JPH10279677A - ポリエステルの製造方法 - Google Patents
ポリエステルの製造方法Info
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- JPH10279677A JPH10279677A JP8934897A JP8934897A JPH10279677A JP H10279677 A JPH10279677 A JP H10279677A JP 8934897 A JP8934897 A JP 8934897A JP 8934897 A JP8934897 A JP 8934897A JP H10279677 A JPH10279677 A JP H10279677A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ポリエステルの連続重合装置から発生する留出
グリコールを原料として再利用するにあたり、工業的に
有利に高品質なポリエステルを製造する方法を提供す
る。 【解決手段】エステル化反応２段階２槽および重縮合反
応装置よりなる連続ポリエステル製造装置を用いて、主
としてテレフタル酸ならびにグリコールを原料としてポ
リエステルを製造する方法において、エステル化反応２
段階目の反応槽から排出されるグリコールを主体とする
留出液の一部または全量を蒸留精製せずに直接、原料の
一部または全量として再利用することを特徴とするポリ
エステルの製造方法。
グリコールを原料として再利用するにあたり、工業的に
有利に高品質なポリエステルを製造する方法を提供す
る。 【解決手段】エステル化反応２段階２槽および重縮合反
応装置よりなる連続ポリエステル製造装置を用いて、主
としてテレフタル酸ならびにグリコールを原料としてポ
リエステルを製造する方法において、エステル化反応２
段階目の反応槽から排出されるグリコールを主体とする
留出液の一部または全量を蒸留精製せずに直接、原料の
一部または全量として再利用することを特徴とするポリ
エステルの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は新規な連続ポリエス
テルの製造方法に関する。さらに詳しくは、エステル化
反応２段階２槽および重縮合反応槽を有する連続ポリエ
ステル重合装置を用いて、主としてテレフタル酸（以下
ＴＰＡという）とエチレングリコール（以下ＥＧとい
う）、１，４ブタンジオール（以下ＢＧという）などの
グリコールよりポリエステルを製造するに際し、グリコ
ールの使用量を最小限とし、さらにポリエステルの品質
を良好に保ち安定化するポリエステルの連続的製造方法
に関する。
テルの製造方法に関する。さらに詳しくは、エステル化
反応２段階２槽および重縮合反応槽を有する連続ポリエ
ステル重合装置を用いて、主としてテレフタル酸（以下
ＴＰＡという）とエチレングリコール（以下ＥＧとい
う）、１，４ブタンジオール（以下ＢＧという）などの
グリコールよりポリエステルを製造するに際し、グリコ
ールの使用量を最小限とし、さらにポリエステルの品質
を良好に保ち安定化するポリエステルの連続的製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、ポリエステルは、例えばエチレン
グリコールとテレフタル酸よりポリエステルを製造する
ポリエチレンテレフタレートの工業的製造の場合、酸成
分に対して、反応性を向上させるため、グリコール成分
を過剰に用い、両末端にグリコールが縮合されたオリゴ
マーとし（エステル化反応）、これを高温減圧下のエス
テル交換による脱グリコール重縮合反応により、高分子
量のポリエステルを得る（重合反応）２段階反応（工
程）の方法がとられている。そして、それぞれ別の反応
容器が用いられている。ポリエステルの連続製造方法に
おいてエステル化反応および重合反応を均一に段階的に
進めるため、その装置はそれぞれ複数の反応槽を有して
いる。
グリコールとテレフタル酸よりポリエステルを製造する
ポリエチレンテレフタレートの工業的製造の場合、酸成
分に対して、反応性を向上させるため、グリコール成分
を過剰に用い、両末端にグリコールが縮合されたオリゴ
マーとし（エステル化反応）、これを高温減圧下のエス
テル交換による脱グリコール重縮合反応により、高分子
量のポリエステルを得る（重合反応）２段階反応（工
程）の方法がとられている。そして、それぞれ別の反応
容器が用いられている。ポリエステルの連続製造方法に
おいてエステル化反応および重合反応を均一に段階的に
