JPS5948058B2 - 連続ポリエステル製造法 - Google Patents
連続ポリエステル製造法Info
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- JPS5948058B2 JPS5948058B2 JP13074678A JP13074678A JPS5948058B2 JP S5948058 B2 JPS5948058 B2 JP S5948058B2 JP 13074678 A JP13074678 A JP 13074678A JP 13074678 A JP13074678 A JP 13074678A JP S5948058 B2 JPS5948058 B2 JP S5948058B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は連続ポリエステル製造法に関し、ポリエステル
の品質を良好に保ちながら、エチレングリコール(以下
EGという)の使用量を最少限に下げることを目的とし
ている。
の品質を良好に保ちながら、エチレングリコール(以下
EGという)の使用量を最少限に下げることを目的とし
ている。
従来、ポリエステルの製造はテレフタル酸(以下TPA
という)とEGとのスラリー混練機、精留塔を設置した
エステル化反応装置および凝縮器を設けた重縮合装置か
らなる製造装置を用い、まず、TPAと1.1〜1.5
モル倍のEGがスラリー混練器に送られスラリーを調合
し、エステル化反応装置に送られる。
という)とEGとのスラリー混練機、精留塔を設置した
エステル化反応装置および凝縮器を設けた重縮合装置か
らなる製造装置を用い、まず、TPAと1.1〜1.5
モル倍のEGがスラリー混練器に送られスラリーを調合
し、エステル化反応装置に送られる。
エステル化反応装置でエステル化されたオリゴマ−は重
縮合装置に送られるが、その他に生成した水とEGの蒸
気は精留塔により分離され、EG成分はエステル化反応
装置に還流される。ここでこの製造法における第1の欠
点が現われる。つまり、エステル化反応装置に供給され
るスラリーの粘度を下げて取扱いやすくするために、エ
ステル化反応で消費される量以上のEGを混練機に供給
しなければならない。その結果、精留塔からEGを一部
抜き出さなければならず、このことがEGの原単位を大
きくしてポリエステルのコストアップを惹きおこす。
縮合装置に送られるが、その他に生成した水とEGの蒸
気は精留塔により分離され、EG成分はエステル化反応
装置に還流される。ここでこの製造法における第1の欠
点が現われる。つまり、エステル化反応装置に供給され
るスラリーの粘度を下げて取扱いやすくするために、エ
ステル化反応で消費される量以上のEGを混練機に供給
しなければならない。その結果、精留塔からEGを一部
抜き出さなければならず、このことがEGの原単位を大
きくしてポリエステルのコストアップを惹きおこす。
次にエステル化されたオリゴマ−は続いて重縮合装置に
送られ通常2〜3工程で重縮合されてポリエステルが得
られる。なお、重縮合装置から発生する水およびEGの
蒸気は、湿式凝縮器に入り、ここでノズルより噴霧され
る循環液と熱交換して凝縮し、循環液と共に循環液貯槽
に入る。循環液は重縮合反応によつて生成するEG以外
に水、アルデヒドなどの低沸点成分濃度が高くなると、
重縮合装置の真空度を一定に保てなくなるので、通常系
外から水などの低沸点成分の少ない循環液が追加供給さ
れる。一般的には循環液としてEGが使用されている。
ここでこの製造法における第2の欠点が現われる。つま
り、循環液としてEGが使用されることにより、EGの
原単位が大きくなりポリエステルのコストアップを惹き
おこす。なお、循環液EGの追加供給量を重縮合装置の
真空度が保てる程度に少なくする事が試みられるが、そ
の場合看色原因物質の生成が増大し回収工程における分
離が困難になる。また重縮合装置からの飛沫同伴によつ
て循環液中に溶解、分散したオリゴマ一の回収が困難に
なるので、追加供給量を少なくすることは困難である。
本発明者らは以上述べたような従来方法における欠点を
解消するため鋭意検討努力の結果、本発明を完成するに
到つた。
送られ通常2〜3工程で重縮合されてポリエステルが得
られる。なお、重縮合装置から発生する水およびEGの
蒸気は、湿式凝縮器に入り、ここでノズルより噴霧され
る循環液と熱交換して凝縮し、循環液と共に循環液貯槽
に入る。循環液は重縮合反応によつて生成するEG以外
