JP3459141B2 - 熱燐酸によるエッチング方法 - Google Patents
熱燐酸によるエッチング方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造で行な
われるエッチング方法に関し、特に、半導体基板上の窒
化珪素膜を加熱燐酸水溶液により選択的にエッチングす
る方法の改良に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】半導体製造にあたり、半導体基板上にパ
ターン形成された窒化珪素膜の選択エッチング方法とし
ては、加熱した燐酸水溶液をエッチング液とする方法が
知られている。この方法では、通常、エッチング液を清
浄に保つためエッチング液を濾過循環し、エッチング液
中のゴミや窒化膜のエッチングによりエッチング液中に
析出してくる珪素化合物等の異物を除去しながらエッチ
ングを行い、また、エッチング液中の燐酸濃度を一定に
保つために、水を補充しながらエッチングを行っている
（特公平３−２０８９５号）。また、エッチング液中に
溶解又は析出してくる珪素化合物をフッ化水素により系
外へ除去してエッチング液を精製する方法が知られてい
る（特開平７−８６２６０号）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ところで、ＭＯＳ型Ｌ
ＳＩ等のパターン形成された窒化膜のエッチングにおい
ては、窒化膜を選択的にエッチングしようとするもので
あるが、酸化膜も適度にエッチングする必要があり、酸
化膜／窒化膜のエッチング選択比が適切で、その選択比
がエッチング工程の間で一定であることが望まれてい
る。加熱燐酸水溶液は、この選択比が適当なものである
が、エッチングの進行に伴い、エッチング反応生成物で
ある珪素化合物がエッチング液中に蓄積し、次第に窒化
膜の選択比が大きくなり、製品品質の低下をきたすこと
になる。また、エッチング選択比の変動は、エッチング
工程の管理上からも好ましくない。従って、通常は、エ
ッチング液を頻繁に交換することが必要となる。エッチ
ング液の交換作業は煩雑な上、薬剤の使用量が増加し経
済的にも好ましくない。 【０００４】そこで、本発明者らは、前記特開平７−８
６２６０号を発展させ酸化膜／窒化膜に対する窒化膜の
選択的エッチングへの適用性を検討してきた結果、特
に、エッチング液に水及びフッ素水素を添加する場合、
エッチング液の燐酸濃度とともにフッ素イオン濃度を調
整管理することにより両膜に対するエッチング選択比の
変動を有効に抑えられることを見いだし、本発明を完成
するに至った。本発明の目的は、加熱燐酸水溶液による
窒化珪素膜の選択的エッチングにおいて、酸化膜／窒化
膜に対する選択比の変動を容易かつ高精度に抑えること
が可能なエッチング方法を提供することにある。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、基板上に窒化珪素膜及び酸化珪素膜が形成さ
れた半導体基板を、エッチング槽内において沸点まで加
熱されている８０重量％以上の加熱燐酸水溶液により処
理して窒化珪素膜を選択的にエッチングする方法におい
て、前記加熱燐酸水溶液であるエッチング液に水及びフ
ッ化水素を連続的又は断続的に添加調整して、前記エッ
チング液中の燐酸濃度を一定に維持するとともに、フッ
素イオン濃度を４０〜１５０ｍｇ／ｌの範囲に維持しな
がらエッチングを行うことにより、前記エッチング液中
に溶解してくるエッチング反応生成物である珪素化合物
をフッ化水素と反応させて前記エッチング槽より蒸発す
る水分に同伴させて系外へ流出することにある。なお、
以上の本発明において、フッ素イオン濃度を表す単位で
あるｍｇ／ｌは２０℃、常圧における値である。 【０００６】 【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明における水及びフッ化水素の
添加は、希フッ化水素酸としての一系列の添加であって
も良いし、燐酸濃度を一定に維持するための水の添加
と、フッ素イオン濃度を一定範囲に維持するための希フ
ッ化水素酸の添加との二系列の添加であっても良いが、
フッ素イオンの濃度管理が容易な後者の二系列の添加方
法が好ましい。 【０００７】希フッ化水素酸の添加は、エッチング液が
新鮮な時点で開始してもよいが、通常、エッチング液中
に珪素化合物が溶解しエッチング選択比に変化が生じ始
めた時点で添加を開始する。 【０００８】エッチング液中のフッ素イオン濃度は、通
常、２０〜２００ｍｇ／ｌの範囲に維持することが不可
欠であり、選択比の変動をより小さくするためには４０
〜１５０ｍｇ／ｌの範囲に維持することが好ましい。こ