進めるため、その装置はそれぞれ複数の反応槽を有して
いる。
【０００３】また、近年、大半のメーカが製造コストが
安いことから、ＴＰＡとＥＧを原料とする、いわゆる直
接エステル化法を採用している。直接エステル化法では
ＴＰＡが固体でありＥＧに不溶であることからも、原料
（ＴＰＡ＋ＥＧ）のスラリー流動性を確保するため、理
論必要量以上のＥＧを原料として供給し、過剰部分を回
収する方法が一般的である。
安いことから、ＴＰＡとＥＧを原料とする、いわゆる直
接エステル化法を採用している。直接エステル化法では
ＴＰＡが固体でありＥＧに不溶であることからも、原料
（ＴＰＡ＋ＥＧ）のスラリー流動性を確保するため、理
論必要量以上のＥＧを原料として供給し、過剰部分を回
収する方法が一般的である。
【０００４】従来、ポリエステルの製造はテレフタル酸
とＥＧのスラリーミキサー、スラリー貯槽、精留塔を設
置したエステル化反応装置、および凝縮器を設けた重縮
合装置からなる製造装置を用い、まずＴＰＡと１．０２
〜５．０モル倍のＥＧがスラリーミキサーに送られスラ
リーを調合し、エステル化反応装置に供給される。エス
テル化反応装置でエステル化されたオリゴマーは重縮合
装置に送られるが、その他に生成した水とＥＧの蒸気は
精留塔により分離され、ＥＧ成分はエステル化反応装置
に還流される。
とＥＧのスラリーミキサー、スラリー貯槽、精留塔を設
置したエステル化反応装置、および凝縮器を設けた重縮
合装置からなる製造装置を用い、まずＴＰＡと１．０２
〜５．０モル倍のＥＧがスラリーミキサーに送られスラ
リーを調合し、エステル化反応装置に供給される。エス
テル化反応装置でエステル化されたオリゴマーは重縮合
装置に送られるが、その他に生成した水とＥＧの蒸気は
精留塔により分離され、ＥＧ成分はエステル化反応装置
に還流される。
【０００５】ここで、この製造法における第１の欠点が
現れる。つまり、エステル化反応装置に供給されるスラ
リーの粘度を下げて取扱い易くするために、エステル化
反応で消費される量以上のＥＧをミキサーに供給しなけ
ればならない。その結果、精留塔からＥＧを一部抜き出
さなければならず、このことがＥＧの原単位を大きくし
てポリエステルのコストアップを惹きおこす。
現れる。つまり、エステル化反応装置に供給されるスラ
リーの粘度を下げて取扱い易くするために、エステル化
反応で消費される量以上のＥＧをミキサーに供給しなけ
ればならない。その結果、精留塔からＥＧを一部抜き出
さなければならず、このことがＥＧの原単位を大きくし
てポリエステルのコストアップを惹きおこす。
【０００６】また第２の問題として、各反応において配
合される触媒成分や添加物も、大部分は溶媒にＥＧを使
用しており、結局工程内にはポリエステル中に含まれる
理論ＥＧ量に対して過剰のＥＧが存在することになる。
この結果、ＥＧの原単位が大きくなり、ポリエステルの
コストアップを惹起する。
合される触媒成分や添加物も、大部分は溶媒にＥＧを使
用しており、結局工程内にはポリエステル中に含まれる
理論ＥＧ量に対して過剰のＥＧが存在することになる。
この結果、ＥＧの原単位が大きくなり、ポリエステルの
コストアップを惹起する。
【０００７】これら過剰に存在するＥＧはエステル化反
応装置や重縮合反応装置から抜き出される。このＥＧ
（以下留出ＥＧという）には、水分や、共沸、飛散同伴
してポリエステルの低重合体が含まれることになる。
応装置や重縮合反応装置から抜き出される。このＥＧ
（以下留出ＥＧという）には、水分や、共沸、飛散同伴
してポリエステルの低重合体が含まれることになる。
【０００８】ポリエステルの重合設備は、通常このよう
に工程から発生する留出ＥＧや追加供給するＥＧを一括
して、純度の高いＥＧに精製する回収工程を有してお
り、ここで精製した高純度のＥＧを原料として再利用し
ているが、回収率１００％とはいかずトータルでみると
ＥＧの使用量が大きくなり、コストアップの原因の一つ
となっていた。
に工程から発生する留出ＥＧや追加供給するＥＧを一括
して、純度の高いＥＧに精製する回収工程を有してお
り、ここで精製した高純度のＥＧを原料として再利用し
ているが、回収率１００％とはいかずトータルでみると
ＥＧの使用量が大きくなり、コストアップの原因の一つ
となっていた。
【０００９】また、ＥＧ回収で取り除かれる物質は主と
して、水をはじめとする低沸点成分と、ポリエステル低
重合体や触媒・添加物の一部およびポリエステルの高融
点重合体やゲル化物、触媒・添加物の変質重合体などの
ような高融点成分とである。このうち、ポリエステル低
重合体や触媒・添加物の一部が廃棄処分されることは、
