JP3462990B2 - 電鋳用離型剤 - Google Patents
電鋳用離型剤Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電鋳用離型剤に関
し、特には、電鋳母型から電鋳製品を離型するために使
用される電鋳用離型剤に関する技術分野に属する。
し、特には、電鋳母型から電鋳製品を離型するために使
用される電鋳用離型剤に関する技術分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】金型、管等を製造する方法の一つとし
て、電鋳プロセスがある。これは、母型上に電気めっき
を施した後、このめっき（即ち電鋳品）を母型から離型
するものであり、射出成形用金型等の製造に広く利用さ
れている。
て、電鋳プロセスがある。これは、母型上に電気めっき
を施した後、このめっき（即ち電鋳品）を母型から離型
するものであり、射出成形用金型等の製造に広く利用さ
れている。
【０００３】上記電鋳プロセスにおいて、使用される母
型の素材としてはステンレス、銅、ニッケル、アルミニ
ウム、クロム、鋼、真鍮などがある。これらの母型から
めっき（電鋳品）を離型し易くするという離型効果を得
るため、電気めっき前に母型表面に化学的処理等による
離型皮膜の形成が行われ、しかる後、電気めっきが施さ
れ、そしてめっき（電鋳品）の離型が行われる。例え
ば、特開平4-45297 号公報に記載された方法では、複素
環式チアジアゾール誘導体を含む溶液に母型を浸漬した
後に電気めっきを施すことにより、離型効果を得てい
る。又、母型をクロム酸溶液に浸漬してクロム酸皮膜を
形成させる方法や、塗料を塗布する方法が知られてい
る。
型の素材としてはステンレス、銅、ニッケル、アルミニ
ウム、クロム、鋼、真鍮などがある。これらの母型から
めっき（電鋳品）を離型し易くするという離型効果を得
るため、電気めっき前に母型表面に化学的処理等による
離型皮膜の形成が行われ、しかる後、電気めっきが施さ
れ、そしてめっき（電鋳品）の離型が行われる。例え
ば、特開平4-45297 号公報に記載された方法では、複素
環式チアジアゾール誘導体を含む溶液に母型を浸漬した
後に電気めっきを施すことにより、離型効果を得てい
る。又、母型をクロム酸溶液に浸漬してクロム酸皮膜を
形成させる方法や、塗料を塗布する方法が知られてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記クロム酸皮膜の形
成による方法においては、クロム酸皮膜は離型皮膜とし
て良好な離型性を示すものの、クロム酸は毒性が強いの
で環境に与える影響が懸念されるため、取り扱いに困難
が伴うという問題点がある。前記塗料の塗布による方法
では、膜厚が厚くなるため、微妙な形状を忠実に再現す
ることが難しく、さらに導電性を持たせなければならな
いという欠点がある。前記複素環式チアジアゾール誘導
体を含む溶液への浸漬による方法では、複素環式チアジ
アゾール誘導体はクロム酸よりは毒性が弱いものの、や
や毒性（LD50＝200mg/kg程度）をもつために取り扱いに
困難が伴う他、価格が高くて電鋳処理コストが高くなる
という欠点がある。尚、LD50とは、50％致死量のことで
あり、物質を１回投与したのち、一定期間内に動物の半
数を死亡させる量のことである。
成による方法においては、クロム酸皮膜は離型皮膜とし
て良好な離型性を示すものの、クロム酸は毒性が強いの
で環境に与える影響が懸念されるため、取り扱いに困難
が伴うという問題点がある。前記塗料の塗布による方法
では、膜厚が厚くなるため、微妙な形状を忠実に再現す
ることが難しく、さらに導電性を持たせなければならな
いという欠点がある。前記複素環式チアジアゾール誘導
体を含む溶液への浸漬による方法では、複素環式チアジ
アゾール誘導体はクロム酸よりは毒性が弱いものの、や
や毒性（LD50＝200mg/kg程度）をもつために取り扱いに
困難が伴う他、価格が高くて電鋳処理コストが高くなる
という欠点がある。尚、LD50とは、50％致死量のことで
あり、物質を１回投与したのち、一定期間内に動物の半
数を死亡させる量のことである。
【０００５】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、安定した良好な離型性が得
られると共に導電性を有する離型皮膜を形成し得る電鋳
用離型剤であって、毒性が弱くて安全であると共に取り
扱いが簡単であり、又、微妙な形状を忠実に再現し得る
薄い離型皮膜を形成し得る電鋳用離型剤を提供しようと
するものである。
ものであって、その目的は、安定した良好な離型性が得
られると共に導電性を有する離型皮膜を形成し得る電鋳
用離型剤であって、毒性が弱くて安全であると共に取り
扱いが簡単であり、又、微妙な形状を忠実に再現し得る
薄い離型皮膜を形成し得る電鋳用離型剤を提供しようと
するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、チオ尿素
またはその誘導体を含有する電鋳用離型剤によれば、安
定した良好な離型性が得られる離型皮膜を形成し得るこ
とを見出した。
またはその誘導体を含有する電鋳用離型剤によれば、安
定した良好な離型性が得られる離型皮膜を形成し得るこ
とを見出した。
【０００７】チオ尿素及びその誘導体は、毒性が弱く
（LD50＝8500mg/kg ）、クロム酸（六価クロム）よりも
はるかに安全であり、複素環式チアジアゾール誘導体等
のチアジアゾール類よりさらに安全であるため、取り扱
いが簡単である。又、チオ尿素及びその誘導体において
は金属イオン（Mn、Fe、Co、Cd、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、
Rh、Ti、Pb、Cr、Al等の金属イオン）との安定な錯体が
多数知られているが、複素環式チアジアゾール誘導体等
のチアジアゾール類では金属イオンとの安定な錯体が知
られていないことから分かる如く、チオ尿素やチオ尿素
誘導体によって形成される離型皮膜は複素環式チアジア
ゾール誘導体によって形成される離型皮膜よりもはるか
に強固であり、又、分子レベルの厚さであるから、微妙
な形態や形状までも忠実に再現し得、且つ、導電性を有
している。尚、チオ尿素誘導体は、一般式（Ｒ1 ＮＨ)
(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるものであり、この式での
Ｒ1 がＨ、Ｒ2 がＨであるとき、（ＮＨ2)2 Ｃ＝Ｓとな
り、これがチオ尿素である。
（LD50＝8500mg/kg ）、クロム酸（六価クロム）よりも
