JP3453998B2 - 触媒樹脂のコンディショニング方法 - Google Patents

触媒樹脂のコンディショニング方法

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JP3453998B2 JP07017296A JP7017296A JP3453998B2 JP 3453998 B2 JP3453998 B2 JP 3453998B2 JP 07017296 A JP07017296 A JP 07017296A JP 7017296 A JP7017296 A JP 7017296A JP 3453998 B2 JP3453998 B2 JP 3453998B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、触媒を担持した樹
脂から不純物を除去する触媒樹脂のコンディショニング
方法に係り、特に新品触媒樹脂の使用開始に当り、触媒
樹脂の不純物を効率的に除去して触媒樹脂による処理効
果を高める方法に関する。
【0002】
【従来の技術】触媒樹脂は、超純水の製造装置等に使用
されている。例えば、アニオン交換樹脂にパラジウムを
担持したPd担持触媒樹脂等を充填した触媒樹脂塔を組
み込んだ超純水製造システムとして、従来、次のような
ものがある。
【0003】 1次純水タンク→触媒樹脂塔→低圧紫
外線酸化装置→ゲル型アニオン交換樹脂塔→ゲル型カチ
オン交換樹脂塔→限外濾過膜分離装置 1次純水タンク→低圧紫外線酸化装置→触媒樹脂塔
→ゲル型アニオン交換樹脂塔→ゲル型カチオン交換樹脂
塔→限外濾過膜分離装置 このような超純水製造システムにおいて、触媒樹脂塔で
は、純水中の塩素、即ち、1次純水システムの逆浸透膜
分離装置の透過水中に含有される殺菌剤としての塩素等
が還元処理されて除去される。
【0004】このような超純水製造システムにおいて、
高水質の処理水を得るためには、システムの構成単位の
各々における処理効率が高く、各構成単位自体による汚
染がないことが必要とされる。
【0005】しかしながら、触媒樹脂からは、その製造
ないし保管期間中に樹脂母体から分解した高分子有機物
等の不純物が使用初期に溶出するため、この溶出した不
純物が触媒樹脂塔流出水のTOC濃度を高め、結果的に
高水質の超純水を得ることができないという問題があ
る。
【0006】また、上記のシステムの場合には、触媒
樹脂から溶出したTOC成分により、後段の低圧紫外線
酸化装置の負荷が増大するという問題がある。
【0007】このため、新品の触媒樹脂を使用するに当
っては、触媒樹脂を十分に精選すると共に、使用直前に
洗浄することが必要とされているが、従来において、こ
の触媒樹脂の洗浄方法として有効な方法が提案されてい
ない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来の問
題点を解決し、新品の触媒樹脂の使用開始に当り、触媒
樹脂を効果的に洗浄して触媒樹脂からのTOC成分の溶
出を防止する触媒樹脂のコンディショニング方法を提供
することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の触媒樹脂のコン
ディショニング方法は、触媒樹脂を洗浄してコンディシ
ョニングする方法において、触媒樹脂をアルカリ溶液と
接触させた後水洗し、次いで酸溶液と接触させた後水洗
し、その後、アルカリ溶液と接触させた後水洗する触媒
樹脂のコンディショニング方法であって、該アルカリ溶
液として1〜6重量%のNaOH水溶液を用い、該酸溶
液として0.5〜6重量%のHCl水溶液を用いること
を特徴とする。
【0010】本発明では、触媒樹脂をアルカリ及び酸で
交互に処理することにより、触媒樹脂の膨潤、収縮が生
じ、この膨潤、収縮の際に、樹脂に保有されているTO
C成分となる不純物が除去される。
【0011】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。
【0012】本発明の触媒樹脂のコンディショニング方
法は、触媒樹脂をアルカリ水溶液で洗浄(以下「第1の
アルカリ洗浄」と称する場合がある。)した後水洗し、
次いで、酸水溶液で洗浄(以下「酸洗浄」と称する場合
がある。)した後水洗し、その後アルカリ水溶液で洗浄
(以下「第2のアルカリ洗浄」と称する場合がある。)
した後水洗する方法である。
【0013】このような本発明の方法は、好ましくは、
触媒樹脂をカラムに充填し、このカラムに、アルカリ水
溶液、酸水溶液又は水を所定のSVで通水することによ
り実施される。
【0014】本発明において、第1及び第2のアルカリ
洗浄には、1〜6重量%のNaOH水溶液を用いる。こ
のアルカリ水溶液の濃度が、この範囲を超えると洗浄効
果が十分でなくなったり、樹脂が劣化したりする恐れが
ある。アルカリ水溶液の濃度は、好ましくは2〜4重量
%とする。
【0015】また、酸洗浄には、0.5〜6重量%のH
Cl水溶液を用いる。この酸水溶液の濃度がこの範囲を
超えると洗浄効果が十分でなくなったり、触媒金属が溶
出したりする恐れがある。接触時間に左右されるが、
水溶液の濃度は好ましくは0.5〜1重量%とする。
【0016】これらのアルカリ水溶液又は酸水溶液を用
いたアルカリ洗浄又は酸洗浄後の水洗には超純水を用い
るのが好ましい。
【0017】なお、アルカリ洗浄、酸洗浄及び水洗にお
ける処理温度は、洗浄効果及び樹脂の保護の面から30
〜40℃の範囲とするのが好ましい。
【0018】アルカリ洗浄、酸洗浄及び水洗におけるア
ルカリ水溶液、酸水溶液及び洗浄水の使用量は、処理す
る触媒樹脂の種類等によっても異なるが、通常の場合、
次のような量とするのが好ましい。 第1のアルカリ洗浄: 3〜5BV 第1のアルカリ洗浄後の水洗: 4〜10BV 酸洗浄: 10〜15BV 酸洗浄後の水洗: 3〜5BV 第2のアルカリ洗浄: 3〜5BV 第2のアルカリ洗浄後の水洗: 4〜8BV アルカリ水溶液、酸水溶液及び洗浄水の通水方向には特
に制限はないが、好ましくは、アルカリ水溶液又は酸水
溶液とその後の洗浄水は同一方向で通水して押し出し洗
浄を行うのが望ましい。
【0019】また、アルカリ水溶液、酸水溶液又は洗浄
水の通水SVは3〜5hr-1程度とするのが好ましい。
【0020】本発明において、処理対象となる触媒樹脂
の触媒金属としては、前述のPdの他、Co,Niが挙
げられる。これらの触媒金属は、一般に、アニオン交換
樹脂等の樹脂に0.5〜1g−触媒金属/L−Rの割合
で担持されている。
【0021】本発明のコンディショニング方法によれ
ば、Pd担持触媒樹脂等の触媒樹脂からのTOCの溶出
を防止することができる。
【0022】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
【0023】実施例1 本発明の方法に従って、アニオン交換樹脂にパラジウム
を担持した新品の触媒樹脂(バイエル社製「レパチット
OC−1063」)の洗浄を行った。
【0024】まず、該触媒樹脂150mlをカラムに充
填し、4重量%NaOH水溶液を5BV通水した後、超
純水を10BV通水して押し出し洗浄した。
【0025】次に、1重量%HCl水溶液を10BV通
水した後、超純水を5BV通水して押し出し洗浄した。
その後、4重量%NaOH水溶液を5BV通水した後、
超純水を10BV通水して押し出し洗浄した。
【0026】なお、処理濃度は40℃とし、通水SVは
5hr-1とし、いずれも下向流で通水した。
【0027】このようにしてアルカリ洗浄→水洗→酸洗
浄→水洗→アルカリ洗浄→水洗を行った後の触媒樹脂
に、超純水をSV=115hr-1で250BV通水し、
流出水中のTOC量から、用いた超純水のTOC量を差
し引いて、触媒樹脂からのTOC溶出量を求め、結果を
表1に示した。
【0028】比較例1 実施例1において、第1のアルカリ洗浄及び水洗を行わ
ず、酸洗浄→水洗→アルカリ洗浄→水洗を行ったこと以
外は同様にして触媒樹脂の洗浄を行い、同様に触媒樹脂
からのTOC溶出量を求め、結果を表1に示した。
【0029】比較例2 実施例1において、第2のアルカリ洗浄及び水洗を行わ
ず、アルカリ洗浄→水洗→酸洗浄→水洗を行ったこと以
外は同様にして触媒樹脂の洗浄を行い、同様に触媒樹脂
からのTOC溶出量を求め、結果を表1に示した。
【0030】比較例3 実施例1において、第1のアルカリ洗浄及び水洗のみを
行ったこと以外は同様にして触媒樹脂の洗浄を行い、同
様に触媒樹脂からのTOC溶出量を求め、結果を表1に
示した。
【0031】比較例4 実施例1において、酸洗浄及び水洗のみを行ったこと以
外は同様にして触媒樹脂の洗浄を行い、同様に触媒樹脂
からのTOC溶出量を求め、結果を表1に示した。
【0032】比較例5 洗浄を行っていない新品の触媒樹脂(バイエル社製「レ
パチットOC−1063」)について、実施例1と同様
にして触媒樹脂からのTOC溶出量を求め、結果を表1
に示した。
【0033】
【表1】
【0034】表1より、本発明によれば、新品の触媒樹
脂を効果的に洗浄してTOCの溶出を著しく低減するこ
とができることが明らかである。
【0035】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の触媒樹脂の
コンディショニング方法によれば、新品の触媒樹脂を効
果的に洗浄して、その使用開始に当り、触媒樹脂からの
TOCの溶出を防止することができる。このため、触媒
樹脂を用いた処理システムの処理水の水質を向上させる
ことができる。また、後段の装置の負荷を軽減して、装
置の小型化を図ることができる。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 触媒樹脂を洗浄してコンディショニング
    する方法において、触媒樹脂をアルカリ溶液と接触させ
    た後水洗し、次いで酸溶液と接触させた後水洗し、その
    後、アルカリ溶液と接触させた後水洗する触媒樹脂のコ
    ンディショニング方法であって、該アルカリ溶液として
    1〜6重量%のNaOH水溶液を用い、該酸溶液として
    0.5〜6重量%のHCl水溶液を用いることを特徴と
    する触媒樹脂のコンディショニング方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、触媒樹脂を3〜5B
    Vのアルカリ溶液と接触させた後4〜10BVの水で水
    洗し、次いで10〜15BVの酸溶液と接触させた後3
    〜5BVの水で水洗し、その後、3〜5BVのアルカリ
    溶液と接触させた後4〜8BVの水で水洗することを特
    徴とする触媒樹脂のコンディショニング方法。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2において、該触媒樹脂が
    アニオン交換樹脂に触媒金属を担持したものであること
    を特徴とする触媒樹脂のコンディショニング方法。
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