KR101538826B1 - 질화 규소 연마용 조성물 및 이것을 이용한 선택비의 제어 방법 - Google Patents

질화 규소 연마용 조성물 및 이것을 이용한 선택비의 제어 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 질화 규소 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카와, 인산계 화합물 및 황산 화합물로 이루어지는 연마조제를 포함한다. 또한 산화제를 포함함으로써, 질화 규소막의 연마 속도에 대한 금속막의 연마 속도의 비인 제1 선택비, 및 질화 규소막의 연마 속도에 대한 산화 절연막의 연마 속도의 비인 제2 선택비를 제어한다.

Description

질화 규소 연마용 조성물 및 이것을 이용한 선택비의 제어 방법{COMPOSITION FOR POLISHING SILICON NITRIDE AND METHOD FOR CONTROLLING SELECTIVITY USING SAME}
본 발명은, CMP 연마 처리에 이용하며, 특히 질화 규소막을 연마할 때에 사용하는 질화 규소 연마용 조성물 및 이것을 이용한 선택비의 제어 방법에 관한 것이다.
CMP(chemical mechanical polishing)는, 반도체 프로세스에 있어서 중요한 요소 기술이며, 특히 고밀도 배선을 실현하기 위한 다층 배선 구조를 실현하기 위해서는 불가결한 기술이다.
CMP에 의한 가공 대상은 다방면에 걸쳐 있고, 층간 절연막 또는 매입 절연막 등을 위한 이산화 규소(SiO2), 배선층 또는 배선층을 접속하기 위한 플러그가 되는 알루미늄(Al), 동(Cu), 텅스텐(W) 등의 금속, 금속의 확산을 방지하기 위한 탄탈(Ta), 질화 탄탈(TaN), 티탄(Ti) 등의 배리어 메탈층, 트렌치형 커패시터 형성용의 폴리 실리콘, 에칭 마스크가 되는 질화 규소(SiN) 등이 대상이 되고 있다.
이러한 다종 다양한 가공 대상에 최적의 연마를 실시하기 위해서는, 대상 마다 최적화된 연마 패드나 연마용 조성물을 이용할 필요가 있다.
반도체 프로세스에 있어서의 배선 형성 공정에서는, 예를 들어 실리콘 웨이퍼에 대해, 염소계 가스를 이용한 RIE(반응성 이온 에칭)에 의해, 형성하려고 하는 배선 패턴에 대응하는 홈, 및 형성하려고 하는 플러그에 대응하는 구멍을 형성한 후, 홈 및 구멍의 내벽면에 티탄, 질화 티탄 등으로 이루어지는 배리어층을 형성하고, 이어서 도금 등에 의해 기판 표면의 전면에, 배선 금속인, 예를 들어 텅스텐막을 피복하여 홈 및 구멍에 텅스텐을 매입하고, 또한 홈 및 구멍 이외 영역의 여분의 텅스텐막을 CMP에 의해 제거한다.
실리콘 웨이퍼에 홈 또는 구멍을 형성하기 위한 에칭에서는, 웨이퍼 표면에 에칭 마스크를 형성하고, 이 에칭 마스크로서, 질화 규소막이 이용된다. 에칭 마스크 자체는, 에칭과 함께 일부 제거되나, 잔여 막은 배선 금속의 도금에 의해 피복되어, CMP에 의해 금속막과 동시에 제거될 필요가 있다.
그러나, 에칭 마스크로서 이용되는 질화 규소막은, 기계적 강도가 매우 높기 때문에, 당해 질화 규소막의 CMP에 의한 연마 속도는 낮고(특허 문헌 1 참조), 연마 공정의 장기화를 야기하는 것이 예상된다.
상기 문제로부터, 지금까지 질화 규소막의 제거는 에칭으로 제거되었다. 이러한 에칭은, 건식 또는 습식 프로세스로 행해지고 있었는데, 비교적 작업시간이 단축 가능한 습식 프로세스에서도, 에칭액을 고온으로 가온하는 등의 작업이 필요하고(특허 문헌 2 참조), 연마 공정의 장기화를 야기하는 점으로부터, 반도체 프로세스의 스루풋을 저하시키고 있었다.
또, 상기와 같이 CMP의 가공 대상은 다방면에 걸쳐 있고, 예를 들어, 금속막, 절연막 및 질화 규소막을 가공 대상으로 했을 때에, 각각의 막에 대한 연마 속도를 제어할 뿐만 아니라, 2개의 연마 속도의 비인 선택비를 제어하는 것이 중요하다. 선택비는, 가공하는 목적에 의해, 연마 속도가 거의 같게 된다, 즉 선택비 1이 바람직한 경우나, 어느 한 연마 속도가 높아지거나 또는 낮아진다, 즉 선택비가 1보다도 크거나 또는 작은 것이 바람직한 경우도 있다.