同じくトータルにみてＴＰＡ・ＥＧ・触媒・添加物の使
用量を大幅に増大させコストアップの大きな原因とな
る。
して、水をはじめとする低沸点成分と、ポリエステル低
重合体や触媒・添加物の一部およびポリエステルの高融
点重合体やゲル化物、触媒・添加物の変質重合体などの
ような高融点成分とである。このうち、ポリエステル低
重合体や触媒・添加物の一部が廃棄処分されることは、
同じくトータルにみてＴＰＡ・ＥＧ・触媒・添加物の使
用量を大幅に増大させコストアップの大きな原因とな
る。
【００１０】これまで、コストアップ要因を解決すべく
様々の検討がなされてきた。その解決法の一つが、発生
する留出ＥＧを回収工程を経ずに直接原料として、再度
使用する方法であるが、その方法は、特開昭５３−１２
６０９６号公報、特開昭５９−４８０５８号公報等に開
示されている。
様々の検討がなされてきた。その解決法の一つが、発生
する留出ＥＧを回収工程を経ずに直接原料として、再度
使用する方法であるが、その方法は、特開昭５３−１２
６０９６号公報、特開昭５９−４８０５８号公報等に開
示されている。
【００１１】しかしながら、この方法では上述のコスト
面の問題を解決することは可能であっても、上述したよ
うな留出ＥＧ中には融点がエステル化または重縮合反応
温度以上の固形もしくは半固形の高融点成分（以下高融
点物という）が含まれており、これらの成分がエステル
化反応装置や重縮合反応装置で反応中には溶解せず異物
となり、ポリマー品位ひいては後加工工程を悪化させて
しまう。これらを反応装置に入れる前にフィルターで除
去する方法もあるが、メッシュの大きさ以下の物は除去
されず、またメッシュを小さくしてもフィルター詰まり
が起きやすく、メインテナンスの面で問題がある。この
ため問題をすべて解消するには至っていない。
面の問題を解決することは可能であっても、上述したよ
うな留出ＥＧ中には融点がエステル化または重縮合反応
温度以上の固形もしくは半固形の高融点成分（以下高融
点物という）が含まれており、これらの成分がエステル
化反応装置や重縮合反応装置で反応中には溶解せず異物
となり、ポリマー品位ひいては後加工工程を悪化させて
しまう。これらを反応装置に入れる前にフィルターで除
去する方法もあるが、メッシュの大きさ以下の物は除去
されず、またメッシュを小さくしてもフィルター詰まり
が起きやすく、メインテナンスの面で問題がある。この
ため問題をすべて解消するには至っていない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリエステ
ルの連続重合装置から発生する留出グリコールを原料と
して再利用するにあたり、工業的に有利に高品質なポリ
エステルを製造する方法を提供することを目的とするも
のである。
ルの連続重合装置から発生する留出グリコールを原料と
して再利用するにあたり、工業的に有利に高品質なポリ
エステルを製造する方法を提供することを目的とするも
のである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上述べ
たような従来方法の問題点を解決するために鋭意検討を
続けてきた結果、エステル化反応２段階２槽および重縮
合反応装置よりなる連続ポリエステル製造装置を用いて
ポリエステルを製造する方法において、発生する留出グ
リコールの一部を、蒸留精製工程を通さず直接原料化す
ることにより、ポリエステルポリマーの品位を安定化で
きることを見出し、大幅なコストダウンとの両立が図れ
る本発明を完成するにいたった。すなわち、本発明は、
次の構成を有する。
たような従来方法の問題点を解決するために鋭意検討を
続けてきた結果、エステル化反応２段階２槽および重縮
合反応装置よりなる連続ポリエステル製造装置を用いて
ポリエステルを製造する方法において、発生する留出グ
リコールの一部を、蒸留精製工程を通さず直接原料化す
ることにより、ポリエステルポリマーの品位を安定化で
きることを見出し、大幅なコストダウンとの両立が図れ
る本発明を完成するにいたった。すなわち、本発明は、
次の構成を有する。
【００１４】［１］エステル化反応２段階２槽および重
縮合反応装置よりなる連続ポリエステル製造装置を用い
て、主としてテレフタル酸ならびにグリコールを原料と
してポリエステルを製造する方法において、エステル化
反応２段階目の反応槽から排出されるグリコールを主体
とする留出液の一部または全量を蒸留精製せずに直接、
原料の一部または全量として再利用することを特徴とす
るポリエステルの製造方法。
