JP3455035B2 - 電解イオン水生成装置及び半導体製造装置 - Google Patents

電解イオン水生成装置及び半導体製造装置

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    • C02F2209/06—Controlling or monitoring parameters in water treatment pH

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、所定のｐＨに調整
された電解イオン水を生成する電解イオン水生成装置及
びこの電解イオン水をウェーハ洗浄に用いる半導体製造
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、電解イオン水生成装置により生成
された電解イオン水は、各分野に利用され、とくに半導
体装置の製造や液晶の製造などに多く用いられている。
半導体装置の製造においては、純水や超純水を電気分解
して得られた電解イオン水でシリコンなどの半導体基板
を洗浄したり、ポリッシング等に利用されている。これ
まで半導体装置の製造において半導体基板の洗浄などに
は、フロンなどの弗素系溶剤が用いられていたが、生活
環境に悪影響を及ぼすので敬遠され始め、代わりに純水
や超純水などの水が最も安全な溶剤として利用されるよ
うになった。純水は、イオン、微粒子、微生物、有機物
などの不純物をほとんど除去した抵抗率が５〜１８ＭΩ
ｃｍ程度の高純度の水である。超純水は、超純水製造装
置により水中の懸濁物質、溶解物質及び高効率に取り除
いた純水よりさらに純度の高い極めて高純度の水であ
る。これらの水（以下、これらをまとめて純水という）
を電気分解することによって酸化性の強い陽極イオン水
（酸性水）や還元性の強い陰極イオン水（アルカリ性
水）などの電解イオン水が生成される。半導体装置や液
晶などの製造においては、これら陽極イオン水や陰極イ
オン水などの純水や超純水を用いて基板の表面を洗浄す
ることも検討されている。
【０００３】従来の電解イオン水生成装置における電解
槽は、陰極室と陽極室とを備え、陰極室には陰極が配置
され、陽極室には陽極が配置されている。そして、これ
ら陰極及び陽極からなる電極は、白金又はチタンなどの
金属から構成されている。陰極室で生成される陰極イオ
ン水及び陽極室で生成される陽極イオン水とを効率よく
分離するために陰極室と陽極室とはセラミックや高分子
などの多孔質の隔膜で仕切られている。電解槽の陰極
は、直流電源の負極に接続され、陽極は、その正極に接
続されている。電解槽では電源からの電源電圧を印加し
て電解槽の超純水供給ラインから供給された純水に、例
えば、塩化アンモニウムなどの支持電解質を添加した希
釈電解質溶液を電気分解する。この電気分解の結果陰極
側で生成される陰極イオン水はアルカリ性水であり、陽
極側で生成される陽極イオン水は酸性水である。陰極室
で生成された陰極イオン水は、陰極イオン水供給ライン
から外部に供給され、陽極室で生成された陽極イオン水
は、陽極イオン水供給ラインから外部に供給される。通
常は陰極室でアルカリ性水が生成されるので、例えば、
半導体装置の製造に用いられるポリッシング装置を使用
する場合、アルカリ性水を用いてポリッシングを行うに
は、電解槽に接続された陰極イオン水供給ラインをイオ
ン水供給ラインとしてアルカリ性水をポリッシング装置
の研磨布に供給する。
【０００４】この場合、陽極室で生成される酸性水は不
要なので廃棄される。したがって、陽極イオン水供給ラ
インは、イオン水を排出するイオン水排出ラインに接続
される。また、酸性水を用いてポリッシングを行うに
は、電解槽に接続された陽極イオン水供給ラインがイオ
ン水供給ラインとなって酸性水を研磨布に供給する。こ
の場合、陰極室で生成されるアルカリ性水は不要なので
廃棄される。従って陰極イオン水供給ラインがイオン水
を排出するイオン水排出ラインに接続される。前述のよ
うにイオン水には、アルカリ性水と酸性水があり、電解
槽内で希釈された、例えば、ＨＣｌ、ＨＮＯ3 、ＮＨ4
Ｃｌ、ＮＨ4 Ｆなどの電解質溶液を電解することによっ
て任意のｐＨのイオン水が生成される。上記に示すよう
な従来の電解イオン水生成装置で生成された電解イオン
水がポリシング装置や半導体ウェーハなどを洗浄する洗
浄装置に供給されて半導体装置が形成されるウェーハを
製造する半導体製造システムが構成される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法で生成され
た電解イオン水は、電解質溶液の支持電解質の濃度調整
や電解槽における電気分解に用いられる電極に流す電流
値を制御することによりそのｐＨ値が調整されていた。
しかし、電気分解は発熱を伴うものであり、この熱の影
響により所定のｐＨ値を得ることは非常に難しいという
問題があった。また、従来のＲＣＡ洗浄では薬液の温度
を上げることにより洗浄効果を高めることが行われてい
たが、現状の電解イオン水生成装置では温度制御をする
ことができないばかりでなく常温付近の処理を行うこと
しかできないという問題があった。本発明は、このよう