따라서, 선택비를 특정한 값으로 할 뿐만 아니라, 여러 가지 값으로 될 수 있도록 제어하는 것이 요구된다.
그러나, 종래의 질화 규소막 연마용의 조성물에서는, 예를 들어 조성을 변경하면 2개의 연마 속도가 모두 변화하여 원하는 선택비로 조정하는 것이 곤란하거나, 선택비는 조정할 수 있었다고 해도 연마 속도 자체가 크게 저하해 버리는 등 충분한 제어는 곤란하다.
특허 문헌 1 : 일본국 특허 공개 2000-109795호 공보 특허 문헌 2 : 일본국 특허 공개 평 9-45660호 공보
본 발명의 목적은, 반도체 프로세스에서 질화 규소막의 CMP에 의한 연마 속도를 향상할 수 있는 질화 규소 연마용 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은, 질화 규소막의 연마 속도에 의거하는 선택비를 용이하게 제어하는 것이 가능한 선택비의 제어 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 질화 규소 연마용 조성물로서,
1) 콜로이달 실리카와,
2) 인산계 화합물 및 황산계 화합물로 이루어지는 연마조제를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 규소 연마용 조성물이다.
또 본 발명은, 상기 인산계 화합물은, 인산, 피로인산 및 폴리인산으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은, 상기 콜로이달 실리카의 평균 입자 직경은, 15nm 이상 80nm 이하인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은, 산화제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은, 질화 규소 연마용 조성물로서,
1) 콜로이달 실리카와,
2) 인산계 화합물 및 황산계 화합물로 이루어지는 연마조제와,
3) 산화제를 포함하고,
상기 산화제의 함유량 및 상기 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라, 질화 규소막의 연마 속도에 대한 금속막의 연마 속도의 비인 제1 선택비, 및 질화 규소막의 연마 속도에 대한 산화 절연막의 연마 속도의 비인 제2 선택비를 제어 가능하게 구성되는 것을 특징으로 하는 질화 규소 연마용 조성물이다.
또 본 발명은, 상기의 산화제를 포함하는 질화 규소 연마용 조성물을 이용한 선택비의 제어 방법으로서,
상기 산화제의 함유량에 따라 상기 제1 선택비를 제어하고, 상기 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라 상기 제2 선택비를 제어하는 것을 특징으로 하는 선택비의 제어 방법이다.
본 발명에 의하면, 콜로이달 실리카와, 인산계 화합물 및 황산계 화합물로 이루어지는 연마조제를 포함함으로써, 질화 규소막의 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
또 본 발명에 의하면, 상기 인산계 화합물로서 인산, 피로인산 및 폴리인산으로부터 선택되는 적어도 1종을 이용하는 것이 바람직하다.
또 본 발명에 의하면, 상기 연삭 입자로서, 실리카를 이용하는 것이 바람직하다.
또 본 발명에 의하면, 산화제를 더 포함함으로써, 금속막의 연마가 가능해져, 산화제의 함유량에 의해 질화 규소막의 연마 속도를 변화시키지 않고 금속막의 연마 속도를 제어하는 것도 가능해진다.
또 본 발명에 의하면, 콜로이달 실리카와, 인산계 화합물 및 황산계 화합물로 이루어지는 연마조제와 산화제를 포함한다. 이 때, 질화 규소막의 연마 속도에 대한 금속막의 연마 속도의 비인 제1 선택비, 및 질화 규소막의 연마 속도에 대한 산화 절연막의 연마 속도의 비인 제2 선택비는, 상기 산화제의 함유량 및 상기 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라 제어 가능하게 구성된다.
또 본 발명에 의하면, 상기의 산화제를 포함하는 질화 규소 연마용 조성물을 이용한 선택비의 제어 방법이며, 상기 산화제의 함유량에 따라 상기 제1 선택비를 용이하게 제어하고, 상기 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라 상기 제2 선택비를 용이하게 제어할 수 있다.
본 발명의 목적, 특색, 및 이점은, 하기 상세한 설명과 도면으로부터 보다 명확하게 될 것이다.
도 1은 실시예 1∼6 및 비교예의 질화 규소막의 연마 속도를 나타내는 그래프이다.
도 2는 질화 규소막의 연마 속도에 대한 피로인산의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 3은 질화 규소막의 연마 속도에 대한 콜로이달 실리카의 평균 입자 직경의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 7∼9의 질화 규소막의 연마 속도를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 10∼12의 금속막(텅스텐), TEOS막, 질화 규소막의 연마 속도를 나타내는 그래프이다.
도 6은 각 막의 연마 속도에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 7은 폴리 실리콘막의 연마 속도 R2s에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 8은 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 9는 TEOS막의 연마 속도 R3에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 10은 텅스텐막의 연마 속도 R2w에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 11은 티탄막의 연마 속도 R2t에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 12는 TEOS막의 연마 속도 R3에 대한 pH의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 13은 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 pH의 영향을 나타내는 그래프이다.