に水、アルデヒドなどの低沸点成分濃度が高くなると、
重縮合装置の真空度を一定に保てなくなるので、通常系
外から水などの低沸点成分の少ない循環液が追加供給さ
れる。一般的には循環液としてEGが使用されている。
ここでこの製造法における第2の欠点が現われる。つま
り、循環液としてEGが使用されることにより、EGの
原単位が大きくなりポリエステルのコストアップを惹き
おこす。なお、循環液EGの追加供給量を重縮合装置の
真空度が保てる程度に少なくする事が試みられるが、そ
の場合看色原因物質の生成が増大し回収工程における分
離が困難になる。また重縮合装置からの飛沫同伴によつ
て循環液中に溶解、分散したオリゴマ一の回収が困難に
なるので、追加供給量を少なくすることは困難である。
本発明者らは以上述べたような従来方法における欠点を
解消するため鋭意検討努力の結果、本発明を完成するに
到つた。
すなわち本発明とは、EG貯槽、スラリー調合槽、エス
テル化反応装置および重縮合装置よりなる連続ポリエス
テル製造装置を用いて、主としてEG(5TPAよりポ
リエステルを製造するに際し、エステル化反応装置から
排出されるEGを上記反応装置に還流することなくEG
貯槽に供給すると共に、反応原料として供給されるEG
の一部または全量を重縮合装置に設けられた湿式凝縮器
の循環液として用いた後、該EG貯槽に供給し、該EG
貯槽に滞留したEGをスラリー混合槽に供給し、TPA
と混合してスラリーとなし、該スラリーを反応せしめて
ポリエステルを製造することを特徴とする連続ポリエス
テル製造法である。以下本発明方法を図面を用いて説明
する。
テル化反応装置および重縮合装置よりなる連続ポリエス
テル製造装置を用いて、主としてEG(5TPAよりポ
リエステルを製造するに際し、エステル化反応装置から
排出されるEGを上記反応装置に還流することなくEG
貯槽に供給すると共に、反応原料として供給されるEG
の一部または全量を重縮合装置に設けられた湿式凝縮器
の循環液として用いた後、該EG貯槽に供給し、該EG
貯槽に滞留したEGをスラリー混合槽に供給し、TPA
と混合してスラリーとなし、該スラリーを反応せしめて
ポリエステルを製造することを特徴とする連続ポリエス
テル製造法である。以下本発明方法を図面を用いて説明
する。
第1図は本発明製造法の一実施工程図である。
第1図においてTPAは定量供給機28によつてスラリ
ー混合槽2に送られる。TPAの1.5〜3.0モル倍
のEGがEG貯槽1よりスラリー混合槽2に送られスラ
リーが調合される。このスラリーはポンプ19によつて
エステル化反応装置3に送られ反応して、さらにエステ
ル化反応装置4に送られる。なお、ポンプ35,36に
より、それぞれEGに溶解または分散させた重合触媒ま
たは顔料が添加される。エステル化反応は加熱ジヤケツ
ト26を有するエステル化反応装置3,4により行われ
る。
ー混合槽2に送られる。TPAの1.5〜3.0モル倍
のEGがEG貯槽1よりスラリー混合槽2に送られスラ
リーが調合される。このスラリーはポンプ19によつて
エステル化反応装置3に送られ反応して、さらにエステ
ル化反応装置4に送られる。なお、ポンプ35,36に
より、それぞれEGに溶解または分散させた重合触媒ま
たは顔料が添加される。エステル化反応は加熱ジヤケツ
ト26を有するエステル化反応装置3,4により行われ
る。
反応圧力は常圧から3kg/CdG以下、反応温度は2
40〜270℃である。反応により生成する水とEGの
蒸気は精留塔14により水およびアルデヒドなどの低沸
点成分がEGより分離されて塔頂より除かれEGはEG
貯槽1に回収される。エステル化されたオリゴマ一は続
いて重縮合装置5,6およびTにより重縮合される。反
応温度は270〜290℃、反応圧力は50− 0.5
T0rrであつて、重縮合装置にはそれぞれ湿式凝縮器
11,12および13が設けられている。ここでEGは
EG貯槽1の滞留量が一定量を保つように液面計28で
EG量を検知し、制御弁27でコントロールしながら、
EG凝縮液貯槽8,9および10に供給される。供給さ
れる順序としては、EG凝縮液貯槽10,9および8に
向けて流すことが好ましい゜これは反応後期になる程高
真空度が要求されると共に、水を生成するエステル化反
応量が重縮合反応が進むに従つて少なくなるからである
。
40〜270℃である。反応により生成する水とEGの
蒸気は精留塔14により水およびアルデヒドなどの低沸
