JP3473846B2 - デンドリマーを用いたナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素材及びその製造方法 - Google Patents
デンドリマーを用いたナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素材及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はデンドリマーを用い
たナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素材及
びその製造方法に係り、より詳しくはナノメーター単位
の無機（金属）粒子を高分子物質の表面に均一に分散さ
せ、光学的、電気的、磁気的機能性材料として用いられ
るようにしたデンドリマーを用いたナノ粒子が表面に付
着された無機−高分子複合素材及びその製造方法に関す
る。
たナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素材及
びその製造方法に係り、より詳しくはナノメーター単位
の無機（金属）粒子を高分子物質の表面に均一に分散さ
せ、光学的、電気的、磁気的機能性材料として用いられ
るようにしたデンドリマーを用いたナノ粒子が表面に付
着された無機−高分子複合素材及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、金属又は半導体のナノメータ
ー単位粒子、即ちナノ粒子（nano−particles）は非線
形光学効果を示すため、ナノ粒子が重合体又はガラスマ
トリックスに分散されている複合材料は、光機能性材料
として注目を浴びてきた。
ー単位粒子、即ちナノ粒子（nano−particles）は非線
形光学効果を示すため、ナノ粒子が重合体又はガラスマ
トリックスに分散されている複合材料は、光機能性材料
として注目を浴びてきた。
【０００３】又、磁性特性を有するナノ粒子は電磁気貯
蔵媒体として用いられるなど多くに応用される。このよ
うな複合材料を製造する一つの方法には、真空沈着、ス
パッタリング、ＣＶＤ、ゾル−ゲル方法などにより製造
されたナノ粒子を適切な支持膜上に単一膜に付着させる
ものである。
蔵媒体として用いられるなど多くに応用される。このよ
うな複合材料を製造する一つの方法には、真空沈着、ス
パッタリング、ＣＶＤ、ゾル−ゲル方法などにより製造
されたナノ粒子を適切な支持膜上に単一膜に付着させる
ものである。
【０００４】例えば、ガラスの表面上に（３−メルカプ
トプロピル）トリメトキシシランや（３−アミノプロピ
ル）トリメトキシシランなどをシラン（ＳｉＨ4）で付
着した後、ナノ粒子の含まれた溶液内に含侵させ磁気組
み立て単一層を作る方法が知られている（Doron, A.; K
atz, E.; Willner, I. Langmuir, 1995, 11, 1313; Gra
ber, K. C.; Freeman, R.; Hommer, M. B.; Natan, M.
J. Anal. Chem. 1995,67, 735; Freeman, R. G.; Graba
r, K. C.; Allison, K. J.; Bright, R. M.;Davis, J.
A.; Guthrie, A. P.; Hommer, M. B.; Jackson, M. A.;
Smith, P. C. Walter, D. G.; Natan, M. J. Science,
1995, 267, 1629）。
トプロピル）トリメトキシシランや（３−アミノプロピ
ル）トリメトキシシランなどをシラン（ＳｉＨ4）で付
着した後、ナノ粒子の含まれた溶液内に含侵させ磁気組
み立て単一層を作る方法が知られている（Doron, A.; K
atz, E.; Willner, I. Langmuir, 1995, 11, 1313; Gra
ber, K. C.; Freeman, R.; Hommer, M. B.; Natan, M.
J. Anal. Chem. 1995,67, 735; Freeman, R. G.; Graba
r, K. C.; Allison, K. J.; Bright, R. M.;Davis, J.
A.; Guthrie, A. P.; Hommer, M. B.; Jackson, M. A.;
Smith, P. C. Walter, D. G.; Natan, M. J. Science,
1995, 267, 1629）。
【０００５】既存のナノ粒子分散マトリックスシステム
は、ナノ粒子の表面エネルギーが高いため生じる付加的
なナノ粒子の状態変化と共にナノ粒子がマトリックスに
分散される時凝集物を形成し易いため、例えば非線形光
学などに用いるには光散乱を誘発するなど複合材料とし
ては満足し難い特性である。
は、ナノ粒子の表面エネルギーが高いため生じる付加的
なナノ粒子の状態変化と共にナノ粒子がマトリックスに
分散される時凝集物を形成し易いため、例えば非線形光
学などに用いるには光散乱を誘発するなど複合材料とし
ては満足し難い特性である。
【０００６】デンドリマー（dendrimer）はナノメータ
ーサイズの高分子として世代と表現される層構造で成さ
れ、分子量分布が狭く、その末端に多くの反応基を有す
る特徴がある。このようなデンドリマー末端の多くの反
応基を用いて化学的に高分子の表面に付着させる方法に
ついては特許出願されている（WON, Jong Ok、KANG,Yon
g Soo、PARK, Yong Soon、CHA, Bong Jun、PARK, Hyon
Che、JUNG, Bum Suk、韓国特許出願番号10−2000−4243
5号）。
ーサイズの高分子として世代と表現される層構造で成さ
れ、分子量分布が狭く、その末端に多くの反応基を有す
る特徴がある。このようなデンドリマー末端の多くの反
応基を用いて化学的に高分子の表面に付着させる方法に
ついては特許出願されている（WON, Jong Ok、KANG,Yon
g Soo、PARK, Yong Soon、CHA, Bong Jun、PARK, Hyon
Che、JUNG, Bum Suk、韓国特許出願番号10−2000−4243
5号）。
【０００７】微細粒子の特性は有限サイズ（finite siz
e）効果により塊状態とは異なる特性を有する。このよ
うな微細粒子を製造するために様々な物理的、化学的、
合成経路が安全性を有しつつ単分散状で原子価が０価の
ナノメーターサイズの金属粒子を生産するために試され
てきた。
e）効果により塊状態とは異なる特性を有する。このよ
うな微細粒子を製造するために様々な物理的、化学的、
合成経路が安全性を有しつつ単分散状で原子価が０価の
ナノメーターサイズの金属粒子を生産するために試され
てきた。
【０００８】それらにはスパッタリング、金属蒸着、研
磨、金属塩還元及び中性有機金属前駆体分解を含む。
磨、金属塩還元及び中性有機金属前駆体分解を含む。
【０００９】従来の方法により製造されたＡｕ，Ａｇ，
Ｐｄ，Ｐｔ転移金属の粒子は凝集された粉末形態である
か大気に敏感で非可逆的に凝集される傾向がある。この