이하 도면을 참고로 하여 본 발명의 적절한 실시형태를 상세하게 설명한다.
질화 규소(실리콘나이트라이드)는, Si3N4의 구조를 가지고, 소결체의 굽힘 강도가 고온에서도 크고, 내마모성이 뛰어난 재료이다. 반도체 프로세스에서는, 절연막, 에칭 마스크, 셀프 얼라인 컨택트(Self Align Contact)용 보호막으로서 유용하나, 기계적 강도가 높기 때문에 연마 속도를 얻을 수 없다.
본 발명은, 이러한 질화 규소막의 연마에 특히 적절하며, 또한, 질화 규소막과 동시에 연마하게 되는 금속막의 연마에 충분히 대응 가능하다.
본 발명의 질화 규소 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카와, 인산계 화합물 및 황산계 화합물로 이루어지는 연마조제를 포함하는 것을 특징으로 하고, 그들을 포함함으로써, 질화 규소막의 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에 포함되는 인산계 화합물로서는, 인산, 피로인산 및 폴리인산 및 그들의 염으로부터 선택되는 적어도 1종을 이용하는 것이 바람직하고, 피로인산이 특히 바람직하다.
인산계 화합물 및 황산계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 연마조제를 포함함으로써, 질화 규소막의 연마 속도가 향상하고, 특히 피로인산, 그 염, 및/또는 황산을 이용함으로써 또한 연마 속도가 향상한다.
실리카의 평균 입자 직경은, 특히 한정되지 않지만, 광 산란법을 이용한 입도 분포 측정에 의해 구해지는 평균 입자 직경이 15nm 이상 80nm 이하인 콜로이달 실리카가 바람직하고, 30nm 이상 70nm 이하가 보다 바람직하다.
평균 입자 직경을 15nm 이상 80nm 이하로 함으로써, 질화 규소막의 연마 속도를 현저하게 향상시킬 수 있다. 평균 입자 직경이 이 범위 밖이어도 연마 속도의 향상 효과는 발휘되나, 범위 내와 비교하면 그 향상 효과는 낮아진다. 평균 입자 직경을 30nm 이상 70nm 이하로 함으로써, 질화 규소막의 연마 속도를 보다 현저하게 향상시킬 수 있다.
질화 규소 연마용 조성물의 pH는, 유기산 또는 무기산 등의 pH조정제의 첨가에 의해 조정되고, 예를 들어 질산, 염산, 초산, 유산, 구연산, 주석산, 말론산 등을 들 수 있다. 그들 중에서 질산이 특히 바람직하다.
본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에는, 상기한 조성에 더하여 또한, 첨가제를 포함하고 있어도 된다.
첨가제로서는, 구연산, 유산, 프탈산수소칼륨 등을 들 수 있다. 이들 첨가제를 더 포함함으로써, 질화 규소막의 연마 속도는 더 향상한다.
다른 첨가제로서는, 연마용 조성물의 바람직한 특성을 해치지 않는 범위에서, 종래부터 이 분야의 연마용 조성물에 상용되는 각종 첨가제의 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에는, 산화제를 더 포함하는 것도 유효하다.
상술한 바와 같이, 질화 규소막은, 텅스텐 등의 배선 금속 및 티탄 등의 배리어 메탈층과 동시에 연마되는 경우가 있으므로, 질화 규소 연마용 조성물로서는, 금속막의 연마 속도도 충분히 가지는 것이 바람직하다.
상기 금속막 등의 연마 속도를 향상시키기 위해서, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에는, 산화제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에 포함되는 산화제로서는, 염소산, 취소산, 옥소산, 과옥소산, 과황산 화합물 및 그들의 염, 및 과산화 수소와 질산철의 조합을 들 수 있다. 염으로서는, 칼륨염, 나트륨염, 칼슘염이 바람직하다. 산화제로서는 특히, 알칼리 또는 알칼리 토류 금속의 오염을 피하는 관점에서 옥소산 및 과옥소산이 바람직하다.
또, 산화제의 첨가로 인해, 질화 규소막 및 이산화 규소막 등의 산화 절연막의 연마 속도는 전혀 영향을 받지 않는다고 알려져 있으며, 산화제의 첨가량을 변화시킨 경우, 질화 규소막 및 이산화 규소막의 연마 속도는 변화하지 않고, 금속막의 연마 속도만이 변화한다. 따라서, 산화제의 첨가량을 변화시킴으로써, 질화 규소막 및 이산화 규소막의 연마 속도와, 금속막의 연마 속도의 비로 표시되는 선택비를 제어하는 것이 가능해진다.
따라서, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에 있어서의 산화제의 함유량은, 금속막의 연마 속도, 또는 선택비를 고려하여 적절히 결정하면 된다.
