い紙オムツ等吸収性物品に組み入れるときには
樹脂とパルプ等の親水性繊維基材との混合特性が劣り、
均一に両者が混合された吸収体を得ることが困難になっ
たり、マシン作業中にパルプに付着しない樹脂が周辺に
飛び散ったり、マシンの吸引部分の網を多々目づまりさ
せるという問題が新たに生じてくることを見出した。
のブロッキング性の改善された樹脂を、このような樹脂
濃度の高い紙オムツ等吸収性物品に組み入れるときには
樹脂とパルプ等の親水性繊維基材との混合特性が劣り、
均一に両者が混合された吸収体を得ることが困難になっ
たり、マシン作業中にパルプに付着しない樹脂が周辺に
飛び散ったり、マシンの吸引部分の網を多々目づまりさ
せるという問題が新たに生じてくることを見出した。
【０００８】またこのような吸湿下でのブロッキング性
の改善された樹脂はまだまだ加圧下の吸収倍率をはじめ
とする一部の吸収特性に劣り、樹脂濃度の高い吸収性物
品において戻り量が増加する傾向にあることをも見出し
た。
の改善された樹脂はまだまだ加圧下の吸収倍率をはじめ
とする一部の吸収特性に劣り、樹脂濃度の高い吸収性物
品において戻り量が増加する傾向にあることをも見出し
た。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、吸湿下でのブロッキング性に優れ、オムツ等の吸収
性物品に樹脂濃度を高くして組み込む場合にもパルプ等
の親水性繊維基材との混合特性に優れるため作業性も良
好で均一な吸収体が製造でき、かつ加圧下の吸収特性も
優れるため樹脂濃度の高い吸収性物品においても戻り量
が低減できる吸水剤および該吸水剤を用いた吸収性物品
を提供することにある。
は、吸湿下でのブロッキング性に優れ、オムツ等の吸収
性物品に樹脂濃度を高くして組み込む場合にもパルプ等
の親水性繊維基材との混合特性に優れるため作業性も良
好で均一な吸収体が製造でき、かつ加圧下の吸収特性も
優れるため樹脂濃度の高い吸収性物品においても戻り量
が低減できる吸水剤および該吸水剤を用いた吸収性物品
を提供することにある。
【００１１】
【発明を解決するための手段】本発明者らは吸水剤を、
吸湿下でのブロッキング性とオムツ等の吸収性物品に樹
脂濃度を高く組み入れる場合のパルプ等の親水性繊維基
材との優れた混合特性と優れた加圧下の吸収特性という
観点から鋭意検討した結果、吸水性樹脂と特定の無機粉
末を組み合わせた場合に上記目的が達成できることを見
出し本発明を完成させるに到った。
吸湿下でのブロッキング性とオムツ等の吸収性物品に樹
脂濃度を高く組み入れる場合のパルプ等の親水性繊維基
材との優れた混合特性と優れた加圧下の吸収特性という
観点から鋭意検討した結果、吸水性樹脂と特定の無機粉
末を組み合わせた場合に上記目的が達成できることを見
出し本発明を完成させるに到った。
【００１２】すなわち請求項１記載の発明の吸水剤は、
カチオン性基を有する無機粉末と、２０ｇ／ｃｍ 2 の加
圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上でありかつアニオ
ン性基を有する吸水性樹脂よりなる吸水剤であることを
特徴としている。
カチオン性基を有する無機粉末と、２０ｇ／ｃｍ 2 の加
圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上でありかつアニオ
ン性基を有する吸水性樹脂よりなる吸水剤であることを
特徴としている。
【００１３】請求項２記載の発明の吸水剤は、カチオン
性基を有する無機粉末と、アニオン性基を有する吸水性
樹脂よりなる吸水剤であって、２５℃、相対湿度９０％
の状態下で１時間放置したときのブロッキング率が２０
％以下であり、かつ２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下の吸収倍率
が３０（ｇ／ｇ）以上である吸水剤であることを特徴と
している。
性基を有する無機粉末と、アニオン性基を有する吸水性
樹脂よりなる吸水剤であって、２５℃、相対湿度９０％
の状態下で１時間放置したときのブロッキング率が２０
％以下であり、かつ２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下の吸収倍率
が３０（ｇ／ｇ）以上である吸水剤であることを特徴と
している。
【００１４】
【００１５】請求項７記載の発明の吸収性物品は、吸水
性樹脂を含む吸水剤と繊維基材を含む吸収層、透液性を
有する表面シート、不透液性を有する背面シートを備え
る吸収性物品であって、前記吸水剤は２５℃、相対湿度
９０％の状態下で１時間放置したときのブロッキング率
が２０％以下であり、かつ２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下の吸
収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上であり、かつ吸水性樹脂と
繊維基材の合計量に対する吸水性樹脂の重量比αが０．
３以上であることを特徴としている。
性樹脂を含む吸水剤と繊維基材を含む吸収層、透液性を
有する表面シート、不透液性を有する背面シートを備え
る吸収性物品であって、前記吸水剤は２５℃、相対湿度
９０％の状態下で１時間放置したときのブロッキング率
が２０％以下であり、かつ２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下の吸
収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上であり、かつ吸水性樹脂と
繊維基材の合計量に対する吸水性樹脂の重量比αが０．
３以上であることを特徴としている。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳しく説明する。
【００１７】本発明に使用できる吸水性樹脂はアニオン
性基を有するものであれば特に制限はないが、粒子の表
面近傍がさらに架橋処理をされ、２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧
下吸収倍率（以下において「２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下吸
収倍率」を、単に「加圧下吸収倍率」という場合があ
る）が３０（ｇ／ｇ）以上であるものが好ましい。加圧
下吸収倍率の値が３０（ｇ／ｇ）未満の場合には吸湿ブ
ロッキング性や、パルプ等との混合特性が改善されても
吸収性物品としたときの戻り量が低減できない場合があ
る。このような吸水性樹脂は一般に吸水性樹脂前駆体を
特定条件下で表面架橋処理するという製造方法により得
られる。
性基を有するものであれば特に制限はないが、粒子の表
面近傍がさらに架橋処理をされ、２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧
下吸収倍率（以下において「２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下吸
収倍率」を、単に「加圧下吸収倍率」という場合があ
る）が３０（ｇ／ｇ）以上であるものが好ましい。加圧
下吸収倍率の値が３０（ｇ／ｇ）未満の場合には吸湿ブ
ロッキング性や、パルプ等との混合特性が改善されても
吸収性物品としたときの戻り量が低減できない場合があ
る。このような吸水性樹脂は一般に吸水性樹脂前駆体を
特定条件下で表面架橋処理するという製造方法により得
られる。
【００１８】吸水性樹脂前駆体は、例えば、水溶液重合
あるいは逆相懸濁重合により合成される。該吸水性樹脂
前駆体としては、具体的には、例えば、ポリアクリル酸
部分中和物架橋体、澱粉−アクリロニトリルグラフト重
合体の加水分解物、澱粉−アクリル酸グラフト重合体の
中和物、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体のケ
ン化物、アクリロニトリル重合体若しくはアクリルアミ
ド重合体の加水分解物またはこれらの架橋体、カルボキ
シル基含有架橋ポリビニルアルコール変性物、架橋イソ
ブチレン−無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。
あるいは逆相懸濁重合により合成される。該吸水性樹脂
前駆体としては、具体的には、例えば、ポリアクリル酸
部分中和物架橋体、澱粉−アクリロニトリルグラフト重
合体の加水分解物、澱粉−アクリル酸グラフト重合体の
中和物、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体のケ
ン化物、アクリロニトリル重合体若しくはアクリルアミ
ド重合体の加水分解物またはこれらの架橋体、カルボキ
シル基含有架橋ポリビニルアルコール変性物、架橋イソ
ブチレン−無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。
【００１９】上記の吸水性樹脂前駆体は、例えば、（メ
タ）アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル
酸、クロトン酸、イタコン酸、β−アクリロイルオキシ
プロピオン酸等の不飽和カルボン酸またはこれらの中和
物から選ばれる１種類以上の単量体を重合若しくは共重
合させた後、該重合体に対して必要により粉砕・分級等
の操作を行い、所定の平均粒径に調整することにより得
られる。上記単量体のうち、（メタ）アクリル酸および
これらの中和物のようなアニオン性基を有するものが無
機粒子との親和性からより好ましい。
タ）アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル
酸、クロトン酸、イタコン酸、β−アクリロイルオキシ
プロピオン酸等の不飽和カルボン酸またはこれらの中和
物から選ばれる１種類以上の単量体を重合若しくは共重
合させた後、該重合体に対して必要により粉砕・分級等
の操作を行い、所定の平均粒径に調整することにより得
られる。上記単量体のうち、（メタ）アクリル酸および