はるかに安全であり、複素環式チアジアゾール誘導体等
のチアジアゾール類よりさらに安全であるため、取り扱
いが簡単である。又、チオ尿素及びその誘導体において
は金属イオン（Mn、Fe、Co、Cd、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、
Rh、Ti、Pb、Cr、Al等の金属イオン）との安定な錯体が
多数知られているが、複素環式チアジアゾール誘導体等
のチアジアゾール類では金属イオンとの安定な錯体が知
られていないことから分かる如く、チオ尿素やチオ尿素
誘導体によって形成される離型皮膜は複素環式チアジア
ゾール誘導体によって形成される離型皮膜よりもはるか
に強固であり、又、分子レベルの厚さであるから、微妙
な形態や形状までも忠実に再現し得、且つ、導電性を有
している。尚、チオ尿素誘導体は、一般式（Ｒ1 ＮＨ)
(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるものであり、この式での
Ｒ1 がＨ、Ｒ2 がＨであるとき、（ＮＨ2)2 Ｃ＝Ｓとな
り、これがチオ尿素である。
【０００８】本発明は、かかる知見に基づき完成された
ものであり、請求項１〜６記載の電鋳用離型剤としてお
り、それは次のような構成としたものである。
ものであり、請求項１〜６記載の電鋳用離型剤としてお
り、それは次のような構成としたものである。
【０００９】即ち、請求項１記載の電鋳用離型剤は、一
般式（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるチオ尿素
誘導体から選ばれる化合物を少なくとも１種類含有する
ことを特徴とする電鋳用離型剤である。但し、上記式に
おいて、Ｒ1 ，Ｒ2 はＨ又は炭化水素基である（第１発
明）。
般式（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるチオ尿素
誘導体から選ばれる化合物を少なくとも１種類含有する
ことを特徴とする電鋳用離型剤である。但し、上記式に
おいて、Ｒ1 ，Ｒ2 はＨ又は炭化水素基である（第１発
明）。
【００１０】請求項２記載の電鋳用離型剤は、前記Ｒ
1 ，Ｒ2 がアルキル基である請求項１記載の電鋳用離型
剤である（第２発明）。請求項３記載の電鋳用離型剤
は、前記アルキル基Ｒ1 ，Ｒ2 の炭素数がそれぞれ１０
以下である請求項２記載の電鋳用離型剤である（第３発
明）。
1 ，Ｒ2 がアルキル基である請求項１記載の電鋳用離型
剤である（第２発明）。請求項３記載の電鋳用離型剤
は、前記アルキル基Ｒ1 ，Ｒ2 の炭素数がそれぞれ１０
以下である請求項２記載の電鋳用離型剤である（第３発
明）。
【００１１】請求項４記載の電鋳用離型剤は、前記Ｒ
1 ，Ｒ2 がＨである請求項１記載の電鋳用離型剤である
（第４発明）。
1 ，Ｒ2 がＨである請求項１記載の電鋳用離型剤である
（第４発明）。
【００１２】請求項５記載の電鋳用離型剤は、前記チオ
尿素誘導体を含有する溶液中のチオ尿素誘導体濃度が
０．０５〜２０ｇ／リットルである請求項１、２、３又
は４記載の電鋳用離型剤である（第５発明）。請求項６
記載の電鋳用離型剤は、前記チオ尿素誘導体を含有する
溶液のｐＨが４以下である請求項１、２、３、４又は５
記載の電鋳用離型剤である（第６発明）。
尿素誘導体を含有する溶液中のチオ尿素誘導体濃度が
０．０５〜２０ｇ／リットルである請求項１、２、３又
は４記載の電鋳用離型剤である（第５発明）。請求項６
記載の電鋳用離型剤は、前記チオ尿素誘導体を含有する
溶液のｐＨが４以下である請求項１、２、３、４又は５
記載の電鋳用離型剤である（第６発明）。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、例えば次のような形態
で実施する。チオ尿素又はその誘導体〔（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ
2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓ〕を水に添加、混合して溶解させる。そ
うすると、チオ尿素又はその誘導体を含有する水溶液か
らなる電鋳用離型剤が得られる。この電鋳用離型剤に電
鋳用母型を浸漬して該母型の表面に離型皮膜を形成させ
た後、この母型上に電気めっきを施し、そしてこのめっ
き（電鋳品）の離型を行う。
で実施する。チオ尿素又はその誘導体〔（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ
2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓ〕を水に添加、混合して溶解させる。そ
うすると、チオ尿素又はその誘導体を含有する水溶液か
らなる電鋳用離型剤が得られる。この電鋳用離型剤に電
鋳用母型を浸漬して該母型の表面に離型皮膜を形成させ
た後、この母型上に電気めっきを施し、そしてこのめっ
き（電鋳品）の離型を行う。
【００１４】このような形態で本発明に係る電鋳用離型
剤が得られ、そして電鋳用離型剤として使用される。
剤が得られ、そして電鋳用離型剤として使用される。
【００１５】以下、本発明について主にその作用効果を
説明する。
説明する。
【００１６】チオ尿素は、様々な金属の塩や酸化物と付
加化合物を形成し、又、金属イオンとは安定な錯体をつ
くる性質がある。このため、種々の材料よりなる電鋳用
母型をチオ尿素を含有する電鋳用離型剤に浸漬すると、
母型表面に微量に存在する金属塩、酸化物、金属イオン
にチオ尿素が結合して膜状に整列し、強固な分子レベル
の厚さの離型皮膜が形成される。こうしてチオ尿素によ
り覆われた母型表面にはそれ以上チオ尿素が結合するこ
とはできないため、離型皮膜が厚膜化することがない。
又、この離型皮膜は導電性を有している。
加化合物を形成し、又、金属イオンとは安定な錯体をつ
くる性質がある。このため、種々の材料よりなる電鋳用
母型をチオ尿素を含有する電鋳用離型剤に浸漬すると、
母型表面に微量に存在する金属塩、酸化物、金属イオン
にチオ尿素が結合して膜状に整列し、強固な分子レベル
の厚さの離型皮膜が形成される。こうしてチオ尿素によ
り覆われた母型表面にはそれ以上チオ尿素が結合するこ
とはできないため、離型皮膜が厚膜化することがない。
又、この離型皮膜は導電性を有している。
【００１７】上記離型皮膜は上記の如く導電性を有して
いるので、電気めっきを施して電鋳を行うことができ
る。この電気めっきの際、上記離型皮膜の上にめっきが
成長するが、離型皮膜を形成しているチオ尿素とめっき
との間には結合が存在しない。このため、電気めっき