또, 질화 규소 연마용 조성물의 pH를 변화시킨 경우, 질화 규소막 및 금속막의 연마 속도는 전혀 영향을 받지 않는 것을 알고 있고, 질화 규소 연마용 조성물의 pH를 변화시킨 경우, 질화 규소막 및 금속막의 연마 속도는 변화하지 않고, 이산화 규소막의 연마 속도만이 변화한다. 따라서, pH를 변화시킴으로써, 질화 규소막 및 금속막의 연마 속도와, 이산화 규소막의 연마 속도의 비로 표시되는 선택비를 제어하는 것이 가능해진다.
이와 같이, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물은, 산화제의 함유량 및 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라, 질화 규소막의 연마 속도에 대한 금속막의 연마 속도의 비인 제1 선택비, 및 질화 규소막의 연마 속도에 대한 산화 절연막의 연마 속도의 비인 제2 선택비를 용이하게 제어하는 것이 가능한 질화 규소 연마용 조성물이다.
이하에서는, 산화제의 함유량에 따라 제1 선택비를 제어하고, 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라 제2 선택비를 제어하는 선택비의 제어 방법에 대해서 설명한다.
산화제를 포함하는 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물을 이용하여, 질화 규소막, 금속막 및 산화 절연막을 연마했을 때, 질화 규소막의 연마 속도를 R1로 하고, 금속막의 연마 속도를 R2로 하고, 산화 절연막의 연마 속도를 R3로 할 때, 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 금속막의 연마 속도 R2의 비를, 제1 선택비R2/R1, 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 산화 절연막의 연마 속도 R3의 비를, 제2 선택비 R3/R1로 한다.
여기서, 산화제의 함유량을 변화시킴으로써, 금속막의 연마 속도 R2만을 변화시킬 수 있다. 질화 규소막의 연마 속도 R1는 거의 일정하므로, 제1 선택비R2/R1는, 금속막의 연마 속도 R2만으로 정해지게 된다. 즉, 산화제의 함유량을 변화시키는 것만으로 제1 선택비 R2/R1를 변화시킬 수 있어, 용이하게 선택비의 제어가 가능해진다.
또, 질화 규소 연마용 조성물의 pH를 변화시킴으로써, 산화 절연막의 연마 속도 R3만을 변화시킬 수 있다. 질화 규소막의 연마 속도 R1는 거의 일정하므로, 제2 선택비 R3/R1는, 산화 절연막의 연마 속도 R3만으로 정해지게 된다. 즉, 질화 규소 연마용 조성물의 pH를 변화시키는 것만으로 제2 선택비 R3/R1를 변화시킬 수 있어, 용이하게 선택비의 제어가 가능해진다.
금속막을 폴리 실리콘막으로 했을 때, 산화제의 함유량을 0∼0.17중량%까지 변화시키면, 질화 규소막의 연마 속도 R1는 거의 일정하고, 금속막의 연마 속도 R2만이 변화한다. 이 때, 제1 선택비 R2/R1는, 0.29∼1.77이 되고, 제1 선택비를 1보다도 작은 값으로도, 1 이상으로도 제어할 수 있다.
산화 절연막을 TEOS막으로 했을 때, 질화 규소 연마용 조성물의 pH를 2.5∼5.5까지 변화시키면 질화 규소막의 연마 속도 R1는 거의 일정하고, 산화 절연막의 연마 속도 R3만이 변화한다. 이 때, 제2 선택비 R3/R1는, 0.63∼1.41이 되고, 제2 선택비를 1보다도 작은 값으로도, 1 이상으로도 제어할 수 있다.
본 발명의 질화 규소 연마용 조성물의 잔부는 물이며, 이용되는 물로서는 특히 제한은 없으나, 반도체 디바이스 등의 제조 공정에서의 사용을 고려하면, 예를 들어, 순수, 초순수, 이온 교환수, 증류수 등이 바람직하다.
본 발명의 질화 규소 연마용 조성물의 제조 방법에 대해서는, 기존의 연마용 조성물의 제조 방법을 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물은, 사용할 때에 임의의 농도로 희석할 수 있다.
실시예
이하에서는, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대해서 설명한다.
본 발명의 실시예 및 비교예를 이하와 같은 조성으로 제작했다.
(실시예 1)
연삭 입자:콜로이달 실리카 6.0중량%
연마조제:피로인산 0.25중량%
(실시예 2)
연삭 입자:콜로이달 실리카 6.0중량%
연마조제:황산 0.25중량%
(실시예 3)
연삭 입자:콜로이달 실리카 6.0중량%
연마조제:피로인산칼륨 0.25중량%
(실시예 4)
연삭 입자:콜로이달 실리카 6.0중량%
연마조제:인산 0.25중량%
(실시예 5)
연삭 입자:콜로이달 실리카 6.0중량%
연마조제:폴리인산 0.25중량%
(실시예 6)
연삭 입자:콜로이달 실리카 6.0중량%
연마조제:피로인산 0.25중량%
연마조제:황산 0.25중량%
(비교예)
연삭 입자:콜로이달 실리카 6.0중량%
실시예 1∼6 및 비교예의 콜로이달 실리카는, 평균 입자 직경이 34nm의 것을 이용했다.