これらの中和物のようなアニオン性基を有するものが無
機粒子との親和性からより好ましい。
【００２０】さらに、吸水性樹脂前駆体は、上記単量体
と、該単量体と共重合可能な別の単量体との共重合体で
あってもよい。上記別の単量体としては、具体的には、
例えば、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、２−
（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−
（メタ）アクリロイルプロパンスルホン酸等のアニオン
性不飽和単量体およびその塩；アクリルアミド、メタア
クリルアミド、Ｎ−エチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ
−ｎ−プロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロ
ピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メ
タ）アクリルアミド、２−ヒドロキシエチル（メタ）ア
クリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレ
ート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリ
レート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレ
ート、ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ア
クリロイルピペリジン、Ｎ−アクリロイルピロリジン等
のノニオン性の親水基含有不飽和単量体；Ｎ，Ｎ−ジメ
チルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエ
チルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルアミノプロピル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、およ
び、これらの四級塩等のカチオン性不飽和単量体等が挙
げられる。
と、該単量体と共重合可能な別の単量体との共重合体で
あってもよい。上記別の単量体としては、具体的には、
例えば、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、２−
（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸、２−
（メタ）アクリロイルプロパンスルホン酸等のアニオン
性不飽和単量体およびその塩；アクリルアミド、メタア
クリルアミド、Ｎ−エチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ
−ｎ−プロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロ
ピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メ
タ）アクリルアミド、２−ヒドロキシエチル（メタ）ア
クリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレ
ート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリ
レート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレ
ート、ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ア
クリロイルピペリジン、Ｎ−アクリロイルピロリジン等
のノニオン性の親水基含有不飽和単量体；Ｎ，Ｎ−ジメ
チルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエ
チルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルアミノプロピル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド、およ
び、これらの四級塩等のカチオン性不飽和単量体等が挙
げられる。
【００２１】吸水性樹脂前駆体は、複数の重合性不飽和
基や、複数の反応性基を有する架橋剤と反応または共重
合させることにより、その内部が架橋されていることが
必須となる。上記の架橋剤としては、具体的には、例え
ば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビス（メタ）アクリルアミド、
（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、
（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレート、
トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、グ
リセリントリ（メタ）アクリレート、グリセリンアクリ
レートメタクリレート、エチレンオキシド変性トリメチ
ロールプロパントリ（メタ）アクリレートペンタエリス
リトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリス
リトールヘキサ（メタ）アクリレート、トリアリルシア
ヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホ
スフェート、トリアリルアミン、ポリ（メタ）アリロキ
シアルカン、（ポリ）エチレングリコールジグリシジル
エーテル、グリセロールジグリシジルエーテル、エチレ
ングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレング
リコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、エチレ
ンジアミン、ポリエチレンイミン、グリシジル（メタ）
アクリレート等が挙げられる。これら架橋剤は、単独で
用いてもよく、また、２種類以上を混合して用いてもよ
い。上記例示の化合物のうち、複数の重合性不飽和基を
有する化合物を架橋剤として用いることがより好まし
い。
基や、複数の反応性基を有する架橋剤と反応または共重
合させることにより、その内部が架橋されていることが
必須となる。上記の架橋剤としては、具体的には、例え
ば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビス（メタ）アクリルアミド、
（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、
（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレート、
トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、グ
リセリントリ（メタ）アクリレート、グリセリンアクリ
レートメタクリレート、エチレンオキシド変性トリメチ
ロールプロパントリ（メタ）アクリレートペンタエリス
リトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリス
リトールヘキサ（メタ）アクリレート、トリアリルシア
ヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホ
スフェート、トリアリルアミン、ポリ（メタ）アリロキ
シアルカン、（ポリ）エチレングリコールジグリシジル
エーテル、グリセロールジグリシジルエーテル、エチレ
ングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレング
リコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、エチレ
ンジアミン、ポリエチレンイミン、グリシジル（メタ）
アクリレート等が挙げられる。これら架橋剤は、単独で
用いてもよく、また、２種類以上を混合して用いてもよ
い。上記例示の化合物のうち、複数の重合性不飽和基を
有する化合物を架橋剤として用いることがより好まし
い。
【００２２】架橋剤の使用量は、上記単量体の合計量に
対して０．０１モル％〜２モル％の範囲内が好ましく、
０．０３モル％〜０．２モル％の範囲内がより好まし
い。
対して０．０１モル％〜２モル％の範囲内が好ましく、
０．０３モル％〜０．２モル％の範囲内がより好まし
い。
【００２３】また、上記重合開始時には、例えば、過硫
酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、
ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素、２，
２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩等の
ラジカル重合開始剤、或いは、紫外線や電子線等の活性
エネルギー線等を用いることができる。また、酸化性ラ
ジカル重合開始剤を用いる場合には、例えば、亜硫酸ナ
トリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、Ｌ−ア
スコルビン酸等の還元剤を併用してレドックス重合を行
っても良い。これら重合開始剤の使用量は、０．００１
モル％〜２モル％の範囲内が好ましく、０．０１モル％
〜０．５モル％の範囲内がより好ましい。
酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、
ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素、２，
２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩等の
ラジカル重合開始剤、或いは、紫外線や電子線等の活性
エネルギー線等を用いることができる。また、酸化性ラ