縮合反応装置よりなる連続ポリエステル製造装置を用い
て、主としてテレフタル酸ならびにグリコールを原料と
してポリエステルを製造する方法において、エステル化
反応２段階目の反応槽から排出されるグリコールを主体
とする留出液の一部または全量を蒸留精製せずに直接、
原料の一部または全量として再利用することを特徴とす
るポリエステルの製造方法。
【００１５】［２］グリコールがエチレングリコールま
たは１，４ブタンジオールである前記１記載のポリエス
テルの製造法。
たは１，４ブタンジオールである前記１記載のポリエス
テルの製造法。
【００１６】［３］エステル化反応２段階目の反応槽よ
り留出されるエチレングリコールの組成が、水分濃度３
０重量パーセント以下、固形分濃度１重量パーセント以
下、ジエチレングリコール及びトリエチレングリコール
０．７重量パーセント以下である前記１または２記載の
ポリエステルの製造法。
り留出されるエチレングリコールの組成が、水分濃度３
０重量パーセント以下、固形分濃度１重量パーセント以
下、ジエチレングリコール及びトリエチレングリコール
０．７重量パーセント以下である前記１または２記載の
ポリエステルの製造法。
【００１７】
【発明の実施の形態】次に、本発明を詳述する。
【００１８】本発明のポリエステルは、ＴＰＡをジカル
ボン酸とし、ＥＧ、ＢＧなどをグリコール成分とするポ
リエステルを対象とし、好ましくはポリエチレンテレフ
タレートおよびポリブチレンテレフタレートである。
ボン酸とし、ＥＧ、ＢＧなどをグリコール成分とするポ
リエステルを対象とし、好ましくはポリエチレンテレフ
タレートおよびポリブチレンテレフタレートである。
【００１９】なお、ＴＰＡ成分の一部を、例えば、イソ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカル
ボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸などの芳香族
ジカルボン酸、ドデカンジオン酸、アジピン酸、セバシ
ン酸、アゼライン酸、デカンジカルボン酸、などの脂肪
族カルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環
族ジカルボン酸、ヒドロキシ安息香酸、グリコール酸、
ヒドロキシエトキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン
酸で置き換えるか、またはグリコール成分の一部をポリ
テトラメチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
エチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ｐ−
キシレングリコール、１，４−シクロヘキサジメタノー
ル、ビスフェノールなどの脂肪族、脂環族、芳香族のシ
オキシ化合物で置き換えでもよい。さらに熱可塑性を損
わない程度であれば三官能以上の多官能製化合物を共重
合したポリエステルでもよい。
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカル
ボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸などの芳香族
ジカルボン酸、ドデカンジオン酸、アジピン酸、セバシ
ン酸、アゼライン酸、デカンジカルボン酸、などの脂肪
族カルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環
族ジカルボン酸、ヒドロキシ安息香酸、グリコール酸、
ヒドロキシエトキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン
酸で置き換えるか、またはグリコール成分の一部をポリ
テトラメチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
エチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ｐ−
キシレングリコール、１，４−シクロヘキサジメタノー
ル、ビスフェノールなどの脂肪族、脂環族、芳香族のシ
オキシ化合物で置き換えでもよい。さらに熱可塑性を損
わない程度であれば三官能以上の多官能製化合物を共重
合したポリエステルでもよい。
【００２０】以下、本発明の方法を図面を用いて詳しく
説明する。なお、以下グリコール成分としてＥＧについ
て説明しているが、本発明はＥＧのみに限定されるもの
ではない。
説明する。なお、以下グリコール成分としてＥＧについ