れは、各種の試験結果から燐酸水溶液の濃度や加熱温度
等のエッチング条件によって多少異なるものの、フッ素
イオン濃度が２０ｍｇ／ｌより低いと、次第に珪素化合
物の濃度が増加して酸化膜のエッチング速度が低下し、
また、フッ素イオン濃度が２００ｍｇ／ｌより高いと、
酸化膜のエッチング速度が大きくなり、何れの場合も選
択比の変動が大きくなりすぎることに基づく。 【０００９】水の添加は、蒸発した水分を補いエッチン
グ液中の燐酸濃度の変化をできるだけ小さくするよう
に、連続的あるいは断続的に行う。また、フッ化水素の
添加は、通常、希フッ化水素酸として行い、反応してあ
るいは未反応でエッチング槽から留出したフッ化水素を
補いエッチング液中におけるフッ素イオン濃度を上記の
濃度範囲に維持されるように、連続的あるいは断続的に
行う。 【００１０】フッ化水素及び水の添加形態は、エッチン
グ槽あるいは槽外の濾過循環経路の何れにおいて行って
も良いが、エッチング液の均一性をより向上するために
は循環経路での添加が好ましい。 【００１１】本発明方法は、８０重量％以上の燐酸水溶
液によるエッチングに好適であり、エッチング温度は、
通常、使用するエッチング液の沸点である。 【００１２】本発明の方法により窒化珪素膜のエッチン
グを行うと、エッチング液中に溶解してくるエッチング
反応生成物である珪素化合物は、フッ化水素と反応し四
フッ化珪素又はフルオロ珪酸に変化し、エッチング槽に
おいて蒸発する水分に同伴されて系外に流出する。従っ
て、エッチング液中の珪素化合物は低濃度に維持される
ため、酸化膜のエッチング速度の低下が抑えられる。し
かしながら、エッチング液中の珪素化合物は全て除去さ
れることはないので、新鮮な燐酸水溶液に比べて酸化膜
のエッチング速度は次第に低下することになるが、フッ
化水素を継続的に添加してエッチング液中のフッ素イオ
ン濃度を本発明の範囲に保つことにより、酸化膜のエッ
チング速度の低下が補われ、初期のエッチング選択比を
維持することが可能となる。 【実施例】 【００１３】以下、実施例中、選択比とは「酸化珪素膜
のエッチング速度／窒化珪素膜のエッチング速度」を意
味する。各実施例及び比較例に用いたエッチング対象物
である半導体基板は、６インチシリコン基板に酸化珪素
膜５０００オングストローム、窒化珪素膜１５００オン
グストロームを形成したものである。フッ素イオン濃度
の測定はイオン濃度計により行った。また、各実施例及
び比較例はエッチング液の循環濾過タイプのもの（日曹
エンジニアリング（株）製−ＮＩＳＯＮ１８００：加
熱、純水供給及び濾過機能付き）を使用し、循環経路に
おいて純水やフッ化水素酸を添加した。 【００１４】（実施例１）ここでは、８５％燐酸水溶液
を使用し、１５５℃の温度で半導体基板上の窒化珪素膜
のエッチングを行った。その間、断続的に純水を添加し
て燐酸濃度を一定に保った。１バッチ（ウエハ５０枚処
理）目の選択比は１／２５であった。更に、エッチング
処理を行い１０バッチ目の選択比が１／６３になったの
で、以後、純水の添加に替えて、０．１％フッ化水素酸
を添加しながらエッチング処理を行った。１３バッチ目
から３０バッチ目まで、選択比は１／２７〜１／２０で
あった。その間、燐酸濃度は一定（約８５％）に維持
し、フッ素イオン濃度は７０〜１２０ｍｇ／ｌの範囲に
維持された。 【００１５】（比較例１）フッ化水素酸を使用すること
なく、純水のみを添加して燐酸濃度を一定に保ち、他は
実施例１と同様にエッチング処理を行った。この結果、
最後の３０バッチ目の選択比は１／２５０となった。 【００１６】（実施例２−６、比較例２−４）ここで
は、フッ素イオン濃度の特定値と選択比との関係を調べ
るため、燐酸濃度調整のための純水の添加とは別に希フ
ッ化水素酸を連続的に添加して、エッチング液中のフッ
素イオン濃度を所定の値（濃度が１２ｍｇ／ｌ〜３００
ｍｇ／ｌの各値）に保持しながら、実施例１と同様にエ
ッチング処理を行った。この結果、エッチング液中のフ
ッ素イオン濃度とエッチング選択比との関係は下記の表
１に示す通りであった。表１には代表的なものを、最後
の３０バッチ目の選択比で示している。なお、フッ素イ
オン濃度は複数回を測定しその平均値で表わした。 【００１７】 【００１８】 【発明の効果】以上のように本発明は、熱燐酸水溶液に
よる窒化珪素膜のエッチング方法において、酸化珪素膜
／窒化珪素膜に対するエッチング選択比の変動を高精度
に制御して、一定の選択比を容易に維持してエッチング
を行うことができ、エッチング工程の管理が容易な、工
業的に優れたエッチング方法を提供することができる。
われるエッチング方法に関し、特に、半導体基板上の窒
化珪素膜を加熱燐酸水溶液により選択的にエッチングす