な事情によりなされたものであり、所望のｐＨ値を有す
る電解イオン水を生成することができる電解イオン水生
成装置及びこの電解イオン水を用いて高い洗浄効果を有
する半導体製造装置を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、電解イオン水
生成装置において電解イオン水のｐＨを検知し、この結
果に基づいて温度制御装置からなるｐＨ制御装置により
この電解イオン水のｐＨを所定の値に維持することに特
徴がある。生成される電解イオン水はｐＨに温度依存性
があるので、温度変化によってｐＨを調整することがで
きる。すなわち、請求項１の発明は、陽極が収容されて
いる陽極室及び陰極が収容されている陰極室からなり純
水又は超純水を電気分解して電解イオン水を生成する電
解槽と、この電解槽に溶媒として前記純水又は超純水を
含み支持電解質を所定の濃度に整えた電解質溶液を供給
する手段と、前記電解槽で生成された電解イオン水のｐ
Ｈを所定の値に調整するｐＨ制御装置とを備え、前記ｐ
Ｈ制御装置が温度制御装置からなる電解イオン水生成装
置を特徴とする。請求項２の発明は、ｐＨ測定手段がさ
らに形成配置されている請求項１に記載の電解イオン水
生成装置を特徴とする。請求項３の発明は、前記電解槽
が前記電解イオン水を外部に供給する電解イオン水供給
ラインに接続されており、前記ｐＨ測定手段及び前記温
度制御装置がこの電解イオン水供給ラインに設けられて
いる請求項２に記載の電解イオン水生成装置を特徴とす
る。
【０００７】請求項４の発明は、前記電解槽が前記電解
質溶液を前記電解槽に供給する電解質溶液供給ラインに
接続されており、前記ｐＨ測定手段及び前記温度制御装
置がこの電解質溶液供給ラインに設けられている請求項
２又は請求項３に記載の電解イオン水生成装置を特徴と
する。請求項５の発明は、前記陽極及び陰極からなる電
極が金属もしくは炭素からなる請求項１乃至請求項４の
いずれかに記載の電解イオン水生成装置を特徴とする。
請求項６の発明は、前記炭素からなる電極が結晶性炭素
の成形体からなり、その表面にはアモルファス炭素層が
形成されている請求項５に記載の電解イオン水生成装置
を特徴とする。請求項７の発明は、前記電解槽には、フ
ィルタが配置されている請求項１乃至請求項６のいずれ
かに記載の電解イオン水生成装置を特徴とする。請求項
８の発明は、前記炭素からなる電極には、少なくとも一
部が所定の間隔をおいて前記フィルタに覆われている請
求項７に記載の電解イオン水生成装置を特徴とする。請
求項９の発明は、前記電解質溶液を供給する手段が前記
電解質溶液を前記陽極室に供給する第１の手段と前記電
解質溶液を前記陰極室に供給する第２の手段とからなる
請求項９に記載の電解イオン水生成装置を特徴とする。
請求項１０の発明は、前記第１の手段が塩酸からなる支
持電解質を含む電解質溶液を前記陽極室に供給し、前記
第２の手段がアンモニアからなる支持電解質を含む電解
質溶液を前記陰極室に供給する請求項９に記載の電解イ
オン水生成装置を特徴とする。
【０００８】請求項１１の発明は、陽極が収容されてい
る陽極室及び陰極が収容されている陰極室からなり純水
又は超純水を電気分解して電解イオン水を生成する電解
槽とこの電解槽に溶媒として前記純水又は超純水を含み
支持電解質を所定の濃度に整えた電解質溶液を供給する
手段と前記電解槽で生成された電解イオン水のｐＨを所
定の値に調整するｐＨ制御装置とを備えている電解イオ
ン水生成装置と、前記電解イオン水生成装置で生成され
た電解イオン水を用いて半導体ウェーハを洗浄するウェ
ーハ洗浄装置と、前記電解イオン水を前記電解イオン水
生成装置からウェーハ洗浄装置に供給する電解イオン水
供給ラインとを備え、前記ｐＨ制御装置が温度制御装置
からなる半導体製造装置を特徴とする。請求項１２の発
明は、前記電解イオン水供給ラインには純水又は超純水
を供給する純水供給ラインが接続されこの純水供給ライ
ンから供給される純水又は超純水により前記電解イオン
水供給ラインの電解イオン水は希釈され、この希釈され
た電解イオン水が前記ウェーハ洗浄装置に供給される請
求項１１に記載の半導体製造装置を特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下図面を参照して発明の実施の
形態を説明する。本発明は、電解イオン水生成装置にｐ
Ｈ制御装置を設け所定のｐＨ値を有する電解イオン水を
生成し、これを用いて半導体ウェーハなどを洗浄処理す
ることに特徴があり、ｐＨ値を調整するには温度制御装
置からなるｐＨ制御装置を電解イオン水生成装置に配置
形成する。
【００１０】まず、図１及至図８を参照して第１の実施
例を説明する。図１は、炭素電極（陽極及び陰極）を用
いた電解イオン水生成装置の電解槽の概略断面図であ
る。電解槽１は、陽極室２と陰極室３とに分かれ、両者
は、その境界に配置されたイオン交換膜６で分離されて
いる。電解槽１には、例えば、炭素電極が設置されてい
る。炭素電極は、陽極４と陰極５とからなり、陽極４
は、陽極室２、陰極５は陰極室３に配置されている。陽
極４及び陰極５の一端はいずれも電解槽１の上蓋に固定