て説明しているが、本発明はＥＧのみに限定されるもの
ではない。
【００２１】図１は、本発明の製造方法の一例を説明す
るフローチャート図である。図１では重縮合反応３段階
３槽の例が示されているが、重縮合反応装置はこれに限
定されるものではない。
るフローチャート図である。図１では重縮合反応３段階
３槽の例が示されているが、重縮合反応装置はこれに限
定されるものではない。
【００２２】図１において、ＴＰＡとＥＧとをスラリー
混合槽１に一定モル比として供給し、スラリーとする。
このスラリーを原料として、ポンプ２によって第１段の
エステル化反応装置３に送る。図１の方法では、ＴＰＡ
とＥＧとをスラリー化しているが、必ずしもその形状と
せず、第１段のエステル化反応装置３に供給することが
できる。エステル化反応装置３では好ましくは２００〜
２７０℃、２５〜４００ｋＰａの条件にて反応し、第２
段のエステル化反応装置４に送る。なお、エステル化反
応では、重合触媒および必要に応じて顔料が添加され、
それらはＥＧに溶解、または分散されて投入されるのが
一般的である。
混合槽１に一定モル比として供給し、スラリーとする。
このスラリーを原料として、ポンプ２によって第１段の
エステル化反応装置３に送る。図１の方法では、ＴＰＡ
とＥＧとをスラリー化しているが、必ずしもその形状と
せず、第１段のエステル化反応装置３に供給することが
できる。エステル化反応装置３では好ましくは２００〜
２７０℃、２５〜４００ｋＰａの条件にて反応し、第２
段のエステル化反応装置４に送る。なお、エステル化反
応では、重合触媒および必要に応じて顔料が添加され、
それらはＥＧに溶解、または分散されて投入されるのが
一般的である。
【００２３】第１段のエステル化反応装置３で反応し生
成した水は、低沸点成分とともに精留塔５の塔頂より留
出水として分離され、ＥＧは精留塔５下部より、エステ
ル化反応装置３に戻される。第２段のエステル化反応装
置４で発生した、水や低沸点成分や飛沫同伴したポリエ
ステル低重合体を含む留出ＥＧは、留出ＥＧ貯槽６に送
られる。こうして第２段のエステル化反応装置４で、ほ
ぼエステル化が完了し生成したポリエステル低重合体が
次工程の重縮合反応装置に送られる。
成した水は、低沸点成分とともに精留塔５の塔頂より留
出水として分離され、ＥＧは精留塔５下部より、エステ
ル化反応装置３に戻される。第２段のエステル化反応装
置４で発生した、水や低沸点成分や飛沫同伴したポリエ
ステル低重合体を含む留出ＥＧは、留出ＥＧ貯槽６に送
られる。こうして第２段のエステル化反応装置４で、ほ
ぼエステル化が完了し生成したポリエステル低重合体が
次工程の重縮合反応装置に送られる。
【００２４】重縮合反応装置７、８、９では好ましくは
２００〜３００℃、反応圧力は０．０５〜３０ｋＰａの
範囲で徐々に温度、真空度を上げていくと、ポリエステ
ルのポリマーが合成される。この重縮合反応装置７、
８、９にはそれぞれ湿式凝縮器１０、１１、１２が設置
されており、反応によって発生した留出ＥＧはここで凝
縮され、それぞれ循環ＥＧ槽１３、１４に蓄えられると
ともに、循環ＥＧとして再び湿式凝縮器１０、１１、１
２に送られ、留出ＥＧを凝縮させるために噴霧液として
使用される。なお、それぞれの湿式凝縮器１０、１１、
１２は、配管により真空源に接続している。
２００〜３００℃、反応圧力は０．０５〜３０ｋＰａの
範囲で徐々に温度、真空度を上げていくと、ポリエステ
ルのポリマーが合成される。この重縮合反応装置７、
８、９にはそれぞれ湿式凝縮器１０、１１、１２が設置
されており、反応によって発生した留出ＥＧはここで凝
縮され、それぞれ循環ＥＧ槽１３、１４に蓄えられると
ともに、循環ＥＧとして再び湿式凝縮器１０、１１、１
２に送られ、留出ＥＧを凝縮させるために噴霧液として
使用される。なお、それぞれの湿式凝縮器１０、１１、
１２は、配管により真空源に接続している。
【００２５】循環ＥＧ貯槽１３、１４から抜き出された
ＥＧは、留出ＥＧ抜き出しポンプ１５で蒸留生成工程へ
送られる。
ＥＧは、留出ＥＧ抜き出しポンプ１５で蒸留生成工程へ
送られる。
【００２６】留出ＥＧ貯槽６から抜き出されたＥＧは留
出ＥＧポンプ１６により留出ＥＧフィルター１９を通過
して原料として再利用される。この時、原料を安定供給
するため、該液の水分またはＥＧ分含有率を測定器１８
で連続的に測定し、制御弁１７で流量を調整するのが望
ましい。
出ＥＧポンプ１６により留出ＥＧフィルター１９を通過
して原料として再利用される。この時、原料を安定供給
