JP3484511B2 - ポリエステルの製造方法 - Google Patents
ポリエステルの製造方法Info
- Publication number
- JP3484511B2 JP3484511B2 JP05442696A JP5442696A JP3484511B2 JP 3484511 B2 JP3484511 B2 JP 3484511B2 JP 05442696 A JP05442696 A JP 05442696A JP 5442696 A JP5442696 A JP 5442696A JP 3484511 B2 JP3484511 B2 JP 3484511B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyester
- glycol
- ester
- esterification
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリエステルの製造
方法に関するものであり、テレフタル酸（以下ＴＰＡと
いう）またはそのエステル形成性誘導体と、エチレング
リコ−ル（以下ＥＧいう）、１，４ブタンジオ−ル（以
下ＢＧという）などのグリコ−ルまたはそのエステル形
成性誘導体の使用量を最小限とし、さらにポリエステル
の品質を安定化する方法である。
方法に関するものであり、テレフタル酸（以下ＴＰＡと
いう）またはそのエステル形成性誘導体と、エチレング
リコ−ル（以下ＥＧいう）、１，４ブタンジオ−ル（以
下ＢＧという）などのグリコ−ルまたはそのエステル形
成性誘導体の使用量を最小限とし、さらにポリエステル
の品質を安定化する方法である。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリエステルは、例えばポリエチ
レンテレフタレ−トの場合、スラリ−混合機でスラリ−
化されたＴＰＡとＥＧが、エステル化反応装置に送られ
エステル化反応した後、生成するポリエステル低重合体
が続いて重縮合反応装置に送られ重縮合反応することに
より製造される。
レンテレフタレ−トの場合、スラリ−混合機でスラリ−
化されたＴＰＡとＥＧが、エステル化反応装置に送られ
エステル化反応した後、生成するポリエステル低重合体
が続いて重縮合反応装置に送られ重縮合反応することに
より製造される。
【０００３】ここで、反応性を向上させるため、ＥＧは
ＴＰＡに対して通常１．０５〜１．５モル倍供給されな
ければならない上、各反応において配合される触媒成分
や添加物も、大部分は溶媒にＥＧを使用しており、結局
工程内にはポリエステル中に含まれる理論ＥＧ量に対し
て過剰のＥＧが存在することになる。その結果、エステ
ル化反応装置や重縮合反応装置から、ＥＧを一部抜き出
す必要が生じ、このＥＧ（以下留出ＥＧという）には、
水分や共沸・飛散同伴したポリエステル低重合体が含ま
れることになる。
ＴＰＡに対して通常１．０５〜１．５モル倍供給されな
ければならない上、各反応において配合される触媒成分
や添加物も、大部分は溶媒にＥＧを使用しており、結局
工程内にはポリエステル中に含まれる理論ＥＧ量に対し
て過剰のＥＧが存在することになる。その結果、エステ
ル化反応装置や重縮合反応装置から、ＥＧを一部抜き出
す必要が生じ、このＥＧ（以下留出ＥＧという）には、
水分や共沸・飛散同伴したポリエステル低重合体が含ま
れることになる。
【０００４】また、ポリエステル重合設備は、通常この
ように工程から発生する留出ＥＧや追加供給するＥＧを
一括して、純度の高いＥＧに精製する回収工程を有して
おり、ここで精製した高純度のＥＧを原料として再利用
しているが、回収率１００％とはいかず、ト−タルでみ
るとＥＧの使用量が大きくなりコストアップ原因の一つ
となっていた。また、ＥＧの回収で取り除かれる物質は
主として、水をはじめとする低沸点成分と、ポリエステ
ル高融点重合体や触媒・添加物の変質重合体のような高
融点成分とであるが、特に後者は廃棄処分されること
は、同じくト−タルにみてＴＰＡ・ＥＧ・触媒・添加物
の使用量を大幅に増大させコストアップの大きな原因と
なる。これまで、このコストアップ要因を解決すべくさ
まざまな検討がなされてきた。その解決法の一つが、発
生する留出ＥＧを、回収精製工程を経ずに直接原料とし
て、再度使用する方法であるが、その方法は、特開昭５
３−１２６０９６、特開昭５９−４８０５８等に開示さ
れている。しかしながら、この方法だけでは上述のコス