されている。図示はしないが、陽極４は、電源の正極に
接続され、陰極５は、電源の負極に接続されている。電
解槽１の下部から支持電解質の添加された超純水もしく
は純水が電解質添加超純水供給ライン８、９を介して供
給される。陽極室２には第１の電解質添加超純水供給ラ
イン８が接続され、陰極室３には第２の電解質添加超純
水供給ライン９が接続されている。電極４、５間に１０
〜２０Ｖ程度通電して供給ライン８、９から供給される
支持電解質の添加された超純水、すなわち、電解質溶液
を電気分解することによって電解イオン水を生成する。
陽極４のある陽極室２では酸性水が生成され、陰極５の
ある陰極室３ではアルカリ性水が生成される。電解槽１
は、例えば、１０×１０ｃｍ〜３０×３０ｃｍの正方形
であり、高さは２０〜５０ｃｍ程度である。
【００１１】陽極室２及び陰極室３にはそれぞれ電解イ
オン水を電解槽から排水し、電解イオン水を使用するシ
ステムに供給するライン、すなわち、陽極室２から排水
する酸性水を供給する酸性水供給ライン１０及び陰極室
３から排水するアルカリ性水を供給するアルカリ性水供
給ライン１１が形成されている。電解質溶液の電解質濃
度は、陽極室側の電解質溶液が塩酸１０００〜１０００
００ｐｐｍ程度、陰極室側の電解質溶液がアンモニア１
０〜５００ｐｐｍ程度にするのが適当である。導電性を
上げるには陰極室側へ供給される電解質溶液にさらに塩
酸を１０〜５００ｐｐｍ程度アンモニアの量に合わせて
添加すると良い。電解質溶液のｐＨは、８〜９程度にな
るようにする。電気分解を行っている間は、電解イオン
水供給ライン１０、１１の開閉バルブ１８、１９は開
き、電解イオン水供給ライン１０、１１の分岐ラインで
ある酸性水分岐ライン２７及びアルカリ性水分岐ライン
２８の開閉バルブ２０、２１は閉じておく。この電解イ
オン水生成装置は、所定のｐＨ値に設定された電解イオ
ン水を生成する。そのため電解イオン水供給ライン１
０、１１のうち、酸性水供給ライン１０には電解イオン
水のｐＨを測定するｐＨ計５０を取り付け、さらに電解
イオン水のｐＨを制御するｐＨ制御装置、例えば、温度
制御装置５２を取り付ける。電解槽で生成された電解イ
オン水のｐＨは、ｐＨ計５０で測定され、そのデータ
は、温度制御装置５２に送られる。
【００１２】そして、このデータを基に電解イオン水を
設定したｐＨにするためにこの温度制御装置５２により
電解イオン水（酸性水）の温度を制御する。図２及び図
３は、電解イオン水のｐＨの温度依存性を示している。
図２は、酸性水のｐＨの温度依存性を表している。縦軸
はｐＨ値を表し、横軸に温度（℃）を表す。黒印で数値
をプロットした曲線Ａは、酸性水の温度を下げながら測
定した曲線であり、白印で数値をプロットした曲線Ｂ
は、酸性水の温度を上げながら測定した曲線である（矢
印は、測定方向を示している）。図に示すように、両曲
線は、一致せずヒステリシス特性を示している。アルカ
リ性水供給ライン１１にはｐＨ計５１及びｐＨ制御装
置、例えば、温度制御装置５３を取り付ける。電解槽で
生成された電解イオン水のｐＨはｐＨ計５１で測定さ
れ、そのデータは、温度制御装置５３に送られる。そし
て、このデータを基に電解イオン水を設定したｐＨにす
るためにこの温度制御装置５３により電解イオン水（ア
ルカリ性水）の温度を制御する。図３は、アルカリ性水
のｐＨの温度依存性を表している。縦軸は、ｐＨ値を表
し、横軸に温度（℃）を表す。黒印で数値をプロットし
た曲線Ｃは、アルカリ性水の温度を下げながら測定した
曲線であり、白印で数値をプロットした曲線Ｄは、アル
カリ性水の温度を上げながら測定した曲線である（矢印
は測定方向を示す）。図に示すように、両曲線は、一致
せずヒステリシス特性を示している。
【００１３】このヒステリシス特性は、酸性水の特性よ
り大きい。ここで、例えば、ｐＨ９のアルカリ性水を得
る。図３の曲線Ｄに従うと、２５℃のときにこのｐＨ値
のアルカリ性水が得られる。そこで、２５℃の純水もし
くは超純水を電気分解する。しかし、この条件で電気分
解を行っても、得られるアルカリ性水のｐＨは、９にな
らない。これは電気分解時に反応熱が発生し、この温度
上昇によって電解イオン水中の熱平衡が乱れるためであ
る。例えば、この発熱反応により温度が５℃上昇した場
合、ｐＨは、８．７になって設定値より低くなる。そこ
でアルカリ性水の温度を熱交換機などの温度制御装置を
利用して５℃下げることにより設定値であるｐＨ９にコ
ントロールすることができる。また、電気分解の条件に
よってコントロールできない範囲のｐＨ値を持つ電解イ
オン水を生成する場合、温度を変えることにより所定の
ｐＨ値を得ることができる。
【００１４】図４及び図５は、ｐＨ制御装置として用い
られる温度制御装置の断面図である。例えば、図１、図
８に示す温度制御装置５２としては、上記の実施例のよ
うに熱交換機５２４（図５（ｂ）参照）を用いている
が、電解イオン水供給ライン１０に抵抗コイル５２１を
巻き付ける構造（図４（ａ）参照）、電解イオン水供給
ライン１０を加熱もしくは冷却流体５２２に浸漬する構
造（図４（ｂ）参照）及び電解イオン水供給ライン１０
の電解イオン水中に直接抵抗コイルが内蔵されている石