点成分がEGより分離されて塔頂より除かれEGはEG
貯槽1に回収される。エステル化されたオリゴマ一は続
いて重縮合装置5,6およびTにより重縮合される。反
応温度は270〜290℃、反応圧力は50− 0.5
T0rrであつて、重縮合装置にはそれぞれ湿式凝縮器
11,12および13が設けられている。ここでEGは
EG貯槽1の滞留量が一定量を保つように液面計28で
EG量を検知し、制御弁27でコントロールしながら、
EG凝縮液貯槽8,9および10に供給される。供給さ
れる順序としては、EG凝縮液貯槽10,9および8に
向けて流すことが好ましい゜これは反応後期になる程高
真空度が要求されると共に、水を生成するエステル化反
応量が重縮合反応が進むに従つて少なくなるからである
。
重縮合装置5から発生する水およびEGの蒸気は湿式凝
縮器11に入り、一方EG凝縮液貯槽8よりポンプ29
によつて湿式凝縮液11に送られノズルより噴霧される
EGと熱交換して凝縮し、EG凝縮液貯槽8に入る。
縮器11に入り、一方EG凝縮液貯槽8よりポンプ29
によつて湿式凝縮液11に送られノズルより噴霧される
EGと熱交換して凝縮し、EG凝縮液貯槽8に入る。
このときEGの温度が上昇するので、冷却器15により
冷却する。配管32は真空系に連絡されており、重縮合
装置は一定の真空度に保たれている。以下重縮合装置6
およびTについても上記重縮合装置5の場合と同様に操
作される。なお、本発明においてEG貯槽1は、例えば
EG凝縮液貯槽8などを兼用させることができる。
冷却する。配管32は真空系に連絡されており、重縮合
装置は一定の真空度に保たれている。以下重縮合装置6
およびTについても上記重縮合装置5の場合と同様に操
作される。なお、本発明においてEG貯槽1は、例えば
EG凝縮液貯槽8などを兼用させることができる。
第2図は従来方法の工程図である。3Tはスラリー混練
機を示し、ここにおけるスラリーはペースト伏を示し、
スラリー輸送機38によつてエステル化反応装置3,4
に送られる。
機を示し、ここにおけるスラリーはペースト伏を示し、
スラリー輸送機38によつてエステル化反応装置3,4
に送られる。
精留塔14により分離されたEGはエステル化反応装置
3,4に還され、過剰のEGは精留塔14より抜き出さ
れている。重縮合反応において、湿式凝縮に用いる循環
液は低沸点成分の少ない循環液が必要なため、系外より
循環液が遂次循環液貯槽39,40および41に供給さ
れている。本発明はポリエステルの品質を損わずして、
反応原料であるEGを湿式凝縮器の循環液として作用さ
れた後でも反応に使用出来ることを見出したことにあり
、さらにはエステル化反応器から排出するEGと循環液
として作用させたEGを1力所にまとめて使用すること
により、1 エステル化反応器に供給するスラリー中の
EG量にかかわらずポリエステル製造におけるEG使用
量を極限まで下げほぼ理論当量に等しくすることが出来
る。
3,4に還され、過剰のEGは精留塔14より抜き出さ
れている。重縮合反応において、湿式凝縮に用いる循環
液は低沸点成分の少ない循環液が必要なため、系外より
循環液が遂次循環液貯槽39,40および41に供給さ
れている。本発明はポリエステルの品質を損わずして、
反応原料であるEGを湿式凝縮器の循環液として作用さ
れた後でも反応に使用出来ることを見出したことにあり
、さらにはエステル化反応器から排出するEGと循環液
として作用させたEGを1力所にまとめて使用すること
により、1 エステル化反応器に供給するスラリー中の
EG量にかかわらずポリエステル製造におけるEG使用
量を極限まで下げほぼ理論当量に等しくすることが出来
る。
又スラリーのE/T(TPAに対するEGのモル比)を
大きくする事が出来るのでスラリー粘度を下げることが
出来るようになり、その結果従来方法のようにぺ−スト
状のスラリーを取扱う必要はなく、第2図に示したよう
なスラリー混練機、スラリー輸送機が不要になる。
大きくする事が出来るのでスラリー粘度を下げることが
出来るようになり、その結果従来方法のようにぺ−スト
状のスラリーを取扱う必要はなく、第2図に示したよう
なスラリー混練機、スラリー輸送機が不要になる。
さらには反応器中におけるE/Tが大きいために、エス
テル化速度が早く、反応条件を温和にすることが出来る
ので、エス (テル化工程での副反応生成物が少なくな
り、EGの回収再使用が可能になる。2得られるポリエ
ステルの品質を損わずして反応原料であるEGを湿式凝
縮器系における循環液として使用出来るので、EG使用