る方法の改良に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】半導体製造にあたり、半導体基板上にパ
ターン形成された窒化珪素膜の選択エッチング方法とし
ては、加熱した燐酸水溶液をエッチング液とする方法が
知られている。この方法では、通常、エッチング液を清
浄に保つためエッチング液を濾過循環し、エッチング液
中のゴミや窒化膜のエッチングによりエッチング液中に
析出してくる珪素化合物等の異物を除去しながらエッチ
ングを行い、また、エッチング液中の燐酸濃度を一定に
保つために、水を補充しながらエッチングを行っている
（特公平３−２０８９５号）。また、エッチング液中に
溶解又は析出してくる珪素化合物をフッ化水素により系
外へ除去してエッチング液を精製する方法が知られてい
る（特開平７−８６２６０号）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ところで、ＭＯＳ型Ｌ
ＳＩ等のパターン形成された窒化膜のエッチングにおい
ては、窒化膜を選択的にエッチングしようとするもので
あるが、酸化膜も適度にエッチングする必要があり、酸
化膜／窒化膜のエッチング選択比が適切で、その選択比
がエッチング工程の間で一定であることが望まれてい
る。加熱燐酸水溶液は、この選択比が適当なものである
が、エッチングの進行に伴い、エッチング反応生成物で
ある珪素化合物がエッチング液中に蓄積し、次第に窒化
膜の選択比が大きくなり、製品品質の低下をきたすこと
になる。また、エッチング選択比の変動は、エッチング
工程の管理上からも好ましくない。従って、通常は、エ
ッチング液を頻繁に交換することが必要となる。エッチ
ング液の交換作業は煩雑な上、薬剤の使用量が増加し経
済的にも好ましくない。 【０００４】そこで、本発明者らは、前記特開平７−８
６２６０号を発展させ酸化膜／窒化膜に対する窒化膜の
選択的エッチングへの適用性を検討してきた結果、特
に、エッチング液に水及びフッ素水素を添加する場合、
エッチング液の燐酸濃度とともにフッ素イオン濃度を調
整管理することにより両膜に対するエッチング選択比の
変動を有効に抑えられることを見いだし、本発明を完成
するに至った。本発明の目的は、加熱燐酸水溶液による
窒化珪素膜の選択的エッチングにおいて、酸化膜／窒化
膜に対する選択比の変動を容易かつ高精度に抑えること
が可能なエッチング方法を提供することにある。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、基板上に窒化珪素膜及び酸化珪素膜が形成さ
れた半導体基板を、エッチング槽内において沸点まで加
熱されている８０重量％以上の加熱燐酸水溶液により処
理して窒化珪素膜を選択的にエッチングする方法におい
て、前記加熱燐酸水溶液であるエッチング液に水及びフ
ッ化水素を連続的又は断続的に添加調整して、前記エッ
チング液中の燐酸濃度を一定に維持するとともに、フッ
素イオン濃度を４０〜１５０ｍｇ／ｌの範囲に維持しな
がらエッチングを行うことにより、前記エッチング液中
に溶解してくるエッチング反応生成物である珪素化合物
をフッ化水素と反応させて前記エッチング槽より蒸発す
る水分に同伴させて系外へ流出することにある。なお、
以上の本発明において、フッ素イオン濃度を表す単位で
あるｍｇ／ｌは２０℃、常圧における値である。 【０００６】 【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明における水及びフッ化水素の
添加は、希フッ化水素酸としての一系列の添加であって
も良いし、燐酸濃度を一定に維持するための水の添加
と、フッ素イオン濃度を一定範囲に維持するための希フ
ッ化水素酸の添加との二系列の添加であっても良いが、
フッ素イオンの濃度管理が容易な後者の二系列の添加方
法が好ましい。 【０００７】希フッ化水素酸の添加は、エッチング液が
新鮮な時点で開始してもよいが、通常、エッチング液中
に珪素化合物が溶解しエッチング選択比に変化が生じ始
めた時点で添加を開始する。 【０００８】エッチング液中のフッ素イオン濃度は、通
常、２０〜２００ｍｇ／ｌの範囲に維持することが不可
欠であり、選択比の変動をより小さくするためには４０
〜１５０ｍｇ／ｌの範囲に維持することが好ましい。こ
れは、各種の試験結果から燐酸水溶液の濃度や加熱温度
等のエッチング条件によって多少異なるものの、フッ素
イオン濃度が２０ｍｇ／ｌより低いと、次第に珪素化合
物の濃度が増加して酸化膜のエッチング速度が低下し、
また、フッ素イオン濃度が２００ｍｇ／ｌより高いと、
酸化膜のエッチング速度が大きくなり、何れの場合も選