後、めっき（電鋳品）を簡単に離型し得、離型性は極め
て良好である。
いるので、電気めっきを施して電鋳を行うことができ
る。この電気めっきの際、上記離型皮膜の上にめっきが
成長するが、離型皮膜を形成しているチオ尿素とめっき
との間には結合が存在しない。このため、電気めっき
後、めっき（電鋳品）を簡単に離型し得、離型性は極め
て良好である。
【００１８】又、上記離型皮膜は、上記の如く強固な分
子レベルの厚さの離型皮膜であるから、微妙な形態や形
状までも忠実に再現し得る。
子レベルの厚さの離型皮膜であるから、微妙な形態や形
状までも忠実に再現し得る。
【００１９】上記チオ尿素に代えてチオ尿素誘導体を含
有する電鋳用離型剤の場合も、上記の場合と同様の作用
効果が得られる。
有する電鋳用離型剤の場合も、上記の場合と同様の作用
効果が得られる。
【００２０】チオ尿素もチオ尿素誘導体も、前述の如
く、毒性が弱く（LD50＝8500mg/kg)、クロム酸（六価ク
ロム）よりもはるかに安全であり、複素環式チアジアゾ
ール誘導体よりさらに安全であるため、取り扱いが簡単
である。
く、毒性が弱く（LD50＝8500mg/kg)、クロム酸（六価ク
ロム）よりもはるかに安全であり、複素環式チアジアゾ
ール誘導体よりさらに安全であるため、取り扱いが簡単
である。
【００２１】そこで、本発明に係る電鋳用離型剤は、一
般式（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるチオ尿素
誘導体から選ばれる化合物を少なくとも１種類含有する
ことを特徴とする電鋳用離型剤であることとしている
（第１発明）。但し、上記式において、Ｒ1 ，Ｒ2 はＨ
又は炭化水素基である。
般式（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるチオ尿素
誘導体から選ばれる化合物を少なくとも１種類含有する
ことを特徴とする電鋳用離型剤であることとしている
（第１発明）。但し、上記式において、Ｒ1 ，Ｒ2 はＨ
又は炭化水素基である。
【００２２】従って、本発明に係る電鋳用離型剤によれ
ば、安定した良好な離型性が得られると共に導電性を有
する離型皮膜を形成し得、又、微妙な形状を忠実に再現
し得る薄い離型皮膜を形成し得る。このため、電気めっ
き後のめっき（電鋳品）を簡単に離型し得、又、微妙な
表面形状の電鋳品も製作し得る。又、本発明に係る電鋳
用離型剤は、毒性が弱くて安全であると共に取り扱いが
簡単であるという有利な点を有する。
ば、安定した良好な離型性が得られると共に導電性を有
する離型皮膜を形成し得、又、微妙な形状を忠実に再現
し得る薄い離型皮膜を形成し得る。このため、電気めっ
き後のめっき（電鋳品）を簡単に離型し得、又、微妙な
表面形状の電鋳品も製作し得る。又、本発明に係る電鋳
用離型剤は、毒性が弱くて安全であると共に取り扱いが
簡単であるという有利な点を有する。
【００２３】本発明に係る電鋳用離型剤に含有されるチ
オ尿素誘導体〔（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓ〕におけ
るＲ1 ，Ｒ2 は、前記の如く、Ｈ又は炭化水素基であ
る。このＲ1 ，Ｒ2 が炭化水素基である場合、これが直
鎖であっても分岐構造であっても、アルケニル基やアル
キニル基であっても離型効果（離型性向上効果）に影響
はない。但し、２重結合や３重結合を含む場合は酸化作
用を受け易く、耐久性が低下することから、アルキル基
であることが望ましい（第２発明）。
オ尿素誘導体〔（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓ〕におけ
るＲ1 ，Ｒ2 は、前記の如く、Ｈ又は炭化水素基であ
る。このＲ1 ，Ｒ2 が炭化水素基である場合、これが直
鎖であっても分岐構造であっても、アルケニル基やアル
キニル基であっても離型効果（離型性向上効果）に影響
はない。但し、２重結合や３重結合を含む場合は酸化作
用を受け易く、耐久性が低下することから、アルキル基
であることが望ましい（第２発明）。
【００２４】前記Ｒ1 ，Ｒ2 の炭素数に関し、これが１
０超である場合には水に対する溶解度が小さく良好な離
型皮膜が形成され難いことから、炭素数は１０以下であ
ることが望ましい（第３発明）。さらに入手のし易さの
観点からすると、前記Ｒ1 ，Ｒ2 がＨであること、即
ち、（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓがチオ尿素であるこ
とが望ましい（第４発明）。
０超である場合には水に対する溶解度が小さく良好な離
型皮膜が形成され難いことから、炭素数は１０以下であ
ることが望ましい（第３発明）。さらに入手のし易さの
観点からすると、前記Ｒ1 ，Ｒ2 がＨであること、即
ち、（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓがチオ尿素であるこ
とが望ましい（第４発明）。
【００２５】本発明に係る電鋳用離型剤によれば安定し
た良好な離型性が得られ、又、微妙な形状を忠実に再現
し得る薄い離型皮膜を形成し得るのは、前述のことから
分かる如く、この離型剤の溶液に含有されているチオ尿
素やチオ尿素誘導体の付加化合物形成作用及び錯体形成
作用に起因している。このチオ尿素やチオ尿素誘導体の
付加化合物形成作用及び錯体形成作用は、チオ尿素やチ
オ尿素誘導体を含有する離型剤溶液のｐＨが４以下であ
る場合に著しく、離型皮膜が特に強固に形成される。か
かる点から、チオ尿素やチオ尿素誘導体を含有する離型
剤溶液のｐＨは４以下であることが望ましい（第６発
明）。但し、ｐＨが１未満である場合、離型性は劣化し
ないものの、電鋳用母型の表面が荒れる可能性があり、
又、強酸である離型剤溶液の取り扱いに注意が必要とな
ることから、ｐＨ１〜４とすることがより好ましい。
尚、チオ尿素のみを含む水溶液（ｐＨは約５）でも離型
性はよいが、これに硫酸等の酸を添加してｐＨを４以下
に調整して用いることが望ましい。離型剤溶液のｐＨ調
整は酸の添加等により行うことができ、かかる酸として
は例えば硫酸や硝酸を用いることができる。
た良好な離型性が得られ、又、微妙な形状を忠実に再現
し得る薄い離型皮膜を形成し得るのは、前述のことから
分かる如く、この離型剤の溶液に含有されているチオ尿
素やチオ尿素誘導体の付加化合物形成作用及び錯体形成
作用に起因している。このチオ尿素やチオ尿素誘導体の
付加化合物形成作用及び錯体形成作用は、チオ尿素やチ
オ尿素誘導体を含有する離型剤溶液のｐＨが４以下であ
る場合に著しく、離型皮膜が特に強固に形成される。か
かる点から、チオ尿素やチオ尿素誘導体を含有する離型