실시예 1∼6, 및 비교예는, 질산을 이용하여 pH1.5로 조정했다.
실시예 1∼5는, 인산계 화합물의 종류를 바꾼 것이며, 실시예 6은, 인산계 화합물인 피로인산과 황산계 화합물인 황산을 병용한 것이며, 비교예는, 연마조제를 포함하지 않는 점 이외에는 실시예와 동일하다.
상기한 실시예 1∼6 및 비교예를 이용하여, 질화 규소막의 연마 속도를 측정했다. 연마 조건, 및 연마 속도의 평가방법은 이하에 나타낸 바와 같다.
[연마 조건]
피연마 기판:실리콘나이트라이드 기판
연마 장치:에코멧트 3(BUEHLER사제)
연마 패드 :IC1400-K-grv. (니타·하스 주식회사제)
연마 정반 회전 속도:120(rpm)
캐리어 회전 속도:40(rpm)
연마 하중면압:345(hPa)
반도체 연마용 조성물의 유량:30(ml/min)
연마 시간:60(s)
[연마 레이트]
연마 레이트는, 단위시간 당 연마에 의해 제거된 각 막의 두께(Å/min)로 표시된다. 연마에 의해 제거된 막두께는, 연마 전의 막두께로부터 연마 후의 막두께를 뺌으로써 산출했다. 금속막의 막두께는, KLA-Tencor사제의 OmniMap RS35c를 이용하여 측정하고, 비금속막의 막두께는, NANOMETRICS사제의 Nanospec/AFT5100를 이용하여 측정했다.
도 1은, 실시예 1∼6 및 비교예의 질화 규소막의 연마 속도를 나타내는 그래프이다. 종축은, 질화 규소막의 연마 속도(Å/min)를 나타낸다.
그래프로부터 알 수 있듯이, 인산계 화합물을 포함하는 실시예 1∼6는, 포함하지 않는 비교예보다 연마 속도가 향상했다. 특히, 피로인산을 포함하는 실시예 1, 황산을 포함하는 실시예 2의 연마 속도가 높고, 피로인산과 황산을 병용한 실시예 6이 또한 높아졌다.
[피로인산 함유량]
연마조제로서, 인산계 화합물인 피로인산을 이용하여, 함유량에 대해서 검토했다.
실시예 1의 조성을 기초로 피로인산 함유량을, 0.0중량%∼2.0중량%까지 변화시켜, 각각의 질화 규소막의 연마 속도를 측정했다. 연마 조건 등은 상기와 같다. 또한, 피로인산 함유량 0중량%는, 즉 비교예이다.
도 2는, 질화 규소막의 연마 속도에 대한 피로인산의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다. 횡축은, 피로인산 함유량(중량%)을 나타내고, 종축은 질화 규소막의 연마 속도(Å/min)를 나타낸다.
피로인산을 함유하는 것만으로 질화 규소막의 연마 속도를 향상시킬 수 있으나, 0.1중량% 이상 함유함으로써 그 향상 효과는 현저해진다.
[실리카 평균 입자 직경]
콜로이달 실리카의 평균 입자 직경에 대해서 검토했다.
실시예 1의 조성을 기초로 콜로이달 실리카의 평균 입자 직경을, 16nm, 33nm, 67nm, 77nm까지 변화시켜, 각각의 질화 규소막의 연마 속도를 측정했다. 연마 조건 등은 상기와 같다.
콜로이달 실리카의 평균 입경은, 광 산란법을 이용한 입도 분포 측정(오오츠카전자 주식회사제, 입경 측정 시스템 ELS-Z2)에 의해 구했다.
도 3은, 질화 규소막의 연마 속도에 대한 콜로이달 실리카의 평균 입자 직경의 영향을 나타내는 그래프이다. 횡축은, 콜로이달 실리카의 평균 입자 직경(nm)을 나타내고, 종축은 질화 규소막의 연마 속도(Å/min)를 나타낸다.
콜로이달 실리카의 평균 입자 직경은, 15nm 이상 80nm 이하로 함으로써, 질화 규소막의 연마 속도를 현저하게 향상시킬 수 있고, 30nm 이상 70nm 이하로 함으로써, 보다 현저하게 향상시킬 수 있다. 또 15nm 이상 80nm 이하의 범위 외이더라도 연마 속도의 향상 효과는 발휘됨을 알 수 있다.
[첨가제의 영향]
첨가제로서, 구연산, 유산, 프탈산 수소 칼륨을 첨가했을 때의 연마 속도에 대해서 검토했다.
실시예 7은, 첨가제로서 구연산을 더 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 했다. 실시예 8은, 첨가제로서 유산을 더 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 했다. 실시예 9는, 첨가제로서 프탈산 수소 칼륨을 더 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 했다. 첨가제의 함유량은, 모든 실시예도 0.25 중량%로 했다.