ような大気敏感性は多量の物質がある場合は安全性の問
題を起こし、又工程中に必要とされる空気遮断処理手順
が高価なため採用されず最終製品が密封舗装されなかっ
た場合、その間酸化により崩壊される結果をもたらすた
め問題となる。
Ｐｄ，Ｐｔ転移金属の粒子は凝集された粉末形態である
か大気に敏感で非可逆的に凝集される傾向がある。この
ような大気敏感性は多量の物質がある場合は安全性の問
題を起こし、又工程中に必要とされる空気遮断処理手順
が高価なため採用されず最終製品が密封舗装されなかっ
た場合、その間酸化により崩壊される結果をもたらすた
め問題となる。
【００１０】粒子の非可逆的凝集は、粒子のサイズ分布
を調節するための別途の分離工程を必要とし、磁気記録
応用分野などに必須的な柔らかく薄いフィルムの形成を
妨げる。尚、該凝集体は、触媒作用のための化学的に活
性の表面積を減少させ、生化学的標識、分離、薬品伝達
応用分野に必須的な溶解度を大きく制限する。
を調節するための別途の分離工程を必要とし、磁気記録
応用分野などに必須的な柔らかく薄いフィルムの形成を
妨げる。尚、該凝集体は、触媒作用のための化学的に活
性の表面積を減少させ、生化学的標識、分離、薬品伝達
応用分野に必須的な溶解度を大きく制限する。
【００１１】前記の如くの理由により、粒子次元の正確
なサイズの制御や単分散状のナノ粒子を製造することは
ナノ物質の技術的な応用分野においては重要な目標とな
り、機械的な研磨、金属蒸着縮合、レーザー削摩（lase
r ablation）、電気スパーク腐食のような物理的な方法
と、金属塩の溶液状態の還元、金属カルボニル前駆体の
熱分解、そして電気化学的なめっきを含んだ化学的方法
により製造されている。
なサイズの制御や単分散状のナノ粒子を製造することは
ナノ物質の技術的な応用分野においては重要な目標とな
り、機械的な研磨、金属蒸着縮合、レーザー削摩（lase
r ablation）、電気スパーク腐食のような物理的な方法
と、金属塩の溶液状態の還元、金属カルボニル前駆体の
熱分解、そして電気化学的なめっきを含んだ化学的方法
により製造されている。
【００１２】このような物理的又は化学的な工程の内、
あるものは適当な安定剤、そして伝達流体又は適当な安
定剤を含んだ伝達流体を、蒸気状態から集積された金属
粒子の存在下で、直接的にマトリックスと複合化させる
工程の際、非相溶性及び永久凝集性が生じるため既存の
技術を必要な水準まで改善させることは難しかった。
あるものは適当な安定剤、そして伝達流体又は適当な安
定剤を含んだ伝達流体を、蒸気状態から集積された金属
粒子の存在下で、直接的にマトリックスと複合化させる
工程の際、非相溶性及び永久凝集性が生じるため既存の
技術を必要な水準まで改善させることは難しかった。
【００１３】さらに、金属粒子が如何に難しく単分散状
に製造されたとしても高分子マトリックス内に分散させ
る過程において、工程の際発生する熱や圧力などの条件
によりそれぞれ粒子が均一に分散されるよりは分子同士
の凝集が生じる問題、高分子マトリックスとの非相溶
性、界面での欠陥（defects）、又は製造された粒子間
の凝集性などの問題などにより既存の技術を必要な水準
ほどの制御水準にまで改善させることは難しかった。
に製造されたとしても高分子マトリックス内に分散させ
る過程において、工程の際発生する熱や圧力などの条件
によりそれぞれ粒子が均一に分散されるよりは分子同士
の凝集が生じる問題、高分子マトリックスとの非相溶
性、界面での欠陥（defects）、又は製造された粒子間
の凝集性などの問題などにより既存の技術を必要な水準
ほどの制御水準にまで改善させることは難しかった。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は前記
の如くの従来の技術の問題点を勘案し案出されたものと
して、その目的は無機ナノ粒子が高分子物質表面上に永
久的な凝集無しに均一に分散されているデンドリマーを
用いたナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素
材及びその製造方法を提供することにある。
の如くの従来の技術の問題点を勘案し案出されたものと
して、その目的は無機ナノ粒子が高分子物質表面上に永
久的な凝集無しに均一に分散されているデンドリマーを
用いたナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素
材及びその製造方法を提供することにある。
【００１５】そして、本発明の他の目的はデンドリマー
を用いて無機ナノ粒子を高分子表面上に強い接着力で付
着させ得る単純方法を提供することにある。
を用いて無機ナノ粒子を高分子表面上に強い接着力で付
着させ得る単純方法を提供することにある。
【００１６】本発明のさらに他の目的は、無機粒子のサ
イズ及び高分子表面のナノ粒子間の距離を金属前駆体又
はデンドリマーの量により簡単に調節する方法を提供す
るものである。
イズ及び高分子表面のナノ粒子間の距離を金属前駆体又
はデンドリマーの量により簡単に調節する方法を提供す
るものである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、本発明は高分子物質により成されたマトリックス
に無水物（anhydride）反応基を形成する段階と；デン
ドリマーに金属と無機塩との内いずれか一つを選択添加
しデンドリマー−金属前駆体溶液とデンドリマー−無機
粒子溶液との内いずれか一つの溶液を形成する段階と；
無水物反応基の形成されたマトリックスと前記のいずれ
か一つの溶液を反応させ化学的に結合させる段階と；光
線を照射し金属又は無機粒子イオンを還元させる段階と
を含むことを特徴とするデンドリマーを用いたナノ粒子
が表面に付着された無機−高分子複合素材の製造方法
と、該方法により製造されたことを特徴とする複合素材
を提供する。
めに、本発明は高分子物質により成されたマトリックス
に無水物（anhydride）反応基を形成する段階と；デン
ドリマーに金属と無機塩との内いずれか一つを選択添加
しデンドリマー−金属前駆体溶液とデンドリマー−無機
粒子溶液との内いずれか一つの溶液を形成する段階と；
無水物反応基の形成されたマトリックスと前記のいずれ
か一つの溶液を反応させ化学的に結合させる段階と；光
線を照射し金属又は無機粒子イオンを還元させる段階と
を含むことを特徴とするデンドリマーを用いたナノ粒子
が表面に付着された無機−高分子複合素材の製造方法
と、該方法により製造されたことを特徴とする複合素材
を提供する。
【００１８】本発明にて用いられる前記金属前駆体はA
u，Pt，Pd，Cu，Ag，Co，Fe，Ni，Mn，Sm，Nd，Pr，G
d，Ti，Zr，Si，In元素、前記元素の金属間化合物（int
ermetallic compound）、前記元素の内の２成分の合
金、前記元素の内の３成分の合金、バリウムフェライト
及びストロンチウムフェライト以外の前記元素の内少な
くとも一つを追加して含むFeの酸化物で成される群の内
選択されたものを用いる。
u，Pt，Pd，Cu，Ag，Co，Fe，Ni，Mn，Sm，Nd，Pr，G