ト面の問題を解決することは可能であっても、上述した
ような留出ＥＧ中には融点がエステル化または重縮合反
応温度以上の固形もしくは半固形の高融点成分（以下高
融点物という）が含まれており、これらの成分がエステ
ル化反応装置や重縮合反応装置で反応中には溶解せずに
異物となり、ポリマ品位ひいては後加工工程を悪化させ
てしまう。これらは反応装置に入れる前にフィルタ−で
除去する方法があるが、メッシュの大きさ以下のものは
除去されず、またメッシュを小さくしてもフィルタ−詰
りが起きやすくメンテナンスの面で問題がある。このた
め問題をすべて解消するには至っていない。
ように工程から発生する留出ＥＧや追加供給するＥＧを
一括して、純度の高いＥＧに精製する回収工程を有して
おり、ここで精製した高純度のＥＧを原料として再利用
しているが、回収率１００％とはいかず、ト−タルでみ
るとＥＧの使用量が大きくなりコストアップ原因の一つ
となっていた。また、ＥＧの回収で取り除かれる物質は
主として、水をはじめとする低沸点成分と、ポリエステ
ル高融点重合体や触媒・添加物の変質重合体のような高
融点成分とであるが、特に後者は廃棄処分されること
は、同じくト−タルにみてＴＰＡ・ＥＧ・触媒・添加物
の使用量を大幅に増大させコストアップの大きな原因と
なる。これまで、このコストアップ要因を解決すべくさ
まざまな検討がなされてきた。その解決法の一つが、発
生する留出ＥＧを、回収精製工程を経ずに直接原料とし
て、再度使用する方法であるが、その方法は、特開昭５
３−１２６０９６、特開昭５９−４８０５８等に開示さ
れている。しかしながら、この方法だけでは上述のコス
ト面の問題を解決することは可能であっても、上述した
ような留出ＥＧ中には融点がエステル化または重縮合反
応温度以上の固形もしくは半固形の高融点成分（以下高
融点物という）が含まれており、これらの成分がエステ
ル化反応装置や重縮合反応装置で反応中には溶解せずに
異物となり、ポリマ品位ひいては後加工工程を悪化させ
てしまう。これらは反応装置に入れる前にフィルタ−で
除去する方法があるが、メッシュの大きさ以下のものは
除去されず、またメッシュを小さくしてもフィルタ−詰
りが起きやすくメンテナンスの面で問題がある。このた
め問題をすべて解消するには至っていない。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】本発明の目的は、各工
程から発生する留出グリコ−ルを原料の一部もしくは全
量再利用する優れた方法を提供し、以て工業的に有利に
高品質のポリエステルを製造する方法を提供せんとする
ものである。
程から発生する留出グリコ−ルを原料の一部もしくは全
量再利用する優れた方法を提供し、以て工業的に有利に
高品質のポリエステルを製造する方法を提供せんとする
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上述べ
たような従来方法の問題点をまとめて解決するために鋭
意検討を続けてきた結果、各工程から発生する留出グリ
コ−ルを、蒸留精製工程を通さずに直接原料化し、大幅
なコストダウンを図るとともに、発生する留出液から、
融点がエステル化または重縮合反応温度以上の固形また
は半固形の高融点重合体をその比重差を利用して分離処
理することで、常に製造されるポリエステルポリマ−品
位を安定化できることを見い出し、本発明を完成するに
至った。すなわち、本発明は、次の構成を有する。
たような従来方法の問題点をまとめて解決するために鋭
意検討を続けてきた結果、各工程から発生する留出グリ
コ−ルを、蒸留精製工程を通さずに直接原料化し、大幅
なコストダウンを図るとともに、発生する留出液から、
融点がエステル化または重縮合反応温度以上の固形また
は半固形の高融点重合体をその比重差を利用して分離処
理することで、常に製造されるポリエステルポリマ−品
位を安定化できることを見い出し、本発明を完成するに
至った。すなわち、本発明は、次の構成を有する。
【０００７】［１］テレフタル酸および／またはそのエ
ステル形成性誘導体、ならびにグリコ−ルおよび／また
はそのエステル形成性誘導体を原料としてエステル化反
応装置に供給してにエステル化反応を行い、得られたエ
ステル低重合体を重縮合反応装置に供給して重縮合する
ことによりポリエステルを製造する方法において、エス
テル化反応装置および／または重縮合反応装置から排出