量を従来方 1法より少なくし、EG原単位を下げてポ
リエステルのコストダウンを計ることが出来るのみなら
ず循環液回収工程を省くことが出来る。
テル化速度が早く、反応条件を温和にすることが出来る
ので、エス (テル化工程での副反応生成物が少なくな
り、EGの回収再使用が可能になる。2得られるポリエ
ステルの品質を損わずして反応原料であるEGを湿式凝
縮器系における循環液として使用出来るので、EG使用
量を従来方 1法より少なくし、EG原単位を下げてポ
リエステルのコストダウンを計ることが出来るのみなら
ず循環液回収工程を省くことが出来る。
3循環液中に含まれるプレポリマ一成分を、再びエステ
ル化反応を経由して重縮合器に供給し 1完全に回収す
ることが出来るので、TPAの原単位を下げることが出
来ポリエステルのコスト6ダウンを計ることが出来る。
ル化反応を経由して重縮合器に供給し 1完全に回収す
ることが出来るので、TPAの原単位を下げることが出
来ポリエステルのコスト6ダウンを計ることが出来る。
以下実施例および比較例によつて具体的に本発明を説明
する。
する。
実施例 1
第1図に示した製造装置を用いて、EG貯槽1に設けら
れた液面計28によつて、EG貯槽におけるEG滞留量
が一定になるように制御弁27によつて、EGを順次E
G凝縮液貯槽10,9,8を経由してEG貯槽に供給し
島TPAを17.3kg/HrlEGをEG貯槽1より
16.1kg/Hrそれぞれスラリー混合槽2に供給し
z調合されたスラリーはポンプ19によつて33.4k
g/Hrエステル化反応装置に供給し、表1に示す条件
でエステル化反応および重縮合した。
れた液面計28によつて、EG貯槽におけるEG滞留量
が一定になるように制御弁27によつて、EGを順次E
G凝縮液貯槽10,9,8を経由してEG貯槽に供給し
島TPAを17.3kg/HrlEGをEG貯槽1より
16.1kg/Hrそれぞれスラリー混合槽2に供給し
z調合されたスラリーはポンプ19によつて33.4k
g/Hrエステル化反応装置に供給し、表1に示す条件
でエステル化反応および重縮合した。
得られたポリエステルは極限粘度0.62、b値4.0
、DECMl.35の品質の良好なポリエステルが得ら
れた。なお、EGが供給されるのは制御弁27からとポ
ンプ35,36によるものであり、反応系に使用された
全EGの量は6.5kg/Hrであつて、この量は供給
されたTPAと等モル数であり、最少のEG使用量でポ
リエステルが製造されたことを示す。比較例 1第2図
に示した製造装置を用いて、まずEG6.Okg/Hr
を循環液貯槽41に供給し、順次循環液貯槽40,39
を経由しEG回収系に送つた。
、DECMl.35の品質の良好なポリエステルが得ら
れた。なお、EGが供給されるのは制御弁27からとポ
ンプ35,36によるものであり、反応系に使用された
全EGの量は6.5kg/Hrであつて、この量は供給
されたTPAと等モル数であり、最少のEG使用量でポ
リエステルが製造されたことを示す。比較例 1第2図
に示した製造装置を用いて、まずEG6.Okg/Hr
を循環液貯槽41に供給し、順次循環液貯槽40,39
を経由しEG回収系に送つた。
TPAl7.3l<9/Hr(5TPAに対し1.3モ
ル倍のEG7.26l<9/Hrをスラリー混練機37
に供給した。得られたスラリー24.6kg/Hrをエ
ステル化反応装置3に供給し、圧力3.0kg/(1−
JモVFGl温度260℃でエステル化し、発生する水お
よびEG蒸気は精留塔14に導びかれ、分離されたEG
はエステル化反応装置に戻した。また過剰のEGは塔頂
より抜き出された。生成したオリゴマ一を重縮合装置5
,6および7に供給し、重縮合してポリエステルを得た
。得られたポリエステルは極限粘度0.62、b値7.
5、DEG値1.85であつた。ここで使用されたEG
は循環液貯槽に供給されたEGを含めて、TPAに対し
て約2.6モル倍であつた。
ル倍のEG7.26l<9/Hrをスラリー混練機37
に供給した。得られたスラリー24.6kg/Hrをエ
ステル化反応装置3に供給し、圧力3.0kg/(1−
JモVFGl温度260℃でエステル化し、発生する水お
よびEG蒸気は精留塔14に導びかれ、分離されたEG
はエステル化反応装置に戻した。また過剰のEGは塔頂
より抜き出された。生成したオリゴマ一を重縮合装置5
,6および7に供給し、重縮合してポリエステルを得た
。得られたポリエステルは極限粘度0.62、b値7.