剤溶液のｐＨは４以下であることが望ましい（第６発
明）。但し、ｐＨが１未満である場合、離型性は劣化し
ないものの、電鋳用母型の表面が荒れる可能性があり、
又、強酸である離型剤溶液の取り扱いに注意が必要とな
ることから、ｐＨ１〜４とすることがより好ましい。
尚、チオ尿素のみを含む水溶液（ｐＨは約５）でも離型
性はよいが、これに硫酸等の酸を添加してｐＨを４以下
に調整して用いることが望ましい。離型剤溶液のｐＨ調
整は酸の添加等により行うことができ、かかる酸として
は例えば硫酸や硝酸を用いることができる。
【００２６】離型剤溶液中のチオ尿素誘導体濃度につい
ては、０．０５ｇ／リットル（以下Ｌ）未満の場合は離
型効果が低くなり、２０ｇ／Ｌ超の場合には離型効果が
飽和しそれ以上改善されず、かかる点からすると０．０
５〜２０ｇ／Ｌとすることが望ましい（第５発明）。
ては、０．０５ｇ／リットル（以下Ｌ）未満の場合は離
型効果が低くなり、２０ｇ／Ｌ超の場合には離型効果が
飽和しそれ以上改善されず、かかる点からすると０．０
５〜２０ｇ／Ｌとすることが望ましい（第５発明）。
【００２７】尚、本発明において一般式（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ
2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるチオ尿素誘導体は、Ｒ1 ＝
Ｈ、Ｒ2 ＝Ｈであるときの（ＮＨ2)2 Ｃ＝Ｓ、即ちチオ
尿素を含むものである。（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓ
におけるＲ1 とＲ2 とは同一であるか或いは異なる。
2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで表されるチオ尿素誘導体は、Ｒ1 ＝
Ｈ、Ｒ2 ＝Ｈであるときの（ＮＨ2)2 Ｃ＝Ｓ、即ちチオ
尿素を含むものである。（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓ
におけるＲ1 とＲ2 とは同一であるか或いは異なる。
【００２８】本発明に係る離型剤はチオ尿素誘導体を含
有するものであるが、ｐＨ調整等のために酸を含むこと
ができ、又、取り扱い上の支障等を招かない程度の少量
であればチアジアゾール誘導体やクロム酸を含んでも差
し支えはない。
有するものであるが、ｐＨ調整等のために酸を含むこと
ができ、又、取り扱い上の支障等を招かない程度の少量
であればチアジアゾール誘導体やクロム酸を含んでも差
し支えはない。
【００２９】
【実施例】（実施例１−Ａ）チオ尿素を水に溶解させ、
チオ尿素濃度８ｇ／Ｌの水溶液からなる電鋳用離型剤を
得た。この電鋳用離型剤に真鍮製の射出成形用金型電鋳
用母型（射出成形用金型電鋳用の真鍮製母型）を室温に
て２分間浸漬して該母型の表面に離型皮膜を形成させた
後、水洗した。次に、この母型上に表１に示す組成のス
ルファミン酸ニッケル浴から厚さ2.5mm のニッケルめっ
きを電析させた。しかる後、母型上に電析しためっき
（めっきモールド）の離型を行ったところ、めっきモー
ルドは全く抵抗なしに容易に離型することができた。
チオ尿素濃度８ｇ／Ｌの水溶液からなる電鋳用離型剤を
得た。この電鋳用離型剤に真鍮製の射出成形用金型電鋳
用母型（射出成形用金型電鋳用の真鍮製母型）を室温に
て２分間浸漬して該母型の表面に離型皮膜を形成させた
後、水洗した。次に、この母型上に表１に示す組成のス
ルファミン酸ニッケル浴から厚さ2.5mm のニッケルめっ
きを電析させた。しかる後、母型上に電析しためっき
（めっきモールド）の離型を行ったところ、めっきモー
ルドは全く抵抗なしに容易に離型することができた。
【００３０】（実施例１−Ｂ）チオ尿素を水に溶解さ
せ、チオ尿素濃度20ｇ／Ｌの水溶液（電鋳用離型剤）を
得た。この離型剤に真鍮製の射出成形用金型電鋳用母型
を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母
型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から
厚さ2.5mm のニッケルめっきを電析させた。しかる後、
母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、めっき
モールドは全く抵抗なしに容易に離型することができ
た。尚、このときの離型性は実施例１−Ａの場合と同様
であった。
せ、チオ尿素濃度20ｇ／Ｌの水溶液（電鋳用離型剤）を
得た。この離型剤に真鍮製の射出成形用金型電鋳用母型
を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母
型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から
厚さ2.5mm のニッケルめっきを電析させた。しかる後、
母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、めっき
モールドは全く抵抗なしに容易に離型することができ
た。尚、このときの離型性は実施例１−Ａの場合と同様
であった。
【００３１】（実施例１−Ｃ）チオ尿素を水に溶解さ
せ、チオ尿素濃度0.04ｇ／Ｌの水溶液を得た。この水溶
液（離型剤）に真鍮製の射出成形用金型電鋳用母型を室
温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母型上
に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚さ
2.5mm のニッケルめっきを電析させた。しかる後、母型
上のめっきモールドの離型を行ったところ、めっきモー
ルドはやや抵抗があるものの容易に離型することができ
た。
せ、チオ尿素濃度0.04ｇ／Ｌの水溶液を得た。この水溶
液（離型剤）に真鍮製の射出成形用金型電鋳用母型を室
温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母型上
に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚さ
2.5mm のニッケルめっきを電析させた。しかる後、母型
上のめっきモールドの離型を行ったところ、めっきモー
ルドはやや抵抗があるものの容易に離型することができ
た。
【００３２】（実施例２）チオ尿素を水に溶解させ、さ
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ３の水