択比の変動が大きくなりすぎることに基づく。 【０００９】水の添加は、蒸発した水分を補いエッチン
グ液中の燐酸濃度の変化をできるだけ小さくするよう
に、連続的あるいは断続的に行う。また、フッ化水素の
添加は、通常、希フッ化水素酸として行い、反応してあ
るいは未反応でエッチング槽から留出したフッ化水素を
補いエッチング液中におけるフッ素イオン濃度を上記の
濃度範囲に維持されるように、連続的あるいは断続的に
行う。 【００１０】フッ化水素及び水の添加形態は、エッチン
グ槽あるいは槽外の濾過循環経路の何れにおいて行って
も良いが、エッチング液の均一性をより向上するために
は循環経路での添加が好ましい。 【００１１】本発明方法は、８０重量％以上の燐酸水溶
液によるエッチングに好適であり、エッチング温度は、
通常、使用するエッチング液の沸点である。 【００１２】本発明の方法により窒化珪素膜のエッチン
グを行うと、エッチング液中に溶解してくるエッチング
反応生成物である珪素化合物は、フッ化水素と反応し四
フッ化珪素又はフルオロ珪酸に変化し、エッチング槽に
おいて蒸発する水分に同伴されて系外に流出する。従っ
て、エッチング液中の珪素化合物は低濃度に維持される
ため、酸化膜のエッチング速度の低下が抑えられる。し
かしながら、エッチング液中の珪素化合物は全て除去さ
れることはないので、新鮮な燐酸水溶液に比べて酸化膜
のエッチング速度は次第に低下することになるが、フッ
化水素を継続的に添加してエッチング液中のフッ素イオ
ン濃度を本発明の範囲に保つことにより、酸化膜のエッ
チング速度の低下が補われ、初期のエッチング選択比を
維持することが可能となる。 【実施例】 【００１３】以下、実施例中、選択比とは「酸化珪素膜
のエッチング速度／窒化珪素膜のエッチング速度」を意
味する。各実施例及び比較例に用いたエッチング対象物
である半導体基板は、６インチシリコン基板に酸化珪素
膜５０００オングストローム、窒化珪素膜１５００オン
グストロームを形成したものである。フッ素イオン濃度
の測定はイオン濃度計により行った。また、各実施例及
び比較例はエッチング液の循環濾過タイプのもの（日曹
エンジニアリング（株）製−ＮＩＳＯＮ１８００：加
熱、純水供給及び濾過機能付き）を使用し、循環経路に
おいて純水やフッ化水素酸を添加した。 【００１４】（実施例１）ここでは、８５％燐酸水溶液
を使用し、１５５℃の温度で半導体基板上の窒化珪素膜
のエッチングを行った。その間、断続的に純水を添加し
て燐酸濃度を一定に保った。１バッチ（ウエハ５０枚処
理）目の選択比は１／２５であった。更に、エッチング
処理を行い１０バッチ目の選択比が１／６３になったの
で、以後、純水の添加に替えて、０．１％フッ化水素酸
を添加しながらエッチング処理を行った。１３バッチ目
から３０バッチ目まで、選択比は１／２７〜１／２０で
あった。その間、燐酸濃度は一定（約８５％）に維持
し、フッ素イオン濃度は７０〜１２０ｍｇ／ｌの範囲に
維持された。 【００１５】（比較例１）フッ化水素酸を使用すること
なく、純水のみを添加して燐酸濃度を一定に保ち、他は
実施例１と同様にエッチング処理を行った。この結果、
最後の３０バッチ目の選択比は１／２５０となった。 【００１６】（実施例２−６、比較例２−４）ここで
は、フッ素イオン濃度の特定値と選択比との関係を調べ
るため、燐酸濃度調整のための純水の添加とは別に希フ
ッ化水素酸を連続的に添加して、エッチング液中のフッ
素イオン濃度を所定の値（濃度が１２ｍｇ／ｌ〜３００
ｍｇ／ｌの各値）に保持しながら、実施例１と同様にエ
ッチング処理を行った。この結果、エッチング液中のフ
ッ素イオン濃度とエッチング選択比との関係は下記の表
１に示す通りであった。表１には代表的なものを、最後
の３０バッチ目の選択比で示している。なお、フッ素イ
オン濃度は複数回を測定しその平均値で表わした。 【００１７】 【００１８】 【発明の効果】以上のように本発明は、熱燐酸水溶液に
よる窒化珪素膜のエッチング方法において、酸化珪素膜
／窒化珪素膜に対するエッチング選択比の変動を高精度
に制御して、一定の選択比を容易に維持してエッチング
を行うことができ、エッチング工程の管理が容易な、工
業的に優れたエッチング方法を提供することができる。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平７−86260（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−137024（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−7832（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01L 21/306,21/308