英もしくはＳｉＣチューブ５２３を挿入する構造などが
ある。
【００１５】図６は、炭素電極（陽極）の斜視図及び部
分側面図である。この炭素電極は、グラファイトなどの
結晶性炭素を板状に成型し、１０００℃〜１２００℃程
度の熱で数時間から数１００時間焼成して得られる。焼
成した成型体４１は、多孔性であり、その表面には凹凸
がある。成型体４１は、アモルファス炭素材料に浸漬さ
れ、焼成されて、細孔の中にまで炭素層４２が形成され
ている。炭素層４２は、成型体４１表面の凹凸に沿って
密着しているので、炭素元素同志の結合を強め、炭素片
を欠落し難くしている。炭素層４２を形成する手段とし
ては、この他に、減圧ＣＶＤ法や真空蒸着法などが用い
られる。電解槽１内の炭素電極（陽極４及び陰極５）
は、例えば、シリカ性の清浄度の高い高純度フィルタ７
で覆われている。覆われている度合いは、一部でも全体
でも構わない。図では、一部覆われているものを示す。
電極とフィルターの間には３〜１０ｍｍ程度の間隔が開
いている。高純度フィルタ７と電解槽１本体とは、例え
ば、間にパッキン２４、２５を挟み、ネジ２６で止める
ことによって接合されている。電気分解により陽極４や
陰極５から炭素片の欠落が予想されるが、欠落した炭素
片は、高純度フィルタ７に捕獲され、電解イオン水中に
含まれることは極めてすくない。
【００１６】高純度フィルタ７の材料としては、例え
ば、ドライフィルタに用いられる石英を焼き固めたセラ
ミックフィルタがある。セラミックフィルタは、例え
ば、粒径の異なる３層の成型体からなり、不純物を十分
取り除くことができる。このような電極構造により炭素
電極からの炭素片の欠落は著しく減少するが、電気分解
を長時間続けると高純度フィルタ７内の炭素片は多少と
も残るようになる。これを排除するため、電解槽１に洗
浄用超純水供給ライン及び排水ラインを取り付ける。陽
極室２上部には、第１の洗浄用超純水供給ライン１２を
接続し、下部には第１の洗浄用超純水排水ライン１４を
接続する。陰極室３上部には、第２の洗浄用超純水供給
ライン１３を接続し、下部には第２の洗浄用超純水排水
ライン１５を接続する。高純度フィルタ７内を洗浄する
時には電気分解処理を止め、電解イオン水供給ライン１
０、１１の開閉バルブ１８、１９を閉める。そして洗浄
用超純水供給ライン１２、１３の開閉バルブ１６、１７
を開き、酸性水分岐ライン２７及びアルカリ性水分岐ラ
イン２８の開閉バルブ２０、２１及び洗浄用超純水供給
ライン１４、１５の開閉バルブ２２、２３を開く。高純
度フィルタ７内の炭素片を洗い流した後は、前記開閉バ
ルブ１６、１７及び２０〜２３を閉め、前記電解イオン
水供給ライン１０、１１の開閉バルブ１８、１９を開い
て電気分解を行う。さらに万一のために電解イオン水供
給ライン１０、１１にパーティクルフィルタ２９、３０
を設置する。
【００１７】図７は、図１のＡ−Ａ′線に沿う部分の断
面図である。図に示す様に陽極４及び陰極５からなる炭
素電極は、複数個の成型体から構成されている。高純度
フィルタ７は、炭素電極の各成型体の周囲を囲んでい
る。炭素電極から生じる不純物を取り除くのは、この不
純物が生成された電解イオン水に入り込まないようにす
るためである。したがって、電解イオン水を外部に供給
する電解イオン水供給ラインに取り付ければ、とくに炭
素電極に囲むように配置する必要はない。したがって、
高純度セラミックからなる高純度フィルタ７は、電解イ
オン水供給ラインに取り付けることもある。
【００１８】図８は、図１に示した電解イオン水生成装
置を半導体ウェーハの洗浄に適用した半導体製造装置の
システム図である。このシステムは、基本的には、超純
水もしくは純水を収容している超純水タンク４５、電解
槽１を含む電解イオン水生成装置及び半導体ウェーハ洗
浄槽３９から構成されている。電解槽１に接続されてい
る図１に示された洗浄用超純水供給ライン及び排水ライ
ンは、半導体ウェーハの洗浄に直接関わっていないので
この図では省略する。超純水タンク４５は、電気分解の
ための装置や半導体装置の製造における洗浄処理などに
純水又は超純水を供給するための超純水ライン３１、３
２が接続されており、これらの超純水ラインにはこれら
の装置へ純水や超純水を供給するためのラインが配置さ
れている。電解質溶液供給ライン８は、支持電解液タン
ク４８から供給された塩酸（ＨＣｌ）と超純水とをミキ
サー４６でミキシングして形成した電解質溶液を電解槽
１の陽極室２に供給する。電解質溶液供給ライン９は、
支持電解液タンク４３から供給された塩酸（ＨＣｌ）と
支持電解液タンク４９から供給されたアンモニア（ＮＨ
3 ）と超純水とをミキサー４７でミキシングして形成し
た電解質溶液を電解槽１の陰極室３に供給する。
【００１９】電解槽１で生成された電解イオン水は、酸
性水供給ライン１０及びアルカリ性水供給ライン１１の
２本の電解イオン水供給ラインを介して洗浄槽３９に送
られる。そして、酸性水あるいはアルカリ性水のいづれ
かで洗浄槽３９中の半導体ウェーハを洗浄する。電解イ
オン水のｐＨを制御するため、酸性水供給ライン１０及
びアルカリ性水供給ライン１１には電解イオン水のｐＨ
を測定するｐＨ計５０、５１及び電解イオン水のｐＨを
制御するｐＨ制御装置５２、５３がそれぞれ取り付けら
れている。生成された電解イオン水は、酸性水のｐＨ計
５０及びアルカリ性水のｐＨ計５１でそれぞれｐＨが測
定される。そしてその測定データは、それぞれｐＨ制御
装置（温度制御装置）５２、５３に送られる。このデー
タを基にして、所定の値に設定した電解イオン水のｐＨ
にするために、電解イオン水の温度をそれぞれ制御す
る。制御された電解イオン水は、洗浄装置３９に供給さ
れる。半導体ウェーハ４０は、この洗浄装置３９の中で
所定の電解イオン水を用いて洗浄される。
【００２０】洗浄については、パーティクルや金属コン
タミの除去効果を上げるため、酸性水は、弗酸、硝酸、
塩酸等のほかの薬液と組み合わせて使用する。アルカリ
性水も界面活性剤などの液と組み合わせて使用する。薬
液の濃度は、０．１〜５％程度が適当である。これらは
薬液タンク３３、３４からポンプ３５、３６により吸い
上げられ混合される。ミキサー３７、３８により均一に
混合された電解イオン水は、洗浄槽３９へ供給され、半
導体基板４０の洗浄を行う。電解イオン水を半導体ウェ
ーハの洗浄に用いる場合、金属電極を用いればパーティ
クルは抑えられるものの、金属がイオンとなって陽極か
ら溶出してくる。炭素電極単体の電極では、陽極が酸化
すること（ＣＯ2 発生）により表面が浸食され、炭素片
が欠落し多量のパーティクルが発生してしまう。図１の
電解イオン水生成装置では炭素電極自体を欠落しづらく
するために炭素電極表面をアモルファス炭素の炭素層で
被覆し、これが接着剤的役割を果たして炭素間の結合を
強めている。また、炭素電極を使う限り欠落は避けられ
ないものと考えられるので、電極周りにフィルターを設
置し、発生するパーティクルを捕集する電極構成が有効
である。
【００２１】次に、図９を参照して第２の実施例を説明
する。図９に示す電解槽は、図１に示した電解イオン水
生成装置とは基本的には同じであるが、本発明の特徴で
あるｐＨ計及びｐＨ制御装置の電解イオン水生成装置内
での位置が相違している。この図では電解槽１を含む電
解イオン水生成装置の周辺のみを部分的に示す。電解質
が添加された超純水供給ライン（電解質溶液供給ライ
ン）８は、支持電解液タンクから供給された塩酸（ＨＣ
ｌ）と超純水とをミキサー４６でミキシングして形成し
た電解質溶液を電解槽１の陽極室２に供給する。同じく
電解質溶液供給ライン９は、支持電解液タンクから供給
された塩酸（ＨＣｌ）と支持電解液タンクから供給され
たアンモニア（ＮＨ3 ）と超純水とをミキサー４７でミ
キシングして形成した電解質溶液を電解槽１の陰極室３
に供給する。電解槽１で生成された電解イオン水は、酸
性水供給ライン１０及びアルカリ性水供給ライン１１の
２本の電解イオン水供給ラインを介して洗浄槽３９に送
られる。そして、酸性水あるいはアルカリ性水のいづれ
かで洗浄槽３９中の半導体ウェーハを洗浄する。この実
施例では、電解質溶液のｐＨを制御するため、電解質添
加超純水供給ライン８、９に電解質溶液のｐＨを測定す
るｐＨ計５４、５５及び電解質溶液のｐＨを制御するｐ
Ｈ制御装置５６、５７がそれぞれ取り付けられている。
【００２２】電気分解時には、反応熱が発生し、この温
度上昇によって電解イオン水中の熱平衡が乱れる。した
がって、超純水供給ラインにｐＨ計及びｐＨ制御装置を
取り付ける場合は、この発熱反応により温度上昇がどの
ようになるか予測し、この予測値に基づいてこのｐＨ計
及びｐＨ制御装置を操作する必要がある。
【００２３】次に、図１０を参照して第３の実施例を説
明する。図１０は、図１に示した電解イオン水生成装置
を半導体ウェーハの洗浄に適用した半導体製造装置のシ
ステム図である。このシステムは、基本的には、超純水
もしくは純水を収容している超純水タンク４５、電解槽
１を含む電解イオン水生成装置及び半導体ウェーハ洗浄
槽３９から構成されている。超純水タンク４５からは、
第１の超純水ライン３１及び第２の超純水ライン３２が
導出されている。第１の超純水ライン３１は、電解質添
加超純水供給ライン（電解質溶液供給ライン）８を分岐
し、酸性水供給ライン１０と合流して洗浄槽３９に接続
されている。第２の超純水ライン３２は、電解質添加超
純水供給ライン（電解質溶液供給ライン）９を分岐し、
アルカリ性水供給ライン１１と合流して洗浄槽３９に接
続されている。電解質溶液供給ライン８は、電解質タン
ク４８から供給された塩酸（ＨＣｌ）と超純水とをミキ
サー４６でミキシングして形成された電解質溶液を電解
槽１の陽極室２に供給する。電解質溶液供給ライン９
は、電解質タンク４３から供給された塩酸（ＨＣｌ）と
電解質タンク４９から供給されたアンモニア（ＮＨ3 ）
と超純水とをミキサー４７でミキシングして形成された
電解質溶液を電解槽１の陰極室３に供給する。
【００２４】陽極室側で生成された酸性水は、希釈後の
溶存塩素濃度が２〜２０ｐｐｍ程度になるように超純水
ライン３１で希釈され、ミキサー３７でミキシングされ
て半導体ウェーハ４０の洗浄に用いられる。陰極室側で
生成されるアルカリ性水も超純水ライン３２において希
釈され、ミキサー３８でミキシングされる。その希釈の
度合いは、１０〜１００倍程度とする。洗浄について
は、パーティクルや金属コンタミの除去効果を上げるた
め、弗酸、硝酸、塩酸等の他の薬液と組み合わせて使用
する。アルカリ性水も界面活性剤などの薬液と組み合わ
せて使用する。薬液の濃度は、０．１〜５％程度が適当
である。これらは薬液タンク３３、３４からポンプ３
５、３６により吸い上げられ混合される。ミキサー３
７、３８により均一に混合された電解イオン水は、洗浄
槽３９へ供給され、半導体基板４０の洗浄を行う。
【００２５】この電解イオン水生成装置の電解イオン水
供給ラインにもｐＨ計及びｐＨ制御装置を取り付けて電
解イオン水のｐＨの制御を行う。酸性水供給ライン１０
には、パーティクルフィルタ２９が取り付けられている
箇所より下流にｐＨ計５０、その下流にｐＨ制御装置５
２をそれぞれ取り付ける。ｐＨ制御装置５２は、酸性水
供給ライン１０が合流した後の第１の超純水ライン３１
に取り付けてもよい。アルカリ性水供給ライン１１に
は、パーティクルフィルタ３０が取り付けられている箇
所より下流にｐＨ計５１、その下流にｐＨ制御装置５３
をそれぞれ取り付ける。ｐＨ制御装置５３は、アルカリ
性水供給ライン１１が合流した後の第２の超純水ライン
３２に取り付けてもよい。このように、電気分解するた
めの電解槽の電極にアモルファス炭素層で被覆された結
晶性の炭素成形体を用い、電解槽で電気分解される電解
質溶液中の塩素濃度を０．１〜１０ｗｔ％の高濃度にす
ることにより電極の炭素欠落を抑制することができる。
また、電極周りにフィルターを設置し、発生するパーテ
ィクルを捕集することもできる。電気分解後に電解イオ
ン水を希釈すればこの電解イオン水をウェーハ洗浄など
に実用化できる。希釈後の電解イオン水は、稀薄濃度で
電解し生成した電解イオン水と特性は変わらない。この
実施例によれば、超純水を電気分解する際に生じるパー
ティクル発生、金属汚染を抑え、半導体ウェーハの洗浄
への使用に耐え得る高清浄な電解イオン水を生成でき
る。
【００２６】次に、図１１を参照して第４の実施例を説
明する。図１１は、電解イオン水生成装置の概略断面図
であり、図１と同じ構造の炭素電極を電解槽に用いてい
るが電解イオン水生成装置内におけるフィルタの位置が
図１とは異なっている。電解槽１では電解質溶液供給ラ
イン８から陽極側の電解質溶液が陽極室に受け入れら
れ、ここで電気分解されて陽極イオン水が生成される。
陽極室で生成された陽極イオン水は、電解イオン水供給
ライン（酸性水供給ライン）１０を介してウェーハ洗浄
装置などの半導体製造装置に供給される。また、電解槽
１では電解質溶液供給ライン９から陰極側の電解質溶液
が陰極室内に受け入れられ、ここで電気分解されて陰極
イオン水が生成される。陰極室で生成された陰極イオン
水は、電解イオン水供給ライン（アルカリ性水供給ライ
ン）１１を介してウェーハ洗浄装置に供給される。電解
イオン水供給ライン１０には、洗浄装置などに供給され
る前に電解イオン水（酸性水）を純化する複数の高純度
フィルタ７（７１、７２、７３）を配置する。アルカリ
性水を洗浄装置に供給する場合にもこのようなフィルタ
は必要である。すなわち、電解イオン水供給ライン１１
にも高純度フィルタ７と同様の構造の高純度フィルタ
７′を配置する。フィルタは、石英などからなるセラミ
ックフィルタを用いる。
【００２７】炭素片は、粒子径が大きいので複数のフィ
ルタを用いるのが有効である。第１のフィルタ７１は、
粒子径を大きくして粒子径の大きな炭素片を除去する。
さらに、順次粒子径が小さくなる第２のフィルタ７２、
第３のフィルタ７３・・・を用いて炭素片の取り除きを
確実に行うようにする。第１のフィルタ７１には、純水
又は超純水を供給する超純水供給ライン７４と供給され
た純水又は超純水を排出する超純水排水ライン７５を取
り付ける。そして、純水や超純水を第１のフィルタ７１
にして定期的に洗浄する。第１のフィルタ７１に捕獲さ
れた炭素片は、効果的に除去することができフィルタの
寿命を長くすることができる。この電解イオン水生成装
置の電解イオン水供給ラインにもｐＨ計及びｐＨ制御装
置を取り付けて電解イオン水のｐＨの制御を行う。酸性
水供給ライン１０には高純度フィルタ７が取り付けられ
ている箇所より下流にｐＨ計５０、その下流にｐＨ制御
装置５２をそれぞれ取り付ける。アルカリ性水供給ライ
ン１１には、高純度フィルタ７′が取り付けられている
箇所より下流にｐＨ計５１、その下流にｐＨ制御装置５
３をそれぞれ取り付ける。この実施例の電解イオン水生
成装置にＨＦ支持電解質の使用も可能になり、陽極で生
成された酸性水は通常洗浄などに用いるＨＦ水よりも酸
化還元電位を上げることができるので通常のＨＦ水で除
去しきれなかったＣｕなどについても除去することが可
能になる。
【００２８】次に、図１２を参照して第５の実施例を説
明する。図１２は、金属電極を備えた電解イオン水生成
装置の概略断面図である。電解槽１は、陽極室２と陰極
室３とを備え、陽極室２には陽極４が配置され、陰極室
３には陰極５が配置されている。そして、これら陽極２
及び陰極３は共に白金又はチタンなどの金属から構成さ
れている。陰極室３で形成されるアルカリ性水及び陽極
室２で形成される酸性水とを効率よく分離するために陰
極室と陽極室とはセラミックや高分子などの多孔質の隔
膜６で仕切られている。電解槽１の陰極３は、直流電源
の負極（図示せず）に接続され、陽極２は、その正極
（図示せず）に接続されている。電解槽１では直流電源
からの電源電圧を印加して電解質溶液供給ライン８、９
から供給された、例えば、塩化アンモニウムなどの支持
電解質を添加した電解質溶液を電気分解する。この電気
分解の結果陰極室３で生成される電解イオン水はアルカ
リ性水であり、陽極室２で生成される電解イオン水は酸
性水である。陰極室３で生成されたアルカリ性水は、電
解イオン水（アルカリ性水）供給ライン１１から洗浄装
置、ポリッシング装置などの外部に供給され、陽極室２
で生成された電解イオン水（酸性水）は、電解イオン水
（酸性水）供給ライン１０からポリッシング装置、洗浄
装置などの外部に供給される。
【００２９】この電解イオン水生成装置の電解イオン水
供給ラインにもｐＨ計及びｐＨ制御装置を取り付けて生
成される電解イオン水のｐＨの制御を行う。酸性水供給
ライン１０にはｐＨ計５０及びその下流にｐＨ制御装置
５２をそれぞれ取り付ける。アルカリ性水供給ライン１
１にはｐＨ計５１及びその下流にｐＨ制御装置５３をそ
れぞれ取り付ける。以上のように、本発明は、金属電極
を備えた電解イオン水生成装置にも適用差せることがで
きる。しかし、金属電極を用いると電解質溶液に含まれ
る金属イオンや電極から発生する金属イオンも電極で発
生する電界に引かれるので、電解槽、特に陰極室内に多
く入り込み電解イオン水の純度を低下させることもあ
る。また、以上の例では電気分解を行うための電解槽が
１つの場合を説明したが、本発明は、この場合に限ら
ず、図１３に示すように複数の電解槽１、１′、１″・
・・を連結して用いて量産性を上げることができる。
【００３０】
【発明の効果】本発明の電解イオン水生成装置は、以上
のように、生成される電解イオン水の温度を測定し、こ
の測定値に基づき設定したｐＨ値に正確に制御する機能
を備えている。また、電気分解の条件によってコントロ
ールできない範囲のｐＨ値を持つ電解イオン水を生成す
る場合、温度を変えることにより所定のｐＨ値を得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の電解イオン水生成装置における電解槽
の断面図。
【図２】酸性水のｐＨの温度依存性を示す特性図。
【図３】アルカリ性水のｐＨの温度依存性を示す特性
図。
【図４】本発明の温度制御装置の断面図。
【図５】本発明の温度制御装置の断面図。
【図６】本発明の陽極の斜視図及びこの斜視図のＡ−
Ａ′線に沿う部分の断面図。
【図７】図１の電解槽のＡ−Ａ′線に沿う部分の断面
図。
【図８】本発明の電解イオン水生成装置及び洗浄装置の
概略システム図。
【図９】本発明の電解イオン水生成装置の概略部分シス
テム図。
【図１０】本発明の電解イオン水生成装置及び洗浄装置
の概略システム図。
【図１１】本発明の電解イオン水生成装置の概略部分シ
ステム図。
【図１２】本発明の電解槽の断面図。
【図１３】本発明の電解槽の斜視図。
【符号の説明】
１・・・電解槽、 ２・・・陽極室、 ３・・・陰極
室、 ４・・・陽極、５・・・陰極、 ６・・・イオ
ン交換膜、７、７′、７１、７２、７３・・・高純度フ
ィルタ、８、９・・・電解質添加超純水供給ライン（電
解質溶液供給ライン）、１０・・・電解イオン水供給ラ
イン（酸性水供給ライン）、１１・・・電解イオン水供
給ライン（アルカリ性水供給ライン）、１２、１３・・
・洗浄用超純水供給ライン、１４、１５・・・洗浄用超
純水排水ライン、１６、１７、１８、１９、２０、２
１、２２、２３・・・開閉バルブ、２４、２５・・・パ
ッキン、 ２６・・固定ネジ、２７・・・酸性水分岐ラ
イン、 ２８・・・アルカリ性水分岐ライン、２９、３
０・・・パーティクルフイルタ、 ３１、３２・・・超
純水ライン、３３、３４・・・薬液タンク、３５、３
６、４９、４４、７０・・・ポンプ、３７、３８、４
６、４７・・・ミキサー、 ３９・・・洗浄槽、４０・
・・半導体ウェーハ、 ４１・・・成型体、 ４２・・
・炭素層、４５・・・超純水タンク、 ４８、４３、４
９・・・支持電解質タンク、５０、５１、５４、５５・
・・ｐＨ計、５２、５３、５６、５７・・・ｐＨ制御装
置、７４・・・超純水供給ライン、 ７５・・・超純水
排水ライン。５２１・・・抵抗コイル、 ５２２・・・
加熱又は冷却流体、５２３・・・石英又はＳｉＣチュー