d，Ti，Zr，Si，In元素、前記元素の金属間化合物（int
ermetallic compound）、前記元素の内の２成分の合
金、前記元素の内の３成分の合金、バリウムフェライト
及びストロンチウムフェライト以外の前記元素の内少な
くとも一つを追加して含むFeの酸化物で成される群の内
選択されたものを用いる。
【００１９】本発明にて用いられるマトリックスは、無
水マレイン酸の存在下でプラズマ処理をし無水物官能基
が付着される高分子フィルムを用いる。
水マレイン酸の存在下でプラズマ処理をし無水物官能基
が付着される高分子フィルムを用いる。
【００２０】本発明にて用いられるマトリックスには、
一般工学用（engineering）高分子又は特殊高分子の内
無水マレイン酸の存在下でプラズマ処理を行い無水物官
能基が付着される高分子フィルムが全て用いられる。
一般工学用（engineering）高分子又は特殊高分子の内
無水マレイン酸の存在下でプラズマ処理を行い無水物官
能基が付着される高分子フィルムが全て用いられる。
【００２１】例えば、ポリプロピレン、双軸延伸ポリプ
ロピレン、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、
ポリスチレン、ポリメチルメタアクリル酸、ポリアミド
６、ポリエチレンテレフタル酸、ポリ−４−メチル−１
−ペンテン、ポリブチレン、ポリペンタジエン、ポリ塩
化ビニル、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタル
酸、ポリジメチルシロキサン、ポリスルホン、ポリイミ
ド、セルロース、セルロースアセテート、エチレン−プ
ロピレン共重合体、エチレン−ブテン−プロピレンター
ポリマー、ポリオキサゾリン、ポリエピレンオキサイ
ド、ポリプロピレンオキサイド、ポリビニルピロリドン
又はそれらの誘導体などが高分子マトリックスフィルム
として用いられる。
ロピレン、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、
ポリスチレン、ポリメチルメタアクリル酸、ポリアミド
６、ポリエチレンテレフタル酸、ポリ−４−メチル−１
−ペンテン、ポリブチレン、ポリペンタジエン、ポリ塩
化ビニル、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタル
酸、ポリジメチルシロキサン、ポリスルホン、ポリイミ
ド、セルロース、セルロースアセテート、エチレン−プ
ロピレン共重合体、エチレン−ブテン−プロピレンター
ポリマー、ポリオキサゾリン、ポリエピレンオキサイ
ド、ポリプロピレンオキサイド、ポリビニルピロリドン
又はそれらの誘導体などが高分子マトリックスフィルム
として用いられる。
【００２２】図１に本発明の一般的な反応機構を示し
た。
た。
【００２３】高分子マトリックスと無水マレイン酸とを
プラズマ反応容器に一緒に入れプラズマ処理をし高分子
マトリックス表面に無水物反応基を導入する（第１段
階；図１参照、生成物１）。
プラズマ反応容器に一緒に入れプラズマ処理をし高分子
マトリックス表面に無水物反応基を導入する（第１段
階；図１参照、生成物１）。
【００２４】適当な比率の金属又は無機塩をデンドリマ
ーが溶解された溶液に添加しデンドリマーと金属又は無
機塩との相互作用によりデンドリマー−金属前駆体溶液
（第２段階；図２参照、生成物２）、又はデンドリマー
−無機粒子溶液（第３段階；図３参照、生成物３）を形
成させる。
ーが溶解された溶液に添加しデンドリマーと金属又は無
機塩との相互作用によりデンドリマー−金属前駆体溶液
（第２段階；図２参照、生成物２）、又はデンドリマー
−無機粒子溶液（第３段階；図３参照、生成物３）を形
成させる。
【００２５】デンドリマーと金属塩／無機粒子とのコン
プレックス（complex）溶液を無水物反応基の付いた高
分子マトリックスと反応させ化学的反応を誘導する（そ
れぞれ第４及び第５段階；図４、図５参照、生成物はそ
れぞれ４及び５）。
プレックス（complex）溶液を無水物反応基の付いた高
分子マトリックスと反応させ化学的反応を誘導する（そ
れぞれ第４及び第５段階；図４、図５参照、生成物はそ
れぞれ４及び５）。
【００２６】続いて、金属塩を含んでいるデンドリマー
が高分子マトリックス表面（生成物４）に付いた高分子
フィルムに紫外線を照射し金属塩を還元させナノ粒子が
均一に分散されている無機−高分子複合フィルムを製造
する（第６段階；図６参照、生成物６）。
が高分子マトリックス表面（生成物４）に付いた高分子
フィルムに紫外線を照射し金属塩を還元させナノ粒子が
均一に分散されている無機−高分子複合フィルムを製造
する（第６段階；図６参照、生成物６）。
【００２７】本発明による複合材料は金属ナノ粒子の存
在により非線形光学特性を示し、光の相及び強さ又は周
波数を調節するための一つの要素として用いることがで
きる。これは凝集物の無いナノ金属複合材の特性である
ことが知られている。又は、ナノ粒子金属の磁気的性質
を用いてデーター貯蔵媒体として用いることができる。
在により非線形光学特性を示し、光の相及び強さ又は周
波数を調節するための一つの要素として用いることがで
きる。これは凝集物の無いナノ金属複合材の特性である
ことが知られている。又は、ナノ粒子金属の磁気的性質
を用いてデーター貯蔵媒体として用いることができる。
【００２８】又、本発明による複合材料は、表面の有機
樹木状の高分子の存在によりその後の反応に対する物理
的、科学的活性がある。
樹木状の高分子の存在によりその後の反応に対する物理
的、科学的活性がある。
【００２９】又、マトリックスの性質を調節することに
より、金属ナノ粒子の非線形成光学効果とマトリックス
の特性（例えば、電気伝導性）などを用いる各種の適用
分野に用いられ、金属ナノ粒子が触媒活性を有する場
合、複合材料は触媒成分が耐熱性マトリックスにより支
持される触媒として用いられる。
より、金属ナノ粒子の非線形成光学効果とマトリックス
の特性（例えば、電気伝導性）などを用いる各種の適用
分野に用いられ、金属ナノ粒子が触媒活性を有する場
合、複合材料は触媒成分が耐熱性マトリックスにより支
持される触媒として用いられる。
【００３０】
【発明の実施の形態】次の実施例において本発明を詳し
く説明する。
く説明する。
【００３１】１．実施例１
スペシャルティ・シリコーン・プロダクト（Specialty
Silicone Product）社製造の商標名ＳＳＰＭ１００のポ
リジメチルシリコン（ＰＤＭＳ）膜を高分子支持体とし
て用いた。プラズマ反応基内にメタノールで幾度もよく
洗ったＰＤＭＳ支持体とモーク（Merch）社製造の無水
マレイン酸１０２ｍｇを一緒に入れ真空にした後１分間
プラズマ処理した。
Silicone Product）社製造の商標名ＳＳＰＭ１００のポ
リジメチルシリコン（ＰＤＭＳ）膜を高分子支持体とし
て用いた。プラズマ反応基内にメタノールで幾度もよく
洗ったＰＤＭＳ支持体とモーク（Merch）社製造の無水
マレイン酸１０２ｍｇを一緒に入れ真空にした後１分間
プラズマ処理した。
【００３２】プラズマ装置はオートエレクトリック（Au