溶液（電鋳用離型剤）を得た。この水溶液にステンレス
製の電鋳管母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗し
た。次に、この母型上に表１に示す組成のスルファミン
酸ニッケル浴から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させ
た。しかる後、母型上のめっきモールド（電鋳管）の離
型を行ったところ、電鋳管は全く抵抗なしに離型するこ
とができた。
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ３の水
溶液（電鋳用離型剤）を得た。この水溶液にステンレス
製の電鋳管母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗し
た。次に、この母型上に表１に示す組成のスルファミン
酸ニッケル浴から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させ
た。しかる後、母型上のめっきモールド（電鋳管）の離
型を行ったところ、電鋳管は全く抵抗なしに離型するこ
とができた。
【００３３】（実施例３）チオ尿素を水に溶解させ、さ
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度２ｇ／Ｌ、ｐＨ2.1 の
水溶液を得た。この水溶液（離型剤）に銅製の美術工芸
品電鋳用母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。
次に、この母型上に表２に示す組成の硫酸銅浴から厚さ
１mmの銅めっきを電析させた。しかる後、母型上のめっ
きモールドの離型を行ったところ、全く抵抗なしに離型
することができた。
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度２ｇ／Ｌ、ｐＨ2.1 の
水溶液を得た。この水溶液（離型剤）に銅製の美術工芸
品電鋳用母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。
次に、この母型上に表２に示す組成の硫酸銅浴から厚さ
１mmの銅めっきを電析させた。しかる後、母型上のめっ
きモールドの離型を行ったところ、全く抵抗なしに離型
することができた。
【００３４】（実施例４）Ｎ, Ｎ'-ジメチルチオ尿素を
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジメチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.1 の水溶液（電鋳用離型
剤）を得た。この水溶液にニッケル製の建築金物電鋳用
母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、こ
の母型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴
から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる
後、母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、全
く抵抗なしに離型することができた。
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジメチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.1 の水溶液（電鋳用離型
剤）を得た。この水溶液にニッケル製の建築金物電鋳用
母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、こ
の母型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴
から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる
後、母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、全
く抵抗なしに離型することができた。
【００３５】（実施例５）Ｎ, Ｎ'-ジエチルチオ尿素を
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジエチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.5 の水溶液を得た。この
水溶液（離型剤）にステンレス製のプレス用金型電鋳用
母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、こ
の母型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴
から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる
後、母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、全
く抵抗なしに離型することができた。
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジエチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.5 の水溶液を得た。この
水溶液（離型剤）にステンレス製のプレス用金型電鋳用
母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、こ
の母型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴
から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる
後、母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、全
く抵抗なしに離型することができた。
【００３６】（実施例６）Ｎ, Ｎ'-ジエチルチオ尿素を
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジエチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.5 の水溶液を得た。この
水溶液にステンレス板を室温にて２分間浸漬した後、水
洗した。次に、このステンレス板上に表３に示す組成の
無電解ニッケルりんめっき浴から厚さ50μm のニッケル
めっきを析出させた。しかる後、ステンレス板上のニッ