도 4는, 실시예 7∼9의 질화 규소막의 연마 속도를 나타내는 그래프이다. 종축은, 질화 규소막의 연마 속도(Å/min)를 나타낸다. 비교를 위해서, 실시예 1의 연마 속도를 함께 나타냈다.
첨가제로서, 구연산, 유산, 및 프탈산 수소 칼륨을 첨가한 실시예 7∼9는, 실시예 1보다 연마 속도가 한층 더 향상했다.
[에칭의 영향]
여기서, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 제거가 에칭에 의한 것이 아님을 확인하기 위해서, 에칭 레이트를 측정했다.
에칭 레이트의 측정은, 질화 규소막을 연마용 조성물에 침지시켜 침지 전의 막두께로부터 침지 후의 막두께를 뺀 값을 침지 시간(분)으로 나눔으로써 산출했다.
측정에 의해, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에 의한 질화 규소막의 에칭 레이트는 2분간의 침지로 0임을 알 수 있었다. 이것으로부터, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 제거가 에칭에 의한 것이 아니라, CMP에 의한 것임이 확인되었다.
[산화제 첨가]
산화제로서, 옥소산, 과옥소산 및 과산화 수소와 질산철의 혼합물을 첨가했을 때의 금속막(텅스텐), TEOS막, 질화 규소막의 연마 속도에 대해서 검토했다.
연마 조건은, 상기의 연마 조건 중, 피연마 기판으로서 텅스텐 기판, TEOS 기판, 질화 규소 기판을 이용한 것만이 상이하다.
실시예 10은, 옥소산을 0.15중량% 더 첨가한 이외에는 실시예 1과 동일하게 했다. 실시예 11은, 과옥소산을 0.19중량% 더 첨가한 이외에는 실시예 1과 동일하게 했다. 실시예 12는, 과산화 수소 4.0중량%과 질산철 0.02중량%의 혼합물을 더 첨가한 이외에는 실시예 1과 동일하게 했다.
도 5는, 실시예 10∼12의 금속막(텅스텐), TEOS막, 질화 규소막의 연마 속도를 나타내는 그래프이다. 종축은, 각 막의 연마 속도(Å/min)를 나타낸다. 그래프는, 실시예마다 왼쪽부터 순서대로 텅스텐막의 연마 속도, TEOS막의 연마 속도, 질화 규소막의 연마 속도를 각각 나타낸다.
도 5로부터, 산화제를 포함하는 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물을 이용함으로써, 금속막(텅스텐), TEOS막, 질화 규소막을 동시에 연마하는 것이 가능하다.
[산화제 함유량]
또한, 산화제의 함유량의 영향에 대해서 검토했다.
실시예 10의 조성을 기초로, 산화제의 함유량을 0.05중량%(실시예 13), 0.1중량%(실시예 14), 0.175중량%(실시예 15) 및 0.25중량%(실시예 16)로 변화시켜, 각각의 금속막(텅스텐), TEOS막, 질화 규소막의 연마 속도를 측정했다.
도 6은, 각 막의 연마 속도에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다. 횡축은, 산화제의 함유량(중량%)을 나타내고, 왼쪽 종축은 각 막의 연마 속도(Å/min)를 나타내고, 오른쪽 종축은 선택비를 나타낸다.
그래프는, 실시예마다 왼쪽부터 순서대로 텅스텐막의 연마 속도, 질화 규소막의 연마 속도, TEOS막의 연마 속도를 각각 나타낸다. 또 선택비는, 텅스텐막의 연마 속도에 대한 TEOS막의 연마 속도의 비이다. 선택비=1.0은, TEOS막과 텅스텐막의 연마 속도가 같은 것이다.
그래프로부터 알 수 있듯이, 산화제의 함유량을 변화시켜도, 질화 규소막의 연마 속도, TEOS막의 연마 속도는 거의 변화하지 않음을 알 수 있었다. 그리고, 텅스텐막의 연마 속도는, 산화제의 함유량에 의해서 변화하고, 함유량의 증가에 따라 연마 속도가 증가함을 알 수 있었다.
따라서, 산화제의 함유량을 변화시킴으로써, 질화 규소막의 연마 속도, TEOS막의 연마 속도를 고정한 채로, 금속막의 연마 속도를 변화시켜, 선택비를 제어하는 것이 가능함을 알 수 있었다.
또한 선택비는, 1보다도 작은 값으로도, 1 이상으로도 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
또한 선택비의 제어에 대해서 검토했다.
산화제로서, 옥소산을 이용했을 때의 질화 규소막의 연마 속도 R1, 금속막의 연마 속도 R2, 산화 절연막(TEOS막)의 연마 속도 R3에 대해 측정하고, 제1 선택비 및 제2 선택비의 제어에 대해서 검토했다.