toelectric）社のＲ−３００Ａラジオ−周波数生成機
（radio-frequency generator）を５０Ｗで１３．５６
ＭＨｚに固定し処理した。
toelectric）社のＲ−３００Ａラジオ−周波数生成機
（radio-frequency generator）を５０Ｗで１３．５６
ＭＨｚに固定し処理した。
【００３３】ＨＡｕＣｌ4２０ミリグラムを１０ｇの水
に溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamid
oamine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３
世代デンドリマー（２０重量％）１０ｍｇを添加し金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理さ
れたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金
イオン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。反応後直ぐに紫外線を
照射し金イオンの還元を誘導した。
に溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamid
oamine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３
世代デンドリマー（２０重量％）１０ｍｇを添加し金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理さ
れたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金
イオン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。反応後直ぐに紫外線を
照射し金イオンの還元を誘導した。
【００３４】この時、得られた金ナノ粒子のＴＥＭ（Tr
ansmission Electron Microscopy）図を図７に示した
（図７にて右側の下段に示されたバー（bar）の長さは
１３０ｎｍである）。還元反応後に反応しないデンドリ
マー又は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い
流し接着力が殆ど無いＰＤＭＳ膜上に赤色の金ナノ粒子
の付着された複合フィルムを得た。
ansmission Electron Microscopy）図を図７に示した
（図７にて右側の下段に示されたバー（bar）の長さは
１３０ｎｍである）。還元反応後に反応しないデンドリ
マー又は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い
流し接着力が殆ど無いＰＤＭＳ膜上に赤色の金ナノ粒子
の付着された複合フィルムを得た。
【００３５】２.実施例２
前記実施例１と同様の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン
酸存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水
に溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamid
oamine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３
世代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理さ
れたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金
イオン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。
酸存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水
に溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamid
oamine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３
世代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理さ
れたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金
イオン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。
【００３６】反応後、直ぐに紫外線を照射し金イオンの
還元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー
又は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し
無機−高分子複合フィルムを製造した。
還元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー
又は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し
無機−高分子複合フィルムを製造した。
【００３７】３.実施例３
前記実施例１と同様の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン
酸存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4６０ｍｇを１０ｇの水
に溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamid
oamine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３
世代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理さ
れたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金
イオン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。
酸存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4６０ｍｇを１０ｇの水
に溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamid
oamine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３
世代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理さ
れたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金
イオン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。