するため、該液の水分またはＥＧ分含有率を測定器１８
で連続的に測定し、制御弁１７で流量を調整するのが望
ましい。
【００２７】エステル化反応２段階２槽を有する連続ポ
リエステル製造装置でのエステル化反応２段階目の反応
槽から排出されるグリコールを主体とする留出液の成分
は、水分濃度３０重量パーセント以下、固形分濃度１重
量パーセント以下、ジエチレングリコール及びトリエチ
レングリコール０．７重量パーセント以下、残りがエチ
レングルコールであることが好ましい。これを外れる場
合はポリマー品位が悪化してくる。
リエステル製造装置でのエステル化反応２段階目の反応
槽から排出されるグリコールを主体とする留出液の成分
は、水分濃度３０重量パーセント以下、固形分濃度１重
量パーセント以下、ジエチレングリコール及びトリエチ
レングリコール０．７重量パーセント以下、残りがエチ
レングルコールであることが好ましい。これを外れる場
合はポリマー品位が悪化してくる。
【００２８】図２は、従来方法の工程を示すフローチャ
ート図であり、図１から留出ＥＧ貯槽６からＥＧを原料
として再利用する設備を取り外し、反応装置から排出さ
れるグリコールを主体とする留出液は全量、蒸留精製工
程へ送られる。
ート図であり、図１から留出ＥＧ貯槽６からＥＧを原料
として再利用する設備を取り外し、反応装置から排出さ
れるグリコールを主体とする留出液は全量、蒸留精製工
程へ送られる。
【００２９】図３は、反応装置から排出されるグリコー
ルを主体とする留出液を反応装置毎に区分することなく
全量またはその一部を蒸留精製することなく原料として
再利用する工程のフローチャート図である。図１の循環
ＥＧ貯槽１３から蒸留精製工程に送られるＥＧの全量ま
たは一部が留出ＥＧ貯槽６に送られ原料として使用され
る。
ルを主体とする留出液を反応装置毎に区分することなく
全量またはその一部を蒸留精製することなく原料として
再利用する工程のフローチャート図である。図１の循環
ＥＧ貯槽１３から蒸留精製工程に送られるＥＧの全量ま
たは一部が留出ＥＧ貯槽６に送られ原料として使用され
る。
【００３０】
【実施例】以下本発明を実施例により、さらに詳細に説
明する。なお、実施例、比較例においては、図１、図
２、図３に示す形態のポリエステル連続重合装置を用い
た。 ［実施例１］図１に示した設備を用いて、エステル化反
応装置４で発生した留出ＥＧと制御弁１７を通して供給
される原料ＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．
８ｋｇ／ｈとなるように制御し、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
て後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重合反
応させた。１カ月連続運転において工程は安定してい
た。製造品を使用した製糸試験をおこなった結果、染め
差などの問題はなく、従来品と大差ない品質の糸が得ら
れ、糸切れ回数は製品１ｔに対して１１回であった。
明する。なお、実施例、比較例においては、図１、図
２、図３に示す形態のポリエステル連続重合装置を用い
た。 ［実施例１］図１に示した設備を用いて、エステル化反
応装置４で発生した留出ＥＧと制御弁１７を通して供給
される原料ＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．
８ｋｇ／ｈとなるように制御し、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／
ｈとともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化し
て後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給し
た。そして、表１の条件によりエステル化および重合反
応させた。１カ月連続運転において工程は安定してい
た。製造品を使用した製糸試験をおこなった結果、染め
差などの問題はなく、従来品と大差ない品質の糸が得ら
れ、糸切れ回数は製品１ｔに対して１１回であった。
【００３１】［比較例１］図２に示した設備を用いて、
留出ＥＧと制御弁１７を通して供給される原料ＥＧが、
常に１３．８ｋｇ／ｈとなるように制御し、ＴＰＡ３
１．１ｋｇ／ｈとともにスラリー混合機１に供給して、
スラリー化して後、ポンプ２経由でエステル化反応装置
３に供給した。そして、表１の条件によりエステル化お
よび重合反応させた。１カ月連続運転において工程は安