されるグリコ−ルおよび／またはそのエステル形成性誘
導体を主体とする留出液を、融点がエステル化温度また
は重縮合反応温度以上の固形または半固形の高融点重合
体を比重差を利用する分離方法で分離処理した後、原料
の一部または全量として再利用することを特徴とするポ
リエステルの製造方法。
ステル形成性誘導体、ならびにグリコ−ルおよび／また
はそのエステル形成性誘導体を原料としてエステル化反
応装置に供給してにエステル化反応を行い、得られたエ
ステル低重合体を重縮合反応装置に供給して重縮合する
ことによりポリエステルを製造する方法において、エス
テル化反応装置および／または重縮合反応装置から排出
されるグリコ−ルおよび／またはそのエステル形成性誘
導体を主体とする留出液を、融点がエステル化温度また
は重縮合反応温度以上の固形または半固形の高融点重合
体を比重差を利用する分離方法で分離処理した後、原料
の一部または全量として再利用することを特徴とするポ
リエステルの製造方法。
【０００８】［２］グリコ−ルがエチレングリコ−ルま
たは、１，４ブタンジオ−ルである上記［１］記載のポ
リエステルの製造方法。
たは、１，４ブタンジオ−ルである上記［１］記載のポ
リエステルの製造方法。
【０００９】［３］比重差を利用する分離方法が遠心分
離法であることを特徴とする上記［１］もしくは上記
［２］に記載のポリエステルの製造方法。
離法であることを特徴とする上記［１］もしくは上記
［２］に記載のポリエステルの製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】次に、本発明を詳述する。
【００１１】本発明のポリエステルとはＴＰＡまたはそ
のエステル形成性誘導体をジカルボン酸成分とし、Ｅ
Ｇ、ＢＧなどのグリコ−ルまたはそのエステル形成性誘
導体をグリコ−ル成分とするポリエステルを対象とし、
好ましくはポリエチレンテレフタレ−トおよびポリブチ
レンテレフタレ−トである。
のエステル形成性誘導体をジカルボン酸成分とし、Ｅ
Ｇ、ＢＧなどのグリコ−ルまたはそのエステル形成性誘
導体をグリコ−ル成分とするポリエステルを対象とし、
好ましくはポリエチレンテレフタレ−トおよびポリブチ
レンテレフタレ−トである。
【００１２】なお、ＴＰＡ成分の一部を、例えば５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸、５−カリウムスルホイソ
フタル酸、ｐ−β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、ｐ−
ヒドロキシ安息香酸、イソフタル酸、４，４´−ジフェ
ニルスルホンジカルボン酸、４´，４−ジフェニルメタ
ンジカルボン酸、４´，４−ジフェニルエ−テルジカル
ボン酸、４，４´−ジフェニルジカルボン酸、１，２´
−ジフェノキシエタン、ｐ，ｐ´−ジカルボン酸、２，
６−ナフタレンジカルボン酸、アイジピン酸、セバシン
酸などの二官能性カルボン酸またはそのエステル形成性
誘導体で置き換えるか、またはグリコ−ル成分の一部を
トリメチレングリコ−ル、テトラメチレングリコ−ル、
ヘキサメチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、ト
リエチレングリコ−ル、ポリエチレングリコ−ル、１，
４−シクロヘキサンジオ−ル、１，４−シクロヘキサン
ジメタノ−ル、１，４−ビス−β−ヒドロキシエトキシ
ベンゼン、ビスフェノ−ルＡなどの脂肪族、脂環族、芳
香族のジオキシ化合物またはそのエステル形成性誘導体
で置き換えた主鎖の繰り返し単位の７０モル％以上がエ
チレンテレフタレ−ト単位およびテトラメチレンテレフ
タレ−ト単位から選ばれるエステル単位である共重合ポ
リエステルであってもよい。
トリウムスルホイソフタル酸、５−カリウムスルホイソ
フタル酸、ｐ−β−ヒドロキシエトキシ安息香酸、ｐ−
ヒドロキシ安息香酸、イソフタル酸、４，４´−ジフェ
ニルスルホンジカルボン酸、４´，４−ジフェニルメタ
ンジカルボン酸、４´，４−ジフェニルエ−テルジカル
ボン酸、４，４´−ジフェニルジカルボン酸、１，２´
−ジフェノキシエタン、ｐ，ｐ´−ジカルボン酸、２，
６−ナフタレンジカルボン酸、アイジピン酸、セバシン
酸などの二官能性カルボン酸またはそのエステル形成性
誘導体で置き換えるか、またはグリコ−ル成分の一部を
トリメチレングリコ−ル、テトラメチレングリコ−ル、
ヘキサメチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、ト
リエチレングリコ−ル、ポリエチレングリコ−ル、１，
４−シクロヘキサンジオ−ル、１，４−シクロヘキサン
ジメタノ−ル、１，４−ビス−β−ヒドロキシエトキシ
ベンゼン、ビスフェノ−ルＡなどの脂肪族、脂環族、芳
香族のジオキシ化合物またはそのエステル形成性誘導体
で置き換えた主鎖の繰り返し単位の７０モル％以上がエ
チレンテレフタレ−ト単位およびテトラメチレンテレフ
タレ−ト単位から選ばれるエステル単位である共重合ポ
リエステルであってもよい。
【００１３】また、本発明のポリエステルの製造方法は
連続式であっても回分式であってもよい。
連続式であっても回分式であってもよい。
【００１４】以下、本発明方法を図面を用いて説明す
る。なお、以下グリコ−ル成分としてＥＧについて説明
しているが、本発明はＥＧのみに制限されるものではな
い。
る。なお、以下グリコ−ル成分としてＥＧについて説明
しているが、本発明はＥＧのみに制限されるものではな
い。
【００１５】図１は本発明方法を説明する概念図であ
る。図１において、ＴＰＡとＥＧとをスラリ−混合槽１
に一定モル比として供給し、スラリ−とする。このスラ
リ−を原料として、ポンプ２によってエステル化反応装
置３に送る。図１の方法では、ＴＰＡとＥＧとをスラリ
−化しているが、必ずしもその形状とせずエステル化反
応装置３に供給することができる。エステル化反応装置
３では、好ましくは２００〜２７０℃、２５ｋＰａ〜４
００ｋＰａの条件にて反応し、エステル化反応装置４に
送る。なお、エステル化反応では、重合触媒および必要
に応じて顔料が添加され、それらはＥＧに溶解、または
分散されて投入されるのが一般的である。エステル化反
応装置３で反応し生成した水は、低沸点成分とともに精
留塔５の塔頂より留出水として分離され、ＥＧは精留塔
５の下部より、缶出液としてエステル化反応装置３に戻
される。エステル化反応装置４で発生した、水や低沸点
成分や飛沫同伴したポリエステル低重合体を含む留出Ｅ
Ｇは、ＥＧ貯槽６に送られる。こうしてエステル化反応
装置４で、ほぼエステル化反応が完了し生成したポリエ
ステル低重合体が次工程の重縮合反応装置に送られる。
る。図１において、ＴＰＡとＥＧとをスラリ−混合槽１
に一定モル比として供給し、スラリ−とする。このスラ
リ−を原料として、ポンプ２によってエステル化反応装
置３に送る。図１の方法では、ＴＰＡとＥＧとをスラリ
−化しているが、必ずしもその形状とせずエステル化反
応装置３に供給することができる。エステル化反応装置
３では、好ましくは２００〜２７０℃、２５ｋＰａ〜４
００ｋＰａの条件にて反応し、エステル化反応装置４に
送る。なお、エステル化反応では、重合触媒および必要
に応じて顔料が添加され、それらはＥＧに溶解、または
分散されて投入されるのが一般的である。エステル化反
応装置３で反応し生成した水は、低沸点成分とともに精
留塔５の塔頂より留出水として分離され、ＥＧは精留塔
５の下部より、缶出液としてエステル化反応装置３に戻
される。エステル化反応装置４で発生した、水や低沸点
成分や飛沫同伴したポリエステル低重合体を含む留出Ｅ
Ｇは、ＥＧ貯槽６に送られる。こうしてエステル化反応
装置４で、ほぼエステル化反応が完了し生成したポリエ
ステル低重合体が次工程の重縮合反応装置に送られる。
【００１６】重縮合反応装置７，８，９では好ましくは
２００〜３００℃、０．０５〜３０ｋＰａの範囲で徐々
に温度、真空度を上げていくと、ポリエステルのポリマ
−が合成される。この重縮合反応装置７，８，９にはそ
れぞれ湿式凝縮器１０，１１，１２が設置されており、
反応によって発生した留出ＥＧはここで凝縮され、それ
ぞれ循環ＥＧ貯槽１３，１４，に蓄えられるとともに、
循環ＥＧとして再び湿式凝縮器に送られ、留出ＥＧを凝
縮させるための噴霧液として使用される。なおそれぞれ
の湿式凝縮器は、配管により真空源に接続している。こ
こで特に高真空度が要求される重縮合反応装置９に付帯
する湿式凝縮器１２での留出ＥＧ中に含まれる水などの
低沸点成分の蒸気圧に起因する圧力損失は、飛沫同伴し
て発生するポリエステル低重合体の各装置や配管への付
着を防止する目的で、原料ＴＰＡに対するモル比として
０〜１となる量の、願わくば水分率が０．３重量パ−セ
ント以下のＥＧを、循環ＥＧ貯槽１４に追添加する。循
環ＥＧ貯槽１４では液面高さが一定になるように、いわ