[제1 선택비]
우선, 산화제 함유량을 변화시켰을 때의, 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 금속막의 연마 속도 R2의 비인 제1 선택비 R2/R1의 제어에 대해서 검토했다. 제1 선택비를 검토한 금속막은, 폴리 실리콘막, 텅스텐막 및 티탄막이다.
제1 선택비의 검토에서는, 실시예 6의 조성을 기초로, 산화제로서 옥소산을 첨가한 조성을 이용했다. 산화제의 함유량을 0.04중량%(실시예 17), 0.08중량%(실시예 18), 0.17중량%(실시예 19)로 변화시켜, 질화 규소막의 연마 속도 R1, 폴리 실리콘막의 연마 속도 R2s 및 TEOS막의 연마 속도 R3를 측정했다. 연마 조건은 이하에 나타낸 바와 같다.
[연마 조건]
연마 장치:EPO222D(Ebara사제)
연마 패드:IC1000-050-A2/S400 퍼포레이트(니타·하스 주식회사제)
연마 정반 회전 속도:80(rpm)
캐리어 회전 속도:83(rpm)
연마 하중면압:240(hPa)
반도체 연마용 조성물의 유량:150(ml/min)
연마 시간:60(s)
도 7은, 폴리 실리콘막의 연마 속도 R2s에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이며, 도 8은, 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이며, 도 9는, TEOS막의 연마 속도 R3에 대한 산화제의 함유량의 영향을 나타내는 그래프이다. 횡축은, 산화제의 함유량(중량%)을 나타내며, 종축은, 연마 속도(Å/min)를 나타낸다.
폴리 실리콘막의 연마 속도 R2s는, 실시예 17이, 577Å/min이며, 실시예 18이, 887Å/min이고, 실시예 19가 1331Å/min이며, 도 7의 그래프로부터 알 수 있듯이, 산화제 농도가 높아지면 연마 속도 R2s도 높아졌다. 참고로 산화제의 함유량이 0일 때의 폴리 실리콘막의 연마 속도 R2s는, 221Å/min였다.
질화 규소막의 연마 속도 R1에 대해서는, 실시예 13∼16을 이용한 상기한 도 6에 나타낸 결과와 동일하나, 다시 도 8의 그래프에 나타냈다. 또, 실시예 17∼19를 이용하여 TEOS막의 연마 속도 R3를 측정한 결과를 도 11의 그래프에 나타냈다.
도 8으로부터 알 수 있듯이 질화 규소막의 연마 속도 R1는, 산화제의 함유량이 변화해도 거의 일정했다. 또, 도 9로부터 알 수 있듯이 TEOS막의 연마 속도 R3도 산화제의 함유량이 변화해도 거의 일정했다.
이와 같이, 산화제의 함유량을 변화시켜도 질화 규소막의 연마 속도 R1는 거의 일정하므로, 제1 선택비 R2s/R1는, 폴리 실리콘막의 연마 속도 R2s로 조정할 수 있다. 산화제의 함유량을 0∼0.17중량%까지 변화시키면 제1 선택비 R2s/R1는, 0.29∼1.77까지 변화했다. 여기서, 질화 규소막의 연마 속도 R1는, 750Å/min로 했다.
제1 선택비 R2s/R1는, 산화제의 함유량만을 변화시키면 0.29∼1.77의 사이에서 원하는 값으로 용이하게 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
또한, 텅스텐막의 연마 속도 R2w 및 티탄막의 연마 속도 R2t에 대해서 검토한다. 텅스텐막의 연마 속도 R2w에 대해서는, 실시예 13∼16을 이용한 상기한 도 6에 나타낸 결과와 동일하나, 다시 도 10의 그래프로서 나타냈다. 또, 실시예 13∼16을 이용하여 티탄막의 연마 속도 R2t를 측정한 결과를 도 11의 그래프에 나타냈다.
텅스텐막의 연마 속도 R2w는, 실시예 13이, 307Å/min이며, 실시예 14가, 496Å/min이고, 실시예 15가 900Å/min이며, 실시예 16이 1294Å/min였다. 티탄막의 연마 속도 R2t는, 실시예 13이, 733Å/min이며, 실시예 14가, 1231Å/min이고, 실시예 15가 1421Å/min이며, 실시예 16이 2166Å/min였다. 도 10 및 도 11으로부터 알 수 있듯이, 산화제 농도가 높아지면 텅스텐막의 연마 속도 R2w 및 티탄막의 연마 속도 R2t도 높아졌다.
산화제의 함유량을 변화시켜도 질화 규소막의 연마 속도 R1는 거의 일정하므로, 제1 선택비 R2w/R1는, 텅스텐막의 연마 속도 R2w로 조정할 수 있다. 산화제의 함유량을 0.05∼0.25중량%까지 변화시키면 제1 선택비 R2w/R1는, 0.39∼1.71까지 변화했다.