ジカル重合開始剤を用いる場合には、例えば、亜硫酸ナ
トリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、Ｌ−ア
スコルビン酸等の還元剤を併用してレドックス重合を行
っても良い。これら重合開始剤の使用量は、０．００１
モル％〜２モル％の範囲内が好ましく、０．０１モル％
〜０．５モル％の範囲内がより好ましい。
【００２４】また重合時に単量体に炭酸塩、アゾ化合物
等の発泡剤や不活性気体等を含有させ、得られる吸水性
樹脂前駆体を多孔質構造にして、比表面積を調節させる
手法も好ましい。
等の発泡剤や不活性気体等を含有させ、得られる吸水性
樹脂前駆体を多孔質構造にして、比表面積を調節させる
手法も好ましい。
【００２５】上記吸水性樹脂前駆体は、所定形状に造粒
されていてもよく、また、球状、鱗片状、不定形破砕
状、顆粒状等の種々の形状であってもよい。さらに、吸
水性樹脂前駆体は、１次粒子であってもよく、また、１
次粒子の造粒体であってもよい。
されていてもよく、また、球状、鱗片状、不定形破砕
状、顆粒状等の種々の形状であってもよい。さらに、吸
水性樹脂前駆体は、１次粒子であってもよく、また、１
次粒子の造粒体であってもよい。
【００２６】上記の吸水性樹脂前駆体は、好ましくは重
量平均粒子径が１５０μｍ〜６００μｍの範囲内、より
好ましくは重量平均粒子径が２００μｍ〜４００μｍの
範囲内のものである。
量平均粒子径が１５０μｍ〜６００μｍの範囲内、より
好ましくは重量平均粒子径が２００μｍ〜４００μｍの
範囲内のものである。
【００２７】上記の吸水性樹脂前駆体は、一般にその加
圧下吸収倍率が低くこのため、表面架橋剤を用いること
により、該吸水性樹脂前駆体の表面近傍の架橋密度を内
部よりも高くすることが好ましい。つまり、吸水性樹脂
前駆体の表面近傍を特定の表面架橋剤を用いて架橋させ
ることにより本発明に好ましく使用できる吸水性樹脂が
得られる。
圧下吸収倍率が低くこのため、表面架橋剤を用いること
により、該吸水性樹脂前駆体の表面近傍の架橋密度を内
部よりも高くすることが好ましい。つまり、吸水性樹脂
前駆体の表面近傍を特定の表面架橋剤を用いて架橋させ
ることにより本発明に好ましく使用できる吸水性樹脂が
得られる。
【００２８】即ち、本発明にかかる吸水性樹脂は好まし
くは前記した水溶液重合によって得られる吸水性樹脂前
駆体、即ち、重量平均粒子径が１５０μｍ〜６００μｍ
の範囲内、より好ましくは重量平均粒子径が２００μｍ
〜４００μｍの範囲内のものとなるように重合、分級等
の操作により調整して得られたものを表面架橋剤の存在
下に加熱処理し、特定の加圧下吸収倍率値を有するよう
に処理することにより得られる。
くは前記した水溶液重合によって得られる吸水性樹脂前
駆体、即ち、重量平均粒子径が１５０μｍ〜６００μｍ
の範囲内、より好ましくは重量平均粒子径が２００μｍ
〜４００μｍの範囲内のものとなるように重合、分級等
の操作により調整して得られたものを表面架橋剤の存在
下に加熱処理し、特定の加圧下吸収倍率値を有するよう
に処理することにより得られる。
【００２９】上記の表面架橋剤としては吸水性樹脂前駆
体の有する官能基たとえば酸性基と反応し得る官能基を
有するものであり、通常、該用途に用いられている公知
の架橋剤が例示される。
体の有する官能基たとえば酸性基と反応し得る官能基を
有するものであり、通常、該用途に用いられている公知
の架橋剤が例示される。
【００３０】吸水性樹脂前駆体の官能基が例えばカルボ
キシル基である場合には、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチ
レングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレン
グリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピレン
グリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタ
ジオール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポ
リグリセリン、２−ブテン−１，４−ジオール、１，４
−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノ
ール、１，２−シクロヘキサノール、トリメチロールプ
ロパン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、
ポリオキシプロピレン、オキシエチレンオキシプロピレ
ンブロック共重合体、ペンタエリスリトール、ソルビト
ールなどの多価アルコール化合物；エチレングリコール
ジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリ
シジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテ
ル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリ
セロールポリグリシジルエーテル、プロピレングリコー
ルジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジ
グリシジルエーテル、グリシド−ル等の多価エポキシ化
合物；エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペン
タエチレンヘキサミン、ポリアリルアミン、ポリエチレ
ンイミン等の多価アミン化合物；２，４−トリレンジイ
ソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の多
価イソシアネート化合物；１，２−エチレンビスオキサ
ゾリン等の多価オキサゾリン化合物；１，３−ジオキソ
ラン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４，４−ジメチル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オ
ン、４−ヒドロキシメチル−１，３−ジオキソラン−２
−オン、１，３−ジオキサン−２−オン、４−メチル−
１，３−ジオキサン−２−オン、４，６−ジメチル−
１，３−ジオキサン−２−オン、１，３−ジオキソパン
−２−オン等のアルキレンカーボネート化合物；エピク
ロロヒドリン、エピブロムヒドリン、α−メチルエピク
ロロヒドリン等のハロエポキシ化合物；亜鉛、カルシウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、ジルコニウム等
の水酸化物及び塩化物等の多価金属化合物；γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、γーアミノプロピ
ルトリエトキシシラン等のシランカップリング剤；等よ
り選ばれる１種または２種以上のものが例示できる。
キシル基である場合には、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチ
レングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレン
グリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピレン
グリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタ
ジオール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポ
リグリセリン、２−ブテン−１，４−ジオール、１，４
−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノ
ール、１，２−シクロヘキサノール、トリメチロールプ
ロパン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、
ポリオキシプロピレン、オキシエチレンオキシプロピレ
ンブロック共重合体、ペンタエリスリトール、ソルビト
ールなどの多価アルコール化合物；エチレングリコール
ジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリ
シジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテ
ル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリ
セロールポリグリシジルエーテル、プロピレングリコー
ルジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジ
グリシジルエーテル、グリシド−ル等の多価エポキシ化
合物；エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペン
タエチレンヘキサミン、ポリアリルアミン、ポリエチレ
ンイミン等の多価アミン化合物；２，４−トリレンジイ
ソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の多
価イソシアネート化合物；１，２−エチレンビスオキサ
ゾリン等の多価オキサゾリン化合物；１，３−ジオキソ
ラン−２−オン、４−メチル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４，４−ジメチル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オ
ン、４−ヒドロキシメチル−１，３−ジオキソラン−２
−オン、１，３−ジオキサン−２−オン、４−メチル−
１，３−ジオキサン−２−オン、４，６−ジメチル−
１，３−ジオキサン−２−オン、１，３−ジオキソパン
−２−オン等のアルキレンカーボネート化合物；エピク
ロロヒドリン、エピブロムヒドリン、α−メチルエピク
ロロヒドリン等のハロエポキシ化合物；亜鉛、カルシウ