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 基板上に窒化珪素膜及び酸化珪素膜が形
成された半導体基板を、エッチング槽内において沸点ま
で加熱されている８０重量％以上の加熱燐酸水溶液によ
り処理して窒化珪素膜を選択的にエッチングする方法に
おいて、 前記加熱燐酸水溶液であるエッチング液に水及びフッ化
水素を連続的又は断続的に添加調整して、前記エッチン
グ液中の燐酸濃度を一定に維持するとともに、フッ素イ
オン濃度を４０〜１５０ｍｇ／ｌの範囲に維持しながら
エッチングを行うことにより、 前記エッチング液中に溶解してくるエッチング反応生成
物である珪素化合物をフッ化水素と反応させて前記エッ
チング槽より蒸発する水分に同伴させて系外へ流出する
ことを特徴とする熱燐酸によるエッチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21652895A JP3459141B2 (ja) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | 熱燐酸によるエッチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21652895A JP3459141B2 (ja) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | 熱燐酸によるエッチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0945660A JPH0945660A (ja) | 1997-02-14 |
| JP3459141B2 true JP3459141B2 (ja) | 2003-10-20 |
Family
ID=16689851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21652895A Expired - Fee Related JP3459141B2 (ja) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | 熱燐酸によるエッチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3459141B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3975333B2 (ja) * | 2002-03-29 | 2007-09-12 | セイコーエプソン株式会社 | 処理装置および半導体装置の製造方法 |
| EP1724824A3 (en) | 2005-05-17 | 2010-08-25 | Apprecia Technology Inc. | Equipment and method for measuring silicon concentration in phosphoric acid solution |
| KR101538826B1 (ko) | 2008-10-20 | 2015-07-22 | 니타 하스 인코포레이티드 | 질화 규소 연마용 조성물 및 이것을 이용한 선택비의 제어 방법 |
| KR20170009240A (ko) | 2015-07-16 | 2017-01-25 | 동우 화인켐 주식회사 | 비불소계 실리콘 질화막 식각 조성물 |
| US10147619B2 (en) | 2015-08-27 | 2018-12-04 | Toshiba Memory Corporation | Substrate treatment apparatus, substrate treatment method, and etchant |
| KR102443370B1 (ko) | 2015-11-20 | 2022-09-15 | 동우 화인켐 주식회사 | 실리콘 질화막 식각액 조성물 |
| KR101953380B1 (ko) | 2018-05-31 | 2019-02-28 | 엘티씨에이엠 주식회사 | 실리콘질화막 식각 조성물 |
-
1995
- 1995-08-03 JP JP21652895A patent/JP3459141B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0945660A (ja) | 1997-02-14 |
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