ゆるオ−バ−フロ−形式にて液が抜き出され、該液は循
環ＥＧ貯槽１３に送られる。循環ＥＧ貯槽１３に送られ
た留出ＥＧは、湿式凝縮器１０、１１の噴霧液として用
いられる。また、循環ＥＧ貯槽１３の液面を一定にする
ために循環ＥＧ貯槽１４に追添加される前述の低水分Ｅ
Ｇの添加量を調節するのが好ましい。
２００〜３００℃、０．０５〜３０ｋＰａの範囲で徐々
に温度、真空度を上げていくと、ポリエステルのポリマ
−が合成される。この重縮合反応装置７，８，９にはそ
れぞれ湿式凝縮器１０，１１，１２が設置されており、
反応によって発生した留出ＥＧはここで凝縮され、それ
ぞれ循環ＥＧ貯槽１３，１４，に蓄えられるとともに、
循環ＥＧとして再び湿式凝縮器に送られ、留出ＥＧを凝
縮させるための噴霧液として使用される。なおそれぞれ
の湿式凝縮器は、配管により真空源に接続している。こ
こで特に高真空度が要求される重縮合反応装置９に付帯
する湿式凝縮器１２での留出ＥＧ中に含まれる水などの
低沸点成分の蒸気圧に起因する圧力損失は、飛沫同伴し
て発生するポリエステル低重合体の各装置や配管への付
着を防止する目的で、原料ＴＰＡに対するモル比として
０〜１となる量の、願わくば水分率が０．３重量パ−セ
ント以下のＥＧを、循環ＥＧ貯槽１４に追添加する。循
環ＥＧ貯槽１４では液面高さが一定になるように、いわ
ゆるオ−バ−フロ−形式にて液が抜き出され、該液は循
環ＥＧ貯槽１３に送られる。循環ＥＧ貯槽１３に送られ
た留出ＥＧは、湿式凝縮器１０、１１の噴霧液として用
いられる。また、循環ＥＧ貯槽１３の液面を一定にする
ために循環ＥＧ貯槽１４に追添加される前述の低水分Ｅ
Ｇの添加量を調節するのが好ましい。
【００１７】循環ＥＧ貯槽１３から抜き出されたＥＧ
は、留出ＥＧ抜き出しポンプ１５で留出ＥＧ貯槽６へ送
られる。そして留出ＥＧ供給ポンプ１６で留出ＥＧ分離
処理機２０へ送られて分離処理した後、フィルタ−１９
を通過して原料として再利用される。この時、原料を安
定供給するために、分離処理後の該液の水分またはＥＧ
分含有率を測定器１８で連続的に測定し、制御弁１７で
流量を調整するのが望ましい。また、使用する分離処理
機は処理能力が高い連続遠心分離方式のものが好まし
い。
は、留出ＥＧ抜き出しポンプ１５で留出ＥＧ貯槽６へ送
られる。そして留出ＥＧ供給ポンプ１６で留出ＥＧ分離
処理機２０へ送られて分離処理した後、フィルタ−１９
を通過して原料として再利用される。この時、原料を安
定供給するために、分離処理後の該液の水分またはＥＧ
分含有率を測定器１８で連続的に測定し、制御弁１７で
流量を調整するのが望ましい。また、使用する分離処理
機は処理能力が高い連続遠心分離方式のものが好まし
い。
【００１８】図２は従来方法の工程を示す概念図であ
り、図１から留出ＥＧ中高融点物の分離処理機を取り外
し、留出ＥＧフィルタ−のみで分離しており、フィルタ
−のメッシュ以下の大きさの高融点物は除去されない。
り、図１から留出ＥＧ中高融点物の分離処理機を取り外
し、留出ＥＧフィルタ−のみで分離しており、フィルタ
−のメッシュ以下の大きさの高融点物は除去されない。
【００１９】
【実施例】以下本発明を実施例により、さらに詳細に説
明する。なお、実施例、比較例においては、第１図、第
２図に示す形態のポリエステル連続重合装置を用いた。
明する。なお、実施例、比較例においては、第１図、第
２図に示す形態のポリエステル連続重合装置を用いた。
【００２０】［実施例１］図１に示した製造設備を用い
て、工程から発生する留出ＥＧと循環ＥＧ貯槽１５に追
添加したＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御した、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
た後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重縮合
反応させた。製造において、留出ＥＧ分離処理機の運転
条件は、留出ＥＧ中に含まれる高融点物が０．０４重量
パーセント以下になるように調節した。なお、循環ＥＧ
貯槽１５に追添加された新しい低水分ＥＧは１２．８ｋ
ｇ／ｈであり、同条件で１か月間運転を続けたが、工程
は安定していた。製造品を使用した製糸試験を行った結
果、染め差などの問題はなく、従来品と大差ない品質の
に糸が得られ、糸切れ回数は製品１トンに対して１１回
であった。
て、工程から発生する留出ＥＧと循環ＥＧ貯槽１５に追