ブ、 ５２４・・・熱交換機。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−80486（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−263398（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−263430（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−256261（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−256260（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−256259（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−127887（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−127886（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−126886（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/46 H01L 21/304 C25B 9/00

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 陽極が収容されている陽極室及び陰極が
    収容されている陰極室からなり純水又は超純水を電気分
    解して電解イオン水を生成する電解槽と、 この電解槽に溶媒として前記純水又は超純水を含み支持
    電解質を所定の濃度に整えた電解質溶液を供給する手段
    と、 前記電解槽で生成された電解イオン水のｐＨを所定の値
    に調整するｐＨ制御装置とを備え、 前記ｐＨ制御装置は、温度制御装置からなる ことを特徴
    とする電解イオン水生成装置。
  2. 【請求項２】 ｐＨ測定手段がさらに形成配置されてい
    ることを特徴とする請求項１に記載の電解イオン水生成
    装置。
  3. 【請求項３】 前記電解槽は、前記電解イオン水を外部
    に供給する電解イオン水供給ラインに接続されており、
    前記ｐＨ測定手段及び前記温度制御装置は、この電解イ
    オン水供給ラインに設けられていることを特徴とする請
    求項２に記載の電解イオン水生成装置。
  4. 【請求項４】 前記電解槽は、前記電解質溶液を前記電
    解槽に供給する電解質溶液供給ラインに接続されてお
    り、前記ｐＨ測定手段及び前記温度制御装置は、この電
    解質溶液供給ラインに設けられていることを特徴とする
    請求項２又は請求項３に記載の電解イオン水生成装置。
  5. 【請求項５】 前記陽極及び陰極からなる電極は、金属
    もしくは炭素からなることを特徴とする請求項１乃至請
    求項４のいずれかに記載の電解イオン水生成装置。
  6. 【請求項６】 前記炭素からなる電極は、結晶性炭素の
    成形体からなり、その表面にはアモルファス炭素層が形
    成されていることを特徴とする請求項５に記載の電解イ
    オン水生成装置。
  7. 【請求項７】 前記電解槽には、フィルタが配置されて
    いることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか
    に記載の電解イオン水生成装置。
  8. 【請求項８】 前記炭素からなる電極には、少なくとも
    一部が所定の間隔をおいて前記フィルタに覆われている
    ことを特徴とする請求項７に記載の電解イオン水生成装
    置。
  9. 【請求項９】 前記電解質溶液を供給する手段は、前記
    電解質溶液を前記陽極室に供給する第１の手段と、前記
    電解質溶液を前記陰極室に供給する第２の手段からなる
    ことを特徴とする請求項８に記載の電解イオン水生成装
    置。
  10. 【請求項１０】 前記第１の手段は、塩酸からなる支持
    電解質を含む電解質溶液を前記陽極室に供給し、前記第
    ２の手段は、アンモニアからなる支持電解質を含む電解
    質溶液を前記陰極室に供給することを特徴とする請求項
    １０に記載の電解イオン水生成装置。
  11. 【請求項１１】 陽極が収容されている陽極室及び陰極
    が収容されている陰極室からなり純水又は超純水を電気
    分解して電解イオン水を生成する電解槽とこの電解槽に
    溶媒として前記純水又は超純水を含み支持電解質を所定
    の濃度に整えた電解質溶液を供給する手段と前記電解槽
    で生成された電解イオン水のｐＨを所定の値に調整する
    ｐＨ制御装置とを備えている電解イオン水生成装置と、 前記電解イオン水生成装置で生成された電解イオン水を
    用いて半導体ウェーハを洗浄するウェーハ洗浄装置と、 前記電解イオン水を前記電解イオン水生成装置からウェ
    ーハ洗浄装置に供給する電解イオン水供給ラインとを備
    え、 前記ｐＨ制御装置は、温度制御装置からなる ことを特徴
    とする電解イオン水生成装置。
  12. 【請求項１２】 前記電解イオン水供給ラインには純水
    又は超純水を供給する純水供給ラインが接続され、この
    純水供給ラインから供給される純水又は超純水により前
    記電解イオン水供給ラインの電解イオン水は希釈され、
    この希釈された電解イオン水が前記ウェーハ洗浄装置に
    供給されることを特徴とする請求項１１に記載の半導体
    製造装置。
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