定していた。製造品を使用した製糸試験をおこなった結
果、染め差などの問題はなく、糸切れ回数は製品１ｔに
対して９回であった。
留出ＥＧと制御弁１７を通して供給される原料ＥＧが、
常に１３．８ｋｇ／ｈとなるように制御し、ＴＰＡ３
１．１ｋｇ／ｈとともにスラリー混合機１に供給して、
スラリー化して後、ポンプ２経由でエステル化反応装置
３に供給した。そして、表１の条件によりエステル化お
よび重合反応させた。１カ月連続運転において工程は安
定していた。製造品を使用した製糸試験をおこなった結
果、染め差などの問題はなく、糸切れ回数は製品１ｔに
対して９回であった。
【００３２】［比較例２］図３に示した設備を用いて、
工程から発生する留出ＥＧと制御弁１７を通して供給さ
れる原料ＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御し、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／ｈ
とともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化して
後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給した。
そして、表１の条件によりエステル化および重合反応さ
せた。１カ月連続運転において、２回も留出ＥＧフィル
ター１９が詰まり、復旧するのに人手がかかった。その
他の工程は安定していた。製造品を使用した製糸試験を
おこなった結果、染め差などの問題はなく、従来品と大
差ない品質の糸が得られ、糸切れ回数は製品１ｔに対し
て２８７回であった。
工程から発生する留出ＥＧと制御弁１７を通して供給さ
れる原料ＥＧとの混合物中の純ＥＧ分が、常に１３．８
ｋｇ／ｈとなるように制御し、ＴＰＡ３１．１ｋｇ／ｈ
とともにスラリー混合機１に供給して、スラリー化して
後、ポンプ２経由でエステル化反応装置３に供給した。
そして、表１の条件によりエステル化および重合反応さ
せた。１カ月連続運転において、２回も留出ＥＧフィル
ター１９が詰まり、復旧するのに人手がかかった。その
他の工程は安定していた。製造品を使用した製糸試験を
おこなった結果、染め差などの問題はなく、従来品と大
差ない品質の糸が得られ、糸切れ回数は製品１ｔに対し
て２８７回であった。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】留出グリコールを蒸留精製工程に回すこ
となく再利用でき、かつ高品位のポリエステルが長期安
定して製造できる。
となく再利用でき、かつ高品位のポリエステルが長期安
定して製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法による一実施工程のフローチャート
図である。
図である。
【図２】従来方法の工程を示すフローチャート図であ
る。
る。
【図３】他の従来方法の工程を示すフローチャート図で
ある。
ある。
１ ・・・・・スラリー混合機 ２ ・・・・・スラリー供給ポンプ ３〜４ ・・・・・エステル化反応装置 ５ ・・・・・精留塔 ６ ・・・・・留出ＥＧ貯槽 ７〜９ ・・・・・重縮合反応装置 １０〜１２・・・・・湿式凝縮器 １３〜１４・・・・・循環ＥＧ貯槽 １５ ・・・・・留出ＥＧ抜き出しポンプ １６ ・・・・・留出ＥＧ供給ポンプ １７ ・・・・・制御弁 １８ ・・・・・自動濃度計 １９ ・・・・・留出ＥＧフィルター
Claims (3)
- 【請求項１】エステル化反応２段階２槽および重縮合反
応装置よりなる連続ポリエステル製造装置を用いて、主
としてテレフタル酸ならびにグリコールを原料としてポ
リエステルを製造する方法において、エステル化反応２
段階目の反応槽から排出されるグリコールを主体とする
留出液の一部または全量を蒸留精製せずに直接、原料の
一部または全量として再利用することを特徴とするポリ
エステルの製造方法。 - 【請求項２】グリコールがエチレングリコールまたは
１，４ブタンジオールである請求項第１項記載のポリエ
ステルの製造法。 - 【請求項３】エステル化反応２段階目の反応槽より留出
されるエチレングリコールの組成が、水分濃度３０重量
パーセント以下、固形分濃度１重量パーセント以下、ジ
エチレングリコール及びトリエチレングリコール０．７
重量パーセント以下である請求項第１項または第２項記
載のポリエステルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8934897A JPH10279677A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | ポリエステルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8934897A JPH10279677A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | ポリエステルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279677A true JPH10279677A (ja) | 1998-10-20 |
Family
ID=13968215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8934897A Pending JPH10279677A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | ポリエステルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10279677A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1245606A4 (en) * | 2000-04-27 | 2003-06-04 | Teijin Ltd | POLYESTER CONTINUOUS PRODUCTION PROCESS |
| JP2007254641A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Toyobo Co Ltd | 共重合ポリエステルの製造方法 |
| JP2007254660A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Toyobo Co Ltd | 共重合ポリエステルの連続製造方法 |
| JP2013043924A (ja) * | 2011-08-23 | 2013-03-04 | Mitsubishi Chemicals Corp | 脂肪族ポリエステルの製造方法 |
| JP2020050820A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 東レ株式会社 | 高収率ポリエステルの製造方法 |
| WO2020248620A1 (zh) * | 2019-06-10 | 2020-12-17 | 桐昆集团股份有限公司 | 绿色功能性多异差别化聚酯纤维柔性生产方法及装置 |
-
1997
- 1997-04-08 JP JP8934897A patent/JPH10279677A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1245606A4 (en) * | 2000-04-27 | 2003-06-04 | Teijin Ltd | POLYESTER CONTINUOUS PRODUCTION PROCESS |
| US6703478B2 (en) | 2000-04-27 | 2004-03-09 | Teijin Limited | Polyester continuous production process |
| JP2007254641A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Toyobo Co Ltd | 共重合ポリエステルの製造方法 |
| JP2007254660A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Toyobo Co Ltd | 共重合ポリエステルの連続製造方法 |
| JP2013043924A (ja) * | 2011-08-23 | 2013-03-04 | Mitsubishi Chemicals Corp | 脂肪族ポリエステルの製造方法 |
| JP2020050820A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 東レ株式会社 | 高収率ポリエステルの製造方法 |
| WO2020248620A1 (zh) * | 2019-06-10 | 2020-12-17 | 桐昆集团股份有限公司 | 绿色功能性多异差别化聚酯纤维柔性生产方法及装置 |
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