添加したＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御した、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
た後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重縮合
反応させた。製造において、留出ＥＧ分離処理機の運転
条件は、留出ＥＧ中に含まれる高融点物が０．０４重量
パーセント以下になるように調節した。なお、循環ＥＧ
貯槽１５に追添加された新しい低水分ＥＧは１２．８ｋ
ｇ／ｈであり、同条件で１か月間運転を続けたが、工程
は安定していた。製造品を使用した製糸試験を行った結
果、染め差などの問題はなく、従来品と大差ない品質の
に糸が得られ、糸切れ回数は製品１トンに対して１１回
であった。
【００２１】［実施例２］図１に示した製造設備を用い
て、工程から発生する留出ＥＧと循環ＥＧ貯槽１５に追
添加したＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御した、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
た後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重縮合
反応させた。製造において、留出ＥＧ分離処理機の運転
条件は、留出ＥＧ中に含まれる高融点物が１．０重量パ
ーセント以下になるように調節した。なお、循環ＥＧ貯
槽１５に追添加された新しい低水分ＥＧは１２．８ｋｇ
／ｈであり、同条件で１か月間運転を続けたが、工程は
安定していた。製造品を使用した製糸試験を行った結
果、染め差などの問題はなく、従来品と大差ない品質の
に糸が得られ、糸切れ回数は製品１トンに対して４３回
であった。
て、工程から発生する留出ＥＧと循環ＥＧ貯槽１５に追
添加したＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御した、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
た後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重縮合
反応させた。製造において、留出ＥＧ分離処理機の運転
条件は、留出ＥＧ中に含まれる高融点物が１．０重量パ
ーセント以下になるように調節した。なお、循環ＥＧ貯
槽１５に追添加された新しい低水分ＥＧは１２．８ｋｇ
／ｈであり、同条件で１か月間運転を続けたが、工程は
安定していた。製造品を使用した製糸試験を行った結
果、染め差などの問題はなく、従来品と大差ない品質の
に糸が得られ、糸切れ回数は製品１トンに対して４３回
であった。
【００２２】［比較例１］図２に示した製造設備を用い
て、工程から発生する留出ＥＧと循環ＥＧ貯槽１５に追
添加したＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御した、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
た後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重縮合
反応させた。製造において、留出ＥＧはフィルターを通
過するのみで、原料として再利用された。なお、循環Ｅ
Ｇ貯槽１５に追添加された新しい低水分ＥＧは１２．８
ｋｇ／ｈであり、同条件で１か月間運転を続けたが、そ
の間、２回も留出ＥＧフィルターが詰まり復旧するのに
人手がかかった。その他の工程は、安定していた。製造
品を使用した製糸試験を行った結果、染め差などの問題
はなく、従来品と大差ない品質のに糸が得られ、糸切れ
回数は製品１トンに対して２８７回であった。
て、工程から発生する留出ＥＧと循環ＥＧ貯槽１５に追
添加したＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御した、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
た後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重縮合
反応させた。製造において、留出ＥＧはフィルターを通
過するのみで、原料として再利用された。なお、循環Ｅ