ム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、ジルコニウム等
の水酸化物及び塩化物等の多価金属化合物；γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、γーアミノプロピ
ルトリエトキシシラン等のシランカップリング剤；等よ
り選ばれる１種または２種以上のものが例示できる。
【００３１】パルプとのブレンド性に優れたものをえる
には好ましくは表面架橋剤として多価アルコ−ル化合物
を用いたものが好ましく、より好ましくは粒子表面上に
多価アルコールが存在するものである。その存在量は、
吸水性樹脂前駆体の固形分１００重量部に対して０．０
０１〜５重量部、より好ましくは０．０１〜１重量部で
ある。またこの多価アルコールは表面処理剤として以外
に表面架橋剤の分散助剤もしくは親水化剤として粒子表
面に添加されても良い。
には好ましくは表面架橋剤として多価アルコ−ル化合物
を用いたものが好ましく、より好ましくは粒子表面上に
多価アルコールが存在するものである。その存在量は、
吸水性樹脂前駆体の固形分１００重量部に対して０．０
０１〜５重量部、より好ましくは０．０１〜１重量部で
ある。またこの多価アルコールは表面処理剤として以外
に表面架橋剤の分散助剤もしくは親水化剤として粒子表
面に添加されても良い。
【００３２】表面架橋剤の使用量は、用いる化合物やそ
れらの組み合わせ等にもよるが、吸水性樹脂前駆体の固
形分１００重量部に対して、０．００１重量部〜５重量
部の範囲内が好ましく、０．０１重量部〜２重量部の範
囲内がより好ましい。上記の表面架橋剤を用いることに
より、吸水性樹脂前駆体、つまり、吸水性樹脂の表面近
傍の架橋密度を内部よりも高くすることができ本発明の
樹脂に必要な加圧下吸収倍率の値を有するものができ
る。表面架橋剤の使用量が５重量部を越える場合には、
不経済となるばかりか、吸水性樹脂における最適な架橋
構造を形成する上で、表面架橋剤の量が過剰となるた
め、吸収倍率が低下し好ましくない。また、表面架橋剤
の使用量が０．００１重量部未満の場合には、吸水性樹
脂における加圧下吸収倍率の値が向上しにくい場合があ
る。
れらの組み合わせ等にもよるが、吸水性樹脂前駆体の固
形分１００重量部に対して、０．００１重量部〜５重量
部の範囲内が好ましく、０．０１重量部〜２重量部の範
囲内がより好ましい。上記の表面架橋剤を用いることに
より、吸水性樹脂前駆体、つまり、吸水性樹脂の表面近
傍の架橋密度を内部よりも高くすることができ本発明の
樹脂に必要な加圧下吸収倍率の値を有するものができ
る。表面架橋剤の使用量が５重量部を越える場合には、
不経済となるばかりか、吸水性樹脂における最適な架橋
構造を形成する上で、表面架橋剤の量が過剰となるた
め、吸収倍率が低下し好ましくない。また、表面架橋剤
の使用量が０．００１重量部未満の場合には、吸水性樹
脂における加圧下吸収倍率の値が向上しにくい場合があ
る。
【００３３】吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合す
る際には、溶媒として水を用いることが好ましい。水の
使用量は、吸水性樹脂前駆体の種類や粒径等にもよる
が、吸水性樹脂前駆体の固形分１００重量部に対して、
０を越え、２０重量部以下が好ましく、０．５重量部〜
１０重量部の範囲内がより好ましい。
る際には、溶媒として水を用いることが好ましい。水の
使用量は、吸水性樹脂前駆体の種類や粒径等にもよる
が、吸水性樹脂前駆体の固形分１００重量部に対して、
０を越え、２０重量部以下が好ましく、０．５重量部〜
１０重量部の範囲内がより好ましい。
【００３４】また、吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを
混合する際には、必要に応じて、溶媒として親水性有機
溶媒を用いてもよい。上記の親水性有機溶媒としては、
例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プ
ロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチ
ルアルコール、イソブチルアルコール、ｔ−ブチルアル
コール等の低級アルコール類；エチレングリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラ
エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピ
レングリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピ
レングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペ
ンタジオール、ポリプロピレングリコール、２−ブテン
−１，４−ジオール、１，４−ブタンジオール、１，５
−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール等の多
価アルコール化合物；アセトン等のケトン類；ジオキサ
ン、テトラヒドロフラン等のエーテル類；Ｎ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド等のアミド類；ジメチルスルホキシド
等のスルホキシド類等が挙げられる。親水性有機溶媒の
使用量は、吸水性樹脂前駆体の種類や粒径等にもよる
が、吸水性樹脂前駆体の固形分１００重量部に対して、
２０重量部以下が好ましく、０．１重量部〜１０重量部
の範囲内がより好ましい。
混合する際には、必要に応じて、溶媒として親水性有機
溶媒を用いてもよい。上記の親水性有機溶媒としては、
例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プ
ロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチ
ルアルコール、イソブチルアルコール、ｔ−ブチルアル
コール等の低級アルコール類；エチレングリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラ
エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピ
レングリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピ
レングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペ
ンタジオール、ポリプロピレングリコール、２−ブテン
−１，４−ジオール、１，４−ブタンジオール、１，５
−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール等の多
価アルコール化合物；アセトン等のケトン類；ジオキサ
ン、テトラヒドロフラン等のエーテル類；Ｎ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド等のアミド類；ジメチルスルホキシド
等のスルホキシド類等が挙げられる。親水性有機溶媒の
使用量は、吸水性樹脂前駆体の種類や粒径等にもよる
が、吸水性樹脂前駆体の固形分１００重量部に対して、
２０重量部以下が好ましく、０．１重量部〜１０重量部
の範囲内がより好ましい。
【００３５】そして、吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤と
を混合する際には、例えば、上記の親水性有機溶媒中に
吸水性樹脂前駆体を分散させた後、表面架橋剤を混合し
てもよいが、混合方法は、特に限定されるものではな
い。種々の混合方法のうち、必要に応じて水および／ま
たは親水性有機溶媒に溶解させた表面架橋剤を、吸水性
樹脂前駆体に直接、噴霧若しくは滴下して混合する方法
が好ましい。また、水を用いて混合する場合には、水に
不溶な微粒子状の粉体や、界面活性剤等を共存させても
よい。
を混合する際には、例えば、上記の親水性有機溶媒中に
吸水性樹脂前駆体を分散させた後、表面架橋剤を混合し
てもよいが、混合方法は、特に限定されるものではな
い。種々の混合方法のうち、必要に応じて水および／ま
たは親水性有機溶媒に溶解させた表面架橋剤を、吸水性
樹脂前駆体に直接、噴霧若しくは滴下して混合する方法
が好ましい。また、水を用いて混合する場合には、水に
不溶な微粒子状の粉体や、界面活性剤等を共存させても
よい。
【００３６】吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合す
る際に用いられる混合装置は、両者を均一かつ確実に混
合するために、大きな混合力を備えていることが好まし
い。上記の混合装置としては、例えば、円筒型混合機、
二重壁円錐型混合機、Ｖ字型混合機、リボン型混合機、
スクリュー型混合機、流動型炉ロータリーデスク型混合
機、気流型混合機、双腕型ニーダー、内部混合機、粉砕
型ニーダー、回転式混合機、スクリュー型押出機等が好
適である。
る際に用いられる混合装置は、両者を均一かつ確実に混
合するために、大きな混合力を備えていることが好まし
い。上記の混合装置としては、例えば、円筒型混合機、
二重壁円錐型混合機、Ｖ字型混合機、リボン型混合機、
スクリュー型混合機、流動型炉ロータリーデスク型混合
機、気流型混合機、双腕型ニーダー、内部混合機、粉砕
型ニーダー、回転式混合機、スクリュー型押出機等が好
適である。
【００３７】吸水性樹脂前駆体と表面架橋剤とを混合し
た後、加熱処理を行い、吸水性樹脂前駆体の表面近傍を
架橋させる。上記加熱処理の処理温度は、用いる表面架
橋剤にもよるが、４０℃以上２５０℃以下が好ましい。
処理温度が４０℃未満の場合には、均一な架橋構造が形
成されず、従って、加圧下吸収倍率が好ましい範囲に入
る吸水性樹脂を得ることができないことがある。処理温
度が２５０℃を越える場合には、吸水性樹脂の劣化を引
き起こし、吸水性樹脂の性能が低下する場合があり注意
を要する。
た後、加熱処理を行い、吸水性樹脂前駆体の表面近傍を