5、DEG値1.85であつた。ここで使用されたEG
は循環液貯槽に供給されたEGを含めて、TPAに対し
て約2.6モル倍であつた。
第1図は本発明製造法の一実施工程図、第2図は従来方
法による製造工程を示す。 1・・・・・・EG貯槽、2・・・・・・スラリー混合
槽、3〜4・・・・・・エステル化反応装置、5〜T・
・・・・・重縮合装置、8〜10・・・・・・EG凝縮
液貯槽、11〜13゜゜゜・・・湿式凝縮器、14・・
・・・・精留塔、15〜17・・・・・・冷却器、18
〜 24・・・・・・ポンプ、25・・・・・・配管、
26・・・・・・加熱ジヤケツト、27・・・・・・制
御弁、28・・・・・・液面計、29〜 31・・・・
・・ポンプ、32〜34・・・・・・配管、35〜36
・・・・・・ポンプ、3T・・・・・・スラリー混練機
、38・・・・・・スラリー輸送機、39〜41・・・
・・・循環液貯槽。
法による製造工程を示す。 1・・・・・・EG貯槽、2・・・・・・スラリー混合
槽、3〜4・・・・・・エステル化反応装置、5〜T・
・・・・・重縮合装置、8〜10・・・・・・EG凝縮
液貯槽、11〜13゜゜゜・・・湿式凝縮器、14・・
・・・・精留塔、15〜17・・・・・・冷却器、18
〜 24・・・・・・ポンプ、25・・・・・・配管、
26・・・・・・加熱ジヤケツト、27・・・・・・制
御弁、28・・・・・・液面計、29〜 31・・・・
・・ポンプ、32〜34・・・・・・配管、35〜36
・・・・・・ポンプ、3T・・・・・・スラリー混練機
、38・・・・・・スラリー輸送機、39〜41・・・
・・・循環液貯槽。
Claims (1)
- 1 エチレングリコール貯槽、スラリー調合槽、エステ
ル化反応装置および重縮合装置よりなる連続ポリエステ
ル製造装置を用いて、主としてエチレングリコールとテ
レフタル酸よりポリエステルを製造するに際し、エステ
ル化反応装置から排出されるエチレングリコールを上記
反応装置に還流することなくエチレングリコール貯槽に
供給すると共に、反応原料として供給されるエチレング
リコールの一部または全量を重縮合装置に設けられた湿
式凝縮器の循環液として用いた後、該エチレングリコー
ル貯槽に供給し、該エチレングリコール貯槽に滞留した
エチレングリコールをスラリー混合槽に供給し、テレフ
タル酸と混合してスラリーとなし、該スラリーを反応さ
せてポリエステルを製造することを特徴とする連続ポリ
エステル製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13074678A JPS5948058B2 (ja) | 1978-10-23 | 1978-10-23 | 連続ポリエステル製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13074678A JPS5948058B2 (ja) | 1978-10-23 | 1978-10-23 | 連続ポリエステル製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5556120A JPS5556120A (en) | 1980-04-24 |
JPS5948058B2 true JPS5948058B2 (ja) | 1984-11-24 |
Family
ID=15041636
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13074678A Expired JPS5948058B2 (ja) | 1978-10-23 | 1978-10-23 | 連続ポリエステル製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5948058B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02244662A (ja) * | 1989-03-16 | 1990-09-28 | Ando Electric Co Ltd | ベローズと冷却板による冷却機構 |
EP0761713A3 (en) * | 1995-08-28 | 1999-04-14 | Toray Industries, Inc. | Method for producing polyesters |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2525029B2 (ja) * | 1987-03-26 | 1996-08-14 | 三井石油化学工業株式会社 | ポリエチレンテレフタレ―トおよびその用途 |
US6703478B2 (en) | 2000-04-27 | 2004-03-09 | Teijin Limited | Polyester continuous production process |
JP5076437B2 (ja) * | 2006-10-11 | 2012-11-21 | 東洋紡績株式会社 | ポリエステルの製造方法 |
EP2857434B1 (en) * | 2012-05-30 | 2019-09-25 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing polyester resin |
-
1978
- 1978-10-23 JP JP13074678A patent/JPS5948058B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02244662A (ja) * | 1989-03-16 | 1990-09-28 | Ando Electric Co Ltd | ベローズと冷却板による冷却機構 |
EP0761713A3 (en) * | 1995-08-28 | 1999-04-14 | Toray Industries, Inc. | Method for producing polyesters |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5556120A (en) | 1980-04-24 |
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