Ｇ貯槽１５に追添加された新しい低水分ＥＧは１２．８
ｋｇ／ｈであり、同条件で１か月間運転を続けたが、そ
の間、２回も留出ＥＧフィルターが詰まり復旧するのに
人手がかかった。その他の工程は、安定していた。製造
品を使用した製糸試験を行った結果、染め差などの問題
はなく、従来品と大差ない品質のに糸が得られ、糸切れ
回数は製品１トンに対して２８７回であった。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】留出グリコ−ルを蒸留精製工程に回すこ
となく再利用でき、かつ高品位のポリエステルが長期安
定して製造できる。
となく再利用でき、かつ高品位のポリエステルが長期安
定して製造できる。
【図１】：本発明方法による一実施工程の概略図
【図２】：従来方法の工程を示す概念図
１ ……スラリー混合機
２ ……スラリー供給ポンプ
３〜４ ……エステル化反応装置
５ ……精留塔
６ ……留出ＥＧ貯槽
７〜９ ……重縮合反応装置
１０〜１２ ……湿式凝縮機
１３〜１４ ……循環ＥＧ貯槽
１５ ……留出ＥＧ抜き出しポンプ
１６ ……留出ＥＧ供給ポンプ
１７ ……制御弁
１８ ……自動濃度計
１９ ……留出ＥＧフィルター
２０ ……留出ＥＧ分離処理機
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08G 63/00 - 63/91
Claims (3)
- 【請求項１】テレフタル酸および／またはそのエステル
形成性誘導体、ならびにグリコ−ルおよび／またはその
エステル形成性誘導体を原料としてエステル化反応装置
に供給してにエステル化反応を行い、得られたエステル
低重合体を重縮合反応装置に供給して重縮合することに
よりポリエステルを製造する方法において、エステル化
反応装置および／または重縮合反応装置から排出される
グリコ−ルおよび／またはそのエステル形成性誘導体を
主体とする留出液を、融点がエステル化温度または重縮
合反応温度以上の固形または半固形の高融点重合体を比
重差を利用する分離方法で分離処理した後、原料の一部
または全量として再利用することを特徴とするポリエス
テルの製造方法。 - 【請求項２】グリコ−ルがエチレングリコ−ルまたは、
１，４ブタンジオ−ルである請求項１記載のポリエステ
ルの製造方法。 - 【請求項３】比重差を利用する分離方法が遠心分離法で
あることを特徴とする請求項１もしくは２に記載のポリ
エステルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05442696A JP3484511B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | ポリエステルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05442696A JP3484511B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | ポリエステルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09241368A JPH09241368A (ja) | 1997-09-16 |
| JP3484511B2 true JP3484511B2 (ja) | 2004-01-06 |
Family
ID=12970402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05442696A Expired - Lifetime JP3484511B2 (ja) | 1996-03-12 | 1996-03-12 | ポリエステルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3484511B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020050820A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 東レ株式会社 | 高収率ポリエステルの製造方法 |
| CN110194832B (zh) * | 2019-06-10 | 2023-11-28 | 桐昆集团股份有限公司 | 绿色功能性多异差别化聚酯纤维柔性生产方法及装置 |
-
1996