架橋させる。上記加熱処理の処理温度は、用いる表面架
橋剤にもよるが、４０℃以上２５０℃以下が好ましい。
処理温度が４０℃未満の場合には、均一な架橋構造が形
成されず、従って、加圧下吸収倍率が好ましい範囲に入
る吸水性樹脂を得ることができないことがある。処理温
度が２５０℃を越える場合には、吸水性樹脂の劣化を引
き起こし、吸水性樹脂の性能が低下する場合があり注意
を要する。
【００３８】上記の加熱処理は、通常の乾燥機または加
熱炉を用いて行うことができる。上記の乾燥機として
は、例えば、溝型混合乾燥機、ロータリー乾燥機、デス
ク乾燥機、流動層乾燥機、気流型乾燥機、赤外線乾燥機
等が挙げられる。
熱炉を用いて行うことができる。上記の乾燥機として
は、例えば、溝型混合乾燥機、ロータリー乾燥機、デス
ク乾燥機、流動層乾燥機、気流型乾燥機、赤外線乾燥機
等が挙げられる。
【００３９】本発明に用いることの出来る吸水性樹脂は
好ましくは加圧下吸収倍率が２５（ｇ／ｇ）以上、より
好ましくは３０（ｇ／ｇ）以上、さらに好ましくは３２
（ｇ／ｇ）以上になるよう上記した架橋剤、混合方法、
加熱温度、処理時間等を制御したものである。
好ましくは加圧下吸収倍率が２５（ｇ／ｇ）以上、より
好ましくは３０（ｇ／ｇ）以上、さらに好ましくは３２
（ｇ／ｇ）以上になるよう上記した架橋剤、混合方法、
加熱温度、処理時間等を制御したものである。
【００４０】本発明の吸水剤は上記により得られた吸水
性樹脂に、カチオン性基を有する無機粉末であって、好
ましくは分散液のｐＨが７以上１０以下を示し、かつＢ
ＥＴ法による比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の無機粉末を
添加することにより得られる。
性樹脂に、カチオン性基を有する無機粉末であって、好
ましくは分散液のｐＨが７以上１０以下を示し、かつＢ
ＥＴ法による比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の無機粉末を
添加することにより得られる。
【００４１】本発明の分散液とは水：メタノールの容量
比が１：１の溶液中で４重量％の分散体（ここでは無機
粉末）を分散させた液と定義される。
比が１：１の溶液中で４重量％の分散体（ここでは無機
粉末）を分散させた液と定義される。
【００４２】本発明に用いることの出来る無機粉末は、
好ましくは上記分散液のｐＨが７以上１０以下でＢＥＴ
法による比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のものであり、好
ましくは疎水性を有するものである。
好ましくは上記分散液のｐＨが７以上１０以下でＢＥＴ
法による比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のものであり、好
ましくは疎水性を有するものである。
【００４３】このようなものとしてはたとえば乾式法や
湿式法で製造された酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸
化チタン等の粉末表面に官能基として、たとえばアミノ
基、４級アミノ基等のカチオン性基および必要により疎
水性基を付与させることにより得られる。好ましくは乾
式法で製造されたＢＥＴ法による比表面積が５０ｍ 2 ／
ｇ以上のものである。
湿式法で製造された酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸
化チタン等の粉末表面に官能基として、たとえばアミノ
基、４級アミノ基等のカチオン性基および必要により疎
水性基を付与させることにより得られる。好ましくは乾
式法で製造されたＢＥＴ法による比表面積が５０ｍ 2 ／
ｇ以上のものである。
【００４４】また無機粉末は好ましくは重量平均粒子径
１μｍ以下のものであることが好ましい。
１μｍ以下のものであることが好ましい。
【００４５】これらの無機粉末の使用量は特に制限はな
いが、一般に吸水性樹脂１００重量部に対して、０．０
０１〜１０重量部の範囲が好ましい。この使用量が０．
００１未満の場合は耐ブロッキング性の向上効果が認め
られない場合がある。また１０重量部を越える場合には
パルプとの混合特性が著しく低下する場合がある。好ま
しくは０．００５〜０．５重量部の範囲である。
いが、一般に吸水性樹脂１００重量部に対して、０．０
０１〜１０重量部の範囲が好ましい。この使用量が０．
００１未満の場合は耐ブロッキング性の向上効果が認め
られない場合がある。また１０重量部を越える場合には
パルプとの混合特性が著しく低下する場合がある。好ま
しくは０．００５〜０．５重量部の範囲である。
【００４６】またこれらの無機粉末の添加方法として
は、吸水性樹脂に所望の量の無機粉末が添加されるよう
に、公知の混合機を用いることができる。このような混
合装置としては、例えば、円筒型混合機、二重壁円錐型
混合機、Ｖ字型混合機、リボン型混合機、スクリュー型
混合機、流動型炉ロータリーデスク型混合機、気流型混
合機、双腕型ニーダー、内部混合機、粉砕型ニーダー、
回転式混合機、スクリュー型押出機等が好適である。
は、吸水性樹脂に所望の量の無機粉末が添加されるよう
に、公知の混合機を用いることができる。このような混
合装置としては、例えば、円筒型混合機、二重壁円錐型
混合機、Ｖ字型混合機、リボン型混合機、スクリュー型
混合機、流動型炉ロータリーデスク型混合機、気流型混
合機、双腕型ニーダー、内部混合機、粉砕型ニーダー、
回転式混合機、スクリュー型押出機等が好適である。
【００４７】また無機粉末を吸水性樹脂に添加する場合
には、ドライブレンド法、湿式混合法等を採用できる。
湿式混合法の場合は吸水性樹脂に水、水性液や各種有機
溶剤を添加した後に無機粉末を添加する方法、無機粉末
を水、水性液や各種有機溶剤等に分散させたものを、吸
水性樹脂に直接、噴霧若しくは滴下混合させる方法等、
無機粉末を添加した後に水、水性液や各種有機溶剤等を
吸水性樹脂に添加混合させる方法等が例示できる。好ま
しくは無機粉末と吸水性樹脂との混合前および／又は混
合後に水性液を添加する方法である。
には、ドライブレンド法、湿式混合法等を採用できる。
湿式混合法の場合は吸水性樹脂に水、水性液や各種有機
溶剤を添加した後に無機粉末を添加する方法、無機粉末
を水、水性液や各種有機溶剤等に分散させたものを、吸
水性樹脂に直接、噴霧若しくは滴下混合させる方法等、
無機粉末を添加した後に水、水性液や各種有機溶剤等を
吸水性樹脂に添加混合させる方法等が例示できる。好ま
しくは無機粉末と吸水性樹脂との混合前および／又は混
合後に水性液を添加する方法である。
【００４８】なお吸水性樹脂の重合時に無機粉末を添加
する方法、重合後のゲルに無機粉末を添加する方法を採
用することも可能であるがその場合には無機粉末が粒子
表面に均一に存在せずに使用量に見合った効果が得られ
ない場合があり注意を有する。
する方法、重合後のゲルに無機粉末を添加する方法を採
用することも可能であるがその場合には無機粉末が粒子
表面に均一に存在せずに使用量に見合った効果が得られ
ない場合があり注意を有する。
【００４９】本発明において吸水性樹脂と無機粉末とを
混合する場合、必要により用いる水、水蒸気、または水
と親水性有機溶媒からなる水性液等の添加量は、吸水性
樹脂の種類や粒度によってその最適量は異なるが、通
常、水の場合、吸水性樹脂の固形分１００重量部に対し
て、１０重量部以下、好ましくは１〜５重量部の範囲で
ある。また使用される親水性有機溶媒の量は、同様に通
常、吸水性樹脂の固形分１００重量部に対して、１０重
量部以下、好ましくは０．１〜５重量部の範囲である。
混合する場合、必要により用いる水、水蒸気、または水
と親水性有機溶媒からなる水性液等の添加量は、吸水性
樹脂の種類や粒度によってその最適量は異なるが、通
常、水の場合、吸水性樹脂の固形分１００重量部に対し
て、１０重量部以下、好ましくは１〜５重量部の範囲で
ある。また使用される親水性有機溶媒の量は、同様に通
常、吸水性樹脂の固形分１００重量部に対して、１０重
量部以下、好ましくは０．１〜５重量部の範囲である。
【００５０】以上の製造方法により得られる吸水剤は、
カチオン性基を有する無機粉末と、アニオン性基を有す
る吸水性樹脂よりなり、２５℃、相対湿度９０％の状態
下で１時間放置したときのブロッキング率が２０％以下
であり、加圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上のもの
である。ブロッキング率が２０％を越えると作業環境、
気候条件によっては樹脂粒子同士がポッパーやラインの
途中でブロッキングを起こし、安定な製造が出来ない場
合があり好ましくない。好ましくはブロッキング率が１
０％以下のものである。また加圧下の吸収倍率が３０
（ｇ／ｇ）未満の場合には吸湿ブロッキング性やパルプ
等との混合特性が改善されても吸収性物品とした時の戻
り量が低減できない場合があり好ましくない。好ましく
は加圧下の吸収倍率が３２（ｇ／ｇ）以上のものであ
る。
カチオン性基を有する無機粉末と、アニオン性基を有す
る吸水性樹脂よりなり、２５℃、相対湿度９０％の状態
下で１時間放置したときのブロッキング率が２０％以下
であり、加圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上のもの
である。ブロッキング率が２０％を越えると作業環境、
気候条件によっては樹脂粒子同士がポッパーやラインの
途中でブロッキングを起こし、安定な製造が出来ない場
合があり好ましくない。好ましくはブロッキング率が１
０％以下のものである。また加圧下の吸収倍率が３０
（ｇ／ｇ）未満の場合には吸湿ブロッキング性やパルプ
等との混合特性が改善されても吸収性物品とした時の戻
り量が低減できない場合があり好ましくない。好ましく
は加圧下の吸収倍率が３２（ｇ／ｇ）以上のものであ
る。
【００５１】さらに本発明の吸収性物品は吸水性樹脂を
含む吸水剤と繊維基材を含む吸収層、透液性を有する表
面シート、不透液性を有する背面シートを備える吸収性
物品であって、前記吸水剤は２５℃、相対湿度９０％の
状態下で１時間放置したときのブロッキング率が２０％
以下であり、かつ２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下の吸収倍率が
３０（ｇ／ｇ）以上であり、かつ吸水性樹脂と繊維基材
の合計量に対する吸水性樹脂の重量比αが０．３以上で
あることを特徴とするものである。
含む吸水剤と繊維基材を含む吸収層、透液性を有する表
面シート、不透液性を有する背面シートを備える吸収性
物品であって、前記吸水剤は２５℃、相対湿度９０％の
状態下で１時間放置したときのブロッキング率が２０％
以下であり、かつ２０ｇ／ｃｍ 2 の加圧下の吸収倍率が
３０（ｇ／ｇ）以上であり、かつ吸水性樹脂と繊維基材
の合計量に対する吸水性樹脂の重量比αが０．３以上で
あることを特徴とするものである。
【００５２】吸水性樹脂と繊維基材との合計量に対する
吸水性樹脂の重量比αが０．３未満の場合は吸水性樹脂
の使用量が少なく、樹脂の種類によらず比較的ポリマー
の分布が均一な吸収性物品が得られるが一般にその場合
の吸収性物品はかさ高く、戻り量も多いものとなる。
吸水性樹脂の重量比αが０．３未満の場合は吸水性樹脂
の使用量が少なく、樹脂の種類によらず比較的ポリマー
の分布が均一な吸収性物品が得られるが一般にその場合
の吸収性物品はかさ高く、戻り量も多いものとなる。
【００５３】本発明の２５℃、相対湿度９０％の状態下
で１時間放置したときのブロッキング率が２０％以下で
あり加圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上である吸水
剤を用いることにより、吸水性樹脂と繊維基材の合計量
に対する吸水性樹脂の重量比αが０．３以上と高い樹脂
濃度の場合においても、作業性よく、均一に繊維と樹脂
がブレンドされた吸収体を製造することができる。
で１時間放置したときのブロッキング率が２０％以下で
あり加圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上である吸水
剤を用いることにより、吸水性樹脂と繊維基材の合計量
に対する吸水性樹脂の重量比αが０．３以上と高い樹脂
濃度の場合においても、作業性よく、均一に繊維と樹脂
がブレンドされた吸収体を製造することができる。
【００５４】このように本発明の吸水剤は樹脂濃度の高
い優れた吸収特性を示す吸収性物品を安定的に提供する
ことができる。このような吸収性物品としては、具体的
には、近年成長の著しい大人用紙オムツをはじめ、子供
用オムツや生理用ナプキン、いわゆる失禁パット等の衛
生材料等が挙げられそれらに特に限定されるものではな
いが、吸収性物品の中に存在する吸水剤が優れた作業特
性、混合特性を有し、かつ、加圧下の吸収特性に優れて
いることから吸収性物品の戻り量が少なく、ドライ感が
著しいことより装着している本人、介護の人々の負担等
を大きく低減することができる。
い優れた吸収特性を示す吸収性物品を安定的に提供する
ことができる。このような吸収性物品としては、具体的
には、近年成長の著しい大人用紙オムツをはじめ、子供
用オムツや生理用ナプキン、いわゆる失禁パット等の衛
生材料等が挙げられそれらに特に限定されるものではな
いが、吸収性物品の中に存在する吸水剤が優れた作業特
性、混合特性を有し、かつ、加圧下の吸収特性に優れて
いることから吸収性物品の戻り量が少なく、ドライ感が
著しいことより装着している本人、介護の人々の負担等
を大きく低減することができる。
【００５５】
【発明の効果】本発明の吸水剤は吸湿下でのブロッキン
グ性にも優れ、オムツ等の吸収性物品に樹脂濃度を高く
して組み込む場合にもパルプ等の親水性繊維基材との混
合特性に優れるため作業性も良好で均一な吸収体が製造
でき、かつ加圧下の吸収倍率等の吸収特性にも優れ、樹
脂濃度の高い吸収性物品においても戻り量が低減できる
という新規な吸水剤である。この原因については明らか
ではないが、吸水性樹脂に特定の無機粉末を付与してい
るため、無機粉末と吸水性樹脂粒子との親和性が向上
し、その粒子表面をより効率的に被覆できるため、加圧
下の吸収倍率等の吸収特性を低下させることなく耐吸湿
ブロッキング性とパルプとのブレンド性といういわば相
反する特性を両立することが初めて可能になったものと
想定される。
グ性にも優れ、オムツ等の吸収性物品に樹脂濃度を高く
して組み込む場合にもパルプ等の親水性繊維基材との混
合特性に優れるため作業性も良好で均一な吸収体が製造
でき、かつ加圧下の吸収倍率等の吸収特性にも優れ、樹
脂濃度の高い吸収性物品においても戻り量が低減できる
という新規な吸水剤である。この原因については明らか
ではないが、吸水性樹脂に特定の無機粉末を付与してい
るため、無機粉末と吸水性樹脂粒子との親和性が向上
し、その粒子表面をより効率的に被覆できるため、加圧
下の吸収倍率等の吸収特性を低下させることなく耐吸湿
ブロッキング性とパルプとのブレンド性といういわば相
反する特性を両立することが初めて可能になったものと
想定される。
【００５６】また、上記本発明の吸収性物品は、中に存
在する吸水剤が優れた作業特性、混合特性を有し、か
つ、加圧下の吸収特性に優れていることから吸収性物品
の戻り量が少なく、ドライ感が著しいことより紙オムツ
や生理用ナプキン、大人用失禁パット、大人用オムツ等
の衛生材料等に特に好適に用いることができ、長時間に
わたって優れた装着感を維持できるものとなりうる。
在する吸水剤が優れた作業特性、混合特性を有し、か
つ、加圧下の吸収特性に優れていることから吸収性物品
の戻り量が少なく、ドライ感が著しいことより紙オムツ
や生理用ナプキン、大人用失禁パット、大人用オムツ等
の衛生材料等に特に好適に用いることができ、長時間に
わたって優れた装着感を維持できるものとなりうる。
【００５７】＜測定方法＞本発明における吸水性樹脂
（または吸水剤）の諸性能は、以下の方法で測定した。
（または吸水剤）の諸性能は、以下の方法で測定した。
【００５８】（ａ）吸収倍率
吸水性樹脂（または吸水剤）０．２ｇを不織布製の袋
（６０ｍｍ×６０ｍｍ）に均一に入れ、０．９重量％塩
化ナトリウム水溶液（生理食塩水）中に浸漬した。６０
分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて２５０Ｇで３
分間水切りを行った後、袋の重量Ｗ１（ｇ）を測定し
た。また、同様の操作を吸水剤を用いないで行い、その
ときの重量Ｗ０（ｇ）を測定した。そして、これら重量
Ｗ１、Ｗ０から、次式、 吸収倍率 （ｇ／ｇ）＝（重量Ｗ１（ｇ） −重量Ｗ０
（ｇ））／吸水性樹脂の重量（ｇ） に従って吸収倍率 （ｇ／ｇ）を算出した。
（６０ｍｍ×６０ｍｍ）に均一に入れ、０．９重量％塩
化ナトリウム水溶液（生理食塩水）中に浸漬した。６０
分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて２５０Ｇで３
分間水切りを行った後、袋の重量Ｗ１（ｇ）を測定し
た。また、同様の操作を吸水剤を用いないで行い、その
ときの重量Ｗ０（ｇ）を測定した。そして、これら重量
Ｗ１、Ｗ０から、次式、 吸収倍率 （ｇ／ｇ）＝（重量Ｗ１（ｇ） −重量Ｗ０
（ｇ））／吸水性樹脂の重量（ｇ） に従って吸収倍率 （ｇ／ｇ）を算出した。
【００５９】（ｂ）加圧下吸収倍率
先ず、加圧下吸収倍率の測定に用いる測定装置につい
て、図１を参照しながら、以下に簡単に説明する。
て、図１を参照しながら、以下に簡単に説明する。
【００６０】図１に示すように、測定装置は、天秤１
と、この天秤１上に載置された所定容量の容器２と、外
気吸入パイプ３と、導管４と、ガラスフィルタ６と、こ
のガラスフィルタ６上に載置された測定部５とからなっ
ている。上記の容器２は、その頂部に開口部２ａを、そ
の側面部に開口部２ｂをそれぞれ有しており、開口部２
ａに外気吸入パイプ３が嵌入される一方、開口部２ｂに
導管４が取り付けられている。また、容器２には、所定
量の生理食塩水１１（塩化ナトリウム０．９重量％の水
溶液）が入っている。外気吸入パイプ３の下端部は、生
理食塩水１１中に没している。上記のガラスフィルタ６
は直径７０ｍｍに形成されている。そして、容器２およ
びガラスフィルタ６は、導管４によって互いに連通して
いる。また、ガラスフィルタ６の上部は、外気吸入パイ
プ３の下端に対してごく僅かに高い位置になるようにし
て固定されている。上記の測定部５は、濾紙７と、支持
円筒８と、この支持円筒８の底部に貼着された金網９
と、重り１０とを有している。そして、測定部５は、ガ
ラスフィルタ６上に、濾紙７、支持円筒８（つまり、金
網９）がこの順に載置されると共に、支持円筒８内部、
即ち、金網９上に重り１０が載置されてなっている。支
持円筒８は、内径６０ｍｍに形成されている。金網９
は、ステンレスからなり、４００メッシュ（目の大きさ
３８μｍ）に形成されている。そして、金網９上に所定
量の吸水性樹脂（または吸水剤）が均一に撒布されるよ
うになっている。重り１０は、金網９、即ち、吸水性樹
脂に対して、２０ｇ／ｃｍ 2 （＝約１．９６ｋＰａに相
当）の荷重を均一に加えることができるように、その重
量が調整されている。
と、この天秤１上に載置された所定容量の容器２と、外
気吸入パイプ３と、導管４と、ガラスフィルタ６と、こ
のガラスフィルタ６上に載置された測定部５とからなっ
ている。上記の容器２は、その頂部に開口部２ａを、そ
の側面部に開口部２ｂをそれぞれ有しており、開口部２
ａに外気吸入パイプ３が嵌入される一方、開口部２ｂに
導管４が取り付けられている。また、容器２には、所定
量の生理食塩水１１（塩化ナトリウム０．９重量％の水
溶液）が入っている。外気吸入パイプ３の下端部は、生
理食塩水１１中に没している。上記のガラスフィルタ６
は直径７０ｍｍに形成されている。そして、容器２およ
びガラスフィルタ６は、導管４によって互いに連通して
いる。また、ガラスフィルタ６の上部は、外気吸入パイ
プ３の下端に対してごく僅かに高い位置になるようにし
て固定されている。上記の測定部５は、濾紙７と、支持
円筒８と、この支持円筒８の底部に貼着された金網９
と、重り１０とを有している。そして、測定部５は、ガ
ラスフィルタ６上に、濾紙７、支持円筒８（つまり、金
網９）がこの順に載置されると共に、支持円筒８内部、
即ち、金網９上に重り１０が載置されてなっている。支
持円筒８は、内径６０ｍｍに形成されている。金網９
は、ステンレスからなり、４００メッシュ（目の大きさ
３８μｍ）に形成されている。そして、金網９上に所定
量の吸水性樹脂（または吸水剤）が均一に撒布されるよ
うになっている。重り１０は、金網９、即ち、吸水性樹
脂に対して、２０ｇ／ｃｍ 2 （＝約１．９６ｋＰａに相
当）の荷重を均一に加えることができるように、その重
量が調整されている。
【００６１】上記構成の測定装置を用いて加圧下吸収倍
率を測定した。測定方法について以下に説明する。
率を測定した。測定方法について以下に説明する。
【００６２】先ず、容器２に所定量の生理食塩水１１を
入れる、容器２に外気吸入パイプ３を嵌入する、等の所
定の準備動作を行った。次に、ガラスフィルタ６上に濾
紙７を載置した。一方、これら載置動作に並行して、支
持円筒内部、即ち、金網９上に吸水性樹脂（または吸水
剤）０．９ｇを均一に撒布、この吸水性樹脂上に重り１
０を載置した。
入れる、容器２に外気吸入パイプ３を嵌入する、等の所
定の準備動作を行った。次に、ガラスフィルタ６上に濾
紙７を載置した。一方、これら載置動作に並行して、支
持円筒内部、即ち、金網９上に吸水性樹脂（または吸水
剤）０．９ｇを均一に撒布、この吸水性樹脂上に重り１
０を載置した。
【００６３】次いで、濾紙７上に、金網９、つまり、吸
水性樹脂および重り１０を載置した上記支持円筒８を載
置した。
水性樹脂および重り１０を載置した上記支持円筒８を載
置した。
【００６４】そして、濾紙７上に支持円筒８を載置した
時点から、６０分間にわたって吸水性樹脂が吸収した生
理食塩水１１の重量Ｗ２（ｇ）を、天秤１を用いて測定
した。そして、上記の重量Ｗ２から、次式、 加圧下吸収倍率（ｇ／ｇ）＝重量Ｗ２（ｇ）／吸水性樹
脂の重量（ｇ） に従って、吸収開始から６０分後の加圧下吸収倍率（ｇ
／ｇ）を算出した。
時点から、６０分間にわたって吸水性樹脂が吸収した生
理食塩水１１の重量Ｗ２（ｇ）を、天秤１を用いて測定
した。そして、上記の重量Ｗ２から、次式、 加圧下吸収倍率（ｇ／ｇ）＝重量Ｗ２（ｇ）／吸水性樹
脂の重量（ｇ） に従って、吸収開始から６０分後の加圧下吸収倍率（ｇ
／ｇ）を算出した。
【００６５】（ｃ）ブロッキング率
吸水性樹脂（または吸水剤）５ｇを底面の直径５２ｍ
ｍ、高さ２２ｍｍのアルミニウムカップの底に均一に散
布し、あらかじめ２５℃、相対湿度９０％に調整した恒
温恒湿器にすばやく入れ、１時間放置する。その後、吸
湿した吸水剤を直径７．５ｃｍ，目開き２０００μｍ
（１０ｍｅｓｈ）の標準ふるいを通す。軽く振動を与え
たのちにふるいを通過せず、網の上に残留したブロック
状吸水剤の重量（Ｗ１）およびふるいを通過した吸水剤
の重量（Ｗ０）を測定する。以下の式に基づいてブロッ
キング率を算出する。
ｍ、高さ２２ｍｍのアルミニウムカップの底に均一に散
布し、あらかじめ２５℃、相対湿度９０％に調整した恒
温恒湿器にすばやく入れ、１時間放置する。その後、吸
湿した吸水剤を直径７．５ｃｍ，目開き２０００μｍ
（１０ｍｅｓｈ）の標準ふるいを通す。軽く振動を与え
たのちにふるいを通過せず、網の上に残留したブロック
状吸水剤の重量（Ｗ１）およびふるいを通過した吸水剤
の重量（Ｗ０）を測定する。以下の式に基づいてブロッ
キング率を算出する。
【００６６】ブロッキング率（％）＝Ｗ１／（Ｗ１＋Ｗ
０）×１００ （ｄ）吸収性物品の戻り量 吸水性樹脂（または吸水剤）５０重量部と、木材粉砕パ
ルプ５０重量部とを混合した。次いで、得られた混合物
を、４００メッシュ（目の大きさ３８μｍ）に形成され
たワイヤースクリーン上にバッチ型空気抄造装置を用い
て空気抄造することにより、１００ｍｍ×１００ｍｍの
大きさのウェブに成形した。さらに、このウェブを圧力
２ｋｇ／ｃｍ 2 （＝約１９６ｋＰａに相当）で５秒間プ
レスすることにより、坪量が約３６０ｇ／ｍ 2 の吸収体
を得た。
０）×１００ （ｄ）吸収性物品の戻り量 吸水性樹脂（または吸水剤）５０重量部と、木材粉砕パ
ルプ５０重量部とを混合した。次いで、得られた混合物
を、４００メッシュ（目の大きさ３８μｍ）に形成され
たワイヤースクリーン上にバッチ型空気抄造装置を用い
て空気抄造することにより、１００ｍｍ×１００ｍｍの
大きさのウェブに成形した。さらに、このウェブを圧力
２ｋｇ／ｃｍ 2 （＝約１９６ｋＰａに相当）で５秒間プ
レスすることにより、坪量が約３６０ｇ／ｍ 2 の吸収体
を得た。
【００６７】続いて、液不透過性のポリプロピレンから
なるバックシート（液不透過性シート）、上記の吸収
体、および、液透過性のポリプロピレンからなるトップ
シート（液透過性シート）を、この順に載置することに
より、吸収性物品を得た。この吸収性物品の重量は３．
６ｇであった。
なるバックシート（液不透過性シート）、上記の吸収
体、および、液透過性のポリプロピレンからなるトップ
シート（液透過性シート）を、この順に載置することに
より、吸収性物品を得た。この吸収性物品の重量は３．
６ｇであった。
【００６８】上記の吸収性物品に人工尿（１Ｌのイオン
交換水中に２．０ｇのＫＣｌ，２．０ｇのＮａ 2 ＳＯ 4 ，
０．８ｇのＮＨ 4 Ｈ 2 ＰＯ 4 ，０．１５ｇの（ＮＨ 4 ） 2 Ｈ
ＰＯ 4 ，０．１９ｇのＣａＣｌ 2 ，０．２３ｇのＭｇＣｌ
2 を溶解させたもの）５０ｇを加え１０分後に、キッチ
ンタオル１０枚を４つ折りにしたものを上面トップシー
トの上に置き１０ｋｇの荷重を１分間かけることにより
戻り量を調べた。
交換水中に２．０ｇのＫＣｌ，２．０ｇのＮａ 2 ＳＯ 4 ，
０．８ｇのＮＨ 4 Ｈ 2 ＰＯ 4 ，０．１５ｇの（ＮＨ 4 ） 2 Ｈ
ＰＯ 4 ，０．１９ｇのＣａＣｌ 2 ，０．２３ｇのＭｇＣｌ
2 を溶解させたもの）５０ｇを加え１０分後に、キッチ
ンタオル１０枚を４つ折りにしたものを上面トップシー
トの上に置き１０ｋｇの荷重を１分間かけることにより
戻り量を調べた。
【００６９】（ｅ）パルプとのブレンド性
パルプ５０重量部を仕込んだミキサー中に吸水性樹脂
（または吸水剤）５０重量部を添加していき、全量添加
した後さらに１分間攪拌する。その際のパルプと吸水性
樹脂（または吸水剤）のブレンド性を以下のように評価
した。
（または吸水剤）５０重量部を添加していき、全量添加
した後さらに１分間攪拌する。その際のパルプと吸水性
樹脂（または吸水剤）のブレンド性を以下のように評価
した。
【００７０】◎：ブレンド性良好（分離した樹脂なし）
○：パルプと分離した樹脂が若干あり
×：パルプから多くの樹脂が分離
【００７１】
【実施例】以下、実施例および比較例により、本発明を
さらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定
されるものではない。
さらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定
されるものではない。
【００７２】〔参考例１〕７５モル％の中和率を有する
アクリル酸ナトリウムの水溶液５５００重量部（単量体
濃度３８％）にトリメチロールプロパントリアクリレー
ト１．７０重量部を溶解し反応液とした。次に、この反
応液を窒素ガス雰囲気下で３０分間脱気した。次いで、
シグマ型羽根を２本有する内容積１０Ｌのジャケット付
きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反
応器に、上記反応液を供給し、反応液を３０℃に保ちな
がら系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹拌しな
がら、過硫酸ナトリウム２．４６重量部およびＬ−アス
コルビン酸０．１０重量部を添加したところ、凡そ１分
後に重合が開始した。そして、３０℃〜８０℃で重合を
行い、重合を開始して６０分後に含水ゲル状重合体を取
り出した。得られた含水ゲル状重合体は、その径が約５
ｍｍに細分化されていた。この細分化された含水ゲル状
重合体を５０メッシュの金網上に広げ、１５０℃で９０
分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物を振動ミルを用いて
粉砕し、さらに２０メッシュの金網で分級することによ
り、重量平均粒子径３３０μｍの不定形破砕状の吸水性
樹脂前駆体（Ａ）を得た。
アクリル酸ナトリウムの水溶液５５００重量部（単量体
濃度３８％）にトリメチロールプロパントリアクリレー
ト１．７０重量部を溶解し反応液とした。次に、この反
応液を窒素ガス雰囲気下で３０分間脱気した。次いで、
シグマ型羽根を２本有する内容積１０Ｌのジャケット付
きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反
応器に、上記反応液を供給し、反応液を３０℃に保ちな
がら系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹拌しな
がら、過硫酸ナトリウム２．４６重量部およびＬ−アス
コルビン酸０．１０重量部を添加したところ、凡そ１分
後に重合が開始した。そして、３０℃〜８０℃で重合を
行い、重合を開始して６０分後に含水ゲル状重合体を取
り出した。得られた含水ゲル状重合体は、その径が約５
ｍｍに細分化されていた。この細分化された含水ゲル状
重合体を５０メッシュの金網上に広げ、１５０℃で９０
分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物を振動ミルを用いて
粉砕し、さらに２０メッシュの金網で分級することによ
り、重量平均粒子径３３０μｍの不定形破砕状の吸水性
樹脂前駆体（Ａ）を得た。
【００７３】得られた吸水性樹脂前駆体（Ａ）１００重
量部に、プロピレングリコール１重量部と、エチレング
リコールジグリシジルエーテル０．０５重量部と、水３
重量部と、イソプロピルアルコール１重量部とからなる