ケルりんめっき箔の離型を行ったところ、ニッケルりん
めっき箔は全く抵抗なしに離型することができた。
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジエチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.5 の水溶液を得た。この
水溶液にステンレス板を室温にて２分間浸漬した後、水
洗した。次に、このステンレス板上に表３に示す組成の
無電解ニッケルりんめっき浴から厚さ50μm のニッケル
めっきを析出させた。しかる後、ステンレス板上のニッ
ケルりんめっき箔の離型を行ったところ、ニッケルりん
めっき箔は全く抵抗なしに離型することができた。
【００３７】（実施例７）チオ尿素を水に溶解させ、さ
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ1.1 の
水溶液を得た。この水溶液にステンレス板を室温にて２
分間浸漬した後、水洗した。次に、このステンレス板上
に表４に示す組成の金めっき浴から浴温度90℃にて厚さ
10μm の金めっきを析出させた。しかる後、ステンレス
板上の金めっき箔の離型を行ったところ、金めっき箔は
全く抵抗なしに離型することができた。
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ1.1 の
水溶液を得た。この水溶液にステンレス板を室温にて２
分間浸漬した後、水洗した。次に、このステンレス板上
に表４に示す組成の金めっき浴から浴温度90℃にて厚さ
10μm の金めっきを析出させた。しかる後、ステンレス
板上の金めっき箔の離型を行ったところ、金めっき箔は
全く抵抗なしに離型することができた。
【００３８】（実施例８）チオ尿素およびＮ, Ｎ'-ジメ
チルチオ尿素を水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、チ
オ尿素濃度1.5 ｇ／Ｌ、Ｎ, Ｎ'-ジメチルチオ尿素濃度
1.5 ｇ／Ｌ、ｐＨ1.2 の水溶液を得た。この水溶液にス
テンレス製の電鋳管母型を室温にて２分間浸漬した後、
水洗した。次に、この母型上に表１に示す組成のスルフ
ァミン酸ニッケル浴から厚さ100 μm のニッケルめっき
を電析させた。しかる後、母型上の電鋳管の離型を行っ
たところ、電鋳管は全く抵抗なしに離型することができ
た。
チルチオ尿素を水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、チ
オ尿素濃度1.5 ｇ／Ｌ、Ｎ, Ｎ'-ジメチルチオ尿素濃度
1.5 ｇ／Ｌ、ｐＨ1.2 の水溶液を得た。この水溶液にス
テンレス製の電鋳管母型を室温にて２分間浸漬した後、
水洗した。次に、この母型上に表１に示す組成のスルフ
ァミン酸ニッケル浴から厚さ100 μm のニッケルめっき
を電析させた。しかる後、母型上の電鋳管の離型を行っ
たところ、電鋳管は全く抵抗なしに離型することができ
た。
【００３９】（実施例９）Ｎ, Ｎ'-ジデシルチオ尿素を
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジデシル
チオ尿素濃度0.1 ｇ／Ｌ、ｐＨ1.2 の水溶液を得た。こ
の水溶液にステンレス製の電鋳管母型を室温にて２分間
浸漬した後、水洗した。次に、この母型上に表１に示す
組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚さ100 μm のニ
ッケルめっきを電析させた。しかる後、母型上の電鋳管
の離型を行ったところ、電鋳管はやや抵抗があるものの
容易に離型することができた。
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジデシル
チオ尿素濃度0.1 ｇ／Ｌ、ｐＨ1.2 の水溶液を得た。こ
の水溶液にステンレス製の電鋳管母型を室温にて２分間
浸漬した後、水洗した。次に、この母型上に表１に示す
組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚さ100 μm のニ
ッケルめっきを電析させた。しかる後、母型上の電鋳管
の離型を行ったところ、電鋳管はやや抵抗があるものの
容易に離型することができた。
【００４０】（実施例10）Ｎ, Ｎ'-ジドデシルチオ尿素
を水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジドデ
シルチオ尿素濃度0.08ｇ／Ｌ、ｐＨ1.2 の水溶液を得
た。この水溶液にステンレス製の電鋳管母型を室温にて
２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母型上に表１
に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚さ50μm
のニッケルめっきを電析させた。しかる後、母型上の電
鋳管の離型を行ったところ、電鋳管はやや抵抗があるも
のの容易に離型することができた。
を水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジドデ
シルチオ尿素濃度0.08ｇ／Ｌ、ｐＨ1.2 の水溶液を得
た。この水溶液にステンレス製の電鋳管母型を室温にて
２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母型上に表１
に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚さ50μm
のニッケルめっきを電析させた。しかる後、母型上の電
鋳管の離型を行ったところ、電鋳管はやや抵抗があるも
のの容易に離型することができた。
【００４１】（実施例11）Ｎ, Ｎ'-メチルエチルチオ尿
素を水に溶解させ、更に硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-メチル
エチルチオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.5 の水溶液を得
た。この水溶液にステンレス製のプレス用金型電鋳用母
型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この
母型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴か
ら厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる後、