【００３８】反応後、直ぐに紫外線を照射し金イオンの
還元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー
又は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し
無機−高分子複合フィルムを製造した。
還元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー
又は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し
無機−高分子複合フィルムを製造した。
【００３９】４.実施例４
無水マレイン酸２００ｍｇを用いて前記実施例１と同様
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当
たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリマーコンプレッ
クスを載せ１２０℃で１時間放置し反応を完結させた。
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当
たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリマーコンプレッ
クスを載せ１２０℃で１時間放置し反応を完結させた。
【００４０】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し接
着力が殆ど無いＰＤＭＳ膜上に赤色の金ナノ粒子の付着
された複合フィルムを得た。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し接
着力が殆ど無いＰＤＭＳ膜上に赤色の金ナノ粒子の付着
された複合フィルムを得た。
【００４１】５.実施例５
無水マレイン酸２００ｍｇを用いて前記実施例１と同様
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ 2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ 2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
【００４２】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００４３】６.実施例６
無水マレイン酸５００ｍｇを用いて前記実施例１と同様
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ 2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ 2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
【００４４】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し接
着力が殆ど無いＰＤＭＳ膜上に赤色の金ナノ粒子の付着
された複合フィルムを得た。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し接
着力が殆ど無いＰＤＭＳ膜上に赤色の金ナノ粒子の付着
された複合フィルムを得た。
【００４５】７.実施例７
無水マレイン酸５００ｍｇを用いて前記実施例１と同様
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ 2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
の方法でＰＤＭＳ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、
ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミ
ドアミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ 2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
【００４６】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００４７】８.実施例８
株式会社ユルチョン製造のポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）膜を高分子支持体として用いた。プラズマ反
応基内にメタノールで幾度もよく洗ったＰＤＭＳ支持体
とモーク（Merch）社の無水マレイン酸１００ｍｇを一
緒に入れ真空にした後１分間プラズマ処理した。プラズ
マ装置はオートエレクトリック（Autoelectric）社のＲ
−３００Ａラジオ−周波数生成機（radio−frequency g
enerator）を５０Ｗで１３．５６ＭＨｚに固定し処理し
た。
（ＰＥＴ）膜を高分子支持体として用いた。プラズマ反
応基内にメタノールで幾度もよく洗ったＰＤＭＳ支持体
とモーク（Merch）社の無水マレイン酸１００ｍｇを一
緒に入れ真空にした後１分間プラズマ処理した。プラズ
マ装置はオートエレクトリック（Autoelectric）社のＲ
−３００Ａラジオ−周波数生成機（radio−frequency g
enerator）を５０Ｗで１３．５６ＭＨｚに固定し処理し
た。
【００４８】ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解
し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoamine
Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デ
ンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−
デンドリマーコンプレックスを製造した。処理されたＰ
ＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン
−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間
放置し反応を完結させた。
し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoamine
Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デ
ンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−
デンドリマーコンプレックスを製造した。処理されたＰ
ＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン
−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間
放置し反応を完結させた。