表面架橋剤を混合した。上記の混合物を２１０℃で４０
分間加熱処理することにより吸水性樹脂（１）を得た。
この吸水性樹脂（１）の吸収倍率は３１（ｇ／ｇ）、加
圧下吸収倍率は３３（ｇ／ｇ）であった。
量部に、プロピレングリコール１重量部と、エチレング
リコールジグリシジルエーテル０．０５重量部と、水３
重量部と、イソプロピルアルコール１重量部とからなる
表面架橋剤を混合した。上記の混合物を２１０℃で４０
分間加熱処理することにより吸水性樹脂（１）を得た。
この吸水性樹脂（１）の吸収倍率は３１（ｇ／ｇ）、加
圧下吸収倍率は３３（ｇ／ｇ）であった。
【００７４】〔参考例２〕吸水性樹脂前駆体（Ａ）１０
０重量部に、エチレングリコールジグリシジルエーテル
０．１重量部と、水４．５重量部とイソプロピルアルコ
ール１．５重量部とからなる表面架橋剤を混合した。上
記の混合物を２００℃で３５分間加熱処理することによ
り吸水性樹脂（２）を得た。この吸水性樹脂（２）の吸
収倍率は３２（ｇ／ｇ）、加圧下吸収倍率は３１（ｇ／
ｇ）であった。
０重量部に、エチレングリコールジグリシジルエーテル
０．１重量部と、水４．５重量部とイソプロピルアルコ
ール１．５重量部とからなる表面架橋剤を混合した。上
記の混合物を２００℃で３５分間加熱処理することによ
り吸水性樹脂（２）を得た。この吸水性樹脂（２）の吸
収倍率は３２（ｇ／ｇ）、加圧下吸収倍率は３１（ｇ／
ｇ）であった。
【００７５】〔実施例１〕参考例１で得られた吸水性樹
脂（１）１００重量部に無機粉末として４％分散液のｐ
Ｈ７．５〜９．５、ＢＥＴ法による比表面積１４５±１
５ｍ 2 ／ｇであるカチオン性を有する疎水性二酸化ケイ
素（日本アエロジル社製ＲＡ２００ＨＳ）０．０５重量
部を混合し、吸水剤（１）を得た。吸水剤（１）の諸物
性を表１にまとめた。
脂（１）１００重量部に無機粉末として４％分散液のｐ
Ｈ７．５〜９．５、ＢＥＴ法による比表面積１４５±１
５ｍ 2 ／ｇであるカチオン性を有する疎水性二酸化ケイ
素（日本アエロジル社製ＲＡ２００ＨＳ）０．０５重量
部を混合し、吸水剤（１）を得た。吸水剤（１）の諸物
性を表１にまとめた。
【００７６】〔実施例２〕参考例２で得られた吸水性樹
脂（２）１００重量部に水１重量部を添加した後、実施
例１と同様の無機粉末（日本アエロジル社製ＲＡ２００
ＨＳ）０．１重量部を混合し、吸水剤（２）を得た。吸
水剤（２）の諸物性を表１にまとめた。
脂（２）１００重量部に水１重量部を添加した後、実施
例１と同様の無機粉末（日本アエロジル社製ＲＡ２００
ＨＳ）０．１重量部を混合し、吸水剤（２）を得た。吸
水剤（２）の諸物性を表１にまとめた。
【００７７】〔比較例１〕参考例１で得られた吸水性樹
脂（１）を比較用吸水剤（１）とした。比較用吸水剤
（１）の諸物性を同様に表１にまとめた。
脂（１）を比較用吸水剤（１）とした。比較用吸水剤
（１）の諸物性を同様に表１にまとめた。
【００７８】〔比較例２〕参考例２で得られた吸水性樹
脂（２）を比較用吸水剤（２）とした。比較用吸水剤
（２）の諸物性を同様に表１にまとめた。
脂（２）を比較用吸水剤（２）とした。比較用吸水剤
（２）の諸物性を同様に表１にまとめた。
【００７９】〔比較例３〕参考例１で得られた吸水性樹
脂（１）１００重量部に無機粉末として疎水性微粒子状
二酸化ケイ素である日本アエロジル社製 アエロジルＲ
９７２（４％分散液のｐＨ４．０〜５．５、ＢＥＴ法に
よる比表面積１１０±２０ｍ 2 ／ｇ）０．０５重量部を
混合し、比較用吸水剤（３）を得た。比較用吸水剤
（３）の諸物性を同様に表１にまとめた。
脂（１）１００重量部に無機粉末として疎水性微粒子状
二酸化ケイ素である日本アエロジル社製 アエロジルＲ
９７２（４％分散液のｐＨ４．０〜５．５、ＢＥＴ法に
よる比表面積１１０±２０ｍ 2 ／ｇ）０．０５重量部を
混合し、比較用吸水剤（３）を得た。比較用吸水剤
（３）の諸物性を同様に表１にまとめた。
【００８０】
〔比較例４〕比較例３で使用した無機粉末
の量を０．１重量部に変更し、比較用吸水剤（４）を得
た。比較用吸水剤（４）の諸物性を表１にまとめた。
の量を０．１重量部に変更し、比較用吸水剤（４）を得
た。比較用吸水剤（４）の諸物性を表１にまとめた。
【００８１】
〔比較例５〕実施例２で使用した無機粉末
を微粒子状二酸化ケイ素である日本アエロジル社製 ア
エロジルＲ２０２（４％分散液のｐＨ４〜６、ＢＥＴ法
による比表面積１００±２０ｍ 2 ／ｇ）に変更した以外
は同様の操作を行い、比較用吸水剤（５）を得た。比較
用吸水剤（５）の諸物性を表１にまとめた。
を微粒子状二酸化ケイ素である日本アエロジル社製 ア
エロジルＲ２０２（４％分散液のｐＨ４〜６、ＢＥＴ法
による比表面積１００±２０ｍ 2 ／ｇ）に変更した以外
は同様の操作を行い、比較用吸水剤（５）を得た。比較
用吸水剤（５）の諸物性を表１にまとめた。
【００８２】〔比較例６〕参考例１で得られた吸水性樹
脂（１）１００重量部に無機粉末として微粒子状二酸化
ケイ素である日本アエロジル社製 アエロジル２００
（４％分散液のｐＨ４〜６、ＢＥＴ法による比表面積２
００±２５ｍ 2 ／ｇ）０．５重量部を混合し、比較用吸
水剤（６）を得た。比較用吸水剤（６）の諸物性を表１
にまとめた。
脂（１）１００重量部に無機粉末として微粒子状二酸化
ケイ素である日本アエロジル社製 アエロジル２００
（４％分散液のｐＨ４〜６、ＢＥＴ法による比表面積２
００±２５ｍ 2 ／ｇ）０．５重量部を混合し、比較用吸
水剤（６）を得た。比較用吸水剤（６）の諸物性を表１
にまとめた。
【００８３】
【表１】
【図１】吸水剤（吸水性樹脂）が示す性能の一つである
加圧下吸収倍率の測定に用いる測定装置の概略の断面図
である。
加圧下吸収倍率の測定に用いる測定装置の概略の断面図
である。
１ 天秤
２ 容器
３ 外気吸入パイプ
４ 導管
５ 測定部
６ ガラスフィルター
７ 濾紙
８ 支持円筒
９ 金網
１０ 重り
１１ 生理食塩水
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平10−204184（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−88171（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−267435（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−248454（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−133028（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−80459（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−17542（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−8475（ＪＰ，Ａ)
特開 昭52−59086（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−275699（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−7951（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−349689（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−136966（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−57805（ＪＰ，Ａ)
国際公開95／33558（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 20/26
A61F 13/15
A61F 13/53
C08J 3/20
C08L 101/14
Claims (7)
- 【請求項１】 カチオン性基を有する無機粉末と、２０
ｇ／ｃｍ 2 の加圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上で
ありかつアニオン性基を有する吸水性樹脂よりなる吸水
剤。 - 【請求項２】 カチオン性基を有する無機粉末と、アニ
オン性基を有する吸水性樹脂よりなる吸水剤であって、
２５℃、相対湿度９０％の状態下で１時間放置したとき
のブロッキング率が２０％以下であり、かつ２０ｇ／ｃ
ｍ 2 の加圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上である吸
水剤。 - 【請求項３】 前記無機粉末が、その分散液のｐＨが７
以上１０以下を示し、かつＢＥＴ法による比表面積が５
０ｍ 2 ／ｇ以上である、請求項１または２に記載の吸水
剤。 - 【請求項４】 前記無機粉末が疎水性を示すものであ
る、請求項１から３の何れかに記載の吸水剤。 - 【請求項５】 前記無機粉末が二酸化ケイ素を主成分と
するものである、請求項１から４の何れかに記載の吸水
剤。 - 【請求項６】 吸水性樹脂１００重量部に対して無機粉
末が０．００１〜１０重量部の範囲である、請求項１か
ら５の何れかに記載の吸水剤。 - 【請求項７】 吸水性樹脂を含む吸水剤と繊維基材を含
む吸収層、透液性を有する表面シート、不透液性を有す
る背面シートを備える吸収性物品であって、前記吸水剤
は２５℃、相対湿度９０％の状態下で１時間放置したと
きのブロッキング率が２０％以下であり、かつ２０ｇ／
ｃｍ 2 の加圧下の吸収倍率が３０（ｇ／ｇ）以上であ
り、かつ吸水性樹脂と繊維基材の合計量に対する吸水性
樹脂の重量比αが０．３以上であることを特徴とする吸
収性物品。
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-
1998
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