- 1996-03-12 JP JP05442696A patent/JP3484511B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09241368A (ja) | 1997-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100443389B1 (ko) | 폴리에스테르 예비중합체의 제조 방법 | |
| KR100713759B1 (ko) | 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)의 연속 제조 방법 | |
| CN101820970B (zh) | 冷凝和洗涤装置、聚合装置和清洁生产聚丙交酯中的工艺蒸汽的方法 | |
| GB1598972A (en) | Continuous process for producing poly(ethylene terephthalate | |
| JP2000506203A (ja) | ジヒドロキシ化合物を含有する残留物の後処理法 | |
| KR101289920B1 (ko) | 폴리에스테르의 합성 방법 및 장치 | |
| US7122698B2 (en) | Method for producing α-hydroxycarboxylate | |
| JP4460453B2 (ja) | トリメチレンテレフタレートオリゴマーの調製方法 | |
| JP3484511B2 (ja) | ポリエステルの製造方法 | |
| CN1125106C (zh) | 从对苯二甲酸和丁二醇连续制备聚对苯二甲酸丁二醇酯的方法 | |
| KR100432394B1 (ko) | 폴리에스테르의제조방법 | |
| JP2003503566A (ja) | テレフタル酸及びブタンジオールからのポリブチレンテレフタレートの連続的製法 | |
| JPH10279677A (ja) | ポリエステルの製造方法 | |
| JP3484596B2 (ja) | ポリエステルの製造方法 | |
| JP3588963B2 (ja) | ポリエステルの製造方法 | |
| JPS60163918A (ja) | ポリエステルの連続製造方法 | |
| JP2000212263A (ja) | 共重合ポリエステルの製造方法 | |
| JPH11302367A (ja) | ポリエステルの製造方法 | |
| JP3424755B2 (ja) | ジヒドロキシ化合物含有残留物を後処理するための方法 | |
| JPS5948058B2 (ja) | 連続ポリエステル製造法 | |
| JP2020050820A (ja) | 高収率ポリエステルの製造方法 | |
| JP2013144754A (ja) | 共重合ポリエステルの製造方法 | |
| JP4552462B2 (ja) | ポリエステル重縮合反応留出物の処理方法 | |
| JP2003300915A (ja) | ポリアルキレンテレフタレートからモノマーの製造方法 | |
| KR19990057051A (ko) | 폴리에스테르의 제조방법 및 그 장치 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071024 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081024 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091024 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091024 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101024 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111024 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121024 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131024 Year of fee payment: 10 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |