JP3467546B2 - ニオビウム金属の回収 - Google Patents

ニオビウム金属の回収

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、ニオビウム金属の調製、特に鉄ニオビウム
合金からの純粋なニオビウム金属の回収に関する。
発明の背景 従来、鉄ニオビウム（FeNb）からのニオビウム（Nb）
の抽出は、様々な方法で行われてきた。周知のいくつか
の方法を用いたニオビウムの回収は、高価であるため、
商業的に活用されていなかった。
典型的な周知の方法においては、複数の工程を経てFe
Nbから酸化ニオビウム（Nb2O5）を抽出し、次に、酸化
ニオビウムをメタロサーミックに（metallothermicall
y）またはカーボサーミックに（carbothermically）還
元し、溶解によるさらなる精製に適する金属を生成す
る。
この抽出工程においては、約500℃から1000℃の温度
に保持されているFeNbの層に、塩素を通過させることに
よって、FeNbを直接塩素化して塩化鉄（FeCl3）と塩化
ニオビウム（NbCl5）を生成する。
この反応は、次の式に表すことができる： FeNb＋4Cl2→FeCl3＋NbCl5＋熱 この反応は、発熱を伴い、一度始まるとかなりの熱を
生じるので、慎重な制御が必要である。生成されたFeCl
3とNbCl5は、分離しなければならない。分離は、気体の
状態の塩化物を、加熱した塩化ナトリウム（NaCl）の層
に通過させることによって行われる。この際、FeCl3とN
aClが共融化合物を形成するので、FeCl3は、気化処理の
流れから除去される。NbCl5は、その後、冷却によって
凝縮することができる。
この塩素化工程においては、高温・高圧の発熱反応で
発生する有毒の塩素ガスを使用する。これらの条件下で
は、激しい腐食と、それに伴う安全性の問題が生じる可
能性がある。高圧で腐食性の液体塩素は、取り扱いに特
別な装置が必要であり、安全に気化し、計量し、反応装
置に供給しなければならない。その上、反応装置の構造
に最適な材料は、グラファイトであるが、これは、脆い
物質なので、このような条件下だと、短時間使用しただ
けで急激に破砕し、機能を止めてしまう恐れがある。さ
らに、塩素は、FeNbと完全に反応させるために、通常過
剰に使用されるが、この過剰な塩素を中和する際に、高
価で、不要な副産物が生じる。
より純度の高い物質を得るために、凝縮NbCl5を抽出
してもよい。抽出された、あるいは抽出されないままの
NbCl5を水に加えることによって加水分解する。次に槽
を中和し、不溶性の物質を乾燥させてから、酸素の存在
する加熱した炉の中でか焼し、Nb2O5を生成する。この
加水分解・中和工程では、不要な副産物が生じ、乾燥・
か焼工程は、大量のエネルギーを必要とし、高価であ
る。
前述のようにして得られたNb2O5は、その後、次の式
に表すバッチ反応で、アルミニウム粉末を用いて、メタ
ロサーミックに還元し、Nb金属を生成することができ
る： 3Nb2O5＋10Al→6Nb＋5Al2O3＋熱 この反応は、生成物の融点を超える温度の発熱を伴
い、生成物は、溶解した状態で重力により分離する。メ
タロサーミックな還元は、高価だが、歩留まりがよく、
効果的である。
FeNbからNbを抽出する他の方法としては、苛性または
炭酸塩の融解が含まれる。これらの溶解物を、浸出また
は洗浄し、純度の高い、塩素化またはその他の周知の手
段によってさらに精製できる酸化ニオビウムを生成する
方法である。結局、酸化物は、前述のように、メタロサ
ーミックあるいはカーボサーミックにNb金属に還元しな
ければならない。
Nb2O5をカーボサーミックに還元するには、大量の温
度入力と、真空容器を必要とし、また、生成した金属が
炭素または酸素によって汚染されないように、酸素に対
する炭素の微妙なバランスが必要であるため、生産ベー
スで実行するのは困難である。もし酸素に対する炭素の
割合が、ほぼ化学量論的な値に維持されれば、どちらか
が数％だけ反応せずに残留するところまで、反応は急速
に進行するが、それからは、反応の進み方は遅くなり、
反応を完了させるのは困難である。このため、カーボサ
ーミックな還元は、現在のところ、商業的には行われて
いない。
FeNbからNbを抽出するもう一つの方法としては、理論
的には、電子ビームで直接FeNbを溶解し、Feを選択的に
気化させることが考えられる。FeNbの融点は低いが、そ
の中の５重量％から40重量％の鉄を加熱して気化させる
には、大量の電力が必要なので、この方法を実行するに
は、非常に費用がかかる。この方法は、実行はできる
が、経済面で現実的ではない。
発明の目的 従って、本発明の目的は、直接的な塩素化、加水分
解、か焼およびアルミノテルミー還元の工程を含む従来
の抽出方法の問題点を解決する、鉄ニオビウム合金ある
いは鉄タンタル合金からのニオビウム金属の新しい回収
方法を供給することにある。
さらに、本発明の目的は、前述の従来の抽出方法ほど
エネルギーを必要とせず、また、危険な腐食性の物質を
大量に扱わねばならない従来の方法よりも容易かつ安価
に実行できる。鉄ニオビウム合金あるいは鉄タンタル合
金からのニオビウム金属の新しい回収方法を供給するこ
とにある。
発明の要約 本発明によれば、前もって任意に選択された、鉄タン
タル合金や鉄ニオビウム合金（FeNb）などの細かく粉砕
された鉄合金から、ニオビウムを回収する。最初に、鉄
合金を水素ガスと反応させて、適量のFeNbなどの鉄合金
の金属水素化合物を生成し、鉄合金と金属水素化合物
を、粉砕しやすくし、細かい粒子に細分化しやすくす
る。次に、粉砕した鉄合金と金属水素化合生成物を、充
分な温度で充分な時間、適量の窒素と反応させて、窒化
処理し、窒化鉄と窒化非鉄金属をそれぞれ別々に生成す
る。次に、これらの窒化物を、酸の浸出工程により分離
し、その後、窒化非鉄金属を充分な温度に充分な時間当
て、窒化金属を分解する。冷却後、元素金属を回収す
る。次に、回収した金属を、従来の方法で溶解し、金属
インゴット、あるいは、さらなる加工作業に適した形状
に形成する。
図面の簡単な説明 図１は、本発明の方法の概略ブロック図である。
好適な実施例の詳細な説明 本発明による方法は、FeNbやFeTaなどの鉄合金から、
NbやTaなどの非鉄金属を抽出する新しい方法である。こ
の方法には、Nb、Ta、Ｖの窒化物を、これらの合金、ま
たは、さらにNiまたはAlを含む母合金から生成する新し
い方法も含まれる。
以下に本発明による方法を説明する。FeNbもしくはFe
Taまたはこれらの混合物や母合金などの原材料を水素化
合させ、通常の方法で粉砕、摩滅、細分化して、次の窒
化反応に用いるのに適した、充分に細かい粒子にする。
次に、こうして得た、望ましくは約140メッシュ未満の
大きさに細分化された水素化合物を、窒素、あるいはア
ンモニア、あるいは窒素及び水素、あるいは酸素などの
反応性のガスをほとんど含まないか、全く含まない、適
切な窒素含有気体中で窒化させる。この窒化反応は、反
応を速く進行させるのに充分な高温で実行しなければな
らない。ほとんどの方法において時間が重要であるた
め、この反応は、約500℃を超え、FeNbとFeTa、あるい
はこれらの母合金の融点に近い約1450℃未満の温度で実
行されるのが望ましい。この温度範囲内で、窒化物生成
反応は、装入量により、約６時間から約24時間の間に完
了する。
500℃以下の温度でも、前記の窒化物生成は起こる
が、十分な収量の所望の窒化物を生成するには、より長
い時間を必要とする。
FeNbまたはFeTaの水素化合生成物を充分な時間窒化し
た後、温度を窒化反応の際の温度よりも上昇させ、窒化
鉄と、窒化ニオビウムまたは窒化タンタルの相を、拡散
により分離させる。選択する温度により、拡散率が影響
される。拡散工程では、約900℃から約1400℃で約２時
間から約40時間処理すると、最も効率的に分離できる。
この相分離法により、次の、窒化ニオビウム相からの窒
化鉄の浸出工程が促進される。
鉱業局発行の２件の報告書Nos.Rl8079とRl8103に、T
a、Nb、Ｖの酸化物をアンモニア内で窒化させて窒化物
を形成し、その後、その窒化物をアークまたは電気ビー
ムまたは真空容器内での加熱により溶解して金属に分解
することについての記述がある。しかし、これらの報告
書は、総合的な金属生成法の中で、金属水素化合物を窒
化する可能性について論じているわけではない。
通常は磁性のないFeNbまたはFeTaの原試料を窒化する
と、強磁性体となる。このことは、FeがNbまたはTaから
分離したことを示している。
Feの窒化物は、通常、余り濃くない酸、特にHClまた
はH2SO4の約１〜36規定液に非常に溶けやすい。従っ
て、窒化後に、窒化鉄は、このような酸に比較的溶けに
くい窒化ニオビウムあるいは窒化タンタルから、浸出に
よって分離される。浸出条件と酸の濃度は、所望の窒化
金属の分離度と純度を、最大限に高めるよう選択可能で
ある。前述の窒化物の形成は、化学量論通りである必要
はなく、充分な量の窒化物が反応して、鉄の酸に対する
可溶性に影響を与えればよい。高温で拡散による相分離
を行うと、窒化ニオビウムあるいは窒化タンタルからの
窒化鉄の除去をしやすくすることにより、次の、浸出工
程も促進される。
浸出完了後、通常、250ポンドの窒化物と、940リット
ルの酸化2NHClと、残留不溶窒化物を、窒化物の分解温
度以上の温度で４時間加熱して分解することによって、
窒化物を分解し、ほとんどの窒素を蒸発させる。さらに
窒素を除去するのに最も効果的な方法は、電子ビーム溶
解である。Ta、Nb、Ｖの窒化物は、前述の本発明による
方法で生成できるが、バナジウムは、約0.3％の固溶体
の状態では、窒素を分離しないので、非常に純度の高い
Ｖ金属の生成には、この方法は不適当である。Nb窒化物
は、フッ化水素酸と硝酸の混合物に溶解し、Ta窒化物と
Ｖ窒化物は王水に少し溶解するので、これらの酸は、鉄
の浸出には最適ではないが、これらの金属の混合物から
のこれらの金属値の分離には有益であろう。塩酸は、安
価で、不要な窒化鉄をすべて浸出でき、さらに、環境へ
の影響が少なく中和が容易であるので、望ましい。
溶解工程中に、NbやTaが部分的に変化してできるFeNb
やFeTaには、チタン、シリコン、タングステンや炭素が
不純物として含まれている。FeNbを塩素化する際に、こ
れらの元素のほとんどは、NbCl5の濃縮液中で除去され
る。本発明の方法においては、これらの元素の残りは、
電気ビーム溶解によって可能な限り除去される。チタン
とシリコンが蒸発するのに対し、炭素は酸素と結合しな
ければ除去できず、タングステンは、ディファレンシャ
ルな蒸発では全く除去できない。次の例に、本発明の望
ましい実施例をさらに詳しく示す。
例１ 市販の冶金等級のFeNbを、400メッシュ未満の大きさ
に粉砕し、48.6グラムのサンプルを炉管内のステンレス
鋼の容器に入れた。気密性の炉管内の大部分の空気を窒
素で追放した後、毎分100ccのN2、毎分600ccの水素のガ
ス量をセットした。温度を1150℃に上げ、20時間保持し
た後、窒素で残留ガスを追放しながら冷却した。反応後
のFeNb試料を窒素と酸素について分析し、次に、12.96
グラムを、50℃で４時間、130mlの2N HClで浸出した。
浸出後の不溶性物質を窒素、酸素、鉄（Fe）について分
析した後、圧縮し、ボタンアーク炉でアーク溶解した。
溶解後に残留した金属粒を分析した。
この例による生成物は、その後、さらなる電気ビーム
炉での精製に用いるか、または直接合金の製造の目的に
用いることができる。
例２ この例では、100メッシュ未満の大きさに細分化し
た、水素化合したFeNb400グラムを、炉管内のステンレ
ス鋼容器に入れた。管に窒素を毎分300cc、35分間供給
して残留ガスを追放し、次に管を1150℃に加熱して24時
間保持した。24時間の間に、窒素供給を毎分300ccから
毎分168ccに減少させた。24時間後、FeNbの窒化反応生
成物を、窒素中で室温まで冷却した。
400グラムのFeNbは、重量が50グラム増加し、非常に
強磁性となった。50グラムを、500mlの2N HClで４時間
浸出した後、乾燥した。次に、粉末の圧縮性と伝導性を
促進するために、乾燥した粉末を、４％のアルミニウム
粉末と混合した。この圧縮粉末をアーク溶解し、小金属
粒が残留した。
例２の分析結果は、次の通りである： これらの例の結果は、FeNbの窒化・浸出により、FeNb
の89重量％から97重量％の鉄を除去できることを示して
いる。FeNb中のシリコンとチタンもまた、この処理によ
って、シリコンは80％まで、チタンは約50％、部分的に
除去される。
生成した80％から90％の脱窒生成物は、電気ビーム、
プラズマ、アーク、誘導その他の溶解装置の供給材料と
して好適である。
本発明の範囲を、関連する従来技術を鑑みて考慮され
た、以下の請求の範囲に定義する。
フロントページの続き (72)発明者 ピーターソン ジヨン アール. アメリカ合衆国、オレゴン州 97302、 サレム、マルベリー ドライブ サウス 3210 (72)発明者 マッカリー ティモシー アール. アメリカ合衆国、オレゴン州 97386、 スイート ホーム、ボックス 230 ル ート ２ (72)発明者 ロスバック マシュー エー. アメリカ合衆国、オレゴン州 97321、 アルバニー、サウス イースト フォー ティーンス アベニュー、155 (72)発明者 フェンウィク ロイド ジェイ. アメリカ合衆国、オレゴン州 97333、 コルバリス、ヒル−ウッド プレイス サウス ウェスト 3453 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22B 1/00 - 61/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ニオビウム、タンタル、バナジウムからな
    るグループから選択された金属の鉄合金から、前記の所
    望の金属を回収する方法であって、 ａ）鉄合金を、酸素を含まない水素含有ガス中で反応さ
    せ、水素化物とすることによって鉄合金を砕けやすく、
    予め選択した大きさの粒子に細分化できるようにし、 ｂ）水素化合した鉄合金を、酸素を含まない窒素含有ガ
    ス中で反応させ、窒化鉄を含む所望の窒素金属化合物を
    生成し、 ｃ）生成した窒素金属化合物から、窒化鉄化合物を分離
    し、 ｄ）窒化非鉄金属化合物を加熱して、所望の窒化非鉄金
    属化合物を脱窒し、 ｅ）脱窒した金属を含む生成物を、加熱して金属を溶解
    し、 ｆ）溶解した金属を冷却し、金属を回収する工程を含む
    方法。
  2. 【請求項２】水素化合化した鉄合金を、窒素含有ガスと
    反応させる前に、140メッシュ未満の大きさに細分化す
    る、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】前記ｂ）の窒化反応を500℃〜1450℃の温
    度で、６時間〜24時間行い、窒化物を強磁性にする、請
    求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】窒化金属化合物から窒化鉄化合物を分離す
    る前記ｃ）の工程が、拡散により相分離を行なう拡散工
    程を含み、この拡散工程が900℃〜1400℃の温度で行わ
    れることを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】窒化鉄を、酸浸出水溶液中で溶解すること
    によって、他の窒化物から分離する、請求項１記載の方
    法。
  6. 【請求項６】使用する酸が、塩酸である、請求項５記載
    の方法。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4414571C1 (de) * 1994-04-27 1996-01-18 Starck H C Gmbh Co Kg Verfahren zur Herstellung von Tantal-Niob-Konzentraten

Family Cites Families (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA470022A (en) * 1950-12-12 Electro Metallurgical Company Of Canada Methods of treating materials containing columbium and tantalum
CA554840A (en) * 1958-03-25 Von Bichowsky Foord Process for the manufacture of particulate metallic niobium
CA541517A (en) * 1957-05-28 Fansteel Metallurgical Corporation Tantalum and columbium recovery
CA541516A (en) * 1957-05-28 F. Yntema Leonard Tantalum and columbium recovery
DE1068683B (de) * 1959-11-12 Deutsche Gold- und Silfoer-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt/M Verfahren zur Herstellung von reinem Zirkontetrachlorid durch Sublimation
GB485021A (en) * 1936-12-12 1938-05-13 Metallurg De Hoboken Soc Gen Improvements in or relating to the production of tantalum and/or niobium carbides
US2164198A (en) * 1938-05-05 1939-06-27 Gen Motors Corp Method of making powdered iron
US2553444A (en) * 1947-07-19 1951-05-15 Vanadium Corp Of America Preparation of pure metallic carbides
US2474021A (en) * 1948-01-17 1949-06-21 Du Pont Production of metal compounds
GB660397A (en) * 1948-06-21 1951-11-07 Johnson & Co A Method of producing pure zirconium halides
US2682445A (en) * 1951-07-23 1954-06-29 Schweizerhall Saeurefab Process for the production of purified anhydrous zirconium tetrahalide
DE903034C (de) * 1951-08-09 1954-02-01 Heraeus Gmbh W C Verfahren zur Herstellung von metallischem Niob oder Tantal
US2849275A (en) * 1954-01-21 1958-08-26 Allegheny Ludlum Steel Production of refractory metal carbides
GB771144A (en) * 1954-04-16 1957-03-27 Nat Lead Co Improvements in or relating to the purification of zirconium tetrachloride
US2886616A (en) * 1955-08-24 1959-05-12 Phillips Petroleum Co Control of polymerization processes
GB866771A (en) * 1956-05-18 1961-05-03 Laporte Titanium Ltd Process for the purification of titanium tetrachloride or zirconium tetrachloride
US3053620A (en) * 1958-02-12 1962-09-11 Nat Distillers Chem Corp Purification method for metal halides
US2992094A (en) * 1959-03-23 1961-07-11 Titanium Metals Corp Reclaiming scrap titanium
DE1082240B (de) * 1959-06-04 1960-05-25 Degussa Verfahren zur Herstellung von reinem Zirkontetrachlorid durch Sublimation
BE634503A (ja) * 1962-07-04
US3230077A (en) * 1962-11-05 1966-01-18 Du Pont Production of refractory metals
US3300297A (en) * 1964-05-26 1967-01-24 Kawecki Chemical Company Beneficiation of tantalum- and columbium-bearing tin slags
US3461190A (en) * 1964-08-20 1969-08-12 Westinghouse Electric Corp Method of and apparatus for establishing and maintaining an atmosphere controlled as to pressure,temperature,gas content and rate of gas flow,and closed and semi-closed arc heater loop apparatus for use therein
US3425826A (en) * 1966-03-21 1969-02-04 Atomic Energy Commission Purification of vanadium and columbium (niobium)
US3356513A (en) * 1966-12-20 1967-12-05 Norton Co Production of silicon oxynitride
US3573000A (en) * 1966-12-23 1971-03-30 Nat Lead Co Apparatus for generating gaseous metal halides
FR1536970A (fr) * 1967-05-02 1968-08-23 Machine à creuser les tranchées à régulation hydraulique et automatique
US3539165A (en) * 1969-06-16 1970-11-10 Glenn R Ingels Apparatus for treating metallic and nonmetallic materials
US3639101A (en) * 1970-06-29 1972-02-01 Norton Co Process for producing silicon oxynitride
US3775096A (en) * 1973-01-15 1973-11-27 Interior Production of niobium and tantalum
US3854882A (en) * 1973-01-17 1974-12-17 Norton Co Control system in an apparatus for reacting silicon with nitrogen
US3999981A (en) * 1974-08-05 1976-12-28 Ontario Research Foundation Production and recovery of metallic carbides from ores and concentrates
US3925068A (en) * 1974-09-05 1975-12-09 Us Interior Preparation of alloys
US4036637A (en) * 1974-10-24 1977-07-19 Parlee-Anderson Corporation Separation of zirconium-hafnium by nitride precipitation
US4029740A (en) * 1975-11-24 1977-06-14 Rockwell International Corporation Method of producing metal nitrides
LU78341A1 (ja) * 1977-10-19 1979-02-02
US4318897A (en) * 1980-08-18 1982-03-09 Uop Inc. Process for preparing hydrided iron-vanadium alloys
US4425318A (en) * 1981-11-12 1984-01-10 Allied Corporation Hydriding body-centered cubic phase alloys at room temperature
IL66552A (en) * 1982-08-15 1985-12-31 Technion Res & Dev Foundation Method for preparing improved porous metal hydride compacts and apparatus therefor
US4440737A (en) * 1982-09-20 1984-04-03 Allied Corporation Room temperature reaction of vanadium-based alloys with hydrogen
JPS61276975A (ja) * 1985-06-03 1986-12-06 Toyo Soda Mfg Co Ltd 超高純度金属ニオブの製造法
LU86090A1 (fr) * 1985-09-23 1987-04-02 Metallurgie Hoboken Procede pour preparer du tantale ou du niobium affins
US4812301A (en) * 1986-04-24 1989-03-14 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Production of titanium nitride, carbide, and carbonitride powders
US4741894A (en) * 1986-06-03 1988-05-03 Morton Thiokol, Inc. Method of producing halide-free metal and hydroxides
US4728507A (en) * 1987-01-09 1988-03-01 Westinghouse Electric Corp. Preparation of reactive metal hydrides
US4913778A (en) * 1989-01-02 1990-04-03 Westinghouse Electric Corp. Molten salt scrubbing of zirconium or hafnium tetrachloride

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