【００４９】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流しＰ
ＥＴフィルム表面上に赤色の金ナノ粒子の付着された複
合フィルムを得た。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流しＰ
ＥＴフィルム表面上に赤色の金ナノ粒子の付着された複
合フィルムを得た。
【００５０】９.実施例９
前記実施例８と同様の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３世
代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１
時間放置し反応を完結させた。
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３世
代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１
時間放置し反応を完結させた。
【００５１】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００５２】１０.実施例１０
前記実施例８と同様の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4６０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３世
代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１
時間放置し反応を完結させた。
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4６０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）３世
代デンドリマー（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＤＭＳ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イ
オン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１
時間放置し反応を完結させた。
【００５３】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００５４】１１.実施例１１
無水マレイン酸２０１ｍｇを用いて前記実施例８と同様
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
【００５５】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流しＰ
ＥＴフィルム表面上に赤色の金ナノ粒子の付着された複
合フィルムを得た。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流しＰ
ＥＴフィルム表面上に赤色の金ナノ粒子の付着された複
合フィルムを得た。
【００５６】１２.実施例１２
無水マレイン酸２０１ｍｇを用いて前記実施例８と同様
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
【００５７】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００５８】１３.実施例１３
無水マレイン酸を５０１ｍｇ用いて前記実施例８と同様
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
【００５９】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流しＰ
ＥＴフィルム表面上に赤色の金ナノ粒子の付着された複
合フィルムを得た。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流しＰ
ＥＴフィルム表面上に赤色の金ナノ粒子の付着された複
合フィルムを得た。
【００６０】１４.実施例１４
無水マレイン酸５０１ｍｇを用いて前記実施例８と同様
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸存在下で処理し、Ｈ
ＡｕＣｌ4４０ｍｇを１０ｇの水に溶解し、ポリアミド
アミンスターバースト（polyamidoamine Starburst）
（アルドリッチ（Aldrich）社）３世代デンドリマー
（２０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオン−デンドリマ
ーコンプレックスを製造した。処理されたＰＤＭＳ支持
体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオン−デンドリ
マーコンプレックスを載せ１２０℃で１時間放置し反応
を完結させた。
【００６１】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００６２】１５.実施例１５
前記実施例８と同様の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を１０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
【００６３】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００６４】１６.実施例１６
前記実施例８と同様の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を４５ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を４５ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
【００６５】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００６６】１７.実施例１７
前記実施例８と同様の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を９０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4２０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を９０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
【００６７】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００６８】１８.実施例１８
前記実施例８と同様の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4６０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を９０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
存在下で処理し、ＨＡｕＣｌ4６０ｍｇを１０ｇの水に
溶解し、ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoa
mine Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世
代デンドリマー（１０重量％）を９０ｍｇ添加し金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを製造した。処理され
たＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たりに１００ｍｇの金イオ
ン−デンドリマーコンプレックスを載せ１２０℃で１時
間放置し反応を完結させた。
【００６９】反応後直ぐに紫外線を照射し金イオンの還
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
元を誘導した。還元反応後に反応しないデンドリマー又
は金イオン−デンドリマーコンプレックスを洗い流し無
機−高分子複合フィルムを製造した。
【００７０】１９.実施例１９
前記実施例８と同様の方法でＰＥＴ膜を無水マレイン酸
存在下で処理し、Ｃｄ（ＮＯ3）2４Ｈ2Ｏ（ベーカー（B
aker）社）を１００ｍｌメタノールに溶かし、１５ｍｇ
のＮａ2Ｓ（アルファ（Alfa）社）を１００ｍｇに溶か
し、それぞれ２．０ｍＭストック（stock）溶液を製造
する。ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoami
ne Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世代
デンドリマー（１０重量％）を１．１４×１０-4Ｍスト
ック溶液を作り、該溶液１０ｍｌに２．０ｍＭ Ｃｄ2+
溶液と２．０ｍＭ Ｓ2-溶液をそれぞれ１０ｍｌ添加し
ＣｄＳ-デンドリマー溶液を製造した。
存在下で処理し、Ｃｄ（ＮＯ3）2４Ｈ2Ｏ（ベーカー（B
aker）社）を１００ｍｌメタノールに溶かし、１５ｍｇ
のＮａ2Ｓ（アルファ（Alfa）社）を１００ｍｇに溶か
し、それぞれ２．０ｍＭストック（stock）溶液を製造
する。ポリアミドアミンスターバースト（polyamidoami
ne Starburst）（アルドリッチ（Aldrich）社）４世代
デンドリマー（１０重量％）を１．１４×１０-4Ｍスト
ック溶液を作り、該溶液１０ｍｌに２．０ｍＭ Ｃｄ2+
溶液と２．０ｍＭ Ｓ2-溶液をそれぞれ１０ｍｌ添加し
ＣｄＳ-デンドリマー溶液を製造した。
【００７１】処理されたＰＥＴ支持体１２ｃｍ2当たり
に１００ｍｇのＣｄＳ-デンドリマーを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。反応後に反応しないデ
ンドリマー又はＣｄＳ-デンドリマーを洗い流し無機−
高分子複合フィルムを製造した。
に１００ｍｇのＣｄＳ-デンドリマーを載せ１２０℃で
１時間放置し反応を完結させた。反応後に反応しないデ
ンドリマー又はＣｄＳ-デンドリマーを洗い流し無機−
高分子複合フィルムを製造した。
【００７２】２０.実施例２０
デンドリマー−金属コンプレックスとしてＨＡｕＣｌ4
とＡｇＢＦ4を１：１モル比に混ぜた金属塩を用いて前
記実施例８と同様の方法で複合フィルムを製造した。
とＡｇＢＦ4を１：１モル比に混ぜた金属塩を用いて前
記実施例８と同様の方法で複合フィルムを製造した。
【００７３】２１.実施例２１
デンドリマー−金属コンプレックスとしてＨＡｕＣｌ4
とＨ2ＰｔＣｌ4を１：１モル比に混ぜた金属塩を用いて
前記実施例８と同様の方法で複合フィルムを製造した。
とＨ2ＰｔＣｌ4を１：１モル比に混ぜた金属塩を用いて
前記実施例８と同様の方法で複合フィルムを製造した。
【００７４】２２.実施例２２
デンドリマー−金属コンプレックスとしてＦｅＣｌ2金
属塩を用いて前記実施例８と同様の方法で複合素材を製
造した。
属塩を用いて前記実施例８と同様の方法で複合素材を製
造した。
【００７５】２３.実施例２３
デンドリマー−金属コンプレックスとしてＣｏＣｌ2金
属塩を用いて前記実施例８と同様の方法で複合素材を製
造した。
属塩を用いて前記実施例８と同様の方法で複合素材を製
造した。
【００７６】２４.実施例２４
前記実施例８と同様の方法でデンドリマー−金属前駆体
がＰＥＴフィルム表面に付着された複合フィルム上にパ
ターン化（patterning）させ、パターン化された金−高
分子フィルムを製造した。
がＰＥＴフィルム表面に付着された複合フィルム上にパ
ターン化（patterning）させ、パターン化された金−高
分子フィルムを製造した。
【００７７】前記の如く製造されたフィルムの写真を図
８に示したが、図８にて分かるように、マトリックス上
に並列された複数の直線形態のパターンが形成されてい
る。
８に示したが、図８にて分かるように、マトリックス上
に並列された複数の直線形態のパターンが形成されてい
る。
【００７８】
【発明の効果】前記の如く成された本発明は、末端に多
くの機能基を有するだけでなく、金属イオンとコンプレ
ックスを成すデンドリマーの性質を用いて、高分子フィ
ルムの表面上に金属前駆体−デンドリマーコンプレック
スを簡単なプラズマ方法を通して付着し、続いて簡単な
ＵＶ照射を行い金属ナノ粒子を高分子フィルムの表面上
に永久的凝集無しに付着させ金属−高分子複合フィルム
を製造することができる。
くの機能基を有するだけでなく、金属イオンとコンプレ
ックスを成すデンドリマーの性質を用いて、高分子フィ
ルムの表面上に金属前駆体−デンドリマーコンプレック
スを簡単なプラズマ方法を通して付着し、続いて簡単な
ＵＶ照射を行い金属ナノ粒子を高分子フィルムの表面上
に永久的凝集無しに付着させ金属−高分子複合フィルム
を製造することができる。
【００７９】又、デンドリマーが金属ナノ粒子を製造す
るにおいて安定剤の役割を果たすだけでなく、無機ナノ
粒子を貯蔵する器の役割を果たす利点を利用して無機ナ
ノ粒子が高分子フィルム表面に凝集無しに強い接着力で
付着された無機−高分子複合フィルムも製造することが
できる。
るにおいて安定剤の役割を果たすだけでなく、無機ナノ
粒子を貯蔵する器の役割を果たす利点を利用して無機ナ
ノ粒子が高分子フィルム表面に凝集無しに強い接着力で
付着された無機−高分子複合フィルムも製造することが
できる。
【００８０】前記の如くの本発明は、簡単なプラズマ方
法やＵＶ照射などを用いて工程が容易で色々と応用可能
性の高い、ナノメーターサイズの無機/金属粒子が永久
的凝集無しに均一に分散されている無機−高分子複合フ
ィルムの製造が可能な効果を有する。
法やＵＶ照射などを用いて工程が容易で色々と応用可能
性の高い、ナノメーターサイズの無機/金属粒子が永久
的凝集無しに均一に分散されている無機−高分子複合フ
ィルムの製造が可能な効果を有する。
【００８１】前記の如く、本発明によれば、既存の金属
ナノ粒子製造及びナノ粒子をマトリックス上に分散させ
る工程において、既存の複合材料工程の問題点である金
属又は無機ナノ粒子と高分子マトリックスとの弱い接着
力、ナノ粒子間の凝集体形成の問題を、デンドリマーを
用いて粒子サイズの調節が可能で、凝集の生じない複合
素材を製造することができる。
ナノ粒子製造及びナノ粒子をマトリックス上に分散させ
る工程において、既存の複合材料工程の問題点である金
属又は無機ナノ粒子と高分子マトリックスとの弱い接着
力、ナノ粒子間の凝集体形成の問題を、デンドリマーを
用いて粒子サイズの調節が可能で、凝集の生じない複合
素材を製造することができる。
【００８２】以上において、本発明を特定の望ましい実
施例を例として挙げ図示し説明したが、本発明は前記の
実施例に限定されるものではなく本発明の精神を逸脱し
ない範囲内にて当該発明の属する技術分野にて通常の知
識を有する者により様々な変形と修正が可能であろう。
施例を例として挙げ図示し説明したが、本発明は前記の
実施例に限定されるものではなく本発明の精神を逸脱し
ない範囲内にて当該発明の属する技術分野にて通常の知
識を有する者により様々な変形と修正が可能であろう。
【図１】本発明の製造方法の最初の工程を概略的に示す
図。
図。
【図２】本発明の製造方法における図１に示す工程に続
く工程を概略的に示す図。
く工程を概略的に示す図。
【図３】本発明の製造方法における図２に示す工程に続
く工程を概略的に示す図。
く工程を概略的に示す図。
【図４】本発明の製造方法における図３に示す工程に続
く工程を概略的に示す図。
く工程を概略的に示す図。
【図５】本発明の製造方法における図４に示す工程に続
く工程を概略的に示す図。
く工程を概略的に示す図。
【図６】本発明の製造方法における図５に示す工程に続
く工程を概略的に示す図。
く工程を概略的に示す図。
【図７】本発明の実施例１にて用いた金属−デンドリマ
ーコンプレックスを紫外線照射後に得られた金ナノ粒子
のＴＥＭ写真。
ーコンプレックスを紫外線照射後に得られた金ナノ粒子
のＴＥＭ写真。
【図８】本発明の実施例２４にて得られたフィルムの顕
微鏡写真。
微鏡写真。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ブム・スク・ジュン
大韓民国、ソウル、スンブク−ク、ハウ
ォルゴク−ドン 39−１、キスト・アパ
ートメント エー−202
(72)発明者 ジェー・ウォン・チョウン
大韓民国、ソウル、ドボン−ク、スサン
ムン２−ドン、サミック・セラミック・
アパートメント 114−905
(56)参考文献 特開2001−191025（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08J 7/00
C08J 7/04
C08J 7/18
ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (7)
- 【請求項１】 高分子物質により形成されたマトリック
スに無水物反応基を形成する段階と、 デンドリマーに金属と無機塩との内いずれか一つを選択
添加しデンドリマー−金属前駆体溶液とデンドリマー−
無機粒子溶液との内いずれか一つの溶液を形成する段階
と、 無水物反応基の形成されたマトリックスと前記のいずれ
か一つの溶液を反応させ化学的に結合させる段階と、 光線を照射し金属又は無機粒子イオンを還元させる段階
を含むことを特徴とするデンドリマーを用いたナノ粒子
が表面に付着された無機−高分子複合素材の製造方法。 - 【請求項２】前記マトリックスは高分子物質と無水マレ
イン酸とを共にプラズマ処理することにより無水物反応
基を形成することを特徴とする請求項１に記載のデンド
リマーを用いたナノ粒子が表面に付着された無機−高分
子複合素材の製造方法。 - 【請求項３】 前記マトリックスは、ポリプロピレン、
双軸延伸ポリプロピレン、低密度ポリエチレン、高密度
ポリエチレン、ポリスチレン、ポリメチルメタアクリル
酸、ポリアミド６、ポリエチレンテレフタル酸、ポリ−
４−メチル−１−ペンテン、ポリブチレン、ポリペンタ
ジエン、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリブチ
レンテレフタル酸、ポリジメチルシロキサン、ポリスル
ホン、ポリイミド、セルロース、セルロースアセテー
ト、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン
−プロピレンターポリマー、ポリオキサゾリン、ポリエ
ピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリビ
ニルピロリドン又はそれらの誘導体の内選択された少な
くともいずれか一種であることを特徴とする請求項１又
は請求項２に記載のデンドリマーを用いたナノ粒子が表
面に付着された無機−高分子複合素材の製造方法。 - 【請求項４】 前記デンドリマー−金属前駆体及びデン
ドリマー−無機粒子溶液は、金属と無機物の内いずれか
一成分を含んだ塩を溶媒に溶解し、デンドリマーを添加
して形成されたことを特徴とする請求項１に記載のデン
ドリマーを用いたナノ粒子が表面に付着された無機−高
分子複合素材の製造方法。 - 【請求項５】 前記金属前駆体は、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，
Ｃｕ，Ａｇ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｓｍ，Ｎｄ，Ｐ
ｒ，Ｇｄ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｉｎ元素、前記元素の金
属間化合物、前記元素の内の２成分の合金、前記元素の
内の３成分の合金、前記元素の内少なくとも一つを追加
として含みながらバリウムフェライト及びストロンチウ
ムフェライトを除いたＦｅの酸化物で成された群にて選
択された金属塩の内少なくとも一種であることを特徴と
する請求項１又は請求項４に記載のデンドリマーを用い
たナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素材の
製造方法。 - 【請求項６】 前記デンドリマー−金属前駆体溶液とデ
ンドリマー−無機粒子溶液の内いずれか一つの溶液を選
択し無水物反応基の形成されたマトリックスの表面にパ
ターン化させ化学反応させることにより、パターン化さ
れたフィルムを製造することができる段階を更に含むこ
とを特徴とする請求項１に記載のデンドリマーを用いた
ナノ粒子が表面に付着された無機−高分子複合素材の製
造方法。 - 【請求項７】 請求項１の方法により製造されたことを
特徴とするデンドリマーを用いたナノ粒子が表面に付着
された無機−高分子複合素材。
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| WO2004110930A1 (ja) * | 2003-06-12 | 2004-12-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | ナノ粒子含有複合多孔体およびその製造方法 |
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