母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、全く抵
抗なしに離型することができた。
素を水に溶解させ、更に硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-メチル
エチルチオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.5 の水溶液を得
た。この水溶液にステンレス製のプレス用金型電鋳用母
型を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この
母型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴か
ら厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる後、
母型上のめっきモールドの離型を行ったところ、全く抵
抗なしに離型することができた。
【００４２】（実施例12）Ｎ, Ｎ'-ジメチルチオ尿素を
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジメチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.1 の水溶液を得た。さら
に、この水溶液に3-エチル-5- メルカプト-1,2,4チアジ
アゾールを0.5 ｇ／Ｌになるように添加した。このよう
にして得られた水溶液（電鋳用離型剤）にニッケル製建
築金物電鋳用母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗し
た。次に、この母型上に表１に示す組成のスルファミン
酸ニッケル浴から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させ
た。しかる後、母型上のめっきモールドの離型を行った
ところ、全く抵抗なしに離型することができた。
水に溶解させ、さらに硫酸を加えて、Ｎ, Ｎ'-ジメチル
チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ2.1 の水溶液を得た。さら
に、この水溶液に3-エチル-5- メルカプト-1,2,4チアジ
アゾールを0.5 ｇ／Ｌになるように添加した。このよう
にして得られた水溶液（電鋳用離型剤）にニッケル製建
築金物電鋳用母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗し
た。次に、この母型上に表１に示す組成のスルファミン
酸ニッケル浴から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させ
た。しかる後、母型上のめっきモールドの離型を行った
ところ、全く抵抗なしに離型することができた。
【００４３】（実施例13）チオ尿素を水に溶解させ、さ
らに硝酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ３の水
溶液（電鋳用離型剤）を得た。この水溶液にステンレス
製の電鋳管母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗し
た。次に、この母型上に表１に示す組成のスルファミン
酸ニッケル浴から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させ
た。しかる後、母型上のめっきモールド（電鋳管）の離
型を行ったところ、電鋳管は全く抵抗なしに離型するこ
とができた。
らに硝酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ３の水
溶液（電鋳用離型剤）を得た。この水溶液にステンレス
製の電鋳管母型を室温にて２分間浸漬した後、水洗し
た。次に、この母型上に表１に示す組成のスルファミン
酸ニッケル浴から厚さ１mmのニッケルめっきを電析させ
た。しかる後、母型上のめっきモールド（電鋳管）の離
型を行ったところ、電鋳管は全く抵抗なしに離型するこ
とができた。
【００４４】（実施例14）チオ尿素を水に溶解させ、さ
らに塩酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ３の水
溶液を得た。この水溶液にステンレス製の電鋳管母型を
室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母型
上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚
さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる後、母型
上のめっきモールド（電鋳管）の離型を行ったところ、
電鋳管は全く抵抗なしに離型することができた。
らに塩酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ３の水
溶液を得た。この水溶液にステンレス製の電鋳管母型を
室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母型
上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から厚
さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる後、母型
上のめっきモールド（電鋳管）の離型を行ったところ、
電鋳管は全く抵抗なしに離型することができた。
【００４５】（実施例15）チオ尿素を水に溶解させ、さ
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ0.1 の
水溶液を得た。この水溶液にステンレス製の電鋳管母型
を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母
型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から
厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる後、母
型上のめっきモールド（電鋳管）の離型を行ったとこ
ろ、電鋳管は全く抵抗なしに離型することができた。
らに硫酸を加えて、チオ尿素濃度３ｇ／Ｌ、ｐＨ0.1 の
水溶液を得た。この水溶液にステンレス製の電鋳管母型
を室温にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、この母
型上に表１に示す組成のスルファミン酸ニッケル浴から