제1 선택비 R2w/R1는, 산화제의 함유량만을 변화시키면 0.39∼1.71의 사이에서 원하는 값으로 용이하게 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
또, 제1 선택비 R2t/R1는, 티탄막의 연마 속도 R2t로 조정할 수 있다. 산화제의 함유량을 0.05∼0.25중량%까지 변화시키면 제1 선택비 R2t/R1는, 0.94∼2.87까지 변화했다.
제1 선택비 R2t/R1는, 산화제의 함유량만을 변화시키면 0.94∼2.87의 사이에서 원하는 값으로 용이하게 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
[제2 선택비]
다음에, pH를 변화시켰을 때의, 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 TEOS막의 연마 속도 R3의 비인 제2 선택비 R3/R1의 제어에 대해서 검토했다.
제2 선택비의 검토에서는, 실시예 6의 조성을 기초로, 산화제로서 옥소산을 0.08중량% 첨가한 조성을 이용했다. 연마용 조성물의 pH를 2.5(실시예 20), 3.5(실시예 21), 4.2(실시예 22) 및 5.5(실시예 23)로 변화시켜, 질화 규소막의 연마 속도 R1, TEOS막의 연마 속도 R3를 측정했다. 연마 조건은, 상기의 제1 선택비의 검토에서의 조건과 동일하다.
도 12는, TEOS막의 연마 속도 R3에 대한 pH의 영향을 나타내는 그래프이며, 도 13은, 질화 규소막의 연마 속도 R1에 대한 pH의 영향을 나타내는 그래프이다. 횡축은, 연마용 조성물의 pH를 나타내고, 종축은, 연마 속도(Å/min)를 나타낸다.
TEOS막의 연마 속도 R3는, 실시예 20이, 1215Å/min이며, 실시예 21이, 1024Å/min이고, 실시예 22가 902Å/min이며, 실시예 23이, 511Å/min이고, 도 12의 그래프로부터 알 수 있듯이, pH가 커지면 연마 속도 R3는 낮아졌다.
도 13으로부터 알 수 있듯이 질화 규소막의 연마 속도 R1는, 산화제의 pH가 변화해도 거의 일정했다.
이와 같이, pH를 변화시켜도 질화 규소막의 연마 속도 R1는 거의 일정하므로, 제2 선택비 R3/R1는, TEOS막의 연마 속도 R3로 조정할 수 있다. pH를 2.5∼5.5까지 변화시키면 제2 선택비 R3/R1는, 0.63∼1.41까지 변화했다.
제2 선택비 R3/R1는, pH만을 변화시키면 0.63∼1.41의 사이에서 원하는 값으로 용이하게 제어할 수 있음을 알 수 있었다.
이상과 같이, 본 발명의 질화 규소 연마용 조성물은, 산화제의 첨가량을 변화시키는 것만으로 용이하게 제1 선택비 R2/R1를 1보다도 작은 값으로도, 1 이상으로도 제어할 수 있다. 또, pH를 변화시키는 것만으로 용이하게 제2 선택비 R3/R1를 1보다도 작은 값으로도, 1 이상으로도 제어할 수 있다.
[0119]
본 발명은, 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하지 않고, 다른 여러 가지 형태로 실시할 수 있다. 따라서, 상술한 실시형태는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않으며, 본 발명의 범위는 특허 청구범위에 나타낸 것으로서, 명세서 본문에는 구속되지 않는다. 또한, 특허 청구범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.

Claims (6)

  1. 질화 규소 연마용 조성물로서,
    1) 콜로이달 실리카와,
    2) 인산, 피로인산, 폴리인산, 및 이들의 염, 및 황산으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 연마조제와,
    3) 0 중량% 초과 0.25 중량% 이하의 산화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화 규소 연마용 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 콜로이달 실리카의 평균 입자 직경은, 15nm 이상 80nm 이하인 것을 특징으로 하는 질화 규소 연마용 조성물.
  3. 질화 규소 연마용 조성물로서,
    1) 콜로이달 실리카와,
    2) 인산, 피로인산, 폴리인산, 및 이들의 염, 및 황산으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 연마조제와,
    3) 0 중량% 초과 0.25 중량% 이하의 산화제를 포함하고,
    상기 산화제의 함유량 및 상기 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라, 질화 규소막의 연마 속도에 대한 금속막의 연마 속도의 비인 제1 선택비, 및 질화 규소막의 연마 속도에 대한 산화 절연막의 연마 속도의 비인 제2 선택비를 제어 가능하게 구성되는 것을 특징으로 하는 질화 규소 연마용 조성물.
  4. 청구항 3에 기재된 질화 규소 연마용 조성물을 이용한 선택비의 제어 방법으로서,
    상기 산화제의 함유량에 따라 상기 제1 선택비를 제어하고, 상기 질화 규소 연마용 조성물의 pH에 따라 상기 제2 선택비를 제어하는 것을 특징으로 하는 선택비의 제어 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
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