厚さ１mmのニッケルめっきを電析させた。しかる後、母
型上のめっきモールド（電鋳管）の離型を行ったとこ
ろ、電鋳管は全く抵抗なしに離型することができた。
【００４６】このような電鋳管母型の浸漬、水洗、母型
上へのニッケルめっきの電析、母型上のめっきモールド
の離型という操作を２０回繰り返した後に、ステンレス
製電鋳管母型表面にやや荒れが観察された。
上へのニッケルめっきの電析、母型上のめっきモールド
の離型という操作を２０回繰り返した後に、ステンレス
製電鋳管母型表面にやや荒れが観察された。
【００４７】（比較例１）三酸化クロム濃度75ｇ／Ｌ、
硫酸濃度15ｇ／Ｌの水溶液中に銅製の美術工芸品電鋳用
母型を50℃にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、こ
の母型上に表２に示す組成の硫酸銅浴から厚さ１mmの銅
めっきを電析させた。しかる後、母型上のめっきモール
ドの離型を行ったところ、全く抵抗なしに離型すること
ができた。但し、本法では有毒な三酸化クロムを用いる
ため、作業に細心の注意が必要であり、又、廃液処理な
どの際の取り扱いも困難である。
硫酸濃度15ｇ／Ｌの水溶液中に銅製の美術工芸品電鋳用
母型を50℃にて２分間浸漬した後、水洗した。次に、こ
の母型上に表２に示す組成の硫酸銅浴から厚さ１mmの銅
めっきを電析させた。しかる後、母型上のめっきモール
ドの離型を行ったところ、全く抵抗なしに離型すること
ができた。但し、本法では有毒な三酸化クロムを用いる
ため、作業に細心の注意が必要であり、又、廃液処理な
どの際の取り扱いも困難である。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】
【表３】
【００５１】
【表４】
【００５２】
【発明の効果】本発明に係る電鋳用離型剤によれば、安
定した良好な離型性が得られると共に導電性を有する離
型皮膜を形成し得、又、微妙な形状を忠実に再現し得る
薄い離型皮膜を形成し得る。このため、電気めっき後の
めっき（電鋳品）を簡単に離型し得、又、微妙な表面形
状の電鋳品も製作し得る。又、本発明に係る電鋳用離型
剤は、毒性が弱くて安全であると共に取り扱いが簡単で
あるという有利な点を有する。
定した良好な離型性が得られると共に導電性を有する離
型皮膜を形成し得、又、微妙な形状を忠実に再現し得る
薄い離型皮膜を形成し得る。このため、電気めっき後の
めっき（電鋳品）を簡単に離型し得、又、微妙な表面形
状の電鋳品も製作し得る。又、本発明に係る電鋳用離型
剤は、毒性が弱くて安全であると共に取り扱いが簡単で
あるという有利な点を有する。
フロントページの続き
(72)発明者 漆原 亘
兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号
株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研
究所内
(72)発明者 中山 武典
兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号
株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研
究所内
(56)参考文献 特開 平４−45297（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C25D 1/22
Claims (6)
- 【請求項１】 一般式（Ｒ1 ＮＨ)(Ｒ2 ＮＨ）Ｃ＝Ｓで
表されるチオ尿素誘導体から選ばれる化合物を少なくと
も１種類含有することを特徴とする電鋳用離型剤。但
し、上記式において、Ｒ1 ，Ｒ2 はＨ又は炭化水素基で
ある。 - 【請求項２】 前記Ｒ1 ，Ｒ2 がアルキル基である請求
項１記載の電鋳用離型剤。 - 【請求項３】 前記アルキル基Ｒ1 ，Ｒ2 の炭素数がそ
れぞれ１０以下である請求項２記載の電鋳用離型剤。 - 【請求項４】 前記Ｒ1 ，Ｒ2 がＨである請求項１記載
の電鋳用離型剤。 - 【請求項５】 前記チオ尿素誘導体を含有する溶液中の
チオ尿素誘導体濃度が０．０５〜２０ｇ／リットルであ
る請求項１、２、３又は４記載の電鋳用離型剤。 - 【請求項６】 前記チオ尿素誘導体を含有する溶液のｐ
Ｈが４以下である請求項１、２、３、４又は５記載の電
鋳用離型剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30051098A JP3462990B2 (ja) | 1998-10-22 | 1998-10-22 | 電鋳用離型剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30051098A JP3462990B2 (ja) | 1998-10-22 | 1998-10-22 | 電鋳用離型剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000129484A JP2000129484A (ja) | 2000-05-09 |
| JP3462990B2 true JP3462990B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=17885694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30051098A Expired - Fee Related JP3462990B2 (ja) | 1998-10-22 | 1998-10-22 | 電鋳用離型剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3462990B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101087679B (zh) * | 2004-12-28 | 2011-09-21 | 日本曹达株式会社 | 具有剥离层的成型用模具或电铸母模 |
| JP5396220B2 (ja) * | 2009-09-29 | 2014-01-22 | Ｎｔｎ株式会社 | 摺動部材の製造方法および摺動部材 |
-
1998
- 1998-10-22 JP JP30051098A patent/JP3462990B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000129484A (ja) | 2000-05-09 |
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